[go: up one dir, main page]

RU2838819C1 - Method of neutralizing and purifying waste water - Google Patents

Method of neutralizing and purifying waste water Download PDF

Info

Publication number
RU2838819C1
RU2838819C1 RU2024131231A RU2024131231A RU2838819C1 RU 2838819 C1 RU2838819 C1 RU 2838819C1 RU 2024131231 A RU2024131231 A RU 2024131231A RU 2024131231 A RU2024131231 A RU 2024131231A RU 2838819 C1 RU2838819 C1 RU 2838819C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
slag
waste water
filtrate
stage
neutralization
Prior art date
Application number
RU2024131231A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Вера Анатольевна Матвеева
Мария Алексеевна Чукаева
Александр Сергеевич Данилов
Original Assignee
федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Санкт-Петербургский горный университет императрицы Екатерины II"
Filing date
Publication date
Application filed by федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Санкт-Петербургский горный университет императрицы Екатерины II" filed Critical федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Санкт-Петербургский горный университет императрицы Екатерины II"
Application granted granted Critical
Publication of RU2838819C1 publication Critical patent/RU2838819C1/en

Links

Abstract

FIELD: water treatment.
SUBSTANCE: invention relates to waste water treatment, particularly to a method of neutralizing and purifying industrial waste water from nonferrous metal ions and high-concentration iron. Method of neutralizing and purifying waste water involves adding electric steel-smelting slag with a fraction smaller than 0.1 mm in ratio S:L = 1:5 while stirring for not less than 60 minutes until achieving pH 4.45-5.33. Further, the precipitate is separated and lime milk is added to the filtrate while stirring until achieving pH 9.7-10.2. After settling, purified water and sludge are obtained, which together with the residue is fed into a sludge collector.
EFFECT: neutralization of waste water and high efficiency of its purification from metals are ensured.
1 cl, 2 dwg, 6 tbl, 4 ex

Description

Изобретение относится к области очистки сточных вод, в частности к способу нейтрализации и очистки промышленных сточных вод от ионов цветных металлов и железа с высокой концентрацией.The invention relates to the field of wastewater treatment, in particular to a method for neutralizing and purifying industrial wastewater from non-ferrous metal and iron ions with a high concentration.

Известен способ нейтрализации отработанных травильных азотно-плавиковых растворов (патент RU №2064528, опубл. 27.07.1996), включающий последовательную двухстадийную обработку разбавленного 1:1 раствора конверсионным мелом - отходом производства азотосодержащих удобрений, содержащим карбонат кальция, в избыточном количестве до pH 5 и щелочным компонентом - гидроокисью Na и K до рН 6-8 с последующим отделением осадка.A method is known for neutralizing spent nitrogen-hydrofluoric acid etching solutions (RU patent No. 2064528, published on July 27, 1996), which includes sequential two-stage treatment of a 1:1 diluted solution with conversion chalk - a waste product from the production of nitrogen-containing fertilizers containing calcium carbonate, in excess to pH 5 and an alkaline component - Na and K hydroxide to pH 6-8, followed by separation of the precipitate.

К недостаткам способа относится вторичное загрязнение очищенных вод нитратами и фосфатами в результате использования на первой стадии конверсионного мела, содержащего не менее 10% примесей аммиачного азота и P2O5, а также необходимость использования токсичных реагентов, гидроокиси Na и K, на второй стадии.The disadvantages of the method include secondary contamination of purified water with nitrates and phosphates as a result of the use of conversion chalk containing at least 10% impurities of ammonia nitrogen and P2O5 in the first stage, as well as the need to use toxic reagents, Na and K hydroxides, in the second stage.

Известен способ очистки кислых сточных вод от сульфатов тяжелых металлов (патент RU №2448054, опубл. 20.04.2012), включающий двухстадийную обработку с использованием на первой стадии известкового молока с последующим отделением нейтрализованной до рН 7,5-8 воды от осадка, причем на второй стадии для удаления содержащегося в осветленной воде сульфата кальция вводят карбонат бария и выдерживают полученную суспензию до завершения обменной реакции.A method is known for purifying acidic wastewater from heavy metal sulfates (RU patent No. 2448054, published on 20.04.2012), which includes a two-stage treatment using lime milk in the first stage, followed by separating water neutralized to a pH of 7.5-8 from the sediment, and in the second stage, barium carbonate is introduced to remove calcium sulfate contained in the clarified water and the resulting suspension is maintained until the exchange reaction is complete.

Недостатком способа является ограниченный перечень очищаемых веществ, что вызвано низким достигаемым значением pH 7,5-8.The disadvantage of this method is the limited list of substances to be purified, which is caused by the low pH value achieved, 7.5-8.

Известен способ нейтрализации кислых сульфатсодержащих сточных вод (патент RU №2438998, опубл. 10.01.2012), включающий нейтрализацию известковым молоком и осаждение образовавшихся взвешенных частиц в присутствии анионного флокулянта, а нейтрализацию проводят в несколько ступеней, при этом на первой ступени нейтрализацию проводят до pH 4,5-5,0 и осаждение проводят в отстойнике без применения флокулянта, образовавшийся осадок, содержащий гипс и гидроксиды трехвалентного железа, частично за счет рециркуляции возвращают в отстойник, на второй ступени нейтрализацию проводят до pH 6,0-7,0 и осаждают гидроксиды двухвалентной меди в присутствии анионного флокулянта, на третьей ступени нейтрализацию проводят до pH 7,2-8,0 и осаждают гидроксиды двухвалентного цинка в присутствии анионного флокулянта, на четвертой ступени нейтрализацию проводят до pH 8,5-9,2 и осаждают гидроксиды двухвалентного железа в присутствии анионного флокулянта, на пятой ступени нейтрализацию проводят до pH 9,5-10,5 и осаждают гидроксиды двухвалентного марганца в присутствии анионного флокулянта, причем осадки двухвалентных металлов размещают индивидуально в отдельных секциях шламовых площадок, а очищенную воду подвергают доочистке фильтрованием в зернистых материалах и очистке в биологических прудах.A method for neutralizing acidic sulfate-containing wastewater is known (RU patent No. 2438998, published on 10.01.2012), including neutralization with lime milk and sedimentation of the resulting suspended particles in the presence of an anionic flocculant, and neutralization is carried out in several stages, while in the first stage, neutralization is carried out to pH 4.5-5.0 and sedimentation is carried out in a settling tank without the use of a flocculant, the resulting sediment containing gypsum and trivalent iron hydroxides is partially returned to the settling tank due to recirculation, in the second stage, neutralization is carried out to pH 6.0-7.0 and divalent copper hydroxides are precipitated in the presence of an anionic flocculant, in the third stage, neutralization is carried out to pH 7.2-8.0 and divalent zinc hydroxides are precipitated in the presence of anionic flocculant, at the fourth stage neutralization is carried out to pH 8.5-9.2 and divalent iron hydroxides are precipitated in the presence of anionic flocculant, at the fifth stage neutralization is carried out to pH 9.5-10.5 and divalent manganese hydroxides are precipitated in the presence of anionic flocculant, and the divalent metal precipitates are placed individually in separate sections of the sludge pads, and the purified water is subjected to additional purification by filtration in granular materials and purification in biological ponds.

К недостаткам способа относится длительность процесса очистки, и получению большого количества разных типов отходов после завершения очистки.The disadvantages of this method include the length of the cleaning process and the production of a large amount of different types of waste after cleaning is complete.

Известен способ утилизации отработанного сернокислого раствора травления металлов (патент RU №2747666, опубл. 11.05.2021), включающий его нейтрализацию с помощью отсева электросталеплавильного шлака в соотношении 74-76 к 24-26 мас. % соответственно, при повышении температуры до 80-90 °С и рН 7,0-7,5 с получением суспензии, содержащей сульфаты кальция, магния и гидроксида железа, которую охлаждают до 20 °С, передают в вакуум-кристаллизатор и при температуре 110 °С получают кристаллогидраты сульфатов кальция, магния, которые совместно с непрореагировавшими оксидами кремния, алюминия, кальция упомянутого отсева электросталеплавильного шлака и гидроксидом железа отделяют центрифугой.A method for recycling spent metal pickling sulfuric acid solution is known (RU patent No. 2747666, published on 11.05.2021), including its neutralization by screening electric steelmaking slag in a ratio of 74-76 to 24-26 wt. %, respectively, with an increase in temperature to 80-90 ° C and a pH of 7.0-7.5 to obtain a suspension containing calcium, magnesium and iron hydroxide sulfates, which is cooled to 20 ° C, transferred to a vacuum crystallizer and at a temperature of 110 ° C, crystalline hydrates of calcium and magnesium sulfates are obtained, which, together with unreacted silicon, aluminum, calcium oxides of the said screening of electric steelmaking slag and iron hydroxide, are separated by a centrifuge.

К недостаткам способа относится необходимость постоянного поддержания температурных условий и реализации трудоемкого процесса вакуум-кристаллизации.The disadvantages of this method include the need to constantly maintain temperature conditions and implement a labor-intensive vacuum crystallization process.

Известен способ очистки кислых растворов от ионов цветных металлов и железа (патент RU №2768871, опубл. 25.03.2022), включающий обработку раствора термоактивированным реагентом в виде серпентинсодержащей породы, содержащей 80-95 мас. % серпентиновых минералов, с изменением величины рН и осаждением металлов, причем термоактивирование серпентинсодержащего реагента ведут при температуре 650-750 °С, перед обработкой раствора серпентинсодержащий реагент гранулируют до крупности гранул 1-3 мм, а обработку раствора ведут стадиально путем введения новой порции реагента при Т:Ж=1-2:10 на каждой стадии с образованием и отделением поликомпонентного осадка, обогащенного преимущественно по одному из металлов, при этом на первой стадии раствор обрабатывают реагентом до обеспечения рН 3,1-3,9 с образованием железосодержащего осадка, на второй стадии - до рН 7,2-7,9 с образованием алюминийсодержащего осадка, а на третьей стадии - до рН 9,0-9,2 с образованием цинксодержащего осадка.A method is known for purifying acidic solutions from ions of non-ferrous metals and iron (RU patent No. 2768871, published on March 25, 2022), which includes treating the solution with a thermally activated reagent in the form of a serpentine-containing rock containing 80-95 wt. % of serpentine minerals, with a change in the pH value and precipitation of metals, wherein the thermal activation of the serpentine-containing reagent is carried out at a temperature of 650-750 °C, before processing the solution, the serpentine-containing reagent is granulated to a granule size of 1-3 mm, and the solution is processed in stages by introducing a new portion of the reagent at T:L = 1-2:10 at each stage with the formation and separation of a multicomponent precipitate enriched primarily in one of the metals, wherein at the first stage the solution is treated with the reagent until a pH of 3.1-3.9 is ensured with the formation of an iron-containing precipitate, at the second stage - to a pH of 7.2-7.9 with the formation of an aluminum-containing precipitate, and at the third stage - to a pH of 9.0-9.2 with the formation of a zinc-containing precipitate.

Недостатком данного способа является потребность в проведении термического активирования реагента при высоких температурах.The disadvantage of this method is the need for thermal activation of the reagent at high temperatures.

Известен способ нейтрализации и очистки сточных вод путем их обработки щелочным реагентом (патент RU №2174107, опубл. 27.09.2001), принятый за прототип, в котором очистку сточных вод проводят в два этапа, при этом на первом этапе сточные воды обрабатывают торфощелочным реагентом при массовом соотношении ионов тяжелых металлов одного вида к торфощелочному реагенту как 1:1-1,3, в котором торфощелочной реагент представляет собой фильтрованный раствор едкого натра, пропущенный через гранулы торфа, далее обработанные сточные воды перемешивают и отстаивают до рН 6,4-6,95, а на втором этапе их обрабатывают известковым молоком до рН 8,75-9,25, при перемешивании и отстаивании с отделением образовавшегося осадка и с последующим обесцвечиванием.A method for neutralizing and purifying wastewater by treating it with an alkaline reagent is known (RU patent No. 2174107, published on September 27, 2001), adopted as a prototype, in which wastewater treatment is carried out in two stages, wherein at the first stage the wastewater is treated with a peat-alkaline reagent at a mass ratio of heavy metal ions of one type to the peat-alkaline reagent of 1:1-1.3, in which the peat-alkaline reagent is a filtered solution of caustic soda passed through peat granules, then the treated wastewater is mixed and settled to a pH of 6.4-6.95, and at the second stage it is treated with lime milk to a pH of 8.75-9.25, with mixing and settling with the separation of the resulting sediment and subsequent decolorization.

Недостатком способа является очистка сточных вод от ионов тяжелых металлов только одного вида, а также необходимость предварительной подготовки торфа с использованием токсичных реагентов - соляной кислоты и едкого натра.The disadvantage of this method is that it purifies wastewater from heavy metal ions of only one type, as well as the need for preliminary preparation of peat using toxic reagents - hydrochloric acid and caustic soda.

Техническим результатом является нейтрализация сточных вод и повышение эффективности их очистки от металлов.The technical result is the neutralization of waste water and increased efficiency of its purification from metals.

Технический результат достигается тем, реактор-нейтрализатор с механическим перемешиванием помещают сточную воду, в качестве которой используют сернокислые отработанные растворы травления, с содержанием Fe, Mn, Cr, Ni, Cu, Mg, Al, Zn, и значением pH от 0,1 до 0,5 и шлак - отход электросталеплавильного производства, который включает CaO, SiO2, Fe2O3, Al2O3, MnO, MgO, Cr2O3, Na2O, K2O, CuO, ZnO, при этом шлак предварительно измельчают в шаровой мельнице до крупности менее 1,0 мм, массовое соотношение шлака и сточной воды составляет 1:5, при этом сточная вода измерена в см3, а шлак - в граммах, перемешивание проводят в течение не менее 60 мин до достижения диапазона pH от 4,45 до 5,33, затем фильтруют с получением фильтрата и осадка, фильтрат направляют в реактор-нейтрализатор с механическим перемешиванием, в который добавляют известковое молоко до достижения диапазона pH от 9,7 до 10,2, после отстаивания получают очищенную воду и шлам, который вместе с осадком направляют в шламонакопитель.The technical result is achieved by placing waste water, which is sulfuric acid waste etching solutions containing Fe, Mn, Cr, Ni, Cu, Mg, Al, Zn, and a pH value from 0.1 to 0.5, and slag - a waste from electric steelmaking, which includes CaO, SiO 2 , Fe 2 O 3 , Al 2 O 3 , MnO, MgO, Cr 2 O 3 , Na 2 O, K 2 O , CuO, ZnO, into a reactor -neutralizer with mechanical mixing, wherein the slag is pre-crushed in a ball mill to a size of less than 1.0 mm, the mass ratio of slag and waste water is 1:5, wherein the waste water is measured in cm 3 , and the slag - in grams, mixing is carried out for at least 60 minutes until a pH range of 4.45 to 5.33 is achieved, then filtered with obtaining a filtrate and sediment, the filtrate is sent to a neutralizing reactor with mechanical mixing, to which lime milk is added until a pH range of 9.7 to 10.2 is achieved; after settling, purified water and sludge are obtained, which, together with the sediment, is sent to a sludge collector.

Способ нейтрализации и очистки сточных вод поясняется следующими фигурами:The method of neutralization and purification of waste water is explained by the following figures:

фиг. 1 - график зависимости значения pH сточных вод от массы и фракции шлака;Fig. 1 - graph of the dependence of the pH value of wastewater on the mass and fraction of slag;

фиг. 2 - график зависимости значения pH сточных вод от времени контакта со шлаком.Fig. 2 - graph of the dependence of the pH value of wastewater on the time of contact with slag.

Способ осуществляется следующим образом. В реактор-нейтрализатор с механическим перемешиванием помещают сточную воду и шлак. Сточная вода представлена сернокислым отработанным раствором травления стали прокатных предприятий, характеризуется значением pH от 0,1 до 0,5 и содержит следующие металлы: Fe, Mn, Cr, Ni, Cu, Mg, Al, Zn. Шлак является отходом электросталеплавильного производства и состоит из следующих основных компонентов: CaO, SiO2, Fe2O3, Al2O3, MnO, MgO, Cr2O3, Na2O, K2O, CuO, ZnO. Шлак предварительно измельчают в шаровой мельнице до крупности менее 1,0 мм. Массовое соотношение шлака и сточной воды составляет 1:5, при этом сточная вода измерена в см3, а шлак - в граммах, перемешивание проводят в течение не менее 60 мин до достижения диапазона pH от 4,45 до 5,33 с контролем конечного значения pH-метром. После чего проводят отделение твёрдой части в механических аппаратах осадительного типа с получением осадка и фильтрата. Полученный фильтрат и известковое молоко помещают в реактор-нейтрализатор с механическим перемешиванием до достижения диапазона pH от 9,7 до 10,2. После этого проводят отделение твёрдой части в механических аппаратах осадительного типа с получением очищенной воды и шлама. Шлам и осадок совместно направляют в шламонакопитель.The method is implemented as follows. Waste water and slag are placed in a reactor-neutralizer with mechanical mixing. The waste water is represented by sulfuric acid waste solution from steel pickling at rolling mills, is characterized by a pH value from 0.1 to 0.5 and contains the following metals: Fe, Mn, Cr, Ni, Cu, Mg, Al, Zn. Slag is a waste product of electric steelmaking and consists of the following main components: CaO, SiO 2 , Fe 2 O 3 , Al 2 O 3 , MnO, MgO, Cr 2 O 3 , Na 2 O, K 2 O, CuO, ZnO. The slag is pre-ground in a ball mill to a size of less than 1.0 mm. The mass ratio of slag and wastewater is 1:5, with wastewater measured in cm3 and slag in grams, mixing is carried out for at least 60 minutes until a pH range of 4.45 to 5.33 is achieved, with the final value monitored using a pH meter. After that, the solid part is separated in mechanical sedimentation devices to obtain sediment and filtrate. The resulting filtrate and lime milk are placed in a neutralizer reactor with mechanical mixing until a pH range of 9.7 to 10.2 is achieved. After that, the solid part is separated in mechanical sedimentation devices to obtain purified water and sludge. The sludge and sludge are sent together to a sludge collector.

Способ поясняется следующими примерами.The method is illustrated by the following examples.

Пример 1. Нейтрализацию и очистку сернокислых отработанных растворов травления проводили электросталеплавильным шлаком. Значение pH сточных вод составляло 0,13 ед. pH. Состав шлака представлен в таблице 1.Example 1. Neutralization and purification of sulfuric acid waste pickling solutions were carried out using electric steelmaking slag. The pH value of the waste water was 0.13 pH units. The composition of the slag is presented in Table 1.

Таблица 1 - содержание оксидов основных элементов входящих в состав шлака, %Table 1 - content of oxides of the main elements included in the slag, %

ОксидOxide CaOCaO SiO2 SiO2 Fe2O3 Fe2O3 Al2O3 Al2O3 MnOMnO MgOMgO Cr2O3 Cr2O3 Na2O Na2O K2O K2O CuOCuO ZnOZnO %% 3232 3030 1616 8,38.3 6,36.3 4,54.5 1,61.6 0,520.52 0,200.20 0,140.14 0,130.13

В лабораторные стаканы приливали 300 см3 сточных вод и вносили навески измельчённого электросталеплавильного шлака крупностью: от 5,0 до 10,0 мм, от 2,5 до 5,0 мм, от 1,0 до 2,5 мм и менее 1,0 мм. Массы навесок каждой фракции составляли 100 г, 60 г и 30 г, что обеспечивало соотношение твёрдой и жидкой фаз, равное 1:3; 1:5 и 1:10, соответственно. Сточную воду со шлаком перемешивали в течение 60 минут, отделяли осадок фильтрованием и определяли pH в фильтрате. Зависимость pH нейтрализованных сточных вод от фракции и количества вносимого шлака представлена на фиг.1.300 cm3 of wastewater were poured into laboratory beakers and weighed portions of crushed electric steelmaking slag with a size of: from 5.0 to 10.0 mm, from 2.5 to 5.0 mm, from 1.0 to 2.5 mm and less than 1.0 mm were added. The weights of the weighed portions of each fraction were 100 g, 60 g and 30 g, which ensured a solid to liquid phase ratio of 1:3; 1:5 and 1:10, respectively. The wastewater with slag was mixed for 60 minutes, the sediment was separated by filtration and the pH in the filtrate was determined. The dependence of the pH of the neutralized wastewater on the fraction and the amount of slag added is shown in Fig. 1.

Сначала из раствора удаляют алюминий и железо, для этого необходимо достигнуть диапазона значений pH, в котором происходит осаждение их гидроксидов. Согласно теоретическим сведениям полное осаждение гидроксида алюминия наблюдается при pH, равном 4,8, гидроксида железа - при pH, равном 4,1. Однако известно, что при их совместном присутствии в растворе полное осаждение может происходить при более низких значениях pH. Гидроксиды остальных металлов имеют более высокие значения pH осаждения, поэтому будут удаляться на второй стадии при добавлении известкового молока.First, aluminum and iron are removed from the solution; to do this, it is necessary to reach the pH range in which precipitation of their hydroxides occurs. According to theoretical data, complete precipitation of aluminum hydroxide is observed at a pH of 4.8, and iron hydroxide at a pH of 4.1. However, it is known that when they are present together in the solution, complete precipitation can occur at lower pH values. Hydroxides of other metals have higher pH values for precipitation, so they will be removed in the second stage when lime milk is added.

В результате, pH свыше 4,8 был достигнут только при использовании шлака с фракцией менее 1,0 мм в соотношении Т:Ж = 1:3. Однако с учетом того, что соосаждение гидроксидов алюминия и железа может происходить при более низких значениях pH, определение содержания металлов провели также в фильтратах после нейтрализации шлаком с фракцией менее 1,0 мм в соотношении Т:Ж = 1:5 и шлаком с фракцией от 1,0 до 2,5 мм в соотношении Т:Ж = 1:3 и Т:Ж = 1:5, в которых были достигнуты значения pH, равные 4,45, 4,48 и 3,62, соответственно. Измерения проводили методом ИСП-АЭС, результаты представлены в таблице 2.As a result, pH above 4.8 was achieved only when using slag with a fraction of less than 1.0 mm in a S:L ratio of 1:3. However, given that coprecipitation of aluminum and iron hydroxides can occur at lower pH values, metal content was also determined in filtrates after neutralization with slag with a fraction of less than 1.0 mm in a S:L ratio of 1:5 and slag with a fraction of 1.0 to 2.5 mm in a S:L ratio of 1:3 and S:L = 1:5, in which pH values of 4.45, 4.48 and 3.62, respectively, were achieved. The measurements were carried out by the ICP-AES method, the results are presented in Table 2.

Таблица 2 - содержание металлов в фильтрате после нейтрализации шлаком в зависимости от pH фильтратаTable 2 - metal content in the filtrate after neutralization with slag depending on the pH of the filtrate

ОбразецSample Концентрация, мг/дм3 Concentration, mg/ dm3 FeFe MnMn CrCr NiNi CuCu MgMg AlAl ZnZn Сточная вода (pH 0,13)Waste water (pH 0.13) 3590035900 229229 227227 106106 2929 1515 5,85.8 3,33.3 Фильтрат первой стадии очистки (pH 3,62)First stage purification filtrate (pH 3.62) 1564515645 20412041 213213 101101 3131 28152815 41284128 8,18.1 Фильтрат первой стадии очистки (pH 4,45)First stage purification filtrate (pH 4.45) 15001500 19401940 198198 9999 2525 27102710 0,0180,018 7,57.5 Фильтрат первой стадии очистки (pH 4,48)First stage purification filtrate (pH 4.48) 14751475 20002000 201201 9292 2626 26852685 0,0180,018 7,47.4 Фильтрат первой стадии очистки (pH 5,33)First stage purification filtrate (pH 5.33) 11021102 19801980 196196 9595 2222 26702670 0,0130,013 6,26.2

Как видно из таблицы 2, при pH, равном 3,62, удаление алюминия из раствора не происходит, а наоборот наблюдается значительный рост его концентрации в фильтрате в результате перехода из шлака в раствор. При pH, равном 4,45 и более происходит практически полное удаление алюминия из раствора, а также удаление большей части железа. Растворение гидроксида алюминия начинается при pH равном 7,8, гидроксида железа - при pH равном 14, поэтому оставшаяся часть железа может быть удалена из раствора на второй стадии при добавлении известкового молока.As can be seen from Table 2, at a pH of 3.62, aluminum is not removed from the solution, but on the contrary, its concentration in the filtrate increases significantly as a result of its transition from the slag to the solution. At a pH of 4.45 or more, aluminum is almost completely removed from the solution, as well as most of the iron. The dissolution of aluminum hydroxide begins at a pH of 7.8, and iron hydroxide at a pH of 14, so the remaining iron can be removed from the solution at the second stage by adding lime milk.

Массовое соотношение Т:Ж = 1:3 было выбрано исходя из минимально необходимого объема жидкой фазы для осуществления перемешивания со шлаком в лабораторных условиях. Однако при таком соотношении разделение твёрдой и жидкой фаз после очистки возможно только в лабораторных условиях. Поэтому для реализации первой стадии нейтрализации было принято решение использовать шлак с фракцией менее 1,0 мм и соотношение Т:Ж = 1:5. Для выбранного варианта фильтрата проводили вторую стадию нейтрализации и очистки. Для этого в лабораторный стакан помещали 200 см3 фильтрата и приливали 0,25 см3 10% известкового молока, перемешивали и измеряли pH. Значение pH составило 9,82 ед. pH, что лежит в требуемом диапазоне pH от 9,7 до 10,2. После этого отделяли осадок фильтрованием и в фильтрате определяли содержание металлов методом ИСП-АЭС, рассчитывали эффективность очистки. Результаты представлены в таблице 3.The mass ratio of S:L = 1:3 was selected based on the minimum volume of the liquid phase required to mix with the slag in laboratory conditions. However, with such a ratio, separation of the solid and liquid phases after cleaning is only possible in laboratory conditions. Therefore, to implement the first stage of neutralization, it was decided to use slag with a fraction of less than 1.0 mm and a S:L ratio of 1:5. For the selected filtrate variant, the second stage of neutralization and cleaning was carried out. For this, 200 cm 3 of the filtrate were placed in a laboratory beaker and 0.25 cm 3 of 10% lime milk was added, mixed and pH was measured. The pH value was 9.82 pH units, which is in the required pH range from 9.7 to 10.2. After that, the precipitate was separated by filtration and the metal content in the filtrate was determined by the ICP-AES method, and the cleaning efficiency was calculated. The results are presented in Table 3.

Таблица 3 - эффективность нейтрализации и очистки сточных водTable 3 - efficiency of neutralization and purification of wastewater

ОбразецSample Концентрация, мг/дм3 Concentration, mg/ dm3 FeFe MnMn CrCr NiNi CuCu MgMg AlAl ZnZn Сточная вода (pH 0,13)Waste water (pH 0.13) 3590035900 229229 227227 106106 2929 1515 5,85.8 3,33.3 Фильтрат первой стадии очистки (pH 4,45)First stage purification filtrate (pH 4.45) 1 5001,500 1 9401 940 198198 9999 2525 2 7102 710 0,0180,018 7,57.5 Фильтрат заключительной стадии очистки (pH 9,82)Final stage filtrate (pH 9.82) 0,460.46 1,41.4 0,210.21 0,0800,080 0,0030.003 0,0450.045 0,0120,012 0,0460.046 Эффективность
очистки, %
Efficiency
purification, %
более 99more than 99 9999 более 99more than 99 более 99more than 99 более 99more than 99 более 99more than 99 более 99more than 99 9999

Из таблицы 3 видно, что эффективность очистки по всем металлам составила не менее 99%, несмотря на то, что после первого этапа нейтрализации наблюдается вымывание из шлака марганца, магния и цинка.Table 3 shows that the cleaning efficiency for all metals was at least 99%, despite the fact that after the first stage of neutralization, manganese, magnesium and zinc were washed out of the slag.

Пример 2. Нейтрализацию и очистку сточных вод сталеплавильного прокатного предприятия проводили электросталеплавильным шлаком. Состав шлака представлен в таблице 1. Значение pH сточных вод составляло 0,15 ед. pH.Example 2. Neutralization and purification of wastewater from a steel rolling mill was carried out using electric steelmaking slag. The slag composition is presented in Table 1. The pH value of the wastewater was 0.15 pH units.

Нейтрализацию и очистку сточных вод проводили следующим образом. В лабораторный стакан приливали 300 см3 сточных вод и вносили 60 г измельчённого электросталеплавильного шлака крупностью менее 1,0 мм, что обеспечивало выбранное в примере 1 соотношение твёрдой и жидкой фаз, равное 1:5. Сточную воду со шлаком перемешивали в течение 120 минут, при этом измеряли величину pH через каждые 10 мин. Результаты представлены на фиг. 2, из графика видно, что наиболее интенсивно процесс нейтрализации происходит в первые 60 минут, по истечение которых достигается требуемый диапазон pH от 4,45 до 5,33, из чего следует, что это минимальное время взаимодействия сточной воды со шлаком. Затем осадок отфильтровывался, в фильтрате измерялось содержание металлов методом ИСП-АЭС и проводилась вторая стадия очистки и нейтрализации. Для этого в лабораторный стакан помещали 200 см3 фильтрата и приливали 0,25 см3 10% известкового молока, перемешивали и измеряли pH. Значение pH составило 9,96 ед. pH, что лежит в требуемом диапазоне pH от 9,7 до 10,2. После этого отделяли осадок фильтрованием и в очищенной воде определяли содержание металлов методом ИСП-АЭС, рассчитывали эффективность очистки. Результаты приведены в таблице 4.Neutralization and purification of wastewater was carried out as follows. 300 cm3 of wastewater were poured into a laboratory beaker and 60 g of crushed electric steelmaking slag with a size of less than 1.0 mm were introduced, which ensured the solid to liquid phase ratio selected in Example 1, equal to 1:5. The wastewater and slag were mixed for 120 minutes, while the pH value was measured every 10 minutes. The results are shown in Fig. 2. It is evident from the graph that the neutralization process is most intensive in the first 60 minutes, after which the required pH range from 4.45 to 5.33 is achieved, which means that this is the minimum interaction time of the wastewater with the slag. Then the sediment was filtered, the metal content in the filtrate was measured by the ICP-AES method, and the second stage of purification and neutralization was carried out. For this purpose, 200 cm3 of the filtrate were placed in a laboratory beaker and 0.25 cm3 of 10% lime milk was added, mixed and the pH was measured. The pH value was 9.96 pH units, which is in the required pH range from 9.7 to 10.2. After this, the precipitate was separated by filtration and the metal content in the purified water was determined by the ICP-AES method, and the purification efficiency was calculated. The results are given in Table 4.

Таблица 4 - эффективность нейтрализации и очистки сточных водTable 4 - efficiency of neutralization and purification of wastewater

ОбразецSample Концентрация, мг/дм3 Concentration, mg/ dm3 FeFe MnMn CrCr NiNi CuCu MgMg AlAl ZnZn Сточная вода (pH 0,15)Waste water (pH 0.15) 2870028700 354354 251251 9898 5252 1919 6,96.9 4,34.3 Фильтрат первой стадии очистки (pH 4,82)First stage purification filtrate (pH 4.82) 950950 20142014 209209 9999 3333 26802680 0,0090,009 6,16.1 Фильтрат заключительной стадии очистки (pH 9,96)Final stage filtrate (pH 9.96) 0,060.06 0,140.14 2,62.6 0,0120,012 0,0110,011 0,0300,030 0,0110,011 0,0520.052 Эффективность
очистки, %
Efficiency
purification, %
более 99more than 99 более 99more than 99 9999 более 99more than 99 более 99more than 99 более 99more than 99 более 99more than 99 9999

Из таблицы 4 видно, что эффективность очистки по всем металлам составила не менее 99%, несмотря на то, что после первой стадии нейтрализации наблюдается вымывание из шлака марганца, магния и цинка.Table 4 shows that the cleaning efficiency for all metals was at least 99%, despite the fact that after the first stage of neutralization, manganese, magnesium and zinc were washed out of the slag.

Пример 3. Эксперимент проводили аналогично примеру 2, но на второй стадии нейтрализации достигали большего значения pH, равного 11,91 за счёт внесения большей дозы известкового молока. Содержание металлов в фильтратах представлено в таблице 5.Example 3. The experiment was carried out similarly to example 2, but at the second stage of neutralization a higher pH value of 11.91 was achieved by adding a larger dose of lime milk. The metal content in the filtrates is presented in Table 5.

Таблица 5 - эффективность нейтрализации и очистки сточных водTable 5 - efficiency of neutralization and purification of wastewater

ОбразецSample Концентрация, мг/дм3 Concentration, mg/ dm3 FeFe MnMn CrCr NiNi CuCu MgMg AlAl ZnZn Сточная вода (pH 0,15)Waste water (pH 0.15) 2870028700 354354 251251 9898 5252 1919 6,96.9 4,34.3 Фильтрат первой стадии очистки (pH 4,69)First stage purification filtrate (pH 4.69) 980980 19961996 212212 102102 2828 26102610 0,0170,017 6,26.2 Фильтрат заключительной стадии очистки (pH 11,91)Final stage filtrate (pH 11.91) 0,130.13 1,61.6 1212 0,0320.032 0,0400,040 0,0460.046 0,0210,021 1,31.3 Эффективность
очистки, %
Efficiency
purification, %
более 99more than 99 более 99more than 99 9595 более 99more than 99 более 99more than 99 более 99more than 99 более 99more than 99 7070

Из таблицы 5 видно, что эффективность очистки от хрома составила 95%, от цинка - 70 %, что связано с достижением величины pH начала растворения их гидроксидов, по остальным элементам эффективность очистки составила не менее 99%.Table 5 shows that the cleaning efficiency for chromium was 95%, for zinc - 70%, which is associated with reaching the pH value of the beginning of the dissolution of their hydroxides; for the remaining elements, the cleaning efficiency was at least 99%.

Пример 4. Эксперимент проводили аналогично примеру 2, но на второй стадии нейтрализации достигали меньшего значения pH, равного 8,86, за счёт внесения меньшей дозы известкового молока. Содержание металлов в фильтратах представлено в таблице 6.Example 4. The experiment was carried out similarly to example 2, but at the second stage of neutralization a lower pH value of 8.86 was achieved by adding a smaller dose of lime milk. The metal content in the filtrates is presented in Table 6.

Таблица 6 - эффективность нейтрализации и очистки сточных водTable 6 - efficiency of neutralization and purification of wastewater

ОбразецSample Концентрация, мг/дм3 Concentration, mg/ dm3 FeFe MnMn CrCr NiNi CuCu MgMg AlAl ZnZn Сточная вода (pH 0,15)Waste water (pH 0.15) 2870028700 354354 251251 9898 5252 1919 6,96.9 4,34.3 Фильтрат первой стадии очистки (pH 4,69)First stage purification filtrate (pH 4.69) 980980 19961996 212212 102102 2828 26102610 0,0170,017 6,26.2 Фильтрат заключительной стадии очистки (pH 8,46)Final stage filtrate (pH 8.46) 0,640.64 6262 0,640.64 4747 0,0570.057 0,0340.034 0,0120,012 0,0600,060 Эффективность
очистки, %
Efficiency
purification, %
более 99more than 99 8282 более 99more than 99 5252 более 99more than 99 более 99more than 99 более 99more than 99 9999

Как видно из таблицы 6, эффективность очистки раствора от марганца составила 82%, от никеля - 52 %, что связано с тем, что не была достигнута величина pH их полного осаждения, по остальным элементам эффективность очистки составила не менее 99%.As can be seen from Table 6, the efficiency of cleaning the solution from manganese was 82%, from nickel - 52%, which is due to the fact that the pH value for their complete precipitation was not achieved, for the remaining elements the efficiency of cleaning was at least 99%.

Нейтрализация сточных вод и повышение эффективности их очистки от металлов достигается за счет внесения электросталеплавильного шлака фракцией менее 0,1 мм в соотношении Т:Ж = 1:5 в режиме перемешивания в течение не менее 60 мин для достижения диапазона pH от 4,45 до 5,33, последующего отделения осадка и внесения в фильтрат известкового молока в режиме перемешивания до достижения диапазона pH от 9,7 до 10,2.Neutralization of wastewater and increased efficiency of its purification from metals is achieved by introducing electric steelmaking slag with a fraction of less than 0.1 mm in a ratio of T:L = 1:5 in a mixing mode for at least 60 minutes to achieve a pH range of 4.45 to 5.33, followed by separation of the sediment and introduction of lime milk into the filtrate in a mixing mode until a pH range of 9.7 to 10.2 is achieved.

Claims (1)

Способ нейтрализации и очистки сточных вод, включающий обработку щелочным реагентом и известковым молоком при перемешивании и отстаивание, отличающийся тем, что в реактор-нейтрализатор с механическим перемешиванием помещают сточную воду, в качестве которой используют сернокислые отработанные растворы травления с содержанием Fe, Mn, Cr, Ni, Cu, Mg, Al, Zn и значением pH от 0,1 до 0,5, и шлак - отход электросталеплавильного производства, который включает CaO, SiO2, Fe2O3, Al2O3, MnO, MgO, Cr2O3, Na2O, K2O, CuO, ZnO, при этом шлак предварительно измельчают в шаровой мельнице до крупности менее 1,0 мм, массовое соотношение шлака и сточной воды составляет 1:5, при этом сточная вода измерена в см3, а шлак - в граммах, перемешивание проводят в течение не менее 60 мин до достижения диапазона pH от 4,45 до 5,33, затем фильтруют с получением фильтрата и осадка, фильтрат направляют в реактор-нейтрализатор с механическим перемешиванием, в который добавляют известковое молоко до достижения диапазона pH от 9,7 до 10,2, после отстаивания получают очищенную воду и шлам, который вместе с осадком направляют в шламонакопитель.A method for neutralizing and purifying wastewater, including treatment with an alkaline reagent and lime milk with mixing and settling, characterized in that in a reactor-neutralizer with mechanical mixing is placed waste water, which is sulfuric acid waste etching solutions containing Fe, Mn, Cr, Ni, Cu, Mg, Al, Zn and a pH value from 0.1 to 0.5, and slag - a waste from electric steelmaking, which includes CaO, SiO2, Fe2O3, Al2O3, MnO, MgO, Cr2O3, Na2O, K2O, CuO, ZnO, while the slag is pre-crushed in a ball mill to a size of less than 1.0 mm, the mass ratio of slag and waste water is 1:5, while the waste water is measured in cm3, and slag - in grams, mixing is carried out for at least 60 minutes until a pH range of 4.45 to 5.33 is achieved, then filtered to obtain a filtrate and sediment, the filtrate is sent to a neutralizer reactor with mechanical mixing, to which lime milk is added until a pH range of 9.7 to 10.2 is achieved, after settling, purified water and sludge are obtained, which, together with the sediment, is sent to a sludge collector.
RU2024131231A 2024-10-17 Method of neutralizing and purifying waste water RU2838819C1 (en)

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2838819C1 true RU2838819C1 (en) 2025-04-22

Family

ID=

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU1740326A1 (en) * 1989-03-20 1992-06-15 Украинский Институт Инженеров Водного Хозяйства Method for dear alkali copper chloride etching solution purification
RU2174107C1 (en) * 2000-02-29 2001-09-27 Тверской государственный технический университет Waste water neutralization and cleaning process
RU2207324C2 (en) * 2001-06-18 2003-06-27 Курский государственный технический университет Two-step method for neutralizing waste waters
RU2397959C2 (en) * 2008-09-10 2010-08-27 Николай Александрович Яворовский Method of purifying waste water from heavy metals
US7883626B2 (en) * 2007-11-05 2011-02-08 Waterways Restoration Group, Inc. Method for the treatment of acid mine drainage
RU2438999C1 (en) * 2010-04-28 2012-01-10 Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Уфимский государственный нефтяной технический университет" Method of neutralising underspoil acid sulphate-containing effluents

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU1740326A1 (en) * 1989-03-20 1992-06-15 Украинский Институт Инженеров Водного Хозяйства Method for dear alkali copper chloride etching solution purification
RU2174107C1 (en) * 2000-02-29 2001-09-27 Тверской государственный технический университет Waste water neutralization and cleaning process
RU2207324C2 (en) * 2001-06-18 2003-06-27 Курский государственный технический университет Two-step method for neutralizing waste waters
US7883626B2 (en) * 2007-11-05 2011-02-08 Waterways Restoration Group, Inc. Method for the treatment of acid mine drainage
RU2397959C2 (en) * 2008-09-10 2010-08-27 Николай Александрович Яворовский Method of purifying waste water from heavy metals
RU2438999C1 (en) * 2010-04-28 2012-01-10 Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Уфимский государственный нефтяной технический университет" Method of neutralising underspoil acid sulphate-containing effluents

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN108698827B (en) Process for producing phosphorus products from wastewater
RU2238246C2 (en) Method for reducing of dissolved metal and non-metal concentration in aqueous solution
CN108070725A (en) The method for recycling lithium
AU2009251075B2 (en) A method for arsenic removal and phosphorous removal out of iron ore
CN1003008B (en) Process for preparing lithium carbonate by treating lepidolite with potassium sulfate method
CN106277006B (en) A kind of method for refined crystalline aluminium chloride deliming
CN113149263A (en) Method for treating acidic wastewater by resource utilization of sodium-based desulfurized fly ash
RU2838819C1 (en) Method of neutralizing and purifying waste water
CN110306057B (en) Stainless steel pickling wastewater recycling treatment method
CN114247556A (en) A method for phase change purification of industrial by-product gypsum and gypsum for phase change purification
EP0773301B1 (en) Hydrometallurgical treatment for the purification of waelz oxides through lixiviation with sodium carbonate
RU2085509C1 (en) Method of alkaline sewage treatment, inorganic coagulant for alkaline sewage treatment and method of its preparing
US3827984A (en) Precipitating agent for water purification processes,and a method of preparing same
RU2351668C1 (en) Method of producing vanadium pentoxide
KR100519886B1 (en) purificatory chemicals using red mud and manufacturing method thereof
RU2266343C2 (en) Method of processing vanadium-containing converter slag
CN112458300B (en) Arsenic-iron separation method of arsenic-iron-containing slag
RU2195434C2 (en) Coagulant for cleaning natural and waste water, method of production and use of such coagulant
RU2792510C1 (en) Method for purification of multicomponent industrial wastewater containing zinc and chromium
RU2850613C1 (en) Method for obtaining iron-containing coagulant from pyrite slag
RU2768871C1 (en) Method of purifying acidic solutions from non-ferrous metal and iron ions
JPS634894A (en) Treatment of heavy metal-containing waste water
JP6111223B2 (en) Method for producing collection material and method for treating material to be treated
RU2305661C2 (en) Method of processing used solutions containing sulfuric acid, nonferrous metals and iron (versions)
SU1717548A1 (en) Process for purification of acidic sewage from arsenic and non-ferrous metals