SU1032810A1 - Способ получени редких металлов - Google Patents
Способ получени редких металлов Download PDFInfo
- Publication number
- SU1032810A1 SU1032810A1 SU813358913A SU3358913A SU1032810A1 SU 1032810 A1 SU1032810 A1 SU 1032810A1 SU 813358913 A SU813358913 A SU 813358913A SU 3358913 A SU3358913 A SU 3358913A SU 1032810 A1 SU1032810 A1 SU 1032810A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- precipitate
- precipitates
- sodium
- regenerate
- exchange resin
- Prior art date
Links
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 33
- 239000002184 metal Substances 0.000 title claims abstract description 33
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 19
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 title claims abstract description 10
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 claims abstract description 41
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims abstract description 38
- 239000011734 sodium Substances 0.000 claims abstract description 15
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 claims abstract description 13
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 13
- 238000003795 desorption Methods 0.000 claims abstract description 10
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 claims abstract description 8
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims abstract description 7
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims abstract description 6
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 claims abstract description 5
- 239000012266 salt solution Substances 0.000 claims abstract description 5
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 claims abstract description 5
- -1 ammonium ions Chemical class 0.000 claims abstract description 4
- 150000005323 carbonate salts Chemical class 0.000 claims abstract description 4
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims abstract description 4
- 150000003863 ammonium salts Chemical class 0.000 claims abstract description 3
- 230000020477 pH reduction Effects 0.000 claims abstract 2
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 claims abstract 2
- 239000003957 anion exchange resin Substances 0.000 claims description 14
- 125000005587 carbonate group Chemical group 0.000 claims description 6
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims description 6
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 3
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 2
- 230000004888 barrier function Effects 0.000 claims 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 claims 1
- 150000001450 anions Chemical class 0.000 abstract description 18
- 239000013049 sediment Substances 0.000 abstract description 2
- ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N Molybdenum Chemical compound [Mo] ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 229910052750 molybdenum Inorganic materials 0.000 description 6
- 239000011733 molybdenum Substances 0.000 description 6
- WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N tungsten Chemical compound [W] WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 229910052721 tungsten Inorganic materials 0.000 description 5
- 239000010937 tungsten Substances 0.000 description 5
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O Ammonium Chemical compound [NH4+] QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O 0.000 description 4
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229910001415 sodium ion Inorganic materials 0.000 description 4
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L Carbonate Chemical compound [O-]C([O-])=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 3
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L Sulfate Chemical compound [O-]S([O-])(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 3
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 3
- 230000001376 precipitating effect Effects 0.000 description 3
- 239000000047 product Substances 0.000 description 3
- 159000000000 sodium salts Chemical class 0.000 description 3
- 238000002336 sorption--desorption measurement Methods 0.000 description 3
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 2
- AZDRQVAHHNSJOQ-UHFFFAOYSA-N alumane Chemical class [AlH3] AZDRQVAHHNSJOQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 2
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 2
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 description 2
- 238000005728 strengthening Methods 0.000 description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ATRRKUHOCOJYRX-UHFFFAOYSA-N Ammonium bicarbonate Chemical compound [NH4+].OC([O-])=O ATRRKUHOCOJYRX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L Sodium Sulfate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]S([O-])(=O)=O PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- FKNQFGJONOIPTF-UHFFFAOYSA-N Sodium cation Chemical compound [Na+] FKNQFGJONOIPTF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 1
- 235000012501 ammonium carbonate Nutrition 0.000 description 1
- 239000001099 ammonium carbonate Substances 0.000 description 1
- NMGSERJNPJZFFC-UHFFFAOYSA-N carbonic acid;sulfuric acid Chemical compound OC(O)=O.OS(O)(=O)=O NMGSERJNPJZFFC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 description 1
- 230000008021 deposition Effects 0.000 description 1
- 230000006866 deterioration Effects 0.000 description 1
- 238000005272 metallurgy Methods 0.000 description 1
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 description 1
- 229910052938 sodium sulfate Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000011152 sodium sulphate Nutrition 0.000 description 1
- 230000019635 sulfation Effects 0.000 description 1
- 238000005670 sulfation reaction Methods 0.000 description 1
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 1
- 239000012224 working solution Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P10/00—Technologies related to metal processing
- Y02P10/20—Recycling
Landscapes
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Abstract
1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РЕДКИХ МЕТАЛЛОВ из растворов, включающий сорбцию анионитом, перевод его в кар (Эонатную форму, десорбцию карбонатносолевыми растворами с получением товарного регенерата и отрегенерированного анионита, подкисление регенерата с вьщелением металла в осадок, разде ление осадка и раствора, отличающийс тем, что, с целью повышени степени извлечени , сокра-. щени расхода химреагентов и за11р1ты окружающей среды, перед выделением металла в осадок отрегенерированный анионит промьшают раствором, полученным после отделени осадка, с корректировкой его сол ми натри и аммони до соотношени ионов натри и аммони 1:0,2-2,0 при их суммарном содержании 2,0-4,5 г-экв/л. 2. Способ по п. 1, отличающ и и с тем, что промывку осуще (Л ствл ют раствором, полученным после отделени осадка,при контактировании с исходгам анионитом в течение 1-2 ч с доу15реплением его нейтральной солью g нат-ри до концентрации 0,1-0,2моль/Jv
Description
Изобретение относитс к области металлургии редких металлов, а именно к способам получени редких металлов.
В насто щее врем известен способ получени редких металлов из раство-ров и пульп сорбцией с последующей дедесорбцией металлов карбонатными .растворами .
К недостаткам чшособа 6тноси1с значительный расход химреагентов, снижение механической прочности анионита в хщкле сорбци -десорбци , высока остаточна емкость по редкому Металлу из-за ухудшени массообмена в св зи с газовьделением при переводе анионита из одной ионной формы в другую и большой объем оборотных растворов .
Известен также способ получени редких металлов из растворов, включающий сорбцию анионитом, перевод его в карбонатную форму, десорбцию карбонатно-солевыми растворами с получением товарного регенерата и отрегенерированного анионита, подкисление регенерата с выделением металла в осадок , разделение осадка и раствора.
Этот способ вл етс наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату.
Недостатками способа вл ютс невысока степень извлечени , большой расход химреагентов и загр знение окружающей среды.
Целью изобретени вл етс повьшение степени извлечени , сокращение расхода химреагентов и защита окружающей среды.
Поставленна цель достигаетс тем
ЧТО в способе получени редких метал лов из растворов, включающем сорбцию анионитом, перевод его в карбонатную форму, десорбцию карбонатно-солевыми растворами с получением товарного регенерата и отрегенерированного анионита , подкисление регенерата с вьщелением металла в осадок, разделение осадка и раствора, согласно изобретению перед выделением металла в осадок отрегенерированный анионит промывают раствором, полученным после отделени осадкА, с корректировкой его сол ми натри и аммони до отношени ионов натри и аммони 1:0,2-2 ,0 при их суммарном содержании 2,0 -4,5 г-экв/л.
Кроме того, промывку осуществл ют раствором, полученным после отделени осадка, при контактировании с исходным анионитом в течение 1-2 ч с доукреплением его нейтральной солью натри до концентрации 0,1 0 ,2 моль/л.
- Сущность изобретени заключаетс в следующем.
Насыщенньй анионит промывают водой от содержащихс в пбровой влаге солей железа и алюмини и перевод т в карбонатную форму. Десорбхщю редкого металла с насыщенного аниомита ведут карбонатно-солевыми растворами Полученный товарный регенерат подкисл ют кислотой и выдел ют редкий металл в осадок. Раствор после отделени осадка направл ют на контактирование с анионитом дл улавливани редкого металла из раствора после осаждени .
Наиболее предпочтительно проводить операцию контактировани в течение 1-2 ч, .так как при продолжительности контактировани менее 1 ч наблюдаетс не полное извлечение редкого металла .из раствора. Неэкономично проводить процесс контактировани более 2 ч, так как дл полноты извлечени редкого металла из раствара вполне достаточно 2 ч. Далее анионит направл ют на операцию перевода в карбонатЧгую форму, а раствор доукрепл ют нейтральной солью натри и направл ют на промнвку отрегенерированного анионита. Доукрепление раствора солью натри с целью сокращени потерь анионита от снижени механической ; прочности, так как устран етс обработка анионита в карбонатной форме растворами серной кислоты. Это возможно ввиду того, что промывочный раство содержит большое количество сульфатиона , поступающего в раствор на ста-дии десорбции редкого металла, а также на операции подкислени товарного регенерата и вьщелени редкого металла в осадок. Экспериментально показано , что отмывка раствором сульфата натри более эффективна, чем раствором серной кислоты, поскольку сокращаютс потери анионита и повьшаетс его механическа прочность в процессе сорбции-десорбции.
Добавка ионов натри в десорбирующий раствор способствует повьшению растворимости редкого металла в сульфатно-карбонатном растворе и уменьшает объем товарной фракции регенерата. что ведет к увеличению концентрации редкого металла в ней и сокращению расхода химреагентов на переработку регенерата. Задавать натрий в раствор дл про- 5 мывки необходимого в виде нейтральной соли из расчета 0,1-0,2 моль/л, так как в этих пределах натрий выводитс из системы за один оборот растворов ,to Добавка ионов натри осуществл етс в определенном количестве. Это обусловлено тем, что при снижении ее по отношению к иону аммони ниже 1:2 уменьшаетс растворимость редкого ме-5 ри талла и происходит вьтадение солей редкого металла. Увеличение содержани ионов натри до соотношени к иону аммони более 1:О,2 вызывает возрастанием остаточной емкости ионита по редкому металлу, что увеличивает сбросную концентрацию металла в маточниках сорбции. Нижний предел суммарного со держани ионов натри и аммони в 2 г -экв/л обусловлен необходимостью получени удовлетворительной остаточ ной емкости ионита (меньше 1,0 кг/т) а верхн граница в 4,5 г-экв/л выбрана исход из экономики процесса, поскольку увеличение концентрадаи со ли натри вьше этого предела вызовет повышение затрат на дальнейшую переработку раствора с получением готово продукции. ; Пример. Данный способ испытан в полупромьш ленных услови х при десорбции молибдена с анионита ВП-1А и вольфрама с анионита ВП-1п. Насьш1енные аниониты промывали в колонке диаметром 100 мм и высотой 4,0 м 2 об/об анионита водой в течение 2 ч. Отмытые от солей железа и алюмини аниониты переводили в карбонатную форму и направл ли на десорбцию молибдена и вольфрама. Десорбцию молибдена и вольфрама вели раствором, содержащим сульфат и карбонат-аммони с добавками иона натри . Процесс десорбции вели в двух колонках диаметром 100 мм и высотой 4,0 м. Раствор пропускали со скоростью 0,25 об/об анионита в 1 ч. После вывода 1,5 об/об товарного регенерата проводили осаждение ред1032 10-4 кого металла корректировкой рН среды серной кислотой До значений 2,1, Осадок, вьшадал в виде молибденовой и вольфрамовой кислот, молибдатов и вольфраматов аммони до остаточной концентрации 2 г/л. Раствор после отделени осадка контактировали в течение 1,5 ч с анионитом в динамических услови х. Концентраци редких металлов при этом на выходе из колонки диаметром 0,1 и высотой 4,0 м снижалась до 0,01 г/л. Затем раствор доукрепл ли по натрию до соотношени ионов натк аммони в растворе 1:1,3 при. их суммарном содержании в растворе 3,0 г-экв/л и направл ли на промывку отрегенерированного анионита. Отрегенерированный и переведенный в сульфатную форму анионит направл ли на сорбцию. Данные испытаний представлены в таблице, где также приведены параметры , получаемые при работе по прототипу . Дл вы снени вли ни этих процессов на механическую прочность анионита были поставлены дополнительные исследовани с чередованием опера1шй сорбции, конверсии в карбонатную форму, десорбции и перезар дки анионита в сульфатную форму д& предлагаемому способу и прототипу. После проведени 50 циклов механическа прочность при работе по прототипу упала с 97,7 до 83,0%, а по предлагаемому способу - 89-90%. Результаты испытаний подтверждают, что осуществление процесса десорбции молибдена по данному способу позвол ет получить следующие преимущества (см, таблицу): 1.Повысить степень извлечени : металла , 2.Сократить расход химреагентов в 2-3 раза. 3.Снизить остаточную емкость анионита с 20-70 кг/т до 2-5 . 4.Повысить механическую прочность в цикле сорбци -десорбци на 6% и, ем самым, сократить расход анионита. 5.Устранить выброс солевь1х растворов в окружающую среду. Ожидаемый экономический эффект по ориентировочным расчетам составит 0,5 руб, на 1 кг молибдена и 0,3 руб. на 1 кг вольфрама.
Получение молибдена и вольфрама
ВП-IAn 2,5-3 ВП-1п 3,0 2,5-3,0 5 ВП-1п 4,5 500 0,005 4,5 600 0,005 500 0,050 0,040 По предлагаемо fta+Щ 6 30-50 Na+NHj 8 30-50 По прототипу 16 16
с использованием анионитов
Na+NH
2,0 90 50-60 2-5 89
2,0 100 50-60 4-590 3,5 50-60120-UO 50-80833,5 3,0 70-80 120-140 20-30833 0
2,0 1,8 0,4 2,0 1,8 0.3 NH4 3,0 2,6
Claims (2)
1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РЕДКИХ МЕТАЛЛОВ из растворов, включающий сорбцию анионитом, перевод его в карбонатную форму, десорбцию карбонатносолевыми растворами с получением то варного регенерата и отрегенерированного анионита, подкисление регенерата с выделением металла в осадок, разделение осадка и раствора, отличающийся тем, что, с целью повышения степени извлечения, сокра-. щения расхода химреагентов и запртты окружающей среды, перед выделением металла в осадок отрегенерированный анионит промывают раствором, полученным после отделения осадка, с корректировкой его солями натрия и аммония . до соотношения ионов натрия и аммония 1:0,2-2,0 при их суммарном содержа нии 2,0-4,5 г-экв/л.
2. Способ поп. 1, отличаю- § щ и й с я тем, что промывку осуществляют раствором, полученным после . отделения осадка,при контактировании' с исходным анионитом в течение 1-2 ч с доукреплением его нейтральной солью g натрия до концентрации 0,1-0,2 моль/Цц'
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU813358913A SU1032810A1 (ru) | 1981-10-09 | 1981-10-09 | Способ получени редких металлов |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU813358913A SU1032810A1 (ru) | 1981-10-09 | 1981-10-09 | Способ получени редких металлов |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU1032810A1 true SU1032810A1 (ru) | 1986-09-30 |
Family
ID=20984249
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU813358913A SU1032810A1 (ru) | 1981-10-09 | 1981-10-09 | Способ получени редких металлов |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| SU (1) | SU1032810A1 (ru) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1996041767A1 (de) * | 1995-06-12 | 1996-12-27 | H.C. Starck Gmbh & Co. Kg | Verfahren zur herstellung reiner ammoniummetallate |
| US5891407A (en) * | 1996-05-30 | 1999-04-06 | H.C. Starck Gmbh & Co. Kg | Process for producing pure ammonium metallates |
| RU2845020C1 (ru) * | 2024-12-03 | 2025-08-13 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт химии твердого тела Уральского отделения Российской академии наук | Способ извлечения вольфрама (VI) из водного раствора |
-
1981
- 1981-10-09 SU SU813358913A patent/SU1032810A1/ru active
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Гусаков Э.Г., Варганов Л.Г. и др. AnnajpaTypHoe оформление схем при переработке растворов подземного выщелачивани .- Горно-металлургическа промышленность, № 1, 1976, с. 23-27. Рейнгольд В.М., Хлебникова Г.А. Сорбци молибдена из содовых растворов анионитом АВ-17.-Цветные металлы, 7, 1968, с. 61-63. * |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1996041767A1 (de) * | 1995-06-12 | 1996-12-27 | H.C. Starck Gmbh & Co. Kg | Verfahren zur herstellung reiner ammoniummetallate |
| CN1071715C (zh) * | 1995-06-12 | 2001-09-26 | H·C·施塔克公司 | 生产纯金属酸铵的方法 |
| US5891407A (en) * | 1996-05-30 | 1999-04-06 | H.C. Starck Gmbh & Co. Kg | Process for producing pure ammonium metallates |
| RU2845020C1 (ru) * | 2024-12-03 | 2025-08-13 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт химии твердого тела Уральского отделения Российской академии наук | Способ извлечения вольфрама (VI) из водного раствора |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4599221A (en) | Recovery of uranium from wet process phosphoric acid by liquid-solid ion exchange | |
| Matchett et al. | Tartrates from grape wastes | |
| SU1032810A1 (ru) | Способ получени редких металлов | |
| RU2226177C2 (ru) | Способ сорбционного извлечения урана из растворов и пульп | |
| US4525332A (en) | Recovery of germanium from aqueous solutions | |
| US4305911A (en) | Non-polluting treatment of uraniferous effluents originating from an alkaline attack of a sulphur-containing uranium ore | |
| SU914548A1 (en) | Process for isolating methionine | |
| JPH0848507A (ja) | 濃リン酸の精製方法 | |
| RU2037548C1 (ru) | Способ получения фторидного скандиевого продукта из растворов или пульп сложного солевого состава | |
| SU1502080A1 (ru) | Способ регенерации слабоосновного анионита | |
| SU1650744A1 (ru) | Способ переработки медного электролита | |
| US3043867A (en) | Method for the purification of aminocarboxylic acids | |
| CN112520924A (zh) | 一种钽铌湿法冶炼中碱性废水的循环使用及资源化治理方法 | |
| RU2049824C1 (ru) | Способ извлечения галлия из щелочных алюминийсодержащих растворов | |
| SU1726379A1 (ru) | Способ ионообменного извлечени лити из природной воды | |
| SU1096229A1 (ru) | Способ извлечени роданид-ионов из водных растворов | |
| RU2000141C1 (ru) | Способ ионообменного извлечени ионов металлов из растворов | |
| Huggins et al. | Ion exchange purification of ammonium molybdate solutions | |
| SU1327959A1 (ru) | Способ извлечени меди из растворов | |
| US4585627A (en) | Process for the concentration of uranium from sea water | |
| RU2082794C1 (ru) | Способ извлечения ванадия из ванадийсодержащих растворов | |
| SU1103891A1 (ru) | Способ регенерации катионита, насыщенного ионами т желых металлов | |
| SU1765220A1 (ru) | Способ извлечени металлов из растворов | |
| SU1504276A1 (ru) | Способ переработки серно-мышь ковокислых растворов, содержащих цветные металлы | |
| RU2049518C1 (ru) | Способ извлечения металлов из медного электролита |