WO2021254977A1

WO2021254977A1 - Verfahren zur autoklavfreien lamination einer verbundscheibe

Info

Publication number: WO2021254977A1
Application number: PCT/EP2021/066009
Authority: WO
Inventors: Christian SCHÜRGERS; Stephan GIER; Nikolai BORCHMANN; Markus KEWITZ
Original assignee: Saint Gobain Glass France SAS; Compagnie de Saint Gobain SA
Current assignee: Saint Gobain Glass France SAS; Compagnie de Saint Gobain SA
Priority date: 2020-06-17
Filing date: 2021-06-15
Publication date: 2021-12-23
Anticipated expiration: 2022-12-17
Also published as: CN114158259A

Abstract

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur autoklavfreien Lamination einer Verbundscheibe, wobei: (a) eine Stapelfolge (1) zumindest aus einer Substratscheibe (2), mindestens einer Zwischenschicht (3) und einer Deckscheibe (4) hergestellt wird; (b1) ein Vakuum-Ring oder ein Vakuum-Sack um die Stapelfolge (1) gelegt wird; (b2) die Stapelfolge (1) - für eine Zeitdauer t von größer oder gleich 5 min und - bei einer Temperatur T von 0°C bis 40°C, - durch Anlegen eines absoluten Drucks p von kleiner oder gleich 300 mbar an den Vakuum-Ring oder den Vakuum-Sack entlüftet wird; (b3) die Stapelfolge (1) - bei einem absoluten Druck p von kleiner oder gleich 300 mbar - auf eine Temperatur T von 40°C bis 70°C und - einem Temperaturgardienten von kleiner 7°C/min erwärmt wird; (b4) die Stapelfolge (1) - auf eine Temperatur T von 90°C bis 140°C erwärmt und - der absolute Druck p auf von 300 mbar bis 950 mbar erhöht wird; (b5) die Stapelfolge (1) - bei einem absoluten Druck p von 300 mbar bis 950 mbar - auf einer Temperatur T von 90°C bis 140°C für eine Zeitdauer t von größer oder gleich 1 min gehalten wird; (c) die Stapelfolge (1) auf eine Temperatur T von kleiner 40°C abgekühlt und der Vakuum-Ring oder der Vakuum-Sack belüftet und entfernt wird.

Description

Verfahren zur autoklavfreien Lamination einer Verbundscheibe

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur autoklavfreien Lamination einer Verbundscheibe.

Verbundscheiben finden vielfach Verwendung, beispielsweise als Fahrzeugscheiben wie Windschutzscheiben, Seitenscheiben, Heckscheiben oder Dachscheiben in Fahrzeugen zu Wasser, zu Lande oder in der Luft, aber auch als Architekturscheiben, als Brandschutzscheiben, als Sicherheitsverglasung oder in Möbeln sowie beweglichen oder festmontierten Einrichtungsgegenständen.

Verbundscheiben umfassen typischerweise zwei Scheiben, beispielsweise eine Substratscheibe und eine Deckscheibe, die über eine oder mehrere Zwischenschichten, beispielsweise aus thermoplastischen Polyvinylbutyral (PVB)-Folien in einem Laminationsverfahren unter Einwirkung von Hitze und Druck miteinander verbunden werden.

Industriell übliche Laminationsverfahren umfassen dabei in der Regel einen Entlüftungsprozess kombiniert mit einem Autoklavprozess, wie beispielsweise in DE 19903171 A1 offenbart ist. Autoklavprozesse sind in der Regel sehr zeitaufwendig und energieintensiv.

Autoklavfreie Laminationsverfahren haben oftmals den Nachteil, dass die Scheiben nur unzureichend miteinander verbunden werden und beispielsweise im Fahrzeugbereich üblichen Anforderungen nicht genügen. Des Weiteren zeigen autoklavfrei laminierte Verbundscheiben oftmals Lufteinschlüsse und Trübungen im Randbereich der Verbundscheibe. Deshalb werden in autoklavfreien Laminationsverfahren oftmals spezielle Zwischenschichten verwendet.

Die DE 196 43 404 A1 offenbart ein autoklavfreies Verfahren, bei dem eine Verbundscheibe mit einer speziellen weichmacherhaltigen, teilacetalisierten Polyvinylalkohol-Folie mit einem sehr niedrigen Wassergehalt von weniger als 0,35 Gew.-%, bezogen auf die Masse der Folie und einem wirksamen Gehalt eines die Haftung erhöhenden silcium-organofunktionellen Silans hergestellt wird. Das autoklavfreie Verfahren umfasst ein einstufiges Vakuumverfahren, bei dem die Scheibe auf Temperaturen von 130°C erhitzt werden. Die US 2009/0126859 A1 offenbart ein autoklavfreies Verfahren, bei dem eine Verbundscheibe mit einer speziellen lonomer-Folie hergestellt wird.

Weitere autoklavfreie Laminationsverfahren sind aus der US 5 536 347 A und der WO 2009/039053 A1 bekannt. Ein autoklavfreies Laminationsverfahren mit einem kombinierten Kalander-Prozess ist aus der WO 2017/102656 A1 bekannt.

Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht nunmehr darin, ein verbessertes Verfahren zur autoklavfreien Lamination einer Verbundscheibe bereitzustellen, das es ermöglicht kostengünstig Verbundscheiben hoher Qualität herzustellen.

Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung wird erfindungsgemäß durch ein Verfahren zur autoklavfreien Lamination einer Verbundscheibe gemäß dem unabhängigen Anspruch 1 gelöst. Bevorzugte Ausführungsformen gehen aus den Unteransprüchen hervor.

Das erfindungsgemäße Verfahren umfasst zumindest die folgenden Verfahrensschritte: Einen ersten Schritt:

(a) Herstellen einer Stapelfolge zumindest aus einer Substratscheibe, mindestens einer Zwischenschicht und einer Deckscheibe, die durch das erfindungsgemäße Verfahren zu einer Verbundscheibe laminiert wird.

Eine Schrittfolge zur Entlüftung der Stapelfolge, umfassend die Schritte:

(b1) Legen eines Vakuum-Rings oder eines Vakuum-Sacks um die Stapelfolge;

(b2) Entlüften der Stapelfolge (sogenanntes „Kaltes Entlüften“) bei einer Temperatur T von 0°C bis 40°C, bevorzugt bei einer Temperatur von 0°C bis 30°C, besonders bevorzugt bei einer Temperatur von 0°C bis 25°C und insbesondere bei Raumtemperatur oder Umgebungstemperatur, für eine Zeitdauer t von größer oder gleich 5 Minuten (abgekürzt: min), bevorzugt für eine Zeitdauer t von 5 min bis 15 min und besonders bevorzugt für eine Zeitdauer t von 7 min bis 12 min und durch Anlegen eines absoluten Drucks p von kleiner oder gleich 300 mbar, bevorzugt von kleiner oder gleich 200 mbar und besonders bevorzugt von kleiner oder gleich 150 mbar, an den Vakuum-Ring oder den Vakuum-Sack; (b3) Erwärmen der Stapelfolge auf eine Temperatur T von 40°C bis 70°C, bevorzugt von 55°C bis 65°C, bei einem absoluten Druck p von kleiner oder gleich 300 mbar, bevorzugt von kleiner oder gleich 200 mbar und besonders bevorzugt von kleiner oder gleich 150 mbar und einem Temperaturgardienten von kleiner 7°C/min, bevorzugt von 3°C/min bis 6°C/min;

(b4) Entlüften der Stapelfolge durch Anlegen eines absoluten Drucks p von 300 mbar bis 950 mbar, bevorzugt von 500 mbar bis 900 mbar, an den Vakuum-Ring oder Vakuum- Sack und

Erwärmen der Stapelfolge auf eine Temperatur von 90°C bis 140°C, bevorzugt von 100°C bis 130°C und insbesondere von 110°C bis 125°C;

(b5) Weiteres Entlüften der Stapelfolge durch Halten des absoluten Drucks p am Vakuum-Sack oder Vakuum-Ring im Bereich von 300 mbar bis 950 mbar, bevorzugt von 500 mbar bis 900 mbar und

Halten der Temperatur T der Stapelfolge im Bereich von 90°C bis 140°C, bevorzugt von 100°C bis 130°C und insbesondere von 110°C bis 125°C, für eine Zeitdauer t von größer oder gleich 1 min, bevorzugt von 1 min bis 30 min.

Sowie dem Abkühlen und Belüften der Stapelfolge, umfassend zumindest den folgenden Schritt:

(c) Abkühlen der Stapelfolge auf eine Temperatur T von kleiner 40°C sowie Belüften und Entfernen des Vakuum-Rings oder des Vakuum-Sacks.

Die Druckangaben beziehen sich im Rahmen der vorliegenden Erfindung immer auf den absoluten Druck, also den Druck gegenüber dem absoluten Vakuum mit p = 0 bar. Demzufolge entspricht ein Wert 0 mbar dem idealen Vakuum und ein Wert von 1013,25 mbar dem Normaldruck unter Standardbedingungen.

Ein absoluter Druck von 300 mbar ist daher ein Druck der um 300 mbar höher ist als der Druck des absoluten (also des idealen) Vakuums mit p = 0 mbar. Eine Erhöhung des absoluten Drucks p bedeutet im Rahmen der vorliegenden Erfindung eine Erhöhung des absoluten Werts, also beispielsweise von 100 mbar (gegenüber dem idealen Vakuum von 0 mbar) auf 200 mbar (gegenüber dem idealen Vakuum von 0 mbar). Ein absoluter Druck von 0 mbar bis 950 mbar kann daher auch als Unterdrück bezeichnet werden, da er unter dem Normaldruck bei Standardbedingungen liegt.

Es versteht sich, dass in der Stapelfolge zwischen Substratscheibe und Deckscheibe auch noch eine weitere Scheiben oder beispielsweise funktionelle Schichten oder Funktionselemente angeordnet werden können, wobei eine Verbundscheibe, die als Scheiben nur die Deckscheibe und die Substratscheibe aufweist, bevorzugt ist.

In einer vorteilhaften Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens beträgt im Verfahrensschritt (b4) der absolute Druck p bei einer Temperatur T größer oder gleich 100°C mehr als 300 mbar und insbesondere mehr als 500 mbar um ein Heraussaugen der erweichten Zwischenschicht (beispielsweise einer PVB-Folie) aus dem Schichtstapel der Stapelfolge zu verhindern. Das Druckniveau sollte dennoch immer noch so niedrig wie möglich innerhalb des oben genannten Druckbereichs sein, um die Bildung von Blasen in der Stapelfolge, insbesondere an deren Rändern, zu verhindern.

In einer weiteren vorteilhaften Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wird die Stapelfolge im Verfahrensschritt (b4) mit einem Temperaturgradienten von größer oder gleich 7°C/min, besonders bevorzugt von 8°C/min bis 30°C/min erwärmt. Insbesondere ist der Temperaturgradient größer als in Prozessschritt (b3). Aufgrund der bereits erfolgten erfindungsgemäßen Kalten Entlüftung in Prozessschritt (b2) kann die Erwärmung ohne Qualitätseinbußen beschleunigt durchgeführt werden, was Prozesszeit spart.

In einer weiteren vorteilhaften Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wird die Stapelfolge im Verfahrensschritt (b4) innerhalb einer Dauer von 1 min bis 15 min auf die Zieltemperatur erwärmt.

In einer vorteilhaften Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wird die Stapelfolge im Verfahrensschritt (c) zunächst auf eine Temperatur T von kleiner oder gleich 80°C, bevorzugt kleiner oder gleich 60°C und insbesondere kleiner oder gleich 40°C abgekühlt bevor der Vakuum-Ring oder der Vakuum-Sack belüftet und entfernt wird.

Wie sich im Rahmen umfangreicher Untersuchungen der Erfinder gezeigt hat, führt das erfindungsgemäße autoklavfreie Verfahren zu einer besonders innigen Verbindung zwischen Substratscheibe und Deckscheibe, insbesondere in dem kritischen Randbereich der Verbundscheibe und daher zu einer besonders guten Scheibenqualität. Es versteht sich, dass durch die genannten vorteilhaften und bevorzugten Ausführungsformen des erfindungsgemäßen Verfahrens, die Qualität der Verbundscheibe nochmals verbessert werden kann.

Als Substratscheibe und Deckscheibe sind im Grunde alle elektrisch isolierenden Substrate geeignet, die unter den Bedingungen der Herstellung und der Verwendung der erfindungsgemäßen Verbundscheibe thermisch und chemisch stabil sowie dimensionsstabil sind.

Die Substratscheibe und/oder die Deckscheibe enthalten bevorzugt Glas, besonders bevorzugt Flachglas, ganz besonders bevorzugt Floatglas und insbesondere Quarzglas, Borosilikatglas, Kalk-Natron-Glas, oder besteht daraus. Alternative Substratscheiben und/oder Deckscheiben enthalten bevorzugt klare Kunststoffe, besonders bevorzugt starre klare Kunststoffe und insbesondere Polyethylen, Polypropylen, Polycarbonat, Polymethylmethacrylat, Polystyrol, Polyamid, Polyester, Polyvinylchlorid und/oder Gemische davon, oder bestehen daraus. Es versteht sich, dass auch eine der Scheiben Glas und die andere Scheibe Kunststoff enthalten oder daraus bestehen kann. Das Substrat und/oder die Deckscheibe sind bevorzugt transparent, insbesondere für die Verwendung der Scheibe als Windschutzscheide oder Rückscheibe eines Fahrzeugs oder anderen Verwendungen bei denen eine hohe Lichttransmission erwünscht ist. Als transparent im Sinne der Erfindung wird dann eine Scheibe verstanden, die eine Transmission im sichtbaren Spektra Ibereich von größer 70 % aufweist. Für Scheiben, die nicht im verkehr-relevanten Sichtfeld des Fahrers liegen, beispielsweise für Dachscheiben, kann die Transmission aber auch viel geringer sein, beispielsweise größer als 5 %.

Die Dicke von Substrat und/oder Deckscheibe kann breit variieren und so hervorragend den Erfordernissen des Einzelfalls angepasst werden. Vorzugsweise werden Standardstärken von 1 ,0 mm bis 25 mm, bevorzugt von 1 ,4 mm bis 2,5 mm für Fahrzeugglas und bevorzugt von 4 mm bis 25 mm für Möbel, Geräte und Gebäude, insbesondere für elektrische Heizkörper, verwendet. Die Größe der Scheibe kann breit variieren und richtet sich nach der Größe der erfindungsgemäßen Verwendung. Das Substrat und gegebenenfalls die Deckscheibe weisen beispielsweise im Fahrzeugbau und Architekturbereich übliche Flächen von 200 cm² bis zu 20 m² auf. Die Verbundscheibe kann eine beliebige dreidimensionale Form aufweisen. Vorzugsweise hat die dreidimensionale Form keine Schattenzonen, so dass sie beispielsweise durch Kathodenzerstäubung beschichtet werden kann. Bevorzugt sind die Substrate plan oder leicht oder stark in einer Richtung oder in mehreren Richtungen des Raumes gebogen. Insbesondere werden plane Substrate verwendet. Die Scheiben können farblos oder gefärbt sein.

Substrate und/oder Deckscheiben werden durch mindestens eine Zwischenschicht miteinander verbunden. Die Zwischenschicht ist bevorzugt transparent. Die Zwischenschicht enthält vorzugsweise mindestens einen Kunststoff, bevorzugt Polyvinylbutyral (PVB), Ethylenvinylacetat (EVA) und / oder Polyethylenterephthalat (PET). Die Zwischenschicht kann aber auch beispielsweise Polyurethan (PU), Polypropylen (PP), Polyacrylat, Polyethylen (PE), Polycarbonat (PC), Polymethylmethacrylat, Polyvinylchlorid, Polyacetatharz, Gießharze, Acrylate, fluorinierte Ethylen-Propylene, Polyvinylfluorid und/oder Ethylen-Tetrafluorethylen, oder Copolymere oder Gemische davon enthalten.

Die Zwischenschicht kann durch eine oder auch durch mehrere übereinander angeordnete Folien ausgebildet werden, wobei die Dicke einer Folie bevorzugt von 0,025 mm bis 1 mm beträgt, typischerweise 0,38 mm oder 0,76 mm. Das heißt die Zwischenschicht kann jeweils aus einer oder aus mehreren Folien aufgebaut sein. Bevorzugt sind dabei mindestens drei übereinander angeordnete Folien, insbesondere Polyvinylbutyral-Folien, mit alternierender unterschiedlicher Plastizität oder Elastizität, wie sie beispielsweise aus der EP 0763420 A1 oder der EP 0844075 A1 bekannt sind.

Die Zwischenschichten können bevorzugt thermoplastisch sein und nach der Lamination das Substrat, die Deckscheibe und eventuelle weitere Zwischenschichten miteinander verkleben.

Das erfindungsgemäße Verfahren ist besonders geeignet Zwischenschichten aus einer oder mehreren Polyvinylbutyral-Folien zu verarbeiten. Die Oberfläche der Polyvinylbutyral-Folie kann dabei einseitig oder beidseitig, vollständig oder abschnittsweise geprägt sein und eine beliebige Rauigkeit aufweisen. Eine derartige Prägung hat den Vorteil, dass durch die Oberflächenstruktur die Stapelfolge leichter zu evakuieren ist. Besonders bevorzugt sind Polyvinylbutyral-Folien mit einer Rauigkeit R_z von 15 pm bis 110 pm. R_z ist hier definiert als die gemittelte Rautiefe, also der Summe aus der Höhe der größten Profilspitze und der Tiefe des größten Profiltals innerhalb einer Einzelmessstrecke l_r.

In einer vorteilhaften Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wird als Zwischenschicht eine Polyvinylbutyral-Folie mit einem Wassergehalt von größer oder gleich 0,35 Gew.-% bezogen auf die Masse der Folie verwendet, bevorzugt mit einem Wassergehalt von größer oder gleich 0,4 Gew.-% und besonders bevorzugt mit einem Wassergehalt von größer oder gleich 0,45 Gew.-%. Die Polyvinylbutyral-Folien sind insbesondere silanfrei.

Damit ist das erfindungsgemäße Verfahren dazu geeignet eine im industrielle Standard- PVB-Folie mit einem Wassergehalt von >0,4 Gew.-% und ohne spezielle Silan-haltige Haftverstärker zu verwenden. Derartige Folien sind besonders kostengünstig und industriell gut zu verarbeiten. Im Gegensatz zu Verfahren nach dem Stand der Technik, sind bei dem erfindungsgemäßen Verfahren keine speziellen auf das Verfahren abgestimmte Folien notwendig. Das erfindungsgemäße Verfahren ist universell einsetzbar und kann mit den angegeben Folien besonders gute Resultate erzielen.

In einer vorteilhaften Ausführungsform wird die gesamte Herstellung der Verbundscheibe autoklavfrei und insbesondere auch kalanderfrei durchgeführt. Kalanderfrei bedeutet ohne einen Prozessschritt mit ein Kalander-Verfahren. Das erfindungsgemäße Verfahren ist deshalb besonders energiesparend und kostengünstig.

In einer vorteilhaften Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens, wird während der Verfahrensschritte (b2) bis (b5) kontinuierlich ein absoluter Druck p an den Vakuum-Ring oder den Vakuum-Sack angelegt. Aus technischen Gründen kann es nötig sein, dass die Unterdruckleitung kurzzeitig entfernt wird, insbesondere bei Verwendung eines Vakuum-Sacks. Der Vakuum-Ring und der Vakuum-Sack weisen Ventile auf, die bei Abkoppeln der Unterdruckleitung das Vakuum im Ring oder Sack aufrechterhalten. Ein Abkoppeln kann nötig sein, um die Stapelfolge zu transportieren, insbesondere von einer Station zur nächsten. Durch Undichtigkeiten im System Ring/Sack-Stapelfolge und durch Ausgasung aus der Stapelfolge kann sich der Druck erhöhen. Bevorzugt bleibt der absolute Druck p auch während der Abkoppelphasen kleiner oder gleich 0,8 bar, besonders bevorzugt kleiner oder gleich 0,7 bar und insbesondere kleiner oder gleich 0,5 bar. Es hat sich gezeigt, dass ein kurzes Abkoppeln und eine kurze Druckerhöhung die Ergebnisse nicht wesentlich verschlechtert.

Die Beheizung der Stapelfolge kann durch alle technisch sinnvollen Heizvorrichtungen betrieben werden, beispielsweise durch einen oder mehrere elektrisch betriebene Heizstrahler, beispielsweise aus Quarzstäben, durch andere geeignete Strahlungsquellen, wie Mikrowellenstrahlern, durch Konvektionsöfen, Umluftöfen oder durch Heißluftströme.

Vorteilhafterweise ist die Beheizung unmittelbar an den Scheibe oder dem Vakuum-Sack angeordnet. Besonders vorteilhaft sind dabei elektrisch beheizbare Heizplatten, Heizschlangen, Heizkissen oder ähnliches, die insbesondere in direkten Kontakt zu einer der außenliegenden Flächen der Substratscheibe und/oder der Deckscheibe verwendet werden.

Im Verfahrensschritt (c) wird die Stapelfolge auf die geforderte Temperatur abgekühlt. Eine besonders schnelle Abkühlung kann durch mindestens eine Kühleinheit erreicht werden, bevorzugt durch ein Gebläse mit oder ohne Wärmetauscher. Dies hat den besonderen Vorteil, dass die Stapelfolge im Verfahrensschritt (c) schnell auf die geforderte Temperatur abgekühlt werden kann, was zu einer Verkürzung der Prozesszeit führt.

Ein weiterer Aspekt der Erfindung umfasst die Verwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens zur Herstellung einer Verbundscheibe für Fortbewegungsmittel für den Verkehr auf dem Lande, in der Luft oder zu Wasser, insbesondere in Kraftfahrzeugen Zügen, Flugzeugen oder Schiffen, beispielsweise als Windschutzscheibe, Heckscheibe, Seitenscheibe und/oder Dachscheibe, für Gebäude, insbesondere im Zugangsbereich, Fensterbereich, Dachbereich oder Fassadenbereich, als Einbauteil in Möbeln und Geräten.

Im Folgenden wird die Erfindung anhand einer Zeichnung und Ausführungsbeispielen näher erläutert. Die Zeichnung ist eine schematische Darstellung und nicht maßstabsgetreu. Die Zeichnung schränkt die Erfindung in keiner Weise ein.

Es zeigen: Fig. 1 ein Flussdiagramm einer Ausführungsform des erfindungsgemäßen

Verfahrens,

Fig. 2A Temperaturverlaufsdiagramms einer beispielshaften Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens, und

Fig. 2B Druckverlaufsdiagramms der beispielshaften Ausführungsform aus Fig. 2A, und

Fig. 3 vereinfachte Darstellung einer Stapelfolge zur Herstellung einer erfindungsgemäßen Verbundscheibe.

Figur 1 (Fig. 1) zeigt ein Flussdiagramm eines Ausführungsbeispiels des erfindungsgemäßen Verfahrens zur autoklavfreien Lamination einer Verbundscheibe.

Figur 2A (Fig. 2A) zeigt das Temperaturverlaufsdiagramms einer beispielshaften Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens und Figur 2B (Fig. 2B) das zur Figur 2A gehörige Druckverlaufsdiagramm. Dazu wird im Diagramm der Figur 2A die Temperatur T in °C über einer Zeitachse t aufgetragen. In Figur 2B wird der absolute Druck p in mbar über der korrespondierenden Zeitachse der Figur 2A aufgetragen. Der Druck p ist als absoluter Druck angegeben, sodass der Wert 0 mbar dem idealen Vakuum und ein Wert von 1013,25 mbar dem Normaldruck unter Standardbedingungen entspricht.

Figur 3 (Fig. 3) zeigt vereinfachte Darstellung einer Stapelfolge zur Herstellung einer erfindungsgemäßen Verbundscheibe.

In einem ersten Schritt (a) des erfindungsgemäßen Verfahrens wird eine Stapelfolge 1 aus beispielsweise einer Substratscheibe 2, einer Zwischenschicht 3 und einer Deckscheibe 4 hergestellt. Die aus der Stapelfolge 1 durch autoklavfreie Lamination herzustellende Verbundscheibe ist beispielsweise eine Windschutzscheibe eines Personenkraftwagens.

Die Substratscheibe 2 und die Deckscheibe 4 sind in diesem Beispiel jeweils annähernd trapezförmig und weisen eine leichte Wölbung auf, wie sie für moderne Windschutzscheiben üblich ist. Die Substratscheibe 2 und die Deckscheibe 4 sind in diesem Beispiel gleich groß und deckungsgleich übereinander angeordnet. Die Substratscheibe 2 und die Deckscheibe 4 haben eine Breite von beispielsweise 0,9 m und eine Länge an der Unterkante U, das heißt an der längeren Grundseite der trapezförmigen Scheiben, von beispielsweise 1,5 m. Die der Unterkante U gegenüberliegende Kante hat eine Länge von beispielsweise 1 ,2 m. Es versteht sich, dass bei der Lamination von Verbundscheiben von beispielsweise Seitenscheiben oder Dachscheiben, kleinere oder größere, sowie dreiecksförmig mit komplexen Ausbuchtungen oder rechteckförmige Substratscheiben 2 und Deckscheiben 4 verwendet werden können.

Die Substratscheibe 2 ist beispielsweise dafür vorgesehen, in Einbaulage dem Innenraum des Fahrzeugs zugewandt zu sein, wogegen die Deckscheibe 4 dafür vorgesehen ist bezüglich des Fahrzeuginnenraums nach außen weist. Substratscheibe 2 und Deckscheibe 4 bestehen beispielsweise aus Kalk-Natron-Glas. Die Dicke der Substratscheibe 2 beträgt beispielsweise 1 ,6 mm und die Dicke der Deckscheibe 4 beträgt 2,1 mm. Es versteht sich, dass Substratscheibe 2 und Deckscheibe 4 beispielsweise auch gleich dick ausgebildet sein können. Die Zwischenschicht 3 ist eine thermoplastische Zwischenschicht und besteht beispielsweise aus Polyvinylbutyral (PVB). Sie weist beispielsweise eine Dicke von 0,74 mm bis 0,86 mm auf.

In einem Schritt (b1) des erfindungsgemäßen Verfahrens wird ein Vakuum-Ring um die äußeren Seitenkanten der Stapelfolge 1 gelegt. Der Vakuum-Ring („green-snake“) besteht aus einem unterdruckstabilen Schlauch, der die Form eines geschlossenen Rings hat und an seiner Innenseite einen Schlitz aufweist, in den die äußere Seitenkante der Stapelfolge 1 eingelegt ist. Der Vakuum-Ring umschließt die Seitenkanten und den Zwischenraum zwischen der Substratscheibe 2 und der Deckscheibe 4 vollständig und dichtet ihn vakuumtechnisch ab. Der Vakuum-Ring ist über einen Unterdruckschlauch mit einem optionalen Vakuum-Kompensationstank und einer Vakuum-Pumpe verbunden. Vakuum-Ring, Unterdruckschlauch, gegebenenfalls Vakuum- Kompensationstank und Vakuum-Pumpe bilden ein Vakuumsystem. Der Vakuum- Kompensationstank hat beispielsweise ein Volumen von 1 m³. Die Vakuum-Pumpe hat beispielsweise eine Förderkapazität von 300 m³/h und erreicht einen maximalen absoluten Enddruck von 0,1 mbar. Zur Beheizung der Stapelfolge 1 sind beispielsweise Heizplatten oder Heizkissen in direktem Kontakt mit der außenseitigen Oberfläche der Substratscheibe und/oder der außenliegenden Oberfläche der Deckscheibe verbunden, beispielsweise mit einer Heizleistung von ca. 2000 W/m². Die Heizplatten oder Heizkissen sind beispielsweise elektrisch beheizbar und in ihrer Heizleistung steuerbar. Alternativ kann die Stapelfolge mit Vakuumsack oder Vakuumring in einen Ofen, beispielsweise einen Umluftofen transportiert und dort erwärmt werden. In einem alternativen Ausführungsbeispiel kann die Stapelfolge 1 auch innerhalb eines Vakuumsacks angeordnet sein, der die Stapelfolge 1 vollständig umschließt und vakuumtechnisch abdichtet. Auch der Vakuumsack ist über einen Unterdruckschlauch mit einem Vakuumsystem verbindbar und bei Anlegung eines Unterdrucks verbunden. Vorteilhafterweise handelt es sich um einen Vakuumsack mit integrierter elektrischer Heizung, bevorzugt mit einer Heizleistung von ca. 2000 W/m².

Zur alternativen Beheizung kann die Stapelfolge mit Vakuum-Sack oder Vakuum-Ring in einen Ofen, beispielsweise einen Umluftofen transportiert und dort beispielsweise durch einen Heißluftstrom erwärmt werden.

In einem weiteren Schritt (b2) wird die Stapelfolge 1 durch Anlegen eines absoluten Drucks von beispielsweise p = 100 mbar entlüftet. Die Druckangaben beziehen sich auf den absoluten Druck, also den Druck gegenüber dem absoluten Vakuum mit p = 0 bar. Die Entlüftung in diesem Verfahrensschritt erfolgt bei einer Temperatur T der Stapelfolge 1 zwischen 0°C und 30°C und beispielsweise bei der Raumtemperatur (RT) der Umgebung von beispielsweise 25°C. Dies erfolgt über einen Zeitraum t von größer oder gleich 5 min und beispielsweise von 10 min.

Figur 2A zeigt ein beispielhaftes Diagramm des Temperaturverlaufs während des erfindungsgemäßen Verfahrens und Figur 2B zeigt den korrespondierenden Druckverlauf. Die horizontale Achse ist in Verfahrensschritten unterteilt. Beide Achsen sind nicht maßstabsgetreu.

Anschließend wird in einem Schritt (b3) die Stapelfolge 1 auf eine Temperatur T von 40°C bis 70°C und beispielsweise auf eine Temperatur von ca. 60°C erwärmt. Die Stapelfolge 1 wird dabei sehr langsam mit einem Temperaturgradienten von ca. 4°C/min erwärmt. Der langsame Temperaturanstieg verhindert eine vorzeitige Kantenversiegelung und gewährleistet eine bestimmte Verweilzeit innerhalb eines Temperaturbereichs, in dem Gase, wie verdampftes Wasser und wärmemobilisierte Restluft, aus dem Schichtstapel der Stapelfolge 1 gesaugt werden können.

Die Stapelfolge 1 verweilt hier beispielsweise für einen Zeitraum t von 5 min in einem Temperaturbereich von 40°C bis 60°C, in dem eine vorteilhafte Kaltentlüftung stattfindet. Der absolute Druck von p = 100 mbar am Vakuum-Ring oder Vakuum-Sack wird dabei kontinuierlich aufrechterhalten. Es versteht sich, dass der Unterdrück am Vakuum-Sack oder Vakuum-Ring auch nur periodisch angelegt sein kann. Dies ist insbesondere bei Verwendung eines Vakuum-Sack-Verfahrens der Fall, bei dem der Vakuum-Sack bei Transport zwischen mehreren Positionen vom Vakuum-System abgekoppelt wird.

Anschließend wird in einem Schritt (b4) der absolute Druck p am Vakuum-Sack oder am Vakuum-Ring auf einen Wert von 300°mbar bis 950 mbar und beispielsweise auf 500 mbar erhöht. Gleichzeitig wird die Temperatur T auf 90°C bis 140°C und beispielsweise auf 120°C erhöht. Der Temperaturanstieg kann hier mit einem höheren Temperaturgradienten erfolgen als im Schritt (b3), beispielsweise mit einem Temperaturgradienten von 20°C/min.

Abhängig von der Heizleistung und der Wärmeübertragung auf die Innenseite des Schichtstapels der Stapelfolge 1 variiert die Zeitspanne, in der Schichtstapel aktiv erwärmt wird. Wie Untersuchungen der Erfinder ergaben, ist eine Zeitspanne von 3 min bis 10 min aktiver Erwärmung ein guter Zielwert, wenn eine Heizung mit sehr guter Wärmeübertragung verwendet wird, beispielsweise ein selbstheizender Vakuumsack, der einen direkten Kontakt des Heizkissens mit mindestens einer Glasoberfläche ermöglicht. Vorteilhaft ist bei einer Glasdicke von 1 ,6 mm bis 2,1 mm eine Heizleistung von gleich oder größer als 2000 W/m².

Vorteilhafterweise beträgt der absolute Druck p bei einer Temperatur T größer oder gleich 100°C mehr als 300 mbar und insbesondere mehr als 500 mbar um ein Heraussaugen der erweichten Zwischenschicht 3 (PVB-Folie) aus dem Schichtstapel der Stapelfolge 1 zu verhindern. Das Druckniveau sollte dennoch immer noch so niedrig wie möglich innerhalb des oben genannten Druckbereichs sein, um die Bildung von Blasen in der Stapelfolge 1 und insbesondere an deren Rändern, zu verhindern.

Anschließend wird in einem Schritt (b5) die Stapelfolge 1 bei der Temperatur T von beispielsweise 120°C über einen Zeitraum t von größer oder gleich 1 min und beispielsweise von 10 min entlüftet. Der absolute Druck von p = 500 mbar am Vakuum- Ring oder am Vakuum-Sack wird dabei kontinuierlich aufrechterhalten. Wie Untersuchungen der Erfinder ergaben, erhöht dies die Produktqualität, insbesondere wird eine Blasenbildung reduziert. Anschließend wird in einem Schritt (c) die Stapelfolge 1 auf eine Temperatur T von kleiner 40°C abgekühlt und gleichzeitig oder anschließend der Vakuum-Ring oder der Vakuum-Sack belüftet und entfernt.

Die Abkühlung kann durch eine Kühleinheit, beispielsweise durch einen Luftstrom von Luft aus der Umgebung oder durch gekühlte Luft mit einem Gebläse beschleunigt werden.

Besonders vorteilhaft ist es, wenn der absolute Druck p am Vakuum-Sack oder Vakuum- Ring erst nach dem Abkühlen bei einer Temperatur kleiner oder gleich 60°C und beispielsweise erst bei einer Temperatur von kleiner oder gleich 40° auf Umgebungsdruck erhöht wird. Das Abkühlen unter Unterdrück (also einem absoluten Druck der kleiner ist als der Umgebungsdruck) ist vorteilhaft, um eine mögliche Bildung von Blasen und Trübungen in der späteren Verbundscheibe zu reduzieren.

Die gesamte Zeitdauer der Wärme- und Unterdruckbehandlung des erfindungsgemäßen Verfahrens beträgt beispielsweise lediglich ca. 20 min. - 60 min.

Wie Untersuchungen der Erfinder ergaben, konnten durch das erfindungsgemäße Verfahren Verbundscheiben mit gleicher oder besserer Qualität hinsichtlich Blasenbildung, Trübungen und Alterungsbeständigkeit erzielt werden als bei Autoklav- Laminierungsverfahren nach dem Stand der Technik. Dabei benötigt das erfindungsgemäße autoklavfreie Verfahren eine kürzere Prozesszeit, ist energiesparend und insgesamt kostengünstiger durchzuführen. Dies war für den Fachmann unerwartet und überraschend.

Bezugszeichenliste:

1 Stapelfolge

2 Substratscheibe

3 Zwischenschicht

4 Deckscheibe

T Temperatur p absoluter Druck

(a), (b1), (b2), (b3), (b4), (b5), (c) Verfahrensschritte

Claims

Patentansprüche

1. Verfahren zur autoklavfreien Lamination einer Verbundscheibe, wobei

(a) eine Stapelfolge (1) zumindest aus einer Substratscheibe (2), mindestens einer Zwischenschicht (3) und einer Deckscheibe (4) hergestellt wird;

(b1) ein Vakuum-Ring oder ein Vakuum-Sack um die Stapelfolge (1) gelegt wird;

(b2) die Stapelfolge (1) für eine Zeitdauer t von größer oder gleich 5 min und bei einer Temperatur T von 0°C bis 40°C, durch Anlegen eines absoluten Drucks p von kleiner oder gleich 300 mbar an den Vakuum-Ring oder den Vakuum-Sack entlüftet wird;

(b3) die Stapelfolge (1) bei einem absoluten Druck p von kleiner oder gleich 300 mbar auf eine Temperatur T von 40°C bis 70°C und einem Temperaturgardienten von kleiner 7°C/min erwärmt wird;

(b4) die Stapelfolge (1) auf eine Temperatur T von 90°C bis 140°C erwärmt und der absolute Druck p auf von 300 mbar bis 950 mbar erhöht wird;

(b5) die Stapelfolge (1) bei einem absoluten Druck p von 300 mbar bis 950 mbar auf einer Temperatur T von 90°C bis 140°C für eine Zeitdauer t von größer oder gleich 1 min gehalten wird;

(c) die Stapelfolge (1) auf eine Temperatur T von kleiner 40°C abgekühlt und der Vakuum-Ring oder der Vakuum-Sack belüftet und entfernt wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei im Verfahrensschritt (b2) ein absoluter Druck p kleiner oder gleich 200 mbar und bevorzugt kleiner oder gleich 150 mbar angelegt wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, wobei im Verfahrensschritt (b2) die T emperatur T von 0°C bis 30°C, besonders bevorzugt 0°C bis 25°C und insbesondere Raumtemperatur oder Umgebungstemperatur beträgt. 4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, wobei im Verfahrensschritt (b2) die Zeitdauer t von 5 min bis 15 min und bevorzugt von 7 min bis 12 min beträgt.

5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, wobei im Verfahrensschritt (b3) die Stapelfolge (1) auf eine Temperatur T von 55°C bis 65°C erwärmt wird.

6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, wobei im Verfahrensschritt (b3) der Temperaturgradient von 3°C/min bis 6°C/min beträgt.

7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, wobei im Verfahrensschritt (b4) die Stapelfolge (1) auf eine Temperatur T von 100°C bis 130°C erwärmt wird und/oder der absolute Druck p auf 500 mbar bis 900 mbar erhöht wird.

8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, wobei im Verfahrensschritt (b4) der Temperaturgradient größer oder gleich 7°C/min, bevorzugt von 8°C/min bis 30°C/min beträgt.

9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, wobei im Verfahrensschritt (b5) die Stapelfolge (1) bei einem absoluten Druck p von 500 mbar bis 900 mbar und/oder bei einer Temperatur T von 100°C bis 130°C gehalten wird.

10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, wobei im Verfahrensschritt (b5) die angelegte Temperatur T und der angelegte absolute Druck p für eine Zeitdauer t von 1 min bis 30 min gehalten wird.

11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, wobei für die Substratscheibe (2) und/oder die Deckscheibe (4) Glas, bevorzugt Flachglas, besonders bevorzugt Floatglas, insbesondere Kalk-Natron-Glas, Quarzglas oder Borosilikatglas und/oder Gemische davon verwendet werden und/oder als Zwischenschicht (3) mindestens eine Folie aus Polyvinylbutyral (PVB), bevorzugt mindestens drei übereinander angeordnete Folien aus Polyvinylbutyral mit alternierender unterschiedlicher Plastizität oder Elastizität, verwendet wird.

12. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 11, wobei eine Heizleistung von 1000 W/m² bis 3000 W/m² und bevorzugt bei einer Dicke der Substratscheibe und/oder der Deckscheibe von jeweils 1,4 mm bis 2,5 mm eine Heizleistung von 1500 W/m² bis 2500 W/m² verwendet wird.

13. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 12, wobei mindestens eine elektrisch beheizbare oder elektrisch beheizte Heizung, bevorzugt mindestens eine Heizplatte oder mindestens eine Heizschlange oder mindestens ein Heizkissen in direkten Kontakt zu einer der außenliegenden Flächen der Substratscheibe und/oder der Deckscheibe verwendet wird und insbesondere ein Vakuum-Sack mit integrierter elektrischer Heizung verwendet wird.

14. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 13, wobei die Stapelfolge (1) in Verfahrensschritt (c) durch Kühlung, bevorzugt durch erzwungene Konvektion und insbesondere durch einen Kaltluftstrom, abgekühlt wird.

15. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 14, wobei die gesamte Herstellung der Verbundscheibe kalanderfrei durchgeführt wird.