WO2019093251A1 - 洗浄溶剤組成物の再生方法および再生装置、並びに、被洗浄物の洗浄方法および洗浄システム - Google Patents

Abstract

本発明は、汚れ成分を効率的に分離することができる洗浄溶剤組成物の再生方法を提供する。汚れ成分が溶解した洗浄溶剤組成物の再生方法であって、洗浄溶剤組成物は、フッ素系溶剤と、引火性有機溶剤とを含有し、汚れ成分が溶解した洗浄溶剤組成物から汚れ成分を析出させ、析出した汚れ成分と洗浄溶剤組成物とを含む混合物を得る工程（Ａ）と、混合物を汚れ成分親和性材料に接触させる工程（Ｂ）と、汚れ成分親和性材料に接触させた混合物から汚れ成分を除去して再生済みの洗浄溶剤組成物を得る工程（Ｃ）とを含む、洗浄溶剤組成物の再生方法である。

Description

洗浄溶剤組成物の再生方法および再生装置、並びに、被洗浄物の洗浄方法および洗浄システム

　本発明は、精密機械部品、電気・電子部品、光学部品などの被洗浄物の洗浄に用いられた洗浄溶剤組成物の再生方法、および、当該再生方法を利用した被洗浄物の洗浄方法に関するものである。
　また、本発明は、精密機械部品、電気・電子部品、光学部品などの被洗浄物の洗浄に用いられた洗浄溶剤組成物の再生装置、および、当該再生装置を備える被洗浄物の洗浄システムに関するものである。

　従来、精密機械部品工業、電子・電気部品工業、光学部品工業などでは、金属材料、セラミックス材料、プラスチックス材料などの加工や保管に、加工油（例えば、切削油、プレス油、絞り油、圧延油等）、防錆油、ワックス類、グリース類、フラックス類などが使用されている。そして、加工中や保管中に各種材料の表面に付着したこれらの成分（以下、「汚れ成分」と称することがある。）は、通常、中間製品や最終製品とする際に、洗浄溶剤組成物を用いた洗浄により除去されている。

　ここで、汚れ成分を除去する際に使用する洗浄溶剤組成物としては、低い環境負荷で高い洗浄性を実現する観点から、フッ素系溶剤と、所定の有機溶媒とを含む混合液が用いられている（例えば、特許文献１～４参照）。

　そして、上記洗浄溶剤組成物を用いた被洗浄物の洗浄では、洗浄の繰り返しにより洗浄溶剤組成物中に汚れ成分が蓄積して洗浄溶剤組成物の洗浄力が劣化するのを防止する観点から、汚れ成分が溶解した洗浄溶剤組成物を再生しつつ被洗浄物の洗浄を行うことが提案されている。

　具体的には、例えば特許文献１および２では、汚れ除去槽において貧溶媒の添加または冷却により洗浄溶剤組成物中から汚れ成分を析出させた後、析出した汚れ成分を汚れ除去槽内で浮上させて分離することにより、洗浄溶剤組成物を再生している。そして、汚れ除去槽において得られた再生済みの洗浄溶剤組成物は、汚れ除去槽から被洗浄物を洗浄する洗浄槽へと送られて被洗浄物の洗浄に再利用されている。

　また、例えば特許文献３および４では、汚れ分離槽において貧溶媒の添加および冷却により洗浄溶剤組成物中から汚れ成分を析出させた後、析出した汚れ成分を汚れ分離槽と洗浄槽とを接続する送液経路内に設置した繊維製の分離フィルターで分離すると共に分離フィルターで汚れ成分を分離して得られた再生済みの洗浄溶剤組成物を洗浄槽へと送ることにより、汚れ成分が溶解した洗浄溶剤組成物を再生および再利用している。

特開２０００－８０９５号公報 特開２００６－２８９１７３号公報 特開２００３－３３７３０号公報 特開２０１１－１１６９０９号公報

　しかし、汚れ除去槽内で析出させた汚れ成分をそのまま汚れ除去槽内で浮上させて分離する上記従来の技術には、析出した汚れ成分の分離性が低く、析出した汚れ成分と洗浄溶剤組成物とを良好に分離させることができないという問題があった。

　また、析出した汚れ成分を分離フィルターで分離する上記従来の技術には、分離フィルターが目詰まりを起こしてフィルター掃除や交換が頻繁に必要になるため、作業性や経済性が低いという問題があった。

　そこで、本発明は、汚れ成分を効率的に分離することができる洗浄溶剤組成物の再生方法および再生装置を提供することを目的とする。
　また、本発明は、汚れ成分を効率的に分離して得た再生済みの洗浄溶剤組成物を用いた被洗浄物の洗浄方法および洗浄システムを提供することを目的とする。

　本発明者らは上記目的を達成すべく鋭意研究を重ねた結果、汚れ成分が溶解した洗浄溶剤組成物から汚れ成分を析出させた後、析出した汚れ成分を含む洗浄溶剤組成物を汚れ成分に対する親和性が洗浄溶剤組成物よりも高い汚れ成分親和性材料に接触させることにより、汚れ成分を粗粒化させ、汚れ成分を効率的に分離することが可能となることを見出し、本発明を完成させた。

　即ち、この発明は、上記課題を有利に解決することを目的とするものであり、本発明によれば、下記（１）～（１０）の再生方法、下記（１１）の洗浄方法、下記（１２）～（１３）の再生装置、および、下記（１４）の洗浄システムが提供される。
（１）汚れ成分が溶解した洗浄溶剤組成物の再生方法であって、
　前記洗浄溶剤組成物は、フッ素系溶剤と、引火性有機溶剤とを含有し、
　前記汚れ成分が溶解した洗浄溶剤組成物から汚れ成分を析出させ、析出した汚れ成分と洗浄溶剤組成物とを含む混合物を得る工程（Ａ）と、
　前記混合物を汚れ成分親和性材料に接触させる工程（Ｂ）と、
　前記汚れ成分親和性材料に接触させた前記混合物から汚れ成分を除去して再生済みの洗浄溶剤組成物を得る工程（Ｃ）と、
を含む、洗浄溶剤組成物の再生方法。
（２）前記工程（Ｂ）および工程（Ｃ）を、前記汚れ成分親和性材料を有する接触部と、前記混合物から汚れ成分を除去する分離部との間で前記混合物を循環させつつ行う、上記（１）に記載の洗浄溶剤組成物の再生方法。
（３）前記汚れ成分親和性材料が、イオン交換樹脂およびポリエチレン樹脂の少なくとも一方を含む、上記（１）または（２）に記載の洗浄溶剤組成物の再生方法。
（４）前記フッ素系溶剤が、ハイドロフルオロエーテル類、ハイドロフルオロカーボン類、ハイドロフルオロクロロオレフィン類、ハイドロフルオロシクロカーボン類から選ばれる１種以上の溶剤を含む、上記（１）～（３）の何れかに記載の洗浄溶剤組成物の再生方法。
（５）前記引火性有機溶剤が、グリコールエーテル類、グリコールエーテルアセテート類、脂肪族アルコール類、芳香族アルコール類、ケトン類、炭酸エステル類、エステル類、ラクトン類からなる群より選ばれる１種以上を含む、上記（１）～（４）の何れかに記載の洗浄溶剤組成物の再生方法。
（６）前記フッ素系溶剤が、１，１，２，２，３，３，４－ヘプタフルオロシクロペンタンであり、
　前記引火性有機溶剤が、芳香族アルコール類である、上記（１）～（５）の何れかに記載の洗浄溶剤組成物の再生方法。
（７）前記引火性有機溶剤が、ベンジルアルコールおよびフェネチルアルコールの少なくとも一方を含む、上記（１）～（６）の何れかに記載の洗浄溶剤組成物の再生方法。
（８）前記洗浄溶剤組成物が、前記フッ素系溶剤と共沸するアルコール類を更に含有する、上記（１）～（７）の何れかに記載の洗浄溶剤組成物の再生方法。
（９）前記フッ素系溶剤が、１，１，２，２，３，３，４－ヘプタフルオロシクロペンタンであり、
　前記アルコール類が、ｔｅｒｔ－アミルアルコールである、上記（８）に記載の洗浄溶剤組成物の再生方法。
（１０）前記洗浄溶剤組成物が、フェノール系酸化防止剤を更に含有する、上記（１）～（９）の何れかに記載の洗浄溶剤組成物の再生方法。
（１１）汚れ成分が付着した被洗浄物を、フッ素系溶剤と、引火性有機溶剤とを含有する洗浄溶剤組成物を用いて洗浄する工程（ａ）と、
　前記工程（ａ）で生じた汚れ成分が溶解した洗浄溶剤組成物を上記（１）～（１０）の何れかに記載の洗浄溶剤組成物の再生方法を用いて再生する工程（ｂ）と、
　前記工程（ｂ）で得た再生済みの洗浄溶剤組成物を用いて汚れ成分が付着した被洗浄物を洗浄する工程（ｃ）と、
を含む、被洗浄物の洗浄方法。
（１２）汚れ成分が溶解した洗浄溶剤組成物を再生する再生装置であって、
　前記洗浄溶剤組成物は、フッ素系溶剤と、引火性有機溶剤とを含有し、
　前記汚れ成分が溶解した洗浄溶剤組成物から汚れ成分を析出させる析出部と、
　前記析出部で得られる、析出した汚れ成分と洗浄溶剤組成物とを含む混合物を汚れ成分親和性材料に接触させる接触部と、
　前記接触部で前記汚れ成分親和性材料に接触させた前記混合物から汚れ成分を除去する分離部と、
を備える、洗浄溶剤組成物の再生装置。
（１３）前記接触部と前記分離部との間で前記混合物を循環させる循環ラインを更に備える、上記（１２）に記載の洗浄溶剤組成物の再生装置。
（１４）汚れ成分が付着した被洗浄物を、フッ素系溶剤と、引火性有機溶剤とを含有する洗浄溶剤組成物を用いて洗浄する洗浄装置と、
　上記（１２）または（１３）に記載の洗浄溶剤組成物の再生装置と、
　前記洗浄装置から排出される、汚れ成分が溶解した洗浄溶剤組成物を前記再生装置へと送る再生ラインと、
　前記再生装置から排出される再生済みの洗浄溶剤組成物を前記洗浄装置へと送る再利用ラインと、
を備える、被洗浄物の洗浄システム。

　ここで、本発明において、「引火性有機溶剤」とは、ＪＩＳ Ｋ２２６５に準拠してタグ密閉法とクリーブランド開放法で引火点の測定を行った際に何れかの方法で引火点を有する有機溶剤を指す。
　また、本発明において、「汚れ成分親和性材料」とは、濃度６質量％になるように汚れ成分を溶解させた洗浄溶剤組成物５０ｍｌを、濁度計で測定した濁度の値が５以上上昇するまで冷却して汚れ成分が析出した洗浄溶剤組成物５０ｍｌを得た後、温度を維持したまま汚れ成分親和性材料２５ｍｌを添加して撹拌速度３００ｒｐｍで混合し、その後３０分間浸漬した際の汚れ成分の濃度の減少割合が１０％以上になる材料を指す。なお、汚れ成分親和性材料は、３０分間浸漬した際の汚れ成分の濃度の減少割合が３０％以上であることが好ましい。

　本発明の洗浄溶剤組成物の再生方法および再生装置によれば、汚れ成分が溶解した洗浄溶剤組成物から汚れ成分を効率的に分離し、洗浄溶剤組成物を効率的に再生することができる。
　また、本発明の被洗浄物の洗浄方法および洗浄システムによれば、汚れ成分を効率的に分離して得た再生済みの洗浄溶剤組成物を使用し、被洗浄物を効率的に洗浄することができる。

本発明に従う被洗浄物の洗浄システムの一例の概略構成を示す説明図である。 実施例で用いた試験装置の概略構成を示す説明図である。

　以下、本発明に係る（１）被洗浄物の洗浄方法、（２）洗浄溶剤組成物の再生方法、（３）被洗浄物の洗浄システムおよび洗浄溶剤組成物の再生装置について、詳細に説明する。

（１）被洗浄物の洗浄方法
　本発明の被洗浄物の洗浄方法は、汚れ成分が付着した被洗浄物を洗浄溶剤組成物で洗浄する際に用いられ、汚れ成分が付着した被洗浄物を洗浄溶剤組成物で洗浄する工程（ａ）と、工程（ａ）で生じた汚れ成分が溶解した洗浄溶剤組成物を後に詳細に説明する本発明の洗浄溶剤組成物の再生方法を用いて再生する工程（ｂ）と、工程（ｂ）で得た再生済みの洗浄溶剤組成物を用いて汚れ成分が付着した被洗浄物を洗浄する工程（ｃ）とを含むことを特徴とする。そして、本発明の被洗浄物の洗浄方法によれば、工程（ｂ）で得た再生済みの洗浄溶剤組成物を再利用して被洗浄物を洗浄するので、被洗浄物の洗浄に要するコストを効果的に削減することができる。

（１－１）被洗浄物
　ここで、被洗浄物としては、特に限定されることなく、例えば、金属材料、セラミックス材料、プラスチックス材料等の各種材料、中間製品および最終製品などが挙げられる。

（１－２）汚れ成分
　また、汚れ成分としては、特に限定されることなく、例えば、加工油（例えば、切削油、プレス油、絞り油、圧延油等）、潤滑油、防錆油、ワックス類、グリース類、フラックス類などが挙げられる。ここで、加工油は、水溶性加工油および油溶性加工油の何れでもよいが、炭化水素系加工油などの油溶性加工油であることが好ましい。

（１－３）洗浄溶剤組成物
　本発明で用いられる洗浄溶剤組成物は、フッ素系溶剤と、引火性有機溶剤とを含有し、任意に、フッ素系溶剤と共沸するアルコール類および／またはフェノール系酸化防止剤などを更に含有する。また、本発明で用いられる洗浄溶剤組成物は、任意に、エポキシ系化合物を更に含有し得る。そして、洗浄溶剤組成物は、引火性を有さないことが好ましい。
　なお、本発明において、「引火性を有さない」とは、ＪＩＳ Ｋ２２６５に準拠してタグ密閉法とクリーブランド開放法で引火点の測定を行い、何れの方法でも引火点が認められないことを指す。

　ここで、洗浄溶剤組成物に含有されるフッ素系溶剤の具体例としては、特に限定されることなく、メチルパーフルオロブチルエーテル、メチルパーフルオロイソブチルエーテル、メチルパーフルオロペンチルエーテル、エチルパーフルオロブチルエーテル、エチルパーフルオロイソブチルエーテル等のハイドロフルオロエーテル類；１，１，１，３，３－ペンタフルオロブタン等のハイドロフルオロカーボン類；１－クロロ－３，３，３－トリフルオロプロペン等のハイドロフルオロクロロオレフィン類；１，１，２，２，３，３，４－ヘプタフルオロシクロペンタン等のハイドロフルオロシクロカーボン類；を挙げることができる。これらの中でも、フッ素系溶剤としては、ハイドロフルオロカーボン類およびハイドロフルオロシクロカーボン類が好ましく、１，１，１，３，３－ペンタフルオロブタンおよび１，１，２，２，３，３，４－ヘプタフルオロシクロペンタンがより好ましい。
　なお、上述したフッ素系溶剤は、１種単独で、または、２種以上を混合して用いることができる。

　また、洗浄溶剤組成物に含有される引火性有機溶剤の具体例としては、特に限定されることなく、ジプロピレングリコールモノブチルエーテル、ジプロピレングリコールモノプロピルエーテル、ジプロピレングリコールモノメチルエーテル、ジプロピレングリコールモノブチルエーテル、３－メトキシ－３－メチルブタノール等のグリコールエーテル類；３－メトキシ－３－メチルブチルアセテート等のグリコールエーテルアセテート類；ブタノール、プロパノール、ヘプタノール、ヘキサノール、デカノール、ノナノール等の脂肪族アルコール類；ベンジルアルコール、メチルベンジルアルコール、エチルベンジルアルコール、メトキシベンジルアルコール、エトキシベンジルアルコール、ヒドロキシベンジルアルコール、３－フェニルプロパノール、クミルアルコール、フルフリルアルコール、フェネチルアルコール、メトキシフェネチルアルコール、エトキシフェネチルアルコール等の芳香族アルコール類；メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、シクロヘキサノン、シクロペンタノン等のケトン類；酢酸ブチル、プロピオン酸ブチル、カプロン酸メチル、カプロン酸ブチル等のエステル類；炭酸ジメチル、炭酸ジエチル、炭酸プロピル等の炭酸エステル類；γ－ブチルラクトン等のラクトン類；を挙げることができる。これらの中でも、引火性有機溶剤としては、グリコールエーテル類および芳香族アルコール類が好ましく、３－メトキシ－３－メチルブタノール、ベンジルアルコール、フェネチルアルコールがより好ましい。また、引火性有機溶剤は、フッ素系溶剤よりも沸点が高いことが好ましい。そして、フッ素系溶剤が１，１，２，２，３，３，４－ヘプタフルオロシクロペンタンである場合には、引火性有機溶剤は、芳香族アルコール類であることが特に好ましく、ベンジルアルコールおよび／またはフェネチルアルコールを含むことが一層好ましい。
　なお、上述した引火性有機溶剤は、１種単独で、または、２種以上を混合して用いることができる。

　そして、洗浄溶剤組成物に用いることのできる、フッ素系溶剤と共沸するアルコール類としては、特に限定されることなく、ｔｅｒｔ－アミルアルコール等の任意のアルコール類を用いることができる。中でも、フッ素系溶剤が１，１，２，２，３，３，４－ヘプタフルオロシクロペンタンである場合には、洗浄溶剤組成物は、フッ素系溶剤と共沸するアルコール類としてｔｅｒｔ－アミルアルコールを含むことが好ましい。

　また、洗浄溶剤組成物に用いることのできるフェノール系酸化防止剤としては、特に限定されることなく、フェノール、２，６－ジ－ｔ－ブチルフェノール、２，６－ジ－ｔ－ブチル－ｐ－クレゾール、ブチルヒドロキシルアニソール等を挙げることができる。これらの中でも、酸化防止効果が高い観点から、フェノール系酸化防止剤としては、２，６－ジ－ｔ－ブチル－ｐ－クレゾールが好ましい。
　なお、上述したフェノール系酸化防止剤は、１種単独で、または、２種以上を混合して用いることができる。

　更に、洗浄溶剤組成物に用いることのできるエポキシ系化合物としては、特に限定されることなく、ブチレンオキシド、ペンテンオキシド、ヘキセンオキシド、ヘプテンオキシド、オクテンオキシド、シクロペンテンオキシド、シクロヘキセンオキシド、シクロヘプテンオキシド、シクロオクテンオキシド、グリシドール、メチルグリシジルエーテル、エチルグリシジルエーテル、プロピルグリシジルエーテル、ブチルグリシジルエーテル等を挙げることができる。
　なお、上述したエポキシ系化合物は、１種単独で、または、２種以上を混合して用いることができる。

　なお、洗浄溶剤組成物に含まれているフッ素系溶剤および引火性有機溶剤、並びに、任意成分であるフッ素系溶剤と共沸するアルコール類、フェノール系酸化防止剤およびエポキシ系化合物の割合は、汚れ成分の種類などに応じて適宜に設定し得る。

（１－４）工程（ａ）
　工程（ａ）では、汚れ成分が付着した被洗浄物を洗浄溶剤組成物で洗浄する。なお、工程（ａ）では、汚れ成分が付着した被洗浄物を洗浄溶剤組成物で洗浄した後、任意に、洗浄溶剤組成物で洗浄した被洗浄物のリンスおよび蒸気洗浄を行ってもよい。
　ここで、「リンス」とは、洗浄溶剤組成物で洗浄された被洗浄物に付着している洗浄溶剤組成物および／または汚れ成分を含む洗浄溶剤組成物を、リンス液で置換することを指す。また、「蒸気洗浄」とは、リンスされた被洗浄物の表面にわずかに残留する汚れ成分を含む洗浄溶剤組成物等を、フッ素系溶剤の蒸気を主成分とする蒸気を利用して除去することを指す。

　汚れ成分が付着した被洗浄物の洗浄は、特に限定されることなく、洗浄溶剤組成物に被洗浄物を浸漬し、或いは、被洗浄物に洗浄溶剤組成物を噴き付けて、洗浄溶剤組成物に汚れ成分を溶解させることにより行うことができる。この時、使用する洗浄溶剤組成物の温度は、汚れ成分の溶解性に対応して適宜に設定することができ、洗浄に使用される洗浄溶剤組成物は、沸騰していてもよい。

　洗浄溶剤組成物で洗浄した被洗浄物のリンスは、特に限定されることなく、リンス液に被洗浄物を浸漬し、或いは、被洗浄物にリンス液を噴き付けて、被洗浄物に付着している洗浄溶剤組成物および／または汚れ成分を含む洗浄溶剤組成物をリンス液で置換することにより行うことができる。
　なお、蒸気洗浄時の蒸気洗浄性を高める観点からは、使用するリンス液の温度は、できるだけ低温に保つことが好ましく、例えば、リンス液の温度は、蒸気洗浄で使用する蒸気の温度よりも２０℃以上低いことが好ましい。また、リンス液に被洗浄物を浸漬して被洗浄物のリンスを行う場合、リンス中の被洗浄物には、超音波を照射してもよいし、噴流や搖動などの物理的な力を加えてもよい。

　ここで、リンス液としては、特に限定されることなく、上述したフッ素系溶剤を主成分とする溶剤（即ち、フッ素系溶剤を５０質量％以上含有する溶剤）を用いることが好ましい。ここで、フッ素系溶剤を主成分とする溶剤は、リンス性や蒸気洗浄性を阻害しない範囲において、フッ素系溶剤の他に、上述した引火性有機溶剤および／またはフッ素系溶剤と共沸するアルコール類を含んでいてもよい。また、フッ素系溶剤を主成分とする溶剤は、リンス性や蒸気洗浄性を阻害しない範囲において、上述したエポキシ系化合物を更に含んでいてもよい。但し、フッ素系溶剤以外の成分を含む場合は、引火点の予測可能性の観点から、フッ素系溶剤を主成分とする溶剤は共沸組成を形成することが好ましい。
　なお、上記フッ素系溶剤を主成分とする溶剤に含まれている、フッ素系溶剤、並びに、任意成分としての引火性有機溶剤、フッ素系溶剤と共沸するアルコール類およびエポキシ系化合物としては、被洗浄物の洗浄に使用した洗浄溶剤組成物に含まれていたものと同じものを使用することが好ましい。

　リンス液でリンスした被洗浄物の蒸気洗浄は、特に限定されることなく、上述したフッ素系溶剤の蒸気を主成分とする蒸気に被洗浄物を曝すことにより行うことができる。そして、蒸気洗浄では、蒸気と被洗浄物との温度差により、フッ素系溶剤の蒸気を主成分とする蒸気が被洗浄物の表面で凝縮液となり、汚れ成分を含む洗浄溶剤組成物等が除去される。ここで、蒸気洗浄は、被洗浄物の表面温度が蒸気の温度と同じになり、フッ素系溶剤の蒸気を主成分とする蒸気の凝縮が止まったタイミングで終了することができる。

　なお、蒸気洗浄に用いるフッ素系溶剤の蒸気を主成分とする蒸気としては、特に限定されることなく、被洗浄物の洗浄に使用する洗浄溶剤組成物の蒸気を用いることが好ましい。
　ここで、蒸気洗浄に洗浄溶剤組成物の蒸気を使用する場合、被洗浄物の洗浄に使用する洗浄溶剤組成物の組成の変化は、リンス液などのフッ素系溶剤を主成分とする溶剤を蒸発量と略等しい量で洗浄溶剤組成物に供給することにより、抑制することができる。

　そして、洗浄溶剤組成物を用いて洗浄した後、任意にリンスおよび蒸気洗浄を行った被洗浄物は、特に限定されることなく、既知の乾燥方法を用いて乾燥することができる。

（１－５）工程（ｂ）
　工程（ａ）で使用した洗浄溶剤組成物には、被洗浄物を洗浄することにより汚れ成分が混入する。そして、汚れ成分が混入した洗浄溶剤組成物は、洗浄力が低下するため、当該洗浄溶剤組成物をそのまま洗浄に使用し続けると、汚れ成分が被洗浄物に残り易くなる。そこで、本発明の被洗浄物の洗浄方法では、工程（ａ）で生じた汚れ成分が溶解した洗浄溶剤組成物を後述する本発明の洗浄溶剤組成物の再生方法を用いて再生し、洗浄溶剤組成物の洗浄能力を十分に確保し得るようにする。
　なお、工程（ｂ）において再生される洗浄溶剤組成物中の汚れ成分の濃度は、洗浄溶剤組成物に求められる洗浄力に応じて適宜に設定することができる。即ち、再生される洗浄溶剤組成物は、汚れ成分の除去力が完全に失われたものであってもよいし、汚れ成分の除去力をある程度有しているものであってもよい。

（１－６）工程（ｃ）
　工程（ｃ）では、工程（ｂ）で得た再生済みの洗浄溶剤組成物を用いて汚れ成分が付着した被洗浄物を洗浄する。このように、再生済みの洗浄溶剤組成物を再利用して被洗浄物を洗浄することで、複数の被洗浄物を連続的または断続的に洗浄する場合であっても、被洗浄物の洗浄に要するコストを効果的に削減することができる。

　ここで、再生済みの洗浄溶剤組成物を用いた被洗浄物の洗浄は、特に限定されることなく、被洗浄物の洗浄に用いる洗浄溶剤組成物として再生済みの洗浄溶剤組成物を含む洗浄溶剤組成物を用いる以外は、上述した工程（ａ）と同様にして行うことができる。即ち、工程（ｃ）における被洗浄物の洗浄は、再生済みの洗浄溶剤組成物のみを用いて行ってもよいし、工程（ｂ）において再生に供されなかった洗浄溶剤組成物などの他の洗浄溶剤組成物と再生済みの洗浄溶剤組成物との混合物を用いて行ってもよい。

　中でも、被洗浄物を連続的かつ効率的に洗浄する観点からは、本発明の被洗浄物の洗浄方法の工程（ｃ）では、工程（ｂ）において再生に供されなかった洗浄溶剤組成物と再生済みの洗浄溶剤組成物との混合物を用いて被洗浄物を洗浄することが好ましい。また、本発明の被洗浄物の洗浄方法では、工程（ｃ）の後に、工程（ｃ）で生じる、汚れ成分が溶解した洗浄溶剤組成物を上記工程（ｂ）と同様にして再生する工程（ｄ）と、工程（ｄ）において再生に供されなかった洗浄溶剤組成物と再生済みの洗浄溶剤組成物との混合物を用いて被洗浄物を洗浄する工程（ｅ）とを繰り返して実施することがより好ましい。このように、工程（ｂ）および工程（ｃ）の後に工程（ｄ）および工程（ｅ）を繰り返して実施すれば、被洗浄物の洗浄に使用する洗浄溶剤組成物中の汚れ成分の濃度を所望の濃度以下に保ちつつ、被洗浄物を連続的かつ効率的に洗浄することができる。そして、その結果、清浄度に優れる洗浄物を得ることができる。

（２）洗浄溶剤組成物の再生方法
　本発明の洗浄溶剤組成物の再生方法は、汚れ成分が溶解した洗浄溶剤組成物から汚れ成分を分離・除去して洗浄溶剤組成物を再生する際に用いられ、汚れ成分が溶解した洗浄溶剤組成物から汚れ成分を析出させ、析出した汚れ成分と洗浄溶剤組成物とを含む混合物を得る工程（Ａ）と、工程（Ａ）で得た混合物を汚れ成分親和性材料に接触させる工程（Ｂ）と、工程（Ｂ）で汚れ成分親和性材料に接触させた混合物から汚れ成分を除去して再生済みの洗浄溶剤組成物を得る工程（Ｃ）とを含むことを特徴とする。
　そして、本発明の洗浄溶剤組成物の再生方法によれば、析出した汚れ成分と洗浄溶剤組成物とを含む混合物を汚れ成分親和性材料に接触させているので、汚れ成分を効率的に分離することができる。

　なお、本発明の洗浄溶剤組成物の再生方法は、上述した本発明の被洗浄物の洗浄方法の工程（ｂ）および工程（ｄ）において洗浄溶剤組成物を再生する際に特に好適に用いることができるが、本発明の洗浄溶剤組成物の再生方法は、上述した本発明の被洗浄物の洗浄方法以外の用途に用いてもよい。

（２－１）汚れ成分、洗浄溶剤組成物および汚れ成分が溶解した洗浄溶剤組成物
　ここで、汚れ成分、洗浄溶剤組成物および汚れ成分が溶解した洗浄溶剤組成物としては、上述した本発明の被洗浄物の洗浄方法と同様のものを用いることができるので、説明を省略する。

（２－２）工程（Ａ）
　工程（Ａ）では、汚れ成分が溶解した洗浄溶剤組成物から汚れ成分を析出させ、析出した汚れ成分と洗浄溶剤組成物とを含む混合物を得る。ここで、汚れ成分を析出させる方法としては、特に限定されることなく、冷却、貧溶媒の添加、および、それらの組み合わせが挙げられる。中でも、再生した洗浄溶剤組成物を再利用する際に貧溶媒を分離・除去する必要が無く、簡便な操作で汚れ成分を析出させることができる観点からは、汚れ成分の析出は、汚れ成分が溶解した洗浄溶剤組成物を冷却することにより行うことが好ましい。

　なお、貧溶媒としては、特に限定されることなく、上述したフッ素系溶剤や、リンス液などを用いることができる。中でも、貧溶媒としては、フッ素系溶剤またはフッ素系溶剤を主成分とする溶剤を用いることが好ましく、洗浄溶剤組成物に含まれているフッ素系溶剤と同じフッ素系溶剤を使用することがより好ましい。ここで、貧溶媒を使用して汚れ成分を析出させた場合、添加した貧溶媒は、工程（Ｃ）において汚れ成分を除去した後の混合物から蒸留などの既知の手法を用いて回収することができる。このように、汚れ成分を除去した後の混合物から貧溶媒を回収すれば、貧溶媒の添加によって再生済みの洗浄溶剤組成物の組成が変化するのを防止し、再生済みの洗浄溶剤組成物を容易に再利用することができる。

（２－３）工程（Ｂ）
　工程（Ｂ）では、工程（Ａ）で得た、析出した汚れ成分と洗浄溶剤組成物とを含む混合物を汚れ成分親和性材料に接触させ、析出した汚れ成分の分離性を高める。具体的には、工程（Ｂ）では、混合物を汚れ成分親和性材料に接触させ、汚れ成分を粗粒化させることにより、工程（Ｃ）における汚れ成分の効率的な分離を可能にする。
　なお、工程（Ｂ）では、汚れ成分が析出した状態の混合物を汚れ成分親和性材料に接触させる必要がある。従って、工程（Ａ）において冷却により汚れ成分を析出させた場合には、工程（Ｂ）における混合物の温度は、工程（Ａ）において汚れ成分を析出させた温度以下とすることが好ましい。

　ここで、汚れ成分親和性材料としては、汚れ成分の種類にもよるが、例えば、ポリエチレン樹脂、ポリプロピレン樹脂、ナイロン樹脂、ポリエステル樹脂、フェノール樹脂、イオン交換樹脂等を挙げることができる。中でも、炭化水素系加工油などの炭化水素系の汚れ成分に対する汚れ成分親和性材料としては、ポリエチレン樹脂および／またはイオン交換樹脂が好ましい。そして、イオン交換樹脂としては、特に限定されることなく、スチレンとジビニルベンゼンとの共重合体を母材としたイオン交換樹脂が挙げられる。また、イオン交換樹脂としては、強酸性陽イオン交換樹脂または弱塩基性イオン交換樹脂が好ましく、強酸性イオン交換樹脂がより好ましい。
　なお、上述した汚れ成分親和性材料は、１種単独で、または、２種以上を混合して用いることができる。

　また、汚れ成分親和性材料の形状は、特に限定されることは無いが、粒子状であることが好ましく、球状であることがより好ましい。そして、汚れ成分親和性材料の粒子径は、０．０５ｍｍ以上であることが好ましく、０．１ｍｍ以上であることがより好ましく、２．０ｍｍ以下であることが好ましい。粒子径が上記下限値以上であれば、析出した汚れ成分に比較して汚れ成分親和性材料が充分な大きさを有し得るので、析出した汚れ成分と洗浄溶剤組成物とを含む混合物を汚れ成分親和性材料と接触させる際に、圧力損失の増加や目詰まりが起こるのを抑制することができる。従って、洗浄溶剤組成物を再生する際の作業性や経済性を向上させることができる。また、粒子径が上記上限値以下であれば、混合物との接触面積を十分に確保することができる。

　そして、工程（Ｂ）における混合物と汚れ成分親和性材料との接触は、特に限定されることなく、任意の接触方法を用いて行うことができる。中でも、接触方法としては、充填塔などの汚れ成分親和性材料を充填した容器内に混合物を流通させる方法を用いることが好ましい。
　なお、汚れ成分を良好に粗粒化させ、工程（Ｃ）における分離性能を更に高める観点からは、充填塔などの汚れ成分親和性材料を充填した容器内に混合物を流通させる際の混合物の線速度は、５ｍ／ｈ以上であることが好ましく、８ｍ／ｈ以上であることがより好ましく、２５ｍ／ｈ以下であることが好ましく、１５ｍ／ｈ以下であることがより好ましい。また、同様の理由により、充填塔などの汚れ成分親和性材料を充填した容器内に混合物を流通させる際の空間速度は、１０ｈ^－１以上であることが好ましく、１６ｈ^－１以上であることがより好ましく、３０ｈ^－１以下であることが好ましく、２６ｈ^－１以下であることがより好ましい。

（２－４）工程（Ｃ）
　工程（Ｃ）では、工程（Ｂ）において汚れ成分親和性材料に接触させた混合物から汚れ成分を除去し、再生済みの洗浄溶剤組成物を得る。ここで、汚れ成分親和性材料に接触させた混合物では、析出していた汚れ成分が粗粒化している。そのため、工程（Ｃ）では、例えば析出している汚れ成分と洗浄溶剤組成物との比重の差を利用して、混合物から汚れ成分を容易に除去することができる。具体的には、工程（Ｃ）では、汚れ成分の比重が洗浄溶剤組成物の比重よりも小さい場合には、汚れ成分親和性材料に接触させた混合物中で浮上する汚れ成分を除去することにより、並びに／或いは、浮上した汚れ成分の下方に存在する洗浄溶剤組成物を抜き出すことにより、工程（Ａ）で析出させた汚れ成分を混合物から除去し、再生済みの洗浄溶剤組成物を得ることができる。また、工程（Ｃ）では、汚れ成分の比重が洗浄溶剤組成物の比重よりも大きい場合には、汚れ成分親和性材料に接触させた混合物中で沈降する汚れ成分を除去することにより、並びに／或いは、上澄み液としての洗浄溶剤組成物を抜き出すことにより、工程（Ａ）で析出させた汚れ成分を混合物から除去し、再生済みの洗浄溶剤組成物を得ることができる。

　なお、上述した本発明の洗浄溶剤組成物の再生方法では、汚れ成分親和性材料を有する接触部において上述した工程（Ｂ）を行った後、接触部から流出した混合物の全量に対し、汚れ成分を除去する分離部で上述した工程（Ｃ）を行うワンパス方式で洗浄溶剤組成物を再生してもよいが、接触部と分離部との間で混合物を循環させつつ上記工程（Ｂ）および（Ｃ）を行う循環方式で洗浄溶剤組成物を再生することが好ましい。接触部と分離部との間で混合物を循環させつつ洗浄溶剤組成物を再生すれば、析出している汚れ成分を更に良好に粗粒化させつつ分離・除去することができるので、汚れ成分を更に効率的に分離することができる。

（３）被洗浄物の洗浄システムおよび洗浄溶剤組成物の再生装置
　本発明の被洗浄物の洗浄システムは、汚れ成分が付着した被洗浄物を洗浄溶剤組成物で洗浄する際に用いられ、汚れ成分が付着した被洗浄物を洗浄溶剤組成物を用いて洗浄する洗浄装置と、後に詳細に説明する本発明の洗浄溶剤組成物の再生装置と、洗浄装置から排出される、汚れ成分が溶解した洗浄溶剤組成物を再生装置へと送る再生ラインと、再生装置から排出される再生済みの洗浄溶剤組成物を洗浄装置へと送る再利用ラインとを備えることを特徴とする。そして、本発明の被洗浄物の洗浄システムによれば、再生装置から排出される再生済みの洗浄溶剤組成物を洗浄装置へと送って再利用することができるので、被洗浄物の洗浄に要するコストを効果的に削減することができる。

　また、本発明の洗浄溶剤組成物の再生装置は、汚れ成分が溶解した洗浄溶剤組成物から汚れ成分を分離・除去して洗浄溶剤組成物を再生する際に用いられ、汚れ成分が溶解した洗浄溶剤組成物から汚れ成分を析出させる析出部と、析出部で得られる、析出した汚れ成分と洗浄溶剤組成物とを含む混合物を汚れ成分親和性材料に接触させる接触部と、接触部で汚れ成分親和性材料に接触させた混合物から汚れ成分を除去する分離部とを備えることを特徴とする。そして、本発明の洗浄溶剤組成物の再生装置によれば、接触部を備えているので、分離部において汚れ成分を効率的に分離することができる。
　なお、本発明の洗浄溶剤組成物の再生装置は、上述した本発明の被洗浄物の洗浄システムの再生装置として特に好適に用いることができるが、本発明の洗浄溶剤組成物の再生装置は、上述した本発明の被洗浄物の洗浄システム以外の洗浄システムに用いてもよいし、洗浄システムに組み込むことなく単独で使用してもよい。

　そして、本発明の被洗浄物の洗浄システムおよび洗浄溶剤組成物の再生装置の一例は、特に限定されることなく、例えば図１に示すような構成を有している。

　ここで、図１に示す被洗浄物の洗浄システム１００は、汚れ成分が付着した被洗浄物を洗浄する洗浄装置１０と、洗浄溶剤組成物の再生装置２０と、洗浄装置１０から排出される、汚れ成分が溶解した洗浄溶剤組成物を再生装置２０へと送る再生ライン１８と、再生装置２０から排出される再生済みの洗浄溶剤組成物を洗浄装置１０へと送る再利用ライン２６とを備えている。
　なお、被洗浄物、汚れ成分、洗浄溶剤組成物および汚れ成分が溶解した洗浄溶剤組成物としては、上述した本発明の被洗浄物の洗浄方法と同様のものを用いることができるので、以下では説明を省略する。

　洗浄装置１０は、特に限定されることなく、例えば２槽式の洗浄装置であり、洗浄溶剤組成物が貯留され、被洗浄物の洗浄を行う洗浄槽１１と、リンス液が貯留され、洗浄槽１１で洗浄が行われた被洗浄物をリンスするリンス槽１２とを備えている。また、洗浄装置１０は、リンス槽１２から洗浄槽１１へリンス液を送液するオーバーフロー配管１３と、洗浄槽１１内の洗浄溶剤組成物を加温するヒーター１４とを備えている。更に、洗浄装置１０内の洗浄槽１１およびリンス槽１２の上方には、冷却コイル１６が設けられており、洗浄槽１１およびリンス槽１２の上部、より具体的には洗浄槽１１およびリンス槽１２と、冷却コイル１６との間には、ヒーター１４により加温されて気化した蒸気が滞留する蒸気相１５が形成されている。また、洗浄装置１０は、冷却コイル１６により冷却された蒸気の凝縮液から水分を除去し、得られた液体をリンス槽１２へと送る水分離器１７を更に備えている。なお、洗浄装置１０の洗浄槽１１には、洗浄溶剤組成物中の引火性有機溶剤の濃度を管理するためのセンサー（例えば、温度計、比重計、液面計等）が備えられていてもよい。

　ここで、リンス槽１２のリンス液としては、上述した本発明の被洗浄物の洗浄方法と同様のものを用いることができるので、以下では説明を省略する。
　また、洗浄溶剤組成物をヒーター１４で加温して得られる蒸気は、通常、フッ素系溶剤の蒸気を主成分とするものである。そして、当該蒸気の凝縮液は、フッ素系溶剤を主成分とし、水が含まれていることがある。

　再生装置２０は、汚れ成分が溶解した洗浄溶剤組成物から汚れ成分を析出させる析出部としての析出槽２１と、析出した汚れ成分と洗浄溶剤組成物とを含む混合物を汚れ成分親和性材料に接触させる接触部としての充填容器２４と、充填容器２４で汚れ成分親和性材料に接触させた混合物から汚れ成分を除去する分離部としての分離槽２２とを備えている。また、再生装置２０は、析出した汚れ成分と洗浄溶剤組成物とを含む混合物を分離槽２２の下部から抜き出して充填容器２４へと送り、混合物を充填容器２４に上向流で通液させるポンプ２３が設けられた送出ライン２７Ａと、充填容器２４から流出する、汚れ成分親和性材料に接触させた混合物を分離槽２２へと返送する返送ライン２７Ｂとを備えている。そして、再生装置２０において、送出ライン２７Ａおよび返送ライン２７Ｂは、接触部としての充填容器２４と、分離部としての分離槽２２との間で混合物を循環させる循環ラインを形成している。更に、再生装置２０は、分離槽２２において分離された汚れ成分を排出する排出ライン２５を備えている。

　ここで、再生装置２０の析出槽２１は、再生ライン１８を介して洗浄装置１０の洗浄槽１１の下部と接続されている。また、析出槽２１は、図示しない冷却器を備えている。そして、析出槽２１では、再生ライン１８を介して洗浄槽１１から流入する汚れ成分が溶解した洗浄溶剤組成物が貯留されると共に、冷却器により洗浄溶剤組成物が冷却されて溶解していた汚れ成分が析出する。

　分離槽２２は、槽内に少なくとも二つの仕切り板（図示例では、第一仕切り板２２Ａおよび第二仕切り板２２Ｂの二つ）を備えている。そして、分離槽２２内の、第一仕切り板２２Ａよりも第二仕切り板２２Ｂ側とは反対側（図示例では左側）に位置する第一領域には、析出した汚れ成分と洗浄溶剤組成物とを含む混合物が析出槽２１から流入すると共に、汚れ成分親和性材料に接触させた混合物が返送ライン２７Ｂを介して流入する。更に、第一領域には、分離された汚れ成分を排出する排出ライン２５が接続されている。また、分離槽２２内の第一仕切り板２２Ａと第二仕切り板２２Ｂとの間に位置する第二領域の下部には、送出ライン２７Ａが接続されている。更に、分離槽２２内の、第二仕切り板２２Ｂよりも第一仕切り板２２Ａ側とは反対側（図示例では右側）に位置する第三領域には、再生装置２０の分離槽２２と洗浄装置１０の洗浄槽１１の下部とを連結する再利用ライン２６が接続されている。

　充填容器２４には、汚れ成分親和性材料が充填されている。ここで、充填容器２４としては、特に限定されることなく、例えば充填塔等を用いることができる。また、汚れ成分親和性材料の充填は、特に限定されることなく、例えば、混合物は通過させるが汚れ成分親和性材料は通過させないメッシュ状の支持部材を用いて汚れ成分親和性材料を充填容器２４内に保持することにより、行うことができる。
　なお、汚れ成分親和性材料としては、上述した本発明の洗浄溶剤組成物の再生方法と同様のものを用いることができるので、以下では説明を省略する。

　そして、上述した洗浄システム１００では、以下のようにして、被洗浄物の洗浄、洗浄溶剤組成物の再生および再生した洗浄溶剤組成物の再利用を行うことができる。

　汚れ成分が付着した被洗浄物は、洗浄槽１１内の洗浄溶剤組成物に浸漬し、汚れ成分を洗浄溶剤組成物に溶解させることで、洗浄することができる。この際、洗浄槽１１内の洗浄溶剤組成物の温度は、汚れ成分の溶解性に対応して適宜に設定することができ、洗浄に使用される洗浄溶剤組成物は、沸騰していてもよい。そして、洗浄槽１１で洗浄した被洗浄物は、被洗浄物に付着している洗浄溶剤組成物および／または汚れ成分を含む洗浄溶剤組成物をリンスするために、リンス槽１２のリンス液に浸漬される。この時、リンス槽１２では、被洗浄物に超音波を照射してもよいし、噴流や搖動など物理的な力を加えてもよい。また、リンス槽１２内のリンス液の温度は、特に限定されないが、蒸気洗浄性を高めるために、できるだけ低温に保つことが好ましく、蒸気相１５の蒸気の温度よりも２０℃以上低いことが好ましい。その後、被洗浄物は、リンス槽１２から蒸気相１５へと引き上げられ、蒸気洗浄される。そして、蒸気洗浄が終了した被洗浄物は、蒸気相１５よりも更に上方に引き上げられて、乾燥される。

　なお、上述した被洗浄物の洗浄過程において、洗浄溶剤組成物およびリンス液の組成および量は、ヒーター１４により加温されて生成したフッ素系溶剤の蒸気を主成分とする蒸気が冷却コイル１６により冷却されて凝縮液となり、水分離器１７により水分が除去された後にリンス槽１２へと返送されることにより、蒸発量と略等しい量のフッ素系溶剤を主成分とするリンス液がオーバーフロー配管４を介して洗浄槽１１へと流入することで、略均一に保たれる。

　また、被洗浄物の洗浄により汚れ成分が混入した洗浄溶剤組成物の一部は、洗浄槽１１から再生装置２０へと送られ、以下のようにして再生される。具体的には、洗浄槽１１中の洗浄溶剤組成物は、再生ライン１８を介して析出槽２１に送られ、析出槽２１で汚れ成分が析出する温度以下に冷却される。次いで、析出した汚れ成分と洗浄溶剤組成物とを含む混合物は、分離槽２２へと送られた後、ポンプ２３および送出ライン２７Ａを介して分離槽２２から充填容器２４へと送られ、汚れ成分親和性材料と接触する。更に、充填容器２４から流出した混合物は、分離槽２２へと返送され、分離槽２２と充填容器２４との間を循環流動する。そして、混合物中で微分散していた汚れ成分は、汚れ成分親和性材料との接触により粗粒化し、洗浄溶剤組成物との比重差による分離がされ易くなる。その結果、析出していた汚れ成分が分離槽２２の第一領域および第二領域内で上部に浮上して溜まり、排出ライン２５から廃液タンク等の任意の処理設備へと排出されて廃棄される。また、汚れ成分が分離・除去され、洗浄力が回復した洗浄溶剤組成物（再生済みの洗浄溶剤組成物）は、分離槽２２の第三領域から再利用ライン２６を介して洗浄槽１１へと送られ、被洗浄物の洗浄に再利用される。
　なお、ここでは汚れ成分の比重が洗浄溶剤組成物の比重よりも小さく、分離槽２２内で汚れ成分が浮上する場合について説明しているが、汚れ成分の比重が洗浄溶剤組成物の比重よりも大きい場合には、分離槽２２内で沈降した汚れ成分を分離槽２２の下部から引き抜けばよい。

　このように、除去したい汚れ成分の量および汚れ成分と洗浄溶剤組成物の溶解性等により決定した量の洗浄溶剤組成物を洗浄槽１１から引き抜き、再生して再利用することで、複数の被洗浄物を連続して洗浄した場合であっても、洗浄溶剤組成物中の汚れ成分の濃度を一定以下に保ち、洗浄溶剤組成物の洗浄能力を十分に確保することができる。その結果、被洗浄物の効率的な洗浄を実現することができる。

　以上、一例を用いて本発明の被洗浄物の洗浄システムおよび洗浄溶剤組成物の再生装置について説明したが、本発明の本発明の被洗浄物の洗浄システムおよび洗浄溶剤組成物の再生装置は、上述した一例に限定されるものではない。

　具体的には、本発明の被洗浄物の洗浄システムにおいて、洗浄槽やリンス槽の数は、必要に応じて２槽以上にしてもよい。また、再生済みの洗浄溶剤組成物の返送先は、洗浄槽１１に限定されるものではなく、再生済みの洗浄溶剤組成物は、別途準備した洗浄槽における被洗浄物の洗浄などに用いてもよい。
　更に、本発明の洗浄溶剤組成物の再生装置では、貧溶媒の添加により汚れ成分を析出させてもよい。この場合には、例えば析出槽２１に貧溶媒添加機構を設けると共に、再利用ライン２６に蒸留装置などの貧溶媒を回収する装置を設ければよい。また、本発明の洗浄溶剤組成物の再生装置では、析出槽２１を設けることなく、分離槽２２内で洗浄溶剤組成物を冷却して汚れ成分を析出させてもよい。更に、分離槽２２には、汚れ成分の分離を加速させるための傾斜板を設けてもよい。また、本発明の洗浄溶剤組成物の再生装置では、送出ライン２７Ａおよび返送ライン２７Ｂを設けず、析出槽２１と充填容器２４とを直接接続するようにしてもよい。

　以下、実施例および比較例に基づいて本発明をより具体的に説明するが、本発明は以下の実施例に限定されるものではない。
　なお、以下において、汚れ成分の濃度は下記のようにして測定した。

＜汚れ成分の濃度測定＞
　汚れ成分の濃度は、検量線法を用いて求めた。
　具体的には、まず、濃度既知の汚れ成分を溶解させた洗浄溶剤組成物２５ｍｌを準備し、２５℃における質量を測定して密度を求める。また、汚れ成分を含有しない洗浄溶剤組成物２５ｍｌを準備し、２５℃における質量を測定して密度を求める。そして、汚れ成分を含有しない洗浄溶剤組成物の密度と、汚れ成分を溶解させた洗浄溶剤組成物の密度とを用いて検量線を作成する。
　次に、測定対象の洗浄溶剤組成物２５ｍｌについて、２５℃における質量を測定して密度を求める。そして、算出した密度から検量線を用いて測定対象の洗浄溶剤組成物中の汚れ成分の濃度を求める。

（汚れ成分と充填材との親和性評価）
　まず、充填材の汚れ成分に対する親和性を評価した。
　具体的には、表１に示す組成の洗浄溶剤組成物、表２に示す汚れ成分（炭化水素系加工油）および表３に示す充填材を準備した。次に、表４に示す洗浄溶剤組成物に対して表４に示す汚れ成分を濃度が６質量％になるように溶解させ、汚れ成分を溶解させた洗浄溶剤組成物を準備した。そして、汚れ成分を溶解させた洗浄溶剤組成物５０ｍｌを、濁度計（ＨＡＣＨ社製、２１００Ｎ ＴＵＲＢＩＤＩＭＥＴＥＲ）で測定した濁度の値が５以上上昇するまで冷却して汚れ成分が析出した洗浄溶剤組成物５０ｍｌを得た後、温度を維持したまま表４に示す充填材２５ｍｌを添加して撹拌速度３００ｒｐｍで混合し、その後３０分間浸漬した際の汚れ成分の濃度の減少割合を測定し、以下の基準に従って親和性を評価した。結果を表４に示す。なお、汚れ成分の濃度の減少割合が１０％以上であれば、充填材は汚れ成分親和性材料に該当する。
　Ａ：汚れ成分の濃度の減少割合が３０％以上
　Ｂ：汚れ成分の濃度の減少割合が１０％以上３０％未満
　Ｃ：汚れ成分の濃度の減少割合が１０％未満

（実施例１）
　汚れ成分、洗浄溶剤組成物および充填材として、表４に示す組合せ（１）を使用し、洗浄溶剤組成物の再生試験を行った。
　具体的には、まず、汚れ成分としてのリライアカットＤＳ－１０を洗浄溶剤組成物（１）１Ｌに６質量％添加し、沸騰させた後に室温まで冷却して、試験液（汚れ成分が溶解した洗浄溶液組成物）を得た。
　また、外筒を有する充填塔（内径３０ｍｍ、長さ６００ｍｍ）に、汚れ成分親和性材料に該当する充填材としての強酸性陽イオン交換樹脂（株式会社ピュロライト製、ＯＬ１００）４００ｍｌを充填した後、外筒部に冷却液を通して充填塔内を２℃に冷却した。
　そして、ガラス製瓶内で２℃まで冷却して汚れ成分を析出させた１Ｌの試験液を充填塔下部から表５に示す条件で供給すると共に充填塔の上部から流出した試験液をガラス製瓶内に戻すことにより、試験液を所定時間循環させた。なお、ガラス製瓶からの試験液の抜き出しは循環ポンプを用いて瓶の最下部から行い、充填塔の上部から流出した試験液は瓶の中間部に返送した。
　所定の時間が経過する毎に瓶内で浮上している汚れ成分が混入しないように瓶の最下部から洗浄溶剤組成物を採取し、汚れ成分の濃度を測定して、汚れ成分の除去率（＝｛（初期濃度－採取した試験液の濃度）／初期濃度｝×１００％）を算出した。そして、下記の基準に従って汚れ成分の除去効率を評価した。結果を表５に示す。
　Ａ：除去率が３０％以上
　Ｂ：除去率が１０％以上３０％未満
　Ｃ：除去率が１０％未満

　表５より、循環時間５分で汚れ成分が試験液上部に浮上して分離され、洗浄溶剤組成物に含まれる汚れ成分濃度が減少したことが分かる。

（実施例２）
　試験液および充填塔内の温度を４℃に変更すると共に循環条件を表６に示すように変更した以外は実施例１と同様にして、洗浄溶剤組成物の再生試験を行った。そして、実施例１と同様にして評価を行った。結果を表６に示す。

　表６より、何れの循環条件においても、汚れ成分が試験液上部に浮上して分離され、洗浄溶剤組成物に含まれる汚れ成分濃度が減少したことが分かる。

（実施例３）
　汚れ成分、洗浄溶剤組成物および充填材として表４に示す組合せ（２）を使用し、汚れ成分としてのカットアーバスＫＺ２１６を洗浄溶剤組成物（１）１Ｌに１０質量％添加して試験液を調製し、更に循環条件を表７に示すように変更した以外は実施例１と同様にして、洗浄溶剤組成物の再生試験を行った。そして、実施例１と同様にして評価を行った。結果を表７に示す。

　表７より、汚れ成分が試験液上部に浮上して分離され、洗浄溶剤組成物に含まれる汚れ成分濃度が減少したことが分かる。

（実施例４）
　汚れ成分、洗浄溶剤組成物および充填材として表４に示す組合せ（３）を使用すると共に、循環条件を表８に示すように変更した以外は実施例１と同様にして、洗浄溶剤組成物の再生試験を行った。そして、実施例１と同様にして評価を行った。結果を表８に示す。

　表８より、汚れ成分が試験液上部に浮上して分離され、洗浄溶剤組成物に含まれる汚れ成分濃度が減少したことが分かる。

（実施例５）
　汚れ成分、洗浄溶剤組成物および充填材として表４に示す組合せ（４）を使用し、汚れ成分としてのカットアーバスＫＺ２１６を洗浄溶剤組成物（２）１Ｌに１０質量％添加して試験液を調製し、試験液および充填塔内の温度を５℃に変更し、更に循環条件を表９に示すように変更した以外は実施例１と同様にして、洗浄溶剤組成物の再生試験を行った。そして、実施例１と同様にして評価を行った。結果を表９に示す。

　表９より、汚れ成分が試験液上部に浮上して分離され、洗浄溶剤組成物に含まれる汚れ成分濃度が減少したことが分かる。

（実施例６）
　図２に示す試験装置３０において、汚れ成分、洗浄溶剤組成物および充填材として、表４に示す組合せ（１）を使用し、洗浄溶剤組成物の連続再生試験を行った。
　具体的には、まず、汚れ成分としてのリライアカットＤＳ－１０を洗浄溶剤組成物（１）に６質量％添加し、沸騰させた後に室温まで冷却して、試験液（汚れ成分が溶解した洗浄溶液組成物）を得た。
　次に、図２に示す試験装置３０の容器３４（容積：３．２Ｌ、仕切り板３６および傾斜板３７を設置）に試験液を試験液供給口３１から入れ、５℃に冷却した。また、外筒を有する充填塔３８（内径３０ｍｍ、長さ６００ｍｍ）に、汚れ成分親和性材料に該当する充填材としての強酸性陽イオン交換樹脂（株式会社ピュロライト製、ＯＬ１００）４００ｍｌを充填し、５℃に冷却した。
　そして、以下の手順で連続再生試験を行った。
（１）容器３４内の洗浄溶剤組成物を、循環液取り入れ口３５、充填塔３８、循環液排出口３３の順で、充填塔３８内における線速度が１０．２ｍ／ｈとなり、空間速度が１８ｈ^－１となるように流通させ、５０分間循環させた。
（２）次いで、循環を継続したまま、５℃に冷却した試験液を流量１．８Ｌ／ｈで試験液供給口３１から容器３４に連続的に供給した。そして、サンプリング口３２から流出した洗浄溶剤組成物中の汚れ成分の濃度を測定し、実施例１と同様にして汚れ成分の除去率の算出および汚れ成分の除去効率の評価を行った。結果を表１０に示す。

　表１０より、汚れ成分が浮上して分離され、洗浄溶剤組成物中の汚れ成分濃度が減少したことが分かる。

（比較例１）
　汚れ成分、洗浄溶剤組成物および充填材として表４に示す組合せ（５）を使用し、汚れ成分としてのリライアカットＤＳ－１０を洗浄溶剤組成物（１）１Ｌに５．５質量％添加して試験液を調製し、試験液および充填塔内の温度を４℃に変更し、更に線速度を１１．３ｍ／ｈに変更した以外は実施例１と同様にして、洗浄溶剤組成物の再生試験（循環時間：３０分）を行った。
　しかし、試験液上部に汚れ成分（リライアカットＤＳ－１０）の浮上は観察されず、洗浄溶剤組成物中の汚れ成分の濃度は５．５質量％で変化がなかった。

（比較例２）
　実施例１で調製した試験液を５℃に冷却して不透明な状態にし、３０分間静置した。この結果、試験液は不透明な状態のままで、汚れ成分は浮上分離しなかった。

　本発明の洗浄溶剤組成物の再生方法および再生装置によれば、汚れ成分が溶解した洗浄溶剤組成物から汚れ成分を効率的に分離し、洗浄溶剤組成物を効率的に再生することができる。
　また、本発明の被洗浄物の洗浄方法および洗浄システムによれば、汚れ成分を効率的に分離して得た再生済みの洗浄溶剤組成物を使用し、被洗浄物を効率的に洗浄することができる。

１０　洗浄装置
１１　洗浄槽
１２　リンス槽
１３　オーバーフロー配管
１４　ヒーター
１５　蒸気相
１６　冷却コイル
１７　水分離器
１８　再生ライン
２０　再生装置
２１　析出槽
２２　分離槽
２２Ａ　第一仕切り板
２２Ｂ　第二仕切り板
２３　ポンプ
２４　充填容器
２５　排出ライン
２６　再利用ライン
２７Ａ　送出ライン
２７Ｂ　返送ライン
３０　試験装置
３１　試験液供給口
３２　サンプリング口
３３　循環液排出口
３４　容器
３５　循環液取り入れ口
３６　仕切り板
３７　傾斜板
３８　充填塔
１００　洗浄システム

Claims (14)

1. 　汚れ成分が溶解した洗浄溶剤組成物の再生方法であって、
   　前記洗浄溶剤組成物は、フッ素系溶剤と、引火性有機溶剤とを含有し、
   　前記汚れ成分が溶解した洗浄溶剤組成物から汚れ成分を析出させ、析出した汚れ成分と洗浄溶剤組成物とを含む混合物を得る工程（Ａ）と、
   　前記混合物を汚れ成分親和性材料に接触させる工程（Ｂ）と、
   　前記汚れ成分親和性材料に接触させた前記混合物から汚れ成分を除去して再生済みの洗浄溶剤組成物を得る工程（Ｃ）と、
   を含む、洗浄溶剤組成物の再生方法。
2. 　前記工程（Ｂ）および工程（Ｃ）を、前記汚れ成分親和性材料を有する接触部と、前記混合物から汚れ成分を除去する分離部との間で前記混合物を循環させつつ行う、請求項１に記載の洗浄溶剤組成物の再生方法。
3. 　前記汚れ成分親和性材料が、イオン交換樹脂およびポリエチレン樹脂の少なくとも一方を含む、請求項１または２に記載の洗浄溶剤組成物の再生方法。
4. 　前記フッ素系溶剤が、ハイドロフルオロエーテル類、ハイドロフルオロカーボン類、ハイドロフルオロクロロオレフィン類、ハイドロフルオロシクロカーボン類から選ばれる１種以上の溶剤を含む、請求項１～３の何れかに記載の洗浄溶剤組成物の再生方法。
5. 　前記引火性有機溶剤が、グリコールエーテル類、グリコールエーテルアセテート類、脂肪族アルコール類、芳香族アルコール類、ケトン類、炭酸エステル類、エステル類、ラクトン類からなる群より選ばれる１種以上を含む、請求項１～４の何れかに記載の洗浄溶剤組成物の再生方法。
6. 　前記フッ素系溶剤が、１，１，２，２，３，３，４－ヘプタフルオロシクロペンタンであり、
   　前記引火性有機溶剤が、芳香族アルコール類である、請求項１～５の何れかに記載の洗浄溶剤組成物の再生方法。
7. 　前記引火性有機溶剤が、ベンジルアルコールおよびフェネチルアルコールの少なくとも一方を含む、請求項１～６の何れかに記載の洗浄溶剤組成物の再生方法。
8. 　前記洗浄溶剤組成物が、前記フッ素系溶剤と共沸するアルコール類を更に含有する、請求項１～７の何れかに記載の洗浄溶剤組成物の再生方法。
9. 　前記フッ素系溶剤が、１，１，２，２，３，３，４－ヘプタフルオロシクロペンタンであり、
   　前記アルコール類が、ｔｅｒｔ－アミルアルコールである、請求項８に記載の洗浄溶剤組成物の再生方法。
10. 　前記洗浄溶剤組成物が、フェノール系酸化防止剤を更に含有する、請求項１～９の何れかに記載の洗浄溶剤組成物の再生方法。
11. 　汚れ成分が付着した被洗浄物を、フッ素系溶剤と、引火性有機溶剤とを含有する洗浄溶剤組成物を用いて洗浄する工程（ａ）と、
    　前記工程（ａ）で生じた汚れ成分が溶解した洗浄溶剤組成物を請求項１～１０の何れかに記載の洗浄溶剤組成物の再生方法を用いて再生する工程（ｂ）と、
    　前記工程（ｂ）で得た再生済みの洗浄溶剤組成物を用いて汚れ成分が付着した被洗浄物を洗浄する工程（ｃ）と、
    を含む、被洗浄物の洗浄方法。
12. 　汚れ成分が溶解した洗浄溶剤組成物を再生する再生装置であって、
    　前記洗浄溶剤組成物は、フッ素系溶剤と、引火性有機溶剤とを含有し、
    　前記汚れ成分が溶解した洗浄溶剤組成物から汚れ成分を析出させる析出部と、
    　前記析出部で得られる、析出した汚れ成分と洗浄溶剤組成物とを含む混合物を汚れ成分親和性材料に接触させる接触部と、
    　前記接触部で前記汚れ成分親和性材料に接触させた前記混合物から汚れ成分を除去する分離部と、
    を備える、洗浄溶剤組成物の再生装置。
13. 　前記接触部と前記分離部との間で前記混合物を循環させる循環ラインを更に備える、請求項１２に記載の洗浄溶剤組成物の再生装置。
14. 　汚れ成分が付着した被洗浄物を、フッ素系溶剤と、引火性有機溶剤とを含有する洗浄溶剤組成物を用いて洗浄する洗浄装置と、
    　請求項１２または１３に記載の洗浄溶剤組成物の再生装置と、
    　前記洗浄装置から排出される、汚れ成分が溶解した洗浄溶剤組成物を前記再生装置へと送る再生ラインと、
    　前記再生装置から排出される再生済みの洗浄溶剤組成物を前記洗浄装置へと送る再利用ラインと、
    を備える、被洗浄物の洗浄システム。
     

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