WO1997032059A1 - Procede et appareil pour retirer un monocristal - Google Patents

Description

明 細 害 単結晶引き上げ方法及び単結晶引き上げ装置

¾ 林 i ^ S

本発明は、 単結晶引き上げ方法及び単結晶引き上げ装置に関し、 より詳細には チ ヨ クラルスキー法 （以下、 C Z法と記す） に代表される引き上げ法により、 シ リ ：ι ン等からなる単結晶を引き上げる単結晶引き上げ方法、 及び单結晶引き上け 装置に閬する。 現在、 L S I (大規模集積回路） 等の回路素子を形成するための基板を製造す るために使用されているシリ コン単結晶ィ ンゴツ 卜の大部分は、 c z法により引 き上けられたものが用いられている. 図 8は、 この C Z法に用いられる従来の単 結晶引き上げ装置を模式的に示した断面図であり、 図中 6 1 は坩堝を示してい る。

こ の坩堝 6 1 は、 底を有する円简形状の石英坩堝 6 1 a と、 この石英坩堝 6 1 aの外側に嵌め込まれて石英坩堝 6 l aを支持する、 同じく底を有する円简 形状の黒鉛製坩堝 6 1 b とから構成されており、 坩堝 6 1 は、 図中の矢印方向に 所定の迚度で回転する支持軸 6 8に支持されている。 この坩堝 6 1 の外側には、 円筒形状をした抵抗加熱式のヒータ 6 2、 及び同じく 円筒形状をした保温筒 6 7 が同心円状に配 81されており、 坩堝 6 1 内には、 このヒータ 6 2により溶融させ た結品用原料の溶融液 6 3が充填されるようになっている。 また、 坩堝 6 1の中 心蚰上には、 引き上げ棒あるいはワイヤー等からなる引き上げ軸 6 4が吊設され ており、 この引き上げ軸 6 4の下端部分に、 保持具 6 4 aを介して種結晶 6 5が 取り付けられている。 また、 上記した各部材は、 圧力及び温度の制御が可能な水 冷式のチヤ ンバ 6 9内の所定箇所に配置されている。

上記した単結晶引き上げ装置を用いて単結晶 6 6を引き上げる方法を、 図 8及 び図 ⁽Jに基づいて説明する， 図 9 ( a ) ~ ( d ) は、 単結晶を引き上げる各工程 のう ちの一部の工程における種結晶の近傍を模式的に示した部分拡大正面図であ る。

図 には示していないが， まずヒータ 6 2により結晶用原料を溶融させ、 チヤ ンバ 6 9内を減圧した後、 しばらく放置して溶融液 6 3中のガスを十分に放出さ せ、 その後、 不活性ガスをチャ ンバ 6 9の上方より導入してチャ ンバ 6 9内を減 圧の不活性ガス棼囲気とする。

次に、 支持軸 6 8と同一軸心で逆方向に所定の速度で引き上げ軸 6 4を回転さ せながら、 保持具 6 4 aに取り付けられた種結晶 6 5を降下させて先端部 6 5 a を溶融液 6 3の表面に接触させ、 種結晶 6 5を溶融液 6 3に馴染ませる。 （以 下、 この工程をシーデイ ング工程と記す） （図 9 ( a ) ) .

次に、 ίί結晶 6 5の先端に結晶を成長させてゆく力《、 このとき後述するメ イ ン ボディ fi 6 cの形成時における引き上げ速度よりも早い速度で引き上げ軸 6 4を 引き丄げ、 所定 ί圣になるまで結晶を細く絞り、 ネック 6 6 aを形成する （以下、 この.丁.程をネッキング工程と記す） （図 9 ( b ) ) 。

次に、 引き上げ軸 6 4の引き上げ速度 （以下、 単に引き上げ速度と も記す） を してネッ ク 6 6 aを所定の怪まで成長させ、 ショルダー 6 6 bを形成する （以 下、 この工程をショルダー形成工程と記す） （図 9 ( c ) ) 。

次に、 一定の速度で引き上げ粬 6 4を引き上げることにより、 一定の怪、 所定 長さのメ イ ンボディ 6 6 cを形成する （以下、 この工程をメイ ンボディ形成工程 と記す） （図 9 ( d ) ) 。

さらに、 図 9には示していないが、 最後に急激な温度変化により単結晶 6 6に 高密 ¾の転位が導入されないよう、 単結晶 6 6の直 ί圣を徐々に絞って単結晶 6 6 全 ί本の温度を徐々に降下させ、 終端コーン及びテールエン ドを形成した後、 単結 晶 G ()を溶融液 6 3から切り離す。 前記工程の後冷却して単結晶 6 6の引き上げ が完了する。

上記単結晶 6 6の引き上げにおける重要な工程と して、 上記ネッキング工程 (図 9 ( b ) ) がある。 まず、 上記シーデイ ング工程 （図 9 ( a ) ) を行うにあ たって、 種結晶 6 5の先端部 6 5 aは、 ある程度予熱された後に溶融液 6 3に着 されるが、 この予熱の温度 （約 1 3 0 0 "Ό程度以下） と種結晶 6 5の融点 （約 1 1 n V, ) との間には、 通常 1 0 0 °C以上の差がある。 従って、 溶融液 6 3へ の浸濱時に種結晶 6 5は急激に温度が上昇し、 種結晶 6 5の先端部 6 5 aには、 熱応力による転位が導入される。 該転位は、 単結晶化を阻害するものであるた め、 前記転位を排除してから単結晶 6 6を成長させる必要がある。 一般に、 前記 ί云位は単結晶 6 6の成長界面に対して垂直方向に成長する傾向があることから、 上記ネッキング工程により前記成長界面 （ネック 6 6 aの先端面） の形状を下に 凸と し、 前記転位を排除する，

また、 上記ネ 'リキング工程においては、 引き上げ速度を速くするほど、 ネック 6 6 aの径を細く して， 前記成長界面の形状をより下に凸と し、 前記転位の伝播 を抑制して、 前記転位を効率良く排除することができる。

上記した従来の単結晶引き上げ方法においては、 直 ί圣が約 6イ ンチ、 重量が 8 0 k g程度の単結晶 6 6を引き上げるために、 直径約 1 2 m mの種結晶 6 5を 用いるのが一般的であった。 単結晶 6 6を安全に支持するためには、 ネ ッ ク 6 6 aの怪は大きい方がよく 、 他方転位を効率的に排除するためには、 ネッ ク 6 6 aの径はできるだけ小さい方がよい， これら両者の要求を満たすネ ッ ク 6 6 aの直径と して、 3 m m程度が退択されていた。

しかしながら、 近年、 単結晶イ ンゴッ ト生産の低コス ト化及び生産性の効率 化、 チ ッ プ歩留ま りの向上に対応して、 ウェハも大口径化が要求されてきてお り 、 最近では例えば直径約 1 2イ ンチ （ 3 0 0 m m ) 、 重量が 3 0 0 k g程度の ！ね 品 Π fiの 造が望まれている。 この埸合， 従来のネ 'リク 6 6 aの直^ (通常 3 m m程度） では、 ネッ ク 6 6 aが引き上げられる単結晶 6 6の重さに耐えられ ずに破損し、 単結晶 6 6が落下してしまうという問題があった。

上記した大重量の単結晶 6 6を育成するにあたり、 単結晶 6 6の落下等の事故 の発生を防ぎ、 安全に引き上げを行うためには、 シリ コン強度 （約 1 6 k g f m m ² ) から算出して、 ネック 6 6 aの直怪を約 6 m m以上とする必要がある。 しかしながら、 ネッ ク 6 6 aの直怪を 6 m m以上にすると、 種結晶 6 5の溶融液 6 3への漫漬時に導入された転位を十分に排除することができず、 引き上げた単 結晶に fe teが導入されてしまうという問題があった。

¾ 明 の 開 Ψ

本¾明は上記した問題に ffiみなされたものであり、 種結晶の先端部から単結晶 を成長させる際の溶融液の浸漬時に、 種結晶自体への転位の導入を阻止し、 ネッ キング工程を省略することによ り、 大重量の単結晶であっても安全にかつ低コス 卜で引き上げることができる単結晶引き上げ方法、 及び単結晶引き上げ装置を提 供することを目的と している。

上記目的を達成するために本発明に係る単結晶引き上げ方法 （ 1 ) は、 坩埚内 の溶融液に種結晶を浸濱した後、 該種結晶を引き上げることにより単結晶を成長 させる単結晶の引き上げ方法において、 補助加熱手段により、 前記種結晶の先端 部を徐々に昇温させた後、 前記種結晶を前記溶融液に浸清し、 ネックを形成せず に単結晶を引き上げることを特徴としている。

丄記単結晶引き上げ方法 （ 1 ) によれば、 前記種結晶を前記溶融液に沒濱する 前に肖 ίί記先端部を前記溶融液の温度に近い溫度に加熱しておく ため、 前記種結晶 を前記溶融液へ浸滑した際の温度の急変 （熱ショ ック） をなくすことができ、 転 位の導入を阻止することができる。 このため、 ネックを形成しなくても転位を伝 播させることなく単結晶を引き上げることができ、 従来より も重い重童の単結晶 を引さ 上げる場合においても、 十分に単結晶を支持することができる。 また、

？- · ク形成の必要がないため、 種結晶全体の大きさを通常の引き上げ方法の場合 と比較して小さ く することができ、 これにより安価な種結晶を使用することがで き、 【 結晶の引き上げコス 卜を削減することができる。

また本発明に係る単結晶引き上げ方法 （ 2 ) は、 上記単結晶引き上げ方法

( 1 ) において、 先端部の温度が 1 3 0 crc以上の種結晶を、 前記補助加熱手段 によ り、 0 . 5 ~ 3 0で/分の速度で 1 3 8 0〜 1 4 8 0 °( に昇温させた後、 溶 融液に浸濱することを特徴と している。

上記単結晶引き上げ方法 （ 2 ) によれば、 先端部の温度が 1 3 0 0 °C以上の種 結晶を、 0 . 5〜 3 0 °Cノ分の比較的ゆっく り した速度で 1 3 8 0 ~ 1 4 8 0 °C に昇温させた後、 溶融液に ¾ Λするので、 前記種結晶の温度分布に大きな偏りが 生じない。 その結果、 前記種結晶に転位が導入されることなく着液させることが でき、 ネ ッ クを形成しなくても転位を伝播させることなく単結晶を引き上げ、 従 来よ り も重い重量の単結晶を低コストで引き上げることができる。

また本発明に係る単結晶引き上げ方法 （ 3 ) は、 坩堝内の溶融液に種結晶を浸 «した後、 該種結晶を引き上げることにより単結晶を成長させる単結晶の引き上 げ方法において、 前記種結晶の周囲に保温管を配設して予熱することによ り、 前 記種結晶を溶融液の温度近く まで昇温させた後前記種結晶を前記溶融液に浸演 し、 ネ ッ クを形成せずに単結晶を引き上げることを特徴としている。

上記 Φ結晶引き上げ方法 （ 3 ) によれば、 前記保温管によ り前記種結晶の近傍 における不活性 （ A r ) ガスの流れを遮断して前記種結晶を効率的に十分予熱 し、 該種結晶を前記溶融液に浸漬する前に、 該溶融液の温度近く まで昇温させて おく ので > 前記種結晶を前記溶融液へ浸清する際の熱ショ ックによる転位の導入 を阻止することができる。 そのため、 ネッ クを形成しなくても、 転位を伝播させ るこ と なく 単結晶を引き上げることができ、 従来よりも重い重量の単結晶を低コ ス トで引き上げるこ とができる。

ま た本発明に係る単結晶引き上げ方法 （ 4 ) は、 上記単結晶引き上げ方法 ( ) において、 前記種結晶の予熱に上記単結晶引き上げ方法 （ 1 ) に記載の補 肋加熱手段を併用することを特徴としている，

上 「'単結晶引き上げ方法 （ 4 ) によれば、 前記保温管による種結晶の余熱に加 え、 前記補助加熱手段による種結晶先端部の加熱を行うこ とができ、 前記保温管 の存¾^:によ り熱が前記種結晶から周囲に拡散しにくいので、 より効率的に前記種 結晶 先端部を昇温させることができる。

ま た本発明に係る単結晶引き上げ方法 （ 5 ) は、 上記単結晶引き上げ方法 ( 1 ) （ 2 ) 又は （ 4 ) のいずれかにおいて、 前記種結晶の昇温にレーザ光を IHいるこ とを特徴と している.

上記単結晶引き上げ方法 （ 5 ) によれば、 レーザ光を用いて前記種結晶の昇温 を行うので、 前記種結晶の先端部に容易に集光させることができ、 容易かつ効率 的に前記種結晶の先端部を昇温させることができる。

また本発明に係る単結晶引き上げ方法 （ 6 ) は、 上記単結晶引き上げ方法 ( 1 ) . ( 2 ) または （ 4 ) のいずれかにおいて、 前記種結晶の昇温に非コヒー レン ト光を用いることを特徴と している。

ま た本発明に係る単結晶引き上げ方法 （ 7 ) は、 上記単結晶引き上げ方法 ( 6 ) において、 波長が 0 . 6 m以上の非コヒ一レン 卜光を用いることを特徴 と している。

上^単結晶引き上げ方法 （ 6 ) 又は （ 7 ) によれば、 非コヒーレ ン 卜光を用い て種結晶を加熱するので、 比較的安価な装置を使用して経済的に前記種結晶の予 熱を行う こ とができ る . また、 波長が 0 . 6 μ m以上の非コヒーレ ン 卜光を用い た場合には、 前記種結晶の均一的な加熱がより一層容易となる。

また本発明に係る単結晶引き上げ装置 （ 1 ) は、 種結晶を保持する保持具を備 え、 該保持具が引き上げ蚰に速結された単結晶引き上げ装 aにおいて、 前記保持 具に保持された前記種結晶を溶融液に漫濱させる前に、 前記種結晶の先端部を昇 温させるための補助加熱装置を備えていることを特徴と している。

上記単結晶引き上げ装 S ( 1 ) によれば、 前記補助加熱装置により前記種結晶 を前記溶融液に漫漬させる前に、 該溶融液の温度近く まで前記種結晶の先端部を 容易に昇温させることができ、 前記種結晶を溶融液に沒濱した際の熱ショ ックに よる 位の導入を阻止することができる。 このため、 ネックを形成しなくても転 ίΰを伝播させることなく単結晶を引き上げることができる。

また本発明に係る単結晶引き上げ装置 （ 2 ) は、 上記単結晶引き上げ装置

( 1 ) において、 前記補助加熱装 aと してレーザ光発生装置を備え、 かつ該レー ザ光発生装置より照射されるレーザ光を種結晶に導く ための窓部が形成されてい るこ とを特徴と している。

上記単結晶引き上げ装 ( 2 ) によれば、 前記レーザ光発生装置によ り、 単結 品引き上げ装置本体の外部よ り、 前記窓部を介して前記種結晶にレーザ光を照射 するこ とができ、 従来の単結晶引き上げ装 ttを大幅に改造することなく 、 ^記種 品を確実にかつ効率的に加熱することができる.

また本発明に係る単蛣晶引き上げ装 S ( 3 ) は、 上記単結晶引き上げ装置 ( 1 ) において、 前記補助加熱装 »と して、 非コヒーレン ト光発生装置と、 該非 コ ヒーレ ン 卜光発生装 Sによ り発生させた非コ ヒーレント光を種結晶近傍まで導 く導入手段とからなる非コ ヒ一レ ン 卜光発生導入装置を備えていることを特徴と している。

1:言 L!単結晶引き上げ装置 （ 3 ) によれば、 前記補助加熱装置と して、 前記非コ ヒー レ ン 卜光発生装置と前記導入手段とからなる前記非コヒーレ ン 卜光発生導入 ¾睫を餾えているので、 前記非コヒーレン 卜光発生装置を前記単結晶引き上げ装 蘆本体の内部に配設しなく ても、 前記導入手段を介して前記種結晶先端部を加熱 するこ とができ る。 従って、 効率的かつ安価に前記種結晶を加熱することができ る。

また本発明に係る単結晶引き上げ装匿 （ 4 ) は、 上記単結晶引き上げ装置 ( 3 ) において、 補助加熱装置として、 赤外線発生装置と、 該赤外線発生装置に よ り発生させた赤外線を種結晶近傍まで導く導入手段とからなる赤外線発生導入 装置を備えていることを特徴と している。

上記単結晶引き上げ装置 （ 4 ) によれば、 安価な前記赤外線発生導入装置を使 用して、 よ り安価に前記単結晶の引き上げを行うことができる。

また本発明に係る単結晶引き上げ装 ( 5 ) は、 上記単結晶引き上げ装置 ( 3 ) 又は （ 4 ) において、 前記導入手段が石英、 サフアイャ、 コバールガラ ス、 C a F ₂ 、 N a C l 、 K C 1、 K B r、 C s B r、 C s lのうちのいずれか の材料からなる棒状体を含んで構成されていることを特徴と している。

上 i己単結晶引き上げ装置 （ 5 ) によれば、 前記棒状体は非コヒーレン ト光 （赤 外線） を通すので、 非コ ヒ一レ ン ト光 （赤外線） 発生装 sから発生した非コ ヒ一 レ ン ト光 （赤外線） を効率的に前記種結晶の先端部に導く ことができ、 効率的に 記種 晶先端部を加熱することができる。

ま た本発明に係る単結晶引き上げ装置 （ 6 ) は、 上記単結晶引き上げ装置 ( 5 ) において、 種結晶先端の怪に対する導入手段を構成する前記棒状体の径の 割合が 1 〜 3であることを特徴としている。

上記単結晶引き上げ装 S ( 6 ) によれば、 前記棒状体の怪が適切に設定されて いるので、 よ り効率的に前記種結晶の先端部の予熱を行うことができる。

また本発明に係る単結晶引き上げ装置 （ 7 ) は、 種結晶を保持する保持具を備 え、 該保持具が引き上げ軸に速結された単結晶引き上げ装置において、 前記保持 具に前記種結晶の周囲を覆う保温管が添設されていることを特徴と している。 上記単結晶引き上げ装置 （ 7 ) によれば、 前記保温管により前記種結晶の近傍 における不活性 （ A r ) ガスの流れを遮断して前記種結晶を効率的に十分予熱 し、 該種結晶を前記溶融液に漫濱する前に、 該溶融液の温度近く まで昇温させる こ とができる。 そのため、 前記 «結晶を前記溶鼬液へ «清する際の熱ショ ッ クに よる fc:位の導入を阻止することができ、 ネックを形成しなくても、 転位を伝播さ せるこ となく単結晶を容易に引き上げることができる。

ま た本発明に係る単結晶引き上げ装置 （ 8 ) は、 上記単結晶引き上げ装匱

( 7 ) において、 上記単結晶引き上げ装置 （ 1 ) に記載の補助加熱装置を備えて いるこ とを特徴と している。

上記単結晶引き上げ装置 （ 8 ) によれば、 前記保温管による前記種結晶の予熱 に加え、 前記補助加熱手段による種結晶先端部の加熱を行うことができ、 また前 謹 保¾管の存在によ り熱が周囲に拡散しにく いので、 より効率的に前記 tt結晶の 先端 を加熱することができる，

ま た本発明に係る単結晶引き上げ装置 （ 9 ) は、 上記単結晶引き上げ装置 ( 7 ) において、 保温管の下端部が保持具に保持された状態の種結晶の下端部よ り も低いレベルに位 することを特徴と している。

また本発明に係る単結晶引き上げ装置 （ 1 0 ) は、 上記単結晶引き上げ装置

( 8 ) において、 保温管の下端部が保持具に保持された状態の種結晶の下端部よ り も低いレベルに位 »することを特徴と している。

上記単結晶引き上げ装置 （ 9 ) 又は （ 1 0 ) によれば、 前記保温管の下端部が 前 ΐίΜ 持具に保持された状態の前記種結晶の下端部よりも低いレベルに位置する ので、 前記種結晶を前記溶融液に 清する前に > 前記保温管により、 周囲から遮 断された雰囲気でよ り効率的に前記種結晶を保 Sすることができ、 該種結晶の予 ^を幼率的に行うことができ、 熱ショ ックによる睾云位の導入をより確実に阻止す るこ とができる。

図 面 の 簡 単 な 説 明

図 1 は、 本発明の実施の形態 （ 1 ) に係る単結晶引き上げ装置を模式的に示し た断面図である。

図 2 ( a ) ~ ( d ) は、 実施の形態 （ 1 ) に係る単結晶引き上げ方法における 種結品の近傍を模式的に示した部分拡大正面図である ·

図： 5は、 実施の形態 （ 2 ) に係る単結晶引き上げ装置を模式的に示した断面図 である。 L¾I4は、 実施の形態 （ 3 ) に係る単結晶引き上げ装置を模式的に示した断面図 である。

図 5は、 実施の形態 （ 4 ) に係る単結晶引き上げ装置を模式的に示した断面図 である。

1¾] 6 ( a ) 〜 （ d ) は、 実施の形態 （ 4 ) に係る単結晶引き上げ方法における 種結晶の近傍を模式的に示した部分拡大断面図である。

図 7は、 実施の形態 （ 5 ) に係る単結晶引き上げ装置における保持具及び種結 晶を模式的に示した部分拡大断面図である。

図 8は、 C Z法において使用される従来の単結晶引き上げ装置を模式的に示し た断面図である。

図 9 ( a ) ~ ( d ) は、 従来の単結晶引き上げ方法の一部の工程における種結 晶の近 ί旁を模式的に示した部分拡大正面図である。

発明を実施するための形？ ¾

以下、 本発明に係る単結晶引き上げ方法及び単結晶引き上げ装 Sの実施の形態 を、 図 I に基づいて説明する。 以下に説明する実施の形態に係る単結晶引き上げ 装置、 及び単結晶引き上げ方法は、 1 2イ ンチ以上の大口径、 大重量の単結晶の 引き上げを前提と している。

図 1 は、 実施の形態 （ 1 ) に係る単結晶引き上げ装置を模式的に示した断面図 である。

実施の形態 （ 1 ) に係る単結晶引き上げ装置 1 0は、 補助加熱装 Βと してレー ザ光 ½生装置 1 1 を備えている点、 及びレーザ光発生装置 1 1 から照射される レ-ザ光 〗 3を種結晶に導く ための窓部〗 2が単結晶引き上げ装 ¾ 1 0に配設さ れている点を除いては、 図 8に示した従来の単結晶引き上げ装 G 0と同様に構 成されており、 ここではレーザ光発生装置 1 1 に関連する部分のみを説明する。

レーザ光発生装置 1 1 は、 チャンバ 6 9の外側に配設されており、 このレーザ 光発生装置 1 1 から照射されるレーザ光 1 3をチャンバ 6 9の内部に導く ための 窓部 1 2が、 チヤンバ 6 9の側壁 6 9 aに配設されている。 また、 保温简 1 7に もレーザ光 1 3を通過させるための窓 （貫通孔） 1 7 aが形成されており、 レー ザ） t 装 1 1 から発射されたレーザ光 1 3は、 窓部 1 2及び保温^ 1 7に形 成された窓 （貫通孔） 1 Ί aを通過して種結晶 1 5の先端部 1 5 aに照射され、 ¾結晶 1 5の先端部 1 5 aが加熱されるようになつている。

レーザ光発生装置 1 1 において使用されるレーザの種類と しては、 例えば A r F レーザ、 K r F レーザ等のエキシマレーザ、 C 0 ₂ レーザ、 Y A G レーザ 等が挙げられ、 その出力は 0 . 0 5〜 5 0 0 W程度が好ましい。 レーザ光 1 3に よ り種結晶 1 5を加熱する際、 種結晶 1 5は 2 0 r P m程度の速度で回転させて おき > 種結晶 1 5の一点のみが加熱されることはないようにすると共に、 より均 一に種結晶 1 5の先端部 1 5 aを加熱するために、 レーザ光 1 3を種結晶 1 5の 先端部 1 5 aの一定領域で走査させる方が好ましい。 また、 チャ ンバ 6 9の側壁 6 9 aに配設された窓部 1 2の材料は、 気密性や耐熱性に優れ、 レ一ザ光 1 3を 通過させることができる材料であれば特に限定されないが、 それらのなかでも上 記条件を十分に備えた石英ガラスが好ましい。

次に、 実施の形態 （ 1 ) に係る単結晶引き上げ方法について説明する。

図 2 ( a ) 〜 （ d ) は、 実施の形態 （ 1 ) に係る単結晶引き上げ方法の各工程 のうちの、 一部の工程における種結晶の近傍を模式的に示した部分拡大正面図で あり、 図 1 に示した単結晶引き上げ装置 1 0を用いて単結晶の引き上げを行う。 以下に説明する工程以前の工程は、 「従来の技術」 の項で説明した方法と同様 の方法で行う。

支持蚰 6 8 と同一軸心で逆方向に所定の速度で引き上げ軸 1 4を回転させなが ら， 保持具 1 4 aに取り付けられた種結晶 1 5を溶融液 6 3の直上まで降下さ せ、 植紿晶 1 5の予熱を行った後、 種結晶 1 5の先端部 1 5 aをレーザ光 1 3に よ り 加熱 し、 種結晶 1 5 の先端部 1 5 a の温度を上昇させる （図 〗 、 図 2 ( a ) に

種結晶 1 5の直怪は 6 ~ 3 0 m mが好ましい。 種結晶 1 5の直径が 6 m m未満 であると、 1 2ィ ンチ程度の直径で 3 0 0 k gを超える重量の単結晶 1 6を支持 するのが難し く な り、 他方種結晶 1 5の直径が 3 O m mを超えると、 単結晶 1 6 を支持するのには十分であるが、 種結晶 1 5が大きすぎて経済的に不利とな る。

言 チ熱時間を 5 ~ 1 2 0分程度とることにより、 種結晶 1 5の先端部 1 5 a の温度が上昇し、 1 2 0 0~ 1 3 0 0 °C程度の温度となる。 このと きの溶融液 6 3 と ¾結晶 1 5の最下端との距雌は、 1〜3 0 mm程度が好ましい， 前記予熱 の後、 種結晶 1 5の先端部 1 5 aにレーザ光 1 3を照射し、 先端部 1 5 aの温度 を上昇させる。 但し、 fi初から高出力のレーザ光 1 3を照射すると、 部分的な温 度の急変のために、 種結晶 1 5に熱ショ ックによる転位が導入されるおそれがあ る。 従って、 初めはレーザ光 1 3の出力を低く設定しておき、 次第にその出力を 上げるこ とによ り徐々に昇温させ、 最終的には、 種結晶 1 5の先端部 1 5 aを 1 3 8 0 ~ 1 4 8 0 °Cまで昇温させる。 前記昇温にかける時間は 1 0~ 1 2 0分 が好ましく 、 昇温速度は 0. 5〜 3 0 °CZ分が好ましい。 昇温速度が 0. 5°C未 満であると、 先端部 1 5 aの昇温に時間がかかり生産性が低下し、 他方、 昇温速 度が 3 0°C/分より大きいと、 先端郎 1 5 aの温度が急変するため、 熱ショ ック によ り種結晶 1 5に転移が導入され易い。 また、 先端部 1 5 aの温度が 1 38 0 で未満であると、 種結晶 1 5の着液の際、 種結晶 1 5に熱応力に起因する転位が 導入され， 他方、 先端部 1 5 aの温度が 1 48 0 °Cを超えると、 溶融した先端部 1 5 aの粘性が低下して落下してしまう。 また、 昇温にかける時間を 1 0分未満 とすると、 種結晶 1 5の昇温で熱応力に起因する転位が導入され易く 、 他方昇温 にかける時間が 1 2 0分を超えると昇温に時間がかかりすぎ、 生産効率が低下す る。

次に、 種結晶 1 5を降下させ、 種結晶 1 5の先端部 1 5 aを溶融液 6 3に沒清 する （図 2 ( b ) ) 。 この着液時において、 種結晶 1 5の先端部 1 5 aは、 溶融 液（； ： i との温度差が小さいので、 温度差に起因する熱応力が種結晶 1 5に発生せ ず， そのため転位が導入されることもない。

そこで、 ネッ ク 6 6 a (図 9 ) を形成することなく ， 種結晶 1 5を所定の速度 で引き上げ、 単結晶 1 6を所定の怪 （ 1 2インチ程度） まで成長させて、 ショル ダー 1 6 aを形成する （図 2 ( c ) ) ·

次に、 所定の引き上げ速度で単結晶 1 6を引き上げて、 メイ ンボディ 1 6 bを 形成する （図 2 ( d ) ) .

そび)後は、 「従来の技術 J の項で説明した方法と同様の方法により単結晶 1 6 を引き上げ、 溶融液 6 3から切り離して冷却させることにより単結晶 1 6の引き 上げを完了する。

次に、 実施の形態 （ 2 ) に係る単結晶引き上げ方法及び単結晶引き上げ装置を 図 3に基づいて説明する。

実施の形態 （ 2 ) に係る単結晶引き上げ装置 2 0は、 補助加熱装》と して、 お よそ波長が 0 . 6〜 1 0 0 0 M mの範囲内 （赤外傾域） の非コ ヒ一レン ト光を発 生させる赤外線発生装 IS 2 2 aと、 赤外線発生装置 2 2 aにより発生させた赤外 線 2 5を種結晶 1 5近傍まで導く導入手段である石英棒 2 2 bとからなる赤外線 ¾生«入装 S 2 1 を備えている点、 及び石英棒 2 2 bの挿入部をシールするため のシール部 2 3が単結晶引き上げ装置 2 0に配設されている点を除いては、 図 8に示した従来の単結晶引き上げ装置 6 0と同様に構成されており、 ここでは赤 外線 ¾生導入装 S 2 1 に閲連する部分のみを説明する。

赤外線発生装置 2 2 aはチヤ ンバ 6 9の外側に配設され， この赤外線発生装置 2 2 aから照射される赤外線 2 5を種結晶 1 5の近傍まで導く石英棒 2 2 bが赤 外線発生装置 2 2 aに付設され、 赤外線発生装置 2 2 aと石英棒 2 2 b とにより 赤外線発生導入装置 2 1 が構成されている。 チヤ ンバ 6 9の側壁 6 9 aには開【:Ί 部 2 ：!が形成され、 この開口部 2 3に石英榫 2 2 bが挿入されると共に、 石英棒 2 2 bの挿入部をシールするシール部材 2 が側壁 6 9 aに配設され、 気密性が ί呆たれている。 また、 保温简 2 7にも石英棒 2 2 bを通すための切り欠け部 2 7 が形成されている。 図 3に示したように、 石英棒 2 2 bの先端部 2 2 0 b が根本部よ り も下方に位置するように、 石英棒 2 2 bを下方に傾斜させた状態と するこ とにより、 溶融液 6 3のレベルに比べて ft 6 1 の上端のレベルがかなり ^い でも. ¾鼬液 6 3の直上で種結晶 1 5の加熱を行うことができる。 シー ル部材 2 4の材料と しては、 例えば無機接着剤や耐熱性榭脂等が挙げられる. 赤外線発生装置 2 2 aにおいて発生させる非コヒーレン ト光は 0 . 6 m以上 の波長を有することが好ましい。 波長が 0 . 6 μ ηι未満であると、 種結晶 1 5の 表面近傍のみが加熱されるため、 熱応力により転位が導入され易い。 赤外線発生 源と しては、 例えばハロゲンランプ、 タングステンランプ、 グローバ一灯、 ネル ンス ト . グロアー等が挙げられ、 その出力は 0 . 5 ~ 5 k W程度が好ましい。 赤外線 2 5によ り種結晶 1 5を加熱する際、 種結晶 1 5は 2 0 r P m程度の速 度で回 $έさせておき、 種結晶 1 5の一点のみが加熱されることはないようにする 力 より均一的に種結晶 1 5の先端部 1 5 aを加熱するために、 複数の赤外線発 生導入装置 2 1 を用い、 赤外線 2 5を種結晶 1 5の先端部 1 5 aに対して複数の 方向 （図示せず） から照射する方が好ましい。

また、 種結晶 1 5の怪に対する石英棒 2 2 bの怪の割合は、 1 ~ 3が好まし レ、。 種結晶 1 5の怪に対する石英棒 2 2 bの径の割合が 1未満であると、 種結晶 1 5を均一的に加熱することが困難となり、 種結晶 1 5内に大きな温度分布が発 生して 位が導入され易く なる。 他方、 種蛣晶 1 5の怪に対する石英棒 2 2 bの 怪の割合が 3を超えると、 照射される赤外線 2 5のエネルギー密度が低下すると 共に、 種結晶 1 5に照射されない赤外線 2 5が増加して経済的に不利となる。 単結晶引き上げ装 S 2 0を用いた単結晶 1 6の引き上げ方法は、 補助加熱装魘 と して赤外線発生導入装置 2 1 を用いる他は、 実施の形態 （ 1 ) の場合と略同様 であるので， ここでは詳しい説明を省略する。

実施の形態 ( 2 ) においては、 およそ波長が 0 . 6〜 1 0 0 0 x mの非コヒー レン ト光を発生させる赤外線発生装 fi 2 2 aを用いる場合について説明したが、 別の卖施の形態に係る単結晶引き上げ装置においては、 上記以外の波長領域の非 コ ヒ一 レ ン ト光を発生する非コヒーレ ン 卜光発生装置、 及び該非コヒーレ ン 卜光 発生装 Sによ り発生させた非コ ヒーレント光を種結晶 1 5近傍まで導く導入手段 とからなる非コ ヒーレン 卜光発生導入装ほが配設されていてもよい。

また， 実施の形態 （ 2 ) においては、 導入手段と して、 石英棒 2 2 bを使用し た力 ^s、 別の実施の形態においては、 例えばサフ アイ ャ、 コバールガラス、 (； a F ₂ < N a C 1 . K C 1 、 K B r 、 C s B r 、 C s I等を構成材料とする棒 状体を使用してもよい. この場合には、 石英棒 2 2 bと比較して耐熱性が劣るの で， 棒状体の周囲を冷媒で冷却する必要がある， かかる場合には、 以下に記載す る単結晶引き上げ装 fiを使用する。

図 4は， 実施の形態 （ 3 ) に係る単結晶引き上げ装置 3 0を模式的に示した断 面図である。

実施の形態 （ 3 ) に係る単結晶引き上げ装 » 3 0は、 補助加熱装 JSを構成する 導人手段と して、 コバールガラス棒 3 2 bが使用されている点、 コバールガラス 棒 3 2 bの温度が上昇しすぎるのを防止するための保護管 3 3がコバ一ルガラス 棒 3 2 bの周囲に配設されている点、 及びコバールガラス棒 3 2 b等がほぼ水平 に挿人されている点を除いては、 図 3に示した単結晶引き上げ装置 2 0と同様に 構成されており、 ここではコバールガラス棒 3 2 b、 及び保護管 3 3に関連する 部分のみを説明する.

チャ ンバ 6 9の外側に配設された赤外線発生装 g 2 2 aには、 赤外線発生装置

2 2 aから照射される赤外線 2 5を種結晶 1 5の近傍まで導く コバールガラス棒

3 2 bが付設され、 赤外線発生装 S 2 2 a とコバールガラス棒 3 2 bとを含んで 赤外線発生導入装置 3 1 が構成されている。 コバールガラス棒 3 2 bの周囲に は、 保護管 3 3が配設されており、 この保護管 3 3は内管 3 3 cの周囲を外管 3 3 dが取り巻く二重構造となっており， 先端部分に内管 3 3 cから外管 3 3 dに 通じる貫通孔 3 3 eが形成されている。 また、 赤外線発生装 18 2 2 aの近傍に は、 冷媒^人□ 3 3 a及び冷媒排出□ 3 3 bが形成されている， 従って、 冷媒導 人口 3 3 aよ り冷媒を導入することにより冷媒は内管 3 3 cを通って先端部まで 流れ， コバールガラス棒 3 2 bを冷却する。 次に、 冷媒は貫通孔 3 3 eを通過 し、 外管 3 3 dを通って冷媒排出口 3 3 bよ り流れ出る。

また、 チャ ンバ 6 9の側壁 6 9 aに開口部 3 4が形成され、 この開口部 3 4に コ バ- ルガラス棒 3 2 b及びその周囲に配 された保護管 3 3が水平に挿入され ると に、 保護管 3 3をシールするシール部材 3 5が側壁 6 9 aに βΰ設されてチ ヤ ン ハ fi 9の気密性が保たれている。 保護管 3 3の搆成材料と しては、 例えば石 英ガラス等のガラス材料が挙げられ、 冷媒と しては、 例えば耐熱性の才ィルゃ水 が挙げられる。

次に、 実施の形態 （ 4 ) に係る単結晶引き上げ方法及び単結晶引き上げ装 Sを 図 5及び図 6に基づいて説明する。 この単結晶引き上げ装 Bは、 保持具 4 4に石 英製の保温管 4 1 が添設されている点を除いては、 図 8に示した従来の単結晶引 き上げ装置 6 0と同様に構成されている。 従って、 ここでは保温管 4 1及びその 周辺部の構成についてのみ説明することとする ·

m Γ> ( a ) に示したように、 保温管 4 1 は円简形状をしており、 その上部に は、 中心軸を垂直に貫く ように 2つの莨通孔 4 1 aが形成されている。 黒鉛製の 保持具 4 4 もほぽ円简形状をしているが、 下部の空洞部分は種結晶 4 5を保持で きるよ うに、 支持面となる斜面 4 4 aが形成されて、 その直径が次第に小さ く なっており、 中央部分には中心軸を垂直に貫く ように筻通孔 4 4 bが 2つ形成さ れている。 また、 保持具 4 4の上部には、 ネジ溝が形成され （図示せず） 、 引き 上げ軸 1 4が螺着されている。 そして保持具 4 4に挿入された保温管 4 1 の貫通 孔 4 1 aと保持具 4 4の貫通孔 4 4 bとを係止具 4 2が貫通することにより、 保 温管 4 1 は保持具 4 4に係止されている。 係止具 4 2は黒鉛製で、 ボルトの形状 に加工されており、 その端部にはネジ溝が形成され、 黒鉛製のナッ ト 4 3が蛾着 されている。

種結晶 4 5は、 保持具 4 4の空洞とほぼ同一怪の円柱部分よりなる上部 4 5 a と、 上部 4 5 aより小さな怪の円柱部分よりなる下部 4 5 cと、 上部 4 5 aと下 部 4 5 c との間に形成された、 傾斜面を有する中間部 4 5 bとにより構成されて おり、 この種結晶 4 5を保持具 4 4上部の空洞部分から挿入することにより、 下 部 4 5 cが保持具 4 4より突出した形状で、 保持具 4 4に保持されている。 ま た、 保温管 4 1 の下端部 4 1 bは、 保持具 4 4に保持された状態の種結晶 4 5の 下端部 4 5 dよ りも低いレベルに位置している。 保温管 4 1の材質は石英に限定 されないが、 石英製坩墒 6 1 aと同じ材質である石英が溶融液 6 3に対する影響 も少ないため好ましい。

次に、 実施の形態 （ 4 ) に係る単結晶の引き上げ方法について説明する。 以下に説明する以前の工程は、 「従来の技術」 の項で記載した方法と同様の方 法で行う。 シーディ ング工程の前に、 保温管 4 1の下端部 4 1 bを図 5に示した よ に溶融液 6 3の上方に位置させる，

次に、 支持軸 6 8と同一軸心で逆方向に所定の速度で引き上げ軸 1 4を回転さ せながら、 保持具 4 4に保持された種結晶 4 5を溶触液 6 3直上まで降下させ、 予熱する。 このとき保温管 4 1 の下端部 4 1 bは、 溶融液 6 3に浸清された状態 とする （図 6 ( a ) ) 。

チャ ンバ 6 9内は、 図 5に示したように、 ブルチャンバ 6 9 bから坩堝 6 1 の 方向に A rガスが流されており、 従来は、 この A rガスの流れにより種結晶 4 5 が冷却されていたため、 単に種結晶 4 5を溶融液 6 3の直上に位置させて予熱す るだけでは、 種結晶 4 5の温度を溶融液 6 3の温度近く まで上昇させることは難 しかった。 しかし、 本実施の形態においては、 図 6 ( a ) に示したように、 保温 管 4 1 によ り 、 種結晶 4 5が周囲の雰囲気から完全に隔離され、 また熱放射の一 部も遮断されるため、 この状態で予熱を行うことにより、 種結晶 4 5を十分に溶 融液 6 3に近い温度まで上昇させるこ とができる， 保温管 4 1 の下端部 4 1 b は、 種結晶 4 5の下端部 4 5 dよ り 2 ~3 0 mm低いレベルにあるのが好まし い。 保温管 4 1 の下端部 4 1 bが種結晶 4 5の下端部 4 5 dと比較して 2 mmよ り高いレベルにあると、 種結晶 4 5を養液させずに保温管 4 1の下端部 4 1 bの みを溶融液 6 3に漫濱させるのが難しく なり、 他方、 保温管 4 1の下端部 4 1 b が種結晶 4 5の下端部 4 5 dと比較して 30 mmより低いレベルにあると、 保温 管 4 1 の下端部 4 1 bを溶鼬液 63に浸 *させた状態でも、 種結晶 4 5の下端部 4 5 dと溶融液 6 3 との距離が大きいため， 種結晶 4 5の下部 4 5 cを十分に予 熱することが困難となる。 また、 効率よく予熱を行うという観点から、 保温管 4 1 の内径は 8 ~ 7 0 mm程度が好ましく 、 その厚さは 0. 5〜 3 mm程度が好ま しい。

次に、 種結晶 4 5をさらに降下させ、 種結晶 4 5の下端部 4 5 dを溶融液 6 3 に接触させる （図 6 ( b ) ) 。 なお、 図 6 ( b ) 以降においては、 保持具 4 4を 省略しており、 種結晶 4 5の下部 45 c、 その周囲に存在する保温管 4 1及び溶 融液 6 3のみを示している，

この種結晶 4 5の着液時において、 種結晶 4 5の下部 45 cは溶融液 6 3との 温度差が小さ く なつており、 温度差に起因する熱応力が種結晶 4 5に作用するこ と はな く 、 そのため転位が導入されるこ と もない。 従って、 ネ ッ ク 6 6 a (図 9 ) を形成する必要はないが、 種結晶 4 5の下端部 4 5 dの阇囲には保温管 4 1 が存在するため、 すぐにショルダー 4 6 bの形成工程に移ると、 ショルダー 4 6 1)が保温管 4 1 に当たってしまうこともある.

そこで、 一旦種結晶 4 5を所定の速度で引き上げ、 種結晶 4 5の下部 4 5 cと ほぼ同一の径の単結晶 （延長部 46 a ) を、 保温管 4 1の下端部 4 1 bとほぼ同 一のレベルになるまで成長させる （図 6 ( c ) ) 。

次に、 種結晶 4 5を所定の速度で引き上げ、 単結晶 4 6を所定の怪 （ 1 2イ ン チ程度） まで成長させてショルダー 4 6 bを形成した後、 所定の引き上げ速度で 単結晶 4 6を育成して、 メイ ンボディ 4 6 cを形成する （図 6 ( d ) ) .

その後は、 「従来の技術」 の項で記載した方法と同様の方法によ り、 単結晶 4 6を引き上げ、 溶融液 6 3から切り離して冷却させることにより、 単結晶 4 6 の引き上げを完了する.

図 7は、 実施の形態 （ 5 ) に係る単結晶引き上げ装置を構成する保温管及び保 持具を模式的に示した断面図であり、 保温管及び保持具を除いて、 実施の形態 ( 4 ) に係る単結晶引き上げ装置 4 0と同様に構成されている。 ま た、 単結晶引 き上げ方法も実施の形態 （ 4 ) に係る単結晶引き上げ方法と同様である„ そこ で、 ここでは、 保温管 5 1及び保持具 5 2の構成のみを説明する。

保持具 5 2は下端に引掛け部 5 2 aが形成されており、 上端に引掛け部 5 1 a が形成された保温管 5 1 を、 この保持具 5 2の引掛け部 5 2 aに引掛けることに よ り保持するようになっている。 保持具 5 2の上部には、 ネジ溝が形成され （図 示せず） 、 引き上げ軸 1 4が蛾着されており、 種結晶 4 5の形状は実施の形態 ( 4 ) の場合と同様である。

実施の形態 （ 4 ) 又は （ 5 ) においては、 保持具 4 4 , 5 2に保温管 4 1 、 5 1 が添設された単結晶引き上げ装置について説明したが、 別の実施の形態に係 る単結晶引き上げ装置においては、 保持具 4 4、 5 2に保温管 4 1 、 5 1 が添設 されると共に、 実施の形態 （ 1 ) 〜 （ 3 ) で説明したレーザ発生装置 1 1 や赤外 線発生導入装置 2 1 、 3 1等が付設されていてもよい。

この場合、 特に保温管 4 1 、 5 1 が石英製であれば、 レーザ光 1 3や赤外線 2 5を通すので、 レーザ発生装置 1 1や赤外線発生導入装 ¾ 2 1 、 3 1 により種 結晶 1 5を加熱することができ、 保温管 4 1 、 5 1 は保温性に優れているので、 より効率的に種結晶 1 5を昇温させることができる。

実 施 例

以下、 実施例に係る単結晶引き上げ方法、 及び単結晶引き上げ装置を説明す る。 また、 比較例と して、 従来の C Z法による単結晶引き上げ装置 （図 8 ) を用 い、 従来の方法で単結晶の引き上げを行った場合についても説明する。 以下、 そ の条件、 及び結果を記載する。 [実施例 1 、 2、 及び比較例 1 、 2 ]

ぐ実施例 1 、 2及び比較例 1 、 2に共通の条件 >

実施例 1 、 2で用いた単結晶引き上げ装置 ： 図 1 に示した単結晶引き上げ 装置 1 0

引き上げる単結晶 1 6、 6 6の形状

直径 ： 約 3 0 0 mm ( 1 2イ ンチ） 、 長さ ： 約 1 0 0 0 mm、 重量 ： 約 2 7 0 k _g

結晶用原料の仕込み量 ： 3 00 k g

チャ ンバ 6 9内の雰囲気 ： A r雰囲気

A rの流量 ： 8 0 リ ッ トル Z分

圧力 ： 1 . 3 3 X 1 0， P a

引き上げ軸 1 4、 64の回転速度 ： 2 0 r p m

坩堝 6 1 の回転速度 ： 5 r p m

引き上げ回数 ： 各実施例及び比較例につき 1 0回

<引き上げた単結晶の D F (Dislocation Free} 率の調査方法 >

引き上げた単結晶 1 6 , 6 6を成長方向 （長さ方向） に平行にスライスし、 得 られた単結晶 1 6、 6 6の X線卜ポグラフを測定し、 その結果より判断した， す なわち、 X線トポグラフより、 少しでも睾云位が認められた単結晶 1 6、 6 6は、 転位あり と判断した。 前記測定により、 引き上げた単結晶 1 0本のうち、 転位の ないもの （ D F ) の割合を調べた.

<実施例 1 、 2及び比較例 1 、 2の結果 >

上記実施例 1 、 2及び比較例 1 > 2の埸合の条件を下記の表 1 及び表 2に、 Hi 結晶 1 6、 6 6の D F率及び落下数を下記の表 3に示している。

(以下、 余白）

鶴例 1, 2の引き上げ 牛

表 2

腳 jl, 2の引き上げ

表 3

上記表 3に示した結果より明らかなように、 実施例 1 、 2の場合には、 種結晶 1 5に転位が導入されないため、 ネック 6 6 a (図 9 ) を形成せずに引き上げて も、 引き上げた単結晶 1 6の D F率は 9 0 % ( 9/ 1 0 ) と殆ど転位が発生して いない。 また、 種結晶 1 5の先端部 1 5 aの直径が 1 0 mm、 6 mmと十分に太 いので、 落下数が 0/ 1 0であった。

これに対し、 比較例 1の場合には、 ネック 6 6 aの直径が 4 mmになるまでそ の径を絞ったので、 D F率は 9 0 % ( 9/ 1 0 ) と良好でぁゥたが、 単結晶 6 6 を十分に支持することができず、 落下数が 8 / 1 0と、 殆どのものが落下してし まった。 また、 比較例 2の塌合には、 ネック 66 aの直径を 1 O mmと太く した ため、 落下数は 0 / 1 0であったが、 種結晶 65に導入された転位を排除するこ とができず、 D F率が 0 % ( 0 / 1 0 ) と、 全ての単結晶 6 6に転位が発生して しまった。

[実施例 3〜 5 ]

実施例 3〜 5の場合には、 単結晶引き上げ装 Sと して、 図 3に示した単結晶引 き上げ装 2 0を用いた. この塌合、 引き上げる単結晶 1 6の形状、 結晶用原料 の仕込み量、 チャンバ 6 9内の雰囲気、 引き上げ W 14の回転速度、 坩埚 6 1 の 回転速度、 及び引き上げ回数は、 実施例 1 、 2の場合と同様である. また、 引き 上げた単結晶の D F (Dislocation Free) 率の鑭査方法も、 実施例 1 、 2の場合 と同様である。

<実施例 3〜 5及び比較例 3、 4の結果 >

実施例 3 ~ 5の上記以外の他の条件を下記の表 4に、 単結晶 1 6の D F率及び 落下数を下記の表 5に示している。

(以下， 余白）

赚例 3 5の引き上げ *f牛

結 果

上記表 5に示した結果より明らかなように、 実施例 3〜5の塌合には、 種結晶 1 5に転位が導入されないため、 ネック 66 a (図 9 ) を形成せずに引き上げて も， 引き上げた単結晶 1 6の D F率は 90 % ( 9 / 1 0 ) と殆ど転位が発生して いない。 また、 種結晶 1 5の先端部 1 5 aの直径が 1 0 m m、 6 m mと十分に太 いので、 落下数が 0ノ 1 0であった。

[実施例 6〜8 ]

実施例 6〜8の塌合には、 単結晶引き上げ装置として、 図 5に示した単結晶引 き上げ装置 4 0を用いた， この塌合、 引き上げる単結晶 4 6の形状、 結晶用原料 の仕込み量、 チャ ンバ 6 9内の雰囲気、 引き上げ軸 1 4の回転速度、 坩堝 6 1の 回耘速度、 及び引き上げ回数は、 実施例 1 、 2の場合と同様である。 また、 引き 上げた単結晶の D F (Dislocation Free) 率の調査方法も、 実施例 1 、 2の場合 と同様である。

<実施例 6 ~ 8の結果 >

実施例 6〜 8の上記以外の他の条件を下記の表 6及び表 7に、 単結晶 4 6の D F率及び落下数を下記の表 8に示している，

(以下、 余白）

^例 6 8の引き上げ *f牛

表 7

例 6 8の引き上げ条件

表 8

条

上記表 8に示した結果よ り明らかなように、 実施例 6〜8の場合には、 種結晶 4 5に転位が導入されないため、 ネック 6 6 a (図 9 ) を形成せずに引き上げて も、 引き上げた単結晶 4 6の D F率が 9 0 % ( 9/ 1 0 ) と殆ど転位が導入され ていない。 また種結晶 4 5の下部 45 cの直径が 1 0 mm、 6 mm、 6 mmと十 分に太いので、 落下数は 0ノ 1 0であった，

産業上の利用の可能性

本発明に係る単結晶引き上げ方法及び単結晶引き上げ装置は、 大形化したシリ コ ン i結晶等の単結晶イ ンゴッ トの引き上げに用いられる。

Claims

講 求 の 範 囲. 坩堝内の溶融液に種結晶を浸濱した後、 該種結晶を引き上げることにより単 結晶を成長させる単結晶の引き上げ方法において、 補助加熱手段により、 前記 種結晶の先端部を徐々に昇温させた後、 前記種結晶を前記溶融液に し、 ネッ クを形成せすに単結晶を引き上げることを特徴とする単結晶引き上げ方 法。 . 先端部の温度が 1 3 0 0で以上の種結晶を、 前記補助加熱手段によ り 、 0 . 5 ~ 3 0 °C Z分の速度で 1 3 8 0 ~ 1 4 8 0でに昇温させた後、 溶 ¾液に 浸消するこ とを特徴とする請求の範囲第 1項記載の単結晶引き上げ方法，. 坩堝内の溶融液に種結晶を漫濱した後， 該種結晶を引き上げることにより単 結晶を成長させる単結晶の引き上げ方法において、 前記種結晶の周囲に保温管 を配設して予熱することにより、 前記種結晶を前記溶融液の温度近く まで昇温 させた後前記種結晶を前記溶触液に S濱し、 ネックを形成せずに単結晶を引き 上げることを特徴とする単結晶引き上げ方法。 . 前記種結晶の予熱に請求の範囲第 1項記載の前記補助加熱手段を併用するこ とを特徴とする請求の範囲第 3項記載の単結晶引き上げ方法。 . 前記種結晶の昇温にレーザ光を用いることを特徴とする請求の範囲第 1項、 第 2項又は第 4項のいずれかの項に記載の単結晶引き上げ方法. . 前記種結晶の昇渥に非コヒーレン 卜光を用いることを特徴とする請求の範囲 第 1項， 第 2項又は第 4項のいずれかの項に記載の単結晶引き上げ方法， . 波長が 0 . 6 w m以上の非コヒーレン ト光を用いることを特徴とする請求の 範囲第 6項記載の単結晶引き上げ方法.. 種結晶を保持する保持具を備え、 該保持具が引き上げ軸に連結された単結晶 引き上げ装置において、 前記保持具に保持された前記種結晶を溶融液に浸漬さ せる前に、 前記種結晶の先端部を昇温させるための補助加熱装置を備えている ことを特徴とする単結晶引き上げ装置，. 前記補助加熱装置と してレーザ光発生装置を備え、 かつ該レーザ光発生装置 より照射されるレーザ光を種結晶に導く ための窓部が形成されていることを特 徴とする請求の範囲第 8項記載の単結晶引き上げ装置， 0. 前記補助加熱装置と して、 非コヒーレン ト光発生装置と、 該非コヒーレン 卜光発生装置により発生させた非コヒーレン ト光を種結晶近傍まで導く導入手 段とからなる非コ ヒーレン ト光発生導入装置を備えていることを特徴とする請 求の範囲第 8項記載の単結晶引き上げ装■。

1 . 前記補助加熱装置と して、 赤外線発生装置と、 該赤外線発生装置により発 生させた赤外線を種結晶近傍まで導く導入手段とからなる赤外線発生導入装置 を備えていることを特徴とする請求の範囲第 1 0項記載の単結晶引き上げ装 置。

2 . 導入手段が石英、 サフアイャ、 コバールガラス、 C a F ₂ 、 N a C l 、 K C 1 、 K B r、 C s B r、 C s Iのうちのいずれかの材料からなる棒状体を 含んで構成されていることを特徴とする請求の範囲第 1 0項又は第 1 1項記載 の単結晶引き上げ装置.

3. 種結晶先端の怪に対する導入手段を構成する棒状体の径の割合が 1〜 3で あるこ とを特徴とする請求の範囲第 1 2項記載の単結晶引き上げ装置，

4. 種結晶を保持する保持具を備え、 該保持具が引き上げ軸に速結された単結 晶引き上げ装置において、 前記保持具に前記種結晶の周囲を覆う保温管が添設 されているこ とを特徴とする単結晶引き上げ装 18。

5. 請求の範囲第 8項記載の前記補助加熱装 βを備えているこ とを特徴とする 青求の範囲第 1 4項記載の単結晶引き上げ装置 *

6. 前記保温管の下端部が前記保持具に保持された状態の種結晶の下端部より も低いレベルに位置することを特徴とする請求の範囲第〗 4項 3己載の単結晶引 き上げ装置.

7. 前記保温管の下端部が前記保持具に保持された状態の種結晶の下端部より も低いレベルに位 itすることを特徴とする請求の範囲第 1 5項記載の单結晶引 き上げ装置。