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WO1983001626A1 - Procede de traitement de residus provenant de l'hydrogenation de charbon - Google Patents

Procede de traitement de residus provenant de l'hydrogenation de charbon Download PDF

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WO1983001626A1
WO1983001626A1 PCT/DE1982/000200 DE8200200W WO8301626A1 WO 1983001626 A1 WO1983001626 A1 WO 1983001626A1 DE 8200200 W DE8200200 W DE 8200200W WO 8301626 A1 WO8301626 A1 WO 8301626A1
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    • C10J2300/1807—Recycle loops, e.g. gas, solids, heating medium, water

Definitions

  • the invention relates to a method for processing residues from the hydrogenation of coal.
  • the hydrogenation product obtained is separated into a gas phase and a liquid phase in a hot separator connected downstream of the hydrogenation reactor.
  • the liquid phase also contains asphaltenes, but also valuable distillate oils, which are separated as much as possible from the hydrogenation residue and used to mix the coal.
  • it has already been proposed to gasify the residue in a dust gasification plant in the presence of oxygen and water vapor, essentially to carbon monoxide and hydrogen.
  • the present invention has for its object to develop a simple and economical process for the treatment of residues from coal hydrogenation by gasification, which avoids these disadvantages.
  • This object is achieved in that the gasification of the residues in a countercurrent shaft carburetor takes place, the residues before the gasification are mixed with solids whose softening point is above the softening point of the residues, the mixture is at least partially briquetted and at least some of the heavy hydrocarbons contained in the gasification product are separated and used to mix the fresh coal to be hydrogenated becomes.
  • the ash When the briquetted mixture is gasified in the countercurrent shaft gasifier, the ash accumulates in a dry form, so that there can be no damage to the interior of the gasifier, such as is caused by the liquid, very corrosive ash.
  • Distillate oils or heavy hydrocarbons remaining in the hydrogenation residue are expelled from the heating briquettes in the gasifier, separated from the gasification product and used again for mixing the fresh coal to be hydrogenated.
  • the gas generated in the counter-current shaft gasifier can, at least in part, be converted to hydrogen, which is returned to the hydrogenation system as hydrogenation hydrogen.
  • coal is used as a solid, generally more gas is generated than is required to obtain hydrogenation hydrogen.
  • ash from the countercurrent shaft gasifier is used as a solid; the amount of coal and ash used can largely adapt the amount of gas generated to the requirements become.
  • H 2 O is therefore expediently injected in the form of water mist, so that, compared to the injection of steam, additional heat of evaporation is removed from the process and correspondingly less H 2 O is required. Waste water, for example from the gasification plant itself, can be used for the injection.
  • sulfur-binding substances for example lime, are already mixed into the mixture of hydrogenation residue and solids to be briquetted.
  • these are, according to a further feature of the invention, treated with an extractant, advantageously with a Koh lenwassersfoff fraction with a boiling end up to about 200 C, which is in the upper region of the Counterflow shaft gasifier is initiated.
  • the action of the supercritical extractant is based essentially on its high density, which is up to 40% of the density of the extractant in the liquid state, so that a particularly large amount of distillate oils can be absorbed by the extractant.
  • Lighter hydrocarbons, heavier hydrocarbons and thick tar are separated separately from the product gas. Some of the lighter hydrocarbons are called again. Extractant introduced into the gasification reactor, while the heavier hydrocarbons, at least partially, possibly with the thick tar, are returned to the hydrogenation system for mixing the fresh coal to be hydrogenated. Further explanations of the invention can be found in the exemplary embodiment shown schematically in the figure.
  • Coal mixed with grinding oil and a hydrogenation catalyst to form a slurry is pumped via line 1 at a pressure of approx. 200 bar and a temperature of approx. 420.degree. C. into a hydrogenation reactor 2 and in the presence of hydrogen supplied via line 3 at a temperature of approx 470 ° C hydrogenated.
  • the hydrogenation product withdrawn from the hydrogenation reactor 2 is subjected to a phase separation in a hot separator 4.
  • the vapor phase of the hydrogenation product consists essentially of hydrogen, other gases and vapors. It is withdrawn via a line 6 at the head of the hot separator 4.
  • the liquid phase also contains bitumen and solids, such as unused coal, ash and catalyst particles.
  • This bottom phase is drawn off at the bottom of the hot separator 4, cooled in a cooler 8, for example by giving off heat to fresh coal pulp or hydrogen hydrogen, and then expanded via a relaxation valve 10 into a mixing chamber 11.
  • the gases released during the expansion are withdrawn from the mixing chamber 11 via a line 12.
  • the remaining hydrogenation residue is diluted with naphtha supplied via a line 13 and which is removed from the cold separator from the hydrogenation system and then spun in a centrifuge 15.
  • the visual residue in which there is a residual portion of distillate oil and naphtha, coal or ash or coal and ash is added via a line 16, the mixture is mixed in a mixer 17 and then briquetted in a briquetting device 18.
  • the briquettes are passed through a lock 25 to a counter-current shaft gasifier 26 and gasified in the presence of O 2 and H 2 O.
  • O 2 is blown in via a line 27 and H 2 O is injected in the form of water via a line 28.
  • a supercritical extractant preferably a hydrocarbon fraction with a boiling end of up to about 200 ° C, is gasified via a line 29 at a temperature of about 400 ° C and a pressure of about 25 bar in the upper region of the counterflow shaft 26 initiated.
  • a low-boiling hydrocarbon fraction In a separating stage 30 downstream of the countercurrent chess gasifier 26, a low-boiling hydrocarbon fraction, the heavier hydrocarbons and thick tar, which can still contain dust, are separated off from the withdrawn product gases.
  • Part of the low-boiling hydrocarbon fraction is returned to the countercurrent shaft gasifier 26 as an extractant.
  • the heavier hydrocarbons are used as rubbing oil for the hydrogenation Fresh coal mixed in.
  • the thick tar is again added to the centrifugal residue. However, it can also be used entirely as a rubbing oil.
  • the processing of these products can also be carried out in parts of the plant which are required for the hydrogenation anyway.
  • the extraction agent and the heavy hydrocarbons can also be separated in the distillation 20.

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Description

Verfahren zur Aufbereitung von Rückständen aus der Kohlehydr ierung
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Aufbereitung von Rückständen aus der Kohlehydrierung.
Bei der Hydrierung von Kohle in Gegenwart von Wasserstoff und einem Katalysator wird das anfallende Hydrierprodukt in einem dem Hydrierreak tor nachgeschalteten Heißabscheider in eine Gasphase und eine Flüssigphase get rennt.
In der Flüssigphase sind neben Feststoffen wie unverbrauchte Kohle, Asche und Katalysatorteilchen noch Asphaltene, aber auch wertvolle Destillatöle enthalten, die möglichst weitgehend vom Hydrierrückstand abgetrennt und zum Anmischen der Kohle verwendet werden. Zur Aufbereitung dieses Hydrierrückstandes wurde bereits vorgeschlagen, den Rückstand in einer Staubvergasungsanlage in Gegenwart von Sauerstoff und Wasserdampf im wesentlichen zu Kohlenmonoxid und Wasserstoff zu vergasen.
Nachteilig ist dabei jedoch, daß immer noch Destillatöle im Rückstand verbleiben, die mit diesem vergast und somit zerstört werden. Es wird daher angestrebt, diese Destillatöle möglichst vollständig aus dem Rückstand abzutrennen. Dafür ist bisher jedoch noch kein befriedigendes Verfahren bekannt. Bei der Vergasung des Hydrierrückstandes in einer Staubvergasungsan l age ergeben sich zudem erhebliche Schwierigkeiten durch die in flüssiger Form anfallende Asche. Die Asche ist in flüssiger Form aufgrund der in ihr enthaltenen Hydrierkatalysatoren sehr korrosiv und kann daher die I nnenausk le i düng des Vergasers stark angreifen.
Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein einfaches und wirtschaftliches Verfahren zur Aufbereitung von Rückständen aus der Kohlehydrierung durch Vergasung zu entwickeln, das diese Nachteile vermeidet.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die Vergasung der Rückstände in einem Gegenstrom-Schacht- vergaser erfolgt, wobei die Rückstände vor der Vergasung mit Feststoffen, deren Erweichungspunkt oberhalb des Erweichungspunktes der Rückstände liegt, vermischt werden, die Mischung zumindest teilweise brikettiert wird und wobei zumindest ein Teil der im Vergasungsprodukt enthaltenen schweren Kohlenwasserstoffe abgetrennt und zum Anmischen der zu hydrierenden Frischkohle verwendet wird.
Bei der Vergasung der brikettierten Mischung im Gegenstrom-Schachtvergaser fällt die Asche in trockener Form an, so daß es zu keinen Schäden an der Innenausk leidüng des Vergasers kommen kann, wie sie von der flüssigen, sehr korrosiven Asche hervorgerufen werden.
Im Hydrierrückstand verbliebene Destillatöle bzw. schwere Kohlenwasserstoffe werden im Vergaser aus den sich erwärmenden Briketts abgetrieben, von dem Vergasungsprodukt abgetrennt und wieder zum Anmischen der zu hydrierenden Frischkohle verwendet.
Es ist daher nicht mehr erforderlich, durch aufwendige Verfahren möglichst alle schweren Kohlenwasserstoffe aus dem Hydrierrückstand vor dessen Aufgabe in den Vergaser abzutrennen. Vielmehr kann ein Restgehalt an Destillatöl im Hydrierrückstand verbleiben, so daß weni - ger aufwendige Trennver fahren eingesetzt werden können.
Die dem Hydrierrückstand vor der Brikettierung zugemischten Feststoffe verhindern, daß die Briketts bei Erwärmung fließen. Da ein relativ hoher Feststoffanteil von etwa 70 % notwendig ist, wird vorteilhaft Kohle als Feststoff eingesetzt. Das im Gegenst rom-Schacht vergaser erzeugte Gas kann, nach Reinigung und Abtrennung der kondensierbaren Kohlenwasserstoffe, zumindest teilweise zu Wasserstoff umgesetzt werden, der als Hydrierwasserstoff zur Hydrieranlage zurückgeführt wird.
Wird Kohle als Feststoff eingesetzt, wird in der Regel wesentlich mehr Gas erzeugt als zur Gewinnung von Hydrierwasserstoff benötigt wird.
Sofern keine wirtschaftliche Verwendung für das überschüssige Gas, insbesondere Methan, gegeben ist, wird gemäß einem weiteren Merkmal der Erfindung als Feststoff Asche aus dem Gegenstrom-Schachtvergaser eingesetzt, über die Anteile der eingesetzten Kohle und Asche kann die erzeugt.e Gasmenge weitgehend dem Bedarf angepaßt werden.
Zur Kontrolle der Reaktions- und Aschetemperatur im Gegenstrom-Schachtvergaser muß in der Regel mehr H20 als für den Ver gasungsprozess eigentlich erforderlich ist, zugegeben werden. Zweckmäßigerweise w i rd daher das H2O in Form von Wassernebel eingedüst, so daß, im Vergleich zur Eindüsung von Dampf, dem Prozess zusätzlich Verdampfungswärme entzogen und entsprechend weniger H2O benötigt wird. Dabei kann zur Eindüsung ein Abwasser, beispielsweise aus der Vergasungsanlage selbst, verwendet werden.
Um ein von Schwefelverbindungen weitgehend freies Produktgas zu erhalten, werden dem zu brikettierenden Gemisch aus Hydrierrückstand und Feststoffen bereits Schwefel b i ndende Stoffe, beispielsweise Kalk, zugemischt.
Zum Austreiben der im Hydrierrückstand enthaltenen schweren Kohlenwasserstoffe aus den sich erwärmenden Briketts werden diese, gemäß einem weiteren Merkmal der Erfindung, mit einem Extraktionsmittel, zweckmäßigerweise mit einer Koh lenwassersfoff-Fraktion mit einem Siedeende bis etwa 200 C, behandelt, das in den oberen Bereich des Gegenstrom-Schachtvergasers eingeleitet wird.
Die Wirkung des überkritischen Extraktionsmittels beruht im wesentlichen auf dessen hoher Dichte, die bis zu 40 % der Dichte des Extraktionsmittels im flüssigen Zustand beträgt, so daß eine besonders große Menge an Destillatölen von dem Extraktionsmittel aufgenommen werden kann. Aus dem Produktgas werden leichtere Kohlenwasserstoffe, schwerere Kohlenwasserstoffe und Dickteer separat abge trennt. Ein Teil der leichteren Kohlenwasserstoffe wird erneut als. Extraktionsmittel in den Vergasungsreaktor eingeleitet, während die schwereren Kohlenwasserstoffe, zumindest teilweise, ggf. mit dem Dickteer, in die Hydrieranlage zum Anmischen der zu hydrierenden Frischkohle zurückgeführt werden. Weitere Erläuterungen zu der Erfindung sind dem in der Figur schematisch dargestellten Aus führungsbeispiel zu entnehmen.
Mit Anreiböl und einem Hydrierkatalysator zu einem Brei vermischte Kohle wird über eine Leitung 1 bei einem Druck von ca. 200 bar und einer Temperatur von ca. 420ºC in einen Hydrierreaktor 2 gepumpt und in Anwesenheit von über eine Leitung 3 zugeführtem Wasserstoff bei einer Temperatur von ca. 470ºC hydriert.
Das aus dem Hydrierreaktor 2 abgezogene Hydrierprodukt wird in einem Heißabscheider 4 einer Phasentrennung unterzogen. Die Dampfphase des Hydrierproduktes besteht im wesentlichen aus Wasserstoff, anderen Gasen und Dämpfen. Sie wird über eine Leitung 6 am Kopf des Heißabscheiders 4 abgezogen. Die flüssige Phase enthält neben wertvollen Destillatölen noch Bitumen und Feststoffe, beispielsweise unverbrauchte Kohle, Asche und Katalysatorteilchen. Diese Sumpfphase wird am Boden des Heißabscheiders 4 abgezogen, in einem Kühler 8 gekühlt, beispielsweise durch Wärmeabgabe an frischen Kohlebrei oder Hydrierwasserstoff, und anschließend über ein Entspannungsven til 10 in eine Mischkammer 11 entspannt. Die bei der Entspannung frei werdenden Gase werden über eine Leitung 12 aus der Mischkammer 11 abgezogen.
Der verbleibende Hydrierrückstand wird mit über eine Leitung 13 zugeführtem Naphtha, das aus dem Kaltabschei der der Hydrieranlage entnommen wird, verdünnt und anschließend in einer Zentrifuge 15 geschleudert.
Der Dünnlauf der Zentrifuge 15, der bereits den größten Teil der im Hydrierrückstand enthaltenen Destillatöle enthält, wird über eine Leitung 19 in eine Destillation 20 gegeben und in Naphtha, Mitteldestillat und Anreiböl zerlegt, die getrennt über Leitungen 21, 22 bzw. 23 abgezogen werden.
Dem Seh leuder rücks tand, in dem ein Restanteil Destillatöl und Naphtha ist, wird über eine Leitung 16 Kohle oder Asche, oder Kohle und Asche zugegeben, die Mischung in einem Mischer 17 vermengt und anschließend in einer Brikettiereinrichtung 18 brikettiert. Die Briketts werden über eine Schleuse 25 einem Gegenst rom-Schacht vergaser 26 aufgegeben und in Gegenwart von O2 und H2O vergast. O2 wird über eine Leitung 27 eingeblasen und H2O über eine Leitung 28 in Form von Wasser eingedüst.
Im oberen Bereich des Gegenstrom-Schachtvergasers 26 werden die im Seh Leuder rücks tand verbliebenen Kohlenwasserstoffe aus den sich erwärmenden Briketts ausgetrieben, bevor diese mit den Vergasungsmitteln reagieren. Zur Unterstützung dieses Prozesses wird über eine Leitung 29 ein überkritisches Extraktionsmittel, vorzugsweise eine Kohlenwasserstoff-Fraktion mit einem Siedeende bis etwa 200ºC, bei einer Temperatur von ca. 400ºC und einem Druck von ca. 25 bar in den oberen Bereich des Gegenst rom-Schacht vergasers 26 eingeleitet.
In einer dem Gegenstrom-Schach tvergaser 26 nachgeschalteten Trennstufe 30 werden aus den abgezogenen Produktgasen eine leicht siedende Kohlenwasserstoff-Fraktion, die schwereren Kohlenwasserstoffe sowie Dickteer, der noch Staub enthalten kann, abgetrennt.
Ein Teil der Leicht siedenden Kohlenwasserstoff-Fraktion wird als Extraktionsmittel wieder in den Gegenstrom- Schachtvergaser 26 zurückgeführt. Die schwereren Kohlenwasserstoffe werden als Anreiböl der zu hydrierenden Frischkohle zugemischt. Der Dickteer wird erneut dem Schleuder rücks tand beigemengt. E r kann aber auch vollständig als Anreiböl mit verwendet werden.
Da es sich bei den Produkten aus dem Gegenst rom-Schachtvergaser 26 um hydr i erkon forme Produkte handelt, kann die Aufbereitung dieser Produkte ggf. auch in Anlagenteilen, die für die Hydrierung ohnehin erforderlich sind, erfolgen. So kann beispielsweise die Trennung des Extraktionsmittels und der schweren Kohlenwasserstoffe auch in der Destillation 20 erfolgen.

Claims

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Aufbereifung von Rückständen aus der KohLehydrierung durch Vergasung in Gegenwart von O2 und ggf. H2O als Vergasungsmittel, dadurch gekennzeichnet, daß die Vergasung der Rückstände in einem Gegenst rom-Schacht vergaser erfolgt, wobei die Rückstände vor der Vergasung mit Feststoffen, deren Erweichungspunkt oberhalb des Erweichungspunktes der Rückstände Liegt, vermischt werden, die Mischung zumindest teilweise brikettiert wird und wobei zumindest ein Teil der im Vergasungsprodukt enthaltenen schweren Kohlenwasserstoffe abgetrennt und zum Anmischen der zu hydrierenden Frischkohle verwendet wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Feststoff zumindest teilweise Kohle einge- setzt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Feststoff zumindest teilweise Asche aus dem Gegenstrom-Schacht vergaser eingesetzt wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das H2O am Boden des Gegenstrom- Schachtvergasers in Form von Wassernebel eingedüst wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der zu brikettierenden Mischung schwefeLbindende Stoffe zugegeben werden.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Mischung vor ihrer Reaktion mit den Vergasungsmitteln mit Extraktionsmitteln unter überkritischen Bedingungen behandelt wird.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß als Extraktionsmittel eine Kohlenwasserstoff- Fraktion mit einem Siedeende bis etwa 200ºC verwendet wird.
8. Verfahren nach Anspruch 6 oder 1 , dadurch gekennzeichnet, daß das Extraktionsmittel von den schweren Kohlenwasserstoffen wieder abgetrennt wird.
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WO1988000962A1 (fr) * 1986-08-06 1988-02-11 C. Deilmann Ag Procede de traitement thermique de crasses aqueuses d'huile ou similaires

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