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WO2002046490A2 - Beschichtetes substrat geringer emissivität - Google Patents

Beschichtetes substrat geringer emissivität Download PDF

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WO2002046490A2
WO2002046490A2 PCT/EP2001/014304 EP0114304W WO0246490A2 WO 2002046490 A2 WO2002046490 A2 WO 2002046490A2 EP 0114304 W EP0114304 W EP 0114304W WO 0246490 A2 WO0246490 A2 WO 0246490A2
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coated
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Andreas Bierhals
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    • C03C2218/156—Deposition methods from the vapour phase by sputtering by magnetron sputtering

Definitions

  • the invention relates to a coated substrate with an optically transparent and electrically conductive layer system deposited on at least one surface of the substrate. And so, the present invention relates to a method for reducing the emissivity of substrates in the 'at least one surface of the substrate, an optically transparent and electrically conductive layer system is deposited find .. using the substrates in the thermal insulation in buildings or for the avoidance of condensation on substrates with high thermal emissivity and this includes in particular the condensation on vehicle glazing.
  • the condensation of moisture on vehicle glazing is a problem, especially in the cold season, which has so far not been satisfactory from a technical point of view. could be solved lend.
  • the condensation starts when the glass cools to temperatures below the dew point.
  • the materials used up to now in the automotive sector are promoting this cooling process.
  • the outside of the vehicle thus acts as a very efficient heat sink, so that the temperature drops rapidly at night.
  • the cooling of the vehicle can be reduced if the heat losses in the passenger compartment are reduced, ie the thermal emissivity is reduced.
  • the thermal emissivity ⁇ is directly linked to the electrical sheet resistance R Sh of the coating. From J. Szczyrbowfki et al. , "New Low Emissivity Coating Based on TwinMag TM Sputtert Ti0 2 and Si 3 N 4 Layers, Thin Solid Films" 351 (1999, 254), is the numerical relationship for highly conductive layers
  • a coated substrate with an optically transparent and electrically conductive layer system deposited on at least one surface of the substrate is now provided.
  • the coating is chosen such that the ratio of the emissivity of the coated substrate ( ⁇ ) to the emissivity of the uncoated substrate ( ⁇ ) o is less than 0.2.
  • Such coatings are preferably selected so that the ratio ⁇ to ⁇ 0 is less than 0.1.
  • this is preferably between 1 and 50 ⁇ for the coated substrates according to the invention.
  • Metallic oxides or mixed oxides with transparent and conductive properties have proven to be particularly advantageous.
  • Suitable metallic oxides or mixed oxides are those of tin or zinc, in metallic doped or undoped form.
  • Aluminum, antimony and / or indium is preferably used as the doping element.
  • the layer system is preferably deposited by means of reactive medium frequency magnetron sputtering.
  • reactive medium frequency magnetron sputtering is also possible which guarantee large-scale and inexpensive application.
  • Glass and / or a glass-containing material is preferably used as the substrate. It is also possible to coat plastics and / or plastic-containing materials.
  • the substrate can already, e.g. with a varnish, be surface-treated.
  • the coating is particularly preferably carried out on one
  • Vehicle body and / or a vehicle glazing ' as a substrate Vehicle body and / or a vehicle glazing ' as a substrate.
  • the substrate can preferably also be coated on two opposite surfaces. In relation to a motor vehicle, this means that both the body is coated from the outside and on the surface facing the passenger compartment.
  • a method for reducing the emissivity of substrates in which an optically transparent and electrically conductive layer system is deposited on at least one surface of the substrate.
  • the ratio of the emissivity ⁇ of the coated substrate to the emissivity ⁇ 0 of the uncoated substrate is reduced to less than 0.2 by the coating.
  • the ratio ⁇ to ⁇ 0 is particularly preferably reduced to less than 0.1.
  • coated substrates are preferably used for thermal insulation in buildings. Another possible application is to avoid condensation on substrates with high thermal emissivity. This particularly includes condensation on vehicle glazing.
  • Fig. 1 shows the schematic structure of an in-line sputtering system Leybold A700V
  • the sputtering system used contains double cathode sputter sources (Leybold TwinMag TM), which are based on two conventional Leybold PK 750 magnetron cathodes (target format 748 x 88 mm 2 ). Sputtering gas and reactive gas are added separately via independent gas distributors via conventional mass flow controllers (MKS).
  • MKS mass flow controllers
  • the discharge power of the generator can be set via a control computer, which also serves for data acquisition of the discharge parameters.
  • the target surface is only slightly covered by metal oxides, so that a high metal particle current density is emitted in the oxide mode compared to the oxidized target surface.
  • the sputtered metal reacts with the embedded oxygen on the substrate and on the chamber walls. This getter effect results in a low reactive gas partial pressure of P02 - 20 mPa in metallic mode.
  • the discharge power is increased when point A is reached. This prevents the process from tipping over in the oxide mode.
  • the process in the entire unstable area (transition mode) can be converted from the metallic mode to the oxide mode along the characteristic curve AB.
  • FIG. 3 shows the influence of the reactive gas partial pressure on the specific resistance and the Al concentration of the reactively sputtered ZnO: Al samples for different heater temperatures
  • FIG. 4 shows the corresponding thermal emissivity ⁇ of the layers as a function of the reactive gas partial pressure.
  • At Al concentrations around 2 - 2.5 at. % result at a heater temperature of 250 ° C highly conductive layers with a specific resistance of 340 ⁇ cm, corresponding to a thermal emissivity of 4%.

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein beschichtetes Substrat mit einem an mindestens einer Oberfläche des Substrates abgeschidenen optisch transparenten und elektrisch leitfähigem Schichtsystem. Und so betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Reduzierung der Emissivität von Substraten bei dem an mindestens einer Oberfläche des Substrates ein optisch transparentes und elektrisch leitfähiges Schichtsystem abgeschieden wird. Verwendung finden die Substrate bei der thermischen Isolierung in Gebäuden oder zur Vermeidung der Kondensation an Substraten mit hohem thermischen Emissionsvermögen und hierzu zählt insbesondere die Kondensation an Fahrzeugverglasungen.

Description

Beschichtetes Substrat, Verfahren zur Reduzierung der Emissivität von Substraten und dessen Verwendung
Die Erfindung betrifft ein beschichtetes Substrat mit einem an mindestens einer Oberfläche des Substrates abgeschiedenen optisch transparenten und elektrisch leitfähigem SchichtSystem. Und so betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Reduzierung der Emissivität von Substraten bei dem' an mindestens einer Oberfläche des Substrates ein optisch transparentes und elektrisch leitfähiges Schichtsystem abgeschieden wird.. Verwendung finden die Substrate bei der thermischen Isolierung in Gebäuden oder zur Vermeidung der Kondensation an Substraten mit hohem thermischen Emissi- onsvermögen und hierzu zählt insbesondere die Kondensation an Fahrzeugverglasungen.
Die Kondensation von Feuchtigkeit auf Kfz-Verglasung stellt gerade in der k lten Jahreszeit ein Problem dar, welches technisch bislang nicht zufriedenstel- lend gelöst werden konnte. Die Kondensation setzt ein, wenn das Glas auf Temperaturen unterhalb des Taupunkts auskühlt. Die bisher im Automobilbereich verwendeten Materialien leisten diesem Abkühlprozeß Vorschub. So weisen sowohl die Glasoberflächen als auch die lackierten Bereiche der Karosserie ein vergleichsweise hohes thermisches Emissionsvermögen von etwa ε = 0,8 auf. Damit wirkt die Fahrzeugaußenseite als sehr effizienter Kühlkörper, so daß die Tempera- tur nachts rasch abnimmt.
Das Abkühlen des Fahrzeugs kann vermindert werden, wenn die Wärmeverluste der Fahrgastzelle verringert werden, d.h. die thermische Emissivität gesenkt wird. Die thermische Emissivität ε ist direkt mit dem elektrischen Schichtwiderstand RSh der Beschichtung verknüpft. Aus J. Szczyrbowfki et al . , "New Low Emissivity Coating Based on TwinMag™ Sputtert Ti02 and Si3N4 Layers, Thin Solid Films" 351 (1999, 254), ist für hochleitfähige Schichten die numerische Beziehung
ε = 0 , 0129 x RSh - 6 , 7 x 10"5 x Rsh 2
bekannt. So bewirkt beispielsweise eine Beschichtung mit einem Flächenwiderstand von 10 Ω, daß die
Emissivität von Glas von ε = 0,85 auf ε = 0,12 reduziert werden kann.
Ausgehend hiervon war es Aufgabe der vorliegenden Er- findung beschichtete Substrate mit stark reduzierter Emissivität sowie ein Verfahren zur Reduzierung der Emissivität bereitzustellen.
Diese Aufgabe wird durch das gattungsgemäße Substrat mit den kennzeichnenden Merkmalen des Anspruchs 1 und das Verfahren mit den Merkmalen des Anspruchs 12 ge- löst. Die weiteren abhängigen Ansprüche zeigen vorteilhafte Weiterbildungen auf. In den Ansprüchen 19 bis 21 wird die Verwendung der Substrate beschrieben.
Erfindungsgemäß wird nun ein beschichtetes Substrat mit einem an mindesten einer Oberfläche des Substrates abgeschiedenen optisch transparenten und elektrisch leitfähigem Schichtsystem bereitgestellt. Dieses zeichnet sich dadurch aus, daß die Beschichtung so gewählt wird, daß das Verhältnis der Emissivität des beschichteten Substrates (ε) zur Emissivität des unbeschichteten Substrates (ε)o kleiner 0,2 ist. Auf diese Weise konnte überraschenderweise gezeigt werden, daß ein mit derartigen Scheiben verglastes Kraftfahrzeug entscheidend langsamer abkühlt. Nach 10 Stunden Abkühlzeit waren bezogen auf den Fahrzeuginnenraum gegenüber dem unbeschichteten Fall bei 0 °C Außentemperatur Temperaturdifferenzen im Bereich zwischen 5 und 10 °C zu beobachten.
Bevorzugt werden derartige Beschichtungen so gewählt, daß das Verhältnis ε zu ε0 kleiner 0,1 ist.
In bezug auf den elektrischen Schichtwiderstand RΞh liegt dieser für die erfindungsgemäßen beschichteten Substraten bevorzugt zwischen 1 und 50 Ω.
Als besonders vorteilhaft haben sich als Schichtsysteme solche aus metallischen Oxiden oder Mischoxiden mit transparenten und leitfähigen Eigenschaften erwiesen. Als metallische Oxide oder Mischoxide kommen solche des Zinns oder des Zinks, in metallisch dotierter oder undotierter Form in Frage. Als Dotierelement wird dabei bevorzugt Aluminium, Antimon und/oder Indium verwendet. Das Schichtsystem wird vorzugsweise mittels reaktiven Mittelfreguenz-Magnetronsputtern abgeschieden. Ebenso sind aber auch sämtliche Verfahren des Standes der Technik möglich, die eine großflächige und kostengün- stige Aufbringung garantieren.
Als Substrat wird bevorzugt Glas und/oder ein glas- haltiges Material eingesetzt. Ebenso ist es möglich, Kunststoffe und/oder kunststoffhaltige Materialien zu beschichten.
In einer weiteren Variante kann das Substrat auch, bereits, z.B. mit einem Lack, oberflächenbehandelt sein.
Besonders bevorzugt erfolgt die Beschichtung an einer
Fahrzeugkarosserie und/oder einer Fahrzeugverglasung 'als Substrat.
Das Substrat kann vorzugsweise auch an zwei gegenüberliegenden Oberflächen beschichtet sein. Bezogen auf ein Kraftfahrzeug bedeutet das, daß sowohl die Karosserie von außen als auch an der dem Fahrgastinnenraum zugewandten Oberfläche beschichtet ist .
Er indungsgemäß wird ebenso ein Verfahren zur Reduzierung der Emissivität von Substraten bereitgestellt,, bei dem an mindestens einer Oberfläche des Substrates ein optisch transparentes und elektrisch leitfähiges Schichtsystem abgeschieden wird. Das Verhältnis der Emissivität ε des beschichteten Substrates zur Emissivität ε0 des unbeschichteten Substrates wird dabei durch die Beschichtung auf weniger als 0,2 reduziert. Besonders bevorzugt wird das Verhältnis ε zu ε0 auf weniger als 0,1 reduziert.
Verwendung finden die beschichteten Substrate bevorzugt bei der thermischen Isolierung in Gebäuden. Als weitere Anwendungsmöglichkeit besteht in der Vermeidung der Kondensation an Substraten mit hohem thermischen Emissionsvermögen. Hierzu zählen ganz besonders die Kondensation an Fahrzeugverglasung.
Anhand des folgenden Beispiels und der folgenden Figuren soll der erfindungsgemäße Gegenstand näher erläutert werden, ohne diesen auf diese Ausführungsformen einzuschränken .
Fig. 1 zeigt den schematischen Aufbau einer In-Line-Sputteranlage Leybold A700V
Fig. 2 zeigt in einem Diagramm die Abhängigkeit des Reaktivgaspartialdrucks p02 von der
Entladungsleistung P des Reaktiv
Fig. 3 zeigt den Einfluß des Reaktivgaspartialdrucks auf den spezifischen Widerstand und die AI-Konzentration der reaktiv ge- sputterten ZnO:AI-Proben
Fig. 4 zeigt die entsprechende thermische Emissivität ε der Schichten in Abhängigkeit des Reaktivgaspartialdruckes
Fig. 5 zeigt Transmissions- und Reflexionsspektren einer ZnO:AI-Probe Beispiel 1
Untersucht wurde das reaktive MF-Magnetronsputtern von Sn02:Sb, ZnO:AI und ZnO : In-Schichtsystemen mit einer In-Line-Sputteranlage . Nachfolgend wird das Ausführungsbeispiel am System ZnO:AI erläutert. Das Schema der Beschichtungsanlage ist dazu in Fig. 1 dargestellt.
Die verwendete Sputteranlage enthält Doppelkathoden- Sputterquellen (Leybold TwinMag™) , die auf zwei konventionelle Magnetron-Kathoden Leybold PK 750 basieren (Targetformat 748 x 88 mm2) aufnimmt. Sputteirgas und Reaktivgas werden über unabhängige Gasverteiler getrennt über konventionelle Massenflußregler (Fa. MKS) zugegeben. Die Entladungsleistung des Generators kann über einen Steuerrechner, der auch- der Datenerfassung der Entladungsparameter dient, eingestellt werde .
Die verwendeten Prozeßparameter bei den hier beschriebenen Untersuchungen sind in Tab. 1 dargestellt.
Tab. 1
Figure imgf000007_0001
Figure imgf000008_0001
Fig. 2 zeigt die Abhängigkeit des Reaktivgaspar- tialdrucks p02 von der Entladungsleistung P bei Verwendung der oben beschriebenen Prozeßregelung und den in Tab. 1 beschriebenen Anlagen- und Prozeßparametern für das reaktive Sputtern von transparenten und leitfähigen ZnO:Al-Schichtsystemen.
Zunächst wird der Prozeß bei einer Entladungsleistung von P = 5 kW im Metallic Mode betrieben. In diesem Zustand ist die Targetoberfläche nur geringfügig durch Metalloxide bedeckt, so daß im Vergleich zur oxidierten Targetoberfläche im Oxide Mode eine hohe Metall-Teilchenstromdichte emittiert wird. Das ge- sputterte Metall reagiert am Substrat und an den Kammerwänden mit dem eingelassenen Sauerstoff. Aufgrund dieser Getterwirkung folgt im Metallic Mode ein geringer Reaktivgaspartialdruck von P02 - 20 mPa.
Beim Absenken der Entladungsleistung kommt es am Punkt A zum abrupten Ansteigen des Reaktivgaspar- tialdrucks. Diese, für reaktive Sputterprozesse charakteristische Instabilität resultiert aus der einsetzenden Oxidation des Targets. Es kommt zur Abnahme der Metall-Teilchenstromdichte aufgrund der kleineren Sputterausbeute der oxidierten Targetbereiche, was das Gettern des Reaktivgases beeinträchtigt. Insgesamt wird beim Überschreiten eines kritischen Reak- tivgaspartialdrucks ein selbstverstärkender Prozeß angestoßen, der ohne das Eingreifen einer Prozeßregelung den unstetigen Übergang vom Arbeitspunkt A" zum Arbeitspunkt C im Oxide Mode zur Folge hat .
Mit Hilfe des oben skizzierten Regelkreises wird die Entladungsleistung beim Erreichen des Punkts A erhöht. Auf diese Weise wird das Umkippen des Prozesses in den Oxide Mode verhindert. Es gelingt, den Prozeß im gesamten instabilen Bereich (Transition Mode) ent- lang der Kennlinie AB vom Metallic Mode in den Oxide Mode zu überführen.
Fig. 3 zeigt den Einfluß des Reaktivgaspartialdrucks auf den spezifischen Widerstand und die Al-Konzentra- tion der reaktiv gesputterten ZnO:Al-Proben für unterschiedliche Heizertemperaturen, während Fig. 4 die entsprechende thermische Emissivität ε der Schichten in Abhängigkeit des Reaktivgaspartialdruckes zeigt.
Für p02 > 35 mPa wachsen die Schichten unter 02-
Überschuß auf, so daß die Dotanten oxidieren, was zu hochohmigen Schichten führt. Für p02 < 30 mPa wachsen metallreiche, absorbierende Schichten auf. Bei hoher Substrattemperatur führt die Zn-Desorption aufgrund des hohen Zn-Dampfdrucks zur Desorption überschüssiger Zn-Atome, so daß transparente, mit AI angereicherte Schichten resultieren, die aufgrund der hohen Al-Konzentration und des damit verbundenen Al203- Einbaus ebenfalls schlecht leitfähig sind. Hochleit- fähige Schichten können nur bei Prozeßführung im
Transition Mode- im Reaktivgaspartialdruckbereich von P02 = 30 - 35 mPa abgeschieden werden. Bei Al- Konzentrationen um 2 - 2.5 at . % resultieren bei einer Heizertemperatur von 250 °C hochleitfähige Schichten mit einem spezifischen Widerstand von 340 μΩcm, entsprechend einer thermischen Emissivität von 4%.
Die Transmissions- und Reflexionsspektren einer hochwertigen ZnO:AI-Probe mit einem Schichtwiderstand von • RS = 5.1 Ω entsprechend einer Emissivität von ε =
0.06 sind in Fig. 5 wiedergegeben. Die Deposition erfolgte hierbei einer Heiztemperatur von TH = 350 °C, entsprechend einer Substrattemperatur von TS ~ 250 °C. Im sichtbaren Spektralbereich weist die Probe aufgrund der hohen Transmission dielektrisches Verhalten auf. Zum IR erfolgt die Plasmaresonanz der freien Ladungsträger, so daß das Reflexionsvermögen stark ansteigt.

Claims

Patentansprüche
1. Beschichtetes Substrat mit einem an mindestens einer Oberfläche des Substrates abgeschiedenen optisch transparenten und elektrisch leitfähigem Schichtsystem,
d a d u r c h g e k e nn z e i c h n e t ,
dass die Beschichtung so gewählt wird, dass das Verhältnis der Emissivität des beschichteten Substrates ε zur Emissivität des unbeschichteten Substrates ε0 kleiner 0,
2 ist.
Beschichtetes Substrat nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Verhältnis ε:ε0 weniger als 0,1 beträgt.
3. Beschichtetes Substrat nach mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der elektrische Schichtwiderstand RS des Schichtsystems zwischen 1 und 50 Ω liegt.
4. Beschichtetes Substrat nach mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Schichtsystem aus einem metallischen Oxid oder Mischoxid, z.B. mit Zinn oder Zink, in metallisch dotierter oder undotierter Form besteht.
Beschichtetes Substrat nach mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das metallische Oxid mit Aluminium, Antimon und/oder Indium dotiert ist.
6. Beschichtetes Substrat nach mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Schichtsystem ■10 mittels reaktivem Mittelfreguenz-Magnetron- sputtern abgeschieden worden ist.
7. Beschichtetes Substrat nach mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche, 15 dadurch gekennzeichnet, dass das Substrat aus
Glas und/oder einem glashaltigen Material besteht .
8. Beschichtetes Substrat nach mindestens einem der 20 vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Substrat aus einem Kunststoff und/oder einem kunststoffhalti- gen Material besteht .
25 9. Beschichtetes Substrat nach mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Substrat, z.B. einem Lack, oberflächenbehandelt ist.
30 10. Beschichtetes Substrat nach mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Substrat eine Fahrzeugkarosserie und/oder eine Fahrzeugvergla- sung ist .
11. Beschichtetes Substrat nach mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Substrat an zwei gegenüberliegenden Oberflächen beschichtet ist.
12. Verfahren zur Reduzierung der Emissivität von Substraten bei dem an mindestens einer Oberfläche des Substrates ein optisch transparentes und elektrisch leitfähiges Schichtsystem abgeschieden wird und das Verhältnis der Emissivität ε des beschichteten Substrates zur Emissivität ε0 des unbeschichteten Substrates auf weniger als
0,2 reduziert wird.
13. Verfahren nach Anspruch 12 , dadurch gekennzeichnet, dass das Verhältnis ε:ε0 auf weniger als 0,1 reduziert wird.
14. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 12 oder 13, dadurch gekennzeichnet, dass das Schichtsystem aus einem metallischen Oxid, z.B. mit Zinn oder
Zink, in metallisch dotierter oder undotierter Form gebildet wird.
15. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 12 bis 14, dadurch gekennzeichnet, dass das metallische Oxid mit Aluminium, Antimon und/oder Indium dotiert wird.
16. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 12 bis 15, dadurch gekennzeichnet, dass das Schichtsystem mittels reaktivem Mittelfrequenz-
Magnetronsputtern abgeschieden wird.
17. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 12 bis 16, dadurch gekennzeichnet, dass ein Substrat aus
Glas und/oder einem glashaltigen Material verwendet wird.
18. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 12 bis 17, dadurch gekennzeichnet, dass ein Substrat aus einem Kunststoff und/oder einem kunststoffhalti- gen Material verwendet wird.
19. Verwendung des beschichteten Substrates nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 11 zur thermischen Isolierung in Gebäuden.
20. Verwendung des beschichteten Substrates nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 11 zur Vermeidung der Kondensation an Substraten mit hohem thermischen Emissionsvermögen.
21. Verwendung nach Anspruch 20 zur Vermeidung der Kondensation an Fahrzeugverglasungen.
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Application Number Priority Date Filing Date Title
DE10060681.4 2000-12-06
DE10060681 2000-12-06

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Publication Number Publication Date
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