Claims (2)
Повышение рН среды выше способствует обратному переходу цинка из осадка в раствор, что влечет за собой дополнительные потери цинка, и соосаждению магни , марганца и других примесей из раствора в осадок гидроксосульфата цинка, так как значение рН процесса приближаетс к рН начала гидратообразовани элементов-примесей (pH;vi 8,; 9,0) . При остаточное содержание цинка равно 6-8 г/л, примеси на 80-85) остаютс в растворе; при 8оС остаточное содержание цинка в растворе повышаетс до 10-12 г/л, примеси на 50-60 ji остаютс в растворе. Кроме того, необходимость нагрева растворов до бЗ-ЮО С св зана с дополни тельными энергетическими затратами. Таким образом, проведение процесса осаждени при повышенных температурах () и значени х ,0 нецелесообразно . Цель изобретени - повышение степени очистки цинкового электролита от примесей. Поставленна цель достигаетс тем что в способе очистки цинкового элек ролита от примесей, включающем обработку раствора аммиаком или гидроокисью аммони и осаждение гидроксоЬульфата цинка при р,Н 5,,0, осаждение гидроксосульфата цинка ведут , при 20-55С. На фиг. 1 изображен график зависи мости остаточной концентрации цинка в растворе от значени рН осаждени и температуры; на фиг. 2 - график зависимости остаточной концентрации марганца в растворе, от значени рН и температуры; на фиг. 3 график за висимости остаточной концентрации магни в растворе от значени рН и температ.уры; на фиг, 4 - степень очистки раствора от в зависимости от температуры при значении рН осаждени 7,0; на фиг. 5 - степень очистки раствора от марганца в зави-симости от температуры при значении рН осаждени 7,0. Повышение температуры процесса вы ше способствует обратному раств рению цинка из осадка в раствор и осаждению примесей. Вли ние температуры на процесс осаждени цинка, маг ни и марганца иллюстрируетс фиг. 1 t и 5. Из данных фиг. 1, и 5 видно, чт при температуре и рН 7,0 остаточное содержание цинка в растворе составл ет 2, г/л, при этом 95 ЭЬ% примесей остаетс в растворе. Способ осуществл етс следующим образом. К нейтральному цинковому раствор при механическом перемешивании при 20-55 С добавл ют водный раствор ам миака в количестве, необходимом дл постепенного изменени значени рН пульпы от исходного 3,0-5,2 до конечного 7,0. При этом пульпа посто но охлаждаетс , например, продувкой воздухом. Врем осаждени составл ет 0, ч. Осадок гидроксосульфата ци ка отфильтровывают, а раствор сульфата аммони с примес ми магни , мар ганца, кали , натри упаривают с целью полумени удобрени дл сельс554 кого хоз йства (сульфата аммони или аммошенита). Осадок гидроксосульфата цинка используетс в основном цинковом производстве, например, при нейтрализации цинкжелезосодержащих растворов или гидролитической очистке. На основании экспериментальных данных установлено, что оптимальными услови ми очистки вл ютс рН 7,0 и температура 20-55 С. Повышение конечного значени рН осаждени выше 7,0 нецелесообразно, так как это св зано с перерасходом аммиака. Избыток гидроокиси аммони способствует осаждению магни и марганца и одновременно способствует обратному переходу цинка в раствор. Проведение процесса осаждени при повышенных температурах (выше 55С) св зано с понижением степени очистки и потер ми аммиака в результате его выделени в атмосферу. Пример 1. Очистке подвергают нейтральный цинковый электролит, содержащий , г/л: Zn 132,2; Mg 8,1; Mn k,2; S 77,9; К 3,1; Na 2,2; 5,0. 8 О,и л раствора при 20С постепенно добавл ют 150 мл аммиачной воды (25% ) дл достижени конечного значени рН в пульпе . Врем перемешивани составл ет 1 ч. Пульпу продувают воздухом. Осадок гидроксосульфата цинка отдел ют фильтрованием. Полученный раствор имеет следующий состав, г/л: Zn 2,5; Mg 7,8; Mn 4,0; NHj 31,6; S 38,8; К 2,9; Na 2,0. Его упаривают дл получени удобрени дл сельского хоз йства. Осадок гидроксосульфата цинка, содержащий, %: Zn 5б,4; Mg 0,2; Mn 0,1 затем используют при выщелачивании в отработанном электролите. Mg и Мп на вывод тс из процесса. 1 . Пример 2. К1л раствора указанного выше.состава и значени рН при механическом перемешивании при постепенно добавл ют 190 мл раствора до достижени ко- . нечного рН пульпы 7,0. После отделени твердого полученный раствор содержит, г/л: Zn 5,3; Mg 7,0; Мп 3,3; NH 26,3; S 47,2. Осадок гидроксосульфата цинка имеет состав, %: Zn 55,9; Mg 0,3; Mn 0,4. Степень очистки от магни и марганца составл ет соответственно 86 и 79%. Пример З.К1л раствбра указанного выше состава и значени рН при постепенно добавл ют 190 мл аммиачной воды до получени конечного значени рН 7,0. Врем осаждени составл ет 1 ч. В результате получают осадок состава, %: Zn 53,3; Mg 0,5; Mn 0,7 и раствор содержащий, г/л: Zn 9,8; Mg 5,6; Мп 2,3; NH 26,0; S kk,. Магний и маргенец выводитс из процесса на 70 и 55 соответственно. Пример j. К1л раствора указанного выше состава и значени рН при механическом перемешивании п постепенно добавл ют 350 мл 25 раствора МНдОН до достижени конечного рН пульпы 8,0. Пульпа продуваетс воздухом. После отделени твер дого полученный раствор содержит, г/л: Zn 25,6; Mg 5,7; Mn 2,1; NH A2,7; S 65,3. Осадок гидроксосульфата цинка им ет состав, : Zn 51,6; Mg 0,5; Mn 0,9. В результате очистки магний вы водитс из процесса на 70, марганец на 50. 56 Способ позвол ет повысить степень очистки цинкового электрогмта от примесей магни , марганца, кали , натри до 90-95%, вовлечь в переработку цинковое сырье с высоким содержанием магни и марганца, улучшить показатели при электролизе цинка. Экономический эффект от внедрени изобретени составит 187,2 тыс. руб. Формула изобретени Способ очистки цинкового электролита от примесей, включающий обработку раствора аммиаком или гидроокисью аммони и осаждение гидроксосульфата цинка при рН 5, 7,0, от л и ч а ю щ и и с тем, что, с целью повышени степени очистки, осаждение гидроксосульфата цинка ведут при 20-55 С. Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе 1.Авторское свидетельство СССР № 32231, кл. С 01 G 9/06, 1972. An increase in the pH of the medium above promotes the reverse transfer of zinc from the precipitate to the solution, which entails additional loss of zinc, and coprecipitation of magnesium, manganese and other impurities from the solution to the precipitate of zinc hydroxosulfate, as the pH value of the process approaches the onset of hydrate formation of impurity elements ( pH; vi 8,; 9.0). When the residual zinc content is 6-8 g / l, impurities at 80-85) remain in the solution; at 8 ° C, the residual zinc content in the solution rises to 10-12 g / l, the impurities by 50-60 ji remain in the solution. In addition, the need to heat the solutions to b3-OO C is associated with additional energy costs. Thus, carrying out the deposition process at elevated temperatures () and values, 0 is impractical. The purpose of the invention is to increase the degree of purification of zinc electrolyte from impurities. This goal is achieved by the fact that in the method of purifying zinc electrolyte from impurities, including treating the solution with ammonia or ammonium hydroxide and precipitating zinc hydroxy sulphate at p, H 5, 0, zinc hydroxosulfate is precipitated at 20-55 ° C. FIG. Figure 1 shows a plot of the residual zinc concentration in a solution versus precipitation pH and temperature; in fig. 2 is a graph of the residual concentration of manganese in the solution, versus pH and temperature; in fig. 3 is a plot of the residual concentration of magnesium in solution versus pH and temperature; FIG. 4 shows the degree of purification of the solution as a function of temperature at a precipitation pH of 7.0; in fig. 5 - degree of purification of the solution from manganese, depending on the temperature at a pH value of precipitation of 7.0. An increase in the process temperature above promotes the reverse solution of zinc from the precipitate into the solution and the precipitation of impurities. The effect of temperature on the deposition of zinc, magnesium and manganese is illustrated in FIG. 1 t and 5. From the data of FIG. 1, and 5 it can be seen that at a temperature and pH of 7.0, the residual zinc content in the solution is 2, g / l, while 95 EB of the impurities remain in the solution. The method is carried out as follows. To the neutral zinc solution with mechanical stirring at 20-55 ° C, an aqueous ammonia solution is added in an amount necessary to gradually change the pH value of the pulp from the original 3.0-5.2 to the final 7.0. At the same time, the pulp is constantly cooled, for example, by blowing air. The precipitation time is 0, the precipitate of cic hydroxosulfate is filtered off, and the ammonium sulphate solution with magnesium, manganese, potassium, sodium impurities is evaporated in order to half fertilize the agricultural host (ammonium sulphate or ammosenite). Zinc hydroxosulfate precipitate is used mainly in zinc production, for example, in neutralizing zinc-iron-containing solutions or in hydrolytic purification. Based on the experimental data, it was found that the optimal purification conditions are pH 7.0 and a temperature of 20-55 ° C. Increasing the final precipitation pH value above 7.0 is not advisable, since this is due to ammonia overrun. An excess of ammonium hydroxide contributes to the precipitation of magnesium and manganese and at the same time contributes to the reverse transition of zinc into the solution. Carrying out the precipitation process at elevated temperatures (above 55 ° C) is associated with a decrease in the degree of purification and loss of ammonia as a result of its release into the atmosphere. Example 1. Cleaning subjected to neutral zinc electrolyte containing, g / l: Zn 132,2; Mg 8.1; Mn k, 2; S 77.9; K 3.1; Na 2.2; 5.0. 8 O and l of the solution at 20 ° C was gradually added 150 ml of ammonia water (25%) to achieve the final pH in the pulp. The mixing time is 1 hour. The pulp is purged with air. The precipitate of zinc hydroxosulfate is separated by filtration. The resulting solution has the following composition, g / l: Zn 2.5; Mg 7.8; Mn 4.0; NHj 31.6; S 38.8; K 2.9; Na 2.0. It is evaporated to obtain fertilizer for agriculture. Zinc hydroxosulfate precipitate containing,%: Zn 5b, 4; Mg 0.2; Mn 0.1 is then used in leaching in waste electrolyte. Mg and Mn are output from the process. one . Example 2. To a solution of a solution of the above composition and pH value, with mechanical stirring, 190 ml of solution are gradually added with the addition of oil until reaching a water level. Some pH pulp 7.0. After separating the solid, the resulting solution contains, g / l: Zn 5.3; Mg 7.0; MP 3.3; NH 26.3; S 47.2. The precipitate of zinc hydroxosulfate has a composition,%: Zn 55,9; Mg 0.3; Mn 0.4. The degree of purification from magnesium and manganese is respectively 86 and 79%. Example C1.1 of a solution of the above composition and pH value while gradually adding 190 ml of ammonia water to a final pH of 7.0. The precipitation time is 1 hour. As a result, a precipitate of composition is obtained,%: Zn 53.3; Mg 0.5; Mn 0.7 and a solution containing, g / l: Zn 9.8; Mg 5.6; Mp 2.3; NH 26.0; S kk ,. Magnesium and manganese are removed from the process at 70 and 55, respectively. Example j. To mechanically stirring a solution of a composition of the above composition and a pH value, 350 ml of a 25 ml MHdOH solution are gradually added until the final pulp pH is 8.0. The pulp is purged with air. After separating the solid, the resulting solution contains, g / l: Zn 25.6; Mg 5.7; Mn 2.1; NH A2.7; S 65.3. Zinc hydroxosulfate precipitate has the composition: Zn 51.6; Mg 0.5; Mn 0.9. As a result of purification, magnesium is removed from the process by 70, manganese by 50. 56 The method allows to increase the degree of purification of zinc electromagnet from impurities of magnesium, manganese, potassium, sodium up to 90-95%, to involve in processing zinc raw materials with high content of magnesium and manganese , to improve performance in the electrolysis of zinc. The economic effect from the implementation of the invention will be 187.2 thousand rubles. DETAILED DESCRIPTION A method for purifying a zinc electrolyte from impurities, including treating a solution with ammonia or ammonium hydroxide and precipitating zinc hydroxulphate at pH 5, 7.0, from one to another, in order to increase the degree of purification, precipitating hydroxulphate zinc is carried out at 20-55 C. Sources of information taken into account during the examination 1. USSR author's certificate number 32231, cl. From 01 G 9/06, 1972.
2.За вка Великобритании № 1312603, кл. С 01 G 9/00, 1973.2. For the UK of UK number 1312603, cl. From 01 G 9/00, 1973.
Z///A 5Z /// A 5
00
JS30 25JS30 25
го Ifgo if
10ten
ff
l-t 2.0 С 2- l-t 2.0 C 2-
7.07.0
6.06.0
ФигЛFy
9.09.0
рНpH
6.06.0
i t20Ci t20C
1- « efc1- "efc
pHpH
1-t ZOC1-t ZOC
z-t z-t
3-i 3-i