[go: up one dir, main page]

RU2221759C1 - Process of production of mixed fertilizer with sulfate additive - Google Patents

Process of production of mixed fertilizer with sulfate additive Download PDF

Info

Publication number
RU2221759C1
RU2221759C1 RU2003106712/15A RU2003106712A RU2221759C1 RU 2221759 C1 RU2221759 C1 RU 2221759C1 RU 2003106712/15 A RU2003106712/15 A RU 2003106712/15A RU 2003106712 A RU2003106712 A RU 2003106712A RU 2221759 C1 RU2221759 C1 RU 2221759C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
sulfuric acid
nitrate
fertilizer
nitrogen
nitric acid
Prior art date
Application number
RU2003106712/15A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
О.Б. Абрамов
Е.В. Афанасенко
С.А. Вандышев
Р.М. Гараев
А.С. Дедов
А.В. Дремов
О.М. Захарова
А.Ф. Зорин
П.В. Киселевич
Е.В. Копылова
В.А. Кощеев
Н.Д. Логинов
Г.Н. Мачехин
Г.А. Молодцов
В.А. Сеземин
В.Ф. Синиченков
В.В. Шустов
Original Assignee
Открытое акционерное общество "Кирово-Чепецкий химический комбинат им. Б.П. Константинова"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Открытое акционерное общество "Кирово-Чепецкий химический комбинат им. Б.П. Константинова" filed Critical Открытое акционерное общество "Кирово-Чепецкий химический комбинат им. Б.П. Константинова"
Priority to RU2003106712/15A priority Critical patent/RU2221759C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2221759C1 publication Critical patent/RU2221759C1/en

Links

Images

Landscapes

  • Fertilizers (AREA)

Abstract

FIELD: mineral fertilizers. SUBSTANCE: mixed nitrogen/phosphorus and nitrogen/phosphorus/potassium fertilizer with sulfate additive is produced by decomposing phosphate raw material with nitric acid, after which nitric acid extract is cooled to precipitate calcium nitrate crystals, nitrate- phosphate solution is completed with sulfuric acid followed by neutralization with ammonia to pH no lower than 4, evaporating ammonized pulp, adding (if necessary) potassium chloride, granulation, and drying of final product. According to invention, before addition of sulfuric acid, nitrate-phosphate solution is preliminarily neutralized with ammonia to pH 1-2. Content of sulfur in fertilizer is maintained within a range of 1 to 2.5%. EFFECT: suppressed incrustation of equipment in sulfuric acid introduction unit so eliminating its clogging. 2 cl, 1 tbl

Description

Изобретение относится к способам получения сложного NP- или NPK-минерального удобрения с сульфатной добавкой для сельского хозяйства и может найти применение в химической промышленности при получении удобрений по технологии, основанной на азотнокислотном вскрытии фосфатного сырья. The invention relates to methods for producing a complex NP- or NPK-mineral fertilizer with a sulfate additive for agriculture and can be used in the chemical industry for the production of fertilizers using technology based on nitric acid opening of phosphate feedstock.

Современная агрохимическая наука предполагает применение сложных NP- или NPK-удобрений регулируемой добавкой различных элементов, в частности с сульфатной добавкой в пределах 1-5% в пересчете на серу. Modern agrochemical science involves the use of complex NP- or NPK-fertilizers with an adjustable additive of various elements, in particular with a sulfate additive in the range of 1-5% in terms of sulfur.

Известен способ получения сложного NPK-удобрения с сульфатной добавкой путем разложения фосфатного сырья смесью азотной и серной кислот, аммонизации продуктов разложения, добавки хлорида калия, грануляции и сушки целевого продукта [Соколовский А.А., Унянянц Т.П. Краткий справочник по минеральным удобрениям. - М.: Химия, 1977, с.293-298]. Получаемое удобрение, известное как нитрофоска 11:11:11, содержит питательных веществ (N+P2O5+K2O) в сумме всего лишь 33%, а содержание сульфатов в пересчете на серу превышает 6%.There is a method of producing complex NPK fertilizer with a sulfate additive by decomposing phosphate raw materials with a mixture of nitric and sulfuric acids, ammonizing decomposition products, potassium chloride additives, granulation and drying of the target product [Sokolovsky A.A., Unyanyants T.P. A quick reference to mineral fertilizers. - M .: Chemistry, 1977, p. 293-298]. The resulting fertilizer, known as nitrofoska 11:11:11, contains only 33% of nutrients (N + P 2 O 5 + K 2 O), and the sulfate content in terms of sulfur exceeds 6%.

Низкое содержание питательных веществ, высокое (сверх необходимого) содержание сульфатной серы, являющейся, по существу, балластом, снижает агрохимическую ценность удобрения. Low nutrient content, high (in excess of necessary) content of sulfate sulfur, which is essentially ballast, reduces the agrochemical value of fertilizer.

Известен способ получения сложного удобрения с сульфатной добавкой, наиболее близкий к заявляемому по совокупности существенных признаков [а.с. СССР 1524431, кл. С 05 В 11/06, опубл. 27.01.2003]. Способ включает разложение фосфатного сырья азотной кислотой, охлаждение азотнокислотной вытяжки, отделение кристаллов нитрата кальция, добавку к нитратнофосфатному раствору серной кислоты из расчета 1-2% к целевому продукту, что соответствует содержанию сульфатной серы в целевом продукте 0,33-0,67%, аммонизацию нитратнофосфатного раствора до рН 4,2, упарку аммонизированной пульпы, грануляцию и сушку целевого продукта. Способ позволяет получать концентрированное двойное азотнофосфорное удобрение. При необходимости в рамках известного способа может быть получено и концентрированное тройное азотнофосфорнокалийное удобрение типа азофоски, нитрофоски. Для этого в упаренную аммонизированную пульпу перед грануляцией должен быть введен хлорид калия. A known method of producing complex fertilizers with sulfate additive, closest to the claimed combination of essential features [and.with. USSR 1524431, class From 05 V 11/06, publ. January 27, 2003]. The method includes the decomposition of phosphate raw materials with nitric acid, cooling the nitric acid extract, separation of crystals of calcium nitrate, the addition of nitrate phosphate solution of sulfuric acid at a rate of 1-2% to the target product, which corresponds to the content of sulfate sulfur in the target product of 0.33-0.67%, ammonization of nitrate phosphate solution to pH 4.2, evaporation of the ammoniated pulp, granulation and drying of the target product. The method allows to obtain concentrated double nitrogen-phosphorus fertilizer. If necessary, in the framework of the known method can be obtained and concentrated triple nitrogen-phosphorus-potassium fertilizer such as azofoski, nitrophoski. For this, potassium chloride must be introduced into the stripped off ammoniated pulp before granulation.

Недостаток известного способа состоит в инкрустации сульфатом кальция оборудования на узле ввода серной кислоты в нитратнофосфатный раствор, что обуславливает забивку оборудования и, тем самым, осложняет технологический процесс, особенно в случае увеличения удельного расхода серной кислоты с целью получения целевого продукта с более высоким содержанием сульфатов (1-2,5% в пересчете на серу), которое требуется сельскому хозяйству. The disadvantage of this method is inlaid with calcium sulfate equipment at the site of input of sulfuric acid into a nitrate phosphate solution, which leads to clogging of the equipment and, thereby, complicates the process, especially in the case of increasing the specific consumption of sulfuric acid in order to obtain the target product with a higher content of sulfates ( 1-2.5% in terms of sulfur), which is required by agriculture.

Техническая задача, решаемая предлагаемым способом, состоит в устранении инкрустации оборудования на узле ввода серной кислоты и, тем самым, в исключении его забивок. The technical problem solved by the proposed method consists in eliminating the inlaid equipment at the input site of sulfuric acid and, thereby, eliminating its clogging.

Поставленная задача решается тем, что в способе получения сложного азотнофосфорного или азотнофосфорнокалийного удобрения с сульфатной добавкой, включающем разложение фосфатного сырья азотной кислотой, охлаждение азотнокислотной вытяжки, отделение кристаллов нитрата кальция, добавку к нитратнофосфатному раствору серной кислоты, его аммонизацию до рН не ниже 4, упарку аммонизированной пульпы, добавку, при необходимости, хлорида калия, грануляцию и сушку целевого продукта, согласно изобретению нитратнофосфатный раствор перед добавлением серной кислоты предварительно аммонизируют до рН 1-2. При этом содержание серы в удобрении поддерживают в пределах 1-2,5%. The problem is solved in that in the method for producing a complex nitrogen-phosphoric or nitrogen-phosphoric potassium fertilizer with a sulfate additive, including the decomposition of phosphate raw materials with nitric acid, cooling the nitric acid extract, separation of calcium nitrate crystals, the addition to nitrate-phosphate solution of sulfuric acid, its ammoniation to pH not lower than 4 ammoniated pulp, the addition of, if necessary, potassium chloride, granulation and drying of the target product according to the invention, nitrate phosphate solution before adding iem pre ammoniziruyut sulfuric acid to pH 1-2. At the same time, the sulfur content in the fertilizer is maintained within 1-2.5%.

Пример 1. Example 1

Апатитовый концентрат в количестве 16-18 т/ч разлагают азотной кислотой с добавкой технологических оборотов, азотно-кислотную вытяжку в количестве 45-50 м3/ч охлаждают до температуры минус 5oС, отделяют кристаллы нитрата кальция, нитратнофосфатный раствор аммонизируют до рН 1-2 (измерение рН в условиях разбавления водой 1:10), к частично аммонизированному раствору добавляют 92%-ную серную кислоту в количестве 1,5-1,7 м3/ч и производят дальнейшую аммонизацию до рН 4,0-5,5 (измерение в условиях разбавления водой 1: 10). Аммонизированную пульпу упаривают до остаточной влажности 10% (здесь и далее проценты массовые), смешивают с хлоридом калия в количестве 10-11 т/ч и скрубберными растворами, образующимися при очистке отходящих газов от пыли удобрения в количестве 1,5-2 м3/ч, смесь гранулируют и сушат в барабанном грануляторе-сушилке, получают 40-45 т/ч целевого продукта, содержащего 15,1% N, 14,9% Р2O5, 15,2% К2O и 2,0% серы в виде сульфатов. При получении удобрения данного состава все оборудование узлов ввода серной кислоты и аммонизации работает устойчиво, забивка осадками сульфата кальция отсутствует.Apatite concentrate in an amount of 16-18 t / h is decomposed with nitric acid with the addition of technological revolutions, a nitrogen-acid extract in an amount of 45-50 m 3 / h is cooled to a temperature of minus 5 o С, calcium nitrate crystals are separated, a nitrate-phosphate solution is ammoniated to pH 1 -2 (pH measurement under conditions of dilution with water 1:10), 92% sulfuric acid in the amount of 1.5-1.7 m 3 / h is added to the partially ammoniated solution and further ammonization is carried out to pH 4.0-5, 5 (measurement under conditions of dilution with water 1: 10). Ammonized pulp is evaporated to a residual moisture content of 10% (mass percent hereinafter), mixed with potassium chloride in an amount of 10-11 t / h and scrubber solutions formed during the cleaning of exhaust gases from fertilizer dust in an amount of 1.5-2 m 3 / h, the mixture is granulated and dried in a drum granulator dryer, get 40-45 t / h of the target product containing 15.1% N, 14.9% P 2 O 5 , 15.2% K 2 O and 2.0% sulfur in the form of sulfates. Upon receipt of a fertilizer of this composition, all the equipment of the sulfuric acid input and ammonization units works stably, there is no clogging with calcium sulfate.

Примеры 2-7. Examples 2-7.

Получают другие виды сложного удобрения с различным соотношением питательных веществ и содержанием серы (в виде сульфатов). Соотношение N:Р2O5 регулируют добавлением к нитратнофосфатному раствору после отделения кристаллов нитрата кальция 42-48%-ного раствора нитрата аммония или исходной азотнокислотной вытяжки. Соотношение Р2O52О регулируют расходом хлорида калия, а содержание серы - расходом серной кислоты. Во всех случаях нитратнофосфатный раствор перед добавкой серной кислоты предварительно аммонизируют до рН 1-2. При получении указанных удобрений все оборудование узлов ввода серной кислоты и аммонизации работает устойчиво, забивка осадками сульфата кальция отсутствует. Состав полученных удобрений приведен в таблице.Get other types of complex fertilizers with different ratios of nutrients and sulfur content (in the form of sulfates). The ratio of N: P 2 O 5 is regulated by adding to the nitrate phosphate solution after separation of the crystals of calcium nitrate a 42-48% solution of ammonium nitrate or the initial nitric acid extract. The ratio of P 2 O 5 : K 2 O is regulated by the consumption of potassium chloride, and the sulfur content by the consumption of sulfuric acid. In all cases, the nitrate phosphate solution is pre-ammoniated prior to the addition of sulfuric acid to a pH of 1-2. Upon receipt of the indicated fertilizers, all the equipment of the sulfuric acid input and ammonization units works stably, there is no clogging with calcium sulfate. The composition of the fertilizers is shown in the table.

Как следует из приведенных данных, заявляемый способ позволяет получать концентрированное сложное азотнофосфорное или азотнофосфорнокалийное удобрение с сульфатной добавкой в количестве 1-2,5% в пересчете на серу, исключив при этом образование забивок оборудования на узле ввода серной кислоты. As follows from the above data, the inventive method allows to obtain concentrated complex nitrogen-phosphoric or nitrogen-phosphoric potassium fertilizer with a sulfate additive in the amount of 1-2.5% in terms of sulfur, eliminating the formation of blockages of equipment on the site of input sulfuric acid.

Положительный эффект достигается за счет того, что нитратнофосфатный раствор перед добавлением серной кислоты предварительно аммонизируют до рН 1-2. При работе в более кислой области (рН менее 1) не устраняются условия, способствующие образованию осадка сульфата кальция, а следовательно, вероятность инкрустации и забивок оборудования. Верхний предел (рН 2) определяется технической целесообразностью: при рН 2 вероятность забивок оборудования сульфатом кальция практически устраняется, и для решения поставленной задачи более глубокой аммонизации не требуется. A positive effect is achieved due to the fact that the nitrate phosphate solution is pre-ammoniated prior to the addition of sulfuric acid to a pH of 1-2. When working in a more acidic region (pH less than 1), the conditions conducive to the formation of a precipitate of calcium sulfate, and therefore the likelihood of inlaying and clogging of equipment, are not eliminated. The upper limit (pH 2) is determined by technical feasibility: at pH 2, the probability of clogging of equipment with calcium sulfate is practically eliminated, and deeper ammonization is not required to solve the problem.

Claims (2)

1. Способ получения сложного азотнофосфорного или азотнофосфорнокалийного удобрения с сульфатной добавкой, включающий разложение фосфатного сырья азотной кислотой, охлаждение азотнокислотной вытяжки, отделение кристаллов нитрата кальция, добавку к нитратно-фосфатному раствору серной кислоты, его аммонизацию до рН не ниже 4, упарку аммонизированной пульпы, добавку, при необходимости, хлорида калия, грануляцию и сушку целевого продукта, отличающийся тем, что нитратно-фосфатный раствор перед добавлением серной кислоты предварительно аммонизируют до рН 1-2.1. A method of producing a complex nitrogen-phosphoric or nitrogen-phosphoric-potassium fertilizer with a sulfate additive, including the decomposition of phosphate raw materials with nitric acid, cooling of the nitric acid extract, separation of calcium nitrate crystals, the addition of nitrate-phosphate sulfuric acid solution, its ammoniation to a pH of not less than 4, ammonia pulp, ammonia pulp the addition, if necessary, of potassium chloride, granulation and drying of the target product, characterized in that the nitrate-phosphate solution before adding sulfuric acid is pre-am oniziruyut to pH 1-2. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что содержание серы в удобрении поддерживают в пределах 1-2,5%.2. The method according to claim 1, characterized in that the sulfur content in the fertilizer is maintained within 1-2.5%.
RU2003106712/15A 2003-03-11 2003-03-11 Process of production of mixed fertilizer with sulfate additive RU2221759C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2003106712/15A RU2221759C1 (en) 2003-03-11 2003-03-11 Process of production of mixed fertilizer with sulfate additive

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2003106712/15A RU2221759C1 (en) 2003-03-11 2003-03-11 Process of production of mixed fertilizer with sulfate additive

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2221759C1 true RU2221759C1 (en) 2004-01-20

Family

ID=32091931

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2003106712/15A RU2221759C1 (en) 2003-03-11 2003-03-11 Process of production of mixed fertilizer with sulfate additive

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2221759C1 (en)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2314277C1 (en) * 2006-05-31 2008-01-10 Владимир Алексеевич Сеземин Process of manufacturing nitrogen-phosphorus-sulfate fertilizers
CN1948236B (en) * 2006-11-02 2012-02-01 山东科技大学 A kind of method utilizing potassium-containing rock to produce ammonium potassium sulfate compound fertilizer

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0039241A3 (en) * 1980-04-28 1982-01-20 Omnia Fertilizer Limited Method and apparatus for producing nitrophosphate fertilizers

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0039241A3 (en) * 1980-04-28 1982-01-20 Omnia Fertilizer Limited Method and apparatus for producing nitrophosphate fertilizers

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
БАБКИН В.В., БРОДСКИЙ А.А. Фосфорные удобрения России. - М.: Маргус, 1995, с.269-272. *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2314277C1 (en) * 2006-05-31 2008-01-10 Владимир Алексеевич Сеземин Process of manufacturing nitrogen-phosphorus-sulfate fertilizers
CN1948236B (en) * 2006-11-02 2012-02-01 山东科技大学 A kind of method utilizing potassium-containing rock to produce ammonium potassium sulfate compound fertilizer

Similar Documents

Publication Publication Date Title
RU2478087C2 (en) Lime-containing nitrogen-sulphur fertiliser and method for production thereof
US6419887B1 (en) Process for the treatment of residual liquors from the ammoniation and carbonation of alkali metal salts
CN103073345B (en) Method for producing entire water-soluble defluorinated nitro nitrogen-phosphorus-potassium multi-compound fertilizer
RU2221759C1 (en) Process of production of mixed fertilizer with sulfate additive
RU2412140C2 (en) Method of producing compound fertilisers
RU2177465C1 (en) Method of preparing fertilizers
RU2106329C1 (en) Method of producing phosphorus-containing complex fertilizers
RU2167843C2 (en) Method of preparing complex fertilizers
US2022672A (en) Composition of matter and its use in the production of fertilizers
RU2174970C1 (en) Complex nitrogen phosphoric mineral fertilizer and method of preparing thereof
SU1498744A1 (en) Method of producing complex slowly-soluble fertilizers
Alimov et al. The insoluble part of phosphorus fertilizers, obtained by processing of phosphorites of central kyzylkum with partially ammoniated extraction phosphoric acid
RU2230050C1 (en) Method for preparing chlorine-free npk-fertilizer
US2102830A (en) Fertilizer manufacture
US2611691A (en) Process of producing a compound fertilizer
ES350603A1 (en) Process by spraying melts or suspensions with low water comprising fertilizers containing the plant nutrients nitrogen and phosphorus
RU2314277C1 (en) Process of manufacturing nitrogen-phosphorus-sulfate fertilizers
EP4293000A1 (en) Method for the manufacture of a solid, particulate fertilizer composition comprising an additive
RU2084432C1 (en) Process for preparing mixed phosphorus containing fertilizers
RU2230051C1 (en) Method for preparing complex fertilizers
RU2400459C2 (en) Method and mechanism for sulfur-containing nitrogenous fertilisers production
SU1664775A1 (en) Method of producing complex fertilizer
Kazakhbaev et al. IMPROVING TECHNOLOGY FOR PRODUCING COMPLEX FERTILIZER FROM LOW-GRADE PHOSPHORITES OF THE CENTRAL KUMKYZYL
RU2350585C1 (en) Method of calcium nitrogen sulphate fertiliser manufacturing
RU2767200C1 (en) Method for obtaining a complex phosphorus-containing fertilizer

Legal Events

Date Code Title Description
PC4A Invention patent assignment

Effective date: 20060221

HK4A Changes in a published invention
PD4A Correction of name of patent owner
PC43 Official registration of the transfer of the exclusive right without contract for inventions

Effective date: 20160419

PD4A Correction of name of patent owner