TW199085B - - Google Patents

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199085 Λ 6 Η 6 五、發明説明（1 ) 本發明係闞於微包膠雇樂化學蕖品•含此化學品之姐合 物及其製法。 當將農桊化學品Μ*宜形式提出供應用時》合宜S方其 能使得活性姐份對禰的生物的作用達最班當•而同時可使 其對環境的作用，尤其W於不是標的之動物及植物的作用 減至最小程度。在最近幾年已纆廣泛地研究W於雇樂化學 品此一種調配技術是微包膠。微包膠之各種不同技術已络 知道有一些時候了，尤其是與醫第及染料有鬭者。此棰技 術之實例描述在例如：歐洲專利148,169 ;美國專利 4,417,916 ;美囲専利 3,577,515 ;美國專利 4,354,783 ;美國專利4,557,755 ;美國專利4,105,823 ;美圉專利 3,516,941 ;歐洲專利 252,896 ;美國專利 4,601,863 ; .美國專利4,898,696 。 某些雇業化學品，尤其除草劑，當施於土壤時*會遇到 (請先閲讀背而之注意事項孙塥寫本頁} 裝· 訂- 線. 經濟部中央樑準局Α工消t合作社印製 帶土此因地性烴 的化 的地。。壤久不 間業 檷質壤用土持或 年農 自粗土應之到險 十失 速度之除生達危 幾瀝 迅中質萌發可的 在速 向到機供芽，害 是迅 頃粗有品萌用傷 但種 其括¾學草施株 ，此 , 包量化雜例植 術供 時其重業期比物 技提 溉 ，0農早高作 謬能 灌壤2.種，較青 包可 或土 V 此時Μ年 微不 甬地如用點或對。的仍 降霣例使缺用加形同前 到輕，制此施增情不目 受較量限到複將宜多到 當在含或遇重其合許直 , 是質除_由此不有， 是其櫬排草藉藉上在中 «尤有常除能然境存例 問，低通若只全環管案 別失及題，，若及雄些 特瀝壤問此帶，濟 一 81. 6. 10,000張（H) 本紙張尺度逍用中a Η家樣準（CHS) 規格（210x297公*) 199085 Λ 6 η 6 經濟部屮央標準局ex工消许合作社印製 五、發明説明（2 ) 學品之商場上能生存之微包謬形式，此微包膠形式將可達 到維持雑草控制，降低瀝失到檷的土壤帶之下，增加在土 壤中之持久性•尤其在雜草種子萌芽地帶之持久性♦及防 止作物傷害之四届主要目的。 令人驚訝地是頃發規薄由將迅速瀝失雇樂化學品，微包 膠在經交聯聚酯聚合物中*可獲得優異的结果。 所Μ本發明捤供一種將迅速瀝失雇槊化學品微包膠之方 法，其包括下列步《 : a) 將雇業化學品溶解或懸浮在包括不飽和聚酯樹脂及 乙烯糸單體之非水合液腰混合液中； b) 將前述溶液或懸浮液在水中乳化至預期粒子大小； 及 c) 將此不飽和聚_數脂及乙烯糸單«進行交聯· Μ產 生微膠囊。 本發明之另一方面是闞於一雇業用姐合物，其包括將迅 速《I失之農業化學品微包膠在不能和交聯聚釀/乙烯系聚 合物與農業上可接受之載體一起。 本發明之另一方面是闞於控制不合宜窖典或植物生長之 方法•其包括於前述不合宜害蟲或植物生長之所在地或預 期場所，施Κ有效量之微包膠在不飽和交職聚酸/乙烯系 聚合物之迅速壢失雇業化學品。 根據本發明之微包繆作用特別逋於農業化學品，其用於 對抗之害癥或不合宜植物生長之普通場所是在土壤之較上 層者。根據本發明之微膠囊·也可用於有水埸所例如：蚊 -4- (請先閲讀背而之注意事項#填寫本頁) 裝- 訂_ 本紙張尺度遑用中國ffl家棕準（CNS) 規怙（210x297公¢) 10,000張（Ιί) 199085 Λ 6 Π 6 五、發明説明（3) 子繁殖地匾或水田。 根據本發明之撤包膠作用特別邊於通常排除或限制作為 萌前長持績應用之快速瀝失農業化學品。此種雇業化學岛 的實例是那些含羧酸基者。此種化合物之較佳實例是除草 劑•特別是萌前除草劑諸如：苯甲酸及笨氧基羧酸衍生物 例如：dicaiba ，MCPA，214-D 。由根據本發明之包膠作 用有益之其他除草_的實例包括嘉磷塞（glyphosate) * 拉草（alachlor) ， acetochlor，滅多草（aetolochlor )·氣代壯唉後酸酷類例如：picloram*及2 —氣一N 一 〔1—甲基一2 —甲氧基〕_N — (2 · 4 —二甲基一噻 吩~3—基）乙醣胺•其被描述在美國専利案第 4,666·502 號者。 (請先閲1?背而之注意事項孙填寫本頁) 裝- 經濟部屮央櫺準局员工消费合作社印製 形聚水及小水品聚為基 。 H和於脂大之學和應烯 鹽 液飽溶樹子價化飽品乙 胺 呈不微酯粒評業不學含 及 或括只聚當可雇括化包Μ 式包佳和逋具用包業應 機 形於較飽成*是在雇不 無 形溶且不磨外相膠此別 ， 定可並括碾此水包 C 特 酸 無品中包由。若可中且 態 或學Η於«膠，也體並 由 性化液溶可包品。液性 自 晶業合不-其學者合惰 括 结雇水其者將化出水為 包 體此非品體，楽抽非應 式 固好之學液中塍相之反 形 呈最體化合相»水13合 當 可。單業水合固非單聚 缠 品狀系雇非水或自系糸 之 學油烯壤之非»止烯烯 劑 化：乙土體在液防乙乙 草 業如及，單散的以及基 除 農例脂是糸分度，脂由 述 此，樹可烯且解和樹自。前 式酯。乙並溶飽酯對者 訂- 線- 本紙张尺度边用中國困家標準（CNS)T4規格（210x297公;《:) 81.6. 10,000» (II) 199085 Λ 6 Η 6 經濟部+央標準局K3C工消仰合作社印製 五、發明説明（4) 例如：dicaaba ·其自由態酸，嫌，鈷，辣，蜢，鋅，三 戊胺，二甲基十二烷基胺及二甲基十六烷基胺鹽·為可溶 於包括不梅和聚酯樹脂及乙烯糸單«之非水合液«並且微 溶於水。dicanba之鋁鹽則撤溶於水及包括不飽和聚醮樹 脂及乙烯糸單《之非水合液《I中，其可藉由將此鋁鹽於分 散在水相之前•將鋁《分散在非水合相將其撤包膠。再者 水可溶鹽類例如：dicauba之鋰，納，鉀，錤及鈣鹽類， 可藉由此鹽於分散在用相同鹽飽和之水相之前•將其分散 在包括不飽和聚酯樹脂及乙烯系單《之非水合液體中撖包 膠。較佳形式是dicanba把MCPA及2，4 — D之自由態酸 及鐡鹽形式。鹽類可Μ習用方式製備之。 不飽和聚酯樹脂及其與乙烯糸單體之交I»形式Κ及其製 備由例如：KIRK—0THMER之 Encyclopedia of Chemical Technology，第3版18卷，575 — 594頁之技藝得知，其 併入本文供參考。它們是具有由不飽和酸或酸酐及多元酵 相互作用衍生之聚_母架的大分子。將它們與乙烯糸單體 混合，然後用自由基起始劑热化。播促進劑或加速劑* » 輻射例如：紫外光照射或藉加熱，可促進由起始劑產生自 由基。在上述參考文獻中提供埴些姐份中每一種的詳细實 例〇 酸，酵，乙烯糸單雅，起始劑等的埋揮· 一般將受包膠 之產物的特性，终產物之預期性質及特性指揮。在本發明 中•不飽和聚_樹脂包括富馬酸及異肽酸與甘酵，例如： 乙二酵者較佳。此種樹脂通常是以未特別詳细註明姐合物 -6 — (請先間讀背而之注意事項洱塡寫本頁) 本紙张尺度逍用中a Η家棕準（CNS)TM規格（210X297公;it) 81. 6. 10,〇〇〇張⑻ 199085 Λ 6 Β 6 經濟部屮央標準^β工消伢合作社印製 五、發明説明/ 5 ) 之預混合商楽形式可取得諸如：AR0P0LTM樹脂（Ashland Chemicals )，例如：AR0P0LTM 7 242T-15 ，AROPOL^i· 7241 。此樹脂可已烴包含竈宜促進_/加速劑較佳金羼 羧化合物者，例如：羧酸鈷，或三级胺例如：二甲基笨胺 者，而且也可包含四级胺»，強酸或鐮或黏土。 遘宜乙烯系單體包括苯乙烯，二乙烯笨，乙烯甲苯，α 一甲基苯乙烯，二烯丙基肽酸酯及丙烯酸_。根據本發明 使用之較佳乙烯糸單«是笨乙烯。此乙烯系單《例如：苯 乙烯，較佳是Κ 25重量％ — 60重量％之澹度存在液《樹脂 中〇 如所討論者，樹脂之热化是使用一種產生自由基之起始 劑完成的。最好此種起始_是可溶於包括不飽和聚醏樹脂 及乙烯系單》之非水合液體中並且微溶於水相者。此種較 佳起始劑之實例包括遇氧酸/例如：*氧化笨釀*逢氧化 酮/例如：*氧化甲基乙基酮，《氧皤酮/例如：1 · 1 —二（第三戊基*氧基）環己烷（USP 90MDTM，Witco ) ，過氧例如：2 ，5 —二甲基一2 · 5 —二（2 —乙 基己豳遇氧基）己烷（USP245TM，Witco )，第三丁基過 氧基笨甲酸酯（ESP EROX3^ 10，Witco) •氳遇氧化物例 如：枯烯氫遇氧化物，遇氧碳酸酯/例如：β氧基一2 — 乙基己基碳酸第三丁酿（ESPER0XTM C-496 ，Witco )， 二烷基遇氧化物例如：《氧化二第三丁基或偶氮化合物例 如：2，2 —偶氮二異丁腩（FICELTM AZDH，Sherex)。 水可溶自由基起始劑例如：過氧化氫或«疏酸《•也可使 一 7 一 (請先閱請背而之注意事項#蜞寫木页) 本紙张尺度边用中SS家楳準（CNS)T4規格（2U1X297公龙） 81. 6.】0,000張（II) 經濟部中央標準局员工消费合作杜印奴 199085 Λ 6 _ Π 6_ 五、發明説明6 ) 用，但是一般較不軎歡供懸浮聚合作用。各種不同自由基 起始劑可單獮或混合使用。一或多種上述促進麵可用於幫 助產生自由基或此反應可籣單地加热*以引起起始劑在有 或無促進劑存在下，產生自由基。許多上述起始_是商場 上可取得並且是Κ溶於適當溶劑或»遘當溶劑例如酞酸二 甲_或礦油精，稀釋之配方提供。 在一些實例中，使用紫外光或其他輻射線諸如：X —射 線也可進行熟化。 依微包膠產物所需之性質，可合宜的用遘當非揮發性溶 劑•油或增_劑，稀釋不飽和聚酗樹脂/乙烯系單體。此 種稀釋劑之實例包括肽酸酷例如：酞酸二甲醣或酞酸二辛 酯（Unocal化學公司），乙二酵二苯甲酸酷例如： BenzoflexTM 9-88 (Velsico丨化學公司），烷基芳香烴例 如：T500— 100 (Tenneco )或 Aromatic 200 (Exxon 公 司），或脂肪酸酯例如：辛酸甲酯（Quantun )或油酸甲 ί§ ( Eaery )。 在根據本發明之方法的乳化相中，乳化條件是理擇例如 :獲得預期粒子大小，較佳0.1 - 2000微米•尤其2 — 100微米者。此藉由使用进宜混合或摻合設計例如 Waring摻合器或Ika分散器，將油相分散在水中達到目的 〇 有利地是水可含界面活性劑或更佳是分散劑。適宜分散 爾之實例是聚乙烯酵（例如·· Vinol*» · Airvol® ： Air 產品），木素 Si 酸 _ (例如：Reax*®，Polyfon® (請先閲請背而之注意事項#堝寫本頁) 一 8 一 本紙Λ尺度遑用中《 S家標準（CNS) 規格（210x297公tf) 81. 6. 10,000» (!〇 199085 Λ 6 Μ 6 經濟部+'央標準^cx工消伢合作社印製 五、發明説明（7) Vestvaco)，聚（甲基乙稀基齡/馬來_ (Gantrez*® · AgrUer VEMA® : GAF > ，聚氧化乙烯/聚氧化丙烯嵌段 共聚（例如：Pluronic® : BASF)，或萘磺酸酷一甲醛共 聚物（D a X a d : G r a c e )。 併入微膠囊之活性姐份的悬，將依預期终產物而異·可 是，已烴發現高達50重悬％活性姐性的量•可以成功且容 易地微包謬。此微膠囊之活性姐份含量，可鶫由用通宜溶 _萃取並且薄HPLC，使用内檷準或外檷準；分析所得之溶 液測定之。 此微膠囊可薄習用技術例如：藉*»，藉離心及/或和 乾埭（例如：咱S乾煉）•自反應萃取或可讓其懸浮在水 相中。 為了促進應用•本發明之微膠囊可K習用方式，»籣單 嗔霧乾«調B之或例如：與習用載劑及視情況使用之其他 佐_調配成粉敗•粒劑，溶液，乳劑，可濕性粉_或可流 動_ •懸浮液等。K固體配方較佳。此種調S微膠囊，可 Μ習用方式例如：混合，嘖》乾烽等製備之。 本發明之微膠囊的應用是根據習用方法，使用有效當量 活性姐份，施於雜草或典害或其所在地。 就商場上可取得之產物而言，有效量是Μ活性姐份含量 計算而且微膠囊之釋出剖面，相當於巳知有效施用比例* 例如：躭dicauba而言，0.05- 2磅/英玖（大約0.055 一 2.2公斤/公頃）•尤其0.1-1磅/英畝（大約 0.11 — 1.1公斤/公頃）。本發明之微膠囊的最缠使用最 (請先閲讀背而之注意事項#填寫本頁) 本紙张尺度边用中國國家標準（CNS) T4規格（210x297公放) 81. 6. 10,000¾ (II) 199085 Λ 6 lie 五、發明説明6 ) ，由一普通熟嫌於此技蕕者，使用例行轼驗例如：瀣室試 驗及小盆栽試驗·即可容易地決定之。 例如：在雜草之萌前控制上，半衰期由7 — 60天，較佳 40- 60天是合宜的（自微膠囊釋出50%活性姐份所需之時 間）。 遘宜配方含0.01 _ 99重量 界面活性劑及1 一 99.99 % 活性劑對活 此配方或藉 經濟部+央櫺準而A工消费合作社印製 0.01 - 25重 物理性質及 姐份。希望 一 90重量％ 在本發明 品之其他大 在姐合物 菩效能及降 如本文所 散佈，滴濕 受之物質。 酸酯•烷基 磺酸_，脂 酯，醚*酵 "稀釋劑 性姐份 桶混合 量％當 應用棋 於使用 ，較佳 中涵蓋 環狀複 中可使 低起泡 使用之 •可分 此種界 磺酸酯 肪酵， 或酸。 #如本 之比例· 逹到目的 ft的活性 式*當然 之前稀釋 5 — 81 重 之微膠囊 合物的包 用雇業上 ，结塊及 "界面活 散性或其 面活性劑 ，脂肪酯 羥乙基化 %活性 固Μ或 有時候 。组合 姐份。 可存在 之濃箱 量％當 *也可 膠。 可接受 腐蝕作 性劑〃 他修改 之實例 硫酸鑒 酵•甘 姐份· 液體稀 是合宜 物之應 依意圈 較低或 形式姐 Μ的活 用於環 相當於 釋劑。 的並且 用形式 用途* 較高濃 合物* 性姐份 糊稍或 0—20% 較高界面 藉由併入 ，一般含 微膠囊之 度的活性 一般含2 (請先閲讀背而之注意事項孙塡寫木頁) 之添加物•例 用。 意義是«予可 界面性«之農 是萘磺酸酯· ，羥乙基化酵 油酯及脂肪酸 農樂化學 如：以改 乳化性， 莱上可接 确代琥珀 疏酸酸及 及磷酸化 文所使用之意義是液«或固«雇業上可 t紙張尺度遑用中國闽家撑準（CNS) 規格（210x297公；¢) 81.6. 10,000» (II) 199085 經濟部中央桴準局CS：工消费合作杜印製 五、發明説明（9 ). 接受之物質，用於稀釋一溻縮物質至可使用或合宜強度的 者。就粉敗或粒劑，可為例如：潸石，粘土，矽藻土，纖 維素•澱粉或细有機霣諸如：磨碎玉米穗輪或穀皮。躭液 «濃縮劑形式而言，可為例如：植物油，礦物油（脂族或 芳族）酵類，醑類•醚類，酯類或雑環化合物，供液》施 用形式/例如：水或礦物油或植物油。 微膠囊配方可視情況含另外的活性姐份/例如：其他除 草劑，殺蟲劑，殺蟎劑，殺真菌_等。例如：宜根據本發 明*用相同或其他呈未包膠形式之活性姐份調配微膠囊， 以達到自微膠囊開始控制釋出之前•達到最初控制或提供 比由經微包膠物質提供較寬或不同控制範圃。此種未包膠 物質可用微膠囊乾摻和*可用微謬囊一起併入水可分散或 不可分敗顆粒或可Μ在微膠囊上之包衣例如：經嗔霧乾嫌 包衣應用之。或變更為•未包膠與包謬物質可缠當的預混 合或桶混合。 未包膠或包膠物質之姐合物•應Μ足夠達到最初雑草控 制而不致引起不當作物傷害的量調配之並且Μ達到此目的 之施用比例施用之。躭dicanba而言，當未包睡形式以約 0.125 _ 0.25磅 / 英 K((約 0.138 — 0.28公斤 / 公頃）之 比例範画應用*而包膠形式以高達約1.0磅活性姐份/英 畝（約1 . 1公斤活性姐份/公頃）之比例應用時，可達到 令人滿意的结果。因此，含未包膠及包膠物質之配方的缠 宜重量比例/例如：dicaaba未包謬：包膠活性姐份之比 例範園是1 : 8— 1 : 1 ·例如1 : 8— 1 :4或1 :4 -11- (請先閲讀背而之注意事項孙塥"本頁) 本紙张尺度边用中8 Η家橒毕(CNS) T4規格（210x297公*) 81.6. ]0,000»(!!) 199085 Λ 6 Π 6 五、發明説明) 經濟部屮央標準局β工消赀合作社印製 若進一步變更，一配方可由具各種不同前聚合物對活性 姐份之重量比例的微膠囊混合物姐成。 上述姐合物可容許長逹1 一 75天有效，持續控制期。 下列實施例詳细說明此發明。溫度以它表示。 y嬾捆1 at g 之製備 a)永相之脚備：將2.7克AirvolTM- 523聚乙烯酵（Air 產品），溶於266克蒸餾水*箱由於此攫拌水，於室溫添 加AirvolTM_523並且攫拌，溫至80t：，維持約1小時· 使完全溶解。將此溶液冷卻至室瀣並且於此聚乙烯酵溶液 添加1.3克GantrazTM S— 95甲基乙烯基醚/馬來醆共聚 物（GAF )，同時加以攪拌。攫拌溫至8〇υ ·維持約0.5 小時•使完全溶解。冷卻至室溫供貯存。 (h)非7k相之製備：將75.0克90%分析值之工業级dica^ba 酸*溶於195克AroP〇lTM 7242T-15聚鹿/苯乙烯液體樹 脂（Ashland Chemicals )。合宜攪拌並且溫至40° — 50 I使溶解。冷卻至室溫供貯存。 (c>微核囊之製備：於1000奄升不銹綱或玻璃War Ug接合杯 ，裝上270克上述水相。在一分開容器中，將4.0克 USPdAS®*遇氧酯（Whitco)與270克上述非水合相檄底 混合。於約20%最大速度開始摻合水相並且將非水根添加 至水相。增加摻合速度至最大速度的約50¾並摻合約8分 鐘。停止摻合器並且將所得懸浮液轉移至玻璃或不绣網反 -12- (請先間讀背而之注意事項#塡寫本頁) 本紙张尺度边用中困國家標準（CNS)T4規格（210X29/公；¢) 81. ti. 10,000¾ (|() 199085 Λ 6η 6 經濟部中央標準而κχ工消赀合作社印5i 五、發明説明（11) 應瓶。添加5.4克ReaxTM 88Β木索磺酸釀（Westvaco)。 攪拌混合物並且灌至70勺維持4小時。冷卻至室溫。 <d)粒子太小之嫌宙:上述製劑之平均粒子大小及粒子大小 分佈，可藉檷準技術諸如：光學或®子顧微鏡，光散射或 電導計澜最測定之。 ©)粒_子太小之梓制：平均粒子大小及粒子大小分佈宜藉巳 知技術諸如：由摻合器或混合器提供之剪切逋率及藉使用 之分散劑的濃度及類型控制之。參閲R. Arshady及A. L e d w i t h * Reactive Pnlvmers ，1 · 15 9 — 174 頁( 1983) ， Lj. M. Djakovic ， P.D· Dokic及 I.B. Sefer· J . Dispersion S f； i r n r： e and Technology 10(1)，5 9 — 76頁（1989)及 J.M. Church，Cheaical Engineering» 79頁，8 月 1 日（1966)。 (f)完令夺瞄之澜宙:未反應苯乙烯單«宜藉得自反應懸浮 液之一樣的苯乙烯之共沸蒸緬測量之。躭上述實施例而言 ，一250亳升3 —頸瓶裝上50克反應混合物樣品與50克蒸 餾水。此混合物攪拌溫至100 C。於93.9¾ •烴一短徑蒸 餾頭，收集笨乙烯/水共沸混合物。姐纗蒸餾·直至於 « 100 Ό收集水。笨乙烯可合宜地使用梯度收集瓶測量之。 (8) #微暖II中活袢铂份之濾麻:在上述實豳例中， dicamba在微膠囊中之濃度是AR0P0LTM 7242T-15的25重 量％。此濃度可依需要增加或降低。«由籣單地將细碎固 «dica^ba於預期禳度，使得其中一些被溶解且一些以固 -13- (請先閲讀背而之注意事項#堝寫本頁) 裝- 本紙張尺度边用中a Η家楳準（CNS) T4規格（210x29/公龙） 81. 6.】0,000張（Π) 199085 Λ 6 Π6 經濟部屮央標準历貝工消费合作杜印製 五、發明説明i2) 體粒子分散，使其分敗在液鱷聚_ /苯乙烯樹脂中，可増 加其濃度。可是，最好所有dicauba在撤膠囊調配及交聯 之前·溶於液«聚苯乙烯樹脂中。此可合宜地拜由將 dicauba及液體聚酷笨乙烯樹脂之混合物加溫•使得 dicamba的溶解度增加完成之。 此在實施例2詳细加K說明。SJS_@L2_ riioaiha瀞暖囊之脚樾 (a>水相之製備_ :將2. 50克AirvolTM— 523聚乙烯酵（Air 產品）及1.25克GantrezTM S—95甲基乙烯基_/馬來酸 共聚物（GAF )及1.00克ReaxTM 915木素磺酸酯（ Wes t vaco )，藉由將此固體於室溫攪拌下•添加至蒸皤水 中·使溶於195.25克蒸《水。拜由攪拌溫至80 1C ·維持約 0.5 — 1.0小時，使完全溶解。維持在8010。 ' 4>>非水相之製備：於一 500奄升園形瓶•装上100.0克 90% 測定值 dicamba 酸及 100.0 克 AropolTM7241 聚 笨 乙烯液髑樹脂（Ashland Che»icals )。攒拌溫至801 · 使dicanba酸溶解。維持在80*C。 (〇撤臞鼉之脚備：於非水相在80¾攪拌時，添加4.0克 Esper〇XTM 10過氧笨甲酸第三丁酯（Vitco )。攪拌3分 鐘，Μ確保均匀溶解，停止攪拌，添加上述200.0克水相 並且將非水相•使用 Ua S25H-25F Ultra -TurraxTM* 散器•於最大速度的約45%，搡作2.0分鐘•使非水相分 散在水相。取出分散工具並且令此反應於80*0持期攪拌1 ——1 Λ — (請先閲讀背而之注意事項#堝窍本頁) 本紙張尺度边用中a a家《準（CNS) 1Μ規格（210x29/公：《：) 81. 6. 10,000¾ (II) 199085 Λ 6 Η 6 經濟部屮央櫺準局员工消#合作杜印11 五、發明説明φ3) 小時。冷卻至室溫，依上面描述之方法，可達到粒子大小 之控剌及测量以及完全聚合作用的测定。9 m m Pi 活件IH份僉暑：》分析 微膠囊之活性姐份含量是藉由用瑭宜溶_萃取並且薄 HPLC·使用内檷準或外標準，分析所得溶液测定之。例如 :就dicaaba酸包膠在AR0P0LTM7242T-15之情況而言，將 0· 1 - 0.4克的膠囊懸浮在100.0奄升甲酵並且振盪1 — 2 4小時。讓烴萃取膠囊沉降並且藉吸管取出20.0毫升澄清 上層液。添加瑭當内檷準例如：鹵代苯酚或鹵代苯甲酸， 較佳對一溴笨酚*萃取液藉HPLC分析。遘宜儀器搡作參數 包括4.6 «米X150奄米C18反相管柱*最初用包括60% 的2 %酗酸水溶液及40%甲酵於20分鐘計畫操作至90%甲 酵作為移動相溶離之，流速毎分雄1.0奄升。使用280奈 米紫外光偵測器偵測dicauba出現在9.6分處而對一溴笨 酚則在12. 5分。或變更為例如：就dicamba酸包膠在 AR0P0LTM7241之情況而言，則將0.1 -0.4克除囊懸浮在 約90毫升四氫呋喃中並且添加逋量3 · 5 —二氣笨甲酸作 為内標準。於室溫振盪0.5 — 1.0小時。取出約5奄升樣 品並且用約5奄升1 : 1甲酵/水稀釋。過濾後，藉 HPLC分析。遴宜儀器條件包括4.6亳米X150奄米Cie反 相管柱，溶離移動相最初包括6 0%的2%醣酸水溶液及 40%甲酵，於10分鐮*計畫搮作至90%甲酵*流速每分鐘 1.0奄升。使用280奈米紫外光偵測器偵测* dicaiba在 _ 1 5 _ (請先閲請背而之注意事項再蜞窍木頁) 裝· 訂_ 線. 本紙张及度逍用中S S家標毕（CNS) T4規格（21(1x297公:《：) 81. (i. 10,〇〇〇張（H) 199085 Λ Γ>η 6

經濟部中央標準局CX工消赀合作社印M 五、發明説明 5.6分而3，5 —二氛苯甲酸則在12.5分鐘。 窗淪锎4· 白辦K蠹翅出之^率的测量 記述於活性姐份自微除鼸釋出之速率的合宜方法，係賴 由dicanba之下列實例說明之：將含0·005克dicaBba之 微腰囊的量稱入一'2盘斯）ffi中並且添加50.0克蒸應水°此 樣品置於3〇 υ之定溫浴中並且於毎分振動100次之速率下 振®之。於不同次歟’分別自樣品取出3奄升並且經〇.2 微米酷酸孅維素膜過滹器遇滅’以去除微慘囊。經遇滅樣 品再藉HPLC對外檷準或內檷準分析。 g _例5 誦BH成可通袢粉_散_ · 將下列姐份混合，以產生一可濕性粉爾。 ⑻根據實施例之微謬囊：9 4% <b) A e r o s ο 1 0 T — B (二辛基碗代琥珀酸納：A e r i c a η Cyananid ) : 3% 及 (OMorwet® D425 :(萘甲醛納縮合物：Vhitco) : 3% 惰性姐份於與微膠囊混合之前預先磨碎，以«免謬囊破 壊。 窨嵌例R 於100份實施例1之微膠囊泥中，添加0.075份 l(elzan«»S漢生膠（Merck公司之Kelco部門）並且混合 0.25-1.0小時，使Kelzan®S分散及溶解。此將產生一 本紙张尺度边用中a®家«準（CNS)*P4規格（210X297公;¢) 81. 6 . 10,000¾ (H) (請先閱讀背而之注意事項存填寫本頁) 裝- 訂- 線- A 6 η 6 199085 五、發明説明ί15) 抗粒子沉降之微膠*懸浮澹埔劑，並且可容易地用水稀釋 ，以產生一可嗔s之懸浮液。 奮淪捆7 濂生特抻^抹仕 玻璃瀝失管柱，5 —公分長及9_公分直徑，裝上土壤 * Μ達到鬆密度約1.4克/立方公分，其類似在田間狀戆 。此土壤由72.1%砂土，16.9%扮土及11.0%黏土姐成。 有櫬質含董是1.8 %，pH是7.5%。 此管柱装上土壤，首先用水雔和，《由讓約400奄升去 離子水經此管柱瀝濾。譆過量水箱由未擾勡過夜，使其排 出管柱。在每一管柱之土壤表面再用5毫升含2.5毫克活 性姐份之配方的溶液（相當於4公斤活性姐份/公頃）· 使用噴霧器噴霧（每一K方3支管柱及3支對照管柱）。 試驗管柱再用85，170或510毫升水•其相當於0.5 ， 1.0 ，或3.0时降南當霣的水瀝濾。水的流速調整至約1 奄升/分。收集自每一管柱之瀝«液並且使用高效率液» 色層分析（HPLC)分析，使用得自未處理之對照管柱之瀝 »液供校正。第一次灌溉後，管柱包在鋁萡内，Μ防止水 分通度損失並且排除光及在生長室内·設定在24t培養2 星期•然後再灌溉。第3次再重複此方法，陳後再培養2 星期。 結果_ 理出曇（毫克） —1 7 一 本紙張尺度边用中國Η家標毕規格（210x29/公没） (請先閱讀背而之注意事項孙蜞寫木頁) 裝· 經濟部屮央榀準局Α工消费合作社印製 81, 6. 10,000張（ίί) 199085 Λ 6 η 6 五、發明説明 (1β) 第一次 第2次 第3次 級 施用量 逋溉噩 形式： m m 通》 m m %理出 0 . 5时 A 0 . 7 1.3 0.6 104¾ B 0.2 0.9 0.9 80% 1.0时 A 2.7 0.0 0.0 108% B 0 . 4 1.1 0.1 6496 3 · 0吋 A 2.6 0.1 0.0 10896 B 0 . 6 0.7 0.1 5696 A = B a n v e 1 ^ ( d i c a m b a (為 D H A 鹽）呈規 則 商品形 Β =根據實施例1之方法製得的配方。 (請先閲讀背而之注意事項#堝寫本頁) 裝- 線_ 經濟部屮央榀準局cx工消作合作社印3i 本紙張尺度边用中S Η家楳準（CNS)T4規格（210X29/公龙） -18- 81. 6. 10,000¾ (|[)

Claims (1)

199085 7 7 7 7 A B c D 、申請專利範团 公告本 經濟部屮央標準局貝工消費合作社印製 L —種將迅速瀝失農業化學品微包膠之方法，其步驟包 括： ⑻將農業化學品溶解或懸浮在包括不館和聚酯樹脂及 乙烯系單體之非水合液體混合硖中； <b)將前述溶液或懸浮液，在水中乳化至預期粒子大小 ;及 ⑵不飽和聚酯樹脂及乙烯系單體進行交聯，以產生微 膠囊。 2 根據申謫専利範圃第1項之方法，其中被包膠之農業 化學品，可溶於非水合液«港合液並且只微溶於水。 a 根據申誧専利範園第1項之方法•其中農業化學品是 壤自 dicamba ; MCPA及 2 ， 4 — D 。 <· 根據申請專利範画第1項之方法，其中乙烯系單«是 苯乙烯。 5- 根據申請専利範園第1項之方法，其中不飽和聚酯樹 脂包括富馬酸及異酞酸與甘酵。 & 根據申請專利範麵第1項之方法，其中樹脂之熟化是 使用起始劑完成的。 7. 根據申請専利範園第6項之方法•其中熟化是藉由使 用起始爾完成的*此起始劑選自包括過氧酸·遇氧化 酮•過氣縮酮，過氧酯，氫遇氧化物•過氧碳酸酯， 二烷基過氧化物及偶氮化合物。 a 根據申謫專利範圃第1項之方法係在促進劑的存在下 (請先聞讀背面之注意事項再填寫本頁) •裝· 本紙張尺度適用中Η國家櫺準（CNS) 規格(210x297公釐） 19 AT B7199085 c? ______D7 六、申請專利範面 進行•此促進劑遘自金靨羧化物•三级胺，四鈒胺》 •強酸或餘或黏土。 a 根據申請專利《圃第1項之方法，其中促_劑是鈷後 化物。 ία 根據申請専利範圃第1項之方法，其中獲得之微膠II 的粒子大小是0.1 - 2000微米。 11 根據申請專利範_第10項之方法，其中獲得之»膠囊 的粒子大小是2 — 100微米。 12. 一種撤謬囊其包括迅速瀝失農樂化學品微包除在經交 聯不飽和聚»/乙烯基聚合物。 ia —種農業姐成物，其包括微包膠在不飽和交聯聚酯/ 乙烯基聚合物之迅速《失農業化學品與雇業上可接受 之載劑一起。 H-—種控制不合宜害»或植物生長之方法•其包括於前 述不合宜害鑫或植物生長之場所或預期場所·施與有 效量之微包膠在不飽和交_聚_ /乙烯基聚合物之迅 速瀝失農業化學品。 經濟部屮央橾準局員工消费合作社印製 本紙張尺度適用中0國家搮準(CNS)甲4規格(210x297公釐)