RU2131842C1 - Method of purification of wet-process phosphoric acid - Google Patents
Method of purification of wet-process phosphoric acid Download PDFInfo
- Publication number
- RU2131842C1 RU2131842C1 RU98101966A RU98101966A RU2131842C1 RU 2131842 C1 RU2131842 C1 RU 2131842C1 RU 98101966 A RU98101966 A RU 98101966A RU 98101966 A RU98101966 A RU 98101966A RU 2131842 C1 RU2131842 C1 RU 2131842C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- phosphoric acid
- acid
- solution
- evaporation
- extraction phosphoric
- Prior art date
Links
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 124
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 62
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 23
- 238000000746 purification Methods 0.000 title claims abstract description 14
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims abstract description 36
- 229910052586 apatite Inorganic materials 0.000 claims abstract description 28
- VSIIXMUUUJUKCM-UHFFFAOYSA-D pentacalcium;fluoride;triphosphate Chemical compound [F-].[Ca+2].[Ca+2].[Ca+2].[Ca+2].[Ca+2].[O-]P([O-])([O-])=O.[O-]P([O-])([O-])=O.[O-]P([O-])([O-])=O VSIIXMUUUJUKCM-UHFFFAOYSA-D 0.000 claims abstract description 28
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 claims abstract description 25
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 claims abstract description 24
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 claims abstract description 21
- 238000005352 clarification Methods 0.000 claims abstract description 9
- 239000000701 coagulant Substances 0.000 claims abstract description 7
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 claims abstract description 7
- 239000000047 product Substances 0.000 claims abstract description 6
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims description 56
- 150000003467 sulfuric acid derivatives Chemical class 0.000 claims description 19
- 239000000725 suspension Substances 0.000 claims description 18
- 150000002222 fluorine compounds Chemical class 0.000 claims description 10
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims description 4
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 claims 1
- 239000011574 phosphorus Substances 0.000 claims 1
- 229910052731 fluorine Inorganic materials 0.000 abstract description 5
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L Sulfate Chemical compound [O-]S([O-])(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L 0.000 abstract description 4
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 4
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 abstract description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 12
- 230000008021 deposition Effects 0.000 description 11
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 10
- OSGAYBCDTDRGGQ-UHFFFAOYSA-L calcium sulfate Chemical compound [Ca+2].[O-]S([O-])(=O)=O OSGAYBCDTDRGGQ-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 8
- 229910019142 PO4 Inorganic materials 0.000 description 6
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K phosphate Chemical compound [O-]P([O-])([O-])=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 6
- 239000010452 phosphate Substances 0.000 description 6
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 5
- YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N Fluorine atom Chemical compound [F] YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000010908 decantation Methods 0.000 description 4
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 4
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 4
- 239000011737 fluorine Substances 0.000 description 4
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 4
- 229920002401 polyacrylamide Polymers 0.000 description 4
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 4
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 3
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N Potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 3
- 239000011591 potassium Substances 0.000 description 3
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 3
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 2
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 2
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 2
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 2
- 239000010440 gypsum Substances 0.000 description 2
- 229910052602 gypsum Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 2
- 238000007086 side reaction Methods 0.000 description 2
- BHPQYMZQTOCNFJ-UHFFFAOYSA-N Calcium cation Chemical compound [Ca+2] BHPQYMZQTOCNFJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- YYRMJZQKEFZXMX-UHFFFAOYSA-L calcium bis(dihydrogenphosphate) Chemical compound [Ca+2].OP(O)([O-])=O.OP(O)([O-])=O YYRMJZQKEFZXMX-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 229910001424 calcium ion Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001506 calcium phosphate Substances 0.000 description 1
- ZOMBKNNSYQHRCA-UHFFFAOYSA-J calcium sulfate hemihydrate Chemical compound O.[Ca+2].[Ca+2].[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O ZOMBKNNSYQHRCA-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 1
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 1
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 1
- 230000007812 deficiency Effects 0.000 description 1
- 239000004744 fabric Substances 0.000 description 1
- 150000004677 hydrates Chemical class 0.000 description 1
- 238000010348 incorporation Methods 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 229910000150 monocalcium phosphate Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000019691 monocalcium phosphate Nutrition 0.000 description 1
- 239000013618 particulate matter Substances 0.000 description 1
- 239000002367 phosphate rock Substances 0.000 description 1
- OJMIONKXNSYLSR-UHFFFAOYSA-N phosphorous acid Chemical compound OP(O)O OJMIONKXNSYLSR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 1
Images
Landscapes
- Removal Of Specific Substances (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к способам очистки от сульфатов и взвесей экстракционной фосфорной кислоты, полученной сернокислотным заложением апатитового концентрата, и может найти применение при получении обессульфаченной экстракционной фосфорной кислоты, используемой при производстве фосфатирующих растворов, технических солей или направляемой на дополнительную очистку. The invention relates to methods for purification from sulfates and suspensions of extraction phosphoric acid obtained by sulfuric acid incorporation of apatite concentrate, and may find application in the preparation of desulfurized extraction phosphoric acid used in the production of phosphating solutions, industrial salts, or used for further purification.
Известно, что в растворе продукционной экстракционной фосфорной кислоты содержится значительное количество примесей, например, сульфатов, фтористых соединений и взвесей. Наличие сульфатов обусловлено тем, что для достижения высокой степени извлечения P2O5 в раствор и получения хорошо фильтрующегося осадка сульфата кальция обработку апатита серной кислотой ведут при избытке последней.It is known that in a solution of production extraction phosphoric acid contains a significant amount of impurities, for example, sulfates, fluoride compounds and suspensions. The presence of sulfates is due to the fact that in order to achieve a high degree of extraction of P 2 O 5 into the solution and to obtain a well-filtered precipitate of calcium sulfate, apatite is treated with sulfuric acid with an excess of the latter.
Фтористые соединения переходят в раствор экстракционной фосфорной кислоты в результате побочных реакций, протекающих ври разложении апатитового концентрата, содержащего около 3% фтора. Взвеси попадают в экстракционную фосфорную кислоту вследствие проскока через фильтровальную ткань при отделении кислоты от гипса, в также выделяются из раствора при изменении концентрации экстракционной фосфорной кислоты в процессе упаривания. Fluoride compounds pass into the solution of extraction phosphoric acid as a result of side reactions occurring during the decomposition of apatite concentrate containing about 3% fluorine. Suspensions enter the extraction phosphoric acid due to a breakthrough through the filter cloth during the separation of the acid from the gypsum, and also stand out from the solution when the concentration of the extraction phosphoric acid changes during evaporation.
Взвеси представляют собой твердые компоненты, в состав которых входят кристаллогидраты сульфата кальция и кремнефториды натрия и калия, массовая доля сульфатов в пересчете на SO4 2- в растворе экcтракционной фосфорной кислоты может достигать 5%, фтористых соединений в пересчете на F - 1%, взвесей - 5%.Suspensions are solid components, which include calcium sulfate crystalline hydrates and sodium and potassium silicofluorides, the mass fraction of sulfates in terms of SO 4 2- in a solution of extraction phosphoric acid can reach 5%, fluorine compounds in terms of F - 1%, suspensions - 5%.
Наличие примесей затрудняет переработку экстракционной фосфорной кислоты на фосфатирующие раствор и технические соли, ухудшает качество получаемых из нее продуктов. Высокое содержание сульфатов, фтора и взвесей в значительной степени снижает эффективность процесса глубокой очистки экстракционной фосфорной кислоты методом жидкостной экстракции. Таким образом, очистку экстракционной фосфорной кислоты от сульфатов и взвесей следует рассматривать, как необходимую составную часть процесса очистки ее от примесей. The presence of impurities makes it difficult to process extraction phosphoric acid into a phosphating solution and technical salts, and degrades the quality of the products obtained from it. The high content of sulfates, fluorine and suspensions significantly reduces the efficiency of the process of deep purification of extraction phosphoric acid by liquid extraction. Thus, the purification of extraction phosphoric acid from sulfates and suspensions should be considered as a necessary component of the process of purifying it from impurities.
Известен способ осветления фосфорной кислоты, содержащей 3% кристаллов сульфата кальция и 15 г/л растворенного сульфата, включающий обработку ее фосфоритом при 60-100oC, отделение образовавшегося сульфата кальция фильтрацией, охлаждение и повторную фильтрацию (DE 1567677, C 01 B 25/22, 1972).A known method of clarification of phosphoric acid containing 3% crystals of calcium sulfate and 15 g / l of dissolved sulfate, including treating it with phosphorite at 60-100 o C, separating the formed calcium sulfate by filtration, cooling and re-filtering (DE 1567677, C 01 B 25 / 22, 1972).
Недостаток способа заключается в длительности процесса, обусловленной наличием двух операций фильтрации кислоты. The disadvantage of this method is the length of the process due to the presence of two acid filtration operations.
Известен также способ осветления, включающий обработку фосфорной кислоты перед осветлением сульфатсодержащим реагентом, перемешивание, отстаивание и последующее отделение сгущенного осадка от продукта, отличающийся тем, что в качестве cульфатсодержащего реагента берут 1-8%-ный раствор серной кислоты (SU 1038281, кл. C 01 В 25/235, 1983)
Недостаток способа - отсутствие очистки от сульфатов и низкие скорости осаждения твердых частиц из кислоты, содержащей 142 г/л (11,7%) P2O5 : 0,096 м/ч при температуре 80oC.There is also known a clarification method, including treating phosphoric acid before clarification with a sulfate-containing reagent, mixing, settling and subsequent separation of the condensed precipitate from the product, characterized in that a 1-8% solution of sulfuric acid is taken as a sulfate-containing reagent (SU 1038281, class C 01 B 25/235, 1983)
The disadvantage of this method is the lack of purification from sulfates and low deposition rates of solid particles from an acid containing 142 g / l (11.7%) P 2 O 5 : 0,096 m / h at a temperature of 80 o C.
Наиболее близким к предлагаемому изобретению является способ снижения содержания серной кислоты и примесей в экстракционной фосфорной кислоте (DE 3421297, кл. C 01 B 25/237, 1985), включающий упаривание экстракционной фосфорной кислоты, содержащей максимально 30% вес P2O5 до концентрации 33-38% P2O5, добавление к упаренной кислоте такого количества фосфата, чтобы весовое отношение SO4 2- : P2O5 в кислоте после завершения реакции снизилось максимум до 0,045. взаимодействие фосфата и кислоты при температуре 80-95oC, охлаждение реакционной смеси до 15-40oC, отделение твердых веществ.Closest to the proposed invention is a method of reducing the content of sulfuric acid and impurities in the extraction phosphoric acid (DE 3421297, CL C 01 B 25/237, 1985), including the evaporation of the extraction phosphoric acid containing a maximum of 30% weight of P 2 O 5 to a concentration 33-38% P 2 O 5 , adding such an amount of phosphate to the evaporated acid that the weight ratio of SO 4 2- : P 2 O 5 in the acid after the completion of the reaction decreases to a maximum of 0.045. the interaction of phosphate and acid at a temperature of 80-95 o C, cooling the reaction mixture to 15-40 o C, separation of solids.
Недостатками данного способа являются невысокая степень очистки от сульфатов, низкая концентрация P2O5 в экстракционной фосфорной кислоте после обработки фосфатом, невысокая скорость осаждения твердых веществ, образующихся при взаимодействии фосфата и кислоты.The disadvantages of this method are the low degree of purification from sulfates, the low concentration of P 2 O 5 in the extraction phosphoric acid after treatment with phosphate, and the low rate of deposition of solids formed during the interaction of phosphate and acid.
Цель предлагаемого изобретения заключается в повышении эффективности очистки экстракционной фосфорной кислоты от сульфатов при одновременном увеличении концентрации P2O5, а также повышение скорости осаждения твердых частиц из экстракционной фосфорной кислоты после обработки ее фосфатом.The aim of the invention is to increase the efficiency of purification of extraction phosphoric acid from sulfates while increasing the concentration of P 2 O 5 , as well as increasing the rate of deposition of solid particles from extraction phosphoric acid after treatment with phosphate.
Указанная цель достигается способом очистки экстракционной фосфорной кислоты, состоящей из раствора, содержащего сульфаты и фтористые соединения, и взвесей, включающим упаривание экстракционной фосфорной кислотой, обработку ее апатитовым концентратом, добавление коагулянта, осветление кислоты и последующее отделение сгущенного осадка от продукта, характеризующимся тем, что в растворе экстракционной фосфорной кислоты после упаривания поддерживают массовое отношение F : P2O5 в пределах 0,003-0,008 и массовое отношение SO4 2- : P2O5 в пределах 0,02-0,05, а в растворе экстракционной фосфорной кислоты после обработки апатитовым концентратом поддерживают массовое отношение SO4 2- : P2O5 в пределах 0,003-0,010.This goal is achieved by a method for purifying extraction phosphoric acid, consisting of a solution containing sulfates and fluoride compounds, and suspensions, including evaporation of extraction phosphoric acid, treating it with apatite concentrate, adding a coagulant, clarifying the acid, and then separating the condensed precipitate from the product, characterized in that in the solution of extraction phosphoric acid after evaporation, the mass ratio F: P 2 O 5 in the range of 0.003-0.008 and the mass ratio of SO 4 2- : P 2 O 5 in the range of 0 are maintained , 02-0.05, and in the solution of extraction phosphoric acid after treatment with apatite concentrate, the mass ratio of SO 4 2- : P 2 O 5 is maintained in the range of 0.003-0.010.
Для поддержания отношения F:P2O5 в пределах 0,003- 0,008 в растворе экстракционной фосфорной кислоты после упаривания изменяют концентрацию экстракционной фосфорной кислоты перед упариванием в пределах 34-40% P2O5, а концентрацию экстракционной фосфорной кислоты после упаривания в пределах 52-57% P2O5
Указанные отличия позволяют повысить скорость осаждения твердых частиц из экстракционной фосфорной кислоты ври одновременном увеличении концентрации P2O5, а также повысить степень очистки ее от сульфатов.To maintain the F: P 2 O 5 ratio within the range of 0.003-0.008 in the extraction phosphoric acid solution after evaporation, the concentration of extraction phosphoric acid before evaporation is changed within the range of 34-40% P 2 O 5 , and the concentration of extraction phosphoric acid after evaporation is within the range of 52- 57% P 2 O 5
These differences make it possible to increase the rate of deposition of solid particles from extraction phosphoric acid while increasing the concentration of P 2 O 5 , as well as to increase its degree of purification from sulfates.
Сущность способа заключается в том, что в заданном интервале массовых отношений F:P2O5 в растворе экстракционной фосфорной кислоты после упаривания при обработке ее апатитовым концентратом создаются условия, при которых количество кремнефторидов натрия и калия, выделяющихся из раствора в результате побочных реакций, протекающих при взаимодействии апатита с фосфорной кислотой, настолько мало, что не влияет на структуру осадка основного продукта реакции - полугидрата сульфата кальция.The essence of the method lies in the fact that in a predetermined range of mass ratios F: P 2 O 5 in the solution of extraction phosphoric acid after evaporation when treated with apatite concentrate, conditions are created under which the amount of sodium and potassium silicofluorides released from the solution as a result of side reactions that occur during the interaction of apatite with phosphoric acid, it is so small that it does not affect the precipitate structure of the main reaction product - calcium sulfate hemihydrate.
Из литературы (Зайцев В.А. и др. Производство фтористых соединений при переработке фосфатного сырья, -М. : Химия, 1982, с. 59) известно, что при осаждении кремнефторидов натрия и калия из экстракционной фосфорной кислоты в присутствии ионов кальция они образуют мелкодисперсные осадки, имеющие хлопьевидную структуру, что плохо влияет на осветление кислоты. При содержании фтора в растворе экстракционной фосфорной кислоты после упаривания более 0,4% (массовое отношение F:P2O5> 0,008) кремнефториды образуются в таком количестве, которое заметно снижает скорость осветления кислоты. Концентрация фтора в растворе экстракционной фосфорной кислоты после упаривания менее 0,15% (массовое отношение (F:P2O5 < 0,003) достигается путем ее упаривания до концентрации P2O5 более 57%, что приводит к снижению скорости осветления из-за увеличения вязкости кислоты.From the literature (Zaitsev V.A. et al. Production of fluoride compounds in the processing of phosphate raw materials, -M.: Chemistry, 1982, p. 59) it is known that during the precipitation of sodium and potassium silicofluorides from extraction phosphoric acid in the presence of calcium ions they form fine precipitates having a flocculent structure, which poorly affects the clarification of the acid. When the fluorine content in the solution of extraction phosphoric acid after evaporation is more than 0.4% (mass ratio F: P 2 O 5 > 0.008), silicofluorides are formed in such an amount that significantly reduces the rate of acid clarification. The concentration of fluorine in the solution of extraction phosphoric acid after evaporation is less than 0.15% (mass ratio (F: P 2 O 5 <0.003) is achieved by evaporation to a concentration of P 2 O 5 more than 57%, which leads to a decrease in the rate of clarification due to increase the viscosity of the acid.
Заданный интервал массовых отношений SO4 2- : P2O5 в растворе экстракционной фосфорной кислоты после упаривания обеспечивает оптимальные условия кристаллизации полугидрата сульфата кальция, образующегося при обработке кислоты апатитовым концентратом, в результате взаимодействия последнего с серной кислотой, содержащейся в экстракционной фосфорной кислоте. При концентрации сульфатов в кислоте более 2,8% (массовое отношение SO4 2- : P2O5 более 0,05) указанная реакция протекает так быстро, что на поверхности частиц апатита образуются гипсовые пленки, которые препятствуют дальнейшему его разложению. При этом повышается расход апатита, возрастает количество взвесей в кислоте после обработки ее апатитовым концентратом и снижаются скорость осаждения твердых частиц и выход очищенной кислоты.The specified range of mass ratios of SO 4 2- : P 2 O 5 in the extraction phosphoric acid solution after evaporation provides optimal crystallization conditions for the calcium sulfate hemihydrate formed during the treatment of the acid with apatite concentrate as a result of the interaction of the latter with sulfuric acid contained in the extraction phosphoric acid. When the concentration of sulfates in acid is more than 2.8% (mass ratio of SO 4 2- : P 2 O 5 more than 0.05), this reaction proceeds so quickly that gypsum films form on the surface of the apatite particles, which prevent its further decomposition. At the same time, apatite consumption increases, the amount of suspension in acid increases after treatment with apatite concentrate, and the rate of deposition of solid particles and the yield of purified acid decrease.
При концентрации сульфатов в экстракционной фосфорной кислоте после упаривания менее 1,0% (массовое отношение SO4 2- : P2O5 менее 0,02) не обеспечиваются условия для достаточного удаления фтористых соединений в процессе упаривания.When the concentration of sulfates in extraction phosphoric acid after evaporation is less than 1.0% (mass ratio of SO 4 2- : P 2 O 5 less than 0.02), conditions are not provided for sufficient removal of fluoride compounds during the evaporation process.
Заданный интервал массовых отношений SO4 2- : P2O5 в растворе экстракционной фосфорной кислоты после обработки апатитовым концентратом позволяет обеспечить достаточно высокую степень очистки кислоты от сульфатов при высоких скоростях осаждения твердых частиц из кислоты. При концентрации SO4 2- в кислоте после обработки апатитом более 0,5% (массовое отношение SO4 2- : P2O5 > 0,010) значительно снижается эффективность дополнительной очистки кислоты методом жидкостной экстракции и ухудшается качество продуктов, полученных из обессульфаченной кислоты.The specified range of mass ratios of SO 4 2- : P 2 O 5 in the solution of extraction phosphoric acid after treatment with apatite concentrate allows a sufficiently high degree of purification of the acid from sulfates at high rates of deposition of solid particles from the acid. When the concentration of SO 4 2- in acid after treatment with apatite is more than 0.5% (mass ratio of SO 4 2- : P 2 O 5 > 0,010), the efficiency of additional acid purification by liquid extraction is significantly reduced and the quality of products obtained from desulfurized acid is degraded.
При концентрации SO4 2- в кислоте после обработки апатитом менее 0,15% (массовое отношение SO4 2- : P2O5 < 0,003) скорость осаждения твердых частиц снижается вследствие повышения концентрации монокальцийфосфата, образующегося при взаимодействии апатита с фосфорной кислотой при недостатке серной, и увеличения вязкости кислоты.When the concentration of SO 4 2- in the acid after treatment with apatite is less than 0.15% (mass ratio of SO 4 2- : P 2 O 5 <0.003), the rate of deposition of solid particles decreases due to an increase in the concentration of monocalcium phosphate formed during the interaction of apatite with phosphoric acid with a deficiency sulfuric, and increasing the viscosity of the acid.
Целесообразность выбранных соотношений иллюстрируется примерами и таблицей. The appropriateness of the selected ratios is illustrated by examples and a table.
Пример 1 (опыт N 1). Example 1 (experiment No. 1).
1000 кг экстракционной фосфорной кислоты, состоящей из раствора, содержащего 34% P2O5, сульфаты в количестве 1,45% в пересчете на SO4 2-, фтористые соединения в количестве 2,0% в пересчете на F и взвесей в количестве 1,5%, упаривают до концентрации P2O5 52%. При этом в растворе экстракционной фосфорной кислоты после уваривания массовое отношение F:P2O5 составляет 0,008 и SO4 2- : P2O5 = 0,02. Упаренную кислоту обрабатывают апатитовым концентратом в количестве 6,0 кг при температуре 70-75oC и интенсивном перемешивании. При этом массовое отношение SO4 2- : P2O5 в растворе экстракционной фосфорной кислоты после обработки апатитовым концентратом составляет 0,010.1000 kg of extraction phosphoric acid, consisting of a solution containing 34% P 2 O 5 , sulfates in an amount of 1.45% in terms of SO 4 2- , fluoride compounds in an amount of 2.0% in terms of F and suspensions in an amount of 1 , 5%, evaporated to a concentration of P 2 O 5 52%. Moreover, in the solution of extraction phosphoric acid after boiling, the mass ratio F: P 2 O 5 is 0.008 and SO 4 2- : P 2 O 5 = 0.02. Evaporated acid is treated with apatite concentrate in an amount of 6.0 kg at a temperature of 70-75 o C with vigorous stirring. The mass ratio of SO 4 2- : P 2 O 5 in the solution of extraction phosphoric acid after treatment with apatite concentrate is 0.010.
Концентрация взвесей возрастает до 4-4,5% В эту кислоту добавляют коагулянт (например, полиакриламид) и проводят ее осветление. При этом скорость осаждения твердых частиц в растворе экстракционной фосфорной кислоты составляет 0,24 м/ч. The concentration of suspensions increases to 4-4.5%. A coagulant (for example, polyacrylamide) is added to this acid and its clarification is carried out. The rate of deposition of solid particles in a solution of extraction phosphoric acid is 0.24 m / h
Осветленную часть кислоты отделяют декантацией, выход осветленной части составляет 75%. The clarified part of the acid is separated by decantation, the yield of the clarified part is 75%.
Пример 2 (опыт N 2). Example 2 (experiment No. 2).
1000 кг экстракционной фосфорной кислоты, состоящей из раствора, содержащего 40% P2O5, сульфаты в количестве 2,0% в пересчете на SO4 2- , фтористые соединения в количестве 1,4% в пересчете на F и взвесей в количестве 1,5%, упаривают до концентрации P2O5 57%. При этом массовое отношение F:P2O5 в растворе экстракционной фосфорной кислоты после упаривания составляет 0,003 и SO4 2- : P2O5 0,04. Упаренную кислоту обрабатывают апатитовым концентратом в количестве 21,2 кг при температуре 70-75oC и интенсивном перемешивании. При этом массовое отношение SO4 2- : P2O5 в растворе экстракционной фосфорной кислоты после обработки апатитовым концентратом составляет 0,003. Концентрация взвесей возрастает до 6-6,5%. В эту кислоту добавляют коагулянт (например, полиакриламид) и проводят ее осветление. Скорость осаждения твердых частиц из раствора экстракционной фосфорной кислоты составляет 0,18 м/ч. Осветленную часть кислоты отделяют декантацией, выход ее составляет 64%.1000 kg of extraction phosphoric acid, consisting of a solution containing 40% P 2 O 5 , sulfates in an amount of 2.0% in terms of SO 4 2- , fluoride compounds in an amount of 1.4% in terms of F and suspensions in an amount of 1 , 5%, evaporated to a concentration of P 2 O 5 57%. Moreover, the mass ratio F: P 2 O 5 in the solution of extraction phosphoric acid after evaporation is 0.003 and SO 4 2- : P 2 O 5 0.04. Evaporated acid is treated with apatite concentrate in an amount of 21.2 kg at a temperature of 70-75 o C with vigorous stirring. The mass ratio of SO 4 2- : P 2 O 5 in the solution of extraction phosphoric acid after treatment with apatite concentrate is 0.003. Suspension concentration increases to 6-6.5%. A coagulant (e.g., polyacrylamide) is added to this acid and lightened. The rate of deposition of solid particles from a solution of extraction phosphoric acid is 0.18 m / h The clarified part of the acid is separated by decantation, its yield is 64%.
Пример 3 (опыт N 6). Example 3 (experiment No. 6).
1000 кг экстракционной фосфорной кислоты состоящей из раствора, содержащего 40% P2O5, сульфаты в количестве 2,2% в пересчете на SO4 2-, фтористые соединения количестве 1,4% в пересчете на F, и взвесей в количестве 1,2%, упаривают до концентрации P2O5 52%, при этом массовое отношение F:P2O5 и SO4 2- : P2O5 в растворе экстракционной фосфорной кислоты после упаривания составляет 0,006 и 0,05 соответственно. Упаренную кислоту обрабатывают апатитовым концентратом в количестве 23,2 кг при температуре 70-75oC и интенсивном перемешивании, при этом массовое отношение SO4 2- : P2O5 в растворе экстракционной фосфорной кислоты после обработки апатитовым концентратом составляет 0,003. Концентрация взвесей возрастает до 5,5-6%. В эту кислоту добавляют коагулянт (например, полиакриламид) и проводят ее осветление. Скорость осаждения твердых частиц из раствора экстракционной фосфорной кислоты составляет 0,22 м/ч. Осветленную часть отделяют декантацией, выход ее составляет 68%.1000 kg of extraction phosphoric acid consisting of a solution containing 40% P 2 O 5 , sulfates in an amount of 2.2% in terms of SO 4 2- , fluoride compounds in an amount of 1.4% in terms of F, and suspensions in an amount of 1, 2%, evaporated to a concentration of P 2 O 5 52%, while the mass ratio of F: P 2 O 5 and SO 4 2- : P 2 O 5 in the solution of extraction phosphoric acid after evaporation is 0.006 and 0.05, respectively. Evaporated acid is treated with apatite concentrate in an amount of 23.2 kg at a temperature of 70-75 o C and vigorous stirring, while the mass ratio of SO 4 2- : P 2 O 5 in the solution of extraction phosphoric acid after treatment with apatite concentrate is 0.003. Suspension concentration increases to 5.5-6%. A coagulant (e.g., polyacrylamide) is added to this acid and lightened. The rate of deposition of particulate matter from an extraction phosphoric acid solution is 0.22 m / h. The clarified part is separated by decantation, its yield is 68%.
Пример 4 (опыт N 3). Example 4 (experiment No. 3).
1000 кг экстракционной фосфорной кислоты, составляющей из раствора, содержащего 34% P2O5, сульфаты в количестве 1,45% в пересчете на SO4 2- фтористые соединения в количестве 2,0% в пересчете на F, и взвесей в количестве 1,2%, упаривают до концентрации P2O5 57%, при этом массовые отношения F: P2О5 и SO4 2- : P2O5 в растворе экстракционной фосфорной кислоты после упаривания составляют 0,004 и 0,02 соответственно.1000 kg of extraction phosphoric acid, comprising from a solution containing 34% P 2 O 5 , sulfates in an amount of 1.45% in terms of SO 4 2- fluoride compounds in an amount of 2.0% in terms of F, and suspensions in an amount of 1 , 2%, evaporated to a concentration of P 2 O 5 57%, while the mass ratios F: P 2 O 5 and SO 4 2- : P 2 O 5 in the solution of extraction phosphoric acid after evaporation are 0.004 and 0.02, respectively.
Упаренную кислоту обрабатывают апатитовым концентратом в количестве 6,4 кг при температуре 70-75oC и интенсивном перемешивании.Evaporated acid is treated with apatite concentrate in an amount of 6.4 kg at a temperature of 70-75 o C with vigorous stirring.
При этом массовое отношение SO4 2- : P2O5 в растворе экстракционной фосфорной кислоты после обработки апатитовым концентратом составляет 0,009. Концентрация взвесей возрастает до 5-6%.The mass ratio of SO 4 2- : P 2 O 5 in the solution of extraction phosphoric acid after treatment with apatite concentrate is 0.009. Suspension concentration increases to 5-6%.
В эту кислоту добавляют коагулянт (например, полиакриламид) и проводят ее осветление. Скорость осаждения твердых частиц из раствора экстракционной фосфорной кислоты составляет 0,21 м/ч. Осветленную часть отделяют декантацией, выход ее составляет 70%. A coagulant (e.g., polyacrylamide) is added to this acid and lightened. The rate of deposition of solid particles from a solution of extraction phosphoric acid is 0.21 m / h The clarified part is separated by decantation, its yield is 70%.
Claims (2)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU98101966A RU2131842C1 (en) | 1998-02-09 | 1998-02-09 | Method of purification of wet-process phosphoric acid |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU98101966A RU2131842C1 (en) | 1998-02-09 | 1998-02-09 | Method of purification of wet-process phosphoric acid |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2131842C1 true RU2131842C1 (en) | 1999-06-20 |
Family
ID=20201885
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU98101966A RU2131842C1 (en) | 1998-02-09 | 1998-02-09 | Method of purification of wet-process phosphoric acid |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2131842C1 (en) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2170700C1 (en) * | 2000-02-22 | 2001-07-20 | Открытое Акционерное Общество "Научно-Исследовательский Институт По Удобрениям И Инсектофунгицидам Им. Проф. Я.В. Самойлова" | Method of purifying extractive phosphoric acid |
| RU2194667C1 (en) * | 2001-09-18 | 2002-12-20 | Открытое акционерное общество "Научно-исследовательский институт по удобрениям и инсектофунгицидам им. проф. Я.В.Самойлова" | Extraction phosphoric acid purification process |
| RU2214361C1 (en) * | 2002-07-23 | 2003-10-20 | Открытое Акционерное Общество "Научно-Исследовательский Институт По Удобрениям И Инсектофунгицидам Им. Проф. Я.В. Самойлова" | Method of purification of extraction phosphoric acid |
| RU2214963C2 (en) * | 2001-01-17 | 2003-10-27 | Томский политехнический университет | Method for decomposition of fluoroapatite |
| RU2229435C1 (en) * | 2003-07-31 | 2004-05-27 | ОАО "Воскресенский научно-исследовательский институт по удобрениям и фосфорной кислоте" | Refined phosphoric acid production process |
| RU2323875C1 (en) * | 2007-01-22 | 2008-05-10 | Открытое акционерное общество "Научно-исследовательский институт по удобрениям и инсектофунгицидам им. Я.В. Самойлова" | Method for purifying extraction phosphoric acid |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3202659A1 (en) * | 1982-01-28 | 1983-08-04 | Hoechst Ag, 6230 Frankfurt | METHOD FOR PURIFYING WET METHOD PHOSPHORIC ACID |
| DE3421297A1 (en) * | 1984-06-08 | 1985-12-12 | Basf Ag, 6700 Ludwigshafen | METHOD FOR REDUCING THE SULFURIC ACID CONTENT AND THE CONTENT CONTENT IN WET PROCESS PHOSPHORIC ACID |
-
1998
- 1998-02-09 RU RU98101966A patent/RU2131842C1/en active
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3202659A1 (en) * | 1982-01-28 | 1983-08-04 | Hoechst Ag, 6230 Frankfurt | METHOD FOR PURIFYING WET METHOD PHOSPHORIC ACID |
| DE3421297A1 (en) * | 1984-06-08 | 1985-12-12 | Basf Ag, 6700 Ludwigshafen | METHOD FOR REDUCING THE SULFURIC ACID CONTENT AND THE CONTENT CONTENT IN WET PROCESS PHOSPHORIC ACID |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2170700C1 (en) * | 2000-02-22 | 2001-07-20 | Открытое Акционерное Общество "Научно-Исследовательский Институт По Удобрениям И Инсектофунгицидам Им. Проф. Я.В. Самойлова" | Method of purifying extractive phosphoric acid |
| RU2214963C2 (en) * | 2001-01-17 | 2003-10-27 | Томский политехнический университет | Method for decomposition of fluoroapatite |
| RU2194667C1 (en) * | 2001-09-18 | 2002-12-20 | Открытое акционерное общество "Научно-исследовательский институт по удобрениям и инсектофунгицидам им. проф. Я.В.Самойлова" | Extraction phosphoric acid purification process |
| RU2214361C1 (en) * | 2002-07-23 | 2003-10-20 | Открытое Акционерное Общество "Научно-Исследовательский Институт По Удобрениям И Инсектофунгицидам Им. Проф. Я.В. Самойлова" | Method of purification of extraction phosphoric acid |
| RU2229435C1 (en) * | 2003-07-31 | 2004-05-27 | ОАО "Воскресенский научно-исследовательский институт по удобрениям и фосфорной кислоте" | Refined phosphoric acid production process |
| RU2323875C1 (en) * | 2007-01-22 | 2008-05-10 | Открытое акционерное общество "Научно-исследовательский институт по удобрениям и инсектофунгицидам им. Я.В. Самойлова" | Method for purifying extraction phosphoric acid |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4136199A (en) | Metallic ion removal from phosphoric acid | |
| US3764655A (en) | Process for purifying phosphoric acids by neutralization with an alkali metal hydroxide and/or carbonate | |
| CA2707011A1 (en) | Method for removing silica from evaporator concentrate | |
| US4639359A (en) | Process of removing cationic impurities from wet process phosphoric acid | |
| RU2131842C1 (en) | Method of purification of wet-process phosphoric acid | |
| CN114014287A (en) | Wet-process phosphoric acid purification method | |
| US4952379A (en) | Method for purifying calcium nitrate melt/solution which is separated from the mixture obtained by the solution of rock phosphate with nitric acid | |
| US4710366A (en) | Method for producing stabilized wet process phosphoric acid with low content of magnesium and aluminum | |
| JPS6071505A (en) | Method for producing phosphoric acid | |
| JPS5827206B2 (en) | Futsusooganyushinairinsanennoseizohouhou | |
| RU2170700C1 (en) | Method of purifying extractive phosphoric acid | |
| RU2154045C1 (en) | Method of preparing complex mineral fertilizer | |
| RU2194667C1 (en) | Extraction phosphoric acid purification process | |
| CN101559966A (en) | Calcium nitrate | |
| RU2071447C1 (en) | Method for production of extraction phosphoric acid | |
| SU856985A1 (en) | Method of purifying phosphate-containing waste water | |
| JPH05293474A (en) | Method for treating wastewater containing fluoride ions | |
| RU2205070C1 (en) | Method of treating exhausted salt regeneration solutions for sodium-cationite filters | |
| RU2459765C2 (en) | Method of purifying calcium nitrate and obtained products | |
| RU2323875C1 (en) | Method for purifying extraction phosphoric acid | |
| SU1678761A1 (en) | Method for obtaining phosphoric acid | |
| SU710924A1 (en) | Method of producing phosphoric acid | |
| SU1654259A1 (en) | Method for obtaining attacked phosphoric acid | |
| SU1038281A1 (en) | Method for clarifying phosphoric acid | |
| SU1339093A1 (en) | Method of removing phosphates from waste water |