RU2117018C1 - Method of production of ceramic zirconium pigments - Google Patents
Method of production of ceramic zirconium pigments Download PDFInfo
- Publication number
- RU2117018C1 RU2117018C1 RU97112574A RU97112574A RU2117018C1 RU 2117018 C1 RU2117018 C1 RU 2117018C1 RU 97112574 A RU97112574 A RU 97112574A RU 97112574 A RU97112574 A RU 97112574A RU 2117018 C1 RU2117018 C1 RU 2117018C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- zirconium
- sulfate
- pulp
- production
- precipitate
- Prior art date
Links
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 title claims abstract description 15
- 239000000049 pigment Substances 0.000 title claims abstract description 15
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 13
- QCWXUUIWCKQGHC-UHFFFAOYSA-N Zirconium Chemical compound [Zr] QCWXUUIWCKQGHC-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 12
- 229910052726 zirconium Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 12
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title abstract description 6
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 20
- 239000000654 additive Substances 0.000 claims abstract description 9
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L sulfate group Chemical group S(=O)(=O)([O-])[O-] QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims abstract description 9
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 claims abstract description 6
- ZXAUZSQITFJWPS-UHFFFAOYSA-J zirconium(4+);disulfate Chemical compound [Zr+4].[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O ZXAUZSQITFJWPS-UHFFFAOYSA-J 0.000 claims abstract description 3
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 claims description 12
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 claims description 9
- 239000001099 ammonium carbonate Substances 0.000 claims description 7
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 7
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 claims description 7
- ATRRKUHOCOJYRX-UHFFFAOYSA-N Ammonium bicarbonate Chemical compound [NH4+].OC([O-])=O ATRRKUHOCOJYRX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 235000012501 ammonium carbonate Nutrition 0.000 claims description 6
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 5
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 5
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 claims description 3
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims description 3
- 150000003755 zirconium compounds Chemical class 0.000 claims description 2
- QRTRRDMHGTZPBF-UHFFFAOYSA-L oxygen(2-);zirconium(4+);sulfate Chemical compound [O-2].[Zr+4].[O-]S([O-])(=O)=O QRTRRDMHGTZPBF-UHFFFAOYSA-L 0.000 abstract description 7
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L Carbonate Chemical compound [O-]C([O-])=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L 0.000 abstract description 3
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 abstract description 3
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O Ammonium Chemical compound [NH4+] QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O 0.000 abstract description 2
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 abstract description 2
- HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N Chloroform Chemical compound ClC(Cl)Cl HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract 1
- 230000001089 mineralizing effect Effects 0.000 abstract 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 16
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 12
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 10
- 239000000047 product Substances 0.000 description 8
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 6
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 5
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 4
- MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N ZrO2 Inorganic materials O=[Zr]=O MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000001354 calcination Methods 0.000 description 3
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 3
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 3
- RVTZCBVAJQQJTK-UHFFFAOYSA-N oxygen(2-);zirconium(4+) Chemical compound [O-2].[O-2].[Zr+4] RVTZCBVAJQQJTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- PUZPDOWCWNUUKD-UHFFFAOYSA-M sodium fluoride Chemical class [F-].[Na+] PUZPDOWCWNUUKD-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N Iron oxide Chemical compound [Fe]=O UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 2
- GNTDGMZSJNCJKK-UHFFFAOYSA-N divanadium pentaoxide Chemical compound O=[V](=O)O[V](=O)=O GNTDGMZSJNCJKK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 2
- 238000011068 loading method Methods 0.000 description 2
- 230000007774 longterm Effects 0.000 description 2
- MMKQUGHLEMYQSG-UHFFFAOYSA-N oxygen(2-);praseodymium(3+) Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[Pr+3].[Pr+3] MMKQUGHLEMYQSG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000003973 paint Substances 0.000 description 2
- 229910003447 praseodymium oxide Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 2
- 230000009257 reactivity Effects 0.000 description 2
- 235000013024 sodium fluoride Nutrition 0.000 description 2
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 2
- DUNKXUFBGCUVQW-UHFFFAOYSA-J zirconium tetrachloride Chemical compound Cl[Zr](Cl)(Cl)Cl DUNKXUFBGCUVQW-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 2
- GFQYVLUOOAAOGM-UHFFFAOYSA-N zirconium(iv) silicate Chemical group [Zr+4].[O-][Si]([O-])([O-])[O-] GFQYVLUOOAAOGM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- IVORCBKUUYGUOL-UHFFFAOYSA-N 1-ethynyl-2,4-dimethoxybenzene Chemical compound COC1=CC=C(C#C)C(OC)=C1 IVORCBKUUYGUOL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-M Bicarbonate Chemical compound OC([O-])=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N Lithium Chemical compound [Li] WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005299 abrasion Methods 0.000 description 1
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 1
- 229910052783 alkali metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000001340 alkali metals Chemical class 0.000 description 1
- 235000012538 ammonium bicarbonate Nutrition 0.000 description 1
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052797 bismuth Inorganic materials 0.000 description 1
- JCXGWMGPZLAOME-UHFFFAOYSA-N bismuth atom Chemical compound [Bi] JCXGWMGPZLAOME-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002775 capsule Substances 0.000 description 1
- 239000006229 carbon black Substances 0.000 description 1
- 238000010276 construction Methods 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 238000010908 decantation Methods 0.000 description 1
- 238000006073 displacement reaction Methods 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 1
- 239000013067 intermediate product Substances 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 229910052744 lithium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 239000004570 mortar (masonry) Substances 0.000 description 1
- 150000002823 nitrates Chemical class 0.000 description 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 1
- 239000003870 refractory metal Substances 0.000 description 1
- 238000003303 reheating Methods 0.000 description 1
- 238000012216 screening Methods 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- LIVNPJMFVYWSIS-UHFFFAOYSA-N silicon monoxide Chemical class [Si-]#[O+] LIVNPJMFVYWSIS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052814 silicon oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 1
- 239000011775 sodium fluoride Substances 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- PSDQQCXQSWHCRN-UHFFFAOYSA-N vanadium(4+) Chemical compound [V+4] PSDQQCXQSWHCRN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052845 zircon Inorganic materials 0.000 description 1
- -1 zirconium compound zirconium basic sulfate Chemical class 0.000 description 1
- ZVWKZXLXHLZXLS-UHFFFAOYSA-N zirconium nitride Chemical compound [Zr]#N ZVWKZXLXHLZXLS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OMQSJNWFFJOIMO-UHFFFAOYSA-J zirconium tetrafluoride Chemical compound F[Zr](F)(F)F OMQSJNWFFJOIMO-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 1
Images
Landscapes
- Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к технологии получения термостойких керамических пигментов на основе смеси оксидов кремния и тугоплавких металлов, например циркония, с хромофорными добавками и может быть использовано в производстве строительной, санитарной и художественной керамики. The invention relates to a technology for producing heat-resistant ceramic pigments based on a mixture of silicon oxides and refractory metals, for example zirconium, with chromophore additives and can be used in the manufacture of construction, sanitary and artistic ceramics.
Известен способ получения пигмента со структурой циркона путем снижения тетрафторида циркония и диоксида кремния либо диоксида циркония и диоксида кремния при добавлении фторидов лития или натрия. В качестве хромофорных добавок использованы соединения ванадия (+4), оксида железа (+3) или оксида празеодима, свинца, висмута [1]. A known method of producing a pigment with a zircon structure by reducing zirconium tetrafluoride and silicon dioxide or zirconium dioxide and silicon dioxide by adding lithium or sodium fluorides. Compounds of vanadium (+4), iron oxide (+3) or praseodymium oxide, lead, bismuth were used as chromophore additives [1].
Известен способ получения циркониевого пигмента взаимодействием гексахлорцирконата щелочного металла с двуокисью кремния при нагревании до температуры 950-1100oC в присутствии кислорода с последующими операциями промывки, фильтрации и сушки продукта [2].A known method of producing zirconium pigment by the interaction of alkali metal hexachlorocirconate with silicon dioxide when heated to a temperature of 950-1100 o C in the presence of oxygen with subsequent washing, filtering and drying the product [2].
Недостатками способа являются неоднородность получаемого продукта, необходимость длительного измельчения конечного продукта. The disadvantages of the method are the heterogeneity of the resulting product, the need for long-term grinding of the final product.
Наиболее близким к изобретению является способ получения керамических циркониевых пигментов путем смешения растворов хлорида или нитрида циркония и хромофорного металла с тонкодисперсным оксидом кремния, обработки полученной суспензии водным раствором аммиака до pH 8-9, отделения, промывки, сушки и термообработки осадка в две стадии: сначала при 700-900oC с последующим охлаждением и добавлением минерализатора, а затем путем нагревания до 1100-1300oC [3].Closest to the invention is a method for producing ceramic zirconium pigments by mixing solutions of zirconium chloride or nitride and a chromophore metal with finely divided silica, processing the resulting suspension with an aqueous solution of ammonia to pH 8-9, separating, washing, drying and heat treating the precipitate in two stages: first at 700-900 o C followed by cooling and the addition of a mineralizer, and then by heating to 1100-1300 o C [3].
Данная технология получения керамических пигментов основана на использовании водных растворов хлоридов или нитратов циркония с последующей обработкой суспензии аммиаком. Это приводит к получению сильно гидратированного, плохо фильтруемого осадка, частицы которого спекаются при прокалке. Выход фракции порошка с размером частиц 0,5 - 5 мкм (наиболее подходящая фракция для получения керамических красок с требуемой яркостью, обеспечивающей необходимую укрывистость краски) составляет не более 60%, а оставшаяся после отсева фракция нуждается в длительном истирании в шаровых мельницах и содержит частицы размером 10-20 мкм. This technology for producing ceramic pigments is based on the use of aqueous solutions of zirconium chlorides or nitrates, followed by treatment of the suspension with ammonia. This results in a highly hydrated, poorly filtered precipitate, the particles of which sinter during calcination. The yield of a powder fraction with a particle size of 0.5 - 5 μm (the most suitable fraction to obtain ceramic paints with the required brightness, providing the necessary hiding power of the paint) is not more than 60%, and the fraction remaining after screening needs long-term abrasion in ball mills and contains particles 10-20 microns in size.
Недостатками способа - прототипа являются низкий выход фракции порошка с размером частиц 0,5-5 мкм, а также необходимость выполнения трудоемких операций измельчения конечного продукта, проведение двухстадийной операции прокаливания, что приводит к дополнительной выгрузке и загрузке в кюветы, охлаждению, перемешиванию и повторному нагреванию порошка. The disadvantages of the prototype method are the low yield of the powder fraction with a particle size of 0.5-5 microns, as well as the need for labor-intensive grinding operations of the final product, a two-stage calcination operation, which leads to additional unloading and loading into the cuvettes, cooling, mixing and reheating powder.
Целями изобретения являются повышение выхода продукта фракции 0,5-5 мкм и упрощение процесса. The objectives of the invention are to increase the yield of fractions of 0.5-5 microns and simplify the process.
Это достигается тем, что по способу получения керамических циркониевых пигментов, включающему смещение водной пульпы диоксида кремния, соединения циркония и хромофорной добавки, обработку пульпы раствором щелочного агента до pH 8-9, отделение и промывку осадка, смешение осадка с минерализатором, сушку и термообработку осадка при температуре 900-1300oC, согласно изобретению в качестве соединения циркония используют основной сульфат циркония, в котором мольное отношение сульфатогрупп к цирконию составляет 0,6 - 0,8, и в качестве щелочного реагента используют раствор (би)карбоната аммония.This is achieved by the fact that according to the method for producing ceramic zirconium pigments, including displacement of aqueous pulp of silicon dioxide, a compound of zirconium and a chromophore additive, treatment of the pulp with an alkaline agent solution to pH 8-9, separation and washing of the precipitate, mixing the precipitate with a mineralizer, drying and heat treatment of the precipitate at a temperature of 900-1300 o C, according to the invention is used as zirconium compound zirconium basic sulfate, wherein the molar ratio sulfatogrupp to zirconium is 0.6 - 0.8, and a reagent as alkali and using the solution (bi) carbonate, ammonium.
Сущность способа заключается в том, что в качестве исходного соединения циркония используют основной сульфат циркония с мольным отношением сульфатогрупп к цирконию αs, равным 0,6 - 0,8, и проводят обработку пульпы диоксида кремния, основного сульфата циркония и хромофорной добавки раствором (би)карбоната аммония. Основной сульфат циркония с αs = 0,6 - 0,8 является промежуточных продуктом при получении диоксида циркония, имеет кристаллическую структуру с определенным размером частиц и высокую реакционную способность. Частицы основного сульфата гидратированы значительно в меньшей степени, чем гидроокись циркония, поэтому при прокалке не происходит их укрупнения за счет спекания. Конечный продукт содержит цирконовый пигмент с размером частиц от 0,5 до 5 мкм на 85-90%. Высокая реакционная способность основного сульфата циркония с αs = 0,6-0,8 способствует тому, что хромофорная добавка в виде оксида или раствора и минерализатор полностью сорбируются поверхностью частиц основного сульфата, что позволяет провести смешение компонентов в водной пульпе, не опасаясь за их потери при фильтрации и промывке осадка. The essence of the method lies in the fact that the basic zirconium sulfate with a molar ratio of sulfate groups to zirconium αs equal to 0.6 - 0.8 is used as the initial zirconium compound, and the pulp of silicon dioxide, basic zirconium sulfate and chromophore additive is treated with solution (bi) ammonium carbonate. The main zirconium sulfate with αs = 0.6 - 0.8 is an intermediate product in the preparation of zirconium dioxide, has a crystalline structure with a certain particle size and high reactivity. Particles of basic sulfate are hydrated to a much lesser extent than zirconium hydroxide, therefore, when calcined, they do not enlarge due to sintering. The final product contains zircon pigment with a particle size of from 0.5 to 5 microns to 85-90%. The high reactivity of the basic zirconium sulfate with αs = 0.6-0.8 contributes to the fact that the chromophore additive in the form of an oxide or solution and the mineralizer are completely sorbed by the surface of the particles of basic sulfate, which allows mixing of the components in an aqueous pulp without fear for their loss when filtering and washing the precipitate.
Применение обработки пульпы карбонатом или бикарбонатом аммония позволяет создать дополнительное газовыделение в процессе сушки и термообработки и, следовательно, полностью исключить укрупнение частиц. Полученный продукт не нуждается в измельчении, а полностью проходит через сетку N 0056. The use of pulp treatment with ammonium carbonate or bicarbonate makes it possible to create additional gas evolution during drying and heat treatment and, therefore, to completely eliminate particle enlargement. The resulting product does not need grinding, and completely passes through the mesh N 0056.
Таким образом, использование в качестве исходного продукта основного сульфата циркония с αs = 0,6-0,8 и обработка пульпы раствором карбоната аммония позволяют получать однородный продукт с размером частиц 0,5 - 5 мкм на 85-90% и значительно упростить процесс, проводя термообработку в одну стадию, исключив промежуточную выгрузку, охлаждение, смешение и загрузку в капсулы пигмента, устранить операцию измельчения порошка в мельнице. Thus, the use of basic zirconium sulfate with αs = 0.6-0.8 as the starting product and the treatment of pulp with a solution of ammonium carbonate make it possible to obtain a homogeneous product with a particle size of 0.5 - 5 microns by 85-90% and significantly simplify the process, Carrying out heat treatment in one stage, excluding intermediate unloading, cooling, mixing and loading pigment into capsules, eliminate the operation of grinding powder in a mill.
Обоснование режимов. Justification of the modes.
Установлено, что использование основного сульфата с αs менее 0,6 приводит к появлению более крупных частиц пигмента, которые с трудом измельчаются, что приводит к снижению фракции порошка 0,5 - 5 мкм. Это связано с тем, что основной сульфат с αs менее 0,6 более гидратирован, при его термообработке происходит спекание частиц и, следовательно, их укрупнение, что приводит к снижению однородности конечного продукта и необходимости дополнительного измельчения порошка. It was found that the use of basic sulfate with αs less than 0.6 leads to the appearance of larger pigment particles, which are difficult to grind, which leads to a decrease in the powder fraction of 0.5 - 5 μm. This is due to the fact that basic sulfate with αs less than 0.6 is more hydrated; during its heat treatment, particles are sintered and, therefore, coarsened, which leads to a decrease in the uniformity of the final product and the need for additional grinding of the powder.
Использование основного сульфата с αs более 0,8, имеющего более крупные кристаллы, приводит к тому, что выход фракции 0,5-5 мкм или резко снижается до 26 - 30%, основной фракцией (до 70-80%) становится порошок с размером частиц 10-20 мкм. Для получения продукта требуемой яркости в таком случае порошок дополнительно измельчают в мельнице. The use of basic sulfate with αs greater than 0.8, having larger crystals, leads to the fact that the yield of a fraction of 0.5-5 microns or decreases sharply to 26-30%, a powder with a size becomes the main fraction (up to 70-80%) particles of 10-20 microns. In order to obtain a product of the required brightness, in this case, the powder is additionally ground in a mill.
Пример 1. В реактор с мешалкой наливают 2 л воды, включают мешалку и вносят 88,3 г мелкодисперсного диоксида кремния (белая сажа) и 590 г основного сульфата циркония с αs = 0,6, содержащего 176,7 г диоксида циркония. Пульпу перемешивают и вносят 16 г пятиокиси ванадия и продолжают перемешивать в течение одного часа. В реактор вливают раствор (би)карбоната аммония (с концентрацией карбоната ≈ 100 г/л ) до pH 8-9, перемешивают пульпу еще один час и выключают мешалку. После отстаивания сливают осветленную жидкость декантированием и дважды промывают осадок водой, сливая промывную воду после отстаивания. В оставшуюся в реакторе пульпу при включенной мешалке вносят 16 г фтористого натрия и продолжают перемешивание в течение одного часа, затем останавливают мешалку, сливают пульпу на фильтр до более глубокого отделения осадка от влаги. Осадок помещают в кювету, сушат в сушильном шкафу при 150-200oC, затем переносят в прокалочную печь и выдерживают при 900oC два часа. Продукт вынимают из печи, охлаждают и просеивают через сетку N 0056.Example 1. In a reactor with a stirrer, pour 2 l of water, turn on the stirrer and add 88.3 g of finely divided silica (white carbon black) and 590 g of basic zirconium sulfate with αs = 0.6, containing 176.7 g of zirconium dioxide. The pulp is mixed and contribute 16 g of vanadium pentoxide and continue to mix for one hour. A solution of (bi) ammonium carbonate (with a carbonate concentration of ≈ 100 g / l) was poured into the reactor to a pH of 8-9, the pulp was stirred for another hour and the mixer was turned off. After settling, the clarified liquid is drained by decantation and the precipitate is washed twice with water, draining the wash water after settling. 16 g of sodium fluoride are added to the pulp remaining in the reactor with the stirrer turned on and stirring is continued for one hour, then the stirrer is stopped, the pulp is drained onto the filter until the precipitate is separated from the moisture more deeply. The precipitate was placed in a cuvette, dried in an oven at 150-200 ° C, then transferred to a calcining furnace and kept at 900 ° C for two hours. The product is removed from the oven, cooled and sieved through a mesh N 0056.
Получено 253 г порошка ярко голубого цвета с размером частиц 1-5 мкм и 27 г порошка, который необходимо измельчить в ступке. Received 253 g of a powder of bright blue color with a particle size of 1-5 microns and 27 g of powder, which must be crushed in a mortar.
Измерение размера частиц проводили на приборе "Седиментограф РС-КД". Образец керамического пигмента соответствует стандартному образцу марки ВК-1. Particle size was measured on a Sedimentograph RS-KD instrument. A sample of ceramic pigment corresponds to a standard sample of the VK-1 brand.
Пример 2. Методика приготовления керамического пигмента аналогична примеру 1. В качестве хромофорной добавки вносят 16 г окиси празеодима марки ПРО-М. Термообработку проводили при 1100oC.Example 2. The method of preparation of ceramic pigment is similar to example 1. As a chromophore additive contribute 16 g of praseodymium oxide grade PRO-M. Heat treatment was carried out at 1100 o C.
Получено 280 г порошка ярко желтого цвета, 248 г порошка имеют размер частиц 1-5 мкм и 32 г - более 10 мкм. Received 280 g of a powder of bright yellow color, 248 g of powder have a particle size of 1-5 microns and 32 g - more than 10 microns.
Примеры 2-6 выполняли по методике, описанной в примере 1. Examples 2-6 were performed according to the method described in example 1.
Данные приведены в таблице. The data are given in the table.
Таким образом, заявленное техническое решение обеспечивает повышение выхода продукта фракции 0,5 - 5 мкм; упрощение процесс за счет использования кристаллического основного сульфата циркония с αs = 0,6-0,8 и обработки пульпы диоксида кремния, основного сульфата и хромофорной добавки раствором карбоната аммония. Thus, the claimed technical solution provides an increase in the yield of the product fraction 0.5 - 5 microns; the simplification of the process through the use of crystalline basic zirconium sulfate with αs = 0.6-0.8 and the processing of pulp of silicon dioxide, basic sulfate and chromophore additives with a solution of ammonium carbonate.
Совокупность отличительных признаков, характеризующих данное техническое решение, неизвестна из уровня техники. The set of distinctive features characterizing this technical solution is unknown from the prior art.
Источники информации
1. Пищ И. В. , Масленникова Г.Н., Керамические пигменты. Минск: Высшая школа, 1987 г., с. 53-54.Sources of information
1. Food IV, Maslennikova GN, Ceramic pigments. Minsk: Higher School, 1987, p. 53-54.
2. Авторское свидетельство СССР N 564268, кл. C 01 G 25/00, 1977. 2. USSR author's certificate N 564268, cl. C 01
3. Патент RU N 2044013, кл. C 09 C 1/00, 1995. 3. Patent RU N 2044013, cl. C 09
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU97112574A RU2117018C1 (en) | 1997-07-22 | 1997-07-22 | Method of production of ceramic zirconium pigments |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU97112574A RU2117018C1 (en) | 1997-07-22 | 1997-07-22 | Method of production of ceramic zirconium pigments |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2117018C1 true RU2117018C1 (en) | 1998-08-10 |
| RU97112574A RU97112574A (en) | 1999-02-10 |
Family
ID=20195574
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU97112574A RU2117018C1 (en) | 1997-07-22 | 1997-07-22 | Method of production of ceramic zirconium pigments |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2117018C1 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2334121C2 (en) * | 2006-08-01 | 2008-09-20 | Дальневосточный государственный технический университет | Wind-driven electric plant |
-
1997
- 1997-07-22 RU RU97112574A patent/RU2117018C1/en not_active IP Right Cessation
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2334121C2 (en) * | 2006-08-01 | 2008-09-20 | Дальневосточный государственный технический университет | Wind-driven electric plant |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US20110207595A1 (en) | Process for colouring ceramic materials | |
| US4047970A (en) | Production of calcined ceramic pigments | |
| CN114956566B (en) | Overglaze, preparation method thereof and glazed tile | |
| CN110002867A (en) | A kind of green is zirconia ceramics and preparation method thereof | |
| RU2117018C1 (en) | Method of production of ceramic zirconium pigments | |
| CA1149582A (en) | Synthetic rhombohedrol magnetite pigment | |
| CN1137941C (en) | Preparing process of iron oxide red pigment for high-temperature ceramic with iron-containing industrial sludge | |
| US3166430A (en) | Iron ceramic pigment | |
| US4617061A (en) | Mixed phases having the composition Bi2-x Crx O3 | |
| US3510332A (en) | Process for the production of zirconium-praseodymium yellow pigments | |
| JPH09501645A (en) | Opacifier based on zirconia | |
| CN110282875A (en) | A method of increasing glaze zirconium silicate powder whiteness | |
| CN118043410A (en) | Method for producing pigment from filtered sludge and application thereof | |
| CN110105792A (en) | A kind of nanometer transparent ferric oxide red colorant and preparation method thereof | |
| CN113264673A (en) | Method for producing yellowish-red zirconium-iron-red regulating pigment by electrically melting zirconia | |
| AU2005248159B2 (en) | Upgrading of zircon | |
| CZ22494A3 (en) | Violet zirconium-vanadium pigments, process of their preparation and use | |
| RU2699127C1 (en) | Method for reducing the area of the surface area of a coating applied on a substrate, calculated by weight | |
| RU2044013C1 (en) | Method for production of heat-resistant ceramic pigments | |
| RU2820108C1 (en) | Method of producing weakly aggregated dispersed zirconium dioxide powder | |
| JP2019077799A (en) | Photochromic material and method for producing the same | |
| RU2057728C1 (en) | Mixture for production of ceramic pigment | |
| EP0035076A1 (en) | High dry hide TiO2 slurries | |
| US2197604A (en) | White composite pigment and paint and method of making same | |
| Bibilashvili et al. | Raw materials for the production of pigments in the system ZrO2 SiO2 Fe2O3 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20090723 |