RU2174955C2 - Method of preparing alumina and gallium from bauxite - Google Patents
Method of preparing alumina and gallium from bauxite Download PDFInfo
- Publication number
- RU2174955C2 RU2174955C2 RU99124430A RU99124430A RU2174955C2 RU 2174955 C2 RU2174955 C2 RU 2174955C2 RU 99124430 A RU99124430 A RU 99124430A RU 99124430 A RU99124430 A RU 99124430A RU 2174955 C2 RU2174955 C2 RU 2174955C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- gallium
- aluminate
- mother liquor
- solution
- seed
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к цветной металлургии, в частности к производству глинозема и галлия, и может быть использовано при переработке бокситов, в том числе с высоким содержанием серы и примесей. The invention relates to ferrous metallurgy, in particular to the production of alumina and gallium, and can be used in the processing of bauxite, including with a high content of sulfur and impurities.
Известны способы переработки бокситов на глинозем по Байеру и извлечения из маточных и оборотных растворов этого процесса галлия (см., например, авторское свидетельство СССР N 1785281, кл. С 22 В 58/00, опубл. 1996 г.). Способ включает предварительную очистку растворов Байера путем обработки маточного раствора известью в течение 0.5 - 1.0 час, смешивание полученной пульпы с оборотным раствором в соотношении к маточному (1.0 - 0.5): 1, перемешивание и декантацию с последующим отстаиванием и направлением осадка в процесс Байера, а раствора на цементацию на галламе алюминия. Known methods of processing bauxite into alumina according to Bayer and extracting gallium from the mother and circulating solutions of this process (see, for example, USSR author's certificate N 1785281, class C 22 V 58/00, publ. 1996). The method includes preliminary cleaning of Bayer solutions by treating the mother liquor with lime for 0.5 - 1.0 hour, mixing the resulting pulp with a circulating solution in relation to the mother liquor (1.0 - 0.5): 1, mixing and decanting, followed by settling and transferring the precipitate to the Bayer process, and grout for gallam aluminum.
Однако, в данном способе отсутствует очистка растворов от серы низших валентностей, что уменьшает извлечение галлия из растворов. Кроме того, гидрогранат, выпадающий в осадок в этом способе, влечет за собой потери по извлечению оксида алюминия. However, in this method there is no purification of solutions of sulfur of lower valencies, which reduces the extraction of gallium from solutions. In addition, the hydrogarnet precipitated in this method entails losses in the recovery of alumina.
Наиболее близким из известных способов, принятым за прототип, является способ получения глинозема и галлия из боксита, включающий выщелачивание его оборотными щелочными растворами, сгущение красного шлама, декомпозицию алюминатного раствора в присутствии затравочного гидроксида алюминия с получением гидроксида алюминия и маточного раствора, упаривание маточного раствора с получением оборотного щелочного раствора, использование части оборотного раствора или маточного для извлечения металлического галлия (см. книгу А.И.Лайнер, Н.И.Еремин, Ю.А.Лайнер, И.З.Певзнер "Производство глинозема", М., Металлургия, 1978, с. 268-269, 280). The closest known methods adopted for the prototype is a method for producing alumina and gallium from bauxite, including leaching it with working alkaline solutions, thickening red mud, decomposition of aluminate solution in the presence of seed aluminum hydroxide to produce aluminum hydroxide and mother liquor, evaporation of the mother liquor with obtaining a working alkaline solution, the use of part of the working solution or mother liquor for the extraction of metallic gallium (see book A.I. Liner, N.I. Er min Yu.A.Layner, I.Z.Pevzner "Alumina production", M., Metallurgy, 1978, pp. 268-269, 280).
По этому способу обеспечивается определенная степень разложения алюминатного раствора с получением гидроксида алюминия в зависимости от выбранных условий декомпозиции и производится галлий цементацией щелочно-алюминатных растворов с выходом шлама в пределах 40-60% и химическими извлечениями 18-25% по галлию из растворов с малым содержанием серы и примесей. При переработке сырья со значительным содержанием серы и других примесей происходит их накопление в системе замкнутого щелочного оборота до величин, мешающих процессу восстановления галлия и приводящих к резкому снижению его извлечения и к увеличению шламообразования металла при цементации. Наиболее отрицательное влияние на скорость восстановления и извлечения галлия оказывает сера. Известно, что ее разновидности - тиосульфаты и сульфиды отрицательно влияют на процесс цементации галлия, и очистка щелочно-алюминатных растворов от этих разновидностей затруднена. Процесс восстановления тиосульфат-иона является конкурирующим с восстановлением галлия, а образовавшийся в результате сульфид-ион тормозит извлечение галлия из раствора вплоть до растворения галлия из галламы. Наличие других примесей, особенно железа, усугубляет этот процесс. Поэтому описанный способ может устойчиво работать при условии содержания тиосульфата не более 0,6 г/дм3, сульфид-иона не более 0,01 г/дм3. Широко известные способы: окисление воздухом, обработка водяным паром или цинкосодержащими добавками не приводят к необходимой очистке растворов для получения галлия.This method provides a certain degree of decomposition of the aluminate solution to produce aluminum hydroxide, depending on the selected decomposition conditions, and is performed by gallium cementation of alkaline aluminate solutions with a sludge yield in the range of 40-60% and chemical extracts of 18-25% of gallium from solutions with a low content sulfur and impurities. When processing raw materials with a significant content of sulfur and other impurities, they accumulate in a closed alkaline system to values that interfere with the recovery of gallium and lead to a sharp decrease in its extraction and to an increase in sludge formation during cementation. The most negative effect on the rate of recovery and extraction of gallium has sulfur. It is known that its varieties - thiosulfates and sulfides adversely affect the process of cementation of gallium, and the cleaning of alkaline-aluminate solutions from these varieties is difficult. The thiosulfate ion reduction process competes with gallium reduction, and the sulfide ion formed as a result inhibits the extraction of gallium from the solution up to the dissolution of gallium from gallam. The presence of other impurities, especially iron, exacerbates this process. Therefore, the described method can work stably provided that the thiosulfate content is not more than 0.6 g / dm 3 , the sulfide ion is not more than 0.01 g / dm 3 . Well-known methods: oxidation by air, treatment with water vapor or zinc-containing additives do not lead to the necessary purification of solutions to obtain gallium.
Задачей заявляемого решения является комплексное использование растворов глиноземного производства, позволяющее получать глинозем и галлий из растворов с высоким содержанием примесей путем использования алюмината натрия. В результате значительно снижаются теплоэнергозатраты при производстве глинозема и галлия за счет увеличения степени разложения алюминатных растворов на стадии декомпозиции (6 абс.%) и дополнительного извлечения галлия (химическое извлечение галлия 85%). The objective of the proposed solution is the integrated use of solutions of alumina production, which allows to obtain alumina and gallium from solutions with a high content of impurities by using sodium aluminate. As a result, heat and energy consumption is significantly reduced in the production of alumina and gallium due to an increase in the degree of decomposition of aluminate solutions at the decomposition stage (6 abs.%) And additional extraction of gallium (chemical extraction of gallium 85%).
Для этого в способе, включающем переработку боксита выщелачиванием оборотным щелочно-алюминатным раствором, сгущение красного шлама, декомпозицию алюминатного раствора в присутствии затравочного гидроксида алюминия с получением гидроксида алюминия и маточного раствора, упаривание маточного раствора с получением оборотного щелочно-алюминатного раствора, часть оборотного щелочно-алюминатного раствора подвергают упарке для получения алюмината натрия и маточника после отделения алюмината натрия. При этом на декомпозицию вводят дополнительную затравку на основе алюмината натрия, а из маточника извлекают галлий в виде галлийсодержащего осадка. Дополнительную затравку готовят растворением алюмината натрия в алюминатном растворе при температуре не выше 50oC.To this end, in a method involving leaching of bauxite by leaching with a reverse alkaline aluminate solution, thickening of red mud, decomposition of the aluminate solution in the presence of seed aluminum hydroxide to produce aluminum hydroxide and the mother liquor, evaporation of the mother liquor to obtain the reverse alkaline aluminate solution, part of the alkaline alkaline aluminate solution is subjected to evaporation to obtain sodium aluminate and mother liquor after separation of sodium aluminate. In this case, additional seed based on sodium aluminate is introduced into the decomposition, and gallium in the form of a gallium-containing precipitate is extracted from the mother liquor. An additional seed is prepared by dissolving sodium aluminate in an aluminate solution at a temperature not exceeding 50 o C.
Сущность изобретения иллюстрируется выполненными на основании экспериментальных данных графиками, где изображены:
на фиг. 1 - кинетическая зависимость приготовления активной затравки;
на фиг. 2 - зависимость степени разложения раствора от времени выдержки активной затравки;
на фиг. 3 - зависимость степени разложения раствора от различных добавок.The invention is illustrated on the basis of experimental data graphs, which depict:
in FIG. 1 - kinetic dependence of the preparation of active seed;
in FIG. 2 - dependence of the degree of decomposition of the solution on the exposure time of the active seed;
in FIG. 3 - dependence of the degree of decomposition of the solution on various additives.
Согласно комплексно-полимерной теории строения алюминатных растворов в них наблюдается динамическое равновесие комплексных и полимерных ионов алюминия по схеме:
nAl(OH)
Сдвиг этой реакции вправо с образованием полимерных соединений определяется каустическим модулем (αk) и температурой раствора. При вводе затравки динамическое равновесие нарушается и начинает протекать процесс полимеризации. Увеличение числа полимерных молекул способствует объединению их в ассоциаты, которые достигнув определенных размеров, образуют зародыши новой фазы. Дальнейший рост кристаллов гидроокиси алюминия приводит к разложению раствора и выделению ее в осадок.According to the complex polymer theory of the structure of aluminate solutions, a dynamic equilibrium of complex and polymer aluminum ions is observed in them according to the scheme:
nAl (OH)
The shift of this reaction to the right with the formation of polymer compounds is determined by the caustic modulus (α k ) and the temperature of the solution. When the seed is introduced, the dynamic equilibrium is violated and the polymerization process begins to proceed. An increase in the number of polymer molecules promotes their association into associates, which, having reached certain sizes, form nuclei of a new phase. Further growth of crystals of aluminum hydroxide leads to decomposition of the solution and its precipitation.
В заявляемом способе получения глинозема и галлия процесс приготовления активной затравки основан на сдвиге динамического равновесия в алюминатном растворе с образованием ассоциатов при добавке алюмината натрия в алюминатный раствор за счет снижения αk раствора при данной температуре. Кинетика процесса приготовления активной затравки для температуры 30 и 50oС представлена кривыми "а" и "б" соответственно на фиг. 1. Обе кривые указывают на снижение каустического модуля алюминатного раствора после добавки алюмината натрия (отрезки АС и А'С'), демонстрируют образование и рост ассоциатов (отрезки СД и С'Д', параллельные оси абсцисс) и имеют скачок по αk в точках Д и Д', указывающих на начало разложения алюминатного раствора с добавкой алюмината натрия.In the inventive method for producing alumina and gallium, the process of preparing an active seed is based on a shift in dynamic equilibrium in an aluminate solution with the formation of associates when sodium aluminate is added to an aluminate solution by reducing the α k solution at a given temperature. The kinetics of the active seed preparation process for temperatures of 30 and 50 ° C is represented by curves "a" and "b" respectively in FIG. 1. Both curves indicate a decrease in the caustic modulus of the aluminate solution after the addition of sodium aluminate (segments AC and A'C '), show the formation and growth of associates (segments SD and C'D' parallel to the abscissa axis) and have a jump in α k in points D and D ', indicating the beginning of the decomposition of the aluminate solution with the addition of sodium aluminate.
Следует отметить, что начальные и конечные точки участков CД и С'Д' представляют переходные области метастабильного состояния растворов. Точки C и C' представляют время выдержки, соответствующее началу зарождения центров через полимеризацию комплексных ионов. Точки Д и Д' - начало процесса кристаллизации, т.е. разложения алюминатного раствора, что исключает полимеризацию, рост ассоциатов, а следовательно, и использование затравки в качестве активной за пределами данного времени выдержки. Продолжительность образования ассоциатов, когда затравка проявляет активные свойства, зависит от многих факторов, в том числе от исходных каустических модулей алюминатного раствора и алюмината натрия, дозировки алюмината натрия и температуры. Поэтому время "активирования" определяется построением кинетической кривой для данных условий приготовления. Согласно графику (фиг. 1), время приготовления активной затравки при дозировке 100 г/л алюмината натрия с αk= 1,4 в алюминатный раствор с αk= 1,65 для температур 30 и 50oC измеряется отрезками СД и С'Д' и имеет максимальное значение в точках Д и Д' - 3 и 5 часов соответственно. По истечении этого времени происходит рост каустических модулей, указывающий на начало разложения затравки, что не позволяет ее использовать в качестве источника роста ассоциатов на стадии декомпозиции. Выдержка, равная по времени точкам С и М (фиг. 1), т.е. отвечающим началу образования ассоциатов (точка С) и разложению затравки (точка М), снижает активность затравки, что иллюстрируется также и графиком на фиг. 2, из которого следует, что степень разложения алюминатного раствора снижается при 2-х и 6-ти часовой выдержке.It should be noted that the starting and ending points of the CD and C'D 'sections represent the transition regions of the metastable state of the solutions. Points C and C 'represent the exposure time corresponding to the onset of nucleation of centers through the polymerization of complex ions. Points D and D 'are the beginning of the crystallization process, i.e. decomposition of the aluminate solution, which eliminates the polymerization, the growth of associates, and therefore the use of the seed as active beyond the given exposure time. The duration of formation of associates when the seed exhibits active properties depends on many factors, including the initial caustic modules of the aluminate solution and sodium aluminate, the dosage of sodium aluminate and temperature. Therefore, the “activation” time is determined by constructing a kinetic curve for these cooking conditions. According to the schedule (Fig. 1), the preparation time of an active seed at a dosage of 100 g / l sodium aluminate with α k = 1.4 in an aluminate solution with α k = 1.65 for temperatures of 30 and 50 o C is measured by segments of DM and C ' D 'and has a maximum value at points D and D' - 3 and 5 hours, respectively. After this time, caustic modules grow, indicating the beginning of the decomposition of the seed, which does not allow it to be used as a source of associate growth at the decomposition stage. Exposure equal in time to points C and M (Fig. 1), i.e. corresponding to the beginning of the formation of associates (point C) and the decomposition of the seed (point M), reduces the activity of the seed, which is also illustrated by the graph in FIG. 2, from which it follows that the degree of decomposition of the aluminate solution decreases with 2 and 6 hours exposure.
Таким образом, максимальная активность затравки определяется временем, равным значению в точке, предшествующей повышению каустического модуля затравки. На графике (фиг. 1) - это точки Д и Д', соответствующие 3-х и 5-ти часовой выдержке затравки для температур 30 и 50oС. Повышение температуры до 50oC приводит к увеличению периода "активирования" затравки. Согласно литературным данным (см., например, книгу Л.П. Ни, А.Г. Романов "Физико-химия гидрощелочных способов производства глинозема", А-Ата, изд. Наука, 1975, с. 43,45), повышение температуры увеличивает скорость движения комплексных образований и число их столкновений, при этом ассоциаты разрушаются и вновь создаются, а раствор длительное время пребывает в метастабильном равновесии, что снижает активность затравки. Кривая "б" (фиг. 1) отвечает кинетике приготовления активной затравки при температуре 50oC и в полной мере согласуется с литературными данными, поэтому дальнейшее повышение температуры при приготовлении активной затравки нецелесообразно.Thus, the maximum seed activity is determined by the time equal to the value at the point preceding the increase in the caustic modulus of the seed. On the graph (Fig. 1), these are points D and D 'corresponding to a 3 and 5 hour exposure of the seed for temperatures of 30 and 50 o C. Raising the temperature to 50 o C leads to an increase in the period of "activation" of the seed. According to literature data (see, for example, the book of L.P. Ni, A.G. Romanov, "Physical chemistry of hydro-alkaline methods for the production of alumina", A-Ata, ed. Nauka, 1975, p. 43.45), temperature increase increases the speed of movement of complex formations and the number of their collisions, while the associates are destroyed and re-created, and the solution remains in metastable equilibrium for a long time, which reduces the activity of the seed. Curve "b" (Fig. 1) corresponds to the kinetics of preparation of the active seed at a temperature of 50 o C and is fully consistent with the literature data, therefore, a further increase in temperature during the preparation of the active seed is impractical.
Активность затравки влияет на степень разложения алюминатного раствора на стадии декомпозиции. Предлагаемая затравка на основе алюмината натрия обеспечивает наибольшую степень разложения раствора, что подтверждено экспериментальными данными, наглядно отраженными на графике (фиг. 3). На этом графике представлена кинетика разложения алюминатных растворов с добавкой активной затравки, приготовленной по заявляемому способу (кривая "а") и с добавлением алюмината натрия (кривые "б", "в"). Кривая "г" отображает существующий вариант: разложение раствора только гидроокисью алюминия с затравочным отношением 1,5 ед. Добавка алюмината натрия на декомпозицию в количествах, равных затравочному отношению 0,025 ед. (кривая "б") и 0,05 ед. (кривая "в"), увеличивает степень разложения по сравнению с существующим вариантом (кривая "г"), но ниже значений при использовании затравки по заявляемому способу (кривая "а"). Учитывая, что дозировка затравки по заявляемому способу составляет десятую часть дозировки алюмината натрия (затравочное отношение 0,0025 ед. вместо 0,025 ед.), а степень разложения увеличивается на 4,8 абс.%, можно с уверенностью утверждать, что получена активная затравка. Получение алюмината натрия для приготовления активной затравки на декомпозицию позволяет, в свою очередь, получить высокомодульный раствор, необходимый для кристаллизации галлийсодержащего осадка. При этом не требуется предварительная очистка от примесей серы, органических соединений, т. к. эти примеси не кристаллизуются при получении галлийсодержащего осадка. Очистку от солей ванадия осуществляют после растворения галлийсодержащего осадка, что в десятки раз снижает обрабатываемые объемы растворов. Богатый по галлию раствор охлаждают до температуры 18-20oC с осадком от фильтрации оборотного раствора, который используется в качестве затравки в зависимости от его химического состава. При охлаждении щелочно-алюминатных растворов ванадий кристаллизуется с соединениями фтора и фосфора в виде тройных солей, особенно эффективно проходит кристаллизация в присутствии соединений фтора. Применяемый по заявляемому способу осадок содержит до 1,5% фтора и 0.3% окиси фосфата, что позволяет использовать его в качестве затравки для кристаллизации солей ванадия. После удаления последних из богатого фильтрата цементацией извлекают галлий.Seed activity affects the degree of decomposition of the aluminate solution at the decomposition stage. The proposed seed based on sodium aluminate provides the greatest degree of decomposition of the solution, which is confirmed by experimental data, clearly reflected in the graph (Fig. 3). This graph shows the kinetics of the decomposition of aluminate solutions with the addition of active seed prepared according to the present method (curve "a") and with the addition of sodium aluminate (curves "b", "c"). Curve "g" displays the existing option: the decomposition of the solution only with aluminum hydroxide with a seed ratio of 1.5 units. The addition of sodium aluminate to decomposition in amounts equal to the seed ratio of 0.025 units. (curve "b") and 0.05 units. (curve "b"), increases the degree of decomposition compared with the existing version (curve "g"), but lower than the values when using the seed according to the claimed method (curve "a"). Given that the dosage of the seed according to the present method is a tenth of the dosage of sodium aluminate (seed ratio of 0.0025 units instead of 0.025 units), and the degree of decomposition increases by 4.8 abs.%, It can be stated with confidence that the active seed was obtained. Obtaining sodium aluminate for preparing an active seed for decomposition allows, in turn, to obtain a high-modulus solution necessary for crystallization of gallium-containing precipitate. At the same time, preliminary purification from sulfur impurities and organic compounds is not required, since these impurities do not crystallize upon receipt of a gallium-containing precipitate. Purification from vanadium salts is carried out after dissolving the gallium-containing precipitate, which reduces the processed volumes of solutions by a factor of ten. A gallium-rich solution is cooled to a temperature of 18-20 o C with a precipitate from the filtration of a circulating solution, which is used as a seed, depending on its chemical composition. When cooling alkaline-aluminate solutions, vanadium crystallizes with fluorine and phosphorus compounds in the form of triple salts; crystallization is especially effective in the presence of fluorine compounds. The precipitate used in the inventive method contains up to 1.5% fluorine and 0.3% phosphate oxide, which allows it to be used as a seed for crystallization of vanadium salts. After removal of the latter, gallium is recovered from the rich filtrate by cementation.
Способ осуществляли следующим образом. The method was carried out as follows.
Боксит состава, %: Al2O3 - 44,6; SiO2 - 11,3; CO2 - 1,5; Cl - 0,6; SO3 - 0,6 в количестве 1,0 т смешали с 2,4 м3 оборотного раствора и 0,13 м3 маточного раствора от кристаллизации галлийсодержащего осадка, размололи до крупности 10,0% фракции 0,149 мм и выдержали в течение 2 ч при температуре 105oC, полученную пульпу разбавили и обескремнили в течение 4 ч, далее отстаивали и фильтровали с получением алюминатного раствора, 98,7% потока которого поступило на декомпозицию. Декомпозицию вели охлаждением от 65oC до 55oC алюминатного раствора с затравочным гидроксидом алюминия при затравочном отношении 3,0 и добавкой в головные декомпозеры активной затравки с затравочным отношением 0,0025 ед. Полученный в результате декомпозиции маточный раствор упаривали до концентрации 180-200 г/л по Na2Oку и направляли на выщелачивание боксита. 0,48% потока оборотного раствора упарили до концентрации не ниже 390 г/л Na2Oку с последующей фильтрацией и кристаллизацией алюмината натрия, используемого для приготовления активной затравки, для чего алюминат натрия состава, %: Al2O3 - 45,5; Nа2Oт - 40,6; Na2Oк - 1,8; αk- 1,4 растворили в алюминатном растворе состава, г/л: Al2O3 - 118,8; Na2Oт - 139,5; Na2Oку - 119,2; Na2Oкб - 20,2; αk- 1,65 в количестве 100 г алюмината на 1 л алюминатного раствора и выдержали при температуре 50oC в течение 5 часов. Время выдержки определяли по кинетической кривой "б" на графике (фиг. 2). В результате получили активную затравку состава, г/л: Al2O3 - 153,5; Na2Oт - 169,5; Na2Oку - 144,5; αk- 1,55, - 1,55, которую в количестве 0,95% потока алюминатного раствора, отвечающего затравочному отношению 0,0025 ед. , дозировали в головные декомпозеры. Далее маточный раствор от кристаллизации алюмината натрия состава, г/л: Al2O3 - 81,6; Na2Oт - 403,0; Na2Oку - 394,5; Na2Oкб - 8,5; αk- 8,0; Ga - 0,7; Cl- - 20,6 корректировали хлорсодержащим осадком состава, %: Al2O3 - 8,2; Na2Oт - 16,7; Na2Oку - 9,4; Cl- - 35,5 до получения молярного отношения Cl2:Al2O3 не ниже 0,9; отфильтровали и подвергли кристаллизации с охлаждением до температуры 36oC, в результате кристаллизации получили галлийсодержащий осадок в количестве 0,76 кг/т боксита состава, %: Al2O3 - 25,9; Na2Oт - 31,0; Na2Oку - 25,9; Ga - 0,25 и фильтрат от кристаллизации, возвращаемый на выщелачивание боксита состава, г/л: Al2O3 - 103,0; Na2Oт - 372,1; Na2Oку - 365,4; Na2Oкб - 6,7;, αk- 7,83. Полученный галлийсодержащий осадок в количестве 0,76 кг/т боксита растворили в 1,27 м3/т боксита конденсата с получением богатого по галлию раствора состава, г/л: Al2O3 - 71,4; Na2Oт - 75,9; Ga - 1,07; V2O5 - 0,93; αk - 1,75. Богатый раствор охлаждали до температуры не выше 20oC, добавили осадок фильтрата оборотного состава, %: Al2O3 - 2,7; Na2Oт - 15,4; Na2Oкб - 8,4; P2O5 - 0,31; F - 1,5 в количестве 60 г/л и выдерживали 8 часов до выпадения солей ванадия. Осадок отфильтровывали, полученный фильтрат состава, г/л: Al2O3 - 74,5; Na2Oт - 94,2; Na2Oку - 85,2; Na2Oкб - 9,0; αk- 1,88; Ga - 1,0; V2O5 - 0,37; Fe2O3 - 0,01; S2O3 2- - 0,22 использовали для получения галлия цементацией галламой алюминия. При цементации из богатого фильтрата извлекается галлий (химическое извлечение 85,0%).Bauxite composition,%: Al 2 O 3 - 44.6; SiO 2 11.3; CO 2 - 1.5; Cl 0.6; SO 3 - 0.6 in an amount of 1.0 t was mixed with 2.4 m 3 of a circulating solution and 0.13 m 3 of a mother liquor from crystallization of a gallium-containing precipitate, milled to a particle size of 10.0% of a fraction of 0.149 mm and kept for 2 hours at a temperature of 105 o C, the resulting pulp was diluted and desalted for 4 hours, then settled and filtered to obtain an aluminate solution, 98.7% of the flow of which went to decomposition. The decomposition was carried out by cooling from 65 o C to 55 o C aluminate solution with seed aluminum hydroxide at a seed ratio of 3.0 and the addition of active seed to the head decomposers with a seed ratio of 0.0025 units. The resulting mother liquor decomposition was evaporated to a concentration of 180-200 g / l Na 2 Oka and sent to the leaching of bauxite. 0.48% of the flow of the circulating solution was evaporated to a concentration of not less than 390 g / l Na 2 Oka, followed by filtration and crystallization of sodium aluminate used to prepare the active seed, for which sodium aluminate composition,%: Al 2 O 3 - 45.5; Na 2 From - 40.6; Na 2 Ok - 1.8; α k - 1.4 was dissolved in an aluminate solution of the composition, g / l: Al 2 O 3 - 118.8; Na 2 Ot - 139.5; Na 2 Oku - 119.2; Na 2 Okb - 20.2; α k - 1.65 in the amount of 100 g of aluminate per 1 liter of aluminate solution and kept at a temperature of 50 o C for 5 hours. The exposure time was determined by the kinetic curve "b" on the graph (Fig. 2). The result was an active seed composition, g / l: Al 2 O 3 - 153.5; Na 2 Ot - 169.5; Na 2 Oku - 144.5; α k - 1.55, - 1.55, which in the amount of 0.95% of the flow of aluminate solution corresponding to the seed ratio of 0.0025 units. , dosed into the head decomposers. Next, the mother liquor from crystallization of sodium aluminate composition, g / l: Al 2 O 3 - 81.6; Na 2 Ot - 403.0; Na 2 Oku - 394.5; Na 2 Okb - 8.5; α k - 8.0; Ga - 0.7; Cl - - 20.6 corrected with a chlorine-containing precipitate composition,%: Al 2 O 3 - 8.2; Na 2 Ot - 16.7; Na 2 Oku - 9.4; Cl - - 35.5 to obtain a molar ratio of Cl 2 : Al 2 O 3 not lower than 0.9; filtered and subjected to crystallization with cooling to a temperature of 36 o C, as a result of crystallization received a gallium-containing precipitate in the amount of 0.76 kg / t of bauxite composition,%: Al 2 O 3 - 25.9; Na 2 Ot - 31.0; Na 2 Oku - 25.9; Ga - 0.25 and the filtrate from crystallization, returned to the leaching of bauxite composition, g / l: Al 2 O 3 - 103.0; Na 2 Ot - 372.1; Na 2 Oku - 365.4; Na 2 Okb - 6.7 ;, α k - 7.83. The resulting gallium-containing precipitate in an amount of 0.76 kg / t of bauxite was dissolved in 1.27 m 3 / t of bauxite condensate to obtain a gallium-rich solution of the composition, g / l: Al 2 O 3 - 71.4; Na 2 Ot - 75.9; Ga - 1.07; V 2 O 5 - 0.93; α k - 1.75. The rich solution was cooled to a temperature not exceeding 20 o C, a precipitate of the filtrate of the reverse composition was added,%: Al 2 O 3 - 2.7; Na 2 From - 15.4; Na 2 Okb - 8.4; P 2 O 5 - 0.31; F - 1.5 in the amount of 60 g / l and kept for 8 hours before the precipitation of vanadium salts. The precipitate was filtered off, the obtained filtrate composition, g / l: Al 2 O 3 - 74.5; Na 2 Ot - 94.2; Na 2 Oku - 85.2; Na 2 Okb - 9.0; α k - 1.88; Ga is 1.0; V 2 O 5 - 0.37; Fe 2 O 3 - 0.01; S 2 O 3 2- - 0.22 was used to obtain gallium by gallam aluminum cementation. During cementation, gallium is recovered from the rich filtrate (chemical recovery 85.0%).
Claims (2)
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KZ990602 | 1999-05-25 | ||
| KZ990602.1 | 1999-05-25 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU99124430A RU99124430A (en) | 2001-10-10 |
| RU2174955C2 true RU2174955C2 (en) | 2001-10-20 |
Family
ID=19720806
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU99124430A RU2174955C2 (en) | 1999-05-25 | 1999-11-18 | Method of preparing alumina and gallium from bauxite |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2174955C2 (en) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2690357C2 (en) * | 2014-08-08 | 2019-05-31 | Сэсол Перформанс Кемикалз Гмбх | Precipitated aluminium oxide and method of its preparation |
| CN111020205A (en) * | 2019-12-19 | 2020-04-17 | 伊川龙泉东风磨料磨具有限公司 | Corundum smoke high-value comprehensive utilization method |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3988150A (en) * | 1975-10-03 | 1976-10-26 | Elena Leonidovna Shalavina | Process for extraction of gallium from sodium aluminate liquors |
| DE2547091B2 (en) * | 1975-10-21 | 1978-01-12 | Institut metallurgn i obogaschtschenija Akademn Nauk Kasachskoj SSR, Alma-Ata, Pavlodarskij Aljuminievyj Zavod lmeni 50letija SSSR, Pavlodar, (Sowjetunion) | PROCESS FOR THE EXTRACTION OF GALLIUM FROM ALUMINATE SOLUTIONS |
| US4614641A (en) * | 1985-06-19 | 1986-09-30 | Aluminum Company Of America | Parallel purification of alumina with physical pretreatment |
| FR2582640A1 (en) * | 1985-05-29 | 1986-12-05 | Pechiney Aluminium | PROCESS FOR THE CONTINUOUS PRODUCTION OF ALUMINA FROM MONOHYDRATE BALSITES, ACCORDING TO THE BAYER PROCESS |
| RU2116369C1 (en) * | 1997-04-23 | 1998-07-27 | Акционерное общество открытого типа "Всероссийский алюминиево-магниевый институт" | Method for recovery of gallium from potash mother liquor |
-
1999
- 1999-11-18 RU RU99124430A patent/RU2174955C2/en not_active IP Right Cessation
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3988150A (en) * | 1975-10-03 | 1976-10-26 | Elena Leonidovna Shalavina | Process for extraction of gallium from sodium aluminate liquors |
| DE2547091B2 (en) * | 1975-10-21 | 1978-01-12 | Institut metallurgn i obogaschtschenija Akademn Nauk Kasachskoj SSR, Alma-Ata, Pavlodarskij Aljuminievyj Zavod lmeni 50letija SSSR, Pavlodar, (Sowjetunion) | PROCESS FOR THE EXTRACTION OF GALLIUM FROM ALUMINATE SOLUTIONS |
| FR2582640A1 (en) * | 1985-05-29 | 1986-12-05 | Pechiney Aluminium | PROCESS FOR THE CONTINUOUS PRODUCTION OF ALUMINA FROM MONOHYDRATE BALSITES, ACCORDING TO THE BAYER PROCESS |
| US4614641A (en) * | 1985-06-19 | 1986-09-30 | Aluminum Company Of America | Parallel purification of alumina with physical pretreatment |
| RU2116369C1 (en) * | 1997-04-23 | 1998-07-27 | Акционерное общество открытого типа "Всероссийский алюминиево-магниевый институт" | Method for recovery of gallium from potash mother liquor |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| ЛАЙНЕР А.И., ЕРЕМИН Н.И., ЛАЙНЕР Ю.А., ПЕВЗНЕР И.З. Производство глинозема. - М.: Металлургия, 1978, с.268-270. * |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2690357C2 (en) * | 2014-08-08 | 2019-05-31 | Сэсол Перформанс Кемикалз Гмбх | Precipitated aluminium oxide and method of its preparation |
| RU2690357C9 (en) * | 2014-08-08 | 2022-04-01 | Сэсол Перформанс Кемикалз Гмбх | Precipitated aluminium oxide and method of its preparation |
| CN111020205A (en) * | 2019-12-19 | 2020-04-17 | 伊川龙泉东风磨料磨具有限公司 | Corundum smoke high-value comprehensive utilization method |
| CN111020205B (en) * | 2019-12-19 | 2021-12-28 | 伊川龙泉东风磨料磨具有限公司 | Corundum smoke high-value comprehensive utilization method |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| AU2008201945B2 (en) | Recovery of rare earth elements | |
| US4039582A (en) | Method of preparing vanadium pentoxide | |
| CN103523764B (en) | A kind of reduce the method for magnalium impurity in phosphoric acid by wet process | |
| EP2946024A2 (en) | Extraction of metals from metallic compounds | |
| CN109795995B (en) | A kind of method for efficient impurity removal by hydrochloric acid method wet-process phosphoric acid | |
| US4668485A (en) | Recovery of sodium aluminate from Bayer process red mud | |
| CN107190156B (en) | A method for extracting rare earth from ion adsorption type rare earth ore | |
| US3904733A (en) | Prevention of calcium deposition from trona-derived sodium carbonate liquors | |
| RU2174955C2 (en) | Method of preparing alumina and gallium from bauxite | |
| US4900537A (en) | Control of form of crystal precipitation of aluminum hydroxide using cosolvents and varying caustic concentration | |
| CA1181240A (en) | Treatment of sodium tungstate leach liquor containing dissolved silica, phosphorus, and fluorine impurities | |
| KR100845171B1 (en) | How to remove calcium from sulphate solution in zinc production process | |
| US4039615A (en) | Production of aluminum sulfate | |
| SU786878A3 (en) | Method of purifying sulfuric acid solutions | |
| US6214302B1 (en) | Production of aluminum sulfate from coal ash | |
| CA1101636A (en) | Upgrading of magnesium containing materials | |
| EP0127262B1 (en) | Purification of bayer process liquors | |
| SU737488A1 (en) | Method of processing aluminate-alkaline solutions | |
| WO2022140500A1 (en) | Production of strontium sulfate and strontium carbonate from brines | |
| RU2097326C1 (en) | Method for producing magnesium oxide from bischofite | |
| CN1074422A (en) | A kind of method that reclaims strontium chloride and strontium nitrate | |
| RU2314259C1 (en) | Method of processing tungsten-containing material | |
| RU2537626C2 (en) | Method of obtaining potassium alum | |
| WO2010144956A1 (en) | Method for increasing the stability of a bayer process liquor | |
| SU1139765A1 (en) | Method of reprocessing celestite concetrate |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20091119 |