JP3267225B2 - 単結晶引き上げ方法、及び単結晶引き上げ装置 - Google Patents
単結晶引き上げ方法、及び単結晶引き上げ装置Info
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は単結晶引き上げ方法
に関し、より詳細には、チョクラルスキー法（以下、Ｃ
Ｚ法と記す）に代表される引き上げ法により、シリコン
等からなる単結晶を引き上げる単結晶引き上げ方法に関
する。
に関し、より詳細には、チョクラルスキー法（以下、Ｃ
Ｚ法と記す）に代表される引き上げ法により、シリコン
等からなる単結晶を引き上げる単結晶引き上げ方法に関
する。
【０００２】
【従来の技術】現在、ＬＳＩ（大規模集積回路）等の回
路素子形成用基板の製造に使用されているシリコン単結
晶（インゴット）の大部分は、ＣＺ法により引き上げら
れている。図６は、このＣＺ法に用いられる従来の単結
晶引き上げ装置を模式的に示した断面図であり、図中１
１は坩堝を示している。
路素子形成用基板の製造に使用されているシリコン単結
晶（インゴット）の大部分は、ＣＺ法により引き上げら
れている。図６は、このＣＺ法に用いられる従来の単結
晶引き上げ装置を模式的に示した断面図であり、図中１
１は坩堝を示している。
【０００３】この坩堝１１は、有底円筒形状の石英製坩
堝１１ａと、この石英製坩堝１１ａの外側に嵌合され
た、同じく有底円筒形状の黒鉛製坩堝１１ｂとから構成
されており、坩堝１１は、図中の矢印方向に所定の速度
で回転する支持軸１８に支持されている。この坩堝１１
の外側には、抵抗加熱式のヒータ１２、このヒータ１２
の外側には、保温筒１７が同心円状に配置されており、
坩堝１１内には、このヒータ１２により溶融させた結晶
用原料の溶融液１３が充填されるようになっている。ま
た、坩堝１１の中心軸上には、引き上げ棒あるいはワイ
ヤー等からなる引き上げ軸１４が吊設されており、この
引き上げ軸１４の先に保持具１４ａを介して、種結晶１
５が取り付けられるようになっている。また、これら部
材は、圧力の制御が可能な水冷式のチャンバ１９内に納
められている。
堝１１ａと、この石英製坩堝１１ａの外側に嵌合され
た、同じく有底円筒形状の黒鉛製坩堝１１ｂとから構成
されており、坩堝１１は、図中の矢印方向に所定の速度
で回転する支持軸１８に支持されている。この坩堝１１
の外側には、抵抗加熱式のヒータ１２、このヒータ１２
の外側には、保温筒１７が同心円状に配置されており、
坩堝１１内には、このヒータ１２により溶融させた結晶
用原料の溶融液１３が充填されるようになっている。ま
た、坩堝１１の中心軸上には、引き上げ棒あるいはワイ
ヤー等からなる引き上げ軸１４が吊設されており、この
引き上げ軸１４の先に保持具１４ａを介して、種結晶１
５が取り付けられるようになっている。また、これら部
材は、圧力の制御が可能な水冷式のチャンバ１９内に納
められている。
【０００４】上記した単結晶引き上げ装置を用いて単結
晶１６を引き上げる方法を、図６及び図７に基づいて説
明する。図７（ａ）〜（ｄ）は、単結晶を引き上げる各
工程のうちの一部の工程における、種結晶１５の近傍を
模式的に示した部分拡大正面図である。
晶１６を引き上げる方法を、図６及び図７に基づいて説
明する。図７（ａ）〜（ｄ）は、単結晶を引き上げる各
工程のうちの一部の工程における、種結晶１５の近傍を
模式的に示した部分拡大正面図である。
【０００５】図７には示していないが、チャンバ１９内
を減圧した後、不活性ガスを導入してチャンバ１９内を
減圧の不活性ガス雰囲気とし、その後ヒータ１２により
結晶用原料を溶融させ、しばらく放置して溶融液１３中
のガスを十分に放出する。
を減圧した後、不活性ガスを導入してチャンバ１９内を
減圧の不活性ガス雰囲気とし、その後ヒータ１２により
結晶用原料を溶融させ、しばらく放置して溶融液１３中
のガスを十分に放出する。
【０００６】次に、支持軸１８と同一軸心で逆方向に、
所定の速度で引き上げ軸１４を回転させながら、保持具
１４ａに取り付けられた種結晶１５を降下させて溶融液
１３に着液させ、種結晶１５を溶融液１３に馴染ませた
後、単結晶１６の引き上げを開始する（以下、この工程
をシーディング工程と記す）（図７（ａ））。
所定の速度で引き上げ軸１４を回転させながら、保持具
１４ａに取り付けられた種結晶１５を降下させて溶融液
１３に着液させ、種結晶１５を溶融液１３に馴染ませた
後、単結晶１６の引き上げを開始する（以下、この工程
をシーディング工程と記す）（図７（ａ））。
【０００７】次に、種結晶１５の先端に結晶を成長させ
てゆくが、このとき後述するメインボディ部１６ｃの形
成速度よりも早い速度で引き上げ軸１４を引き上げ、所
定径になるまで結晶を細く絞り、ネック部１６ａを形成
する（以下、この工程をネッキング工程と記す）（図７
（ｂ））。
てゆくが、このとき後述するメインボディ部１６ｃの形
成速度よりも早い速度で引き上げ軸１４を引き上げ、所
定径になるまで結晶を細く絞り、ネック部１６ａを形成
する（以下、この工程をネッキング工程と記す）（図７
（ｂ））。
【０００８】次に、引き上げ軸１４の引き上げ速度（以
下、単に引き上げ速度とも記す）を落してネック部１６
ａを所定の径まで成長させ、ショルダー部１６ｂを形成
する（図７（ｃ））。次に、一定の速度で引き上げ軸１
４を引き上げることにより、一定の径、所定長さのメイ
ンボディ部１６ｃを形成する（図７（ｄ））。
下、単に引き上げ速度とも記す）を落してネック部１６
ａを所定の径まで成長させ、ショルダー部１６ｂを形成
する（図７（ｃ））。次に、一定の速度で引き上げ軸１
４を引き上げることにより、一定の径、所定長さのメイ
ンボディ部１６ｃを形成する（図７（ｄ））。
【０００９】さらに、図７には示していないが、最後に
急激な温度変化により単結晶１６に高密度の転位が導入
されないよう、単結晶１６の直径を徐々に絞って単結晶
１６全体の温度を徐々に降下させ、終端コーンを形成し
た後、単結晶１６を溶融液１３から切り離す。前記工程
の後、冷却して単結晶１６の引き上げが完了する。
急激な温度変化により単結晶１６に高密度の転位が導入
されないよう、単結晶１６の直径を徐々に絞って単結晶
１６全体の温度を徐々に降下させ、終端コーンを形成し
た後、単結晶１６を溶融液１３から切り離す。前記工程
の後、冷却して単結晶１６の引き上げが完了する。
【００１０】上記単結晶１６の引き上げにおける重要な
工程として、Ｄａｓｈ法（J.Appl.Phys.30〔４〕(1959)
W.C.Dash.p.459-473）と呼ばれる上記ネッキング工程
（図７（ｂ））がある。そこで、上記ネッキング工程を
行う目的について以下に説明する。まず上記シーディン
グ工程（図７（ａ））を行うにあたって、種結晶１５の
先端部１５ａは、ある程度予熱された後に溶融液１３に
着液されるが、この予熱の温度（約１３００℃程度以
下）と種結晶１５の融点（約１４１０℃）との間には、
通常１００℃以上の差がある。従って、溶融液１３への
着液時に、種結晶１５は急激に温度が上昇するため、種
結晶１５の先端部１５ａには、熱応力による転位が導入
される。該転位は、単結晶化を阻害するものであるた
め、前記転位を排除してから、単結晶１６を成長させる
必要がある。一般に、前記転位は、単結晶１６の成長界
面に対して垂直方向に成長する傾向があることから、上
記ネッキング工程により前記成長界面（ネック部１６ａ
の先端面）の形状を下に凸形状とし、前記転位を排除す
る。
工程として、Ｄａｓｈ法（J.Appl.Phys.30〔４〕(1959)
W.C.Dash.p.459-473）と呼ばれる上記ネッキング工程
（図７（ｂ））がある。そこで、上記ネッキング工程を
行う目的について以下に説明する。まず上記シーディン
グ工程（図７（ａ））を行うにあたって、種結晶１５の
先端部１５ａは、ある程度予熱された後に溶融液１３に
着液されるが、この予熱の温度（約１３００℃程度以
下）と種結晶１５の融点（約１４１０℃）との間には、
通常１００℃以上の差がある。従って、溶融液１３への
着液時に、種結晶１５は急激に温度が上昇するため、種
結晶１５の先端部１５ａには、熱応力による転位が導入
される。該転位は、単結晶化を阻害するものであるた
め、前記転位を排除してから、単結晶１６を成長させる
必要がある。一般に、前記転位は、単結晶１６の成長界
面に対して垂直方向に成長する傾向があることから、上
記ネッキング工程により前記成長界面（ネック部１６ａ
の先端面）の形状を下に凸形状とし、前記転位を排除す
る。
【００１１】また、上記ネッキング工程においては、引
き上げ速度を高速にするほど、ネック部１６ａの径を細
くすることができ、前記成長界面の形状をより下に凸と
して、前記転位の伝播を抑制することができ、前記転位
を効率良く排除することができる。
き上げ速度を高速にするほど、ネック部１６ａの径を細
くすることができ、前記成長界面の形状をより下に凸と
して、前記転位の伝播を抑制することができ、前記転位
を効率良く排除することができる。
【００１２】上記した従来の単結晶引き上げ方法におい
ては、直径が約６インチ、重量が８０ｋｇ程度の単結晶
１６を引き上げるために、直径約１２ｍｍの種結晶１５
を用いるのが一般的であった。その際、単結晶１６を安
全に支持するためには、ネック部１６ａの径が大きい方
がよく、他方、転位を効率的に排除するためには、ネッ
ク部１６ａの径はできるだけ小さい方がよい。これら両
者の要求を満たすネック部１６ａの直径として、３ｍｍ
程度が選択されていた。
ては、直径が約６インチ、重量が８０ｋｇ程度の単結晶
１６を引き上げるために、直径約１２ｍｍの種結晶１５
を用いるのが一般的であった。その際、単結晶１６を安
全に支持するためには、ネック部１６ａの径が大きい方
がよく、他方、転位を効率的に排除するためには、ネッ
ク部１６ａの径はできるだけ小さい方がよい。これら両
者の要求を満たすネック部１６ａの直径として、３ｍｍ
程度が選択されていた。
【００１３】しかしながら、近年の半導体デバイスの高
集積化、低コスト化及び生産性の効率化に対応して、ウ
エハも大口径化が要求されてきており、最近では、例え
ば直径約１２インチ（３００ｍｍ）、重量が３００ｋｇ
程度の単結晶１６の製造が望まれている。従って、ショ
ルダー部１６ｂ、及びテイル部の重量が大きくなり、採
算歩留りを得るためには、製品となりうるメインボディ
部１６ｃの長尺化が必要になる。すなわち、大重量単結
晶の育成が必要となる。
集積化、低コスト化及び生産性の効率化に対応して、ウ
エハも大口径化が要求されてきており、最近では、例え
ば直径約１２インチ（３００ｍｍ）、重量が３００ｋｇ
程度の単結晶１６の製造が望まれている。従って、ショ
ルダー部１６ｂ、及びテイル部の重量が大きくなり、採
算歩留りを得るためには、製品となりうるメインボディ
部１６ｃの長尺化が必要になる。すなわち、大重量単結
晶の育成が必要となる。
【００１４】この要求を満たそうとする場合、従来のネ
ック部１６ａの直径（通常３ｍｍ程度）では、ネック部
１６ａが引き上げられる単結晶１６の重さに耐えられず
に破損し、単結晶１６が落下してしまうという課題があ
った。
ック部１６ａの直径（通常３ｍｍ程度）では、ネック部
１６ａが引き上げられる単結晶１６の重さに耐えられず
に破損し、単結晶１６が落下してしまうという課題があ
った。
【００１５】上記した大重量の単結晶１６を育成するに
あたり、単結晶１６の落下等の事故の発生を防ぎ、安全
に引き上げを行うためには、シリコン強度（約１６ｋｇ
ｆ／ｍｍ2 ）から算出して、ネック部１６ａの直径を約
５ｍｍ以上とする必要がある。しかしながら、ネック部
１６ａの直径を５ｍｍ以上にすると、種結晶１５の溶融
液１３への着液時に導入された転位を十分に排除するこ
とができない。
あたり、単結晶１６の落下等の事故の発生を防ぎ、安全
に引き上げを行うためには、シリコン強度（約１６ｋｇ
ｆ／ｍｍ2 ）から算出して、ネック部１６ａの直径を約
５ｍｍ以上とする必要がある。しかしながら、ネック部
１６ａの直径を５ｍｍ以上にすると、種結晶１５の溶融
液１３への着液時に導入された転位を十分に排除するこ
とができない。
【００１６】
【発明が解決しようとする課題】この問題に対して、特
開昭６２−２８８１９１号公報では、上述のネック部１
６ａの育成後に一旦増径を行い、その後、減径及び増径
を行うことによって高強度保持部を形成し、この高強度
保持部を機械的に保持することにより、大重量単結晶を
育成する方法が提案されている。これにより、大重量単
結晶の保持は可能となるが、前記方法においては、機械
的に保持を行うため、それ専用の特別な治具や制御等が
必要となる。また、それに加え、前記高強度保持部に対
して機械的な保持を実行する際、振動等の影響によっ
て、育成部が有転位化する可能性があり、製品歩留りを
低下させる原因となる。
開昭６２−２８８１９１号公報では、上述のネック部１
６ａの育成後に一旦増径を行い、その後、減径及び増径
を行うことによって高強度保持部を形成し、この高強度
保持部を機械的に保持することにより、大重量単結晶を
育成する方法が提案されている。これにより、大重量単
結晶の保持は可能となるが、前記方法においては、機械
的に保持を行うため、それ専用の特別な治具や制御等が
必要となる。また、それに加え、前記高強度保持部に対
して機械的な保持を実行する際、振動等の影響によっ
て、育成部が有転位化する可能性があり、製品歩留りを
低下させる原因となる。
【００１７】また本発明者のうちの一人は、レーザー光
発生装置等を用いて、種結晶１５の先端部１５ａを徐々
に昇温させた後、種結晶１５を溶融液１３に着液し、ネ
ック部１６ａを形成せずに単結晶１６を育成する方法を
発明した（特願平８−４３７６５号）。これにより、種
結晶１５を溶融液１３に着液する前に先端部１５ａを溶
融液１３の温度に近い温度にしておくため、溶融液１３
への着液による温度の急変（熱ショック）を軽減し、導
入転位数を減少させることができる。そのため、ネック
部１６ａを形成しなくても転位を伝播させることなく、
単結晶を引き上げることができ、従来よりも大重量の単
結晶１６を育成することが可能になるとしている。
発生装置等を用いて、種結晶１５の先端部１５ａを徐々
に昇温させた後、種結晶１５を溶融液１３に着液し、ネ
ック部１６ａを形成せずに単結晶１６を育成する方法を
発明した（特願平８−４３７６５号）。これにより、種
結晶１５を溶融液１３に着液する前に先端部１５ａを溶
融液１３の温度に近い温度にしておくため、溶融液１３
への着液による温度の急変（熱ショック）を軽減し、導
入転位数を減少させることができる。そのため、ネック
部１６ａを形成しなくても転位を伝播させることなく、
単結晶を引き上げることができ、従来よりも大重量の単
結晶１６を育成することが可能になるとしている。
【００１８】しかしながらレーザー光発生装置では、一
方向からしか種結晶１５を加熱することができず、種結
晶１５の先端部１５ａを均一に加熱することは難しく、
溶融液１３への着液による熱ショックをなくすことは困
難であり、転位の導入を完全には阻止することができな
い。
方向からしか種結晶１５を加熱することができず、種結
晶１５の先端部１５ａを均一に加熱することは難しく、
溶融液１３への着液による熱ショックをなくすことは困
難であり、転位の導入を完全には阻止することができな
い。
【００１９】本発明は上記課題に鑑みなされたものであ
って、従来と比較して太い径の単結晶、すなわち大重量
単結晶を育成する場合であっても、無転位化、及び結晶
の保持を可能にする単結晶引き上げ方法を提供すること
を目的としている。
って、従来と比較して太い径の単結晶、すなわち大重量
単結晶を育成する場合であっても、無転位化、及び結晶
の保持を可能にする単結晶引き上げ方法を提供すること
を目的としている。
【００２０】
【課題を解決するための手段及びその効果】図８は、整
流治具が配設された従来の単結晶引き上げ装置の要部を
模式的に示した断面図である。ここでは、図６に示した
従来の単結晶引き上げ装置と同様の構成については、同
符号を使用し、その説明を省略する。
流治具が配設された従来の単結晶引き上げ装置の要部を
模式的に示した断面図である。ここでは、図６に示した
従来の単結晶引き上げ装置と同様の構成については、同
符号を使用し、その説明を省略する。
【００２１】図中１０は整流治具を示している。整流治
具１０の本体部１０ａは逆円錐台側面形状を有すると共
に、引き上げられた単結晶１６を取り囲むように位置
し、坩堝１１内の溶融液１３面の上方近傍にその下端部
が位置するように配設される。通常、整流治具１０の下
端部と溶融液１３面とのギャップは、１５〜３０ｍｍ程
に設定される。
具１０の本体部１０ａは逆円錐台側面形状を有すると共
に、引き上げられた単結晶１６を取り囲むように位置
し、坩堝１１内の溶融液１３面の上方近傍にその下端部
が位置するように配設される。通常、整流治具１０の下
端部と溶融液１３面とのギャップは、１５〜３０ｍｍ程
に設定される。
【００２２】単結晶１６育成における一連のプロセスで
は、蒸発シリコンや酸素等を効率的に排出するために、
図８に示した整流治具１０を使用する場合が多く、酸素
濃度制御や成長速度制御の目的でギャップを制御してい
る。
は、蒸発シリコンや酸素等を効率的に排出するために、
図８に示した整流治具１０を使用する場合が多く、酸素
濃度制御や成長速度制御の目的でギャップを制御してい
る。
【００２３】本発明者らは、様々な径の種結晶１５を用
いて、異なるギャップ条件下（例えば、２０〜４５ｍ
ｍ）で種結晶１５を溶融液１３に着液し、さらに様々な
径のネック部１６ａを育成して、転位の状況について調
査・検討を行った結果、ギャップの増加に伴って着液界
面における導入転位数が減少すると共に、無転位化率が
向上することが判明した。また、種結晶１５やネック部
１６ａの径が細くなるに従っても、無転位化率が向上す
ることが判明した。
いて、異なるギャップ条件下（例えば、２０〜４５ｍ
ｍ）で種結晶１５を溶融液１３に着液し、さらに様々な
径のネック部１６ａを育成して、転位の状況について調
査・検討を行った結果、ギャップの増加に伴って着液界
面における導入転位数が減少すると共に、無転位化率が
向上することが判明した。また、種結晶１５やネック部
１６ａの径が細くなるに従っても、無転位化率が向上す
ることが判明した。
【００２４】さらに本発明者らは、黒鉛坩堝１１ｂ（図
６）の上方部に透孔（スリット）を形成し、様々な径の
種結晶１５を用いて、異なるスリット開口割合（坩堝１
１円周長に対するスリットの円周方向の長さ）及びスリ
ットの高さ条件下（スリット無しの場合も含む）で種結
晶１５を溶融液１３に着液させ、転位の発生状況につい
て調査・検討を行った結果、ある特定の開口割合及び高
さ条件下で形成されたスリットを有する黒鉛坩堝１１ｂ
を使用した場合、直径が１０ｍｍである種結晶１５を用
いても無転位化を実現できることを見いだした。
６）の上方部に透孔（スリット）を形成し、様々な径の
種結晶１５を用いて、異なるスリット開口割合（坩堝１
１円周長に対するスリットの円周方向の長さ）及びスリ
ットの高さ条件下（スリット無しの場合も含む）で種結
晶１５を溶融液１３に着液させ、転位の発生状況につい
て調査・検討を行った結果、ある特定の開口割合及び高
さ条件下で形成されたスリットを有する黒鉛坩堝１１ｂ
を使用した場合、直径が１０ｍｍである種結晶１５を用
いても無転位化を実現できることを見いだした。
【００２５】これら新しい知見は、以下の理由によると
考えられる。１．ギャップ増大に伴って（あるいは、ス
リットを介することによって）、種結晶１５へのヒータ
１２からの輻射量が増大し、種結晶１５の先端部１５ａ
の温度が上昇し易い。これにより、種結晶１５の先端部
１５ａと溶融液１３との温度差が小さくなり、着液時の
熱ショックが軽減され、着液時の導入転位数が減少す
る。
考えられる。１．ギャップ増大に伴って（あるいは、ス
リットを介することによって）、種結晶１５へのヒータ
１２からの輻射量が増大し、種結晶１５の先端部１５ａ
の温度が上昇し易い。これにより、種結晶１５の先端部
１５ａと溶融液１３との温度差が小さくなり、着液時の
熱ショックが軽減され、着液時の導入転位数が減少す
る。
【００２６】２．種結晶１５の直径が小さくなるに従
い、種結晶１５の先端部１５ａにおける熱容量が減少
し、着液時の温度変化が容易となる。これにより、着液
時の径方向の温度分布が生じにくくなって、作用する熱
応力が小さくなり、着液時の導入転位数が減少する。
い、種結晶１５の先端部１５ａにおける熱容量が減少
し、着液時の温度変化が容易となる。これにより、着液
時の径方向の温度分布が生じにくくなって、作用する熱
応力が小さくなり、着液時の導入転位数が減少する。
【００２７】３．ギャップの増大に伴って（あるいは、
スリットを介することによって）、引き上げ時のネック
部１６ａへのヒータ１２からの輻射量が増大する。図１
（ａ）は輻射量１２ａが増大した場合の溶融液１３より
育成されるネック部１６ａにおける温度分布を示した図
であり、（ｂ）は従来法によるネック部１６ａにおける
温度分布を示した図である。（ｂ）においては、Ａｒガ
スの流れによりネック部１６ａが冷却されるため、等温
度線Ｌb が上に凸となり、（ａ）においては、横からの
輻射量１２ａが増大しているため、等温度線Ｌa が平面
に近くなる。すなわち、ネック部１６ａの径方向温度勾
配が小さくなり、熱応力が軽減され、転位運動速度が減
少することにより、ネック部１６ａでの転位除去能力が
増大する。
スリットを介することによって）、引き上げ時のネック
部１６ａへのヒータ１２からの輻射量が増大する。図１
（ａ）は輻射量１２ａが増大した場合の溶融液１３より
育成されるネック部１６ａにおける温度分布を示した図
であり、（ｂ）は従来法によるネック部１６ａにおける
温度分布を示した図である。（ｂ）においては、Ａｒガ
スの流れによりネック部１６ａが冷却されるため、等温
度線Ｌb が上に凸となり、（ａ）においては、横からの
輻射量１２ａが増大しているため、等温度線Ｌa が平面
に近くなる。すなわち、ネック部１６ａの径方向温度勾
配が小さくなり、熱応力が軽減され、転位運動速度が減
少することにより、ネック部１６ａでの転位除去能力が
増大する。
【００２８】さらに本発明者らは、上記新しい知見、及
びその理由等から、種結晶１５、及び／又はネック部１
６ａを取り囲むように本体部が位置する補助加熱装置が
配設された単結晶引き上げ装置を用いることにより、種
結晶１５の先端部１５ａを均一に高温化したり、ネック
部１６ａを加熱して、着液時の導入転位数の減少やネッ
ク部１６ａでの転位除去能力の増大を図ることが可能で
あることを見いだした。
びその理由等から、種結晶１５、及び／又はネック部１
６ａを取り囲むように本体部が位置する補助加熱装置が
配設された単結晶引き上げ装置を用いることにより、種
結晶１５の先端部１５ａを均一に高温化したり、ネック
部１６ａを加熱して、着液時の導入転位数の減少やネッ
ク部１６ａでの転位除去能力の増大を図ることが可能で
あることを見いだした。
【００２９】すなわち、本発明に係る単結晶引き上げ方
法（１）は、溶融液が充填される坩堝、及び該坩堝の周
囲に位置するヒータ等を備え、引き上げられた単結晶を
取り囲む逆円錐台側面形状あるいは円筒形状の本体部が
前記坩堝と前記単結晶との間に位置し、前記本体部の下
端部と前記坩堝内に充填される溶融液面との距離を３０
〜２００ｍｍの範囲に位置させ得る整流治具が配設され
た単結晶引き上げ装置を用い、直径が５〜１５ｍｍであ
る種結晶の先端部を前記溶融液との温度差が小さくなる
ように、１３８０〜１４８０℃まで昇温させた後、前記
種結晶を前記溶融液に着液させ、ネック部を形成せずに
単結晶を引き上げることを特徴としている。
法（１）は、溶融液が充填される坩堝、及び該坩堝の周
囲に位置するヒータ等を備え、引き上げられた単結晶を
取り囲む逆円錐台側面形状あるいは円筒形状の本体部が
前記坩堝と前記単結晶との間に位置し、前記本体部の下
端部と前記坩堝内に充填される溶融液面との距離を３０
〜２００ｍｍの範囲に位置させ得る整流治具が配設され
た単結晶引き上げ装置を用い、直径が５〜１５ｍｍであ
る種結晶の先端部を前記溶融液との温度差が小さくなる
ように、１３８０〜１４８０℃まで昇温させた後、前記
種結晶を前記溶融液に着液させ、ネック部を形成せずに
単結晶を引き上げることを特徴としている。
【００３０】上記単結晶引き上げ方法（１）によれば、
前記種結晶を溶融液に着液させる前に、前記種結晶の先
端部を前記溶融液の温度に近い温度にしておくため、該
溶融液への着液による熱ショックを軽減して、転位の導
入を防ぐことができる。そのため、前記ネック部を形成
しなくても、転位を伝播させることなく単結晶を引き上
げることができ、従来よりも大重量の単結晶を引き上げ
る場合においても、十分に単結晶を支持することができ
る。また、従来法と比べてギャップの広さを変更しただ
けの装置を用いるため、新しい特別な治具等を必要とせ
ず、コストアップを招くことはない。また、前記ネック
部の形成の必要がないため、種結晶全体の大きさを通常
の引き上げ方法の場合と比較して小さくすることがで
き、これにより安価な種結晶を使用することができるた
め、単結晶引き上げコストを削減することができる。
前記種結晶を溶融液に着液させる前に、前記種結晶の先
端部を前記溶融液の温度に近い温度にしておくため、該
溶融液への着液による熱ショックを軽減して、転位の導
入を防ぐことができる。そのため、前記ネック部を形成
しなくても、転位を伝播させることなく単結晶を引き上
げることができ、従来よりも大重量の単結晶を引き上げ
る場合においても、十分に単結晶を支持することができ
る。また、従来法と比べてギャップの広さを変更しただ
けの装置を用いるため、新しい特別な治具等を必要とせ
ず、コストアップを招くことはない。また、前記ネック
部の形成の必要がないため、種結晶全体の大きさを通常
の引き上げ方法の場合と比較して小さくすることがで
き、これにより安価な種結晶を使用することができるた
め、単結晶引き上げコストを削減することができる。
【００３１】また、本発明に係る単結晶引き上げ方法
（２）は、溶融液が充填される坩堝、及び該坩堝の周囲
に位置するヒータ等を備え、前記坩堝の上部に透孔ある
いはスリットが形成された単結晶引き上げ装置を用い、
種結晶の先端部を前記溶融液との温度差が小さくなるよ
うに、１３８０〜１４８０℃まで昇温させた後、前記種
結晶を前記溶融液に着液させ、ネック部を形成せずに単
結晶を引き上げることを特徴としている。
（２）は、溶融液が充填される坩堝、及び該坩堝の周囲
に位置するヒータ等を備え、前記坩堝の上部に透孔ある
いはスリットが形成された単結晶引き上げ装置を用い、
種結晶の先端部を前記溶融液との温度差が小さくなるよ
うに、１３８０〜１４８０℃まで昇温させた後、前記種
結晶を前記溶融液に着液させ、ネック部を形成せずに単
結晶を引き上げることを特徴としている。
【００３２】上記単結晶引き上げ方法（２）によれば、
前記種結晶を溶融液に着液させる前に、前記種結晶の先
端部を前記溶融液の温度に近い温度にしておくため、該
溶融液への着液による熱ショックを軽減して、転位の導
入を防ぐことができる。そのため、前記ネック部を形成
しなくても、転位を伝播させることなく単結晶を引き上
げることができ、従来よりも大重量の単結晶を引き上げ
る場合においても、十分に単結晶を支持することができ
る。また、従来法と比べて前記坩堝に透孔あるいはスリ
ットが形成されただけの装置を用いるため、新しい特別
な治具等を必要とするのではないので、大幅なコストア
ップを招くことはない。また、前記ネック部の形成の必
要がないため、種結晶全体の大きさを通常の引き上げ方
法の場合と比較して小さくすることができ、これにより
安価な種結晶を使用することができるため、単結晶引き
上げコストを削減することができる。
前記種結晶を溶融液に着液させる前に、前記種結晶の先
端部を前記溶融液の温度に近い温度にしておくため、該
溶融液への着液による熱ショックを軽減して、転位の導
入を防ぐことができる。そのため、前記ネック部を形成
しなくても、転位を伝播させることなく単結晶を引き上
げることができ、従来よりも大重量の単結晶を引き上げ
る場合においても、十分に単結晶を支持することができ
る。また、従来法と比べて前記坩堝に透孔あるいはスリ
ットが形成されただけの装置を用いるため、新しい特別
な治具等を必要とするのではないので、大幅なコストア
ップを招くことはない。また、前記ネック部の形成の必
要がないため、種結晶全体の大きさを通常の引き上げ方
法の場合と比較して小さくすることができ、これにより
安価な種結晶を使用することができるため、単結晶引き
上げコストを削減することができる。
【００３３】
【００３４】
【００３５】また、本発明に係る単結晶引き上げ方法
（３）は、上記単結晶引き上げ方法（１）において、坩
堝の上部に透孔あるいはスリットが形成された単結晶引
き上げ装置を用いることを特徴としている。
（３）は、上記単結晶引き上げ方法（１）において、坩
堝の上部に透孔あるいはスリットが形成された単結晶引
き上げ装置を用いることを特徴としている。
【００３６】上記単結晶引き上げ方法（４）によれば、
上部に透孔あるいはスリットを有した坩堝を用いること
によって、より一層容易に、前記種結晶の先端部を前記
溶融液の温度に近い温度にすることができる。
上部に透孔あるいはスリットを有した坩堝を用いること
によって、より一層容易に、前記種結晶の先端部を前記
溶融液の温度に近い温度にすることができる。
【００３７】また、本発明に係る単結晶引き上げ方法
（４）は、上記単結晶引き上げ方法（２）又は（３）に
おいて、坩堝円周長に対する円周方向の長さが１０％以
上である透孔あるいはスリットが形成された単結晶引き
上げ装置を用いることを特徴としている。
（４）は、上記単結晶引き上げ方法（２）又は（３）に
おいて、坩堝円周長に対する円周方向の長さが１０％以
上である透孔あるいはスリットが形成された単結晶引き
上げ装置を用いることを特徴としている。
【００３８】上記単結晶引き上げ方法（４）によれば、
坩堝円周長に対する円周方向の長さが１０％以上である
透孔あるいはスリットを有した坩堝を用いることによっ
て、前記種結晶の先端部を十分に加熱することができ
る。
坩堝円周長に対する円周方向の長さが１０％以上である
透孔あるいはスリットを有した坩堝を用いることによっ
て、前記種結晶の先端部を十分に加熱することができ
る。
【００３９】また、本発明に係る単結晶引き上げ方法
（５）は、上記単結晶引き上げ方法（１）〜（４）のい
ずれかにおいて、溶融液直上に位置した状態の種結晶を
取り囲むように本体部を位置させ得る補助加熱装置と該
補助加熱装置を引き上げる移動機構とが配設された単結
晶引き上げ装置を用いることを特徴としている。
（５）は、上記単結晶引き上げ方法（１）〜（４）のい
ずれかにおいて、溶融液直上に位置した状態の種結晶を
取り囲むように本体部を位置させ得る補助加熱装置と該
補助加熱装置を引き上げる移動機構とが配設された単結
晶引き上げ装置を用いることを特徴としている。
【００４０】上記単結晶引き上げ方法（５）によれば、
前記種結晶を取り囲むように本体部を位置させ得る補助
加熱装置が配設された装置を用いることによって、容易
にかつ均一に、前記種結晶の先端部を前記溶融液の温度
に近い温度にすることができる。また、メインボディ部
等の育成時には、単結晶の周囲に前記補助加熱装置が存
在しない方が望ましいので、種結晶の着液後には、前記
移動機構によって前記補助加熱装置を引き上げることが
できるようになっている。
前記種結晶を取り囲むように本体部を位置させ得る補助
加熱装置が配設された装置を用いることによって、容易
にかつ均一に、前記種結晶の先端部を前記溶融液の温度
に近い温度にすることができる。また、メインボディ部
等の育成時には、単結晶の周囲に前記補助加熱装置が存
在しない方が望ましいので、種結晶の着液後には、前記
移動機構によって前記補助加熱装置を引き上げることが
できるようになっている。
【００４１】また、本発明に係る単結晶引き上げ方法
（６）は、坩堝内に充填された溶融液に種結晶を着液さ
せた後、前記種結晶を引き上げてネック部を形成し、そ
の後メインボディである単結晶を成長させる単結晶引き
上げ方法において、前記坩堝の周囲に位置するヒータ等
を備え、引き上げられた単結晶を取り囲む逆円錐台側面
形状あるいは円筒形状の本体部が前記坩堝と前記単結晶
との間に位置し、前記本体部の下端部と前記坩堝内に充
填される溶融液面との距離を３０〜２００ｍｍの範囲に
位置させ得る整流治具が配設された単結晶引き上げ装置
を用い、形成時の前記ネック部を加熱することを特徴と
している。
（６）は、坩堝内に充填された溶融液に種結晶を着液さ
せた後、前記種結晶を引き上げてネック部を形成し、そ
の後メインボディである単結晶を成長させる単結晶引き
上げ方法において、前記坩堝の周囲に位置するヒータ等
を備え、引き上げられた単結晶を取り囲む逆円錐台側面
形状あるいは円筒形状の本体部が前記坩堝と前記単結晶
との間に位置し、前記本体部の下端部と前記坩堝内に充
填される溶融液面との距離を３０〜２００ｍｍの範囲に
位置させ得る整流治具が配設された単結晶引き上げ装置
を用い、形成時の前記ネック部を加熱することを特徴と
している。
【００４２】上記単結晶引き上げ方法（６）によれば、
形成時のネック部を加熱することにより、該ネック部内
の熱分布を平面化し、熱応力を軽減して、前記ネック部
での転位除去能力を増大させることができる。そのた
め、前記ネック部の径を大きくしたとしても、転位除去
が可能であるので、従来のような細い径のネック部を形
成しなくても、転位を伝播させることなく単結晶を引き
上げることができ、従来よりも大重量の単結晶を引き上
げる場合においても、十分に単結晶を支持することがで
きる。また、従来法と比べてギャップの広さを変更した
だけの装置を用いるため、新しい特別な治具等を必要と
せず、コストアップを招くことはない。
形成時のネック部を加熱することにより、該ネック部内
の熱分布を平面化し、熱応力を軽減して、前記ネック部
での転位除去能力を増大させることができる。そのた
め、前記ネック部の径を大きくしたとしても、転位除去
が可能であるので、従来のような細い径のネック部を形
成しなくても、転位を伝播させることなく単結晶を引き
上げることができ、従来よりも大重量の単結晶を引き上
げる場合においても、十分に単結晶を支持することがで
きる。また、従来法と比べてギャップの広さを変更した
だけの装置を用いるため、新しい特別な治具等を必要と
せず、コストアップを招くことはない。
【００４３】また、本発明に係る単結晶引き上げ方法
（７）は、坩堝内に充填された溶融液に種結晶を着液さ
せた後、前記種結晶を引き上げてネック部を形成し、そ
の後メインボディである単結晶を成長させる単結晶引き
上げ方法において、前記坩堝の周囲に位置するヒータ等
を備え、前記坩堝の上部に透孔あるいはスリットが形成
された単結晶引き上げ装置を用い、形成時の前記ネック
部を加熱することを特徴としている。
（７）は、坩堝内に充填された溶融液に種結晶を着液さ
せた後、前記種結晶を引き上げてネック部を形成し、そ
の後メインボディである単結晶を成長させる単結晶引き
上げ方法において、前記坩堝の周囲に位置するヒータ等
を備え、前記坩堝の上部に透孔あるいはスリットが形成
された単結晶引き上げ装置を用い、形成時の前記ネック
部を加熱することを特徴としている。
【００４４】上記単結晶引き上げ方法（７）によれば、
形成時のネック部を加熱することにより、該ネック部内
の熱分布を平面化し、熱応力を軽減して、前記ネック部
での転位除去能力を増大させることができる。そのた
め、前記ネック部の径を大きくしたとしても、転位除去
が可能であるので、従来のような細い径のネック部を形
成しなくても、転位を伝播させることなく単結晶を引き
上げることができ、従来よりも大重量の単結晶を引き上
げる場合においても、十分に単結晶を支持することがで
きる。また、従来法と比べて前記坩堝に透孔あるいはス
リットが形成されただけの装置を用いるため、新しい特
別な治具等を必要とするのではないので、大幅なコスト
アップを招くことはない。
形成時のネック部を加熱することにより、該ネック部内
の熱分布を平面化し、熱応力を軽減して、前記ネック部
での転位除去能力を増大させることができる。そのた
め、前記ネック部の径を大きくしたとしても、転位除去
が可能であるので、従来のような細い径のネック部を形
成しなくても、転位を伝播させることなく単結晶を引き
上げることができ、従来よりも大重量の単結晶を引き上
げる場合においても、十分に単結晶を支持することがで
きる。また、従来法と比べて前記坩堝に透孔あるいはス
リットが形成されただけの装置を用いるため、新しい特
別な治具等を必要とするのではないので、大幅なコスト
アップを招くことはない。
【００４５】また、本発明に係る単結晶引き上げ方法
（８）は、坩堝内に充填された溶融液に種結晶を着液さ
せた後、前記種結晶を引き上げてネック部を形成し、そ
の後メインボディである単結晶を成長させる単結晶引き
上げ方法において、前記坩堝の周囲に位置するヒータ等
を備え、前記溶融液直上に位置した状態の前記ネック部
を取り囲むように本体部を位置させ得る補助加熱装置と
該補助加熱装置を引き上げる移動機構とが配設された単
結晶引き上げ装置を用い、形成時の前記ネック部を加熱
することを特徴としている。
（８）は、坩堝内に充填された溶融液に種結晶を着液さ
せた後、前記種結晶を引き上げてネック部を形成し、そ
の後メインボディである単結晶を成長させる単結晶引き
上げ方法において、前記坩堝の周囲に位置するヒータ等
を備え、前記溶融液直上に位置した状態の前記ネック部
を取り囲むように本体部を位置させ得る補助加熱装置と
該補助加熱装置を引き上げる移動機構とが配設された単
結晶引き上げ装置を用い、形成時の前記ネック部を加熱
することを特徴としている。
【００４６】上記単結晶引き上げ方法（８）によれば、
形成時のネック部を加熱することにより、該ネック部内
の熱分布を平面化し、熱応力を軽減して、前記ネック部
での転位除去能力を増大させることができる。そのた
め、前記ネック部の径を大きくしたとしても、転位除去
が可能であるので、従来のような細い径のネック部を形
成しなくても、転位を伝播させることなく単結晶を引き
上げることができ、従来よりも大重量の単結晶を引き上
げる場合においても、十分に単結晶を支持することがで
きる。また、メインボディ部等の育成時には、単結晶の
周囲に前記補助加熱装置が存在しない方が望ましいの
で、ネック部形成後には、前記移動機構によって前記補
助加熱装置を引き上げることができるようになってい
る。
形成時のネック部を加熱することにより、該ネック部内
の熱分布を平面化し、熱応力を軽減して、前記ネック部
での転位除去能力を増大させることができる。そのた
め、前記ネック部の径を大きくしたとしても、転位除去
が可能であるので、従来のような細い径のネック部を形
成しなくても、転位を伝播させることなく単結晶を引き
上げることができ、従来よりも大重量の単結晶を引き上
げる場合においても、十分に単結晶を支持することがで
きる。また、メインボディ部等の育成時には、単結晶の
周囲に前記補助加熱装置が存在しない方が望ましいの
で、ネック部形成後には、前記移動機構によって前記補
助加熱装置を引き上げることができるようになってい
る。
【００４７】また、本発明に係る単結晶引き上げ方法
（９）は、上記単結晶引き上げ方法（６）において、坩
堝の上部に透孔あるいはスリットが形成された単結晶引
き上げ装置を用いることを特徴としている。
（９）は、上記単結晶引き上げ方法（６）において、坩
堝の上部に透孔あるいはスリットが形成された単結晶引
き上げ装置を用いることを特徴としている。
【００４８】上記単結晶引き上げ方法（９）によれば、
上部に透孔あるいはスリットを有した坩堝を用いること
によって、より一層容易に、前記ネック部を加熱するこ
とができ、その結果として、前記ネック部での転位除去
能力をさらに増大させることができる。
上部に透孔あるいはスリットを有した坩堝を用いること
によって、より一層容易に、前記ネック部を加熱するこ
とができ、その結果として、前記ネック部での転位除去
能力をさらに増大させることができる。
【００４９】また、本発明に係る単結晶引き上げ方法
（１０）は、上記単結晶引き上げ方法（７）又は（９）
において、坩堝円周長に対する円周方向の長さが１０％
以上である透孔あるいはスリットが形成された単結晶引
き上げ装置を用いることを特徴としている。
（１０）は、上記単結晶引き上げ方法（７）又は（９）
において、坩堝円周長に対する円周方向の長さが１０％
以上である透孔あるいはスリットが形成された単結晶引
き上げ装置を用いることを特徴としている。
【００５０】上記単結晶引き上げ方法（１０）によれ
ば、坩堝円周長に対する円周方向の長さが１０％以上で
ある透孔あるいはスリットを有した坩堝を用いることに
よって、前記ネック部を十分に加熱することができる。
ば、坩堝円周長に対する円周方向の長さが１０％以上で
ある透孔あるいはスリットを有した坩堝を用いることに
よって、前記ネック部を十分に加熱することができる。
【００５１】また、本発明に係る単結晶引き上げ方法
（１１）は、上記単結晶引き上げ方法（６）、（７）、
（９）、又は（１０）のいずれかにおいて、溶融液直上
に位置した状態のネック部等を取り囲むように本体部を
位置させ得る補助加熱装置と該補助加熱装置を引き上げ
る移動機構とが配設された単結晶引き上げ装置を用いる
ことを特徴としている。
（１１）は、上記単結晶引き上げ方法（６）、（７）、
（９）、又は（１０）のいずれかにおいて、溶融液直上
に位置した状態のネック部等を取り囲むように本体部を
位置させ得る補助加熱装置と該補助加熱装置を引き上げ
る移動機構とが配設された単結晶引き上げ装置を用いる
ことを特徴としている。
【００５２】上記単結晶引き上げ方法（１１）によれ
ば、前記ネック部等を取り囲むように本体部が位置する
補助加熱装置が配設された装置を用いることによって、
容易にかつ均一に、前記ネック部を加熱することがで
き、その結果として、前記ネック部での転位除去能力を
さらに増大させることができる。また、メインボディ部
等の育成時には、単結晶の周囲に前記補助加熱装置が存
在しない方が望ましいので、ネック部形成後には、前記
移動機構によって前記補助加熱装置を引き上げることが
できるようになっている。
ば、前記ネック部等を取り囲むように本体部が位置する
補助加熱装置が配設された装置を用いることによって、
容易にかつ均一に、前記ネック部を加熱することがで
き、その結果として、前記ネック部での転位除去能力を
さらに増大させることができる。また、メインボディ部
等の育成時には、単結晶の周囲に前記補助加熱装置が存
在しない方が望ましいので、ネック部形成後には、前記
移動機構によって前記補助加熱装置を引き上げることが
できるようになっている。
【００５３】また、本発明に係る単結晶引き上げ方法
（１２）は、上記単結晶引き上げ方法（６）〜（１１）
のいずれかにおいて、直径が５〜１５ｍｍとなるように
ネック部を形成することを特徴としている。
（１２）は、上記単結晶引き上げ方法（６）〜（１１）
のいずれかにおいて、直径が５〜１５ｍｍとなるように
ネック部を形成することを特徴としている。
【００５４】上記単結晶引き上げ方法（１２）によれ
ば、直径が５ｍｍ以上であるので、メインボディ部の直
径が約１２インチで、重量が３００ｋｇ程度の大重量の
単結晶を引き上げる場合においても、十分に支持するこ
とができる。また、直径が１５ｍｍ以下であるので、ネ
ック部の熱分布が平面的なものとなり、高い転位除去能
力を得ることができる。
ば、直径が５ｍｍ以上であるので、メインボディ部の直
径が約１２インチで、重量が３００ｋｇ程度の大重量の
単結晶を引き上げる場合においても、十分に支持するこ
とができる。また、直径が１５ｍｍ以下であるので、ネ
ック部の熱分布が平面的なものとなり、高い転位除去能
力を得ることができる。
【００５５】また、本発明に係る単結晶引き上げ方法
（１３）は、上記単結晶引き上げ方法（６）〜（１２）
のいずれかにおいて、種結晶の先端部を１３８０〜１４
８０℃に昇温させた後、前記種結晶を溶融液に着液させ
ることを特徴としている。
（１３）は、上記単結晶引き上げ方法（６）〜（１２）
のいずれかにおいて、種結晶の先端部を１３８０〜１４
８０℃に昇温させた後、前記種結晶を溶融液に着液させ
ることを特徴としている。
【００５６】上記単結晶引き上げ方法（１３）によれ
ば、前記種結晶を溶融液に着液させる前に、前記種結晶
の先端部を前記溶融液の温度に近い温度にしておくた
め、該溶融液への着液による熱ショックを軽減して、転
位の導入を減少させることができ、導入を防止すること
もできる。さらに、形成時のネック部を加熱することに
より、該ネック部内の熱分布を平面化し、熱応力を軽減
して、前記ネック部での転位除去能力を増大させること
ができる。これらにより、径の大きい前記種結晶を使用
したとしても、導入転位数の減少が可能であり、また前
記ネック部の径を大きくしたとしても、転位除去が可能
であるので、転位を伝播させることなく単結晶を引き上
げることができ、従来よりも大重量の単結晶を引き上げ
る場合においても、十分に単結晶を支持することができ
る。
ば、前記種結晶を溶融液に着液させる前に、前記種結晶
の先端部を前記溶融液の温度に近い温度にしておくた
め、該溶融液への着液による熱ショックを軽減して、転
位の導入を減少させることができ、導入を防止すること
もできる。さらに、形成時のネック部を加熱することに
より、該ネック部内の熱分布を平面化し、熱応力を軽減
して、前記ネック部での転位除去能力を増大させること
ができる。これらにより、径の大きい前記種結晶を使用
したとしても、導入転位数の減少が可能であり、また前
記ネック部の径を大きくしたとしても、転位除去が可能
であるので、転位を伝播させることなく単結晶を引き上
げることができ、従来よりも大重量の単結晶を引き上げ
る場合においても、十分に単結晶を支持することができ
る。
【００５７】
【００５８】
【００５９】また、本発明に係る単結晶引き上げ方法
（１４）は、上記単結晶引き上げ方法（６）〜（１３）
のいずれかにおいて、直径が５〜１５ｍｍである種結晶
を用いることを特徴としている。
（１４）は、上記単結晶引き上げ方法（６）〜（１３）
のいずれかにおいて、直径が５〜１５ｍｍである種結晶
を用いることを特徴としている。
【００６０】上記単結晶引き上げ方法（１４）によれ
ば、直径が５ｍｍ以上であるので、メインボディ部の直
径が約１２インチで、重量が３００ｋｇ程度の大重量の
単結晶を引き上げる場合においても、十分に支持するこ
とができる。また、直径が１５ｍｍ以下であるので、着
液前に前記種結晶の先端部を十分に加熱することがで
き、着液時の熱ショックを抑制することができる。
ば、直径が５ｍｍ以上であるので、メインボディ部の直
径が約１２インチで、重量が３００ｋｇ程度の大重量の
単結晶を引き上げる場合においても、十分に支持するこ
とができる。また、直径が１５ｍｍ以下であるので、着
液前に前記種結晶の先端部を十分に加熱することがで
き、着液時の熱ショックを抑制することができる。
【００６１】
【００６２】
【００６３】
【００６４】
【００６５】
【００６６】
【００６７】
【００６８】
【００６９】
【００７０】
【００７１】
【００７２】
【００７３】
【発明の実施の形態】以下、本発明に係る単結晶引き上
げ方法の実施の形態を図面に基づいて説明する。ここで
は１２インチ（約３００ｍｍ）以上の大口径、いわゆる
大重量単結晶の引き上げを前提としている。
げ方法の実施の形態を図面に基づいて説明する。ここで
は１２インチ（約３００ｍｍ）以上の大口径、いわゆる
大重量単結晶の引き上げを前提としている。
【００７４】本発明の実施の形態（１）に係る単結晶引
き上げ方法を実現するための単結晶引き上げ装置は、整
流治具が配設されている点を除いては、図６に示した従
来の単結晶引き上げ装置と同様に構成されており、ここ
では整流治具に関連する部分のみを説明する。
き上げ方法を実現するための単結晶引き上げ装置は、整
流治具が配設されている点を除いては、図６に示した従
来の単結晶引き上げ装置と同様に構成されており、ここ
では整流治具に関連する部分のみを説明する。
【００７５】図２は、実施の形態（１）に係る単結晶引
き上げ方法を実現するための単結晶引き上げ装置の要部
を模式的に示した断面図である。図中１０は、整流治具
を示している。整流治具１０の本体部１０ａは逆円錐台
側面形状を有すると共に、引き上げられた単結晶６を取
り囲むように位置し、本体部１０ａの下端部が坩堝１１
内に充填される溶融液１３面の上方近傍に位置させ得る
ように配設され、溶融液１３面と整流治具１０の下端部
とのギャップが３０〜２００ｍｍの範囲となるように設
定されている。
き上げ方法を実現するための単結晶引き上げ装置の要部
を模式的に示した断面図である。図中１０は、整流治具
を示している。整流治具１０の本体部１０ａは逆円錐台
側面形状を有すると共に、引き上げられた単結晶６を取
り囲むように位置し、本体部１０ａの下端部が坩堝１１
内に充填される溶融液１３面の上方近傍に位置させ得る
ように配設され、溶融液１３面と整流治具１０の下端部
とのギャップが３０〜２００ｍｍの範囲となるように設
定されている。
【００７６】また、実施の形態（２）に係る単結晶引き
上げ方法を実現するための単結晶引き上げ装置は、黒鉛
製坩堝１１ｂに透孔（スリット）が形成されている点を
除いては、図６に示した従来の単結晶引き上げ装置と同
様に構成されており、ここではスリットに関連する部分
のみを説明する。
上げ方法を実現するための単結晶引き上げ装置は、黒鉛
製坩堝１１ｂに透孔（スリット）が形成されている点を
除いては、図６に示した従来の単結晶引き上げ装置と同
様に構成されており、ここではスリットに関連する部分
のみを説明する。
【００７７】図３は、実施の形態（２）に係る単結晶引
き上げ方法を実現するための単結晶引き上げ装置の要部
を模式的に示した断面図である。図中１１ｂは黒鉛製坩
堝を示しており、黒鉛製坩堝１１ｂは石英製坩堝１１ａ
の外側に嵌合されている。黒鉛製坩堝１１ｂの上部には
スリット１１ｃが形成され、黒鉛製坩堝１１ｂ円周長に
対するスリット１１ｃの円周方向の長さが１０％以上に
なるように設定されている。
き上げ方法を実現するための単結晶引き上げ装置の要部
を模式的に示した断面図である。図中１１ｂは黒鉛製坩
堝を示しており、黒鉛製坩堝１１ｂは石英製坩堝１１ａ
の外側に嵌合されている。黒鉛製坩堝１１ｂの上部には
スリット１１ｃが形成され、黒鉛製坩堝１１ｂ円周長に
対するスリット１１ｃの円周方向の長さが１０％以上に
なるように設定されている。
【００７８】上記実施の形態（１）、又は（２）に係る
単結晶引き上げ方法を実現するための単結晶引き上げ装
置を用いることによって、種結晶５を溶融液１３に着液
させる前に、溶融液１３の温度近くまで種結晶５の先端
部５ａを昇温させることや、形成時のネック部６ａを加
熱させることが可能となる。
単結晶引き上げ方法を実現するための単結晶引き上げ装
置を用いることによって、種結晶５を溶融液１３に着液
させる前に、溶融液１３の温度近くまで種結晶５の先端
部５ａを昇温させることや、形成時のネック部６ａを加
熱させることが可能となる。
【００７９】次に、上記実施の形態（１）、又は（２）
に係る単結晶引き上げ方法について説明する。図４
（ａ）〜（ｅ）は、実施の形態に係る単結晶引き上げ方
法の各工程のうちの一部の工程における種結晶の近傍を
模式的に示した部分拡大正面図である。以下に説明する
工程以前の工程は、「従来の技術」の項で説明した方法
と同様の方法で行う。
に係る単結晶引き上げ方法について説明する。図４
（ａ）〜（ｅ）は、実施の形態に係る単結晶引き上げ方
法の各工程のうちの一部の工程における種結晶の近傍を
模式的に示した部分拡大正面図である。以下に説明する
工程以前の工程は、「従来の技術」の項で説明した方法
と同様の方法で行う。
【００８０】支持具１８と同一軸心で逆方向に所定の速
度で引き上げ軸１４を回転させながら、保持具１４ａに
取り付けられた種結晶５を溶融液１３の直上まで降下さ
せ、種結晶５の予熱を行い、種結晶５の先端部５ａの温
度を上昇させる（図２、図３、図４（ａ））。
度で引き上げ軸１４を回転させながら、保持具１４ａに
取り付けられた種結晶５を溶融液１３の直上まで降下さ
せ、種結晶５の予熱を行い、種結晶５の先端部５ａの温
度を上昇させる（図２、図３、図４（ａ））。
【００８１】種結晶５の直径を小さくすることにより、
先端部５ａの熱容量が減少し、種結晶５が溶融液１３に
着液させる際の温度変化が容易となり、着液時の径方向
の温度分布が生じにくくなって、作用する熱応力が小さ
くなり、着液時の導入転位数が減少する。また、種結晶
５の直径を５ｍｍより小さくすると、十分な耐荷重を得
ることが困難となるので、種結晶５の直径は５ｍｍ以上
が好ましい。逆に、種結晶５の直径が１５ｍｍを超える
と、着液前に種結晶５の先端部５ａを十分に加熱するこ
とが難しくなる。従って、種結晶５の直径は５〜１５ｍ
ｍが望ましい。
先端部５ａの熱容量が減少し、種結晶５が溶融液１３に
着液させる際の温度変化が容易となり、着液時の径方向
の温度分布が生じにくくなって、作用する熱応力が小さ
くなり、着液時の導入転位数が減少する。また、種結晶
５の直径を５ｍｍより小さくすると、十分な耐荷重を得
ることが困難となるので、種結晶５の直径は５ｍｍ以上
が好ましい。逆に、種結晶５の直径が１５ｍｍを超える
と、着液前に種結晶５の先端部５ａを十分に加熱するこ
とが難しくなる。従って、種結晶５の直径は５〜１５ｍ
ｍが望ましい。
【００８２】また、種結晶５の融点が約１４１０℃であ
るので、最終的には、種結晶５の先端部５ａを１３８０
〜１４８０℃まで昇温させる。従来法、すなわち広いギ
ャップやスリット１１ｃの有しない装置を用いた法で
は、予熱時間を５〜１２０分程度とったとしても、先端
部５ａの温度を１３００℃程度までしか上昇させること
ができなかったが、上記装置（図２、図３）を用いるこ
とによって、種結晶５へのヒータ１２からの輻射量が増
大するため、溶融液１３の温度近くまで先端部５ａを上
昇させることができる。また、１３８０℃未満である
と、種結晶５の着液の際、種結晶５に熱応力に起因する
転位が導入され、他方先端部５ａの温度が１４８０℃を
超えると、種結晶５先端溶融部の粘性が低下して落下し
てしまう。
るので、最終的には、種結晶５の先端部５ａを１３８０
〜１４８０℃まで昇温させる。従来法、すなわち広いギ
ャップやスリット１１ｃの有しない装置を用いた法で
は、予熱時間を５〜１２０分程度とったとしても、先端
部５ａの温度を１３００℃程度までしか上昇させること
ができなかったが、上記装置（図２、図３）を用いるこ
とによって、種結晶５へのヒータ１２からの輻射量が増
大するため、溶融液１３の温度近くまで先端部５ａを上
昇させることができる。また、１３８０℃未満である
と、種結晶５の着液の際、種結晶５に熱応力に起因する
転位が導入され、他方先端部５ａの温度が１４８０℃を
超えると、種結晶５先端溶融部の粘性が低下して落下し
てしまう。
【００８３】次に、種結晶５を降下させ、種結晶５の先
端部５ａを溶融液１３に着液する（図４（ｂ））。この
着液時において、種結晶５の先端部５ａは、溶融液１３
との温度差が小さいので、温度差に起因する熱応力が種
結晶５にほとんど発生しないので、それによる導入転位
数は減少する。
端部５ａを溶融液１３に着液する（図４（ｂ））。この
着液時において、種結晶５の先端部５ａは、溶融液１３
との温度差が小さいので、温度差に起因する熱応力が種
結晶５にほとんど発生しないので、それによる導入転位
数は減少する。
【００８４】次に、種結晶５の先端に結晶を成長させて
いくが、このとき後述するメインボディ部６ｃの形成速
度よりも速い速度で引き上げ軸１４を引き上げ、単結晶
６の成長界面（ネック部６ａの先端面）の形状を下に凸
形状としてネック部６ａを形成する（図４（ｃ））。従
来法では、ネック部６ａの径を細くすることにより、転
位の伝播を抑制していたが、上記装置（図２、図３）を
用いることによって、径が太くても転位除去可能なネッ
ク部６ａを形成することができる。それは、育成中のネ
ック部６ａへのヒータ１２からの輻射量が増大するた
め、ネック部６ａ結晶内の熱分布を平面化し、熱応力が
軽減することにより、ネック部６ａでの転位除去能力が
増大するからである。
いくが、このとき後述するメインボディ部６ｃの形成速
度よりも速い速度で引き上げ軸１４を引き上げ、単結晶
６の成長界面（ネック部６ａの先端面）の形状を下に凸
形状としてネック部６ａを形成する（図４（ｃ））。従
来法では、ネック部６ａの径を細くすることにより、転
位の伝播を抑制していたが、上記装置（図２、図３）を
用いることによって、径が太くても転位除去可能なネッ
ク部６ａを形成することができる。それは、育成中のネ
ック部６ａへのヒータ１２からの輻射量が増大するた
め、ネック部６ａ結晶内の熱分布を平面化し、熱応力が
軽減することにより、ネック部６ａでの転位除去能力が
増大するからである。
【００８５】ネック部６ａの直径は５〜１５ｍｍが望ま
しい。それは、５ｍｍより小さいと十分な耐荷量を得る
ことが難しく、１５ｍｍより大きいとネック部６ａの育
成中に平面的な熱分布が得られにくいため、熱応力が大
きくなり、転位除去能力が低下してしまうからである。
しい。それは、５ｍｍより小さいと十分な耐荷量を得る
ことが難しく、１５ｍｍより大きいとネック部６ａの育
成中に平面的な熱分布が得られにくいため、熱応力が大
きくなり、転位除去能力が低下してしまうからである。
【００８６】次に、種結晶５を所定の速度で引き上げ、
単結晶６を所定の径（１２インチ程度）まで成長させ
て、ショルダー部６ｂを形成し（図４（ｄ））、所定の
引き上げ速度で単結晶６を引き上げてメインボディ部６
ｃを形成する（図４（ｅ））。
単結晶６を所定の径（１２インチ程度）まで成長させ
て、ショルダー部６ｂを形成し（図４（ｄ））、所定の
引き上げ速度で単結晶６を引き上げてメインボディ部６
ｃを形成する（図４（ｅ））。
【００８７】その後は、「従来の技術」の項で説明した
方法と同様の方法により、単結晶６を引き上げ、溶融液
１３から切り離して冷却させることにより、単結晶６の
引き上げが完了する。
方法と同様の方法により、単結晶６を引き上げ、溶融液
１３から切り離して冷却させることにより、単結晶６の
引き上げが完了する。
【００８８】また、実施の形態（３）に係る単結晶引き
上げ方法を実現するための単結晶引き上げ装置は、補助
加熱装置が形成されている点を除いては、図６に示した
従来の単結晶引き上げ装置と同様に構成されており、こ
こでは補助加熱装置に関連する部分のみを説明する。
上げ方法を実現するための単結晶引き上げ装置は、補助
加熱装置が形成されている点を除いては、図６に示した
従来の単結晶引き上げ装置と同様に構成されており、こ
こでは補助加熱装置に関連する部分のみを説明する。
【００８９】図５は、実施の形態（３）に係る単結晶引
き上げ方法を実現するための単結晶引き上げ装置の要部
を模式的に示した断面図である。図中２０は補助加熱装
置を示しており、補助加熱装置２０の本体部はカーボン
製であり、該本体部が種結晶５やネック部６ａ等を取り
囲むように装備されている。また、メインボディ部６ｃ
等の育成時には、単結晶６の周囲に補助加熱装置２０が
存在しない方が望ましいので、種結晶５の着液前やネッ
ク部形成時以外のときには、補助加熱装置２０を引き上
げることができるようなアーム等の移動機構（図示せ
ず）が装備されている。
き上げ方法を実現するための単結晶引き上げ装置の要部
を模式的に示した断面図である。図中２０は補助加熱装
置を示しており、補助加熱装置２０の本体部はカーボン
製であり、該本体部が種結晶５やネック部６ａ等を取り
囲むように装備されている。また、メインボディ部６ｃ
等の育成時には、単結晶６の周囲に補助加熱装置２０が
存在しない方が望ましいので、種結晶５の着液前やネッ
ク部形成時以外のときには、補助加熱装置２０を引き上
げることができるようなアーム等の移動機構（図示せ
ず）が装備されている。
【００９０】上記実施の形態（３）に係る単結晶引き上
げ方法を実現するための単結晶引き上げ装置を用いるこ
とによっても、種結晶５を溶融液１３に着液させる前に
溶融液１３の温度近くまで種結晶５の先端部５ａを昇温
させることや、形成時のネック部６ａを加熱させること
が可能となる。
げ方法を実現するための単結晶引き上げ装置を用いるこ
とによっても、種結晶５を溶融液１３に着液させる前に
溶融液１３の温度近くまで種結晶５の先端部５ａを昇温
させることや、形成時のネック部６ａを加熱させること
が可能となる。
【００９１】また、上記実施の形態（１）〜（３）に係
る単結晶引き上げ方法を実現するための単結晶引き上げ
装置をそれぞれ組み合わせることによって、より一層容
易にかつ均一に、種結晶５の先端部５ａを溶融液１３の
温度近くまで昇温させることや、ネック部６ａを加熱さ
せることが可能となる。例えば、スリット１１ｃを有し
た坩堝１１と、補助加熱装置２０とが装備された単結晶
引き上げ装置等が挙げられる。
る単結晶引き上げ方法を実現するための単結晶引き上げ
装置をそれぞれ組み合わせることによって、より一層容
易にかつ均一に、種結晶５の先端部５ａを溶融液１３の
温度近くまで昇温させることや、ネック部６ａを加熱さ
せることが可能となる。例えば、スリット１１ｃを有し
た坩堝１１と、補助加熱装置２０とが装備された単結晶
引き上げ装置等が挙げられる。
【００９２】また、上記実施の形態（１）〜（３）に係
る単結晶引き上げ方法では、種結晶５及びネック部６ａ
のいずれにも輻射量が増大させる場合についてのみ説明
しているが、種結晶５への輻射量だけを増大させて、ネ
ック部６ａを形成せずに、単結晶６を引き上げること
や、ネック部６ａへの輻射量だけを増大させて、ネック
部６ａでの転位除去能力の増大を図ることにより、単結
晶６を引き上げることができることは、言うまでもな
い。
る単結晶引き上げ方法では、種結晶５及びネック部６ａ
のいずれにも輻射量が増大させる場合についてのみ説明
しているが、種結晶５への輻射量だけを増大させて、ネ
ック部６ａを形成せずに、単結晶６を引き上げること
や、ネック部６ａへの輻射量だけを増大させて、ネック
部６ａでの転位除去能力の増大を図ることにより、単結
晶６を引き上げることができることは、言うまでもな
い。
【００９３】
【実施例及び比較例】以下、実施例に係る単結晶引き上
げ方法について説明する。また、比較例として、従来の
ＣＺ法による単結晶引き上げ装置（図６）を用い、従来
の方法で単結晶の引き上げを行った場合（比較例１）
と、機械的保持部を育成して単結晶の引き上げを行った
場合（比較例２（特開昭６２−２８８１９１号公報））
とについても説明する。以下、その条件を記載する。
げ方法について説明する。また、比較例として、従来の
ＣＺ法による単結晶引き上げ装置（図６）を用い、従来
の方法で単結晶の引き上げを行った場合（比較例１）
と、機械的保持部を育成して単結晶の引き上げを行った
場合（比較例２（特開昭６２−２８８１９１号公報））
とについても説明する。以下、その条件を記載する。
【００９４】［実施例１〜４、及び比較例１、２に共通
の条件］ 結晶用原料の仕込み量 ： ３００ｋｇ チャンバ１９内の雰囲気 ： Ａｒ雰囲気 Ａｒの流量 ： １００リットル／分 炉内圧力 ： ４００Ｐａ 坩堝１の直径 ： ３０インチ 引き上げる単結晶６、１６の形状 直径 ： ３００ｍｍ 長さ ： １６００ｍｍ 引き上げ回数 ： １０回 下記の表１に、個別条件とそれぞれの場合の、単結晶
６、１６のＤＦ（Dislocation Free）率及び落下数を示
している。なお、実施例１〜４は、上記実施の形態
（１）に係る単結晶引き上げ装置を用いた。
の条件］ 結晶用原料の仕込み量 ： ３００ｋｇ チャンバ１９内の雰囲気 ： Ａｒ雰囲気 Ａｒの流量 ： １００リットル／分 炉内圧力 ： ４００Ｐａ 坩堝１の直径 ： ３０インチ 引き上げる単結晶６、１６の形状 直径 ： ３００ｍｍ 長さ ： １６００ｍｍ 引き上げ回数 ： １０回 下記の表１に、個別条件とそれぞれの場合の、単結晶
６、１６のＤＦ（Dislocation Free）率及び落下数を示
している。なお、実施例１〜４は、上記実施の形態
（１）に係る単結晶引き上げ装置を用いた。
【００９５】
【表１】
【００９６】表１に示した結果より明らかなように、実
施例１〜４の場合には、種結晶５への導入転位数が減少
され、さらにネック部６ａでの転位除去能力が増大した
ため、引き上げた単結晶６のＤＦ率は７０％以上となっ
ている。また、種結晶５及びネック部６ａの直径が十分
に太い（例えば、７ｍｍ）ので、落下数が０（／１０）
であった。
施例１〜４の場合には、種結晶５への導入転位数が減少
され、さらにネック部６ａでの転位除去能力が増大した
ため、引き上げた単結晶６のＤＦ率は７０％以上となっ
ている。また、種結晶５及びネック部６ａの直径が十分
に太い（例えば、７ｍｍ）ので、落下数が０（／１０）
であった。
【００９７】これに対し、比較例１の場合には、ネック
部１６ａの直径が４ｍｍになるまで、その径を絞ったの
で、転位は除去されていると考えられるが、単結晶１６
を十分に支持することができず、落下数が１０（／１
０）と、全てが落下してしまった。また、比較例２の場
合には、機械的保持法を使用しているため、落下数は０
（／１０）であったが、保持する際の振動を緩和（抑
制）するのが困難であるために有転位化し、ＤＦ率が５
０％となってしまった。
部１６ａの直径が４ｍｍになるまで、その径を絞ったの
で、転位は除去されていると考えられるが、単結晶１６
を十分に支持することができず、落下数が１０（／１
０）と、全てが落下してしまった。また、比較例２の場
合には、機械的保持法を使用しているため、落下数は０
（／１０）であったが、保持する際の振動を緩和（抑
制）するのが困難であるために有転位化し、ＤＦ率が５
０％となってしまった。
【００９８】また、上記実施例１〜４それぞれの条件、
及び結果からの次の〜が考察される。 ギャップを広く設定することによる、ＤＦ率の向上 実施例１： ギャップの広さ（８０ｍｍ） ＤＦ率（１００％） 実施例２： ギャップの広さ（５０ｍｍ） ＤＦ率（ ８０％） 径の小さい種結晶５を用いることによる、ＤＦ率の向上 実施例１： 種結晶の径（ ７ｍｍ） ＤＦ率（１００％） 実施例３： 種結晶の径（１５ｍｍ） ＤＦ率（ ９０％） 径の小さい種結晶５、ネック部６ａを用いることによる、ＤＦ率の向上 実施例１： 種結晶、ネック部の径（ ７ｍｍ） ＤＦ率（１００％） 実施例４： 種結晶、ネック部の径（１１ｍｍ） ＤＦ率（ ７０％） すなわち、上記〜より、「課題を解決するための手
段及びその効果」で示した本発明者らの新しい知見が確
認された。
及び結果からの次の〜が考察される。 ギャップを広く設定することによる、ＤＦ率の向上 実施例１： ギャップの広さ（８０ｍｍ） ＤＦ率（１００％） 実施例２： ギャップの広さ（５０ｍｍ） ＤＦ率（ ８０％） 径の小さい種結晶５を用いることによる、ＤＦ率の向上 実施例１： 種結晶の径（ ７ｍｍ） ＤＦ率（１００％） 実施例３： 種結晶の径（１５ｍｍ） ＤＦ率（ ９０％） 径の小さい種結晶５、ネック部６ａを用いることによる、ＤＦ率の向上 実施例１： 種結晶、ネック部の径（ ７ｍｍ） ＤＦ率（１００％） 実施例４： 種結晶、ネック部の径（１１ｍｍ） ＤＦ率（ ７０％） すなわち、上記〜より、「課題を解決するための手
段及びその効果」で示した本発明者らの新しい知見が確
認された。
【００９９】次に、上記実施の形態（２）に係る単結晶
引き上げ方法を用いた場合の実施例５〜９について説明
する。また、比較例として、従来のＣＺ法による単結晶
引き上げ装置（図６）を用い、従来の方法で単結晶の引
き上げを行った場合（比較例３、５）と、機械的保持部
を育成して単結晶の引き上げを行った場合（比較例４
（特開昭６２−２８８１９１号公報））とについても説
明する。以下、その条件を記載する。
引き上げ方法を用いた場合の実施例５〜９について説明
する。また、比較例として、従来のＣＺ法による単結晶
引き上げ装置（図６）を用い、従来の方法で単結晶の引
き上げを行った場合（比較例３、５）と、機械的保持部
を育成して単結晶の引き上げを行った場合（比較例４
（特開昭６２−２８８１９１号公報））とについても説
明する。以下、その条件を記載する。
【０１００】［実施例５〜９、及び比較例３〜５に共通
の条件］ 結晶用原料の仕込み量 ： ３００ｋｇ チャンバ１９内の雰囲気 ： Ａｒ雰囲気 Ａｒの流量 ： １００リットル／分 炉内圧力 ： ４００Ｐａ 坩堝１の直径 ： ３０インチ 引き上げる単結晶６、１６の形状 直径 ： ３００ｍｍ 長さ ： １６００ｍｍ 引き上げ回数 ： ５回 下記の表２に、個別条件とそれぞれの場合の、単結晶
６、１６のＤＦ率及び落下数を示している。また、ここ
でのスリット開口割合とは、坩堝１１円周長に対するス
リット１１ｃの円周方向の長さのことを言う。
の条件］ 結晶用原料の仕込み量 ： ３００ｋｇ チャンバ１９内の雰囲気 ： Ａｒ雰囲気 Ａｒの流量 ： １００リットル／分 炉内圧力 ： ４００Ｐａ 坩堝１の直径 ： ３０インチ 引き上げる単結晶６、１６の形状 直径 ： ３００ｍｍ 長さ ： １６００ｍｍ 引き上げ回数 ： ５回 下記の表２に、個別条件とそれぞれの場合の、単結晶
６、１６のＤＦ率及び落下数を示している。また、ここ
でのスリット開口割合とは、坩堝１１円周長に対するス
リット１１ｃの円周方向の長さのことを言う。
【０１０１】
【表２】
【０１０２】表２に示した結果より明らかなように、実
施例６〜８の場合には、種結晶５への導入転位数が減少
され、さらにネック部６ａでの転位除去能力が増大した
ため、引き上げた単結晶６のＤＦ率は８０％以上となっ
ている。また、種結晶５及びネック部６ａの径が十分に
太い（例えば、８ｍｍ）ので、落下数が０（／５）であ
った。
施例６〜８の場合には、種結晶５への導入転位数が減少
され、さらにネック部６ａでの転位除去能力が増大した
ため、引き上げた単結晶６のＤＦ率は８０％以上となっ
ている。また、種結晶５及びネック部６ａの径が十分に
太い（例えば、８ｍｍ）ので、落下数が０（／５）であ
った。
【０１０３】これに対し、比較例３の場合には、種結晶
１５及びネック部１６ａの直径が４ｍｍと小さいので、
転位は除去されていると考えられるが、単結晶１６を十
分に支持することができず、落下数が５（／５）と、全
てが落下してしまった。また、比較例４の場合には、機
械的保持法を使用しているため、種結晶１５及びネック
部１６ａの直径（４ｍｍ）が小さくても、落下数は０
（／５）であったが、保持する際の振動を緩和（抑制）
するのが困難であるために有転位化し、ＤＦ率が４０％
となってしまった。また、比較例５の場合には、種結晶
１５及びネック部１６ａの直径（８ｍｍ）が大きいの
で、落下数は０（／５）と良好であったが、種結晶１６
に導入された転位をほとんど除去することができず、Ｄ
Ｆ率が０％となってしまった。
１５及びネック部１６ａの直径が４ｍｍと小さいので、
転位は除去されていると考えられるが、単結晶１６を十
分に支持することができず、落下数が５（／５）と、全
てが落下してしまった。また、比較例４の場合には、機
械的保持法を使用しているため、種結晶１５及びネック
部１６ａの直径（４ｍｍ）が小さくても、落下数は０
（／５）であったが、保持する際の振動を緩和（抑制）
するのが困難であるために有転位化し、ＤＦ率が４０％
となってしまった。また、比較例５の場合には、種結晶
１５及びネック部１６ａの直径（８ｍｍ）が大きいの
で、落下数は０（／５）と良好であったが、種結晶１６
に導入された転位をほとんど除去することができず、Ｄ
Ｆ率が０％となってしまった。
【０１０４】また、上記実施例５〜９それぞれの条件、
及び結果から次の〜が考察される。 スリット開口割合を大きくすることによる、ＤＦ率の向上 実施例５： 開口割合（ ５％） ＤＦ率（ ６０％） 実施例６： 開口割合（４０％） ＤＦ率（１００％） スリット１１ｃの高さＨを高くすることによる、ＤＦ率の向上 実施例６： 高さＨ（ ６４ｍｍ） ＤＦ率（１００％） 実施例７： 高さＨ（ ３２ｍｍ） ＤＦ率（ ８０％） 実施例８： 高さＨ（１２８ｍｍ） ＤＦ率（１００％） 径の小さい種結晶５、ネック部６ａを用いることによる、ＤＦ率の向上 実施例６： 種結晶、ネック部の径（ ８ｍｍ） ＤＦ率（１００％） 実施例９： 種結晶、ネック部の径（１４ｍｍ） ＤＦ率（ ２０％） すなわち、上記〜より、「課題を解決するための手
段及びその効果」で示した本発明者らの新しい知見が確
認された。
及び結果から次の〜が考察される。 スリット開口割合を大きくすることによる、ＤＦ率の向上 実施例５： 開口割合（ ５％） ＤＦ率（ ６０％） 実施例６： 開口割合（４０％） ＤＦ率（１００％） スリット１１ｃの高さＨを高くすることによる、ＤＦ率の向上 実施例６： 高さＨ（ ６４ｍｍ） ＤＦ率（１００％） 実施例７： 高さＨ（ ３２ｍｍ） ＤＦ率（ ８０％） 実施例８： 高さＨ（１２８ｍｍ） ＤＦ率（１００％） 径の小さい種結晶５、ネック部６ａを用いることによる、ＤＦ率の向上 実施例６： 種結晶、ネック部の径（ ８ｍｍ） ＤＦ率（１００％） 実施例９： 種結晶、ネック部の径（１４ｍｍ） ＤＦ率（ ２０％） すなわち、上記〜より、「課題を解決するための手
段及びその効果」で示した本発明者らの新しい知見が確
認された。
【０１０５】次に、上記実施の形態（３）に係る単結晶
引き上げ方法を用いた場合の実施例１０〜１３について
説明する。また、比較例として、従来のＣＺ法による単
結晶引き上げ装置（図６）を用い、従来の方法で単結晶
の引き上げを行った場合（比較例６、８）と、機械的保
持部を育成して単結晶の引き上げを行った場合（比較例
７（特開昭６２−２８８１９１号公報））とについても
説明する。以下、その条件を記載する。
引き上げ方法を用いた場合の実施例１０〜１３について
説明する。また、比較例として、従来のＣＺ法による単
結晶引き上げ装置（図６）を用い、従来の方法で単結晶
の引き上げを行った場合（比較例６、８）と、機械的保
持部を育成して単結晶の引き上げを行った場合（比較例
７（特開昭６２−２８８１９１号公報））とについても
説明する。以下、その条件を記載する。
【０１０６】［実施例１０〜１３、及び比較例６〜８に
共通の条件］ 結晶用原料の仕込み量 ： ３００ｋｇ チャンバ１９内の雰囲気 ： Ａｒ雰囲気 Ａｒの流量 ： １００リットル／分 炉内圧力 ： ４００Ｐａ 坩堝１の直径 ： ３０インチ 引き上げる単結晶６、１６の形状 直径 ： ３００ｍｍ 長さ ： １６００ｍｍ 引き上げ回数 ： ５回 下記の表３に、個別条件とそれぞれの場合の、単結晶
６、１６のＤＦ率及び落下数を示している。また、ここ
での種結晶の先端温度とは、着液前における種結晶５の
先端部温度のことを言い、ネック中のパワーとは、ネッ
ク部６ａ形成中の補助加熱装置２０の加熱パワーのこと
を言う。
共通の条件］ 結晶用原料の仕込み量 ： ３００ｋｇ チャンバ１９内の雰囲気 ： Ａｒ雰囲気 Ａｒの流量 ： １００リットル／分 炉内圧力 ： ４００Ｐａ 坩堝１の直径 ： ３０インチ 引き上げる単結晶６、１６の形状 直径 ： ３００ｍｍ 長さ ： １６００ｍｍ 引き上げ回数 ： ５回 下記の表３に、個別条件とそれぞれの場合の、単結晶
６、１６のＤＦ率及び落下数を示している。また、ここ
での種結晶の先端温度とは、着液前における種結晶５の
先端部温度のことを言い、ネック中のパワーとは、ネッ
ク部６ａ形成中の補助加熱装置２０の加熱パワーのこと
を言う。
【０１０７】
【表３】
【０１０８】表３に示した結果より明らかなように、実
施例１０、１２、及び１３の場合には、種結晶５への導
入転位数が減少され、さらにネック部６ａでの転位除去
能力が増大したため、引き上げた単結晶６のＤＦ率は８
０％以上となっている。また、種結晶５及びネック部６
ａの径が十分に太い（例えば、８ｍｍ）ので、落下数が
０（／５）であった。
施例１０、１２、及び１３の場合には、種結晶５への導
入転位数が減少され、さらにネック部６ａでの転位除去
能力が増大したため、引き上げた単結晶６のＤＦ率は８
０％以上となっている。また、種結晶５及びネック部６
ａの径が十分に太い（例えば、８ｍｍ）ので、落下数が
０（／５）であった。
【０１０９】これに対し、比較例６の場合には、種結晶
１５及びネック部１６ａの直径が４ｍｍと小さいので、
転位は除去されていると考えられるが、単結晶１６を十
分に支持することができず、落下数が５（／５）と、全
てが落下してしまった。また、比較例７の場合には、機
械的保持法を使用しているため、種結晶１５及びネック
部１６ａの直径（４ｍｍ）が小さくても、落下数は０
（／５）であったが、保持する際の振動を緩和（抑制）
するのが困難であるために有転位化し、ＤＦ率が４０％
となってしまった。また、比較例８の場合には、種結晶
１５及びネック部１６ａの直径（８ｍｍ）が大きいの
で、落下数は０（／５）と良好であったが、種結晶１６
に導入された転位をほとんど除去することができず、Ｄ
Ｆ率が０％となってしまった。
１５及びネック部１６ａの直径が４ｍｍと小さいので、
転位は除去されていると考えられるが、単結晶１６を十
分に支持することができず、落下数が５（／５）と、全
てが落下してしまった。また、比較例７の場合には、機
械的保持法を使用しているため、種結晶１５及びネック
部１６ａの直径（４ｍｍ）が小さくても、落下数は０
（／５）であったが、保持する際の振動を緩和（抑制）
するのが困難であるために有転位化し、ＤＦ率が４０％
となってしまった。また、比較例８の場合には、種結晶
１５及びネック部１６ａの直径（８ｍｍ）が大きいの
で、落下数は０（／５）と良好であったが、種結晶１６
に導入された転位をほとんど除去することができず、Ｄ
Ｆ率が０％となってしまった。
【０１１０】また、上記実施例１０〜１３それぞれの条
件、及び結果から次の〜が考察される。 ネック部６ａ中の加熱パワーによる、ＤＦ率の向上 実施例１０： 加熱パワー（ １ｋＷ） ＤＦ率（１００％） 実施例１２： 加熱パワー（０．５ｋＷ） ＤＦ率（ ８０％） 径の小さい種結晶５、ネック部６ａを用いることによる、ＤＦ率の向上 実施例１０： 種結晶、ネック部の径（ ８ｍｍ） ＤＦ率（１００％） 実施例１１： 種結晶、ネック部の径（１４ｍｍ） ＤＦ率（ ４０％） すなわち、上記、より、「課題を解決するための手
段及びその効果」で示した本発明者らの新しい知見が確
認された。
件、及び結果から次の〜が考察される。 ネック部６ａ中の加熱パワーによる、ＤＦ率の向上 実施例１０： 加熱パワー（ １ｋＷ） ＤＦ率（１００％） 実施例１２： 加熱パワー（０．５ｋＷ） ＤＦ率（ ８０％） 径の小さい種結晶５、ネック部６ａを用いることによる、ＤＦ率の向上 実施例１０： 種結晶、ネック部の径（ ８ｍｍ） ＤＦ率（１００％） 実施例１１： 種結晶、ネック部の径（１４ｍｍ） ＤＦ率（ ４０％） すなわち、上記、より、「課題を解決するための手
段及びその効果」で示した本発明者らの新しい知見が確
認された。
【図１】（ａ）は輻射量が増大した場合に、溶融液より
育成されるネック部における温度分布を示した図であ
り、（ｂ）は従来法によるネック部における温度分布を
示した図である。
育成されるネック部における温度分布を示した図であ
り、（ｂ）は従来法によるネック部における温度分布を
示した図である。
【図２】本発明の実施の形態（１）に係る単結晶引き上
げ方法を実現するための単結晶引き上げ装置の要部を模
式的に示した断面図である。
げ方法を実現するための単結晶引き上げ装置の要部を模
式的に示した断面図である。
【図３】実施の形態（２）に係る単結晶引き上げ方法を
実現するための単結晶引き上げ装置の要部を模式的に示
した断面図である。
実現するための単結晶引き上げ装置の要部を模式的に示
した断面図である。
【図４】（ａ）〜（ｅ）は、実施の形態に係る単結晶引
き上げ方法の各工程のうち、一部の工程における種結晶
の近傍を模式的に示した部分拡大正面図である。
き上げ方法の各工程のうち、一部の工程における種結晶
の近傍を模式的に示した部分拡大正面図である。
【図５】実施の形態（３）に係る単結晶引き上げ方法を
実現するための単結晶引き上げ装置の要部を模式的に示
した断面図である。
実現するための単結晶引き上げ装置の要部を模式的に示
した断面図である。
【図６】ＣＺ法において使用される従来の単結晶引き上
げ装置を模式的に示した断面図である。
げ装置を模式的に示した断面図である。
【図７】（ａ）〜（ｄ）は、従来の単結晶引き上げ方法
の各工程のうち、一部の工程における種結晶の近傍を模
式的に示した部分拡大正面図である。
の各工程のうち、一部の工程における種結晶の近傍を模
式的に示した部分拡大正面図である。
【図８】整流治具が配設された従来の単結晶引き上げ装
置の要部を模式的に示した断面図である。
置の要部を模式的に示した断面図である。
【符号の説明】 １０ 整流治具 ５、１５ 種結晶 ５ａ、１５ａ 先端部 ６、１６ 単結晶 ６ａ、１６ａ ネック部 ６ｂ、１６ｂ ショルダー部 ６ｃ、１６ｃ メインボディ部 １１ 坩堝 １１ａ 石英製坩堝 １１ｂ 黒鉛製坩堝 １１ｃ スリット １２ ヒータ １３ 溶融液 １４ 引き上げ軸 １４ａ 保持具 １７ 保温筒 １８ 支持軸 １９ チャンバ ２０ 補助加熱装置
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平４−104988（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−97481（ＪＰ，Ａ) 特開 昭64−65086（ＪＰ，Ａ) 特開 平５−208890（ＪＰ，Ａ) 特開 平９−286692（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C30B 1/00 - 35/00
Claims (14)
- 【請求項１】 溶融液が充填される坩堝、及び該坩堝の
周囲に位置するヒータ等を備え、引き上げられた単結晶
を取り囲む逆円錐台側面形状あるいは円筒形状の本体部
が前記坩堝と前記単結晶との間に位置し、前記本体部の
下端部と前記坩堝内に充填される溶融液面との距離（以
下、ギャップとも記す）を３０〜２００ｍｍの範囲に位
置させ得る整流治具が配設された単結晶引き上げ装置を
用い、直径が５〜１５ｍｍである種結晶の先端部を前記
溶融液との温度差が小さくなるように、１３８０〜１４
８０℃まで昇温させた後、前記種結晶を前記溶融液に着
液させ、ネック部を形成せずに単結晶を引き上げること
を特徴とする単結晶引き上げ方法。 - 【請求項２】 溶融液が充填される坩堝、及び該坩堝の
周囲に位置するヒータ等を備え、前記坩堝の上部に透孔
あるいはスリットが形成された単結晶引き上げ装置を用
い、種結晶の先端部を前記溶融液との温度差が小さくな
るように、１３８０〜１４８０℃まで昇温させた後、前
記種結晶を前記溶融液に着液させ、ネック部を形成せず
に単結晶を引き上げることを特徴とする単結晶引き上げ
方法。 - 【請求項３】 坩堝の上部に透孔あるいはスリットが形
成された単結晶引き上げ装置を用いることを特徴とする
請求項１記載の単結晶引き上げ方法。 - 【請求項４】 坩堝円周長に対する円周方向の長さが１
０％以上である透孔あるいはスリットが形成された単結
晶引き上げ装置を用いることを特徴とする請求項２又は
請求項３記載の単結晶引き上げ方法。 - 【請求項５】 溶融液直上に位置した状態の種結晶を取
り囲むように本体部を位置させ得る補助加熱装置と該補
助加熱装置を引き上げる移動機構とが配設された単結晶
引き上げ装置を用いることを特徴とする請求項１〜４の
いずれかの項に記載の単結晶引き上げ方法。 - 【請求項６】 坩堝内に充填された溶融液に種結晶を着
液させた後、前記種結晶を引き上げてネック部を形成
し、その後メインボディである単結晶を成長させる単結
晶引き上げ方法において、前記坩堝の周囲に位置するヒ
ータ等を備え、引き上げられた単結晶を取り囲む逆円錐
台側面形状あるいは円筒形状の本体部が前記坩堝と前記
単結晶との間に位置し、前記本体部の下端部と前記坩堝
内に充填される溶融液面との距離を３０〜２００ｍｍの
範囲に位置させ得る整流治具が配設された単結晶引き上
げ装置を用い、形成時の前記ネック部を加熱することを
特徴とする単結晶引き上げ方法。 - 【請求項７】 坩堝内に充填された溶融液に種結晶を着
液させた後、前記種結晶を引き上げてネック部を形成
し、その後メインボディである単結晶を成長させる単結
晶引き上げ方法において、前記坩堝の周囲に位置するヒ
ータ等を備え、前記坩堝の上部に透孔あるいはスリット
が形成された単結晶引き上げ装置を用い、形成時の前記
ネック部を加熱することを特徴とする単結晶引き上げ方
法。 - 【請求項８】 坩堝内に充填された溶融液に種結晶を着
液させた後、前記種結晶を引き上げてネック部を形成
し、その後メインボディである単結晶を成長させる単結
晶引き上げ方法において、前記坩堝の周囲に位置するヒ
ータ等を備え、前記溶融液直上に位置した状態の前記ネ
ック部を取り囲むように本体部を位置させ得る補助加熱
装置と該補助加熱装置を引き上げる移動機構とが配設さ
れた単結晶引き上げ装置を用い、形成時の前記ネック部
を加熱することを特徴とする単結晶引き上げ方法。 - 【請求項９】 坩堝の上部に透孔あるいはスリットが形
成された単結晶引き上げ装置を用いることを特徴とする
請求項６記載の単結晶引き上げ方法。 - 【請求項１０】 坩堝円周長に対する円周方向の長さが
１０％以上である透孔あるいはスリットが形成された単
結晶引き上げ装置を用いることを特徴とする請求項７又
は請求項９記載の単結晶引き上げ方法。 - 【請求項１１】 溶融液直上に位置した状態のネック部
等を取り囲むように本体部を位置させ得る補助加熱装置
と該補助加熱装置を引き上げる移動機構とが配設された
単結晶引き上げ装置を用いることを特徴とする請求項
６、請求項７、請求項９、又は請求項１０のいずれかの
項に記載の単結晶引き上げ方法。 - 【請求項１２】 直径が５〜１５ｍｍとなるようにネッ
ク部を形成することを特徴とする請求項６〜１１のいず
れかの項に記載の単結晶引き上げ方法。 - 【請求項１３】 種結晶の先端部を１３８０〜１４８０
℃に昇温させた後、前記種結晶を溶融液に着液させるこ
とを特徴とする請求項６〜１２のいずれかの項に記載の
単結晶引き上げ方法。 - 【請求項１４】 直径が５〜１５ｍｍである種結晶を用
いることを特徴とする請求項６〜１３のいずれかの項に
記載の単結晶引き上げ方法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP36155297A JP3267225B2 (ja) | 1997-12-26 | 1997-12-26 | 単結晶引き上げ方法、及び単結晶引き上げ装置 |
| US09/217,968 US6210477B1 (en) | 1997-12-26 | 1998-12-22 | Methods for pulling a single crystal |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP36155297A JP3267225B2 (ja) | 1997-12-26 | 1997-12-26 | 単結晶引き上げ方法、及び単結晶引き上げ装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11189488A JPH11189488A (ja) | 1999-07-13 |
| JP3267225B2 true JP3267225B2 (ja) | 2002-03-18 |
Family
ID=18474043
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP36155297A Expired - Fee Related JP3267225B2 (ja) | 1997-12-26 | 1997-12-26 | 単結晶引き上げ方法、及び単結晶引き上げ装置 |
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| Country | Link |
|---|---|
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| TW588127B (en) | 2000-02-01 | 2004-05-21 | Komatsu Denshi Kinzoku Kk | Apparatus for pulling single crystal by CZ method |
| JP4718661B2 (ja) * | 2000-02-29 | 2011-07-06 | Ｓｕｍｃｏ Ｔｅｃｈｘｉｖ株式会社 | シリコン種結晶の転位排除方法 |
| WO2001063026A1 (fr) * | 2000-02-25 | 2001-08-30 | Shin-Etsu Handotai Co., Ltd. | Procede de production de monocristal de silicium |
| JP2002249399A (ja) * | 2001-02-21 | 2002-09-06 | Murata Mfg Co Ltd | 単結晶の製造方法および単結晶 |
| DE10137856B4 (de) * | 2001-08-02 | 2007-12-13 | Siltronic Ag | Durch tiegelloses Zonenziehen hergestellter Einkristall aus Silicium |
| WO2003021011A1 (en) * | 2001-08-29 | 2003-03-13 | Memc Electronic Materials, Inc. | Process for eliminating neck dislocations during czochralski crystal growth |
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| JP5018670B2 (ja) * | 2008-07-02 | 2012-09-05 | 株式会社Ｓｕｍｃｏ | 単結晶の育成方法 |
| CN102251276A (zh) * | 2011-06-01 | 2011-11-23 | 奥特斯维能源（太仓）有限公司 | 一种减少太阳能级直拉单晶硅缩颈长度的籽晶 |
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|---|---|---|---|---|
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| JPH0859386A (ja) * | 1994-08-22 | 1996-03-05 | Mitsubishi Materials Corp | 半導体単結晶育成装置 |
| DE4442829A1 (de) * | 1994-12-01 | 1996-06-05 | Wacker Siltronic Halbleitermat | Vorrichtung und Verfahren zur Herstellung eines Einkristalls |
| DE19503357A1 (de) * | 1995-02-02 | 1996-08-08 | Wacker Siltronic Halbleitermat | Vorrichtung zur Herstellung eines Einkristalls |
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| JPH10152389A (ja) * | 1996-11-21 | 1998-06-09 | Komatsu Electron Metals Co Ltd | 半導体単結晶の製造装置および製造方法 |
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-
1997
- 1997-12-26 JP JP36155297A patent/JP3267225B2/ja not_active Expired - Fee Related
-
1998
- 1998-12-22 US US09/217,968 patent/US6210477B1/en not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH11189488A (ja) | 1999-07-13 |
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