[go: up one dir, main page]

RU2426097C1 - Method for quantitative determination of medicinal substances in pharmacopoeial preparations - Google Patents

Method for quantitative determination of medicinal substances in pharmacopoeial preparations Download PDF

Info

Publication number
RU2426097C1
RU2426097C1 RU2010106669/28A RU2010106669A RU2426097C1 RU 2426097 C1 RU2426097 C1 RU 2426097C1 RU 2010106669/28 A RU2010106669/28 A RU 2010106669/28A RU 2010106669 A RU2010106669 A RU 2010106669A RU 2426097 C1 RU2426097 C1 RU 2426097C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
solution
quantitative determination
koh
alkaline
alkaline solution
Prior art date
Application number
RU2010106669/28A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Валентин Петрович Калашников (RU)
Валентин Петрович Калашников
Алексей Иванович Сливкин (RU)
Алексей Иванович Сливкин
Лев Юрьевич Яковлев (RU)
Лев Юрьевич Яковлев
Original Assignee
Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Воронежский государственный университет" (ГОУ ВПО ВГУ)
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Воронежский государственный университет" (ГОУ ВПО ВГУ) filed Critical Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Воронежский государственный университет" (ГОУ ВПО ВГУ)
Priority to RU2010106669/28A priority Critical patent/RU2426097C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2426097C1 publication Critical patent/RU2426097C1/en

Links

Images

Landscapes

  • Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)

Abstract

FIELD: chemistry.
SUBSTANCE: method involves dissolving an analysed sample in 0.1 M KOH solution, holding on a water bath while stirring at temperature 50-60°C until complete dissolution, bringing the volume of the solution to the mark using the same solvent; subsequent treatment of the aliquot part of the obtained solution with 0.1 M KOH solution, 5% alkaline solution of a chemical as a reducing agent and 3% alkaline solution of sodium nitroprusside in the presence of a universal buffer solution with pH 10. Determination is carried out via photoelectrocolorimetry of the coloured solution.
EFFECT: high sensitivity, selectivity and accuracy of determining medicinal substances in pharmacopoeial preparations.
3 dwg, 3 tbl, 1 ex

Description

Изобретение относится к фармацевтическому анализу и может быть использовано для количественного определения лекарственных веществ - тиоктовой кислоты, пиритинола и пробукола - в фармакопейных препаратах в центральных заводских лабораториях, в контрольно-аналитических лабораториях, в биохимических лабораториях клиник и судебно-химических лабораториях.The invention relates to pharmaceutical analysis and can be used for the quantitative determination of drugs - thioctic acid, pyritinol and probucol - in pharmacopeia preparations in central factory laboratories, in control and analytical laboratories, in biochemical laboratories of clinics and forensic laboratories.

Количественное определение тиоктовой кислоты на практике проводят согласно общей методике Государственной Фармакопеи X-го изд. /ГФ, X, 1968/, сущность которой заключается в титровании кислоты титрованными растворами щелочей в присутствии индикаторов. В качестве титрованных растворов щелочей используют 0,5 M, 0,1 M и 0,05 M растворы KOH или NaOH; 0,5 M и 0,1 M спиртовые растворы KOH. Другая методика количественного определения тиоктовой кислоты включает восстановление ее дорогостоящим реактивом - борогидридом натрия - в щелочном растворе в течение 3 часов при 40°C, охлаждение ее льдом, нейтрализацию полученной смеси соляной кислотой (индикатор - бромтимоловый синий) до образования желтого окрашивания и титрование 0,1 М раствором йода в присутствии крахмала (МРТУ 42 K1. 3591-66).The quantitative determination of thioctic acid in practice is carried out according to the general methodology of the State Pharmacopoeia of the Xth ed. / GF, X, 1968 /, the essence of which is titration of acid with titrated solutions of alkalis in the presence of indicators. As titrated alkali solutions, 0.5 M, 0.1 M and 0.05 M KOH or NaOH solutions are used; 0.5 M and 0.1 M alcohol solutions of KOH. Another method for the quantitative determination of thioctic acid involves reducing it with an expensive reagent - sodium borohydride - in an alkaline solution for 3 hours at 40 ° C, cooling it with ice, neutralizing the resulting mixture with hydrochloric acid (indicator - bromothymol blue) until yellow, and titration 0. 1 M iodine solution in the presence of starch (MRTU 42 K 1. 3591-66).

Методики по определению пиритинола и пробукола в литературе не обнаружены.Methods for the determination of pyritinol and probucol were not found in the literature.

Технический результат изобретения заключается в повышении чувствительности, селективности и точности определения лекарственных веществ в фармакопейных препаратах.The technical result of the invention is to increase the sensitivity, selectivity and accuracy of determination of drugs in pharmacopeia preparations.

Технический результат достигается тем, что способ количественного определения лекарственных веществ (тиоктовой кислоты, пиритинола и пробукола) в фармакопейных препаратах включает растворение анализируемой пробы в 0,1 М растворе KOH, выдерживание на водяной бане при перемешивании и температуре 50-60°C до полного растворения, охлаждение, доведение объема раствора до метки тем же растворителем; последовательную обработку аликвотной части полученного раствора 0,1 М раствором KOH, 5%-ным щелочным раствором химического реактива в качестве восстановителя, 3%-ным щелочным раствором нитропруссида натрия в присутствии универсального буферного раствора с pH 10 и фотоэлектроколориметрирование окрашенного раствора.The technical result is achieved in that a method for the quantitative determination of drugs (thioctic acid, pyritinol and probucol) in pharmacopoeial preparations involves dissolving the analyzed sample in a 0.1 M KOH solution, keeping it in a water bath with stirring and a temperature of 50-60 ° C until complete dissolution , cooling, bringing the volume of the solution to the mark with the same solvent; sequential processing of an aliquot of the resulting solution with a 0.1 M KOH solution, a 5% alkaline solution of a chemical reagent as a reducing agent, a 3% alkaline solution of sodium nitroprusside in the presence of a universal buffer solution with a pH of 10, and photoelectric colorimetry of the colored solution.

Предлагаемый способ определения состоит из двух этапов:The proposed method for determining consists of two stages:

- первый этап - взаимодействие щелочных растворов препаратов со щелочным раствором химического реактива в качестве восстановителя,- the first stage is the interaction of alkaline solutions of drugs with an alkaline solution of a chemical reagent as a reducing agent,

- второй этап - полученные продукты реакции реагируют со щелочным раствором нитропруссида натрия при комнатной температуре в присутствии универсального буферного раствора с рН 10 с последующим фотоэлектроколориметрированием окрашенных растворов.- the second stage - the reaction products obtained react with an alkaline solution of sodium nitroprusside at room temperature in the presence of a universal buffer solution with a pH of 10, followed by photoelectrocolorimetry of the colored solutions.

Восстановитель получают следующим образом: 5 г сульфита натрия растворяют в 100 мл 0,1 M раствора KOH в склянке из темного стекла при перемешивании (бесцветный прозрачный раствор хранится в течение месяца).The reducing agent is prepared as follows: 5 g of sodium sulfite is dissolved in 100 ml of a 0.1 M KOH solution in a dark glass bottle with stirring (a colorless transparent solution is stored for a month).

Щелочной раствор нитропруссида натрия получают путем растворения 3 г в 100 мл 0,1 M раствора KOH в склянке из темного стекла (хранится в холодильнике в течение месяца).An alkaline solution of sodium nitroprusside is obtained by dissolving 3 g in 100 ml of a 0.1 M KOH solution in a dark glass bottle (stored in the refrigerator for a month).

Химическая сущность определения тиоктовой кислоты 1, пиритинола 2 и пробукола 3 может быть представлена соответственно по двум схемами I и II:The chemical nature of the determination of thioctic acid 1, pyritinol 2 and probucol 3 can be represented, respectively, according to two schemes I and II:

- Во-первых: расщепление дисульфидной связи -S-S- в соединениях 1 и 2 и одной сульфидной -S-C-(CH)3- связи (в соединении (3)) действием щелочного раствора химического реактива в качестве восстановителя на щелочные растворы указанных соединений при комнатной температуре. В результате реакции образуются одна молекула димеркаптида натрия (из соединения 1), две молекулы меркаптида натрия (из соединения 2), одна молекула меркаптида натрия и одна молекула изопропилсульфида (из соединения 3).- Firstly: cleavage of the disulfide bond -SS- in compounds 1 and 2 and one sulfide bond -SC- (CH) 3 - bond (in compound (3)) by the action of an alkaline solution of a chemical reagent as a reducing agent on alkaline solutions of these compounds at room temperature temperature. The reaction produces one sodium dimercaptide molecule (from compound 1), two sodium mercaptide molecules (from compound 2), one sodium mercaptide molecule, and one isopropyl sulfide molecule (from compound 3).

Ниже приведены схемы предполагаемых химических реакций:The following are diagrams of the alleged chemical reactions:

Figure 00000001
Figure 00000001

Figure 00000002
Figure 00000002

Figure 00000003
Figure 00000003

- Во-вторых: последующее взаимодействие щелочных растворов полученных меркаптидов натрия со щелочным раствором нитропруссида натрия при комнатной температуре в присутствии универсального буферного раствора с рН 10 согласно схемам химических реакций II (4), II (5), II (6):- Secondly: the subsequent interaction of alkaline solutions of the obtained sodium mercaptides with an alkaline solution of sodium nitroprusside at room temperature in the presence of a universal buffer solution with pH 10 according to the chemical reaction schemes II (4), II (5), II (6):

Figure 00000004
Figure 00000004

Figure 00000005
Figure 00000005

Figure 00000006
Figure 00000006

Отличительным признаком предлагаемого способа количественного определения исследуемых веществ является то, что в качестве восстановителя используется простой и недорогой химический реактив - сульфит натрия, и время проведения реакции этого реактива с этими субстанциями значительно меньше чем 20-30 минут.A distinctive feature of the proposed method for the quantitative determination of the test substances is that a simple and inexpensive chemical reagent sodium sulfite is used as a reducing agent, and the reaction time of this reagent with these substances is much less than 20-30 minutes.

Определение содержания лекарственных препаратов в субстанциях проводят методом наименьших квадратов после обработки калибровочных графиков.The determination of the content of drugs in substances is carried out by the least squares method after processing calibration schedules.

Построение калибровочных графиков и методика количественного определения исследуемых препаратов в субстанциях.Construction of calibration graphs and methods for the quantitative determination of the studied drugs in substances.

Пример. Точные навески растертых порошков тиоктовой кислоты (около 0,3 г), пиритинола (около 0,1 г) и пробукола (около 0,5 г) растворяют в 10-20 мл 0,1 М раствора KOH в мерных колбах емкостью 100 мл и выдерживают на водяной бане при 50-60°C до полного растворения. Затем охлаждают, доводят объемы колб до метки тем же растворителем и взбалтывают.Example. Accurate weighed powders of thioctic acid (about 0.3 g), pyritinol (about 0.1 g) and probucol (about 0.5 g) are dissolved in 10-20 ml of a 0.1 M KOH solution in 100 ml volumetric flasks and incubated in a water bath at 50-60 ° C until completely dissolved. Then it is cooled, the volumes of the flasks are brought to the mark with the same solvent and shaken.

Для построения калибровочных графиков отмеренные объемы 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 мл приготовленных растворов всех исследуемых веществ помещают в мерные колбы емкостью 25-50 мл, последовательно прибавляют 2,5 мл 5% раствора сульфита натрия в 3,5 мл 0,1 M раствора KOH (в качестве восстановителя) и взбалтывают при комнатной температуре в течение 10-15 мин, а затем вносят 2,5 мл щелочного раствора нитропруссида натрия, 5,0 мл 0,1 M раствора KOH и 1 мл универсального буферного раствора с pH 10. Появляется ярко-красное окрашивание, устойчивое на протяжении 2 часов. После выдержки при комнатной температуре еще 2 мин доводят объемы растворов до метки универсальным буферным раствором с pH 10.To build calibration graphs, measured volumes of 1.0; 2.0; 3.0; 4.0; 5.0 ml of prepared solutions of all the test substances are placed in volumetric flasks with a capacity of 25-50 ml, 2.5 ml of a 5% solution of sodium sulfite in 3.5 ml of a 0.1 M KOH solution (as a reducing agent) are successively added and shaken at room temperature temperature for 10-15 minutes, and then add 2.5 ml of an alkaline solution of sodium nitroprusside, 5.0 ml of 0.1 M KOH solution and 1 ml of universal buffer solution with pH 10. A bright red color appears, stable for 2 hours. After exposure at room temperature for another 2 minutes, the volumes of the solutions were adjusted to the mark with a universal buffer solution with a pH of 10.

Оптическую плотность поглощения окрашенных растворов измеряют на протяжении 15-20 мин с помощью фотоэлектроколориметра КШК-2 в кювете 10,0 мм поглощающего слоя при длине волны 490 нм. Раствор сравнения - смесь щелочного раствора сульфита натрия и щелочного раствора нитропруссида натрия. Подчинения интенсивности поглощения окрашенных растворов закону Бугера-Ламберта-Бера находятся в пределах концентраций 0,06-0,30 мг/мл для тиоктовой кислоты; 0,02-0,10 мг/мл для пиритинола; 0,1-0,5 мг/мл для пробукола. Относительная ошибка количественного определения исследуемых лекарственных препаратов в субстанциях не превышает ±0,98%.The absorbance of the colored solutions was measured over a period of 15-20 minutes using a KShK-2 photoelectric colorimeter in a 10.0 mm cuvette of the absorbing layer at a wavelength of 490 nm. The comparison solution is a mixture of an alkaline solution of sodium sulfite and an alkaline solution of sodium nitroprusside. The subordination of the intensity of absorption of colored solutions to the Bouguer-Lambert-Beer law is in the range of 0.06-0.30 mg / ml for thioctic acid; 0.02-0.10 mg / ml for pyritinol; 0.1-0.5 mg / ml for probucol. The relative error in the quantitative determination of the studied drugs in substances does not exceed ± 0.98%.

Коэффициенты a и b для тиоктовой кислоты, пиритинола и пробукола вычислены при обработке калибровочных графиков методом наименьших квадратов.The coefficients a and b for thioctic acid, pyritinol, and probucol were calculated by processing the least squares calibration plots.

На фиг.1 приведен график зависимости оптической плотности исследуемого раствора от концентрации тиоктовой кислоты в субстанции.Figure 1 shows a graph of the dependence of the optical density of the test solution on the concentration of thioctic acid in the substance.

На фиг.2 приведен график зависимости оптической плотности исследуемого раствора от концентрации пиритинола в субстанции.Figure 2 shows a graph of the dependence of the optical density of the test solution on the concentration of pyritinol in the substance.

На фиг.3 приведен график зависимости оптической плотности исследуемого раствора от концентрации пробукола в субстанции.Figure 3 shows a graph of the dependence of the optical density of the test solution on the concentration of probucol in the substance.

На фиг.4 приведена таблица результатов количественного определения тиоктовой кислоты.Figure 4 shows a table of the results of the quantitative determination of thioctic acid.

На фиг.5 приведена таблица результатов количественного определения пиритинола.Figure 5 shows a table of the results of the quantitative determination of pyritinol.

На фиг.6 приведена таблица результатов количественного определения пробукола.Figure 6 shows a table of the results of the quantitative determination of probucol.

Разработанная нами методика количественного определения исследуемых веществ в субстанциях проста в выполнении и не требует дорогостоящей аппаратуры, дефицитных реактивов и дает воспроизводимые результаты.Our developed method for the quantitative determination of the studied substances in substances is simple to perform and does not require expensive equipment, scarce reagents and gives reproducible results.

Claims (1)

Способ количественного определения лекарственных веществ в фармакопейных препаратах, включающий растворение анализируемой пробы в 0,1М растворе KOH, выдерживание на водяной бане при перемешивании и температуре 50-60°С до полного растворения, доведение объема раствора до метки тем же растворителем; последовательную обработку аликвотной части полученного раствора 0,1М раствором KOH, 5%-ным щелочным раствором химического реактива в качестве восстановителя, 3%-ным щелочным раствором нитропруссида натрия в присутствии универсального буферного раствора с рН 10 и фотоэлектроколориметрирование окрашенного раствора. A method for the quantitative determination of drugs in pharmacopoeial preparations, including dissolving the analyzed sample in a 0.1 M KOH solution, keeping it in a water bath with stirring and a temperature of 50-60 ° C until complete dissolution, adjusting the solution volume to the mark with the same solvent; sequential processing of an aliquot of the resulting solution with a 0.1 M KOH solution, a 5% alkaline solution of a chemical reagent as a reducing agent, a 3% alkaline solution of sodium nitroprusside in the presence of a universal buffer solution with a pH of 10, and photoelectrocolorimetrication of the colored solution.
RU2010106669/28A 2010-02-24 2010-02-24 Method for quantitative determination of medicinal substances in pharmacopoeial preparations RU2426097C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2010106669/28A RU2426097C1 (en) 2010-02-24 2010-02-24 Method for quantitative determination of medicinal substances in pharmacopoeial preparations

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2010106669/28A RU2426097C1 (en) 2010-02-24 2010-02-24 Method for quantitative determination of medicinal substances in pharmacopoeial preparations

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2426097C1 true RU2426097C1 (en) 2011-08-10

Family

ID=44754686

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2010106669/28A RU2426097C1 (en) 2010-02-24 2010-02-24 Method for quantitative determination of medicinal substances in pharmacopoeial preparations

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2426097C1 (en)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2488110C1 (en) * 2012-03-30 2013-07-20 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Воронежский государственный университет" Method for photoelectrocolorimetric determination of sulphanilamide preparations
RU2492471C2 (en) * 2011-08-15 2013-09-10 Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Воронежский государственный университет" (ГОУ ВПО ВГУ) Method for quantitative determination of biguanidine derivatives

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU141871A1 (en) * 1961-02-09 1961-11-30 В.Г. Беликов Colorimetric method for the quantitative determination of hydrochloric pilocarpine
SU1236354A1 (en) * 1984-12-20 1986-06-07 Львовский государственный медицинский институт Method of determining isoniazide and its hydrazones in officinal preparations
SU1589160A1 (en) * 1988-07-07 1990-08-30 Львовский государственный медицинский институт Method of quantitative determination of gangleron

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU141871A1 (en) * 1961-02-09 1961-11-30 В.Г. Беликов Colorimetric method for the quantitative determination of hydrochloric pilocarpine
SU1236354A1 (en) * 1984-12-20 1986-06-07 Львовский государственный медицинский институт Method of determining isoniazide and its hydrazones in officinal preparations
SU1589160A1 (en) * 1988-07-07 1990-08-30 Львовский государственный медицинский институт Method of quantitative determination of gangleron

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2492471C2 (en) * 2011-08-15 2013-09-10 Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Воронежский государственный университет" (ГОУ ВПО ВГУ) Method for quantitative determination of biguanidine derivatives
RU2488110C1 (en) * 2012-03-30 2013-07-20 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Воронежский государственный университет" Method for photoelectrocolorimetric determination of sulphanilamide preparations

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US11041800B2 (en) Method for detecting content of fluoride ions in microsamples
CN107884396A (en) A kind of online sensing analytical method of ascorbic acid concentrations based on light microscope and auxiliary developer
US11193883B2 (en) Kits for detecting content of fluoride ions in microsamples
RU2426097C1 (en) Method for quantitative determination of medicinal substances in pharmacopoeial preparations
Pose et al. Fluorescent detection of hydrogen sulfide (H2S) through the formation of pyrene excimers enhances H2S quantification in biochemical systems
CN112285367A (en) Kit for detecting calcium ions and application thereof
Prabhu et al. Chemical clocks, oscillations, and other temporal effects in analytical chemistry: oddity or viable approach?
KR102267067B1 (en) Fluorescent probes compound for the detection of diethylcyanophosphonate and use thereof
Zhan et al. Selective spectrophotometric determination of paracetamol with sodium nitroprusside in pharmaceutical and biological samples
RU2589845C2 (en) Method for quantitative determination of methylcarbamate benzimidazole derivatives
RU2488110C1 (en) Method for photoelectrocolorimetric determination of sulphanilamide preparations
Haishima et al. Estimation of uncertainty in kinetic-colorimetric assay of bacterial endotoxins
RU2492471C2 (en) Method for quantitative determination of biguanidine derivatives
Haggag et al. Spectrophotometric determination of the sulfhydryl containing drug mesna
CN106543202A (en) A kind of preparation method and application of new detection phenylmercaptan. fluorescent molecular probe
RU2487346C2 (en) Method for quantitative determination of guanidine derivatives
RU2832907C1 (en) Method for quantitative determination of drugs
US3457045A (en) Quantitative determination of serum calcium
RU2597796C2 (en) Method for stigmines groups quantitative determination
RU2484460C2 (en) METHOD OF DETECTING LYSINE IN MIXTURE OF α-AMINO ACIDS
CN117805352B (en) Stable and anti-interference serum albumin detection kit
US20060177938A1 (en) Method for analyzing protein and protein analysis reagent to be used therein
Mahithavani et al. A COMPREHENSIVE REVIEW OF DRUGS DETERMINED BY SPECTROPHOTOMETRY USING NQS AS A CHROMOGENIC REAGENT IN THE PAST DECADE
SU718092A1 (en) Method of determining erysimin
Al-Ghabshaa et al. Sensitive spectrophotometric method for determination of catecholamines in pure and pharmaceutical formulations

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20130225