[go: up one dir, main page]

RU2808999C1 - Use of n-[2-(1-oxo-3,5-diphenyl-2-azaspiro[5.5]undec-3-en-2 il)phenyl]-3-bromobenzamide as analgesic - Google Patents

Use of n-[2-(1-oxo-3,5-diphenyl-2-azaspiro[5.5]undec-3-en-2 il)phenyl]-3-bromobenzamide as analgesic Download PDF

Info

Publication number
RU2808999C1
RU2808999C1 RU2023111459A RU2023111459A RU2808999C1 RU 2808999 C1 RU2808999 C1 RU 2808999C1 RU 2023111459 A RU2023111459 A RU 2023111459A RU 2023111459 A RU2023111459 A RU 2023111459A RU 2808999 C1 RU2808999 C1 RU 2808999C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
diphenyl
analgesic
azaspiro
phenyl
bromobenzamide
Prior art date
Application number
RU2023111459A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Елена Александровна Никифорова
Дмитрий Павлович Зверев
Рамиз Рагибович Махмудов
Максим Григорьевич Учускин
Елена Юрьевна Мендограло
Антон Сергеевич Макаров
Александр Евгеньевич Рубцов
Original Assignee
Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Пермский государственный национальный исследовательский университет"
Filing date
Publication date
Application filed by Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Пермский государственный национальный исследовательский университет" filed Critical Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Пермский государственный национальный исследовательский университет"
Application granted granted Critical
Publication of RU2808999C1 publication Critical patent/RU2808999C1/en

Links

Abstract

FIELD: organic chemistry.
SUBSTANCE: invention relates to the use of N-[2-(1-oxo-3,5-diphenyl-2-azaspiro[5.5]undec-3-ene-2- yl)phenyl]-3-bromobenzamide of formula 1 as an analgesic agent.
EFFECT: obtaining is a compound of formula 1, which has pronounced analgesic activity.
1 cl, 1 tbl, 2 ex

Description

Изобретение относится к области органической химии, а именно к N-[2-(1-оксо-3,5-дифенил-2-азаспиро[5.5]ундец-3-ен-2-ил)фенил]-3-бромбензамиду формулы 1:The invention relates to the field of organic chemistry, namely to N-[2-(1-oxo-3,5-diphenyl-2-azaspiro[5.5]undec-3-en-2-yl)phenyl]-3-bromobenzamide of formula 1 :

обладающему антиноцицептивной активностью, который может быть использован в качестве анальгетического средства в фармакологии.possessing antinociceptive activity, which can be used as an analgesic in pharmacology.

Аналогом по структуре заявляемому соединению является 9-(1-гидроксиаллил)-7-тозил-8-фенил-7-азаспиро[4.5]дец-8-ен-1,6-дион, обладающий биологической активностью [X. Jiang, X. Shi, S. Wang, Т. Sun, Y. Cao, R. Wang / Bifunctional Organocatalytic Strategy for Inverse-Electron-Demand Diels-Alder Reactions: Highly Efficient In Situ Substrate Generation and Activation to Construct Azaspirocyclic Skeletons // Angewandte Chemie. 2012. Vol. 124. No 9. P. 2126-2129. DOI: 10.1002/ange.201107716], формулы:The structural analogue of the claimed compound is 9-(1-hydroxyallyl)-7-tosyl-8-phenyl-7-azaspiro[4.5]dec-8-ene-1,6-dione, which has biological activity [X. Jiang, X. Shi, S. Wang, T. Sun, Y. Cao, R. Wang / Bifunctional Organocatalytic Strategy for Inverse-Electron-Demand Diels-Alder Reactions: Highly Efficient In Situ Substrate Generation and Activation to Construct Azaspirocyclic Skeletons // Angewandte Chemie. 2012. Vol. 124. No. 9. P. 2126-2129. DOI: 10.1002/ange.201107716], formulas:

Задачей изобретения является изыскание в ряду спиро-δ-лактамов новых соединений, обладающих анальгетической активностью и расширение арсенала средств воздействия на живой организм.The objective of the invention is to find new compounds among spiro-δ-lactams that have analgesic activity and expand the arsenal of means of influencing a living organism.

Поставленная задача решается синтезом N-[2-(1-оксо-3,5-дифенил-2-азаспиро[5.5]ундец-3-ен-2-ил)фенил]-3-бромбензамида 1, который обладает выраженной анальгетической активностью.This problem is solved by the synthesis of N-[2-(1-oxo-3,5-diphenyl-2-azaspiro[5.5]undec-3-en-2-yl)phenyl]-3-bromobenzamide 1, which has pronounced analgesic activity.

Синтезируют заявляемое соединение 1 путем взаимодействия 1-(3-бромбензоил)-2,4-дифенил-2,3-дигидро-1H-1,5-бензодиазепина 2 с метил 1-бромциклогексанкарбоксилатом и цинком в среде растворителя с последующим выделением целевых продуктов, по следующей схеме:The claimed compound 1 is synthesized by reacting 1-(3-bromobenzoyl)-2,4-diphenyl-2,3-dihydro-1H-1,5-benzodiazepine 2 with methyl 1-bromocyclohexanecarboxylate and zinc in a solvent, followed by isolation of the target products, according to the following scheme:

Процесс ведут при температуре 140-145°С, а в качестве растворителя используют оксилол.The process is carried out at a temperature of 140-145°C, and oxylene is used as a solvent.

Изобретение иллюстрируется следующими примерами.The invention is illustrated by the following examples.

Пример 1. N-[2-(1-Оксо-3,5-дифенил-2-азаспиро[5.5]ундец-3-ен-2-ил)фенил]-3-бромбензамид (1)Example 1 N-[2-(1-Oxo-3,5-diphenyl-2-azaspiro[5.5]undec-3-en-2-yl)phenyl]-3-bromobenzamide (1)

Смесь 2,8 г (0,007 моль) 1-(3-бромбензоил)-2,4-дифенил-2,3-дигидро-1H-1,5-бензодиазепина 2, 1,83 г (0,028 моль) металлического цинка, 40 мл безводного оксилола, 4 мл ГМФТА, каталитического количество сулемы и 3,09 г (0,014 моль) метилового эфира 1-бромциклогексанкарбоновой кислоты кипятили в течение 6 часов. После охлаждения к реакционной смеси добавляли 5% уксусную кислоту до растворения осадка. Затем водный слой отделяли и трижды экстрагировали этилацетатом. Органические вытяжки объединяли и сушили прокаленным сульфатом натрия. Растворители отгоняли, к остатку добавляли 15 мл этанола и оставляли кристаллизоваться. Продукт перекристаллизовывали из этилацетата. Выход 21%, Т.пл.=187-190°С.A mixture of 2.8 g (0.007 mol) 1-(3-bromobenzoyl)-2,4-diphenyl-2,3-dihydro-1H-1,5-benzodiazepine 2, 1.83 g (0.028 mol) zinc metal, 40 ml of anhydrous oxygen, 4 ml of HMPTA, a catalytic amount of mercuric chloride and 3.09 g (0.014 mol) of 1-bromocyclohexanecarboxylic acid methyl ester were boiled for 6 hours. After cooling, 5% acetic acid was added to the reaction mixture until the precipitate dissolved. The aqueous layer was then separated and extracted with ethyl acetate three times. Organic extracts were combined and dried with calcined sodium sulfate. The solvents were distilled off, 15 ml of ethanol was added to the residue and left to crystallize. The product was recrystallized from ethyl acetate. Yield 21%, mp.=187-190°C.

ПК спектр, ν, см-1: 3356 (NH), 1678, 1658 (СО), 1588 (С=С).PC spectrum, ν, cm -1 : 3356 (NH), 1678, 1658 (CO), 1588 (C=C).

Спектр ЯМР 1Н, δ, м. д. (J, Гц): 1.05-1.99 м (10Н, 5СН2); 3.62 д (0.87Н, С5Н, J 7.6); 3.81 д (0.13Н, С5Н, J 4.8); 5.60 д (0.13Н, С4Н, J 4.8); 5.76 д (0.87Н, С4Н, J 7.2); 6.85-7.65 м (14.26Н, Ar); 7.87 д (1.74Н, Ph, J 8.0); 7.98 с (0.13Н, 3-BrC6H4); 8.05 с (0.87Н, 3-BrC6H4); 8.40 с (0.13Н, NH); 8.52 с (0.87Н, NH). Соединение 1 представляет собой белое кристаллическое вещество, легкорастворимое в ДМСО, хлороформе, ацетоне, трудно растворимое в спирте и алканах, нерастворимое в воде. Устойчиво при хранении в обычных условиях. 1H NMR spectrum, δ, ppm (J, Hz): 1.05-1.99 m (10H, 5CH2 ); 3.62 d (0.87H, C 5 H, J 7.6); 3.81 d (0.13H, C 5 H, J 4.8); 5.60 d (0.13H, C 4 H, J 4.8); 5.76 d (0.87H, C 4 H, J 7.2); 6.85-7.65 m (14.26H, Ar); 7.87 d (1.74H, Ph, J 8.0); 7.98 s (0.13Н, 3-BrC 6 H 4 ); 8.05 s (0.87Н, 3-BrC 6 H 4 ); 8.40 s (0.13H, NH); 8.52 s (0.87H, NH). Compound 1 is a white crystalline substance, readily soluble in DMSO, chloroform, acetone, sparingly soluble in alcohol and alkanes, insoluble in water. Stable when stored under normal conditions.

Пример 2. Фармакологическое исследование соединения (1) на наличие анальгетической активностиExample 2 Pharmacological study of compound (1) for analgesic activity

Оценку анальгетических свойств соединения 1 изучали на беспородных мышах массой 18-22 грамм методом термического раздражения «горячая пластинка» по Эдди и Леймбах (Eddy N.B., Leimbarh D.J.- Pharmacol and Exper. Gher., 1953, 385-393). В качестве препарата сравнения использовали анальгин (метамизол натрия) (М.Д. Машковский, «Лекарственные средства», т. 1, стр. 184, М., Медицина, 1978).Evaluation of the analgesic properties of compound 1 was studied on outbred mice weighing 18-22 grams using the “hot plate” thermal stimulation method according to Eddy and Leimbach (Eddy N.B., Leimbarh D.J. - Pharmacol and Exper. Gher., 1953, 385-393). Analgin (metamizole sodium) was used as a comparison drug (M.D. Mashkovsky, “Medicines,” vol. 1, p. 184, M., Medicine, 1978).

Исследуемое соединение, вводили внутрибрюшинно в виде 2% крахмальной слизи в дозе 50 мг/кг за 2 ч до помещения животных на нагретую до 53,5°С металлическую пластинку. Показателем болевой чувствительности служила длительность пребывания животного на горячей пластинке до момента облизывания задних лапок, измеряемая в секундах.The test compound was administered intraperitoneally in the form of 2% starch mucus at a dose of 50 mg/kg 2 hours before placing the animals on a metal plate heated to 53.5°C. The indicator of pain sensitivity was the duration of the animal's stay on the hot plate until the moment of licking the hind legs, measured in seconds.

Проведенные исследования показали (см. табл.), что соединение 1 обладают анальгетической активностью. Данные о фармакологической активности заявляемых соединений в доступной литературе отсутствуют.Studies have shown (see table) that compound 1 has analgesic activity. There are no data on the pharmacological activity of the claimed compounds in the available literature.

Как видно из таблицы, заявляемое соединение 1 проявляет выраженную анальгетическую активность, превышающую таковую для препарата сравнения - анальгина. Следовательно, заявляемое соединение 1 может найти применение в медицинской практике в качестве анальгетического лекарственного средства.As can be seen from the table, the claimed compound 1 exhibits pronounced analgesic activity, exceeding that of the reference drug - analgin. Therefore, the claimed compound 1 can find use in medical practice as an analgesic drug.

Claims (3)

Применение N-[2-(1-оксо-3,5-дифенил-2-азаспиро[5.5]ундец-3-ен-2-ил)фенил]-3-бромбензамида формулы 1Use of N -[2-(1-oxo-3,5-diphenyl-2-azaspiro[5.5]undec-3-en-2-yl)phenyl]-3-bromobenzamide of formula 1 в качестве анальгетического средства.as an analgesic.
RU2023111459A 2023-05-03 Use of n-[2-(1-oxo-3,5-diphenyl-2-azaspiro[5.5]undec-3-en-2 il)phenyl]-3-bromobenzamide as analgesic RU2808999C1 (en)

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2808999C1 true RU2808999C1 (en) 2023-12-05

Family

ID=

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2002085354A1 (en) * 2001-04-18 2002-10-31 Euro-Celtique S.A. Spiroindene and spiroindane compounds
RU2455284C1 (en) * 2011-03-15 2012-07-10 Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Пермский государственный университет" Method of producing 5-aryl-2-methyl-1,3-dioxo-2-azaspiro[5,5] undecane-4-carbonitriles and agent exhibiting analgesic activity

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2002085354A1 (en) * 2001-04-18 2002-10-31 Euro-Celtique S.A. Spiroindene and spiroindane compounds
RU2455284C1 (en) * 2011-03-15 2012-07-10 Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Пермский государственный университет" Method of producing 5-aryl-2-methyl-1,3-dioxo-2-azaspiro[5,5] undecane-4-carbonitriles and agent exhibiting analgesic activity

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Никифорова Е.А. и др. Взаимодействие 1-бензоил-2,4-дифенил-2,3-дигидро-1H-1,5-бензодиазепина с алициклическими реактивами Реформатского. Химия гетероциклических соединений 2021, 57 (1), с.92-94. Зверев Д.П. и др. Синтез и структура N-(2-(3-спиро-2-оксо-4,6-дифенил-3,4-дигидропиридин-1(2N)-ил)фенил)бензамидов. Современные аспекты химии. Материалы VII молодежной школы-конференции, Пермь, 2020, с.193-196. *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
RU2808999C1 (en) Use of n-[2-(1-oxo-3,5-diphenyl-2-azaspiro[5.5]undec-3-en-2 il)phenyl]-3-bromobenzamide as analgesic
RU2626650C2 (en) 2-aryl-2,4-dihydroxy-2,5-dihydro-3-heteryl-5-oxo-1h-pyrrol-1-yl-4-methyl benzenesulphanolamides with analgesic activity
RU2809056C1 (en) Use of 4-phenyl-2,3-diazaspiro[4.4]non-3-en-1-one as an analgetic
RU2831248C1 (en) Use of 6-bromo-4-hydroxyspiro[chroman-3,1'-cyclopentane]-2-one as analgesic agent
RU2809008C1 (en) Use of 1'-aryldispiro[cycloalkane-1,3'-azetidine-2',3''-indoline]-2'',4'-diones as analgesics
RU2810704C1 (en) Use of n-[1-aryl-3-oxo-2-azaspiro[3.5]nonan-2-yl]benzamides as analgesic medicinal products
RU2831124C1 (en) SODIUM 1-AMINO-1,6-DIOXO-6-(P-TOLYL)-2-CYANO-4-((3-CYANO-4,5,6,7-TETRAHYDROBENZO[b]THIOPHEN-2-YL)AMINO)HEXA-2,4-DIENE-3-OLATE, HAVING ANALGESIC ACTIVITY
RU2808997C1 (en) OBTAINING 6-(4-BROMOPHENYL)-6-OXO-1-(PHENYLIMINO)-2-CYANO-4-((3-CYANO-4,5,6,7-TETRAHYDROBENZO[b]THIOPHEN-2-YL)AMINO)-1-ETOXYHEXA-2,4-DIENE-3-OLATE POTASSIUM WITH ANALGESIC ACTIVITY
RU2525397C2 (en) 1-(4-ethylphenyl)-2-[3-(4-ethylphenyl)-2-(1h)-quinoxalinylidene]-1-ethanol possessing analgesic activity
RU2722178C1 (en) (z)-4-aryl-n-[2-(2-hydroxymethyl)phenyl]-2,4-dioxo-3-[3-oxo-3,4-dihydroquinoxaline-2(1n)-ylidene]butanamides, having analgesic activity
RU2785784C1 (en) APPLICATION OF 4-(4-METHOXYPHENYL)-4-OXO-2-[(3-(CYANO)-4,5,6,7-TETRAHYDROBENZO[b]THIOPHEN-2-yl)AMINO]BUT-2-ENOIC ACID AS AN ANALGESIC DRUG
RU2810078C1 (en) POTASSIUM 2-(4-BROMOPHENYL)-6-OXO-4-(PHENYLIMINO)-1,6-CYANO-1-((4-CYANO-3-TETRAHYDROBENZO[b]THIOPHEN-4,5,6,7-YL)AMINO)-2-ETOXYHEXA-2,4-DIENE-3-OLATE WITH ANALGESIC ACTIVITY
RU2810252C1 (en) 5-AMINO-1-(2-OXO-2-PHENYLETHYLIDENE)-3-(PYRROLIDINE-1-CARBONYL)-6,7,8,9-TETRAHYDROBENZO[4,5]THIENO[3,2-e]PYRROLO[1,2-a]PYRIMIDIN-2(1H)-ONE, WHICH HAS ANALGESIC ACTIVITY
RU2831362C1 (en) Use of 1-((2-benzoylhydrazinyl)(4-methylphenyl)methyl)cyclohexane-1-carboxylate as agent having analgesic activity
RU2836298C1 (en) N-benzyl-2-[(2-(4-methylbenzoyl)hydrazinylidene]-4-(naphthalen-2-yl)-4-oxobutanamide, having analgesic activity
RU2763737C1 (en) 2-((3-(4-bromobenzoyl)-4-hydroxy-1-(2-hydroxyethyl)-5-oxo-2,5-dihydro-1h-pyrrol-2-yl)thio) acetic acid with analgesic activity
RU2763733C1 (en) 8-hydroxy-6-(2-(hydroxymethyl) phenyl)-9-(chlorobenzoyl)-1,3,6-triazaspiro[4.4]non-8-ene-2,4,7-trione having analgesic activity and method for receiving it
RU2829963C1 (en) 4-bromo-n'-((2-((2-(4-bromobenzoyl)-3-oxo-6-phenyl-2,3-dihydropyridazin-4-yl)amino)-4,5,6,7-tetrahydrobenzo[b]thiophen-3-yl)(imino)methyl)benzohydrazide, having analgesic activity
RU2631649C1 (en) ETHYL ETHER OF 2-(((Z)-AMINO((Z)-2,4-DIOXO-5-(2-OXO-2-PHENYLETHYLIDENE)PIRROLIDINE-3-YLIDEN)METHYL)AMINO)-4,5,6,7-TETRAHYDROBENZO[b]THIOPHENCARBOXYLIC ACID WITH ANALGETIC ACTIVITY
RU2798429C1 (en) 2-CYANO-4-[1,6-DIOXO-6-(4-METHYLPHENYL)-1-ETOXY-4-(3-CYANO-4,5,6,7-TETRAHYDROBENZO[b]THIOPHEN-2-IL)AMINO]HEXA-2,4-DIEN-3-OLATE POTASSIUM WITH ANALGESIC ACTIVITY
RU2798424C1 (en) 2-((3-cyano-4,5,6,7-tetrahydrobenzo[b]thiophen-2-yl)amino)-4-(4-methoxyphenyl)-4-oxobutt-2-enoic acid benzyl ether with analgic activity
RU2808995C1 (en) OBTAINING 2-((6-(2-METHOXYPHENYL)-3-OXO-2-ETHYL-2,3-DIHYDROPYRIDAZIN-4-YL)AMINO)-4,5,6,7-TETRAHYDROBENZO[b]THIOPHENE-3-CARBONITRILE WITH ANALGESIC ACTIVITY
RU2810070C1 (en) Ethyl ether 2-amino-(3-cyano-4,5,6,7-tetrahydrobenzo[b]thiophen-2-yl)-5-(2-(4-ethylphenyl)-2-oxoethylidene)-4-oxo- 4,5-dihydro-1h-pyrrol-3-carboxylic acid with analgesic activity
RU2785786C1 (en) Application of 2-(2-(4-nitrobenzoyl)hydrasono)-4-oxo-4-(thiophene-2-yl)butanoic acid as an analgesic drug
RU2810072C1 (en) 4-(4-METHOXYPHENYL)-4-OXO-N-PHENYL-2-((3-CYANO-4,5,6,7-TETRAHYDROBENZO[b]THIOPHEN-2-YL)AMINO)BUT-2-ENAMIDE WITH ANALGESIC ACTIVITY