RU2488110C1 - Method for photoelectrocolorimetric determination of sulphanilamide preparations - Google Patents
Method for photoelectrocolorimetric determination of sulphanilamide preparations Download PDFInfo
- Publication number
- RU2488110C1 RU2488110C1 RU2012112500/15A RU2012112500A RU2488110C1 RU 2488110 C1 RU2488110 C1 RU 2488110C1 RU 2012112500/15 A RU2012112500/15 A RU 2012112500/15A RU 2012112500 A RU2012112500 A RU 2012112500A RU 2488110 C1 RU2488110 C1 RU 2488110C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- solution
- sulfalene
- preparations
- photoelectrocolorimetric
- sulfadimezin
- Prior art date
Links
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 16
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 15
- 229940124530 sulfonamide Drugs 0.000 title claims abstract description 14
- FDDDEECHVMSUSB-UHFFFAOYSA-N sulfanilamide Chemical compound NC1=CC=C(S(N)(=O)=O)C=C1 FDDDEECHVMSUSB-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 6
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims abstract description 27
- KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M Potassium hydroxide Chemical compound [OH-].[K+] KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 24
- PBMSWVPMRUJMPE-UHFFFAOYSA-N phthalylsulfathiazole Chemical compound OC(=O)C1=CC=CC=C1C(=O)NC1=CC=C(S(=O)(=O)\N=C\2SC=CN/2)C=C1 PBMSWVPMRUJMPE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 18
- ASWVTGNCAZCNNR-UHFFFAOYSA-N sulfamethazine Chemical compound CC1=CC(C)=NC(NS(=O)(=O)C=2C=CC(N)=CC=2)=N1 ASWVTGNCAZCNNR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 16
- 229960000468 sulfalene Drugs 0.000 claims abstract description 15
- KXRZBTAEDBELFD-UHFFFAOYSA-N sulfamethopyrazine Chemical compound COC1=NC=CN=C1NS(=O)(=O)C1=CC=C(N)C=C1 KXRZBTAEDBELFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 15
- 229950008188 sulfamidochrysoidine Drugs 0.000 claims abstract description 14
- ABBQGOCHXSPKHJ-WUKNDPDISA-N prontosil Chemical compound NC1=CC(N)=CC=C1\N=N\C1=CC=C(S(N)(=O)=O)C=C1 ABBQGOCHXSPKHJ-WUKNDPDISA-N 0.000 claims abstract description 11
- MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N Hydrogen peroxide Chemical compound OO MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 10
- XEYBHCRIKKKOSS-UHFFFAOYSA-N disodium;azanylidyneoxidanium;iron(2+);pentacyanide Chemical compound [Na+].[Na+].[Fe+2].N#[C-].N#[C-].N#[C-].N#[C-].N#[C-].[O+]#N XEYBHCRIKKKOSS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 10
- 229940083618 sodium nitroprusside Drugs 0.000 claims abstract description 10
- WMPXPUYPYQKQCX-UHFFFAOYSA-N Sulfamonomethoxine Chemical compound C1=NC(OC)=CC(NS(=O)(=O)C=2C=CC(N)=CC=2)=N1 WMPXPUYPYQKQCX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 8
- 229950003874 sulfamonomethoxine Drugs 0.000 claims abstract description 8
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims abstract description 7
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims abstract description 7
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 7
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 claims abstract description 4
- SVYBEBLNQGDRHF-UHFFFAOYSA-N 4-amino-N-(5-ethyl-1,3,4-thiadiazol-2-yl)benzenesulfonamide Chemical compound S1C(CC)=NN=C1NS(=O)(=O)C1=CC=C(N)C=C1 SVYBEBLNQGDRHF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 13
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 6
- 239000002552 dosage form Substances 0.000 claims description 4
- -1 sulfatiazole Chemical compound 0.000 claims description 3
- 239000000243 solution Substances 0.000 abstract description 35
- JNMRHUJNCSQMMB-UHFFFAOYSA-N sulfathiazole Chemical compound C1=CC(N)=CC=C1S(=O)(=O)NC1=NC=CS1 JNMRHUJNCSQMMB-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 13
- 229960001544 sulfathiazole Drugs 0.000 abstract description 13
- ZZORFUFYDOWNEF-UHFFFAOYSA-N sulfadimethoxine Chemical compound COC1=NC(OC)=CC(NS(=O)(=O)C=2C=CC(N)=CC=2)=N1 ZZORFUFYDOWNEF-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 12
- 229960000973 sulfadimethoxine Drugs 0.000 abstract description 12
- 239000012670 alkaline solution Substances 0.000 abstract description 2
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 abstract description 2
- 229960001106 phthalylsulfathiazole Drugs 0.000 abstract 3
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 2
- KQTVWCSONPJJPE-UHFFFAOYSA-N etridiazole Chemical compound CCOC1=NC(C(Cl)(Cl)Cl)=NS1 KQTVWCSONPJJPE-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 2
- 239000003513 alkali Substances 0.000 abstract 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 abstract 1
- 229940079593 drug Drugs 0.000 description 10
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 10
- 150000003456 sulfonamides Chemical class 0.000 description 9
- 229960003288 sulfaethidole Drugs 0.000 description 6
- WFDIJRYMOXRFFG-UHFFFAOYSA-N Acetic anhydride Chemical compound CC(=O)OC(C)=O WFDIJRYMOXRFFG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- WEVYAHXRMPXWCK-UHFFFAOYSA-N Acetonitrile Chemical compound CC#N WEVYAHXRMPXWCK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 3
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 3
- 238000004448 titration Methods 0.000 description 3
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N Benzene Chemical compound C1=CC=CC=C1 UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000002835 absorbance Methods 0.000 description 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 2
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 2
- 239000003086 colorant Substances 0.000 description 2
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 description 2
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 2
- HQKMJHAJHXVSDF-UHFFFAOYSA-L magnesium stearate Chemical compound [Mg+2].CCCCCCCCCCCCCCCCCC([O-])=O.CCCCCCCCCCCCCCCCCC([O-])=O HQKMJHAJHXVSDF-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- VLTRZXGMWDSKGL-UHFFFAOYSA-N perchloric acid Chemical compound OCl(=O)(=O)=O VLTRZXGMWDSKGL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 2
- YGSDEFSMJLZEOE-UHFFFAOYSA-N salicylic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC=CC=C1O YGSDEFSMJLZEOE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000002798 spectrophotometry method Methods 0.000 description 2
- GUBGYTABKSRVRQ-XLOQQCSPSA-N Alpha-Lactose Chemical compound O[C@@H]1[C@@H](O)[C@@H](O)[C@@H](CO)O[C@H]1O[C@@H]1[C@@H](CO)O[C@H](O)[C@H](O)[C@H]1O GUBGYTABKSRVRQ-XLOQQCSPSA-N 0.000 description 1
- WKBOTKDWSSQWDR-UHFFFAOYSA-N Bromine atom Chemical compound [Br] WKBOTKDWSSQWDR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- WTEVQBCEXWBHNA-UHFFFAOYSA-N Citral Natural products CC(C)=CCCC(C)=CC=O WTEVQBCEXWBHNA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 108010010803 Gelatin Proteins 0.000 description 1
- GUBGYTABKSRVRQ-QKKXKWKRSA-N Lactose Natural products OC[C@H]1O[C@@H](O[C@H]2[C@H](O)[C@@H](O)C(O)O[C@@H]2CO)[C@H](O)[C@@H](O)[C@H]1O GUBGYTABKSRVRQ-QKKXKWKRSA-N 0.000 description 1
- IOVCWXUNBOPUCH-UHFFFAOYSA-M Nitrite anion Chemical compound [O-]N=O IOVCWXUNBOPUCH-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Natural products CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 229960000583 acetic acid Drugs 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- 239000003125 aqueous solvent Substances 0.000 description 1
- GDTBXPJZTBHREO-UHFFFAOYSA-N bromine Substances BrBr GDTBXPJZTBHREO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052794 bromium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229940043350 citral Drugs 0.000 description 1
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000008273 gelatin Substances 0.000 description 1
- 229920000159 gelatin Polymers 0.000 description 1
- 235000019322 gelatine Nutrition 0.000 description 1
- 235000011852 gelatine desserts Nutrition 0.000 description 1
- WTEVQBCEXWBHNA-JXMROGBWSA-N geranial Chemical compound CC(C)=CCC\C(C)=C\C=O WTEVQBCEXWBHNA-JXMROGBWSA-N 0.000 description 1
- 239000012362 glacial acetic acid Substances 0.000 description 1
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 1
- 239000008101 lactose Substances 0.000 description 1
- 235000019359 magnesium stearate Nutrition 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- FJKROLUGYXJWQN-UHFFFAOYSA-N papa-hydroxy-benzoic acid Natural products OC(=O)C1=CC=C(O)C=C1 FJKROLUGYXJWQN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005220 pharmaceutical analysis Methods 0.000 description 1
- 239000000546 pharmaceutical excipient Substances 0.000 description 1
- 238000003918 potentiometric titration Methods 0.000 description 1
- 229960004889 salicylic acid Drugs 0.000 description 1
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 description 1
- 238000004611 spectroscopical analysis Methods 0.000 description 1
- 238000010186 staining Methods 0.000 description 1
- 229960004936 sulfamethoxypyridazine Drugs 0.000 description 1
- VLYWMPOKSSWJAL-UHFFFAOYSA-N sulfamethoxypyridazine Chemical compound N1=NC(OC)=CC=C1NS(=O)(=O)C1=CC=C(N)C=C1 VLYWMPOKSSWJAL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000454 talc Substances 0.000 description 1
- 229910052623 talc Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000012222 talc Nutrition 0.000 description 1
- PRZSXZWFJHEZBJ-UHFFFAOYSA-N thymol blue Chemical compound C1=C(O)C(C(C)C)=CC(C2(C3=CC=CC=C3S(=O)(=O)O2)C=2C(=CC(O)=C(C(C)C)C=2)C)=C1C PRZSXZWFJHEZBJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Images
Landscapes
- Nitrogen And Oxygen Or Sulfur-Condensed Heterocyclic Ring Systems (AREA)
- Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к фармацевтическому анализу и может быть использовано для фотоэлектроколориметрического определения сульфаниламидных препаратов - стрептоцида, сульфадимезина, этазола, сульфалена, фталазола, сульфатиазола, сульфадиметоксина, сульфамонометоксина в центральных заводских лабораториях, в контрольно-аналитических лабораториях, в биохимических лабораториях клиник и судебно-химических лабораториях.The invention relates to pharmaceutical analysis and can be used for photoelectrocalorimetric determination of sulfonamide preparations - streptocide, sulfadimezin, ethazole, sulfalene, phthalazole, sulfathiazole, sulfadimethoxin, sulfamonemethoxin in central factory laboratories, in control and analytical laboratories, in biochemical and laboratory laboratories, chemical and chemical laboratories .
Качественное определение сульфаниламидных препаратов - порошков стрептоцида и этазола проводится методом их реакции с салициловой кислотой и цитралем [А.С. 1086373]. Также ряд качественных реакций на сульфаниламидные препараты представлен в других источниках [Тезисы докладов IV съезда фармацевтов УССР. Копийчук И.И., Шкадова А.И. Запорожье, 1984].Qualitative determination of sulfonamide preparations - streptocide and ethazole powders is carried out by the method of their reaction with salicylic acid and citral [A.S. 1086373]. Also, a number of qualitative reactions to sulfa drugs are presented in other sources [Abstracts of the IV Congress of Pharmacists of the Ukrainian SSR. Kopychuk I.I., Shkadova A.I. Zaporozhye, 1984].
Количественное определение сульфаниламидных препаратов (сульфатиазол, сульфадимезин, этазол, стрептоцид) в субстанциях и лекарственных формах (таблетки) проводят методом нитритометрии. Фталазол количественно определяют титрованием препарата в растворе ДМФА раствором натрия гидроксида в смеси метилового спирта и бензола в присутствии тимолового синего до появления синего окрашивания [Государственная Фармакопея СССР. 10-е изд. - М.: Медицина, 1968; ФС 42-1594-81 Сульфапиридазин].Quantitative determination of sulfonamide preparations (sulfathiazole, sulfadimezin, etazole, streptocide) in substances and dosage forms (tablets) is carried out by nitrite method. Phthalazole is quantitatively determined by titration of the drug in a DMF solution with a solution of sodium hydroxide in a mixture of methyl alcohol and benzene in the presence of thymol blue until a blue color appears [State Pharmacopoeia of the USSR. 10th ed. - M .: Medicine, 1968; FS 42-1594-81 Sulfapyridazine].
Разработаны также другие методы количественного определения исследуемых соединений: потенциометрическое титрование хлорной кислотой в неводных растворителях (ледяная уксусная кислота, ацетонитрил, уксусный ангидрид); полярографическое восстановление; ПМР-спектроскопия; УФ-спектрофотометрический метод; метод непрямого титрования с использованием насыщенного водного раствора брома; титриметрическое и спектрофотометрическое титрование; спектрофотометричекий метод.Other methods for the quantitative determination of the studied compounds have also been developed: potentiometric titration with perchloric acid in non-aqueous solvents (glacial acetic acid, acetonitrile, acetic anhydride); polarographic restoration; PMR spectroscopy; UV spectrophotometric method; indirect titration method using a saturated aqueous solution of bromine; titrimetric and spectrophotometric titration; spectrophotometric method.
Приведенные выше способы количественного определения исследуемых препаратов являются малочувствительными и неспецифическими.The above methods for the quantitative determination of the studied drugs are insensitive and non-specific.
Технический результат изобретения заключается в повышении чувствительности, селективности и точности определения лекарственных веществ в фармакопейных препаратах.The technical result of the invention is to increase the sensitivity, selectivity and accuracy of determination of drugs in pharmacopeia preparations.
Технический результат достигается тем, что способ количественного определения сульфаниламидных препаратов в субстанциях и таблетках, в случае с сульфаленом или фталазолом, согласно изобретению включает растворение лекарственного препарата в 0,1 М растворе HCl, выдерживание на нагретой водяной бане при перемешивании до полного растворения, охлаждение и прибавление того же растворителя до метки, дальнейшую обработку аликвотной части приготовленного раствора 0,1 М раствором калия гидроксида, щелочным 1% раствором натрия нитропруссида, 3% раствором водорода перекиси и последующее фотоэлектроколориметрирование окрашенных растворов при длине волны 670 нм; а в случае со стрептоцидом, сульфадимезином, этазолом, сульфатиазолом, сульфадиметоксином или сульфамонометоксином, согласно изобретению включает растворение лекарственного препарата в 0,1 М растворе КОН, выдерживание на нагретой водяной бане при перемешивании до полного растворения, охлаждение и прибавление того же растворителя до метки, дальнейшую обработку аликвотной части приготовленного раствора щелочным 1% раствором натрия нитропруссида, 3% раствором водорода перекиси и последующее фотоэлектроколориметрирование окрашенных растворов при длине волны 670 нм.The technical result is achieved by the fact that the method for the quantitative determination of sulfonamide drugs in substances and tablets, in the case of sulfalene or phthalazole, according to the invention includes dissolving the drug in a 0.1 M HCl solution, keeping it in a heated water bath with stirring until it is completely dissolved, cooling and adding the same solvent to the mark, further processing of an aliquot of the prepared solution with a 0.1 M potassium hydroxide solution, an alkaline 1% sodium nitroprusside solution, 3% RA creates hydrogen peroxide and subsequent fotoelektrokolorimetrirovanie colored solution at a wavelength of 670 nm; and in the case of streptocide, sulfadimesin, etazole, sulfathiazole, sulfadimethoxine or sulfamonomethoxin, according to the invention includes dissolving the drug in a 0.1 M KOH solution, keeping it in a heated water bath with stirring until completely dissolved, cooling and adding the same solvent to the mark, further processing of an aliquot of the prepared solution with an alkaline 1% sodium nitroprusside solution, 3% hydrogen peroxide solution and subsequent photoelectrocolorimetry of the colored solutions thieves at a wavelength of 670 nm.
Предлагаемый способ фотоэлектроколориметрического определения сульфаниламидных препаратов в субстанциях и таблетках основан на их взаимодействии со свежеприготовленным 1% щелочным раствором химического реактива (натрия нитропруссида) и раствором водорода перекиси.The proposed method for photoelectrocolorimetric determination of sulfonamide preparations in substances and tablets is based on their interaction with a freshly prepared 1% alkaline solution of a chemical reagent (sodium nitroprusside) and a solution of hydrogen peroxide.
Щелочной раствор химического реактива получают следующим образом: 1 г натрия нитропруссида растворяют в 100 мл 0,1 М раствора КОН в склянке из темного стекла. После полного растворения вещества постепенно прибавляют каплями из градуированной пипетки 0,20-0,30 мл 30%-го раствора водорода перекиси при перемешивании (светло-оранжевый прозрачный раствор еще раз перемешивается и хранится в склянке из темного стекла в холодильнике в течение месяца).An alkaline chemical reagent solution is prepared as follows: 1 g of sodium nitroprusside is dissolved in 100 ml of a 0.1 M KOH solution in a dark glass bottle. After complete dissolution of the substance, 0.20-0.30 ml of a 30% hydrogen peroxide solution is added dropwise from a graduated pipette with stirring (the light orange transparent solution is mixed again and stored in a dark glass bottle in the refrigerator for a month).
Продукты реакции окрашивают растворы в светло-зеленый (сульфадиметоксин) и темно-зеленый (фталазол, стрептоцид, этазол, сульфадимезин, сульфамонометаксин, сульфален и сульфатиазол) цвета, устойчивые на протяжении 2 часов. Оптическую плотность поглощения окрашенных растворов измеряют при длине волны 670 нм с помощью фотоэлектроколориметра КФК-2.The reaction products stain the solutions in light green (sulfadimethoxine) and dark green (phthalazole, streptocide, etazole, sulfadimesin, sulfamonomethaxin, sulfalene and sulfathiazole) colors that are stable for 2 hours. The absorbance of the colored solutions is measured at a wavelength of 670 nm using a KFK-2 photoelectric colorimeter.
Количественное содержание сульфаниламидных препаратов в субстанциях вычисляют методом наименьших квадратов после статистической обработки калибровочных графиков.The quantitative content of sulfonamide preparations in substances is calculated by the least squares method after statistical processing of calibration plots.
На фиг.1 приведена таблица результатов количественного определения стрептоцида в субстанции и таблетках.Figure 1 shows a table of the results of the quantitative determination of streptocide in substance and tablets.
На фиг.2 приведена таблица результатов количественного определения сульфадимезина в субстанции и таблетках.Figure 2 shows a table of the results of the quantitative determination of sulfadimezin in substance and tablets.
На фиг.3 приведена таблица результатов количественного определения этазола в субстанции и таблетках.Figure 3 shows a table of the results of the quantitative determination of ethazole in substance and tablets.
На фиг.4 приведена таблица результатов количественного определения сульфалена в субстанции и таблетках.Figure 4 shows a table of the results of the quantitative determination of sulfalene in substance and tablets.
На фиг.5 приведена таблица результатов количественного определения фталазола в субстанции и таблетках.Figure 5 shows a table of the results of the quantitative determination of phthalazole in substance and tablets.
На фиг.6 приведена таблица результатов количественного определения сульфатиазола в субстанции и таблетках.Figure 6 shows a table of the results of the quantitative determination of sulfathiazole in substance and tablets.
На фиг.7 приведена таблица результатов количественного определения сульфадиметоксина в субстанции и таблетках.Figure 7 shows a table of the results of the quantitative determination of sulfadimethoxin in substance and tablets.
На фиг.8 приведена таблица результатов количественного определения сульфамонометоксина в субстанции и таблетках.On Fig shows a table of the results of the quantitative determination of sulfamonomethoxin in substance and tablets.
На фиг.9 приведена таблица со сравнительными данными, подтверждающими преимущества предлагаемого способа фотоэлектроколориметричекого определения сульфаниламидных препаратов.Figure 9 shows a table with comparative data confirming the advantages of the proposed method for photoelectrocalorimetric determination of sulfonamide preparations.
Пример 1. Для количественного определения сульфаниламидных препратов в субстанциях точную навеску (около 0,2-0,5 г) растертого порошка исследуемого препарата растворяют в 50 мл 0,1 М раствора HCl (в случае с сульфаленом или фталазолом) или в 50 мл 0,1 М раствора КОН (в случае со стрептоцидом, сульфадимезином, этазолом, сульфатиазолом, сульфадиметоксином или сульфамонометоксином) в мерной колбе вместимостью 100 мл и выдерживают на нагретой водяной бане при 30-40°С до полного растворения (в случае со фталазолом - 30 мин для прохождения гидролиза). После охлаждения объемы растворов доводят тем же растворителем до метки и перемешивают.Example 1. For the quantitative determination of sulfanilamide preparations in substances, an exact weighed portion (about 0.2-0.5 g) of the ground powder of the test drug is dissolved in 50 ml of a 0.1 M HCl solution (in the case of sulfalene or phthalazole) or in 50 ml 0 , 1 M KOH solution (in the case of streptocide, sulfadimesin, etazole, sulfathiazole, sulfadimethoxine or sulfamonomethoxin) in a 100 ml volumetric flask and kept in a heated water bath at 30-40 ° С until complete dissolution (in the case of phthalazole - 30 min for hydrolysis). After cooling, the volumes of the solutions were adjusted to the mark with the same solvent and mixed.
Для построения калибровочных графиков отмеренные объемы 4,0; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0 мл стрептоцида, 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 мл сульфадимезина, 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 мл этазола, сульфалена, фталазола, сульфатиазола, сульфадиметоксина, сульфамонометоксина приготовленных растворов помещают в мерные колбы емкостью 25 или 50 мл, последовательно каплями при перемешивании прибавляют 2,0 мл свежеприготовленного щелочного 1% раствора натрия нитропруссида видоизмененной формы и 0,2 мл 3% раствора водорода перекиси.To build calibration graphs, measured volumes of 4.0; 5.0; 6.0; 7.0; 8.0 ml streptocide, 2.0; 3.0; 4.0; 5.0; 6.0 ml of sulfadimesin, 1.0; 2.0; 3.0; 4.0; 5.0 ml of ethazole, sulfalene, phthalazole, sulfathiazole, sulfadimethoxin, sulfamonomethoxine prepared solutions are placed in volumetric flasks with a capacity of 25 or 50 ml, successively add 2.0 ml of freshly prepared alkaline 1% sodium nitroprusside solution of modified form and 0.2 ml dropwise with stirring 3% hydrogen peroxide solution.
В случае с сульфаленом и фталазолом перед добавлением щелочного раствора натрия нитропруссида вносят от 1,0 до 7,0 мл 0,1 М раствора КОН для щелочности среды.In the case of sulfalene and phthalazole, 1.0 to 7.0 ml of a 0.1 M KOH solution is added before alkaline sodium nitroprusside solution for alkalinity of the medium.
Окрашивание продуктов взаимодействия проявляется при комнатной температуре в течение 1-2 мин в виде светло-зеленого (сульфадиметоксин) или темно-зеленого (фталазол, стрептоцид, этазол, сульфадимезин, сульфамонометаксин, сульфален и сульфатиазол) цветов.Staining of the reaction products is manifested at room temperature for 1-2 minutes in the form of light green (sulfadimethoxine) or dark green (phthalazole, streptocid, ethazole, sulfadimezin, sulfamonomethaxine, sulfalene and sulfathiazole) colors.
Оптическую плотность поглощения окрашенных растворов измеряют с помощью фотоэлектроколориметра КФК-2 в кювете с поглощающим слоем 10,0 мм при длине волны 670 нм относительно растворов натрия нитропруссида и калия гидроксида. Подчинения интенсивности поглощения окрашенных растворов закону Бугера-Ламберта-Бера находятся в пределах концентраций для субстанций стрептоцида 0,20-0,40 мг/мл, сульфадимезина 0,10-0,30 мг/мл, этазола 0,10-0,50 мг/мл, сульфалена 0,08-0,40 мг/мл, фталазола 0,10-0,50 мг/мл, сульфатиазола 0,05-0,25 мг/мл, сульфадиметоксина 0,10-0,50 мг/мл и сульфамонометаксина 0,10-0,50 мг/мл.The absorbance of the colored solutions was measured using a KFK-2 photoelectric colorimeter in a cuvette with an absorbing layer of 10.0 mm at a wavelength of 670 nm relative to solutions of sodium nitroprusside and potassium hydroxide. The subordination of the intensity of absorption of colored solutions to the Bouguer-Lambert-Beer law is within the concentration range for the substances streptocide 0.20-0.40 mg / ml, sulfadimesin 0.10-0.30 mg / ml, ethazole 0.10-0.50 mg / ml, sulfalene 0.08-0.40 mg / ml, phthalazole 0.10-0.50 mg / ml, sulfathiazole 0.05-0.25 mg / ml, sulfadimethoxine 0.10-0.50 mg / ml and sulfamonomethaxin 0.10-0.50 mg / ml.
Коэффициенты a и b исследуемых субстанций вычислены при обработке калибровочных графиков методом наименьших квадратов.The coefficients a and b of the investigated substances were calculated by processing the calibration graphs using the least squares method.
Пример 2. Для количественного определения сульфаниламидных препаратов в лекарственных формах (таблетках) точную навеску (около 0,2-0,5 г) растертой в порошок массы таблетки сульфаниламидного препарата растворяют в 50 мл 0,1 М раствора HCl (в случае с сульфаленом или фталазолом) или в 50 мл 0,1 М раствора КОН (в случае со стрептоцидом, сульфадимезином, этазолом, сульфатиазолом, сульфадиметоксином или сульфамонометоксином) в мерной колбе вместимостью 100 мл и выдерживают на нагретой водяной бане при 30-40°С до полного растворения (в случае со фталазолом - 30 мин для прохождения гидролиза). После охлаждения объемы растворов доводят тем же растворителем до метки, взбалтывают и фильтруют через стеклянный фильтр №4 во вторую мерную колбу вместимостью 100 мл. Отбирают соответственно объемы от 1,0 до 5,0 мл приготовленных растворов и проводят все операции, приведенные выше в Примере 1.Example 2. For the quantitative determination of sulfonamide preparations in dosage forms (tablets), an exact weighed portion (about 0.2-0.5 g) of the pulverized tablet mass of a sulfanilamide preparation is dissolved in 50 ml of a 0.1 M HCl solution (in the case of sulfalene or phthalazole) or in 50 ml of a 0.1 M KOH solution (in the case of streptocide, sulfadimezin, etazole, sulfathiazole, sulfadimethoxine or sulfamonomethoxin) in a 100 ml volumetric flask and kept in a heated water bath at 30-40 ° C until completely dissolved ( in the case of phthalazole - 3 0 min for hydrolysis). After cooling, the volumes of the solutions were adjusted to the mark with the same solvent, shaken and filtered through a No. 4 glass filter into a second 100 ml volumetric flask. Volumes from 1.0 to 5.0 ml of prepared solutions are respectively taken and all operations described above in Example 1 are carried out.
Результаты количественного определения исследуемых веществ в субстанциях и таблетках указывают на воспроизводимость разработанной методики. Относительная ошибка для субстанции и таблетки соответственно не превышает ±0,68% и ±0,99% у стрептоцида, ±0,69% и ±1,08%) у сульфадимезина, ±0,70% и ±1,54%) у этазола, ±0,60% и ±1,54%) у сульфалена, ±0,61% и ±0,89% у фталазола, ±1,12% и ±1,69% у сульфатиазола, ±0,57% и ±1,06%) у сульфадиметоксина, ±0,34% и ±0,67% у сульфамонометоксина.The results of the quantitative determination of the test substances in substances and tablets indicate the reproducibility of the developed methodology. The relative error for the substance and tablet, respectively, does not exceed ± 0.68% and ± 0.99% for streptocide, ± 0.69% and ± 1.08%) for sulfadimezin, ± 0.70% and ± 1.54%) for etazole, ± 0.60% and ± 1.54%) for sulfalene, ± 0.61% and ± 0.89% for phthalazole, ± 1.12% and ± 1.69% for sulfathiazole, ± 0.57 % and ± 1.06%) for sulfadimethoxin, ± 0.34% and ± 0.67% for sulfamomethoxin.
Вспомогательные вещества таблеток (желатин, тальк, магния стеарат, лактоза и др.) не мешают количественному определению исследуемых препаратов.Excipients of tablets (gelatin, talc, magnesium stearate, lactose, etc.) do not interfere with the quantitative determination of the studied drugs.
Разработанный способ фотоэлектроколориметрического определения сульфаниламидных препаратов в субстанциях и таблетках прост в выполнении, не требует дорогостоящей аппаратуры, дефицитных реактивов и дает воспроизводимые результаты.The developed method of photoelectrocolorimetric determination of sulfonamide preparations in substances and tablets is simple to perform, does not require expensive equipment, scarce reagents and gives reproducible results.
Claims (2)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2012112500/15A RU2488110C1 (en) | 2012-03-30 | 2012-03-30 | Method for photoelectrocolorimetric determination of sulphanilamide preparations |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2012112500/15A RU2488110C1 (en) | 2012-03-30 | 2012-03-30 | Method for photoelectrocolorimetric determination of sulphanilamide preparations |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2488110C1 true RU2488110C1 (en) | 2013-07-20 |
Family
ID=48791258
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2012112500/15A RU2488110C1 (en) | 2012-03-30 | 2012-03-30 | Method for photoelectrocolorimetric determination of sulphanilamide preparations |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2488110C1 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2646786C1 (en) * | 2017-05-18 | 2018-03-07 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Уральский государственный медицинский университет" Министерства здравоохранения Российской Федерации (ФГБОУ ВО УГМУ Минздрава России) | Method of quantitative determination of sulfadimidine silver salt |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2426097C1 (en) * | 2010-02-24 | 2011-08-10 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Воронежский государственный университет" (ГОУ ВПО ВГУ) | Method for quantitative determination of medicinal substances in pharmacopoeial preparations |
-
2012
- 2012-03-30 RU RU2012112500/15A patent/RU2488110C1/en not_active IP Right Cessation
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2426097C1 (en) * | 2010-02-24 | 2011-08-10 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Воронежский государственный университет" (ГОУ ВПО ВГУ) | Method for quantitative determination of medicinal substances in pharmacopoeial preparations |
Non-Patent Citations (4)
| Title |
|---|
| БЛИННИКОВА A.A. Спектрофотометрия и фотоэлектроколориметрия в анализе лекарственных средств: Учебное пособие. - Томск, 2005. 96 с. * |
| БЛИННИКОВА A.A. Спектрофотометрия и фотоэлектроколориметрия в анализе лекарственных средств: Учебное пособие. - Томск, 2005. 96 с. ИВАНОВА М.А. Фотоэлектроколориметрия. Методические указания к лабораторным работам. - М.: МИИТ, 2007 - 20 с. Государственная Фармакопея Союза Советских Социалистических Республик - X издание. - М.: Издательство «Медицина», 1968. Государственная Фармакопея Российской Федерации - XII издание - Часть 1 - Издательство «Научный центр экспертизы средств медицинского применения», 2008. - 704 с. БЕЛИКОВ В.Г. Фармацевтическая химия. Учебное пособие. - М.: "Медпресс-информ", 2008. - 613 с. * |
| Государственная Фармакопея Союза Советских Социалистических Республик - X издание. - М.: Издательство «Медицина», 1968. Госуда * |
| ИВАНОВА М.А. Фотоэлектроколориметрия. Методические указания к лабораторным работам. - М.: МИИТ, 2007 - 20 с. * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2646786C1 (en) * | 2017-05-18 | 2018-03-07 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Уральский государственный медицинский университет" Министерства здравоохранения Российской Федерации (ФГБОУ ВО УГМУ Минздрава России) | Method of quantitative determination of sulfadimidine silver salt |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Revanasiddappa et al. | A spectrophotometric method for the determination of metoclopramide HCl and dapsone | |
| Siddappa et al. | Spectrophotometric determination of metronidazole through Schiff's base system using vanillin and PDAB reagents in pharmaceutical preparations | |
| Revanasiddappa et al. | Spectrophotometric method for the determination of ritodrine hydrochloride and amoxicillin | |
| RU2488110C1 (en) | Method for photoelectrocolorimetric determination of sulphanilamide preparations | |
| El Shiekh et al. | Spectrophotometric estimation of vardenafil HCl and tadalafil in pure forms and tablets using cerium (IV) ammonium sulphate | |
| Rufino et al. | Flow-injection spectrophotometric determination of tetracycline and doxycycline in pharmaceutical formulations using chloramine-T as oxidizing agent | |
| RU2426097C1 (en) | Method for quantitative determination of medicinal substances in pharmacopoeial preparations | |
| Skowron et al. | Image Analysis as a Tool for Understanding Quantitative Analysis in Chromatography | |
| RU2589845C2 (en) | Method for quantitative determination of methylcarbamate benzimidazole derivatives | |
| Masood et al. | Development and application of spectrophotometric method for quantitative determination of Metronidazole in pure and tablet formulations | |
| RU2492471C2 (en) | Method for quantitative determination of biguanidine derivatives | |
| Helaleh et al. | Assay of paracetamol by oxidation with peroxydisulphate | |
| RU2684101C1 (en) | Method for quantitative determination of piperidine (butyrophenone group) | |
| Saad et al. | Spectrophotometric methods for determination of sofosbuvir and daclatasvir in pure and dosage forms | |
| Ivanov et al. | Alizarin Red S as a colored agent for the extraction-photometric and color measurement determination of some local anesthetic organic compounds | |
| Taha et al. | Ion-pair vortex assisted liquid phase micro-extraction coupled with UV-visible spectrophotometry for the determination of mesalazine in pharmaceutical formulations | |
| RU2597796C2 (en) | Method for stigmines groups quantitative determination | |
| RU2813185C1 (en) | Method of quantitative determination of 4-ohycoumarin drugs derivatives | |
| RU2776961C1 (en) | Method for quantifying fluoroquinolone derivatives (or floxacins) | |
| RU2740908C1 (en) | Method for quantitative determination of benzothenothiazine-1,1-di-oxide derivatives (oxicam groups) | |
| RU2792071C1 (en) | Method for quantitative determination of derivatives of unsubstituted arylsulfonamines | |
| Leleka et al. | Development of a method for the quantitative determination of glibenclamide in tablets | |
| RU2599103C2 (en) | Method for quantitative determination of medicinal agents of indandione-1,3 derivatives | |
| RU2762947C1 (en) | Method for quantitative determination of phenibut in microcapsules by spectrophotometry | |
| RU2487346C2 (en) | Method for quantitative determination of guanidine derivatives |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20150331 |