BRPI0614148A2 - composições para uso na agricultura compreendendo uma emulsão de óleo em água baseada em glóbulos oleosos revestidos com um revestimento lamelar de cristal lìquido - Google Patents
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Abstract
COMPOSIçõES PARA USO NA AGRICULTURA COMPREENDENDO UMA EMULSãO DE óLEO EM áGUA BASEADA EM GLóBULOS OLEOSOS REVESTIDOS COM UM REVESTIMENTO LAMELAR DE CRISTAL LìQUIDO. A presente invenção refere-se a uma composição compreendendo uma emulsão de óleo em água, em que a emulsão compreende glóbulos oleosos providos individualmente com um revestimento lamelar de cristal líquido e dispersos em uma fase aquosa, em que cada glóbulo oleoso compreende pelo menos um composto que é agriculturalmente ativo, individualmente revestido com uma camada monolamelar ou oligolamelar que compreende: (1) pelo menos um agente de superfície ativa lipofílico não iónico; (2) pelo menos um agente de superfície ativa hidrofílico não-iónico; e (3) pelo menos um agente de superfície ativa iónico; e ainda em que os glóbulos oleosos apresentam um diâmetro médio de partícula inferior a 800 nanometros.
Description
Relatório Descritivo da Patente de Invenção para "COMPOSI-ÇÕES PARA USO NA AGRICULTURA COMPREENDENDO UMA EMUL-SÃO DE ÓLEO EM ÁGUA BASEADA EM GLÓBULOS OLEOSOS RE-VESTIDOS COM UM REVESTIMENTO LAMELAR DE CRISTAL LÍQUIDO".
O presente pedido de patente reivindica os benefícios dos Pedi-dos de Patente Provisórios dos Estados Unidos Ns 60/703.525, depositadoem 28 de julho de 2005 e N9 60/730.529 depositado em 26 de outubro de2005.
A presente invenção refere-se a compostos estáveis de emulsãode óleo em água para fins agrícolas.
As emulsões concentradas de óleo em água, de ingredienteslíquidos ativos ou ingredientes ativos dissolvidos em um solvente são nor-malmente usadas em composições agrícolas devido a certas vantagens pro-porcionadas sobre outros tipos de formulações. Emulsões são preparaçõesa base de água, que contém pouco ou nenhum solvente, que permitem mis-turas de ingredientes ativos serem combinadas em uma única formulação esão compatíveis com uma grande variedade de materiais de embalagem.Entretanto, também existem várias desvantagens nestas emulsões agríco-las, isto é, que as mesmas são muitas vezes formulações complexas querequerem grandes quantidades de agente de superfície ativa para estabiliza-"ção, geralmente são muito viscosas, têm uma tendência para desenvolvi-mento de glóbulos da emulsão de Oswald e se separam com o tempo. Por-tanto, os melhoramentos nestas formulações de emulsões são necessáriosno campo agrícola.
Diversas composições de emulsão de óleo em água para finali-dades cosméticas e dermatológicas foram descritas nas Patentes dos Esta-dos Unidos N9S 5.658.575; 5.925.364; 5.753.241; 5.925.341; 6.066.328;6.120.778; 6.126.948; 6.689.371; 6.419.946; 6.541.018; 6.335.022;6.274.150; 6.375.960; 6.464.990; 6.413.527; 6.461.625 e 6.902.737. Entre-tanto, embora estes tipos de emulsões tenham uso vantajoso em produtospara cuidados pessoais, estes tipos de emulsões não foram usados anteri-ormente com compostos ativos agrícolas, os quais estão tipicamente presen-tes em emulsões em níveis muito mais elevados do que os ingredientescosméticos ativos.
A presente invenção refere-se a composições agrícolas compre-endendo uma emulsão de óleo em água, na qual a emulsão de óleo em á-gua compreende glóbulos oleosos dispersos em uma fase aquosa, onde osglóbulos oleosos contêm um composto agriculturalmente ativo, e são estabi-lizados com um revestimento Iamelar de cristal líquido.
Um aspecto da presente invenção é uma nova composição deemulsão de óleo em água compreendendo:
A) uma fase oleosa, a qual compreende glóbulos oleosos quecompreendem pelo menos um composto o qual é agriculturalmente ativo; e
B) uma fase aquosa;
onde os glóbulos oleosos são dispersos em uma fase aquosa e revestidoscom um revestimento Iamelar de cristal líquido o qual compreende:
(1) pelo menos um agente de superfície ativa lipofílico não-iônico,
(2) pelo menos um agente de superfície ativa hidrofílico não-iônico e
(3) pelo menos um agente de superfície ativa iônico,e onde os glóbulos oleosos apresentam um diâmetro médio de partícula infe-rior a 800 nanometros.
A fase oleosa (A) da emulsão de óleo em água da presente in-venção usa um composto agriculturalmente ativo, o qual está na forma deum óleo, ou alternativamente, um composto agriculturalmente ativo, dissolvi-do ou misturado em um óleo, para formar os glóbulos oleosos. Por definição,um óleo é um líquido que não é solúvel em água. Qualquer óleo que sejacompatível com o composto agriculturalmente ativo pode ser usado nas e-mulsões de óleo em água da presente invenção. O termo "compatível" signi-fica que o óleo irá dissolver ou misturar uniformemente com o composto a-griculturalmente ativo e permitir a formação dos glóbulos oleosos da emul-são de óleo em água da presente invenção. Exemplos de óleos incluem,sem que seja a isso limitado, triglicérides de ácido graxo de cadeia curta,óleos de silicone, frações de petróleo ou hidrocarbonetos como, por exem-plo, solventes aromáticos de nafta pesada, solventes aromáticos de naftaleve, destilados de petróleo leve hidrotratados, solventes parafínicos, óleomineral, alquilbenzenos, óleos parafínicos, e similares; óleos vegetais, como,por exemplo, por exemplo, óleo de soja, óleo de semente de colza, óleo decoco, óleo de semente de algodão, óleo de palma, óleo de soja, e similares;óleos vegetais alquilados e alquilésteres de ácidos graxos como, por exem-plo, oleato de metila e similares.
Um composto agriculturalmente ativo é aqui definido como qual-quer composto oleoso solúvel em óleo ou composto hidrofóbico, que apre-senta alguma atividade pesticida ou biocida; sendo entendido que se refereao composto ativo, em si, quando o mesmo for um óleo ou alternativamente,o composto ativo dissolvido em um óleo. Assim, tais compostos ou pestici-das incluem fungicidas, inseticidas, nematocidas, miticidas, cupimicidas,termiticidas, rodenticidas, artropodicidas, herbicidas, biocidas e similares.
Exemplos destes ingredientes agriculturalmente ativos podem ser encontra-dos no "Manual de Pesticidas, 12ê edição". Exemplos de pesticidas que po-dem ser usados na emulsão de óleo em água da presente invenção incluem,sem que seja a isso limitado, os inseticidas de metilcarbamato de benzofu-ranila como, por exemplo, benfuracarb, ~e carbossulfan; inseticidas de car-bamato de oxima, como, por exemplo, aldicarb; inseticidas de fumigação,como, por exemplo, cloropicrina, 1,3-dicloropropeno e brometo de metila;agentes imitadores de hormônio juvenil, como, por exemplo, fenoxicarb; in-seticidas à base de organofosfato, como, por exemplo, diclorovos; insetici-das alifáticos à base de organotiofosfato, como, por exemplo, malation e ter-bufos; inseticidas de organotiofosfato à base de amida alifática, como, porexemplo, dimetoato; inseticidas de benzotriazino-organotiofosfato, como, porexemplo, azinfos-etila e azinfos-metila; inseticidas de piridina-organotio-fosfato, como, por exemplo, cloropirifos e cloropirifos-metila; inseticidas depirimidina-organotiofosfato, como, por exemplo, diazinon; inseticidas de fenil-organotiofosfato, como, por exemplo, paration e paration-metila; inseticidasde éster piretróide, como, por exemplo, bifentrin, ciflutrin, beta-ciflutrin, cialo-trin, gama-cialotrin, lâmbda-cialotrin, cipermetrin, alfa-cipermetrin, beta-cipermetrin, fenvalerato, e permetrin; e similares.
Exemplos de herbicidas que podem ser usados na emulsão deóleo em água da presente invenção incluem, sem que seja a isso limitado:herbicidas derivados de amida, como, por exemplo, dimetenamida e dimete-namida-P; herbicidas dé anilida, como, por exemplo, propanila; herbicidas decloroacetanilida, como, por exemplo, acetocloro, alacloro, butacloro, metola-cloro e S-metolacloro; herbicidas de cicloexeno oxima como, por exemplo,setoxidim; herbicidas de dinitroanilina, como, por exemplo, benfluralina, etal-fluralina, pendimetalina, e trifluralina; herbicidas de nitrila, como, por exem-plo, octanoato de bromoxinila; herbicidas de fenoxiacético como, por exem-plo, 4-CPA, 2,4-D, 3,4-DA, MCPA, e MCPA-tioetila; herbicidas de fenoxibutí-rico, como, por exemplo, 4-CPB, 2,4-DB, 3,4-DB, e MCPB; herbicidas defenoxipropiônico, como, por exemplo, cloprop, 4-CPP, dicloroprop, dicloro-prop-P, 3,4-DP, fenoprop, mecoprop e mecoprop-P; herbicidas de ariloxife-noxipropiônico, como, por exemplo, cialofop, fluazifop, fluazifop-P, haloxifop,haloxifop-R; herbicidas de piridina, como, por exemplo, aminopiralid, clopira-lid, fluroxipir, picloram, e triclopir; herbicidas de triazol, como, por exemplo,etil carfentrazona; e similares.
Os herbicidas também podem ser geralmente empregados emcombinação com herbicidas de segurança conhecidos, como, por exemplo:benoxacor, cloquintocet, ciometrinil, daimuron, dicloromid, diciclonon, dieto-lato, fenclorazol, fenclorazol-etila, fenclorim, flurazol, fluxofenim, furilazol,isoxadifen, isoxadifen-etila, mefenpir, mefenpir-dietila, MG191, MON4660,R29148, mefenato, anidrido naftálico, amidas do ácido N-fenilsulfonilbenzóico e oxabetrinil.
Exemplos de fungicidas que podem ser usados na emulsão deóleo em água da presente invenção incluem, sem que seja a isso limitado,difenoconazol, dimetomorf, dinocap, difenilamina, dodemorf, edifenfos, fena-rimol, fenbuconazol, fenpropimorf, miclobutanil, ácido oléico (ácidos graxos),propiconazol, tebuconazol e similares.Os versados na técnica entendem que qualquer combinação decompostos agriculturalmente ativos também pode ser usada na emulsão deóleo em água da presente invenção, desde que uma emulsão estável e efi-caz seja obtida.
A quantidade de ingrediente agriculturalmente ativo na emulsãode óleo em água irá variar, dependendo do ingrediente ativo eficaz, da apli-cação do ingrediente agriculturalmente ativo e dos níveis adequados de apli-cação que são bem-conhecidos pelos versados na técnica. Tipicamente, aquantidade total do ingrediente agriculturalmente ativo na emulsão de óleoem água será de 1, geralmente de 5,- preferencialmente de 10, mais prefe-rencialmente de 15 e mais ainda preferencialmente de 20 a 45; geralmentede 40, preferencialmente de 35 e mais preferencialmente ainda de 30% empeso, baseado no peso total da emulsão de óleo em água.
O revestimento Iamelar de cristal líquido é uma camada mono-ou oligolamelar extremamente fina. Entende-se que a camada oligolamelarse refere a uma camada compreendendo de 2 a 5 Iamelas de lipídeo. Esterevestimento Iamelar de cristal líquido pode ser detectado através de Mi-croscopia Eletrônica de Transmissão após criofratura ou manchamento ne-gativo, difração de Raio-X ou Microscopia Ótica sob luz polarizada. Os ter-mos e a estrutura da fase líquida de cristal Iamelar são bem-definidos napublicação "The Colloidal Domain", segunda edição, de autoria de D. FennellEvans e H. Wennerstrom, WiIey-VCH (1999), páginas 295-296 e 306-307. Acamada oligolamelar compreende os agentes de superfície ativa (1), (2) e(3), conforme indicado anteriormente. Preferencialmente, o agente de super-fície ativa lipofílico (1), e o agente de superfície ativa hidrofílico (2) individu-almente contém pelo menos uma de cadeia de hidrocarboneto graxo, opcio-nalmente saturada e/ou ramificada, tendo mais de 12 átomos de carbono,preferencialmente de 16 a 22 átomos de carbono.
Preferencialmente, o agente de superfície ativa lipofílico (1) temum HLB entre 2 e 5. HLB é um termo padrão conhecido pelos versados natécnica e refere-se ao Equilíbrio Hidrofílico Lipofílico, o qual identifica a solu-bilidade do emulsificante na água ou óleo.O termo Lipofílico é entendido como a capacidade de um mate-rial para dissolver em um solvente tipo gordura ou lipídio. O agente de super-fície ativa lipofílico é tipicamente selecionado entre éteres de mono- ou poli-alquila opcionalmente etoxilados, ou ésteres de glicerol ou poliglicerol, éteresde mono- ou polialquila ou ésteres de sorbitano (opcionalmente etoxilado),éteres de mono- ou polialquila ou ésteres de pentaeritritol, éteres de mono-ou polialquila ou ésteres de polioxietileno, e éteres de mono- ou polialquilaou ésteres de açúcares. Exemplos de agente de superfície ativa lipofílicos(1) incluem, sem que seja a isso limitado, diestéarato de sacarose, diestea-rato de diglicerila, triestearato de tetraglicerila, decaestearato de decagliceri-la, monoestearato de diglicerila, triestearato de hexaglicerila, pentaestearatode decaglicerila, monoestearato de sorbitano, triestearato de sorbitano, mo-noestearato de dietilenoglicol, éster de glicerol e os ácidos palmítico e esteá-rico, monoestearato polioxietilenado 2 EO (contendo 2 unidades de óxido deetileno), mono- e dibeenato de glicerila e tetraestearato de pentaeritritol.
O termo Hidrofílico é entendido como a afinidade de um materialpara ser associado com água. O agente de superfície ativa hidrofílico tipica-mente apresenta um HLB entre 8 a 12 e são tipicamente selecionados dogrupo que consiste em éteres ou ésteres mono- ou polialquílicos de sorbita-no polietoxilado, éteres ou ésteres mono- ou polialquílicos de polioxietileno,éteres ou ésteres mono- ou polialquílicos de poliglicerol, copolíméros embloco de polioxietileno com polioxipropileno ou polioxibutileno e éteres ouésteres mono- ou polialquílicos de açúcares opcionalmente etoxilados. E-xemplos de agentes de superfície ativa hidrofílico (2) incluem, sem que sejaa isso limitado, monoestearato de sorbitano polioxietilenado 4 EO, triesteara-to de sorbitano polioxietilenado 20 EO, triestearato de sorbitano polioxietile-nado 20 EO, monoestearato polioxietilenado 8 EO, monoestearato de hexa-glicerila, monoestearato polioxietilenado 10 EO, diestearato polioxietilenado12 EO e diestearato de metilglicose polioxietilenado 20 EO.
Além dos agentes de superfície ativa lipofílico e hidrofílico, umagente de superfície ativa iônico (3) também compreende a camada oligola-melar do revestimento Iamelar de cristal líquido.Os agentes tônicos de superfície ativa que podem ser usados naemulsão de óleo em água da presente invenção incluem: (a) agentes de su-perfície ativa aniônicos, neutralizados, (b) agentes de superfície ativa anfoté-ricos, (c) derivados alquilsulfônicos e (d) agentes de superfície ativa catiônicos.
Agentes de superfície ativa aniônicos neutralizados (a) incluem,sem que seja a isso limitado, por exemplo:
- sais de metal alcalino de fosfato de dicetila e fosfato de dimiris-tila, em particular, sais de sódio e potássio;
- sais de metal alcalino de sulfato de colesterila e fosfato de co-lesterila, especialmente, os sais de sódio;
- lipoaminoácidos e seus sais, como, por exemplo, acilglutama-tos monossódicos e dissódicos, como, por exemplo, o sal dissódico do ácidoN-estearoil-L-glutâmico, os sais de sódio do ácido fosfatídico;
- fosfolipídeos; e
- os sais monossódicos e dissódicos de ácidos acilglutâmicos,em particular, do ácido N-estearoilglutâmico.
Os agentes de superfície ativa aniônicos selecionados do grupoque consiste em citratos de éteres alquílicos e misturas dos mesmos quepodem ser usados na emulsão de óleo em água da presente invenção sãodescritos na Patente dos Estados Unidos 6.413.527.~Citratos de éteres alquí-licos incluem os monoésteres ou diésteres formados pelo ácido cítrico e pelomenos um álcool graxo oxietilenado compreendendo uma cadeia alquila,saturada ou insaturada, linear ou ramificada, compreendendo de 8 a 22 áto-mos de carbono e compreendendo de 3 a 9 grupos de oxietileno, e misturasdos mesmos. Estes citratos podem ser selecionados, por exemplo, do grupoque consiste em monoésteres e diésteres do ácido cítrico e de álcool lauríli-co etoxilado compreendendo de 3 a 9 grupos de oxietileno. Os citratos deéter de alquila são preferencialmente empregados na forma neutra, com pH7. Os agentes de neutralização podem ser selecionados de bases inorgâni-cas, como, por exemplo, hidróxido de sódio, hidróxido de potássio ou amô-nia, e bases orgânicas, como, por exemplo, mono,- di- e trietanolamina, ami-nometil-1,3-propanediol, N-metilglicamina, aminoácidos básicos, como, porexemplo, arginina e lisina, e misturas dos mesmos.
Agentes de superfície ativa anfotéricos (b) incluem, sem que se-ja a isso limitado, fosfolipídeos e, especialmente, fosfatidiletanolamina deri-vado de soja pura.
Derivados alquilsulfônicos (c) incluem, sem que seja a isso limi-tado, os compostos de Fórmula:
<formula>formula see original document page 9</formula>
na qual R representa os radicais CieH33 e CieH37, considerados como umamistura ou separadamente, e M é um metal alcalino, preferencialmente sódio.
Os agentes de superfície ativa catiônicos (d) incluem, sem queseja a isso limitado, os agentes de superfície ativa conforme descrito na Pa-tente U.S. N9 6.464.990. Estes são tipicamente selecionados do grupo queconsiste em sais de amônio quaternário, aminas graxas e sais dos mesmos.
Os sais de amônio quaternário incluem, por exemplo, aqueles que apresen-tam a seguinte fórmula:
<formula>formula see original document page 9</formula>
onde os radicais R1 a R4, que podem ser idênticos ou diferentes, represen-tam um radical alifático linear ou ramificado, compreendendo de 1 a 30 áto-mos de carbono ou um radical aromático como, por exemplo, arila ou alquila-rila. Os radicais alifáticos podem compreender heteroátómos, como, por e-xemplo, oxigênio, nitrogênio, enxofre e halogênios. Os radicais alifáticos in-cluem alquila, alcóxi, polióxi(C2-C6)alquileno, alquilamido, (C12-C22 )alquil-amido(C2-C6) alquila, acetato de (Ci2-C22)alquila e radicais de hidroxialquilacompreendendo aproximadamente de 1 a 30 átomos de carbono; X é umânion selecionado do grupo que consiste em halogenetos, fosfatos, acetatos,lactatos, sulfatos de (C2-C6)alquila, e sulfonatos de alquila ou alquilarila. Pre-ferência é dada, aos sais de amônio quaternário ao invés de cloreto de te-traalquilamônio como, por exemplo, cloretos de dialquildimetilamônio e al-quiltrimetilamônio, nos quais o radical alquila compreende aproximadamentede 12 a 22 átomos de carbono, em particular, cloretos de beeniltrimetil-amônio, diestearildimetilamônio, cetiltrimetilamônio e benzildimetilestearila-mônio, ou alternativamente, cloreto de estearamidopropil-dimetil(acetato demiristila)amônio; sais de amônio quaternário de imidazolínio, como, por e-xemplo, aqueles de fórmula:
<formula>formula see original document page 10</formula>
onde R5 representa um radical alquenila ou alquila, compreendendo de 8 aátomos de carbono, por exemplo, derivado de ácidos graxos de sebo; R6representa um átomo de hidrogênio, um radical alquila compreendendo de 1a 4 átomos de carbono ou um radical alquenila ou alquila compreendendo de8 a 30 átomos de carbono; R7 representa um radical alquila compreendendode 1 a 4 átomos de carbono; R8 representa um átomo de hidrogênio ou umradical alquila compreendendo de 1 a 4 átomos de carbono; e X é um ânionselecionado do grupo de halogenetos, fosfatos, acetatos, lactatos, sulfatosde alquila ou sulfonatos de alquila e alquilarila. R5 e R6 apresentam, prefe-rencialmente, uma mistura de radicais de alquenila ou alquila compreenden-do de 12 a 21 átomos de carbono, por exemplo, derivados de ácidos graxosde sebo, R7 apresenta, preferencialmente, um radical de metila e R8 apre-senta, preferencialmente, hidrogênio. Os sais quaternários diamônio tambémsão contemplados, como, por exemplo, dicloreto de propano-sebo-diamônio.
As aminas graxas incluem, sem que seja a isso limitado, aquelasda fórmula:
R9(CONH)n(CH2)mN(R11 )R10
onde R9 é opcionalmente uma cadeia de hidrocarboneto saturada e/ou rami-ficada, tendo entre 8 e 30 átomos de carbono, preferencialmente entre 10 e24 átomos de carbono; R10 e R11 são selecionados de H e uma cadeia dehidrocarboneto opcionalmente saturada e/ou ramificada, tendo entre 1 e 10átomos de carbono; preferencialmente entre 1 e 4 átomos de carbono;
m é um número inteiro entre 1 e 10, preferencialmente entre 1 e5; e η é 0 ou 1.
Exemplos de aminas graxas incluem, sem que seja a isso limita-do, estearilamina, estearato de aminoetil-etanolamida, estearato de dietileno-triamina, palmitamidopròpildimetil-amina, palmitamidopropildietilamina, pal-mitamidoemildietilamina, palmitamidoetildimetilamina. As aminas graxas co-mercialmente disponíveis incluem, sem que seja a isso limitado, Incromina®BB da Croda, Amidoamine® MSP da Nikkol, e séries de Lexamina® da Ino-lex, séries de Acetamina da Kao Corp; Berol 380, 390, 453 e 455, e sériesEthomeen® da Akzo Nobel, e Marlazin® L10, OL2, 0l_20, T15/2, T50 daCondea Chemie.
Os agentes de superfície ativa de (1), (2) e (3) formam o reves-timento Iamelar de cristal líquido dos glóbulos oleosos suspensos na faseaquosa da emulsão de óleo em água da presente invenção. A quantidadedos três agentes de superfície ativa, (1), (2) e (3), usados na emulsão deóleo em água da presente invenção é tipicamente de 20, preferencialmentede 35 a 65, preferencialmente, de 55% em peso de (1), de 15, preferencial-mente de 25 a 50, preferencialmente de 40% em peso de (2) e de 5, prefe-- rencialmente de 10 a 45, preferencialmente de 35% em peso de (3); basea-do no peso total combinado de (1), (2) e (3). O revestimento dos glóbulosoleosos compreende uma quantidade total de agente de superfície ativa hi-drofílico, agente de superfície ativa lipofílico e de agente de superfície ativaiônico entre 2 e 20% em peso, baseado no peso total da emulsão de óleoem água. Preferencialmente a quantidade total é de 2,5, mais preferencial-mente de 3 a 10, mais preferencialmente a 6% em peso, baseado no pesototal da emulsão de óleo em água.
A proporção do peso total dos compostos de superfície ativa (1),(2) e (3) para o peso total de óleo é tipicamente de 1:2,5 a 1:25.
A fase aquosa (B) é tipicamente água, por exemplo, água deio-nizada. A fase aquosa também pode conter outros aditivos como, por exem-pio, compostos que reduzem o ponto de congelamento, como, álcoois, porexemplo, álcool isopropílico e propilenoglicol; agentes de tamponamento pH,por exemplo, fosfatos alcalinos como, por exemplo, fosfato de sódio mono-básico monoidratado, fosfato de sódio dibásico; biocidas, por exemplo, Pro-xel GXL; e antiespumantes, por exemplo, octametilciclotetrassiloxano (Anti-foam A, da Dow Corning). Outros aditivos e/ou adjuvantes também podemestar presentes em uma fase aquosa (B) desde que a estabilidade da emul-são de óleo em água ainda seja mantida. Outros aditivos também incluemcompostos ativos agriculturalmente solúveis em água.
A fase oleosa ou os glóbulos oleosos revestidos são de 5, prefe-rencialmente de 8 e mais preferencialmente de 10 a 50%, preferencialmentede 45, mais preferencialmente de 40% em peso, baseado no peso total dacomposição da emulsão de óleo em água. A proporção de óleo/água é tipi-camente inferior a ou igual a 1.
Outros aditivos e/ou adjuvantes também podem estar presentesna emulsão de óleo em água da presente invenção, desde que a estabilida-de e atividade da emulsão de óleo em água sejam ainda obtidas. A emulsãode óleo em água da presente invenção pode adicionalmente conter um a-gente adjuvante de superfície ativa para intensificar a deposição, umedeci-mento e penetração do ingrediente agriculturalmente ativo no sítio-alvo, porexemplo, cultura, erva daninha ou organismo. Estes agentes adjuvantes desuperfície ativa podem opcionalmente ser empregados como um componen-te da emulsão na Fase A ou B, ou como um componente de mistura em tan-que; o uso da quantidade desejada sendo bem-conhecido pelos versadosversados na técnica. Os agentes adjuvantes de superfície ativa adequadosincluem, sem que seja a isso limitado, nonil fenóis etoxilados, álcoois etoxi-Iados sintéticos ou naturais, sais de ésteres ou de ácidos sulfossucínico, or-ganossilicones etoxilados, aminas graxas etoxiladas e misturas de agente desuperfície ativa com óleos minerais ou vegetais.
A emulsão de óleo em água da presente invenção pode ser pre-parada de acordo com o processo descrito na Patente U.S. Nq 5.925.364. Amistura é homogeneizada por cavitação, usando um homogeneizador de altapressão, para proporcionar os glóbulos oleosos de menor tamanho de partí-cula. O tamanho médio dos glóbulos oleosos revestidos é tipicamente inferi-or a 800 nanometros, preferencialmente inferior a 500 nanometros e, maispreferencialmente, inferior a 200 nanometros, mais ainda preferencialmente,inferior a 150 nm, conforme determinado usando análise de tamanho da par-tícula por difração a laser e microscopia de escaneamento de elétrons.
Em uma modalidade, a emulsão de óleo em água é preparadapor meio de:
1) mistura de (A) uma fase oleosa, compreendendo o agentetensoativo Iipofílico, o agente tensoativo hidrofílico, o agente tensoativo tôni-co, um composto agriculturalmente ativo e, opcionalmente, um óleo e (B)uma fase aquosa para obter uma mistura; e
2) homogeneizar a mistura submetendo a mistura à cavitação.
Na primeira etapa, a mistura pode ser formada por agitação con-vencional, por exemplo, usando um homogeneizador de alto grau de cisa-Ihamento, girando a uma velocidade aproximadamente entre 2000 e 7000rpm, durante um tempo aproximadamente entre 5 e 60 minutos e a umatemperatura aproximadamente entre 20°C e 95°C.
A homogeneização pode ser realizada usando um homogenei-zador de alta pressão, operando em pressões entre aproximadamente 20MPa e 100 MPa (200 e 1000 bar), conforme" é bem-conhecido pelos versa-dos versados na técnica. O processo é realizado por passagens sucessivas,geralmente de 2 a 10 passagens, a uma pressão selecionada; a mistura re-tornando para a pressão normal entre cada passagem. A homogeneizaçãoda segunda etapa também pode ser realizada sob a ação de ultra-som ou,alternativamente, pelo uso de um homogeneizador equipado com um rotor-estator do tipo cabeçote.
Outra modalidade da presente invenção é o uso da emulsão deóleo em água em aplicações agrícolas para controlar, prevenir ou eliminar osorganismos vivos indesejados, por exemplo, fungos, ervas daninhas, inse-tos, bactérias ou outros microorganismos e outras pragas. Isto incluiria seuuso na proteção de uma planta contra ataque de um organismo fitopatogêni-co ou tratamento de uma planta já infestada por um organismo fitopatogêni-co, compreendendo a aplicação de uma composição de emulsão de óleo emágua, ao solo, a uma planta, uma parte de planta, folhagem, flores, frutas,e/ou sementes, para inibição da doença e em quantidade fitologicamenteaceitável. O termo "inibição da doença e quantidade fitologicamente aceitá-vel" se refere a uma quantidade de um composto que mata ou inibe a doen-ça da planta, cujo controle é desejado, porém não é significativamente tóxicopara a planta. A concentração exata exigida de um composto ativo varia coma doença de fungo a ser controlada, o tipo de formulações empregadas, ométodo de aplicação, a espécie de planta específica, as condições climáti-cas, e similares, conforme é bem-conhecido na técnica.
Adicionalmente, as emulsões de óleo em água da presente in-venção são úteis para o controle de insetos ou outras pragas, por exemplo,roedores. Assim sendo, a presente invenção também é direcionada a ummétodo para inibir um inseto ou praga, cujo método compreende a aplicaçãono local do inseto ou praga de uma emulsão de óleo em água, compreen-dendo uma quantidade de um composto inibidor de inseto agriculturalmenteativo para tal uso. O "local" dos insetos ou pragas é um termo aqui empre-gado para se referir ao meio ambiente em que os insetos ou pragas vivemou onde seus ovos estão presentes, incluindo o ar em volta dos mesmos, acomida que eles comem, oü os objetos que os mesmos toquem. Por exem-plo, os insetos que comem ou tocam plantas comestíveis ou ornamentaispodem ser controlados pela aplicação do composto ativo em partes de plan-tas como, por exemplo, semente, arbusto ou muda que seja plantada; asfolhas, caules, frutos, grãos, ou raízes, ou o solo em que as raízes estãocrescendo. É contemplado que os compostos agriculturalmente ativos e e-mulsões de óleo em água contendo os mesmos, também podem ser úteispara proteger tecidos, papel, grão armazenado, sementes, animais domesti-cados, construções ou seres humanos, através da aplicação de um compos-to ativo nos objetos ou perto dos mesmos. O termo "inibindo um inseto oupraga" se refere a uma diminuição do número de insetos ou pragas vivas, ouuma diminuição do número de ovos de inseto viável. A extensão da reduçãorealizada por um composto depende, com certeza, da velocidade de aplica-ção do composto, o composto específico usado, e das espécies alvo de in-seto ou praga. Pelo menos, deve ser usada uma quantidade inativadora. Ostermos "quantidade inativadora de inseto ou praga" são usados para descre-ver a quantidade que é suficiente para causar uma redução mensurável napopulação de inseto ou praga tratada, conforme é bem-conhecido no estadoda técnica.
O local no qual um composto ou composição é aplicado podeser qualquer local habitado por um inseto, ácaro ou praga, por exemplo, cul-turas de vegetais, fruta e nogueiras, videiras, plantas ornamentais, animaisdomesticados, as superfícies internas ou externas de construções e o soloao redor de construções.
Por causa da capacidade única dos ovos de insetos em resistir àação tóxica, pode ser desejável aplicações repetidas para controlar as larvasrecém-surgidas, conforme é verdadeiro em outros inseticidas e acaricidasconhecidos.
Adicionalmente, a presente invenção se refere ao uso de emul-sões de óleo em água compreendendo compostos agriculturalmente ativosque são herbicidas. O termo herbicida é aqui empregado para significar umingrediente ativo que mata, controla ou, de outro modo, modifica adversa-mente o-crescimento de plantas. Uma quantidade eficaz de herbicida oucontrole da vegetação é uma quantidade de ingrediente ativo que causa umefeito adversamente modificante e inclui desvios do desenvolvimento natu-ral, de matança, regulação, dissecação, retardação e similares. Os termosplantas e vegetação incluem muda emergente e vegetação estabelecida.
A atividade herbicida é exibida quando aplicada diretamente aoslocais da própria planta indesejada, em qualquer estágio do crescimento, ouantes do aparecimento de ervas daninhas. O efeito observado depende dasespécies de plantas a serem controladas, do estágio de crescimento daplanta, do tamanho da partícula dos componentes sólidos, das condiçõesambientais no momento do uso, dos adjuvantes específicos e dos veículosempregados, do;tipo do solo, e similares, bem como da quantidade de pro-duto químico aplicada. Estes e outros fatores podem ser ajustados, confor-me é conhecido no estado da técnica, para promover a ação herbicida sele-tiva. Geralmente, é preferível aplicar tais herbicidas após o aparecimento deuma vegetação indesejável relativamente imatura, para se alcançar o contro-Ie máximo de ervas daninhas.
Outro aspecto específico da presente invenção é um métodopara prevenir ou controlar pragas, tais como, nematódeos, ácaros, artrópo-des, roedores, cupins, bactérias ou outros microorganismos, cujo métodocompreende a aplicação de uma composição da presente invenção em umlocal onde o controle ou.prevenção é desejado, compreendendo o compostoativo apropriado, como, por exemplo, um nematocida, miticida, artropodicida,rodenticida, termiticida ou biocida.
A quantidade eficaz do composto agriculturalmente ativo a seraplicado no local de doença, de insetos e ácaros, de ervas daninhas ou ou-tras pragas é bem-conhecida na técnica e pode prontamente ser determina-da pelos versados na versados técnica, em vista dos ensinamentos acima.
A composição da presente invenção surpreendentemente ofere-ce emulsões de óleo em água agriculturalmente estáveis, tendo baixa visco-sidade e longo prazo de tempo de armazenagem. Adicionalmente, as emul-sões de óleo em água agriculturalmente estáveis da presente invenção po-dem oferecer outras melhorias surpreendentes, como, por exemplo, umaacentuada eficácia.
Os seguintes exemplos são fornecidos para ilustrar a presenteinvenção. Os exemplos não têm por finalidade limitar o escopo da presenteinvenção e não devem ser interpretados deste modo. As quantidades sãodadas em partes de peso ou percentuais em peso, exceto quando de outromodo indicado.
Exemplos
Estes exemplos são fornecidos para adicionalmente ilustrar ainvenção e não devem ser interpretados como Iimitativos da mesma.
Conforme aqui descrito, todas as temperaturas são fornecidasem graus Celsius e todos os percentuais são percentuais em peso, excetoquando de outro modo indicado.
Nestes exemplos, o processo é realizado usando o seguinteprocedimento: A fase oleosa Aea fase aquosa B são aquecidas separada-mente na temperatura desejada. A fase B é derramada na fase A, com agi-tação de 4000 - 8000 rpm proporcionada por um homogeneizador de altograu d£ cisalhamento da Silverson L4RT, adaptado com um furo quadradode alto grau de cisalhamento. As condições de agitação e temperatura sãomantidas durante 10 minutos.
A mistura é então introduzida em um homogeneizador Niro Soa-vi de 2 estágios de alta pressão, do tipo Panda 2K, o qual é ajustado a umapressão de 50 MPa (500 bar) durante 2 a 10 passagens sucessivas.
Uma emulsão estabilizada de óleo em água é então obtida, cu-jos glóbulos oleosos têm um diâmetro médio tipicamente inferior a 200 nm.
Exemplo 1: Emulsão de óleo em água - Metil Haloxifop-R
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As duas etapas do processo foram realizadas à temperatura de70°C. O tamanho dos glóbulos oleosos na emulsão de óleo em água, con-forme determinado por um Dispositivo Zetasizer da Malvern, foi de 154 nm.A emulsão de óleo em água ficou estável sob condições de teste de arma-zenagem aceleradas de 2 semanas, à temperatura de 54°C, sem nenhumaalteração no tamanho dos glóbulos oleosos e nenhuma sedimentação ousinerese.Exemplo 2: Emulsão de óleo em água - Metil Haloxifop-R
<table>table see original document page 18</column></row><table>
As duas etapas do processo foram realizadas à temperatura de 70°C. O ta-manho dos glóbulos oleosos na emulsão de óleo em água, conforme deter-minado por um Dispositivo Mastersizer da Malvern, foi de 184 nm.
Exemplo 3: Emulsão de óleo em água - Éster 2,4-D Butoxietilico
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As duas etapas do processo foram realizadas à temperatura de70°C. O tamanho dos glóbulos oleosos na emulsão de óleo em água, con-forme determinado por um Dispositivo Mastersizer da Malvern, foi de 207nm. A emulsão de óleo em água ficou estável sob condições de teste de ar-mazenagem aceleradas de 2 semanas, à temperatura de 54°C, sem nenhu-ma alteração no tamanho dos glóbulos oleosos e nenhuma sedimentação ousinerese.Exemplo 4: Emulsão de óleo em água - Éster butil Cialofop
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As duas etapas do processo foram realizadas à temperatura de70°C. O tamanho dos glóbulos oleosos na emulsão de óleo em água, conformedeterminado por um Dispositivo Mastersizerda Malvem, foi de 197 nm. A emul-são de óleo em água ficou estável sob condições de teste de armazenagemaceleradas de 2 semanas, à temperatura de 54°C, sem nenhuma alteração notamanho dos glóbulos oleosos e nenhuma sedimentação ou sinerese.
Exemplo 5: Emulsão de óleo em água - Dinocap
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As duas etapas do processo foram realizadas à temperatura de70°C. O tamanho dos glóbulos oleosos na emulsão de óleo em água, conformedeterminado por um Dispositivo Mastersizer da Malvern, foi de 213 nm. A emul-são de óleo em água ficou estável sob condições de teste de armazenagemaceleradas de 2 semanas, à temperatura de 54°C, sem nenhuma alteração notamanho dos glóbulos oleosos e nenhuma sedimentação ou sinerese.Exemplo 6: Emulsão de óleo em água - Clorpirifos
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As duas etapas do processo foram realizadas à temperatura de70°C. O tamanho dos glóbulos oleosos na emulsão de óleo em água, conformedeterminado por um Dispositivo Mastersizer da Malvern, foi de 180 nm. A emul-são de óleo em água ficou estável sob condições de teste de armazenagemaceleradas de 2 semanas, à temperatura de 54°C, sem nenhuma alteração notamanho dos glóbulos oleosos e nenhuma sedimentação ou sinerese.
Exemplo 7: Emulsão de óleo em água - Éster metileptil Fluroxipir e Éster bu-toxietil Triclopir
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Monoestearato de diglicerol (Nikkol DGMS da Nikko Chemical Co.) 2,0Estearato de sorbitano (40EO) (Tween 61 da Uniqema) 1,4
Sal do ácido n-stearoil glutâmico dissódico (Amisoft HS-2IP da Aji-nomoto)
<table>table see original document page 20</column></row><table>As duas etapas do processo foram realizadas à temperatura de70°C. O tamanho dos glóbulos oleosos na emulsão de óleo em água, con-forme determinado por um Dispositivo Mastersizer da Malvem, foi de 186nm. A emulsão de óleo em água ficou estável sob condições de teste de ar-mazenagem aceleradas de 2 semanas, à temperatura de 54°C, sem nenhu-ma alteração no tamanho dos glóbulos oleosos e nenhuma sedimentação ousinerese.
Exemplo 8: Emulsão de óleo em água - Éster butil Cialofop, estabilizada comum agente tensoativo catiônico
<table>table see original document page 21</column></row><table>
As duas etapas do processo foram realizadas à temperatura de70°C. O tamanho dos glóbulos oleosos na emulsão de óleo em água, con-forme determinado por um Dispositivo Mastersizer da Malvern, foi de 196nm. A emulsão de óleo em água ficou estável a temperatura ambiente du-rante dois anos, sem nenhuma alteração no tamanho dos glóbulos oleosos enenhuma sedimentação ou sinerese.Exemplo 9: Emulsão de óleo em água com diferentes Agentes TensoativosAniônicos
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As duas etapas do processo foram realizadas à temperatura de40°C. A composição geral da emulsão de óleo em água é de 30% de óleomineral, 2,0% de éter estearílico PEG-2 (comercializado sob o nome de Brij72 pela Uniqema) 1,5% de estearato de sorbitano (40EO) (comercializadosob o nome de Tween 61 pela Uniqema) e 0,5% de agente tensoativo aniô-nico, conforme a relação na Tabela acima, com o balanço sendo água.
O tamanho dos glóbulos oleosos (D 0,5 nm) na emulsão de óleoem água, conforme determinado por um Dispositivo Mastersizer da Malvem,ficou entre 181 e 192 nm. As emulsões de óleo em água ficaram estáveissob condições de teste de armazenagem de um ciclo de 1 semana à tempe-ratura -10 a 40°C, sem nenhuma alteração no tamanho dos glóbulos oleosose nenhuma sedimentação ou sinerese.
Surpreendentemente, também foi descoberto que as emulsõesda presente invenção também ficaram estáveis, quando da utilização de ó-Ieos tendo um peso molecular médio (PM) inferior a 500, onde as emulsõesdo estado da técnica têm tipicamente usado óleos tendo um PM superior.
Claims (32)
1. Composição de emulsão de óleo em água, compreendendo:a) uma fase oleosa que compreende glóbulos oleosos, os quaiscompreendem pelo menos um composto que é agriculturalmente ativo; eb) uma fase aquosa;em que os glóbulos oleosos são dispersos na fase aquosa e revestidos comum revestimento Iamelar de cristal líquido que compreende:-1) pelo menos um agente de superfície ativa Iipofílico não-iônico;-2) pelo menos um agente de superfície ativa hidrofílico não-iônico; e-3) pelo menos um agente de superfície ativa iônico;e ainda em que os glóbulos oleosos apresentam um diâmetro médio de par-tícula inferior a 800 nanometros.
2. Composição, de acordo com a reivindicação 1, em que o a-gente de superfície ativa Iipofílico não-iônico apresenta um Equilíbrio Hidrofí-lico Lipofílico entre 2 e 5.
3. Composição, de acordo com a reivindicação 2, em que o a -gente de superfície ativa lipofílico não-iônico é selecionado do grupo queconsiste em éteres mono- ou polialquílicos ou ésteres de glicerol ou poligli-cerol opcionalmente etoxilados, éteres mono- ou polialquílicos ou ésteres desorbitano opcionalmente etoxilados, éteres mono- ou polialquílicos ou éste-res de pentaeritritol, éteres mono- ou polialquílicos ou ésteres de polioxietile-no e éteres mono- ou polialquílicos ou ésteres de açúcar.
4. Composição, de acordo com a reivindicação 3, em que o a-gente de superfície ativa lipofílico não-iônico é selecionado do grupo queconsiste em diestearato de sacarose, diestearato de diglicerila, triestearatode tetraglicerila, decaestearato de decaglicerila, monoestearato de diglicerila,triestearato de hexaglicerila, pentaestearato de decaglicerila, monoestearatode sorbitano, triesterarato de sorbitano, monoestearato de dietilenoglicol,éster de glicerol e os ácidos palmítico e esteárico, monoestearato polioxieti-Ienado 2 EO (contendo 2 unidades de óxido de etileno), mono- e dibeenatode glicerila e tetraestearato de pentaeritritol.
5. Composição, de acordo com a reivindicação 1, em que o a-gente de superfície ativa hidrofílico não-iônico apresenta um Equilíbrio Hidro-fílico Lipofílico entre 8 e 12.
6. Composição, de acordo com a reivindicação 5, em que o a-gente de superfície ativa hidrofílico não-iônico é selecionado do grupo queconsiste em éteres mono- ou polialquílicos ou ésteres de sorbitano polietoxi-lados, éteres mono- ou polialquílicos ou ésteres de polioxietileno e éteresmono- ou polialquílicos ou ésteres de poliglicerol, copolímeros em bloco depolioxietileno com polioxipropileno ou polioxibutilèno e éteres mono- ou poli-alquílicos ou ésteres de açúcares opcionalmente etoxilados.
7. Composição, de acordo com a reivindicação 6, em que o agen-te de superfície ativa hidrofílico não-iônico é selecionado do grupo que consis-te em monoestearato de sorbitano polioxietilenado 4 EO, triestearato de sorbi-tano polioxietilenado 20 EO, monoestearato polioxietilenado 8 EO, monoeste-arato de hexaglicerila, monoestearato polioxietilenado 10 EO, diestearato poli-oxietilenado 12 EO e diestearato polioxietilenado de metilglicose 20 EO.
8. Composição, de acordo com a reivindicação 1, em que o a-gente de superfície ativa iônico é selecionado do grupo que consiste em (a)agentes de superfície ativa aniônicos neutralizados; (b) agentes de superfí-cie ativa anfotéricos; (c)derivados alquilsulfônicos; e (d) agentes de superfí-cie ativa catiônicos.
9. Composição, de acordo com a reivindicação 8, em que o a-gente de superfície ativa iônico é selecionado do grupo que consiste em:• sais de metal alcalino de fosfato de dicetila e fosfato de dimiris-tila, em particular, sais de sódio e potássio;• sais de metal alcalino de sulfato de colesterila e fosfato de co-lesterila, especialmente, os sais de sódio;• lipoaminoácidos e seus sais, tais como, acilglutamatos monos-sódicos e dissódicos, como, por exemplo, o sal dissódico do ácido N-estearoil-L-glutâmico, os sais de sódio do ácido fosfatídico;• fosfolipídeos;• os sais monossódicos e dissódicos de ácidos acilglutâmicos,em particular, do ácido N-estearoilglutâmico; e• citratos de éteres alquílicos.
10. Composição, de acordo com a reivindicação 8, em que o a-gente de superfície ativa iônico é um fosfolipídeo.
11. Composição, de acordo com a reivindicação 8, em que o a -gente de superfície ativa iônico é um derivado alquilsulfônico.
12. Composição, de acordo com a reivindicação 8, em que o a-gente de superfície ativa iônico é selecionado do grupo que consiste em saisde amônio quaternário, aminas graxas e sais dos mesmos.
13. Composição, de acordo com a reivindicação 1, compreen-dendo:de 20 a 65% em peso de (1), de 15 a 50% em peso de (2) e de 5a 45% em peso de (3), baseado nos pesos totais de (1), (2) e (3).
14. Composição, de acordo com a reivindicação 1, em que ocomposto agriculturalmente ativo é selecionado do grupo que consiste emfungicidas, inseticidas, nematocidas, miticidas, biocidas, termiticidas, roden-ticidas, artropodicidas e herbicidas.
15. Composição, de acordo com a reivindicação 14, em que ocomposto agriculturalmente ativo é um fungicida.
16. Método de controle ou prevenção de ataque de fungos,compreendendo a aplicação de uma composição como definida na reivindi-cação 15, aos fungos, solo, planta, raiz, folhagem, semente ou local especí-fico em que a infestação deve ser prevenida ou controlada.
17. Composição, de acordo com a reivindicação 1, em que ocomposto agriculturalmente ativo é um inseticida.
18. Método de inibição de insetos, compreendendo a aplicaçãoem um local em que o controle ou a prevenção são desejados, de uma com-posição como definida na reivindicação 17.
19. Composição, de acordo com a reivindicação 1, em que ocomposto agriculturalmente ativo é um herbicida.
20. Método de prevenção ou controle de vegetação indesejada,compreendendo a aplicação em um local em que o controle ou a prevençãosão desejados, de uma composição como definida na reivindicação 19.
21. Composição, de acordo com a reivindicação 1, em que ocomposto agriculturalmente ativo é um nematocida.
22. Método de prevenção ou controle de nematódeos, compre-endendo a aplicação em um local em que o controle ou a prevenção sãodesejados, de uma composição como definida na reivindicação 21.
23. Composição, de acordo com a reivindicação 1, em que ocomposto agriculturalmente ativo é um miticida.
24. Método de prevenção ou controle de ácaros, compreenden-do a aplicação em um local em que o controle ou a prevenção são deseja-dos, de uma composição como definida na reivindicação 23.
25. Composição, de acordo com a reivindicação 1, em que ocomposto agriculturalmente ativo é um antropodicida.
26. Método de prevenção ou controle de artrópodes, compreen-dendo a aplicação em um local em que o controle ou a prevenção são dese-jados, de uma composição como definida na reivindicação 25.
27. Composição, de acordo com a reivindicação 1, em que ocomposto agriculturalmente ativo é um biocida.
28. Método de prevenção ou controle de bactérias e outros mi-croorganismos, compreendendo a aplicação em um local em que o controleou a prevenção são desejados, de uma composição comô definida na reivin-dicação 27.
29. Composição, de acordo com a reivindicação 1, em que ocomposto agriculturalmente ativo é um rodenticida.
30. Método de prevenção ou controle de roedores, compreen-dendo a aplicação em um local em que o controle ou a prevenção são dese-jados, de uma composição como definida na reivindicação 29.
31. Composição, de acordo com a reivindicação 1, em que ocomposto agriculturalmente ativo é uma termiticida.
32. Método de prevenção ou controle de cupins, compreendendoa aplicação em um local em que o controle ou a prevenção são desejados,de uma composição como definida na reivindicação 31.
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