TW554002B - Room-temperature-curing composition - Google Patents
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Description
554002
五、發明說明（l) 技術範圍 本發明是有關於與加水分解性官能基結合之含石夕室溫 硬化性組合物，亦是有關於深部硬化性優良，作為汽車及 建築用封裝材、工業用封裝材、接著劑、塗覆材、電氣電 子用封裝材或陶器製造（potting)材、或是萬能接著劑等 有用之室溫硬化性組合物。 背景技術 已知以空氣中濕氣發生化學反應而聚合的矽組合物會
被使用於封裝材、接著劑、塗覆材、陶器製造材等。石夕二 合物為具有加水分解性官能基之石夕原子與空氣中濕氣而幹 合為矽氧烷（si loxane)。因此塗佈接著劑後，於空氣中石2 化時，不要加熱或是光照射等能量，對於環保、 面較為有利。 化買哥万 矽組合物為以矽氧烷結合得到矽之聚合物，耐埶 =軟性優良，然由於硬化物為多孔材質，容易被^ 侵入等，對於接著劑或封梦姑 山 . 多。 安書W飞对裝材而㊂，不適用的情形也很 另 方面’末端保有含加水分解性官萨苴> .
携聚合物，或是太媿仅女入&刀解性^月匕基之矽的氧 4疋禾知保有含加水分解性 丙烯酸醋共聚合物等所謂 ^ ^ s肐基之矽的（間 性樹脂。特別是上述組人負夕也還被利用作為濕氣硬 點。 “上述組合之改質石夕具有接著力優良等優 液型至溫硬化性改皙々 人 又負矽組合物為在濕氣存在下具:
554002 五、發明說明（2) 快速硬化性3接著性良好、在接著面積較大時，或是被接 著性較差日夺，會有被接著物内部至硬化較為 耗時，或疋&乱不到達處會不硬化等問題。此外， 器製造材使用時，深部的硬化也較耗時。另一二 塑室溫硬化性改質倾合物不只具有良好㈣速硬化;τ， 深部的硬化也很快&，但是有二液混合之比例難以達到1: 1 ’要在自動混合機等操作等困難。此外，考慮利用胺類 與酮2之脫水反應的二液矽組合物時，由於採用揮 胺類與酮類…在作業環境會有不良影響，在施工時胺 類與酮類的揮發會使水分含量改變，為硬化速度不平 原因。 此處，本發明之目的是提供兼具良好之快速硬化性鱼 深部硬化性的室溫硬化性改質矽組合物。 ” 發月另個目的是更進一步提供特徵為不含揮發性 有機物之室溫硬化性改質矽組合物。 & 發明概要
本發明人為解決上述問題而深入研究檢討的結果， ί明之上述目的為以提供含有（A)具有含加水分解性官能 广pt :膝：：鏈為實質上含有由⑷具有碳數卜8之烷基 (m燒基醋單體單位以及(b)具有碳數1〇，之 ί H丙稀基酸烧基8旨單體單位所組成之共聚合體（A: Mil 口刀，（Β)濕氣硬化觸媒，以及（C)下述 ()〜（）中任何項：含有（C1)金屬鹽之水合物；（C2)謂
554002 五、發明說明（3) -- 一級胺化合物（C2a)以及具羰基之化合物（C2b) ; (C3)以矽 酸鹽處理表面之無機填充材的室溫硬化性組合物而解決問 題之發明，因而完成本發明。此外，一種最佳狀態為前述 (A)成分，再添加具有含加水分解性官能基之矽的氧基烷 撐聚合物（A2)，而得到優良的室溫硬化性組合物。 實施發明之最佳形態 以下對本發明作詳細的說明。 f發明採用之（A)成分為持有含加水分解性官能基之 矽，則述單體單位（a)以及（b)所構成之（間）丙烯基共聚合 物（以下以共聚合物（A1)稱之）組成。構成共聚合物（A1)， 具有碳數卜8之烷基之（間）丙烯基酸烷基酯單體單位（&)為 如下述一般式（I)所示。
H2〇 — C
COOR (I) (式中’ R1為碳數1〜8之烷基，R2為氫原子或是甲基。） 此外構成聚合物（A1)，具有碳數1〇以上之烷基的（間） 丙烯基基酸烧基酯單體單位（b)為如下述一般式（丨丨）所 示0 R2 (II)
•CH2 — C. COOR3
7042-4142-PF;Chiumeow.ptd 第6頁 554002 五、發明說明（4) (式中，R2與前述相同，R3為 前述一般式⑴，的l “上之烧基。） 新丁基、第三丁美、2一 ？其、歹1甲基、乙基、丙基、 佳，以卜2更佳“基。而〜8，以Η為 Λ同一插盘杜 y 且 烷基在各單位構造間 ^ H 禋為佳，但不同亦可。 前述一般式（II)中的…為，例 十三院基（tridecyi)、十六^ ^如基（laUryl)、 ,+ μ 丁 /、坑基（cetyl)、十八烷基 (stearyl)、碳數22的烷基、— 赵in丨、/ μ 一卞一说基（behenyl)等之碳 數0 上’通吊為1〇〜30，以1〇〜20¾ 4夕且力去a R之烧基卿時相同，各單位構造間為同一種亦可，不同 亦可，1如碳述12與13之混合物，混合兩種以上亦可。 、共聚合物（A1)之分子鏈為實質上單體單位（3)與（1))組 成，此處所稱實質上共聚合物（A1)中存在的單體單位 與（^)為合計超過50重量％。單體單位（a)與⑼）之合計以7〇 重量％以上為佳。此外單體單位（a)與單體單位（b)存在比 為以重量比95:5〜40:60為佳，以90:10〜60:40更佳。 共聚合物（A1)含有（a)與（b)以外的單體單位亦可，例 如含有丙烯酸、曱基丙浠酸（methacrylic acid)等的丙稀 酸；丙烯醯胺（acrylamide)、甲基丙烯醯胺 (methacrylamide)、N-羥甲基丙烯醯胺 (N-methyloylacrylamide)、N-羥甲基甲基丙烯醢胺等的 醢胺基、縮水甘油丙烯酸酯（glycidylacrylate)、縮水甘 油曱基丙稀酸酯（glycidylmethacrylate)等的環氧 (epoxy )基、二乙基氨基乙基丙烯酸酯
7042-4142-PF;Chiumeow.ptd 第7頁 554002 五、發明說明（5) (diethylaminoethylacrylate)、二乙基氨基乙基甲基丙 埽酸酯、氨基乙基乙稀基醚（aminoethylvinylether)等的 氨基之單體；其他為丙稀腈（acryl〇nitrHe)、亞氨基甲 基丙烯酸酯、苯乙烯（styrene)、α —甲基苯乙烯、烷基乙 ，醚、氯化乙烯、醋酸乙烯、丙酸乙烯、乙撐等為基礎之 單體單位。共聚合物（Α1)為數平均分子量500〜1〇〇, 〇〇〇者 較容易處理。 共聚合物（Α1)為在由單體單位（&)與（1})組成之（間）丙 烯Ϊ !!聚合物結合含加水分解性官能基之矽。含加水分解 人月匕土之夕為石夕氧燒結合形成之交聯，與加水分解基結 :之矽g忐基。這種已知的官能基具有於室溫可以得到交 丄之特，。A，加水分解性官能基的具體例有幽素、氫原 脍其烷，，尽芳基氧基、酮肟（ketoximate)基、氨基、醯 榮氣=氧基、氣硫基（mercapt0)、鏈烯基（alkenyl) 烷i基為i中加水分解性較輕微者如甲氧基、乙氧基等的 一個S有二3 ί刀解性官能基之石夕的加水分解性官能基為
之石夕的個數以得到充合物（Α1)中含加水分解性官能基 為佳，以1."固以上二硬：性這一點來說平均為一個以上 當於反應性矽官能特別是5個以上為佳，此外常見相 佳。 & 個之數平均分子量為3 0 0〜4 0 0 0較 本發明所採用，單 共聚合物為乙稀聚合， 胃單位（a)與（b)形成之（間）丙烯酸 例如以基（radical )反應之乙稀聚
554002 五、發明說明（6) 二’相當於一般式（I)與（π)所示之單位的單體以通常之 =液聚合法及塊聚合法等聚合而得。反應為前述單體及所 需基開始劑等’以得到數平均分子量500〜1〇〇,〇〇〇之共聚 二^7必要相應添加新十二烷硫醇（n-d〇deCyl託Κ叩“Η)、 一、’及十一烧硫醇（t— d〇decylmercaptan)等的連鎖移動劑， 於5 0 1 5 0 c反應。可以使用溶劑，也可以不使用，使用時 乂峻類奴化氫類、醋酸酯類之非反應性溶劑的使用為 佳。 ' 於刖述（間）丙埽酸共聚合物導入含加水分解性官能美 ::2方法有許多#，例如具有聚合性不飽和結合與反ς 二基二？物(例如CH2=CHSi(0CH3)3)3添加於相當於 相當於一般犬r r二广基之化合物（例如丙烯酸）添加於 之：聚合有/ 斤，翠位單體的共聚合，其生成 分解性官能基及反應性官能基反應 庫的二> /具有異氰酸酯基與_Si(〇CH3)3之化合物）反 應的方法專。詳細的製i生古、、土 久 號公報。 裟化方法§己載於特開昭第63-1 1 2642
以是：^(八成分除了前述共聚合體(A1)外，也可 以疋3有具有含加水分解性官At J (A2)。氧基燒撐聚合物中構2二f的氧基，撐聚合物 -CH2CH20- > ~CH2CH(CH )〇 p鏈之氧基烷撐單位為例如 t 3) ^CH2CH(CH2CH3)0- ^ ch2ch2ch2ch2o-等皆可，以取六 別是-ch2ch(ch3)o-單位構成4易^價格便宜方面，特 再成主鏈為佳。不論構成主鏈之氧 7042-4142-PF;Chiumeow.ptd $ 9頁 554002 五、發明說明（7) 基烷撐單位只有一種或是混合二種以上之單位使用皆佳。 在這樣的氧基院撐單位形成的主鏈兩端導入前二= 水分解性官能基之矽的氫基矽烷，例如末端有丙烯美之J7 基烷撐聚合物與含加水分解性官能基之矽基的矽烷ς = 觸媒存在下可以進行附加反應等。 金 本發明所採用的（Α)成分為，例如市售的鐘淵化學工 業（株）的MS聚合物，或是ΜΑ聚合物等。 ^ ( β)成分中濕氣硬化觸媒為，例如於金屬碳酸鹽、烷 iii(alkoxy titan)等的濕氣硬化性矽所使用的^氣"硬 化觸媒。例如，二丁基錫雙三乙氧基矽酸鹽 (dibutyl - tin-bis — trieth〇xysi ncate)、孤二丁 基錫二 酸酯、二丁基錫二乙酸酯、二丁基錫雙十二烷酯 (dibutyl-tin-dilaurate)、丁 基錫三_2—乙基己酸酯、鉛 一2一乙基辛酸酯、鐵―2—乙基己酸酯、鈷-2-乙基己酸酯、° 猛2乙基己I酯、鋅-2-乙基己酸酯、癸醯酸第一錫、荠 酸錫、油酸錫、丁酸錫、萘酸鋅、萘酸鈷、硬脂酸鋅等； ，酸，酸巧金屬鹽；四丁基鈦酸酯、四—2—乙基己基鈦酸 =1三乙醇胺鈦酸酯、四（異丙烯基氧基）鈦酸酯等有機鈦 酉夂6曰，有機矽氧鈦（〇rgan〇sil〇xy titan)、^_羰基鈦等
有機鈦化泛物，燒氧基銘化合物；爷基三乙基氨乙酸等第 四級胺鹽，酉曰酸钾、酉眚酸納、草酸裡等的驗金屬低級脂肪 ，鹽拉一曱基氫氧基胺、二乙基氫氧基胺等的二烷基氫氧 土胺白y°其中二丁基錫二甲氧酸酯、二丁基錫雙乙醯 基乙自曰等整合化合物作為室溫硬化觸媒的活性高、且硬
些硬化觸 化性組合物之硬化速度變快，使用效果較佳。 媒可以單獨使用，也可以二種以上併用。 554002 五、發明說明（8) 曰# 濕氣硬化觸媒之使用量在室溫硬化性組合物總重 ί二含士 〇伤時為〇 ·0卜10份，特別是以〇 ·：ι〜5份為佳（本 說巧中採用之「份」皆是「重量比」）。濕氣硬化觸媒 ，e置若是過少，得到的樹脂組合物硬化速度會變慢，若 疋過夕時，得到的硬化物伸張特性等物性不只會降低，而 且不經濟，所以過多過少都不好。 本發明的（C1)成分是作為水或水分源作用的金屬鹽 水合物。其成分是作為室溫硬化性組合物之縮合硬化時必 要的水分供給源之作用，促進交聯構造的形成。金屬鹽的 水合物以通常市售者廣為使用，例如鹼土族金屬鹽水合 物、其他金屬鹽水合物等。具體的說，如A “ 〇厂〇、
Al2〇3 · 3H20、A12(S04)3 · 18H20、A12(C2 04 )3 · 4H20、 AlNa(S04)2 · 12H20、A1K(S04)2 · i2H20、BaCl2 · 2H2〇、 Ba(0H)2.8H20、CaS04.2H20、CaS2 03.6H20、Ca(N03)2· 4H20、CaHPO · 2H20、Ca(C2 04 ) · h20、C〇(N03)2 · 6H20、
Co(CH3C00)2 · 4H20、CuCl2 · 2H20、CuS04 · 5H20、FeCl2 · 4H20、FeCl3 · 6H20、FeS04 · 7H20、Fe(NH4)(S04)2 · 12H20、 K2C03 · 1· 5H20、KNaC03 · 6H2〇、LiBr · 2H20、Li2S04 · H20、 MgS04.H20、MgS04.7H20、MgHP04.7H20、Mg3(P04)2· 8H20、MgC03 · 3H2Q、Mg4(CQ3)3(〇H)2 · 3H2Q、MqQ3 · 2H20、 NaBr.2H20、Na2S03.7H20、Na2S04.10H20、Na2S2 03· 5H20、Na2S2 06 · 2H20、Na2B407 · i〇h2〇、NaHPH03 · 2· 5H20、
7042-4142-PF;Chiumeow.ptd 第11頁 554002 五、發明說明（9)
Na3P04.12H20、Na2C03.H20、Na2C03.7H2〇、Na2CO. 10H2O、NaCH3C00· 3H20、NaHC2 04· H20、Nis〇 · 6H0、
NiC2 04 · 2H20、Sn02 · nH20、NiC2 04 · 2H2〇、Sn(s〇4)2 · 2H20、ZnS03· 2H20、ZnS04· 7H2Q、Zn3(p〇4) · 4h〇、
Zn(CH3C00)2 · 2H20等，但不限定於上述。4 2 2 其中，以鹼金屬鹽的水合物及鹼土族金屬鹽水合物為 佳’具體的說有 CaS04 · 2H20、MgS04 · 7H Q CO · 1〇H20、Na2S〇4. 1〇H2〇、Na2S2〇3. 5M、心心/^20、
Na2B407. l〇M等。其中，特別以CaS〇4. ¥價格便宜， 取得容易，以U售有微粉末狀者，適合作為室溫硬化 性組合物的填料與水分源。 此（C1)成分之水或金屬鹽水合物之配合量以（A)成分 當作100份時為0.^00份的程度為佳，以卜1〇〇份更佳。 水f金屬0水合物之配合量比這個冑圍低時，硬化速度會 變慢。另一方面，水或全屬_匕人 飞备屬孤水口物配合量比這個範圍高 時，硬化物物性及接著性會降低。卜 σ ^絲u侵有汪曰降低上4金屬鹽水合物可以 /、使用一種，也可以混合使用二種以上。 作為（C2a)成分之第一級胺化合物為，例如烷基胺 類、壞烧基胺類、二胺類、烧樓胺類
烧類、胺改質石夕氧燒及其部分加水分 烧基胺類為，例如甲其咬 7 | ^ ^ ^ ^ 例如甲基胺、乙基胺、丙基胺、丁基 ^ ，^烷基胺類為，例如環苄基胺、環己基胺 4，一胺類為，例如乙撐二胺、六甲撐二胺等。 烷撐胺類為’例如乙烯胺、烯丙胺(ally 1 amine)
554002 五、發明說明（10) 巷 ♦基胺類為，例如苯胺（aniline)等。胺改質石夕炫 為发例如7 -氨基丙基甲基二尹氧基矽烷、r -氨基丙基三 Z氧基f燒、氨基丙基甲基二甲氧基矽烷、氨基丙 土二乙氧基矽烷、N_石-氨基乙基—7-氨基丙基三甲氧基 =烷二N - y?-氨基乙基_ 7 —氨基丙基甲基二甲氧基矽烷 、。氨基/文質矽氧烷為，例如7 -氨基丙基五甲基二矽氧 烷、r -氨基丙基己烷甲基四環矽氧烷、丨，2—二（7 —氨基 =土）jz9甲基一矽氧烷、1一 7 一氨基比經一2，3一異丙基六甲 石夕乳燒、α， ω一三甲基石夕氧基聚（7一氨基丙基甲 -土氨美甲L ο一三甲基石夕氧基聚[Ν—々一（氨基乙基）一7 虱基丙基甲基]矽氧烷等。 某丙！：：？:匕合物中較佳的是丁基胺、環六胺、r-氨 (=f:八及7 -氨基丙基三甲氧基石夕炫。 佳ϋΛ" _成分當作100時為〇.1〜20份為 -俨钊-入、：ί佳。此第—級胺化合物(c2a)過少時，不 月b付到元王冰部硬化的々且人輪 .mc2a)^^ 有伸張強度降低等不利結果。木4而且侍到的硬化物會 具有（C2a)成分之魏美沾几
和單環式化合物、含二個^美0為，含單一羰基之飽 -幾基之不飽和單環c單環式化合物、含單 式化合物、含一個或二個二奠、3 一個羰基之不飽和單環 環式化合物、飽和脂肪族=二而另一個環為芳香環之二 及碳環或複數環混合_等。不飽和脂肪族酮、脂肪族以
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IH 7042-4142-PF;Chiumeow.ptd 554002 五、發明說明（11) 含單一幾基之飽和單環式化合物為環丁酮、環戊酮、 2-甲基環戊酮、3-甲基環戊酮、2-甲基-2—羧基曱基環戊 嗣、2, 2-二甲基環戊_、2_(2—辛稀基 7 -二曱基-2，6-辛雙烯基）環戊酮、2 —環戊叉環戊酮 (2-cyclopentyl idene cyclopentanone)、2 -〒叉環戊
酮、2-[(p-氯化）苄叉]環戊酮、2—甲基—2_羧基甲基 -5-[(p-氣化）苄又]環戊酮、2，4-二甲基環戊酮、2，5一 一·曱基％戊酮、3，4 -二曱基環戊酮、2，2，4 -三甲基環 戊酮、5一甲基一2一（卜甲基乙叉）一環己ig、6-酮基前列腺素 E1、甲基酯前列腺素E2、前列腺素D2、環己酮、3—甲基環 己酮、4-n-戊基環己酮、2-苄叉環己酮、2_(N，N—二甲基 胺）環己嗣、3， 5 -二甲基環己酮、二氫碳、環庚酮、環辛 酮、環十七烧酮等。 含一個羰基之飽和單環式化合物為1，3 _環戊二酮、 2-烯丙基-2-甲基-1，3-環戊二酮、3，3_二甲基一 l 2一環 戊二酮、3，4-二甲基-1，2-環戊二酮、l 2一環己二酮、 1，3-環。己二闕、1，4-環己二酮、i 2-環庚二酮等。 含單一羰基之不飽和單環式化合物為2_環戊酮、3—曱 基-2-環戊嗣、4, 4-二甲基-2-環戊_、2一戊基一 2 一環戊 闕、3-乙氧基-2-環戊_、2-氫氧基—3—乙基—2—環戊嗣、 前列腺素J2、茉莉酮（jasmone)、2 —氫氧基—3，4 —二甲基 -2-環戊酮、15-氧基前列腺素E2、2一 土 13-漠化-2-環己闕、碳、8_氣氧基碳乳二、2口： -5-U-曱基乙烯）-2-環己酮、3，5，5_三甲基_2_環己
554002 五、發明說明（12) 酮、苦艾酸之曱酯、2-氫氧基-3-甲基-6-(1-甲基乙 基）-2 -環己酮、5 -環十六烷酮等。 含二個羰基之不飽和單環式化合物為2 -環戊烷-1，4-二S同、4-氫氧基-5-曱基-4 -環戊烧-1，3 -二_ ; 含一個或二個羰基之飽和二環式化合物為， -降樟腦（camphor-nor camphor )、3 -溴化樟腦、例如樟嗎 二酮（2，3-bornane dione)、1-癸酮、2〜癸綱 2’ 3、菠燒 基羰基）降茛菪酮等。 、 、N〜（乙氧 含一個或二個羰基、且另一環為芳香環之一 物為’例如2-節滿酮（2-indanone)、2-甲基、1 環式化合 4-甲基-1-茚滿酮、4-甲氧基-1-茚滿酮、6、甲&茚滿_、 滿酮、4-氫氧基—1—茚滿酮、5—溴基―丨-茚滿_氰基、1、茚 滿酮、1-四酮、2 -四酮、4-甲基-1_四酮、5 7 1， 3、命 - 1-四酮、5-甲氧基一卜四酮、6， 7 —二曱氣基”〜二曱基 氫氧基-卜四_、Lev〇bunolol等。 〜四_、5、 飽和脂肪族酮為丙酮、曱基乙酮、甲基昱 異丁酮、2一戊_、3-戊酮、2-羧基曱基-3、戊、1^ _、甲基 酮、3-己酮、5-曱基一2_己酮、2—庚酮、3〜_、已 酮、2 -辛酮、3-辛酮、二異丁酮、5 一甲基、2衣、4、庚 酮、2, ，8:三甲基一4-壬嗣、i 3_二氫氣基辛_、2、壬 一丙酮醇、二丙酮二醇、4 一曱氧基一 4一甲基、2〜丙_、 不飽和脂肪族酮為曱基草酸酯、3_ 丁烷〜戊_等。 基-4-戊烷-2 - _、脂肪族二酮、2， 3一戊二_、_、4、甲 酮、3， 4一己二_、4-曱基-2， 3-戊二酮、3 /， 3〜己二 __ ，庚二 _、
7042-4142-PF;Chiumeow.ptd 第15頁 554002 五、發明說明（13) 5-曱 5 - 二 - 3， 4-己-1, 4-戊 3，4 酮、 酮、2，2 醯口比 份的 範圍 及接 合二 材。 辞、 末、 璃纖 說如 甲美 已一'酮、2，3-辛二酮、4，5-辛二酮、2， 己二綱、5~甲基_3， 4-庚二酮、6-甲基 二_、？ 本基―1，2-丙二酮、2，4—戊二酮、2, ^ 4〜庚二綱、丨―苯基-1，3- 丁二酮、卜苯基 二酮 ，3—一本基-1，3-丙二酮、卜苯基-2， ，4—四甲 C_p、3, 4-二甲基-2, 5-己二酮、3, 6一甲美一9 土 2， 5一己二 _、2， 5-庚二酮、3， 6-辛二 1 土—二 5-庚二 _、2，5-癸二酮、2，5-十二烷二 二—一笨基-1，4- 丁二酮等。 知=族，碳環或複數環之混合酮為苯乙酮、苯丙酮、 一〇乙氧基苯乙酮、2—乙醯吡啶、3-乙醯吡啶、4一 2 乙醯吡咯、2—乙醯—丨―四酮等。 PA成分之配合量以（A)成分相當於100時為〇·:l〜20 佳，以卜10份更佳。（C2b)成分之配合量在此 # a L，硬化速度會變慢。此範圍以上時硬化物物伯 ::7降⑻。單獨採用上述含羰基化合物也可以，湛 種類以上使用亦佳。 ϋΓ:((：3)成分為以矽酸鹽處理表面之無機填充 Γ 填充材的有，例如碳酸鈣、碳酸鋅、氯化
石夕酸納、…1酸鎮、石夕酸約、石夕酸：、:;L 石山5 :鈦、氧化鋁、煙霧室矽、沉降性矽、石英粉 二、刀☆1滑石、、膨潤土、氧化辞、碳酸鎂、石綿、姑 "、石厌纖維、溶融石英玻璃等。 :?鹽為二氧化矽與金屬氧化物形成
7042-4142-PF；Chiumeow.ptd 第16頁 554002 五、發明說明（14) 鈉、矽酸鐵、矽酸鈷、矽酸鋇、矽 以矽酸鹽處理表面之無機填材^ 數矽烷醇官能I，於石夕燒醇縮合觸粒子表面存在多 水分解基反應。配合固定數目之、 下與改質矽的加 但不依存於授拌條件與反應溫二面^醇官能基， 硬化性樹脂之方法有胺化合物與酮二=部促進濕氣 的方法，此*法為於二液組合物。::而產生水分 此生成水促進加水分解基的反應生水，再以 漸地容易發生。因&，本發明之組度漸 化促進效果。 奶』以侍到安定的硬
表面處理的方法以習知方法進行即可。 十 機填充材為，例如市售的土屋卡歐 ^二… 司）製的MSK0K等。 芊曰）工業（t限公 以此（C3)成分之矽酸鹽進行表面處理之盔 合量為相對於（A)成份10〇時為〇·卜3〇〇的程度為佳、，充以一 1 二〇〇更佳。以石夕酸鹽處理表面之無機填充材的配合量為 八耗圍以下時，硬化速度將變慢。另一方面，卩矽酸鹽處 例表面之無機填充材之配合量為其範圍以上 性及接著性都降低。 本發明之組合物若再添加硬化促進劑及密著付與劑更 佳。此處^的例子有τ-(2—氨基乙基）氨基丙基三甲氧基矽 烷、Τ -氨基丙基二乙氧基矽烷、τ —氨基丙基三曱氧基矽 烷等的氨基矽烷類，7-氫硫基丙基三甲氧基矽烷等氫硫 基矽烷類，環氧丙氧基丙基三甲氧基矽烷等的環氧基
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矽烷類的的矽烷聯接劑，由其中採用一種或二種以上皆 者 〇 入』 這些 組合物之 佳。硬化 硬化速度 物性降低 加入 劑、纖維 性提高劑 鏽劑、接 劑、氧化 劑、介面 的量。作 粉碎石夕、 氧化鈦、 碳酸鎂、 採用 為’例如 分之第二 較佳。使 第二劑之 一劑為上 量的其他 硬化促進劑及密著付與劑之使用量為室溫硬化性 總重量當作100份時為〇.〇1〜1〇份，以〇1〜5份為 促進劑及密著付與劑之配合量過少時，不能促進 。另一方面當過多時，得到的硬化物不只伸縮等 ，亦不經濟，任何種的結果皆不好。 上述（A)〜（C)之必須成分，必要因應的添加補強 質填充劑、耐油性提高劑、耐熱性提高劑、耐窠 三顏料、染料等的著色劑、觸變劑、脫水劑、防 著性提高劑、耐油接著性提高劑、溶劑、可塑 =劑：料線吸收劑、光安定劑、難燃性付與 U等皆可。這些都因應所需物性而添加適當 ί補強材有，例如煙霧狀矽、燒成矽、沉降矽、 :二夕、石英粉末；石夕藻土；氧化鐵、氧化鋅、 =、氧化鎮；沉降性碳酸弼、重質 ； η;黏土、陶土、、燒成黏土；碳黑等。 含有（Α)ί(Ϊ)之ϋ或iC3)時，本發明組合物 )及（C)成刀之第一劑，與含有（ 劑分別包裝為二液型硬化性二 用夕吐必缺 又丨&注組合物（套組）而調製 將第-劑與第二劑混合。這 =
=)、⑻成分依固定量，及必要因應的：【 配曰劑於乾燥氛圍氣體中均句混合而得。Y
554002 五、發明說明（16) 第^劑為上述（A)、（C)成分固定量，加上必要因應添加的 適量其他配合劑於乾燥氛圍氣體中均勻混合而得。
另一方面’採用作為（c)成分之（C2a)及（C2b)時，例 如含有（A)及（C2a)成分之第一劑，與含有（A)及（C2b)成分 之第二劑分別包裝調製成二液型硬化性組合物（套組）為 佳。使用之時將第一劑與第二劑混合。這裡以第一劑與第 一劑之混合而引發交聯反應得到硬化的橡膠彈性體。第一 ，為上述（A)、（C2a)成分依固定量，及必要因應的添加適 量的其他配合劑於乾燥氛圍氣體中均勻混合而得。此外， 第二劑為上述（A)、（C2b)成分固定量，加上必要因應添加 的適量其他配合劑於乾燥氛圍氣體中均勻混合而得。 實施例 以下將以實施例對本發明作具體的說明，本發明之範 圍並不限於實施例所述。以下實施例中的記載，份量代表 重量比。 合成例1 (A)成分之製造
將丙浠酸丁基63.5g、曱基丙烯酸甲基389g、甲基丙 烯酸硬脂醯117g、TSMA( r -甲基丙烯基氧基丙基二甲氧基 甲基矽烷）30.5g、AIBN(偶氮二異丁腈）12.0g '二甲苯 2 5 5 g混合攪拌’均勻溶解。取該混合物3 〇 g加入授拌機及 冷卻管之200ml的四個罐子中，一面通入氮氣一面以油浴 加熱至80 °C。數分鐘後聚合反應開始發熱後，於其發熱穩 定時採用滴下負荷將殘餘混合液經3小時徐徐滴下而聚
554002 五、發明說明（17) 合。認定不發熱之時為聚合終了之時點。數平均分子量為 9 70〇 ’聚合轉化率為99%，樹脂固形分量為70%。此即為合 成物a。 實施例1 -1〜1 - 4 採用合成物a或鐘淵化學工業公司MA440作為（A)成 分。MA440為具有碳數1〜8之烷基的（間）丙烯酸烷酯單體單 位’與具有碳數10〜30之烷基的（間）丙烯酸烷酯單體單位 形成的共聚合體，以及分子末端具有烷氧基甲烯烷基，與 具有加水分解性官能基之矽的氧基烷撐聚合物的混合物。 以（A)成分為1〇〇的份量時加入r —氨基丙基三甲氧基矽烷3 份量（日本由尼佳（譯音）公司之A—i 11〇)、二丁基鈦二甲氣 酸醋2份量（三共有機公司之SCAT — 27)、碳酸鈣7〇份量於無 水狀態下混合，真空脫泡，調製成第一劑。其他方法，採 用該第一劑調製用之同樣MA44〇室溫硬化性改質矽1〇〇份 量’石貧（CaS〇4 · 2^0) 75份量於無水狀態下混合，真空脫 泡’調製成第二劑。 實施例2 -1〜2 - 4 採用合成物a或鐘淵化學工業公司mA440作為（A)成 分。MA440為具有碳數1〜8之烷基的（間）丙烯酸烧酯單體單 位’與具有碳數10〜30之烷基的（間）丙烯酸烷酯單體單位 形成的共聚合體，以及分子末端具有烷氧基曱矽烷基，與 具有加水分解性官能基之矽的氧基烷撐聚合物的混合物。
7042-4l42-PF；Chiumeow.ptd 第 20 頁 554002 五、發明說明（18) 以（A)成分為1〇〇的份量時加入7-氨基丙基三甲氧基矽烧3 份量（日本由尼佳（譯音）公司之A-1 11〇)、二丁基鈦二甲氧 酸酯3份量（三共有機公司之SCAT —27)、碳酸鈣7〇份量於無 水狀態下混合，真空脫泡，調製成第一劑。以其他方法， 採用該第一劑調製用之同樣MA440室溫硬化性改質矽100份 量，環己酮2份量、碳酸鈣74份量於無水狀態下混合，真 空脫泡，調製成第二劑。 實施例3-1〜3-4
採用合成物a或鐘淵化學工業公司MA440作為（A)成 分。MA440為具有碳數1〜8之烧基的（間）丙烯酸烧酯單體單 位’與具有碳數10〜30之烷基的（間）丙烯酸烷酯單體單位 形成的共聚合體’以及分子末端具有燒氧基石夕烧基，與具 有加水分解性官能基之矽的氧基烷撐聚合物的混合物。以 (A)成分為1〇〇的份量時加入y-氨基丙基三甲氧基矽烷3份 量（曰本由尼佳（譯音）公司之A 一111〇)、二丁基鈦二甲氧酸 酯2份量（二共有機公司之SCAT_27)、碳酸鈣7〇份量於無水 狀態下此合，真空脫泡，調製成第一劑。以其他方法，採 用該第一劑調製用之同樣MA44〇室溫硬化性改質石夕1〇〇份 里’以石夕酸鹽處理表面之碳酸妈（Μ § κ κ : 土屋卡歐林（譯 曰）工業公司製）7 5份量於無水狀態下混合，真空脫泡，調 製成第二劑。 比較例1〜3 Ιϋϋ Ιϋ^Ι 第21頁 7042-4142-PF;Chiumeow.ptd 554002 五、發明說明（19) 於ΜA440室溫硬化性改質矽1〇〇份量加入7 -氨基丙基 三曱氧基矽烷3份量、二丁基鈦二甲氧酸酯3份量或2份 量、碳酸鈣70份量於無水狀態下混合，真空脫泡，調製成 一液濕氣硬化型組合物。 橡膠物性之評價試驗：各實施例及比較例之組合物以 2mm之隔板（spacer)夾於二枚特氟隆板間，於23 °C放置7 曰’硬化成橡膠彈性體後，調查其橡膠物性。而且橡膠物 性之評價試驗中硬化橡膠之伸張強度、伸縮率及硬度為以 J I S K 6 3 0 1為基準而測定。
實施例1 -1〜1 - 4之配合例及橡膠物性結果列示於表1。 實施例2 -1〜2 - 4之配合例及橡膠物性結果列示於表2。 實施例3 -1〜3 - 4之配合例及橡膠物性結果列示於表3。 表1
7042-4142-PF;Chiumeow.ptd
寅施例1-1 窠施例1_2 S施例1-3 S施例1-4 比較例1 第一劑 台成物a 100 MA440 100 100 100 100 A-1110 3 3 3 3 SCAT-27 2 2 2 2 2 碳酸鈣 70 70 70 70 70 第二劑 合成物a 100 MA440 100 100 100 CaS04-2H20 75 75 m 40 碳酸鈣 35 29 A-1110 3 橡曦物性 伸張強度(MPa) 4.2 5.2 5.5 5.4 不能測定 伸縮率(½) 280 270 290 2$5 5能測定 硬度 A48 A40 A44 A43 不能測定 第22頁 554002 五、發明說明（20) 窠施例2-1 窠施例2-2 窠施例2-3 窠施例2-4 比較例2 第一劑 合成物a 100 IV1A440 100 100 100 100 A-1110 3 3 3 3 丁 3 3 SCAT-27 3 3 3 3 3 碳酸鈣 70 70 70 70 70 第二則 合成栩a 100 MA440 100 100 100 環己 2 2 2 2 碳酸鈣 74 74 74 77 76 橡瞟糊性 伸張強度(MPa) 4.2 5.0 4.8 5.5 不能測定 伸縮率㈨ 2$0 275 295 290 硬度 A46 A41 A41 A44 表3 窠施例3-1 窠施例3-2 窠施例3-3 窠施例3-4 比較例3 第一劑 合成物a 100 mm 100 100 100 100 A-1110 3 3 3 3 SCAT-27 2 2 2 2 2 碳酸鈣 70 70 70 70 70 第二劑 mm 100 100 100 100 MSK-K 75 75 m $9 碳酸鈣 30 75 A-1110 3 橡嘐栩性 伸張強度(MPa) S.3 7.1 6.5 7.0 未硬化 伸縮率㈨ 140 240 297 236 未硬化 硬度 A66 A51 A44 A52 未硬化 產業上利用的可能性 本發明的組合物具有優良的快速硬化性及深部硬化 性。此外，以二液型之組合物調製時，混合二液之容量比 或是重量比為1 : 1因而容易計算，於自動混合機等亦適用
第23頁 7042-4142-PF;Chiumeow.ptd 554002 五、發明說明（21) 等，實用性來說極為優良
Mm 第24頁 7042-4142-PF;Chiumeow.ptd
Claims (1)
- 上· ------，一組合物，含有·· 修正多_ (A)含有具有含加水分解性官能基之彳、分子鏈為實 質上（a)具有奴數卜8之烷基的（間）丙烯酸烷酯單體單位及 (b)具有碳數10〜3〇之烷基的（間）丙烯酸烷酯單體單位而形 成之共聚合體（A1)之聚合體成分1〇〇重量份， (B 〇 1 1 0重里之濕氣硬化觸媒，以及 (C)下述（C1)〜（C3)中任何項： (C1 )〇· 1〜20 0重量份之金屬鹽的水和物； (C2)〇·卜20重量份之第—級胺化合物（C2a)及〇•卜2〇 重量份之具有羰基之化合物（C2b); (C3)〇· 1〜30 0重量份之以矽酸鹽處理表面之無機填充 材。 2 ·如申請專利範圍第1項所述之室溫硬化性組合物， 前述（A )成分亦含有具有含加水分解性官能基之矽的氧基 烷撐聚合物（A2)。 3 ·如申請專利範圍第1項或是第2項所述之室溫硬化性 組合物’前述（C )成分為金屬鹽水和物（c丨）。 4 ·如申請專利範圍第3項所述之室溫硬化性組合物， 前述組合物為含有前述（A)成分與（B)成分之第一劑，以及 含有前述（A)成分與（C)成分之第二劑組成。 5 ·如:請專利範圍第1項或是第2項所述之室溫硬化性 組合物’則述（C )成分為以矽酸鹽處理表面之無機填充材 (C3)。 6 ·如申明專利範圍第5項所述之室溫硬化性組合物，7042-4142-PFl ;Chiumeow.ptc 第25頁 2003.01.27. 026 554002 ______案號 90115589 _年月 p _ 六、申請專利範圍 前述組合物為含有前述（A)成分與（B)成分之第一劑，以及 含有前述（A)成分與（C)成分之第二劑組成。 7·如申請專利範圍第1項或是第2項所述之室溫硬化性 組合物，前述（C)成分為第一級胺化合物（C2a)以及具有羰 基之化合物（C2b)組成。 8 ·如申請專利範圍第7項所述之室溫硬化性組合物， 前述組合物為含有前述（A)成分與（C2a)成分之第一劑，以 及含有前述（A)成分與（C2b)成分之第二劑組成。7042-4142-PFl;Chiumeow.ptc 第26頁 2003.01.27.027
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