[go: up one dir, main page]

WO2008013479A2 - Method for refining precious metals - Google Patents

Method for refining precious metals Download PDF

Info

Publication number
WO2008013479A2
WO2008013479A2 PCT/RU2007/000401 RU2007000401W WO2008013479A2 WO 2008013479 A2 WO2008013479 A2 WO 2008013479A2 RU 2007000401 W RU2007000401 W RU 2007000401W WO 2008013479 A2 WO2008013479 A2 WO 2008013479A2
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
melt
refining
temperature
saturation
precious metals
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Ceased
Application number
PCT/RU2007/000401
Other languages
English (en)
French (fr)
Other versions
WO2008013479A3 (fr
Inventor
Nikolay Victorovich Stepanov
Svetlana Evgenyevna Stelmak
Petr Anatolievich Aleksandrov
Valentin Nikolaevich Kosyakov
Mikhail Andreevich Pavlov
Vera Vladislavovna Litvinskaya
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Individual
Original Assignee
Individual
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Individual filed Critical Individual
Publication of WO2008013479A2 publication Critical patent/WO2008013479A2/ru
Publication of WO2008013479A3 publication Critical patent/WO2008013479A3/ru
Anticipated expiration legal-status Critical
Ceased legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B11/00—Obtaining noble metals
    • C22B11/02—Obtaining noble metals by dry processes
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B11/00—Obtaining noble metals
    • C22B11/02—Obtaining noble metals by dry processes
    • C22B11/021—Recovery of noble metals from waste materials
    • C22B11/023—Recovery of noble metals from waste materials from pyrometallurgical residues, e.g. from ashes, dross, flue dust, mud, skim, slag, sludge
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B9/00—General processes of refining or remelting of metals; Apparatus for electroslag or arc remelting of metals
    • C22B9/04—Refining by applying a vacuum
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P10/00—Technologies related to metal processing
    • Y02P10/20—Recycling

Definitions

  • the present invention relates to low-waste metallurgy of precious metals, in particular, to a method for refining metals and it can be used to increase the degree of extraction of precious metals from alloys and their purity.
  • a known method of vacuum refining a metal including lowering the pressure of the gas mixture above the melt surface to obtain partial gas pressures above the melt below the partial gas pressures in the melt, treating the melt with pressure pulsations (A. Kablukovsky et al. "Overview”. Moscow, Chermetinformation 1985 p. 14-16).
  • a vacuum is created above the melt surface, which pulsates in the high frequency range.
  • the disadvantage of this method is the inability to provide the required degree of metal refining, since the processing depth is small, which generally does not allow to obtain metal of the required quality.
  • the closest method is the method of refining precious metals, including the melting of the starting material, saturation of the melt with a gas composition with the formation of impurity compounds in the form of saturation products and their removal (RU, 2086685, IPC C22B 1 1/02, publ. 08/10/1997)
  • the melt is obtained by granulation and grinding of waste, the saturation of the melt is carried out by treatment with an oxidizing agent such as ozonized oxygen, Cl 2 , H 2 O, HNO 3 , HClO 4 , CH 3 COOH in a medium of H 2 SO 4 and / or HCl at an elevated temperature (up to the boiling point).
  • an oxidizing agent such as ozonized oxygen, Cl 2 , H 2 O, HNO 3 , HClO 4 , CH 3 COOH in a medium of H 2 SO 4 and / or HCl at an elevated temperature (up to the boiling point).
  • the adsorption of saturation products is carried out by adding to the liquid phase an organic reducing agent from the group of CHOH, HCOOH, glucose and other saccharides. Precipitated precious metals are removed by reduction by known methods.
  • the disadvantage of this method is that, together with the noble metals, part of the impurities also passes into the solution, while the degree of extraction of the noble metals decreases. Disclosure of the essence of the invention.
  • the problem solved by the invention is the creation of a method of refining a material containing noble metals to their most complete extraction with ultra-high purity.
  • the technical result in the present invention is achieved by creating a method for refining precious metals, including melting the starting material, saturating the melt with a gas composition with the formation of impurity compounds in the form of saturation products and their removal, characterized in that the saturation is carried out by a gaseous composition consisting of at least two gas components forming compounds with impurities at constant ultrahigh pressure, the removal of impurities is carried out by adsorption of saturation products melt filtration in vacuo through a pad of sorbent material with a high specific surface area, the heating temperature is above the melt temperature.
  • the proposed method has a number of additional advantages compared to known refining methods: the maximum ratio of the amount of extracted metal to the weight of the sorbent material;
  • a sorbent material with a high specific surface area of 500-1000 m 2 / gp makes it possible to extract impurities in the form of compounds with gaseous saturation compositions.
  • the invention is also characterized in that the temperature of the filter is higher than the melt temperature by 100-200 C °.
  • gaseous composition for example, oxygen and / or hydrocarbons and / or oxygen and / or nitrogen, or other components depends on the composition of the impurities to be removed as a result of the formation of compounds that slag on the sorbing surface.
  • the repetition of the operations and their sequence are determined depending on the chemical composition of the impurities (see examples. Execution.)
  • the modes of refining operations are determined empirically and the excess of their values beyond the specified ones will not allow to solve the task, i.e. implement a method of refining a material containing noble metals with the most complete extraction of them and with ultra-high purity. If, for example, the sorbent material has a smaller specific surface than 500 - 1000 m 2 / gp, and its temperature is lower than the melt temperature, then refining will not be complete.
  • Sorbent material with a specific surface of more than 1000 m 2 / gp does not currently exist.
  • Example 1 The source material was taken gold concentrate containing gold Au-81%, iron Fe-7%, copper Cu-3%, silicon
  • the gas composition used for the refining method consists of oxygen Ch -5%, acetyl C2H2 - 7%, nitrogen N2 - the rest.
  • the starting material is heated to a temperature of 1500 C °, saturated with a gas composition under a pressure of 20OMTIa for 15 minutes, and subjected to sorption and filtration through a material with a specific surface of 1500 m 2 / gp at a temperature of 1650 C 0 in a vacuum of 5 * 10 mm Hg.
  • Example 2 An analysis of the chemical composition of the sludge showed that the gold content increased to 99.5% in one refining operation, the repeated processing of the melt only due to the filtration reaction increases the gold concentration to 99.97%.
  • Example 2 A palladium concentrate containing palladium Pd - 43 was taken as the starting material. %, copper Cu- 13%, silver Ag - 27%, sulfur S- 13%, arsenic As -3%, tellurium Tl- 1%
  • the gas composition used in the refining process consists of oxygen Ch -7%, acetyl C2H2 - 15%, nitrogen N 2 - 78%
  • the starting material is heated to a temperature of 1700 C °, saturated with a gas composition under a pressure of 150MTTa for 30 minutes, and subjected to sorption-filtration through a material with a specific surface of 1700 m 2 / gp at a temperature of 1750 C ° in a vacuum of 10 "2 mm Hg.

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)

Description

Способ рафинирования благородных металлов.
Область техники.
Предлагаемое изобретение относится к малоотходной металлургии благородных металлов, в частности, к способу рафинирования металлов и оно может быть использовано для увеличения степени извлечения благородных металлов из сплавов и их чистоты.
Предшествующий уровень техники.
Известен способ вакуумного рафинирования металла, включающий понижение давления смеси газов над поверхностью расплава до получения парциальных давлений газов над расплавом ниже парциальных давлений газов в расплаве, обработку расплава пульсациями давления (Каблуковский А. Ф. и др. "Обзорная информация". Москва, Черметинформация 1985, с. 14-16). В известном способе над поверхностью расплава создают разрежение, которое пульсирует в диапазоне высоких частот.
Недостатком способа является невозможность обеспечить требуемую степень рафинирования металла, поскольку мала глубина обработки, что в целом не позволяет получать металл требуемого качества.
Наиболее близким способом является способ рафинирования благородных металлов, включающий расплавление исходного материала, насыщение расплава газовой композицией с образованием соединений примесей в виде продуктов насыщения и их удаление (RU ,2086685 , МПК C22B 1 1/02, опубл. 10.08.1997)
Известным способом могут извлекать платину, родий, палладий и золото из отходов. В нем расплав получают путем гранулирования и измельчения отходов, насыщение расплава проводят путем обработки окислителем типа озонированного кислорода, Cl2, H2O, HNO3, HClO4, CH3COOH в среде H2SO4 и/или HCl при повышенной температуре (вплоть до температуры кипения) .
Адсорбцию продуктов насыщения проводят путем добавления в жидкую фазу органического восстановителя из группы CHOH, HCOOH, глюкозы и других сахаридов. Осаждающиеся драгоценные металлы удаляют восстановлением известными способами.
Недостатком известного способа является то, что вместе с благородными металлами в раствор переходит и часть примесей, при этом уменьшается степень извлечения благородных металлов. Раскрытие сущности предлагаемого изобретения.
Задачей, решаемой предлагаемым изобретением, является создание способа рафинирования материала, содержащего благородные металлы к наиболее полному извлечению их с сверхвысокой чистотой. Технический результат в предлагаемом изобретение достигают созданием способа рафинирования благородных металлов, включающего расплавление исходного материала, насыщение расплава газовой композицией с образованием соединений примесей в виде продуктов насыщения и их удаление, отличающийся тем, что насыщение проводят газообразной композицией, состоящей, по крайней мере, из двух газовых компонентов, образующих соединения с примесями, при постоянном сверхвысоком давлении, удаление примесей проводят адсорбцией продуктов насыщения путем фильтрации расплава в вакууме через фильтр из сорбирующего материала с высокой удельной поверхностью, температура нагрева которого выше температуры расплава.
Предлагаемый способ имеет ряд дополнительных преимуществ по сравнению с известными способами рафинирования: максимальное отношение количества извлеченного металла к весу сорбирующего материала;
- низкую энергоемкость процесса рафинирования на единицу веса извлеченных примесей; - возможность комплексно-дифференционного извлечения разных, в том числе редкоземельных элементов из основного примесного сплава;
- высокую экологичность, особенно, при рафинирование извлекаемого урана и плутония из отработанного ядерного топлива. Использование в качестве материала фильтра сорбирующий материал с высокой удельной поверхностью 500 - 1000 м2/гp позволяет извлекать примеси в виде соединений с газообразными композициями насыщения.
Изобретение также характеризуется тем, что температура нагрева фильтра, выше температуры расплава на 100-200 C°.
Это обеспечивает создание более высокой чувствительности сорбирующего материала, и как следствие, увеличение глубины извлечения.
Насыщение расплава под давлением 10- 50OMITa в течение 15- 45 мин позволяет максимально связать растворенные в расплаве примеси в устойчивое соединение типа карбиды, нитриды и т.д.
Использование температуры расплава в момент его насыщение газообразной композицией выше температуры плавления исходного материала на 100-300 C° позволяет повысить растворимость газообразных компонентов в расплаве.
Проведение адсорбции продуктов насыщения в вакууме 10"2- 10"3 мм рт.ст позволяет более полное очищение металла от примесей.
Использование в качестве газообразной композиции, например, кислорода и /или углеводородов, и/или кислорода, и/или азота, или других компонентов, зависит от состава примесей, подлежащих удалению в результате образования соединений, которые отшлаковывают на сорбирующей поверхности.
В предлагаемом способе рафинирования металла для получения более чистого металла и создания условий избирательного извлечения примесей возможно повтор операций, из которых состоит предлагаемый способ.
Повторение операций и их последовательность определяют в зависимости от химсостава примесей (см.примеры выполнение.) Режимы проведения операций рафинирования определены опытным путем и выход их значений за пределы указанных не позволит решить поставленную задачу ,т.e. осуществить способ рафинирования материала, содержащего благородные металлы с наиболее полным извлечением их и с сверхвысокой чистотой. В случае если ,нaпpимep, сорбирующий материал будет иметь меньшую удельную поверхность, чем 500 - 1000 м2/гp, а его температуру ниже температуры расплава, то рафинирование не будет полным .
Сорбирующий материал с удельной поверхностью больше 1000 м2/гp в настоящее не существует .
В случае, если процесс насыщения расплава будет проходить при режимах ниже указанных в описание, т.е. ниже давления 10- 500MПa и ниже температур насыщения расплава, то эти режимы не могут обеспечить связывание всех элементов примесей в устойчивое соединение.
Если процесс насыщения расплава будет проходить при режимах выше указанных в описание, то в несколько раз возрастает стоимость процесса и оборудования. В случае в процессе рафинирования не полного извлечения примесей за счет образования устойчивого соединения и их сорбции, оставшиеся элементы примесей реагируют с материалом фильтра и остаются на его поверхности. В качестве материала реакционного фильтра используют сорбирующий материал, разработанный и запатентованный заявителем
Лучшие примеры осуществления предлагаемого способа рафинирования благородных металлов. Пример 1. Исходным материалом взят золотой шлих, содержащий золото Au-81%, железо Fe- 7%, медь Cu- 3% , кремний
Si -5%, сера S- 1%, углерод С- 1%
Газовая композиция, которую использовали для проведения способа рафинирования, состоит из кислорода Ch -5%, ацетил C2H2 - 7%, азот N2 - остальное.
Исходный материал нагревают до температуры 1500 C°, насыщают газовой композицией под давлением 20OMTIa в течение 15 минут, и подвергают сорбции и фильтрации через материал с удельной поверхностью 1500 м2/гp при температуре 1650 C0 в вакууме 5*10 мм рт.ст.
Анализ химического состава шлама показал, что содержание золота возросло до 99,5% за одну операцию рафинирования, повторная обработка расплава только за счет реакции фильтрации повышает концентрацию золота до 99,97% Пример 2. Исходным материалом взят палладиевый концентрат, содержащий палладий Pd - 43%, медь Cu- 13% , серебро Ag - 27%, сера S- 13%, мышьяк As -3%, теллур Tl- 1% Газовая композиция, которую использовали при проведении способа рафинирования, состоит из кислорода Ch -7%, ацетил C2H2 - 15%, азот N2 - 78%
Исходный материал нагревают до температуры 1700 C°, насыщают газовой композицией под давлением 150MTTa в течение 30 минут, и подвергают сорбции - фильтрации через материал с удельной поверхностью 1700 м2/гp при температуре 1750 C° в вакууме 10"2 мм рт.ст.
Химического анализ палладиевого сплава показал, что после акта рафинирования его состав стал равен палладий Pd - 97%, серебро Ag - 1 ,5%, медь Cu- 0,5% , теллур Tl- 1 %
Повторное рафинирование в две стадии привело к увеличению концентрации палладия Pd - 98,9%, серебро Ag - 1,01%, медь Cu- 0,001% , Tl-0,005% Промышленная применимость.
Вышеприведенные результаты проведенного способа рафинирования благородных металлов доказывают возможность наиболее полное извлечение металлов с сверхвысокой чистотой, (рафинирование золотого шлиха в палладиевом концентрате позволяет получать золота в слитке в интервале от 99% до 99,9995 в зависимости от многократности стадии рафинирования

Claims

Формула изобретения.
1. Способ рафинирования благородных металлов, включающий расплавление исходного материала, насыщение расплава газовой композицией с образованием соединений
5 примесей в виде продуктов насыщения и их удаление, отличающийся тем, что насыщение проводят газообразной композицией, состоящей, по крайней мере, из двух газовых компонентов, образующих соединения с примесями, при постоянном сверхвысоком давлении, удаление примесей проводят
JQ адсорбцией продуктов насыщения путем фильтрации расплава в вакууме через фильтр из сорбирующего материала с высокой удельной поверхностью, температура нагрева которого выше температуры расплава.
2. Способ по п. l , отличающийся тем, что используют i c сорбирующий материал с удельной поверхностью 500-1000 м /г.
3. Способ по п. l, отличающийся тем, что температура нагрева фильтра, выше температуры расплава на 100-2000C.
4. Способ по п. l , отличающийся тем, что насыщение расплава газовой композицией осуществляют под давлением 10-500 МПа в 20 течение 15-45 мин.
5.Cпocoб по п. l, отличающийся тем, что температура расплава при его насыщении газообразной композицией выше температуры плавления исходного материала на 100-30O0C.
6. Способ по п. l , отличающийся тем, что адсорбцию 25 продуктов насыщения проводят в вакууме 10-2-10-3 мм рт.ст.
7. Способ по п. l , отличающийся тем, что в качестве газообразной композиции используют кислород и углеводороды или кислород, углеводороды и азот.
PCT/RU2007/000401 2006-07-28 2007-07-20 Method for refining precious metals Ceased WO2008013479A2 (en)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2006127399 2006-07-28
RU2006127399A RU2318886C1 (ru) 2006-07-28 2006-07-28 Способ рафинирования металлов

Publications (2)

Publication Number Publication Date
WO2008013479A2 true WO2008013479A2 (en) 2008-01-31
WO2008013479A3 WO2008013479A3 (fr) 2008-03-13

Family

ID=38981911

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PCT/RU2007/000401 Ceased WO2008013479A2 (en) 2006-07-28 2007-07-20 Method for refining precious metals

Country Status (2)

Country Link
RU (1) RU2318886C1 (ru)
WO (1) WO2008013479A2 (ru)

Family Cites Families (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CA981911A (en) * 1973-03-12 1976-01-20 Derek G. Kerfoot Refining silver-bearing residues
DE3279625D1 (en) * 1981-09-16 1989-05-24 Matthey Rustenburg Refines Recovery of platinum group metals from scrap and residues
RU2033447C1 (ru) * 1991-03-14 1995-04-20 Научно-производственный комплекс "Суперметалл" Способ очистки благородных металлов и их сплавов
RU2048554C1 (ru) * 1992-05-13 1995-11-20 Крылов Владимир Владимирович Способ рафинирования золота
RU2086685C1 (ru) * 1995-12-14 1997-08-10 Акционерное общество открытого типа "Екатеринбургский завод по обработке цветных металлов" Способ пирометаллургического рафинирования золото- и серебросодержащих отходов
US6773487B2 (en) * 2000-01-28 2004-08-10 Umicore Process for refining silver bullion with gold separation
JP4455985B2 (ja) * 2004-12-28 2010-04-21 日鉱金属株式会社 白金中の不純物除去方法

Also Published As

Publication number Publication date
RU2318886C1 (ru) 2008-03-10
WO2008013479A3 (fr) 2008-03-13

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Trinh et al. Eco-threat minimization in HCl leaching of PGMs from spent automobile catalysts by formic acid prereduction
MX2007013182A (es) Metodo para la recuperacion de metales valiosos y arsenico a partir de una solucion.
WO2013108478A1 (ja) 金の回収方法及びそれを用いた金の製造方法
BG64535B1 (bg) Метод за извличане на злато от труднопреработваеми руди и техни концентрати
JP5711999B2 (ja) 吸着剤及び貴金属の回収方法
JP5840761B2 (ja) 活性炭に吸着された金の回収方法及びそれを用いた金の製造方法
CN1114705C (zh) 金属或准金属的流体萃取方法
WO2008013479A2 (en) Method for refining precious metals
CN1186466C (zh) 一种从难浸金、银精矿中提出金、银的方法
WO2020198778A1 (en) Materials and processes for recovering precious metals
CN102086486A (zh) 一种脱除铑铱二次置换渣中贱金属的工艺方法
Jalil et al. Recovery of gold in solution from electronic waste by di (2-ethylhexyl) phosphoric acid
RU2364638C1 (ru) Способ и устройство для переработки измельченного скрапа отработанных автомобильных катализаторов
CN103523965A (zh) 一种含氰尾矿浆两段法无害化处理工艺
JP2015048524A (ja) 活性炭に吸着された金の回収方法
JP2018109208A (ja) 有価物の回収方法
RU2119963C1 (ru) Способ извлечения золота из упорных руд и концентратов
CN1052264C (zh) 硫酸处理金精矿粉的冶金方法
CN105695750A (zh) 从银电解液中脱除并富集铂钯的方法
PL228374B1 (pl) Sposób separacji platyny, złota i palladu z roztworów wodnych zawierajacych jony chlorkowe
CN117049971B (zh) 胺基改性材料及其制备方法和应用
TWI899773B (zh) 從觸媒轉化器回收貴金屬的方法
RU2158773C1 (ru) Способ переработки сырья, содержащего благородные металлы (бм), с утилизацией газов
Goriaeva et al. A new technology for the processing of precious metal containing secondary raw materials
JP7410361B2 (ja) 分離方法

Legal Events

Date Code Title Description
121 Ep: the epo has been informed by wipo that ep was designated in this application

Ref document number: 07808746

Country of ref document: EP

Kind code of ref document: A2

NENP Non-entry into the national phase

Ref country code: DE

NENP Non-entry into the national phase

Ref country code: RU

122 Ep: pct application non-entry in european phase

Ref document number: 07808746

Country of ref document: EP

Kind code of ref document: A2