[go: up one dir, main page]

RU2836298C1 - N-benzyl-2-[(2-(4-methylbenzoyl)hydrazinylidene]-4-(naphthalen-2-yl)-4-oxobutanamide, having analgesic activity - Google Patents

N-benzyl-2-[(2-(4-methylbenzoyl)hydrazinylidene]-4-(naphthalen-2-yl)-4-oxobutanamide, having analgesic activity Download PDF

Info

Publication number
RU2836298C1
RU2836298C1 RU2024117717A RU2024117717A RU2836298C1 RU 2836298 C1 RU2836298 C1 RU 2836298C1 RU 2024117717 A RU2024117717 A RU 2024117717A RU 2024117717 A RU2024117717 A RU 2024117717A RU 2836298 C1 RU2836298 C1 RU 2836298C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
naphthalen
compound
benzyl
hydrazinylidene
oxobutanamide
Prior art date
Application number
RU2024117717A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Александр Сергеевич Тимин
Сергей Александрович Шипиловских
Original Assignee
федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Санкт-Петербургский политехнический университет Петра Великого" (ФГАОУ ВО "СПбПУ")
Filing date
Publication date
Application filed by федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Санкт-Петербургский политехнический университет Петра Великого" (ФГАОУ ВО "СПбПУ") filed Critical федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Санкт-Петербургский политехнический университет Петра Великого" (ФГАОУ ВО "СПбПУ")
Application granted granted Critical
Publication of RU2836298C1 publication Critical patent/RU2836298C1/en

Links

Abstract

FIELD: chemistry.
SUBSTANCE: present invention relates to organic chemistry, specifically to N-benzyl-2-[(2-(4-methylbenzoyl)hydrazinylidene]-4-(naphthalen-2-yl)-4-oxobutanamide of formula:
with analgesic activity.
EFFECT: present invention provides development of N-benzyl-2-[(2-(4-methylbenzoyl)hydrazinylidene]-4-(naphthalen-2-yl)-4-oxobutanamide with pronounced analgesic action and low toxicity.
1 cl, 2 tbl, 3 ex

Description

Изобретение относится к области органической химии, к новым биологически активным веществам класса замещенных 2-амино-4-арил-4-оксобутановых кислот, а именно к N-бензил-2-[(2-(4-метилбензоил)гидразинилиден]-4-(нафталин-2-ил)-4-оксобутанамиду формулы:The invention relates to the field of organic chemistry, to new biologically active substances of the class of substituted 2-amino-4-aryl-4-oxobutanoic acids, namely to N-benzyl-2-[(2-(4-methylbenzoyl)hydrazinylidene]-4-(naphthalen-2-yl)-4-oxobutanamide of the formula:

который обладает анальгетической активностью, что позволяет предположить его использование в медицине в качестве лекарственного средства с анальгетическими свойствами.which has analgesic activity, which suggests its use in medicine as a drug with analgesic properties.

Аналогом по структуре заявляемому соединению является бензиловый эфир 2-((3-циано-4,5,6,7-тетрагидробензо[b]тиофен-2-ил)амино)-4-оксо-4-фенилбут-2-еновой кислоты (соединение 2), обладающий анальгетической активностью [Russian Chemical Bulletin, 2022, Vol. 71, No. 3, pp. 538—542], формулы:A structural analogue of the claimed compound is benzyl ester of 2-((3-cyano-4,5,6,7-tetrahydrobenzo[b]thiophen-2-yl)amino)-4-oxo-4-phenylbut-2-enoic acid (compound 2), which has analgesic activity [Russian Chemical Bulletin, 2022, Vol. 71, No. 3, pp. 538-542], formula:

Приведены данные по анальгетической активности:Data on analgesic activity are provided:

СоединениеCompound ЛД50 мг/кгLD 50 mg/kg Латентный период оборонительного рефлекса, через 2 часа в сLatent period of the defensive reflex, after 2 hours in s 22 >1500>1500 22,1722.17

Эталоном сравнения был выбран ортофен формулы:The comparison standard chosen was orthofen with the formula:

который широко применяется в лечебной практике и является аминопроизводным алифатической кислоты и аналогом по действию [Машковский М.Д. Лекарственные средства.- 15-е изд., перераб., испр. и доп.- М.: ООО «Новая волна», 2005.- с. 170].which is widely used in medical practice and is an amino derivative of an aliphatic acid and an analogue in action [Mashkovsky M.D. Medicines. - 15th ed., revised, corrected and supplemented. - M .: OOO Novaya Volna, 2005. - p. 170].

Задачей изобретения является поиск веществ в ряду замещенных производных 2-амино-4-диоксобутановых кислот с выраженным анальгетическим действием и низкой токсичностью.The objective of the invention is to find substances in the series of substituted derivatives of 2-amino-4-dioxobutanoic acids with a pronounced analgesic effect and low toxicity.

Поставленная задача достигается получением N-бензил-2-[(2-(4-метилбензоил)гидразинилиден]-4-(нафталин-2-ил)-4-оксобутанамида, который обладает анальгетической активностью.The set task is achieved by obtaining N-benzyl-2-[(2-(4-methylbenzoyl)hydrazinylidene]-4-(naphthalen-2-yl)-4-oxobutanamide, which has analgesic activity.

Заявляемое соединение 1 синтезируют многостадийно последовательным взаимодействием соединения I с соответствующим замещенным гидразидом бензойной кислоты II в изопропиловом спирте при 60°С и интенсивном перемешивании в течение 10 минут с последующим выделением целевого продукта известными методами, на втором этапе полученное соединение III циклизуют в соединение IV при медленном нагревании до 150°С в пропионовом ангидриде при перемешивании в течение 30 мин. На последнем этапе дециклизация соединения IV под действием бензиламина протекает в мягких условиях при перемешивании на магнитной мешалке в толуоле в течение 2 часов с образованием соединения 1 с последующим выделением целевого продукта известными методами по схеме: The claimed compound 1 is synthesized in a multistage sequential interaction of compound I with the corresponding substituted benzoic acid hydrazide II in isopropyl alcohol at 60°C and vigorous stirring for 10 minutes, followed by isolation of the target product by known methods. In the second stage, the resulting compound III is cyclized into compound IV by slow heating to 150°C in propionic anhydride with stirring for 30 minutes. In the last stage, decyclization of compound IV under the action of benzylamine occurs under mild conditions with stirring on a magnetic stirrer in toluene for 2 hours with the formation of compound 1, followed by isolation of the target product by known methods according to the scheme:

Пример 1. Получение соединения 1: Example 1. Obtaining compound 1:

К смеси 2.42 г (0,01 моль) 2-гидрокси-4-(нафталин-2-ил)-4-оксобут-2-еновой кислоты и 1.50 г (0,01 моль) гидразида 4-метилбензойной кислоты прибавляли 50 мл изопропилового спирта. Полученную смесь выдерживали 10 минут при температуре 60°С при интенсивном перемешивании. Затем смесь охлаждали до 0°С, выпавший осадок отфильтровывали и перекристаллизовывали из ацетонитрила. 50 ml of isopropyl alcohol were added to a mixture of 2.42 g (0.01 mol) of 2-hydroxy-4-(naphthalen-2-yl)-4-oxobut-2-enoic acid and 1.50 g (0.01 mol) of 4-methylbenzoic acid hydrazide. The resulting mixture was kept for 10 minutes at 60°C with vigorous stirring. The mixture was then cooled to 0°C, the precipitate was filtered off and recrystallized from acetonitrile.

К полученному осадку соединения III прибавляли 8 мл пропионового ангидрида и медленно нагревали до 150°С. Полученный раствор выдерживали при данной температуре 30 мин при интенсивном перемешивании. Затем смесь охлаждали до -27°С, выпавший осадок отфильтровывали и сушили в вакуумном шкафу 24 часа.8 ml of propionic anhydride were added to the resulting precipitate of compound III and the mixture was slowly heated to 150°C. The resulting solution was maintained at this temperature for 30 min with vigorous stirring. The mixture was then cooled to -27°C, the precipitate was filtered and dried in a vacuum oven for 24 hours.

К суспензии полученного осадка соединения IV в 40 мл толуола прибавляли 1.07 г (0,01 моль) бензиламина. Полученную смесь перемешивали на магнитной мешалке при комнатной температуре в течение 2 часов. Растворитель отгоняли на роторном испарителе, сухой остаток перекристаллизовывали из этанола. 1.07 g (0.01 mol) of benzylamine was added to a suspension of the obtained precipitate of compound IV in 40 ml of toluene. The resulting mixture was stirred on a magnetic stirrer at room temperature for 2 hours. The solvent was distilled off on a rotary evaporator, and the dry residue was recrystallized from ethanol.

Выход 2.96 г (64%), белые кристаллы, т. пл. 146–147°С (этанол). ИК спектр, ν, см–1: 3467 (NH), 3263 (NH), 1682 (С=O), 1656 (С=O), 1611 (C=O, С=N). Спектр ЯМР 1Н (ДМСO-d 6 ), δ, м. д.: 2.39 c (3Н, CH3), 4.42 уш. c (2H, СН2), 4.78 c (2H, СН2), 7.26-8.17 м (16H, Hаром), 8.32 уш. с (1Н, NH); 11.26 уш. с (1Н, NH). Найдено, %: C 75.11; H 5.47; N 9.10. C29H25N3О3. Вычислено, %: C 75.14; H 5.44; N 9.07.Yield 2.96 g (64%), white crystals, mp 146–147°C (ethanol). IR spectrum, ν, cm –1 : 3467 (NH), 3263 (NH), 1682 (C=O), 1656 (C=O), 1611 (C=O, C=N). 1H NMR spectrum (DMSO- d 6 ), δ, ppm: 2.39 s (3H, CH 3 ), 4.42 br s (2H, CH 2 ), 4.78 s (2H, CH 2 ), 7.26-8.17 m (16H, Harom ), 8.32 br s (1H, NH); 11.26 br s (1H, NH). Found, %: C 75.11; H 5.47; N 9.10. C 29 H 25 N 3 O 3 . Calculated, %: C 75.14; H 5.44; N 9.07.

Полученное соединение 1 представляет собой белое кристаллическое вещество, растворимое в ДМСО, воде, при нагревании в ацетоне, спиртах, ацетонитриле, не растворимое в воде и гексане.The obtained compound 1 is a white crystalline substance, soluble in DMSO, water, when heated in acetone, alcohols, acetonitrile, insoluble in water and hexane.

Пример 2. Острую токсичность (ЛД50, мг/мл) соединения 1 определяли по методу Г. Н. Першина [Першин Г. Н. Методы экспериментальной химиотерапии // М., С. 100, 109-117 (1971)]. Соединение 1 вводили внутрибрюшинно белым мышам массой 16-18 г в виде взвеси в 2% крахмальной слизи и наблюдали за поведением и гибелью животных в течение 10 суток. Для исследуемого соединения 1 ЛД50 составляет > 1500 мг/кг. В качестве контроля были использованы животные без введения соединений.Example 2. Acute toxicity (LD50, mg/ml) of compound 1 was determined by the method of G. N. Pershin [Pershin G. N. Methods of experimental chemotherapy // M., pp. 100, 109-117 (1971)]. Compound 1 was administered intraperitoneally to white mice weighing 16-18 g in the form of a 2% suspension starch mucus and observed the behavior and death of animals for 10 days. For the studied compound 1 LD50is > 1500 mg/kg. Animals without administration of the compounds were used as a control.

Согласно классификации токсичности препаратов соединение 1 относится к V классу практически нетоксичных препаратов [Измеров Н.Ф., Саноцкий И.В., Сидоров К.К. Параметры токсикометрии промышленных ядов при однократном воздействии: Справочник. М., 1977. – с. 196].According to the classification of drug toxicity, compound 1 belongs to class V of practically non-toxic drugs [Izmerov N.F., Sanotsky I.V., Sidorov K.K. Toximetry parameters of industrial poisons with a single exposure: Handbook. Moscow, 1977. – p. 196].

Пример 3. Анальгетическую активность соединения 1 изучали на беспородных мышах (самках) массой 18-22 г с помощью теста «горячая пластинка» [Radell Z.O., Selitto J.J. A method for measurement of analgesic activity on inflamed tissue. // Arch. Intermat. Pharmacodun. Et ther. 1957. – Vol. 11. - № 4 - S. 409 -419].Example 3. The analgesic activity of compound 1 was studied on outbred mice (females) weighing 18–22 g using the hot plate test [Radell Z.O., Selitto J.J. A method for measuring analgesic activity on inflamed tissue. // Arch. Intermat. Pharmacodun. Et ther. 1957. – Vol. 11. - No. 4 - P. 409-419].

Исследуемое соединение вводили внутрибрюшинно в виде 2% крахмальной слизи в дозе 50 мг/кг за 0.5 ч до помещения животных на нагретую до 53.5°С металлическую пластинку. Показателем болевой чувствительности служила длительность пребывания животного на горячей пластинке до момента облизывания задних лапок, измеряемая в секундах. Эффект сравнивали с ортофеном. Результаты испытаний представлены в таблице:The test compound was administered intraperitoneally in the form of 2% starch mucus at a dose of 50 mg/kg 0.5 h before placing the animals on a metal plate heated to 53.5°C. The pain sensitivity indicator was the duration of the animal's stay on the hot plate until the moment of licking its hind legs, measured in seconds. The effect was compared with orthofen. The test results are presented in the table:

Таблица Анальгетическая активность и острая токсичность соединений 1, 2.Table Analgesic activity and acute toxicity of compounds 1, 2.

Соеди-ненияConnections Доза, мг/кгDose, mg/kg ЛД50 мг/кгLD 50 mg/kg Латентный период оборонительного рефлекса, через 2 часа в сLatent period of the defensive reflex, after 2 hours in s 11 5050 >1500>1500 25,4025.40 22 5050 >1500>1500 22,1722.17 Конт-рольControl -- -- 10,010.0 ОртофенOrtofen 10[ЕД50]10[ED 50 ] 7474 26,226.2

Как видно из таблицы, заявляемое соединение 1 проявляет выраженную анальгетическую активность и в двадцать раз менее токсично, чем препарат сравнения – ортофен. Следовательно, заявляемое соединение 1 может найти применение в медицинской практике в качестве анальгетического лекарственного средства.As can be seen from the table, the claimed compound 1 exhibits pronounced analgesic activity and is twenty times less toxic than the comparison drug, orthofen. Consequently, the claimed compound 1 can find application in medical practice as an analgesic drug.

Claims (3)

N-бензил-2-[(2-(4-метилбензоил)гидразинилиден]-4-(нафталин-2-ил)-4-оксобутанамид формулы:N-benzyl-2-[(2-(4-methylbenzoyl)hydrazinylidene]-4-(naphthalen-2-yl)-4-oxobutanamide of the formula: обладающий анальгетической активностью.possessing analgesic activity.
RU2024117717A 2024-06-26 N-benzyl-2-[(2-(4-methylbenzoyl)hydrazinylidene]-4-(naphthalen-2-yl)-4-oxobutanamide, having analgesic activity RU2836298C1 (en)

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2836298C1 true RU2836298C1 (en) 2025-03-12

Family

ID=

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2768761C1 (en) * 2021-07-19 2022-03-24 Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Пермский государственный национальный исследовательский университет" (ПГНИУ) Use of substituted esters of (z)-2-(2-(diphenylmethylene)hydrazinyl)-5,5-dimethyl-4-oxohex-2-enoic acid as an antibacterial and antifungal agent
RU2798427C1 (en) * 2022-07-01 2023-06-22 Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Пермский государственный национальный исследовательский университет" 2-(2-(4-nitrobenzoyl)hydrasono)-4-oxo-4-(4-methylphenyl)butanoic acid octyl ether with analgesic activity

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2768761C1 (en) * 2021-07-19 2022-03-24 Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Пермский государственный национальный исследовательский университет" (ПГНИУ) Use of substituted esters of (z)-2-(2-(diphenylmethylene)hydrazinyl)-5,5-dimethyl-4-oxohex-2-enoic acid as an antibacterial and antifungal agent
RU2798427C1 (en) * 2022-07-01 2023-06-22 Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Пермский государственный национальный исследовательский университет" 2-(2-(4-nitrobenzoyl)hydrasono)-4-oxo-4-(4-methylphenyl)butanoic acid octyl ether with analgesic activity

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
А.И. Сюткина, Н.М. Игидов, М.В. Дмитриев, P.P. Махмудов, В.В. Новикова, СИНТЕЗ И БИОЛОГИЧЕСКАЯ АКТИВНОСТЬ N-АРИЛ(АЛКИЛ)-2-[2-(9Н-ФЛУОРЕН-9-ИЛИДЕН)ГИДРАЗОНО]-5,5-ДИМЕТИЛ-4-ОКСОГЕКСАНАМИДОВ, Журнал общей химии, т. 89, N7, с. 1026-1032, 2019. *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
RU2836298C1 (en) N-benzyl-2-[(2-(4-methylbenzoyl)hydrazinylidene]-4-(naphthalen-2-yl)-4-oxobutanamide, having analgesic activity
RU2503671C1 (en) (Z)-2-[(3-CARBAMOYL-4,5,6,7-TETRAHYDROBENZO[b]THIEN-2-YL)AMINO]-4-(4-R-PHENYL)-4-OXOBUT-2-ENOIC ACIDS, HAVING ANALGESIC ACTIVITY
RU2831124C1 (en) SODIUM 1-AMINO-1,6-DIOXO-6-(P-TOLYL)-2-CYANO-4-((3-CYANO-4,5,6,7-TETRAHYDROBENZO[b]THIOPHEN-2-YL)AMINO)HEXA-2,4-DIENE-3-OLATE, HAVING ANALGESIC ACTIVITY
RU2834687C1 (en) 1-AMINO-1,6-DIOXO-6-(4-METHOXYPHENYL)-2-CYANO-4-((3-(ETHOXYCARBONYL)-4,5,6,7-TETRAHYDROBENZO[b]THIOPHEN-2-YL)AMINO)HEXA-2,4-DIENE-3-OLATE OF SODIUM, HAVING ANALGESIC ACTIVITY
RU2808997C1 (en) OBTAINING 6-(4-BROMOPHENYL)-6-OXO-1-(PHENYLIMINO)-2-CYANO-4-((3-CYANO-4,5,6,7-TETRAHYDROBENZO[b]THIOPHEN-2-YL)AMINO)-1-ETOXYHEXA-2,4-DIENE-3-OLATE POTASSIUM WITH ANALGESIC ACTIVITY
RU2829963C1 (en) 4-bromo-n'-((2-((2-(4-bromobenzoyl)-3-oxo-6-phenyl-2,3-dihydropyridazin-4-yl)amino)-4,5,6,7-tetrahydrobenzo[b]thiophen-3-yl)(imino)methyl)benzohydrazide, having analgesic activity
RU2829965C1 (en) 4-(3,4-dimethoxyphenyl)-2-[2-(4-methylbenzoyl)hydrazono]-4-oxo-n-[4-(n-thiazol-2-yl)sulfamoyl)phenyl]butanamide, having analgesic activity
RU2810071C1 (en) 4-oxo-4-(thiophen-2-yl)-2-{[4-(4-chlorophenyl)-3-(ethoxycarbonyl)thiophen-2-yl]amino} but-2-enoic acid with analgesic activity
RU2798424C1 (en) 2-((3-cyano-4,5,6,7-tetrahydrobenzo[b]thiophen-2-yl)amino)-4-(4-methoxyphenyl)-4-oxobutt-2-enoic acid benzyl ether with analgic activity
RU2785786C1 (en) Application of 2-(2-(4-nitrobenzoyl)hydrasono)-4-oxo-4-(thiophene-2-yl)butanoic acid as an analgesic drug
RU2798429C1 (en) 2-CYANO-4-[1,6-DIOXO-6-(4-METHYLPHENYL)-1-ETOXY-4-(3-CYANO-4,5,6,7-TETRAHYDROBENZO[b]THIOPHEN-2-IL)AMINO]HEXA-2,4-DIEN-3-OLATE POTASSIUM WITH ANALGESIC ACTIVITY
RU2810070C1 (en) Ethyl ether 2-amino-(3-cyano-4,5,6,7-tetrahydrobenzo[b]thiophen-2-yl)-5-(2-(4-ethylphenyl)-2-oxoethylidene)-4-oxo- 4,5-dihydro-1h-pyrrol-3-carboxylic acid with analgesic activity
RU2810072C1 (en) 4-(4-METHOXYPHENYL)-4-OXO-N-PHENYL-2-((3-CYANO-4,5,6,7-TETRAHYDROBENZO[b]THIOPHEN-2-YL)AMINO)BUT-2-ENAMIDE WITH ANALGESIC ACTIVITY
RU2836430C1 (en) 4-oxo-2-[2-(4-nitrobenzoyl)hydrazinylidene]-4-(4-ethylphenyl)-n-phenethylbutanamide, having anti-inflammatory activity
RU2798427C1 (en) 2-(2-(4-nitrobenzoyl)hydrasono)-4-oxo-4-(4-methylphenyl)butanoic acid octyl ether with analgesic activity
RU2810078C1 (en) POTASSIUM 2-(4-BROMOPHENYL)-6-OXO-4-(PHENYLIMINO)-1,6-CYANO-1-((4-CYANO-3-TETRAHYDROBENZO[b]THIOPHEN-4,5,6,7-YL)AMINO)-2-ETOXYHEXA-2,4-DIENE-3-OLATE WITH ANALGESIC ACTIVITY
RU2798430C1 (en) 1-phenylethyl ether of 2-(2-(4-nitrobenzoyl)hydrazono)-4-oxo-4-(4-methylphenyl)butanoic acid with analgesic activity
RU2808995C1 (en) OBTAINING 2-((6-(2-METHOXYPHENYL)-3-OXO-2-ETHYL-2,3-DIHYDROPYRIDAZIN-4-YL)AMINO)-4,5,6,7-TETRAHYDROBENZO[b]THIOPHENE-3-CARBONITRILE WITH ANALGESIC ACTIVITY
RU2798425C1 (en) 4-oxo-n-(furan-2-ylmethyl)-4-(4-chlorophenyl)-2-((3-cyano-4,5,6,7-tetrahydrobenzo[b]thiophen-2-yl)amino)but-2-enamide with analgesic activity
RU2831129C1 (en) 4-oxo-2-{[4-phenyl-3-(ethoxycarbonyl)thiophen-2-yl]amino)}-4-(4-fluorophenyl)but-2-enoic acid, having anti-inflammatory activity
RU2501795C1 (en) N-R-AMIDES OF (Z)-2[(3-ETHOXYCARBONYL)-4,5,6,7-TETRAHYDROBENZO [b]THIEN-2-YL)AMINO]-4-PHENYL-4-OXOBUT-2-ENOIC ACIDS, HAVING ANALGESIC ACTIVITY
RU2776068C1 (en) ETHYL ESTERS OF 2-[(1,4-DIOXO-4-PHENYL-1-(R1-AMINO)BUT-2-EN-2-IL)AMINO]4,5,6,7-TETRAHYDROBENZO[b]THIOPHENE-3-CARBOXYLIC ACID WITH ANALGESIC ACTIVITY
RU2829943C1 (en) USE OF 4-OXO-4-PHENYL-2-{[3-(ETHOXYCARBONYL)-5,6,7,8-TETRAHYDRO-4H-CYCLOHEPTA[b]THIOPHEN-2-yl]AMINO}BUT-2-ENOIC ACID IN AS ANALGESIC DRUG
RU2771030C1 (en) Application of 4-aryl-4-oxo-2-[2-(9h-fluorene-9-ylidene)hydrazono] but-2-eno acids as analgesics
RU2784447C2 (en) Furan-2-ylmethyl-2-(2-(diphenylmethylene)hydrazinyl)-5,5-dimethyl-4-oxohex-2-enoate with analgesic and anti-inflammatory activity