TWI605052B - 鈍化層形成用組成物、帶有鈍化層的半導體基板、帶有鈍化層的半導體基板之製造方法、太陽電池元件、太陽電池元件的製造方法以及太陽電池 - Google Patents
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Description
本發明是有關於一種鈍化層形成用組成物、帶有鈍化層的半導體基板、帶有鈍化層的半導體基板之製造方法、太陽電池元件、太陽電池元件的製造方法以及太陽電池。
對現有的矽太陽電池元件的製造步驟加以說明。
首先，為了促進光封閉效果而實現高效率化，準備於受光面側形成有紋理結構(textured structure)的p型矽基板，繼而於氧氯化磷(POCl3)、氮及氧的混合氣體環境中於800℃~900℃下進行幾十分鐘的處理，均一地形成n型擴散層。在該現有的方法中，
由於使用混合氣體來進行磷的擴散，故不僅於作為受光面的表面上而且於側面及背面上亦形成有n型擴散層。因此，進行用以將形成於側面上的n型擴散層去除的側蝕刻(side etching)。另外，形成於背面上的n型擴散層必須轉變成p+型擴散層。因此，於整個背面上塗佈鋁糊，並對其進行熱處理(煅燒)而形成鋁電極，由此將n型擴散層調整為p+型擴散層，同時獲得歐姆接觸(ohmic contact)。
然而，由鋁糊形成的鋁電極的導電率低。因此為了降低薄片電阻(sheet resistance)，通常形成於整個背面上的鋁電極必須於熱處理(煅燒)後具有10μm~20μm左右的厚度。進而，由於矽與鋁的熱膨脹係數相差很大，故形成有鋁電極的矽基板於熱處理(煅燒)及冷卻的過程中，於矽基板中產生大的內部應力，導致對晶界的損傷(damage)、結晶缺陷的增長及翹曲。
為了解決該問題，有減少鋁糊的塗佈量而使背面電極層的厚度變薄的方法。然而，若減少鋁糊的塗佈量，則自p型矽半導體基板的表面向內部擴散的鋁量變得不充分。結果產生以下問題：無法達成所需的背面電場(Back Surface Field，BSF)效應(藉由p+型擴散層的存在而生成載子的收集效率提高的效應)，故太陽電池的特性降低。
與上述相關而提出了以下的點接觸(point contact)的方法，即，對矽基板表面的一部分賦予鋁糊，局部地形成p+型擴散層與鋁電極(例如參照日本專利第3107287號公報)。
此種於與受光面為相反之面(以下亦稱為「背面」)上具有點接觸結構的太陽電池的情況下，必須於鋁電極以外的部分的表面中抑制少數載子的再結合速度。作為用於此目的之背面用的鈍化層，已提出有SiO2膜等(例如參照日本專利特開2004-6565號公報)。作為由形成此種SiO2膜所得的鈍化效果，有以下效果：使矽基板的背面表層部的矽原子的未結合鍵終結，降低引起再結合的表面能階密度。
另外，作為抑制少數載子的再結合的其他方法，有藉由鈍化層內的固定電荷所產生的電場來降低少數載子密度的方法。此種鈍化效果通常被稱為電場效應，作為具有負固定電荷的材料，已提出有氧化鋁(Al2O3)層等(例如參照日本專利第4767110號公報)。
此種鈍化層通常是利用原子層沈積(Atomic Layer Deposition，ALD)法、化學氣相沈積(Chemical Vapor Deposition，CVD)法等方法來形成(例如參照《應用物理期刊(Journal of Applied Physics)》、104(2008)、113703-1~113703-7)。另外，作為於半導體基板上形成氧化鋁層的簡便的方法，已提出了利用溶膠凝膠法的方法(例如參照《固體薄膜(Thin Solid Films)》、517(2009)、6327-6330及《中國物理快報(Chinese Physics Letters)》、26(2009)、088102-1~088102-4)。
《應用物理期刊(Journal of Applied Physics)》、104(2008)、113703-1~113703-7中記載的方法包括蒸鍍等複雜的製
造步驟，故有時難以提高生產性。另外，《固體薄膜(Thin Solid Films)》、517(2009)、6327-6330及《中國物理快報(Chinese Physics Letters)》、26(2009)、088102-1~088102-4中記載的方法中所用的鈍化層形成用組成物會經時性地產生凝膠化等不良狀況，難以稱之為保存穩定性充分。
為了解決該些問題，發明者等開發出了含有乙基纖維素等黏合樹脂的特定的鈍化層形成用組成物。該特定的鈍化層形成用組成物有對半導體基板賦予時的印刷性提高的效果。
然而，該特定的鈍化層形成用組成物於進行熱處理(煅燒)來形成鈍化層的情形時，必須對黏合樹脂成分進行熱處理(煅燒)而進行脫脂(將黏合樹脂成分去除)，因此熱處理(煅燒)必需長時間，或必需高溫下的熱處理(煅燒)。
另外，於使用含有黏合樹脂的特定的鈍化層形成用組成物的情形時，於熱處理(煅燒)後會產生含有碳成分的黑色殘渣，必須於熱處理(煅燒)後進行用以將殘渣去除的處理，有難以提高生產性的傾向。進而，於使用含有黏合樹脂的特定的鈍化層形成用組成物的情形時，有所形成的鈍化層中產生孔隙(void)、或鈍化層不均勻地形成的傾向，故由電場效應所得的鈍化效果難以稱之為充分。
本發明是鑒於以上現有的問題而成，其課題在於提供一種鈍化層形成用組成物，該鈍化層形成用組成物能以簡便的方法
來形成所需形狀的鈍化層，且抑制黑色殘渣的產生，可獲得充分的鈍化效果。另外，本發明的課題在於提供一種使用鈍化層形成用組成物的帶有鈍化層的半導體基板、帶有鈍化層的半導體基板之製造方法、太陽電池元件、太陽電池元件的製造方法以及太陽電池。
用以解決上述課題的具體手段如下。
<1>一種鈍化層形成用組成物，其含有下述通式(I)所表示的有機鋁化合物、與下述通式(II)所表示的有機化合物，
式(I)中，R1分別獨立地表示碳數1~8的烷基；n表示0~3的整數；X2及X3分別獨立地表示氧原子或亞甲基；R2、R3及R4分別獨立地表示氫原子或碳數1~8的烷基；[化2]
<2>如上述<1>所記載的鈍化層形成用組成物，其中於上述通式(I)中，R1分別獨立地為碳數1~4的烷基。
<3>如上述<1>或<2>所記載的鈍化層形成用組成物，其中於上述通式(I)中，n為1~3的整數。
<4>如上述<1>至<3>中任一項所記載的鈍化層形成用組成物，其中相對於上述鈍化層形成用組成物100質量%，上述通式(II)所表示的有機化合物的含有率為30質量%~99.9質量%。
<5>一種帶有鈍化層的半導體基板，其具有半導體基板及鈍化層，上述鈍化層是設置於上述半導體基板上的整個面或一部分上，且為如上述<1>至<4>中任一項所記載的鈍化層形成用組成物的熱處理物。
<6>一種帶有鈍化層的半導體基板之製造方法，其包括以下步驟：於半導體基板上的整個面或一部分上賦予如上述<1>至<4>中任一項所記載的鈍化層形成用組成物，形成組成物層的步驟；以及
對上述組成物層進行熱處理，形成鈍化層的步驟。
<7>一種太陽電池元件，其具有：半導體基板，將p型層及n型層進行pn接合而成；鈍化層，設置於上述半導體基板上的整個面或一部分上，且為如上述<1>至<4>中任一項所記載的鈍化層形成用組成物的熱處理物；以及電極，配置於選自由上述p型層及上述n型層所組成的組群中的一個以上的層上。
<8>一種太陽電池元件的製造方法，其包括以下步驟：於具有將p型層及n型層進行接合而成的pn接合、且為選自由上述p型層及上述n型層所組成的組群中的一個以上的層上具有電極的半導體基板的具有上述電極的面的至少一部分上，賦予如上述<1>至<4>中任一項所記載的鈍化層形成用組成物，形成組成物層的步驟；以及對上述組成物層進行熱處理，形成鈍化層的步驟。
<9>一種太陽電池，其具有如上述<7>所記載的太陽電池元件；以及配置於上述太陽電池元件的電極上的配線材料。
根據本發明，可提供一種鈍化層形成用組成物，該鈍化層形成用組成物可利用簡便的方法來形成所需形狀的鈍化層，且
抑制黑色殘渣的產生，可獲得充分的鈍化效果。另外，可提供一種使用該鈍化層形成用組成物的帶有鈍化層的半導體基板、帶有鈍化層的半導體基板之製造方法、太陽電池元件、太陽電池元件的製造方法以及太陽電池。
1‧‧‧p型半導體基板
2‧‧‧n+型擴散層
3‧‧‧抗反射膜
4‧‧‧p+型擴散層
5‧‧‧背面電極
6‧‧‧鈍化層
7‧‧‧受光面電極
8‧‧‧鋁電極/熱處理物
圖1(a)~圖1(d)為示意性地表示具有鈍化層的太陽電池元件的製造方法的一例的剖面圖。
圖2(a)~圖2(e)為示意性地表示具有鈍化層的太陽電池元件的製造方法的一例的剖面圖。
圖3為示意性地表示具有鈍化層的背面電極型太陽電池元件的剖面圖。
本說明書中，「步驟」一詞不僅是指獨立的步驟，即便於無法與其他步驟明確區分的情形時，只要可達成該步驟的目的，則包括在該用語中。另外，使用「~」所表示的數值範圍表示含有「~」前後所記載的數值分別作為最小值及最大值的範圍。進而，關於組成物中的各成分的含量，於組成物中存在多種相當於各成分的物質的情形時，只要無特別說明，則是指存在於組成物中的該多種物質的合計量。另外，本說明書中，「層」一詞除了包含以平面圖的形式觀察時形成於整個面上的形狀的構成以外，亦包含形成於一部分上的形狀的構成。
<鈍化層形成用組成物>
本發明的鈍化層形成用組成物含有下述通式(I)所表示的有機鋁化合物(以下亦稱為「特定的有機鋁化合物」)、與下述通式(II)所表示的有機化合物(以下亦稱為「式(II)化合物」)。
通式(I)中，R1分別獨立地表示碳數1~8的烷基。n表示0~3的整數。X2及X3分別獨立地表示氧原子或亞甲基。R2、R3及R4分別獨立地表示氫原子或碳數1~8的烷基。
將含有特定的有機鋁化合物與式(II)化合物的鈍化層形成用組成物賦予至半導體基板上而形成所需形狀的組成物層，
並對其進行熱處理(煅燒)，藉此可將具有優異鈍化效果的鈍化層形成為所需形狀。使用本發明的鈍化層形成用組成物的方法為無需蒸鍍裝置等的簡便且生產性高的方法。進而，無需遮罩處理等煩雜的步驟便可將鈍化層形成為所需形狀。另外，上述鈍化層形成用組成物含有特定的有機鋁化合物，由此凝膠化等不良狀況的產生得到抑制，經時性的保存穩定性優異。本發明的鈍化層形成用組成物含有通式(II)所表示的有機化合物，故可形成所需形狀的組成物層，另一方面，通式(II)所表示的有機化合物可藉由加熱而氣化，由此消失，故黑色殘渣的產生得到抑制。
於本說明書中，半導體基板的鈍化效果可藉由以下方式來評價：使用日本施美樂博(Semilab)股份有限公司的WT-2000PVN等裝置，藉由反射微波導電衰減法進行賦予有鈍化層的半導體基板內的少數載子的有效壽命的測定。
此處，有效壽命τ是藉由半導體基板內部的體內壽命(bulk lifetime)τb、及半導體基板表面的表面壽命τS如下述式(A)般表示。於半導體基板表面的表面能階密度小的情形時，τS變長，結果有效壽命τ變長。另外，即便半導體基板內部的懸空鍵(dangling bond)等缺陷變少，體內壽命τb亦變長而有效壽命τ變長。即，可藉由測定有效壽命τ來評價鈍化層與半導體基板的界面特性、及懸空鍵等半導體基板的內部特性。
1/τ=1/τb+1/τS (A)
另外，有效壽命τ越長，表示少數載子的再結合速度越慢。另外，藉由使用有效壽命長的半導體基板來構成太陽電池元件，轉換效率提高。
(特定的有機鋁化合物)
鈍化層形成用組成物含有通式(I)所表示的有機鋁化合物(特定的有機鋁化合物)的至少一種。特定的有機鋁化合物包含被稱為烷醇鋁(aluminium alkoxide)、螯合鋁(Aluminium chelate)等的化合物，較佳為除了烷醇鋁結構以外還具有螯合鋁結構。另外，如《日本陶瓷協會學術論文誌(Nippon Seramikkusu Kyokai Gakujitsu Ronbunshi)》、97(1989)、369-399中亦記載般，有機鋁化合物藉由熱處理(煅燒)而成為氧化鋁(Al2O3)。
關於藉由鈍化層形成用組成物含有通式(I)所表示的有機鋁化合物而可形成具有優異鈍化效果的鈍化層的原因，發明者等人考慮為如下。
可認為，藉由對含有特定的有機鋁化合物的鈍化層形成用組成物進行熱處理(煅燒)而形成的氧化鋁容易成為非晶狀態，可容易地於與半導體基板的界面附近產生四配位氧化鋁層而具有大的負固定電荷。可認為，該大的負固定電荷於半導體基板的界面附近產生電場，由此使少數載子的濃度降低，結果界面上的載子再結合速度受到抑制，故可形成具有優異鈍化效果的鈍化層。
此處，於半導體基板表面上引起負固定電荷的四配位氧
化鋁層的狀態可藉由以下方式確認：藉由使用掃描式穿透電子顯微鏡(Scanning Transmission electron Microscope，STEM)的電子能量損失光譜法(Electron Energy Loss Spectroscopy，EELS)的分析，對半導體基板的剖面研究結合方式。可認為四配位氧化鋁為二氧化矽(SiO2)的中心由矽同形替換為鋁而成的結構，如沸石(zeolite)及黏土般於二氧化矽與氧化鋁的界面上形成為負電荷源。
再者，所形成的氧化鋁總體的狀態可藉由測定X射線繞射光譜(X-ray diffraction，XRD)來確認。例如可藉由XRD不顯示特定的反射圖案而確認為非晶結構。另外，氧化鋁所具有的負固定電荷可藉由電容-電壓測量法(Capacitance Voltage measurement，CV)來進行評價。然而，由本發明的鈍化層形成用組成物所形成的鈍化層的表面能階密度與由ALD法或CVD法所形成的氧化鋁層的情形相比較，有時成為更大的值。然而，由本發明的鈍化層形成用組成物所形成的鈍化層的電場效應大，少數載子的濃度降低而表面壽命τS變長。因此，表面能階密度相對而言不成問題。
於通式(I)中，R1分別獨立地表示碳數1~8的烷基，較佳為碳數1~4的烷基。R1所表示的烷基可為直鏈狀亦可為分支鏈狀。R1所表示的烷基具體可列舉：甲基、乙基、丙基、異丙基、丁基、異丁基、第二丁基、第三丁基、己基、辛基、2-乙基己基等。其中，就保存穩定性及鈍化效果的觀點而言，R1所表示的烷
基較佳為碳數1~8的未經取代的烷基，更佳為碳數1~4的未經取代的烷基。
於通式(I)中，n表示0~3的整數。就保存穩定性的觀點而言，n較佳為1~3的整數，更佳為1或3。另外，X2及X3分別獨立地表示氧原子或亞甲基。就保存穩定性的觀點而言，較佳為X2及X3的至少一個為氧原子。
通式(I)中的R2、R3及R4分別獨立地表示氫原子或碳數1~8的烷基。R2、R3及R4所表示的烷基可為直鏈狀亦可為分支鏈狀。R2、R3及R4所表示的烷基可具有取代基亦可未經取代，較佳為未經取代。R2、R3及R4所表示的烷基為碳數1~8的烷基，較佳為碳數1~4的烷基。R2、R3及R4所表示的烷基具體可列舉：甲基、乙基、丙基、異丙基、丁基、異丁基、第二丁基、第三丁基、己基、辛基、2-乙基己基等。
其中，就保存穩定性及鈍化效果的觀點而言，通式(I)中的R2及R3較佳為分別獨立地為氫原子或碳數1~8的未經取代的烷基，更佳為氫原子或碳數1~4的未經取代的烷基。
另外，就保存穩定性及鈍化效果的觀點而言，通式(I)中的R4較佳為氫原子或碳數1~8的未經取代的烷基，更佳為氫原子或碳數1~4的未經取代的烷基。
就保存穩定性的觀點而言，通式(I)所表示的有機鋁化合物較佳為n為1~3且R4分別獨立地為氫原子或碳數1~4的烷基的化合物。
就保存穩定性及鈍化效果的觀點而言，通式(I)所表示的有機鋁化合物較佳為選自由以下化合物所組成的組群中的至少一種：n為0，R1分別獨立地為碳數1~4的烷基的化合物；以及n為1~3，R1分別獨立地為碳數1~4的烷基，X2及X3的至少一個為氧原子，R2及R3分別獨立地為氫原子或碳數1~4的烷基，R4分別獨立地為氫原子或碳數1~4的烷基的化合物。
更佳為通式(I)所表示的有機鋁化合物為選自由以下化合物所組成的組群中的至少一種：n為0，R1分別獨立地為碳數1~4的未經取代的烷基的化合物；以及n為1~3，R1分別獨立地為碳數1~4的未經取代的烷基，X2及X3的至少一個為氧原子，鍵結於上述氧原子的R2或R3為碳數1~4的烷基，於X2或X3為亞甲基的情形時，鍵結於上述亞甲基的R2或R3為氫原子，R4為氫原子的化合物。
於通式(I)中n為0的特定的有機鋁化合物(三烷醇鋁)具體可列舉：三甲氧基鋁、三乙氧基鋁、三異丙氧基鋁、三-第二丁氧基鋁、單第二丁氧基-二異丙氧基鋁、三-第三丁氧基鋁、三正丁氧基鋁等。
另外，於通式(I)中n為1~3的特定的有機鋁化合物具體可列舉：乙基乙醯乙酸二異丙醇鋁[(乙基乙醯乙酸)二異丙氧化鋁]、三(乙基乙醯乙酸)鋁等。
另外，於通式(I)中n為1~3的特定的有機鋁化合物可使用製備品，亦可使用市售品。市售品例如可列舉：川研精化
股份有限公司的商品名ALCH、ALCH-50F、ALCH-75、ALCH-TR、ALCH-TR-20等。
於通式(I)中n為1~3的特定的有機鋁化合物可藉由以下方式製備：將上述三烷醇鋁與具有2個羰基的特定結構的化合物混合。
若將三烷醇鋁與具有2個羰基的特定結構的化合物混合，則三烷醇鋁的烷醇鹽基的至少一部分與特定結構的化合物替換，形成螯合鋁結構。此時，視需要亦可存在溶劑，另外亦可進行加熱處理、觸媒的添加等。藉由將烷醇鋁結構的至少一部分替換成螯合鋁結構，特定的有機鋁化合物對水解及聚合反應的穩定性提高，鈍化層形成用組成物的保存穩定性進一步提高。
就保存穩定性的觀點而言，具有2個羰基的特定結構的化合物較佳為選自由β-二酮化合物、β-酮酯化合物及丙二酸二酯所組成的組群中的至少一種。
β-二酮化合物具體可列舉：乙醯丙酮、3-甲基-2,4-戊二酮、2,3-戊二酮、3-乙基-2,4-戊二酮、3-丁基-2,4-戊二酮、2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮、2,6-二甲基-3,5-庚二酮、6-甲基-2,4-庚二酮等。
β-酮酯化合物具體可列舉：乙醯乙酸甲酯、乙醯乙酸乙酯、乙醯乙酸丙酯、乙醯乙酸異丁酯、乙醯乙酸丁酯、乙醯乙酸第三丁酯、乙醯乙酸戊酯、乙醯乙酸異戊酯、乙醯乙酸己酯、乙醯乙酸正辛酯、乙醯乙酸庚酯、乙醯乙酸3-戊酯、2-乙醯基庚酸乙酯、2-丁基乙醯乙酸乙酯、4,4-二甲基-3-氧代戊酸乙酯、4-甲基
-3-氧代戊酸乙酯、2-乙基乙醯乙酸乙酯、己基乙醯乙酸乙酯、4-甲基-3-氧代戊酸甲酯、乙醯乙酸異丙酯、3-氧代己酸乙酯、3-氧代戊酸乙酯、3-氧代戊酸甲酯、3-氧代己酸甲酯、2-甲基乙醯乙酸乙酯、3-氧代庚酸乙酯、3-氧代庚酸甲酯、4,4-二甲基-3-氧代戊酸甲酯等。
丙二酸二酯具體可列舉：丙二酸二甲酯、丙二酸二乙酯、丙二酸二丙酯、丙二酸二異丙酯、丙二酸二丁酯、丙二酸二-第三丁酯、丙二酸二己酯、丙二酸第三丁基乙酯、甲基丙二酸二乙酯、乙基丙二酸二乙酯、異丙基丙二酸二乙酯、丁基丙二酸二乙酯、第二丁基丙二酸二乙酯、異丁基丙二酸二乙酯、1-甲基丁基丙二酸二乙酯等。
於特定的有機鋁化合物具有螯合鋁結構的情形時，只要螯合鋁結構的個數為1~3則並無特別限制。其中，就保存穩定性的觀點而言，較佳為1或3，就溶解度的觀點而言，更佳為1。螯合鋁結構的個數例如可藉由以下方式控制：適當調整將三烷醇鋁與具有2個羰基的特定結構的化合物混合的比率。另外，亦可自市售的螯合鋁化合物中適當選擇具有所需結構的化合物。
通式(I)所表示的有機鋁化合物中，就鈍化效果及與視需要而添加的溶劑的相容性的觀點而言，具體而言較佳為使用選自由乙基乙醯乙酸二異丙醇鋁及三異丙氧基鋁所組成的組群中的至少一種，更佳為使用乙基乙醯乙酸二異丙醇鋁。
特定的有機鋁化合物中的螯合鋁結構的存在可利用通
常所用的分析方法來確認。具體而言，可使用紅外分光光譜、核磁共振光譜、熔點等來確認。
特定的有機鋁化合物可為液狀亦可為固體，並無特別限制。就鈍化效果及保存穩定性的觀點而言，較佳為常溫(25℃)下的穩定性、及使用溶劑的情形時對溶劑的溶解性或分散性良好的特定的有機鋁化合物。藉由使用此種特定的有機鋁化合物，有所形成的鈍化層的均質性進一步提高、可穩定地獲得所需鈍化效果的傾向。
鈍化層形成用組成物中所含的特定的有機鋁化合物的含量亦可視需要而適當選擇。例如就保存穩定性及鈍化效果的觀點而言，特定的有機鋁化合物的含有率於鈍化層形成用組成物中可設定為0.1質量%~70質量%，較佳為0.5質量%~60質量%，更佳為1質量%~50質量%，進而佳為1.2質量%~30質量%。
關於特定的有機鋁化合物對半導體基板的賦予量，就式(II)化合物的氣化容易程度及鈍化效果的觀點而言，可於每1cm2(平方厘米)中設定為0.01mg~1mg，較佳為0.013mg~0.7mg，更佳為0.015mg~0.6mg，進而佳為0.02mg~0.5mg。
(通式(II)所表示的有機化合物)
鈍化層形成用組成物含有通式(II)所表示的有機化合物(式(II)化合物)。
[化5]
鈍化層形成用組成物藉由含有通式(II)所表示的有機化合物，可提高鈍化效果，另外，可抑制熱處理(煅燒)後的黑色殘渣。通式(II)所表示的有機化合物例如可列舉異冰片基環己醇。
異冰片基環己醇可於商業上獲取「特魯索伏(Terusolve)MTPH」(日本萜烯化學股份有限公司，商品名)。異冰片基環己醇的沸點高至308℃~318℃，另外自組成物層中去除時，無需如樹脂般進行利用熱處理(煅燒)的脫脂處理，而是可藉由加熱使其氣化，由此使其消失。因此，可於塗佈於半導體基板上之後的乾燥步驟中，將鈍化層形成用組成物中視需要而含有的溶劑及異冰片基環己醇大部分去除，從而可抑制熱處理(煅燒)後的黑色殘渣。
可認為藉由將通式(I)所表示的有機鋁化合物與通式(II)所表示的有機化合物組合，鈍化效果變得更高。該情況可考慮為如下。
於使用含有黏合樹脂的鈍化層形成用組成物的情形時，有因藉由脫脂處理將黏合樹脂去除而於鈍化層中產生孔隙，或鈍化層不均勻地形成的傾向。相對於此，對於通式(II)所表示的有機化
合物而言，可於不進行脫脂處理的情況下藉由加熱使其氣化而消失。因此可認為，對於使用將通式(I)所表示的有機鋁化合物、與通式(II)所表示的有機化合物組合的本發明的鈍化層形成用組成物而形成的鈍化層而言，孔隙的產生得到抑制，鈍化層的均勻性亦提高，結果由電場效應所得的鈍化效果變充分。
鈍化層形成用組成物中所含的通式(II)所表示的有機化合物的含有率較佳為30質量%~99.9質量%，更佳為40質量%~95質量%，進而佳為60質量%~90質量%。
(溶劑)
鈍化層形成用組成物較佳為含有溶劑。藉由鈍化層形成用組成物含有溶劑，黏度的調整變得更容易，有賦予性進一步提高，可形成更均勻的鈍化層的傾向。溶劑並無特別限制，可視需要而適當選擇。其中，較佳為將特定的有機鋁化合物及式(II)化合物溶解而形成均勻的溶液的溶劑，更佳為含有至少一種有機溶劑。
溶劑具體可列舉：丙酮、甲基乙基酮、甲基正丙基酮、甲基異丙基酮、甲基正丁基酮、甲基異丁基酮、甲基正戊基酮、甲基正己基酮、二乙基酮、二丙基酮、二異丁基酮、三甲基壬酮、環己酮、環戊酮、甲基環己酮、2,4-戊二酮、丙酮基丙酮等酮溶劑；二乙醚、甲基乙基醚、甲基正丙基醚、二異丙醚、四氫呋喃、甲基四氫呋喃、二噁烷、二甲基二噁烷、乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚、乙二醇二正丙醚、乙二醇二丁醚、二乙二醇二甲醚、二乙二醇二乙醚、二乙二醇甲基乙基醚、二乙二醇甲基正丙基醚、二
乙二醇甲基正丁基醚、二乙二醇二正丙醚、二乙二醇二正丁醚、二乙二醇甲基正己基醚、三乙二醇二甲醚、三乙二醇二乙醚、三乙二醇甲基乙基醚、三乙二醇甲基正丁基醚、三乙二醇二正丁醚、三乙二醇甲基正己基醚、四乙二醇二甲醚、四乙二醇二乙醚、四乙二醇甲基乙基醚、四乙二醇甲基正丁基醚、四乙二醇二正丁醚、四乙二醇甲基正己基醚、四乙二醇二正丁醚、丙二醇二甲醚、丙二醇二乙醚、丙二醇二正丙醚、丙二醇二丁醚、二丙二醇二甲醚、二丙二醇二乙醚、二丙二醇甲基乙基醚、二丙二醇甲基正丁基醚、二丙二醇二正丙醚、二丙二醇二正丁醚、二丙二醇甲基正己基醚、三丙二醇二甲醚、三丙二醇二乙醚、三丙二醇甲基乙基醚、三丙二醇甲基正丁基醚、三丙二醇二正丁醚、三丙二醇甲基正己基醚、四丙二醇二甲醚、四丙二醇二乙醚、四丙二醇甲基乙基醚、四丙二醇甲基正丁基醚、四丙二醇二正丁醚、四丙二醇甲基正己基醚、四丙二醇二正丁醚等醚溶劑；乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸正丙酯、乙酸異丙酯、乙酸正丁酯、乙酸異丁酯、乙酸第二丁酯、乙酸正戊酯、乙酸第二戊酯、乙酸3-甲氧基丁酯、乙酸甲基戊酯、乙酸2-乙基丁酯、乙酸2-乙基己酯、乙酸2-(2-丁氧基乙氧基)乙酯、乙酸苄酯、乙酸環己酯、乙酸甲基環己酯、乙酸壬酯、乙醯乙酸甲酯、乙醯乙酸乙酯、乙酸二乙二醇甲醚、乙酸二乙二醇單乙醚、乙酸二丙二醇甲醚、乙酸二丙二醇乙醚、二乙酸二醇酯(glycol diacetate)、乙酸甲氧基三乙二醇酯(methoxy triethylene glycol acetate)、丙酸乙酯、丙酸正丁酯、丙酸異戊酯、草酸二乙酯、草
酸二正丁酯、乳酸甲酯、乳酸乙酯、乳酸正丁酯、乳酸正戊酯、乙二醇甲醚丙酸酯、乙二醇乙醚丙酸酯、乙二醇甲醚乙酸酯、乙二醇乙醚乙酸酯、丙二醇甲醚乙酸酯、丙二醇乙醚乙酸酯、丙二醇丙醚乙酸酯、γ-丁內酯、γ-戊內酯等酯溶劑；乙腈、N-甲基吡咯烷酮、N-乙基吡咯烷酮、N-丙基吡咯烷酮、N-丁基吡咯烷酮、N-己基吡咯烷酮、N-環己基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲醯胺、N,N-二甲基乙醯胺、二甲基亞碸等非質子性極性溶劑；二氯甲烷、氯仿、二氯乙烷、苯、甲苯、二甲苯、己烷、辛烷、乙苯、2-乙基己酸、甲基異丁基酮、甲基乙基酮等疏水性有機溶劑；甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、第二丁醇、第三丁醇、正戊醇、異戊醇、2-甲基丁醇、第二戊醇、第三戊醇、3-甲氧基丁醇、正己醇、2-甲基戊醇、第二己醇、2-乙基丁醇、第二庚醇、正辛醇、2-乙基己醇、第二辛醇、正壬醇、正癸醇、第二-十一烷醇、三甲基壬醇、第二-十四烷醇、第二-十七烷醇、環己醇、甲基環己醇、苄醇、乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丁二醇、二乙二醇、二丙二醇、三乙二醇、三丙二醇等醇溶劑；乙二醇單甲醚、乙二醇單乙醚、乙二醇單苯醚、二乙二醇單甲醚、二乙二醇單乙醚、二乙二醇單正丁醚、二乙二醇單正己醚、乙氧基三甘醇(ethoxy triglycol)、四乙二醇單正丁醚、丙二醇單甲醚、二丙二醇單甲醚、二丙二醇單乙醚、三丙二醇單甲醚等二醇單醚溶劑；萜品烯(α-萜品烯等)、萜品醇(α-萜品醇等)、月桂油烯(myrcene)、別羅勒烯(alloocimene)、檸檬烯(limonene)、雙戊烯、蒎烯(α-蒎烯、β-
蒎烯等)、碳、羅勒烯(ocimene)、水芹烯(phellandrene)等萜烯溶劑；水等。該些溶劑可單獨使用一種或組合使用兩種以上。
其中，就對半導體基板的賦予性及圖案形成性的觀點而言，溶劑較佳為含有選自由萜烯溶劑、酯溶劑及醇溶劑所組成的組群中的至少一種，更佳為含有選自由萜烯溶劑所組成的組群中的至少一種。
於鈍化層形成用組成物含有溶劑的情形時，鈍化層形成用組成物中的溶劑的含量是考慮到賦予性、圖案形成性及保存穩定性而決定。例如就鈍化層形成用組成物的賦予性及圖案形成性的觀點而言，溶劑的含有率於鈍化層形成用組成物中較佳為5質量%~98質量%，更佳為10質量%~95質量%。
(其他添加劑)
鈍化層形成用組成物亦可含有酸性化合物或鹼性化合物。於鈍化層形成用組成物含有酸性化合物或鹼性化合物的情形時，就保存穩定性的觀點而言，酸性化合物及鹼性化合物的含有率較佳為於鈍化層形成用組成物中分別為1質量%以下，更佳為0.1質量%以下。
酸性化合物可列舉布忍斯特酸及路易斯酸。具體可列舉：鹽酸、硝酸等無機酸，乙酸等有機酸等。另外，鹼性化合物可列舉布忍斯特鹼及路易斯鹼，具體可列舉：鹼金屬氫氧化物、鹼土金屬氫氧化物等無機鹼，三烷基胺、吡啶等有機鹼等。
鈍化層形成用組成物較佳為實質上不含乙基纖維素等
樹脂黏合劑(例如為3質量%以下，較佳為2質量%以下，更佳為1.5質量%以下)。藉由實質上不含樹脂黏合劑，可進一步抑制黑色殘渣的產生。
(物性值)
鈍化層形成用組成物的黏度並無特別限制，可根據對半導體基板的賦予方法等而適當選擇。例如，鈍化層形成用組成物的黏度可設定為0.01Pa．s~10000Pa．s。其中，就圖案形成性的觀點而言，鈍化層形成用組成物的黏度較佳為0.1Pa．s~1000Pa．s。另外，黏度是使用旋轉式剪切黏度計於25.0℃下以1.0s-1的剪切速度進行測定。
另外，鈍化層形成用組成物的剪切黏度並無特別限制，較佳為鈍化層形成用組成物具有觸變性。其中，就圖案形成性的觀點而言，將剪切速度10s-1時的剪切黏度η1除以剪切速度1000s-1時的剪切黏度η2所算出的觸變比(η1/η2)較佳為1.05~100，更佳為1.1~50，進而佳為1.5~10。另外，剪切黏度是使用安裝有錐板(直徑為50mm，錐角為1°)的旋轉式剪切黏度計於溫度25.0℃下測定。
另外，鈍化層形成用組成物中所含的成分及各成分的含量可使用示差熱-熱重量同時測定(Thermo Gravimetric-Differential Thermal Analysis，TG/DTA)等熱分析、核磁共振(Nuclear Magnetic Resonance，NMR)、紅外分光法(Infrared spectroscopy，IR)等光譜分析、高效液相層析(High Performance Liquid
Chromatography，HPLC)、凝膠滲透層析(Gel Permeation Chromatography，GPC)等層析分析、元素分析等來確認。
(鈍化層形成用組成物的製造方法)
鈍化層形成用組成物的製造方法並無特別限制。例如可藉由以下方式製造：利用通常所用的混合方法，將特定的有機鋁化合物、式(II)化合物及視需要而含有的溶劑混合。另外，亦可藉由以下方式製造：將式(II)化合物溶解於溶劑中後，將其與特定的有機鋁化合物混合。
進而，特定的有機鋁化合物亦可將烷醇鋁與可和鋁形成螯合物的化合物混合而製備。此時，視需要亦可使用溶劑，亦可進行加熱處理。亦可將如此而製備的特定的有機鋁化合物與式(II)化合物或含有式(II)化合物的溶液混合，製造鈍化層形成用組成物。
<帶有鈍化層的半導體基板>
本發明的帶有鈍化層的半導體基板具有半導體基板及鈍化層，該鈍化層是設置於上述半導體基板上的整個面或一部分上，且其為上述鈍化層形成用組成物的熱處理物(煅燒物)。帶有鈍化層的半導體基板藉由具有作為上述鈍化層形成用組成物的熱處理物層(煅燒物層)的鈍化層，而顯示出優異的鈍化效果。
半導體基板並無特別限制，可根據目的而自通常所用者中適當選擇。半導體基板可列舉：於矽、鍺等中摻雜(擴散)有p型雜質或n型雜質者。其中，較佳為矽基板。另外，半導體基板
可為p型半導體基板，亦可為n型半導體基板。其中，就鈍化效果的觀點而言，較佳為形成鈍化層的面為p型層的半導體基板。半導體基板上的p型層可為來源於p型半導體基板的p型層，亦可為作為p型擴散層或p+型擴散層而形成於n型半導體基板或p型半導體基板上者。
另外，半導體基板的厚度並無特別限制，可根據目的而適當選擇。例如，半導體基板的厚度可設定為50μm~1000μm，較佳為75μm~750μm。
形成於半導體基板上的鈍化層的厚度並無特別限制，可根據目的而適當選擇。例如，鈍化層的厚度較佳為1nm~1000nm，更佳為2nm~800nm，進而佳為3nm~500nm。鈍化層的厚度可利用干涉式膜厚計等來測定。
帶有鈍化層的半導體基板可應用於太陽電池元件、發光二極體元件等中。例如可藉由應用於太陽電池元件中而獲得轉換效率優異的太陽電池元件。
<帶有鈍化層的半導體基板之製造方法>
本發明的帶有鈍化層的半導體基板之製造方法包括以下步驟：於半導體基板上的整個面或一部分上賦予上述鈍化層形成用組成物，形成組成物層的步驟；以及對上述組成物層進行熱處理(煅燒)，形成鈍化層的步驟。上述製造方法視需要亦可更包括其他步驟。
藉由使用上述鈍化層形成用組成物，可利用簡便的方法將具
有優異鈍化效果的鈍化層形成為所需的形狀。
帶有鈍化層的半導體基板之製造方法較佳為於形成組成物層的步驟之前，更包括於半導體基板上賦予鹼性水溶液的步驟。即，較佳為於半導體基板上賦予鈍化層形成用組成物之前，利用鹼性水溶液清洗半導體基板的表面。藉由利用鹼性水溶液進行清洗，可將存在於半導體基板表面上的有機物、顆粒等去除，鈍化效果進一步提高。利用鹼性水溶液的清洗方法可例示通常已知的RCA(Radio Corporation of America，美國無線電公司)清洗等。例如藉由將半導體基板浸漬於氨水-過氧化氫水的混合溶液中並於60℃~80℃下進行處理，可將有機物及顆粒去除，清洗半導體基板。清洗時間較佳為10秒鐘~10分鐘，更佳為30秒鐘~5分鐘。
於RCA清洗中，首先將半導體基板放入至稀氫氟酸水溶液(HF)中。藉由該操作，於半導體基板為矽基板的情形時，將表面的薄的Si氧化膜溶解，並且將附著於其上的大量異物亦同時去除。進而，如上述般利用氨水(NH4OH)-過氧化氫(H2O2)的混合溶液來去除有機物及顆粒，繼而利用鹽酸(HCl)及過氧化氫(H2O2)去除金屬類。而且，最後利用超純水進行加工。
於半導體基板上賦予鈍化層形成用組成物來形成組成物層的方法並無特別限制。例如可列舉：使用公知的塗佈方法等，於半導體基板上賦予鈍化層形成用組成物的方法。具體可列舉：浸漬法、印刷法、旋塗法、毛刷塗佈、噴霧法、刮刀法、輥塗機
法、噴墨法等。
鈍化層形成用組成物的賦予量可根據目的而適當選擇。例如，能以所形成的鈍化層的厚度成為後述所需厚度的方式適當調整。
對藉由鈍化層形成用組成物所形成的組成物層進行熱處理(煅燒)，形成來源於組成物層的熱處理物層(煅燒物層)，由此可於半導體基板上形成鈍化層。
組成物層的熱處理(煅燒)條件只要可將組成物層中所含的特定的有機鋁化合物轉變成作為其熱處理物(煅燒物)的氧化鋁(Al2O3)，則並無特別限制。其中，較佳為可形成不具有特定結晶結構的非晶狀的Al2O3層的熱處理(煅燒)條件。藉由鈍化層由非晶狀的Al2O3層所構成，可使鈍化層更有效地具有負電荷，從而可獲得更優異的鈍化效果。具體而言，熱處理(煅燒)溫度較佳為400℃~900℃，更佳為450℃~800℃。另外，熱處理(煅燒)時間可根據熱處理(煅燒)溫度等而適當選擇，例如可設定為0.1小時~10小時，較佳為0.1小時~5小時。
藉由帶有鈍化層的半導體基板之製造方法所製造的鈍化層的厚度並無特別限制，可根據目的而適當選擇。例如，鈍化層的平均厚度較佳為1nm~1000nm，更佳為2nm~800nm，進而佳為3nm~500nm。
另外，所形成的鈍化層的平均厚度是使用觸針式階差/表面形狀測定裝置(例如安邁(Ambios)公司)、干涉式膜厚計(例如費
爾麥克斯(Filmetrics)公司)藉由常法來測定3點的厚度，以其算術平均值的形式而算出。
上述帶有鈍化層的半導體基板之製造方法亦可於賦予鈍化層形成用組成物之後、且藉由熱處理(煅燒)形成鈍化層的步驟之前，更包括對包含鈍化層形成用組成物的組成物層進行乾燥處理的步驟。藉由具有對組成物層進行乾燥處理的步驟，可形成具有更均質的鈍化效果的鈍化層。
對組成物層進行乾燥處理的步驟只要可將有時含有於鈍化層形成用組成物中的溶劑的至少一部分去除，則並無特別限制。乾燥處理例如可設定為30℃~250℃下1分鐘~60分鐘的加熱處理，較佳為40℃~240℃下3分鐘~40分鐘的加熱處理。另外，乾燥處理可於常壓下進行，亦可於減壓下進行。
<太陽電池元件>
本發明的太陽電池元件具有：半導體基板，其是將p型層及n型層進行pn接合而成；鈍化層，其是設置於上述半導體基板上的整個面或一部分上，且其為上述鈍化層形成用組成物的熱處理物(煅燒物)；以及電極，其是配置於選自由上述p型層及上述n型層所組成的組群中的一個以上的層上。太陽電池元件視需要亦可更具有其他構成要素。
太陽電池元件藉由具有由本發明的鈍化層形成用組成物所形成的鈍化層，轉換效率優異。
賦予鈍化層形成用組成物的半導體基板並無特別限
制，可根據目的自通常所用者中適當選擇。半導體基板可使用帶有鈍化層的半導體基板中說明者，可較佳地使用者亦相同。設置鈍化層的半導體基板的面可為p型層，亦可為n型層。其中，就轉換效率的觀點而言，較佳為p型層。上述半導體基板上的p型層可為來源於p型半導體基板的p型層，亦可為作為p型擴散層或p+型擴散層而形成於n型半導體基板或p型半導體基板上者。
形成於半導體基板上的鈍化層的厚度並無特別限制，可根據目的而適當選擇。例如，鈍化層的平均厚度較佳為1nm~1000nm，更佳為2nm~800nm，進而佳為3nm~500nm。
<太陽電池元件的製造方法>
本發明的太陽電池元件的製造方法包括以下步驟：於具有將p型層及n型層接合而成的pn接合、且為選自由上述p型層及上述n型層所組成的組群中的一個以上的層上具有電極的半導體基板的具有上述電極的面的至少一部分上，賦予上述鈍化層形成用組成物，形成組成物層的步驟；以及對上述組成物層進行熱處理(煅燒)，形成鈍化層的步驟。上述太陽電池元件的製造方法視需要亦可更包括其他步驟。
藉由使用本發明的鈍化層形成用組成物，可利用簡便的方法來製造如下太陽電池元件，該太陽電池元件具備具有優異鈍化效果的鈍化層，且轉換效率優異。進而，可於形成有電極的半導體基板上以成為所需形狀的方式形成鈍化層，從而太陽電池元件的生產性優異。
於p型層及n型層的至少一個層上配置有電極的具有pn接合的半導體基板可利用通常所用的方法來製造。例如可藉由以下方式製造：於半導體基板的所需的區域上賦予銀糊、鋁糊等電極形成用糊，視需要進行熱處理(煅燒)。
設置鈍化層的半導體基板的面可為p型層，亦可為n型層。其中，就轉換效率的觀點而言，較佳為p型層。
使用鈍化層形成用組成物形成鈍化層的方法的詳細情況與上文已述的帶有鈍化層的半導體基板之製造方法相同，較佳實施方式亦相同。
形成於半導體基板上的鈍化層的厚度並無特別限制，可根據目的而適當選擇。例如，鈍化層的平均厚度較佳為1nm~1000nm，更佳為2nm~800nm，進而佳為3nm~500nm。
繼而，一面參照圖式一面對本發明的實施形態加以說明。
圖1以剖面圖的形式來表示如下步驟圖，該步驟圖示意性地表示具有本實施形態的鈍化層的太陽電池元件的製造方法的一例。然而，該步驟圖絲毫未限制本發明。
如圖1(a)所示，於p型半導體基板1上，於表面附近形成有n+型擴散層2，於最表面形成有抗反射膜3。抗反射膜3可列舉氮化矽膜、氧化鈦膜等。亦可於抗反射膜3與p型半導體基板1之間進一步存在氧化矽等表面保護膜(未圖示)。另外，亦可將本發明的鈍化層用作表面保護膜。
繼而，如圖1(b)所示，於背面的一部分區域上賦予鋁電極糊等形成背面電極5的材料後，進行熱處理(煅燒)，形成背面電極5，且使鋁原子擴散至p型半導體基板1中而形成p+型擴散層4。
然後，如圖1(c)所示，於受光面側塗佈電極形成用糊後，進行熱處理(煅燒)而形成受光面電極7。藉由使用含有玻璃粉末(具有燒穿(fire throuhg)性)者作為電極形成用糊，可如圖1(c)所示般貫穿抗反射膜3，於n+型擴散層2上形成受光面電極7而獲得歐姆接觸。
繼而，如圖1(d)所示，於形成有背面電極5的區域以外的背面的p型層上，藉由絲網印刷等來賦予鈍化層形成用組成物而形成組成物層。對形成於p型層上的組成物層進行熱處理(煅燒)而形成鈍化層6。藉由在背面的p型層上形成由本發明的鈍化層形成用組成物所形成的鈍化層6，可製造發電效率優異的太陽電池元件。
於利用包括圖1所示的製造步驟的製造方法所製造的太陽電池元件中，可將由鋁等所形成的背面電極設定為點接觸結構，從而可減少基板的翹曲等。進而，藉由使用上述鈍化層形成用組成物，可於特定的位置(具體而言為形成有電極的區域以外的p型層上)以優異的生產性形成鈍化層。
另外，圖1(d)中示出了僅於背面部分上形成鈍化層的方法，亦可除了p型半導體基板1的背面側以外於側面上賦予鈍
化層形成用組成物，並對其進行熱處理(煅燒)，由此於p型半導體基板1的側面(邊緣)上進一步形成鈍化層6(未圖示)。藉此，可製造發電效率更優異的太陽電池元件。
進而，另外亦可不於背面部分上形成鈍化層，而僅於側面上賦予本發明的鈍化層形成用組成物，進行熱處理(煅燒)而形成鈍化層。本發明的鈍化層形成用組成物若用於如側面般的結晶缺陷多的部位，則其效果特別大。
圖1中對形成電極後形成鈍化層的實施方式進行了說明，但亦可於形成鈍化層後，進一步藉由蒸鍍等在所需的區域上形成鋁等電極。
圖2以剖面圖的形式來表示如下步驟圖，該步驟圖示意性地表示具有本實施形態的鈍化層的太陽電池元件的製造方法的另一例。具體而言，圖2以剖面圖的形式說明包括如下步驟的步驟圖，即，使用鋁電極糊或可藉由熱擴散處理來形成p+型擴散層的p型擴散層形成用組成物來形成p+型擴散層後，將鋁電極糊的熱處理物或p型擴散層形成用組成物的熱處理物去除。此處，p型擴散層形成用組成物例如可列舉含有含受體元素的物質及玻璃成分的組成物。
如圖2(a)所示，於p型半導體基板1上，於表面附近形成有n+型擴散層2，於表面上形成有抗反射膜3。抗反射膜3可列舉氮化矽膜、氧化鈦膜等。
繼而，如圖2(b)所示，於背面的一部分區域上賦予p
型擴散層形成用組成物後，進行熱處理而形成p+型擴散層4。於p+型擴散層4上形成p型擴散層形成用組成物的熱處理物8。
此處，亦可使用鋁電極糊代替p型擴散層形成用組成物。於使用鋁電極糊的情形時，於p+型擴散層4上形成鋁電極8。
繼而，如圖2(c)所示，藉由蝕刻等方法將形成於p+型擴散層4上的p+型擴散層形成用組成物的熱處理物8或鋁電極8去除。
然後，如圖2(d)所示，於受光面(表面)及背面的一部分區域上選擇性地塗佈電極形成用糊後，進行熱處理，於受光面(表面)上形成受光面電極7，於背面上形成背面電極5。藉由使用含有玻璃粉末(具有燒穿性)者作為塗佈於受光面側的電極形成用糊，可如圖2(c)所示般貫穿抗反射膜3，於n+型擴散層2上形成受光面電極7而獲得歐姆接觸。
另外，由於在形成背面電極的區域上已形成有p+型擴散層4，故形成背面電極5的電極形成用糊並不限定於鋁電極糊，亦可使用銀電極糊等可形成電阻更低的電極的電極用糊。藉此亦可進一步提高發電效率。
繼而，如圖2(e)所示，於形成有背面電極5的區域以外的背面的p型層上賦予鈍化層形成用組成物而形成組成物層。賦予可藉由絲網印刷等方法來進行。對形成於p+型擴散層4上的組成物層進行熱處理(煅燒)而形成鈍化層6。藉由在背面的p型層上形成由本發明的鈍化層形成用組成物所形成的鈍化層6，可
製造發電效率優異的太陽電池元件。
另外，圖2(e)中示出了僅於背面部分上形成鈍化層的方法，但亦可除了p型半導體基板1的背面側以外於側面上賦予鈍化層形成用材料，並進行熱處理(煅燒)，由此於p型半導體基板1的側面(邊緣)上進一步形成鈍化層(未圖示)。藉此，可製造發電效率更優異的太陽電池元件。
進而，另外亦可不於背面部分形成鈍化層，而僅於側面上賦予本發明的鈍化層形成用組成物，並對其進行熱處理(煅燒)而形成鈍化層。本發明的鈍化層形成用組成物若用於如側面般的結晶缺陷多的部位，則其效果特別大。
圖2中對形成電極後形成鈍化層的實施方式進行了說明，但亦可於形成鈍化層後，進一步藉由蒸鍍等在所需的區域上形成鋁等的電極。
上述實施形態中，對使用在受光面上形成有n+型擴散層的p型半導體基板的情形進行了說明，但於使用在受光面上形成有p+型擴散層的n型半導體基板的情形時，亦可同樣地製造太陽電池元件。另外，該情形於背面側形成n+型擴散層。
進而，鈍化層形成用組成物亦可用於形成如圖3所示的僅於背面側配置有電極的背面電極型太陽電池元件的受光面側或背面側的鈍化層6。
如圖3中示出概略剖面圖般，於p型半導體基板1的受光面側，於表面附近形成有n+型擴散層2，於其表面形成有鈍化層6
及抗反射膜3。抗反射膜3可列舉氮化矽膜、氧化鈦膜等。另外，鈍化層6是賦予本發明的鈍化層形成用組成物並對其進行熱處理(煅燒)而形成。
於p型半導體基板1的背面側，於p+型擴散層4及n+型擴散層2上分別設有背面電極5，進而於背面的未形成電極的區域上設有鈍化層6。
p+型擴散層4可藉由以下方式形成：如上述般將p型擴散層形成用組成物或鋁電極糊塗佈於所需的區域上後，進行熱處理。另外，n+型擴散層2例如可藉由以下方式形成：將可藉由熱擴散處理而形成n+型擴散層的n型擴散層形成用組成物塗佈於所需的區域上後，進行熱處理。
此處，n型擴散層形成用組成物例如可列舉含有含施體元素的物質及玻璃成分的組成物。
分別設於p+型擴散層4及n+型擴散層2上的背面電極5可使用銀電極糊等通常所用的電極形成用糊來形成。
另外，設於p+型擴散層4上的背面電極5亦可為使用鋁電極糊而與p+型擴散層4一起形成的鋁電極。
設於背面的鈍化層6可藉由以下方式形成：將鈍化層形成用組成物賦予至未設置背面電極5的區域上，並對其進行熱處理(煅燒)。
另外，鈍化層6亦可不僅形成於p型半導體基板1的背面上，而且亦進一步形成於側面上(未圖示)。
於圖3所示般的背面電極型太陽電池元件中，由於受光面側不存在電極，故發電效率優異。進而於背面的未形成電極的區域上形成有鈍化層，故轉換效率更優異。
上述示出了使用p型半導體基板作為半導體基板的例子，但於使用n型半導體基板的情形時，亦可依據上述說明來製造轉換效率優異的太陽電池元件。太陽電池元件的形狀或大小並無限制，較佳為通常一邊為125mm~156mm的正方形。
<太陽電池>
太陽電池具有上述太陽電池元件、以及配置於太陽電池元件的電極上的配線材料。太陽電池進一步視需要亦可經由接合線(TAB線)等配線材料將多個太陽電池元件連結，進而利用密封材料加以密封而構成。配線材料及密封材料並無特別限制，可自業界通常所用者中適當選擇。太陽電池的大小並無限制，較佳為0.5m2~3m2。
以下，藉由實施例對本發明加以具體說明，但本發明不限定於該些實施例。
<實施例1>
(鈍化層形成用組成物1的製備)
將作為通式(I)所表示的有機鋁化合物的乙基乙醯乙酸二異丙醇鋁(川研精化股份有限公司，商品名：ALCH)2.90g、作為通式(II)所表示的有機化合物的異冰片基環己醇(日本萜烯化學
股份有限公司，商品名：特魯索伏(Terusolve)MTPH)13.33g、及作為溶劑的萜品醇3.18g混合，製備鈍化層形成用組成物1。異冰片基環己醇的鈍化層形成用組成物1中的含有率成為68.7質量%，有機鋁化合物的含有率成為14.9質量%。
(觸變比)
於剛製備後(12小時以內)，於旋轉式剪切黏度計(安東帕(AntonPaar)公司，MCR301)上安裝錐板(直徑為50mm，錐角為1°)，於溫度為25.0℃、剪切速度為10s-1及1000s-1的條件下分別測定上述所製備的鈍化層形成用組成物1的剪切黏度。
剪切速度為10s-1的條件下的剪切黏度(η1)成為30Pa．s，剪切速度為1000s-1的條件下的剪切黏度(η2)成為13.0Pa．s。剪切黏度為10s-1與1000s-1的情形時的觸變比(η1/η2)成為2.3。
(鈍化層的形成)
使用表面為鏡面形狀的單晶型p型矽基板(三菱住友(SUMCO)股份有限公司，50mm見方，厚度：725μm)作為半導體基板。使用RCA清洗液(關東化學股份有限公司，前沿清潔劑(Frontier Cleaner)-A01)將矽基板於70℃下浸漬清洗5分鐘，進行前處理。
其後，於經前處理的矽基板上，使用絲網印刷法以一邊為4.5cm的正方形狀來賦予42.4mg的上述所得的鈍化層形成用組成物1。所賦予的鈍化層形成用組成物中的鋁化合物為6.3mg。繼而，於240℃下進行5分鐘乾燥處理。進而於800℃下進行10分鐘熱
處理(煅燒)後，於室溫(25℃)下放置冷卻而製作評價用基板。
(有效壽命的測定)
使用壽命測定裝置(日本施美樂博(Semilab)股份有限公司，WT-2000PVN)，於室溫(25℃)下藉由反射微波光電導衰減法對上述所得的評價用基板的有效壽命(μs)進行測定。所得的評價用基板的賦予有鈍化層形成用組成物的區域的有效壽命為405μs。
(鈍化層的厚度的測定)
使用干涉式膜厚計(費爾麥克斯(Filmetrics)股份有限公司，F20)對上述所得的評價用基板上的鈍化層的厚度進行測定。鈍化層的厚度為314nm。
(黑色殘渣的觀察)
利用工業用檢查顯微鏡(奧林巴斯(Olympus)股份有限公司，MX-51)對上述所得的評價用基板上的鈍化層進行觀察，結果未見黑色殘渣。
<實施例2>
(有效壽命及鈍化層的厚度的測定)
於經前處理的矽基板上以一邊為4.5cm的正方形狀來賦予30.7mg的鈍化層形成用組成物1，除此以外，與實施例1同樣地形成鈍化層，並同樣地進行評價。所賦予的鋁化合物為4.6mg。有效壽命為330μs。鈍化層的厚度為230nm。評價用基板上的鈍化層上未見黑色殘渣。
<實施例3>
(鈍化層形成用組成物2的製備)
將乙基乙醯乙酸二異丙醇鋁1.64g、異冰片基環己醇12.02g及萜品醇1.63g混合，製備鈍化層形成用組成物2。異冰片基環己醇的鈍化層形成用組成物2中的含有率成為78.6質量%，有機鋁化合物的含有率成為10.7質量%。
(觸變比)
於剛製備後(12小時以內)，於旋轉式剪切黏度計上安裝錐板(直徑為50mm，錐角為1°)，於溫度為25.0℃、剪切速度為10s-1及1000s-1的條件下分別測定上述所製備的鈍化層形成用組成物2的剪切黏度。
剪切速度為10s-1的條件下的剪切黏度(η1)成為26Pa．s，剪切速度為1000s-1的條件下的剪切黏度(η2)成為12.0Pa．s。剪切黏度為10s-1與1000s-1的情形時的觸變比(η1/η2)成為2.2。
(有效壽命及鈍化層的厚度的測定)
於經前處理的矽基板上以一邊為4.5cm的正方形狀來賦予50.1mg的鈍化層形成用組成物2，除此以外，與實施例1同樣地形成鈍化層，並同樣地進行評價。所賦予的鋁化合物為5.4mg。有效壽命為305μs。鈍化層的厚度為232nm。於評價用基板上的鈍化層上未見黑色殘渣。
<實施例4>
(有效壽命及鈍化層的厚度的測定)
於經前處理的矽基板上以一邊為4.5cm的正方形狀來賦予
38.1mg的鈍化層形成用組成物2，除此以外，與實施例1同樣地形成鈍化層，並同樣地進行評價。所賦予的鋁化合物為4.1mg。有效壽命為281μs。鈍化層的厚度為209nm。於評價用基板上的鈍化層上未見黑色殘渣。
<實施例5>
(鈍化層形成用組成物3的製備)
將乙基乙醯乙酸二異丙醇鋁0.85g、異冰片基環己醇12.69g及萜品醇1.67g混合，製備鈍化層形成用組成物3。異冰片基環己醇的鈍化層形成用組成物3中的含有率成為83.4質量%，有機鋁化合物的含有率成為5.6質量%。
(觸變比)
於剛製備後(12小時以內)，於旋轉式剪切黏度計上安裝錐板(直徑為50mm，錐角為1°)，於溫度為25.0℃、剪切速度為10s-1及1000s-1的條件下分別測定上述所製備的鈍化層形成用組成物3的剪切黏度。
剪切速度為10s-1的條件下的剪切黏度(η1)成為25Pa．s，剪切速度為1000s-1的條件下的剪切黏度(η2)成為11Pa．s。剪切黏度為10s-1與1000s-1的情形時的觸變比(η1/η2)成為2.3。
(有效壽命及鈍化層的厚度的測定)
於經前處理的矽基板上以一邊為4.5cm的正方形狀來賦予48.0mg的鈍化層形成用組成物3，除此以外，與實施例1同樣地形成鈍化層，並同樣地進行評價。所賦予的鋁化合物為2.7mg。
有效壽命為310μs。鈍化層的厚度為139nm。於評價用基板上的鈍化層上未見黑色殘渣。
<實施例6>
(有效壽命及鈍化層的厚度的測定)
於經前處理的矽基板上以一邊為4.5cm的正方形狀來賦予37.0mg的鈍化層形成用組成物3，除此以外，與實施例1同樣地形成鈍化層，並同樣地進行評價。所賦予的鋁化合物為2.1mg。有效壽命為271μs。鈍化層的厚度為148nm。於評價用基板上的鈍化層上未見黑色殘渣。
<實施例7>
(鈍化層形成用組成物4的製備)
將乙基乙醯乙酸二異丙醇鋁0.21g、異冰片基環己醇13.52g及萜品醇1.87g混合，製備鈍化層形成用組成物4。異冰片基環己醇的鈍化層形成用組成物4中的含有率成為86.7質量%，有機鋁化合物的含有率成為1.3質量%。
(觸變比)
於剛製備後(12小時以內)，於旋轉式剪切黏度計上安裝錐板(直徑為50mm，錐角為1°)，於溫度為25.0℃、剪切速度為10s-1及1000s-1的條件下分別測定上述所製備的鈍化層形成用組成物4的剪切黏度。
剪切速度為10s-1的條件下的剪切黏度(η1)成為24Pa．s，剪切速度為1000s-1的條件下的剪切黏度(η2)成為10Pa．s。剪
切黏度為10s-1與1000s-1的情形時的觸變比(η1/η2)成為2.4。
(有效壽命及鈍化層的厚度的測定)
於經前處理的矽基板上以一邊為4.5cm的正方形狀來賦予54.5mg的鈍化層形成用組成物4，除此以外，與實施例1同樣地形成鈍化層，同樣地進行評價。所賦予的鋁化合物為0.7mg。有效壽命為250μs。鈍化層的厚度為66nm。於評價用基板上的鈍化層上未見黑色殘渣。
<實施例8>
(有效壽命及鈍化層的厚度的測定)
於經前處理的矽基板上以一邊為4.5cm的正方形狀來賦予37.6mg的鈍化層形成用組成物4，除此以外，與實施例1同樣地形成鈍化層，並同樣地進行評價。所賦予的鋁化合物為0.5mg。有效壽命為264μs。鈍化層的厚度為80nm。於評價用基板上的鈍化層上未見黑色殘渣。
<比較例1>
(鈍化層形成用組成物5的製備)
將乙基纖維素100.0g及萜品醇900g混合，於150℃下攪拌1小時而製備10質量%的乙基纖維素溶液。另將乙基乙醯乙酸二異丙醇鋁24.91g及萜品醇15.21g混合，繼而混合10質量%的乙基纖維素溶液25.05g而製成無色透明的溶液，製備鈍化層形成用組成物5。鈍化層形成用組成物5中的乙基纖維素的含有率成為3.8質量%，有機鋁化合物的含有率成為38.1質量%。
(觸變比)
於剛製備後(12小時以內)，於旋轉式剪切黏度計上安裝錐板(直徑為50mm，錐角為1°)，於溫度為25.0℃、剪切速度為10s-1及1000s-1的條件下分別測定上述所製備的鈍化層形成用組成物5的剪切黏度。
剪切速度為10s-1的條件下的剪切黏度(η1)成為45Pa．s，剪切速度為1000s-1的條件下的剪切黏度(η2)成為1.2Pa．s。剪切黏度為10s-1與1000s-1的情形時的觸變比(η1/η2)成為38。
(有效壽命及鈍化層的厚度的測定)
於經前處理的矽基板上，使用絲網印刷法以一邊為4.5cm的正方形狀來賦予42.3mg的鈍化層形成用組成物5。所賦予的鋁化合物為16.2mg。繼而於150℃下進行3分鐘乾燥處理。進而於800℃下進行10分鐘熱處理(煅燒)後，於室溫(25℃)下放置冷卻而製作評價用基板。有效壽命為233μs。表面由黑色殘渣所覆蓋。鼓風(blow)而去除了殘渣時的膜厚度為52nm。
<比較例2>
(鈍化層形成用組成物6的製備)
將乙基乙醯乙酸二異丙醇鋁30.12g及萜品醇15.00g混合，繼而混合比較例1的10質量%的乙基纖維素溶液50.10g而製成無色透明的溶液，製備鈍化層形成用組成物6。鈍化層形成用組成物6中的乙基纖維素的含有率成為5.3質量%，有機鋁化合物的含有率成為31.6質量%。
(觸變比)
於剛製備後(12小時以內)，於旋轉式剪切黏度計上安裝錐板(直徑為50mm，錐角為1°)，於溫度25.0℃、剪切速度為10s-1及1000s-1的條件下分別測定上述所製備的鈍化層形成用組成物6的剪切黏度。
剪切速度為10s-1的條件下的剪切黏度(η1)成為40Pa．s，剪切速度為1000s-1的條件下的剪切黏度(η2)成為0.5Pa．s。剪切黏度為10s-1與1000s-1的情形時的觸變比(η1/η2)成為80。
(有效壽命及鈍化層的厚度的測定)
於經前處理的矽基板上以一邊為4.5cm的正方形狀來賦予37.9mg的鈍化層形成用組成物6，除此以外，與比較例1同樣地形成鈍化層，並同樣地進行評價。所賦予的鋁化合物為12.0mg。有效壽命為227μs。表面由黑色殘渣所覆蓋。鼓風而去除了殘渣時的鈍化層的厚度為752nm。
<比較例3>
於經前處理的矽基板上以一邊為4.5cm的正方形狀來賦予29.0mg的鈍化層形成用組成物6，除此以外，與比較例1同樣地形成鈍化層，並同樣地進行評價。所賦予的鋁化合物為9.2mg。有效壽命為173μs。表面由黑色殘渣所覆蓋。鼓風而去除了殘渣時的鈍化層的厚度為526nm。
<比較例4>
(鈍化層形成用組成物7的製備)
將乙基乙醯乙酸二異丙醇鋁10.00g及萜品醇25.53g混合，繼而混合比較例1的10質量%的乙基纖維素溶液的34.71g而製成無色透明的溶液，製備鈍化層形成用組成物7。鈍化層形成用組成物7中的乙基纖維素的含有率成為4.9質量%，有機鋁化合物的含有率成為14.2質量%。
(觸變比)
於剛製備後(12小時以內)，於旋轉式剪切黏度計上安裝錐板(直徑為50mm，錐角為1°)，於溫度為25.0℃、剪切速度為10s-1及1000s-1的條件下分別測定上述所製備的鈍化層形成用組成物7的剪切黏度。
剪切速度為10s-1的條件下的剪切黏度(η1)成為30Pa．s，剪切速度為1000s-1的條件下的剪切黏度(η2)成為0.3Pa．s。剪切黏度為10s-1與1000s-1的情形時的觸變比(η1/η2)成為100。
(有效壽命及鈍化層的厚度的測定)
於經前處理的矽基板上以一邊為4.5cm的正方形狀來賦予37.9mg的鈍化層形成用組成物6，除此以外，與比較例1同樣地形成鈍化層，並同樣地進行評價。所賦予的鋁化合物為5.4mg。有效壽命為168μs。表面由黑色殘渣所覆蓋。鼓風而去除了殘渣時的鈍化層的厚度為311nm。
<比較例5>
於經前處理的矽基板上以一邊為4.5cm的正方形狀來賦予28.0mg的上述鈍化層形成用組成物7，除此以外，與比較例1同
樣地形成鈍化層，並同樣地進行評價。所賦予的鋁化合物為4.0mg。有效壽命為170μs。表面由黑色殘渣所覆蓋。鼓風而去除了殘渣時的鈍化層的厚度為227nm。
將實施例1~實施例8及比較例1~比較例5的結果匯總示於表1及表2中。
如實施例1~實施例8所示，得知於使用含有通式(II)所表示的特定的有機化合物的鈍化層形成用組成物的情形時，可形成並無黑色殘渣、具有良好的壽命的鈍化層。另一方面，不含通式(II)所表示的特定的有機化合物的比較例1~比較例5於熱
處理(煅燒)後產生黑色殘渣，壽命亦短。
再者，將日本專利申請案2012-156472揭示的所有內容以參照的方式併入至本說明書中。
關於本說明書中記載的所有文獻、日本專利申請案及技術標準，與以下情況同樣地以引用的方式併入至本說明書中，上述情況為具體且分別記載將各文獻、日本專利申請案及技術標準以參照的方式併入的情況。
1‧‧‧p型半導體基板
2‧‧‧n+型擴散層
3‧‧‧抗反射膜
4‧‧‧p+型擴散層
5‧‧‧背面電極
6‧‧‧鈍化層
7‧‧‧受光面電極
Claims (8)
- 一種鈍化層形成用組成物，其含有下述通式(I)所表示的有機鋁化合物、與下述通式(II)所表示的有機化合物，並且相對於上述鈍化層形成用組成物100質量%，上述通式(II)所表示的有機化合物的含有率為30質量%~99.9質量%，
- 如申請專利範圍第1項所述的鈍化層形成用組成物，其中於上述通式(I)中，R1分別獨立地為碳數1~4的烷基。
- 如申請專利範圍第1項或第2項所述的鈍化層形成用組成物，其中於上述通式(I)中，n為1~3的整數。
- 一種帶有鈍化層的半導體基板，其具有半導體基板及鈍化層，上述鈍化層是設置於上述半導體基板上的整個面或一部分上，且為如申請專利範圍第1項至第3項中任一項所述的鈍化層形成用組成物的熱處理物。
- 一種帶有鈍化層的半導體基板之製造方法，其包括以下步驟：於半導體基板上的整個面或一部分上賦予如申請專利範圍第1項至第3項中任一項所述的鈍化層形成用組成物，形成組成物層的步驟；以及對上述組成物層進行熱處理，形成鈍化層的步驟。
- 一種太陽電池元件，其具有：半導體基板，將p型層及n型層進行pn接合而成；鈍化層，設置於上述半導體基板上的整個面或一部分上，且為如申請專利範圍第1項至第3項中任一項所述的鈍化層形成用組成物的熱處理物；以及電極，配置於選自由上述p型層及上述n型層所組成的組群中的一個以上的層上。
- 一種太陽電池元件的製造方法，其包括以下步驟：於具有將p型層及n型層進行接合而成的pn接合、且為選自由上述p型層及上述n型層所組成的組群中的一個以上的層上具 有電極的半導體基板的具有上述電極的面的至少一部分上，賦予如申請專利範圍第1項至第3項中任一項所述的鈍化層形成用組成物，形成組成物層的步驟；以及對上述組成物層進行熱處理，形成鈍化層的步驟。
- 一種太陽電池，其具有：如申請專利範圍第6項所述的太陽電池元件；以及配置於上述太陽電池元件的電極上的配線材料。
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