SU1654259A1 - Method for obtaining attacked phosphoric acid - Google Patents
Method for obtaining attacked phosphoric acid Download PDFInfo
- Publication number
- SU1654259A1 SU1654259A1 SU884478398A SU4478398A SU1654259A1 SU 1654259 A1 SU1654259 A1 SU 1654259A1 SU 884478398 A SU884478398 A SU 884478398A SU 4478398 A SU4478398 A SU 4478398A SU 1654259 A1 SU1654259 A1 SU 1654259A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- phosphoric acid
- filtration
- ammonium
- fluorine
- ammonium bisulfate
- Prior art date
Links
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 28
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 14
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 12
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N sulfuric acid group Chemical class S(O)(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 27
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims abstract description 18
- BIGPRXCJEDHCLP-UHFFFAOYSA-N ammonium bisulfate Chemical compound [NH4+].OS([O-])(=O)=O BIGPRXCJEDHCLP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 13
- 150000002222 fluorine compounds Chemical class 0.000 claims abstract description 11
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims abstract description 10
- 229910052731 fluorine Inorganic materials 0.000 claims abstract description 8
- 239000011737 fluorine Substances 0.000 claims abstract description 8
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 8
- 238000011084 recovery Methods 0.000 claims abstract description 5
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims abstract description 4
- 229910019142 PO4 Inorganic materials 0.000 claims abstract description 3
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K phosphate Chemical compound [O-]P([O-])([O-])=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims abstract description 3
- 239000010452 phosphate Substances 0.000 claims abstract description 3
- PXGOKWXKJXAPGV-UHFFFAOYSA-N Fluorine Chemical compound FF PXGOKWXKJXAPGV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract 2
- OSGAYBCDTDRGGQ-UHFFFAOYSA-L calcium sulfate Chemical compound [Ca+2].[O-]S([O-])(=O)=O OSGAYBCDTDRGGQ-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 7
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims description 6
- 239000002699 waste material Substances 0.000 claims description 4
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N Fluorane Chemical compound F KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- BFNBIHQBYMNNAN-UHFFFAOYSA-N ammonium sulfate Chemical compound N.N.OS(O)(=O)=O BFNBIHQBYMNNAN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 229910052921 ammonium sulfate Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 235000011130 ammonium sulphate Nutrition 0.000 claims description 3
- 229910000040 hydrogen fluoride Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 3
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 claims description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 claims description 2
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 claims description 2
- 239000000047 product Substances 0.000 claims description 2
- DDFHBQSCUXNBSA-UHFFFAOYSA-N 5-(5-carboxythiophen-2-yl)thiophene-2-carboxylic acid Chemical compound S1C(C(=O)O)=CC=C1C1=CC=C(C(O)=O)S1 DDFHBQSCUXNBSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- MIMUSZHMZBJBPO-UHFFFAOYSA-N 6-methoxy-8-nitroquinoline Chemical compound N1=CC=CC2=CC(OC)=CC([N+]([O-])=O)=C21 MIMUSZHMZBJBPO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-M Fluoride anion Chemical compound [F-] KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims 1
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 claims 1
- 239000000155 melt Substances 0.000 claims 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 claims 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 abstract description 6
- PASHVRUKOFIRIK-UHFFFAOYSA-L calcium sulfate dihydrate Chemical compound O.O.[Ca+2].[O-]S([O-])(=O)=O PASHVRUKOFIRIK-UHFFFAOYSA-L 0.000 abstract description 3
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 abstract description 3
- 239000003337 fertilizer Substances 0.000 abstract description 2
- YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N Fluorine atom Chemical compound [F] YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 2
- 229910052586 apatite Inorganic materials 0.000 description 2
- 235000011132 calcium sulphate Nutrition 0.000 description 2
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 description 2
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 2
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 2
- 239000010440 gypsum Substances 0.000 description 2
- 229910052602 gypsum Inorganic materials 0.000 description 2
- VSIIXMUUUJUKCM-UHFFFAOYSA-D pentacalcium;fluoride;triphosphate Chemical compound [F-].[Ca+2].[Ca+2].[Ca+2].[Ca+2].[Ca+2].[O-]P([O-])([O-])=O.[O-]P([O-])([O-])=O.[O-]P([O-])([O-])=O VSIIXMUUUJUKCM-UHFFFAOYSA-D 0.000 description 2
- KLZUFWVZNOTSEM-UHFFFAOYSA-K Aluminium flouride Chemical class F[Al](F)F KLZUFWVZNOTSEM-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O Ammonium Chemical compound [NH4+] QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O 0.000 description 1
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011575 calcium Substances 0.000 description 1
- 239000001175 calcium sulphate Substances 0.000 description 1
- 238000013329 compounding Methods 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 150000004673 fluoride salts Chemical class 0.000 description 1
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-M hydrogensulfate Chemical compound OS([O-])(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 239000013049 sediment Substances 0.000 description 1
- CBXWGGFGZDVPNV-UHFFFAOYSA-N so4-so4 Chemical compound OS(O)(=O)=O.OS(O)(=O)=O CBXWGGFGZDVPNV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B25/00—Phosphorus; Compounds thereof
- C01B25/16—Oxyacids of phosphorus; Salts thereof
- C01B25/18—Phosphoric acid
- C01B25/22—Preparation by reacting phosphate-containing material with an acid, e.g. wet process
- C01B25/222—Preparation by reacting phosphate-containing material with an acid, e.g. wet process with sulfuric acid, a mixture of acids mainly consisting of sulfuric acid or a mixture of compounds forming it in situ, e.g. a mixture of sulfur dioxide, water and oxygen
- C01B25/223—Preparation by reacting phosphate-containing material with an acid, e.g. wet process with sulfuric acid, a mixture of acids mainly consisting of sulfuric acid or a mixture of compounds forming it in situ, e.g. a mixture of sulfur dioxide, water and oxygen only one form of calcium sulfate being formed
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Removal Of Specific Substances (AREA)
Abstract
Изобретение относитс к способу получени экстракционной фосфорной кислоты, используемой дл производства удобрений. Цель изобретени - повышение степени из влечени фосфорной кислоты из сырь и производительности фильтрации Фосфатное сырье обрабатывают оборотной фосфорной и серной кислотами в присутствии бисульфата аммони при расходе 1 - 10% от стехиометрической нормы серной кислоты и обработку ведут в присутствии соединений фтора, вводимых в количестве 0,2 - 4,5% в пересчете на фтор от массы бисульфата аммони . Разложение сырь провод т при 75°С. По прохождении реакции пульпа дигидрата сульфата кальци поступает на фильтрацию. После фильтрации и трехступенчатой промывки получают продукционную фосфорную кислоту и дигидрат сульфата кальци , коэффициент извлечени Р20б в раствор равен 98,1%. Производительность фильтрации 770 кг/м2. ч. 2 з.п. ф-лы, 2 табл. СПThe invention relates to a process for the production of phosphoric acid used for the manufacture of fertilizers. The purpose of the invention is to increase the degree of phosphoric acid attraction from raw materials and filtration performance. Phosphate raw materials are treated with circulating phosphoric and sulfuric acids in the presence of ammonium bisulfate at a flow rate of 1–10% of the stoichiometric norm of sulfuric acid and are treated in the presence of fluorine compounds, introduced in an amount of 0, 2 - 4.5% in terms of fluorine by weight of ammonium bisulfate. The decomposition of the raw material is carried out at 75 ° C. Upon completion of the reaction, the calcium sulfate dihydrate pulp is fed to the filtration. After filtration and three-stage washing, production phosphoric acid and calcium sulfate dihydrate are obtained, the recovery ratio of P20b to the solution is 98.1%. Filtration capacity 770 kg / m2. h. 2 z.p. f-ly, 2 tab. SP
Description
Изобретение относитс к способу получени фосфорной кислоты, используемой дл производства удобрений.This invention relates to a process for the production of phosphoric acid used for the production of fertilizers.
Целью изобретени вл етс повышение степени извлечени фосфорной кислоты из сырь и производительности фильтрации.The aim of the invention is to increase the degree of extraction of phosphoric acid from the raw materials and filtration performance.
Пример 1. 1000 г апатитового концентрата обрабатывают 3122,0 г раствора оборотной фосфорной кислоты концентрацией 22,4% P20s, 108,27 г плава бисульфата аммони и 4,4 г фтористых соединений (4,5% от вводимого биосульфата аммони ) раствор ют в 880,2 г 93%-ной серной кислоты (90% стехиометрической нормы) и подают в реактор . Расход бисульфата аммони 10% от стехиометрической нормы серной кислоты. Разложениесырь провод т при 75°С. По прохождении реакции пульпа дигидрата сульфатаExample 1. 1000 g of apatite concentrate are treated with 3122.0 g of a solution of circulating phosphoric acid with a concentration of 22.4% P20s, 108.27 g of ammonium bisulfate water and 4.4 g of fluorine compounds (4.5% of the ammonium biosulfate added) are dissolved in 880.2 g of 93% sulfuric acid (90% of the stoichiometric rate) and fed into the reactor. The consumption of ammonium bisulfate 10% of the stoichiometric norm of sulfuric acid. The decomposition of the raw material is carried out at 75 ° C. Upon completion of the reaction, the pulp sulfate sulfate
кальци поступает на фильтрацию После фильтрации и трехступенчатой промывки получают 1134,5 г продукционной фосфорной кислоты концентрацией 34% и 2166,7 г дигидрата сульфата кальци с влажностью 40% Коэффициент извлечени P20s в раствор равн етс 98,1%. Производительность фильтрации 770 кГ/м2 ч.Calcium is fed to filtration. After filtration and three-step washing, 1134.5 g of production phosphoric acid with a concentration of 34% and 2166.7 g of calcium sulfate dihydrate with a humidity of 40% are obtained. The recovery rate of P20s in the solution is 98.1%. Filtration capacity 770 kg / m2 h.
По известному способу фосфорную кислоту получают обработкой фосфатного сырь оборотной фосфорной и серной кислотами и сернокислыми аммонием, который ввод т в количестве 8 15% от стехиометрического количества серной кислоты. По окончании разложени пульпу фильтруют, осадок сульфата кальци промывают. Продукт имеет концентрацию PaOs 35%. степень извлечени According to a known method, phosphoric acid is obtained by treating phosphate raw materials with circulating phosphoric and sulfuric acids and ammonium sulfate, which is introduced in an amount of 8–15% of the stoichiometric amount of sulfuric acid. At the end of the decomposition, the pulp is filtered, and the calcium sulphate precipitate is washed. The product has a PaOs concentration of 35%. extraction rate
ОABOUT
ел ю ел юate you ate you
фосфорной кислоты достигает 97 - 94%. производительность фильтрации 700 кГ/м ч.phosphoric acid reaches 97 - 94%. filtration capacity 700 kg / m. h.
В табл. 1 приведены данные о вли нии расхода добавок на показатели процесса по услови м опыта: температура разложени 75°С; концентраци серной кислоты 93%; количество вводимого фтора 2%.In tab. 1 shows data on the effect of consumption of additives on the process performance according to the conditions of the experiment: decomposition temperature 75 ° C; sulfuric acid concentration of 93%; the amount of fluorine introduced is 2%.
В табл. 2 приведены данные о вли нии расхода добавок по услови м опыта: температура разложени 75°С; концентраци серной кислоты 93%; количество бисульфата аммони 5% (от стехиометрической нормы).In tab. 2 shows data on the effect of consumption of additives according to the conditions of the experiment: decomposition temperature 75 ° C; sulfuric acid concentration of 93%; the amount of ammonium bisulfate 5% (from the stoichiometric rate).
Из табл. 1 следует, что замена серной кислоты на бисульфат аммони целесообразна в интервале 1 - 10%. Замена серной кислоты на бисульфат аммони в смеси с фтористыми соединени ми в количестве менее 1 % практически не вли ет на коэффициент извлечени . Замена более 10% приводит к падению значени степени извлечени PzOs в раствор при посто нной производительности фильтрации фосфогипса.From tab. 1 it follows that the replacement of sulfuric acid by ammonium bisulfate is expedient in the range of 1–10%. The replacement of sulfuric acid by ammonium bisulfate in a mixture with fluoride compounds in an amount of less than 1% has practically no effect on the recovery rate. Replacing more than 10% leads to a drop in the value of the degree of extraction of PzOs in the solution with a constant filtration performance of phosphogypsum.
При введении в процессе соединени фтора оптимальным интервалом вл етс 0,2 - 4,5%. Это вытекает из показаний табл. 2.When fluorine is added during the compounding process, the optimal range is 0.2 - 4.5%. This follows from the testimony of table. 2
При замене серной кислоты 5% бисульфата аммони и фтора менее 0,2 % значени степени извлечени и производительности фильтрации падают. Введение в процесс более 4,5% фтора не целесообразно ввиду того, что значени степени извлечени P20s в раствор и производительности фильтрации практически не мен ютс , но повышенное содержание фтора в продукционной кислоте не желательно.When replacing sulfuric acid with 5% ammonium bisulfate and fluorine less than 0.2%, the value of the degree of extraction and filtration performance fall. The introduction of more than 4.5% fluorine into the process is not advisable due to the fact that the values of the degree of extraction of P20s in the solution and filtration performance practically do not change, but an elevated content of fluorine in the production acid is not desirable.
Пример 2. 1000 г апатитового концентрата обрабатывают 3030,1 г раствора оборотной фосфорной кислоты концентрацией 22,9% P20s, 928,8 г 93% Н25См (95% стехиометрической нормы серной кислоты), 132,7 г 40% раствора бисульфата аммони , и 1,07 г фтористых солей (2% от вводимого бисульфата) при 75°С. После прохождени реакции пульпа поступает на стадию фильтрации и трехступенчатой промывки. На третью промывку подают 1551,3 г воды. В результате получают 1140,4 г 34% фосфорной кислоты. Коэффициент извлечени Pads в раствор равн етс 98,4%. Производительность фильтрации 770 кг/м2 ч.Example 2. 1000 g of apatite concentrate are treated with 3030.1 g of a solution of circulating phosphoric acid with a concentration of 22.9% P20s, 928.8 g of 93% H25Cm (95% stoichiometric norm of sulfuric acid), 132.7 g of a 40% solution of ammonium bisulfate, and 1.07 g of fluoride salts (2% of the injected bisulfate) at 75 ° C. After passing the reaction, the pulp enters the stage of filtration and three-stage washing. On the third wash serves 1551.3 g of water. The result is 1140.4 g of 34% phosphoric acid. The recovery ratio of Pads to the solution is 98.4%. Filtration capacity 770 kg / m2 h.
Использование на стадии разложени смеси бисульфата аммони и фтористых соединений обеспечивает изменение соотношени полуторных окислов к фтору, котороеThe use of a mixture of ammonium bisulfate and fluorine compounds in the decomposition stage ensures a change in the ratio of sesquioxides to fluorine, which
определ ет форму и размер кристаллов сульфатэ кальци , образующегос в процессе: при этом содержащиес в отходе соединени фтора способствуют образованиюdetermines the shape and size of calcium sulfate crystals formed in the process: the fluorine compounds contained in the waste contribute to the formation of
комплексов фторида алюмини . В процессе кристаллизации происходит увеличение количества крупных кристаллов в гипсе за счет уменьшени мелких. Это способствует улучшению фильтрующих свойств осадка и соответственно увеличению производительности фильтрации гипса.aluminum fluoride complexes. In the process of crystallization, an increase in the number of large crystals in gypsum occurs due to a decrease in small ones. This helps to improve the filtering properties of the sediment and, accordingly, to increase the filtration performance of gypsum.
Фтористые соединени могут быть применены в виде следующих соединений NH/iHF2; HF; . Эти фтористые соединени наход тс в отходе производства фтористого водорода. Соотношени между ними могут варьироватьс . Соотношение NH/jHFj: : NhUF : HF 5 : 5 : 90 соответствует количеству вводимых фтористых соединений 0,2 %.Fluoride compounds can be used in the form of the following compounds NH / iHF2; HF; . These fluoride compounds are in the waste of hydrogen fluoride production. The ratios between them may vary. The ratio NH / jHFj:: NhUF: HF 5: 5: 90 corresponds to the amount of introduced fluoride compounds of 0.2%.
Соотношение : HF : NH-jF 10 : 70 : : 20 соответствует количеству вводимых фтористых соединений 4,5%.Ratio: HF: NH-jF 10: 70:: 20 corresponds to the amount of introduced fluorine compounds of 4.5%.
Claims (3)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU884478398A SU1654259A1 (en) | 1988-08-26 | 1988-08-26 | Method for obtaining attacked phosphoric acid |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU884478398A SU1654259A1 (en) | 1988-08-26 | 1988-08-26 | Method for obtaining attacked phosphoric acid |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU1654259A1 true SU1654259A1 (en) | 1991-06-07 |
Family
ID=21397435
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU884478398A SU1654259A1 (en) | 1988-08-26 | 1988-08-26 | Method for obtaining attacked phosphoric acid |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| SU (1) | SU1654259A1 (en) |
-
1988
- 1988-08-26 SU SU884478398A patent/SU1654259A1/en active
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Патент GB № 1398331, кл. С 1 А, опублик. 1975. * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4299804A (en) | Removal of magnesium and aluminum impurities from wet process phosphoric acid | |
| US4332779A (en) | Phosphoric acid filtration process | |
| US3506394A (en) | Method for producing sodium silicofluoride from wet process phosphoric acid | |
| RU2739409C1 (en) | Method of extracting rare-earth elements from phosphogypsum | |
| SU1654259A1 (en) | Method for obtaining attacked phosphoric acid | |
| SU1223838A3 (en) | Method of producing phosphoric acid | |
| RU2131842C1 (en) | Method of purification of wet-process phosphoric acid | |
| US4113835A (en) | Process for preparing pure synthetic calcium sulfate semihydrate | |
| US3645677A (en) | Production of gypsum | |
| SU551248A1 (en) | The method of producing phosphoric acid | |
| SU1673508A1 (en) | Method of phosphoric acid production | |
| US4994248A (en) | P2 O5 recovery and phosphoric acid purification | |
| SU1620419A1 (en) | Method of producing phosphoric acid | |
| RU2170700C1 (en) | Method of purifying extractive phosphoric acid | |
| SU420556A1 (en) | ||
| SU945076A1 (en) | Process for purifying phosphogypsum | |
| SU1678761A1 (en) | Method for obtaining phosphoric acid | |
| RU2194667C1 (en) | Extraction phosphoric acid purification process | |
| SU1430342A1 (en) | Method of producing phosphoric acid | |
| RU2027672C1 (en) | Method of production of purified calcium carbonate | |
| RU2145571C1 (en) | Method of preparing phosphoric acid | |
| RU2106299C1 (en) | Method of producing extraction phosphoric acid | |
| RU2071447C1 (en) | Method for production of extraction phosphoric acid | |
| EP0076551B1 (en) | Process for the preparation of calcium sulphate anhydrite | |
| SU1167150A1 (en) | Method of obtaining phosphoric acid |