RU2118167C1

RU2118167C1 - Method of saltwort herb extract preparing

Info

Publication number: RU2118167C1
Application number: RU97101908A
Authority: RU
Inventors: Н.К. Луняк; Ю.С. Луняк; И.В. Тихонова; Р.М. Малышев; В.Е. Бомштеин; А.Н. Золотников
Original assignee: Товарищество с ограниченной ответственностью "Фитос"
Priority date: 1997-02-05
Filing date: 1997-02-05
Publication date: 1998-08-27

Abstract

FIELD: medicine, pharmacy. SUBSTANCE: invention relates to methods of preparing extracts from vegetable raw. Saltwort (Salsola) herb is milled and extracted with ethanol at 35-50 C at pulsatory stirring regime in extractor fitted with pneumopulsator device. Extract is purified and filtered under pressure excess 0.3-0.5 atm through pressure filter and concentrated. EFFECT: simplified technology, decreased process time, increased yield of product. 3 cl, 1 ex, 1 tbl

Description

Изобретение относится к области медицины и касается способов получения экстрактов из растительного сырья. The invention relates to medicine and relates to methods for producing extracts from plant materials.

Известен способ получения вещества, обладающего гепатозащитной активностью (патент Российской Федерации N 1417245, зарегистрирован в Госреестре 18.12.1992 г. , МПК A 61 K 35/73), заключающийся в экстракции растительного сырья органическим растворителем, фильтровании, упаривании и сушке, в качестве источника сырья используют траву солянки холмовой, а экстракцию ведут 20-40% этиловым спиртом. Способ реализуют в установке, содержащей батарею перколяторов, в которых ведется экстракция при соотношении экстракта и сырья 5: 1. Первый слив готового извлечения проводят с периодичностью в 24 часа. После отстаивания при 7-8^oC в течение недели экстракт подвергают вакуумной фильтрации и сгущают его в вакуумно-выпарной установке, затем сушат в вакуумно-сушильном аппарате.A known method of producing a substance with hepatoprotective activity (patent of the Russian Federation N 1417245, registered in the State Register 12/18/1992, IPC A 61 K 35/73), which consists in the extraction of plant materials with an organic solvent, filtering, evaporation and drying, as a source raw materials use grass hodgepodge, and the extraction is carried out with 20-40% ethyl alcohol. The method is implemented in an installation containing a battery of percolators, in which extraction is carried out with a ratio of extract and raw materials of 5: 1. The first discharge of the finished extraction is carried out at a frequency of 24 hours. After settling at 7-8 ^o C for a week, the extract is subjected to vacuum filtration and concentrated in a vacuum evaporator, then dried in a vacuum dryer.

Задачей, на которую направлено настоящее изобретение, является значительное сокращение времени процесса, увеличение выхода целевого продукта и за счет этого повышение эффективности способа получения экстракта травы солянки холмовой. The task to which the present invention is directed is to significantly reduce the process time, increase the yield of the target product, and thereby increase the efficiency of the method for producing the extract of grass of hodgepodge.

Достижение поставленной задачи обеспечивается тем, что экстракцию ведут при температуре 35-50^oC методом мацерации при пульсационном режиме перемешивания смеси сырья и 20-40% этанола. Экстракцию ведут в экстракторе-фильтре, снабженном пневмопульсаторами для интенсивного перемешивания сырья и этанола. Полученный экстракт очищают методом сепарации от мелких примесей и фильтруют через друкк-фильтр при давлении 0,3-0,5 атм.Achieving this task is ensured by the fact that extraction is carried out at a temperature of 35-50 ^o C by maceration with a pulsating mixing mode of a mixture of raw materials and 20-40% ethanol. Extraction is carried out in an extractor filter equipped with pneumopulsators for intensive mixing of raw materials and ethanol. The extract obtained is purified by separation from fine impurities and filtered through a filter at a pressure of 0.3-0.5 atm.

Отличительными признаками способа по изобретению являются проведение процесса экстракции методом мацерации с интенсивным перемешиванием при температуре 35-55^oC с соответствующим уменьшением времени экстракции до 5-8 часов.Distinctive features of the method according to the invention are the extraction process by the method of maceration with vigorous stirring at a temperature of 35-55 ^o C with a corresponding reduction in extraction time to 5-8 hours.

Сущность изобретения заключается в следующем. Высушенную траву солянки холмовой измельчают до частиц размером не более 5 мм, отсеивают от пыли и проводят экстракцию 20-40% этанолом методом мацерации в экстракторе-фильтре при интенсивном перемешивании в пульсирующем слое с помощью пневмопульсаторов в течение 5-8 часов при температуре 35-55^oC. После фильтрования экстракта его концентрируют в вакуумно-выпарной установке с последующим укреплением 96% спиртом до концентрации, соответствующей научно-технической документации. Полученный продукт содержит 3,0-3,3% экстрактивных веществ, что соответствует стандартному содержанию. (Технические условия на экстракт травы солянки холмовой N 9369-001-479205-96).The invention consists in the following. The dried grass of hillwort is crushed to particles no larger than 5 mm, screened from dust and extracted with 20-40% ethanol by maceration in an extractor filter with vigorous stirring in a pulsating layer using air pulsators for 5-8 hours at a temperature of 35-55 ^o C. After filtering the extract, it is concentrated in a vacuum evaporator, followed by strengthening with 96% alcohol to a concentration corresponding to the scientific and technical documentation. The resulting product contains 3.0-3.3% of extractive substances, which corresponds to the standard content. (Specifications for the extract of herb Solyanka hill N 9369-001-479205-96).

Приводим пример конкретного выполнения способа. We give an example of a specific implementation of the method.

Высушенную траву солянки холмовой измельчают до частиц размером не более 5 мм, отсеивают от пыли и загружают в экстрактор-фильтр в количестве 8 кг. Туда же добавляют экстрагент - 22% этанол в количестве 287 л. В экстракторе-фильтре проводят экстракцию при интенсивном перемешивании и температуре 35-55^oC в течение 5-7 часов. Благодаря эффективному пульсационному перемешиванию происходит выравнивание концентраций извлекаемых компонентов во всем объеме экстрактора с достижением равновесного состояния. При наложении пульсации твердая фаза (сырье) непрерывно колеблется в экстрагенте, что приводит к постоянному обновлению диффузионного пограничного слоя на поверхности твердой фазы и способствует увеличению эффективности процесса экстрагирования и уменьшению времени проведения экстракции. После окончания экстракции в этом же аппарате проводят отделение экстракта от шрота. Полученный экстракт очищают методом сепарации от мелких примесей и фильтруют через друкк-фильтр при давлении 0,3-0,5 атм. Затем экстракт в количестве 254,5 л концентрируют на вакуумно-выпарной установке при температуре 45±5^oC до объема 12,5 л. Полученный концентрат укрепляют 3,1 л 96% спиртом до концентрации, соответствующей научно-технической документации. Затем отбирают пробу, в которой определяют содержание этанола и экстрактивных веществ.The dried grass of hillwort is crushed to particles no larger than 5 mm in size, sieved from dust and loaded into an extractor filter in an amount of 8 kg. An extractant is added thereto - 22% ethanol in an amount of 287 liters. In the extractor filter, extraction is carried out with vigorous stirring and a temperature of 35-55 ^o C for 5-7 hours. Due to the effective pulsating mixing, the concentrations of the extracted components are equalized in the entire volume of the extractor to achieve an equilibrium state. When pulsation is applied, the solid phase (raw material) continuously fluctuates in the extractant, which leads to constant updating of the diffusion boundary layer on the surface of the solid phase and helps to increase the efficiency of the extraction process and reduce the time of the extraction. After extraction in the same apparatus, the extract is separated from the meal. The extract obtained is purified by separation from fine impurities and filtered through a filter at a pressure of 0.3-0.5 atm. Then the extract in the amount of 254.5 liters is concentrated on a vacuum evaporator at a temperature of 45 ± 5 ^o C to a volume of 12.5 liters. The resulting concentrate is strengthened with 3.1 l of 96% alcohol to a concentration corresponding to the scientific and technical documentation. Then a sample is taken in which the content of ethanol and extractives is determined.

Количество экстракта составило 15,6 л, содержание в нем этанола - 22%. The amount of extract was 15.6 L, the ethanol content in it was 22%.

Сухой остаток в готовом продукте после высушивания пробы до постоянного веса составил 3,1%, плотность - 0,980 г/см³, реакция подлинности с 5% рейнекатом аммония по ТУ - положительная.The dry residue in the finished product after drying the sample to a constant weight was 3.1%, the density was 0.980 g / cm ³ , the authenticity reaction with 5% ammonium reinecate according to TU is positive.

В таблице приведены результаты семи испытаний, которые проводились при различных температурах осуществления процесса экстракции методом мацерации. Из таблицы следует, что оптимальный диапазон температур находится в интервале 30-55^oC (при температурах ниже 30^oC сухой остаток составляет лишь 2,6%, а при температуре выше 55^oC реакция подлинности становится неустойчивой).The table shows the results of seven tests that were carried out at various temperatures during the extraction process by maceration. From the table it follows that the optimal temperature range is in the range of 30-55 ^o C (at temperatures below 30 ^o C the dry residue is only 2.6%, and at temperatures above 55 ^o C the authenticity reaction becomes unstable).

Таким образом, способ по изобретению позволяет упростить технологию производства за счет замены метода реперколяции на метод мацерации при интенсивном перемешивании и нагревании. При этом увеличивается выход готового продукта - экстракта травы солянки холмовой в 2,2 раза, а время производства сокращается с 7 суток до 5-8 часов. Thus, the method according to the invention allows to simplify the production technology by replacing the repercolation method with the maceration method with vigorous stirring and heating. At the same time, the yield of the finished product — the extract of grass of hodgepodge hill — is increased by 2.2 times, and the production time is reduced from 7 days to 5-8 hours.

Claims

\\\ 1 1. A method of producing an extract of grass of hodgepodge by milling raw materials, extraction with ethanol, characterized in that after grinding the raw materials, extraction is carried out at a temperature of 35-50 <198> C under pulsating mixing of a mixture of raw materials and ethanol, the obtained extract is purified from impurities, filtered at an excess pressure of 0.3 - 0.5 ATM and concentrated. \\\ 2 2. The method according to p. 1, characterized in that the extraction is carried out in an extractor filter equipped with an air pulsator for mixing a mixture of raw materials and ethanol. \\\ 2 3. The method according to claim 1 or 2, characterized in that the obtained extract is filtered through a filter.