[go: up one dir, main page]

RU2363742C1 - Способ выделения ценных компонентов из угольных золошлаков - Google Patents

Способ выделения ценных компонентов из угольных золошлаков Download PDF

Info

Publication number
RU2363742C1
RU2363742C1 RU2008106977A RU2008106977A RU2363742C1 RU 2363742 C1 RU2363742 C1 RU 2363742C1 RU 2008106977 A RU2008106977 A RU 2008106977A RU 2008106977 A RU2008106977 A RU 2008106977A RU 2363742 C1 RU2363742 C1 RU 2363742C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
separation
temperature
water
leaching
extraction
Prior art date
Application number
RU2008106977A
Other languages
English (en)
Inventor
Александр Николаевич Дьяченко (RU)
Александр Николаевич Дьяченко
Роман Иванович Крайденко (RU)
Роман Иванович Крайденко
Original Assignee
Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования Томский политехнический университет
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования Томский политехнический университет filed Critical Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования Томский политехнический университет
Priority to RU2008106977A priority Critical patent/RU2363742C1/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU2363742C1 publication Critical patent/RU2363742C1/ru

Links

Images

Classifications

    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02PCLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P10/00Technologies related to metal processing
    • Y02P10/20Recycling

Landscapes

  • Processing Of Solid Wastes (AREA)

Abstract

Изобретение относится к способу выделения ценных компонентов из угольных золошлаков. Способ включает смешивание исходного сырья с реагентом, нагрев смеси, водное выщелачивание и выделение компонентов из растворов. В качестве реагента при смешивании используют фторид аммония, гидродифторид аммония или их смесь. Нагрев смеси проводят при температуре от 130 до 240°C для гидрофторирования. Из нагретой профторированной массы проводят сублимационное отделение фторидных летучих соединений при температуре 320-600°C с последующей десублимацией их на поверхности, температура которой 100-270°C, и разделением методом пирогидролиза путем обработки десублимата парами воды. Водному выщелачиванию подвергают остаток после гидрофторирования и сублимационного отделения. Нерастворимый остаток после водного выщелачивания подвергают сернокислотному выщелачиванию с последующим фильтрационным отделением нерастворимых сульфатов. Выделение компонентов из растворов сернокислотного и водного выщелачивания ведут методом аммиачного гидролиза. Технический результат заключается в возможности разделения золошлака на индивидуальные компоненты. 1 ил.

Description

Изобретение относится к области химической технологии неорганических веществ и может быть использовано в тех случаях, когда необходимо выделить один или несколько ценных компонентов из угольных шлаков или провести их полное разделение.
Известен способ переработки шлаков, основанный на взаимодействии шлака с восстановителем. Твердая шихта, перекатываясь по стенкам печи, нагревается до температуры 1100-1200°C, при этом протекает реакция восстановления цинка, свинца и редких элементов до металла. Пары металлов возгоняются и в пространстве над шихтой вновь окисляются до окиси, которая уносится газами в пылеуловительную систему [Лакерник М.М., Мазурчук Э.Н., Петкер С.Я., Шабалина Р.И. Переработка шлаков цветной металлургии. - М.: Металлургия. 1977. - 159 с.]. Недостатками способа является высокая энергоемкость и экологическая небезопасность.
Известен способ, предусматривающий стадиальное измельчение отходов хроматного производства и разделение измельченного материала гравитационными методами с получением хромсодержащего концентрата, магнийсодержащего концентрата и концентрата, содержащего соединения легких металлов. Исходный материал измельчают и направляют на первую стадию гравитационного разделения, в процессе которого получают легкую фракцию в виде концентрата соединений легких металлов и тяжелую фракцию в виде хром- и магнийсодержащего промпродукта, который подвергают доизмельчению, с последующим гравитационным разделением на хромсодержащий концентрат и магнийсодержащий концентрат [патент №2117533]. Недостаток способа - сложность аппаратурного оформления процесса разделения.
Известен способ-прототип выделения ценных компонентов из угольных золошлаков, включающий смешивание исходного сырья с реагентом, нагрев смеси, водное выщелачивание и выделение компонентов из растворов [патент №2170775]. Недостатком способа является невозможность разделения всех компонентов золошлака на отдельные фракции.
Задачей настоящего изобретения является разработка способа разделения золошлака на индивидуальные компоненты.
Поставленная задача решается тем, что предварительно измельченный шлак смешивают с фторидом аммония, гидродифторидом аммония или их смесью и нагревают до температуры от 130 до 240°C и выдерживают в течение 1-5 часов, происходит гидрофторирование шлака. Далее смесь фторидов нагревают до 320-600°C, происходит сублимационное отделение летучих соединений. Газообразные фторидные соединения десублимируют на поверхности, температура которой 20-270°С, и разделяют методом пирогидролиза, обрабатывая десублимат парами воды, в результате последующего нагревания до температуры 320-600°C происходит сублимационное отделение фторидных соединений, не подвергшихся пирогидролизу, в твердом виде остаются оксиды элементов, фторидные соединения которых подверглись пирогидролизу. Газообразные фторидные соединения десублимируют на поверхности, температура которой 20-310°C, и обрабатывают аммиачной водой, в результате образуются оксиды, которые фильтрационно отделяют. Раствор упаривают до получения фторида аммония.
Твердый остаток после гидрофторирования и сублимационного отделения фторидных соединений подвергают водному выщелачиванию, в результате которого в раствор переходит ряд фторидов. Раствор подвергают аммиачному гидролизу, при этом гидролиз ведут постепенным увеличением pH раствора для разделения осаждаемых гидроксидов, в растворе остаются аммиакаты, которые разрушают кипячением с последующим фильтрационным отделением. Раствор упаривают до получения фторида аммония.
Твердый остаток после водного выщелачивания смеси фторидов подвергают сернокислотному выщелачиванию с последующим водным выщелачиванием, в результате которого в твердом виде выделяют нерастворимые сульфаты. Раствор обрабатывают аммиачной водой, при этом гидролиз ведут постепенным увеличением pH раствора для разделения осаждаемых гидроксидов, в результате которого в твердом виде выделяют гидроксиды. Раствор упаривают до получения растворимых гидроксидов и сульфата аммония.
Технологическая последовательность операций показана на чертеже
Пример 1
Навеску золошлака массой 20 г, содержащую 65,9% (13,18 г) SiO2, 21% (4,2 г) Al2O3, 3% (0,6 г) K2O, 4% (0,8 г) СаО, 0,8% (0,16 г) TiO2, 0,2% (0,04 г) MnO2, 5% (1 г) Fe2O3, 0,1% (0,02 г) CuO смешивают с 115 г гидродифторида аммония. Шихту переносят в корундовый тигель и выдерживают в шахтной печи при температуре 200°C в течение 2 часов. Профторированную массу нагревают до 400°C, происходит сублимация летучих соединений кремния и титана, которые улавливают и десублимируют. Десублимат обрабатывают парами воды и повторно нагревают до 400°C, происходит сублимация летучего соединения кремния, не подвергшегося пирогидролизу, в твердом виде остается диоксид титана. Летучее соединение кремния улавливают и десублимируют, десублимат растворяют в 50 мл воды и обрабатывают 50 мл аммиачной воды; полученную пульпу переносят на фильтр и отделяют твердый остаток, представляющий собой диоксид кремния. Масса полученных диоксида титана составила 0,12 г и диоксида кремния 13,08 г.
Твердый остаток после гидрофторирования растворяют в 70 мл воды, полученную пульпу переносят на фильтр и отделяют твердый остаток.
Твердый остаток обрабатывают 8 г серной кислоты, кипятят в течение 20 минут и растворяют в 50 мл воды. Твердый остаток, представленный сульфатом кальция, отфильтровывают. В раствор приливают 50 мл аммиачной воды и фильтрационно отделяют выделившийся в твердом виде гидроксид алюминия, который прокаливают до оксида. Раствор упаривают до получения твердых гидроксида калия и сульфата аммония. Масса полученного оксида алюминия составила 4,11 г, сульфата кальция 1,92 г.
В раствор, полученный после растворения твердых фторидов, содержащий фториды железа, марганца и меди, приливают аммиачную воду, доводя pH до 1-3, и фильтрационно отделяют выделившийся в твердом виде гидроксид железа, доведя pH раствора выше 8, фильтрационно отделяют выделившийся в твердом виде гидроксид марганца. В растворе остается аммиакат меди, его нагревают до 100°C и отделяют выделившийся в твердом виде гидроксид меди. Гидроксиды прокаливают до получения оксидов. Масса полученных оксидов железа составила 0,92 г, марганца - 0,02 г, меди - 0,01 г.
Пример 2
Отличается от Примера 1 тем, что в качестве вскрывающего реагента использовали фторид аммония в количестве 148 г. Масса полученных SiO2 составила 13,09 г, Al2O3 - 4,16 г, CaSO4 - 1,91 г, TiO2 - 0,11 г, MnO2 - 0,03 г, Fe2O3 - 0,96 г, CuO - 0,01 г.
Пример 3
Отличается от Примера 1 тем, что в качестве вскрывающего реагента использовали смесь фторида и гидродифторида аммония в количестве 130 г. Масса полученных SiO2 составила 13,15 г, Al2O3 - 4,12 г, CaSO4 - 1,92 г, TiO2 - 0,14 г, MnO2 - 0,04 г, Fe2O3 - 0,95 г, CuO - 0,02 г.

Claims (1)

  1. Способ выделения ценных компонентов из угольных золошлаков, включающий смешивание исходного сырья с реагентом, нагрев смеси, водное выщелачивание и выделение компонентов из растворов, отличающийся тем, что в качестве реагента при смешивании используют фторид аммония, гидродифторид аммония или их смесь, нагрев смеси проводят при температуре от 130 до 240°C для гидрофторирования, из нагретой профторированной массы проводят сублимационное отделение фторидных летучих соединений при температуре 320-600°C с последующей десублимацией их на поверхности, температура которой 100-270°C, и разделение методом пирогидролиза путем обработки десублимата парами воды, водному выщелачиванию подвергают остаток после гидрофторирования и сублимационного отделения, нерастворимый остаток после водного выщелачивания подвергают сернокислотному выщелачиванию с последующим фильтрационным отделением нерастворимых сульфатов, выделение компонентов из растворов сернокислотного и водного выщелачивания ведут методом аммиачного гидролиза.
RU2008106977A 2008-02-22 2008-02-22 Способ выделения ценных компонентов из угольных золошлаков RU2363742C1 (ru)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2008106977A RU2363742C1 (ru) 2008-02-22 2008-02-22 Способ выделения ценных компонентов из угольных золошлаков

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2008106977A RU2363742C1 (ru) 2008-02-22 2008-02-22 Способ выделения ценных компонентов из угольных золошлаков

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2363742C1 true RU2363742C1 (ru) 2009-08-10

Family

ID=41049568

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2008106977A RU2363742C1 (ru) 2008-02-22 2008-02-22 Способ выделения ценных компонентов из угольных золошлаков

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2363742C1 (ru)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2694937C1 (ru) * 2018-01-18 2019-07-18 Игорь Григорьевич Тертышный Способ получения оксидов кремния, алюминия и железа при комплексной безотходной переработке из золошлаковых материалов
RU2732886C2 (ru) * 2019-03-15 2020-09-24 Игорь Григорьевич Тертышный Способ выделения из золы содержащихся в ней компонентов

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4389378A (en) * 1980-10-20 1983-06-21 Gulf Canada Limited Process using sulphate reagent for recovering vanadium from cokes derived from heavy oils
CA1169661A (en) * 1980-10-14 1984-06-26 Lois L. Mccorriston Process using carbonate reagent for recovering vanadium from cokes derived from heavy oils
US4816236A (en) * 1986-08-28 1989-03-28 U.S. Vanadium Corporation Recovery of vanadium and nickel from petroleum residues
RU2170775C1 (ru) * 2000-01-26 2001-07-20 Омский государственный университет Способ извлечения редкоземельных и радиоактивных металлов из окисленного технологически упорного сырья

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CA1169661A (en) * 1980-10-14 1984-06-26 Lois L. Mccorriston Process using carbonate reagent for recovering vanadium from cokes derived from heavy oils
US4389378A (en) * 1980-10-20 1983-06-21 Gulf Canada Limited Process using sulphate reagent for recovering vanadium from cokes derived from heavy oils
US4816236A (en) * 1986-08-28 1989-03-28 U.S. Vanadium Corporation Recovery of vanadium and nickel from petroleum residues
RU2170775C1 (ru) * 2000-01-26 2001-07-20 Омский государственный университет Способ извлечения редкоземельных и радиоактивных металлов из окисленного технологически упорного сырья

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2694937C1 (ru) * 2018-01-18 2019-07-18 Игорь Григорьевич Тертышный Способ получения оксидов кремния, алюминия и железа при комплексной безотходной переработке из золошлаковых материалов
RU2732886C2 (ru) * 2019-03-15 2020-09-24 Игорь Григорьевич Тертышный Способ выделения из золы содержащихся в ней компонентов

Similar Documents

Publication Publication Date Title
RU2710613C1 (ru) Способ восстановления аммиака из соединения ванадия для получения соединения аммиака и рециркуляции сточных вод
RU2562989C1 (ru) Способ приготовления оксида ванадия
RU2579843C2 (ru) Способы обработки красного шлама
US8603428B2 (en) Method of producing calcium carbonate from waste and by-products
CA3008040C (en) Rare earth ore processing methods by acid mixing, sulphating and decomposing
KR20080016607A (ko) 산화 아연 및 아철산염을 함유한 전기로 및 기타 가열로의분제 및 잔재물 처리 방법
CN112111661A (zh) 钒渣钙锰复合焙烧提钒的方法
CA2666153C (en) Titaniferous ore beneficiation
JP7525482B2 (ja) チタン担持材料からの生成物の抽出方法
CN111989413A (zh) 处理钛磁铁矿矿石材料的方法
JP5171631B2 (ja) チタン鉱石の選鉱
RU2363742C1 (ru) Способ выделения ценных компонентов из угольных золошлаков
RU2539813C1 (ru) Способ переработки марганцевых руд
Ultarakova et al. Processing of titanium production sludge with the extraction of titanium dioxide
RU2395857C1 (ru) Способ переработки уран-молибденовой композиции
RU2606813C1 (ru) Способ переработки ванадийсодержащего железотитанового концентрата
Karshyga et al. Processing of Titanium-Magnesium Production Waste
RU2090509C1 (ru) Способ комплексной переработки лейкоксенового концентрата
RU2202516C1 (ru) Способ получения оксида алюминия
RU2390572C1 (ru) Способ переработки кварц-лейкоксеновых концентратов
AU2010217184A1 (en) Zinc oxide purification
RU2680767C1 (ru) Способ переработки железосодержащего шлама
RU2299254C1 (ru) Способ извлечения ванадия из высокоизвестковых шлаков
US7718147B2 (en) Chemical beneficiation of raw material containing tantalum-niobium
RU2273677C1 (ru) Способ переработки смешанных вольфрамо-оловянных концентратов

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20100223