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WO2003051983A1 - Rubber composition - Google Patents

Rubber composition Download PDF

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WO2003051983A1
WO2003051983A1 PCT/JP2002/013121 JP0213121W WO03051983A1 WO 2003051983 A1 WO2003051983 A1 WO 2003051983A1 JP 0213121 W JP0213121 W JP 0213121W WO 03051983 A1 WO03051983 A1 WO 03051983A1
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Katsumi Abe
Hironori Nishina
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Nok Corp
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Nok Corp
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/18—Oxygen-containing compounds, e.g. metal carbonyls
    • C08K3/20—Oxides; Hydroxides
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
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    • H01B1/00—Conductors or conductive bodies characterised by the conductive materials; Selection of materials as conductors
    • H01B1/14—Conductive material dispersed in non-conductive inorganic material
    • H01B1/18—Conductive material dispersed in non-conductive inorganic material the conductive material comprising carbon-silicon compounds, carbon or silicon

Definitions

  • the present invention relates to a rubber composition. More specifically, the present invention relates to a rubber composition obtained by adding a magnetic powder to a rubber component. Background art
  • a rubber magnet for a sensor is used for a magnetic encoder used for an encoder such as a wheel speed sensor.
  • the magnetic force which is the most important characteristic of this rubber magnet for sensors, is almost proportional to the amount of the magnetic powder, so it is necessary to increase the amount of the magnetic powder in order to increase the magnetic force.
  • problems such as deterioration of workability due to an increase in the viscosity of the rubber compound, an increase in hardness of a molded product, and a loss of flexibility, which is an advantage of a rubber magnet, occur.
  • plasticizers and processing aids have been considered to solve these problems.However, the use of large amounts of plasticizers and processing aids required to ensure flexibility Since plasticizers and processing aids were extracted, heat resistance was poor and adhesion deteriorated, causing problems. These methods could not satisfy all of processability, moldability, and physical properties. Disclosure of the invention
  • An object of the present invention to provide a magnetic powder-containing rubber composition having improved processability, heat resistance, and flexibility of a molded product while maintaining the high magnetic force of the magnetic powder-containing rubber and without impairing the physical properties of the rubber.
  • An object of the present invention is to add 450 to 1000 parts by weight of magnetic powder to 100 parts by weight of a rubber mixture consisting of 70 to 95% by weight of solid rubber and 30 to 5% by weight of liquid rubber capable of reacting with solid rubber. This is achieved by a rubber composition.
  • Solid rubbers include nitrile rubber (NBR), acrylic rubber (ACM), ethyl acrylate-ethylene copolymer rubber (AEM), ethylene propylene copolymer rubber (EPDM), and fluorine, depending on the required application. Rubber (FKM) or the like is used, but NBR, ACM, AEM, and EPDM are preferably used in terms of cost, and NBR is more preferably used because magnetic powder is easily filled at a high level.
  • a nitrile content of preferably 35 to 45%, more preferably 38 to 42% is used in consideration of the balance between oil resistance and low temperature properties, and the commercially available one should be used as it is. Can be. If the nitrile content is less than this, the oil resistance deteriorates, while if the nitrile content is more than this, the low-temperature properties deteriorate.
  • the liquid rubber that can react with the solid rubber is a liquid rubber that has the same or similar structure as the solid rubber used and can be co-crosslinked with the same vulcanizing agent.
  • liquid NBR, liquid EPDM Liquid FKM or the like is used, preferably having a B-type viscosity (70 ° C) of 4000 to 20000 cps, more preferably 4500 to 15000 cps.
  • the liquid NBR used is preferably one having a B-type viscosity (70 ° C) of 4000 to 8000 cps and a nitrile content of 26 to 32%, more preferably a B-type viscosity (70 ° C). In C), those having 4500 to 7000 cps and a nitrile content of 28 to 30% are used, and commercially available products can be used as they are. If the B-type viscosity is less than this, the strength of the vulcanizate is reduced, while if the B-type viscosity is more than this, the plasticity is lost. When the nitrile content is less than this, the oil resistance is deteriorated, while when the nitrile content is more than this, the low temperature property is deteriorated.
  • the solid rubber and the liquid rubber that can react with the solid rubber are as follows.
  • liquid rubber capable of reacting with solid rubber based on 70 to 95% by weight preferably 20 to 7% by weight of liquid rubber capable of reacting with solid rubber based on 80 to 93% by weight of solid rubber Used in the ratio of If the liquid rubber is used in an amount of 5% by weight or less, the effect of adding the liquid rubber that can react with the solid rubber is reduced. Become.
  • the magnetic powder at least one kind of ferrite magnet or rare earth magnet is generally used.
  • the ferrite magnet has a lower magnetic force than the rare earth magnet because of its low cost and good adhesion to rubber.
  • strontium ferrite SrO ⁇ 6Fe 2 0 3 or Bariumuferai preparative BaO ⁇ 6Fe 2 0 3 is used.
  • These magnetic powders were prepared by adding 1.5 ml of a 5 wt% PVA aqueous solution to 20 g of the magnetic powder, placing the mixture in a cylindrical mold having a diameter of 25.4 thighs, and pressing and molding at a pressure of 1 ton / cm 2 to prepare a sample. It is preferable to use a powder magnetic property when the residual magnetic flux density Br and the coercive force iHc are measured by a DC magnetometer, with Br of 1600 (G) or more and iHc of 3000 (0e) or more.
  • These magnetic powders are used at a ratio of 450 to 1000 parts by weight, preferably 600 to 900 parts by weight, based on 100 parts by weight of the rubber mixture. If used at a lower ratio, the magnetic force of the encoder will not be sufficient, while if used at a higher ratio, the flexibility of the molded product will be significantly reduced.o
  • the above rubber composition is used, if necessary, with a reinforcing material, an anti-aging agent, a plasticizer, a processing aid, a cross-linking agent, a cross-linking aid, and the like, and the vulcanization is performed according to the rubber used. It is performed according to the usual method being performed. Used for adhesion between vulcanized moldings made of this rubber composition and ENCODER metal rings Commercially available phenol resin, epoxy resin, etc. are used as the adhesive to be used, and stainless steel, cold-rolled steel rice, etc. are used as the metal. Best mode for carrying out the invention
  • Cross-linking aid N-cyclohexyl-2-111-111-benzothiazylsulfenamide
  • test items were tested for the following items.
  • JIS K625K Conforms to JIS K6253
  • V-viscosity Vm As defined by JIS K6200 terms
  • Adhesion test Conforms to JIS K6256, 5 90 ° peeling method
  • Magnetic force Measure the minimum value at the center of a 2 mm thick, 29 thigh diameter sample using a handy Gauss meter (21 ⁇ -1200 ⁇ magnetized)
  • Heat resistance Change in hardness after 70 hours at 120 ° C (tested with a test piece punched out with a JIS 4 dumbbell)
  • This rubber composition is suitably used as a rubber magnet for a sensor and as a magnetic encoder used in an encoder part such as a wheel speed sensor.

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Description

明 細 書 ゴム組成物 技術分野
本発明は、 ゴム組成物に関する。 更に詳しくは、 ゴム成分に磁性粉を 添加したゴム組成物に関する。 背景技術
車輪速センサ等のエンコーダの部位に用いられる磁気エンコーダには、 センサ用ゴム磁石が用いられている。 このセンサ用ゴム磁石として一番 重要な特性となる磁力は、 磁性粉の配合量にほぼ比例するので、 磁力を 上げるためには磁性粉の配合量を多くする必要があるが、 磁性粉の配合 量を多くした場合には、 ゴムコンパウンドの粘度上昇による加工性の悪 化や、 成形物の硬度上昇およびゴム磁石の長所ともいえる柔軟性が失わ れるなどの問題が発生する。
これらの問題を解決するために、 従来は可塑剤や加工助剤の使用が検 討されてきたが、 柔軟性を確保するために必要とされる多量の可塑剤、 加工助剤の使用は、 可塑剤、 加工助剤が抽出されるために耐熱性が劣り、 接着性が悪化するといつた問題を生じ、 これらの方法では加工性、 成形 性、 物性のすべてを満足することはできなかった。 発明の開示
本発明の目的は、 磁性粉配合ゴムの高い磁力を保持しながら、 かつゴ ム本来の物性を損なうことなく、 さらに加工性、 耐熱性および成形物の 柔軟性が改良された磁性粉配合ゴム組成物を提供することにある。 かかる本発明の目的は、 固形ゴム 70〜95重量％および固形ゴムと反応 し得る液状ゴム 30〜5重量％ょりなるゴム混合物 100重量部に対し、 450 〜1000重量部の磁性粉を添加したゴム組成物によって達成される。
固形ゴムとしては、 求められる用途に応じて二トリルゴム（NBR)、 ァ クリルゴム（ACM)、 アクリル酸ェチルーエチレン共重合ゴム（AEM)、 ェチ レンプロピレン系共重合ゴム（EPDM)、 フヅ素ゴム（FKM)などが用いられ るが、 好ましくはコストの面から NBR、 ACM, AEM、 EPDMが、 より好まし くは磁性粉を高充填しやすいことから NBRが用いられる。
固形 NBRとしては、 耐油性と低温性のバランスから、 好ましくはニト リル含量が 35〜45 %、 さらに好ましくは 38〜42%のものが用いられ、 こ れは市販されているものをそのまま用いることができる。 二トリル含量 がこれ以下のものを用いると耐油性が悪化し、 一方、 二トリル含量がこ れ以上のものを用いると低温性が悪化するようになる。
固形ゴムと反応し得る液状ゴムは、 用いられる固形ゴムと同様または 類似の構造を有し、 同一の加硫剤で共架橋できる液状ゴムであり、 固形 ゴムの選択に応じて液状 NBR、 液状 EPDM、 液状 FKMなどが用いられ、 好ま しくは B型粘度 (70°C )で 4000〜20000cpsのものが、 さらに好ましくは 450 0〜15000cpsのものが用いられる。
固形ゴムが NBRの場合に用いられる液状 NBRとしては、 B型粘度（70°C ) で 4000〜8000cpsで二トリル含量 26〜32 %のものが好ましく、 さらに好 ましくは B型粘度（70°C )で 4500〜7000cpsかつ二トリル量 28〜30%のもの が用いられ、 これも市販されているものをそのまま用いることができき る。 B型粘度がこれ以下のものを用いると加硫物の強度が低下し、 一方 B 型粘度がこれ以上のものを用いると可塑性がなくなる。 また、 二トリル 含量がこれ以下のものを用いると耐油性が悪化し、 一方二トリル含量が これ以上のものを用いると低温性が悪化するようになる。 これらの固形ゴムと固形ゴムと反応しうる液状ゴムとは、 固形ゴムが
70〜95重量％に対して固形ゴムと反応し得る液状ゴムが 30〜5重量％、 好ましくは固形ゴムが 80〜93重量％に対して固形ゴムと反応し得る液状 ゴムが 20〜7重量％の割合で用いられる。 液状ゴムが 5重量％以下で用い られると固形ゴムと反応し得る液状ゴムの添加効果が低くなり、 一方 30 重量％より多い割合で用いられると、 生地の粘度が低くなりすぎて加工 性が悪くなる。
磁性粉としては、 一般にフェライト磁石や希土類磁石が少なくとも一 種用いられるが、 好ましくはコス卜が安いことおよびゴムとの密着性が よいことより、 磁力は希土類磁石にくらべると低いもののフェライト磁 石が用いられ、 さらに好ましくは磁力の観点からストロンチウムフェラ イト SrO · 6Fe203またはバリゥムフェライ ト BaO · 6Fe203が用いられる。 これらの磁性粉は、 磁性粉 20gに 5重量％PVA水溶液 1.5mlを加えて直径 25. 4腿の円筒金型に入れ、 1トン /cm2の圧力で加圧成形して試料を作成し、 直流磁化測定機で残留磁束密度 Brと保持力 iHcを測定したときの圧粉磁 性で、 Brが 1600(G)以上で、 iHcが 3000( 0e)以上のものを用いることが好 ましい。
これらの磁性粉は、 ゴム混合物 100重量部に対して、 450〜1000重量部、 好ましくは 600〜900重量部の割合で用いられる。 これより少ない割合で 用いられると、 エンコーダとしての磁力が十分でなくなり、 一方これよ り多い割合で用いられると、 成形物の柔軟性が著しく悪化するようにな る o
以上のゴム組成物には、 必要に応じて、 補強材、 老化防止剤、 可塑剤、 加工助剤、 架橋剤、 架橋助剤などが配合されて用いられ、 その加硫は、 用いられるゴムについて行われている通常の方法に従って行われる。 このゴム組成物からなる加硫成形物とェンコーダ金属環との接着に用 いられる接着剤としては、 市販のフエノール樹脂、 エポキシ樹脂などが 用いられ、 金属としては、 ステンレス、 冷間圧延鋼飯などが用いられる 発明を実施するための最良の形態
次に、 本発明を実施例により本発明を説明するが、 本発明はこれらの 例によってなんら限定されるものではない。
実施例 1〜3、 比較例 1〜3
害施例 比 較 例
1 2 3 1 2 3 固形 NBR(日本合成ゴム製品 N220S 90 80 70 100 100 100
二トリル含量： 41 % )
液状 NBR 10 20 30
(日本ゼオン製品 Nipol 1312
二トリル含量： 28%、
B型粘度（70°C) ： 6000cps)
Srフェライ ト 800 800 800 450 800 800
(戸田工業製品 FM-201)
活性亜鉛華 3 3 3 3 3 3 老化防止剤 (4，4' -ビス 2 2 2 2 2 2 (ひ，ひ-ジメチルベンジル）
ジフエニルァミン）
(大内新興化学製品ノクラック CD)
加工助剤（ステアリン酸） 2 2 2 2 2 2 ポリエーテル系可塑剤 5 5 5 5 5 20 (旭電化製品 RS700)
ィォゥ 0.8 0.8 0.8 0.8 0.8 0.8 架橋助剤（テトラメチル 2 2 2 2 2 2 チウラムジスルフィ ド）
(大内新興化学製品ノクセラ一 TT)
架橋助剤（N-シクロへキシル -2- 1 1 1 1 1 1 ベンゾチアジルスルフェンアミ ド）
(大内新興化学製品ノクセラ一 CZ) 以上の各成分を、 密閉式混練機およびオープンロールにて混練し、 17 0 C、 15分で圧縮成形し、 厚さ 2腿の試験サンプルを作製した。
試験サンプルについて、 以下の各項目の試験を行った。
常態物性： JIS K625K JIS K6253準拠
ム一二一粘度 Vm： JIS K6200の用語の定義による
成形時割れ： 120腿 x 240min x 2腿のシ一トを成形し、 離型時の割 れを測定
接着性試験： JIS K6256 5項 90° 剥離法に準拠
磁力：ハンディガウスメータ一を用いて、 2mm厚、 29腿径の試料 中央部における最小値を測定 (21ίν-1200 ^着磁）
. 耐熱性： 120°C、 70時間後の硬さ変化を測定 (JI S 4号ダンベルで 打ち抜いた試験片で試験）
縮み率： 5誦 X 100mmの試験片について、 175°C、 70時間後の長さ 方向の縮み率を測定 以上の各実施例および各比較例で得られた測定結果は、 混練物のムー 二一粘度（125 °C )と共に、 次の表に示される。 M施例 比 例 測 定 ¾_ 2 3 2 3 常態値
硬さ Duro A) 87 81 78 86 94 80 引張強さ ( MPa) 2.4 1.7 1. 1 4.5 2.7 0.8 伸び ( % ) 350 570 780 260 370 620 ムーニー粘度 Vm 58 34 18 60 100> 32 成形時割れ (割れ個数/全個数） 0/10 0/10 0/10 0/10 8/10 0/10 接着性試験
ゴム残率 ( ) 100 100 100 100 100 60 磁力 (G) 108 107 107 88 105 101 耐熱性
硬さ変化 (ポイント） +4 +7 +7 +6 +2 +10 縮み率 ( ) 2.9 3.5 4.0 9.0 3. 1 8.3 産業上の利用可能性
従来の磁性粉配合ゴムに、 固形ゴムと反応し得る液状ゴムを配合する ことによって、 磁性粉本来の高い磁力を保持しながら、 かつゴム本来の 物性を損なうことなく、 ゴムコンパウンドの粘度を低く抑え、 加工性を 改良し、 耐熱性および成形性の柔軟性を保つことができる。 このゴム組 成物は、 センサ用ゴム磁石として、 車輪速センサ等のエンコーダの部位 に用いられる磁気エンコーダとして、 好適に用いられる。

Claims

請 求 の 範 囲
1 . 固形ゴム 70〜95重量％および固形ゴムと反応し得る液状ゴム 30~5 重量％よりなるゴム混合物 100重量部に対し、 450〜1000重量部の磁性粉 を添加してなるゴム組成物。
2 . 固形ゴムと反応し得る液状ゴムが固形ゴムと同一の加硫剤で共架橋 できる液状ゴムである請求項 1記載のゴム組成物。
3 . 固形ゴムが固形 NBRであり、 液状ゴムが液状 NBRである請求項 1記載 のゴム組成物。
4 . ニトリル含量が 35〜45 %の固形 NBRが用いられた請求項 3記載の NBR 組成物。
5 . B型粘度（70°C)が 4000〜20000cpsの液状ゴムが用いられた請求項 1記 載のゴム組成物。
6 . B型粘度（70°C )が 4000~8000cpsでかつ二トリル含量が 26〜32%の液 状 NBRが用いられた請求項 3記載の NBR組成物。
7 . 磁性粉がフェライト磁石および希土類磁石の内の一種以上からなる 請求項 1記載のゴム組成物。
8 . フェライ ト磁石がストロンチウムフェライトまたはバリウムフヱラ ィトである請求項 7記載のゴム組成物。
9 . センサ用ゴム磁石の加硫成形用材料として用いられる請求項 1記載 の NBR組成物。
1 0 . センサ用ゴム磁石が磁気エンコーダに用いられる請求項 9記載の ゴム組成物。
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