RU2768386C1 - Способ переработки кварц-лейкоксенового концентрата - Google Patents
Способ переработки кварц-лейкоксенового концентрата Download PDFInfo
- Publication number
- RU2768386C1 RU2768386C1 RU2021130923A RU2021130923A RU2768386C1 RU 2768386 C1 RU2768386 C1 RU 2768386C1 RU 2021130923 A RU2021130923 A RU 2021130923A RU 2021130923 A RU2021130923 A RU 2021130923A RU 2768386 C1 RU2768386 C1 RU 2768386C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- ammonium
- solution
- concentrate
- silicon dioxide
- temperature
- Prior art date
Links
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 title claims abstract description 34
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 22
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 50
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims abstract description 45
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N titanium dioxide Inorganic materials O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 32
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 27
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 claims abstract description 27
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 claims abstract description 25
- DDFHBQSCUXNBSA-UHFFFAOYSA-N 5-(5-carboxythiophen-2-yl)thiophene-2-carboxylic acid Chemical compound S1C(C(=O)O)=CC=C1C1=CC=C(C(O)=O)S1 DDFHBQSCUXNBSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 23
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 claims abstract description 23
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims abstract description 21
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 20
- LDDQLRUQCUTJBB-UHFFFAOYSA-N ammonium fluoride Chemical class [NH4+].[F-] LDDQLRUQCUTJBB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 19
- 239000000725 suspension Substances 0.000 claims abstract description 16
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 claims abstract description 13
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims abstract description 13
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O Ammonium Chemical compound [NH4+] QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O 0.000 claims abstract description 12
- 239000000047 product Substances 0.000 claims abstract description 11
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims abstract description 10
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims abstract description 9
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 6
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 5
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 claims abstract description 3
- 229960001866 silicon dioxide Drugs 0.000 claims description 18
- 238000001354 calcination Methods 0.000 claims description 12
- LRCFXGAMWKDGLA-UHFFFAOYSA-N dioxosilane;hydrate Chemical compound O.O=[Si]=O LRCFXGAMWKDGLA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- 229960004029 silicic acid Drugs 0.000 claims description 11
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 10
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 claims description 9
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 claims description 9
- 238000003682 fluorination reaction Methods 0.000 claims description 7
- 238000010304 firing Methods 0.000 abstract description 4
- 238000004334 fluoridation Methods 0.000 abstract 1
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract 1
- 239000013049 sediment Substances 0.000 abstract 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 9
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 229910052593 corundum Inorganic materials 0.000 description 7
- JEIPFZHSYJVQDO-UHFFFAOYSA-N iron(III) oxide Inorganic materials O=[Fe]O[Fe]=O JEIPFZHSYJVQDO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 229910001845 yogo sapphire Inorganic materials 0.000 description 7
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 6
- 239000010936 titanium Substances 0.000 description 6
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 description 6
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 235000011114 ammonium hydroxide Nutrition 0.000 description 5
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 5
- 238000002386 leaching Methods 0.000 description 4
- 229910004298 SiO 2 Inorganic materials 0.000 description 3
- 229910010413 TiO 2 Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 3
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 3
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 3
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 3
- 230000008929 regeneration Effects 0.000 description 3
- 238000011069 regeneration method Methods 0.000 description 3
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 3
- MIMUSZHMZBJBPO-UHFFFAOYSA-N 6-methoxy-8-nitroquinoline Chemical compound N1=CC=CC2=CC(OC)=CC([N+]([O-])=O)=C21 MIMUSZHMZBJBPO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910018072 Al 2 O 3 Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000004809 Teflon Substances 0.000 description 2
- 229920006362 Teflon® Polymers 0.000 description 2
- 229940070337 ammonium silicofluoride Drugs 0.000 description 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 2
- 238000005272 metallurgy Methods 0.000 description 2
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 2
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 2
- 150000003377 silicon compounds Chemical class 0.000 description 2
- 238000000859 sublimation Methods 0.000 description 2
- 230000008022 sublimation Effects 0.000 description 2
- 239000004408 titanium dioxide Substances 0.000 description 2
- NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N Ammonium chloride Substances [NH4+].[Cl-] NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052684 Cerium Inorganic materials 0.000 description 1
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N Chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910000519 Ferrosilicon Inorganic materials 0.000 description 1
- PXGOKWXKJXAPGV-UHFFFAOYSA-N Fluorine Chemical compound FF PXGOKWXKJXAPGV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910017665 NH4HF2 Inorganic materials 0.000 description 1
- ZMIGMASIKSOYAM-UHFFFAOYSA-N cerium Chemical compound [Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce] ZMIGMASIKSOYAM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 description 1
- 239000013065 commercial product Substances 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 230000018109 developmental process Effects 0.000 description 1
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 238000005188 flotation Methods 0.000 description 1
- 229910052731 fluorine Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011737 fluorine Substances 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052746 lanthanum Inorganic materials 0.000 description 1
- FZLIPJUXYLNCLC-UHFFFAOYSA-N lanthanum atom Chemical compound [La] FZLIPJUXYLNCLC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 1
- 239000011707 mineral Substances 0.000 description 1
- 229910052758 niobium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010955 niobium Substances 0.000 description 1
- GUCVJGMIXFAOAE-UHFFFAOYSA-N niobium atom Chemical compound [Nb] GUCVJGMIXFAOAE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000049 pigment Substances 0.000 description 1
- 229910052761 rare earth metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 1
- 229960005196 titanium dioxide Drugs 0.000 description 1
- 229910052727 yttrium Inorganic materials 0.000 description 1
- VWQVUPCCIRVNHF-UHFFFAOYSA-N yttrium atom Chemical compound [Y] VWQVUPCCIRVNHF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G23/00—Compounds of titanium
- C01G23/04—Oxides; Hydroxides
- C01G23/047—Titanium dioxide
- C01G23/053—Producing by wet processes, e.g. hydrolysing titanium salts
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B3/00—Extraction of metal compounds from ores or concentrates by wet processes
- C22B3/04—Extraction of metal compounds from ores or concentrates by wet processes by leaching
- C22B3/06—Extraction of metal compounds from ores or concentrates by wet processes by leaching in inorganic acid solutions, e.g. with acids generated in situ; in inorganic salt solutions other than ammonium salt solutions
- C22B3/065—Nitric acids or salts thereof
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B34/00—Obtaining refractory metals
- C22B34/10—Obtaining titanium, zirconium or hafnium
- C22B34/12—Obtaining titanium or titanium compounds from ores or scrap by metallurgical processing; preparation of titanium compounds from other titanium compounds see C01G23/00 - C01G23/08
- C22B34/1204—Obtaining titanium or titanium compounds from ores or scrap by metallurgical processing; preparation of titanium compounds from other titanium compounds see C01G23/00 - C01G23/08 preliminary treatment of ores or scrap to eliminate non- titanium constituents, e.g. iron, without attacking the titanium constituent
- C22B34/1213—Obtaining titanium or titanium compounds from ores or scrap by metallurgical processing; preparation of titanium compounds from other titanium compounds see C01G23/00 - C01G23/08 preliminary treatment of ores or scrap to eliminate non- titanium constituents, e.g. iron, without attacking the titanium constituent by wet processes, e.g. using leaching methods or flotation techniques
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Geology (AREA)
- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Environmental & Geological Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Geochemistry & Mineralogy (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
Abstract
Изобретение относится к способам переработки кварц-лейкоксенового концентрата и может быть использовано для получения искусственного рутила. Способ включает перемешивание исходного концентрата с 10-40% раствором гидродифторида аммония при массовом соотношении концентрата к раствору гидродифторида аммония как 1 : (5-20) при температуре от 75 до 90°С в течение 1–4 ч, улавливание при этом аммиака водой с получением водного раствора аммиака. Отфильтрованный от полученной пульпы твердый осадок сушат при температуре 60-80°С в течение 2-6 ч, а затем обжигают его при 600-900°С в течение 1-4 ч, получая искусственный рутил. При этом улавливают отходящие газы водой и объединяют с раствором фторида аммония после последующей фильтрации суспензии диоксида кремния. Фильтрат обрабатывают водным раствором аммиака. Полученную суспензию гидратированного диоксида кремния фильтруют, а осадок прокаливают при температуре 500-800°С в течение 2-6 ч, получая диоксид кремния в виде продукта, при этом улавливают отходящие газы водой с получением гидродифторида аммония, который объединяют с раствором фторида аммония после фильтрации суспензии гидратированного диоксида кремния и с раствором, полученным после улавливания газов при сушке и обжиге осадка пульпы. Объединенные растворы фторидов аммония упаривают при температуре 130-170°С, получая кристаллический гидродифторид аммония для фторирования новой порции исходного концентрата. Обеспечивается безотходная переработка кварц-лейкоксенового концентрата с получением товарной продукции - диоксида кремния и искусственного рутила. 3 пр.
Description
Изобретение относится к металлургии редких металлов, а именно к способам переработки кварц-лейкоксенового концентрата Ярегского месторождения, и может быть использовано для получения искусственного рутила – сырья для производства титансодержащих продуктов хлорным способом: пигментного диоксида титана и металлического титана, а также диоксида кремния в виде товарного продукта.
Известен способ переработки кварц-лейкоксеновых концентратов [RU 2390572 C1, МПК C22B 34/12 (2006.01), C22B 1/02 (2006.01), C22B 3/04 (2006.01), опубл. 27.05.2010)], который включает фторирование исходного обогащенного флотационного кварц-лейкоксенового концентрата крупностью 0,1 мм с использованием фторида аммония при нагревании с отделением аммиачной воды, термообработку полученного продукта фторирования с разделением соединений кремния в виде возгона кремнефторида аммония и титана в виде остатка искусственного рутила и получение диоксидов титана и кремния в виде товарных продуктов. Перед фторированием исходный концентрат смешивают с раствором фторида аммония с концентрацией 300-400 г/л. Смесь сушат при температуре до 100 °С и фторирование ведут при поднятии температуры не выше 190 °С. Термообработку продукта фторирования с разделением соединений титана и кремния ведут при температуре 250-280 °С в течение 0,8-1,0 ч. Полученный остаток искусственного рутила обжигают при температуре 800-850 °С в течение 0,5-1,2 ч с улавливанием фтора аммиачной водой и получением раствора фторида аммония, а возгон кремнефторида аммония обрабатывают аммиачной водой с получением диоксида кремния с наноразмерной крупностью частиц и раствора фторида аммония, который объединяют с раствором фторида аммония, полученного при обжиге остатка искусственного рутила, упаривают до концентрации 300-400 г/л и направляют на смешение с новой порцией исходного концентрата.
Для осуществления данного способа необходимо использование высоких температур для отделения кремния.
Известен способ переработки кварц-лейкоксенового концентрата [Фтораммонийное обогащение высококремнистого титанового сырья. Смороков А.А. Сборник - Сатпаевские чтения - 2021. Том 1. С. 1016-1018. https://official.satbayev.university/ru/materialy-satpaevskikh-chteniy], выбранный в качестве прототипа, который заключается в переработке кварц-лейкоксенового концентрата Ярегского месторождения, следующего состава: TiO2 – 63,08 %; SiO2 – 24,38 %; Fe2O3 – 6,67 %; Al2O3 – 2,16 %, ZrO2 – 1,37 %; СаО – 0,41 %; прочие попутные примеси (соединения редких и редкоземельных элементов: ниобий, иттрий, церий, лантан и т.д.) – 1,93 %.
Перед переработкой кварц-лейкоксеновый концентрат измельчают в планетарной шаровой мельнице от 2 до 10 минут. Далее берут навеску измельченного кварц-лейкоксенового концентрата в 25 граммов, смешивают с 500 миллилитрами воды и гидродифторидом аммония в количестве, позволяющем получить раствор с концентрацией от 10 до 40 %. При этом достигается соотношение твердого к жидкому, изменяющееся в интервале 1 : (22,22-33,34). Выщелачивание проводят в течение 1 – 4 часов. Температуру процесса варьируют в переделах от 60 до 70 °C. Затем проводят фильтрацию полученной пульпы для разделения продуктивного раствора и полученного твердого остатка, который направляют в муфельную печь на сушку с получением продукта, имеющего следующий состав, в пересчете на оксиды: TiO2 – 85,76 %; SiO2 – 0,25 %; Fe2O3 – 3,07 %; Al2O3 – 5,00 %; ZrO2 – 1,58 %; СаО – 0,65 %; прочие попутные примеси – 3,69 %.
Продуктивный раствор, полученный после фильтрации, направляют на получение диоксида кремния путем осаждения раствором аммиака в воде. В результате осаждения получают пульпу гидратированного диоксида кремния. После фильтрации данной пульпы получают осадок гидратированного диоксида кремния, который направляют на прокаливание, что позволяет удалить воду и получить диоксид кремния. Полученный в результате осаждения гидратированного диоксида кремния водный раствор фторида аммония направляют на упаривание с получением гидродифторида аммония.
Для осуществления такого способа необходимо дополнительное измельчение кварц-лейкоксенового концентрата в планетарной мельнице, а также использование большого количества воды и реагента (массовое соотношение твердого сырья к выщелачивающему раствору составляет не менее 1 к 20 соответственно). Кроме того, в описании способа не раскрыты режимы прокаливания осадка гидратированного диоксида кремния и упаривания водного раствора фторида аммония, что создает неоднозначность интерпретации условий ведения процесса.
Техническим результатом изобретения является переработка кварц-лейкоксенового концентрата Ярегского месторождения для получения искусственного рутила.
Предложенный способ переработки кварц-лейкоксенового концентрата, также как в прототипе, включает постоянное перемешивание исходного концентрата с 10-40 % раствором гидродифторида аммония при нагревании смеси в течение 1 – 4 часов, улавливание аммиака водой с получением водного раствора аммиака, фильтрацию полученной пульпы, сушку осадка, обработку фильтрата водным раствором аммиака, фильтрацию полученной суспензии гидратированного диоксида кремния, прокаливание осадка с получением диоксида кремния в виде продукта и улавливание при этом отходящих газов водой с получением гидродифторида аммония, который объединяют с раствором фторида аммония, полученного в результате фильтрации суспензии гидратированного диоксида кремния, упаривание раствора фторидов аммония с получением гидродифторида аммония для фторирования новой порции исходного концентрата.
Согласно изобретению перемешивают кварц-лейкоксеновый концентрат с раствором гидродифторида аммония при массовом соотношении концентрата к раствору гидродифторида аммония как 1 : (5-20) при температуре от 75 °С до 90 °С. Отфильтрованный от полученной пульпы твердый осадок сушат при температуре 60-80 °С в течение 2-6 часов, затем обжигают его при 600-900 °С в течение 1-4 часов, получая искусственный рутил. Осадок, полученный после фильтрации суспензии гидратированного диоксида кремния, прокаливают при температуре 500-800 °С в течение 2-6 часов. Улавливают водой газы при обжиге твердого осадка и прокаливании осадка суспензии гидратированного диоксида кремния. Полученные растворы фторидов аммония объединяют с раствором фторида аммония, полученным в результате фильтрации суспензии гидратированного диоксида кремния. Затем объединенные растворы фторидов аммония упаривают при температуре 130-170 °С, получая кристаллический гидродифторид аммония.
Для осуществления этого способа используют кварц-лейкоксеновый концентрат, который не подвергают дополнительному измельчению.
Режимы проведения способа обусловлены кинетикой процесса, в частности, увеличением скорости протекания реакций при нагревании. Увеличение температуры, при которой перемешивают кварц-лейкоксеновый концентрат с раствором гидродифторида аммония, свыше 90 °С и увеличение концентрации гидродифторида аммония выше указанной, ведет к снижению скорости диффузии компонентов, что в свою очередь снижает скорость протекания всего процесса. Использование более низких температур и концентраций также ведет к низкой эффективности ведения процесса.
Сушка и последующий обжиг твердого осадка при 600-900 °С в течение 1-4 часов позволяет получить искусственный рутил с повышенной концентрацией титана. Все газы после обжига направляют на улавливание водой и последующее упаривание раствора фторида аммония.
Прокаливание осадка, полученного после фильтрации суспензии гидратированного диоксида кремния, при температуре 500-800 °С в течение 2-6 часов, позволяет получить диоксид кремния в виде продукта, который может быть использован в металлургии, например, для получения ферросилиция. Все газы после прокаливания направляют на улавливание водой и последующее упаривание раствора фторидов аммония.
Раствор фторида аммония, полученный в результате смешения растворов после фильтрации суспензии гидратированного диоксида кремния и уловленных водой газов после обжига, упаривают при температуре 130-170 °С.
Регенерация фторидов аммония позволяет организовать безотходное производство, что согласуется с современными тенденциями развития технологии переработки минерального и техногенного сырья.
Искусственный рутил, полученный предложенным способом, содержит 81,28-91,16 % TiO2, а доля диоксида кремния в сырье снижена с 27,42% до 0,37-7,37 %.
Пример 1
Кварц-лейкоксеновый концентрат, содержащий: TiO2 – 60,29 %; SiO2 – 27,43 %; Fe2O3 – 6,84 %; Al2O3 – 2,27 %; прочие попутные примеси – 3,17 %, смешали в тефлоновом стакане с 30 % раствором гидродифторида аммония (NH4НF2). Использовали кварц-лейкоксеновый концентрат, который не подвергали дополнительному измельчению. Массовое соотношение исходного концентрата к раствору гидродифторида аммония составляло 1 к 5. Перемешивание пульпы осуществляли электромагнитной мешалкой с подогревом. Процесс вели в течение 3 часов при температуре смеси 80 °С в ходе чего протекает реакция:
SiO2 + 3NH4НF2 → (NH4)2SiF6 + NH3 + 2H2O.
По окончании времени процесса, посредством фильтрации отделили осадок от раствора и сушили его в муфельной печи при температуре 80 °С в течение 4 часов. Осадок содержал: TiO2 – 76,45 %; SiO2 – 1,69 %; Fe2O3 – 6,75 %; Al2O3 – 2,18 %; прочие попутные примеси – 12,93 %.
Пары воды и аммиака улавливали с получением аммиачной воды.
Последующий обжиг осадка при 700 °С в муфельной печи в течение 3 часов позволил получить искусственный рутил со следующим составом в пересчете на оксиды: TiO2 – 81,28 %; SiO2 – 2,55 %; Fe2O3 – 7,16 %; Al2O3 – 3,15 %; прочие попутные примеси – 5,86 %. Отходящие при этом газы направляли на смешение с водой для доулавливания остаточных фторидов аммония.
Полученный после фильтрации пульпы раствор обрабатывали водным раствором аммиака с концентрацией, равной 25 %. Образовавшуюся суспензию гидратированного диоксида кремния фильтровали и получили осадок гидратированного диоксида кремния, который направили в муфельную печь на прокаливание при температуре 600 °С в течение 6 часов с получением диоксида кремния в качестве продукта.
Раствор фторида аммония, полученный после фильтрации суспензии гидратированного диоксида кремния, смешивали с раствором фторида аммония, полученным после доулавливания остаточных фторидов аммония, а затем упаривали в тефлоновом стакане в муфельной печи при температуре 150 °С, получив кристаллический гидродифторид аммония, который может быть использован для переработки новой партии сырья.
Пример 2
Кварц-лейкоксеновый концентрат такого же состава, как в примере 1, смешали с 40 % раствором гидродифторида аммония при массовом соотношении твердого к жидкому, как 1 к 10. Выщелачивание проводили в течение 4 часов при температуре 90 °С. Выделяющийся аммиак улавливали водой с получением водного раствора аммиака.
Полученный после фильтрации пульпы осадок сушили при 70 °С в течение 2 часов. Осадок содержал: TiO2 – 81,13 %; SiO2 – 0,69 %; Fe2O3 – 2,75 %; Al2O3 – 2,58 %; прочие попутные примеси – 12,86 %.
Дальнейший обжиг проводили при 900 °С в течение 4 часов. Состав полученного искусственного рутила: TiO2 – 91,16 %; SiO2 – 0,37 %; Fe2O3 – 3,09 %; Al2O3 – 3,54 %; прочие попутные примеси – 1,84 %. Все газы после обжига направляли на улавливание водой и последующее упаривание раствора фторида аммония.
Получение диоксида кремния осуществляли прокаливанием осадка, полученного при фильтрации суспензии гидратированного диоксида кремния при 800 °ׄС в течение 2 часов. Все газы после прокаливания осадка направляли на улавливание водой и последующее упаривание раствора фторида аммония.
Регенерацию гидродифторида аммония осуществляли упариванием раствора фторида аммония при температуре 170 °С в муфельной печи.
Пример 3
Отличается от предыдущих примеров тем, что кварц-лейкоксеновый концентрат смешивали с 10 % раствором гидродифторида аммония при массовом соотношении твердого к жидкому как 1 к 20. Выщелачивание проводили в течение 1 часа при температуре 75 °С.
Последующий осадок сушили при 60 °С в течение 6 часов. Осадок содержал: TiO2 – 69,86 %; SiO2 – 5,97 %; Fe2O3 – 7,55 %; Al2O3 – 4,55 %; прочие попутные примеси – 12,07 %.
Дальнейший обжиг проводили при 600 °С в течение 1 часа. Состав полученного искусственного рутила: TiO2 – 77,62 %; SiO2 – 7,37 %; Fe2O3 – 6,81 %; Al2O3 – 4,12 %; прочие попутные примеси – 4,08 %
Получение диоксида кремния осуществляли прокаливанием при 500 °ׄС в течение 3 часов.
Регенерацию гидродифторида аммония осуществляли при температуре 130 °С.
Claims (1)
- Способ переработки кварц-лейкоксенового концентрата, включающий смешивание исходного концентрата с 10-40% раствором гидродифторида аммония при нагревании смеси в течение 1–4 ч, улавливание при этом аммиака водой с получением водного раствора аммиака, фильтрацию полученной пульпы, сушку осадка, обработку фильтрата водным раствором аммиака, фильтрацию полученной суспензии гидратированного диоксида кремния, прокаливание осадка с получением диоксида кремния в виде продукта и улавливание при этом отходящих газов водой с получением гидродифторида аммония, который объединяют с раствором фторида аммония, полученного в результате фильтрации суспензии гидратированного диоксида кремния, упаривание с получением гидродифторида аммония для фторирования новой порции исходного концентрата, отличающийся тем, что перемешивают кварц-лейкоксеновый концентрат с раствором гидродифторида аммония при массовом соотношении концентрата к раствору гидродифторида аммония как 1 : (5-20) при температуре от 75 до 90°С, отфильтрованный от полученной пульпы твердый осадок сушат при температуре 60-80°С в течение 2-6 ч, затем обжигают его при 600-900°С в течение 1-4 ч с получением искусственного рутила, а осадок, полученный после фильтрации суспензии гидратированного диоксида кремния, прокаливают при температуре 500-800°С в течение 2-6 ч, при этом улавливают водой газы при обжиге и прокаливании указанных осадков, полученные растворы фторидов аммония объединяют с раствором фторида аммония, полученным в результате фильтрации суспензии гидратированного диоксида кремния, а затем упаривают при температуре 130-170°С с получением кристаллического гидродифторида аммония.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2021130923A RU2768386C1 (ru) | 2021-10-22 | 2021-10-22 | Способ переработки кварц-лейкоксенового концентрата |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2021130923A RU2768386C1 (ru) | 2021-10-22 | 2021-10-22 | Способ переработки кварц-лейкоксенового концентрата |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2768386C1 true RU2768386C1 (ru) | 2022-03-24 |
Family
ID=80819950
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2021130923A RU2768386C1 (ru) | 2021-10-22 | 2021-10-22 | Способ переработки кварц-лейкоксенового концентрата |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2768386C1 (ru) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2795543C1 (ru) * | 2022-10-20 | 2023-05-04 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Российский химико-технологический университет имени Д.И. Менделеева" (РХТУ им. Д.И. Менделеева) | Способ получения диоксида титана из кварц-лейкоксенового концентрата |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6713038B2 (en) * | 2000-04-18 | 2004-03-30 | Millenium Inorganic Chemicals, Inc. | TiO2 compounds obtained from a high silica content ore |
| RU2262544C1 (ru) * | 2004-05-26 | 2005-10-20 | Федун Марина Петровна | Способ переработки кварц-лейкоксенового концентрата |
| US7625536B2 (en) * | 2005-10-18 | 2009-12-01 | Millennium Inorganic Chemicals, Inc. | Titaniferous ore beneficiation |
| RU2390572C1 (ru) * | 2008-11-19 | 2010-05-27 | ООО "Гирмет" | Способ переработки кварц-лейкоксеновых концентратов |
-
2021
- 2021-10-22 RU RU2021130923A patent/RU2768386C1/ru active
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6713038B2 (en) * | 2000-04-18 | 2004-03-30 | Millenium Inorganic Chemicals, Inc. | TiO2 compounds obtained from a high silica content ore |
| RU2262544C1 (ru) * | 2004-05-26 | 2005-10-20 | Федун Марина Петровна | Способ переработки кварц-лейкоксенового концентрата |
| US7625536B2 (en) * | 2005-10-18 | 2009-12-01 | Millennium Inorganic Chemicals, Inc. | Titaniferous ore beneficiation |
| RU2390572C1 (ru) * | 2008-11-19 | 2010-05-27 | ООО "Гирмет" | Способ переработки кварц-лейкоксеновых концентратов |
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| Занавеский К.Л. и др. Особенности химического и минерального состава чернового кварц-лейкоксенового концентрата Ягерского месторождения. "Обогащение руд". 2015, N5, с. 25-32. * |
| Перовский И.А. Титаносиликаты из лейкоксеновых руд Ягерского месторождения: получение, свойства, применение. Диссертация на соискание ученой степени кандидата геолого-минералогических наук. Сыктывкар. 2020, с. 30-33. * |
| Перовский И.А. Титаносиликаты из лейкоксеновых руд Ягерского месторождения: получение, свойства, применение. Диссертация на соискание ученой степени кандидата геолого-минералогических наук. Сыктывкар. 2020, с. 30-33. Занавеский К.Л. и др. Особенности химического и минерального состава чернового кварц-лейкоксенового концентрата Ягерского месторождения. "Обогащение руд". 2015, N5, с. 25-32. * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2795543C1 (ru) * | 2022-10-20 | 2023-05-04 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Российский химико-технологический университет имени Д.И. Менделеева" (РХТУ им. Д.И. Менделеева) | Способ получения диоксида титана из кварц-лейкоксенового концентрата |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Al-Zahrani et al. | Extraction of alumina from local clays by hydrochloric acid process | |
| CN109179464A (zh) | 一种二次铝灰高效清洁资源化利用的方法 | |
| CN109081375A (zh) | 一种制钒的氨气回收制铵和废水循环使用的工艺 | |
| RU2365647C1 (ru) | Способ переработки титансодержащего сырья | |
| CN106929696A (zh) | TiCl4精制尾渣铵浸制备高纯氧化钒的方法 | |
| US5527469A (en) | Method for the preparation of desulfurized titanium oxide hydrolysate of high purity | |
| RU2201988C2 (ru) | Способ извлечения скандия при переработке бокситов на глинозем | |
| RU2768386C1 (ru) | Способ переработки кварц-лейкоксенового концентрата | |
| CN101497453B (zh) | 由菱镁矿制备六水硫酸镁铵的方法 | |
| Ultarakova et al. | Processing of titanium production sludge with the extraction of titanium dioxide | |
| RU2620440C1 (ru) | Способ комплексной переработки титансодержащего минерального сырья | |
| RU2395857C1 (ru) | Способ переработки уран-молибденовой композиции | |
| JP2025508244A (ja) | ＭｎＳＯ４溶液の精製 | |
| CN109439918A (zh) | 一种分段焙烧提取高钛渣中钛、铁、铝、镁组分系统 | |
| Karshyga et al. | Processing of Titanium-Magnesium Production Waste | |
| RU2149912C1 (ru) | Способ получения окислов тугоплавких металлов из лопаритового концентрата | |
| RU2390572C1 (ru) | Способ переработки кварц-лейкоксеновых концентратов | |
| RU2780207C1 (ru) | Способ переработки полиметаллического шлака | |
| RU2667932C1 (ru) | Способ переработки монацитового сырья | |
| RU2363742C1 (ru) | Способ выделения ценных компонентов из угольных золошлаков | |
| RU2221887C1 (ru) | Способ переработки смешанных вольфрамооловянных концентратов | |
| Yessengaziyev et al. | Fluoroammonium method for processing of cake from leaching of titanium-magnesium production sludge | |
| RU2202516C1 (ru) | Способ получения оксида алюминия | |
| CN115504502B (zh) | 从废弃含锗元素玻璃中回收制备高纯度二氧化锗的方法 | |
| RU2769684C1 (ru) | Способ переработки цирконового концентрата |