TWI739360B - 負型感光性樹脂組成物及其用途 - Google Patents
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Abstract
本揭露關於一種負型感光性樹脂組成物，包括：(A)0.1至10重量百分比之丙烯酸單體或寡聚物；(B)0.2至30重量百分比之丙烯酸樹脂；(C)0.1至5重量百分比之光起始劑；(D)0.01至1重量百分比之熱酸起始劑；(E)0.1至5重量百分比之環氧單體；以及(F)餘量的有機溶劑；其中，丙烯酸單體或寡聚物的含量是佔丙烯酸單體或寡聚物與丙烯酸樹脂的重量和的25%至45%。本揭露更關於前述負型感光性樹脂組成物於捲對捲製程上的用途。
Description
本揭露關於一種負型感光性樹脂組成物及其用途，尤指一種是用於捲對捲製程的負型感光性樹脂組成物及其用途。
舊有電子裝置(例如，顯示裝置、觸控裝置或觸控顯示裝置等)使用的基材為玻璃，不具可撓性，不適用含曲面設計或折疊功能之電子裝置。因此，目前業界已嘗試改以可撓式基材(例如，薄膜)取代玻璃。然而，以往用於玻璃製程上的光阻材料具有下列缺點。
首先，可撓式基材(例如，薄膜)往往無法承受高溫製程，溫度上限需在140℃以下。然而，使用傳統用於玻璃製程上的光阻材料時，若降低固烤溫度在140℃以下，反應溫度不足，將導致信賴性不佳。
此外，以可撓式基材(例如，薄膜)並使用捲對捲製程時，量產的成本可明顯降低。然而，使用目前已知可低溫固烤的光阻材料時，雖可在140℃以下反應並達到信賴性要求，但軟烤後卻有沾黏的問題，而無法收捲，不適用於捲對捲製程。
有鑑於此，目前亟需發展出一種感光性樹脂組成物，其可改善前述問題，以應用於捲對捲製程上。
本揭露的主要目的在於提供一種負型感光性樹脂組成物，其所形成的膜具有不沾黏特性，而可應用於捲對捲製程上。
本揭露之負型感光性樹脂組成物，包括：(A)0.1至10重量百分比之丙烯酸單體或寡聚物；(B)0.2至30重量百分比之丙烯酸樹脂；(C)0.1至5重量百分比之光起始劑；(D)0.01至1重量百分比之熱酸起始劑；(E)0.1至5重量百分比之環氧單體；以及(F)餘量的有機溶劑；其中，丙烯酸單體或寡聚物的含量是佔丙烯酸單體或寡聚物與丙烯酸樹脂的重量和的25%至45%。
於本揭露的負型感光性樹脂組成物中，藉由控制丙烯酸單體或寡聚物的含量佔丙烯酸單體或寡聚物與丙烯酸樹脂的重量和的比例，使得所形成的膜除了保有該具備的顯影特性外，更具有不沾黏特性。因此，當本揭露的負型感光性樹脂組成物塗佈於軟性基材上時，可應用於捲對捲製程上，以製備可撓式電子裝置(例如，顯示裝置、觸控裝置、觸控顯示裝置等)的絕緣層或保護層。
於本揭露的負型感光性樹脂組成物中，丙烯酸單體或寡聚物的含量是佔丙烯酸單體或寡聚物與丙烯酸樹脂的重量和的25%至45%，即25%≦(A)/(A)+(B)≦45%。當此比例過低時，則會有無法顯影或顯影不佳的問題；當此比例過高時，則會有軟烤後沾黏或顯影後易脫落的問題。於本揭露一實施例中，丙烯酸單體或寡聚物的含量是佔丙烯酸單體或寡聚物與丙烯酸樹脂的重量和的25%至33%，即25%≦(A)/(A)+(B)≦33%。
於本揭露的負型感光性樹脂組成物中，(A)丙烯酸單體或寡聚物可為丙烯酸單體、丙烯酸寡聚物或其組合。其中，丙烯酸寡聚物可含有2至10個丙烯酸單體。
於本揭露的負型感光性樹脂組成物中，(B)丙烯酸樹脂可包括一含環氧基的單體。於本揭露的一實施例中，丙烯酸樹脂可由甲基丙烯酸三環[5,2,1,02,6]癸-8-基酯(TCDMA)、甲基丙烯酸(MAA)、苯乙烯(Styrene)、甲基丙烯酸，7-氧雜二環[4.1.0]庚-3-基甲基酯(CYCLOMER M-100)及甲基丙烯酸四氫呋喃甲酯(THFMA)所形成。更具體而言，丙烯酸樹脂可由甲基丙烯酸三環[5,2,1,02,6]癸-8-基酯、甲基丙烯酸、苯乙烯、CYCLOMER M-100及甲基丙烯酸四氫呋喃甲酯所聚合而成。此外，丙烯酸樹脂的分子量可介於10,000克/莫耳至20,000克/莫耳之間。
於本揭露的負型感光性樹脂組成物中，(D)熱酸起始劑為一加熱後可產生酸的起始劑。其中，熱酸起始劑的反應溫度可為50℃至150℃或80℃至150℃。於本揭露中，熱酸起始劑可為一陽離子型熱酸起始劑。此外，熱酸起始劑加熱後形成的酸的酸解離常數(pKa)可小於或等於-20且大於或等於-30，即-30≦pKa≦-20；或小於-20且大於或等於-30，即-30≦pKa<-20。於本揭露的一實施例中，熱酸起始劑的酸根為SbF6-或B(C6F5)-；但本揭露並不僅限於此。
於本揭露的負型感光性樹脂組成物中，(E)環氧單體的種類並無特殊限制，只要是含有環氧基的單體即可。於本揭露的一實施例中，環氧單體可包括雙(3,4-環氧環己烷甲基)己二酸(Bis(3,4-epoxycyclohexylmethyl)adipate)、3-環氧丙氧丙基三甲氧基矽烷(3-Glycidoxypropyltrimethoxysilane)或其組合；但本揭露並不僅限於此。
除了前述的負型感光性樹脂組成物外，本揭露更提供前述負型感光性樹脂組成物的用途，其係用於一捲對捲製程上。特別是，本揭露的負型感光性樹脂組成物可塗佈於一軟性基材上，並於低溫固烤後，形成一絕緣層或保護層。由於本揭露的負型感光性樹脂組成物低溫固烤後具有表面不沾黏的特性，而可用於捲對捲製程上，並可收捲存放。
於本揭露中，軟性基材可為一可撓性基板或一薄膜。此外，軟性基材的材料可包括，聚碳酸酯(polycarbonate,PC)、聚醯亞胺(polyimide,PI)、聚丙烯(polypropylene,PP)、聚對苯二甲酸乙二酯(polyethylene terephthalate,PET)、或其他塑膠或高分子材料；但本揭露並不僅限於此。再者，於本揭露中，低溫可為140℃以下，例如：80℃至140℃或120℃至140℃。
以下係藉由特定的具體實施例說明本揭露之實施方式，熟習此技藝之人士可由本說明書所揭示之內容輕易地了解本揭露之其他優點與功效。本揭露亦可藉由其他不同的具體實施例加以施行或應用，本說明書中的各項細節亦可針對不同觀點與應用，在不悖離本創作之精神下進行各種修飾與變更。
在本文中，除了特別指明者之外，所謂的特徵甲「或」或「及/或」特徵乙，是指甲單獨存在、乙單獨存在、或甲與乙同時存在；所謂的特徵
甲「及」或「與」或「且」特徵乙，是指甲與乙同時存在；所謂的「包括」、「包含」、「具有」、「含有」，是指包括但不限於此。
此外，若一數值係介於一第一數值和一第二數值之間，該數值可為該第一數值、該第二數值或該第一數值和該第二數值之間的另一個數值。
再者，在本文中，「約」一數值是指包括該數值的±10%的範圍，特別是該數值±5%的範圍。在此給定的數量為大約的數量，亦即在沒有特定說明「約」的情況下，仍可隱含「約」之含義。
本揭露將藉由實施例更具體地說明，但該等實施例並非用於限制本揭露之範疇。除非特別指明，於下列製備例、實施例與比較例中，溫度為攝氏溫度，份數及百分比係以重量計。重量份數和體積份數之關係就如同公斤和公升之關係。
實施例與比較例
於本揭露下述實施例及比較例中，所使用的丙烯酸單體或寡聚物為M-400(CAS NO.：29570-58-9)，其結構如下式(A-1)所示：
於本揭露下述實施例及比較例中，所使用的丙烯酸樹脂(B-1)之合成方式如下。
在裝有冷凝管、攪拌機的燒瓶中，投入4重量份熱自由基起始劑2,2’-偶氮雙異丁基(AIBN)、282重量份的溶劑甲基乙基二甘醇(Methyl Ethyl Di
Glycol,MEDG)，接著投入46重量份甲基丙烯酸三環[5,2,1,02,6]癸-8-基酯(tricyclodecanyl methacrylate,TCDMA)、21重量份的甲基丙烯酸(MAA)、3重量份苯乙烯(Styrene)、40重量份甲基丙烯酸，7-氧雜二環[4.1.0]庚-3-基甲基酯(Methacrylic acid,7-oxabicyclo[4.1.0]hept-3-ylmethyl ester,CYCLOMER M-100，由Daicel Chemical Industries,Ltd製造)、12重量份甲基丙烯酸四氫呋喃甲酯(Tetrahydrofurfuryl methacrylate，THFMA)，用氮氣置換後，開始快速攪拌，使溫度維持在65℃下3個半小時，接著升溫到75℃下2個半小時，得到樹脂共聚物溶液(B-1)，固含率31.8重量%，平均分子量(Mw)為11000。
於本揭露下述實施例及比較例中，所使用的光起始劑為：I-907(CAS NO.：71686-10-5)，其結構如下式(C-1)所示；以及ITX(CAS NO.：5495-84-1)，其結構如下式(C-2)所示：
於本揭露下述實施例及比較例中，所使用的熱酸起始劑之結構、形成的酸及酸根的解離常數(pKa)如下表1所式。
表1
於本揭露下述實施例及比較例中，所使用的環氧單體為：雙(3,4-環氧環己烷甲基)己二酸(Bis(3,4-epoxycyclohexylmethyl)adipate)(DM 4128E，CAS NO.：3130-19-6)，其結構如下式(E-1)所示；以及3-環氧丙氧丙基三甲氧基矽烷(3-Glycidoxypropyltrimethoxysilane)(A-187，CAS NO.：2530-83-8)，其結構如下式(E-2)所示：
於本揭露下述實施例及比較例中，所使用的有機溶劑(F-1)為1-甲氧基-2-丙基乙酸乙酯(1-Methoxy-2-propyl acetate,PGMEA)(CAS NO.：108-65-6)。
將前述的丙烯酸單體或寡聚物、丙烯酸樹脂、光起始劑、熱酸起始劑、環氧單體及有機溶劑，依照下表4所示之組成配方配製成實施例1至9及比較例1至5之負型感光性樹脂組成物。
測試例
首先，準備一基材，其為一表面形成有ITO的薄膜，並以去離子水及丙酮清潔該基材表面。接著，將上述實施例1至9及比較例1至5所製備之負型感光性樹脂組成物以旋轉塗佈方式分別均勻塗佈於該基材上。接著，於80℃下軟烤5分鐘，並使用一光罩，直接以高壓水銀燈(曝光能量：100mJ/cm2)對上述
塗佈於基材表面之負型感光性樹脂組成物進行曝光。接著，以1%的ENPD 23進行顯影100秒。於140℃下，進行30分鐘之硬烤。最後獲得所需之樣本，而樣本厚度為1.5~2.0μm。
沾粘性測試
於軟烤後所得的樣本，進行沾粘性測試。評分標準如下表2所示。
表2
耐蝕刻測試
依製程所製得之樣本於王水或鋁酸(40℃、160秒)處理，以超純水洗淨試片並吹乾，再進行剝離劑N-300(60℃、135秒)處理，再以超純水洗淨試片並吹乾，進行百格測試。其耐蝕刻測試評估標準如下表3所示。
表3
表4
如表4的結果所示，當丙烯酸單體或寡聚物的含量佔丙烯酸單體或寡聚物與丙烯酸樹脂的重量和的比例(即，(A)/(A)+(B))在20%時(比較例1)，負型感光性樹脂組成物的顯影性不佳。當此比例超過45%時(比較例2至5)，所形成的薄膜會產生沾黏的現象。然而，當此比例控制在25%至45%的範圍內時(實施
例1至9)，負型感光性樹脂組成物除了保有良好的顯影性外，更具有極佳的抗沾粘性。因此，本揭露的負型感光性樹脂組成物可有效應用於捲對捲製程上。
上述實施例僅係為了方便說明而舉例而已，本揭露所主張之權利範圍自應以申請專利範圍所述為準，而非僅限於上述實施例。
Claims (10)
- 一種負型感光性樹脂組成物，包括：(A)0.1至10重量百分比之丙烯酸單體或寡聚物；(B)0.2至30重量百分比之丙烯酸樹脂；(C)0.1至5重量百分比之光起始劑；(D)0.01至1重量百分比之熱酸起始劑；(E)0.1至5重量百分比之環氧單體；以及(F)餘量的有機溶劑；其中，該丙烯酸單體或寡聚物的含量是佔該丙烯酸單體或寡聚物與該丙烯酸樹脂的重量和的25%至33%。
- 如請求項1所述的負型感光性樹脂組成物，其中該熱酸起始劑為一陽離子型熱酸起始劑。
- 如請求項1所述的負型感光性樹脂組成物，其中該熱酸起始劑加熱後形成的酸的酸解離常數小於或等於-20且大於或等於-30。
- 如請求項3所述的負型感光性樹脂組成物，其中該熱酸起始劑加熱後形成的酸的酸解離常數小於-20且大於或等於-30。
- 如請求項1所述的負型感光性樹脂組成物，其中該熱酸起始劑的酸根為SbF6 -或B(C6F5)-。
- 如請求項1所述的負型感光性樹脂組成物，其中該丙烯酸樹脂的分子量是介於10,000克/莫耳至20,000克/莫耳之間。
- 如請求項1所述的負型感光性樹脂組成物，其中該丙烯酸樹脂包括一含環氧基的單體。
- 如請求項1所述的負型感光性樹脂組成物，其中該丙烯酸樹脂是由甲基丙烯酸三環[5,2,1,02,6]癸-8-基酯(TCDMA)、甲基丙烯酸(MAA)、苯乙烯(Styrene)、甲基丙烯酸，7-氧雜二環[4.1.0]庚-3-基甲基酯(CYCLOMER M-100)及甲基丙烯酸四氫呋喃甲酯(THFMA)所形成。
- 如請求項1所述的負型感光性樹脂組成物，其中該環氧單體包括雙(3,4-環氧環己烷甲基)己二酸、3-環氧丙氧丙基三甲氧基矽烷或其組合。
- 一種如請求項1至9任一項所述的負型感光性樹脂組成物之用途，用於一捲對捲製程上。
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