TW321585B - - Google Patents
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Description
Μ濟部中央橾準爲貝工消费合作社Ϊ 321585 A7 B7 五、發明説明(/) ·. ·; 本發明係關於克洛美卓之组成配方,其相對於習知的 可乳化克洛美卓濃縮劑有較低之揮發性,更具嫌地說,係 關於克洛美卓之微包膠组成配方,其中克洛美卓係包膠丄 聚脲殼中。 、 克洛美卓是2-(2-氨苯基)甲基-4,4-二甲基-3-異噪吐 琳酮之俗名’為一種非常有效之除草劑,而且有非常高的…一 揮發性’所以當應用克洛美卓於目標區域之土壤時,可延 4申至相鄭區域而造成多種毅類、樹木或觀賞植物之极色, 最典型的為白化或某種程度之漂白,雖然當植物暴露於足 夠低濃度時,作為除草劑作用模式指標之該漂白為暫時· 性,但即使其不會對植物造成傷害也不受歡迎。據此,一 種在商業用途上每加侖组成配方中含4磅之可乳化克洛美 卓漢縮纽成配方Command® 4EC Herbicide之使用標示 上,列出如何使用該產品之多種限制,包括氣候情形、喷 灑體積及壓力、及與商業化生產植物區域之距離,例如在 發芽前應用時,不能應用克洛美卓於商業化水果、堅果、 • · 〆 或蔬菜生產或对業化溫室或苗圃之1,500呎内,顯然地, 此為除草劑用途之嚴重限制。 本發明之目的係降低克洛美卓組成配方之揮發性,因 此可明顯地降低使用區域外之傷害,也就是說至少降低 50%,並且在目標區域保持可接受程度之除草活性· 用此項技藝中一般已知的方法包括用聚*醯胺殼及聚 脲,嘗試製備克洛美卓包膠组成配方時,經常導致不但組 成配方之揮發性只有微量或沒有降低,而且還產生不良的 ..... Λ n n n n n J—·—— n n I n Ji u In n ^T. n eMi 、 (請先H讀背-ft之注$項再填寫本頁) 4 !11!!1
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321585 五、發明説明( 物理特性例如膠囊之不良凝聚或相分離,不容易製備滿意 的組成配方之可能·因素為克洛美卓之明顯水溶性,尚未發 現有包膠克洛美卓組成配方之公告》 目前頃經發現可製備揮發性比商業化供應Coniinand® 4EC可乳化克洛美卓濃縮劑減少50%或更低,且可保持滿 意寿*·度除草活性之克洛美卓包膠組成配方_,其條件為必須 小心選擇形成聚脲殼壁之異氰酸酯及胺部份。 本發明方法包括下列步驟:(a)提供一種含乳化劑之 水溶液相,較宜為部份水解化之聚乙烯醇;抗泡朱劑,及 視需要選用之黃原膠黏度改良劑/安定劑;(b)提供一種含 克洛美卓及聚甲烯多苯基異氰酸酯及在有或無碳棵溶劑τ 形成之不混溶於水相;(c)在水溶液相中將不混溶於水相 乳化,使在整個水溶液相中形成不混溶.於水的小液滴之分 散液;(d)攪拌分散液並同時加入純質或在水溶液中之乙 二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、1,6-己二胺或多官能基 胺類之混合物,因此在不混溶於水的小液滴周圍形成聚腺 殼壁。當微膠囊形成時,用中等加熱熟化懸浮液後,如此 項技藝所熟知可加入一或多種安定劑例如丙二醇、黃原 膠、綠黏土,或離子系分散劑例如炫基萘之績酸里,同時 也發現將組成配方之P Η值從溫和酸性調整至溫和鹼性, 例如從6.5至9.0之範圍如8.9,可導致改良組成配方之貯 存安定性,包膠及熟化後添加這些物質以便調整黏性及懸 浮性,沒有發現損失克洛美卓揮發性或組成配方除草功效 之任何效應β 〜4〜 4
經濟部中央標準局員工消費合作杜印製 五、發明説明() 該水溶液相通常含0.3至3.0且較宜為0.8至2.0重量% 之一或多種乳化劑例如聚乙烯醇,0.05至0.20且較宜為 0.06至0.15重量%之黃原膠黏度改良劑/安定劑(若使用 時),及0.1至1.0且較宜為0.4至0.9重量%之抗泡沫劑。 該和水不溶混相通常含60至85且較宜為65至77重量 %之克洛美卓,及相當量之聚甲烯多苯基異氰酸酯 (PMPPI),其含量係使克洛美卓對PMPPI之比例範圍為 1:1至6:1且較宜為4.5:1至4.8:1,以及作為兩溶質溶劑之 芳族碳烴?但在製備每加侖組成配方中含超過約兩磅克洛 美卓之组成配方時,溶劑係視需要而使用,在此製備中, 仍需使用少量溶劑以便降低熔點》 該胺溶液相通常含10至100且較宜為30至40重量%之 乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、1,卜己二胺或較宜為. 多官能基胺類之混合物且乙二胺只在混合物中使用。 乳化步驟需要高剪力混合以便產生不混溶於水之小液 滴,液滴大小決定微膠囊之最終大小以及乳膠之安定性, 其影響因素包括混合之速率及時間、表面活性劑之型態及 用量、溶劑、溫度、及黏度、以及若使用黃原膠時之用 量。選擇適當微膠囊大小使達到本發明之目的,需要在競 爭因素間取得平衡,一般而言,增加微膠囊大小會降低揮 發性,但同時也降低粒子之懸浮性,反之降低大小產生較 佳的懸浮性但有較高的揮發性,基於本發明之目的,微膠 囊平均大小微5至50微米,以5至30微米較佳,生產所需 大小微膠囊之操作情形係決定於所用之乳化設備,且決定 * 本紙張尺度逋用中國國家標準(CNS ) Α4規格(210Χ 297公釐) {於I-丨^訂----ίΗ (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) ^585
經濟部中央標準局貝工消费合作社印装 五、發明説明() 適當情形之調整係包含在此項技藝之範圍内。 相反於乳化步驟之情形,添加胺過程中之攪拌必須溫 和,經由加熱熟化懸浮液時需持續攪拌於溫度為35至60 且較宜為45至50eC下歷時3至10小時且較宜為4至5小時。 包膠後所添加之添加物量通常係選擇一或多種0.75至 6.5重量%丙二酵、0.〇5至0.3〇重量%黃原膠、0.25至 0.50重量%綠黏土、及〇.5至6.0重量%—或多種表面活性 劑’各重量%係相對於添加安定劑後組成配方之重量。 本發明之組成配方係用下列實例所舉例之方法製備。 實例1 製備1.5磅克洛美卓/加俞膠龛Μ沣液 (1.5CS)組成配方(組成配方Α) 在80-90°C下攪拌並加熱適當量之聚乙烯醇及水歷時 1小時,以製備平均分子量為13,000至23,000部份水解聚 乙烯醇(Airvoiqo〗)之20%(重量/重量)儲備水溶液,儲 存冷棒丨容液供後績使用。 在1升不銹鋼燒杯中加入20.0克上述製備之20%聚乙 烯醇溶液、1.8克100%聚二甲基矽氧烷抗泡沫劑(Dow Corning®1500)、15.0克2%黃原膠水溶液(Kelzan^M)、 及400.0克水,此混合物在高剪力混合機中於高速下混合 20秒後,加入預先經混r合之溶液其中含140.0克之克洛美 卓、30.0克聚甲烯多苯基異氰酸酯(PMPPI,Mondur® 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐〉 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 裝· -5 訂 -ml
MR)、及30.0克石油溶劑(C9_Cl5芳族、不含萘之碳烴類 混合物,閃點為95°C,Aromatic 200 ND) ’並在高剪力 混合機中將混合物乳化歷時5分鐘,然後將混合物置於套 層經預先加熱至50°C之1升套層樹脂燒瓶中,用空氣驅動 挽拌機在中等速率下攪拌混合物,並一次加入19.0克三乙 炼四胺(TETA)於35.0克水之溶液,然後在5〇艺下攪拌混 合物歷時4小時,此後,加入2.5克含矽酸鎂鋁、二氧化 鈇、及白碎石之綠黏土(VeegUm®Ultra)、及15.0克2%黃 原膠水溶液(Kelzan®M)使安定組成配方,然後將組成配 方攪拌歷時約1小時並儲存供後續使用。 表1與2中所敘述之組成配方係以此方式製備· 實例2 太_規模製備2.0磅克洛美卓/加侖膠念縣沣浚 (2.0CS)組成配方f组成配方E-1) --------1 ΐ (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 經濟部中央標準局貝工消费合作社印装 將5.24磅聚乙烯醇(Airvol 2〇3)、2.38磅聚二甲基矽 氧烷抗泡沫劑(Dow Corning®1520)之20%水溶液、及 0.21磅黃原膠黏度改1劑/安定劑({^2^11»3)於284 2〇磅 水之溶液加入500加侖不銹鋼容器,並在8〇°C下攪拌歷時 1小時,然後將溶液冷卻至20°C並放置於80加侖批次之均 勻器’在均勻器操作下,將161.34磅工業用克洛美卓、 34.75時聚曱燦多苯基異氰酸醋(卩河??1,1\/[〇11(^® MR)、及34.75磅石油溶劑(C9-C丨5芳族碳烴類之混合 -7- 本紙張尺度適用中國國家梂準(CNS ) Α4規格(210X297公釐) 經濟部中央棣準局貝工消費合作杜印製 修司 Α,· Λ a 、 Γ--------- %Λΰ · “ :九 五、發明説明()' ~ -— 物,閃點為95eC,Aromatic 200)之預先混合溶劑,在15 至90秒期間以重力進料至均勻器,將混合物均勻化歷時2 至3分气,完成均勻作用後,將混合物置於套層經預先加 ,至5CrC之套層反應器中,在歷時30秒期間將含1〇.97磅 二乙烯四胺(TETA)、及1〇.97磅1,6-己二胺阳0八)之胺混 合物加入套層反應器中,完成添加胺後,在25至50°C下 攙拌歷時4小時將混合物熟化,在熟化階段終止時,添加 35.70磅丙二醇及119磅黃原膠使安定組成配方,然後將 组成配方冷卻至低於30〇c並儲存供後續使用,其黏度為 1870 cps且懸浮度為82%,表3與4中所敘述之組成配方 巧以實例2之方法製備,組成配方A-1為組成配方A之大規 模形式,組成配方E-1為组成配方E之太規模形式。 組成配方P為每加侖含3磅之組成配方,其成份列示 於表3與4中,並以實例2之方法製備,在此製備中,將 0.133碎項酸化萘鈉濃縮劑在製備過程中加入水溶液相, 包f後之添加物包括剩餘的磺酸化萘鈉濃缩劑,係在約 35C=_熟化期間添加,同時繼續混合組成配方並冷卻至 環境溫度’然後加入氫氣酸將pH值從10.8調整至8.9 » 在目两較佳之實務中,於熟化階段後,係繼續攪拌组 替配【直至溫度到達約3rc,然後加入氫氯酸將pH值調 *至约.7.8,添加包膠後之添加物包括剩餘的磺酸化萘鈉 /辰縮劑,並繼續攪拌组成配方歷時約30分鐘而得到均句 的混合物。 在隨後用實例1之方法製備組成配方£中,頃發現較 (請先聞讀背面之注意事項再填寫本頁) 裝. 訂 〜8— 4 經濟部中央揉準局貝工消费合作社印装 3^1585 ----------五、發明説明() 宜將步驟稍作改善,將水溶液之pH值調整為4可降低 PMPPI與水間之不必要反應,如同將溶液冷卻至81〇 °C,也曾經將克洛美卓溶液、胺溶液、以及最初之水溶液 全部冷卻至8-10t以進行製備,但是當和水不溶混相中 沒有溶劑時,不使用低溫以避免將克洛美卓凍住β 用實例1之方法製備,但與本發明組成配方在含異氰 酸鹽或含胺相之成份不同的其他組成配方,證實在控制克 洛美卓之揮發性或組成配方乏物理安定性上不能滿意,代 表性不能滿意的組成配方之成份列示於表5,三種這些組 成配方無法適當地控制克洛美卓之揮發性,將在下文中敘 述,組成配方0之黏度太高(6360 cps)。 除了用二異氰酸甲苯酯(TDI)取代取代聚甲烯多苯基 異氰酸酯(PMPPI)外,組成配方L與本發明之組成配方A 相同’ TDI在水中比PMPPI更有活性,引起之不必要副反 應導致在製備此·组成配方之乳化階段時產生起泡。 组成配方Μ係嘗試仿效一種有效的四磅/加侖膠囊懸 浮组成配方之殺蟲劑所成功使用的組成配方,用克洛美卓 取代殺蟲劑,但所製造之微膠囊太小,且TDI在此也產生 起泡之問題。 除了在乳化階段沒有使用黃原膠黏度改良劑/安定劑 外,組成配方Ν與本發明之組成配方Α相同,此方法所製 備之批次组成配方N其微膠囊不但稍小,而且大小不均勻 並易於凝聚,此外組成配方具有不良的物理安定性,導致 相分離。
本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐). (請先閏讀背面之注意事項再填寫本頁) 裝· 訂 f. 經濟部中央樣準局貝工消费舍作社印装 A7 B7 五、發明説明(f) 用兩個额外之製備來 1険示只用先前技藝,無法達到降 低揮發性、物理性、及功效之所需結合,實例8之组成配 方V與W係用美國專利4,280,833之方法製備,這些組成 配方之成份列示於表5a中,兩個組成配方靜置後都產生 分離,在容器底部形成堅硬緊壓層,用搖動可將其再分 散,當進行下列敘述之實蛤室揮發性測試時,每個至少相 同於標準Command®4EC Herbicide所釋故之克洛美卓 量β 本發明组成配方以及不滿意組成配方之微膠囊平均大 小列示於表6中。+· 揮發性研究 克洛美卓膠囊懸浮液(CS)組成配方揮發性之實驗室 測試係用下列方法進行,將足夠量進行測試之未消毒表土 通過14-篩孔兩次以除去大粒子及碎片,然後經由30-篩孔 移去微小粒子,留下中等大小之表土,在32.4公分Χ45.7 XI.9公分之盤中,將240克此中等大小表土均勻分散成 厚度約1至2毫米之約27.9公分Χ41.3公分面積範園,然 •後用校正使輸送每英畝20加侖水之高架轨道噴灑器喷灑 表土,喷灑混合物中含足夠量乏克洛美卓測試組成配方, 使在20毫升水中有0.0712克活性成份,在此方法下以1.0 公斤a.i.(活性成份)/ha.之比例施加克洛美卓測試組成配 方,經處理後立即將土壤裝入玻璃瓶内,短暫保持在瓶内 直到使用》
Hr— a··^— n_i fn —ϋ' t^i V .V i^i n I— nw 1¾"^*Ja m ϋ· In n—·^^ n ..·- ..-..--...'..Vi..——·.........-.-"--'..·.··-·;..* (請先聞讀背面之汰$項再填寫本買) ~10~
嫌濟部中夹揉率肩爲工消费含祚社印寒 A7 B7 五、發明説明(夕) 對許每個克洛美卓測試組成配方,有4根22毫米χ 300毫米玻璃層析管柱,每報在底部含粗輪燒結之玻璃障 壁,經由其扈端連接至多汽門空氣歧管,其同時輸送等量 空氣恩力至數根管柱,每根管柱放入59克經處理之表 土,使其填滿約200毫米之管柱長度,然後在每根管柱頂 端放置設計用於填入21至26毫米内徑管柱之聚胺基甲酸· 酯泡綿塞子’ 土壤經處理後盡快安裝管柱,在每根管柱中 從多汽門空氣歧管通入慢速空氣流(每根管拄每分鐘〇.Μ-ΐ.00 升), 使揮發的克洛美卓收集在聚胺基甲酸酯泡綿塞 子’土讓經處理後到開始空氣流動之期間約1小時,空氣 流動繼績歷時约18小時。 歷經18小時收集期間後,將各管柱之架胺基甲酸酯 泡綿塞子放入20毫升塑膠注射器中,經由抽取15毫升甲 酵進入注射器並流經·塞子,將聚胺基甲酸酯泡綿塞子充分 萃取,壓迫甲酵萃取液至燒杯中,並重複此步驟數次,將 15毫升樣品之〇.〇4毫升量用0.96毫升甲醇及1.0毫升水稀 釋,用酵素連接免疫吸著劑測試法(ELISA)分析此溶液 〃、 0.1毫升量之克洛美卓+量,此方法係由R.V. Daiger et al.所報導(J. Arg· and Food Chem.,1991,3P,. 813-819),記綠各樣品泡綿塞子之蟪克洛美卓含量,以毫克 表示,並與從標準Command®4 EC Herbicide樣品之克 洛美卓含量比較。 測試結果列示於表7中,顯示本發明之CS組成配方可 有效地降低因揮發性所損失的克洛美卓量,雖然列出的全 > 逍用ί中國國家揉準(CNS > Α4胁(210X297公釐) ' Η --.—II-ill—ί! c^——— • / 一請先閱讀背面之注f項再填寫本 為丨· 321585 修正丨 經濟部中央標準局負工消費合作社印製 B7 五、發明説明() 部組成配方可明顯地降低揮發性,從TETA及HDA混合物 所製備之組成配方E及F的結果特別值得注意,分別只損 失8%及10%,與從標準4 EC所損失的克洛美卓量相等, 從單一多官能基胺類所製造之2.〇磅/加侖組成配方,從 TETA之組成配方B及從HDA之組成配方D,各損失超過 兩倍由混合物製備之組成配方所損失的克洛美卓量,而且 組成配方G及Η比單獨使用HDA或DETA(組成配方D及K) 有較低的揮發性損失。據此,在製備本發明之組成配方 中,使用DETA或ΤΕΤΑ之混合物或兩者與HDA之混合 物,尤其是以3:1至1:3之比例,可得到降低揮發性之未預 期優越性’ ΤΕΤΑ與EDA之混合物比單獨用ΤΕΤΑ有較低 的揮發性’但必須注意3磅/加侖之组成配方p,只單獨使 用D E T A卻可得到相同於組成配方〇及Η之揮發性降低 量β 不滿意的组成配方L、Μ及N,很明顯地遠低於有效 降低克洛美卓之揮發性’組成配方L之高揮發性損失(標準 克洛美卓4.0 EC損失之91%),顯示三乙燏四胺(TETA) 及TDI形成之聚合壁太容易孕透,使得克洛美卓可以揮 發,而由PMPPI及TETA或PMPPI結合TETA及1,6-己二 胺(HDA)所形成的壁有大為降低之滲透性,因此由揮發性 造成之克洛美卓損失大為降低,組成配方M,當活性成份 為較不溶於水之殺蟲劑時可得到極佳的結果,但用克洛辜 f時完全不能接受’其揮發性與標準克洛美卓4 〇 EC相 等。组成配方A與N在降低經由揮發性所造成之克洛美卓 〜12〜 4 --一 本紙張國家標準(CNS) A娜(21〇x29_.__. (讀先聞讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 經濟部中央揉準局負工消费合作社印装 A7 __·_B7 _____ 五、發明説明(")· 損失的差異處特別令人訝異,因為其唯一不同'處只是在包 膠組成配方N前,水溶液中沒有黃原膠,黃原膠之功能似 乎是無法預期,但是因為組成配方K與0之唯一不同處只 是在包膠組成配方K前,水溶液中沒有黃原膠,这兩個組 成配方有相同的揮發性損失,但组成配方K之黏度為3640 cps,而组成配方0為6360 cps !在包膠前之水溶液中, 沒有發現Kelzan®M及Kelzan S黃原膠對组成配方之效應 有可識別之差異。 根據較早專利之組成配方V及W.,在控制揮發性上並 不優於4 E C组成配方。 田野測試克洛美卓CS组成配方相對於標準 Command、EC Herbicide之揮發性係根據下列方式進 行,組成配方A-1之第一次測試係在生長有兩週大向日葵 之田地進行,向日葵係一種易於感受克洛美卓之植物,地 區劃分係建立於12X14公尺之格子上,製備每個地區係 將生長在格線交叉處約60公分直徑之向日葵幼苗及其他 植物移除,格線在一方向相距12公尺且在其垂直方向相 > 距14公尺,複製劃分區域與另一複製劃分區域之邊緣至 少相距12公尺,使有足夠距離以避免複製劃分區域間之 干擾,在每個地區之暴露土壤上放置一個60公分直徑之 開口桶,其係以垃圾桶襯裡之形式用塑膠套筒作襯裡,每 個地區喷灑10-15毫升含0.12克活性成份之水性分散液, 為了使克洛美卓之飄移降至最低,係用手提式喷灑器在桶 内進行喷灑,完成各應用後,將桶放置於原處並將頂端加 〜13~ •、本纸張尺度適巧中國國家榡準(CNS ) A4規格(210X297公釐) (讀先《讀背面之注$項再填寫本頁)
•I n He ϋ—a 1^1 n_n · . . . . . 电訂丨 —IIC ! A7 B7 3^1585 五、發明説明() 蓋歷時約2至3分鐘,使喷霧沈降至土壌表面,然後將桶-移走,使各地區開放在環境情形下,每個測試组成配方有 3至4個複製割分,為了避免交又污染,進行每個新測試 组成配方前更換塑膠套筒,經處理7天後,首先測量從地 區中心至可發貌最遠處向日葵极色間之距離,然後以45〇 間隔舉繞地區中心評估測試結果,計算向日葵褪色區域之 面積,並減去直接處理之面積而得到受克洛美卓揮發性影 窨之面積:》 組成配方A-1之第二次測試係以相同方式在另一個向 日葵田地進行,此次係用44公分桶並在丨4 x丨4公尺地 區,測定各測試組成配方及標準克洛美卓4 〇 EC组成配 方從各測試區域到受克洛美卓移動影蜜之總面積,從這些 數據計算各測試组成配方與標準C〇mmand®4 EC比, 較’其受克洛美卓影饗之褪色面積降低%。 第二次測試係使用組成配方p之序列性測試,且在具 有不同環境及土壤情形之不同地理位置進行,各位置為種 植向日葵之3英畝地區,當向日葵生長到達2-6葉階段 時,將克洛美卓組成配方施加至1〇‘χΐ〇,無遮蓋地區 上,應用時之先決條件為土壤必須潮濕但非飽和 發作用,用相同於第一次測試所敘述之一般性方法,在施 加後之7-10天及第一次明顯降雨後1〇_14天進行評估所 示之面積為全部位置之總量,降低%為全部位置^得之 均,列示於表8中之測試結果顯示組成配方A-1與 Command 4 EC比較,可降低一半受克洛美卓影響之面 〜14〜 产纸張尺度適^I1國國家橾準(CNS ) Μ規格(210X297公簸) 修 ψ η η ; 五、發明説明() 積’且組成配方p明顯地可較有效降低揮發性。 功效研色 择终子(Echinochloa crusgalli) ' 長构尾草QSetaria faberi)、金狗尾草(setaria jutescens)、直 ^iC0’0r)、冬苘蘇C46wiz/o« i/jeophraj")之種子種植在 25公分X 15公分X7.5公分含.表土之纖維地面,各物種以 單列形式種植在總共含5列之地面中,對各測試組成配方 之應用率,有四個複製平面之植物,製備各測試組成配方 之儲備分散液係將足夠量之組成配方分散以提供每4〇毫 升水含0.0356克活性成份,從儲備溶液取出2〇毫升分散 液並依序用20毫升水稀釋以提供0.25、0.125、0.0625、 0.0313、0.0156及0.0078公斤活性成份/英畝之應用率, 然後將各應用率之測試组成配方分散液用喷佈罩内之軌道 式噴佈器喷灑在土壤表面上’地面也用相同於上述之比例 噴灑標準CommandNEC Herbicide,各測試也包含未處 理之對照組,完成噴灑後將測試地面放在溫室中,並保持 歷時14天,然後用目視評估草控制%,將各測試组成配 方及Command 4EC Herbicide组成配方之草控制%數據 進行回歸分析’以測定對各類草可提供85%草控制量 (EDes)之應用率,從這些數據並經由下列比例可決定測試 組成配方之相對功效(Command 4EC Herbicide之相對,功 效為1.0): 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公慶) (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 裝· 經濟部中央標準局貝工消费合作社印製 7、發明说明() 成配方之相對功效== 組成配方之ed85
Command Herbicide之印85 列示於表9之測試結果顯示組成配方E在溫室中之相 對不良性能,如下所示’组成配方E在田野中有極佳之性 能,造成溫室及田野間差異之原因尚不清楚,但是如下所 示,組成配方P在溫室以及在田野間之性能都極佳》 在田野測試組成配方A-1之功效時,係在種植棉花及 草種子之12.7X30呎土地上,以1.0磅活性成份/英畝之應 用率喷滋在土壤表面上(發芽前),每個測試之組成配方有 四個複製地區,用配備有四個扁平風扇喷嘴之背負式喷灑 器,以20加侖/英故之供應量及25 psi之喷灑壓力施加測 試組成配方,處理經過20天後評估地區之控制%,表11 之數據顯示每英畝0.5磅活性成份之CS纟且成配方可達到商 業化控制,其定義力對全部物種至少有80至85控制%, 任何地區該標準品都可達到商業化控制,除了以0.5磅/英 畝對蘆粟之外,其係稍低於控制%之目標。 經濟部中夬梂準局員工消费合作社印裝 表12係報導田野測試組成配方P及4 EC組成配方之結 果,其中兩種组成配方都是在發芽前以〇·88磅/英畝應 用,很明顯地在大部分情形下,4 ES及组成配方p都可遠 到商業化控制,此外,包膠组成配方P對棉花之影響可以 忽略。 表13係報導組成配方P之另一個田野測試,同樣在發 芽前應用,顯示在0·5磅畝下,包膠組成配方可控制陈 本紙張尺度逋用中國國家搮率(CNS ) A4規格(2〖〇><297公釐) A7 B7 五、發明説明(Λ5· 了遂粟之外的全部物種。 如上所述,咸信在包膠及熟化掾添加之安定劑,,對組 成配方之揮發性或功效沒有影審,其添加係作為安定组成 配方及調整黏度,本發明之各抵成配方較宜為懸浮度大於 70%、黏度為1700至3800 cps、且100篩孔濕網分析大 於99.95%。 _ 必須了解從本案所敘述之特定較佳具體實施例可有不 同變化,且不會背離如申請專利範圍所定義之本發明精神 或概念,包括在這些變化中的為混合物,其中本發明包膠 克洛美卓係含有包膠或未包膠之一或多種其他除草劑如伏 美特龍(flumeturon)或塞芬特龍(sulfentrazone)之混合物 的一部份。 請 先 閱 由 之 注 再 I 本 頁 經濟部中央揉準局員工消费合作社印装 纸 8 V.·. Μ ί/ Ns 7~ 1^ 釐 297 ^1585 A7 B7 五、發明説明(/έ ) 表1 製備克洛美卓膠囊懸浮(CS)組成配方 (成份及用量) 重量(克) 經濟部中央揉準局貝工消費合作社印«. 組成配方(镑/加侖) 成份 Κ(\.5\ Βί2.0^ CH.5、 Df2.0^ Ei2.0、 Fi2.0、 水溶液 水 430.7 493.00 430.70 493.00 493.00 493.00 PVA 4.0 4.58 4.00 4.58 4.58 4.58 黃原膠(a.i.) 0.3 0.35 0.30 0.35 0.35 0.35 抗泡沐劑(a. i.) 1.8 2.06 1.80 2.06 2.00 2.06 異It酸酯溶液 . 克洛美卓 140.0 280.00 140.00 280.00 280.00 280.00 石油溶劑 30.0 60.00 30.00 60.00 60.00 60.00 PMPPI 30.0 60.00 30.00 ·· · -·; 60.00 60.00.;. .60.00 胺溶液 TETA 19.0 3 8.00 - - 19.00 9.50 HDA - - 19.00 30.00 19.00 28.50 水 35.0 62.00 31.00 70.00 62.00 62.00 〜18· +紙張尺度適用彳中國國家揉準(CNS ) A4規格(210X297公釐) (請先Μ讀背面之注$項再填寫本頁) t
五、發明説明() 包膠後之安定劑 綠黏土於 2.5 水 14.7 - - - · · 丙二醇 - 19.60 9.00 1 8.00 9.00 18.00 黃原膠(a.i.) 0.3 0.40 1.00 2.00 1.00 2.00 • PVA-Airvol*203 聚乙稀酵· •黃原膠-KelzaneM及Kelzan S黃原膠,其不同處是S經表面處理 使改良分散容易性,除了在组成配方A、C、D、F及Η之包膠 後外,全部情形都是使用Μ· •抗泡沫劑-Dow Corning*1500為100%聚二甲基矽氧烷,Dow Corning 1 520為20%溶液;所示量為活性成份(a.i.),丨500用 於组成配方A與C ;其他用1520 · •石油溶劑-Aromatic 2000,C9-C"芳族碳烴類之混合物,閃點 為9 5 "C,用於組成配方A係不含萘· • PMPPI-Mondui^MR聚甲烯多苯基異氰酸酯· • TETA-三乙燏四胺· • HDA-1,6-己二胺· •綠黏土-Veegum*Ultra含矽酸鎂鋁之黏土,其中存在有二氧化 欽及白梦石β 經濟部中央標準局貞工消费合作社印製 ---------C袈— (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) A7 B7 五、發明説明(ΛΡ ) 表1(绩) 製備克洛美卓膠囊懸浮(CS)组成配方 (成份及用量) 重量(克) 組成配方(磅/加侖)Gf2.0) Hf2.0、1(2.0) "2.0、Κί2.0、 成份 水溶液. 水 493.00 493.00 430.70 493.00 493.00 PVA 4.6 4.6 4.58 4.58 4.58 黃原膠(a.i.) 0.4 0.4 0.35 - 0.35 抗泡沐劑(a.i.) 2.1 2.06 2.06 2.06 2.06 異氰酸酯溶液 克洛美卓 280.0 280.00 280.0 280.00 280.00 +石油溶劑. 60.0 60.00 60.00 60.00 60.00 PMPPI 60.0 60.00 60.00 60.00 60.00 胺溶液 EDA - 7.6 7.6 - TETA - - 30.4 30.4 - DETA 1 1.20 19.00 - . - 38.00 HDA 19.00 19.00 - - - 水 69.8 62.00 62.00 62.00 62.00 經濟命中央搮準局貝工消費合作社印裝 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) ^紙f尺度適用丨中國國家揉準(CNS ) Α4規格(210X297公釐)
包膠後之安定劑 綠黏土於 7K - 丙二醇 - 41.00 19.60 19.60 19.60 黃原膠(a.i.) * 0 40 0 40 0 40 • EDA-乙二胺· • DETA-二乙烯三胺· ---------f裝---.--Ί訂-----(广 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS_) A4規格(210X297公釐) Α7 Β7 五、發明説明(Μ) 表2克洛美卓膠囊懸浮(CS)組成配方 (成份及重量/重量%)%(重量/重量) 經濟部中央樣準局貝工消费合作杜印It 組成配方(镑/加侖) Αί1.5) Βί2.0) Cil .5) Di2.(n Εί2.0、 Fi2.(n 成份 克洛美卓 19.77 27.45 20.09 27.45 27.72 27.45 包膠聚合物 PMPPI 4.24 5.88 4.31 5.88 5.94 5.88 HDA - - 2.72 2.94 1.88 2.79 TETA 2.68 3.73 • 1.88 0.93 聚乙烯醇 0.56 0.45 0.57 0.45 0.45 0.45 石油溶劑 - 4.24 5.88 4.31 5.88 5.94 5.88 聚二甲基矽氧烷- 0.25 0.20 0.26 0.20 0.20 0.20 抗泡沫劑 黃原膠-黏度改良劑/ 0.08 0.07 0.19 0.23 0.13 0.23 安定劑 \本紙張尺度適用彳中國國家揉準(CNS ) Α4規格(210X297公釐) (請先閱讀背面之注$項再填寫本頁) 訂
C A7 B7 五、發明説明U/ ) 丙二醇-安定劑 1.92 1.29 1.77 0.89 1.77 . 綠黏土-黏度改良劑 0.35 - - - - - 水 67.83 54.42 66.26 55.20 54.95 54.42 總量 100.00 100.00 100.00 100.00 100.00 100.00 (請先閱讀背面之注f項再填寫本頁) Γ. 订 經濟部中央橾準局貝工消费合作社印裝 ~23~
I 产紙殊尺度埴用》中國»家播準(CNS Μ相( 210X297公f ) 抝585 A7 B7 五、發明説明(A) 表2(績) 克洛美卓膠囊懸浮(CS)組成配方 (成份及重量/重量%) %(重量/重量) 經濟部中央揉準扃員工消費合作社印製 組成配方(磅/加俞) 成份 Gi2.cn Ηί2.0) Κ2.0、 Π2.0、 ΚΎ2.{Π 克洛美卓 包膠聚合物 28.00 26.7 27.45 27.45 27.45 PMPPI 6.00 5.70 5.88 5.8 8 5.8 8 EDA - - 0.75 0.75 TETA - 2.98 2.98 DETA 1.12 1.80 -. 3.73 HDA 1.90 1.80 - - - 聚乙烯醇 0.46 0.44 0.45 0.45 6.45 石油溶劑 6.00 5.70 5.88 5.88 5.88 聚二甲基矽氧烷-抗泡沫劑 0.21 0.20 0.20 0.20 0.20 (請先閲讀背面之注$項再填寫本頁) 〜24^ •、本紙張尺度適用、中國國家標準(CNS )八4現格(210X297公釐) A7 B7 五、發明説明(分) 黃原膠-黏度改良劑 0.04 0.13 0.07 0.04 0.07 /安定劑 丙二醇-安定劑 4.67 1.92 1.92 1.92 水 56.27 52.86 54.42 54.45 54.42 總量 100.00 100.00 100.00 100.00 100.00 -----^---cl^I--I ττ----r 訂·------ (請先聞讀背面之注$項再填寫本頁) 經濟部中央揉準局貝工消費^.-作社印«. ~25~
»21585 A7 B7 五、發明説明(¥) 表3 大規模製備克洛美卓CS組成配方 (成份及用量) 组成配方(磅/加侖) 成份 重量(磅) Α-1Π.5、 Ε-Π2.0) P(3.0、 經濟部中央梂準局貝工消费合作杜印«. 水溶液 水 222.85 284.20 274.4 PVA , 2.000 5.24 5.05 黃原膠 0.300 0.21 0.22 抗泡沫劑 0.900 2.38 4.30 異氰酸酯溶液 克洛美卓 7.0.000 161.34 289.8 石油溶劑 15.000 34.75 31.2 PMPPI 15.000 34.75 62.5 胺溶液 TETA 9.500 10.97 - HDA - 10.97 - DETA - _ 40.0 水 17.500 40.50 -26- 产纸張尺度逍用s中國國家梂準(CNS ) A4规格(210X297公釐) (請先閱讀背面之注$項再填寫本頁) A7 B7 發明説明(>i·) 包膠後之安定劑.. 丙二酵 - 35.70 39.8 . 黃原膠 - 1.19 26.2* 綠黏土 1.250 - - 請 先 Μ 殺菌劑A1 0.009 - • 背 殺菌劑B2 0.177 - - Λ 之 殺菌劑C3 - - 0.4 I 萘磺酸鈉4 - - 5.3 1 濃缩HC1水溶液 - - 22.33 t 士 兩性表面活性劑 - - 26.0 頁
Aowcide^A(四水合鄰苯基盼鹽) 2LegendeMK(2-甲基-4-異嘍唑啉-3-酮混合物) 3Proxel* (1,2-苯異,塞唑啉-3-酮) 4磺酸化萘鈉鹽濃縮劑 5MirataineTMH2C-HA(月桂亞胺二丙酸鈉) *為1.9重量%之分散液· 經濟部中央橾準局負工消費合作社印«. 一纸tv 困 國 中\ 用 適 準 公 7 29 321585 si 五、發明説明(w) 表4大规模製備克洛矣卓CS組成配方 (成份及重量/重量%) 經濟部中央標準局貝X·'消费合作杜印«. 重量/重量) 耝成配方(镑/加侖) A-1 E-1 P 成份 克洛美卓 19.74 25.93 35.02 包膠聚合物 PMPPI 4.23 5.59 7.55 HDA 編 1.76 - TETA 2.68 1.76 - DETA - - 4.83 聚乙烯醇 0.56 0.84 0.61 石油溶劑 4.23 5.59 3.77 聚二甲基矽氧烷-抗泡沫劑 0.25 0.38 0.53 黃原膠-黏度改良劑/安定劑 0.09 0.23 0.09 丙二醇安定劑 - 5.74 4.81 綠黏土 ·黏度改良劑 0.37 - - 殺菌劑 0.05 - 0.05 萘磺酸鈉濃縮劑 - 0.65 濃缩HC1水溶液 - - , 2.70 兩性表面活性劑 - - 0.94 水 67.80 52.18 38.45 總量 100.00 100.00 100.00 ~28~ (本紙張Λ度逍用‘中國國家揉準(CNS ) A4规格(210X297公釐) (請先《讀背如之注$項再填寫本頁)
X 訂
經濟部中央標準局員工消费合作社印装 组成配方(磅/加佘) L Μ Ϊ1 Q. 成份 克洛美卓 20.38 30.43 20.38 27.45 包膠聚合物 PMPPI ---- ---- 4.37 5.88 TDI 4.37 1.73 _ TETA 2.77 - 2.77 DETA - 0.73 - 3.73 EDA - 0.15 - ·· 聚乙烯醇 0.58 2.72 0.58 0.45 石油落劑 4.37 - 4.37 5.88 聚二甲基矽氧烷-抗泡沫劑 0.26 0.28 0.26 0.20 黃原膠-黏度改良剤/安定劑 0.04 - - 0.04 丙二醇安定劑 - - - 1.92 水 67.23* 63.96 67.27* 54.45* 總量 100.00 100.00 100.00 100.00 五、發明説明() 表5 不滿意的克洛美卓CS組成配方 (成份及重量/重量%) %(重量/重量) TDI為二異氰酸甲苯酯 DETA為二乙燒三胺 EDA為乙二胺 *添加10毫升黃原膠於丙二眸之10%溶液,使安定製備後之組成 配方* 本紙張尺度適用中國國家橾準(CNS ) A4规格(210X297公兼) ---------^裝---«--Ί 訂------ (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) A7 B7 五、發明説明(对) 表5a 不滿意的克洛美卓CS組成配方 (成份及重量/重量%) 經濟部中央揉準局員工消費合作社印裝 組成配方 成份 克洛美卓 包膠聚合物 PMPPI HDA(40%) Reax 88B® 乙二醇安定劑^¢.__ 總量 HDA為1,6-己二胺 Reax 88B®1為木質磺酸鈉 Y. W .SL 300.0 300.0 34.9 49.0 22.5 22.5 2.6 3.7 24.8 24.8 2.9 4.0 11.6 5.7 1.3 0.9 25.7 25.7 3.0 4.2 476.0 234.0 55.3 38.2 860.6 612.7 100.00 100.00 ~30 閱 之 注
I 頁 居 T 適 A4 \»/ Ns 29 321585 A7 B7 五、發明説明(>f ) 克洛美卓CS組成配方中微膠囊之平均粒子大小 组成配方 平均粒子大小 (微米) 組成配方 平均粒子大小 (微米) A 26 J 11 B 21 K 17 C 16 .:- -h . 14 D 18 Μ 2 E 15 N 9 F 15 0 7 G 23. ·-·:- . Ρ· 14 Η 12 V 21 I 12 w 17 粒子大小係用Malvern Master Sizer MS 20測定 經濟部中央揉準局員工消费合作社印装 -31- (請先閱讀背面之注$項再填寫本頁)
产纸張尺度適用^中國國家捸準(CNS ) A4规格(210X297公釐) ^21585 經濟部中央樣準局員工消費合作杜印製 Η 卜正Ml 五、發明説明( 表7 從CS組成配方克洛美卓之揮發性與 從標準Command*4EC Herbicide克洛美卓之揮發性的比較 组成配方 收集克洛美卓之毫®^ 4.0 EC之百 A 28 32 B 30 33 C 17 19 D 20 22 E 8 8 F 9 10 G 15 14 Η 13 14 I 21 15 J 23 17 K 24 17 L 81 91 Μ 丰 110 N 56 62 0 22 16 P 14 14 V 110 103 w 126 114 標準4.0 EC 90-93 100 *用不同的測試方法測定揮發性 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 裝. 訂 本紙張尺度逋用中國國家橾準(CNS ) A4規格(210X297公釐) 五、發明説明(V ) A7 B7 表8 田野研究中克洛美卓CS組成配方與 Commande4EC Herbicide對向Θ葵之揮發性效應比較 组成配方(測試编號)所向日葵褪色面積 (平方公分)
A-l(l) Command 4EC A-l(2) Command 4EC P Commanti 4EC 6578 12904 17449 37004 256334 788721 受揮發性影蜜褪色 面積之降低% 49.0 52.8 67.5 表9 溫室研究中克洛美車CS組成配方與 Command®4EC Herbicide對草類之相到效能比較 (請先Μ讀背Λ.之注意事項再填寫本頁) ,^:,今 .T訂 經濟部中央揉準局貝工消費合作社申装 相對效能 組成配方聛.子長狗尾草金狗尾草蘆粟 A 0.70 0.54 0.35 0.66 D 0.50 0.59 1.02 ' 0.40 E 0.19 0.28 * * P 0.63 0.54 -- 0.95 *在測試率下太小而無法測定 狗尾箪 0.95 筒旅 0.69 0.36 0.34 0.90 •4. A7 B7 五、發明説明(彡>〉 表10 田野研究中克洛美卓CS组成配方A-1與. Command*4EC Herbicide對萆類之功效比較 控制 ^MDAE1 及 30DAE 组成配方阿拉伯高粱 絆根箪 疽痕旋花箪錄刀荽苹 lilQ.li.2JlIi.10.Ii.12. A-1 68 54, 0 1 72 54 26 --- 4.0 EC 85 56 20 55 66 70 21 — (請先閏讀背面之注f項再填寫本頁) 對棉花之影蜜 漂白% JJ. 10. 駐留降低 阻礙生長 A-1 0.7 0.5 無 無 4.0 EC 0.7 0.7 無 無 ^ΑΕ係測試植物發芽後之天數· 應用率為1.0磅活性成份/英故。 mf . Λ-. · — 1ιίΊΙ!丄象 i' 訂丨 經濟部中央橾準局貝工消費$杜印裝 mt^LltL^ —ΙΊ·ϋιιιιιιιιϋ^—. 一34~
、本纸張尺度適晃中國國家揉準(tNS ) A4规格(210X297公釐) I V it f2l585 Ά7 B7 五、發明説明(W ) 植物種類 經濟部中央樣準局貝工消費合作社印裝
^紙張尺度適用,國國家樣準(CNS ) A4規格(210X297公釐) 表11 田野研究中克洛美卓CS组成配方E與 Command*4EC Herbicide對部份草類之功效比較 控制% 應用率(磅活性成份/英畝 0.25 I----------rIulATLtLr ---—I—--嗎 1 (請先聞讀背面之注$項再填寫本頁) 0.5 0.125 组成配方 4 EC R. 4 EC . E. 4 EC 稗子 100 100 ’ 98 99 91 97 長狗尾草 100 100 98 98 95 96 金狗尾草 95 93 50 57 50 35 狗尾草 99 ,100 83 95 53 68 蘆粟 73 90 33 53 33 35 阿拉伯高粱 100 100 93 97 85 93 小麥 55 60 18 26 8 9 •苘蘇 100 100 93 96 85 93 草 平均值2 95 97 77 83 68 71 五、發明説明(弘) A7 B7 表12 田野研究中克洛美卓CS组成配方P與 Command®4EC Herbicide對草類之功效比較 控制% 植物種類 15 DAT 30 DAT 60 DAT 組成配方 L 4 EC L 4 EC L 4 EG 苘蔴 95.0 95.0 97.5 97.55 — --- 花椒 89.3 90.5 83.6 90.7 77.3 88.5 紫斑大戟 — — 95.0 98.0 — — 牛蒡 58.8 72.5 58.8 59.4 87.5 93.5. 寬葉信號草 100.0 100.0 100.0 100.0 95.0 95.0 阿拉伯 — — 96.0 97.0 — — 高粱苗 大蟹草 — — 95.5 99.0 100.0 100.0 痘痕旋花草 93.0 95.2 82.9 89.5 78.4 88.5 常春藤葉 92.1 95.0 88.0 91.0 57.0 77.0 旋花草 全緣葉 73.9 70.9 73.9 71.6 66.9 73.0 旋花草 旋花草屬 ——— ——— 95.7 99.3 99.0 99.0 (請先聞讀背面之注f項再填寫本頁) •令一•訂 《-· 經濟部中央搮準f工消費合作社印裝 “36, +紙張尺度適用丨中國國家揉準(CNS ) A4規格(210X297公釐) A7 B7 15 DAT 30 DAT 6£. DA 丁 組成配方 £. 4 EC L 4 EC L 4 EC 駐留降低 0 0 0 0 0 0 阻礙生長 0.5 0.2 1.1 3.0 0 0 褪色 1.8 5.9 1.7 4.9 0 0.2 五、發明説明(衫) 對棉花之影響(%) DAT係處理後之天數。 兩種组成配方之應用率都為0.88磅活性成份/英畝 -VI —1~I — I----'产3?—--ΑΎIV, 4 ^ (請先聞讀背面之注$項再填寫本頁) 經濟部t'央標準局貝工消费合作社印製 〜37" 本紙張尺度遥气中國國家揉準(CNS ) Α4規格(210X297公釐) A7 B7 五、發明说明) 表13 田野研究中克洛美卓CS组成配方P與 Command®*4EC Herbicide對部份草類之功效比較 _;_控制%_ 應用車(碴/英畝 植物種類 0.25 .0.50 0.75 1.00
組成配方 L 4 EC L 4 EC £. 4 EC £. 4 EC 紅根藜 73.8 88.8 92.3 97.5 100.0 100.0 100.0 1〇〇.〇 苘蘇 85.0 88.8 91.0 98.3 97.0 99.8 98.8 100.0 稗子 92.3 95.0 97.3 100.0 100.0 100.0 99.8 100.0 長狗尾草 92.5 96.3 98.0 100.0 100.0 100.0 loo.o loo.o 盘粟 65.0 73.8 76.3 96.0 91.3 97.3 94.5 100.0 * · , 1組成配方榡在發芽前應用至受測區域· 控制%係在處理18天後測定· • m· ml In ml 1^1. · (請先《讀背面之注$項再填寫本K) il^v ! 經濟部中央梯準局貝*消費合作社印f 产紙»:尺度適用,中躅國家橾準((;1«)八4規格(210><297公釐)
Claims (1)
- +84112526« λ In. Νο.84112526 ν 面中文本_ Chinese - Enel.! Hjaended (Halms in Chinese - tncL· 吻5^告本 〜、申請專利範圍 ;mZSI 〇?°· ~<nefs -i- roi 經濟部中央橾率局負工消费合作社印策 l一種製備克洛美卓的有效除草性組成配方之方法,其揮 發性係比每加侖组成配方中含4磅克洛美卓之可乳化克 洛美卓濃墙劑之克洛美卓揮發性的5⑽要低,其特徵是經 由下列界面聚合作用將克洛美卓微包膠化: aj)挺]供一種水溶液相其中含〇 3至3 〇重量%一或多種乳 妥,化劑、視需要而選用之0 02至〇 2〇重量%黃原膠黏 度改良劑/安定劑、及0.1至1:0重量%抗泡沫劑; ,b),供一種不混溶於水相其中含克洛美卓、聚甲烯多苯 基異氰酸醋(PMPPI)、及一種碟烴溶劑,克洛美卓 對PMPPI之重量比例範圍為1:1至6:1 ; c) i水溶液相中將不混溶於水相乳化,使在整個水溶液 相中形成不混溶於水小液滴之分散液; d) 攬拌分散液並同時加入丨5至100重量%選自乙二胺 (EDA)、二乙烯三胺(DETA)、三乙烯四胺 (TETA)、1,6-己二胺(HDA)之至少一種多官能基 胺類之水溶液’其條件為(EDA)只用在混合物之情 形,多官能基胺類對PMPPI之重量比例範圍為 0.1:1至1:1,因此在不混溶於水小液滴之周圍形成 聚脲殼壁; e) 在溫度範園為35至60°C下連續攪拌並加熱分散液歷 時3至10小時,使微膠囊熟化以便製造微膠囊平均 大小範圍為5至50微米之組成配方;·· 0視需要調整pH值輯圍為6.5至9.〇。 2.根據申請專利範圍第1項之方法,其特徵為該乳化劑為 本紙張尺度適用中因國家揉準(CNS ) A4規格(210Χ2^ίδ•兼) (請先聞讀背面之注意事項再填寫本貰) 装· 訂8 888 ABCD 修^ 經濟部中央揉準局員工消费合作社印装 六、申請專利範圍 聚乙烯酵;該抗泡沫劑為聚二甲基矽氧烷;克洛美卓對 卩1^??1之重量比例範圍為4.5:1至47:1;該多元胺為 ΤΕΤΑ與HDA之混合物其中ΤβΤΑ對HDA之比例範圍為 3:1至1:3 ;該微膠囊係在45至50<>C下熟、化歷時4至5小 時且平均大小為5至30微米。 3. 根據申請專利範圍第2項之方法,其特徵係在完成熟化 步驟後,將一或多種選自0.05至0.30重量%黃原膠' 0.75至6.5重量%丙二醇、0 5至6.0重量%—或多種表 面活性劑、及〇.25至0·50重量%綠黏土之安定劑添加至 組成配方中’以便將黏度調整為1700至3800 cps且懸 浮度大於70%,各重量%係相對於添加安定劑後之組 成配方重量β 4. 根據申請專利範圍第〗項之方法,其特徵為該乳化劑為 聚乙烯醇;該抗泡沫劑為聚二甲基矽氧烷、克洛美卓對 ΡΜΡΡΙ之重量比例範圍為4.5:1至4.7:1 ;該多元胺為 DETA與HDA之混合物其中DETA對HDA之比例範圍 為3:1至1:3 ;該微膠囊係在45至50°C下熟化歷時4至5 小時且平均大小為5至30微米。 5. 根據申請專利範圍第3項之方法,其特徵為安定劑之添 加量為0.05至0.25黃原膠及1.0至6.0丙二醇。 6. 根據申請專利範圍第I項之方法,其特徵為該乳化劑為 聚乙婦醇及視需要使用之磺酸化萘鈉鹽濃縮劑;該抗泡 沫劑為聚二甲基矽氧烷;克洛美卓對PMPPI之重量比 例範圍為4·5··1至4.7:1 ;該多元胺為OETA ;該微膠囊 本紙浪尺度逋用中國國家揉準(CNS ) Α4規格(210X297公釐) ---------装---W, (請先Η讀背面之注f項再填寫本頁) 訂 修正j 4 8補充 ΓΧ 32ί5£ 炎告本六、申請專利範園 經濟部t夬揲準局貞工消费合作社印装 係在45至50°C下熟化歷時4至5小時且平均大小為5至3〇 微米。 7. 根據申請專利範圍第1至6項任一項之方法所製備之除草 性组成配方。 8. —種製備克洛美卓的有效除草性组成配方之方法,其揮 發性係比每加侖组成配方中含4碎克洛美卓之可乳化克 洛美卓濃縮劑之克洛美卓揮發性的50%要低,其特徵是經 由下列界面衆合作用將克洛美卓微包膠化: a) 提供一種水溶液相其中含0.5至3·0重量%—或多種乳 化劑、視需要而選用之〇.〇5至0.20重量%黃原膠黏 度改良劑/安定劑、及0.3至1.0重量%抗泡沫劑; b) 提供一種不混溶於水相其中含克洛美卓、聚甲烯多苯 基異氰酸酯(PMPPI)、及一種碳烴溶劑,克洛美卓 對PMPPI之重量比例範圍為1:1至6:1 ; c) 在水溶液相中將不混溶於水相乳化,使在整個水溶液 相中形成不混溶於水小液滴之分散液; <1)攪拌分散液並同時加入選自二乙烯三胺(DETA)、三 乙烯四胺(TETA)、1,6-己二胺(HDA)之至少一種 多官能基胺類,多官能基胺類對PMPPI之重量比 例範圍為0.1:1至1:1,因此在不混溶於水小液滴之 周圍形成聚脲殼壁; e) 在溫度範圍為35至60eC下連績攪拌並加熱分散液歷 時3至10小時,使微膠囊熟化; f) 視需要調整pH值旄圍為6.5至9·〇。 張尺度適用中國國农揉準(CNS ) Α4規格(210χ297公釐) ---------:--苯--- (請先Η讀背面之注$項再填寫本頁) it a 公告本 年Λ 8 备 10.14申請專利範園 C 9·一種每加侖组成配方中含i至4磅克洛美卓之除草性組成物, 其克洛美卓揮發性係比每加侖组成釔方中含4磅克洛美卓之可 乳化克洛美卓濃縮劑之克洛美卓揮發性的5〇%要低,其特徵森: a)—種微膠囊之水性懸浮液其係由聚脲殼環繞克洛美卓 核及少量碳烴溶劑所組成,該聚脲係由聚甲錨多苯基 異氰酸酯(PMPPI)與乙二胺(EDA)、二乙烯三胺 (DETA)、三乙燦四胺(丁丑丁入)、或1,6-己二胺 (HDA)、或多官能基胺類之混合物其條件為乙二胺只 在混合物中使用’進行界面反應而形成; ' b)0.2至100重量%聚乙烯醇; c) 0.1至0.5重量%抗泡沫劑; d) 視需要使用之0.07至0.30重量%黃原膠黏度改良劑/ 安定劑;及 e) 0.75至7.0重量%丙二醇,微膠囊之平均大小範圍為5 至50微米且懸浮度大於70%,黏度為1700至3800 cps,且100篩孔濕網分析大於99.95%。 10. 根據申請專利範圍第9項之組成物,每加侖組成配 方中含兩碎克洛美卓,其特徵為克洛美卓對PMPPI之 重量比例範圍為4.5:1至4_7:1且多官能基胺類為TETA 及HDA ’ TETA對HDA之比例範圍為3:1至1:3。 11. 根據申請專利範圍第9項..之組成物,每加侖組成配 方中含兩镑克洛美卓,其特徵為克洛美卓對PMPPI之 重量比例範園為4.5:1至4.7:1且多官能基胺類為tetA 及DETA,TETA對DETA之比例範圍為3:1至ι:3。 -42- 衣紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) Λ4规格(210X297公釐) (請先《讀背面之注$項再填寫本頁) 装--- 經濟部中央揉準局貝工消費合作社印裝 32158¾ a 古尽 A8 B8 C8 D8 年η 1 if·正簡j '申請專利範圍 12. 根據申請專利範圍第9項之組成物,每加侖組成配 方中含兩磅克洛美卓,其特徵為克洛美卓對PMPPI之 重量比例範圍為4.5:1至4.7:1且多官能基胺類為DETA 及HDA,DETA對HDA之比例範圍為3:1至1:3。 13. 根據申請專利範圍第9項之組成物,每加侖组成配 方中含兩磅克洛美卓,.其特徵為克洛美卓對PMPPI之 重量比例範圍為4.5:1至4.7:1且多官能基胺為DETA。 14. 根據申請專利範圍第U項之組成物,其特徵係將 PH值調整為65至9〇。 (請先s讀背面之注$項再填寫本頁) 經濟部中央揉準局貝工消费合作社印簟 紙 本 § 準 榡 .家 Μ 釐 公 97 2
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