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WO1996009903A1 - Verfahren zur aufbereitung oberflächenverunreinigter, z.b. ölverunreinigter sande, feinsande und schluffe - Google Patents

Verfahren zur aufbereitung oberflächenverunreinigter, z.b. ölverunreinigter sande, feinsande und schluffe Download PDF

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WO1996009903A1
WO1996009903A1 PCT/EP1995/003790 EP9503790W WO9609903A1 WO 1996009903 A1 WO1996009903 A1 WO 1996009903A1 EP 9503790 W EP9503790 W EP 9503790W WO 9609903 A1 WO9609903 A1 WO 9609903A1
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WO
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contaminated
fine
sands
grinding
attraction
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PCT/EP1995/003790
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Inventor
Thomas Neesse
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Huber SE
Original Assignee
Hans Huber AG Maschine und Anlagenbau
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Publication date
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B03—SEPARATION OF SOLID MATERIALS USING LIQUIDS OR USING PNEUMATIC TABLES OR JIGS; MAGNETIC OR ELECTROSTATIC SEPARATION OF SOLID MATERIALS FROM SOLID MATERIALS OR FLUIDS; SEPARATION BY HIGH-VOLTAGE ELECTRIC FIELDS
    • B03B—SEPARATING SOLID MATERIALS USING LIQUIDS OR USING PNEUMATIC TABLES OR JIGS
    • B03B5/00—Washing granular, powdered or lumpy materials; Wet separating
    • B03B5/02—Washing granular, powdered or lumpy materials; Wet separating using shaken, pulsated or stirred beds as the principal means of separation
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B02—CRUSHING, PULVERISING, OR DISINTEGRATING; PREPARATORY TREATMENT OF GRAIN FOR MILLING
    • B02C—CRUSHING, PULVERISING, OR DISINTEGRATING IN GENERAL; MILLING GRAIN
    • B02C17/00—Disintegrating by tumbling mills, i.e. mills having a container charged with the material to be disintegrated with or without special disintegrating members such as pebbles or balls
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    • B03B9/02—General arrangement of separating plant, e.g. flow sheets specially adapted for oil-sand, oil-chalk, oil-shales, ozokerite, bitumen, or the like
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B09—DISPOSAL OF SOLID WASTE; RECLAMATION OF CONTAMINATED SOIL
    • B09C—RECLAMATION OF CONTAMINATED SOIL
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    • B09C—RECLAMATION OF CONTAMINATED SOIL
    • B09C1/00—Reclamation of contaminated soil
    • B09C1/02—Extraction using liquids, e.g. washing, leaching, flotation

Definitions

  • the invention relates to a method for processing surface-contaminated, e.g. oil-contaminated sands, fine sands and silt in the range of 20-200 ⁇ m, which are pre-cleaned by wet digestion and separation of the fine grain ⁇ 10 ⁇ m as well as organic components of low density.
  • it is a process for the treatment of oil sands that are heavily contaminated with mineral oils.
  • oil sands occur primarily as sand trap residues, in particular also from petrol stations or motor vehicle workshops.
  • the method should also be used to improve sand cleaning> 0.1 mm.
  • a cleaning process is known (WLB Wasser, Lucas und Boden 6, 1994, pages 76/77).
  • the sand trap residues are digested wet and, with the addition of surfactants as emulsifiers, fed to a two-stage attraction. This results in partial oil film detachment from the particle surface and an emulsion formation in the wash water. After the fine grain has been separated off, the washing water must be subjected to extensive emulsion splitting.
  • the invention is based on the object of simplifying a method of the type specified above with regard to technology, particularly with regard to wastewater treatment, wherein process steps previously considered necessary, such as oil recycling, should be avoided as far as possible. It is said to be practically residue-free be worked. Furthermore, the cleaning should also be extended to the fine grain range 20 ... 200 ⁇ m, which is not possible according to the prior art.
  • the highly thickened suspension is therefore subjected to a grinding attraction; a high-oil-containing fine grain phase is formed by the addition of solidly dispersed adsorbents or by the autogenous production of fine grain, which is separated from the cleaned sand or silt phase by a subsequent separation according to the density or grain size.
  • DE 41 40 845 A1 discloses a process for removing contaminants from contaminated soils by adding hydrophobic solids with a defined particle size distribution.
  • a hydrophobic solid which is not mechanically changed during the washing process
  • granular adsorption agent is put into a grinding attrition, i.e. there with finely ground, i.e. is changed mechanically.
  • this is of essential importance for the effect, because when the carrier material is ground, a fresh surface is formed with surface charges that have not set, which are particularly adsorption-intensive.
  • a complete process for the treatment of contaminated soils is also known from EP 0 313 116 A2: a slurry is placed in a rotary drum at the head of this technology. However, this has nothing to do with the grinding attraction according to the finding to do. Lumps of soil up to 200 mm are used as the input material, the separation of fine material and cleaned soil takes place at about 1 mm. The ball sizes for that process are diameters of 20 - 100 mm, which means completely different proportions! If the prior art is still directed towards the coarse grain, a solution for the fine and fine grain area is proposed according to the invention, which means a qualitatively new step, ie a cleaning of the otherwise rejected contaminated fine grain.
  • the secondary fine grain ⁇ 5-10 ⁇ m which is formed during the attraction is preferably diluted with water and subjected to desludging at 5-10 ⁇ m in hydrocyclones, centrifuges and hydroseparators.
  • the pre-cleaned sands or fine sands are subjected to an additional intensive attack, in which, for the adsorption of the oil, additionally finely dispersed particles in the range ⁇ 5-10 ⁇ m have to be crushed.
  • This fine grain can either be formed automatically by grinding the surface layer of the sand grains by grinding attrition, and / or an adsorbent with low density and good grindability is mixed in, which is finely ground during the attrition. It can be assumed that the fresh surface formed in the course of the grinding attraction is particularly adsorptive.
  • fine-grained metallic grinding media can be added to the attrition in stirring vessels, which remain in the grinding chamber while the attracted sand is discharged with the flow.
  • the micro grinding media can have a size of 0.2-2 mm.
  • the newly formed, highly contaminated fine grain is separated off in a subsequent classification process. This is followed by the solid / liquid separation of this flocculated fine grain.
  • the conventional attrition is additionally compared with the attrition grinding according to the invention, which consists in particular in peeling off the outer mineral layer.
  • a sand 315-1000 ⁇ was attracted - in a small-scale attraction system at a speed of 1400 per minute.
  • the energy requirement was 40 kWh / t with an attraction time of 20 minutes.
  • Grinding bodies with a diameter of 1.1 mm and a solid / water ratio of 2: 1 were used.
  • the graphic 1 shows the direct comparison of the attrition with the milling attrition under comparable process conditions. It can be seen that the fine grain abrasion ⁇ 10 ⁇ m could be increased from 1% to 8.5% with a grinding attrition. There was also an increase in the oil depletion in the grain fraction from 12% to 51%.
  • Sand with an oil content of 2517 mg / kg was attracted.
  • the cleaned material (coarse material) contained 950 mg / kg, while the highly contaminated fine grain contained 12620 mg / kg oil.
  • This silt in the grain size range of 20-200 ⁇ m is adjusted to a solid / liquid ratio of 1: 1 with make-up water 2 and fed to the attrition grinding 3.
  • the attrition grinding is intensified by the addition of micro-grinding bodies 4 with a grain size of 0.2-0.4 mm. In this case, no adsorbents are added.
  • the fine grain ⁇ 5 (10) ⁇ m is autogenously formed by the fine sand itself.
  • the attrited suspension is mixed with make-up water 5. thins and the sludge 6 fed. With a separating cut of approx.
  • a wastewater 8 with contaminated fine grain is separated into this slurry with a centrifuge or hydrocyclone or hydroseparator. Furthermore, a cleaned fine sand 7 ⁇ 200 ⁇ m is obtained as a thick sludge discharge.
  • the sludge discharge from the centrifuge 6 in the circuit 8 can be returned to the attraction grinding 3.

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Aufbereitung oberflächenverunreinigter, insbesondere ölverunreinigter Sande, Feinsande und Schluffe im Bereich von 20 - 200 mu m, die durch Nassaufschluss und Abtrennung des Feinstkornes < 10 mu m sowie organischer Bestandteile geringer Dichte vorgereinigt sind, und zeichnet sich dadurch aus, dass die hocheingedickte Suspension in einem Rührgefäss attrietiert wird, in dem sich Mikromahlkörper der Grösse von 0,2 - 2 mm befinden.

Description

Verfahren zur Aufbereitung oberflächenverunreinigter, z.B. ölverunreinigter Sande, Feinsande und Schluffe
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Aufbereitung oberflä¬ chenverunreinigter, z.B. ölverunreinigter Sande, Feinsande und Schluffe im Bereich von 20-200 μm, die durch Naßaufschluß und Abtrennung des Feinstkornes < 10 μm sowie organischer Bestand¬ teile geringer Dichte vorgereinigt sind. Insbesondere geht es um ein Verfahren zur Aufbereitung von ölsanden, die stark mit Mine¬ ralölen verunreinigt sind. Solche ölsande fallen vor allen Din¬ gen als Sandfangrückstände, insbesondere auch solche von Tank¬ stellen oder Kraftfahrzeugwerkstätten an. Das Verfahren soll sich aber auch für die Verbesserung der Sandreinigung > 0,1 mm anbieten.
Bekannt ist ein Reinigungsverfahren (WLB Wasser, Luft und Boden 6, 1994, Seite 76/77). Bei diesem Verfahren werden die Sandfang¬ rückstände naß aufgeschlossen und unter Zugabe von Tensiden als E ulgatoren einer zweistufigen Attrition zugeführt. Dabei kommt es zu einer teilweisen Ölfilmablösung von der Teilchenoberfläche und zu einer Emulsionsbildung im Waschwasser. Nach Abtrennung des Feinkornes muß das Waschwasser einer aufwendigen Emulsions¬ spaltung unterzogen werden.
Bekannt ist auch ein Verfahren (DE 3 910 842 AI), bei dem das in die wäßrige Phase überführte öl mit Hilfe von pulverförmigen Adsorptionsmitteln gebunden und in den Schlamm überführt wird. Dieses Verfahren kann angewendet werden, wenn relativ grobes Korn und ein hoher Anteil von freiem öl vorhanden ist. Nachtei¬ lig ist bei diesem Verfahren, daß ein hoher Aufwand besonders in der Abwasseraufbereitung betrieben wird und der Effekt der ein¬ zelnen Prozeßstufen hinsichtlich des Reinigungserfolges unbe¬ friedigend ist.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren der oben angegebenen Art hinsichtlich der Technologie zu vereinfachen, besonders im Hinblick auf die Abwasserreinigung, wobei möglichst auf bisher als notwendig erachtete Prozeßstufen, wie das ölrecy- cling, verzichtet werden soll. Es soll praktisch rückstandsfrei gearbeitet werden. Weiterhin soll die Reinigung auch auf den Feinkornbereich 20 ... 200 μm ausgedehnt werden, was nach dem bisherigen Stand der Technik nicht möglich ist.
Erreicht wird dies bei einem Verfahren der oben genannten Art überraschend dadurch, daß die hocheingedickte Suspension in einem Rührgefäß attritiert wird, in dem sich Mikromahlkörper der Größe von 0,2 - 2 mm befinden.
Die hocheingedickte Suspension wird also einer mahlenden Attri- tion unterzogen; dabei wird durch Zusatz festdisperser Adsorp¬ tionsmittel bzw. durch autogene Erzeugung von Feinstkorn eine hochδlhaltige Feinkornphase gebildet, die durch eine anschlie¬ ßende Trennung nach der Dichte bzw. Korngröße von der gesäuber¬ ten Sand- bzw. Schluffphase abgetrennt wird.
Wurde bei Behandlungen der eingangs genannten Art bisher noch kontaminiertes Feinkorn abgestoßen, das einer Reinigung unter¬ zogen werden mußte, so ist das Ergebnis gemäß der Erfindung überraschend.
Bekannt ist aus der DE 41 40 845 AI ein Verfahren zur Entfernung von Verunreinigungen aus kontaminierten Böden durch Zugabe hy¬ drophober Feststoffe mit definierter Korngrößenverteilung. Es geht aber ausschließlich um einen hydrophoben Feststoff, der während des Waschvorgangs mechanisch nicht verändert wird, wo¬ gegen erfindungsgemäß ja gerade körniges Adsoprtions ittel in eine mahlende Attrition gegeben, also dort mit feinstgemahlen, d.h. mechanisch verändert wird. Dies ist aber für den Effekt von wesentlicher Bedeutung, denn bei der Aufmahlung des Trägermate¬ rials wird frische Oberfläche mit nicht abgebundenen Oberflä¬ chenladungen gebildet, die besonders adsorptionsintensiv sind.
Auch bekannt ist aus der EP 0 313 116 A2 ein komplettes Verfah¬ ren zur Aufbereitung von kontaminierten Böden: am Kopf dieser Technologie wird eine Aufschlämmung in eine Drehtrommel gegeben. Dies hat aber nichts mit der mahlenden Attrition gemäß der Er- findung zu tun. Als Einsatzmaterial werden Bodenbrocken bis 200 mm verwendet, die Trennung von Feingut und gereinigtem Boden erfolgt bei etwa 1 mm. Als Kugelgrößen für jenen Prozeß werden Durchmesser von 20 - 100 mm angegeben, also größenordnungsmäßig völlig andere Verhältnisse! Ist der Stand der Technik noch auf das Grobkorn gerichtet, so wird erfindungsgemäß eine Lösung für den Fein- und Feinstkornbereich vorgeschlagen, was einen quali¬ tativ neuen Schritt bedeutet, d.h. eine Reinigung des sonst abgestoßenen kontaminierten Feinkorns. Wesentlich ist die erfin¬ dungsgemäße Verwendung von Mikromahlkörpern in der Größe zwi¬ schen 0,2 und 2 mm. Bei dieser mahlenden Attrition in einer sol¬ chen Mikromahlkörperaufschlämmung gelingt es, Sand > 0,1 mm und Feinsandteilchen im Bereich zwischen 20 und 200 μm zu attritie- ren, wobei ausschließlich Feinstkorn im Bereich < 5 - 10 μm unter speziellen Bedingungen gebildet werden kann. Die Kunst besteht dabei darin, so zu verfahren, daß keine tatsächlichen Kornbrüche auftreten, sondern daß nur die oberste Teilchen¬ schicht definitionsgemäß abgerieben wird.
Vorzugsweise wird das bei der Attrition gebildete Sekundär¬ feinstkorn < 5 - 10 μm mit Wasser verdünnt und einer Entschläm- mung bei 5 - 10 μm in Hydrzyklonen, Zentrifugen und Hydrosepara- toren unterzogen.
Besonders zweckmäßig ist es, wenn in das Attritionsgefäß Zusätze festdisperser leicht zerkleinerbarer Adsorptionsmittel zugegeben werden und im Zuge der Attrition ebenfalls auf eine Korngröße < 5 - 10 μm zerkleinert werden.
Mit der Maßnahme nach der Erfindung kann man wesentlich intensi¬ ver arbeiten, hohe Verunreinigungsgrade an den Teilchenoberflä¬ chen werden beherrscht, die umfangreichen Aufwendungen für die Abwasserreinigung durch Emulsionsspaltung oder andere Verfahren der Abwasserreinigung können überraschend umgangen werden.
Erfindungsgemäß werden also nach der üblichen nassen Vorreini¬ gung mit den Prozeßstufen Naßaufschluß, Siebung, Hydrozyklon- trennung die vorgereinigten Sande bzw. Feinsande einer zusätzli¬ chen Intensivattrition unterzogen, bei der für die Adsorption des Öls zusätzlich feindisperse Teilchen im Bereich < 5 - 10 μm zerkleinert werden müssen. Dieses Feinstkorn kann entweder auto¬ gen gebildet werden, indem durch Mahlattrition die Oberflächen¬ schicht der Sandkörner abgerieben wird, und/oder es wird ein Adsorptionsmittel mit geringer Dichte und guter Mahlbarkeit zugemischt, das bei der Attrition fein gemahlen wird. Dabei ist davon auszugehen, daß die im Verlaufe der mahlenden Attrition gebildete frische Oberfläche besonders adsorptionsaktiv ist.
Zur Intensivierung des Attritionsprozesses im Sinne einer mah¬ lenden Attrition können bei der Attrition in Rührgefäßen fein¬ körnige metallische Mahlkörper zugegeben werdebn, die im Mahl¬ raum verbleiben, während der attritierte Sand mit der Strömung ausgetragen wird.
Die Mikromahlkörper können eine Größe von 0,2 - 2 mm haben.
Das neu gebildete hochkontaminierte Feinstkorn wird in einem anschließenden Klassierprozeß abgetrennt. Daran schließt sich die Fest-/Flüssigtrennung dieses geflockten Feinstkornes an.
Wesentlich gegenüber dem bisherigen Stand der Technik ist, daß das öl auschließlich an eine feinkörnige Phase gebunden wird und somit in den Schlamm vollständig ausgebracht wird. Es war nicht vorhersehbar, daß man auf ein ölrecycling völlig verzichten kann. Wesentlich wird die Reinigung durch Intensivattrition unter Erzeugung von Feinstkorn innerhalb des Reinigungsverfah¬ rens erreicht.
Besonders günstig ist es hinsichtlich des Attritionsaufwandes, wenn die nach der Klassierung gesäuberte Sand- bzw. Schluffphase im Teilstrom wieder zur mahlenden Attrition zurückgeführt wird.
Wichtig ist auch, daß ohne den Zusatz von Tensiden gearbeitet werden kann. Beispielsweise Ausführungsformen der Erfindung sollen nun mit Bezug auf die beiliegenden Bilder näher erläutert werden, ohne die Erfindung in irgendeiner Weise zu beschränken.
Im Beispiel 1 wird zusätzlich auch die herkömmliche Attrition mit der Attritionsmahlung nach der Erfindung, die insbesondere im Abschälen der äußeren Mineralschicht besteht, verglichen bzw. dieser gegenübergestellt.
Beispiel 1
Attritiert wurde ein Sand 315-1000 μ - in einer kleintechnischen Attritionsanlage bei einer Drehzahl von 1400 pro Minute. Der Energiebedarf betrug bei einer Attritionszeit von 20 Minuten 40 kWh/t. Es wurden Mahlkörper von 1,1 mm Durchmesser bei einem Feststoff/Wasserverhältnis von 2:1 verwendet. Die Graphik 1 zeigt den unmittelbaren Vergleich der Attrition mit der Mahl¬ attrition unter vergleichbaren Prozeßbedingungen. Man sieht, daß der Feinkornabrieb < 10 μm bei einer Mahlattrition von 1 % auf 8,5 % gesteigert werden konnte. Ebenso ergab sich eine Steige¬ rung der ölabreicherung in der Kornfraktion von 12 % auf 51 %. Attritiert wurde ein Sand mit einem ölgehalt von 2517 mg/kg. Das gereinigte Gut (Grobgut) enthielt 950 mg/kg, während das hoch¬ kontaminierte Feinstkorn 12620 mg/kg öl enthielt.
Beispiel 2
Als Vorlauf liegt hier ein vorgereinigter, d.h. bei 20 μm ent¬ schlammter Feinsand 1 vor. Dieser Schluff im Korngrößenbereich von 20 - 200 μm wird mit Zusatzwasser 2 auf ein Fest/Flüssig¬ verhältnis von 1:1 eingestellt und der Attritionsmahlung 3 zu¬ geführt. Die Attritionsmahlung wird intensiviert durch die Zu¬ gabe von Mikromahlkörpern 4 mit einer Korngröße von 0,2 - 0,4 mm. Auf die Zugabe von Adsorptionsmitteln wird in diesem Fall verzichtet. Das Feinstkorn < 5 (10) μm wird hier autogen durch den Feinsand selbst gebildet. Im Anschluß an die Attritionsmah¬ lung 3 wird die attritierte Suspension mit Zusatzwasser 5 ver- dünnt und der Entschlämmung 6 zugeführt. In diese Einschlämmung mit Zentrifuge oder Hydrozyklon oder Hydroseparator wird bei einem Trennschnitt von ca. 5 (10) μm ein Abwasser 8 mit kontami¬ niertem Feinstkorn abgetrennt. Weiterhin fällt als Dickschlam- maustrag ein gereinigter Feinsand 7 < 200 μm an. Zur Verhinde¬ rung einer Übermahlung kann der Schlammaustrag der Zentrifuge 6 im Kreislauf 8 zur Attritionsmahlung 3 zurückgeführt werden.

Claims

Patentansprüche
1. Verfahren zur Aufbereitung oberflächenverunreinigter, ins¬ besondere ölverunreinigter Sande, Feinsande und Schluffe im Bereich von 20 - 200 μm, die durch Naßaufschluß und Abtrennung des Feinstkornes < 10 μm sowie organischer Bestandteile geringer Dichte vorgereinigt sind, dadurch gekennzeichnet, daß die hoch¬ eingedickte Suspension in einem Rührgefäß attritiert wird, in dem sich Mikromahlkörper der Größe von 0,2 - 2 mm befinden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das bei der Attrition gebildete Sekundärfeinstkorn < 5 - 10 μm mit Wasser verdünnt wird und einer Entschlämmung bei 5 - 10 μm in Hydrozyklonen, Zentrifugen oder Hydroseparatoren unterzogen wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß in das Attritionsgefäß Zusätze festdisperser, leicht zerkleiner¬ barer Adsorptionsmittel zugegeben werden und im Zuge der Attri¬ tion ebenfalls auf eine Korngröße < 5 - 10 μm zerkleinert wer¬ den.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die nach der Klassierung gesäuberte Feinsand- bzw. Schluffphase im Teilstrom wieder zur attritierten Mahlung zurückgeführt wird.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die durch Klassierung abgeschiedenen Feinstschlämme anschließend durch Flockung, Sedimentation, Filtration abgeschieden werden und die wäßrige Phase in den Verfahrenskreislauf zurückgeführt wird.
PCT/EP1995/003790 1994-09-27 1995-09-25 Verfahren zur aufbereitung oberflächenverunreinigter, z.b. ölverunreinigter sande, feinsande und schluffe Ceased WO1996009903A1 (de)

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