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WO2018168587A1 - 充填済みシリンジ、および樹脂組成物の保存方法 - Google Patents

充填済みシリンジ、および樹脂組成物の保存方法 Download PDF

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WO2018168587A1
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豊和 発地
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    • B05—SPRAYING OR ATOMISING IN GENERAL; APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
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    • B05C11/00—Component parts, details or accessories not specifically provided for in groups B05C1/00 - B05C9/00
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B05—SPRAYING OR ATOMISING IN GENERAL; APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
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    • B05C17/00—Hand tools or apparatus using hand held tools, for applying liquids or other fluent materials to, for spreading applied liquids or other fluent materials on, or for partially removing applied liquids or other fluent materials from, surfaces
    • B05C17/005—Hand tools or apparatus using hand held tools, for applying liquids or other fluent materials to, for spreading applied liquids or other fluent materials on, or for partially removing applied liquids or other fluent materials from, surfaces for discharging material from a reservoir or container located in or on the hand tool through an outlet orifice by pressure without using surface contacting members like pads or brushes
    • B05C17/00593—Hand tools of the syringe type

Definitions

  • the present disclosure relates to a syringe filled with a resin composition and a method for storing the resin composition.
  • the resin composition for sealing may be frozen and transported after being filled into a syringe before shipping.
  • the plunger is filled so that the sealing resin composition does not come into contact with the air by touching the liquid level of the sealing resin composition (for example, Patent Document 1).
  • An object of the present disclosure is to provide a filled syringe that can suppress generation of voids between the resin composition and the inner surface of the syringe, and a method for storing the resin composition.
  • the inventors provide a space between the plunger and the resin during storage, and move bubbles generated between the resin composition and the syringe inner surface that are generated during thawing to a space between the plunger and the resin.
  • the bubbles can be prevented from remaining as voids between the resin composition and the inner surface of the syringe when the resin composition is used.
  • the present disclosure relates to a filled syringe that has solved the above-described problems by having the following configuration, and a method for storing a resin composition.
  • a syringe, a plunger, and a resin composition when the longitudinal direction of the syringe is a vertical direction and the plunger is above the resin composition, the position of the upper liquid surface of the resin composition The ratio of the cross-sectional area of the plunger at the same position as the upper liquid surface of the resin composition to the cross-sectional area surrounded by the inner surface of the syringe is 95% or less.
  • the filled syringe according to [1] wherein the temperature of the resin composition is -60 to 0 ° C.
  • filled syringe of the present disclosure (hereinafter referred to as “filled syringe”) includes a syringe, a plunger, and a resin composition. And when the longitudinal direction of this syringe is a vertical direction and the plunger in the syringe is on the upper side of the resin composition, it is surrounded by the inner surface of the syringe at the position of the upper liquid surface of the resin composition.
  • the ratio of the cross-sectional area of the plunger (hereinafter referred to as “plunger cross-sectional area” as appropriate) to the cross-sectional area (hereinafter referred to as “syringe cross-sectional area” as appropriate) at the same position as the upper liquid surface of the resin composition, 95% or less.
  • FIG. 1 shows an example of a conceptual diagram of a longitudinal section of a filled syringe of the present disclosure.
  • the filled syringe 1 of the present disclosure includes a syringe 10, a plunger 20, and a resin composition 30.
  • the syringe 10 is surrounded by the inner surface 11 of the syringe 10 at the position of the liquid surface 31 above the resin composition.
  • the ratio of the plunger cross-sectional area 25 of the plunger 20 at the same position as the liquid level 31 on the upper side of the resin composition to the syringe cross-sectional area 35 is 95% or less.
  • the filled syringe 1 has a space 60 between the plunger 20 in the syringe 10 and the upper liquid surface 31 of the resin composition 30.
  • the volume of the space 60 By expanding the volume of the space 60 to a specific amount or more, generation of bubbles when the resin composition 30 is thawed can be suppressed. That is, even if bubbles are generated between the syringe inner surface 11 and the resin composition 30, the bubbles move to the space 60.
  • the head cap 40 When using a filled syringe, after returning the temperature of the filled syringe 1 to room temperature, the head cap 40 is removed, and the plunger 20 is pushed downward with a rod (not shown). Thus, air can be discharged
  • the plunger 20 is not particularly limited as long as it has a function of pushing out the resin composition 30 in the syringe 10 to the needle side.
  • the plunger 20 may be referred to as a piston or the like.
  • the position of the interface excluding the fillet is the liquid surface 31 on the upper part of the resin composition 30.
  • the temperature of the filled syringe 1 is preferably ⁇ 60 to 0 ° C., more preferably ⁇ 20 ° C. or less, and further preferably ⁇ 40 ° C. or less, from the viewpoint of ease of exerting the effect of the present disclosure.
  • the interval between the upper liquid surface 31 of the resin composition 30 and the position where the wiper 21 of the plunger 20 contacts the inner surface 11 of the syringe 10 is preferably Is 0.2 mm or more, more preferably 1 mm or more.
  • the wiper 21 refers to the tip end portion (the lower end portion in FIG. 1) of the plunger 20.
  • the characteristics of the resin composition 30 are not particularly limited.
  • the resin composition 30 may be insulative or conductive.
  • a resin composition containing at least one member of the group consisting of an epoxy resin and an acrylic resin is preferable because the effects of the present disclosure are easily exhibited.
  • the material of the syringe 10 is not particularly limited. However, from the viewpoint of the durability of the syringe, it is preferably made of polypropylene or polyethylene, more preferably made of polypropylene.
  • the contents of the syringe, from the viewpoint of exhibiting ease of the effect of the present disclosure is 3cm 3, 5cm 3, 10cm 3 , 30cm 3, 50cm 3 or 55cm 3 or more.
  • the material of the plunger 20 is preferably PP or PE from the viewpoint of durability. Moreover, from the viewpoint of the extrudability of the resin composition 30, the distal end portion (the lower end portion in FIG. 1) of the plunger 20 is preferably conical or flat.
  • the liquid level-plunger height is the distance between the liquid level 31 on the top of the resin composition 30 and the position where the wiper 21 of the plunger 25 contacts the inner surface 11 of the syringe 10 in FIG.
  • a syringe an EFD syringe (Optimum series, mainly 30 cm 3 ) was used.
  • PP indicates polypropylene
  • PE indicates polyethylene.
  • the liquid surface-plunger height was measured with an Olympus measuring microscope.
  • tip of the plunger used in Example 7 and 8 described in Table 2 was near flat, the inclination was hardly recognized between the plunger outer periphery to the center part. Therefore, the liquid level-space area could not be calculated.
  • Plunger type 1 5112PE 30CC / 55CC NO-DRIP WIPER PISTON (EFD)
  • Plunger type 1 5112PE 30CC / 55CC NO-DRIP WIPER PISTON (EFD) 2: In-house plunger shown in FIG. 2: 5196PRS CARTRIDGE PRUNGER WITH SKIRT (manufactured by SEMCO) 4: 5111PE 10cc SMOOTH FLOW WIPER PISTON (EFD)
  • Comparative Example 3 Even in Comparative Example 3 in which the liquid level-space area was 4% (the ratio of the plunger cross-sectional area 25 in FIG. 1 was 96%), voids and discharge interruption occurred. In Comparative Example 4 in which the liquid level-space area was 4% (the ratio of the plunger cross-sectional area 25 in FIG. 1 was 96%), a discharge failure occurred.
  • the difference between Comparative Example 3 and Comparative Example 4 is the storage temperature. In Comparative Example 3, the resin composition stored at a lower temperature was completely discharged and voids were generated.
  • a resin composition a liquid epoxy resin and a curing agent (at least one selected from the group consisting of amine-based, phenol-based, and acid anhydride-based), Similar results were obtained when a resin composition containing dispersed silica filler was used.

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Abstract

樹脂組成物とシリンジ内面との間のボイドの発生を抑制できる充填済シリンジ、および樹脂組成物の保存方法が提供される。　充填済みシリンジ１は、シリンジ１０、プランジャ２０、および樹脂組成物３０を含む。前記シリンジ１０の長手方向が鉛直方向であり、かつ、前記プランジャ２０が前記樹脂組成物３０より上側にあるとき、前記樹脂組成物の上部の液面３１の位置にある、前記シリンジの内面１１で囲まれた、横断面積３５に対する、前記樹脂組成物の上部の前記液面３１と同位置での前記プランジャの横断面積２５の割合が、９５％以下である。

Description

充填済みシリンジ、および樹脂組成物の保存方法
　本開示は、樹脂組成物の充填済みシリンジ、および樹脂組成物の保存方法に関する。
　現在、封止用の樹脂組成物は、出荷される前に、シリンジに充填されたのち、冷凍されて、輸送される場合がある。従来、シリンジ内部では、プランジャ－が、封止用の樹脂組成物の液面に触れることにより、封止用の樹脂組成物が、空気と触れることが無いように、充填されていた（例えば、特許文献１）。
　しかしながら、従来の充填方法では、顧客が、封止用の樹脂組成物を、使用する前に、解凍すると、樹脂組成物とシリンジとの熱膨張係数の差に起因する収縮差により、シリンジ内面と樹脂組成物との間に空隙が生じ、ボイドとなってしまう、という問題が生じる。このボイドの発生により、シリンジの使用時に、樹脂組成物の吐出切れが生じる、あるいは、樹脂組成物の吐出量が安定しない、といった不具合が生じてしまう。
特開２０１２－４５４４４号公報
　本開示の目的は、樹脂組成物とシリンジ内面との間のボイドの発生を抑制できる充填済シリンジ、および樹脂組成物の保存方法を提供することにある。
　本発明者らは、保存時にプランジャと樹脂との間に空間を設けて、解凍時に生じる樹脂組成物とシリンジ内面との間に発生する気泡を、プランジャと樹脂との間にある空間に移動させることにより、樹脂組成物の使用時に樹脂組成物とシリンジ内面との間に、前記気泡がボイドとして残らないようにすることができることを見出した。
　本開示は、以下の構成を有することによって上記問題を解決した充填済みシリンジ、および樹脂組成物の保存方法に関する。
〔１〕シリンジ、プランジャ、および樹脂組成物を含み、前記シリンジの長手方向が鉛直方向であり、かつ、プランジャが前記樹脂組成物より上側にあるとき、前記樹脂組成物の上部の液面の位置にあるシリンジの内面で囲まれた、横断面積に対する、前記樹脂組成物の上部の液面と同位置でのプランジャの横断面積の割合が、９５％以下である、充填済みシリンジ。
〔２〕前記請求項樹脂組成物の温度が、－６０～０℃である、上記〔１〕の充填済みシリンジ。
〔３〕前記樹脂組成物の上部の前記液面と、前記プランジャワイパーが前記シリンジの前記内面と接する位置と、の間隔が、０．２ｍｍ以上である、上記〔１〕または〔２〕の充填済みシリンジ。
〔４〕前記樹脂組成物が、エポキシ樹脂およびアクリル樹脂からなる群の少なくとも１種を含む、上記〔１〕～〔３〕のいずれかの充填済みシリンジ。
〔５〕前記シリンジが、ポリプロピレン製またはポリエチレン製である、上記〔１〕～〔４〕のいずれかの充填済みシリンジ。
〔６〕前記プランジャの先端が、円錐形またはフラット形である、上記〔１〕～〔５〕のいずれかの充填済みシリンジ。
〔７〕前記シリンジの内容量が、３ｃｍ３、５ｃｍ３、１０ｃｍ３、３０ｃｍ３、５０ｃｍ３、または５５ｃｍ３以上である、上記〔１〕～〔６〕のいずれか記載の充填済みシリンジ。
〔８〕上記〔１〕～〔７〕のいずれかの充填済みシリンジを使用する、樹脂組成物の保存方法。
　本開示〔１〕によれば、樹脂組成物とシリンジ内面との間のボイドの発生を抑制できる充填済シリンジを提供することができる。
　本開示〔８〕によれば、保存時にボイドの発生が抑制される樹脂組成物の保存方法を提供することができる。
本開示の充填済みシリンジの断面の概念図の一例である。 本開示の充填済みシリンジに含まれているプランジャの一例である。
　本開示の充填済みシリンジ（以下、「充填済みシリンジ」と称する）は、シリンジ、プランジャ、および樹脂組成物を含む。そして、このシリンジの長手方向が鉛直方向であり、かつ、そのシリンジ内のプランジャが樹脂組成物より上側にあるとき、樹脂組成物の上部の液面の位置にある、シリンジの内面で囲まれた、横断面積（以下、適宜「シリンジ断面積」と称する）に対する、樹脂組成物の上部の液面と同位置でのプランジャの横断面積（以下、適宜「プランジャ断面積」と称する）の割合が、９５％以下である。
　図１に、本開示の充填済みシリンジの縦断面の概念図の一例を示す。以下、図１に基づいて、説明する。図１に示すように、本開示の充填済みシリンジ１は、シリンジ１０、プランジャ２０、および樹脂組成物３０を含む。そして、シリンジ１０の長手方向が鉛直方向であり、かつ、プランジャ２０が樹脂組成物３０より上にあるとき、樹脂組成物の上部の液面３１の位置にある、シリンジ１０の内面１１で囲まれた、シリンジ断面積３５に対する、樹脂組成物の上部の液面３１と同位置でのプランジャ２０のプランジャ断面積２５の割合が、９５％以下である。
　図１からわかるように、充填済みシリンジ１には、シリンジ１０中のプランジャ２０と、樹脂組成物３０の上部の液面３１と、の間に、空間６０が存在する。この空間６０の体積を特定量以上に拡張することにより、樹脂組成物３０が解凍するときの気泡の発生を抑制することができる。すなわち、仮に、シリンジ内面１１と樹脂組成物３０との間に気泡が発生しても、その気泡が空間６０に移動する。
　充填済シリンジを使用する際には、充填済シリンジ１の温度を室温に戻した後、ヘッドキャップ４０を外して、プランジャ２０を棒（図示せず）で下方に押す。このようにして、プランジャ２０を樹脂組成物の上部の液面３１に接触させることにより、空気をプランジャ２０の上部に排出することができる。よって、充填済シリンジを使用するとき、樹脂組成物の吐出切れを防止することができる。その結果、樹脂組成物の吐出量を安定させることができる。また、必要に応じて、ニードルキャップ５０を外して、ニードル（図１には、記載せず）を装着することができる。
　ここで、プランジャ２０は、シリンジ１０中の樹脂組成物３０をニードル側に押し出す機能を有する限り、特に限定されない。プランジャ２０は、ピストン等と称されることもある。
　なお、樹脂組成物３０の上部の界面が、フィレットを有する場合には、そのフィレットを除く界面の位置が樹脂組成物３０の上部の液面３１である。
　充填済みシリンジ１の温度は、本開示の効果の発揮しやすさの観点から、好ましくは－６０～０℃、より好ましくは－２０℃以下、さらに好ましくは－４０℃以下である。
　また、同じく、本開示の効果の発揮しやすさの観点から、樹脂組成物３０の上部の液面３１と、プランジャ２０のワイパー２１がシリンジ１０の内面１１に接する位置と、の間隔は、好ましくは０．２ｍｍ以上、より好ましくは１ｍｍ以上である。ここで、ワイパー２１は、プランジャ２０の先端部分（図１では、下端部分）をいう。
　樹脂組成物３０の特性は、特に限定されない。例えば、樹脂組成物３０は、絶縁性でもよく、導電性でもよい。ただし、エポキシ樹脂、およびアクリル樹脂からなる群の少なくとも１種を含む樹脂組成物が、本開示の効果を発揮しやすく、好ましい。
　シリンジ１０の材質は、特に限定されない。ただし、シリンジの耐久性の観点から、好ましくはポリプロピレン製またはポリエチレン製、より好ましくはポリプロピレン製である。また、シリンジの内容量は、本開示の効果の発揮しやすさの観点から、３ｃｍ３、５ｃｍ３、１０ｃｍ３、３０ｃｍ３、５０ｃｍ３、または５５ｃｍ３以上である。
　プランジャ２０の材質は、耐久性の観点から、好ましくはＰＰまたはＰＥである。また、プランジャ２０の先端部分（図１では、下端部分）は、樹脂組成物３０の押し出し性の観点から、好ましくは円錐形またはフラット形である。
　上述の充填済みシリンジを使用し、樹脂組成物を保存することにより、保存時にボイドが発生することを抑制することができる。
　本実施形態について、実施例により説明する。ただし、本実施形態は、これら実施例に限定されるものではない。なお、以下の実施例において、部および％は、ことわりのない限り、質量部および質量％を示す。
〔樹脂組成物の作製〕
　新中村化学工業社製液状アクリル樹脂（品名：Ａ－ＤＣＰ）：４１．９質量部に、シリカフィラー５８質量部を、ロールミルで分散した。そして、得られたアクリル樹脂とシリカフィラーとの混合物に、硬化剤として有機化酸化物：０．１質量部を、配合した。
〔充填済シリンジの作製〕
　表１および２に示す条件で、シリンジに、樹脂組成物を充填した。その後、プランジャをシリンジ内に上から挿入した。このようにして、充填済みシリンジが作製された。表１および２に、使用したシリンジ材質、シリンジサイズ、プランジャ種類、充填量、保管温度、液面－空間面積、および液面－プランジャ高さを示す。ここで、液面－空間面積は、図１の、シリンジ断面積３５と、プランジャ断面積２５との差の、シリンジ断面積３５に対する割合（単位：％）である。液面－プランジャ高さは、図１の、樹脂組成物３０の上部の液面３１と、プランジャ２５のワイパー２１がシリンジ１０の内面１１と接する位置と、の間隔である。シリンジとして、ＥＦＤ社製シリンジ（Ｏｐｔｉｍｕｍシリーズ、主に３０ｃｍ３）を使用した。ここで、シリンジ材質として、ＰＰは、ポリプロピレンを、そして、ＰＥは、ポリエチレンを示す。液面－プランジャ高さは、オリンパス製測定顕微鏡により、測定した。なお、表２に記載した実施例７および８で用いられたプランジャの先端がフラットに近かったため、プランジャ外周から中心部までの間に、傾斜がほとんど認められなかった。そのため、液面－空間面積の算出ができなかった。ただし、樹脂組成物の上部の液面と、プランジャと、の間には、空間が存在していた。また、その液面―プランジャ間の高さは、１ｍｍであった。このことから、そのシリンジ断面積に対する、そのプランジャの断面積の割合は、９５％以下であると推測された。
〔ボイドの評価〕
　表１、２に示す保管温度で、充填済みシリンジを、４時間以上、冷凍保持した。冷凍保持した充填済みシリンジを、常温で１時間保持した。その後、充填済シリンジ中のボイドの有無を、目視観察により、評価した。表１、２に、結果を示す。
〔吐出切れの評価〕
　表１、２に示す保管温度で、充填済みシリンジを、４時間以上、冷凍保持した。冷凍保持した充填済みシリンジを、常温で１時間保持した。その後、プランジャを押し込み充填済シリンジに、２５Ｇニードルを装着し、株式会社サンエイテック製卓上型液剤塗布ロボット２０００Ｎシリーズを用いて、シリンジ内部の樹脂組成物が全て吐出されるまで、樹脂組成物のラインを描いた。ラインの途切れの有無を、目視観察により、評価した。表１、２に、結果を示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
 １）プランジャ種類
　１：５１１２ＰＥ　３０ＣＣ／５５ＣＣ　ＮＯ－ＤＲＩＰ　ＷＩＰＥＲ　ＰＩＳＴＯＮ（ＥＦＤ）

 
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
 １）プランジャ種類
　１：５１１２ＰＥ　３０ＣＣ／５５ＣＣ　ＮＯ－ＤＲＩＰ　ＷＩＰＥＲ　ＰＩＳＴＯＮ（ＥＦＤ）
　２：図２に示されている内製プランジャ
　３：５１９６ＰＲＳ　ＣＡＲＴＲＩＤＧＥ　ＰＬＵＮＧＥＲ　ＷＩＴＨ　ＳＫＩＲＴ（ＳＥＭＣＯ製）
　４：５１１１ＰＥ　１０ｃｃ　ＳＭＯＯＴＨ　ＦＬＯＷ　ＷＩＰＥＲ　ＰＩＳＴＯＮ（ＥＦＤ）
　表１、２からわかるように、実施例１～１５の全てで、ボイドの発生も、吐出切れも、認められなかった。これに対して、液面－空間面積が０％（図１の、シリンジ断面積３５に対する（比較例２～４についても同様である）、プランジャ断面積２５の割合が１００％）である比較例１では、ボイドおよび吐出切れが発生した。同様に、液面－空間面積が３％（図１の、プランジャ断面積２５の割合が９７％）である比較例２でも、ボイドおよび吐出切れが発生した。液面－空間面積が４％（図１の、プランジャ断面積２５の割合が９６％）である比較例３でも、ボイドおよび吐出切れが発生した。液面－空間面積が４％（図１の、プランジャ断面積２５の割合が９６％）である比較例４では、吐出切れが発生した。比較例３と比較例４との違いは、保管温度である。比較例３では、より低温で保存された樹脂組成物の吐出切れとボイドが発生した。なお、表１には、記載していないが、樹脂組成物として、液状エポキシ樹脂と、硬化剤（アミン系、フェノール系、および酸無水物系からなる群より選択される少なくとも１種）と、分散されたシリカフィラーとを含む樹脂組成物を使用した場合も、同様の結果が得られた。
　上記のように、本開示によれば、樹脂組成物とシリンジ内面との間のボイドの発生を抑制できる充填済シリンジ、および樹脂組成物の保存方法を提供することができる。
　１　　　充填済みシリンジ
　１０　　シリンジ
　１１　　シリンジの内面
　２０　　プランジャ
　２１　　プランジャのワイパー
　２５　　樹脂組成物の上部の液面３１と同位置のプランジャの断面積
　３０　　樹脂組成物
　３１　　樹脂組成物の上部の液面
　３５　　樹脂組成物の上部の液面３１の位置のシリンジの内面１１の断面積
　４０　　ヘッドキャップ
　５０　　ニードルキャップ
　６０　　空間

Claims (8)

  1. 　シリンジ、プランジャ、および樹脂組成物を含み、前記シリンジの長手方向が鉛直方向であり、かつ、前記プランジャが前記樹脂組成物より上側にあるとき、前記樹脂組成物の上部の液面の位置にある、シリンジの内面で囲まれた、横断面積に対する、前記樹脂組成物の上部の液面と同位置でのプランジャの横断面積の割合が、９５％以下である、充填済みシリンジ。
  2. 　前記樹脂組成物の温度が、－６０～０℃である、請求項１記載の充填済みシリンジ。
  3. 　前記樹脂組成物の上部の前記液面と、前記プランジャのワイパーが前記シリンジの前記内面と接する位置と、の間隔が、０．２ｍｍ以上である、請求項１または２記載の充填済みシリンジ。
  4. 　前記樹脂組成物が、エポキシ樹脂およびアクリル樹脂からなる群の少なくとも１種を含む、請求項１～３のいずれか１項記載の充填済みシリンジ。
  5. 　前記シリンジが、ポリプロピレン製またはポリエチレン製である、請求項１～４のいずれか１項記載の充填済みシリンジ。
  6. 　前記プランジャの先端が、円錐形またはフラット形である、請求項１～５のいずれか１項記載の充填済みシリンジ。
  7. 　前記シリンジの内容量が、３ｃｍ３、５ｃｍ３、１０ｃｍ３、３０ｃｍ３、５０ｃｍ３、または５５ｃｍ３以上である、請求項１～６のいずれか１項記載の充填済みシリンジ。
  8. 　請求項１～７のいずれか１項記載の充填済みシリンジを使用する、樹脂組成物の保存方法。
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