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WO2007063795A1 - 樹脂組成物及びそれを成形してなる成形品 - Google Patents

樹脂組成物及びそれを成形してなる成形品 Download PDF

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WO2007063795A1
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resin
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spherical silica
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Hiroo Kamikawa
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Unitika Ltd
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    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/34—Silicon-containing compounds
    • C08K3/36—Silica

Definitions

  • the present invention relates to a resin composition excellent in heat-resistant creep resistance, retention stability, dimensional stability, and impact resistance, and a molded product formed by molding the same.
  • molded products of glass-reinforced polycarbonate resin are frequently used as precision parts for digital home appliances and the like. Specifically, they are used for parts that require dimensional stability, such as lens parts for digital cameras and disk centering parts for optical disk drives.
  • the present inventor includes polyarylate resin, polycarbonate resin, and inorganic fillers such as glass flakes and glass beads.
  • the present inventors have found a composition having excellent properties (JP—A—2001—288351, JP—A—2003—1 13296).
  • the filler is not fibrous, including glass beads.
  • the slippage also has a difficulty in impact resistance, and when a resin composition containing such a filler is used for parts such as a mobile phone, the phone is dropped on the ground. There is a risk of cracking.
  • the present invention solves such problems and obtains a resin composition excellent in dimensional stability, heat resistance, retention stability, and impact resistance, and a molded product formed by molding the same.
  • the present invention prevents the drop-out of the filler from the molded product from becoming a problem when the molded product is used.
  • the present inventors have found that the object can be achieved by blending a specific amount of spherical silica with a resin comprising polyarylate resin and polycarbonate resin. Heading, reached the present invention.
  • the gist of the present invention is as follows.
  • the resin composition comprises polyarylate resin 10-: 40% by mass of resin containing 90% by mass of LOO mass% and polycarbonate carbonated resin 90% by mass; Since it contains 60 to 5% by mass of spherical silica of 10 m or less, it is possible to provide a resin composition excellent in dimensional stability, heat resistance, retention stability, and impact resistance.
  • a molded product obtained by molding this resin composition is used, there is very little dropping of spherical silica from the molded product. Therefore, the above molded products can be applied to various precision parts that require high performance, such as lens parts for digital cameras, lens parts for mobile phones with cameras, and centering parts for recording disks. The utility value is extremely high.
  • the resin composition of the present invention contains a resin containing polyarylate resin and polycarbonate resin, and spherical silica.
  • the entire resin containing a polyarylate ⁇ polycarbonate ⁇ is 100 mass%, polyarylate ⁇ is 10: It is necessary LOO mass 0/0 in the range of, It is preferable that it is 30-90 mass%. If the polyarylate resin is less than 10% by mass, the effect of improving heat resistance is poor.
  • the polyarylate resin is a resin composed of an aromatic dicarboxylic acid residue unit and a bisphenol residue unit.
  • Polyarylate raw materials for introducing a bisphenol residue are bisphenols.
  • Specific examples thereof include 2,2-bis (4-hydroxyphenol) propane (hereinafter abbreviated as “bisphenol 8”), 2,2-bis (4-hydroxy-3,5-dimethylphenol) propane, 2,2-bis (4-hydroxy-3,5-dibromophenol) propane, 2,2-bis (4-hydroxy-1,3,5-dichlorophenol) propane, 4, 4'-dihydroxydisulfonesulfone 4,4'-dihydroxydiphenyl ether, 4,4'-dihydroxydiphenylsulfide, 4,4'-dihydroxydiphenyl ketone, 4,4'-dihydroxydiphenylmethane, 1,1-bis (4 —Hydroxyphenol) cyclohexane and the like.
  • bisphenol A is economically preferable.
  • Preferable examples of the raw material for introducing the aromatic dicarboxylic acid residue include terephthalic acid and isophthalic acid.
  • a polyarylate resin composition obtained by mixing and using both is particularly preferable in terms of melt processability and mechanical properties.
  • the mixing ratio (terephthalic acid Z isophthalic acid) can be selected arbitrarily, but the molar fraction is preferably in the range of 90ZlO to 10Z90, more preferably 70 ⁇ 30 to 30/70, optimally 50 ⁇ 50. Also mixing mole fraction of terephthalic acid is less than 10 mole 0/0, even more than 90 mol%, when the polymerization at the interface polymerization method may become difficult to obtain a sufficient degree of polymerization.
  • the polycarbonate resin is a resin composed of bisphenol residues and carbonate residue units.
  • Examples of bisphenols as raw materials for introducing bisphenol residue units include bisphenol ⁇ , 2, 2 bis (3,5 dib-mouthed 4-hydroxyphenol) propane, 2,2 bis (3 , 5 Dimethyl-4-hydroxyphenyl) propane, 1,1-bis (4-hydroxyphenyl) cyclohexane, 1,1-bis (3,5-dimethyl-4-hydroxyphenyl) cyclohexane, 1, 1 —Bis (4 hydroxyphenyl) decane, 1,4 bis (4 hydroxyphenyl) propane, 1,1-bis (4 hydroxyphenyl) cyclododecane, 4, 4, dihydroxydiphenyl ether, 4 4,4'-dithiodiphenol, 4,4'-dihydroxy 3,3,4-dichlorodiphenyl ether, 4,4'-dihydroxy 2,5 dihydroxy diphenylenoatenore, etc.
  • the diphenol power described in USP 2,999,835, USP 3,028,365, USP 3,334,154 the diphenol power described
  • a carbonate such as phosgene or a carbonate such as diphenyl carbonate can be used as a precursor for introducing a carbonate residue unit.
  • the resin comprising the polyarylate resin and the polycarbonate resin may be produced by melt-kneading the polyarylate resin alone and the polycarbonate resin alone, or the polyarylate resin and the polycarbonate resin.
  • a copolymer of rosin may be used.
  • Polyarylate resin polymerization method polycarbonate resin polymerization method, polyarylate
  • the polymerization method of the polycarbonate copolymer resin is not particularly limited as long as it satisfies the object of the present invention, and any known method may be used.
  • the limiting viscosity of the resin composed of polyarylate resin and polycarbonate resin is preferably 0.50 to 0.65. If the intrinsic viscosity exceeds 0.65, the melt viscosity increases and injection molding becomes difficult. If the intrinsic viscosity is less than 0.50, the impact strength of the resulting molded product tends to be insufficient.
  • the resin composition of the present invention is obtained by blending spherical silica with a resin comprising the above polyarylate resin and polycarbonate resin.
  • the compounding amount of the spherical silica is required to be 5 to 60% by mass, and preferably 20 to 40% by mass, based on the entire rosin composition. If the blending amount is less than 5% by mass, the dimensional stability of the resin composition becomes insufficient. If the blending amount exceeds 60% by mass, there will be inconveniences when passing through the process in the production of a resin composition, such as difficulty in pelletized toy koji by melt kneading extrusion.
  • the average particle size of the spherical silica compounded in the greave composition is the weight when the particle size distribution is measured using a particle size distribution measuring device such as a laser diffraction Z scattering particle size distribution meter. It is defined by the particle size value when the accumulation is 50%. This measurement is performed, for example, by adding spherical silica to water or alcohol so as to obtain a measurement allowable concentration, adjusting the suspension, and dispersing it with an ultrasonic disperser.
  • the average particle size of the spherical silica blended in the coconut resin composition of the present invention is fine! / ⁇ , when the spherical silica is removed from the cocoon composition and becomes dust. It is difficult to inhibit the function of the product formed by the composition.
  • the average particle diameter is required to be practically 10 m or less, preferably 5 ⁇ m or less. When the average particle size exceeds 10 ⁇ m, for example, when the resin composition of the present invention is used for a camera lens component, the silica dropped from the resin composition may interfere with photographing as dust. When the average particle diameter of the spherical silica exceeds 10 m, the dimensional stability of the parts using the resin composition of the present invention becomes insufficient.
  • the spherical silica is the object of the present invention, dimensional stability, retention stability, As long as the impact resistance is satisfied, the production method is not limited and can be produced by a known method.
  • a method in which silica fine powder is put into a high-temperature flame, melted and fluidized, and formed into a spherical shape by utilizing surface tension, and then rapidly cooled to produce is mentioned.
  • a chemical flame is formed by an ignition burner in an oxygen-containing atmosphere, and silicon powder is introduced into the chemical flame in such an amount that a dust cloud is formed. Examples thereof include a production method and a method in which an alkoxysilane is hydrolyzed and aggregated under an alkali to produce it by a sol-gel method.
  • the spherical silica may be subjected to a surface treatment with a silane coupling treatment agent.
  • a dispersant may be used to disperse the spherical silica in the resin matrix.
  • the dispersant for example, fatty acid esters and derivatives thereof, fatty acid amides and derivatives thereof can be used.
  • the fatty acid amide include ethylene bishydroxystearic acid amide and ethylene bis stearic acid amide.
  • the resin composition may contain pigments, dyes, weathering agents, antioxidants, heat stabilizers, flame retardants, Release agents, antistatic agents, impact resistance improvers, ultra-high molecular weight polyethylene, sliding agents such as fluorine resin, and the like can be added.
  • the method of blending a resin containing polyarylate resin and polycarbonate resin, spherical silica, and other additives is not particularly limited. It is only necessary that each component is uniformly dispersed. Specifically, polyallate resin, polycarbonate resin, spherical silica, and other additives are uniformly blended using a tumbler or a Henschel mixer, and then melt-kneaded and pelletized. A method is mentioned.
  • Spherical silica A Product name “FB—5SDCJ (average particle size 5 ⁇ m)” produced by Denki Kagaku Kogyo Co., Ltd.
  • Spherical silica B Product name“ SFP-30M ”(average particle size 0. ⁇ ⁇ )
  • Spherical silica C trade name “FB-945” (average particle size 15 ⁇ m) manufactured by Denki Kagaku Kogyo Co., Ltd.
  • the intrinsic viscosity was determined from the solution viscosity at 25 ° C using 1,1,2,2-tetrachloroethane as the solvent for dissolving the sample.
  • a resin composition having an intrinsic viscosity of 0.45 or more is evaluated as “good”.
  • the surface force of dimensional stability is good when the molding shrinkage ratio is 0.7 or less.
  • a ring-shaped molded product with an outer diameter of 30 mm, an inner diameter of 26 mm, and a thickness of 2 mm is molded by injection molding (one side gate), and then the inner diameter is measured with a high-precision two-dimensional measuring instrument (Keyence Corporation, model number: UM-8400) The dimensions were measured at multiple points to determine the maximum inner diameter, minimum inner diameter, and average inner diameter.
  • a high-precision two-dimensional measuring instrument Keyence Corporation, model number: UM-8400
  • the numerical value calculated by the above was used as an index of dimensional stability. The smaller the value, the better the dimensional stability. When the value is 0.2 or less, the dimensional stability is considered good.
  • a camera lens equipped with a 5-inch CCD (effective 5 million pixels; dimensions 5.7 mm x 4.3 mm). From the lens holder used, spherical silica, glass beads, and talc as inorganic fillers.
  • the degree of concealment was defined as the number of lens elements that would be concealed by a single drop. The degree of concealment is approximately
  • the degree of concealment was calculated for each inorganic filler.
  • this value is 10 or more, the concealment property is adversely affected based on the dropout of particles.
  • Each raw material was melt-kneaded at a barrel temperature of 320 ° C using the same-direction twin-screw extruder (model number: TEM-37BS, manufactured by Toshiba Machine Co., Ltd.) at the compounding ratio shown in Table 1. Soaked in a water bath and solidified by cooling and solidifying, and cut with a pelletizer And then dried with hot air at 120 ° C. for 12 hours to obtain a resin composition pellet.
  • TEM-37BS manufactured by Toshiba Machine Co., Ltd.
  • the obtained resin composition pellets were molded using an injection molding machine (manufactured by Toshiba Machine Co., Ltd., model number: IS10 OE-3S) at a resin temperature of 340 ° C and a molding cycle of 30 seconds.
  • a test piece was made.
  • the test piece for measuring the solution viscosity was molded under the condition of a molding cycle of 60 s.
  • Each test piece was allowed to stand at room temperature for one day or longer, and then evaluated for bending strength, Izod impact strength, DTUL, molding shrinkage, and intrinsic viscosity. The results are shown in Table 1.
  • Comparative Example 5 the resin from the nozzle was cut out and could not be drawn into a strand, and could not be pelletized. For this reason, the test piece was evaluated and helped.
  • Example 1 The resin compositions of Examples 1 to 7 were excellent in flexural strength, Izod impact strength, DTUL, and molding shrinkage rate, and were excellent in retention stability with little decrease in solution viscosity of 60s cycle molded products. . Dimensional stability and concealment were also excellent. In Example 4 in which a dispersant was added, the addition was not carried out, and the molding shrinkage rate was smaller than in Example 3, and the dimensional stability was excellent.
  • Comparative Example 1 had a low DTUL because the content of polyarylate resin was outside the scope of the present invention.
  • glass beads were used in place of spherical silica A and B, so that Izod impact strength was low.
  • Comparative Example 3 since talc was used instead of spherical silica A and B, the retention stability was poor and the Izod impact strength was also low.
  • Comparative Example 4 since the blending amount of the spherical silica A was outside the range of the present invention, the molding shrinkage ratio was large and the dimensional stability was poor.
  • Comparative Example 5 since the blending amount of the spherical silica A was out of the range of the present invention, the operability at the time of melt kneading extrusion was poor as described above.
  • Comparative Example 6 since spherical silica C having an average particle size larger than the range of the present invention was used, there was a problem in that the dimensional stability and the concealability by the dropped spherical silica C were problematic. .

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Abstract

　樹脂組成物であって、ポリアリレート樹脂１０～１００質量％とポリカーボネート樹脂９０～０質量％とを含む樹脂４０～９５質量％と、平均粒径１０μｍ以下の球状シリカ６０～５質量％とを含有する。この樹脂組成物を成形することで、成形品が得られる。

Description

明 細 書
樹脂組成物及びそれを成形してなる成形品
技術分野
[0001] 本発明は、耐熱クリープ性、滞留安定性、寸法安定性、耐衝撃性に優れた榭脂組 成物及びそれを成形してなる成形品に関する。
背景技術
[0002] 従来、デジタル家電などのための精密部品として、ガラス強化ポリカーボネート榭脂 の成形品が多用されている。具体的には、デジタルカメラのレンズ部品や、光ディスク ドライブのディスクセンタリング部品など、寸法安定性が必要とされる部品に用いられ ている。
[0003] し力しながら、近年の技術の急速な進歩により、従来のガラス強化ポリカーボネート 榭脂では、性能が不十分な場合が散見されはじめている。たとえば、成形品のゲート カット跡等力 ガラスが脱落し、それがダストとして製品の機能の障害となる場合が示 される。たとえばデジタルカメラのレンズ部品においては、カメラ画素数の増大にとも な 、CCD素子が細密化して 、るが、ガラス強化ポリカーボネート榭脂のガラス繊維の ダストがレンズ素子を隠蔽して撮影の障害になるなどの問題が発生している。光ディ スクドライブでは、ディスクの高密度化に伴い、高度な読み取り精度が必要となり、デ イスクのセンタリング部品においてさらなる寸法安定性が求められている。その一方で 、ディスク回転速度の高速ィ匕でモータ発熱量が増大しているため、部品が熱クリープ 変形しやすくなつている。ガラス強化ポリカーボネート榭脂では、耐熱性が不十分で 、放熱設計や、クリープしにくい形状を工夫せねばならず、設計の自由度が制限され るといった問題がある。また、成形部品の組み付けを行った後に、当該部品に近接し た箇所で電子回路部品をはんだ付けすることが必要とされる部品もある。この場合は 、はんだ付けの熱でポリカーボネート榭脂では部品が変形する場合があり、これも設 計の自由度の制限となっている。
[0004] 本発明者は、これらを解決するために、ポリアリレート榭脂と、ポリカーボネート榭脂 と、ガラスフレークやガラスビーズ等の無機充填材とを含むことで、耐熱性、寸法安定 性に優れた榭脂組成物を見出した (JP— A— 2001— 288351、JP— A— 2003— 1 13296)。
発明の開示
発明が解決しょうとする課題
[0005] しかしながら、ガラスフレークを用いたものでは、ガラスフレークはガラス繊維よりもァ スぺタト比は小さいものの、板状であるため異方性が顕著となり、これを添加した榭脂 組成物では、成形時の歪の方向性によって変形が生じやすぐ寸法安定性という点 では限界がある。ガラスフレークに代えて、タルクやカオリンのような鉱物系の無機充 填材を用いた場合には、これらはやはり板状であるため、同様な問題がある。しかも、 タルクやカオリンのような鉱物系の無機充填材は、アルカリ不純物を多く含むため、ポ リカーボネート榭脂ゃポリアリレート榭脂の加工時の熱滞留安定性が悪くなる。
[0006] ガラスビーズを添加した場合は、ガラスビーズは球状であるため異方性の問題は小 さぐ低アルカリガラスであれば滞留安定性も優れるが、ガラスビーズも含め繊維状で な ヽ充填材は 、ずれも耐衝撃性に難点があり、このような充填材を含む榭脂組成物 を携帯電話器などの部品に使用した場合において、この電話器を過って地面に落下 させた場合などにおいて割れが生じる危険性がある。
[0007] 本発明は、このような問題点を解決して、寸法安定性、耐熱性、滞留安定性、耐衝 撃性に優れた榭脂組成物及びそれを成形してなる成形品を得ることを目的とする。 本発明は、特に、成形品の使用時にその成形品からの充填材の脱落が問題とならな いようにするものである。
課題を解決するための手段
[0008] 本発明者らは、前記課題を解決するために鋭意検討した結果、ポリアリレート榭脂 およびポリカーボネート榭脂からなる樹脂に特定量の球状シリカを配合することによ つて目的が達成できることを見出し、本発明に達した。
[0009] すなわち、本発明の要旨は次の通りである。
[0010] (1)ポリアリレート榭脂 10〜： LOO質量0 /0とポリカーボネート榭脂 90〜0質量0 /0とを含 む榭脂 40〜95質量％と、平均粒径 10 μ m以下の球状シリカ 60〜5質量％とを含有 することを特徴とする榭脂組成物。 [0011] (2)上記（1)の榭脂組成物を成形してなる成形品。
発明の効果
[0012] 本発明によると、榭脂組成物が、ポリアリレート榭脂 10〜： LOO質量％とポリカーボネ 一ト榭脂 90〜0質量％とを含む榭脂 40〜95質量％と、平均粒径 10 m以下の球状 シリカ 60〜5質量％とを含有するものであるため、寸法安定性、耐熱性、滞留安定性 、耐衝撃性に優れた榭脂組成物を提供することができる。しかも、この榭脂組成物を 成形してなる成形品の使用時に、その成形品からの球状シリカの脱落がきわめて少 ない。したがって、上記の成形品は、デジタルカメラのレンズ部品、カメラ付携帯電話 器のレンズ部品、記録ディスクのためのセンタリング部品など、高度の性能を要求さ れる各種の精密部品に適用でき、産業上の利用価値が極めて高い。
発明を実施するための最良の形態
[0013] 本発明の榭脂組成物は、ポリアリレート榭脂とポリカーボネート榭脂とを含む樹脂と 、球状シリカとを含有する。
[0014] ポリアリレート榭脂とポリカーボネート榭脂とを含む樹脂の全体を 100質量％とした ときに、ポリアリレート榭脂は、 10〜： LOO質量0 /0の範囲であることが必要であり、 30〜 90質量％であることが好ましい。ポリアリレート榭脂が 10質量％未満であると、耐熱 性の向上効果が乏しい。
[0015] 本発明にお 、て、ポリアリレート榭脂とは、芳香族ジカルボン酸残基単位とビスフエ ノール残基単位とで構成される榭脂を ヽぅ。
[0016] ビスフエノール残基を導入するためのポリアリレート原料は、ビスフエノール類である 。その具体例として、例えば 2, 2—ビス（4ーヒドロキシフエ-ル）プロパン（以下、 「ビ スフエノール八」と略称する）、 2, 2—ビス（4—ヒドロキシー 3, 5—ジメチルフエ-ル） プロパン、 2, 2—ビス（4—ヒドロキシー 3, 5—ジブロモフエ-ル）プロパン、 2, 2—ビ ス（4—ヒドロキシ一 3, 5—ジクロロフエ-ル）プロパン、 4, 4' —ジヒドロキシジフエ- ルスルホン、 4, 4' ージヒドロキシジフエニルエーテル、 4, 4' ージヒドロキシジフエ ニルスルフイド、 4, 4' ージヒドロキシジフエ-ルケトン、 4, 4' ージヒドロキシジフエ- ルメタン、 1, 1—ビス（4—ヒドロキシフエ-ル）シクロへキサン等が挙げられる。これら の化合物は単独で使用してもょ 、し、あるいは 2種類以上を混合して使用してもょ ヽ 。とりわけ、ビスフエノール Aが経済的に好ましい。
[0017] 芳香族ジカルボン酸残基を導入するための原料の好ましい例としては、テレフタル 酸およびイソフタル酸が挙げられる。本発明においては、両者を混合使用して得られ るポリアリレート榭脂組成物が、溶融加工性および機械的特性の面で、特に好ましい 。その混合比率 (テレフタル酸 Zイソフタル酸）は任意に選択することができるが、モ ル分率で 90ZlO〜10Z90の範囲であることが好ましぐより好ましくは 70Ζ30〜3 0/70,最適には 50Ζ50である。テレフタル酸の混合モル分率が 10モル0 /0未満で あっても、 90モル％を超えていても、界面重合法で重合する場合は十分な重合度を 得にくくなる場合がある。
[0018] 本発明にお 、て、ポリカーボネート榭脂とは、ビスフエノール類残基とカーボネート 残基単位とで構成される榭脂である。
[0019] ビスフヱノール残基単位を導入するための原料のビスフヱノール類としては、例え ばビスフエノール Α、 2, 2 ビス（3, 5 ジブ口モー 4 ヒドロキシフエ-ル）プロパン、 2, 2 ビス（3, 5 ジメチルー 4 ヒドロキシフエ-ル）プロパン、 1, 1—ビス（4 ヒド ロキシフエ-ル）シクロへキサン、 1, 1—ビス（3, 5 ジメチルー 4 ヒドロキシフエ- ル）シクロへキサン、 1, 1—ビス（4 ヒドロキシフエ-ル）デカン、 1, 4 ビス（4 ヒド ロキシフエ-ル）プロパン、 1, 1—ビス（4 ヒドロキシフエ-ル）シクロドデカン、 4, 4， ージヒドロキシジフエニルエーテル、 4, 4'ージチォジフエノール、 4, 4'ージヒドロキ シ 3, 3，ージクロロジフエニルエーテル、 4, 4'ージヒドロキシ 2, 5 ジヒドロキシ ジフエニノレエーテノレ等力 S挙げ、られる。その他にも、 USP2,999,835, USP3,028,3 65、 USP3, 334, 154、 USP4,131,575に記載されているジフエノーノレ力 ^使用できる 。これらは単独で使用してもよいし、あるいは 2種類以上混合して使用してもよい。
[0020] カーボネード残基単位を導入するための前駆物質としては、ホスゲンなどのカルボ -ルハライド、ジフエ-ルカーボネートなどの炭酸エステルが使用できる。
[0021] 本発明においてポリアリレート榭脂とポリカーボネート榭脂からなる榭脂は、ポリアリ レート榭脂単体とポリカーボネート榭脂単体を溶融混練しても製造してもよ 、し、ポリ ァリレート榭脂とポリカーボネート榭脂の共重合体を使用してもよい。
[0022] ポリアリレート榭脂の重合方法、ポリカーボネート榭脂の重合方法、ポリアリレートと ポリカーボネートの共重合樹脂の重合方法としては、本発明の目的を満足するもの であれば、界面重合法でも溶融重合法でも特に限定されず、公知の方法を使用して よい。
[0023] 本発明において、ポリアリレート榭脂とポリカーボネート榭脂からなる樹脂の極限粘 度は、 0. 50〜0. 65であることが好ましい。極限粘度が 0. 65を上回ると溶融粘度が 高くなり、射出成形が困難になる。極限粘度が 0. 50を下回ると、得られる成形品の 衝撃強度が不足する傾向にある。
[0024] 本発明の榭脂組成物は、上記ポリアリレート榭脂とポリカーボネート榭脂からなる榭 脂に、球状シリカを配合したものである。
[0025] 球状シリカの配合量は、榭脂組成物全体の 5〜60質量％であることが必要であり、 20〜40質量％の範囲とすることが好ましい。配合量が 5質量％未満であると、榭脂 組成物の寸法安定性が不十分になる。配合量が 60質量％を超えると、溶融混練押 出しによるペレツトイ匕が困難になるなど、榭脂組成物の製造の際における工程通過 時に不都合が生じる。
[0026] 本発明において、榭脂組成物に配合される球状シリカの平均粒径は、レーザー回 折 Z散乱粒度分布計等の粒度分布測定装置を用いて粒子径分布を測定した場合 の、重量累積 50%のときの粒径値で定義されるものである。この測定は、例えば、水 あるいはアルコールに測定許容濃度となるように球状シリカを加えて縣濁液を調整し 、超音波分散機で分散させてから、行うようにする。
[0027] 本発明の榭脂組成物に配合される球状シリカの平均粒径は、細か!/ヽほど、この球 状シリカが榭脂組成物から脱落してダストとなった場合に、榭脂組成物によって形成 された製品の機能を阻害しにくい。その平均粒径は、実用上 10 m以下であること が必要であり、好ましくは 5 μ m以下である。平均粒径が 10 μ mを超えると、たとえば 本発明の榭脂組成物がカメラレンズ部品に使用される場合において、榭脂組成物か ら脱落したシリカがダストとして撮影を阻害する場合がある。球状シリカの平均粒径が 10 mを超えると、本発明の榭脂組成物を用いた部品の寸法安定性が不十分にな る。
[0028] 本発明において、球状シリカは、本発明の目的である寸法安定性、滞留安定性、 耐衝撃性を満足するものであれば、その製法は限定されず、公知の方法で製造する ことができる。例えば、シリカ微小粉末を高温火炎中に投入して、溶融、流動化させ、 表面張力を利用して球状になったところで、急冷して製造する方法が挙げられる。あ るいは、酸素を含む雰囲気内において着火用バーナーにより化学炎を形成し、この 化学炎中にシリコン粉末を粉塵雲が形成される程度の量で投入し、爆発を起こさせ てシリカ超微粒子を製造する方法、アルコキシシランをアルカリ下で加水分解 '凝集 してゾルーゲル法で製造する方法が挙げられる。
[0029] 球状シリカと榭脂マトリックスの接着性を改良するために、球状シリカにシランカップ リング処理剤による表面処理を施してもよい。
[0030] 球状シリカを榭脂マトリックス中に分散させるために、分散剤を使用してもよい。分 散剤としては、たとえば、脂肪酸エステルやその誘導体、脂肪酸アマイドやその誘導 体を使用できる。脂肪酸アマイドとしては、エチレンビスヒドロキシステアリン酸アマイド 、エチレンビスステアリン酸アマイドなどが挙げられる。シリカが榭脂マトリックス中に均 一に分散することによって、成形収縮率、線膨張係数が小さくなり、寸法安定性がより 向上する。分散剤の添加量は、本発明の榭脂組成物 100質量部に対して、 0. 01〜 0. 5質量部が望ましい。
[0031] この他に、本発明の榭脂組成物の特性を損なわな 、範囲であれば、その榭脂組成 物に、顔料、染料、耐候剤、酸化防止剤、熱安定剤、難燃剤、離型剤、帯電防止剤、 耐衝撃改良剤、超高分子量ポリエチレン、フッ素榭脂等の摺動剤等を添加すること ができる。
[0032] 本発明において、ポリアリレート榭脂とポリカーボネート榭脂とを含む樹脂と、球状シ リカと、その他の添加剤とを配合する方法は、特に限定されるものではなぐ榭脂組成 物中に各成分が均一に分散されている状態になればよい。具体的には、ポリアリレー ト榭脂と、ポリカーボネート榭脂と、球状シリカと、その他添加剤とを、タンブラ一ある いはヘンシェルミキサーを用いて均一にブレンドした後に、溶融混練して、ペレツトイ匕 する方法が挙げられる。
[0033] 本発明の榭脂組成物から、射出成形または押出成形により、容易に成形品を得る ことができる。 実施例
[0034] 以下に、実施例および比較例をあげて、本発明を具体的に説明する。
[0035] 1.原料
'ポリアリレート樹脂;ュ-チカ社製 商品名「u—パウダー」（極限粘度 0. 55) 'ポリカーボネート榭脂;住友ダウ社製 商品名「カリバー K200— 13」（極限粘度 0 . 49)
•球状シリカ A；電気化学工業社製 商品名「FB— 5SDCJ (平均粒径 5 μ m) '球状シリカ B ;電気化学工業社製 商品名「SFP— 30M」（平均粒径 0. Ί μ η •球状シリカ C；電気化学工業社製 商品名「FB— 945」（平均粒径 15 μ m) 'ガラスビーズ；ポッターズ 'バロティー-社製 商品名「EMB— 10」（平均粒径 5 μ m)
•タルク；日本タルク社製 商品名「ミクロエース K— 1」（平均粒径 7 μ m) •分散剤；コグニス社製 エチレンビスヒドロキシステアリン酸アマイド
2.評価方法
(1)極限粘度
試料を溶解するための溶媒として 1, 1, 2, 2—テトラクロロェタンを用い、 25°Cにお ける溶液粘度から極限粘度を求めた。成形サイクル 60sで成形した成形品の極限粘 度が 0. 45より小さくなる場合は、耐衝撃性が悪くなり、加工時の滞留安定性は良くな い。よって、本発明においては、極限粘度が 0. 45以上である榭脂組成物を、「良好」 であると評価する。
[0036] (2)溶融混練操業性
試料の溶融混練時の操業性を次のように判定した。
[0037] 〇：押出機のノズル力も出た榭脂を問題なくストランド状に引き取ることができる。
[0038] X：ノズルから出た榭脂がすぐ切れて引き取れな！/、。
[0039] (3)曲げ強度
ASTM D790に準じて測定した。
[0040] (4)アイゾッド衝撃強度
ASTM D256に準じて測定した。これが低いと製品落下時に割れのおそれがある 。 70jZm以上を良好とする。
[0041] (5) DTUL (荷重たわみ温度）
ASTM D648に準じ、荷重 1. 8MPaにて測定した。耐熱クリープ性、耐はんだ性 の面から、 DTULが 150°C以上あれば、製品の設計自由度が大きく向上する。
[0042] (6)成形収縮率
ASTM D790に準じた曲げ試験片の長辺方向の寸法を測定し、
(金型寸法一成形品長辺方向の寸法) Z金型寸法 X 100
と計算して、成形収縮率を評価した。寸法安定性の面力 は、成形収縮率 0. 7以下 を良好とする。
[0043] (7)寸法安定性
外径 30mm、内径 26mm、厚さ 2mmのリング型成形品を射出成形 (サイドゲート 1 点）にて成形した後、高精度二次元測定器 (キーエンス社製、型番: UM— 8400)に て内径寸法を多点測定し、最大内径、最小内径、平均内径を求めた。そして、
(最大内径 最小内径) Z平均内径 X 100
により算出した数値を寸法安定性の指標とした。この数値は、その値が小さいほど寸 法安定性が良ぐ 0. 2以下である場合を寸法安定性が良好であるとした。
[0044] (8)隠蔽度
1/2. 5インチ CCD (有効 500万画素；寸法 5. 7mm X 4. 3mm)を搭載したカメラ レンズで、使用しているレンズホルダーより、無機充填材としての球状シリカ、ガラスビ ーズ、タルクが一粒脱落した場合に、その一粒が何個のレンズ素子を隠蔽するかを 隠蔽度として定義した。その隠蔽度は、近似的に、
(脱落粒子の平均粒度) 2 X 5Z (5. 7 X 4. 3)
で示されるので、各々の無機充填材について、この隠蔽度を算出した。この数値が 1 0以上になると、粒子の脱落にもとづき隠蔽性に悪影響を及ぼす。
[0045] 実施例 1〜7、比較例 1〜6
各原料を、表 1に示す配合割合で、同方向 2軸押出機 (東芝機械社製、型番: TE M— 37BS)を用いて、バレル温度 320°Cで溶融混練をおこない、ノズルからストラン ド状に引き取った榭脂組成物を水浴に浸漬して冷却固化し、ペレタイザ一でカツティ ングした後、 120°Cで 12時間熱風乾燥することによって、榭脂組成物のペレットを得 た。
[0046] 次いで、得られた榭脂組成物ペレットを、射出成形機 (東芝機械社製、型番: IS10 OE— 3S)を用いて、榭脂温度 340°C、成形サイクル 30sで成形し、各種試験片を作 製した。溶液粘度測定用試験片に関しては、成形サイクル 60sの条件でも成形した。 各種試験片は、 1日以上室温にて放置した後に、これらについて、曲げ強度、 Izod 衝撃強度、 DTUL、成形収縮率、極限粘度を評価した。その結果を表 1に示す。
[0047] なお、比較例 5は、ノズルから出た樹脂が切れ切れになって、ストランド状に引くこと ができず、ペレタイズ不可能であった。このため、試験片の評価を実施しな力つた。
[0048] [表 1]
Figure imgf000011_0001
[0049] 実施例 1〜7の榭脂組成物は、曲げ強度、 Izod衝撃強度、 DTUL、成形収縮率に 優れ、また、 60sサイクル成形品の溶液粘度の低下も少なく滞留安定性に優れてい た。寸法安定性、隠蔽度についても優れていた。分散剤を添加した実施例 4では、添 カロしな 、実施例 3に比較して成形収縮率が小さぐ寸法安定性に優れて 、た。
[0050] 比較例 1は、ポリアリレート榭脂の含有率が本発明の範囲を下方に外れていたため 、 DTULが低いものであった。比較例 2は、球状シリカ A、 Bの代りにガラスビーズを 使用したため、 Izod衝撃強度が低いものであった。比較例 3は、球状シリカ A、 Bの代 りにタルクを使用したため、滞留安定性が悪ぐまた Izod衝撃強度も低カゝつた。比較 例 4は、球状シリカ Aの配合量が本発明の範囲を下方に外れていたため、成形収縮 率が大きく寸法安定性が悪いものであった。比較例 5は、球状シリカ Aの配合量が本 発明の範囲を上方に外れていたため、上述のように溶融混練押出し時の操業性が 悪いものであった。比較例 6は、球状シリカ Cとして平均粒径が本発明の範囲を超え て大きいものを使用したため、寸法安定性と、脱落した球状シリカ Cによる隠蔽性との 低下が問題となるものであった。

Claims

請求の範囲
[1] ポリアリレート榭脂 10〜： LOO質量％とポリカーボネート榭脂 90〜0質量0 /0とを含む 榭脂 40〜95質量％と、平均粒径 10 μ m以下の球状シリカ 60〜5質量％とを含有す ることを特徴とする榭脂組成物。
[2] 請求項 1に記載の榭脂組成物を成形してなる成形品。
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