RU2189354C2 - Method for dehydration of magnesium chloride charging feed in fluidized-bed multicell heater - Google Patents
Method for dehydration of magnesium chloride charging feed in fluidized-bed multicell heater Download PDFInfo
- Publication number
- RU2189354C2 RU2189354C2 RU2000115153/12A RU2000115153A RU2189354C2 RU 2189354 C2 RU2189354 C2 RU 2189354C2 RU 2000115153/12 A RU2000115153/12 A RU 2000115153/12A RU 2000115153 A RU2000115153 A RU 2000115153A RU 2189354 C2 RU2189354 C2 RU 2189354C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- chamber
- magnesium chloride
- carnallite
- chloride
- solution
- Prior art date
Links
- TWRXJAOTZQYOKJ-UHFFFAOYSA-L Magnesium chloride Chemical compound [Mg+2].[Cl-].[Cl-] TWRXJAOTZQYOKJ-UHFFFAOYSA-L 0.000 title claims abstract description 78
- 229910001629 magnesium chloride Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 39
- 230000018044 dehydration Effects 0.000 title claims abstract description 25
- 238000006297 dehydration reaction Methods 0.000 title claims abstract description 25
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 23
- WCUXLLCKKVVCTQ-UHFFFAOYSA-M Potassium chloride Chemical compound [Cl-].[K+] WCUXLLCKKVVCTQ-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 60
- 239000001103 potassium chloride Substances 0.000 claims abstract description 28
- 235000011164 potassium chloride Nutrition 0.000 claims abstract description 28
- PALNZFJYSCMLBK-UHFFFAOYSA-K magnesium;potassium;trichloride;hexahydrate Chemical compound O.O.O.O.O.O.[Mg+2].[Cl-].[Cl-].[Cl-].[K+] PALNZFJYSCMLBK-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims abstract description 27
- 239000000725 suspension Substances 0.000 claims abstract description 25
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 18
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 claims abstract description 15
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N Potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 15
- 239000011591 potassium Substances 0.000 claims abstract description 13
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 13
- 239000011734 sodium Substances 0.000 claims abstract description 13
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 13
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N Magnesium Chemical compound [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 5
- UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L Calcium chloride Chemical class [Cl-].[Cl-].[Ca+2] UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims abstract description 4
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 claims abstract description 4
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 4
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M sodium chloride Inorganic materials [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 16
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- 239000011575 calcium Substances 0.000 claims description 11
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 claims description 11
- 239000002826 coolant Substances 0.000 claims description 11
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 claims description 9
- FOSCDBCOYQJHPN-UHFFFAOYSA-M Cl[Mg] Chemical compound Cl[Mg] FOSCDBCOYQJHPN-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 8
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims description 6
- 239000001110 calcium chloride Substances 0.000 claims description 2
- 229910001628 calcium chloride Inorganic materials 0.000 claims description 2
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims 2
- 235000002639 sodium chloride Nutrition 0.000 abstract description 15
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 4
- IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N hydrogen chloride Substances Cl.Cl IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 4
- 229910000041 hydrogen chloride Inorganic materials 0.000 abstract description 4
- 235000011147 magnesium chloride Nutrition 0.000 abstract 7
- 235000011148 calcium chloride Nutrition 0.000 abstract 2
- 238000009856 non-ferrous metallurgy Methods 0.000 abstract 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract 1
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 description 19
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 19
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 10
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 9
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 7
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 6
- 239000000428 dust Substances 0.000 description 5
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 4
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 3
- 150000003841 chloride salts Chemical class 0.000 description 3
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 3
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 3
- 239000000463 material Substances 0.000 description 3
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 2
- 239000008187 granular material Substances 0.000 description 2
- 238000005469 granulation Methods 0.000 description 2
- 230000003179 granulation Effects 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 238000005507 spraying Methods 0.000 description 2
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 2
- 235000004443 Ricinus communis Nutrition 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- JTJMJGYZQZDUJJ-UHFFFAOYSA-N phencyclidine Chemical class C1CCCCN1C1(C=2C=CC=CC=2)CCCCC1 JTJMJGYZQZDUJJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Landscapes
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к области получения хлормагниевого сырья для электролитического производства магния. The invention relates to the field of production of chloromagnesium raw materials for the electrolytic production of magnesium.
Известен способ обезвоживания растворов хлористого магния, включающий сушку при распылении раствора горячими газами, содержащими хлористый водород с грануляцией полученного продукта в кипящем слое, когда с целью уменьшения гидролиза хлористого магния в исходный раствор вводят хлористый калий, обеспечивая молярное отношение его содержания к содержанию хлористого магния равным от 1:2 до 1:6, при температуре обезвоживания в кипящем слое 140-200oС до содержания в продукте воды 3-10 мас. % [а.с. N 245375, приоритет от 04.06.1969 г.].A known method of dehydration of magnesium chloride solutions, including drying by spraying the solution with hot gases containing hydrogen chloride with granulation of the obtained product in a fluidized bed, is introduced in order to reduce the hydrolysis of magnesium chloride in the initial solution potassium chloride, providing a molar ratio of its content to the content of magnesium chloride equal from 1: 2 to 1: 6, at a temperature of dehydration in a fluidized bed of 140-200 o C to a water content of 3-10 wt. % [a.s. N 245375, priority from 06/04/1969].
При таких условиях ведения процесса обезвоживания происходит контакт частиц, имеющих различное содержание воды в пределах от 3 до 30 мас.%. Это обуславливает значительный гидролиз хлористого магния, даже несмотря на наличие НСl в горячих газах. Under such conditions of conducting the dehydration process, particles having a different water content ranging from 3 to 30 wt.% Come into contact. This leads to significant hydrolysis of magnesium chloride, despite the presence of Hcl in hot gases.
Повышенный гидролиз MgCl2 обусловлен еще и тем, что молярное отношение содержания хлористого калия к хлористому магнию в растворах находится в пределах от 1:2 до 1:6, т.е. количество хлористого магния более чем в 2 раза больше, чем количество хлористого калия.The increased hydrolysis of MgCl 2 is also due to the fact that the molar ratio of potassium chloride to magnesium chloride in solutions is in the range from 1: 2 to 1: 6, i.e. the amount of magnesium chloride is more than 2 times greater than the amount of potassium chloride.
Известен способ обезвоживания растворов хлористого магния в однокамерном аппарате кипящего слоя, когда исходный раствор распыляют в кипящем слое через пневматические форсунки при скорости газов в слое 2-3 м/с [патент РФ 2117630, приоритет от 29.05.1997 г.]. A known method of dehydration of solutions of magnesium chloride in a single-chamber apparatus of a fluidized bed, when the initial solution is sprayed in a fluidized bed through pneumatic nozzles at a gas velocity in the layer of 2-3 m / s [RF patent 2117630, priority from 05.29.1997].
Недостатком данного способа обезвоживания являются значительные потери материала, обусловленные высокими скоростями газов в слое. При обезвоживании одних растворов хлористых магния, калия, натрия и кальция в кипящем слое происходит грануляция частиц со значительным увеличением размеров, требующих высоких скоростей теплоносителя (свыше 2 нм/с) для поддержания стабильного "кипения". The disadvantage of this method of dehydration is the significant loss of material due to the high speeds of the gases in the layer. When dehydrating certain solutions of magnesium chloride, potassium, sodium and calcium in a fluidized bed, particles are granulated with a significant increase in size, requiring high coolant speeds (over 2 nm / s) to maintain stable "boiling".
При этом происходит большой пылеунос более мелких частиц материала и соответственно большие потери хлормагниевого сырья с пылью. Для исключения этих потерь скорость газов в слое не должна превышать 2 нм/с. In this case, there is a large dust removal of smaller particles of the material and, accordingly, large losses of chloromagnesium raw materials with dust. To eliminate these losses, the gas velocity in the layer should not exceed 2 nm / s.
Известен способ обезвоживания хлористых солей (RU 2131844, приоритет от 04.06.98 г. ), принимаемый нами за прототип, когда обезвоживание хлористых солей проводят в многокамерной печи кипящего слоя. При этом в первой камере печи из исходного материала удаляют только до 4-х молекул кристаллизационной воды. Что и является недостатком данного способа. Ограничение по количеству удаляемой из исходного материала воды (до 4-х молекул в первой камере) приводит к невозможности перерабатывать в печи хлористые соли в виде растворов или суспензий. Т. к. для обезвоживания этих материалов необходимо в первой камере печи удалить кроме 4-х молекул кристаллизационной воды всю "свободную" воду, что требует большего количества тепла, подаваемого в первую камеру. A known method of dehydration of chloride salts (RU 2131844, priority 04.06.98,), adopted by us as a prototype, when the dehydration of chloride salts is carried out in a multi-chamber fluidized bed furnace. In this case, only up to 4 molecules of crystallization water are removed from the starting material in the first chamber of the furnace. Which is the disadvantage of this method. The restriction on the amount of water removed from the starting material (up to 4 molecules in the first chamber) makes it impossible to process chloride salts in the form of solutions or suspensions in the furnace. Since for dehydration of these materials it is necessary to remove all “free” water in addition to 4 molecules of crystallization water in the first chamber of the furnace, which requires more heat supplied to the first chamber.
Указанных недостатков лишен предлагаемый нами способ, когда обезвоживание хлормагниевого сырья ведут в многокамерной печи кипящего слоя. В первую камеру печи подают карналлит и раствор или суспензию хлористых магния, калия, натрия и кальция. Массовое отношение хлористого магния, введенного с карналлитом к хлористому магнию, введенному с раствором, поддерживают в пределах 1-20. These disadvantages are deprived of our proposed method, when the dehydration of chloromagnesium raw materials is carried out in a multi-chamber fluidized bed furnace. Carnallite and a solution or suspension of magnesium chloride, potassium, sodium and calcium are fed into the first chamber of the furnace. The mass ratio of magnesium chloride introduced with carnallite to magnesium chloride introduced with the solution is maintained in the range of 1-20.
Молярное отношение хлористого калия к хлористому магнию в растворе составляет 0,5-1,0. The molar ratio of potassium chloride to magnesium chloride in the solution is 0.5-1.0.
В первую камеру печи подают сырой карналлит и суспензию хлористых магния, калия, натрия и кальция. Crude carnallite and a suspension of magnesium chloride, potassium, sodium and calcium are fed into the first chamber of the furnace.
В первую камеру печи подают суспензию из карналлита и хлористых магния, калия, натрия и кальция с молярным отношением [KCl]/[MgCl2] от 0,7 до 1,3.A suspension of carnallite and magnesium chloride, potassium, sodium and calcium with a molar ratio [KCl] / [MgCl 2 ] from 0.7 to 1.3 is fed into the first chamber of the furnace.
Раствор или суспензию хлористых магния, калия, натрия и кальция, подаваемые в печь, нагревают до температуры 30-110oС.A solution or suspension of magnesium chloride, potassium, sodium and calcium, supplied to the furnace, is heated to a temperature of 30-110 o C.
Температура в кипящем слое первой камеры не превышает 140oС, а обезвоживание ведут до содержания общей воды в хлормагниевом сырье на выходе из первой камеры многокамерной печи кипящего слоя не ниже 15 мас.%.The temperature in the fluidized bed of the first chamber does not exceed 140 o C, and dehydration is carried out to the content of total water in the chloromagnesium raw material at the outlet of the first chamber of the multi-chamber fluidized bed furnace is not lower than 15 wt.%.
В этих условиях нет необходимости в подавлении гидролиза за счет подачи в теплоноситель хлористого водорода, т.к. при таких температурах гидролиз хлорида магния очень мал. Under these conditions, there is no need to suppress hydrolysis by supplying hydrogen chloride to the coolant, because at such temperatures, the hydrolysis of magnesium chloride is very small.
Обезвоживание хлормагниевого сырья, полученного в первой камере, продолжают непрерывно в последующих камерах печи, в газообразный теплоноситель которых добавляют хлористый водород в пределах 1-7 об.% для снижения гидролиза продукта. The dehydration of the chloromagnesium feedstock obtained in the first chamber is continued continuously in the subsequent chambers of the furnace, to which gaseous coolant is added with hydrogen chloride in the range of 1-7 vol.% To reduce the hydrolysis of the product.
Гидролиз хлорида магния снижается также за счет того, что в печь подают раствор с молярным отношением КСl к MgCl2 до 1. Продукт, полученный в первой камере печи, соответствующий по составу карналлиту с молярным отношением КСl к MgCl2, близким к единице, поступает в следующие камеры и постепенно, переходя из камеры в камеру, обезвоживается.The hydrolysis of magnesium chloride is also reduced due to the fact that a solution with a molar ratio of KCl to MgCl 2 to 1 is supplied to the furnace. The product obtained in the first chamber of the furnace, corresponding in composition to carnallite with a molar ratio of Kl to MgCl 2 close to unity, enters following chambers and gradually, passing from chamber to chamber, dehydrated.
Для снижения степени грануляции частиц используют загрузку мелких частиц карналлита в слой, т.е. устанавливают определенное соотношение между количеством загружаемого карналлита и количеством раствора, подаваемого в слой. Установлено, что при массовом отношении хлористого магния, подаваемого с карналлитом, к хлористому магнию, подаваемому с раствором, в пределах от 1 до 20 не происходит укрупнения частиц до размеров, нарушающих режим "кипения" при скоростях газа менее 2 нм/с. В связи с этим ограничивается количество раствора, загружаемого в печь. To reduce the degree of granulation of particles, a loading of fine carnallite particles into the layer, i.e. establish a certain ratio between the amount of loaded carnallite and the amount of solution supplied to the layer. It has been established that with a mass ratio of magnesium chloride supplied with carnallite to magnesium chloride supplied with a solution in the range of 1 to 20, particle enlargement to sizes that violate the "boiling" mode at gas velocities of less than 2 nm / s does not occur. In this regard, the amount of solution loaded into the furnace is limited.
При подаче суспензии в слой карналлита такое ограничение по количеству суспензии отсутствует. When feeding the suspension into the carnallite layer, there is no such limitation on the amount of suspension.
При загрузке в кипящий слой только суспензии, состоящей из хлористых магния, калия, натрия и кальция (без загрузки карналлита), твердые кристаллы солей (в основном КСl), являясь центрами роста гранул за счет испарения раствора, обеспечивают образование гранул, составляющих устойчивый кипящий слой при скорости теплоносителя менее 2 нм/с. Уловленная пыль возвращается в процесс и также укрупняется, что снижает пылеунос и способствует стабилизации кипящего слоя. When loading only a suspension of magnesium chloride, potassium, sodium and calcium chloride (without loading carnallite) into the fluidized bed, solid salt crystals (mainly KCl), being the growth centers of the granules due to the evaporation of the solution, provide the formation of granules that make up a stable fluidized bed at a coolant speed of less than 2 nm / s. The trapped dust returns to the process and also coarsens, which reduces dust removal and helps to stabilize the fluidized bed.
Необходимо также отметить, что при скоростях газообразного теплоносителя до 2 нм/с количества тепла, подаваемого в первую камеру, достаточно для удаления как всей "свободной" воды, так и 4-х молекул кристаллизационной воды. It should also be noted that at gaseous coolant speeds of up to 2 nm / s the amount of heat supplied to the first chamber is sufficient to remove both all “free” water and 4 molecules of crystallization water.
В загружаемой в печь суспензии солей поддерживают молярное отношение [KCl]/[ MgCl2] в пределах 0,7-1,3. При молярном отношении менее 0,7 происходит большой гидролиз (более 12%) при обезвоживании. При молярном отношении [KCl]/[ MgCl2] в пределах 0,7-1,3 величина гидролиза близка к гидролизу обогащенного карналлита и не превышает 8%. Дальнейшее увеличение молярного отношения КСl к MgCl2 не приводит к существенному снижению гидролиза. Имеет место только снижение содержания MgCl2 в обезвоженном продукте. Поэтому нецелесообразно увеличивать молярное отношение КСl к MgCl2 выше 1,3.In the suspension of salts loaded into the furnace, the molar ratio [KCl] / [MgCl 2 ] is maintained in the range of 0.7-1.3. With a molar ratio of less than 0.7, a large hydrolysis (more than 12%) occurs during dehydration. When the molar ratio [KCl] / [MgCl 2 ] in the range of 0.7-1.3, the hydrolysis value is close to the hydrolysis of enriched carnallite and does not exceed 8%. A further increase in the molar ratio of KCl to MgCl 2 does not lead to a significant decrease in hydrolysis. There is only a decrease in MgCl 2 in the dehydrated product. Therefore, it is impractical to increase the molar ratio of KCl to MgCl 2 above 1.3.
Содержание КСl в растворе суспензии не превышает 12%. При низких температурах основное количество КСl находится в суспензии в виде твердых кристаллов. С ростом температуры растворимость КСl повышается и при нагреве до температуры, близкой к температуре кипения (110-130oС), содержание твердых солей не превышает 25 мас.%. Это обеспечивает необходимую транспортабельность суспензии и возможность ее распыления форсунками при подаче в печь. Нагрев суспензии перед подачей ее в печь позволяет иметь содержание воды не более 55 мас. % при содержании твердых солей менее 25 мас.%. Это снижает затраты тепла на испарение воды при обезвоживании.The content of KCl in the suspension solution does not exceed 12%. At low temperatures, the majority of KCl is in suspension in the form of solid crystals. With increasing temperature, the solubility of KCl increases and when heated to a temperature close to the boiling point (110-130 o C), the content of solid salts does not exceed 25 wt.%. This provides the necessary transportability of the suspension and the possibility of spraying it with nozzles when feeding into the furnace. Heating the suspension before feeding it into the furnace allows you to have a water content of not more than 55 wt. % when the content of solid salts is less than 25 wt.%. This reduces the cost of heat to evaporate water during dehydration.
Таким образом, предложены следующие варианты обезвоживания хлормагниевых солей в многокамерной печи кипящего слоя:
1. Обезвоживание карналлита при загрузке раствора хлористых магния, калия, натрия и кальция в первую камеру печи.Thus, the following options are proposed for the dehydration of magnesium chloride salts in a multi-chamber fluidized bed furnace:
1. Carnallite dehydration when loading a solution of magnesium chloride, potassium, sodium and calcium in the first chamber of the furnace.
2. Обезвоживание карналлита при загрузке суспензии хлористых магния, калия, натрия и кальция. 2. Dehydration of carnallite when loading a suspension of magnesium chloride, potassium, sodium and calcium.
3. Обезвоживание одной суспензии хлористых магния, калия, натрия и кальция при загрузке ее в первую камеру печи. 3. Dehydration of one suspension of magnesium chloride, potassium, sodium and calcium when loading it into the first chamber of the furnace.
4. Обезвоживание по любому из предыдущих вариантов с подачей в последующие камеры печи газообразного теплоносителя, содержащего НСl. 4. Dehydration according to any one of the previous options with the supply of gaseous coolant containing Hcl to the subsequent chambers of the furnace.
Загрузку растворов и солевой суспензии осуществляют через специальные форсунки, установленные только в первой камере печи. Пыль из отходящих газов первой камеры, уловленную в циклонах, возвращают обратно в первую камеру. Карналлит грузят забрасывателем в первую камеру. The loading of solutions and salt suspension is carried out through special nozzles installed only in the first chamber of the furnace. The dust from the exhaust gases of the first chamber, captured in cyclones, is returned back to the first chamber. Carnallite is loaded with a castor into the first chamber.
Содержание воды в загружаемом карналлите находится в пределах 18-40 мас. %. The water content in the loaded carnallite is in the range of 18-40 wt. %
Ниже приводятся примеры осуществления способа. The following are examples of the method.
1. Пример осуществления способа
В первую камеру многокамерной печи кипящего слоя со скоростью 12 т/ч грузят сырой шестиводный карналлит и подают раствор с молярным отношением КСl к MgCl2, равным единице, при температуре 110oС. Содержание в растворе: MgCl2 - 190 г/л и КСl - 150 г/л, NaCl и СаСl2 1 г/л каждого. Скорость подачи раствора 1800 л/ч.1. An example implementation of the method
Raw six-water carnallite is loaded into the first chamber of a multi-chamber fluidized-bed furnace at a speed of 12 t / h and a solution with a molar ratio of KCl to MgCl 2 equal to one is supplied at a temperature of 110 o C. Content in solution: MgCl 2 - 190 g / l and KCl - 150 g / l, NaCl and CaCl 2 1 g / l each. The flow rate of the solution is 1800 l / h.
Скорость подачи горячего газа в слой - 1,3 нм/с. Температура в слое 130-140oС.The feed rate of hot gas into the layer is 1.3 nm / s. The temperature in the layer 130-140 o C.
Продукт, полученный в первой камере, имеет следующий состав, мас.%: MgCl2 - 40; КСl - 31,4; Н2О - 25,4; МgO - 0,1. Степень гидролиза - 0,6%. Этот продукт, пройдя последующие камеры печи, обезводился до содержания воды 2,6 мас. %. Конечная температура в слое последней камеры была 230oС. Состав обезвоженного продукта, мас. %: MgCl2 - 47,0; МgO - 1,5; КСl - 36,8; Н2О - 2,6.The product obtained in the first chamber has the following composition, wt.%: MgCl 2 - 40; KCl - 31.4; H 2 O — 25.4; MgO - 0.1. The degree of hydrolysis is 0.6%. This product, having passed the subsequent chambers of the furnace, was dehydrated to a water content of 2.6 wt. % The final temperature in the layer of the last chamber was 230 o C. The composition of the dehydrated product, wt. %: MgCl 2 - 47.0; MgO - 1.5; KCl - 36.8; H 2 O - 2.6.
Степень гидролиза составила 7,0%. Массовое отношение хлористого магния, введенного в карналлитом, к хлористому магнию, введенному с раствором, равно 3,6:0,75=5. The degree of hydrolysis was 7.0%. The mass ratio of magnesium chloride introduced into carnallite to magnesium chloride introduced with a solution is 3.6: 0.75 = 5.
2. Пример осуществления способа
Скорость загрузки сырого карналлита в первую камеру составляет 12 т/ч. Скорость подачи раствора 1500 л/ч. Содержание MgCl2 в растворе 285 г/л, содержание КСl= 111 г/л, содержание NaCl и СаСl2 1 г/л каждого, молярное отношение [KCl]/[MgCl2]=0,5. Скорость подачи горячего газа 1,5 нм/с.2. An example implementation of the method
The feed rate of crude carnallite in the first chamber is 12 t / h. The flow rate of the solution is 1500 l / h. The MgCl 2 content in the solution is 285 g / L, the KCl content is 111 g / L, the NaCl and CaCl 2 content is 1 g / L each, the molar ratio [KCl] / [MgCl 2 ] = 0.5. The hot gas feed rate is 1.5 nm / s.
Массовое отношение хлористого магния, введенного с карналлитом, к хлористому магнию, введенному с раствором, равно 3,6:6,0=6. Температура в слое 135oС.The mass ratio of magnesium chloride introduced with carnallite to magnesium chloride introduced with a solution is 3.6: 6.0 = 6. The temperature in the layer 135 o C.
Продукт, полученный в первой камере, имел следующий состав, мас.%: MgCl2 - 42,0; КСl - 29,6; МgO - 0,18; Н2О - 30,2. Степень гидролиза 1%. Пройдя последующие камеры печи, этот продукт обезводился до содержания воды 2,2% мас. Конечная температура в слое последней камеры 230oС. Состав обезвоженного продукта, мас.%: MgCl2 - 51,5; КСl - 39,9; МgO -2,16; Н2О - 2,2. Степень гидролиза составила 9%.The product obtained in the first chamber had the following composition, wt.%: MgCl 2 - 42.0; KCl - 29.6; MgO - 0.18; H 2 O — 30.2. The degree of hydrolysis is 1%. After passing through the subsequent chambers of the furnace, this product was dehydrated to a water content of 2.2% wt. The final temperature in the layer of the last chamber 230 o C. The composition of the dehydrated product, wt.%: MgCl 2 - 51.5; KCl - 39.9; MgO -2.16; H 2 O — 2.2. The degree of hydrolysis was 9%.
3. Пример осуществления способа
Продукт, полученный в первой камере печи (см. пример 2) поступает на дальнейшее обезвоживание, при этом содержание НСl в теплоносителе в последующих камерах изменяют до 1 до 5 об.%.3. An example implementation of the method
The product obtained in the first chamber of the furnace (see example 2) goes to further dehydration, while the content of Hcl in the coolant in the subsequent chambers is changed to 1 to 5 vol.%.
Полученный продукт при конечной температуре 230oС имеет следующий состав, мас.%: MgCl2 - 53,6; МgO - 0,9; КСl - 35,8; NaCl - 8,3; Н2О - 3,0.The resulting product at a final temperature of 230 o With the following composition, wt.%: MgCl 2 - 53.6; MgO - 0.9; KCl - 35.8; NaCl - 8.3; H 2 O - 3.0.
Степень гидролиза составляет 3,8%. The degree of hydrolysis is 3.8%.
4. Пример осуществления способа
Суспензию солей состава, % мас.: MgCl2 - 23,6; КСl - 15,1; NaCl - 3; СаСl2 - 3,3; Н2О - 55, молярное отношение [КСl]/[MgCl2]=0,8 нагревают до температуры 100oС, подают в первую камеру печи со скоростью 15 т/ч. Температура в слое первой камеры 135oС. Продукт, полученный в первой камере, имеет следующий состав, мас.%: MgCl2 - 41; КСl - 26,3; МgО - 0,1; NaCl - 3; СаСl2 - 4; Н2О - 25,5. Степень гидролиза - 0,6%.4. An example implementation of the method
A suspension of salts of the composition,% wt .: MgCl 2 - 23.6; KCl - 15.1; NaCl - 3; CaCl 2 - 3.3; H 2 O - 55, the molar ratio [KCl] / [MgCl 2 ] = 0.8 is heated to a temperature of 100 o C, served in the first chamber of the furnace at a speed of 15 t / h The temperature in the layer of the first chamber is 135 o C. The product obtained in the first chamber has the following composition, wt.%: MgCl 2 - 41; KCl - 26.3; MgO - 0.1; NaCl - 3; CaCl 2 - 4; H 2 O — 25.5. The degree of hydrolysis is 0.6%.
Этот продукт, пройдя последующие камеры печи, обезводился до содержания воды 3,03%. Температура в слое последней камеры 230oС.This product, having passed the subsequent chambers of the furnace, was dehydrated to a water content of 3.03%. The temperature in the layer of the last chamber 230 o C.
Скорость подачи теплоносителя была менее 1,8 нм/с. За 1 час получили 7,6 т обезвоженного продукта следующего состава, мас.%: MgCl2 - 48; КСl - 37,58; NaCl - 4,43; СаСl2 - 4,7; Н2О - 3,03; МgO - 2,26.The flow rate of the coolant was less than 1.8 nm / s. In 1 hour, 7.6 tons of anhydrous product of the following composition was obtained, wt.%: MgCl 2 - 48; KCl - 37.58; NaCl - 4.43; CaCl 2 - 4.7; H 2 O - 3.03; MgO - 2.26.
Кипящий слой был устойчивый и средний диаметр обезвоженных частиц составил 1-2 мм. Степень гидролиза - 10%. The fluidized bed was stable and the average diameter of the dehydrated particles was 1-2 mm. The degree of hydrolysis is 10%.
5. Пример осуществления способа
Условия проведения опыта такие же, как и в примере 4, только во вторую и последующие камеры подают НСl в теплоноситель. Содержание НСl в теплоносителе изменяют от 1 до 5 об.%.5. An example implementation of the method
The conditions of the experiment are the same as in example 4, only in the second and subsequent chambers serves Hcl in the coolant. The content of Hcl in the coolant varies from 1 to 5 vol.%.
При этом кипящий слой стабильный. Гидролиз составил 4,2%. Состав обезвоженного продукта был следующий, мас.%: MgCl2 - 49,80; КСl - 38,99; NaCl - 3,82; СаСl2 - 4,1; Н2О - 2,36; МgO - 0,93.At the same time, the fluidized bed is stable. Hydrolysis was 4.2%. The composition of the dehydrated product was as follows, wt.%: MgCl 2 - 49.80; KCl - 38.99; NaCl - 3.82; CaCl 2 - 4.1; H 2 O — 2.36; MgO - 0.93.
Claims (7)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2000115153/12A RU2189354C2 (en) | 2000-06-09 | 2000-06-09 | Method for dehydration of magnesium chloride charging feed in fluidized-bed multicell heater |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2000115153/12A RU2189354C2 (en) | 2000-06-09 | 2000-06-09 | Method for dehydration of magnesium chloride charging feed in fluidized-bed multicell heater |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2000115153A RU2000115153A (en) | 2002-05-10 |
| RU2189354C2 true RU2189354C2 (en) | 2002-09-20 |
Family
ID=20236088
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2000115153/12A RU2189354C2 (en) | 2000-06-09 | 2000-06-09 | Method for dehydration of magnesium chloride charging feed in fluidized-bed multicell heater |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2189354C2 (en) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2259947C2 (en) * | 2003-10-28 | 2005-09-10 | Открытое акционерное общество ВНИИ галургии (ОАО ВНИИ галургии) | Method of dehydrating solutions of calcium or magnesium chloride |
| RU2305067C1 (en) * | 2005-12-02 | 2007-08-27 | Открытое Акционерное Общество "Корпорация Всмпо-Ависма" | Method of preparation of the carnallite for electrolysis |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4224291A (en) * | 1978-04-10 | 1980-09-23 | Korotkov Jury A | Method of dehydrating carnallite |
| WO1995011859A1 (en) * | 1993-10-28 | 1995-05-04 | Commonwealth Scientific And Industrial Research Organisation | Anhydrous magnesium chloride |
| RU2117630C1 (en) * | 1997-05-29 | 1998-08-20 | Акционерное общество "Уралкалий" | Method of dehydrating magnesium chloride solutions |
| RU2131844C1 (en) * | 1998-06-04 | 1999-06-20 | Акционерное общество открытого типа "Всероссийский алюминиево-магниевый институт" | Method of chlorides dehydration |
-
2000
- 2000-06-09 RU RU2000115153/12A patent/RU2189354C2/en not_active IP Right Cessation
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4224291A (en) * | 1978-04-10 | 1980-09-23 | Korotkov Jury A | Method of dehydrating carnallite |
| WO1995011859A1 (en) * | 1993-10-28 | 1995-05-04 | Commonwealth Scientific And Industrial Research Organisation | Anhydrous magnesium chloride |
| RU2117630C1 (en) * | 1997-05-29 | 1998-08-20 | Акционерное общество "Уралкалий" | Method of dehydrating magnesium chloride solutions |
| RU2131844C1 (en) * | 1998-06-04 | 1999-06-20 | Акционерное общество открытого типа "Всероссийский алюминиево-магниевый институт" | Method of chlorides dehydration |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2259947C2 (en) * | 2003-10-28 | 2005-09-10 | Открытое акционерное общество ВНИИ галургии (ОАО ВНИИ галургии) | Method of dehydrating solutions of calcium or magnesium chloride |
| RU2305067C1 (en) * | 2005-12-02 | 2007-08-27 | Открытое Акционерное Общество "Корпорация Всмпо-Ависма" | Method of preparation of the carnallite for electrolysis |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US3870783A (en) | Process of preparing sodium carbonate peroxide | |
| RU2189354C2 (en) | Method for dehydration of magnesium chloride charging feed in fluidized-bed multicell heater | |
| US4005987A (en) | Process for drying moist materials, particularly crystalline solids containing water of hydration | |
| JPS5857430B2 (en) | Process for producing granular dichloroisocyanuric acid alkali metal salt | |
| US4261958A (en) | Process for the production of sodium aluminate | |
| US20250304459A1 (en) | Process for preparing ammonium chloride | |
| RU2200710C1 (en) | Method for production of granulated calcium chloride | |
| CA1101190A (en) | Method of separating salts from solution | |
| CN111792653A (en) | Production method for preparing spherical salt by single-effect evaporation by utilizing mechanical thermal compression technology | |
| CN100562493C (en) | Thermal treatment of soda mother liquor and production of ammonium chloride industrial technology | |
| US2417772A (en) | Process for preparing substantially anhydrous magnesium chloride | |
| NO309260B1 (en) | Process for preparing magnesium chloride granules | |
| IT9022011A1 (en) | TAED PURIFICATION PROCEDURE | |
| US3338668A (en) | Production of substantially anhydrous magnesium chloride | |
| US3760050A (en) | Process for the preparation of substantially anhydrous magnesium chloride from magnesium chloride hydrates | |
| US4020148A (en) | Process for drying sodium carbonate peroxide | |
| SU969151A3 (en) | Process for producing alkali metal or ammonium mono- or trichloroacetates | |
| US4182871A (en) | Process for spray drying sodium dichloroisocyanurate | |
| US4504457A (en) | Continuous process for producing granular calcium hypochlorite particles | |
| RU2131844C1 (en) | Method of chlorides dehydration | |
| US4367073A (en) | Preparation of solid, crystalline, substantially anhydrous sodium metasilicate | |
| US5281242A (en) | Method for recovering magnesium sulfate products from mixtures of epsomite and halite | |
| US5326432A (en) | Method of producing magnesium chloride hexahydrate and other alkaline earth salts | |
| RU2169702C2 (en) | Method of dehydration of synthetic carnallite | |
| RU2117630C1 (en) | Method of dehydrating magnesium chloride solutions |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20040610 |