TW201035124A - Perfluoroelastomer composition and crosslinked molded article made by crosslinking and molding said perfluoroelastomer composition - Google Patents

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201035124 六、發明說明： 【發明所屬之技術領域】 本發明關於一種藉由將全氟彈性體組成物交聯並模製 而製得之經交聯模製物件，且進一步關於全氟彈性體組成 物。 【先前技術】 含氟彈性體，尤其是主要包含四氟乙烯（TFE)單元 之全氟彈性體，因爲其極佳的耐化學性 '耐溶劑性及耐熱 性，而廣泛用作在嚴苛環境下使用的密封材料等。尤其是 適合用作半導體及液晶製造設備之密封材料的多種全氟彈 性體組成物已有提出。 WO 01/23470揭示一種其中將含氟樹脂細粒細微地分 散於全氟彈性體中的全氟彈性體組成物及一種藉由將該組 成物交聯並模製而製得之彈性體模製物件。在 WO 01/23470中，述及以TFE單元與全氟（烷基乙烯醚）（ PAVE )單元之共聚物作爲全氟彈性體。因爲含有作爲塡 充劑之含氟樹脂細粒，所以從模製物件製造步驟複雜的觀 點來看，有改進的空間，而且在使用經交聯模製物件作爲 半導體製造設備之密封材料的情況中，會發生粒子產生現 象。 JP2003 - 1 3 793 0A揭示一種在其鏈及/或末端中具有碘 原子及/或溴原子之全氟彈性體，其係藉由將TFE、全氟 乙烯醚（諸如 cf2=cfocf2ocf2cf3 或 CF2=CFOCF2OCF2CF2OCF3) 201035124 與雙烯烴（bisolefin )聚合而製得，以及一種從該全氟彈 性體製得之模製物件。在J P 2 0 0 3 - 1 3 7 9 3 0 A所揭示之模製 物件中，係將碳黑與氧化鋅作爲塡充劑摻合’以賦予極佳 的機械特性。結果，所製得之模製物件不透明’因此不能 偵測出在製造模製物件之步驟中所可能混入的污染物及外 來物質。另外，從使用該經交聯模製物件作爲半導體製造 設備之密封材料的情況中會產生粒子的觀點來看，有改進 的空間。 JP2002-507640A揭示一種全氟彈性體組成物，其包 含全氟烯烴、全氟乙烯醚、包含具有能夠進行過氧化物硫 化反應之可硫化位置的組份之全氟彈性體及過氧化物硫化 劑，以及一種由其所製得之模製物件。在此全氟彈性體組 成物中，TFE被提出作爲全氟烯烴，而PAVE及全氟烷氧 基乙烯醚被提出作爲全氟乙烯醚。碳黑與氧化鋅則作爲塡 充劑而摻合在此組成物中。結果，所製得之模製物件不透 明，因此不能偵測出在製造模製物件之步驟中所可能混入 的污染物及外來物質。另外，從使用該經交聯模製物件作 爲半導體製造設備之密封材料的情況中會產生粒子的觀點 來看，有改進的空間。 JP2003-526705A揭示一種可交聯之全氟彈性體組成 物，其包含全氟烯烴、全氟乙烯醚、包含具有能夠進行過 氧化物硬化反應之硬化位置的組份之全氟彈性體、選自有 機鑰、磷酸鹽 '氧化膦、氧化胺、烷胺、多環鹽和多環胺 鹽之添加劑、過氧化物硬化劑及助劑。在該可交聯之全氟 -6 - 201035124 彈性體組成物中’ TFE被提出作爲全氟烯烴，而PAVE及 全氟烷氧基乙烯醚被提出作爲全氟乙烯醚。在此組成物中 摻合有碳黑與氧化鋅。結果，所製得之模製物件不透明’ 因此不能偵測出在製造模製物件之步驟中所可能混入的污 染物及外來物質。另外，從使用經交聯模製物件作爲半導 體製造設備之密封材料的情況中會產生粒子的觀點來看’ 有改進的空間，且混合之金屬的溶析對半導體製造設備有 ^ 不利的影響。 Ο JP2005-220161A敘述一種可交聯之全氟彈性體組成 物，其包含可交聯之全氟彈性體及含氟溶劑。另外，其敘 述該可交聯之全氟彈性體包含TFE、PAVE或全氟烷氧基 乙烯醚及具有至少一個溴基團或碘基團之含硬化位置之單 體。然而，因爲 PFA樹脂粉末作爲塡充劑而包含在 J P 2 0 0 5 - 2 2 0 1 6 1 A的可交聯全氟彈性體組成物中，所以從 複雜的模製物件製造步驟及在使用經交聯模製物件作爲半 Q 導體製造設備之密封材料的情況中的粒子產生的觀點來看 ，有改進的空間。 JP2002-265733A 及 JP2000-53835A 揭示可交聯之全 氟彈性體組成物，其包含具有碘原子及/或溴原子之 TFE/PAVE共聚物、有機過氧化物及共交聯劑。然而，將 菱水鎂鋁石作爲酸受體摻合。結果，所製得之模製物件不 透明，因此不能偵測出在製造模製物件之步驟中所可能混 合的污染物及外來物質。另外，從使用經交聯模製物件作 爲半導體製造設備之密封材料的情況中會產生粒子的觀點 201035124 來看，有改進的空間，且混合之金屬的溶析對半導體製造 設備有不利的影響。 WO 02/48200 及 JP2004-532902A 揭示一種製備全氟 彈性體模製物件之方法，該物件包含T F E、全氟乙烯醚（ 諸如PAVE)或全氟烷氧基乙烯醚與具有硬化位置之單體 (諸如含腈之氟化烯烴或含腈之氟化乙烯醚）之共聚物及 硬化劑。此全氟彈性體模製物件爲半透明或透明，具有淡 色或爲無色且具有好的抗張性質及壓縮定形。.然而，必需 以具有腈硬化位置之單體作爲基本組份。 JP2005-290011A揭示一種製備氟化碘烷腈之方法， 該氟化碘烷腈係用作供製備全氟彈性體用之鏈轉移劑，並 敘述一種藉由使用以該鏈轉移劑改質之TFE/PMVE/全氟 (8-氰基-5-甲基-3,6-二氧雜-1-辛烯）（8CNVE)而製備 之全氟彈性體及從該全氟彈性體製得之經交聯模製物件。 在該經交聯模製物件中摻合有碳黑。結果，所製得之模製 物件不透明，因此不能偵測出在製造模製物件之步驟中所 可能混入的污染物及外來物質。另外，從使用該經交聯模 製物件作爲半導體製造設備之密封材料的情況中會產生粒 子的觀點來看，有改進的空間。 美國專利第4,98 3,697號揭示一種TFE/PMVE共聚物 。此共聚物具有腈基團及碘原子作爲硬化位置，且敘述以 過氧化物作爲交聯劑及以異氰尿酸三烯丙酯作爲共交聯劑 。在其經交聯模製物件中摻合有碳黑。結果，所製得之模 製物件不透明，因此不能偵測出在製造模製物件之步驟中 -8- 201035124 所可能混入的污染物及外來物質。另外’從使用經交聯模 製物件作爲半導體製造設備之密封材料的情況中會產生粒 子的觀點來看，有改進的空間。 美國專利第 5,447,993 號及 JP9-5 1 2569A揭示 TFE/PM VE共聚物。該等共聚物具有腈基團及碘原子作爲 硬化位置，且過氧化物被提出作爲交聯劑及異氰尿酸三烯 丙酯作爲共交聯劑。在其經交聯模製物件中摻合有碳黑。 結果，所製得之模製物件不透明，因此不能偵測出在製造 〇 ' 模製物件之步驟中所可能混入的污染物及外來物質。另外 ，從使用經交聯模製物件作爲半導體製造設備之密封材料 的情況中會產生粒子的觀點來看，有改進的空間。 JP4-505633A揭示一種全氟彈性體，其包含TFE單元 、PAVE單元及具有溴原子和碘原子作爲硬化位置之單體 。從J P 4 - 5 0 5 6 3 3 A之全氟彈性體所製備之組成物具有極佳 的可硬化性及脫模性質。然而，此組成物中摻合有碳黑以 ^ 改進機械強度。結果，所製得之模製物件不透明，因此不 能偵測出在製造模製物件之步驟中所可能混入的污染物及 外來物質。另外，從使用經交聯模製物件作爲半導體製造 設備之密封材料的情況中會產生粒子的觀點來看，有改進 的空間。 JP9- 5 00 1 63 A揭示一種全氟彈性體組成物，其包含過 氧化物可交聯之全氟彈性體且既不含有萃出之金屬，亦不 實質含有金屬化合物，以及一種藉由將該組成物模製而製 得之經交聯物件。該組成物及由其製得之經交聯物件可用 -9 - 201035124 於需要高純度之應用’但是其摻合有碳黑以改進機械強度 ，使用分散在無活性載劑中的有機過氧化物且摻合質子海 綿作爲酸受體。結果，所製得之模製物件不透明，因此不 能偵測出在製造模製物件之步驟中所可能混入的污染物及 外來物質。另外，從使用經交聯模製物件作爲半導體製造 設備之密封材料的情況中會產生粒子及出氣的觀點來看， 有改進的空間。 【發明內容】 本發明者對於除了交聯反應所必需的交聯劑以外不使 用塡充劑、加工助劑或類似物，以避免應用時產生粒子及 出氣（從經模製之密封材料產生的氣體）的技術進行硏究 ，尤其是在使用經交聯模製物件作爲半導體及液晶製造設 備之密封材料的情況，且發現在具有碘及/或溴之待接受 過氧化物交聯的全氟彈性體的情況中，當不摻合塡充劑（ 諸如碳黑）時，有改進抗張強度的空間。 本發明的目的係提供一種藉由將全氟彈性體組成物交 聯並模製而製得之經交聯模製物件，該全氟彈性體組成物 不包含造成出氣或產生粒子之添加劑諸如碳黑、氧化鋅及 質子海綿且能夠提供具有顯著改進之抗張強度的經交聯模 製物件。該經交聯模製物件爲透明並具有令人滿意的機械 性質。 本發明關於一種藉由將全氟彈性體組成物交聯並模製 而製得之經交聯模製物件，該全氟彈性體組成物係由下列 -10- 201035124 所組成： (A)全氟彈性體’其具有碘原子及/或溴原子且包含 20至35莫耳％之全氟乙烯醚單元（a)及65至80莫耳％ 之四氟乙烯單元（b) ’ (B )有機過氧化物’及 (C)分子中具有至少兩個雙鍵的化合物。 較佳的是有機過氧化物（B)與分子中具有至少兩個 0 雙鍵的化合物（c )之總量以1 〇〇質量份之該全氟彈性體 (A)爲基準計爲0.5至3.0質量份。 較佳的是全氟乙烯醚單元（a)爲以式（1)代表的單 元： —CF2-CF— ⑴ 0—Rf 其中Rf爲具有1至10個碳原子之全氟烷基。 較佳的是該全氟乙烯醚單元（a)爲全氟（甲基乙烯 〇 醒）單元。 較佳的是該經交聯模製物件之金屬含量不超過1 00 ppm。 較佳的是該經交聯模製物件之霧値不超過50%。 較佳的是該經交聯模製物件之抗張強度不低於8 MP a 〇 較佳的是該經交聯模製物件爲密封材料。 較佳的是該經交聯模製物件爲用於半導體製造設備之 密封材料。 -11 - 201035124 本發明亦關於一種全氟彈性體組成物，其係由下列所 組成： (A)全氟彈性體’其具有碘原子及/或溴原子且包含 20至35莫耳％之全氟乙嫌醚單元（a)及65至80莫耳％ 之四氟乙烯單元（b)， (B )有機過氧化物，及 (C)分子中具有至少兩個雙鍵的化合物。 較佳的是有機過氧化物（B)與分子中具有至少兩個 雙鍵的化合物（C )之總量以1 〇 〇質量份之該全氟彈性體 (A)爲基準計爲0.5至3.0質量份。 實施本發明的較佳模式 藉由將全氟彈性體組成物交聯並模製而製得之本發明 的經交聯模製物件係由（A )全氟彈性體，其具有碘原子 及/或溴原子且包含全氟乙烯醚（以下亦被稱爲PVE)單 元（a)及四氟乙烯（以下亦被稱爲TFE)單元（b)、（ B)有機過氧化物及（C)分子中具有至少兩個雙鍵的化 合物所組成。 從不損失彈性橡膠的性質且使其性質不變得與樹脂性 質相似的觀點來看，在全氟彈性體（A )中的PVE單元（ a )之含量不低於2 0莫耳％，更佳爲不低於2 2莫耳％。另 外，從經交聯模製物件的優異機械強度的觀點來看，在全 氟彈性體（A )中的PVE單元（a)之含量較佳地不超過 3 5莫耳％。 -12- 201035124 較佳的PVE單元爲一種以式（1)代表的單元： ——CF2 — CF~~~ I ⑴ 0—Rf 其中Rf爲具有1至1〇個，較佳爲1至5個，更佳爲1至 3個碳原子之全氟烷基。 P VE單元（a )的實例爲例如全氟（甲基乙烯醚）（ 以下被稱爲PMVE)、全氟（丙基乙烯醚）及類似物。在 〇 該等之中’從可降低經硬化物件之玻璃轉換溫度、維持彈 性橡膠之性質及極佳的機械強度的觀點來看，以Ρ Μ V E較 其他的PVE單元（a)的實例爲一種以CFpCF-ORf1 代表的單元’在式中’ Rf1爲具有3至12個碳原子及1至 3個氧原子之全氟烷基（聚）醚基團。具體實例有 CF2=CF0(CF2CFCF30)2CF2CF2CF3 及 CF2=CFOCF2CFCF3OCF2CF2CF3。 從經交聯模製物件的優異抗張強度的觀點來看，在全 〇 氟彈性體（A )中的T F E單元（b )之含量較佳地不低於 6 5莫耳％。從不損失彈性橡膠的性質且使其性質不變得與 樹脂性質相似的觀點來看，在全集彈性體（A )中的T F E 單元（b)之含量亦不超過80莫耳％，較佳爲不超過78 莫耳％。 全氟彈性體（A )具有碘原子及/或溴原子。從所製得 之聚合物具有窄的分子量分佈、容易控制分子量、碘原子 可引入聚合物末端及聚合物末端可用作爲硬化位置的觀點 來看’較佳的是以一種已知的碘轉移聚合法作爲製備具有 -13- 201035124 碘原子及/或溴原子之全氟彈性體（A )的方法。 例如，有一種以構成上述彈性體之單體與若必要時提 供硬化位置之單體在碘及/或溴化合物，較佳爲二碑及/或 二溴化合物，更佳爲二碘化合物的存在下，在水性介質中 ，在壓力下，同時在自由基聚合起始劑存在下及在實質上 無氧大氣中攪拌進行乳液聚合、溶液聚合或懸浮聚合之方 法。 待用之碘或溴化合物的代表實例爲以式（2 )代表的 化合物： R2IxBry ( 2 ) 其中每一 X及y爲0或1至4之整數，且滿足i$x + y$4 ;R2爲具有1至8個碳原子之飽和或不飽和氟烴基或氯 氟烴基或具有1至3個碳原子之烴基，並可含有氧原子。 具體例子有單碘甲烷、1-碘甲烷、1-碘正丙烷、異丙 基碘、二碘甲烷、1,2-二碘乙烷、1,3-二碘正丙烷及類似 物。 更佳的是以通式：Rf1 . Ix代表的碘化合物作爲待用 之碘或溴化合物。

Rf1爲具有1至16個碳原子之飽和或不飽和氟烴基或 氯氟烴基，而以具有4至8個碳原子之全氟烷基較佳。若 碳原子數量超過1 6個，則反應性傾向降低。 在以通式：Rf1 · Ix代表的碘化合物中，X代表Rf1之 -14 - 201035124 鍵數量並爲不低於1且不超過4之整數’較佳爲不低於2 且不超過3之整數。即使X超過4，仍可使用此化合物， 但是從合成成本的觀點來看，並不理想。從所製得之聚合 物具有較少分支的觀點來看，最佳的是X爲2。 此碘化合物之碳-碘鍵爲相對弱的鍵，並在自由基釋 出源的存在下容易以自由基的形式分裂。因爲釋出之自由 基具有高反應性，所以單體進行加成生成反應，並接著藉 由從碘化合物移除碘而終止反應。在因此製得之其中碘與 在其分子末端上的碳鍵結的含氟彈性體中，末端碘變成有 效的硬化位置而可有效地進行交聯。 Ο 以通式：Rf1 . Ιχ代表的碘化合物的實例爲例如單姚 全氟甲烷、單碘全氟乙烷、單碘全氟丙烷、單碘全氟丁院 (例如’ 2 -碘全氟丁烷、1-碘全氟（1，1_二甲基乙烷）） 、單碘全氟戊烷（例如，1-碘全氟（4 -甲基丁院））、卜 硤全氟正辛院、單确全氟環丁院、2 -蛛全氟（1-環丁基乙 烷）環己烷、單碘全氟環己烷、單碘三氟環丁烷、單蛾二 氟甲烷、單碘單氟甲烷、2 -碘-i_氫全氟乙烷、3_碘-1_氫 全氟丙烷、單碘單氯二氟甲烷、單碘二氯單氟甲烷、2_ 碘-1，2-二氯-1,12-三氟乙烷、4_碘-^-二氯全氟丁烷、6_ 碘-1，2-一氯全氟己烷、4-碘-1，2，4-三氯全氟丁烷、丨·碘· 2,2 -一氫全氟丙烷、1-碘氫全氟丙烷、單碘三氟乙烯、 3-碘全氟丙烯-1、4-碘全氟戊烯、4_碘_5_氯全氟戊烯q 、2 -撫全氟（1-環丁烯基乙烷）、1,2 -二碘全氟乙烷、 1，3-—碑全氟丙烷' l，4 -一腆全氟正丁烷、丨^-二碘全氟 -15- 201035124 正戊烷、1,6 -二碘全氟正己烷、1，7 -二碘全氟正庚烷、 1,3-二碘·2-氯全氟丙烷、1，5-二碘-2,4_二氯全氟正戊烷、 1，8-二碘全氟正辛烷、1，2-二（碘二氟甲基）全氟環丁烷 、2-碘-1,1,1-三氟乙烷、1-碘-卜氫全氟（2-甲基乙烷）、 2-碘-2,2-二氯-1,1，丨-三氟乙烷、2-碘-2-氯_1,1,1-三氟乙烷 及類似物。再者，Rf1之烴基可含有諸如可形成醚鍵聯之 氧原子、可形成硫醚鍵聯之硫原子或羧基的官能基，且具 有此類官能基之化合物的實例爲2-碘全氟乙基全氟乙烯 醚、2-碘全氟乙基全氟異丙醚、3-捵-2-氯全氟丁基全氟甲 基硫醚及3-碘-4-氯全氟丁酸。 其中，從容易合成、反應性、經濟效率及穩定性的觀 點來看，以1,4-二碘全氟正丁烷及1,6-二碘全氟正己烷較 佳，並從在室溫下爲液體及容易處置的觀點來看，以1，4-二碘全氟正丁烷較佳。 將碘原子或溴原子引入使用此類碘化合物及/或溴化 合物所製備之全氟彈性體（A )中（例如，參考 WO 97/24381)。 製備具有碘原子或溴原子之全氟彈性體（A )的^他 方法的實例爲全氟彈性體與含碘-或溴-單體共聚合之方法 〇 具有碘原子或溴原子之單體的實例爲以通式（3 )代 表的含碘-或溴-單體： CY12=CY1-Rf2(CHR3)nX1 (3) 其中Y1爲氫原子、氟原子或- CH3; Rf2爲氟伸烷基、全氟 -16- 201035124 伸烷基、氟多氧伸烷基或全氟多氧伸院基；R3爲氫原子 或- CH^X1爲碗原子或溴原子，η爲〇或1;以通式（4 )代表的單體： CF2=CFO(CF2CF(CF3)0)m(CF2)n-X2 (4) 其中m爲0或1至5之整數；！！爲〗至3之整數，X2爲 溴原子或碘原子；及以通式（5)代表的單體： CH2=CH(CF2)nI (5) 其中η爲1至10之整數。例如，有含碘單體，諸如在 JP5-63 4 8 2B 和 JP 7-3 1 623 4A 中所揭示之全氟（6,6-二氫-6 -碘-3-氧雜-1-己烯）和全氟（5 -碘-3 -氧雜-1-戊烯）、 CH2 = CH ( CF2 ) 41 及 ch2 = ch ( cf2 ) 61。 這些含碘-或溴-單體可藉由使用上述碘及/或溴化合物 的反應而增加待引入全氟彈性體中的碘/溴量。 在本發明使用的全氟彈性體（A )可以慣用的聚合法 製備’諸如乳液聚合法、懸浮聚合法或溶液聚合法。諸如 聚合溫度及時間之聚合條件可取決於單體種類及所欲使用 之彈性體而隨意地決定。可添加乳化劑、分子量調節劑、 pH調節劑及類似物。分子量調節劑可在聚合初期階段分 批添加或可連續或不連續添加。 可以各種乳化劑用於乳化聚合反應。從抑制聚合期間 所發生之對乳化劑分子的鏈轉移反應的觀點來看，適宜的 乳化劑爲具有氟碳鏈或氟聚醚鏈之羧酸鹽。另外，也適合 使用反應性乳化劑。 可使用油溶性自由基聚合起始劑或水溶性自由基聚合 -17- 201035124 起始劑作爲聚合起始劑。水溶性自由基聚合起始 爲例如過硫酸銨（AP S )、過硫酸鉀（KP S )及翔 用於聚合系統之pH調節劑的實例爲具有緩 電解質物質，諸如磷酸鹽、碳酸鹽及硼酸鹽或氫 氫氧化鉀及氫氧化銨。 分子量調節劑的實例爲上述舉例之碘化合物 物。 關於從聚合反應混合物分離聚合產物之方法 藉由將聚合反應混合物與氫氯酸、硝酸或類似物 處理之凝聚方法及藉由將聚合反應混合物冷凍並 解凍之凝聚方法。再者，可採用以超聲波之凝聚 機械力之凝聚方法。 從聚合反應混合物分離聚合產物之其他方法 藉由添加例如金屬鹽，諸如氯化鎂、氯化鈣、氯 化鋁、硫酸鎂、硫酸鋇或硫酸鋁之凝聚方法。 爲了減少聚合產物的金屬含量，以不使用含 物（諸如金屬鹽）的從聚合反應混合物分離聚合 法較佳，且以酸處理或以冷凍及接著解凍之上述 較佳。 從使用全氟彈性體所製造之模製物件的令人 縮定形的觀點來看，在全氟彈性體（A)中的姚 溴原子之含量較佳爲不低於0.05質量％，更佳 〇. 1 0質量％，更佳爲不低於0.1 5質量％。另外， 貴的碘/溴化合物使用量及使用全氟彈性體所製 劑的實例 I似物。 衝能力之 氧化鈉、 及溴化合 ，可採用 混合的酸 接著將其 方法或以 的實例爲 化鈉、氯 金屬化合 產物之方 凝聚方法 .滿意的壓 原子及/或 爲不低於 從減少昂 造之模製 -18- 201035124 物件的令人滿意的抗張強度的觀點來看，碘原子及/或溴 原子之含量較佳爲不超過1.5質量％，更佳爲不超過1,2 質量％，更佳爲不超過1. 〇質量％。 從用於合成具有硬化位置之單體的成本及長期路徑的 觀點來看，較佳的是本發明的全氟彈性體（A)不包含具 有硬化位置之單體，諸如含腈之氟化烯烴或含腈之氟化乙 烯醚。 有機過氧化物（B)通常可爲在熱或還原劑存在下輕 易產生自由基之有機過氧化物。其實例爲例如1，1 -雙（第 三丁基過氧基）-3,5,5 -三甲基環己烷、2,5 -二甲基己烷· 2,5-二羥基過氧化物、二-第三丁基過氧化物、第三丁基異 丙苯基過氧化物、二異丙苯基過氧化物、α,α’-雙（第三 丁基過氧基）-對-二異丙基苯、2,5-二甲基-2,5·二（第三 丁基過氧基）己烷、2,5-二甲基-2,5-二（第三丁基過氧基 )己炔-3'苯甲醯基過氧化物、第三丁基過氧苯、2，5·二 甲基-2,5-二（苯甲醯基過氧基）己烷、過氧苯甲酸第三丁 酯、過氧馬來酸第三丁酯 '過氧異丙基碳酸第三丁酯及類 似物。在該等之中，以二烷基過氧化物（諸如二異丙苯基 過氧化物）、2,5-二甲基-2,5-二（第三丁基過氧基）己院 及2，5 -二甲基-2,5 -二（第三丁基過氧基）己炔-3較佳。 有機過氧化物的種類及量通常以考慮活性的量、分 解溫度等予以選擇。另外，從分解溫度的觀點來看’以具 有100。至14(TC之10小時半生期溫度的有機過氧化物較 佳，例如過氧苯甲酸第三丁酯、二異丙苯基過氧化物、 -19- 201035124 2.5- 二甲基-2,5-二（第三丁基過氧基）己烷及2,5-二甲 基-2,5-二（第三丁基過氧基）己炔-3。 從改進所製得之全氟彈性體組成物的交聯程度的觀點 來看，有機過氧化物（B )之量以1 〇〇質量份之全氟彈性 體（A)爲基準計較佳爲不低於0.1質量份，更佳爲不低 於0.2質量份，更佳爲不低於0.3質量份。另外，從可降 低難以捏和之有機過氧化物（B )之量的觀點來看，有機 過氧化物（B )之量以1 0 〇質量份之全氟彈性體（A )爲 基準計較佳爲不超過2.5質量份，更佳爲不超過2質量份 。從不降低透明度的觀點來看，應避免使用分散在無活性 載劑中之狀態的有機過氧化物。 本發明的組成物包含分子中具有至少兩個雙鍵的化合 物（C )，其係爲交聯劑。分子中具有至少兩個雙鍵的化 合物（C)可爲對從有機過氧化物（B)所衍生之自由基 及聚合物自由基具有反應性之化合物。其實例爲例如具有 諸如 CH2 = CH-、CH2 = CHCH2-或 CF2-CF-之官能基的多官 能性化合物。例如，有氰尿酸三烯丙酯、異氰尿酸三烯丙 酯（TAIC) 、TAIC預聚物、異氰尿酸三甲基烯丙酯、三 丙烯基甲縮醛、苯三甲酸三烯丙酯、Ν,Ν’-正苯撐雙馬來 醯亞胺、苯二甲酸二烯丙酯、對苯二甲酸四烯丙酯醯胺。 磷酸三烯丙酯、雙馬來醯亞胺、氟化異氰尿酸三烯丙酯（ 1.3.5- 參（2,3,3-三氟-2-丙烯基）-1，3,5-三哄-2,4,6-三酮 )、參（二烯丙胺）-S-三哄、亞磷酸三烯丙酯、Ν,Ν-二 烯丙基丙烯醯胺、六烯丙基磷醯胺、Ν,Ν,Ν’，Ν’-四烯丙基 -20- 201035124 對苯二甲醯胺、Ν,Ν,Ν’，Ν’-四烯丙基丙二醯胺、異氰尿酸 三乙烯酯、2,4,6-三乙烯基甲基三矽氧烷、三（5-降茨燦_ 2-亞甲基）氰尿酸酯、CH2 = CH- ( CF2 ) 6-CH = ch2、 CH2 = CH- ( CF2 ) 4-CH = CH2及類似物。在該等化合物之中 ，從經交聯物件令人滿意的交聯性和物理性質的觀點來看 ，以具有二或三個CXikCX3- ( X1、X2及X;爲H或F )官能基之化合物較佳，且從低價格和可得性的觀點來看 ，以具有二或三個CXl^CX3- ( X1、X2及X3爲Η)官 能基之化合物較佳，且從經交聯物件令人滿意的交聯性和 物理性質、低價格和可得性的觀點來看，以TAIC較佳。 從改進所製得之全氟彈性體組成物的交聯程度的觀點 來看，分子中具有至少兩個雙鍵的化合物（C)之量以 1 〇〇質量份之全氟彈性體（A )爲基準計較佳爲不低於〇. i 質量份，更佳爲不低0.2質量份，更佳爲不低於0.3質量 份。另外，從可降低難以捏和之分子中具有至少兩個雙鍵 的化合物（C)之量的觀點來看，分子中具有至少兩個雙 鍵的化合物（C )之量以1 〇〇質量份之全氟彈性體（A ) 爲基準計較佳爲不超過2.5質量份，更佳爲不超過2質量 份。 再者，從改進所製得之全氟彈性體組成物的交聯程度 的觀點來看，有機過氧化物（B)與分子中具有至少兩個 雙鍵的化合物（C )之總量以100質量份之全氟彈性體（ A)爲基準計較佳爲不低於0·5質量份，更佳爲不低於0.8 質量份。另外，從可降低難以捏和之有機過氧化物（Β ) -21 - 201035124 與化合物（C)之量的觀點來看，有機過氧化物（B)與 分子中具有至少兩個雙鍵的化合物（C )之總量以1 00質 量份之全氟彈性體（A)爲基準計較佳爲不超過3.0質量 份，更佳爲不超過2.5質量份，更佳爲不超過2.0質量份 〇 用於本發明的經交聯模製物件之全氟彈性體組成物可 藉由將每一上述組份以慣用的彈性體加工設備，例如開放 式滾輥、班布里（Banbury )混合機或捏合機混合而製備 。另外，組成物亦可以使用內部混合機的方法製備。 本發明的經交聯模製物件不含有可爲粒子及出氣產生 源之添加劑。此等添加劑的實例爲例如塡充劑、加工助劑 、增塑劑、著色劑、抗氧化劑、交聯促進劑、酸受體及類 似物。 塡充劑的實例爲無機塡充劑及有機塡充劑。有機塡充 劑的實例爲具有醯亞胺結構之醯亞胺塡充劑，諸如聚醯亞 胺、聚醯胺醯亞胺和聚醚醯亞胺；酮工程塑料，諸如聚醚 醚酮（PEEK)和聚醚酮（PEK) •，及工程塑料，諸如聚丙 酸酯、聚楓、聚醚颯 '聚苯硫和聚氧苯甲酸酯。亦有氟聚 合物，諸如聚四氟乙烯（PTFE)、全氟烯烴與全氟（院 基乙烯醚）之共聚物（PFA)、四氟乙烯/六氟丙烯共聚物 、聚偏二氟乙烯、聚氟乙烯及聚氯三氟乙烯粉末。其他的 實例爲高苯乙烯樹脂、酚樹脂、薰草酮樹脂及類似物。無 機塡充劑的實例爲金屬氧化物塡充劑，諸如氧化鋁、氧化 矽、氧化釔和氧化鈦；金屬碳化物，諸如碳化矽和碳化鋁 -22- 201035124 :金屬氮化物，諸如氮化矽和氮化鋁；氟化物塡充劑’諸 如氟化銘和氟化碳；及一般使用的塡充劑’諸如硫酸鋇、 碳黑、矽石、黏土、滑石和碳酸鈣。 加工助劑的實例爲高碳脂肪酸，諸如硬脂酸、油酸， 棕櫚酸和月桂酸；高碳脂肪酸鹽’諸如硬脂酸鈉和硬脂酸 鋅：高碳脂肪酸醯胺，諸如硬脂酸醯胺和油酸醯胺；高碳 脂肪酸酯，諸如油酸乙酯；高碳脂肪酸胺，諸如硬脂胺和 ^ 油胺；石油蠟，諸如棕櫚蠟和地蠟；聚二醇，諸如乙二醇 、甘油和二伸乙甘醇；脂族烴，諸如凡士林和石蠟；聚矽 氧油、聚矽氧聚合物、低分子量聚乙烯、苯二甲酸酯、磷 酸酯、松香、（氫化）二院基胺、（氫化）二院基楓、界 面活性劑及類似物。 增塑劑的實例爲例如苯二甲酸衍生物及癸二酸衍生物 。亦有含氟油，諸如全氟聚醚。 著色劑的實例爲縮合偶氮顏料、異嘲哄滿酮（ 〇 isoind〇lenone )顏料、喹吖酮顏料、二酮吡咯並吡咯顏料 及蒽酿顏料。另外有碳黑、硫酸鋇、氧化欽、氧化鋅、石夕 石、碳酸鎂、碳酸鈣、黏土及類似物。 抗氧化劑的實例爲胺、酚、硫及磷化合物，且其非限 制實例爲亞磷酸三苯酯及聚苯硫樹脂。具有對抗電黎之抗 氧化效果之化合物爲該等用作爲有機顔料及抗氧化劑者。 例如’有異吲哚滿酮顏料、喹吖酮顏料、二酮吡略並啦略 顔料及蒽醌顏料。 交聯促進劑的實例爲無機氧化物、無機氮化物及碳材 -23- 201035124 料。尤其是具有水和醇吸附性之化合物及具有鹼 合物。具有水和醇吸附性之化合物的實例爲例如 硫酸鎂、硫酸鈉、活性碳及中孔矽石。具有鹼位 物的實例爲例如（η鹼金屬、鹼土金屬和氧化衫 含有鹼金屬、鹼土金屬和氧化物之矽石、氧化鋁 性碳，（3 )無機氮化物，諸如氮化矽（Si3N4 ) 5 及（4)在表面上具有胺官能基之矽石、氧化鋁 性碳。（1 )至（4 )之化合物的實例爲氧化鎂、 氧化鈉、氧化鋅、氧化銀、氧化鋁、氧化鈦、氧 水鎂鋁石、硬矽鈣石、矽灰石、滑石、鎂鋁海泡 、沸石、黏土、葉蠟石及亞硒酸鹽。另外，有機 四級銨鹽及鐵鹽係例舉爲交聯促進劑。 酸受體的實例爲氧化鎂、氧化鈣、氫氧化鎂 鈣、鎂鋁海泡石、質子海綿（1,8-雙-(二甲胺基 自Aldrich)及十八院胺。 可使用慣用的方法從上述組成物製造預模製 如在金屬模具中加熱並壓縮之方法，在壓力下放 金屬模具中之方法及以擠壓器擠壓之方法。在擠 的例子中，諸如管子及電線，經交聯模製物件可 壓之後以蒸汽交聯而製得。 在本發明中，交聯條件未受到特殊的限制， 可在全氟彈性體慣用的交聯條件下進行。例如’ 件可藉由將上述全氟彈性體組成物進料至金屬模 由固定在壓力下以120°至250°C (較佳爲140°至 位置之化 分子篩、 置之化合 ?，( 2 ) 、碳和活 fU AIN > 、碳和活 氧化鋁、 化錫、菱 石、膨土 鹽，諸如 、氫氧化 )萘，取 物件，諸 入加熱之 壓之產品 藉由在擠 並且交聯 經交聯物 具中，藉 1 8 0°C ) -24- 201035124 進行加壓交聯1至120分鐘及接著藉由固定在爐內的 或惰性氣體中以120°至320°c (較佳爲14〇°至24〇°C 佳爲160°至220°C )進行爐內交聯〇至48小時（較佳 至12小時）而製得。 從防止因微量金屬的溶析而污染半導體製造設備 點來看，藉由將全氟彈性體組成物交聯並模製而製得 交聯模製物件的金屬含量較佳爲不超過1〇〇 PPm，更 0 不超過50ppm，更佳爲不超過30ppm。 從可偵測出在製造模製物件之步驟中所可能混入 物及外來物質的觀點來看，藉由將全氟彈性體組成物 並模製而製得之經交聯模製物件的霧値較佳爲不超過 ，更佳爲不超過40%，更佳爲不超過30%。 爲了降低經交聯模製物件的霧値至50%或更低， 種既不添加塡充劑、加工助劑、增塑劑、著色劑、抗 劑，亦不添加酸受體之方法。 Q 藉由將全氟彈性體組成物交聯並模製而製得之經 模製物件的抗張強度較佳爲不低於8 MP a，更佳爲不 9 MPa，更佳爲不低於1 0 MPa。抗張強度可根據 K62 5 1測量。 本發明的經交聯模製物件具有極佳的耐化學性、 強度及耐熱性，並適合例如作爲半導體設備之密封材 密封材料的實例爲0型環、方型環、襯墊、包裝、 、軸承封、端頭封等。 在本發明中，半導體製造設備不特別受限於製造 空氣 ，更 爲2 的觀 之經 佳爲 污染 交聯 5 0% 有一 氧化 交聯 低於 JIS 機械 料。 油封 半導 -25- 201035124 體的設備，而是包含在其中需要高清晰程度之半導體領域 中所使用的所有製造設備，諸如製造液晶面板及電漿面板 之設備。半導體製造設備的實例如下。 (1 )蝕刻系統 乾蝕刻設備 電漿蝕刻機 反應性離子蝕刻機 反應性離子束蝕刻機 濺射鈾刻機 離子束蝕刻機 濕式鈾刻設備 灰燼設備 (2 )清潔系統 乾式蝕刻清潔設備 UV/03清潔機 離子束清潔機 雷射光束清潔機 電漿清潔機 氣體蝕刻清潔機 萃取清潔設備 索克斯雷特（Soxhlet)萃取清潔機 高溫高壓萃取清潔機 微波萃取清潔機 超臨界萃取清潔機 -26- 201035124 (3 )曝光系統 步進機 塗布機及顯影機 (4 )磨光系統 CMP設備 (5 )成膜系統 CVD設備 π 濺射設備 〇 (6 )擴散及離子植入系統 氧化及擴散設備 離子植入設備 【實施方式】 實例 於此等實 接著本發明係以實驗例方式說明，但不受限 0 驗例。 實例1 1.聚合步驟 3 0 公克 公克 葉片作爲 以氮氣充 rpm下以 將 3，0 0 0公克純水與作爲乳化劑之 C3F7OCF(CF3)CF2OCF(CF3)COONH4 及 0.27 (NH4)2C03傾注於不具火源並配備MAXBLEND 攪拌器的6公升不銹鋼高壓鍋中，並在系統內部 分置換且排氣之後，將高壓鍋的內部溫度在600 -27- 201035124 攪拌加熱至多50C。並引入四氟乙輝（tfe)與全氟（甲 基乙燃酸）（PMVE)之氣體混合物（TFE/PMVE = 44/56 之莫耳百分比）的初進料，所以內部壓力變成〇·83 MPaG 。接著將0.558公克過硫酸銨（APS)溶解在ι〇公克純水 中所製備之溶液以加壓氮氣引入，以引發反應。 在進行聚合時’當內部壓力下降至0.73 MPaG時，將 3.03公克I(CF1 2CF；2) 1i以加壓氮氣引入，並在壓力下供 應10公克純水清洗管子。接著引入TFE及PMVE ( TFE/PMVE = 75/25之莫耳百分比），所以內部壓力變成 0.83 MPaG。之後當內部壓力隨著聚合進行下降至〇73 MPaG時，將TFE及PMVE以75/23之莫耳百分比與上述 相同的方式進料’直到內部壓力達到0· 8 3 MPaG爲止，並 因此在0.73 MPaG與〇.83 MPaG之間重複壓力的增加及 降低。 當TFE之總添加量及PMVE之總添加量在開始聚合 之後8 3小時分別達到3 8 2公克及2 1 1公克時，將高壓鍋 冷卻及釋出未反應之單體，製得具有I4.5質量％之固體含 量的3，6 4 7公克水性分散液。 -28- 1 .後處理步驟 2 將1，〇〇〇公克所製得之水性分散液以1,000公克純水 3 3.5質量％之氫氯酸水溶液中。在加完之後，將溶液攪拌5 4 分鐘，並接著將凝聚之聚合物濾出，並將製得之聚合物傾 5 稀釋，並將稀釋之分散液以攪拌緩慢添加至8,000公克 201035124 注於5,000公克純水中，接著攪拌5分鐘及再濾出。接著 重複以水清洗及濾出’並當清洗之後的清洗水之pH値變 成6或更高時，將聚合物取出。將聚合反應製得之3,647 公克水性分散液與上述相同的方處理，並將所製得之全部 聚合物在1 2 0 °C下進行2 4小時真空乾燥，以製得5 9 8公 克乾燥聚合物（全氟彈性體A)。 19F-NMR分析（熔融法，270°C )結果，此爲一種包 0 含具有75.9/24.1之莫耳百分比的TFE/PMVE之單體單元 的聚合物。此聚合物的孟納（Μ ο ο n e y )黏度（M L 1 + 2 0， MO °C )爲86。在聚合物中的碘含量爲〇·ΐ6質量％。聚合 物在1 00 °C下不足以熔融且不能測到孟納黏度。將評估結 果顯示於表1和2中。 3.經交聯模製物件之評估 將所製得之全氟彈性體A、作爲在分子中具有至少兩 Q 個雙鍵的化合物之異氰尿酸三烯丙酯（可取自Nippon Kasei Chemical Co.，Ltd.之 TAIC)與作爲有機過氧化物 之取自 NOF CORPORATION 之 PERHEXA 258(2,5-二甲 基-2,5-二（第三丁基過氧基）己烷以100/0.5/0.5之質量 比以開放式滾輥捏和，以製備可交聯之全氟彈性體組成物 0 此全氟彈性體組成物之硫化曲線係根據JIS K63 00-2 在160°C下使用橡膠加工分析儀RPA2000 (取自 Alfa Technologies Japan LLC)獲得，並測定誘導時間（T10) -29- 201035124 、90%之硫化時間（T90 )、最大扭力及最小扭力。將評 估結果顯示於表2中。 接著將此全氟彈性體組成物在1 60 °C下接受加壓交聯 10分鐘及在爐內於180 °C之空氣中進一步加熱4小時’以 製得2毫米厚度的透明薄片並作爲經交聯模製物件之p-24標準（JIS B2401)的〇型環。 此模製物件在正常狀態下的物理性質、壓縮定形、霧 値、比重及金屬含量係以下列測量方法測量。將評估結果 顯示於表3中。 (在正常狀態下的物理性質） 經交聯模製物件之2毫米厚度薄片在1 00%伸長率下 的張應力（M100)、在斷裂時的張應力（TSb)及在斷裂 時的伸長率（Eb )係根據JIS K625 l在正常狀態下使用6 號啞鈴測量。 (硬度） 模製物件之硬度（蕭氏（Shore ) a )係根據 JIS K625 3測量。 (比重） 模製物件之比重係根據JIS K0268測量。 (壓縮定形） -30- 201035124 經交聯〇型環之樣品的壓縮定形係根據JIS B 2401在 200°C下以20%壓縮5小時而測量。 (霧値） 經交聯模製物件之2毫米厚度薄片的霧値係根據 ASTM D 1 003 使用比濁計（取自 Kabushiki Kaisha Toyo Seiki Seisakusho 之 Haze Guard II)而測量。 Ο (金屬含量） 測量出2公克模製物件並放在鉑盤上，接著在5 5 〇。(3 加熱30分鐘而灰化。將25公克稀釋之氫氯酸添加至灰末 中，接著在水浴上以8 0 °C加熱以溶解灰末。將此水溶液 以發射光譜化學分析儀 SPS3 000ICP (取自 Seik0 Instruments Co., Ltd.)分析。 在表3中，ND意謂未偵測到任何金屬組份。 〇 實例2 聚合反應係在與實例1相同的聚合條件下進行，除了 初進料的混合氣體改變成TFE/PMVE = 3 8/62之莫耳百分比 ，另外添加之TFE/PMVE改變成70/30之莫耳百分比，添 加之TFE的總量改變成3 5 3公克及添加之PMVE的總量 改變成2 5 1公克。結果製得全氟彈性體B。將結果顯示於 表1中，並將物理性質的評估結果顯不於表2和3中。 -31 - 201035124 實例3 聚合反應係在與實例1相同的聚合條件 初進料的混合氣體改變成TFE/PMVE = 36/64 ，另外添加之TFE/PMVE改變成6 8/3 2之莫 加之TFE的總量改變成338公克及添加之 改變成264公克。結果製得全氟彈性體c。 表1中，並將物理性質的評估結果顯示於表 實例4 聚合反應係在與實例1相同的聚合條件 初進料的混合氣體改變成TFE/PMVE = 32/68 ’另外添加之TFE/PMVE改變成65/35之莫 加之TFE的總量改變成318公克及添加之 改變成2 8 8公克。結果製得全氟彈性體D。 表1中，並將物理性質的評估結果顯示於表 比較性實例1 聚合反應係在與實例1相同的聚合條件 初進料的混合氣體改變成TFE/PMVE = 28/72 ，另外添加之TFE/PMVE改變成62/38之莫 加之TFE的總量改變成294公克及添加之 改變成299公克。結果製得全氟彈性體E。 表1中，並將物理性質的評估結果顯示於表 下進行，除了 之莫耳百分比 耳百分比，添 PMVE的總量 將結果顯示於 2和3中。 下進行，除了 之莫耳百分比 耳百分比，添 Ρ Μ V E的總量 將結果顯不於 2和3中。 下進行，除了 之莫耳百分比 耳百分比，添 PMVE的總量 將結果顯不於 2和3中。 -32 - 201035124

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Claims (1)

1. 201035124 七、申請專利範圍： 1 · 一種經交聯模製物件，其係藉由將全氟彈性體組成 物交聯並模製而製得，該全氟彈性體組成物係由下列所組 成·· (A) 全氟彈性體’其具有碘原子及/或溴原子且包含 20至35莫耳％之全氟乙烯醚單元（〇及65至80莫耳％ 之四氟乙烯單元（b), (B) 有機過氧化物，及 (C )分子中具有至少兩個雙鍵的化合物。 2 .根據申請專利範圍第1項之經交聯模製物件，其中 該有機過氧化物（B)與分子中具有至少兩個雙鍵的化合 物（C )之總量以1 00質量份之該全氟彈性體（a )爲基 準計爲0.5至3.0質量份。 3 ·根據申請專利範圍第1或2項之經交聯模製物件， 其中該全氟乙烯醚單元（a)爲以式（1)代表的單元： —CF2-CF— ⑴ 0—Rf 其中Rf爲具有丨至10個碳原子之全氟烷基。 4 ·根據申請專利範圍第1至3項中任一項之經交聯模 製物件’其中該全氟乙烯醚單元（a)爲全氟（甲基乙烯 醚）單元。 5 .根據申請專利範圍第1至4項中任一項之經交聯模 製物件，其具有不超過100 ppm之金屬含量。 6.根據申請專利範圍第1至5項中任一項之經交聯模 -38- 201035124 製物件，其具有不超過5 Ο %之霧値。 7.根據申i靑專利軺圍第1至6項中任一項之經交聯模 製物件，其具有不低於8 MPa之抗張強度。 8 .根據申g靑專利範圍第1至7項中任一項之經交聯模 製物件，其爲密封材料。 9.根據申請專利範圍第8項之經交聯模製物件，其爲 用於半導體製造設備的密封材料。 1 0 · —種全氟彈性體組成物’其係由下列所組成： (A)全氟彈性體’其具有碘原子及/或溴原子且包含 20至35莫耳％之全赢乙烯醚單元（&)及65至80莫耳。/〇 之四氟乙烯單元（b)， (B )有機過氧化物，及 (C)分子中具有至少兩個雙鍵的化合物。 11.根據申請專利範圍第丨0項之全氟彈性體組成物， 其中該有機過氧化物（B)與分子中具有至少兩個雙鍵的 化合物（C )之總量以丨00質量份之該全氟彈性體（A ) 爲基準計爲0·5至3.0質量份。 -39 - 201035124 四、指定代表圖： (一） 本案指定代表圖為：無 (二） 本代表圖之元件符號簡單說明：無

   -3- 201035124 五 本案若有化學式時，請揭示最能顯示發明特徵的化學 式：無