[go: up one dir, main page]

SU1691307A1 - Method of recovering rare earth members from aqueous solutions - Google Patents

Method of recovering rare earth members from aqueous solutions Download PDF

Info

Publication number
SU1691307A1
SU1691307A1 SU894646702A SU4646702A SU1691307A1 SU 1691307 A1 SU1691307 A1 SU 1691307A1 SU 894646702 A SU894646702 A SU 894646702A SU 4646702 A SU4646702 A SU 4646702A SU 1691307 A1 SU1691307 A1 SU 1691307A1
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
solution
earth elements
rare earth
aqueous solutions
extraction
Prior art date
Application number
SU894646702A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Лев Дмитриевич Скрылев
Ольга Владимировна Нилова
Василий Васильевич Менчук
Original Assignee
Одесский государственный университет им.И.И.Мечникова
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Одесский государственный университет им.И.И.Мечникова filed Critical Одесский государственный университет им.И.И.Мечникова
Priority to SU894646702A priority Critical patent/SU1691307A1/en
Application granted granted Critical
Publication of SU1691307A1 publication Critical patent/SU1691307A1/en

Links

Landscapes

  • Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)

Abstract

Изобретение относитс  к способам извлечени  редкоземельных элементов из. водных растворов и позвол ет повысить степень извлечени  и концентрировани  редкоземельных элементов, а также сократить длительность процесса при их извлечении из кислых водных растворов. В камеру флотационной машины помещают 1 л кислого (азотно-сол но-или сернокислого) раствора , содержащего 50 мг/л. В раствор с рН 1-2 при температуре 10-60°С при интенсивном перемешивании ввод т 0,07-0,13%-ный раствор натриевой соли диалкилфосфино- вых кислот из расчета 3 моль на 1 моль редкоземельных элементов. Раствор продувают воздухом в течение 10 мин. Всплывший на поверхность осадок, содержащий редкоземельные элементы, отдел ют от раствора. Извлечение редкоземельных элементов в осадок составило 96% с коэффициентом концентрировани  4800. 1 з.п. ф-лы, 1 табл. елThis invention relates to methods for extracting rare earth elements from. aqueous solutions and allows to increase the degree of extraction and concentration of rare-earth elements, as well as reduce the duration of the process when they are extracted from acidic aqueous solutions. In the chamber of the flotation machine, 1 l of an acidic (nitro-salt or sulphate) solution containing 50 mg / l is placed. In a solution with a pH of 1-2 at a temperature of 10-60 ° C, with a vigorous stirring, a 0.07-0.13% solution of the sodium salt of dialkylphosphonic acids is added at the rate of 3 mol per 1 mol of rare earth elements. The solution is purged with air for 10 minutes. A precipitate containing rare earth elements that has floated to the surface is separated from the solution. Extraction of rare-earth elements in the sediment was 96% with a concentration ratio of 4800. 1 Cp f-ly, 1 tab. ate

Description

Изобретение относитс  к способам извлечени  редкоземельных элементов из водных растворов и может быть использовано при получении соединений редкоземельных элементов (РЗЭ) из бедных руд, а также в процессе переработки апатитов и фосфоритов .The invention relates to methods for extracting rare earth elements from aqueous solutions and can be used in the preparation of compounds of rare earth elements (REE) from poor ores, as well as in the processing of apatites and phosphorites.

Цель изобретени  - повышение степени извлечени  и концентрировани  редкоземельных элементов и сокращение времени процесса при извлечении редкоземельных элементов непосредственно из кислых водных растворов.The purpose of the invention is to increase the degree of extraction and concentration of rare-earth elements and to reduce the process time when extracting rare-earth elements directly from acidic aqueous solutions.

П р и м е р 1. В камеру флотационной машины марки 136В-ФЛ помещают 1 л сернокислого раствора, содержащего 50 мг/л лантана.PRI me R 1. In the chamber of a 136B-FL flotation machine, 1 l of a sulphate solution containing 50 mg / l of lanthanum is placed.

В раствор с рН 1 и температурой 10°С при интенсивном перемешивании ввод т 0,1 %-ный водный раствор диоктилфосфина- та натри  из расчета 3 моль на 1 моль лантана . Раствор продувают воздухом (расход воздуха 300 мл/мин) в течение 10 мин. Всплывающий на поверхность лантансо- держащий продукт удал ют скребком. В результате степень выделени  из раствора доставила 96%, а коэффициент концентрировани  4800.A 0.1% aqueous solution of sodium dioctylphosphate at the rate of 3 mol per 1 mol of lanthanum is introduced into the solution with a pH of 1 and a temperature of 10 ° C with vigorous stirring. The solution is purged with air (air flow rate of 300 ml / min) for 10 minutes. The lanthanus-containing product floating on the surface is removed with a scraper. As a result, the degree of release from the solution delivered 96%, and the concentration ratio was 4800.

П р и м е р 2. Услови  проведени  процесса аналогичны примеру 1 за исключением: раствор - азотнокислый.собиратель - динонилфосфинат натри , рН раствора 1,5, температура 35°С.EXAMPLE 2 The conditions of the process are similar to those in Example 1, with the exception of: solution — nitrate. Collector — sodium dinonyl phosphinate, pH of solution 1.5, temperature 35 ° C.

ОABOUT

юYu

соwith

о VJabout vj

В результате степень выделени  лантана из раствора составила 96%, а коэффициент концентрировани  - 4800.As a result, the degree of release of lanthanum from the solution was 96%, and the concentration ratio was 4800.

П р и м е р 3. Услови  проведени  процесса аналогичны за исключением: раствор - сол нокислый, собиратель - дидецилфос- финат натри ; рН раствора 2, температура 60°С.Example 3. The conditions of the process are similar except for: the solution is hydrochloric, the collector is sodium didecylphosphate; pH of solution 2, temperature 60 ° C.

В результате степень выделени  лантана из раствора составила 96%, а коэффициент концентрировани  - 4800.As a result, the degree of release of lanthanum from the solution was 96%, and the concentration ratio was 4800.

Экспериментальные данные, полученные в процессе изучени  эффективности предлагаемого способа и способа-прототипа при изменении параметров в широком диапазоне сведены в таблицу.Experimental data obtained in the process of studying the effectiveness of the proposed method and the prototype method when changing parameters in a wide range are summarized in table.

Весь процесс выделени  РЗЭ, включа  операции введени  собирател , продувки воды воздухом и одновременное удаление всплывающего сублата, занимает 10 мин.The whole process of separating REE, including the operations of introducing the collector, blowing water with air and simultaneously removing the pop-up sublate, takes 10 minutes.

Указанным способом флотации извлекаетс  та часть РЗЭ, котора  св зываетс  собирателем в труднорастворимое соединение . Использование в качестве собирател  натриевых солей диалкилфосфиновых кислот с длиной углеводородной цепи, содержащей менее 8 атомов углерода, не приводит к образованию труднорастворимого осадка с извлекаемым элементом. Натриевые соли диалкилфосфиновых кислот с углеродной цепью, содержащей более 10 углеродных атомов, плохо растворимы в воде , что резко уменьшает их собирательную способность,By this method, the flotation extracts that part of the REE, which is bound by the collector to the sparingly soluble compound. The use of dialkylphosphonic acids with a hydrocarbon chain length of less than 8 carbon atoms as a collector of sodium salts does not lead to the formation of a hardly soluble precipitate with a recoverable element. Sodium salts of dialkylphosphonic acids with a carbon chain containing more than 10 carbon atoms are poorly soluble in water, which sharply reduces their collective ability,

Введение в раствор, содержащий редкоземельные элементы, менее 3 моль собирател  на 1 моль металла не обеспечивает св зывани  всего содержащегос  в нем извлекаемого элемента в труднорастворимый продукт. Избыток собирател  (более 3 моль на 1 моль извлекаемого металл) приводит к гидрофилизации коллоидных частиц осадка, что вызывает их неполное извлечение из раствора.Introduction to a solution containing rare earth elements less than 3 mol of the collector per 1 mol of metal does not ensure the binding of the entire recoverable element contained in it to a hardly soluble product. Excess collector (more than 3 mol per 1 mol of the extracted metal) leads to hydrophilization of the colloidal sediment particles, which causes their incomplete extraction from solution.

В очено кислых средах (рН С1) собиратель находитс  а кислотной форме, что затрудн ет его взаимодействие с катионами металла. Падение степени выделени  РЗЭ из растворов с св зано с наличием отрицательного зар да у частиц металлсодержащего осадка, плохо закрепл ющихс  на поверхности отрицательно зар женных пузырьков воздуха. Использование раствора собирател  с концентрацией менееIn extremely acidic environments (pH C1), the collector is in an acid form, which makes it difficult for it to interact with metal cations. The decrease in the degree of release of REEs from solutions is associated with the presence of negative charge in metal-containing sediment particles that are poorly fixed on the surface of negatively charged air bubbles. Using a collector solution with a concentration of less than

0,07% влечет за собой заметное разбавление обрабатываемых вод, что создает определенные сложности. В растворе с концентрацией собирател  более 0,13% калиевые соли диалкилфосфиновых кислот с0.07% entails a significant dilution of treated water, which creates certain difficulties. In a solution with a collector concentration of more than 0.13%, potassium salts of dialkylphosphonic acids with

длиной углеводородного радикала 8-10 атомов углерода существуют в мицелл рной (малорастворимой) форме, что значительно снижает их собирательные свойства.the length of the hydrocarbon radical of 8-10 carbon atoms exists in micellar (poorly soluble) form, which significantly reduces their collective properties.

Превышение температуры растворовExcess solution temperature

60°С увеличивает растворимость образующегос  осадка, снижа  этим степень извлечени . При температуре растворов ниже 10°С взаимодействие извлекаемого элемента с собирателем и коагул ци  частиц60 ° C increases the solubility of the resulting precipitate, thereby reducing the recovery rate. When the temperature of the solutions is below 10 ° C, the interaction of the extracted element with the collector and coagulation of particles

сублата резко замедл етс . В этом случае необходимо значительное увеличение времени агитации растворов и времени их флотационной обработки.sublat slowing down. In this case, it is necessary to significantly increase the time of agitation of the solutions and the time of their flotation treatment.

Таким образом, при осуществленииThus, when implementing

изобретени  повышаетс  степень извлечени  редкоземельных элементов из кислых растворов в2-4 раза, степень концентрировани  - в 76-150 раз и сокращаетс  в 2-4 раза длительность процесса по сравнениюthe invention increases the degree of extraction of rare-earth elements from acidic solutions by 2–4 times, the degree of concentration - by 76–150 times, and decreases by 2–4 times the duration of the process compared to

со способом-прототипом.with the prototype method.

Claims (2)

1.Способ извлечени  редкоземельных элементов из водных растворов, включающий введение в раствор реагента-собирател , продувание раствора воздухом и отделение образовавшегос  осадка, отличающийс  тем, что, с целью повышени  степени извлечени  и концентрировани  редкоземельных элементов и сокращени 1. A method for extracting rare earth elements from aqueous solutions, including introducing a collector reagent into the solution, blowing the solution with air and separating the precipitate formed, characterized in that, in order to increase the degree of extraction of rare earth elements and reduce времени процесса при извлечении непосредственно из кислых водных растворов, в качестве реагента-собирател  используют 0,07-0,13%-ные водные растворы натриевых солей диалкилфосфиноаых кислот, содержащих в алкильной цепи от 8 до 10 атомов углерода в количестве 3 моль на 1 моль редкоземельных элементов и извлечение ведут из растворов при рН 1-2.process time when extracting directly from acidic aqueous solutions, 0.07-0.13% aqueous solutions of dialkylphosphinic acid sodium salts containing 3 to 10 carbon atoms in the alkyl chain as 1 mole as the reagent-collector are used rare earth elements and extraction lead from solutions at pH 1-2. 2.Способ по п.1,отличающийс  тем, что извлечение ведут при 10-60 С.2. A method according to claim 1, characterized in that the extraction is carried out at 10-60 C. Предлагаемый спосоРThe proposed method
SU894646702A 1989-02-03 1989-02-03 Method of recovering rare earth members from aqueous solutions SU1691307A1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU894646702A SU1691307A1 (en) 1989-02-03 1989-02-03 Method of recovering rare earth members from aqueous solutions

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU894646702A SU1691307A1 (en) 1989-02-03 1989-02-03 Method of recovering rare earth members from aqueous solutions

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SU1691307A1 true SU1691307A1 (en) 1991-11-15

Family

ID=21427030

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU894646702A SU1691307A1 (en) 1989-02-03 1989-02-03 Method of recovering rare earth members from aqueous solutions

Country Status (1)

Country Link
SU (1) SU1691307A1 (en)

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2172719C1 (en) * 2000-07-17 2001-08-27 Институт химии и технологии редких элементов и минерального сырья им. И.В. Тананаева Кольского научного центра РАН Method for isolation of rare-earth minerals from acidic solutions
RU2463370C1 (en) * 2011-04-22 2012-10-10 Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Санкт-Петербургский государственный горный институт имени Г.В. Плеханова (технический университет)" Method to extract holmium (iii) cations from nitrate solutions
RU2463369C1 (en) * 2011-04-08 2012-10-10 Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Санкт-Петербургский государственный горный институт имени Г.В. Плеханова (технический университет)" METHOD TO EXTRACT LANTHANUM La+3 CATIONS FROM AQUEOUS SOLUTIONS
RU2566790C1 (en) * 2014-07-22 2015-10-27 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Национальный минерально-сырьевой университет "Горный" Method of praseodymium (iii) salts extraction
CN106391293A (en) * 2016-08-30 2017-02-15 北京矿冶研究总院 Method for separating and enriching rare earth in phosphorite through mineral separation
RU2616748C1 (en) * 2015-11-10 2017-04-18 федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Санкт-Петербургский горный университет" Method for holmium (iii) salt extraction from aqueous solutions
RU2686502C1 (en) * 2018-12-17 2019-04-29 федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Санкт-Петербургский горный университет" Method of extracting lutetium (iii) from solutions of salts

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
СкрылевА.Д.,СазоноваВ.Ф.,МенчукВ.В. О флотационном выделении ионов редкоземельных элементов,- Изв. вузов. Горный журнал; 1978, №4, с. 138-140. *

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2172719C1 (en) * 2000-07-17 2001-08-27 Институт химии и технологии редких элементов и минерального сырья им. И.В. Тананаева Кольского научного центра РАН Method for isolation of rare-earth minerals from acidic solutions
RU2463369C1 (en) * 2011-04-08 2012-10-10 Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Санкт-Петербургский государственный горный институт имени Г.В. Плеханова (технический университет)" METHOD TO EXTRACT LANTHANUM La+3 CATIONS FROM AQUEOUS SOLUTIONS
RU2463370C1 (en) * 2011-04-22 2012-10-10 Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Санкт-Петербургский государственный горный институт имени Г.В. Плеханова (технический университет)" Method to extract holmium (iii) cations from nitrate solutions
RU2566790C1 (en) * 2014-07-22 2015-10-27 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Национальный минерально-сырьевой университет "Горный" Method of praseodymium (iii) salts extraction
RU2616748C1 (en) * 2015-11-10 2017-04-18 федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Санкт-Петербургский горный университет" Method for holmium (iii) salt extraction from aqueous solutions
CN106391293A (en) * 2016-08-30 2017-02-15 北京矿冶研究总院 Method for separating and enriching rare earth in phosphorite through mineral separation
RU2686502C1 (en) * 2018-12-17 2019-04-29 федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Санкт-Петербургский горный университет" Method of extracting lutetium (iii) from solutions of salts

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP0139622A1 (en) A method for purifying aqueous solutions
SU1691307A1 (en) Method of recovering rare earth members from aqueous solutions
FR2651797A1 (en) PROCESS FOR TREATING ORES CONTAINING RARE EARTH.
EP0363455A1 (en) Method for removal of heavy metals, especially cadmium, from phosphoric acid containing solutions
RU2135610C1 (en) Method of hydrometallurgical zinc sulfide-into-zinc sulfate conversion from zinc sulfide-containing ores and concentrates
KR900006544A (en) Deliming method from rare earth metal formed by reduction-diffusion process
US3694153A (en) Liquid-liquid extraction process for the purification of phosphoric acid
CN1057069C (en) Wet process for preparing industrial pure antimony sulfide by removing load, arsenic, selenium, tin and mercury impurities in antimonic ore
EP0189831A1 (en) Cobalt recovery method
US4830837A (en) Process for removing aluminum from concentrated alkali metal halide brines
US4656012A (en) Process for the recovery of uranium from phosphoric acid solutions
US3476663A (en) Process for deriving precious metal values from sea water environments
RU2082673C1 (en) Method for extraction of rare-earth elements of acid solutions
SU1627519A1 (en) Method of indium isolation from diluted solutions
EP0211338A2 (en) Process for making alumina
SU1444377A1 (en) Composition for recovering lead from metallurgical products
SU1310341A1 (en) Method for flotation extraction of nonferrous metal ions from diluted aqueous solutions
CN1226289C (en) A process for extracting L-cystine
RU2186136C1 (en) Method of recovering nickel from aqueous solutions
SU472110A1 (en) The method of extraction of mercury from aqueous solutions
RU1792917C (en) Method of chloride solutions processing containing calcium and magnesium impurities
US6352675B1 (en) Process for removing heavy metals from a caustic fluid stream
US6165427A (en) Method for removal of heavy metals from aqueous solutions using sodium di-(n-octyl)phosphinate or sodium di-(n-dodecyl) phosphinate
RU2025514C1 (en) Method to extract precious metals from ores and concentrates
SU1668305A1 (en) Method of silver extraction