[go: up one dir, main page]

RU2117018C1 - Способ получения керамического циркониевого пигмента - Google Patents

Способ получения керамического циркониевого пигмента Download PDF

Info

Publication number
RU2117018C1
RU2117018C1 RU97112574A RU97112574A RU2117018C1 RU 2117018 C1 RU2117018 C1 RU 2117018C1 RU 97112574 A RU97112574 A RU 97112574A RU 97112574 A RU97112574 A RU 97112574A RU 2117018 C1 RU2117018 C1 RU 2117018C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
zirconium
sulfate
pulp
production
precipitate
Prior art date
Application number
RU97112574A
Other languages
English (en)
Other versions
RU97112574A (ru
Inventor
В.А. Лебига
Л.И. Григорьева
Э.М. Григорьев
Н.А. Шостенко
Original Assignee
Государственный научно-исследовательский и проектный институт редкометаллической промышленности "Гиредмет"
Научно-исследовательский институт химических и строительных машин
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Государственный научно-исследовательский и проектный институт редкометаллической промышленности "Гиредмет", Научно-исследовательский институт химических и строительных машин filed Critical Государственный научно-исследовательский и проектный институт редкометаллической промышленности "Гиредмет"
Priority to RU97112574A priority Critical patent/RU2117018C1/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU2117018C1 publication Critical patent/RU2117018C1/ru
Publication of RU97112574A publication Critical patent/RU97112574A/ru

Links

Images

Landscapes

  • Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)

Abstract

Изобретение относится к технологии получения термостойких керамических пигментов на основе смеси оксидов кремния и тугоплавких металлов, например циркония, с хромофорными добавками и может быть использовано в производстве строительной, санитарной и художественной керамики. Сущность изобретения заключается в способе получения термостойких керамических пигментов. Способ включает смешение водной пульпы диоксида кремния, основного сульфата циркония, в котором мольное отношение сульфатогрупп к цирконию составляет 0,6-0,8, и хромофорной добавки, обработку пульпы раствором (би)карбоната аммония до pH 8-9, отделение и промывку осадка с минерализатором, сушку и термообработку осадка при температуре 900-1300oC. Изобретение обеспечивает повышение выхода продукта необходимого качества и упрощение процесса. 1 табл.

Description

Изобретение относится к технологии получения термостойких керамических пигментов на основе смеси оксидов кремния и тугоплавких металлов, например циркония, с хромофорными добавками и может быть использовано в производстве строительной, санитарной и художественной керамики.
Известен способ получения пигмента со структурой циркона путем снижения тетрафторида циркония и диоксида кремния либо диоксида циркония и диоксида кремния при добавлении фторидов лития или натрия. В качестве хромофорных добавок использованы соединения ванадия (+4), оксида железа (+3) или оксида празеодима, свинца, висмута [1].
Известен способ получения циркониевого пигмента взаимодействием гексахлорцирконата щелочного металла с двуокисью кремния при нагревании до температуры 950-1100oC в присутствии кислорода с последующими операциями промывки, фильтрации и сушки продукта [2].
Недостатками способа являются неоднородность получаемого продукта, необходимость длительного измельчения конечного продукта.
Наиболее близким к изобретению является способ получения керамических циркониевых пигментов путем смешения растворов хлорида или нитрида циркония и хромофорного металла с тонкодисперсным оксидом кремния, обработки полученной суспензии водным раствором аммиака до pH 8-9, отделения, промывки, сушки и термообработки осадка в две стадии: сначала при 700-900oC с последующим охлаждением и добавлением минерализатора, а затем путем нагревания до 1100-1300oC [3].
Данная технология получения керамических пигментов основана на использовании водных растворов хлоридов или нитратов циркония с последующей обработкой суспензии аммиаком. Это приводит к получению сильно гидратированного, плохо фильтруемого осадка, частицы которого спекаются при прокалке. Выход фракции порошка с размером частиц 0,5 - 5 мкм (наиболее подходящая фракция для получения керамических красок с требуемой яркостью, обеспечивающей необходимую укрывистость краски) составляет не более 60%, а оставшаяся после отсева фракция нуждается в длительном истирании в шаровых мельницах и содержит частицы размером 10-20 мкм.
Недостатками способа - прототипа являются низкий выход фракции порошка с размером частиц 0,5-5 мкм, а также необходимость выполнения трудоемких операций измельчения конечного продукта, проведение двухстадийной операции прокаливания, что приводит к дополнительной выгрузке и загрузке в кюветы, охлаждению, перемешиванию и повторному нагреванию порошка.
Целями изобретения являются повышение выхода продукта фракции 0,5-5 мкм и упрощение процесса.
Это достигается тем, что по способу получения керамических циркониевых пигментов, включающему смещение водной пульпы диоксида кремния, соединения циркония и хромофорной добавки, обработку пульпы раствором щелочного агента до pH 8-9, отделение и промывку осадка, смешение осадка с минерализатором, сушку и термообработку осадка при температуре 900-1300oC, согласно изобретению в качестве соединения циркония используют основной сульфат циркония, в котором мольное отношение сульфатогрупп к цирконию составляет 0,6 - 0,8, и в качестве щелочного реагента используют раствор (би)карбоната аммония.
Сущность способа заключается в том, что в качестве исходного соединения циркония используют основной сульфат циркония с мольным отношением сульфатогрупп к цирконию αs, равным 0,6 - 0,8, и проводят обработку пульпы диоксида кремния, основного сульфата циркония и хромофорной добавки раствором (би)карбоната аммония. Основной сульфат циркония с αs = 0,6 - 0,8 является промежуточных продуктом при получении диоксида циркония, имеет кристаллическую структуру с определенным размером частиц и высокую реакционную способность. Частицы основного сульфата гидратированы значительно в меньшей степени, чем гидроокись циркония, поэтому при прокалке не происходит их укрупнения за счет спекания. Конечный продукт содержит цирконовый пигмент с размером частиц от 0,5 до 5 мкм на 85-90%. Высокая реакционная способность основного сульфата циркония с αs = 0,6-0,8 способствует тому, что хромофорная добавка в виде оксида или раствора и минерализатор полностью сорбируются поверхностью частиц основного сульфата, что позволяет провести смешение компонентов в водной пульпе, не опасаясь за их потери при фильтрации и промывке осадка.
Применение обработки пульпы карбонатом или бикарбонатом аммония позволяет создать дополнительное газовыделение в процессе сушки и термообработки и, следовательно, полностью исключить укрупнение частиц. Полученный продукт не нуждается в измельчении, а полностью проходит через сетку N 0056.
Таким образом, использование в качестве исходного продукта основного сульфата циркония с αs = 0,6-0,8 и обработка пульпы раствором карбоната аммония позволяют получать однородный продукт с размером частиц 0,5 - 5 мкм на 85-90% и значительно упростить процесс, проводя термообработку в одну стадию, исключив промежуточную выгрузку, охлаждение, смешение и загрузку в капсулы пигмента, устранить операцию измельчения порошка в мельнице.
Обоснование режимов.
Установлено, что использование основного сульфата с αs менее 0,6 приводит к появлению более крупных частиц пигмента, которые с трудом измельчаются, что приводит к снижению фракции порошка 0,5 - 5 мкм. Это связано с тем, что основной сульфат с αs менее 0,6 более гидратирован, при его термообработке происходит спекание частиц и, следовательно, их укрупнение, что приводит к снижению однородности конечного продукта и необходимости дополнительного измельчения порошка.
Использование основного сульфата с αs более 0,8, имеющего более крупные кристаллы, приводит к тому, что выход фракции 0,5-5 мкм или резко снижается до 26 - 30%, основной фракцией (до 70-80%) становится порошок с размером частиц 10-20 мкм. Для получения продукта требуемой яркости в таком случае порошок дополнительно измельчают в мельнице.
Пример 1. В реактор с мешалкой наливают 2 л воды, включают мешалку и вносят 88,3 г мелкодисперсного диоксида кремния (белая сажа) и 590 г основного сульфата циркония с αs = 0,6, содержащего 176,7 г диоксида циркония. Пульпу перемешивают и вносят 16 г пятиокиси ванадия и продолжают перемешивать в течение одного часа. В реактор вливают раствор (би)карбоната аммония (с концентрацией карбоната ≈ 100 г/л ) до pH 8-9, перемешивают пульпу еще один час и выключают мешалку. После отстаивания сливают осветленную жидкость декантированием и дважды промывают осадок водой, сливая промывную воду после отстаивания. В оставшуюся в реакторе пульпу при включенной мешалке вносят 16 г фтористого натрия и продолжают перемешивание в течение одного часа, затем останавливают мешалку, сливают пульпу на фильтр до более глубокого отделения осадка от влаги. Осадок помещают в кювету, сушат в сушильном шкафу при 150-200oC, затем переносят в прокалочную печь и выдерживают при 900oC два часа. Продукт вынимают из печи, охлаждают и просеивают через сетку N 0056.
Получено 253 г порошка ярко голубого цвета с размером частиц 1-5 мкм и 27 г порошка, который необходимо измельчить в ступке.
Измерение размера частиц проводили на приборе "Седиментограф РС-КД". Образец керамического пигмента соответствует стандартному образцу марки ВК-1.
Пример 2. Методика приготовления керамического пигмента аналогична примеру 1. В качестве хромофорной добавки вносят 16 г окиси празеодима марки ПРО-М. Термообработку проводили при 1100oC.
Получено 280 г порошка ярко желтого цвета, 248 г порошка имеют размер частиц 1-5 мкм и 32 г - более 10 мкм.
Примеры 2-6 выполняли по методике, описанной в примере 1.
Данные приведены в таблице.
Таким образом, заявленное техническое решение обеспечивает повышение выхода продукта фракции 0,5 - 5 мкм; упрощение процесс за счет использования кристаллического основного сульфата циркония с αs = 0,6-0,8 и обработки пульпы диоксида кремния, основного сульфата и хромофорной добавки раствором карбоната аммония.
Совокупность отличительных признаков, характеризующих данное техническое решение, неизвестна из уровня техники.
Источники информации
1. Пищ И. В. , Масленникова Г.Н., Керамические пигменты. Минск: Высшая школа, 1987 г., с. 53-54.
2. Авторское свидетельство СССР N 564268, кл. C 01 G 25/00, 1977.
3. Патент RU N 2044013, кл. C 09 C 1/00, 1995.

Claims (1)

  1. Способ получения керамического циркониевого пигмента, включающий смешение водной пульпы диоксида кремния, соединения циркония и хромофорной добавки, обработку пульпы раствором щелочного реагента до pH 8 - 9, отделение и промывку осадка, смешение осадка с минерализатором, сушку и термообработку осадка при температуре 900 - 1300oС, отличающийся тем, что в качестве соединения циркония используют основной сульфат циркония, в котором мольное отношение сульфатогрупп к цирконию составляет 0,6 - 0,8, и в качестве щелочного реагента используют раствор (би)карбоната аммония.
RU97112574A 1997-07-22 1997-07-22 Способ получения керамического циркониевого пигмента RU2117018C1 (ru)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU97112574A RU2117018C1 (ru) 1997-07-22 1997-07-22 Способ получения керамического циркониевого пигмента

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU97112574A RU2117018C1 (ru) 1997-07-22 1997-07-22 Способ получения керамического циркониевого пигмента

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2117018C1 true RU2117018C1 (ru) 1998-08-10
RU97112574A RU97112574A (ru) 1999-02-10

Family

ID=20195574

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU97112574A RU2117018C1 (ru) 1997-07-22 1997-07-22 Способ получения керамического циркониевого пигмента

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2117018C1 (ru)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2334121C2 (ru) * 2006-08-01 2008-09-20 Дальневосточный государственный технический университет Ветроэнергетическая установка

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2334121C2 (ru) * 2006-08-01 2008-09-20 Дальневосточный государственный технический университет Ветроэнергетическая установка

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US4820593A (en) Stabilised metallic oxides
US20110207595A1 (en) Process for colouring ceramic materials
CN109704731A (zh) 一种纳米钇稳定的氧化锆-氧化铝复合粉末的制备方法
US4047970A (en) Production of calcined ceramic pigments
CN114956566B (zh) 一种面釉及其制备方法、釉面砖
CN110002867A (zh) 一种绿色系氧化锆陶瓷及其制备方法
RU2117018C1 (ru) Способ получения керамического циркониевого пигмента
CA1149582A (en) Synthetic rhombohedrol magnetite pigment
CN1137941C (zh) 由含铁工业废渣制取高温陶瓷着色用氧化铁红颜料的方法
US3166430A (en) Iron ceramic pigment
US4617061A (en) Mixed phases having the composition Bi2-x Crx O3
US3510332A (en) Process for the production of zirconium-praseodymium yellow pigments
JPH09501645A (ja) ジルコニアに基づく乳白剤
CN110282875A (zh) 一种增加釉用硅酸锆粉白度的方法
CN110105792A (zh) 一种纳米透明氧化铁红颜料及其制备方法
CN113264673A (zh) 一种电熔氧化锆生产黄红色调锆铁红色料的方法
AU2005248159B2 (en) Upgrading of zircon
CZ22494A3 (en) Violet zirconium-vanadium pigments, process of their preparation and use
RU2699127C1 (ru) Способ уменьшения вычисляемой по массе площади удельной поверхности нанесенного на подложку покрытия
RU2044013C1 (ru) Способ получения термостойких керамических пигментов
RU2820108C1 (ru) Способ получения слабоагрегированного дисперсного порошка диоксида циркония
JP2019077799A (ja) フォトクロミック物質およびその製造方法
RU2057728C1 (ru) Шихта для получения керамичеcкого пигмента
EP0035076A1 (en) High dry hide TiO2 slurries
Bibilashvili et al. Raw materials for the production of pigments in the system ZrO2 SiO2 Fe2O3

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20090723