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ES2322660T3 - Diagnostico precoz de enfermedades conformacionales. - Google Patents

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ES2322660T3
ES2322660T3 ES06015975T ES06015975T ES2322660T3 ES 2322660 T3 ES2322660 T3 ES 2322660T3 ES 06015975 T ES06015975 T ES 06015975T ES 06015975 T ES06015975 T ES 06015975T ES 2322660 T3 ES2322660 T3 ES 2322660T3
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ES
Spain
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pathogenic
protein
prp
amyloid
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ES06015975T
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Claudio Soto-Jaro
Gabriela Saborio
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Merck Serono SA
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Abstract

Un método para el diagnóstico o detección de la enfermedad de Alzheimer que se caracteriza por una transición conformacional de una proteína a-amiloide entre una forma no patogénica y una patogénica y en el que la transición conformacional se puede propagar desde una forma patogénica de proteína a-amiloide a una forma no patogénica de proteína a-amiloide, mediante el ensayo de un marcador de dicha enfermedad dentro de una muestra, el cual método comprende: (i) poner en contacto dicha muestra con una cantidad de la forma no patogénica de proteína a-amiloide; (ii) desagregar cualesquiera agregados formados finalmente durante la etapa (i); y (iii) determinar la presencia y/o la cantidad de dicha forma patogénica de proteína a-amiloide dentro de la muestra, siendo la forma patogénica un marcador para la presencia de dicha enfermedad, en el que la etapa (i) comprende la etapa (ia) de incubación de dicha muestra/forma no patogénica de proteína aamiloide y las etapas (ia) y (ii) forman un ciclo que se repite al menos dos veces antes de realizar la etapa (iii).

Description

Diagnóstico precoz de enfermedades conformacionales.
Campo de la invención
La presente invención se refiere a un método para el diagnóstico o detección de enfermedades conformacionales mediante el ensayo de un marcador (es decir del conformador patogénico) de dichas enfermedades dentro de una muestra, el cual método comprende un sistema de amplificación cíclico para incrementar los niveles del conformador patogénico. En particular, la enfermedad conformacional es la enfermedad de Alzheimer.
Antecedentes de la invención
Las enfermedades conformacionales son un grupo de trastornos aparentemente no relacionados unos con otros, pero que participan de una similitud sorprendente en sus presentaciones clínicas que reflejan sus mecanismos moleculares compartidos de iniciación y de auto-asociación, con la consiguiente deposición y daño del tejido.
El interés estructural se debe al hecho de que estas variadas enfermedades se originan cada una a partir de una transición conformacional anormal en una proteína subyacente, que da lugar característicamente a una agregación de la proteína y a la deposición del tejido. Médicamente, la presentación de estas enfermedades conformacionales refleja este mecanismo molecular, típicamente con un inicio lento e insidioso cuando la transición se está produciendo en una proteína normal, pero un inicio más súbito cuando ella se produce en una variante inestable de la proteína. Dos ejemplos de especial significado de dichas enfermedades conformacionales son las encefalopatías espongiformes transmisibles y la demencia de Alzheimer, una enfermedad que amenaza saturar los sistemas de cuidado de la salud en el mundo desarrollado (para una revisión véase Carrel y colaboradores, 1977).
Las encefalopatías espongiformes transmisibles (TSE) conocidas también como enfermedades de prión son un grupo de enfermedades neuro-degenerativas que afectan a los seres humanos y a los animales. La enfermedad de Creutzfeldt-Jakob (CJD), kuru (infección viral progresiva y fatal), la enfermedad de Gerstmann-Straussler-Scheiker (GSS) y el insomnio fatal familiar (FFI) en los seres humanos así como también la escrapia (enfermedad vírica de las ovejas) y la encefalopatía espongiforme bovina (BSE) en los animales son algunas de las enfermedades TSE (Prusiner, 1991).
Aunque estas enfermedades son relativamente raras en los seres humanos, el riesgo de la capacidad de transmisión de la BSE a los seres humanos a través de la cadena alimenticia ha llamado la atención de las autoridades de la salud pública y de la comunidad científica (Cousens y colaboradores, 1997, y Bruce y colaboradores, 1997).
Estas enfermedades se caracterizan por un período de incubación extremadamente prolongado, seguido de una breve e invariablemente enfermedad clínica fatal (Roos y colaboradores, 1973), Hasta la fecha no se dispone de ninguna terapia.
La característica clave de la enfermedad es la formación de una proteína anormalmente conformada denominada PrP^{Sc}, la cual es una versión modificada post-traducción de una proteína normal, denominada PrP^{C} (Cohen y Prusiner, 1998). No se han detectado diferencias químicas para distinguir entre las isoformas PrP (Stahl y colaboradores, 1993) y la conversión parece implicar un cambio conformacional por medio del cual el contenido en hélice \alpha de la proteína normal disminuye y la cantidad de lámina \beta se incrementa (Pan y colaboradores, 1993). Los cambios estructurales van seguidos de alteraciones en las propiedades bioquímicas: la PrP^{C} es soluble en los detergentes no desnaturalizantes, mientras que la PrP^{Sc} es insoluble; la PrP^{C} es fácilmente digerida por las proteasas, mientras que la PrP^{Sc} es parcialmente resistente, lo que da lugar a la formación de un fragmento truncado terminalmente en N conocido como "PrPres" (Baldwin y colaboradores, 1995; Cohen y Prusiner, 1998), "PrP 27-30" (27-30 kDa) o forma "resistente a PK" (resistente a la proteinasa K).
En el momento presente no se dispone de un diagnóstico seguro de la TSE (WHO Report, Budka y colaboradores, 1995, y Weber y colaboradores, 1997): Los intentos para desarrollar un ensayo diagnóstico para las enfermedades de prión son dificultados por la evidente carencia de una respuesta inmune a la PrP^{Sc}. El diagnóstico clínico de la CJD se basa actualmente en la combinación de la demencia progresiva subaguda (menos de 2 años), mioclono, y disfunción neurológica multifocal, asociada con un electroencefalograma (EEG) periódico característico (WHO Report, 1998, Weber y colaboradores, 1997). Sin embargo, la variante de CJD (vCJD), la mayor parte de las formas iatrogénicas de la CJD y hasta un 40% de los casos esporádicos no presentan anormalidades en el EEG (Steinhoff y colaboradores, 1996). Como promedio la seguridad del diagnóstico clínico es de alrededor del 60% para la CJD y altamente variable para las otras enfermedades relacionadas con los priones. El diagnóstico clínico es más seguro sólo en la etapa avanzada de la enfermedad cuando se han desarrollado claros síntomas (Weber y colaboradores, 1997).
El análisis genético es útil para el diagnóstico de las enfermedades de prión heredadas, pero este representa sólo un 15% de los casos. La neuro-imagen es útil sólo para excluir otros estados de demencia rápidamente progresiva debido a las lesiones estructurales del cerebro (Weber y colaboradores, 1997). Los hallazgos obtenidos por imagen del cerebro mediante tomografía computerizada (CT) e imagen por resonancia magnética (MRI) dependen principalmente de la fase de la enfermedad. La CT es mucho menos sensible y en la fase inicial no se detecta atrofia en un 80% de los casos (Galvez y Cartier, 1983). Se han detectado señales hiperintensas de MRI en los ganglios basales además de atrofia (Onofrji y colaboradores, 1993). Al igual que con los cambios observados mediante CT, estas alteraciones no son en modo alguno específicas.
Datos recientes han identificado varias proteínas neuronales, astrocíticas, y gliales que están elevadas en las CJD (Jimi y colaboradores, 1992). La proteína S-100, la isoenzima específica de la neurona y la ubiquitina están significativamente incrementadas en el fluido espinal cerebral (CSF) en la fase inicial de la enfermedad con concentraciones decrecientes a lo largo del curso de la enfermedad (Jimi y colaboradores, 1992). Un marcador de la muerte neuronal, la proteína 14-3-3, ha sido propuesto como un ensayo específico y sensible para la CJD esporádica (Hsich y colaboradores, 1996). Sin embargo, no es útil para el diagnóstico de la vCJD, y mucho menos específico en las formas genéticas. Como la proteína 14-3-3 puede estar presente en el CSF (fluido espinal cerebral) de pacientes con otras afecciones, el ensayo no está recomendado por WHO como un examen general para la CJD y se reserva para confirmar el diagnóstico clínico (WHO Report, 1998).
Mediante la combinación de los datos clínicos con los marcadores bioquímicos se consigue un éxito más elevado en el diagnóstico. Sin embargo, de acuerdo con el diagnóstico operacional actualmente en uso en la European Surveillance de la CJD, el diagnóstico definitivo se establece sólo mediante el examen neuropatológico y la detección de la PrP^{Sc} bien mediante inmuno-histoquímica, histo-transferencia o transferencia Western (Weber y colaboradores, 1997, y Budka y colaboradores, 1995).
La formación de PrP^{Sc} no es solo la causa la más probable de la enfermedad, sino que es también el mejor marcador conocido. La detección de PrP^{Sc} en los tejidos y en las células se correlaciona ampliamente con la enfermedad y con la presencia de infección por TSE, y los tratamientos para inactivar o eliminar la infección por TSE eliminan también la PrP^{Sc} (Prusiner, 1991). La identificación de PrP^{Sc} en los tejidos de los seres humanos o de los animales se considera clave para el diagnóstico de la TSE (WHO Report, 1998). Una importante limitación a este método es la sensibilidad, puesto que las cantidades de PrP^{Sc} son elevadas (suficientes para su detección por los métodos convencionales) sólo en el CNS (sistema nervioso central) en las etapas más avanzadas de la enfermedad. Sin embargo, se ha demostrado que en las etapas iniciales de la enfermedad existe una distribución generalizada de PrP^{Sc} (en bajas cantidades), especialmente en el sistema linfo-reticular (Aguzzi, 1997). En verdad, se ha informado de la presencia de PrP^{Sc} en el tejido tonsilar del paladar y en el apéndice obtenido de pacientes con vCJD (Hill y colaboradores, 1977). Aunque no se conoce cuán temprano en el curso de la enfermedad tonsilar o en la biopsia del apéndice podría ser usada en el diagnóstico de la vCJD, se ha mostrado que en las ovejas genéticamente susceptibles a la escrapia, la PrP^{Sc} podría ser detectada en el tejido tonsilar pre-sintomáticamente y pronto en el período de incubación. Sin embargo, la PrP^{Sc} no se ha detectado en estos tejidos hasta ahora en cualesquiera casos de CJD o GSS esporádicas. (Kawashima y colaboradores, 1997).
La proteína normal se expresa en los glóbulos blancos y en las plaquetas de la sangre y por lo tanto es posible que algunas células sanguíneas puedan contener PrP^{Sc} en individuos afectados (Aguzzi, 1997). Esto aumenta la posibilidad de un análisis de sangre para la CJD, pero esto requeriría un ensayo con un mucho mayor grado de sensibilidad que los actualmente disponibles.
La replicación del prión se produce hipotéticamente cuando la PrP^{Sc} en el inóculo infectante interactúa específicamente con la PrP^{Sc} huésped, catalizando su conversión en la forma patogénica de la proteína (Cohen y colaboradores, 1994). Este proceso tiene lugar durante muchos meses a años para alcanzar una concentración de PrP^{Sc} suficiente para activar los síntomas clínicos.
La unidad de infección de la PrP^{Sc} parece ser una estructura oligomérica rica en lámina \beta, que convierte la proteína normal mediante su integración en el agregado creciente (Figura 1). La conversión ha sido imitada in vitro mediante la mezcla de PrP^{C} purificada con un exceso molar de 50 veces de la PrP^{Sc} previamente desnaturalizada (Kocisko y colaboradores, 1994).
Los sistemas de conversión in vitro descritos hasta ahora tienen una eficacia baja, puesto que ellos requieren un exceso de PrP^{Sc} y por lo tanto no son útiles para los propósitos de diagnóstico debido a que ellos no pueden controlar cantidades indetectables del marcador. La razón para la baja eficacia es que el número de oligómeros de PrP^{Sc} (unidades de conversión) permanece fijo a través del curso del ensayo. Las unidades de conversión crecen secuencialmente por los extremos y como consecuencia ellas llegan a ser más grandes, pero no se incrementa su número (Figura 1).
Descripción detallada de la invención
Los autores de la invención han encontrado ahora un método para el diagnóstico o detección de la enfermedad de Alzheimer, el cual se caracteriza por una transición conformacional de proteína \beta-amiloide entre una forma no patogénica y una patogénica y en el que la transición conformacional se puede propagar desde una forma patogénica de proteína \beta-amiloide a una forma no patogénica de proteína \beta-amiloide mediante el ensayo de un marcador de dicha enfermedad dentro de una muestra, método que comprende:
(i) poner en contacto dicha muestra con una cantidad de la forma no patogénica de proteína \beta-amiloide;
(ii) desagregar cualesquiera agregados formados finalmente durante la etapa (i); y
(iii) determinar la presencia y/o la cantidad de dicha forma patogénica de proteína \beta-amiloide dentro de la muestra, siendo la forma patogénica un marcador de la presencia de dicha enfermedad; en el que la etapa (i) comprende la etapa (ia) de incubación de dicha muestra/forma no patogénica de proteína \beta-amiloide y las etapas (ia) y (ii) forman un ciclo que se repite al menos dos veces antes de realizar la etapa (iii). Preferiblemente, el ciclo se repite desde 5 a 40 veces, y lo más preferiblemente 5-20 veces antes de llevar a cabo la etapa (iii)..
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La enfermedad de Alzheimer se caracteriza por una transición conformacional de una proteína subyacente. Esta "proteína subyacente" es una proteína que es capaz de adoptar una conformación no patogénica y una conformación patogénica. Dicha proteína implicada en la enfermedad de Alzheimer es la proteína \beta-amiloide.
La cantidad de la forma no patogénica de proteína \beta-amiloide que se utiliza en la etapa (i) (y opcionalmente en la etapa (ib)) será generalmente una cantidad conocida, aunque esto no necesita ser el caso si uno meramente desea establecer la presencia o la ausencia de la forma patogénica de proteína \beta-amiloide.
Preferiblemente, la cantidad de forma no patogénica de proteína \beta-amiloide que se usa en la etapa (i) (y opcionalmente en la etapa (ib)) será una cantidad en exceso. Generalmente, la relación inicial de forma no patogénica a forma patogénica (si está presente en la muestra) será mayor de 100:1, preferiblemente mayor de 1000:1, y lo más preferiblemente mayor de 1.000.000:1.
En una realización posterior preferida de la invención, la forma no patogénica en la etapa (i) está presente en un homogeneizado de cerebro de un sujeto sano y/o se puede añadir a ella, antes de realizar la etapa (i); en este caso, por lo tanto, el homogeneizado de cerebro que contiene un exceso (preferiblemente conocido) de la forma no patogénica de proteína \beta-amiloide se añade durante la etapa (i). Preferiblemente, el homogeneizado de cerebro del sujeto sano procede de las mismas especies de las que procede la muestra a ser analizada (por ejemplo homogeneizado de cerebro humano para la muestra de humano a ser analizada, homogeneizado de cerebro de una rata para la muestra de rata a ser analizada). Más preferiblemente, la forma no patogénica de proteína \beta-amiloide está presente en una fracción específica del homogeneizado de cerebro, por ejemplo en las balsas de lípidos (lipids-rafts) del homogeneizado de cerebro. La preparación de dichas fracciones se puede realizar por ejemplo según se describe por Sargiacomo M y colaboradores, 1993.
Así, la invención adicionalmente se refiere a un método o ensayo según se describe en la presente invención en el que un tejido o una fracción de tejido se añade a la forma no patogénica de proteína \beta-amiloide en la etapa (i). Preferiblemente, el tejido es tejido cerebral, o un homogeneizado o fracción obtenida a partir del mismo, procedente de un sujeto sano (es decir uno en el que no está presente la forma patogénica de proteína \beta-amiloide).
Se ha informado (Kocisko y colaboradores, 1994) que las formas menos glucosiladas de PrP^{C} se convierten preferencialmente en la forma PrP^{Sc}. En particular, la PrP^{C} que se trató con la fosfolipasa C específica de fosfatidil-inositol era rutinariamente más eficazmente convertida en la forma patogénica que la PrP^{C} más fuertemente glucosilada y completa. Por lo tanto, se describe en esta memoria un método o ensayo adicional, en el que la forma no patogénica es PrP^{C} que tiene un nivel reducido de glucosilación (en particular de glucosilación ligada a N) en comparación con la PrP^{C} tipo salvaje. Preferiblemente, la PrP^{C} ha sido tratado para separar algo, todo o una cantidad significativa de la glucosilación con anterioridad a su uso como el conformador no patogénico en los métodos y ensayos descritos en la pre-
sente invención; y más preferiblemente, el conformador no patogénico es PrP^{C} que está esencialmente sin glucosilar.
En el caso del diagnóstico de la TSE, si están presentes agregados de la forma patogénica dentro de la muestra, durante la etapa (i) ellos inducirán la transición PrP^{C} - -> PrP^{Sc} y durante la etapa (ii) dichos agregados se descompondrán en unidades infectivas todavía más pequeñas, cada una de las cuales es todavía capaz de inducir la conversión de otra PrP^{C}. Esta clase de método se denomina en la presente invención "amplificación cíclica" y se representa en la Figura 2. El sistema da lugar a un incremento exponencial en la cantidad de PrP^{Sc} finalmente presente en la muestra que puede ser fácilmente detectada. Por lo tanto, es posible calcular la cantidad de PrP^{Sc} inicialmente presente en la muestra de partida a partir de la cantidad conocida de PrP^{C}, determinando la cantidad de PrP^{Sc} presente dentro de la muestra al final del ensayo y considerando el número de ciclos efectuados.
Si, por el contrario, no está presente la PrP^{Sc} en la muestra (bien como tal o en la forma de agregados), ninguna molécula de PrP^{C} se convertirá en PrP^{Sc} y al final del ensayo el marcador estará completamente ausente (ningún conformador patogénico se detectará en la muestra).
Se ha mostrado ahora que la unidad infectiva de PrP^{Sc} es un oligómero rico en lámina \beta, el cual puede convertir la proteína normal mediante su integración en el agregado creciente, cuando ella adquiere las propiedades asociadas con la forma anormal (resistencia a la proteasa e insolubilidad) (Jarret y Landsbury, Jr., 1993, Caughey y colaboradores, 1997). Después de la incubación de las dos formas de PrP, las especies oligoméricas incrementan su tamaño mediante el reclutamiento y la transformación de las moléculas de PrP^{C}. Este procedimiento tiene una baja eficacia, puesto que depende de un número fijo de oligómeros que crecen por los extremos. El número de unidades de conversión no se incrementa en el curso de la reacción cuando ellos sólo llegan a ser más grandes. Se supone que este procedimiento es lo que sucede en el cuerpo humano o en el del animal después de la infección; un procedimiento que se conoce dura meses o incluso varios años. En esta invención se describe un procedimiento para descomponer los oligómeros en unos más pequeños, cada uno de los cuales es entonces capaz de convertir la PrP^{C}.
Por lo tanto, el sistema tiene aplicaciones directas en el diagnóstico de las enfermedades conformacionales, y en particular de las enfermedades conformacionales transmisibles, tales como la TSE mediante la amplificación de las cantidades de otro modo indetectables de PrP^{Sc} en diferentes tejidos o fluidos biológicos. El sistema puede permitir la identificación temprana de personas en riesgo de desarrollar la TSE y puede ser también muy útil para seguir bioquímicamente la eficacia de los compuestos terapéuticos de la TSE durante los ensayos clínicos.
De acuerdo con una realización preferida de la invención la muestra a ser analizada se somete a una etapa de "tratamiento previo", que tiene el propósito de "concentrar selectivamente" en la muestra la forma patogénica que se va a detectar.
En el caso de la TSE se ha informado que tanto la PrP^{C} como la PrP^{Sc} están localizadas en una región especial de la membrana plasmática que es resistente a un tratamiento con detergente suave (tal como Triton X-100 enfriado con hielo) debido al contenido relativamente elevado de colesterol y de glucoesfingolípidos (M. Vey y colaboradores, 1996). Estos dominios de membrana se denominan balsas de lípidos o membranas resistentes a los detergentes (DRM) o dominios semejantes a caveolas (CLDs) y son ricas en proteínas señales, receptores y proteínas ancladas con GPI (glicosilfosfatidilinositol). Se ha confirmado que el 100% de la PrP^{C} en el cerebro está unida a esta fracción, la cual contiene < 2% de las proteínas totales (véase el Ejemplo 6 y la Figura 7). Así, la etapa sencilla de aislamiento de balsas de lípidos de la muestra permite un enriquecimiento espectacular en PrP^{C}. Resultados similares se obtuvieron por el Solicitante en el aislamiento de balsas de lípidos procedente de homogeneizado de cerebro con escrapia, en el cual la PrP^{Sc} se recuperaba en las balsas.
Así una realización de la invención incluye una etapa en la que la muestra a ser analizada se somete a una etapa de tratamiento previo para concentrar selectivamente la forma patogénica de proteína \beta-amiloide en la muestra.
Las etapas (i) y (ia) se efectúan preferiblemente bajo condiciones fisiológicas (pH, temperatura y concentración iónica) y, más preferiblemente, se añaden también inhibidores de la proteasa y detergentes a la disolución. Las condiciones se elegirán de tal modo como para permitir que cualquier forma patogénica de proteína \beta-amiloide, si está presente en la muestra, convierta la forma no patogénica de proteína \beta-amiloide en la forma patogénica de proteína \beta-amiloide, formando así un agregado u oligómero de conformadores patogénicos. Las condiciones fisiológicas apropiadas serán fácilmente evidentes para aquellas personas especializadas en la técnica.
La duración de la incubación será durante un tiempo que permitirá que algo, todo o una porción significativa de la forma no patogénica de proteína \beta-amiloide sea convertida en la forma patogénica de proteína \beta-amiloide, suponiendo que la muestra contenga algo de forma patogénica de proteína \beta-amiloide. El tiempo será fácilmente determinable por aquellas personas especializadas en la técnica. Preferiblemente, cada incubación estará entre 1 minuto y 4 horas, lo más preferiblemente entre 30 minutos y 1 hora, y particularmente preferible de aproximadamente 60
minutos.
La etapa de incubación (ia) puede comprender también la etapa adicional (ib) que comprende la adición de una cantidad adicional de forma no patogénica de proteína \beta-amiloide.
Se pueden usar varios métodos para desagregar los agregados durante la etapa (ii) del método de la presente invención. Ellos incluyen: el tratamiento con disolventes (tal como dodecilsulfato de sodio, dimetilsulfóxido, acetonitrilo, guanidina, urea, trifluoroetanol, ácido trifluoroacético diluido, ácido fórmico diluido, etc.), la modificación de las características químico-físicas de la disolución tales como el pH, temperatura, concentración iónica, constante dieléctrica, y métodos físicos, tales como el tratamiento con ultrasonidos, la irradiación con láser, congelación/descongelación, prensa tipo French, incubación en autoclave, presión elevada, agitación, homogeneización suave, otras clases de irradiación, etc. El tratamiento con ultrasonidos es el método preferido de acuerdo con la invención.
La desagregación se puede realizar durante un tiempo que desagregue algo, todo o una porción significativa de los agregados que se han formado durante la etapa (ii). No es necesario que todos los agregados se desagreguen en una cualquiera de la etapa de desagregación. De este modo, el número de unidades de conversión se incrementa en cada etapa de desagregación.
El tiempo de desagregación será fácilmente determinable por aquellas personas especializadas en la técnica y puede depender del método de desagregación usado. Preferiblemente, la desagregación se realiza durante 1 segundo a 60 minutos, lo más preferiblemente 5 segundos a 30 minutos y particularmente preferiblemente durante 5 segundos a 5 minutos, y lo más preferiblemente durante 5 a 30 segundos. Si la desagregación se realiza mediante tratamiento con ultrasonidos, el tratamiento con ultrasonidos se efectúa preferiblemente durante 5 segundos a 5 minutos, y lo más preferiblemente durante 5 a 30 segundos.
El tratamiento con ultrasonidos se ha usado en el pasado como parte de varios métodos para purificar PrP con el objetivo de incrementar la solubilidad de los grandes agregados, pero nunca se ha descrito para amplificar in vitro la conversión de la PrP.
El uso de un aparato de ultrasonidos de sonda única tradicional impone un problema para el manejo de muchas muestras simultáneamente, tal como lo requiere un ensayo de diagnóstico. Existen en el mercado algunos aparatos de ultrasonidos de microplaca con formato de 96 pocillos, que proporciona el tratamiento con ultrasonidos a todos los pocillos al mismo tiempo y que se puede programar para su operación automática. Estos aparatos de ultrasonidos se pueden adaptar fácilmente para ser usados en el método de diagnóstico de la invención.
Así una realización de la invención se refiere al uso, en la etapa (ii), de un aparto de ultrasonidos multi-pocillos.
La detección del conformador patogénico recientemente convertido, por ejemplo PrP^{Sc}, (iii) después del procedimiento de amplificación cíclico descrito en las etapas (i) a (ii) se puede realizar de acuerdo con cualquiera de los métodos conocidos. La detección específica de PrP^{Sc} se efectúa usualmente (pero no siempre, véase más adelante) mediante una primera etapa de separación de las dos isoformas de la PrP (proteína normal y proteína patogénica). La separación se efectúa sobre la base de las peculiares propiedades bioquímicas de la PrP^{Sc} que se distingue de la mayor parte de las proteínas normales del cuerpo, a saber: la PrP^{Sc} es parcialmente resistente al tratamiento con proteasa y es insoluble incluso en la presencia de detergentes no desnaturalizantes. Por lo tanto la primera etapa después del procedimiento de amplificación es usualmente la remoción o separación de la PrP^{C} en la muestra, bien mediante el tratamiento con proteasas o mediante centrifugación para separar la proteína soluble (PrP^{C}) de la insoluble (PrP^{Sc}). Después de esto, la detección de la PrP^{Sc} se puede efectuar mediante cualquiera de los siguientes métodos, entre otros:
A) inmunotransferencia después de la SDS-PAGE. Esto se efectúa a través de un procedimiento de rutina bien conocido por aquellas personas con especialidad en la técnica y usando algunos de los muchos anticuerpos anti-PrP disponibles comercialmente.
B) Ensayo Elisa (ensayo inmunoenzimático). La detección en fase sólida se puede efectuar bien mediante un simple ensayo en el que la muestra se carga sobre la placa y la cantidad de PrP^{Sc} se detecta después de esto mediante el uso de anticuerpos anti-PrP o más preferiblemente mediante el uso de Elisa tipo emparedado en el que la placa se reviste en primer lugar con un anticuerpo anti-PrP que captura específicamente la PrP de la muestra, que es finalmente detectada mediante el uso de un segundo anticuerpo anti-PrP. Se pueden usar ambas formas de Elisa con anti-cuerpos anti-PrP marcados (radiactividad, fluorescencia, biotina, etc.) para incrementar adicionalmente la sensibilidad de la detección.
C) Ensayos de radiactividad. La PrP^{C} normal usada como un substrato para el procedimiento de amplificación se puede marcar radiactivamente (con 3H, 14C, 35S, 125I, etc.) antes de comenzar el procedimiento y después de la separación de la PrP^{C} sin convertir, se puede cuantificar la radiactividad de la PrP^{Sc} recientemente convertida. Este procedimiento es más cuantitativo y no se basa en el uso de anticuerpos.
D) Ensayos de fluorescencia. La PrP^{C} normal usada como un substrato para el procedimiento de amplificación se puede marcar con sondas de fluorescencia antes de comenzar el procedimiento y después de la separación de la PrP^{C} sin convertir, se puede cuantificar la fluorescencia de la PrP^{Sc} recientemente convertida. Es posible que el ensayo de fluorescencia no pueda requerir la separación de la PrP^{C} sin convertir, debido a que las propiedades de fluorescencia de la PrP^{C} y de la PrP^{Sc} pueden ser diferentes debido a la conformación diferenciada de las dos isoformas.
E) Ensayos de agregación. Es bien conocido que la PrP^{Sc} (y no ela PrP^{C}) es capaz de agregarse formando fibrillas amiloides o estructuras del tipo bastones. Por lo tanto la detección de la PrP^{Sc} se puede efectuar mediante el uso de los métodos empleados para cuantificar la formación de estos tipos de agregados, que incluyen la microscopía electrónica, la tinción con colorantes específicos (rojo Congo; Tioflavin S y T, etc.), y los ensayos turbidimétricos. Los ensayos de agregación no requieren la etapa de separación de las dos isoformas, debido a que se conoce que la PrP normal no se agrega.
F) Ensayos estructurales. Las más importantes diferencias entre la PrP normal y la patogénica son sus estructuras secundarias y terciarias. Por lo tanto, se pueden usar métodos que permiten la evaluación estructural de las proteínas, incluyendo la RMN, dicroísmo circular, espectroscopía de infrarrojos por transformada de Fourier, espectroscopía Raman, fluorescencia intrínseca, absorción en el UV, etc.
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El anticuerpo monoclonal PrP lo más ampliamente usado es "3F4" (Kascsak y colaboradores, 1987), que es un anticuerpo monoclonal obtenido a partir de un ratón inmunizado con PrPres 263 K de hámster (el conformador resistente a la proteasa). Este anticuerpo es también capaz de reconocer el conformador no patogénico de los hámsteres y de los seres humanos, pero no el de los cerebros de bovinos, ratón, rata, oveja o conejo; él es también capaz de unir el conformador patogénico de los seres humanos, pero sólo después de la desnaturalización de la proteína.
Dichos anticuerpos de pueden marcar para permitir la fácil detección del marcador. Por ejemplo las medidas de fluorescencia de resolución en el tiempo con anticuerpo 3F4 marcado con europio se han usado por algunos científicos (Safar y colaboradores, 1998).
Los métodos de detección descritos anteriormente se pueden usar, de acuerdo con la invención, para la detección de un conformador patogénico, la forma patogénica de proteína \beta-amiloide.
En una realización alternativa la forma no patogénica de proteína \beta-amiloide añadida en exceso se puede marcar y detectar de tal manera que la cantidad de la forma sin agregar al final del ensayo permitirá una determinación de la cantidad de forma patogénica de proteína \beta-amiloide inicialmente presente en la muestra.
De acuerdo con una realización adicional alternativa, la forma patogénica de proteína \beta-amiloide (el marcador) se puede detectar directamente con un anticuerpo dirigido contra ella.
En términos más amplios se puede añadir un marcador o resto marcador a la forma patogénica de proteína \beta-amiloide, a la forma no patogénica de proteína \beta-amiloide o a un anticuerpo contra una de las formas de proteína \beta-amiloide dependiendo de la clase de ensayo que se realiza.
Otro objeto de la invención es un ensayo para un marcador de la enfermedad de Alzheimer que se caracteriza por una transición conformacional de una proteína subyacente entre una forma no patogénica y una patogénica y en el que la transición conformacional se puede propagar desde una forma patogénica de proteína \beta-amiloide a una forma no patogénica de proteína \beta-amiloide, dentro de una muestra, el cual ensayo comprende las etapas siguientes: (i) poner en contacto dicha muestra con una cantidad de la forma no patogénica de proteína \beta-amiloide; (ii) desagregar cualesquiera agregados formados finalmente durante la etapa (i); y (iii) determinar la presencia y/o la cantidad de dicha forma patogénica de proteína \beta-amiloide dentro de la muestra, siendo la forma patogénica un marcador para la presencia de dicha enfermedad; en donde la etapa (i) comprende la etapa (ia) de incubación de dicha muestra/forma no patogénica de proteína \beta-amiloide y las etapas (ia) y (ii) forman un ciclo que se repite al menos dos veces antes de realizar la etapa (iii). Preferiblemente, los ciclos se repiten desde 5 a 40 veces, y lo más preferiblemente 5 a 20 veces.
Un objeto adicional de la presente invención es un kit de diagnóstico para su uso en el ensayo especificado, que comprende una cantidad de la forma no patogénica de proteína \beta-amiloide, y una placa de micro-valoración y un aparato de ultrasonidos multi-pocillos.
Usando el método de la invención, es posible detectar 1 a 10 fg (femto gramos) de forma patogénica de proteína \beta-amiloide inicialmente presente en la muestra, que es equivalente a entre 3 y 30 x 10^{-20} moles.
La muestra será generalmente una muestra o tejido biológico, y se puede ensayar cualquiera de dicha muestra o tejido biológico con el método de la presente invención. En el caso de un tejido, el ensayo y el método de la presente invención se pueden realizar sobre los homogeneizados o directamente sobre muestras ex vivo. Los métodos de ensayo se realizarán generalmente sobre muestras ex vivo o in vitro. Preferiblemente, la muestra es un fluido biológico, tal como sangre, linfa, orina o leche; tejido del cerebro, médula espinal, tejido tonsilar o tejido del apéndice; una muestra obtenida de la sangre tal como fantasmas de los glóbulos de la sangre o preparaciones de capa superficial leuco-plaquetaria; o una preparación de membrana de plasma tal como balsas de lípidos, membranas resistentes a los detergentes o dominios semejantes a caveolas. La muestra puede ser alternativamente una composición que comprende un compuesto (particularmente una proteína) obtenida a partir de una fuente humana o animal, tal como la hormona del crecimiento, o un extracto de tejido, tal como un extracto de pituitaria. Dicha composición de muestra puede estar contaminada con una forma patogénica de proteína \beta-amiloide.
La muestra puede comprender también un producto o bebida alimenticia, o una porción de un producto o bebida alimenticia (bien destinado al consumo de los seres humanos o al consumo animal) con el fin de establecer la presencia o la ausencia de una forma patogénica de proteína \beta-amiloide en ese producto o bebida.
Preferiblemente, el conformador no patogénico añadido en la etapa (i) será de la misma especie de la muestra. El se puede obtener, por ejemplo, de una forma (por ejemplo, un tejido) sano (es decir, no patogénico) de la muestra biológica a ser ensayada. Alternativamente, la forma no patogénica de proteína \beta-amiloide se puede producir sintéticamente o mediante recombinación, usando medios conocidos en la técnica.
Se entenderá, sin embargo, que la forma no patogénica de proteína \beta-amiloide no necesita estar en una forma pura o incluso sustancialmente pura. En la mayor parte de los casos, la forma no patogénica de proteína \beta-amiloide estará en la forma de un homogeneizado de tejido o una fracción del mismo que contiene la forma patogénica de proteína \beta-amiloide pertinente. Ejemplos preferidos incluyen los homogeneizados de cerebro y las fracciones obtenidas de los mismos, por ejemplo balsas de lípidos.
Preferiblemente, la muestra y/o la forma no patogénica de proteína \beta-amiloide serán de origen humano o de un animal doméstico, por ejemplo una vaca, oveja, cabra o gato.
Otro objeto de la presente invención es proporcionar un método para la identificación de un compuesto que modula la transición conformacional de una proteína \beta-amiloide entre una forma no patogénica y patogénica, que comprende:
(i) poner en contacto una cantidad de la forma no patogénica de proteína \beta-amiloide con una cantidad de la forma patogénica de proteína \beta-amiloide (1) en la presencia de dicho compuesto y (2) en la ausencia de dicho compuesto;
(ii) desagregar cualesquiera agregados formados finalmente durante la etapa (i); y
(iii) determinar la cantidad de la forma patogénica de proteína \beta-amiloide (1) en la presencia de dicho compuesto y (2) en la ausencia de dicho compuesto; en donde la etapa (i) comprende la etapa (ia) de incubación de dicha forma patogénica/no patogénica de proteína \beta-amiloide y las etapas (ia) y (ii) forman un ciclo que se repite al menos dos veces antes de realizar la etapa (iii).
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Si la cantidad de forma patogénica de proteína \beta-amiloide medida en la presencia del compuesto es más elevada que la medida en la ausencia, ello significa que el compuesto es un factor que "cataliza" la transición conformacional; si dicha cantidad es más baja, ello significa que el compuesto es un factor que inhibe dicha transición.
De acuerdo con el método anterior, el término "identificación" se debe interpretar que significa "el rastreo" de una serie de compuestos.
Un "marcador" o "resto marcador" puede ser cualquier compuesto empleado como un medio para detectar una proteína. El marcador o resto marcador puede estar unido a la proteína vía interacciones iónicas o covalentes, enlace de hidrógeno, interacciones o intercalación electrostáticas. Ejemplos de marcadores y restos marcadores incluyen, pero no se limitan a, conjugados de colorantes fluorescentes, biotina, digoxigenina, radionucleótidos, sustancias, enzimas y receptores quimioluminiscentes, de tal manera que la detección de la proteína marcada sea mediante fluorescencia, conjugación a estreptaviden y/o avidin, cuantificación de la radiactividad o quimioluminiscencia, interacciones catalíticas y/o de ligando-receptor. Preferiblemente es un marcador fluorescente o fosforescente.
La expresión "enfermedades conformacionales" se refiere a un grupo de trastornos que se originan a partir de una propagación de una transición conformacional anómala de una proteína subyacente, que da lugar a la agregación de la proteína y a la deposición del tejido. Dichas enfermedades se pueden transmitir también mediante un cambio conformacional inducido, propagado a partir de un conformador patogénico a su conformador normal o no patogénico y en este caso ellas se denominan en la presente invención "enfermedades conformacionales transmisibles". Ejemplos de dichas clases de enfermedades son las encefalopatías de prión, que incluyen la encefalopatía espongiforme bovina (BSE) y su equivalente en los seres humanos la enfermedad de Creutzfeldt-Jakob (CJD), en las que la proteína subyacente es la PrP.
La expresión "CJD esporádica", abreviada como "sCJD", se refiere a la más común manifestación de la enfermedad de Creutzfeldt-Jakob (CJD). Esta enfermedad se presenta espontáneamente en individuos con una edad media de aproximadamente 60 a una tasa de 1 por millón por año de individuos a través de la tierra.
La expresión "CJD iatrogénica" abreviada como "iCJD" se refiere a la enfermedad que se produce a partir de la infección accidental de personas con priones humanos. El ejemplo más señalado de la misma es la infección accidental de niños con priones humanos a partir de preparaciones contaminadas de la hormona del crecimiento humano.
La expresión "CJD familiar" se refiere a una forma de CJD que se produce raramente en familias y está causada inevitablemente por mutaciones del gen de la proteína de prión humano. La enfermedad se produce a partir de un trastorno dominante autosomal. Los miembros de la familia que heredan las mutaciones sucumben a la CJD.
La expresión "enfermedad de Gerstmann-Strassler-Scheinker", abreviada como "GSS", se refiere a una forma heredada de la enfermedad de prión humano. La enfermedad se produce a partir de un trastorno dominante autosomal. Los miembros de la familia que heredan el gen mutante sucumben a la GSS.
El "termino" prión significa una partícula transmisible conocida por dar lugar a un grupo de enfermedades conformacionales transmisibles (encefalopatías espongiforme) en los seres humanos y en los animales. El término "prión" es una contracción de las palabras "proteína" e "infección" y las partículas están constituidas en gran parte si no exclusivamente de moléculas de PrP^{Sc}.
Los priones se diferencian de las bacterias, los virus y los viroides. Los priones conocidos incluyen los que infectan a los animales para dar lugar a la escrapia, una enfermedad degenerativa y transmisible del sistema nervioso de las ovejas y cabras así como también las encefalopatías espongiformes de los felinos de los gatos. Cuatro enfermedades de prión conocidas que afectan a los seres humanos son (1) kuru, (2) la enfermedad de Creutzfeldt-Jakob (CJD), (3) la enfermedad de Gerstmann-Strassler-Scheinker'' (GSS), y (4) el insomnio familial fatal (FFI). Según se usa en la presente invención el prión incluye todas las formas de priones que dan lugar a todas o a cualquiera de estas enfermedades u otras en cualesquiera animales usados y en particular en los seres humanos y en animales de granja domesticados.
Las expresiones "gen PrP" y "gen de proteína de prión" se usan en la presente invención de manera indistinta para describir un material genético que expresa las proteínas de prión y los polimorfismos y mutaciones tales como los listados en la presente invención en el subtitular "Mutaciones patogénicas y polimorfismos". El gen PrP puede ser de cualquier animal incluyendo los animales "huéspedes" y "de ensayo" descritos en la presente invención y cualquiera y todos los polimorfismos y mutaciones de los mismos, reconociéndose que las expresiones incluyen otros diferentes a los genes PrP que están todavía por descubrir.
La expresión "gen PrP" se refiere generalmente a cualquier gen de cualesquiera especies que codifica cualquier forma de unas secuencias de aminoácidos de PrP que incluyen cualquier proteína de prión. Algunas secuencias de PrP comúnmente conocidas se describen por Gabriel y colaboradores, 1992, que se incorporan en la presente invención como referencia para descubrir y describir dichas secuencias.
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Las abreviaturas usadas en la presente invención incluyen:
CNS para el sistema nervioso central;
BSE para la encefalopatía espongiforme bovina;
CJD para la enfermedad de Creutzfeldt-Jakob:
FFI para el insomnio familiar fatal;
GSS para la enfermedad de Gerstmann-Strassler-Scheinker;
PrP para la proteína de prión;
PrP^{C} para el conformador normal, y no patogénico de la PrP;
PrP^{Sc} para la isoforma patogénica o "infectiva de escrapia" de la PrP (que es también el marcador para las enfermedades de prión).
Mutaciones patogénicas y polimorfismos
Existen un cierto número de mutaciones patogénicas conocidas en el gen PrP humano. Además, existen polimorfismos conocidos en los genes PrP de los seres humanos, las ovejas y los bovinos.
La siguiente es una lista no limitante de dichas mutaciones y polimorfismos:
TABLA DE MUTACIÓN
1
La secuencia de aminoácido normal, que se produce en la gran mayoría de los individuos, se conoce como la secuencia de la PrP del tipo salvaje: Esta secuencia del tipo salvaje se somete a ciertas variaciones polimórficas características. En el caso de la PrP humana, dos amino-ácidos polimórficos se producen en los restos 129 (Met/Val) y 219 (Glu/Lys). La PrP de las ovejas tiene dos polimorfismos de aminoácidos en los restos 171 y 136, mientras que la PrP bovina tiene cinco ó seis repeticiones de una secuencia motivo de ocho aminoácidos en la región terminal amino de la proteína de prión madura. Mientras que ninguno de estos polimorfismos son por si mismos patogénicos, ellos parecen influenciar las enfermedades de prión. Diferentes de estas variaciones normales de la proteína de prión del tipo salvaje, se han identificado ciertas mutaciones del gen PrP humano que alteran bien los restos de aminoácidos específicos de la PrP o el número de octarepeticiones que se segregan con las enfermedades de prión humano
heredadas.
Con el fin de proporcionar un significado adicional a la Tabla anterior que muestra las mutaciones y polimorfismos, se puede hacer referencia a las secuencias publicadas de los genes PrP. Por ejemplo, un gen PrP de pollo, animal bovino, oveja, rata y ratón se describe y se publica por Gabriel y colaboradores, 1992. La secuencia para el hámster Sirio se publica por Baslet y colaboradores, 1986. El gen de PrP de oveja se publica por Goldmann y colaboradores, 1990. La secuencia del gen PrP del pollo se publica por Harris y colaboradores, 1991. La secuencia del gen PrP del visón se publica por Kretzschmar y colaboradores, 1992. La secuencia del gen PrP humano se publica por Kretzschmar y colaboradores, 1986. La secuencia del gen PrP del ratón se publica por Locht y colaboradores, 1986. La secuencia del gen PrP de la oveja se publica por Westaway y colaboradores, 1994. Estas publicaciones descubren y describen todas ellas el gen PrP y la secuencia de aminoácidos de la PrP.
La invención proporciona también un método para detectar la presencia de una forma patogénica de proteína \beta-amiloide con una muestra (preferiblemente una muestra de sangre o de cerebro) que comprende:
(i) poner en contacto la muestra con una cantidad de proteína \beta-amiloide no patogénica;
(ia)
incubar la muestra/proteína \beta-amiloide no patogénica
(ii) desagregar cualesquiera agregados formados durante la etapa (ia);
repetir las etapas (ia)-(ii) dos o más veces; y a continuación
(iii) determinar la presencia y/o la cantidad de proteína \beta-amiloide patogénica dentro de la muestra.
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Se describe, además, un método para diagnosticar la enfermedad de Alzheimer en un paciente, que comprende:
tomar una muestra del paciente (preferiblemente una muestra de sangre o de cerebro);
(i) poner en contacto la muestra con una cantidad de proteína \beta-amiloide no patogénica;
(ia)
incubar la muestra/proteína \beta-amiloide no patogénica;
(ii) desagregar cualesquiera agregados formados durante la etapa (ia);
repetir las etapas (ia)-(ii) dos o más veces; y a continuación
(iii) determinar la presencia y/o la cantidad de proteína \beta-amiloide patogénica dentro de la muestra.
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En esta memoria se describe un método para la detección diagnóstica de una enfermedad conformacional, caracterizada por una transición conformacional de una proteína subyacente entre un conformador no patogénico y uno patogénico mediante el ensayo de un marcador de dicha enfermedad dentro de una muestra, método que comprende (i) poner en contacto dicha muestra con una cantidad conocida del conformador no patogénico, (ii) desagregar los agregados formados finalmente durante la etapa (i) y (iii) determinar la presencia y/o la cantidad de dicho conformador patogénico dentro de la muestra. Preferiblemente, las etapas (i) y (ii) forman un ciclo el cual se repite al menos dos veces antes de realizar la etapa (iii), lo más preferiblemente las etapas (i) y (ii) forman un ciclo el cual se repite desde 5 a 40 veces antes de realizar la etapa (iii).
En esta memoria se describe un ensayo para un marcador de una enfermedad conformacional, caracterizado por una transición conformacional de una proteína subyacente entre un conformador no patogénico y uno patogénico dentro de una muestra, ensayo que comprende las siguientes etapas: (i) poner en contacto dicha muestra con una cantidad conocida del conformador no patogénico, (ii) desagregar los agregados formados finalmente durante la etapa (i) y (iii) determinar la presencia y/o la cantidad de dicho conformador patogénico dentro de la muestra. Preferiblemente, las etapas (i) y (ii) forman un ciclo el cual se repite al menos dos veces antes de realizar la etapa (iii).
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Se describe, además, un método para identificar un compuesto que modula la transición conformacional de una proteína subyacente entre un conformador no patogénico y uno patogénico, que comprende:
(i) poner en contacto una cantidad conocida del conformador no patogénico con una cantidad conocida del conformador patogénico en presencia y en ausencia de dicho compuesto,
(ii) desagregar los agregados formados finalmente durante la etapa (i),
(iii) determinar la cantidad del conformador patogénico en presencia y en ausencia de dicho compuesto.
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La invención se ilustrará ahora por medio de los Ejemplos Comparativos siguientes, los cuales no se deben considerar como que limitan de algún modo la presente invención. Los Ejemplos se referirán a las Figuras especificadas en la presente invención más adelante.
Descripción de los dibujos
Figura 1. Representación esquemática de la conversión de PrP^{C} - -> PrP^{Sc}. La unidad de infección de PrP^{Sc} es un oligómero rico en lámina \beta, que convierte la PrP^{C} mediante su integración en el agregado creciente, en el que ella adquiere las propiedades asociadas con la PrP^{Sc}.
Figura 2. Representación esquemática del procedimiento de amplificación cíclico. El sistema se basa en ciclos de incubación de PrP^{Sc} en la presencia de un exceso de PrP^{C} seguido de ciclos de tratamiento con ultrasonidos. Durante los períodos de incubación, la PrP^{Sc} oligomérica se alarga mediante la incorporación de PrP^{C} en el agregado creciente, mientras que durante el tratamiento con ultrasonidos los agregados se descomponen con el fin de multiplicar las unidades de conversión. En la Figura, se muestran dos ciclos de tratamiento con ultrasonidos/incubación.
Figura 3. Amplificación de PrP^{Sc} mediante ciclos de tratamiento con ultrasonidos. Una pequeña cantidad de homogeneizado de cerebro afectado de escrapia que contiene PrP^{Sc} se incubó con homogeneizado de cerebro de rata sano (pista 1, experimento de control) o con homogeneizado de cerebro de hámster sano (pistas 2 y 3). La última muestra se dividió en dos grupos uno de los cuales se sometió a cinco ciclos de incubación/tratamiento con ultrasonidos (pista 3). La mitad de las muestras anteriores se cargó directamente en un gel y se tiño para determinar la proteína total con Coomasie (panel A). La otra mitad se trató con PK y se sometió a inmunotransferencia usando al anticuerpo anti-PrP 3F4 (panel B). El panel C muestra algunos controles en los que el homogeneizado de cerebro sano se incubó solo (pistas 1 y 2) o en la presencia de homogeneizado de cerebro afectado de escrapia (pistas 3 y 4). La mitad de las muestras (pistas 2 y 4) se sometieron a cinco ciclos de tratamiento con ultrasonidos/incubación. Las pistas 2,3 y 4 se trataron con proteinasa K.
Figura 4. Sensibilidad del sistema de amplificación cíclico. Se estudió la concentración mínima de PrP^{Sc} que se puede usar para la detección después de la amplificación mediante la dilución en serie del homogeneizado de cerebro afectado de escrapia y la incubación con homogeneizado de cerebro de hámster sano con o sin ciclos de tratamiento con ultrasonidos. El panel A muestra el experimento de control en el que el cerebro de hámster afectado de escrapia se diluyó en serie en homogeneizado de cerebro de rata. El panel B corresponde al experimento en el que las diluciones en serie de cerebro de hámster afectado de escrapia se incubaron con cerebro de hámster sano y se sometieron a 5 ciclos de incubación/tratamiento con ultrasonidos. La evaluación densitométrica de las inmunotransferencias en A y B se muestra en el panel C. Las diluciones se efectuaron considerando como material de partida el cerebro y eran las siguientes; 100 (pista 1), 200 (pista 2), 400 (pista 3), 800 (pista 4), 1600 (pista 5) y 3200 (pista 6).
Figura 5. Relación entre la señal de PrPres y el número de ciclos de amplificación. Homogeneizado de cerebro afectado de escrapia se incubó con un exceso de homogeneizado de cerebro de hámster sano. Las muestras se sometieron a 0, 5, 10, 20 ó 40 ciclos y la señal de PrPres se evaluó mediante inmuno-transferencia.
Figura 6. Amplificación de PrP^{Sc} en muestras de sangre. Sangre de rata tratada con heparina se adicionó con homogeneizado de cerebro de hámster afectado de escrapia para alcanzar una dilución final de 10:1. Esta mezcla se incubó durante 15 minutos a temperatura ambiente. Se efectuaron diluciones en serie a 10 veces de este material usando sangre de rata tratada con heparina. Las muestras se sometieron a 11 ciclos de incubación-tratamiento con ultrasonidos y la señal de PrPres se evaluó mediante inmuno-transferencia.
Figura 7. La proteína de prión está presente en las balsas de lípidos. Se aislaron balsas de lípidos (denominadas también la fracción de membrana resistente a los detergentes o DRM) usando una modificación de los protocolos previamente descritos. Cien mg de tejido cerebral se homogeneizó en 1 ml de PBS que contiene 1% de Triton X-100 y 1x de un cóctel completo de inhibidores de la proteasa (Boehringer). El tejido se homogeneizó con 10 pasos a través de la aguja de jeringuilla 22G y se incubó durante 30 minutos a 4ºC sobre un agitador rotatorio. La muestra se diluyó a 1:2 en sacarosa del 60% y se colocó en el fondo de un tubo de centrifuga. Se colocaron cuidadosamente 7 ml de sacarosa del 35% sobre la muestra. Se dispuso en capas 1,5 ml de sacarosa del 15% en la parte superior del gradiente. El tubo se centrifugó a 150.000 g durante 18 horas a 4ºC. Las balsas de lípidos sobrenadan en la interfase de la sacarosa del 15%-35% (panel A). Se recogieron las diferentes fracciones y se analizaron para determinar la proteína total mediante tinción con nitrato de plata (panel B) e inmunotransferencia para detectar la PrP (panel C). Para separar la sacarosa de la muestra, la fracción de balsa de lípidos se recuperó mediante lavado en PBS y se centrifugó a 28.000 rpm durante 1 hora a 4ºC. El gránulo se lavó y se volvió a suspender en PBS que contiene 0,5% de Triton X-100, 0,5% de SDS e inhibidores de la proteasa. Toda la PrP^{C} estaba localizado en esta fracción (panel D).
Figura 8. Los factores necesarios para la amplificación están presentes en las balsas de lípidos. Se aislaron balsas de lípidos del cerebro de hámster sano según se describe en la Figura 2 y se mezcló con PrP^{Sc} diluida 700 veces altamente purificada procedente del cerebro de hámster afectado de escrapia. Las muestras bien se congelaron (línea 3) o se amplificaron durante 20 horas (línea 4). Las líneas 1 y 2 representan los mismos procedimientos pero usando el homogeneizado de cerebro total para la amplificación.
Figura 9. Detección pre-sintomática de PrP^{Sc} en cerebro de hámster. Se inocularon hámsteres intra-cerebralmente (i.c.) con disolución salina (grupo de control) o con homogeneizado de cerebro afectado de escrapia diluido 100 veces. Cada semana se sacrificaron 4 hámsteres por grupo y se extrajeron y homogeneizaron los cerebros. La mitad de las muestras se congelaron inmediatamente (barras blancas) y la otra mitad se sometió a 20 ciclos de incubación-/tratamiento con ultrasonidos (barras negras). Todas las muestras se trataron con PK y se sometieron a inmuno-transferencia. La intensidad de las bandas se evaluó mediante densitometría. Cada barra representa la media de muestras de 4 animales. No se observó detección en ninguno de los cerebros de control bien sin o con amplificaciones y estos resultados no se muestran en la Figura.
Figura 10. Amplificación de PrP^{Sc} humana. Los estudios se efectuaron usando muestras de cerebro de 11 casos confirmados diferentes de CJD esporádica, así como también 5 de CJD familiar y 4 controles emparejados por la edad, que incluían pacientes afectados por otros trastornos neurológicos. Se homogeneizó el cerebro y se sometió a 20 amplificaciones de las muestras. En la Figura se muestran los resultados representativos de un control (A) y de tres casos diferentes (1, 2, 3) de CJD esporádica (B).
Figura 11. Detección de PrP^{sc} en sangre después de la preparación de sombras de células sanguíneas. Se prepararon sombras de células sanguíneas (células sanguíneas desprovistas de hemoglobina) a partir de 0,5 ml de sangre tratada con heparina procedente de hámsteres sanos (C) y afectados de escrapia (Sc) según se describe en el texto. La mitad de las muestras no se sometieron a amplificación y la otra mitad se mezclaron con homogeneizado de cerebro de hámster normal y se sometieron a 20 ciclos de amplificación. A continuación todas las muestras se trataron con PK y se analizaron mediante inmunotransferencia. En la Figura se muestra un experimento representativo.
Figura 12. Detección de PrP^{Sc} en sangre después de la extracción con sarcosilo. 0,5 ml de sangre tratada con heparina procedente de hámsteres sanos (C) y afectados de escrapia (Sc) se sometió a extracción con sarcosilo según se describe en el texto. La mitad de las muestras no se sometieron a amplificación y la otra mitad se mezclaron con homogeneizado de cerebro de hámster normal y se sometieron a 20 ciclos de amplificación. A continuación todas las muestras se trataron con PK y se analizaron mediante inmuno-transferencia. Una muestra representativa de animales de control y dos de animales afectados de escrapia se presentan en la Figura.
Figura 13. Detección de PrP^{Sc} en sangre después de la purificación de las balsas de lípidos. Se extrajeron balsas de lípidos según se describe en el texto a partir de 0,5 ml de sangre tratada con heparina procedente de hámsteres sanos (C) y afectados de escrapia (Sc). La mitad de las muestras no se sometieron a amplificación y la otra mitad se mezclaron con homogeneizado de cerebro de hámster normal y se sometieron a 20 ciclos de amplificación. A continuación todas las muestras se trataron con PK y se analizaron mediante inmunotransferencia. Una muestra representativa de animales de control y dos de animales afectados de escrapia se presentan en la Figura.
Figura 14. Detección de PrP^{Sc} en sangre después de la preparación de capas superficiales de plasma coagulado. Se separó la fracción de sangre de capa superficial leuco-plaquetaria mediante centrifugación a partir de 0,5 ml de sangre tratada con heparina procedente de hámsteres sanos (C) y afectados de escrapia (Sc). La mitad de las muestras no se sometieron a amplificación y la otra mitad se mezclaron con homogeneizado de cerebro de hámster normal y se sometieron a 20 ciclos de amplificación. A continuación todas las muestras se trataron con PK y se analizaron mediante inmunotransferencia. En la Figura se muestra un experimento representativo.
Ejemplos Ejemplo 1 Amplificación de PrP resistente a la PK mediante conversión cíclica in vitro
Homogeneizado de cerebro de hámster extraído de animales afectados de escrapia se diluyó hasta que la señal de PrP^{Sc} era apenas detectada mediante inmunotransferencia después de su tratamiento con proteinasa K (PK) (Figura 3B, pista 1). El tratamiento con PK se efectúa de rutina en el campo para distinguir entre las formas normal y anormal de PrP, que difieren en su sensibilidad a la degradación con proteasa (la PrP^{Sc} es parcialmente resistente y la PrP^{C} se degrada) (Prusiner, 1991). La forma de PrP que es resistente al tratamiento con PK se denominará a partir de ahora PrPres. La incubación de una muestra de homogeneizado de cerebro afectado de escrapia diluido con homogeneizado de cerebro de hámster sano que contiene un exceso de PrP^{C}, dio lugar a un incremento en la señal de PrPres (Figura 3B, pista 2).
Esto sugiere que la incubación de los dos homogeneizados de cerebro dio lugar a la conversión de PrP^{C} en PrP^{Sc}. Cuando las muestras se incubaron bajo las mismas condiciones pero sometidas a cinco ciclos de incubación/tratamiento con ultrasonidos, la cantidad de PrPres se incrementó espectacularmente (Figura 3B, pista 3). El análisis densitométrico de la inmunotransferencia indica que la señal de PrPres se incrementó 84 veces por amplificación cíclica en comparación con la señal de PrPres presentada en el homogeneizado diluido de cerebro afectado de escrapia (pista 1).
La conversión depende de la presencia de PrP^{Sc}, puesto que no se observó PrPres cuando el homogeneizado de cerebro de hámster normal se incubó solo bajo las mismas condiciones bien con o sin tratamiento con ultrasonidos (Figura 3C, pista 2). Para determinar los mecanismos de la transferencia, la proteína total cargada en el gel se mantuvo constante (Figura 3A) mediante la adición de homogeneizado de cerebro de rata a la muestra diluida afectada de escrapia, aprovechando el hecho de que la PrP de rata no se detecta por el anticuerpo usado en la inmunotransferencia.
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Ejemplo 2 Sensibilidad de la detección mediante amplificación cíclica
Para evaluar la concentración mínima de PrP^{Sc} que se puede usar para la detección después de la amplificación, el homogeneizado de cerebro afectado de escrapia se diluyó en serie directamente en homogeneizado de cerebro de hámster sano. Sin incubación, la señal de PrPres disminuye progresivamente hasta que era completamente indetectable a una dilución de 800 veces (Figura 4A, C). Por contraste cuando la misma dilución se incubó con homogeneizado de cerebro de hámster sano y se sometió a 5 ciclos de incubación/tratamiento con ultrasonidos, el límite de detección de la PrPres se disminuyó espectacularmente. En verdad, una señal clara se detectó fácilmente incluso a una dilución de 3200 veces (Figura 4B, C).
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Ejemplo 3 Incremento exponencial en PrPres con el número de ciclos
Para estudiar si la intensidad de la señal de PrPres después de la amplificación cíclica depende del número de ciclos de incubación/tratamiento con ultrasonidos, homogeneizado de cerebro afectado de escrapia diluido se incubó con un exceso de homogeneizado de cerebro de hámster sano. Las muestras se sometieron a 0, 5, 10, 15, 20 ó 40 ciclos y la señal de PrPres se evaluó mediante inmuno-transferencia. Los niveles de PrPres se incrementaron exponencialmente con el número de ciclos de incubación/tratamiento con ultrasonidos (Figura 5). Este resultado sugiere que el incremento del número de ciclos puede disminuir más los límites de detección.
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Ejemplo 4 Experimentos de tratamiento con ultrasonidos en muestras de sangre mediante adición de PrP^{Sc}
Sangre de rata tratada con heparina se adicionó con homogeneizado de cerebro de hámster afectado de escrapia para alcanzar una dilución final de 10:1. Esta mezcla se incubó durante 15 minutos a temperatura ambiente.
Se efectuaron diluciones en serie de 10 veces de este material usando sangre de rata tratada con heparina. 50 \mul de cada dilución se centrifugó a 3000 rpm durante 10 minutos. Se separó el plasma de los gránulos. 10 \mul de plasma se mezclaron con 50 \mul de homogeneizado de cerebro de hámster sano que contiene el substrato de PrP^{C} para la reacción de conversión. Las muestras se sometieron a 11 ciclos de incubación/tratamiento con ultrasonidos. Como un control las mismas muestras se mezclaron en 50 \mul de homogeneizado de cerebro de hámster sano y se mantuvieron a -20ºC hasta que se necesitaban. 15 \mul de las muestras de control y las tratadas con ultrasonidos se digirieron con proteinasa K, se separaron mediante SDS-PAGE y se analizaron mediante transferencia Western y se detectó la PrP^{Sc} según se describe en la sección "Métodos".
Los resultados se presentan en la Figura 6. Estos resultados muestran un claro incremento en la detección de la proteína después del procedimiento de amplificación, que es especialmente evidente a la concentración de PrP^{Sc} más baja (por ejemplo a la dilución 1280). Si se comparan dichos resultados con los obtenidos sobre los tejidos de cerebro infectados, se tiene la confirmación de que el procedimiento de amplificación funciona similarmente en la sangre.
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Ejemplo 5 Amplificación cíclica de alto rendimiento
El uso de un aparato de ultrasonidos tradicional de sonda única impone un problema para el manejo de muchas muestras simultáneamente, como requerirá un ensayo diagnóstico. Se ha adaptado el sistema de amplificación cíclica a un aparato de ultrasonidos de microplaca de formato de 96 pocillos (Mixonix 431MP - 20 KHz), que proporciona ultrasonidos a todos los pocillos al mismo tiempo y que se puede programar para su operación automática. Esta mejora no sólo disminuye el tiempo de tratamiento, sino que también impide la pérdida de material cuando se compara con el uso de una sonda única. La contaminación cruzada se elimina puesto que no existe una intrusión directa de la sonda en la muestra. Lo último es esencial para el manejo de las muestras infecciosas y minimizar los resultados positivos falsos. Veinte ciclos de 1 hora de incubación seguida de impulsos de ultrasonidos de 15 segundos ó 30 segundos proporcionaron una amplificación significativa de la señal de PrPres, similar a la observada previamente usando un aparato de ultrasonidos tradicional.
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Ejemplo 6 Los factores necesarios para la amplificación están en una fracción de membrana resistente a los detergentes
La localización subcelular en la que se produce la conversión de la PrP durante la patogénesis de la enfermedad no está todavía dilucidada. Sin embargo, se ha informado que tanto la PrP^{C} como la PrP^{Sc} están localizadas en una región especial de la membrana plasmática que es resistente al tratamiento con detergente suaves debido a su contenido relativamente elevado de colesterol y de gluco-esfingolípidos (Vey y colaboradores, 1996; Harmey y colaboradores, 1995). Estos dominios de membrana se denominan balsas de lípidos o membranas resistentes a los detergentes (DRM) y son ricos en proteínas señal, receptores y proteínas ancladas con GPI. Se ha confirmado que el 100% de la PrP^{C} en el cerebro está unida a esta fracción, la cual contiene < 2% de las proteínas totales (Figura 7). Así, la sencilla etapa de de aislamiento de la balsa de lípidos permite un enriquecimiento espectacular en la PrP^{C}. Resultados similares se obtuvieron en el aislamiento de las balsas de lípidos del homogeneizado de cerebro afectado de escrapia, en la que se recuperó PrP^{Sc} de las balsas.
Para evaluar si los factores necesarios para la amplificación de la PrP están contenidos en las balsas de lípidos, se purificaron las mismas a partir del cerebro de animales sanos y se añadieron pequeñas cantidades de PrP^{Sc} elevadamente pura extraída del cerebro de animales enfermos. La amplificación en las balsas de lípidos era equivalente a la obtenida con el extracto de cerebro total (Figura 8), puesto que la cantidad de PrPres producida después de la amplificación era similar en ambas condiciones. Este resultado indica que todos los elementos requeridos para la conversión y amplificación de la PrP (incluyendo el denominado "Factor X"; (Telling y colaboradores, 1995)) están contenidos en este dominio de membrana especializado. Por lo tanto, la identificación y aislamiento de los factores necesarios para la conversión de la PrP debe ser posible mediante la separación adicional de proteínas de las balsas de lípidos y controlando su actividad mediante la amplificación cíclica. Además, las balsas de lípidos constituyen un posible reemplazo para el uso del homogeneizado de cerebro total en el procedimiento de amplificación cíclico como una fuente de substrato de PrP^{C} y de otros factores endógenos implicados en la conversión.
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Ejemplo 7 Diagnóstico pre-sintomático en animales experimentales
Para estudiar el diagnóstico pre-sintomático de hámsteres infectados experimentalmente con escrapia, se evaluaron 88 muestras de cerebro en diferentes etapas durante la fase pre-clínica, la mitad de las cuales eran controles no infectados. Se tomaba el cerebro cada semana (4 por cada grupo) y se sometía a 20 ciclos de amplificación. Los resultados mostraron que el método era capaz de detectar la proteína anormal en el cerebro incluso a la segunda semana después de la inoculación, mucho antes de que los animales desarrollaran cualesquiera síntomas (Figura 9). Sin amplificación cíclica, la PrP^{Sc} se detectó en el cerebro seis semanas después de la infección, sólo 4 semanas antes de la aparición de la enfermedad clínica. No se detectaba amplificación en cualquiera de los animales de control que no fueron infectados con escrapia.
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Ejemplo 8 Aplicación de la amplificación cíclica a muestras de cerebro humano
Para analizar la aplicación del procedimiento de amplificación cíclico a muestras de seres humanos de cerebro de personas (cadáveres) afectados de la enfermedad de Creutzfeldt-Jakob (CJD), se incubaron homogeneizados de cerebro de varios pacientes de CJD (o controles normales) con homogeneizado de cerebro humano sano y se realizó el procedimiento de amplificación cíclico. Los resultados muestran que existía una amplificación significativa en las muestras de cerebro de CJD esporádica analizadas y en ninguna de las 4 muestras de control (Figura 10). Interesantemente, la amplificación se obtuvo sólo en las muestras que habían mostrado ser infecciosas y así capaces de convertir la PrP^{C} no mutada, mientras que no funcionó cuando la proteína mutante no es capaz de convertir la proteína tipo salvaje. Estos datos soportan la conclusión de que el método funciona en las muestras humanas de manera similar a como se mostró antes para las muestras animales.
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Ejemplo 9 Diagnóstico en sangre mediante amplificación cíclica
Los estudios de infección sugieren que al menos en animales experimentales la PrP^{Sc} está presente en sangre en animales en fase avanzada (Brown y colaboradores, 2001). Con el fin de efectuar la detección en sangre de la PrP^{Sc} mediante amplificación cíclica, se prefiere en primer lugar concentrar selectivamente la muestra en la proteína a ser detectada y eliminar la mayor parte de las proteínas de la sangre muy abundantes tales como la albúmina y la hemoglobina. Los siguientes cuatro protocolos diferentes se han mostrado eficaces para este propósito.
1. Preparación de sombras de células sanguíneas
Sangre de hámster tratada con heparina se centrifugó a 2500 rpm a 4ºC. El plasma y la fracción celular se separaron y se congelaron a -80ºC hasta que se necesitaran. 0.5 ml del paquete de células sanguíneas se lavó 3 veces con 12-15 volúmenes de PBS frío y de nuevo aporte, de pH 7,6. Las células se volvieron a suspender en 12-15 volúmenes de tampón de fosfato de sodio 20 mOsM de pH 7,6 y se agitó suavemente durante 20 minutos sobre hielo, a continuación se centrifugó a 30.000 rpm durante 10 minutos a 4ºC. El material sobrenadante se eliminó, el gránulo se lavó tres veces con tampón de fosfato de sodio de 20 mOsM. El gránulo final se volvió a suspender en PBS que contiene 0,5% de Triton X-100, 0,5% de SDS e inhibidores de la proteasa. 15 \mul de esta suspensión se mezcló v/v con 10% de homogeneizado de cerebro de hámster sano y se sometió a 20 ciclos de incubación/tratamiento con ultrasonidos. 20 \mul de las muestras tratadas con ultrasonidos y de las de control se digirieron con proteinasa K, se separaron mediante SDS-PAGE y se analizaron mediante transferencia Western y se detectó la PrP^{Sc} según se describe en la sección "Métodos". Los resultados muestran la detección de la PrP^{Sc} después del procedimiento de aplicación en las muestras de sangre de animales infectados (Figura 11). En las muestras de sangre de animales no infectados no existe señal después de la amplificación. Sin amplificación no es posible detectar la presencia de PrP^{Sc} (Figura 11).
2. Extracción con sarcosilo
Sangre de hámster tratada con heparina se centrifugó a 2500 rpm a 4ºC. 0,5 ml del paquete de células sanguíneas se diluyó (v/v) en sarcosilo del 20% y se incubó durante 30 minutos. La muestra se centrifugó en una centrifuga Beckman TL100, y se ultracentrifugó a 85.000 rpm durante 2 horas a 4ºC. El gránulo se lavó y volvió a suspender en PBS que contiene 0,5% de Triton X-100, 0,5% de SDS e inhibidores de proteasa. 15 \mul de esta suspensión se mezcló v/v con 10% de homogeneizado de cerebro de hámster sano y se sometió a 20 ciclos de incubación/tratamiento con ultrasonidos. 20 \mul de las muestras tratadas con ultrasonidos y de las de control se digirieron con proteinasa K, se separaron mediante SDS-PAGE y se analizaron mediante transferencia Western y se detectó la PrP^{Sc} según se describe en la sección "Métodos". Los resultados muestran la detección de la PrP^{Sc} después del procedimiento de aplicación en las muestras de sangre de animales infectados (Figura 12). En las muestras de sangre de animales no infectados no existe señal después de la amplificación. Sin amplificación no es posible detectar la presencia de PrP^{Sc} (Figura 12).
3. Extracción de balsas de lípidos
Sangre de hámster tratada con heparina se centrifugó a 2500 rpm a 4ºC, 0,5 ml del paquete de células sanguíneas se diluyó (v/v) en PBS con 1% de Triton X-100 y se incubó durante 30 minutos a 4ºC. La muestra se diluyó 1:2 en sacarosa del 60% y se colocó en el fondo de un tubo de centrífuga. 7 ml de sacarosa del 35% se colocaron cuidadosamente sobre la muestra. 1,5 ml de sacarosa del 15% se distribuyó en la parte superior del gradiente. El tubo se centrifugó a 150.000 rpm durante 18 horas a 4ºC. Las balsas de lípidos se recuperaron y se lavaron con PBS y se centrifugaron a 28.000 rpm durante una hora a 4ºC. El gránulo se lavó y se volvió a suspender en PBS que contiene 0,5% de Triton X-100, 0,5% de SDS e inhibidores de proteasa. 15 \mul de esta suspensión se mezcló v/v con 10% de homogeneizado de cerebro de hámster sano y se sometió a 20 ciclos de incubación/tratamiento con ultrasonidos. 20 \mul de las muestras tratadas con ultrasonidos y de las de control se digirieron con proteinasa K, se separaron mediante SDS-PAGE y se analizaron mediante transferencia Western y se detectó la PrP^{Sc} según se describe en la sección "Métodos". Los resultados muestran la detección de la PrP^{Sc} después del procedimiento de aplicación en las muestras de sangre de animales infectados (Figura 13). En las muestras de sangre de animales no infectados no existe señal después de la amplificación. Sin amplificación no es posible detectar la presencia de PrP^{Sc} (Figura 13).
4. Preparación de la capa superficial leuco-plaquetaria
Sangre de hámster tratada con heparina se centrifugó a 1500 rpm a 4ºC durante 10 minutos. La capa superficial leuco-plaquetaria se recuperó cuidadosamente usando procedimientos estándar y se mantuvo a -80ºC hasta que era necesaria. La capa superficial leuco-plaquetaria se volvió a suspender en PBS que contiene 0,5% de Triton X-100, 0,5% de SDS e inhibidores de proteasa. 15 \mul de esta suspensión se mezcló v/v con 10% de homogeneizado de cerebro de hámster sano y se sometió a 20 ciclos de incubación/tratamiento con ultrasonidos. 20 \mul de las muestras tratadas con ultrasonidos y de las de control se digirieron con proteinasa K, se separaron mediante SDS-PAGE y se analizaron mediante transferencia Western y se detectó la PrP^{Sc} según se describe en la sección "Métodos". Los resultados muestran la detección de la PrP^{Sc} después del procedimiento de aplicación en las muestras de sangre de animales infectados (Figura 14). En las muestras de sangre de animales no infectados no existe señal después de la amplificación. Sin amplificación no es posible detectar la presencia de PrP^{Sc} (Figura 14).
Métodos Preparación de homogeneizados de cerebro
Se obtuvieron cerebros de hámsteres sirios de color oro sanos o infectados con la cepa de escrapia adaptada 263 K después de su decapitación e inmediatamente se congelaron en hielo seco y se mantuvieron a -80ºC hasta que se usaron. Los cerebros se homogeneizaron en PBS y 10% de inhibidores de proteasa (peso/volumen). Se añadieron detergentes (0,5% de Triton X-100, y 0,05% de SDS) y se clarificó con centrifugación a baja velocidad (10.000 rpm) durante 1 minuto.
Preparación de las muestras y amplificación cíclica
Se efectuaron diluciones en serie del homogeneizado de cerebro afectado de escrapia directamente en el homogeneizado de cerebro sano. 30 \mul de estas diluciones se incubaron a 37ºC con agitación. Se efectuó cada hora un ciclo de tratamiento con ultrasonidos (5 pulsos de 1 segundo cada uno) usando un microaparato de ultrasonidos con la aguja inmersa en la muestra. Estos ciclos se repitieron varias veces (5-20).
Detección de la PrP^{Sc}
Las muestras se digirieron con 100 \mug/ml de PK durante 90 minutos a 37ºC. La reacción se paralizó con PMSF 50 mM. Las muestras se separaron mediante SDS-PAGE (bajo condiciones de desnaturalización) y se sometieron a electro-transferencia en membrana de nitrocelulosa en tampón de transferencia de CAPS o de tris-glicina con 10% de metanol durante 45 minutos a 400 mA. La tinción de la proteína total reversible se efectuó antes del bloqueo de la membrana con 5% de leche sin grasa. Después de esto, la membrana se incubó durante 2 h con el anticuerpo monoclonal 3F4 (1:50.000). Se efectuaron cuatro lavados de 5 minutos cada uno con PBS, 0,3% de Tween 20 antes de la incubación con la peroxidasa de rábano picante marcada con anticuerpos anti-ratón secundarios (1:5000) durante 1 hora. Después del lavado se desarrolló la reactividad en la membrana con el kit de quimioluminiscencia ECL (Amersham) de acuerdo con las instrucciones del fabricante.
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Claims (8)

1. Un método para el diagnóstico o detección de la enfermedad de Alzheimer que se caracteriza por una transición conformacional de una proteína \beta-amiloide entre una forma no patogénica y una patogénica y en el que la transición conformacional se puede propagar desde una forma patogénica de proteína \beta-amiloide a una forma no patogénica de proteína \beta-amiloide, mediante el ensayo de un marcador de dicha enfermedad dentro de una muestra, el cual método comprende:
(i)
poner en contacto dicha muestra con una cantidad de la forma no patogénica de proteína \beta-amiloide;
(ii)
desagregar cualesquiera agregados formados finalmente durante la etapa (i); y
(iii)
determinar la presencia y/o la cantidad de dicha forma patogénica de proteína \beta-amiloide dentro de la muestra, siendo la forma patogénica un marcador para la presencia de dicha enfermedad,
en el que la etapa (i) comprende la etapa (ia) de incubación de dicha muestra/forma no patogénica de proteína \beta-amiloide y las etapas (ia) y (ii) forman un ciclo que se repite al menos dos veces antes de realizar la etapa (iii).
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2. El método de la reivindicación 1, en el que el ciclo se repite desde 5 a 40 veces antes de realizar la etapa (iii).
3. El método de una cualquiera de las reivindicaciones precedentes, en el que la etapa (i) se realiza bajo condiciones fisiológicas.
4. El método de una cualquiera de las reivindicaciones precedentes, en el que la cantidad de la forma no patogénica en la etapa (i) es una cantidad en exceso.
5. El método de una cualquiera de las reivindicaciones precedentes, en el que la muestra a ser analizada se somete a un tratamiento previo para concentrar selectivamente la forma patogénica en la muestra.
6. Un ensayo para un marcador de la enfermedad de Alzheimer que se caracteriza por una transición conformacional de una proteína \beta-amiloide entre una forma no patogénica y una patogénica y en la que la transición conformacional se puede propagar desde una forma patogénica de proteína \beta-amiloide a una forma no patogénica de proteína \beta-amiloide, dentro de una muestra, el cual ensayo comprende las etapas siguientes:
(i)
poner en contacto dicha muestra con una cantidad de la forma no patogénica de proteína \beta-amiloide;
(ii)
desagregar cualesquiera agregados formados finalmente durante la etapa (i); y
(iii)
determinar la presencia y/o la cantidad de dicha forma patogénica de proteína \beta-amiloide dentro de la muestra, siendo la forma patogénica un marcador para la presencia de dicha enfermedad,
en el que la etapa (i) comprende la etapa (ia) de incubación de dicha muestra/forma no patogénica de proteína \beta-amiloide y las etapas (ia) y (ii) forman un ciclo que se repite al menos dos veces antes de realizar la etapa (iii).
\vskip1.000000\baselineskip
7. Un kit de diagnóstico para su uso en el ensayo de acuerdo con la reivindicación 6, que comprende una cantidad conocida de la forma no patogénica de proteína \beta-amiloide, una placa de micro-valoración multi-pocillos y un aparato de ultrasonidos multi-pocillos.
8. Un método para la identificación de un compuesto que modula la transición conformacional de una proteína \beta-amiloide entre una forma no patogénica y una patogénica, que comprende:
(i)
poner en contacto una cantidad de la forma no patogénica de proteína \beta-amiloide con una cantidad de la forma patogénica de proteína \beta-amiloide (1) en la presencia de dicho compuesto y (2) en la ausencia de dicho compuesto;
(ii)
desagregar cualesquiera agregados formados finalmente durante la etapa (i); y
(iii)
determinar la cantidad de la forma patogénica de proteína \beta-amiloide (1) en la presencia de dicho compuesto y (2) en la ausencia de dicho compuesto;
en el que la etapa (i) comprende la etapa (ia) de incubación de dicha forma patogénica/no patogénica de proteína \beta-amiloide y las etapas (ia) y (ii) forman un ciclo que se repite al menos dos veces antes de realizar la etapa (iii).
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