[go: up one dir, main page]

SU1740326A1 - Method for dear alkali copper chloride etching solution purification - Google Patents

Method for dear alkali copper chloride etching solution purification Download PDF

Info

Publication number
SU1740326A1
SU1740326A1 SU894708882A SU4708882A SU1740326A1 SU 1740326 A1 SU1740326 A1 SU 1740326A1 SU 894708882 A SU894708882 A SU 894708882A SU 4708882 A SU4708882 A SU 4708882A SU 1740326 A1 SU1740326 A1 SU 1740326A1
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
copper
solution
purification
lime
milk
Prior art date
Application number
SU894708882A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Владимир Михайлович Рогов
Наталья Михайловна Корчик
Татьяна Фоминична Степанюк
Original Assignee
Украинский Институт Инженеров Водного Хозяйства
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Украинский Институт Инженеров Водного Хозяйства filed Critical Украинский Институт Инженеров Водного Хозяйства
Priority to SU894708882A priority Critical patent/SU1740326A1/en
Application granted granted Critical
Publication of SU1740326A1 publication Critical patent/SU1740326A1/en

Links

Landscapes

  • Removal Of Specific Substances (AREA)

Abstract

Изобретение относитс  к очистке сточных вод от меди, может быть использовано дл  очистки отработанных травильных растворов производства печатных плат и позвол ет повысить степень очистки и сократить расход известкового молока Дл  осуществлени  способа щелочной медно хлоридный травильный раствор с рН 92 смешивают с отработанным кислым медно- хлоридным травильным раствором с рН 0 35 до рН 5 5 - 6,5 Осадок отдел ют фильтосва нием, а фильтрат контактируют с железной стружкой и выдеп ют медь, Раствор п -йтр - лизуют известковым молоком до рН 8,0 85 Способ позвол ет увеличить степеь3 очистки раствора с 40 до 84% и сократить расход известкового молока с 210 до 150 г/л 2 табл. ,00 |СThe invention relates to the purification of wastewater from copper, can be used to clean the spent pickling solutions for the production of printed circuit boards and allows to increase the degree of purification and reduce the consumption of milk of lime. a solution with a pH of 0 to 35 to a pH of 5 to 5–6.5 The precipitate is separated by filtration, and the filtrate is contacted with iron shavings and copper is drained out. The solution of p –itr is lysed with lime milk until p. 8.0 Method 85 allows to increase stepe3 cleaning solution from 40 to 84% and reduce the consumption of milk of lime with 210 to 150 g / L Table 2. , 00 | C

Description

Изобретение относитс  к способам очистки сточных вод реагентным методом от меди и может быть использовано дл  очистки от меди отработанных травильных растворов производства печатных плат.The invention relates to methods of wastewater treatment by the reagent method from copper and can be used to remove used copper pickling solutions from copper.

Известен способ очистки кислых медно- хлоридных травильных растворов путем их подщелачивани  до рН 10 0 - 12 ОA known method of purification of acidic copper-chloride pickling solutions by alkalizing them to a pH of 10 0 - 12 O

Недостатками данного метода  вл ютс  его высока  стоимость из за использовани  большого количества реагентов а также его низка  эффективность с точки зрени  извлечени  металла.The disadvantages of this method are its high cost due to the use of a large amount of reagents as well as its low efficiency in terms of metal recovery.

Наиболее близким к предлагаемому  вл етс  реагентный способ очистки щелочного медно-хлоридного (медно-аммизкатного)The closest to the proposed is a reagent method for the purification of an alkaline copper-chloride (copper-ammistate)

травильного раствора путем подкислени  сол ной кислотой до рН 4,0 с последующем отделением осадка контактной обработкой со стальной стружкой и нейтрализацией известковым молоком.pickling solution by acidification with hydrochloric acid to pH 4.0, followed by separation of the precipitate by contact treatment with steel chips and neutralization with lime milk.

Недостатками данного способа  вл ютс  его высока  стоимость из-за использовани  больших количеств кислоты а также высока  степень вторичного загр знени  очищаемой воды вводимыми реагентамиThe disadvantages of this method are its high cost due to the use of large quantities of acid as well as the high degree of secondary contamination of the water being purified by the injected reagents.

Цель изобретени  - повышение степени очистки и сокращение расхода известкового молока.The purpose of the invention is to increase the degree of purification and reduce the consumption of milk of lime.

Поставленна  цель достигаетс  тем что способ очистки отработанных щелочныхThe goal is achieved by the fact that the method of cleaning waste alkaline

ьs

оabout

,00 Ю, 00 Yu

оabout

медно-хлоридных травильных растворов осуществл етс  путем их подкислени , отделени  образующегос  осадка фильтрованием , контактировани  фильтрата с железной стружкой с последующей нейтрализацией его известковым молоком, при этом подкис- ление ведут отработанным кислым медно- хлоридным травильным раствором до значений рН 5,5 - 5,6.copper chloride etching solutions are carried out by acidifying them, separating the resulting precipitate by filtration, contacting the filtrate with iron chips, followed by neutralizing it with lime milk, while acidification is carried out with spent acid copper-chloride pickling solution to pH values 5.5-5. 6

Регулирование рН до указанных значе- ний позвол ет достичь максимального эффекта извлечени  меди на первой стадии очистки, так как согласно проведенным исследовани м аммиакатные комплексы Си(МНз). в составе которых имеетс  медь в обработанном щелочном медиа хпо ридном травильном растворе, обладает минимальной устойчивостью в диапазоне значений рН 5,5 - 6,5Adjusting the pH to the specified values allows to achieve the maximum effect of copper extraction at the first stage of purification, since according to the conducted research ammoniate complexes of Cu (Mn3). composed of copper in a treated alkaline media hpridny etching solution, has a minimum stability in the range of pH values 5.5 - 6.5

Использование в качестве реагента дл  регулировани  рН отработанного кислого медно хлсрицного травильного раствора позвол ет полноегью исключить использование товарной кислоты на первом эгапе очистки, что значительно удешевл ет про- цесс очистки.Use as a reagent for adjusting the pH of the spent acid copper-acid pickling solution makes it possible to completely exclude the use of the product acid in the first purification stage, which considerably reduces the cost of the cleaning process.

Кроме того, введение в очищаемый раствор дополнительного количества меди с отработанным кислым медно-хлоридным травильным раствором, используемым дл  регулировани  значений рН, приводит к более высоким концентраци м меди в смеси двух отработанных травильных растворов (кислого и щелочного) чем в смеси отработанного щелочного травильного раствора и кислоты. Более высокие концентрации меди в растворе привод т к снижению ее растворимости , что в конечном итоге повышает эффект извлечени  меди на первом этапе очистки.In addition, the introduction of additional copper into the solution to be purified with spent acid copper-chloride pickling solution used to adjust pH values results in higher copper concentrations in the mixture of two spent pickling solutions (acidic and alkaline) than in the mixture of spent alkaline pickling solution and acids. Higher concentrations of copper in the solution lead to a decrease in its solubility, which ultimately increases the effect of copper recovery in the first purification step.

Исследовани  по интенсивности извлечени  меди на стадии цементации из смеси отработанных медно-хлоридных травильных растворов (кислого и щелочного) и смеси отработанного щелочного медно-хлоридного травильного раствора с кислотой показали, что извлечение меди на стадии цементации проходит более интенсивно из смеси отработанных травильных растворов Таким образом , при использовании в качестве реагента дл  подкислени  отработанного кислого медно-хлоридного травильного раствора врем  на проведение процесса цементации сокращаетс  в среднем на 30 - 50%Studies on the intensity of copper extraction at the cementation stage from a mixture of spent copper-chloride pickling solutions (acidic and alkaline) and a mixture of spent alkaline copper-chloride pickling solution with an acid showed that copper extraction at the cementation stage proceeds more intensively from a mixture of spent pickling solutions. when used as a reagent for acidifying the spent acidic copper chloride pickling solution, the time spent on the carburizing process is reduced in Independent user 30 - 50%

Более эффективное извлечение меди на первом этапе обработки приводит к тому что концентраци  меди в растворе, подаваемом на цементацию, по предлагаемому способу ниже, чем по известному Следовательно , на этапе цементации по предлагаемому способу необходимо извлечь меньшее количество меди, чем по известному; следовательно , в раствор перейдет меньшее количество железа В результате, расход стальной стружки на эгапе цементации уменьшаетс  в среднем в 4 раза, и, соответственно , количество осадка гидроксида железа на стадии подщелачивани  известковым молоком также снижаетс  в среднем в 4 раза.More efficient extraction of copper in the first stage of processing leads to the fact that the concentration of copper in the solution supplied to the cementation, according to the proposed method is lower than that of the known Therefore, at the cementation stage of the proposed method it is necessary to extract a smaller amount of copper than the known; consequently, a smaller amount of iron will enter the solution. As a result, the consumption of steel shavings on the grout of agape is reduced by an average of 4 times, and, accordingly, the amount of iron hydroxide precipitate in the alkalizing stage of lime milk is also reduced by an average of 4 times.

Регулирование рН раствора до предлагаемых значений приводит к тому, что на этапе нейтрализации по предлагаемому способу известкового молока расходуетс  в среднем на 25% меньше, чем по известному способу. Следовательно, на .лапе нейтрализации раствора по предлагаемому способу в раствор переходит меньшее количество ионов кальци .Regulation of the pH of the solution to the proposed values leads to the fact that at the stage of neutralization of the proposed method, milk of lime is consumed on average by 25% less than by a known method. Therefore, in the neutralization solution bottle of the proposed method, a smaller amount of calcium ions passes into the solution.

Способ осуществл ю: следующим об разом.The method is carried out: as follows.

Отработанный щелочной медно-хло ридныи травильный раствор обрабатывают отработанным кислым медно-хлоридным раствором до достижени  значени  рН 6 О Это обеспечивает извлечение 90 - 96% ме ди в виде осадка ее комплексных солей Осадок отдел ют фильтрованием, а фильт рат подвергают дальнейшей обработке путем цементации на железной стружке. Затем раствор обрабатывают известковым молоком до достижени  рН 3.0 - 8 5 с целью удалени  из него ионов железа Образующийс  гидроксидный осадок железа отдел  ют от раствора фильтрованиемThe spent alkaline copper-chloride pickling solution is treated with the spent acid copper-chloride solution until a pH of 6 is reached. This ensures the recovery of 90-96% of the precipitate of its complex salts as a precipitate is separated by filtration, and the filtrate is subjected to further processing by cementation on iron shavings. The solution is then treated with lime milk until a pH of 3.0-8.5 is reached to remove iron ions from it. The hydroxide precipitated iron is separated from the solution by filtration

Пример По известному и предлагаемому способам очистке подвергают 100 л отработанного щелочного медно-хлоридного травильного раствора следующего состава (рН9.2), г/л Example According to the known and proposed methods, 100 l of spent alkaline copper-chloride pickling solution of the following composition (рН9.2) is subjected to purification, g / l

Медь хлорна 110Copper chlorine 110

Аммиак водныйAmmonia water

(20%)400-500 мл/л(20%) 400-500 ml / l

Аммоний хлористый 60 - 80Ammonium chloride 60 - 80

По известному способу данный раствор подкисл ют сол ной кислотой (1:1) до значени  рН 4 0. Образующийс  при этом осадок отдел ют от раствора фильтрованием Фильтрат в дальнейшем обраба гывают цементацией на железной стружке и подщелачивают известковым молоком до значени  рН 8,0According to a known method, this solution is acidified with hydrochloric acid (1: 1) to a pH value of 4 0. The precipitate thus formed is separated from the solution by filtration. The filtrate is further processed by cementation on iron chips and alkalinized with lime milk to a pH value of 8.0.

По предла аемому способу раствор указанно о состава подкисл ют отработанным кислым медно-хлоридным травильным раствором следующего состава (г- 0 35), г/л Медь хлорна 80According to the proposed method, the solution indicated on the composition is acidified with a spent acidic copper-chloride pickling solution of the following composition (g- 0 35), g / l Copper chlorine 80

Аммоний хлористый60 - 80Ammonium Chloride60 - 80

Сол на  кислота40 70Sol on acid40 70

Дозирование данного раствора производ т до достижени  значени  рН 6,0. Дальнейшую обработку ведут, как по известному способу.Dosing of this solution is carried out until a pH of 6.0 is reached. Further processing are, as in a known way.

Исследовани  показали, что использование в качестве подкисл ющего реагента отработанного кислого медно-хлоридного травильного раствора приводит к повышению эффекта извлечени  меди на первом этапе очистки в среднем на 250 - 270% по сравнению с использованием в качестве реагента сол ной кислоты.Research has shown that the use of spent acidic copper-chloride pickling solution as an acidifying agent leads to an increase in copper extraction in the first stage of purification, on average, by 250–270% compared to using hydrochloric acid as a reagent.

Результаты исследований приведены в табл.1 и 2.The research results are summarized in table 1 and 2.

В зависимости от концентрации меди в фильтрате после первой стадии обработки выбирают интервал регулировани  значений рН 5,5-6,5. При отклонении за пределы данного интервала концентраци  меди в фильтрате остаетс  нежелательно высокойDepending on the concentration of copper in the filtrate after the first stage of treatment, the interval of adjustment of pH values 5.5-6.5 is chosen. When deviating beyond this range, the concentration of copper in the filtrate remains undesirably high.

Таким образом, очистка отработанных щелочных медно-хлоридных растворов поThus, the purification of spent alkaline copper chloride solutions by

00

5five

00

предлагаемому способу обеспечивает экономию химических реагентов за счет снижени  расхода известкового молока дл  нейтрализации раствора в среднем на 25% и повышает конечный эффект очистки раствора за счет введени  меньшего количества кальци  в среднем на 25%.The proposed method saves chemical reagents by reducing the consumption of milk of lime to neutralize the solution by an average of 25% and increases the final effect of cleaning the solution by introducing a smaller amount of calcium by an average of 25%.

Claims (1)

Формула изобретени Invention Formula Способ очистки отработанных щелочных медно-хлоридных травильных растворов , включающий подкисление, отделение образующегос  осадка фильтрованием, контактирование фильтрата с железной стружкой с последующей нейтрализацией его известковым молоком, отличающийс  тем, что, с целью повышени  степени очистки и сокращени  расхода известкового молока, подкисление ведут отра- ботанным кислым медно-хлоридным травильным раствором до Hh 5,5-6,5.The method of purification of spent alkaline copper-chloride etching solutions, including acidification, separation of the formed precipitate by filtration, contacting the filtrate with iron chips, followed by neutralization with lime milk, characterized in that, in order to increase the degree of purification and reduce the consumption of milk of lime, acidification leads to botanical acidic copper chloride pickling solution to Hh 5.5-6.5. Выбор интервала рег/лировани  рН при использовании в качестве реагента отработанного кислого медно-хлоридного травильного раствораSelection of pH regimen / lyration interval when used as a reagent for spent acidic copper chloride pickling solution Результаты проведени  технологического процесса по известному и предлагаемому способамThe results of the technological process of the known and proposed methods 2525 Таблица 1Table 1 Таблица 2table 2
SU894708882A 1989-03-20 1989-03-20 Method for dear alkali copper chloride etching solution purification SU1740326A1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU894708882A SU1740326A1 (en) 1989-03-20 1989-03-20 Method for dear alkali copper chloride etching solution purification

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU894708882A SU1740326A1 (en) 1989-03-20 1989-03-20 Method for dear alkali copper chloride etching solution purification

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SU1740326A1 true SU1740326A1 (en) 1992-06-15

Family

ID=21455942

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU894708882A SU1740326A1 (en) 1989-03-20 1989-03-20 Method for dear alkali copper chloride etching solution purification

Country Status (1)

Country Link
SU (1) SU1740326A1 (en)

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO1994018126A1 (en) * 1993-02-15 1994-08-18 958075 Ontario Inc. Carrying On Business As Eurocan Ventures Process for removing heavy metal ions from water
RU2115619C1 (en) * 1996-09-30 1998-07-20 Рослякова Нина Григорьевна Method of treating spent concentrated copper-ammonia solutions
RU2247073C2 (en) * 2003-02-13 2005-02-27 Федеральное государственное унитарное предприятие "Калужский научно-исследовательский институт телемеханических устройств" Method for production of ammonium tetrachlorocuprate(ii) dihydrate
RU2251528C1 (en) * 2003-08-04 2005-05-10 Федеральное государственное унитарное предприятие "Калужский научно-исследовательский институт телемеханических устройств" Method of production of monohydrate of tetraammine copper (ii) sulfate
RU2251527C2 (en) * 2003-04-25 2005-05-10 Федеральное государственное унитарное предприятие "Калужский научно-исследовательский институт телемеханических устройств" Copper-ammonium sulfate hexahudrate production method
RU2838819C1 (en) * 2024-10-17 2025-04-22 федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Санкт-Петербургский горный университет императрицы Екатерины II" Method of neutralizing and purifying waste water

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Максимов Ю И. Очистка аммиакатных сточных вод. - Тезисы докладов и выступлений на республиканской научно-технической конференции. Замкнутые технологические системы водоиспользовани и утилизации осадков сточных вод в промышленности. - Кишинев, 1985, с.17 - 18 Федулова А.А. Котов Е П.. Явич Э.Р. Химические процессы в технологии изготовлени печатных плат.- М/ Радио и св зь 1981, с 135. *

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO1994018126A1 (en) * 1993-02-15 1994-08-18 958075 Ontario Inc. Carrying On Business As Eurocan Ventures Process for removing heavy metal ions from water
RU2115619C1 (en) * 1996-09-30 1998-07-20 Рослякова Нина Григорьевна Method of treating spent concentrated copper-ammonia solutions
RU2247073C2 (en) * 2003-02-13 2005-02-27 Федеральное государственное унитарное предприятие "Калужский научно-исследовательский институт телемеханических устройств" Method for production of ammonium tetrachlorocuprate(ii) dihydrate
RU2251527C2 (en) * 2003-04-25 2005-05-10 Федеральное государственное унитарное предприятие "Калужский научно-исследовательский институт телемеханических устройств" Copper-ammonium sulfate hexahudrate production method
RU2251528C1 (en) * 2003-08-04 2005-05-10 Федеральное государственное унитарное предприятие "Калужский научно-исследовательский институт телемеханических устройств" Method of production of monohydrate of tetraammine copper (ii) sulfate
RU2838819C1 (en) * 2024-10-17 2025-04-22 федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Санкт-Петербургский горный университет императрицы Екатерины II" Method of neutralizing and purifying waste water

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CA2079627C (en) Separation of heavy metals from waste water of the titanium dioxide industry
FR2669619A1 (en) METHOD FOR REMOVING AMMONIA FROM WASTEWATER.
SU1740326A1 (en) Method for dear alkali copper chloride etching solution purification
RU2010013C1 (en) Method of acid sewage treatment from heavy metal ions
RU2448054C2 (en) Method of purifying acidic waste water from heavy metal sulphates
JP3049851B2 (en) Treatment method for wastewater containing selenium
SU1677076A1 (en) Method of dechlorination of zinc solutions
SU1323537A1 (en) Method of removing sexivalent chromium from waste water
RU2294316C1 (en) Method of purification of acid waste water from zinc
RU2019523C1 (en) Process for purifying waste water from lead and copper ions
CN114163021A (en) Method for treating heavy metal wastewater containing complex
RU2068396C1 (en) Method of intense sewage treatment from chrome (iii)
SU1490098A1 (en) Method of purifying waste water from copper and nickel ions
JP7641132B2 (en) Water Treatment Methods
CN113073204B (en) Method for recovering copper from low-concentration acidic wastewater
SU345101A1 (en) METHOD OF CLEANING OF WASTE WATER CONTAINING AMMONIA FROM COPPER
RU2146299C1 (en) Method of concentrating manganese from drainage water
SU1439088A1 (en) Method of treating ammonia-containing waste water
RU2023730C1 (en) Method of purification of alkaline solution from arsenic
SU1481209A1 (en) Method of treating waste water containing copper-ammonia complexes
JPH11267662A (en) Method of removing fluorine in waste water of flue gas desulfurization
RU1834856C (en) Method for purification of sewage water containing ions of ammonium and copper
SU1708901A1 (en) Method for purification of sodium tungstate from the impurities
SU552294A1 (en) Mercury recovery method
JPS6055197B2 (en) Wastewater treatment method