RU2616748C1 - Method for holmium (iii) salt extraction from aqueous solutions - Google Patents
Method for holmium (iii) salt extraction from aqueous solutions Download PDFInfo
- Publication number
- RU2616748C1 RU2616748C1 RU2015148445A RU2015148445A RU2616748C1 RU 2616748 C1 RU2616748 C1 RU 2616748C1 RU 2015148445 A RU2015148445 A RU 2015148445A RU 2015148445 A RU2015148445 A RU 2015148445A RU 2616748 C1 RU2616748 C1 RU 2616748C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- holmium
- iii
- dodecyl sulfate
- extraction
- oso
- Prior art date
Links
- 238000000605 extraction Methods 0.000 title claims abstract description 46
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 title claims abstract description 9
- SCKNFLZJSOHWIV-UHFFFAOYSA-N holmium(3+) Chemical class [Ho+3] SCKNFLZJSOHWIV-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 8
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 19
- DBMJMQXJHONAFJ-UHFFFAOYSA-M Sodium laurylsulphate Chemical compound [Na+].CCCCCCCCCCCCOS([O-])(=O)=O DBMJMQXJHONAFJ-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 19
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 17
- 239000012074 organic phase Substances 0.000 claims abstract description 14
- 239000012453 solvate Substances 0.000 claims abstract description 12
- BWDBEAQIHAEVLV-UHFFFAOYSA-N 6-methylheptan-1-ol Chemical compound CC(C)CCCCCO BWDBEAQIHAEVLV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 9
- 239000011734 sodium Substances 0.000 claims abstract description 9
- 229910052689 Holmium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 7
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 5
- MOJPFUDXOQXHKB-UHFFFAOYSA-K dodecyl sulfate holmium(3+) Chemical compound [Ho+3].CCCCCCCCCCCCOS([O-])(=O)=O.CCCCCCCCCCCCOS([O-])(=O)=O.CCCCCCCCCCCCOS([O-])(=O)=O MOJPFUDXOQXHKB-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims abstract description 5
- 239000003945 anionic surfactant Substances 0.000 claims abstract 3
- -1 holmium cation Chemical class 0.000 claims description 20
- 239000008346 aqueous phase Substances 0.000 claims description 11
- WDVGLADRSBQDDY-UHFFFAOYSA-N holmium(3+);trinitrate Chemical compound [Ho+3].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O WDVGLADRSBQDDY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 abstract description 3
- KJZYNXUDTRRSPN-UHFFFAOYSA-N holmium atom Chemical compound [Ho] KJZYNXUDTRRSPN-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 2
- 238000011084 recovery Methods 0.000 abstract 1
- 235000019333 sodium laurylsulphate Nutrition 0.000 description 17
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 10
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 4
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 description 4
- WRIDQFICGBMAFQ-UHFFFAOYSA-N (E)-8-Octadecenoic acid Natural products CCCCCCCCCC=CCCCCCCC(O)=O WRIDQFICGBMAFQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- LQJBNNIYVWPHFW-UHFFFAOYSA-N 20:1omega9c fatty acid Natural products CCCCCCCCCCC=CCCCCCCCC(O)=O LQJBNNIYVWPHFW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- QSBYPNXLFMSGKH-UHFFFAOYSA-N 9-Heptadecensaeure Natural products CCCCCCCC=CCCCCCCCC(O)=O QSBYPNXLFMSGKH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- ZQPPMHVWECSIRJ-UHFFFAOYSA-N Oleic acid Natural products CCCCCCCCC=CCCCCCCCC(O)=O ZQPPMHVWECSIRJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000005642 Oleic acid Substances 0.000 description 3
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- VSCWAEJMTAWNJL-UHFFFAOYSA-K aluminium trichloride Chemical class Cl[Al](Cl)Cl VSCWAEJMTAWNJL-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 3
- 150000001768 cations Chemical class 0.000 description 3
- QXJSBBXBKPUZAA-UHFFFAOYSA-N isooleic acid Natural products CCCCCCCC=CCCCCCCCCC(O)=O QXJSBBXBKPUZAA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910052747 lanthanoid Inorganic materials 0.000 description 3
- 150000002602 lanthanoids Chemical class 0.000 description 3
- ZQPPMHVWECSIRJ-KTKRTIGZSA-N oleic acid Chemical compound CCCCCCCC\C=C/CCCCCCCC(O)=O ZQPPMHVWECSIRJ-KTKRTIGZSA-N 0.000 description 3
- STCOOQWBFONSKY-UHFFFAOYSA-N tributyl phosphate Chemical compound CCCCOP(=O)(OCCCC)OCCCC STCOOQWBFONSKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910002651 NO3 Inorganic materials 0.000 description 2
- NHNBFGGVMKEFGY-UHFFFAOYSA-N Nitrate Chemical compound [O-][N+]([O-])=O NHNBFGGVMKEFGY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 125000000129 anionic group Chemical group 0.000 description 2
- XQTIWNLDFPPCIU-UHFFFAOYSA-N cerium(3+) Chemical compound [Ce+3] XQTIWNLDFPPCIU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 2
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 2
- 125000005609 naphthenate group Chemical group 0.000 description 2
- 150000002823 nitrates Chemical class 0.000 description 2
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 2
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 2
- 229910052761 rare earth metal Inorganic materials 0.000 description 2
- 150000002910 rare earth metals Chemical class 0.000 description 2
- 239000012266 salt solution Substances 0.000 description 2
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 description 2
- 229910052727 yttrium Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000004604 Blowing Agent Substances 0.000 description 1
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L Calcium chloride Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Ca+2] UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 238000004566 IR spectroscopy Methods 0.000 description 1
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 1
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000001216 Samarium Chemical class 0.000 description 1
- 229910052772 Samarium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052776 Thorium Inorganic materials 0.000 description 1
- WRKLMCSHNIOUMC-UHFFFAOYSA-N [Lu].[La] Chemical class [Lu].[La] WRKLMCSHNIOUMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003929 acidic solution Substances 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011575 calcium Substances 0.000 description 1
- 239000001110 calcium chloride Substances 0.000 description 1
- 229910001628 calcium chloride Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000003085 diluting agent Substances 0.000 description 1
- SVPMNOQKYJWFES-UHFFFAOYSA-K dodecyl sulfate yttrium(3+) Chemical compound [Y+3].CCCCCCCCCCCCOS([O-])(=O)=O.CCCCCCCCCCCCOS([O-])(=O)=O.CCCCCCCCCCCCOS([O-])(=O)=O SVPMNOQKYJWFES-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 238000005188 flotation Methods 0.000 description 1
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 1
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000012454 non-polar solvent Substances 0.000 description 1
- 231100000252 nontoxic Toxicity 0.000 description 1
- 230000003000 nontoxic effect Effects 0.000 description 1
- 238000005191 phase separation Methods 0.000 description 1
- 238000012216 screening Methods 0.000 description 1
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 1
- YMURPAJPLBCAQW-UHFFFAOYSA-N thorium(4+) Chemical compound [Th+4] YMURPAJPLBCAQW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 1
- GRTBAGCGDOYUBE-UHFFFAOYSA-N yttrium(3+) Chemical compound [Y+3] GRTBAGCGDOYUBE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B59/00—Obtaining rare earth metals
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P10/00—Technologies related to metal processing
- Y02P10/20—Recycling
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Environmental & Geological Engineering (AREA)
- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geology (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Extraction Or Liquid Replacement (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к области извлечения веществ органическими экстрагентами из водных растворов, в частности к способам получения редкоземельных металлов (РЗМ) из бедного или техногенного сырья с помощью жидкостной экстракции.The invention relates to the field of extraction of substances with organic extractants from aqueous solutions, in particular to methods for producing rare earth metals (REM) from poor or man-made materials using liquid extraction.
Известен способ извлечения ионов церия (III) методом жидкостной экстракции, где в качестве экстрагента использовали олеиновую кислоту (Д.Э. Чиркст, Т.Е. Литвинова, B.C. Старшинова, Г.С. Рощин. Экстракция церия (III) олеиновой кислотой из нитратных сред // Журнал прикладной химии. 2007. Т. 80. Вып. 2. С. 187-190). Концентрация экстрагента равнялась 0,5 М. Коэффициент распределения церия (III) при экстракции олеиновой кислотой в интервале pH 3-5 возрастает от 1 до 100, при рН 5,5 извлечение максимально и коэффициент распределения равен 235.A known method for the extraction of cerium (III) ions by liquid extraction, where oleic acid was used as an extractant (D.E. Chirkst, T.E. Litvinova, BC Starshinova, G.S. Roshchin. Extraction of cerium (III) by oleic acid from nitrate Wednesdays // Journal of Applied Chemistry. 2007.V. 80. Issue 2. P. 187-190). The concentration of the extractant was 0.5 M. The distribution coefficient of cerium (III) during extraction with oleic acid in the range of pH 3-5 increases from 1 to 100, at pH 5.5 the extraction is maximum and the distribution coefficient is 235.
Недостатками способа являются низкое значение извлечения катионов церия (III) при рН<5 и зависимость от концентрации экстрагента.The disadvantages of the method are the low extraction of cerium (III) cations at pH <5 and the dependence on the concentration of the extractant.
Известен способ извлечения катионов тория (IV) (В.Г. Майоров, А.И. Николаев. К экстракции тория (IV) трибутилфосфатом из растворов хлоридов натрия, кальция и алюминия // Журнал прикладной химии. 2006. Т. 79. Вып. 7. С. 1207-1209) жидкостной экстракцией из раствора соляной кислоты концентрацией 1 М с применением в качестве экстрагента трибутилфосфата ТБФ при добавлении хлорида кальция (3,5 М), хлорида алюминия (2 М) или хлорида натрия (4 М). Степень извлечения ионов тория в присутствии хлорид-ионов в ряду NaCl<CaCl2<AlCl3 составила 0,5%; 40%; 60%.A known method for the extraction of thorium (IV) cations (V. G. Mayorov, A. I. Nikolaev. To the extraction of thorium (IV) with tributyl phosphate from solutions of sodium, calcium and aluminum chlorides // Journal of Applied Chemistry. 2006. V. 79. Issue. 7. P. 1207-1209) by liquid extraction from a 1 M hydrochloric acid solution using TBP tributyl phosphate as an extractant with the addition of calcium chloride (3.5 M), aluminum chloride (2 M) or sodium chloride (4 M). The degree of extraction of thorium ions in the presence of chloride ions in the series NaCl <CaCl 2 <AlCl 3 was 0.5%; 40% 60%
Недостатками способа являются низкая степень извлечения катионов металла из раствора и необходимость присутствия в растворе хлорид-ионов.The disadvantages of the method are the low degree of extraction of metal cations from the solution and the need for the presence of chloride ions in the solution.
Известен способ извлечения солей самария (III) (патент RU №2481141, опубл. 31.10.2011 г.) методом жидкостной экстракции из водных растворов органическим экстрагентом - изооктиловым спиртом, где в качестве ПАВ использовали лаурилсульфат натрия. Способ позволяет извлекать целевой компонент экстрагентом без использования разбавителя. Извлечение целесообразно проводить в интервале рН 3-6.A known method for the extraction of samarium salts (III) (patent RU No. 2481141, publ. 10.31.2011) by the method of liquid extraction from aqueous solutions with an organic extractant - isooctyl alcohol, where sodium lauryl sulfate was used as a surfactant. The method allows to extract the target component with an extractant without the use of a diluent. The extraction is advisable to be carried out in the range of pH 3-6.
Недостатком способа является низкая степень извлечения катионов самария (III).The disadvantage of this method is the low degree of extraction of samarium cations (III).
Известен способ извлечения нитратов лантаноидов (III) жидкостной экстракцией из азотнокислых растворов нафтенатом триалкилбензиламмония (А.К. Пяртман, А.А. Копырин, Д.А. Жихарев Экстракция нитратов лантаноидов (III) и иттрия (III) нафтенатом триалкилбензиламмония в толуоле // ЖПХ. 2003. Т. 76. Вып. 1. С. 57-61). Соотношение фаз составило 2:1. Лантаноиды извлекаются в органическую фазу в виде (R4N)2[Ln(NO3)3(RCOO)2]. Установлено, что в ряду лантан - лютеций извлечение снижается.A known method of extraction of lanthanide (III) nitrates by liquid extraction from nitric acid solutions of trialkylbenzylammonium naphthenate (A.K. Pyartman, A.A. Kopyrin, D.A. Zhikharev Extraction of lanthanide (III) nitrates and yttrium (III) trialkylbenzylammonium naphthenate in toluene ZhPKh. 2003.V. 76. Issue 1. S. 57-61). The phase ratio was 2: 1. Lanthanides are recovered in the organic phase as (R 4 N) 2 [Ln (NO 3 ) 3 (RCOO) 2 ]. It has been established that in the series of lanthanum - lutetium extraction is reduced.
Недостатками способа являются необходимость поддержания кислотности раствора не более 4,0 и высокое соотношение объемов органической и водной фаз.The disadvantages of the method are the need to maintain the acidity of the solution of not more than 4.0 and a high ratio of the volumes of the organic and aqueous phases.
Известен способ извлечения катионов иттрия (III) (О.Л. Лобачева, Д.Э. Чиркст, Н.В. Джевага, Флотоэкстракция ионов иттрия из разбавленных водных растворов с применением додецилсульфата натрия // Журнал прикладной химии. 2012. Т. 85. Вып. 8. С. 1208-1213), принятый за прототип, с помощью метода флотоэкстракции из нитратных растворов с применением в качестве ПАВ додецилсульфата натрия, где в качестве органической фазы используют изооктиловый спирт. Соотношение водной и органической фаз составляет 40:1. В процессе флотоэкстракции сольват в виде додецилсульфата иттрия (III) транспортируют через водную в органическую фазу. Степень извлечения ионов иттрия возрастает от 25% при рН 5,3-5,5 до 98% при рН 7,2-7,4.A known method for the extraction of yttrium (III) cations (O. L. Lobacheva, D. E. Chirkst, N. V. Dzhevaga, Flotoextraction of yttrium ions from dilute aqueous solutions using sodium dodecyl sulfate // Journal of Applied Chemistry. 2012. T. 85. Issue 8. P. 1208-1213), adopted as a prototype, using the method of flotoextraction from nitrate solutions using sodium dodecyl sulfate as a surfactant, where isooctyl alcohol is used as the organic phase. The ratio of aqueous and organic phases is 40: 1. In the process of flotation, the solvate in the form of yttrium (III) dodecyl sulfate is transported through the aqueous phase into the organic phase. The degree of extraction of yttrium ions increases from 25% at pH 5.3-5.5 to 98% at pH 7.2-7.4.
Недостатками способа являются низкая степень извлечения катионов металла из кислых растворов и невозможность их извлечения при рН<5,0.The disadvantages of the method are the low degree of extraction of metal cations from acidic solutions and the inability to extract them at pH <5.0.
Техническим результатом изобретения является увеличение степени извлечения солей гольмия (III) в интервале рН от 3,0 до 6,0.The technical result of the invention is to increase the degree of extraction of holmium (III) salts in the pH range from 3.0 to 6.0.
Технический результат достигается тем, что в качестве ПАВ анионного типа используют додецилсульфат натрия в концентрации, соответствующей стехиометрии реакции:The technical result is achieved by the fact that sodium dodecyl sulfate is used as anionic type surfactants in a concentration corresponding to the reaction stoichiometry:
Но+3+3C12H25OSO3Na=Ho[C12H25OSO3]3+3Na+,But +3 + 3C 12 H 25 OSO 3 Na = Ho [C 12 H 25 OSO 3 ] 3 + 3Na + ,
где Но+3 - катион гольмия,where But +3 is holmium cation,
C12H25OSO3Na - додецилсульфат натрия,C 12 H 25 OSO 3 Na - sodium dodecyl sulfate,
Ho[C12H25OSO3]3 - сольват,Ho [C 12 H 25 OSO 3 ] 3 - MES,
при этом жидкостную экстракцию осуществляют при рН 3,0-6,0 и сольват в виде додецилсульфата гольмия (III) транспортируют через водную в органическую фазу.liquid extraction is carried out at pH 3.0-6.0 and the solvate in the form of holmium (III) dodecyl sulfate is transported through the aqueous phase into the organic phase.
Способ поясняется следующим чертежом,The method is illustrated by the following drawing,
где на фиг. 1 - зависимость коэффициентов распределения катионов гольмия (III) от рН водной фазы растворов солей.where in FIG. 1 - dependence of the distribution coefficients of holmium (III) cations on the pH of the aqueous phase of salt solutions.
Использование в качестве экстрагента изооктилового спирта и ПАВ анионного типа додецилсульфата натрия обеспечивает значительное увеличение степени извлечения солей гольмия (III) при жидкостной экстракции в интервале рН от 3,0 до 6,0. Додецилсульфат натрия сочетает в себе свойства собирателя и вспенивателя, нетоксичен, легко регенерируется. В растворе катионы гольмия (III) образуют с додецилсульфатом натрия прочные сольваты вследствие ориентации полярной группы к катиону и экранированием сольвата с внешней стороны неполярными радикалами. Перенос сольвата в органическую фазу обеспечен взаимодействием с ним изооктилового спирта, что подтверждают сдвиг частоты валентных колебаний νо-н, а также отсутствие растворения додецилсульфата натрия в неполярных растворителях.The use of anionic type sodium dodecyl sulfate as an extractant and surfactant provides a significant increase in the degree of extraction of holmium (III) salts during liquid extraction in the pH range from 3.0 to 6.0. Sodium dodecyl sulfate combines the properties of a collector and a blowing agent, non-toxic, easily regenerated. In the solution, holmium (III) cations form strong solvates with sodium dodecyl sulfate due to the orientation of the polar group to the cation and the screening of the solvate from the outside by non-polar radicals. The transfer of the solvate into the organic phase is ensured by the interaction of isooctyl alcohol with it, which confirms the shift in the frequency of stretching vibrations ν о-н , as well as the absence of dissolution of sodium dodecyl sulfate in non-polar solvents.
Использование в качестве органической фазы изооктилового спирта C8H18O обеспечивает возможность извлечения катионов гольмия (III) в составе сольватов с додецилсульфатом натрия.The use of isooctyl alcohol C 8 H 18 O as the organic phase makes it possible to extract holmium (III) cations as part of solvates with sodium dodecyl sulfate.
Концентрация додецилсульфата натрия, соответствующая стехиометрии реакции:Sodium dodecyl sulfate concentration corresponding to reaction stoichiometry:
Но+3+3C12H25OSO3Na=Ho[C12H25OSO3]3+3Na+,But +3 + 3C 12 H 25 OSO 3 Na = Ho [C 12 H 25 OSO 3 ] 3 + 3Na + ,
где Ho+3 - катион гольмия, C12H25OSO3Na - додецилсульфат натрия, Ho[C12H25OSO3]3 - сольват, позволяет увеличить степень извлечения солей гольмия (III) при жидкостной экстракции и уменьшить затраты додецилсульфата натрия. Параметром извлечения солей гольмия (III) является коэффициент распределения Кр. Величину Кр извлекаемого иона между водной и органической фазами рассчитывали по отношению концентрации катиона гольмия (III) - [Но+3] в органической фазе к концентрации [Но+3] в водной фазе соответственно формуле К=[Ho+3]org/[Ho+3]aq.where Ho +3 is a holmium cation, C 12 H 25 OSO 3 Na is sodium dodecyl sulfate, Ho [C 12 H 25 OSO 3 ] 3 is a solvate, it allows to increase the degree of extraction of holmium (III) salts during liquid extraction and reduce the cost of sodium dodecyl sulfate. The parameter for the extraction of holmium (III) salts is the distribution coefficient K p . The value of K p of the extracted ion between the aqueous and organic phases was calculated by the ratio of the concentration of holmium cation (III) - [Ho +3 ] in the organic phase to the concentration of [Ho +3 ] in the aqueous phase according to the formula K = [Ho +3 ] org / [ Ho +3 ] aq .
Величина коэффициента распределения катионов гольмия (III) между водной и органической фазами достигает величины 350-480. Осуществление жидкостной экстракции при рН от 3,0 до 6,0 обеспечивает увеличение степени извлечения гольмия до 99% и уменьшение затрат додецилсульфата натрия (установлено экспериментально).The distribution coefficient of holmium (III) cations between the aqueous and organic phases reaches 350–480. The implementation of liquid extraction at pH from 3.0 to 6.0 provides an increase in the degree of extraction of holmium up to 99% and a decrease in the cost of sodium dodecyl sulfate (established experimentally).
Способ осуществляют следующим образом. Использовали 200 мл водного раствора нитрата гольмия (III) с концентрацией катионов гольмия (III) 0,001 моль/л. В качестве ПАВ анионного типа использовали додецилсульфат натрия в виде порошка массой 0,1728 г, концентрация которого в растворе нитрата гольмия (III) соответствовала стехиометрии реакции, а в качестве экстрагента - изооктиловый спирт C8H18O - 5 мл.The method is as follows. Used 200 ml of an aqueous solution of holmium (III) nitrate with a concentration of holmium (III) cations of 0.001 mol / L. Sodium dodecyl sulfate in the form of a powder weighing 0.1728 g, the concentration of which in the solution of holmium (III) nitrate corresponded to the reaction stoichiometry, and isooctyl alcohol C 8 H 18 O was used as an extractant — 5 ml.
Способ поясняется примером. Процесс жидкостной экстракции осуществляли в лабораторной модели экстрактора с мешалкой марки ES-8300 D со скоростью около 700 об/мин. Порошок додецилсульфата натрия добавляют в раствор нитрата гольмия (III), перемешивают, затем добавляют изооктиловый спирт и осуществляют процесс жидкостной экстракции в течение 30 мин при значении рН от 3,0 до 6,0. В процессе жидкостной экстракции происходит образование сольвата и его растворение в изооктиловом спирте. Экстракт переливают в делительные воронки объемом 0,25 л и оставляют при комнатной температуре для расслаивания фаз в течение 3-5 суток. Затем, после разделения фаз, водную фазу анализировали фотометрическим методом на содержание катионов гольмия (III). Методом инфракрасной спектроскопии определяли форму экстрагируемых солей в органической фазе - изооктиловом спирте.The method is illustrated by an example. The liquid extraction process was carried out in a laboratory model of an extractor with an ES-8300 D brand mixer at a speed of about 700 rpm. Sodium dodecyl sulfate powder is added to the solution of holmium (III) nitrate, stirred, then isooctyl alcohol is added and the liquid extraction process is carried out for 30 minutes at a pH from 3.0 to 6.0. In the process of liquid extraction, the formation of a solvate and its dissolution in isooctyl alcohol occurs. The extract is poured into 0.25 L separatory funnels and left at room temperature to separate phases for 3-5 days. Then, after phase separation, the aqueous phase was analyzed by the photometric method for the content of holmium (III) cations. Using the method of infrared spectroscopy, the shape of the extracted salts in the organic phase, isooctyl alcohol, was determined.
На Фиг. 1 представлена зависимость коэффициентов распределения катионов гольмия (III) от рН водной фазы растворов солей при жидкостной экстракции с применением додецилсульфата натрия. Эксперимент показал, что при значении рН 4,0 извлечение катионов гольмия (III) достигает не менее 99%.In FIG. Figure 1 shows the dependence of the distribution coefficients of holmium (III) cations on the pH of the aqueous phase of salt solutions during liquid extraction using sodium dodecyl sulfate. The experiment showed that at a pH of 4.0, the extraction of holmium (III) cations reaches at least 99%.
Таким образом, способ позволяет достигнуть увеличения степени извлечения катионов гольмия (III) из водного раствора его солей.Thus, the method allows to achieve an increase in the degree of extraction of holmium (III) cations from an aqueous solution of its salts.
Claims (6)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2015148445A RU2616748C1 (en) | 2015-11-10 | 2015-11-10 | Method for holmium (iii) salt extraction from aqueous solutions |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2015148445A RU2616748C1 (en) | 2015-11-10 | 2015-11-10 | Method for holmium (iii) salt extraction from aqueous solutions |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2616748C1 true RU2616748C1 (en) | 2017-04-18 |
Family
ID=58642561
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2015148445A RU2616748C1 (en) | 2015-11-10 | 2015-11-10 | Method for holmium (iii) salt extraction from aqueous solutions |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2616748C1 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2735017C1 (en) * | 2020-04-27 | 2020-10-27 | федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования «Санкт-Петербургский горный университет» | Method for separation of holmium (iii) and cerium (iii) with an anionic surfactant from an aqueous solution of nitrates thereof |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR1257334A (en) * | 1959-05-06 | 1961-03-31 | Oesterr Studien Atomenergie | Process for the enrichment of metallic compounds, in particular rare metals |
| US4104358A (en) * | 1976-06-11 | 1978-08-01 | Mitsubishi Chemical Industries Ltd. | Selective extraction of yttrium ions |
| JPS60849A (en) * | 1983-06-16 | 1985-01-05 | Kobe Steel Ltd | Process for separating and concentrating rare earth mineral |
| SU1691307A1 (en) * | 1989-02-03 | 1991-11-15 | Одесский государственный университет им.И.И.Мечникова | Method of recovering rare earth members from aqueous solutions |
| RU2034070C1 (en) * | 1992-01-09 | 1995-04-30 | Производственное объединение "Приднепровский химический завод" | Method of separation of yttrium and rare-earth elements |
-
2015
- 2015-11-10 RU RU2015148445A patent/RU2616748C1/en not_active IP Right Cessation
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR1257334A (en) * | 1959-05-06 | 1961-03-31 | Oesterr Studien Atomenergie | Process for the enrichment of metallic compounds, in particular rare metals |
| US4104358A (en) * | 1976-06-11 | 1978-08-01 | Mitsubishi Chemical Industries Ltd. | Selective extraction of yttrium ions |
| JPS60849A (en) * | 1983-06-16 | 1985-01-05 | Kobe Steel Ltd | Process for separating and concentrating rare earth mineral |
| SU1691307A1 (en) * | 1989-02-03 | 1991-11-15 | Одесский государственный университет им.И.И.Мечникова | Method of recovering rare earth members from aqueous solutions |
| RU2034070C1 (en) * | 1992-01-09 | 1995-04-30 | Производственное объединение "Приднепровский химический завод" | Method of separation of yttrium and rare-earth elements |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2735017C1 (en) * | 2020-04-27 | 2020-10-27 | федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования «Санкт-Петербургский горный университет» | Method for separation of holmium (iii) and cerium (iii) with an anionic surfactant from an aqueous solution of nitrates thereof |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| RU2538863C2 (en) | Re-extraction method of rare-earth metals from organic solutions and obtainment of concentrate from rare-earth metals | |
| Abreu et al. | Study on separation of heavy rare earth elements by solvent extraction with organophosphorus acids and amine reagents | |
| Preston et al. | The recovery of rare earth oxides from a phosphoric acid by-product. Part 1: Leaching of rare earth values and recovery of a mixed rare earth oxide by solvent extraction | |
| US4927609A (en) | Recovery of gallium/rare earth values from oxide mixtures thereof | |
| AU2015275231B2 (en) | Solvent extraction of scandium from leach solutions | |
| RU2546739C2 (en) | Method of purifying working leaching solutions from phosphates and fluorides | |
| RU2481141C1 (en) | Method of extracting samarium (iii) cations | |
| RU2616748C1 (en) | Method for holmium (iii) salt extraction from aqueous solutions | |
| NO127964B (en) | ||
| FI3833789T3 (en) | Use of a synergistic mixture of extractants for extracting rare earth elements from an aqueous medium comprising phosphoric acid | |
| RU2544725C1 (en) | Method for acid treatment of red mud | |
| RU2640479C2 (en) | Method of extracting rare earth metals from wet-process phosphoric acid when processing apatite concentrates | |
| RU2735017C1 (en) | Method for separation of holmium (iii) and cerium (iii) with an anionic surfactant from an aqueous solution of nitrates thereof | |
| FI75603C (en) | FOERFARANDE FOER GEMENSAM UTVINNING AV URAN, YTTRIUM, TORIUM OCH SAELLSYNTA JORDARTSMETALLER UR EN ORGANISK FAS. | |
| RU2548353C1 (en) | METHOD OF EXTRACTING CATIONS Eu+3 FROM WATER-SALT SOLUTIONS | |
| RU2624269C1 (en) | Method of extracting erbium (iii) by extraction | |
| RU2713766C1 (en) | Method of separating yttrium and ytterbium from titanium impurities | |
| KR101316335B1 (en) | Method of solvent extraction for separation of zirconium and hafnium | |
| Cheremisina et al. | Study of iron stripping from DEHPA solutions during the process of rare earth metals extraction from phosphoric acid | |
| RU2584626C1 (en) | Method for extraction of holmium (iii) from salt solutions | |
| Anufrieva et al. | Rare earth elements materials production from apatite ores | |
| JP6411199B2 (en) | Aqueous fractional precipitation of rare metals using coordination polymerisation | |
| RU2566790C1 (en) | Method of praseodymium (iii) salts extraction | |
| RU2211871C1 (en) | Method of processing loparite concentrate | |
| Elokhov et al. | Regularities of salting-out and metal ion extraction by synergistic mixtures of potassium bis (alkylpolyoxyethylene) phosphate and alkylbenzyldimethylammonium chloride under polythermic conditions |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20201111 |