RU2849655C1 - Получение порошка гидроксида алюминия псевдобемитной структуры из песка тригидрата оксида алюминия - Google Patents

Abstract

Изобретение относится к химической промышленности, в частности к получению порошкового гидроксида алюминия, и может использоваться для производства носителей катализаторов риформинга бензиновых фракций в движущемся слое катализатора, глубокого окисления в кипящем слое и дегидрирования пропана в движущемся слое катализатора. Готовят раствор нитрата алюминия путем растворения тригидрата оксида алюминия с влажностью 0-10% в растворе 40-60% азотной кислоты при температуре 70-120°С в течение 3-5 ч и отфильтровывания нерастворенного твердого остатка. Затем осуществляют осаждение раствора азотнокислого алюминия водным раствором аммиака при рН=7-10 и температуре 60-90°С путем одновременного ввода в емкость с водным буфером потока раствора нитрата алюминия со скоростью 17 л/ч и потока раствора аммиака в количестве, необходимом для поддержания показателя рН, в течение одного часа. Проводят старение в течение 0-24 ч с получением влажного осадка и осуществляют сушку на распылительной сушилке в температурном диапазоне от 120 до 350°С или в конвекционном сушильном шкафу при температуре 110±5°С в течение 24 ч с последующим размолом в керамической шаровой мельнице. Обеспечивается получение порошкового гидроксида алюминия с высокими химической чистотой и текстурными характеристиками. 3 табл., 27 пр.

Description

Изобретение относится к способу получения высокочистого гидроксида алюминия псевдобемитной структуры, предназначенного в первую очередь для производства носителей катализаторов риформинга бензиновых фракций в движущемся слое катализатора, глубокого окисления в кипящем слое и дегидрирования пропана в движущемся слое катализатора, к химическому составу которых предъявляются особые требования.

Химическая чистота получаемого гидроксида алюминия зависит от природы исходных предшественников. Наиболее подходящими являются азотнокислый алюминий и водный раствор аммиака (нитратно-аммиачный способ), описываемый реакцией Al(NO₃)₃ + 3 NH₄OH → AlOOH ↓ + 3 NH₄NO₃. В зависимости от условии осаждения получаемый осадок может представлять собой чистый псевдобемит (AlOOH * n H₂O, где n=0,3 - 2,9) термическая обработка которого при температуре 500 - 600°С способствует формированию γ-Al₂O₃. При этом особое внимание следует уделять варьированию условий приготовления порошкового гидроксида алюминия, что позволит получать псевдобемит с физико-химических характеристиками в широком диапазоне, который необходим для приготовления эффективного катализатора.

Известен способ приготовления порошкового гидроксида алюминия (ПГА) и широкопористого гамма-оксида алюминия на его основе [Патент RU 2482061 С1 20.05.2013], который включает в себя стадии осаждения раствора азотнокислого алюминия водным раствором аммиака при рН 7±0,1, температуре 70±2°С, времени старения суспензии в течение 3 - 5 ч с последующими стадиями фильтрации, промывки, сушки и прокаливания при температуре 550 - 600°С. Осаждение проводят с последующим формованием пасты с влажностью 58 - 66%, полученной смешением (66 - 70%) влажного осадка гидроксида и порошка, высушенного на распылительной сушилке (30 - 34%) влажного осадка гидроксида, приготовленного в виде суспензии. При этом получают широкопористый оксид алюминия, характеризующийся мономодальным распределением пор по размерам, с величиной удельной поверхности 340 - 370 м²/г, объемом пор 0,82 - 1,09 см³/г и средним диаметром пор 9,2 - 11 нм. Описание характеристик порошкового гидроксида алюминия в работе отсутствует.

Недостатком этого способа является то, что, на получение текстурных характеристик гидроксида алюминия, необходимых для приготовления активных катализаторов процессов риформинга и дегидрирования, оказывает значительное влияние показатель рН и температура осаждения, которые в представленном способе не варьируется. Таким образом, описанный подход не позволяет получать гидроксид алюминия с широким диапазоном текстурных и других физико-химических характеристик, необходимых для приготовления эффективного катализатора.

Известен способ получения гидроксида алюминия псевдобемитной структуры путем его осаждения из водного раствора солей алюминия (нитраты, хлориды, сульфаты) водным раствором осадителя (щелочь) при рН≤6 и температуре осаждения 70°С, величина удельной поверхности которого может изменяться в широких пределах: от 250 до 420 м²/г [Дзисько В.А., Иванова А.С. Основные методы получения активного оксида алюминия. // Изв. СО АН СССР, сер. хим., 1985, N 5, с. 110; Сеттерфилд Ч. Практический курс гетерогенного катализа. М.: Мир, 1984, с. 112-118]. Основным недостатком способа получения псевдобемита осаждением из растворов является внесение в готовый продукт примеси щелочных металлов (Na, K, в зависимости от используемого щелочного агента), которая негативно влияет на каталитическую активность и термостабильность.

Следует также отметить, что для развития технологии и реализации процесса получения гидроксида алюминия в промышленности необходимо использовать более экономически перспективное исходное сырье, такое как тригидрат оксида алюминия (ТОА), получаемое из бокситовых руд методом Байера. Так известен малоотходный способ получения псевдобемита путем предварительной механической обработки технического тригидроксида алюминия при температурах 85 - 110°С [Патент SU 1061404, C01F 7/02, 27.09.1999]. Недостатком такого способа приготовления является невысокая величина удельной поверхности продукта, равная 20 - 50 м²/г, и высокое содержание примесей (в частности, натрия).

Известен способ получения гидроксида алюминия псевдобемитной структуры из гидраргиллита [Патент RU 2335457 С2 10.10.2008], который включает в себя стадии гидратации рентгеноаморфного продукта термической активации гидраргиллита при температуре 10 - 80°С в жидких растворах неорганических и/или органических веществ при рН, равном 5 - 10. Гамма-оксид алюминия получают из гидроксида алюминия псевдобемитной структуры при температуре 500 - 800°С. Изобретение позволяет получить дисперсный псевдобемит в конечном продукте, а также дисперсный гамма-оксид алюминия. Недостатком такого способа приготовления является получение продукта гидратации с высокой влажностью и значительной примесью аморфной фазы и фазы байерита в конечном продукте (до 80 мас. %), что является препятствием для использования данного носителя в качестве основы для носителя катализаторов риформинга бензиновых фракций в движущемся слое катализатора, глубокого окисления в кипящем слое и дегидрирования пропана в движущемся слое катализатора.

Наиболее близким к предлагаемому техническому решению и взятым в качестве прототипа является способ приготовления переосажденного гидроксида алюминия и гамма-оксида алюминия на его основе [Патент RU 2713903 С1 11.02.2020], который включает в себя стадии осаждения раствора алюмината натрия азотной кислотой, его стабилизацию, отмывку, фильтрацию, при этом процесс осаждения ведут при температуре 50 - 54°С и величине рН=7,1 - 7,4 в непрерывном режиме, а стабилизацию осуществляют при температуре 72 - 95°С и величине рН 9,3 - 9,6. Данным способом получают гидроксид алюминия, характеризующийся насыпной плотностью равной 0,51 - 0,53 г/см³, величиной удельной поверхности 275 - 300 м²/г, объемом пор 0,44 - 0,50 см³/г и средним диаметром пор 10,6 - 10,4 нм, доля примесей Na₂O составляет не менее 0,02 мас. %.

Недостатком этого способа получения порошкового гидроксида алюминия является повышенное содержание в конечном продукте примесей, главным образом натрия и железа, существенным образом снижающих активность большинства катализаторов, полученных на его основе. Существенное значение имеет содержание натрия, которое оказывает влияние не только на термическую стабильность, но и на поверхностную кислотность, кроме того, примесь натрия является «ядом» для благородных металлов при получении катализаторов риформинга и дегидрирования. В целом выпускаемые российскими производителями гидроксид алюминия по технологии термохимической активации или «алюминатной»/«сульфатной» технологии содержит значительное количество примесей, главным образом натрия и сульфат-ионов. Производство высокочистого гидроксида алюминия в России отсутствует.

Дополнительно следует отметить, что в представленном способе не указано происхождение сырья (соли алюмината натрия) и не описаны его характеристики, что не позволяет оценить экономическую перспективность дальнейшего масштабирования процесса с использованием этого способа получения гидроксида алюминия высокой чистоты. Для реализации процесса в промышленности необходимо использовать синтез гидроксида алюминия нитратно-аммиачной технологией из промышленного сырья, что при варьировании параметров каждой стадии: растворение тригидрата в азотной кислоте, осаждение аммиаком, отмывка и последующая сушка с получением ПГА, - позволяет воспроизводимо получать высокочистый продукт с требуемыми характеристиками в широком диапазоне.

Задача изобретения заключается в разработке способа получения порошкового гидроксида алюминия, который характеризуется высокой химической чистотой (содержание Na₂O не более 0,002 мас. %, Fe₂O₃ не более 0,01 мас. %) и текстурными характеристиками: удельная поверхность 230 - 270 м²/г, влажность не более 18 мас. %, потерями при прокаливании в пределах температуры 100 - 850°С (за вычетом содержания физически связанной воды) 18-30 мас. %, размер частиц 20 - 60 мкм и размер кристаллитов 1 - 5 нм.

Для решения поставленной задачи предложен способ приготовления порошкового гидроксида алюминия, включающий осаждение, старение, отмывку, фильтрацию и сушку. Для стадии осаждения готовят раствор нитрата алюминия путем растворения тригидрата оксида алюминия с влажностью 0-10% в растворе 40-60% азотной кислоты при температуре 70-120°С в течение 3-5 ч и отфильтровывания нерастворенного твердого остатка. Осаждение раствора азотнокислого алюминия водным раствором аммиака проводят при рН=7-10 и температуре 60-90°С путем одновременного ввода в емкость с водным буфером потока раствора нитрата алюминия со скоростью 17 л/ч и потока раствора аммиака в количестве, необходимом для поддержания показателя рН, в течение одного часа. После проводят старение в течение 0-24 ч с получением влажного осадка. Сушку осадка осуществляют на распылительной сушилке в температурном диапазоне от 120°С до 350°С или в конвекционном сушильном шкафу при температуре 110±5°С в течение 24 ч с последующим размолом в керамической шаровой мельнице.

Полученный гидроксид алюминия представляет собой тонкодисперсный кристаллический порошок белого цвета, характеризующийся высокой химической чистотой (содержание Na₂O и Fe₂O₃ не более 0,002 и 0,01 мас. %, соответственно), насыпной плотностью в пределах 0,3 - 0,7 г/см³ и характеристиками, описанными в таблице №1.

Отличительными признаками способа приготовления ПГА являются:

1. Способ получения порошкового гидроксида алюминия, включающий получение раствора нитрата алюминия путем взаимодействия тригидрата оксида алюминия с влажностью 0 - 10% с раствором 40 - 60% азотной кислоты при температуре 70-120°С в течение 3 - 5 ч.

2. Способ получения порошкового гидроксида алюминия, включающий, осаждение раствора азотнокислого алюминия водным раствором аммиака при рН=7 - 10 и температуре 60 - 90°С путем одновременного ввода в емкость с водным буфером потока раствора нитрата алюминия и потока 25% раствора аммиака в количестве, необходимом для поддержания требуемого показателя рН с временем ввода 1 ч (скорость подачи раствора нитрата алюминия составляла 17 л/ч), с последующими стадиями старения в течение 0 - 24 ч.

3. Способ получения порошкового гидроксида алюминия, включающий, сушку после отмывки гидроксида алюминия на распылительной сушилке в интервале температур теплоносителя (горячий воздух) от 350°С на входе до 120°С на выходе из сушилки или в конвекционном сушильном шкафу при температуре 110±5°С в течение 24 часов и последующим размолом в керамической шаровой мельнице с получением порошкового гидроксида алюминия, обладающего следующими характеристиками: тонкодисперсный кристаллический порошок белого цвета, влажность не более 18 мас. %, удельная поверхность 230 - 270 м²/г, содержание Na₂O не более 0,002 мас. %, Fe₂O₃ не более 0,01 мас. %, потери при прокаливании в пределах температуры 100 - 850°С (за вычетом содержания физически связанной воды) 18-30 мас. %, размер частиц 20 - 60 мкм, размер кристаллитов 1-5 нм и насыпной вес 0,3 - 0,7 г/см³.

Основные характеристики получаемого порошкового гидроксида алюминия определяют рядом физико-химических методов.

Определение массовой доли примесей Na и Fe в образцах проводилось методом АЭС-ИСП на спектрометре OPTIMA 4300DV (PERKINELMER). Навеску пробы вещества массой 0,1000 г помещали в стеклянный стакан на 100 см³, приливали 10 см³ H₂SO₄ (1:1 с дистиллированной водой), нагревали до кипения и кипятят под крышкой в течение 30 мин (до полного растворения пробы). Полученный раствор охлаждали, количественно переносили в мерную колбу на 50 см³, доводили дистиллированной водой до метки (раствор А). Далее исследуемый раствор А распыляли. Расчет массовой концентрации примесей в мкг/см³ (X_i) проводился с помощью ЭВМ. Измерение массовой концентрации примесей в растворе А проводилось путем трех параллельных измерений. Допускаемое расхождение между наиболее отличающимся значением и средним не превышало значения, равного 0.01 мкг/см³ (±25% к реальному пределу обнаружения 0,04 мкг/мл).

Массовую долю примеси в процентах вычисляли по формуле:

Где X - среднее арифметическое значение массовой концентрации примеси в распыляемом растворе А, мкг/см³; V₁ - вместимость мерной колбы, содержащей навеску пробы, см³; m - навеска пробы, г; 10⁶ - коэффициент пересчета мкг в г.

Определение влажности осадков исследуемых образцов проводилось методом высушивания по ГОСТ 32975.3-2014 (EN 14774-3:2009). Сущность метода заключается в высушивании навески аналитической пробы гидроксида/оксида алюминия при температуре (105±2)°С и вычислении массовой доли аналитической влаги в процентах исходя из потери массы навески. Для испытаний используют аналитическую пробу с размером частиц 1 мм и менее, подготовленную по ГОСТ 33255. Испытания проводили параллельно не менее чем в двух навесках. Постоянство массы означает изменение массы не более чем на 1 мг в течение 60 мин нагрева при температуре (105±2)°С по сравнению с массой после предыдущего периода нагрева. Общая продолжительность высушивания обычно составляла 2 - 3 ч. Образцы помещали в бюксы с крышкой. По завершении сушки, бюксы вынимали из сушильного шкафа и охлаждали на металлической пластине 3-5 мин, затем помещали в эксикатор, где охлаждали до комнатной температуры. После остывания закрытые бюксы с навеской взвешивали.

Массовую долю влаги в аналитической пробе Wα, %, рассчитывали по формуле

где m₁ - масса пустого бюкса с крышкой, г; m₂ - масса бюкса с крышкой и навеской до высушивания, г; m₃ - масса бюкса с крышкой и навеской после высушивания, г.

За результат анализа принимали среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений. Результат рассчитывали с точностью до 0,01% и округляли до 0,1%.

Определение массовой доли потерь исследуемых образцов при прокаливании (ППП) проводили в соответствии ГОСТ 8136-85. Около 2,0000 г исследуемого образца помещали в тигель, предварительно прокаленный при температуре (850±10)°С до постоянной массы, охлажденный в эксикаторе и взвешенный. Тигель с содержимым высушивали при температуре (110±10)°С до постоянной массы, затем прокаливали при температуре (850±10)°С до постоянной массы. Массовую долю потерь при прокаливании (X₁) в процентах вычисляли по формуле

где m - масса высушенного образца при 100°С, г; m₁ - масса прокаленного образца при температуре 850°С, г.

За результат измерения принимали среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышало 0,2%. Допускаемая суммарная погрешность измерения ±0,1% при доверительной вероятности Р=0,95.

Анализ фазового состава и размера ОКР выполнялся на дифрактометре Thermo X'tra, в диапазоне углов 2θ 10 - 40° с шагом по 2θ 0,02° и скоростью 2°/мин с применением линейного детектора Mythen2R 1D (Decstris, Швейцария). Использовалось CuK_α-излучение (λ 1,5418 Å). Средние размеры областей когерентного рассеивания (ОКР) рассчитывались по формуле Шеррера по набору рефлексов с последующим усреднением.

Измерения текстурных характеристик проводились по физической адсорбции N₂ при температуре жидкого азота с использованием автоматизированной волюметрической адсорбционной установки ASAP-2400 (Micromeritics Instrument. Corp., США). Перед анализом образцы дегазировались при температуре 150°С в течение 4 ч при давлении 1⋅10^-3 Торр. Время анализа варьировалось в зависимости от конкретного образца. Полученные изотермы адсорбции использовались для расчета удельной поверхности S_БЭТ, V_пор и распределения пор по размерам.

Насыпной вес образцов измеряли путем определения массы слоя катализатора, занимающего определенный объем. В цилиндр с известной массой засыпают испытуемый образец фракции 0,25 - 0,50 мм до определенного объема и добиваются наиболее плотной упаковки. Насыпной вес - ρ (г/см³) вычисляют по формуле: ρ=m/v, где m - масса образца, г; v - объем образца, см³. За результат испытания принимали среднее арифметическое двух параллельных определений, расхождение которых не превышало 1,5% от средней арифметической величины; погрешность измерения составляла ± 3%. Методика соответствует стандартам ASTM D4781-03 и ASTM D4164-13.

Измерение распределения частиц по размерам проводили методом лазерной дифракции на приборе SALD 2101 (Shimadzu Corp., Japan) (диапазон измерения: 0.03 - 1000 um), оснащенном емкостной ячейкой. Обработка результатов измерений проводилась с помощью программного пакета "Wing-1". Для получения усредненной сокращенной пробы исходного образца применяли метод квартования. Аликвоту заранее приготовленной суспензии образца в среде растворитель-диспергатор (H2O-Na-H.M.P.), специально подобранной для данной серии образцов, помещали в измерительную ячейку. Перед этим суспензию подвергали ультразвуковой обработке в течение 1 минуты и интенсивному перемешиванию в течение 5 минут. Методика соответствует стандарту ASTM D4464-15.

Сущность предлагаемого изобретения иллюстрируется следующими примерами, показывающими изменение химического состава, текстурных характеристик, насыпного веса и размера первичных кристаллитов порошкового гидроксида алюминия, полученного из тригидрата оксида алюминия, в зависимости от влажности сырья, температуры, концентрации азотной кислоты и времени протекания процесса на стадии растворения тригидрата оксида алюминия, а также в зависимости от рН раствора, температуры и времени старения осадка на стадии осаждения порошкового гидроксида алюминия.

Примеры 1-11 иллюстрируют способ получения ПГА с варьированием влажности ТОА, температуры реакции, концентрации азотной кислоты и времени протекания процесса на стадии растворения ТОА.

Примеры 12-27 иллюстрируют способ получения ПГА с варьированием параметров рН раствора, температуры и времени старения осадка на стадии осаждения ПГА.

Пример 1.

Сухой песок (влажность 0%) тригидрата оксида алюминия (фракция менее 250 мкм) растворяют в азотной кислоте с концентрацией 60 мас. % при температуре 120°С в течение 5 часов. Полученный раствор нитрата алюминия (плотность 1,428 г/см³) фильтруют для отделения не растворившегося песка тригидрата оксида алюминия. Количество нерастворимого остатка составляет 10 мас. %.

Из полученного раствора нитрата алюминия получают суспензию гидроксида алюминия. Для этого в реактор объемом 100 литров наливают буферный объем воды, составляющий 40% от общего объема реагентов, и включают нагрев. По достижении температуры 70°С дозируют раствор нитрата алюминия со скоростью 17 л/ч в течение 1 ч, одновременно добавляя 25% водный раствор аммиака в количестве, необходимом для поддержания показателя рН=8,0±0,2. По окончании дозирования реагентов суспензию подвергают «старению» при температуре 70°С в течение 1 часа. Полученную суспензию фильтруют, осадок промывают дистиллированной водой и отправляют на распылительную сушку, которую проводят в интервале температур теплоносителя от 350°С на входе до 120°С на выходе из сушилки. Полученный порошок имеет следующие характеристики: удельная поверхность 240 м²/г, потери при прокаливании в пределах температуры 100 - 850°С (за вычетом содержания физически связанной воды) 24 мас. %, влажность 6 мас. %, размер кристаллитов - 3,2 нм, насыпной вес - 0,37 г/см³. Содержание Na₂O и Fe₂O₃ в образце не превышало 0,002 и 0,01 мас. %, соответственно.

Пример 2.

Песок тригидрата оксида алюминия (фракция менее 250 мкм) с влажностью 1% растворяют в азотной кислоте с концентрацией 60 мас. % при температуре 105°С в течение 4 часов. Полученный раствор нитрата алюминия (плотность 1,412 г/см³) фильтруют для отделения не растворившегося песка тригидрата оксида алюминия. Количество нерастворимого остатка составляет 12 мас. %.

Аналогично примеру 1 из полученного раствора нитрата алюминия получают порошок гидроксида алюминия, обладающего следующими характеристики: удельная поверхность 239 м²/г, потери при прокаливании в пределах температуры 100 - 850°С (за вычетом содержания физически связанной воды) 28 мас. %, влажность 13 мас. %, размер кристаллитов - 3,0 нм, насыпной вес - 0,36 г/см³. Содержание Na₂O и Fe₂O₃ в образце не превышало 0,002 и 0,01 мас. %, соответственно.

Пример 3.

Песок тригидрата оксида алюминия (фракция менее 250 мкм) с влажностью 5% растворяют в азотной кислоте с концентрацией 60 мас. % при температуре 70°С в течение 4 часов. Полученный раствор нитрата алюминия (плотность 1,358 г/см³) фильтруют для отделения не растворившегося песка тригидрата оксида алюминия. Количество нерастворимого остатка составляет 25 мас. %.

Аналогично примеру 1 из полученного раствора нитрата алюминия получают порошок гидроксида алюминия, обладающего следующими характеристики: удельная поверхность 268 м²/г, потери при прокаливании в пределах температуры 100 - 850°С (за вычетом содержания физически связанной воды) 36 мас. %, влажность 42 мас. %, размер кристаллитов - 2,4 нм, насыпной вес - 0,25 г/см³. Содержание Na₂O и Fe₂O₃ в образце не превышало 0,002 и 0,01 мас. %, соответственно.

Пример 4.

Песок тригидрата оксида алюминия (фракция менее 250 мкм) с влажностью 5% растворяют в азотной кислоте с концентрацией 60 мас. % при температуре 105°С в течение 5 часов. Полученный раствор нитрата алюминия (плотность 1,431 г/см³) фильтруют для отделения не растворившегося песка тригидрата оксида алюминия. Количество нерастворимого остатка составляет 10 мас. %.

Аналогично примеру 1 из полученного раствора нитрата алюминия получают порошок гидроксида алюминия, обладающего следующими характеристики: удельная поверхность 241 м²/г, потери при прокаливании в пределах температуры 100 - 850°С (за вычетом содержания физически связанной воды) 22 мас. %, влажность 5 мас. %, размер кристаллитов - 3,1 нм, насыпной вес - 0,36 г/см³. Содержание Na₂O и Fe₂O₃ в образце не превышало 0,002 и 0,01 мас. %, соответственно.

Пример 5.

Песок тригидрата оксида алюминия (фракция менее 250 мкм) с влажностью 5% растворяют в азотной кислоте с концентрацией 40 мас. % при температуре 105°С в течение 4 часов. Полученный раствор нитрата алюминия (плотность 1,364 г/см³) фильтруют для отделения не растворившегося песка тригидрата оксида алюминия. Количество нерастворимого остатка составляет 21 мас. %.

Аналогично примеру 1 из полученного раствора нитрата алюминия получают порошок гидроксида алюминия, обладающего следующими характеристики: удельная поверхность 254 м²/г, потери при прокаливании в пределах температуры 100 - 850°С (за вычетом содержания физически связанной воды) 38 мас. %, влажность 37 мас. %, размер кристаллитов - 2,7 нм, насыпной вес - 0,29 г/см³. Содержание Na₂O и Fe₂O₃ в образце не превышало 0,002 и 0,01 мас. %, соответственно.

Пример 6.

Песок тригидрата оксида алюминия (фракция менее 250 мкм) с влажностью 5% растворяют в азотной кислоте с концентрацией 48 мас. % при температуре 105°С в течение 4 часов. Полученный раствор нитрата алюминия (плотность 1,381 г/см³) фильтруют для отделения не растворившегося песка тригидрата оксида алюминия. Количество нерастворимого остатка составляет 18 мас. %.

Аналогично примеру 1 из полученного раствора нитрата алюминия получают порошок гидроксида алюминия, обладающего следующими характеристики: удельная поверхность 250 м²/г, потери при прокаливании в пределах температуры 100 - 850°С (за вычетом содержания физически связанной воды) 34 мас. %, влажность 32 мас. %, размер кристаллитов - 2,8 нм, насыпной вес - 0,30 г/см³. Содержание Na₂O и Fe₂O₃ в образце не превышало 0,002 и 0,01 мас. %, соответственно.

Пример 7.

Песок тригидрата оксида алюминия (фракция менее 250 мкм) с влажностью 5% растворяют в азотной кислоте с концентрацией 60 мас. % при температуре 105°С в течение 4 часов. Полученный раствор нитрата алюминия (плотность 1,430 г/см³) фильтруют для отделения не растворившегося песка тригидрата оксида алюминия. Количество нерастворимого остатка составляет 10 мас. %.

Аналогично примеру 1 из полученного раствора нитрата алюминия получают порошок гидроксида алюминия, обладающего следующими характеристики: удельная поверхность 243 м²/г, объем пор - 0,61 см³/г, потери при прокаливании в пределах температуры 100 - 850°С (за вычетом содержания физически связанной воды) 23 мас. %, влажность 4 мас. %, размер кристаллитов - 3,2 нм, насыпной вес - 0,37 г/см³. Содержание Na₂O и Fe₂O₃ в образце не превышало 0,002 и 0,01 мас. %, соответственно.

Пример 8.

Песок тригидрата оксида алюминия (фракция менее 250 мкм) с влажностью 5% растворяют в азотной кислоте с концентрацией 60 мас. % при температуре 105°С в течение 3 часов. Полученный раствор нитрата алюминия (плотность 1,379 г/см³) фильтруют для отделения не растворившегося песка тригидрата оксида алюминия. Количество нерастворимого остатка составляет 17 мас. %.

Аналогично примеру 1 из полученного раствора нитрата алюминия получают порошок гидроксида алюминия, обладающего следующими характеристики: удельная поверхность 251 м²/г, потери при прокаливании в пределах температуры 100 - 850°С (за вычетом содержания физически связанной воды) 29 мас. %, влажность 27 мас. %, размер кристаллитов - 2,8 нм, насыпной вес - 0,32 г/см³. Содержание Na₂O и Fe₂O₃ в образце не превышало 0,002 и 0,01 мас. %, соответственно.

Пример 9.

Песок тригидрата оксида алюминия (фракция менее 250 мкм) с влажностью 5% растворяют в азотной кислоте с концентрацией 60 мас. % при температуре 120°С в течение 4 часов. Полученный раствор нитрата алюминия (плотность 1,437 г/см³) фильтруют для отделения не растворившегося песка тригидрата оксида алюминия. Количество нерастворимого остатка составляет 7 мас. %.

Аналогично примеру 1 из полученного раствора нитрата алюминия получают порошок гидроксида алюминия, обладающего следующими характеристики: удельная поверхность 238 м²/г, потери при прокаливании в пределах температуры 100 - 850°С (за вычетом содержания физически связанной воды) 19 мас. %, влажность 4 мас. %, размер кристаллитов -3,7 нм, насыпной вес - 0,41 г/см³. Содержание Na₂O и Fe₂O₃ в образце не превышало 0,002 и 0,01 мас. %, соответственно.

Пример 10.

Песок тригидрата оксида алюминия (фракция менее 250 мкм) с влажностью 7% растворяют в азотной кислоте с концентрацией 60 мас. % при температуре 90°С в течение 3 часов. Полученный раствор нитрата алюминия (плотность 1,416 г/см³) фильтруют для отделения не растворившегося песка тригидрата оксида алюминия. Количество нерастворимого остатка составляет 13 мас. %.

Аналогично примеру 1 из полученного раствора нитрата алюминия получают порошок гидроксида алюминия, обладающего следующими характеристики: удельная поверхность 245 м²/г, потери при прокаливании в пределах температуры 100 - 850°С (за вычетом содержания физически связанной воды) 29 мас. %, влажность 18 мас. %, размер кристаллитов - 2,9 нм, насыпной вес - 0,34 г/см³. Содержание Na₂O и Fe₂O₃ в образце не превышало 0,002 и 0,01 мас. %, соответственно.

Пример 11.

Песок тригидрата оксида алюминия (фракция менее 250 мкм) с влажностью 10% растворяют в азотной кислоте с концентрацией 60 мас. % при температуре 105°С в течение 4 часов. Полученный раствор нитрата алюминия (плотность 1,434 г/см³) фильтруют для отделения не растворившегося песка тригидрата оксида алюминия. Количество нерастворимого остатка составляет 11 мас. %.

Аналогично примеру 1 из полученного раствора нитрата алюминия получают порошок гидроксида алюминия, обладающего следующими характеристики: удельная поверхность 241 м²/г, потери при прокаливании в пределах температуры 100 - 850°С (за вычетом содержания физически связанной воды) 28 мас. %, влажность 10 мас. %, размер кристаллитов - 2,9 нм, насыпной вес - 0,35 г/см³. Содержание Na₂O и Fe₂O₃ в образце не превышало 0,002 и 0,01 мас. %, соответственно.

Пример 12.

Песок тригидрата оксида алюминия (фракция менее 250 мкм) с влажностью 5% растворяют в азотной кислоте с концентрацией 60 мас. % при температуре 105°С в течение 4 часов. Полученный раствор нитрата алюминия (плотность 1,430 г/см³) фильтруют для отделения не растворившегося песка тригидрата оксида алюминия. Количество нерастворимого остатка составляет 10 мас. %.

Из полученного раствора нитрата алюминия получают суспензию гидроксида алюминия. Для этого в реактор объемом 100 литров наливают буферный объем воды, составляющий 40% от общего объема реагентов, и включают нагрев. По достижении температуры 70°С дозируют раствор нитрата алюминия (со скорость 17 л/ч) в течение 1 ч, одновременно добавляя 25% водный раствор аммиака в количестве, необходимом для поддержания показателя рН=7,0±0,2. По окончании дозирования реагентов суспензию подвергают «старению» при температуре 70°С в течение 3 часов. Полученную суспензию фильтруют, осадок промывают дистиллированной водой и отправляют на распылительную сушку, которую проводят в интервале температур теплоносителя от 350°С на входе до 120°С на выходе из сушилки. Полученный порошок имеет следующие характеристики: удельная поверхность 238 м²/г, объем пор - 0,57 см³/г, потери при прокаливании в пределах температуры 100 - 850°С (за вычетом содержания физически связанной воды) 20 мас. %, влажность 4 мас. %, размер кристаллитов - 3,5 нм, насыпной вес - 0,33 г/см³. Содержание Na₂O и Fe₂O₃ в образце не превышало 0,002 и 0,01 мас. %, соответственно.

Пример 13.

Аналогично примеру 12 из песка тригидрата оксида алюминия получают раствор нитрата алюминия. Из полученного раствора нитрата алюминия получают суспензию гидроксида алюминия. Для этого в реактор объемом 100 литров наливают буферный объем воды, составляющий 40% от общего объема реагентов, и включают нагрев. По достижении температуры 70°С дозируют раствор нитрата алюминия (со скорость 17 л/ч) в течение 1 ч, одновременно добавляя 25% водный раствор аммиака в количестве, необходимом для поддержания показателя рН=9,0±0,2. По окончании дозирования реагентов суспензию подвергают «старению» при температуре 70°С в течение 1 часа. Полученную суспензию фильтруют, осадок промывают дистиллированной водой и отправляют на распылительную сушку, которую проводят в интервале температур теплоносителя от 350°С на входе до 120°С на выходе из сушилки. Полученный порошок имеет следующие характеристики: удельная поверхность 219 м²/г, объем пор - 0,58 см³/г, потери при прокаливании в пределах температуры 100 - 850°С (за вычетом содержания физически связанной воды) 24 мас. %, влажность 4 мас. %, размер кристаллитов - 4,1 нм, насыпной вес - 0,32 г/см³. Содержание Na₂O и Fe₂O₃ в образце не превышало 0,002 и 0,01 мас. %, соответственно.

Пример 14.

Аналогично примеру 12 из песка тригидрата оксида алюминия получают раствор нитрата алюминия. Из полученного раствора нитрата алюминия получают суспензию гидроксида алюминия. Для этого в реактор объемом 100 литров наливают буферный объем воды, составляющий 40% от общего объема реагентов, и включают нагрев. По достижении температуры 70°С дозируют раствор нитрата алюминия (со скорость 17 л/ч) в течение 1 ч, одновременно добавляя 25% водный раствор аммиака в количестве, необходимом для поддержания показателя рН=8,0±0,2. По окончании дозирования реагентов суспензию подвергают «старению» при температуре 70°С в течение 2 часов. Полученную суспензию фильтруют, осадок промывают дистиллированной водой и отправляют на распылительную сушку, которую проводят в интервале температур теплоносителя от 350°С на входе до 120°С на выходе из сушилки. Полученный порошок имеет следующие характеристики: удельная поверхность 240 м²/г, объем пор - 0,60 см³/г, потери при прокаливании в пределах температуры 100 - 850°С (за вычетом содержания физически связанной воды) 23 мас. %, влажность 4 мас. %, размер кристаллитов - 3,4 нм, насыпной вес - 0,31 г/см³. Содержание Na₂O и Fe₂O₃ в образце не превышало 0,002 и 0,01 мас. %, соответственно.

Пример 15.

Аналогично примеру 12 из песка тригидрата оксида алюминия получают раствор нитрата алюминия. Из полученного раствора нитрата алюминия получают суспензию гидроксида алюминия. Для этого в реактор объемом 100 литров наливают буферный объем воды, составляющий 40% от общего объема реагентов, и включают нагрев. По достижении температуры 70°С дозируют раствор нитрата алюминия (со скорость 17 л/ч) в течение 1 ч, одновременно добавляя 25% водный раствор аммиака в количестве, необходимом для поддержания показателя рН=8,0±0,2. По окончании дозирования реагентов суспензию подвергают «старению» при температуре 70°С в течение 1 часа. Полученную суспензию фильтруют, осадок промывают дистиллированной водой и сушат в конвекционном сушильном шкафу при температуре 110±5°С в течение 24 часов с последующим размолом в керамической шаровой мельнице. Полученный порошок имеет следующие характеристики: удельная поверхность 238 м²/г, объем пор - 0,56 см³/г, потери при прокаливании в пределах температуры 100 - 850°С (за вычетом содержания физически связанной воды) 25 мас. %, влажность 7 мас. %, размер кристаллитов - 3,4 нм, насыпной вес - 0,66 г/см³. Содержание Na₂O и Fe₂O₃ в образце не превышало 0,002 и 0,01 мас. %, соответственно.

Пример 16.

Аналогично примеру 12 из песка тригидрата оксида алюминия получают раствор нитрата алюминия. Из полученного раствора нитрата алюминия получают суспензию гидроксида алюминия. Для этого в реактор объемом 100 литров наливают буферный объем воды, составляющий 40% от общего объема реагентов, и включают нагрев. По достижении температуры 70°С дозируют раствор нитрата алюминия (со скорость 17 л/ч) в течение 1 ч, одновременно добавляя 25% водный раствор аммиака в количестве, необходимом для поддержания показателя рН=9,0±0,2. По окончании дозирования реагентов суспензию подвергают «старению» при температуре 70°С в течение 1 часа. Полученную суспензию фильтруют, осадок промывают дистиллированной водой и сушат в конвекционном сушильном шкафу при температуре 110±5°С в течение 24 часов с последующим размолом в керамической шаровой мельнице. Полученный порошок имеет следующие характеристики: удельная поверхность 226 м²/г, объем пор - 0,51 см³/г, потери при прокаливании в пределах температуры 100 - 850°С (за вычетом содержания физически связанной воды) 29 мас. %, влажность 9 мас. %, размер кристаллитов - 3,0 нм, насыпной вес - 0,69 г/см³. Содержание Na₂O и Fe₂O₃ в образце не превышало 0,002 и 0,01 мас. %, соответственно.

Пример 17.

Аналогично примеру 12 из песка тригидрата оксида алюминия получают раствор нитрата алюминия. Из полученного раствора нитрата алюминия получают суспензию гидроксида алюминия. Для этого в реактор объемом 100 литров наливают буферный объем воды, составляющий 40% от общего объема реагентов, и включают нагрев. По достижении температуры 70°С дозируют раствор нитрата алюминия (со скорость 17 л/ч) в течение 1 ч, одновременно добавляя 25% водный раствор аммиака в количестве, необходимом для поддержания показателя рН=7,0±0,2. По окончании дозирования реагентов суспензию подвергают «старению» при температуре 70°С в течение 2 часов. Полученную суспензию фильтруют, осадок промывают дистиллированной водой и сушат в конвекционном сушильном шкафу при температуре 110±5°С в течение 24 часов с последующим размолом в керамической шаровой мельнице. Полученный порошок имеет следующие характеристики: удельная поверхность 245 м²/г, объем пор - 0,62 см³/г, потери при прокаливании в пределах температуры 100 - 850°С (за вычетом содержания физически связанной воды) 24 мас. %, влажность 6 мас. %, размер кристаллитов - 3,6 нм, насыпной вес - 0,62 г/см³. Содержание Na₂O и Fe₂O₃ в образце не превышало 0,01 и 0,002 мас. %, соответственно.

Пример 18.

Аналогично примеру 12 из песка тригидрата оксида алюминия получают раствор нитрата алюминия. Из полученного раствора нитрата алюминия получают суспензию гидроксида алюминия. Для этого в реактор объемом 100 литров наливают буферный объем воды, составляющий 40% от общего объема реагентов, и включают нагрев. По достижении температуры 70°С дозируют раствор нитрата алюминия (со скорость 17 л/ч) в течение 1 ч, одновременно добавляя 25% водный раствор аммиака в количестве, необходимом для поддержания показателя рН=9,0±0,2. По окончании дозирования реагентов суспензию подвергают «старению» при температуре 70°С в течение 2 часов. Полученную суспензию фильтруют, осадок промывают дистиллированной водой и отправляют на распылительную сушку, которую проводят в интервале температур теплоносителя от 350°С на входе до 120°С на выходе из сушилки. Полученный порошок имеет следующие характеристики: удельная поверхность 230 м²/г, объем пор - 0,62 см³/г, потери при прокаливании в пределах температуры 100 - 850°С (за вычетом содержания физически связанной воды) 24 мас. %, влажность 5 мас. %, размер кристаллитов - 3,1 нм, насыпной вес - 0,35 г/см³. Содержание Na₂O и Fe₂O₃ в образце не превышало 0,002 и 0,01 мас. %, соответственно.

Пример 19.

Аналогично примеру 12 из песка тригидрата оксида алюминия получают раствор нитрата алюминия. Из полученного раствора нитрата алюминия получают суспензию гидроксида алюминия. Для этого в реактор объемом 100 литров наливают буферный объем воды, составляющий 40% от общего объема реагентов, и включают нагрев. По достижении температуры 70°С дозируют раствор нитрата алюминия (со скорость 17 л/ч) в течение 1 ч, одновременно добавляя 25% водный раствор аммиака в количестве, необходимом для поддержания показателя рН=9,0±0,2. По окончании дозирования реагентов суспензию подвергают «старению» при температуре 70°С в течение 0,5 часа. Полученную суспензию фильтруют, осадок промывают дистиллированной водой и отправляют на распылительную сушку, которую проводят в интервале температур теплоносителя от 350°С на входе до 120°С на выходе из сушилки. Полученный порошок имеет следующие характеристики: удельная поверхность 210 м²/г, объем пор - 0,55 см³/г, потери при прокаливании в пределах температуры 100 - 850°С (за вычетом содержания физически связанной воды) 34 мас. %, влажность 18 мас. %, размер кристаллитов - 3,5 нм, насыпной вес - 0,29 г/см³. Содержание Na₂O и Fe₂O₃ в образце не превышало 0,002 и 0,01 мас. %, соответственно.

Пример 20.

Аналогично примеру 12 из песка тригидрата оксида алюминия получают раствор нитрата алюминия. Из полученного раствора нитрата алюминия получают суспензию гидроксида алюминия. Для этого в реактор объемом 100 литров наливают буферный объем воды, составляющий 40% от общего объема реагентов, и включают нагрев. По достижении температуры 80°С дозируют раствор нитрата алюминия (со скорость 17 л/ч) в течение 1 ч, одновременно добавляя 25% водный раствор аммиака в количестве, необходимом для поддержания показателя рН=9,0±0,2. По окончании дозирования реагентов суспензию подвергают «старению» при температуре 70°С в течение 1 часа. Полученную суспензию фильтруют, осадок промывают дистиллированной водой и сушат в конвекционном сушильном шкафу при температуре 110±5°С в течение 24 часов с последующим размолом в керамической шаровой мельнице. Полученный порошок имеет следующие характеристики: удельная поверхность 216 м²/г, объем пор - 0,47 см³/г, потери при прокаливании в пределах температуры 100 - 850°С (за вычетом содержания физически связанной воды) 32 мас. %, влажность 12 мас. %, размер кристаллитов - 3,3 нм, насыпной вес - 0,74 г/см³. Содержание Na₂O и Fe₂O₃ в образце не превышало 0,002 и 0,01 мас. %, соответственно.

Пример 21.

Аналогично примеру 12 из песка тригидрата оксида алюминия получают раствор нитрата алюминия. Из полученного раствора нитрата алюминия получают суспензию гидроксида алюминия. Для этого в реактор объемом 100 литров наливают буферный объем воды, составляющий 40% от общего объема реагентов, и включают нагрев. По достижении температуры 80°С дозируют раствор нитрата алюминия (со скорость 17 л/ч) в течение 1 ч, одновременно добавляя 25% водный раствор аммиака в количестве, необходимом для поддержания показателя рН=8,0±0,2. По окончании дозирования реагентов суспензию подвергают «старению» при температуре 70°С в течение 24 часов. Полученную суспензию фильтруют, осадок промывают дистиллированной водой и сушат в конвекционном сушильном шкафу при температуре 110±5°С в течение 24 часов с последующим размолом в керамической шаровой мельнице. Полученный порошок имеет следующие характеристики: удельная поверхность 232 м²/г, объем пор - 0,59 см³/г, потери при прокаливании в пределах температуры 100 - 850°С (за вычетом содержания физически связанной воды) 25 мас. %, влажность 7 мас. %, размер кристаллитов - 3,4 нм, насыпной вес - 0,63 г/см³. Содержание Na₂O и Fe₂O₃ в образце не превышало 0,002 и 0,01 мас. %, соответственно.

Пример 22.

Аналогично примеру 12 из песка тригидрата оксида алюминия получают раствор нитрата алюминия. Из полученного раствора нитрата алюминия получают суспензию гидроксида алюминия. Для этого в реактор объемом 100 литров наливают буферный объем воды, составляющий 40% от общего объема реагентов, и включают нагрев. По достижении температуры 90°С дозируют раствор нитрата алюминия (со скорость 17 л/ч) в течение 1 ч, одновременно добавляя 25% водный раствор аммиака в количестве, необходимом для поддержания показателя рН=9,0±0,2. По окончании дозирования реагентов суспензию подвергают «старению» при температуре 70°С в течение 1 часа. Полученную суспензию фильтруют, осадок промывают дистиллированной водой и отправляют на распылительную сушку, которую проводят в интервале температур теплоносителя от 350°С на входе до 120°С на выходе из сушилки. Полученный порошок имеет следующие характеристики: удельная поверхность 221 м²/г, объем пор - 0,51 см³/г, потери при прокаливании в пределах температуры 100 - 850°С (за вычетом содержания физически связанной воды) 31 мас. %, влажность 15 мас. %, размер кристаллитов - 3,6 нм, насыпной вес - 0,38 г/см³. Содержание Na₂O и Fe₂O₃ в образце не превышало 0,002 и 0,01 мас. %, соответственно.

Пример 23.

Аналогично примеру 12 из песка тригидрата оксида алюминия получают раствор нитрата алюминия. Из полученного раствора нитрата алюминия получают суспензию гидроксида алюминия. Для этого в реактор объемом 100 литров наливают буферный объем воды, составляющий 40% от общего объема реагентов, и включают нагрев. По достижении температуры 90°С дозируют раствор нитрата алюминия (со скорость 17 л/ч) в течение 1 ч, одновременно добавляя 25% водный раствор аммиака в количестве, необходимом для поддержания показателя рН=7,0±0,2. По окончании дозирования реагентов суспензию подвергают «старению» при температуре 70°С в течение 2 часов. Полученную суспензию фильтруют, осадок промывают дистиллированной водой и отправляют на распылительную сушку, которую проводят в интервале температур теплоносителя от 350°С на входе до 120°С на выходе из сушилки. Полученный порошок имеет следующие характеристики: удельная поверхность 233 м²/г, объем пор - 0,54 см³/г, потери при прокаливании в пределах температуры 100 - 850°С (за вычетом содержания физически связанной воды) 27 мас. %, влажность 10 мас. %, размер кристаллитов - 3,8 нм, насыпной вес - 0,36 г/см³. Содержание Na₂O и Fe₂O₃ в образце не превышало 0,002 и 0,01 мас. %, соответственно.

Пример 24.

Аналогично примеру 12 из песка тригидрата оксида алюминия получают раствор нитрата алюминия. Из полученного раствора нитрата алюминия получают суспензию гидроксида алюминия. Для этого в реактор объемом 100 литров наливают буферный объем воды, составляющий 40% от общего объема реагентов, и включают нагрев. По достижении температуры 70°С дозируют раствор нитрата алюминия (со скорость 17 л/ч) в течение 1 ч, одновременно добавляя 25% водный раствор аммиака в количестве, необходимом для поддержания показателя рН=8,0±0,2. По окончании дозирования реагентов суспензию не подвергали «старению». Полученную суспензию фильтруют, осадок промывают дистиллированной водой и отправляют на распылительную сушку, которую проводят в интервале температур теплоносителя от 350°С на входе до 120°С на выходе из сушилки. Полученный порошок имеет следующие характеристики: удельная поверхность 215 м²/г, объем пор - 0,43 см³/г, потери при прокаливании в пределах температуры 100 - 850°С (за вычетом содержания физически связанной воды) 36 мас. %, влажность 35 мас. %, размер кристаллитов - 3,9 нм, насыпной вес - 0,33 г/см³. Содержание Na₂O и Fe₂O₃ в образце не превышало 0,002 и 0,01 мас. %, соответственно.

Пример 25.

Аналогично примеру 12 из песка тригидрата оксида алюминия получают раствор нитрата алюминия. Из полученного раствора нитрата алюминия получают суспензию гидроксида алюминия. Для этого в реактор объемом 100 литров наливают буферный объем воды, составляющий 40% от общего объема реагентов, и включают нагрев. По достижении температуры 70°С дозируют раствор нитрата алюминия (со скорость 17 л/ч) в течение 1 ч, одновременно добавляя 25% водный раствор аммиака в количестве, необходимом для поддержания показателя рН=10,0±0,2. По окончании дозирования реагентов суспензию подвергают «старению» при температуре 70°С в течение 1 часа. Полученную суспензию фильтруют, осадок промывают дистиллированной водой и сушат в конвекционном сушильном шкафу при температуре 110±5°С в течение 24 часов с последующим размолом в керамической шаровой мельнице. Полученный порошок имеет следующие характеристики: удельная поверхность 217 м²/г, объем пор - 0,46 см³/г, потери при прокаливании в пределах температуры 100 - 850°С (за вычетом содержания физически связанной воды) 37 мас. %, влажность 49 мас. %, размер кристаллитов - 2,6 нм, насыпной вес - 0,81 г/см³. Содержание Na₂O и Fe₂O₃ в образце не превышало 0,002 и 0,01 мас. %, соответственно.

Пример 26.

Аналогично примеру 12 из песка тригидрата оксида алюминия получают раствор нитрата алюминия. Из полученного раствора нитрата алюминия получают суспензию гидроксида алюминия. Для этого в реактор объемом 100 литров наливают буферный объем воды, составляющий 40% от общего объема реагентов, и включают нагрев. По достижении температуры 60°С дозируют раствор нитрата алюминия (со скорость 17 л/ч) в течение 1 ч, одновременно добавляя 25% водный раствор аммиака в количестве, необходимом для поддержания показателя рН=10,0±0,2. По окончании дозирования реагентов суспензию подвергают «старению» при температуре 70°С в течение 1 часа. Полученную суспензию фильтруют, осадок промывают дистиллированной водой и сушат в конвекционном сушильном шкафу при температуре 110±5°С в течение 24 часов с последующим размолом в керамической шаровой мельнице. Полученный порошок имеет следующие характеристики: удельная поверхность 221 м²/г, объем пор - 0,49 см³/г, потери при прокаливании в пределах температуры 100 - 850°С (за вычетом содержания физически связанной воды) 31 мас. %, влажность 44 мас. %, размер кристаллитов - 2,9 нм, насыпной вес - 0,75 г/см³. Содержание Na₂O и Fe₂O₃ в образце не превышало 0,002 и 0,01 мас. %, соответственно.

Пример 27.

Аналогично примеру 12 из песка тригидрата оксида алюминия получают раствор нитрата алюминия. Из полученного раствора нитрата алюминия получают суспензию гидроксида алюминия. Для этого в реактор объемом 100 литров наливают буферный объем воды, составляющий 40% от общего объема реагентов, и включают нагрев. По достижении температуры 80°С дозируют раствор нитрата алюминия (со скорость 17 л/ч) в течение 1 ч, одновременно добавляя 25% водный раствор аммиака в количестве, необходимом для поддержания показателя рН=8,0±0,2. По окончании дозирования реагентов суспензию подвергают «старению» при температуре 70°С в течение 12 часов. Полученную суспензию фильтруют, осадок промывают дистиллированной водой и сушат в конвекционном сушильном шкафу при температуре 110±5°С в течение 24 часов с последующим размолом в керамической шаровой мельнице. Полученный порошок имеет следующие характеристики: удельная поверхность 230 м²/г, объем пор - 0,57 см³/г, потери при прокаливании в пределах температуры 100 - 850°С (за вычетом содержания физически связанной воды) 25 мас. %, влажность 7 мас. %, размер кристаллитов - 3,3 нм, насыпной вес - 0,61 г/см³. Содержание Na₂O и Fe₂O₃ в образце не превышало 0,002 и 0,01 мас. %, соответственно.

Как видно из приведенных примеров №№1-27 (Таблица №№2-3) большинство предлагаемых образцов порошкового гидроксида алюминия обеспечивают необходимые текстурные характеристики, во всех описанных примерах размер частиц соответствовал диапазону 10-60 мкм, а содержание Fe₂O₃ и Na₂O в гидроксиде алюминия не превышало 0,01 и 0,002 мас. %, соответственно. Это свидетельствует о высокой чистоте полученного порошкового гидроксида алюминия. Следует отметить, что предлагаемые образцы предназначены к использованию в первую очередь как основа для носителей катализаторов риформинга бензиновых фракций в движущемся слое катализатора, глубокого окисления в кипящем слое, дегидрирования пропана в движущемся слое катализатора, к которым предъявляются повышенные требования в отношении их текстурных характеристик и содержания примесей.

Claims (1)

1. Способ получения порошкового гидроксида алюминия, включающий осаждение, старение, отмывку, фильтрацию и сушку, отличающийся тем, что для стадии осаждения готовят раствор нитрата алюминия путем растворения тригидрата оксида алюминия с влажностью 0-10% в растворе 40-60% азотной кислоты при температуре 70-120°С в течение 3-5 ч и отфильтровывания нерастворенного твердого остатка, осаждение раствора азотнокислого алюминия осуществляют водным раствором аммиака при рН=7-10 и температуре 60-90°С путем одновременного ввода в емкость с водным буфером потока раствора нитрата алюминия со скоростью 17 л/ч и потока раствора аммиака в количестве, необходимом для поддержания показателя рН, в течение одного часа, после чего получают влажный осадок варьированием времени старения от 0 до 24 ч и осуществляют сушку на распылительной сушилке в температурном диапазоне от 120 до 350°С или в конвекционном сушильном шкафу при температуре 110±5°С в течение 24 ч с последующим размолом в керамической шаровой мельнице.