RU2849655C1 - Obtaining aluminium hydroxide powder with a pseudobimodal structure from aluminium oxide trihydrate sand - Google Patents
Obtaining aluminium hydroxide powder with a pseudobimodal structure from aluminium oxide trihydrate sandInfo
- Publication number
- RU2849655C1 RU2849655C1 RU2024133653A RU2024133653A RU2849655C1 RU 2849655 C1 RU2849655 C1 RU 2849655C1 RU 2024133653 A RU2024133653 A RU 2024133653A RU 2024133653 A RU2024133653 A RU 2024133653A RU 2849655 C1 RU2849655 C1 RU 2849655C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- temperature
- nitrate solution
- solution
- hours
- aluminum
- Prior art date
Links
Abstract
Description
Изобретение относится к способу получения высокочистого гидроксида алюминия псевдобемитной структуры, предназначенного в первую очередь для производства носителей катализаторов риформинга бензиновых фракций в движущемся слое катализатора, глубокого окисления в кипящем слое и дегидрирования пропана в движущемся слое катализатора, к химическому составу которых предъявляются особые требования.The invention relates to a method for producing high-purity aluminum hydroxide of pseudoboehmite structure, intended primarily for the production of catalyst carriers for reforming gasoline fractions in a moving catalyst bed, deep oxidation in a fluidized bed, and propane dehydrogenation in a moving catalyst bed, the chemical composition of which is subject to special requirements.
Химическая чистота получаемого гидроксида алюминия зависит от природы исходных предшественников. Наиболее подходящими являются азотнокислый алюминий и водный раствор аммиака (нитратно-аммиачный способ), описываемый реакцией Al(NO3)3 + 3 NH4OH → AlOOH ↓ + 3 NH4NO3. В зависимости от условии осаждения получаемый осадок может представлять собой чистый псевдобемит (AlOOH * n H2O, где n=0,3 - 2,9) термическая обработка которого при температуре 500 - 600°С способствует формированию γ-Al2O3. При этом особое внимание следует уделять варьированию условий приготовления порошкового гидроксида алюминия, что позволит получать псевдобемит с физико-химических характеристиками в широком диапазоне, который необходим для приготовления эффективного катализатора.The chemical purity of the resulting aluminum hydroxide depends on the nature of the initial precursors. The most suitable are aluminum nitrate and an aqueous solution of ammonia (nitrate-ammonia method), described by the reaction Al(NO 3 ) 3 + 3 NH 4 OH → AlOOH ↓ + 3 NH 4 NO 3 . Depending on the precipitation conditions, the resulting precipitate can be pure pseudoboehmite (AlOOH * n H 2 O, where n = 0.3 - 2.9), heat treatment of which at a temperature of 500 - 600 °C promotes the formation of γ-Al 2 O 3 . In this case, special attention should be paid to varying the conditions for the preparation of aluminum hydroxide powder, which will allow obtaining pseudoboehmite with a wide range of physicochemical characteristics, which is necessary for the preparation of an effective catalyst.
Известен способ приготовления порошкового гидроксида алюминия (ПГА) и широкопористого гамма-оксида алюминия на его основе [Патент RU 2482061 С1 20.05.2013], который включает в себя стадии осаждения раствора азотнокислого алюминия водным раствором аммиака при рН 7±0,1, температуре 70±2°С, времени старения суспензии в течение 3 - 5 ч с последующими стадиями фильтрации, промывки, сушки и прокаливания при температуре 550 - 600°С. Осаждение проводят с последующим формованием пасты с влажностью 58 - 66%, полученной смешением (66 - 70%) влажного осадка гидроксида и порошка, высушенного на распылительной сушилке (30 - 34%) влажного осадка гидроксида, приготовленного в виде суспензии. При этом получают широкопористый оксид алюминия, характеризующийся мономодальным распределением пор по размерам, с величиной удельной поверхности 340 - 370 м2/г, объемом пор 0,82 - 1,09 см3/г и средним диаметром пор 9,2 - 11 нм. Описание характеристик порошкового гидроксида алюминия в работе отсутствует.A method for preparing aluminum hydroxide powder (AUP) and wide-pore gamma-aluminum oxide based on it is known [Patent RU 2482061 C1 20.05.2013], which includes the stages of precipitation of an aluminum nitrate solution with an aqueous ammonia solution at a pH of 7±0.1, a temperature of 70±2°C, an aging time of the suspension for 3-5 hours, followed by the stages of filtration, washing, drying and calcination at a temperature of 550-600°C. Precipitation is carried out followed by the formation of a paste with a moisture content of 58-66%, obtained by mixing (66-70%) the wet hydroxide precipitate and powder dried in a spray dryer (30-34%) of the wet hydroxide precipitate prepared in the form of a suspension. This produces a wide-pore aluminum oxide characterized by a monomodal pore size distribution, with a specific surface area of 340–370 m2 / g, a pore volume of 0.82–1.09 cm3 /g, and an average pore diameter of 9.2–11 nm. The paper does not provide a description of the characteristics of the aluminum hydroxide powder.
Недостатком этого способа является то, что, на получение текстурных характеристик гидроксида алюминия, необходимых для приготовления активных катализаторов процессов риформинга и дегидрирования, оказывает значительное влияние показатель рН и температура осаждения, которые в представленном способе не варьируется. Таким образом, описанный подход не позволяет получать гидроксид алюминия с широким диапазоном текстурных и других физико-химических характеристик, необходимых для приготовления эффективного катализатора.A disadvantage of this method is that the pH and precipitation temperature, which are not varied in the presented method, significantly influence the textural characteristics of aluminum hydroxide required for the preparation of active catalysts for reforming and dehydrogenation processes. Therefore, the described approach does not allow for the production of aluminum hydroxide with a wide range of textural and other physicochemical characteristics necessary for the preparation of an effective catalyst.
Известен способ получения гидроксида алюминия псевдобемитной структуры путем его осаждения из водного раствора солей алюминия (нитраты, хлориды, сульфаты) водным раствором осадителя (щелочь) при рН≤6 и температуре осаждения 70°С, величина удельной поверхности которого может изменяться в широких пределах: от 250 до 420 м2/г [Дзисько В.А., Иванова А.С. Основные методы получения активного оксида алюминия. // Изв. СО АН СССР, сер. хим., 1985, N 5, с. 110; Сеттерфилд Ч. Практический курс гетерогенного катализа. М.: Мир, 1984, с. 112-118]. Основным недостатком способа получения псевдобемита осаждением из растворов является внесение в готовый продукт примеси щелочных металлов (Na, K, в зависимости от используемого щелочного агента), которая негативно влияет на каталитическую активность и термостабильность.A method is known for producing aluminum hydroxide of pseudoboehmite structure by precipitating it from an aqueous solution of aluminum salts (nitrates, chlorides, sulfates) with an aqueous solution of a precipitating agent (alkali) at pH≤6 and a precipitation temperature of 70°C, the specific surface area of which can vary over a wide range: from 250 to 420 m2 /g [Dzis'ko V.A., Ivanova A.S. Basic Methods for Obtaining Active Aluminum Oxide. // Izvestiya SB RAS, Chemical Series, 1985, N 5, p. 110; Setterfield C. Practical Course of Heterogeneous Catalysis. Moscow: Mir, 1984, pp. 112-118]. The main disadvantage of the method of obtaining pseudoboehmite by precipitation from solutions is the introduction of alkali metal impurities (Na, K, depending on the alkaline agent used) into the finished product, which negatively affects the catalytic activity and thermal stability.
Следует также отметить, что для развития технологии и реализации процесса получения гидроксида алюминия в промышленности необходимо использовать более экономически перспективное исходное сырье, такое как тригидрат оксида алюминия (ТОА), получаемое из бокситовых руд методом Байера. Так известен малоотходный способ получения псевдобемита путем предварительной механической обработки технического тригидроксида алюминия при температурах 85 - 110°С [Патент SU 1061404, C01F 7/02, 27.09.1999]. Недостатком такого способа приготовления является невысокая величина удельной поверхности продукта, равная 20 - 50 м2/г, и высокое содержание примесей (в частности, натрия).It should also be noted that for the development of technology and the implementation of the process for producing aluminum hydroxide in industry, it is necessary to use more economically promising feedstock, such as aluminum oxide trihydrate (AOT), obtained from bauxite ores by the Bayer method. Thus, a low-waste method for producing pseudoboehmite is known by preliminary mechanical treatment of technical aluminum trihydroxide at temperatures of 85 - 110 °C [Patent SU 1061404, C01F 7/02, 27.09.1999]. The disadvantage of this preparation method is the low specific surface area of the product, equal to 20 - 50 m2 /g, and the high content of impurities (in particular, sodium).
Известен способ получения гидроксида алюминия псевдобемитной структуры из гидраргиллита [Патент RU 2335457 С2 10.10.2008], который включает в себя стадии гидратации рентгеноаморфного продукта термической активации гидраргиллита при температуре 10 - 80°С в жидких растворах неорганических и/или органических веществ при рН, равном 5 - 10. Гамма-оксид алюминия получают из гидроксида алюминия псевдобемитной структуры при температуре 500 - 800°С. Изобретение позволяет получить дисперсный псевдобемит в конечном продукте, а также дисперсный гамма-оксид алюминия. Недостатком такого способа приготовления является получение продукта гидратации с высокой влажностью и значительной примесью аморфной фазы и фазы байерита в конечном продукте (до 80 мас. %), что является препятствием для использования данного носителя в качестве основы для носителя катализаторов риформинга бензиновых фракций в движущемся слое катализатора, глубокого окисления в кипящем слое и дегидрирования пропана в движущемся слое катализатора.A method for producing aluminum hydroxide of pseudoboehmite structure from hydrargillite is known [Patent RU 2335457 C2 10.10.2008], which includes the stages of hydration of the X-ray amorphous product of thermal activation of hydrargillite at a temperature of 10 - 80 °C in liquid solutions of inorganic and / or organic substances at a pH of 5 - 10. Gamma-aluminum oxide is obtained from aluminum hydroxide of pseudoboehmite structure at a temperature of 500 - 800 °C. The invention makes it possible to obtain dispersed pseudoboehmite in the final product, as well as dispersed gamma-aluminum oxide. The disadvantage of this method of preparation is the production of a hydration product with high humidity and a significant admixture of the amorphous phase and bayerite phase in the final product (up to 80 wt.%), which is an obstacle to the use of this carrier as a base for a catalyst carrier for reforming gasoline fractions in a moving catalyst bed, deep oxidation in a fluidized bed, and propane dehydrogenation in a moving catalyst bed.
Наиболее близким к предлагаемому техническому решению и взятым в качестве прототипа является способ приготовления переосажденного гидроксида алюминия и гамма-оксида алюминия на его основе [Патент RU 2713903 С1 11.02.2020], который включает в себя стадии осаждения раствора алюмината натрия азотной кислотой, его стабилизацию, отмывку, фильтрацию, при этом процесс осаждения ведут при температуре 50 - 54°С и величине рН=7,1 - 7,4 в непрерывном режиме, а стабилизацию осуществляют при температуре 72 - 95°С и величине рН 9,3 - 9,6. Данным способом получают гидроксид алюминия, характеризующийся насыпной плотностью равной 0,51 - 0,53 г/см3, величиной удельной поверхности 275 - 300 м2/г, объемом пор 0,44 - 0,50 см3/г и средним диаметром пор 10,6 - 10,4 нм, доля примесей Na2O составляет не менее 0,02 мас. %.The closest to the proposed technical solution and taken as a prototype is the method for preparing reprecipitated aluminum hydroxide and gamma-aluminum oxide based on it [Patent RU 2713903 C1 11.02.2020], which includes the stages of precipitation of a sodium aluminate solution with nitric acid, its stabilization, washing, filtration, while the precipitation process is carried out at a temperature of 50 - 54 ° C and a pH of 7.1 - 7.4 in a continuous mode, and stabilization is carried out at a temperature of 72 - 95 ° C and a pH of 9.3 - 9.6. This method is used to obtain aluminum hydroxide, characterized by a bulk density of 0.51 - 0.53 g/ cm3 , a specific surface area of 275 - 300 m2 /g, a pore volume of 0.44 - 0.50 cm3 /g and an average pore diameter of 10.6 - 10.4 nm, the proportion of Na2O impurities is at least 0.02 wt.%.
Недостатком этого способа получения порошкового гидроксида алюминия является повышенное содержание в конечном продукте примесей, главным образом натрия и железа, существенным образом снижающих активность большинства катализаторов, полученных на его основе. Существенное значение имеет содержание натрия, которое оказывает влияние не только на термическую стабильность, но и на поверхностную кислотность, кроме того, примесь натрия является «ядом» для благородных металлов при получении катализаторов риформинга и дегидрирования. В целом выпускаемые российскими производителями гидроксид алюминия по технологии термохимической активации или «алюминатной»/«сульфатной» технологии содержит значительное количество примесей, главным образом натрия и сульфат-ионов. Производство высокочистого гидроксида алюминия в России отсутствует.A disadvantage of this method for producing aluminum hydroxide powder is the high impurity content of the final product, primarily sodium and iron, which significantly reduces the activity of most catalysts produced using it. Sodium content is critical, affecting not only thermal stability but also surface acidity. Furthermore, sodium impurity is a "poison" for precious metals used in the production of reforming and dehydrogenation catalysts. In general, aluminum hydroxide produced by Russian manufacturers using thermochemical activation or aluminate/sulfate technology contains significant amounts of impurities, primarily sodium and sulfate ions. High-purity aluminum hydroxide is not produced in Russia.
Дополнительно следует отметить, что в представленном способе не указано происхождение сырья (соли алюмината натрия) и не описаны его характеристики, что не позволяет оценить экономическую перспективность дальнейшего масштабирования процесса с использованием этого способа получения гидроксида алюминия высокой чистоты. Для реализации процесса в промышленности необходимо использовать синтез гидроксида алюминия нитратно-аммиачной технологией из промышленного сырья, что при варьировании параметров каждой стадии: растворение тригидрата в азотной кислоте, осаждение аммиаком, отмывка и последующая сушка с получением ПГА, - позволяет воспроизводимо получать высокочистый продукт с требуемыми характеристиками в широком диапазоне.It should also be noted that the presented method does not specify the origin of the raw material (sodium aluminate salt) or describe its characteristics, preventing an assessment of the economic feasibility of further scaling up the process using this method for producing high-purity aluminum hydroxide. To implement the process on an industrial scale, it is necessary to synthesize aluminum hydroxide using the nitrate-ammonia process from industrial raw materials. This, by varying the parameters of each stage—dissolving the trihydrate in nitric acid, precipitating with ammonia, washing, and subsequent drying to obtain PHA—allows for the reproducible production of a high-purity product with the required characteristics over a wide range.
Задача изобретения заключается в разработке способа получения порошкового гидроксида алюминия, который характеризуется высокой химической чистотой (содержание Na2O не более 0,002 мас. %, Fe2O3 не более 0,01 мас. %) и текстурными характеристиками: удельная поверхность 230 - 270 м2/г, влажность не более 18 мас. %, потерями при прокаливании в пределах температуры 100 - 850°С (за вычетом содержания физически связанной воды) 18-30 мас. %, размер частиц 20 - 60 мкм и размер кристаллитов 1 - 5 нм.The objective of the invention is to develop a method for producing aluminum hydroxide powder, which is characterized by high chemical purity ( Na2O content no more than 0.002 wt.%, Fe2O3 no more than 0.01 wt.%) and textural characteristics: specific surface area of 230 - 270 m2 /g, moisture content no more than 18 wt.%, loss on ignition within the temperature range of 100 - 850°C (minus the content of physically bound water) 18-30 wt.%, particle size of 20 - 60 μm and crystallite size of 1 - 5 nm.
Для решения поставленной задачи предложен способ приготовления порошкового гидроксида алюминия, включающий осаждение, старение, отмывку, фильтрацию и сушку. Для стадии осаждения готовят раствор нитрата алюминия путем растворения тригидрата оксида алюминия с влажностью 0-10% в растворе 40-60% азотной кислоты при температуре 70-120°С в течение 3-5 ч и отфильтровывания нерастворенного твердого остатка. Осаждение раствора азотнокислого алюминия водным раствором аммиака проводят при рН=7-10 и температуре 60-90°С путем одновременного ввода в емкость с водным буфером потока раствора нитрата алюминия со скоростью 17 л/ч и потока раствора аммиака в количестве, необходимом для поддержания показателя рН, в течение одного часа. После проводят старение в течение 0-24 ч с получением влажного осадка. Сушку осадка осуществляют на распылительной сушилке в температурном диапазоне от 120°С до 350°С или в конвекционном сушильном шкафу при температуре 110±5°С в течение 24 ч с последующим размолом в керамической шаровой мельнице.To solve this problem, a method for preparing aluminum hydroxide powder is proposed, including precipitation, aging, washing, filtration, and drying. For the precipitation stage, an aluminum nitrate solution is prepared by dissolving aluminum oxide trihydrate with a moisture content of 0-10% in a 40-60% nitric acid solution at a temperature of 70-120°C for 3-5 hours and filtering off the undissolved solid residue. Precipitation of the aluminum nitrate solution with an aqueous ammonia solution is carried out at a pH of 7-10 and a temperature of 60-90°C by simultaneously introducing a stream of aluminum nitrate solution at a rate of 17 l/h and an ammonia solution in an amount necessary to maintain the pH into a container with an aqueous buffer for 1 hour. The resulting solution is then aged for 0-24 hours to obtain a wet precipitate. Drying of the sediment is carried out in a spray dryer in a temperature range from 120°C to 350°C or in a convection drying oven at a temperature of 110±5°C for 24 hours, followed by grinding in a ceramic ball mill.
Полученный гидроксид алюминия представляет собой тонкодисперсный кристаллический порошок белого цвета, характеризующийся высокой химической чистотой (содержание Na2O и Fe2O3 не более 0,002 и 0,01 мас. %, соответственно), насыпной плотностью в пределах 0,3 - 0,7 г/см3 и характеристиками, описанными в таблице №1.The resulting aluminum hydroxide is a finely dispersed white crystalline powder, characterized by high chemical purity (the content of Na2O and Fe2O3 is no more than 0.002 and 0.01 wt.%, respectively), bulk density in the range of 0.3 - 0.7 g/ cm3 and the characteristics described in Table No. 1.
Отличительными признаками способа приготовления ПГА являются:The distinctive features of the method of preparing PGA are:
1. Способ получения порошкового гидроксида алюминия, включающий получение раствора нитрата алюминия путем взаимодействия тригидрата оксида алюминия с влажностью 0 - 10% с раствором 40 - 60% азотной кислоты при температуре 70-120°С в течение 3 - 5 ч.1. A method for producing powdered aluminum hydroxide, which includes obtaining a solution of aluminum nitrate by reacting aluminum oxide trihydrate with a humidity of 0-10% with a solution of 40-60% nitric acid at a temperature of 70-120°C for 3-5 hours.
2. Способ получения порошкового гидроксида алюминия, включающий, осаждение раствора азотнокислого алюминия водным раствором аммиака при рН=7 - 10 и температуре 60 - 90°С путем одновременного ввода в емкость с водным буфером потока раствора нитрата алюминия и потока 25% раствора аммиака в количестве, необходимом для поддержания требуемого показателя рН с временем ввода 1 ч (скорость подачи раствора нитрата алюминия составляла 17 л/ч), с последующими стадиями старения в течение 0 - 24 ч.2. A method for producing aluminum hydroxide powder, comprising precipitating an aluminum nitrate solution with an aqueous ammonia solution at pH=7-10 and a temperature of 60-90°C by simultaneously introducing into a container with an aqueous buffer a flow of aluminum nitrate solution and a flow of 25% ammonia solution in an amount necessary to maintain the required pH with an introduction time of 1 hour (the feed rate of the aluminum nitrate solution was 17 l/h), followed by aging stages for 0-24 hours.
3. Способ получения порошкового гидроксида алюминия, включающий, сушку после отмывки гидроксида алюминия на распылительной сушилке в интервале температур теплоносителя (горячий воздух) от 350°С на входе до 120°С на выходе из сушилки или в конвекционном сушильном шкафу при температуре 110±5°С в течение 24 часов и последующим размолом в керамической шаровой мельнице с получением порошкового гидроксида алюминия, обладающего следующими характеристиками: тонкодисперсный кристаллический порошок белого цвета, влажность не более 18 мас. %, удельная поверхность 230 - 270 м2/г, содержание Na2O не более 0,002 мас. %, Fe2O3 не более 0,01 мас. %, потери при прокаливании в пределах температуры 100 - 850°С (за вычетом содержания физически связанной воды) 18-30 мас. %, размер частиц 20 - 60 мкм, размер кристаллитов 1-5 нм и насыпной вес 0,3 - 0,7 г/см3.3. A method for producing aluminum hydroxide powder, comprising drying, after washing aluminum hydroxide, in a spray dryer in a coolant temperature range (hot air) from 350°C at the inlet to 120°C at the outlet of the dryer or in a convection drying oven at a temperature of 110±5°C for 24 hours and subsequent grinding in a ceramic ball mill to obtain aluminum hydroxide powder having the following characteristics: finely dispersed crystalline powder of white color, moisture content of no more than 18 wt. %, specific surface area of 230 - 270 m2 /g, Na2O content of no more than 0.002 wt. %, Fe2O3 of no more than 0.01 wt. %, loss on ignition within the temperature range of 100 - 850 °C (minus the content of physically bound water) 18-30 wt. %, particle size 20 - 60 µm, crystallite size 1-5 nm and bulk density 0.3 - 0.7 g/cm 3 .
Основные характеристики получаемого порошкового гидроксида алюминия определяют рядом физико-химических методов.The main characteristics of the resulting aluminum hydroxide powder are determined by a number of physicochemical methods.
Определение массовой доли примесей Na и Fe в образцах проводилось методом АЭС-ИСП на спектрометре OPTIMA 4300DV (PERKINELMER). Навеску пробы вещества массой 0,1000 г помещали в стеклянный стакан на 100 см3, приливали 10 см3 H2SO4 (1:1 с дистиллированной водой), нагревали до кипения и кипятят под крышкой в течение 30 мин (до полного растворения пробы). Полученный раствор охлаждали, количественно переносили в мерную колбу на 50 см3, доводили дистиллированной водой до метки (раствор А). Далее исследуемый раствор А распыляли. Расчет массовой концентрации примесей в мкг/см3 (Xi) проводился с помощью ЭВМ. Измерение массовой концентрации примесей в растворе А проводилось путем трех параллельных измерений. Допускаемое расхождение между наиболее отличающимся значением и средним не превышало значения, равного 0.01 мкг/см3 (±25% к реальному пределу обнаружения 0,04 мкг/мл).The mass fraction of Na and Fe impurities in the samples was determined by the ICP-AES method on an OPTIMA 4300DV spectrometer (PERKINELMER). A 0.1000 g sample of the substance was placed in a 100 cm 3 glass beaker, 10 cm 3 of H 2 SO 4 (1:1 with distilled water) were added, the mixture was heated to boiling and boiled under a lid for 30 min (until the sample was completely dissolved). The resulting solution was cooled, quantitatively transferred to a 50 cm 3 measuring flask, and made up to the mark with distilled water (solution A). Then the test solution A was nebulized. The mass concentration of impurities in μg/cm 3 (X i ) was calculated using a computer. The mass concentration of impurities in solution A was measured by three parallel measurements. The permissible difference between the most different value and the average did not exceed a value equal to 0.01 μg/ cm3 (±25% of the actual detection limit of 0.04 μg/ml).
Массовую долю примеси в процентах вычисляли по формуле:The mass fraction of impurities in percent was calculated using the formula:
Где X - среднее арифметическое значение массовой концентрации примеси в распыляемом растворе А, мкг/см3; V1 - вместимость мерной колбы, содержащей навеску пробы, см3; m - навеска пробы, г; 106 - коэффициент пересчета мкг в г.Where X is the arithmetic mean value of the mass concentration of the impurity in the sprayed solution A, μg/cm 3 ; V 1 is the capacity of the measuring flask containing the sample weight, cm 3 ; m is the sample weight, g; 10 6 is the conversion factor from μg to g.
Определение влажности осадков исследуемых образцов проводилось методом высушивания по ГОСТ 32975.3-2014 (EN 14774-3:2009). Сущность метода заключается в высушивании навески аналитической пробы гидроксида/оксида алюминия при температуре (105±2)°С и вычислении массовой доли аналитической влаги в процентах исходя из потери массы навески. Для испытаний используют аналитическую пробу с размером частиц 1 мм и менее, подготовленную по ГОСТ 33255. Испытания проводили параллельно не менее чем в двух навесках. Постоянство массы означает изменение массы не более чем на 1 мг в течение 60 мин нагрева при температуре (105±2)°С по сравнению с массой после предыдущего периода нагрева. Общая продолжительность высушивания обычно составляла 2 - 3 ч. Образцы помещали в бюксы с крышкой. По завершении сушки, бюксы вынимали из сушильного шкафа и охлаждали на металлической пластине 3-5 мин, затем помещали в эксикатор, где охлаждали до комнатной температуры. После остывания закрытые бюксы с навеской взвешивали.The moisture content of the precipitates of the studied samples was determined using the drying method according to GOST 32975.3-2014 (EN 14774-3:2009). The essence of the method lies in drying a weighed portion of an analytical sample of aluminum hydroxide/oxide at a temperature of (105±2)°C and calculating the mass fraction of analytical moisture as a percentage based on the mass loss of the sample. For testing, an analytical sample with a particle size of 1 mm or less, prepared in accordance with GOST 33255, is used. The tests were carried out in parallel on at least two weighed portions. Constancy of mass means a change in mass of no more than 1 mg within 60 min of heating at a temperature of (105±2)°C compared to the mass after the previous heating period. The total drying time was usually 2-3 hours. The samples were placed in weighing bottles with a lid. Once drying was complete, the weighing bottles were removed from the drying oven and cooled on a metal plate for 3-5 minutes, then placed in a desiccator, where they were cooled to room temperature. After cooling, the sealed weighing bottles with the sample were weighed.
Массовую долю влаги в аналитической пробе Wα, %, рассчитывали по формулеThe mass fraction of moisture in the analytical sample Wα, %, was calculated using the formula
где m1 - масса пустого бюкса с крышкой, г; m2 - масса бюкса с крышкой и навеской до высушивания, г; m3 - масса бюкса с крышкой и навеской после высушивания, г.where m 1 is the mass of an empty weighing bottle with a lid, g; m 2 is the mass of a weighing bottle with a lid and sample before drying, g; m 3 is the mass of a weighing bottle with a lid and sample after drying, g.
За результат анализа принимали среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений. Результат рассчитывали с точностью до 0,01% и округляли до 0,1%.The arithmetic mean of two parallel determinations was taken as the analytical result. The result was calculated with an accuracy of 0.01% and rounded to 0.1%.
Определение массовой доли потерь исследуемых образцов при прокаливании (ППП) проводили в соответствии ГОСТ 8136-85. Около 2,0000 г исследуемого образца помещали в тигель, предварительно прокаленный при температуре (850±10)°С до постоянной массы, охлажденный в эксикаторе и взвешенный. Тигель с содержимым высушивали при температуре (110±10)°С до постоянной массы, затем прокаливали при температуре (850±10)°С до постоянной массы. Массовую долю потерь при прокаливании (X1) в процентах вычисляли по формулеThe mass fraction of loss on ignition (LDI) of the test samples was determined in accordance with GOST 8136-85. About 2.0000 g of the test sample was placed in a crucible pre-calcined at a temperature of (850 ± 10) °C to constant weight, cooled in a desiccator and weighed. The crucible with its contents was dried at a temperature of (110 ± 10) °C to constant weight, then calcined at a temperature of (850 ± 10) °C to constant weight. The mass fraction of loss on ignition (X 1 ) in percent was calculated using the formula
где m - масса высушенного образца при 100°С, г; m1 - масса прокаленного образца при температуре 850°С, г.where m is the mass of the dried sample at 100°C, g; m 1 is the mass of the calcined sample at a temperature of 850°C, g.
За результат измерения принимали среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышало 0,2%. Допускаемая суммарная погрешность измерения ±0,1% при доверительной вероятности Р=0,95.The arithmetic mean of the results of two parallel determinations was taken as the measurement result, the absolute discrepancy between which did not exceed 0.2%. The permissible total measurement error was ±0.1% with a confidence probability of P=0.95.
Анализ фазового состава и размера ОКР выполнялся на дифрактометре Thermo X'tra, в диапазоне углов 2θ 10 - 40° с шагом по 2θ 0,02° и скоростью 2°/мин с применением линейного детектора Mythen2R 1D (Decstris, Швейцария). Использовалось CuKα-излучение (λ 1,5418 Å). Средние размеры областей когерентного рассеивания (ОКР) рассчитывались по формуле Шеррера по набору рефлексов с последующим усреднением.The phase composition and CSR size were analyzed on a Thermo X'tra diffractometer in the 2θ range of 10–40° with a 2θ step of 0.02° and a rate of 2°/min using a Mythen2R 1D linear detector (Decstris, Switzerland). CuKα radiation (λ 1.5418 Å) was used. The average sizes of coherent scattering regions (CSRs) were calculated using the Scherrer formula for a set of reflections with subsequent averaging.
Измерения текстурных характеристик проводились по физической адсорбции N2 при температуре жидкого азота с использованием автоматизированной волюметрической адсорбционной установки ASAP-2400 (Micromeritics Instrument. Corp., США). Перед анализом образцы дегазировались при температуре 150°С в течение 4 ч при давлении 1⋅10-3 Торр. Время анализа варьировалось в зависимости от конкретного образца. Полученные изотермы адсорбции использовались для расчета удельной поверхности SБЭТ, Vпор и распределения пор по размерам.Textural characteristics were measured by N2 physical adsorption at liquid nitrogen temperature using an ASAP-2400 automated volumetric adsorption system (Micromeritics Instrument Corp., USA). Before analysis, the samples were degassed at 150°C for 4 h at a pressure of 1⋅10 -3 Torr. Analysis time varied depending on the specific sample. The resulting adsorption isotherms were used to calculate the specific surface area SBET , Vpore , and pore size distribution.
Насыпной вес образцов измеряли путем определения массы слоя катализатора, занимающего определенный объем. В цилиндр с известной массой засыпают испытуемый образец фракции 0,25 - 0,50 мм до определенного объема и добиваются наиболее плотной упаковки. Насыпной вес - ρ (г/см3) вычисляют по формуле: ρ=m/v, где m - масса образца, г; v - объем образца, см3. За результат испытания принимали среднее арифметическое двух параллельных определений, расхождение которых не превышало 1,5% от средней арифметической величины; погрешность измерения составляла ± 3%. Методика соответствует стандартам ASTM D4781-03 и ASTM D4164-13.The bulk density of the samples was measured by determining the mass of the catalyst layer occupying a certain volume. The test sample of the 0.25 - 0.50 mm fraction is poured into a cylinder with a known mass to a certain volume and the densest packing is achieved. Bulk density - ρ (g/cm 3 ) is calculated using the formula: ρ = m / v, where m is the mass of the sample, g; v is the volume of the sample, cm 3 . The test result was taken as the arithmetic mean of two parallel determinations, the discrepancy between which did not exceed 1.5% of the arithmetic mean; the measurement error was ± 3%. The method complies with ASTM D4781-03 and ASTM D4164-13 standards.
Измерение распределения частиц по размерам проводили методом лазерной дифракции на приборе SALD 2101 (Shimadzu Corp., Japan) (диапазон измерения: 0.03 - 1000 um), оснащенном емкостной ячейкой. Обработка результатов измерений проводилась с помощью программного пакета "Wing-1". Для получения усредненной сокращенной пробы исходного образца применяли метод квартования. Аликвоту заранее приготовленной суспензии образца в среде растворитель-диспергатор (H2O-Na-H.M.P.), специально подобранной для данной серии образцов, помещали в измерительную ячейку. Перед этим суспензию подвергали ультразвуковой обработке в течение 1 минуты и интенсивному перемешиванию в течение 5 минут. Методика соответствует стандарту ASTM D4464-15.Particle size distribution was measured using laser diffraction on a SALD 2101 instrument (Shimadzu Corp., Japan) (measurement range: 0.03 - 1000 um) equipped with a capacitive cell. The measurement results were processed using the Wing-1 software package. A quartering method was used to obtain an averaged subsample of the original sample. An aliquot of a pre-prepared sample suspension in a solvent-dispersant medium (H2O-Na-H.M.P.), specifically selected for this series of samples, was placed in the measuring cell. Prior to this, the suspension was ultrasonicated for 1 minute and vigorously stirred for 5 minutes. The method complies with ASTM D4464-15.
Сущность предлагаемого изобретения иллюстрируется следующими примерами, показывающими изменение химического состава, текстурных характеристик, насыпного веса и размера первичных кристаллитов порошкового гидроксида алюминия, полученного из тригидрата оксида алюминия, в зависимости от влажности сырья, температуры, концентрации азотной кислоты и времени протекания процесса на стадии растворения тригидрата оксида алюминия, а также в зависимости от рН раствора, температуры и времени старения осадка на стадии осаждения порошкового гидроксида алюминия.The essence of the proposed invention is illustrated by the following examples showing the change in the chemical composition, textural characteristics, bulk density and size of the primary crystallites of aluminum hydroxide powder obtained from aluminum oxide trihydrate, depending on the raw material moisture content, temperature, nitric acid concentration and the process time at the stage of dissolving aluminum oxide trihydrate, as well as depending on the pH of the solution, temperature and aging time of the precipitate at the stage of precipitation of aluminum hydroxide powder.
Примеры 1-11 иллюстрируют способ получения ПГА с варьированием влажности ТОА, температуры реакции, концентрации азотной кислоты и времени протекания процесса на стадии растворения ТОА.Examples 1-11 illustrate the method for producing PHA by varying the TOA moisture content, reaction temperature, nitric acid concentration, and the process time at the TOA dissolution stage.
Примеры 12-27 иллюстрируют способ получения ПГА с варьированием параметров рН раствора, температуры и времени старения осадка на стадии осаждения ПГА.Examples 12-27 illustrate the method for obtaining PHA by varying the parameters of solution pH, temperature and precipitate aging time at the PHA precipitation stage.
Пример 1.Example 1.
Сухой песок (влажность 0%) тригидрата оксида алюминия (фракция менее 250 мкм) растворяют в азотной кислоте с концентрацией 60 мас. % при температуре 120°С в течение 5 часов. Полученный раствор нитрата алюминия (плотность 1,428 г/см3) фильтруют для отделения не растворившегося песка тригидрата оксида алюминия. Количество нерастворимого остатка составляет 10 мас. %.Dry sand (0% moisture content) of aluminum oxide trihydrate (fraction less than 250 μm) is dissolved in nitric acid at a concentration of 60% by weight at 120°C for 5 hours. The resulting aluminum nitrate solution (density 1.428 g/ cm3 ) is filtered to separate the undissolved aluminum oxide trihydrate sand. The amount of insoluble residue is 10% by weight.
Из полученного раствора нитрата алюминия получают суспензию гидроксида алюминия. Для этого в реактор объемом 100 литров наливают буферный объем воды, составляющий 40% от общего объема реагентов, и включают нагрев. По достижении температуры 70°С дозируют раствор нитрата алюминия со скоростью 17 л/ч в течение 1 ч, одновременно добавляя 25% водный раствор аммиака в количестве, необходимом для поддержания показателя рН=8,0±0,2. По окончании дозирования реагентов суспензию подвергают «старению» при температуре 70°С в течение 1 часа. Полученную суспензию фильтруют, осадок промывают дистиллированной водой и отправляют на распылительную сушку, которую проводят в интервале температур теплоносителя от 350°С на входе до 120°С на выходе из сушилки. Полученный порошок имеет следующие характеристики: удельная поверхность 240 м2/г, потери при прокаливании в пределах температуры 100 - 850°С (за вычетом содержания физически связанной воды) 24 мас. %, влажность 6 мас. %, размер кристаллитов - 3,2 нм, насыпной вес - 0,37 г/см3. Содержание Na2O и Fe2O3 в образце не превышало 0,002 и 0,01 мас. %, соответственно.An aluminum hydroxide suspension is obtained from the resulting aluminum nitrate solution. To do this, a buffer volume of water, equal to 40% of the total reagent volume, is added to a 100-liter reactor, and the heating is turned on. Once the temperature reaches 70°C, the aluminum nitrate solution is dosed at a rate of 17 l/h over 1 hour, simultaneously adding a 25% aqueous ammonia solution in an amount sufficient to maintain a pH of 8.0 ± 0.2. After reagent dosing, the suspension is aged at 70°C for 1 hour. The resulting suspension is filtered, the precipitate is washed with distilled water, and then spray-dried, with the coolant temperature ranging from 350°C at the inlet to 120°C at the outlet. The obtained powder has the following characteristics: specific surface area of 240 m2/g, loss on ignition within the temperature range of 100–850°C (excluding the content of physically bound water) of 24 wt.%, moisture content of 6 wt.%, crystallite size of 3.2 nm, bulk density of 0.37 g/ cm3 . The content of Na2O and Fe2O3 in the sample did not exceed 0.002 and 0.01 wt.%, respectively.
Пример 2.Example 2.
Песок тригидрата оксида алюминия (фракция менее 250 мкм) с влажностью 1% растворяют в азотной кислоте с концентрацией 60 мас. % при температуре 105°С в течение 4 часов. Полученный раствор нитрата алюминия (плотность 1,412 г/см3) фильтруют для отделения не растворившегося песка тригидрата оксида алюминия. Количество нерастворимого остатка составляет 12 мас. %.Aluminum oxide trihydrate sand (fraction less than 250 µm) with 1% moisture content is dissolved in nitric acid at a concentration of 60% by weight at 105°C for 4 hours. The resulting aluminum nitrate solution (density 1.412 g/ cm3 ) is filtered to separate the undissolved aluminum oxide trihydrate sand. The amount of insoluble residue is 12% by weight.
Аналогично примеру 1 из полученного раствора нитрата алюминия получают порошок гидроксида алюминия, обладающего следующими характеристики: удельная поверхность 239 м2/г, потери при прокаливании в пределах температуры 100 - 850°С (за вычетом содержания физически связанной воды) 28 мас. %, влажность 13 мас. %, размер кристаллитов - 3,0 нм, насыпной вес - 0,36 г/см3. Содержание Na2O и Fe2O3 в образце не превышало 0,002 и 0,01 мас. %, соответственно.Similar to Example 1, aluminum hydroxide powder is obtained from the resulting aluminum nitrate solution, having the following characteristics: specific surface area of 239 m2 /g, loss on ignition in the temperature range of 100 - 850°C (excluding the content of physically bound water) 28 wt.%, moisture content 13 wt.%, crystallite size - 3.0 nm, bulk density - 0.36 g/ cm3 . The content of Na2O and Fe2O3 in the sample did not exceed 0.002 and 0.01 wt.%, respectively.
Пример 3.Example 3.
Песок тригидрата оксида алюминия (фракция менее 250 мкм) с влажностью 5% растворяют в азотной кислоте с концентрацией 60 мас. % при температуре 70°С в течение 4 часов. Полученный раствор нитрата алюминия (плотность 1,358 г/см3) фильтруют для отделения не растворившегося песка тригидрата оксида алюминия. Количество нерастворимого остатка составляет 25 мас. %.Aluminum oxide trihydrate sand (fraction less than 250 µm) with 5% moisture content is dissolved in nitric acid at a concentration of 60% by weight at 70°C for 4 hours. The resulting aluminum nitrate solution (density 1.358 g/ cm3 ) is filtered to separate the undissolved aluminum oxide trihydrate sand. The amount of insoluble residue is 25% by weight.
Аналогично примеру 1 из полученного раствора нитрата алюминия получают порошок гидроксида алюминия, обладающего следующими характеристики: удельная поверхность 268 м2/г, потери при прокаливании в пределах температуры 100 - 850°С (за вычетом содержания физически связанной воды) 36 мас. %, влажность 42 мас. %, размер кристаллитов - 2,4 нм, насыпной вес - 0,25 г/см3. Содержание Na2O и Fe2O3 в образце не превышало 0,002 и 0,01 мас. %, соответственно.Similar to Example 1, aluminum hydroxide powder is obtained from the resulting aluminum nitrate solution, having the following characteristics: specific surface area of 268 m2 /g, loss on ignition in the temperature range of 100 - 850°C (excluding the content of physically bound water) 36 wt.%, moisture content 42 wt.%, crystallite size - 2.4 nm, bulk density - 0.25 g/ cm3 . The content of Na2O and Fe2O3 in the sample did not exceed 0.002 and 0.01 wt.%, respectively.
Пример 4.Example 4.
Песок тригидрата оксида алюминия (фракция менее 250 мкм) с влажностью 5% растворяют в азотной кислоте с концентрацией 60 мас. % при температуре 105°С в течение 5 часов. Полученный раствор нитрата алюминия (плотность 1,431 г/см3) фильтруют для отделения не растворившегося песка тригидрата оксида алюминия. Количество нерастворимого остатка составляет 10 мас. %.Aluminum oxide trihydrate sand (fraction less than 250 µm) with 5% moisture content is dissolved in nitric acid with a concentration of 60% by weight at 105°C for 5 hours. The resulting aluminum nitrate solution (density 1.431 g/ cm3 ) is filtered to separate the undissolved aluminum oxide trihydrate sand. The amount of insoluble residue is 10% by weight.
Аналогично примеру 1 из полученного раствора нитрата алюминия получают порошок гидроксида алюминия, обладающего следующими характеристики: удельная поверхность 241 м2/г, потери при прокаливании в пределах температуры 100 - 850°С (за вычетом содержания физически связанной воды) 22 мас. %, влажность 5 мас. %, размер кристаллитов - 3,1 нм, насыпной вес - 0,36 г/см3. Содержание Na2O и Fe2O3 в образце не превышало 0,002 и 0,01 мас. %, соответственно.Similar to Example 1, aluminum hydroxide powder is obtained from the resulting aluminum nitrate solution, having the following characteristics: specific surface area of 241 m2 /g, loss on ignition in the temperature range of 100 - 850°C (excluding the content of physically bound water) 22 wt.%, moisture content 5 wt.%, crystallite size - 3.1 nm, bulk density - 0.36 g/ cm3 . The content of Na2O and Fe2O3 in the sample did not exceed 0.002 and 0.01 wt.%, respectively.
Пример 5.Example 5.
Песок тригидрата оксида алюминия (фракция менее 250 мкм) с влажностью 5% растворяют в азотной кислоте с концентрацией 40 мас. % при температуре 105°С в течение 4 часов. Полученный раствор нитрата алюминия (плотность 1,364 г/см3) фильтруют для отделения не растворившегося песка тригидрата оксида алюминия. Количество нерастворимого остатка составляет 21 мас. %.Aluminum oxide trihydrate sand (fraction less than 250 µm) with 5% moisture content is dissolved in nitric acid at a concentration of 40% by weight at 105°C for 4 hours. The resulting aluminum nitrate solution (density 1.364 g/ cm3 ) is filtered to separate the undissolved aluminum oxide trihydrate sand. The amount of insoluble residue is 21% by weight.
Аналогично примеру 1 из полученного раствора нитрата алюминия получают порошок гидроксида алюминия, обладающего следующими характеристики: удельная поверхность 254 м2/г, потери при прокаливании в пределах температуры 100 - 850°С (за вычетом содержания физически связанной воды) 38 мас. %, влажность 37 мас. %, размер кристаллитов - 2,7 нм, насыпной вес - 0,29 г/см3. Содержание Na2O и Fe2O3 в образце не превышало 0,002 и 0,01 мас. %, соответственно.Similar to Example 1, aluminum hydroxide powder is obtained from the resulting aluminum nitrate solution, having the following characteristics: specific surface area of 254 m2 /g, loss on ignition in the temperature range of 100 - 850°C (excluding the content of physically bound water) 38 wt.%, moisture content 37 wt.%, crystallite size - 2.7 nm, bulk density - 0.29 g/ cm3 . The content of Na2O and Fe2O3 in the sample did not exceed 0.002 and 0.01 wt.%, respectively.
Пример 6.Example 6.
Песок тригидрата оксида алюминия (фракция менее 250 мкм) с влажностью 5% растворяют в азотной кислоте с концентрацией 48 мас. % при температуре 105°С в течение 4 часов. Полученный раствор нитрата алюминия (плотность 1,381 г/см3) фильтруют для отделения не растворившегося песка тригидрата оксида алюминия. Количество нерастворимого остатка составляет 18 мас. %.Aluminum oxide trihydrate sand (fraction less than 250 µm) with 5% moisture content is dissolved in nitric acid at a concentration of 48% by weight at 105°C for 4 hours. The resulting aluminum nitrate solution (density 1.381 g/ cm3 ) is filtered to separate the undissolved aluminum oxide trihydrate sand. The amount of insoluble residue is 18% by weight.
Аналогично примеру 1 из полученного раствора нитрата алюминия получают порошок гидроксида алюминия, обладающего следующими характеристики: удельная поверхность 250 м2/г, потери при прокаливании в пределах температуры 100 - 850°С (за вычетом содержания физически связанной воды) 34 мас. %, влажность 32 мас. %, размер кристаллитов - 2,8 нм, насыпной вес - 0,30 г/см3. Содержание Na2O и Fe2O3 в образце не превышало 0,002 и 0,01 мас. %, соответственно.Similar to Example 1, aluminum hydroxide powder is obtained from the resulting aluminum nitrate solution, having the following characteristics: specific surface area of 250 m2 /g, loss on ignition in the temperature range of 100 - 850°C (excluding the content of physically bound water) of 34 wt.%, moisture content of 32 wt.%, crystallite size of 2.8 nm, bulk density of 0.30 g / cm3 . The content of Na2O and Fe2O3 in the sample did not exceed 0.002 and 0.01 wt.%, respectively.
Пример 7.Example 7.
Песок тригидрата оксида алюминия (фракция менее 250 мкм) с влажностью 5% растворяют в азотной кислоте с концентрацией 60 мас. % при температуре 105°С в течение 4 часов. Полученный раствор нитрата алюминия (плотность 1,430 г/см3) фильтруют для отделения не растворившегося песка тригидрата оксида алюминия. Количество нерастворимого остатка составляет 10 мас. %.Aluminum oxide trihydrate sand (fraction less than 250 µm) with 5% moisture content is dissolved in nitric acid at a concentration of 60% by weight at 105°C for 4 hours. The resulting aluminum nitrate solution (density 1.430 g/ cm3 ) is filtered to separate the undissolved aluminum oxide trihydrate sand. The amount of insoluble residue is 10% by weight.
Аналогично примеру 1 из полученного раствора нитрата алюминия получают порошок гидроксида алюминия, обладающего следующими характеристики: удельная поверхность 243 м2/г, объем пор - 0,61 см3/г, потери при прокаливании в пределах температуры 100 - 850°С (за вычетом содержания физически связанной воды) 23 мас. %, влажность 4 мас. %, размер кристаллитов - 3,2 нм, насыпной вес - 0,37 г/см3. Содержание Na2O и Fe2O3 в образце не превышало 0,002 и 0,01 мас. %, соответственно.Similar to Example 1, aluminum hydroxide powder is obtained from the resulting aluminum nitrate solution, having the following characteristics: specific surface area of 243 m2 /g, pore volume of 0.61 cm3 /g, loss on ignition in the temperature range of 100-850°C (excluding the content of physically bound water) of 23 wt.%, moisture content of 4 wt.%, crystallite size of 3.2 nm, bulk density of 0.37 g / cm3 . The content of Na2O and Fe2O3 in the sample did not exceed 0.002 and 0.01 wt.%, respectively.
Пример 8.Example 8.
Песок тригидрата оксида алюминия (фракция менее 250 мкм) с влажностью 5% растворяют в азотной кислоте с концентрацией 60 мас. % при температуре 105°С в течение 3 часов. Полученный раствор нитрата алюминия (плотность 1,379 г/см3) фильтруют для отделения не растворившегося песка тригидрата оксида алюминия. Количество нерастворимого остатка составляет 17 мас. %.Aluminum oxide trihydrate sand (fraction less than 250 µm) with 5% moisture content is dissolved in nitric acid at a concentration of 60% by weight at 105°C for 3 hours. The resulting aluminum nitrate solution (density 1.379 g/ cm3 ) is filtered to separate the undissolved aluminum oxide trihydrate sand. The amount of insoluble residue is 17% by weight.
Аналогично примеру 1 из полученного раствора нитрата алюминия получают порошок гидроксида алюминия, обладающего следующими характеристики: удельная поверхность 251 м2/г, потери при прокаливании в пределах температуры 100 - 850°С (за вычетом содержания физически связанной воды) 29 мас. %, влажность 27 мас. %, размер кристаллитов - 2,8 нм, насыпной вес - 0,32 г/см3. Содержание Na2O и Fe2O3 в образце не превышало 0,002 и 0,01 мас. %, соответственно.Similar to Example 1, aluminum hydroxide powder is obtained from the resulting aluminum nitrate solution, having the following characteristics: specific surface area of 251 m2 /g, loss on ignition in the temperature range of 100 - 850°C (excluding the content of physically bound water) 29 wt.%, moisture content 27 wt.%, crystallite size - 2.8 nm, bulk density - 0.32 g/ cm3 . The content of Na2O and Fe2O3 in the sample did not exceed 0.002 and 0.01 wt.%, respectively.
Пример 9.Example 9.
Песок тригидрата оксида алюминия (фракция менее 250 мкм) с влажностью 5% растворяют в азотной кислоте с концентрацией 60 мас. % при температуре 120°С в течение 4 часов. Полученный раствор нитрата алюминия (плотность 1,437 г/см3) фильтруют для отделения не растворившегося песка тригидрата оксида алюминия. Количество нерастворимого остатка составляет 7 мас. %.Aluminum oxide trihydrate sand (fraction less than 250 µm) with 5% moisture content is dissolved in nitric acid at a concentration of 60% by weight at 120°C for 4 hours. The resulting aluminum nitrate solution (density 1.437 g/ cm3 ) is filtered to separate the undissolved aluminum oxide trihydrate sand. The amount of insoluble residue is 7% by weight.
Аналогично примеру 1 из полученного раствора нитрата алюминия получают порошок гидроксида алюминия, обладающего следующими характеристики: удельная поверхность 238 м2/г, потери при прокаливании в пределах температуры 100 - 850°С (за вычетом содержания физически связанной воды) 19 мас. %, влажность 4 мас. %, размер кристаллитов -3,7 нм, насыпной вес - 0,41 г/см3. Содержание Na2O и Fe2O3 в образце не превышало 0,002 и 0,01 мас. %, соответственно.Similar to Example 1, aluminum hydroxide powder is obtained from the resulting aluminum nitrate solution, having the following characteristics: specific surface area of 238 m2 /g, loss on ignition in the temperature range of 100 - 850°C (excluding the content of physically bound water) of 19 wt.%, moisture content of 4 wt.%, crystallite size of -3.7 nm, bulk density of 0.41 g / cm3 . The content of Na2O and Fe2O3 in the sample did not exceed 0.002 and 0.01 wt.%, respectively.
Пример 10.Example 10.
Песок тригидрата оксида алюминия (фракция менее 250 мкм) с влажностью 7% растворяют в азотной кислоте с концентрацией 60 мас. % при температуре 90°С в течение 3 часов. Полученный раствор нитрата алюминия (плотность 1,416 г/см3) фильтруют для отделения не растворившегося песка тригидрата оксида алюминия. Количество нерастворимого остатка составляет 13 мас. %.Aluminum oxide trihydrate sand (fraction less than 250 µm) with 7% moisture content is dissolved in nitric acid at a concentration of 60% by weight at 90°C for 3 hours. The resulting aluminum nitrate solution (density 1.416 g/ cm3 ) is filtered to separate the undissolved aluminum oxide trihydrate sand. The amount of insoluble residue is 13% by weight.
Аналогично примеру 1 из полученного раствора нитрата алюминия получают порошок гидроксида алюминия, обладающего следующими характеристики: удельная поверхность 245 м2/г, потери при прокаливании в пределах температуры 100 - 850°С (за вычетом содержания физически связанной воды) 29 мас. %, влажность 18 мас. %, размер кристаллитов - 2,9 нм, насыпной вес - 0,34 г/см3. Содержание Na2O и Fe2O3 в образце не превышало 0,002 и 0,01 мас. %, соответственно.Similar to Example 1, aluminum hydroxide powder is obtained from the resulting aluminum nitrate solution, having the following characteristics: specific surface area of 245 m2 /g, loss on ignition in the temperature range of 100 - 850°C (excluding the content of physically bound water) 29 wt.%, moisture content 18 wt.%, crystallite size - 2.9 nm, bulk density - 0.34 g/ cm3 . The content of Na2O and Fe2O3 in the sample did not exceed 0.002 and 0.01 wt.%, respectively.
Пример 11.Example 11.
Песок тригидрата оксида алюминия (фракция менее 250 мкм) с влажностью 10% растворяют в азотной кислоте с концентрацией 60 мас. % при температуре 105°С в течение 4 часов. Полученный раствор нитрата алюминия (плотность 1,434 г/см3) фильтруют для отделения не растворившегося песка тригидрата оксида алюминия. Количество нерастворимого остатка составляет 11 мас. %.Aluminum oxide trihydrate sand (fraction less than 250 µm) with 10% moisture content is dissolved in nitric acid with a concentration of 60% by weight at 105°C for 4 hours. The resulting aluminum nitrate solution (density 1.434 g/ cm3 ) is filtered to separate the undissolved aluminum oxide trihydrate sand. The amount of insoluble residue is 11% by weight.
Аналогично примеру 1 из полученного раствора нитрата алюминия получают порошок гидроксида алюминия, обладающего следующими характеристики: удельная поверхность 241 м2/г, потери при прокаливании в пределах температуры 100 - 850°С (за вычетом содержания физически связанной воды) 28 мас. %, влажность 10 мас. %, размер кристаллитов - 2,9 нм, насыпной вес - 0,35 г/см3. Содержание Na2O и Fe2O3 в образце не превышало 0,002 и 0,01 мас. %, соответственно.Similar to Example 1, aluminum hydroxide powder is obtained from the resulting aluminum nitrate solution, having the following characteristics: specific surface area of 241 m2 /g, loss on ignition in the temperature range of 100 - 850°C (excluding the content of physically bound water) 28 wt.%, moisture content 10 wt.%, crystallite size - 2.9 nm, bulk density - 0.35 g/ cm3 . The content of Na2O and Fe2O3 in the sample did not exceed 0.002 and 0.01 wt.%, respectively.
Пример 12.Example 12.
Песок тригидрата оксида алюминия (фракция менее 250 мкм) с влажностью 5% растворяют в азотной кислоте с концентрацией 60 мас. % при температуре 105°С в течение 4 часов. Полученный раствор нитрата алюминия (плотность 1,430 г/см3) фильтруют для отделения не растворившегося песка тригидрата оксида алюминия. Количество нерастворимого остатка составляет 10 мас. %.Aluminum oxide trihydrate sand (fraction less than 250 µm) with 5% moisture content is dissolved in nitric acid at a concentration of 60% by weight at 105°C for 4 hours. The resulting aluminum nitrate solution (density 1.430 g/ cm3 ) is filtered to separate the undissolved aluminum oxide trihydrate sand. The amount of insoluble residue is 10% by weight.
Из полученного раствора нитрата алюминия получают суспензию гидроксида алюминия. Для этого в реактор объемом 100 литров наливают буферный объем воды, составляющий 40% от общего объема реагентов, и включают нагрев. По достижении температуры 70°С дозируют раствор нитрата алюминия (со скорость 17 л/ч) в течение 1 ч, одновременно добавляя 25% водный раствор аммиака в количестве, необходимом для поддержания показателя рН=7,0±0,2. По окончании дозирования реагентов суспензию подвергают «старению» при температуре 70°С в течение 3 часов. Полученную суспензию фильтруют, осадок промывают дистиллированной водой и отправляют на распылительную сушку, которую проводят в интервале температур теплоносителя от 350°С на входе до 120°С на выходе из сушилки. Полученный порошок имеет следующие характеристики: удельная поверхность 238 м2/г, объем пор - 0,57 см3/г, потери при прокаливании в пределах температуры 100 - 850°С (за вычетом содержания физически связанной воды) 20 мас. %, влажность 4 мас. %, размер кристаллитов - 3,5 нм, насыпной вес - 0,33 г/см3. Содержание Na2O и Fe2O3 в образце не превышало 0,002 и 0,01 мас. %, соответственно.An aluminum hydroxide suspension is obtained from the resulting aluminum nitrate solution. To do this, a buffer volume of water, equal to 40% of the total reagent volume, is added to a 100-liter reactor, and the heating is turned on. Once the temperature reaches 70°C, the aluminum nitrate solution is dosed (at a rate of 17 l/h) over the course of 1 hour, simultaneously adding a 25% aqueous ammonia solution in an amount necessary to maintain a pH of 7.0 ± 0.2. After reagent dosing, the suspension is aged at 70°C for 3 hours. The resulting suspension is filtered, the precipitate is washed with distilled water, and then spray-dried, with the coolant temperature ranging from 350°C at the inlet to 120°C at the outlet. The obtained powder has the following characteristics: specific surface area of 238 m2/g, pore volume of 0.57 cm3 /g, loss on ignition in the temperature range of 100–850°C (excluding the content of physically bound water) of 20 wt.%, moisture content of 4 wt.%, crystallite size of 3.5 nm, bulk density of 0.33 g / cm3 . The content of Na2O and Fe2O3 in the sample did not exceed 0.002 and 0.01 wt.%, respectively.
Пример 13.Example 13.
Аналогично примеру 12 из песка тригидрата оксида алюминия получают раствор нитрата алюминия. Из полученного раствора нитрата алюминия получают суспензию гидроксида алюминия. Для этого в реактор объемом 100 литров наливают буферный объем воды, составляющий 40% от общего объема реагентов, и включают нагрев. По достижении температуры 70°С дозируют раствор нитрата алюминия (со скорость 17 л/ч) в течение 1 ч, одновременно добавляя 25% водный раствор аммиака в количестве, необходимом для поддержания показателя рН=9,0±0,2. По окончании дозирования реагентов суспензию подвергают «старению» при температуре 70°С в течение 1 часа. Полученную суспензию фильтруют, осадок промывают дистиллированной водой и отправляют на распылительную сушку, которую проводят в интервале температур теплоносителя от 350°С на входе до 120°С на выходе из сушилки. Полученный порошок имеет следующие характеристики: удельная поверхность 219 м2/г, объем пор - 0,58 см3/г, потери при прокаливании в пределах температуры 100 - 850°С (за вычетом содержания физически связанной воды) 24 мас. %, влажность 4 мас. %, размер кристаллитов - 4,1 нм, насыпной вес - 0,32 г/см3. Содержание Na2O и Fe2O3 в образце не превышало 0,002 и 0,01 мас. %, соответственно.Similar to Example 12, an aluminum nitrate solution is obtained from aluminum oxide trihydrate sand. An aluminum hydroxide suspension is obtained from the resulting aluminum nitrate solution. To do this, a buffer volume of water, equal to 40% of the total reagent volume, is added to a 100-liter reactor, and the heating is turned on. Upon reaching a temperature of 70°C, the aluminum nitrate solution is dosed (at a rate of 17 l/h) over the course of 1 hour, simultaneously adding a 25% aqueous ammonia solution in an amount necessary to maintain a pH of 9.0 ± 0.2. After reagent dosing, the suspension is aged at a temperature of 70°C for 1 hour. The resulting suspension is filtered, the precipitate is washed with distilled water, and sent to spray drying, which is carried out in a coolant temperature range from 350°C at the inlet to 120°C at the outlet of the dryer. The obtained powder has the following characteristics: specific surface area 219 m2 /g, pore volume 0.58 cm3 /g, loss on ignition in the temperature range of 100-850°C (excluding the content of physically bound water) 24 wt.%, moisture content 4 wt.%, crystallite size 4.1 nm, bulk density 0.32 g / cm3 . The content of Na2O and Fe2O3 in the sample did not exceed 0.002 and 0.01 wt.%, respectively.
Пример 14.Example 14.
Аналогично примеру 12 из песка тригидрата оксида алюминия получают раствор нитрата алюминия. Из полученного раствора нитрата алюминия получают суспензию гидроксида алюминия. Для этого в реактор объемом 100 литров наливают буферный объем воды, составляющий 40% от общего объема реагентов, и включают нагрев. По достижении температуры 70°С дозируют раствор нитрата алюминия (со скорость 17 л/ч) в течение 1 ч, одновременно добавляя 25% водный раствор аммиака в количестве, необходимом для поддержания показателя рН=8,0±0,2. По окончании дозирования реагентов суспензию подвергают «старению» при температуре 70°С в течение 2 часов. Полученную суспензию фильтруют, осадок промывают дистиллированной водой и отправляют на распылительную сушку, которую проводят в интервале температур теплоносителя от 350°С на входе до 120°С на выходе из сушилки. Полученный порошок имеет следующие характеристики: удельная поверхность 240 м2/г, объем пор - 0,60 см3/г, потери при прокаливании в пределах температуры 100 - 850°С (за вычетом содержания физически связанной воды) 23 мас. %, влажность 4 мас. %, размер кристаллитов - 3,4 нм, насыпной вес - 0,31 г/см3. Содержание Na2O и Fe2O3 в образце не превышало 0,002 и 0,01 мас. %, соответственно.Similar to Example 12, an aluminum nitrate solution is obtained from aluminum oxide trihydrate sand. An aluminum hydroxide suspension is obtained from the resulting aluminum nitrate solution. To do this, a buffer volume of water, equal to 40% of the total reagent volume, is added to a 100-liter reactor, and the heating is turned on. Upon reaching a temperature of 70°C, the aluminum nitrate solution is dosed (at a rate of 17 l/h) over the course of 1 hour, simultaneously adding a 25% aqueous ammonia solution in an amount necessary to maintain a pH of 8.0 ± 0.2. After reagent dosing, the suspension is aged at a temperature of 70°C for 2 hours. The resulting suspension is filtered, the precipitate is washed with distilled water, and sent to spray drying, which is carried out in a coolant temperature range from 350°C at the inlet to 120°C at the outlet of the dryer. The obtained powder has the following characteristics: specific surface area of 240 m2/g, pore volume of 0.60 cm3 /g, loss on ignition in the temperature range of 100–850°C (excluding the content of physically bound water) of 23 wt.%, moisture content of 4 wt.%, crystallite size of 3.4 nm, bulk density of 0.31 g / cm3 . The content of Na2O and Fe2O3 in the sample did not exceed 0.002 and 0.01 wt.%, respectively.
Пример 15.Example 15.
Аналогично примеру 12 из песка тригидрата оксида алюминия получают раствор нитрата алюминия. Из полученного раствора нитрата алюминия получают суспензию гидроксида алюминия. Для этого в реактор объемом 100 литров наливают буферный объем воды, составляющий 40% от общего объема реагентов, и включают нагрев. По достижении температуры 70°С дозируют раствор нитрата алюминия (со скорость 17 л/ч) в течение 1 ч, одновременно добавляя 25% водный раствор аммиака в количестве, необходимом для поддержания показателя рН=8,0±0,2. По окончании дозирования реагентов суспензию подвергают «старению» при температуре 70°С в течение 1 часа. Полученную суспензию фильтруют, осадок промывают дистиллированной водой и сушат в конвекционном сушильном шкафу при температуре 110±5°С в течение 24 часов с последующим размолом в керамической шаровой мельнице. Полученный порошок имеет следующие характеристики: удельная поверхность 238 м2/г, объем пор - 0,56 см3/г, потери при прокаливании в пределах температуры 100 - 850°С (за вычетом содержания физически связанной воды) 25 мас. %, влажность 7 мас. %, размер кристаллитов - 3,4 нм, насыпной вес - 0,66 г/см3. Содержание Na2O и Fe2O3 в образце не превышало 0,002 и 0,01 мас. %, соответственно.Similar to Example 12, an aluminum nitrate solution is obtained from aluminum oxide trihydrate sand. A suspension of aluminum hydroxide is obtained from the resulting aluminum nitrate solution. For this purpose, a buffer volume of water, equal to 40% of the total reagent volume, is poured into a 100-liter reactor, and the heating is turned on. Upon reaching a temperature of 70°C, the aluminum nitrate solution is dosed (at a rate of 17 l/h) over the course of 1 hour, simultaneously adding a 25% aqueous ammonia solution in an amount necessary to maintain a pH of 8.0 ± 0.2. After reagent dosing, the suspension is aged at a temperature of 70°C for 1 hour. The resulting suspension is filtered, the precipitate is washed with distilled water and dried in a convection drying oven at a temperature of 110 ± 5°C for 24 hours, followed by grinding in a ceramic ball mill. The obtained powder has the following characteristics: specific surface area of 238 m2/g, pore volume of 0.56 cm3 /g, loss on ignition in the temperature range of 100–850°C (excluding the content of physically bound water) of 25 wt.%, moisture content of 7 wt.%, crystallite size of 3.4 nm, bulk density of 0.66 g / cm3 . The content of Na2O and Fe2O3 in the sample did not exceed 0.002 and 0.01 wt.%, respectively.
Пример 16.Example 16.
Аналогично примеру 12 из песка тригидрата оксида алюминия получают раствор нитрата алюминия. Из полученного раствора нитрата алюминия получают суспензию гидроксида алюминия. Для этого в реактор объемом 100 литров наливают буферный объем воды, составляющий 40% от общего объема реагентов, и включают нагрев. По достижении температуры 70°С дозируют раствор нитрата алюминия (со скорость 17 л/ч) в течение 1 ч, одновременно добавляя 25% водный раствор аммиака в количестве, необходимом для поддержания показателя рН=9,0±0,2. По окончании дозирования реагентов суспензию подвергают «старению» при температуре 70°С в течение 1 часа. Полученную суспензию фильтруют, осадок промывают дистиллированной водой и сушат в конвекционном сушильном шкафу при температуре 110±5°С в течение 24 часов с последующим размолом в керамической шаровой мельнице. Полученный порошок имеет следующие характеристики: удельная поверхность 226 м2/г, объем пор - 0,51 см3/г, потери при прокаливании в пределах температуры 100 - 850°С (за вычетом содержания физически связанной воды) 29 мас. %, влажность 9 мас. %, размер кристаллитов - 3,0 нм, насыпной вес - 0,69 г/см3. Содержание Na2O и Fe2O3 в образце не превышало 0,002 и 0,01 мас. %, соответственно.Similar to Example 12, an aluminum nitrate solution is obtained from aluminum oxide trihydrate sand. A suspension of aluminum hydroxide is obtained from the resulting aluminum nitrate solution. For this purpose, a buffer volume of water, equal to 40% of the total reagent volume, is poured into a 100-liter reactor, and the heating is turned on. Upon reaching a temperature of 70°C, the aluminum nitrate solution is dosed (at a rate of 17 l/h) over the course of 1 hour, simultaneously adding a 25% aqueous ammonia solution in an amount necessary to maintain a pH of 9.0 ± 0.2. After reagent dosing, the suspension is aged at a temperature of 70°C for 1 hour. The resulting suspension is filtered, the precipitate is washed with distilled water and dried in a convection drying oven at a temperature of 110 ± 5°C for 24 hours, followed by grinding in a ceramic ball mill. The obtained powder has the following characteristics: specific surface area of 226 m2/g, pore volume of 0.51 cm3 /g, loss on ignition in the temperature range of 100–850°C (excluding the content of physically bound water) of 29 wt.%, moisture content of 9 wt.%, crystallite size of 3.0 nm, bulk density of 0.69 g / cm3 . The content of Na2O and Fe2O3 in the sample did not exceed 0.002 and 0.01 wt.%, respectively.
Пример 17.Example 17.
Аналогично примеру 12 из песка тригидрата оксида алюминия получают раствор нитрата алюминия. Из полученного раствора нитрата алюминия получают суспензию гидроксида алюминия. Для этого в реактор объемом 100 литров наливают буферный объем воды, составляющий 40% от общего объема реагентов, и включают нагрев. По достижении температуры 70°С дозируют раствор нитрата алюминия (со скорость 17 л/ч) в течение 1 ч, одновременно добавляя 25% водный раствор аммиака в количестве, необходимом для поддержания показателя рН=7,0±0,2. По окончании дозирования реагентов суспензию подвергают «старению» при температуре 70°С в течение 2 часов. Полученную суспензию фильтруют, осадок промывают дистиллированной водой и сушат в конвекционном сушильном шкафу при температуре 110±5°С в течение 24 часов с последующим размолом в керамической шаровой мельнице. Полученный порошок имеет следующие характеристики: удельная поверхность 245 м2/г, объем пор - 0,62 см3/г, потери при прокаливании в пределах температуры 100 - 850°С (за вычетом содержания физически связанной воды) 24 мас. %, влажность 6 мас. %, размер кристаллитов - 3,6 нм, насыпной вес - 0,62 г/см3. Содержание Na2O и Fe2O3 в образце не превышало 0,01 и 0,002 мас. %, соответственно.Similar to Example 12, an aluminum nitrate solution is obtained from aluminum oxide trihydrate sand. A suspension of aluminum hydroxide is obtained from the resulting aluminum nitrate solution. For this purpose, a buffer volume of water, equal to 40% of the total reagent volume, is poured into a 100-liter reactor, and the heating is turned on. Upon reaching a temperature of 70°C, the aluminum nitrate solution is dosed (at a rate of 17 l/h) over the course of 1 hour, simultaneously adding a 25% aqueous ammonia solution in an amount necessary to maintain a pH of 7.0 ± 0.2. After reagent dosing, the suspension is aged at a temperature of 70°C for 2 hours. The resulting suspension is filtered, the precipitate is washed with distilled water and dried in a convection drying oven at a temperature of 110 ± 5°C for 24 hours, followed by grinding in a ceramic ball mill. The obtained powder has the following characteristics: specific surface area of 245 m2/g, pore volume of 0.62 cm3 /g, loss on ignition in the temperature range of 100–850°C (excluding the content of physically bound water) of 24 wt.%, moisture content of 6 wt.%, crystallite size of 3.6 nm, bulk density of 0.62 g / cm3 . The content of Na2O and Fe2O3 in the sample did not exceed 0.01 and 0.002 wt.%, respectively.
Пример 18.Example 18.
Аналогично примеру 12 из песка тригидрата оксида алюминия получают раствор нитрата алюминия. Из полученного раствора нитрата алюминия получают суспензию гидроксида алюминия. Для этого в реактор объемом 100 литров наливают буферный объем воды, составляющий 40% от общего объема реагентов, и включают нагрев. По достижении температуры 70°С дозируют раствор нитрата алюминия (со скорость 17 л/ч) в течение 1 ч, одновременно добавляя 25% водный раствор аммиака в количестве, необходимом для поддержания показателя рН=9,0±0,2. По окончании дозирования реагентов суспензию подвергают «старению» при температуре 70°С в течение 2 часов. Полученную суспензию фильтруют, осадок промывают дистиллированной водой и отправляют на распылительную сушку, которую проводят в интервале температур теплоносителя от 350°С на входе до 120°С на выходе из сушилки. Полученный порошок имеет следующие характеристики: удельная поверхность 230 м2/г, объем пор - 0,62 см3/г, потери при прокаливании в пределах температуры 100 - 850°С (за вычетом содержания физически связанной воды) 24 мас. %, влажность 5 мас. %, размер кристаллитов - 3,1 нм, насыпной вес - 0,35 г/см3. Содержание Na2O и Fe2O3 в образце не превышало 0,002 и 0,01 мас. %, соответственно.Similar to Example 12, an aluminum nitrate solution is obtained from aluminum oxide trihydrate sand. An aluminum hydroxide suspension is obtained from the resulting aluminum nitrate solution. To do this, a buffer volume of water, equal to 40% of the total reagent volume, is added to a 100-liter reactor, and the heating is turned on. Upon reaching a temperature of 70°C, the aluminum nitrate solution is dosed (at a rate of 17 l/h) over the course of 1 hour, simultaneously adding a 25% aqueous ammonia solution in an amount necessary to maintain a pH of 9.0 ± 0.2. After reagent dosing is complete, the suspension is aged at a temperature of 70°C for 2 hours. The resulting suspension is filtered, the precipitate is washed with distilled water, and sent to spray drying, which is carried out in a coolant temperature range from 350°C at the inlet to 120°C at the outlet of the dryer. The obtained powder has the following characteristics: specific surface area of 230 m2/g, pore volume of 0.62 cm3 /g, loss on ignition in the temperature range of 100–850°C (excluding the content of physically bound water) of 24 wt.%, moisture content of 5 wt.%, crystallite size of 3.1 nm, bulk density of 0.35 g / cm3 . The content of Na2O and Fe2O3 in the sample did not exceed 0.002 and 0.01 wt.%, respectively.
Пример 19.Example 19.
Аналогично примеру 12 из песка тригидрата оксида алюминия получают раствор нитрата алюминия. Из полученного раствора нитрата алюминия получают суспензию гидроксида алюминия. Для этого в реактор объемом 100 литров наливают буферный объем воды, составляющий 40% от общего объема реагентов, и включают нагрев. По достижении температуры 70°С дозируют раствор нитрата алюминия (со скорость 17 л/ч) в течение 1 ч, одновременно добавляя 25% водный раствор аммиака в количестве, необходимом для поддержания показателя рН=9,0±0,2. По окончании дозирования реагентов суспензию подвергают «старению» при температуре 70°С в течение 0,5 часа. Полученную суспензию фильтруют, осадок промывают дистиллированной водой и отправляют на распылительную сушку, которую проводят в интервале температур теплоносителя от 350°С на входе до 120°С на выходе из сушилки. Полученный порошок имеет следующие характеристики: удельная поверхность 210 м2/г, объем пор - 0,55 см3/г, потери при прокаливании в пределах температуры 100 - 850°С (за вычетом содержания физически связанной воды) 34 мас. %, влажность 18 мас. %, размер кристаллитов - 3,5 нм, насыпной вес - 0,29 г/см3. Содержание Na2O и Fe2O3 в образце не превышало 0,002 и 0,01 мас. %, соответственно.Similar to Example 12, an aluminum nitrate solution is obtained from aluminum oxide trihydrate sand. An aluminum hydroxide suspension is obtained from the resulting aluminum nitrate solution. For this purpose, a buffer volume of water, equal to 40% of the total reagent volume, is added to a 100-liter reactor, and the heating is turned on. Upon reaching a temperature of 70°C, the aluminum nitrate solution is dosed (at a rate of 17 l/h) over the course of 1 hour, simultaneously adding a 25% aqueous ammonia solution in an amount necessary to maintain a pH of 9.0 ± 0.2. After reagent dosing, the suspension is aged at a temperature of 70°C for 0.5 hours. The resulting suspension is filtered, the precipitate is washed with distilled water, and sent to spray drying, which is carried out in a coolant temperature range from 350°C at the inlet to 120°C at the outlet of the dryer. The obtained powder has the following characteristics: specific surface area of 210 m2/g, pore volume of 0.55 cm3 /g, loss on ignition in the temperature range of 100–850°C (excluding the content of physically bound water) of 34 wt.%, moisture content of 18 wt.%, crystallite size of 3.5 nm, bulk density of 0.29 g / cm3 . The content of Na2O and Fe2O3 in the sample did not exceed 0.002 and 0.01 wt.%, respectively.
Пример 20.Example 20.
Аналогично примеру 12 из песка тригидрата оксида алюминия получают раствор нитрата алюминия. Из полученного раствора нитрата алюминия получают суспензию гидроксида алюминия. Для этого в реактор объемом 100 литров наливают буферный объем воды, составляющий 40% от общего объема реагентов, и включают нагрев. По достижении температуры 80°С дозируют раствор нитрата алюминия (со скорость 17 л/ч) в течение 1 ч, одновременно добавляя 25% водный раствор аммиака в количестве, необходимом для поддержания показателя рН=9,0±0,2. По окончании дозирования реагентов суспензию подвергают «старению» при температуре 70°С в течение 1 часа. Полученную суспензию фильтруют, осадок промывают дистиллированной водой и сушат в конвекционном сушильном шкафу при температуре 110±5°С в течение 24 часов с последующим размолом в керамической шаровой мельнице. Полученный порошок имеет следующие характеристики: удельная поверхность 216 м2/г, объем пор - 0,47 см3/г, потери при прокаливании в пределах температуры 100 - 850°С (за вычетом содержания физически связанной воды) 32 мас. %, влажность 12 мас. %, размер кристаллитов - 3,3 нм, насыпной вес - 0,74 г/см3. Содержание Na2O и Fe2O3 в образце не превышало 0,002 и 0,01 мас. %, соответственно.Similar to Example 12, an aluminum nitrate solution is obtained from aluminum oxide trihydrate sand. A suspension of aluminum hydroxide is obtained from the resulting aluminum nitrate solution. For this purpose, a buffer volume of water, equal to 40% of the total reagent volume, is poured into a 100-liter reactor, and the heating is turned on. Upon reaching a temperature of 80°C, the aluminum nitrate solution is dosed (at a rate of 17 l/h) over the course of 1 hour, simultaneously adding a 25% aqueous ammonia solution in an amount necessary to maintain a pH of 9.0 ± 0.2. After reagent dosing, the suspension is aged at a temperature of 70°C for 1 hour. The resulting suspension is filtered, the precipitate is washed with distilled water and dried in a convection drying oven at a temperature of 110 ± 5°C for 24 hours, followed by grinding in a ceramic ball mill. The obtained powder has the following characteristics: specific surface area of 216 m2/g, pore volume of 0.47 cm3 /g, loss on ignition in the temperature range of 100–850°C (excluding the content of physically bound water) of 32 wt.%, moisture content of 12 wt.%, crystallite size of 3.3 nm, bulk density of 0.74 g / cm3 . The content of Na2O and Fe2O3 in the sample did not exceed 0.002 and 0.01 wt.%, respectively.
Пример 21.Example 21.
Аналогично примеру 12 из песка тригидрата оксида алюминия получают раствор нитрата алюминия. Из полученного раствора нитрата алюминия получают суспензию гидроксида алюминия. Для этого в реактор объемом 100 литров наливают буферный объем воды, составляющий 40% от общего объема реагентов, и включают нагрев. По достижении температуры 80°С дозируют раствор нитрата алюминия (со скорость 17 л/ч) в течение 1 ч, одновременно добавляя 25% водный раствор аммиака в количестве, необходимом для поддержания показателя рН=8,0±0,2. По окончании дозирования реагентов суспензию подвергают «старению» при температуре 70°С в течение 24 часов. Полученную суспензию фильтруют, осадок промывают дистиллированной водой и сушат в конвекционном сушильном шкафу при температуре 110±5°С в течение 24 часов с последующим размолом в керамической шаровой мельнице. Полученный порошок имеет следующие характеристики: удельная поверхность 232 м2/г, объем пор - 0,59 см3/г, потери при прокаливании в пределах температуры 100 - 850°С (за вычетом содержания физически связанной воды) 25 мас. %, влажность 7 мас. %, размер кристаллитов - 3,4 нм, насыпной вес - 0,63 г/см3. Содержание Na2O и Fe2O3 в образце не превышало 0,002 и 0,01 мас. %, соответственно.Similar to Example 12, an aluminum nitrate solution is obtained from aluminum oxide trihydrate sand. A suspension of aluminum hydroxide is obtained from the resulting aluminum nitrate solution. For this purpose, a buffer volume of water, equal to 40% of the total reagent volume, is poured into a 100-liter reactor, and the heating is turned on. Upon reaching a temperature of 80°C, the aluminum nitrate solution is dosed (at a rate of 17 l/h) over the course of 1 hour, simultaneously adding a 25% aqueous ammonia solution in an amount necessary to maintain a pH of 8.0 ± 0.2. After reagent dosing, the suspension is aged at a temperature of 70°C for 24 hours. The resulting suspension is filtered, the precipitate is washed with distilled water and dried in a convection drying oven at a temperature of 110 ± 5°C for 24 hours, followed by grinding in a ceramic ball mill. The obtained powder has the following characteristics: specific surface area of 232 m2/g, pore volume of 0.59 cm3 /g, loss on ignition in the temperature range of 100–850°C (excluding the content of physically bound water) of 25 wt.%, moisture content of 7 wt.%, crystallite size of 3.4 nm, bulk density of 0.63 g / cm3 . The content of Na2O and Fe2O3 in the sample did not exceed 0.002 and 0.01 wt.%, respectively.
Пример 22.Example 22.
Аналогично примеру 12 из песка тригидрата оксида алюминия получают раствор нитрата алюминия. Из полученного раствора нитрата алюминия получают суспензию гидроксида алюминия. Для этого в реактор объемом 100 литров наливают буферный объем воды, составляющий 40% от общего объема реагентов, и включают нагрев. По достижении температуры 90°С дозируют раствор нитрата алюминия (со скорость 17 л/ч) в течение 1 ч, одновременно добавляя 25% водный раствор аммиака в количестве, необходимом для поддержания показателя рН=9,0±0,2. По окончании дозирования реагентов суспензию подвергают «старению» при температуре 70°С в течение 1 часа. Полученную суспензию фильтруют, осадок промывают дистиллированной водой и отправляют на распылительную сушку, которую проводят в интервале температур теплоносителя от 350°С на входе до 120°С на выходе из сушилки. Полученный порошок имеет следующие характеристики: удельная поверхность 221 м2/г, объем пор - 0,51 см3/г, потери при прокаливании в пределах температуры 100 - 850°С (за вычетом содержания физически связанной воды) 31 мас. %, влажность 15 мас. %, размер кристаллитов - 3,6 нм, насыпной вес - 0,38 г/см3. Содержание Na2O и Fe2O3 в образце не превышало 0,002 и 0,01 мас. %, соответственно.Similar to Example 12, an aluminum nitrate solution is obtained from aluminum oxide trihydrate sand. An aluminum hydroxide suspension is obtained from the resulting aluminum nitrate solution. To do this, a buffer volume of water, equal to 40% of the total reagent volume, is added to a 100-liter reactor, and the heating is turned on. Upon reaching a temperature of 90°C, the aluminum nitrate solution is dosed (at a rate of 17 l/h) over the course of 1 hour, simultaneously adding a 25% aqueous ammonia solution in an amount necessary to maintain a pH of 9.0 ± 0.2. After reagent dosing is complete, the suspension is aged at a temperature of 70°C for 1 hour. The resulting suspension is filtered, the precipitate is washed with distilled water, and sent to spray drying, which is carried out in a coolant temperature range from 350°C at the inlet to 120°C at the outlet of the dryer. The obtained powder has the following characteristics: specific surface area of 221 m2/g, pore volume of 0.51 cm3 /g, loss on ignition in the temperature range of 100–850°C (excluding the content of physically bound water) of 31 wt.%, moisture content of 15 wt.%, crystallite size of 3.6 nm, bulk density of 0.38 g / cm3 . The content of Na2O and Fe2O3 in the sample did not exceed 0.002 and 0.01 wt.%, respectively.
Пример 23.Example 23.
Аналогично примеру 12 из песка тригидрата оксида алюминия получают раствор нитрата алюминия. Из полученного раствора нитрата алюминия получают суспензию гидроксида алюминия. Для этого в реактор объемом 100 литров наливают буферный объем воды, составляющий 40% от общего объема реагентов, и включают нагрев. По достижении температуры 90°С дозируют раствор нитрата алюминия (со скорость 17 л/ч) в течение 1 ч, одновременно добавляя 25% водный раствор аммиака в количестве, необходимом для поддержания показателя рН=7,0±0,2. По окончании дозирования реагентов суспензию подвергают «старению» при температуре 70°С в течение 2 часов. Полученную суспензию фильтруют, осадок промывают дистиллированной водой и отправляют на распылительную сушку, которую проводят в интервале температур теплоносителя от 350°С на входе до 120°С на выходе из сушилки. Полученный порошок имеет следующие характеристики: удельная поверхность 233 м2/г, объем пор - 0,54 см3/г, потери при прокаливании в пределах температуры 100 - 850°С (за вычетом содержания физически связанной воды) 27 мас. %, влажность 10 мас. %, размер кристаллитов - 3,8 нм, насыпной вес - 0,36 г/см3. Содержание Na2O и Fe2O3 в образце не превышало 0,002 и 0,01 мас. %, соответственно.Similar to Example 12, an aluminum nitrate solution is obtained from aluminum oxide trihydrate sand. An aluminum hydroxide suspension is obtained from the resulting aluminum nitrate solution. To do this, a buffer volume of water, equal to 40% of the total reagent volume, is added to a 100-liter reactor, and the heating is turned on. Upon reaching a temperature of 90°C, the aluminum nitrate solution is dosed (at a rate of 17 l/h) over the course of 1 hour, simultaneously adding a 25% aqueous ammonia solution in an amount necessary to maintain a pH of 7.0 ± 0.2. After reagent dosing, the suspension is aged at a temperature of 70°C for 2 hours. The resulting suspension is filtered, the precipitate is washed with distilled water, and sent to spray drying, which is carried out in a coolant temperature range from 350°C at the inlet to 120°C at the outlet of the dryer. The obtained powder has the following characteristics: specific surface area of 233 m2 /g, pore volume of 0.54 cm3 /g, loss on ignition in the temperature range of 100–850°C (excluding the content of physically bound water) of 27 wt.%, moisture content of 10 wt.%, crystallite size of 3.8 nm, bulk density of 0.36 g / cm3 . The content of Na2O and Fe2O3 in the sample did not exceed 0.002 and 0.01 wt.%, respectively.
Пример 24.Example 24.
Аналогично примеру 12 из песка тригидрата оксида алюминия получают раствор нитрата алюминия. Из полученного раствора нитрата алюминия получают суспензию гидроксида алюминия. Для этого в реактор объемом 100 литров наливают буферный объем воды, составляющий 40% от общего объема реагентов, и включают нагрев. По достижении температуры 70°С дозируют раствор нитрата алюминия (со скорость 17 л/ч) в течение 1 ч, одновременно добавляя 25% водный раствор аммиака в количестве, необходимом для поддержания показателя рН=8,0±0,2. По окончании дозирования реагентов суспензию не подвергали «старению». Полученную суспензию фильтруют, осадок промывают дистиллированной водой и отправляют на распылительную сушку, которую проводят в интервале температур теплоносителя от 350°С на входе до 120°С на выходе из сушилки. Полученный порошок имеет следующие характеристики: удельная поверхность 215 м2/г, объем пор - 0,43 см3/г, потери при прокаливании в пределах температуры 100 - 850°С (за вычетом содержания физически связанной воды) 36 мас. %, влажность 35 мас. %, размер кристаллитов - 3,9 нм, насыпной вес - 0,33 г/см3. Содержание Na2O и Fe2O3 в образце не превышало 0,002 и 0,01 мас. %, соответственно.Similar to Example 12, an aluminum nitrate solution is obtained from aluminum oxide trihydrate sand. An aluminum hydroxide suspension is obtained from the resulting aluminum nitrate solution. To do this, a buffer volume of water, equal to 40% of the total reagent volume, is added to a 100-liter reactor, and the heating is turned on. Upon reaching a temperature of 70°C, the aluminum nitrate solution is dosed (at a rate of 17 l/h) over the course of 1 hour, simultaneously adding a 25% aqueous ammonia solution in an amount necessary to maintain a pH of 8.0 ± 0.2. After reagent dosing, the suspension is not aged. The resulting suspension is filtered, the precipitate is washed with distilled water, and sent to spray drying, which is carried out in a coolant temperature range from 350°C at the inlet to 120°C at the outlet of the dryer. The obtained powder has the following characteristics: specific surface area of 215 m2/g, pore volume of 0.43 cm3 /g, loss on ignition in the temperature range of 100–850°C (excluding the content of physically bound water) of 36 wt.%, moisture content of 35 wt.%, crystallite size of 3.9 nm, bulk density of 0.33 g / cm3 . The content of Na2O and Fe2O3 in the sample did not exceed 0.002 and 0.01 wt.%, respectively.
Пример 25.Example 25.
Аналогично примеру 12 из песка тригидрата оксида алюминия получают раствор нитрата алюминия. Из полученного раствора нитрата алюминия получают суспензию гидроксида алюминия. Для этого в реактор объемом 100 литров наливают буферный объем воды, составляющий 40% от общего объема реагентов, и включают нагрев. По достижении температуры 70°С дозируют раствор нитрата алюминия (со скорость 17 л/ч) в течение 1 ч, одновременно добавляя 25% водный раствор аммиака в количестве, необходимом для поддержания показателя рН=10,0±0,2. По окончании дозирования реагентов суспензию подвергают «старению» при температуре 70°С в течение 1 часа. Полученную суспензию фильтруют, осадок промывают дистиллированной водой и сушат в конвекционном сушильном шкафу при температуре 110±5°С в течение 24 часов с последующим размолом в керамической шаровой мельнице. Полученный порошок имеет следующие характеристики: удельная поверхность 217 м2/г, объем пор - 0,46 см3/г, потери при прокаливании в пределах температуры 100 - 850°С (за вычетом содержания физически связанной воды) 37 мас. %, влажность 49 мас. %, размер кристаллитов - 2,6 нм, насыпной вес - 0,81 г/см3. Содержание Na2O и Fe2O3 в образце не превышало 0,002 и 0,01 мас. %, соответственно.Similar to Example 12, an aluminum nitrate solution is obtained from aluminum oxide trihydrate sand. A suspension of aluminum hydroxide is obtained from the resulting aluminum nitrate solution. For this purpose, a buffer volume of water, equal to 40% of the total reagent volume, is poured into a 100-liter reactor, and the heating is turned on. Upon reaching a temperature of 70°C, the aluminum nitrate solution is dosed (at a rate of 17 l/h) over the course of 1 hour, simultaneously adding a 25% aqueous ammonia solution in an amount necessary to maintain a pH of 10.0 ± 0.2. After reagent dosing, the suspension is aged at a temperature of 70°C for 1 hour. The resulting suspension is filtered, the precipitate is washed with distilled water and dried in a convection drying oven at a temperature of 110 ± 5°C for 24 hours, followed by grinding in a ceramic ball mill. The obtained powder has the following characteristics: specific surface area of 217 m2/g, pore volume of 0.46 cm3 /g, loss on ignition in the temperature range of 100–850°C (excluding the content of physically bound water) of 37 wt.%, moisture content of 49 wt.%, crystallite size of 2.6 nm, bulk density of 0.81 g / cm3 . The content of Na2O and Fe2O3 in the sample did not exceed 0.002 and 0.01 wt.%, respectively.
Пример 26.Example 26.
Аналогично примеру 12 из песка тригидрата оксида алюминия получают раствор нитрата алюминия. Из полученного раствора нитрата алюминия получают суспензию гидроксида алюминия. Для этого в реактор объемом 100 литров наливают буферный объем воды, составляющий 40% от общего объема реагентов, и включают нагрев. По достижении температуры 60°С дозируют раствор нитрата алюминия (со скорость 17 л/ч) в течение 1 ч, одновременно добавляя 25% водный раствор аммиака в количестве, необходимом для поддержания показателя рН=10,0±0,2. По окончании дозирования реагентов суспензию подвергают «старению» при температуре 70°С в течение 1 часа. Полученную суспензию фильтруют, осадок промывают дистиллированной водой и сушат в конвекционном сушильном шкафу при температуре 110±5°С в течение 24 часов с последующим размолом в керамической шаровой мельнице. Полученный порошок имеет следующие характеристики: удельная поверхность 221 м2/г, объем пор - 0,49 см3/г, потери при прокаливании в пределах температуры 100 - 850°С (за вычетом содержания физически связанной воды) 31 мас. %, влажность 44 мас. %, размер кристаллитов - 2,9 нм, насыпной вес - 0,75 г/см3. Содержание Na2O и Fe2O3 в образце не превышало 0,002 и 0,01 мас. %, соответственно.Similar to Example 12, an aluminum nitrate solution is obtained from aluminum oxide trihydrate sand. A suspension of aluminum hydroxide is obtained from the resulting aluminum nitrate solution. For this purpose, a buffer volume of water, equal to 40% of the total reagent volume, is poured into a 100-liter reactor, and the heating is turned on. Upon reaching a temperature of 60°C, the aluminum nitrate solution is dosed (at a rate of 17 l/h) over the course of 1 hour, simultaneously adding a 25% aqueous ammonia solution in an amount necessary to maintain a pH of 10.0 ± 0.2. After reagent dosing, the suspension is aged at a temperature of 70°C for 1 hour. The resulting suspension is filtered, the precipitate is washed with distilled water and dried in a convection drying oven at a temperature of 110 ± 5°C for 24 hours, followed by grinding in a ceramic ball mill. The obtained powder has the following characteristics: specific surface area of 221 m2/g, pore volume of 0.49 cm3 /g, loss on ignition in the temperature range of 100–850°C (excluding the content of physically bound water) of 31 wt.%, moisture content of 44 wt.%, crystallite size of 2.9 nm, bulk density of 0.75 g / cm3 . The content of Na2O and Fe2O3 in the sample did not exceed 0.002 and 0.01 wt.%, respectively.
Пример 27.Example 27.
Аналогично примеру 12 из песка тригидрата оксида алюминия получают раствор нитрата алюминия. Из полученного раствора нитрата алюминия получают суспензию гидроксида алюминия. Для этого в реактор объемом 100 литров наливают буферный объем воды, составляющий 40% от общего объема реагентов, и включают нагрев. По достижении температуры 80°С дозируют раствор нитрата алюминия (со скорость 17 л/ч) в течение 1 ч, одновременно добавляя 25% водный раствор аммиака в количестве, необходимом для поддержания показателя рН=8,0±0,2. По окончании дозирования реагентов суспензию подвергают «старению» при температуре 70°С в течение 12 часов. Полученную суспензию фильтруют, осадок промывают дистиллированной водой и сушат в конвекционном сушильном шкафу при температуре 110±5°С в течение 24 часов с последующим размолом в керамической шаровой мельнице. Полученный порошок имеет следующие характеристики: удельная поверхность 230 м2/г, объем пор - 0,57 см3/г, потери при прокаливании в пределах температуры 100 - 850°С (за вычетом содержания физически связанной воды) 25 мас. %, влажность 7 мас. %, размер кристаллитов - 3,3 нм, насыпной вес - 0,61 г/см3. Содержание Na2O и Fe2O3 в образце не превышало 0,002 и 0,01 мас. %, соответственно.Similar to Example 12, an aluminum nitrate solution is obtained from aluminum oxide trihydrate sand. A suspension of aluminum hydroxide is obtained from the resulting aluminum nitrate solution. For this purpose, a buffer volume of water, equal to 40% of the total reagent volume, is poured into a 100-liter reactor, and the heating is turned on. Upon reaching a temperature of 80°C, the aluminum nitrate solution is dosed (at a rate of 17 l/h) over the course of 1 hour, simultaneously adding a 25% aqueous ammonia solution in an amount necessary to maintain a pH of 8.0 ± 0.2. After reagent dosing, the suspension is aged at a temperature of 70°C for 12 hours. The resulting suspension is filtered, the precipitate is washed with distilled water and dried in a convection drying oven at a temperature of 110 ± 5°C for 24 hours, followed by grinding in a ceramic ball mill. The obtained powder has the following characteristics: specific surface area of 230 m2/g, pore volume of 0.57 cm3 /g, loss on ignition in the temperature range of 100–850°C (excluding the content of physically bound water) of 25 wt.%, moisture content of 7 wt.%, crystallite size of 3.3 nm, bulk density of 0.61 g / cm3 . The content of Na2O and Fe2O3 in the sample did not exceed 0.002 and 0.01 wt.%, respectively.
Как видно из приведенных примеров №№1-27 (Таблица №№2-3) большинство предлагаемых образцов порошкового гидроксида алюминия обеспечивают необходимые текстурные характеристики, во всех описанных примерах размер частиц соответствовал диапазону 10-60 мкм, а содержание Fe2O3 и Na2O в гидроксиде алюминия не превышало 0,01 и 0,002 мас. %, соответственно. Это свидетельствует о высокой чистоте полученного порошкового гидроксида алюминия. Следует отметить, что предлагаемые образцы предназначены к использованию в первую очередь как основа для носителей катализаторов риформинга бензиновых фракций в движущемся слое катализатора, глубокого окисления в кипящем слое, дегидрирования пропана в движущемся слое катализатора, к которым предъявляются повышенные требования в отношении их текстурных характеристик и содержания примесей.As can be seen from the given examples Nos. 1-27 (Table Nos. 2-3), the majority of the proposed samples of aluminum hydroxide powder provide the required textural characteristics. In all the described examples, the particle size corresponded to the range of 10-60 μm, and the content of Fe 2 O 3 and Na 2 O in the aluminum hydroxide did not exceed 0.01 and 0.002 wt. %, respectively. This indicates the high purity of the obtained aluminum hydroxide powder. It should be noted that the proposed samples are intended for use primarily as a base for catalyst supports for reforming gasoline fractions in a moving catalyst bed, deep oxidation in a fluidized bed, and propane dehydrogenation in a moving catalyst bed, which are subject to increased requirements regarding their textural characteristics and impurity content.
Claims (1)
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2849655C1 true RU2849655C1 (en) | 2025-10-28 |
Family
ID=
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2185880C1 (en) * | 2000-12-18 | 2002-07-27 | Институт нефтехимии и катализа АН РБ и УНЦ РАН | Method of preparation of microspheric alumooxide carrier |
| CN101857253B (en) * | 2009-04-09 | 2012-06-06 | 刘庆玲 | Process for producing aluminium hydroxide, silicic acid and sodium carbonate by utilizing fly ash |
| KR101166503B1 (en) * | 2010-07-29 | 2012-07-20 | 주식회사 에이치엠알(Hmr) | High purity aluminum hydroxide manufacturing method |
| RU2713903C1 (en) * | 2019-11-05 | 2020-02-11 | Акционерное общество "Специальное конструкторско-технологическое бюро "Катализатор" | Method of producing re-precipitated aluminum hydroxide and a method for producing aluminum gamma-oxide based thereon |
| RU2729612C1 (en) * | 2019-07-03 | 2020-08-11 | Акционерное общество "Специальное конструкторско-технологическое бюро "Катализатор" | Active granulated aluminium oxide |
| US11577964B2 (en) * | 2016-01-29 | 2023-02-14 | IFP Energies Nouvelles | Method for producing an alumina gel having a high dispersibility and a specific crystallite size |
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2185880C1 (en) * | 2000-12-18 | 2002-07-27 | Институт нефтехимии и катализа АН РБ и УНЦ РАН | Method of preparation of microspheric alumooxide carrier |
| CN101857253B (en) * | 2009-04-09 | 2012-06-06 | 刘庆玲 | Process for producing aluminium hydroxide, silicic acid and sodium carbonate by utilizing fly ash |
| KR101166503B1 (en) * | 2010-07-29 | 2012-07-20 | 주식회사 에이치엠알(Hmr) | High purity aluminum hydroxide manufacturing method |
| US11577964B2 (en) * | 2016-01-29 | 2023-02-14 | IFP Energies Nouvelles | Method for producing an alumina gel having a high dispersibility and a specific crystallite size |
| RU2729612C1 (en) * | 2019-07-03 | 2020-08-11 | Акционерное общество "Специальное конструкторско-технологическое бюро "Катализатор" | Active granulated aluminium oxide |
| RU2713903C1 (en) * | 2019-11-05 | 2020-02-11 | Акционерное общество "Специальное конструкторско-технологическое бюро "Катализатор" | Method of producing re-precipitated aluminum hydroxide and a method for producing aluminum gamma-oxide based thereon |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Ismagilov et al. | New technology for production of spherical alumina supports for fluidized bed combustion | |
| CA1122381A (en) | Alumina compositions and processes for preparing them | |
| Clause et al. | Preparation and characterization of nickel-aluminum mixed oxides obtained by thermal decomposition of hydrotalcite-type precursors | |
| Parida et al. | Synthesis and characterization of nano-sized porous gamma-alumina by control precipitation method | |
| RU2259232C2 (en) | Alumina composites with large pore volume and large surface area obtained from aluminum oxide trihydrate, methods from preparation thereof and use | |
| WO2008129034A1 (en) | Hydrotalcite-like layered double hydroxide (ldh) composition and process of making same | |
| GB1603461A (en) | Process for preparing crystalline allumina | |
| CN112638521A (en) | Catalyst for the oxidative dehydrogenation of alkanes | |
| Francke et al. | Synthesis and characterization of Al 3+, Cr 3+, Fe 3+ and Ga 3+ hydroxyfluorides: correlations between structural features, thermal stability and acidic properties | |
| CZ316296A3 (en) | Synthetic meixnerite product and process for preparing thereof | |
| RU2849655C1 (en) | Obtaining aluminium hydroxide powder with a pseudobimodal structure from aluminium oxide trihydrate sand | |
| Stepanova et al. | Effect of the composition of initial components and the conditions of activation on the mechanochemical synthesis of magnesium–aluminum layered double hydroxides | |
| US3346336A (en) | Production of alumina | |
| Wang et al. | Controllable synthesis of zirconia nano-powders using vapor-phase hydrolysis and theoretical analysis | |
| CN104556160B (en) | A kind of γ-Al2o3nanocrystal and preparation method thereof | |
| JPH0579602B2 (en) | ||
| Fedoročková et al. | Simplified waste-free process for synthesis of nanoporous compact alumina under technologically advantageous conditions | |
| US2973245A (en) | Method of preparing alumina hydrate compositions containing trihydrate | |
| Baranyai et al. | INFLUENCE OF GRAIN AND CRYSTALLITE SIZE ON THE GIBBSITE TO BOEHMITE THERMAL TRANSFORMATION. | |
| CN102161492B (en) | Pseudo-boehmite composition and alumina prepared from same | |
| Misol et al. | Synthesis of Zn, Al layered double hydroxides in the presence of amines | |
| RU2849657C1 (en) | Production of spherical aluminium oxide theta-oxide from aluminium oxide sand by drop moulding | |
| Minesso et al. | Synthesis and characterisation of sulfated zirconia sol-gel systems | |
| CN101883632A (en) | Refined Nanoparticle Powder | |
| JP6815843B2 (en) | Silica alumina and its manufacturing method |