RU2037548C1 - Способ получения фторидного скандиевого продукта из растворов или пульп сложного солевого состава - Google Patents
Способ получения фторидного скандиевого продукта из растворов или пульп сложного солевого состава Download PDFInfo
- Publication number
- RU2037548C1 RU2037548C1 SU5056532A RU2037548C1 RU 2037548 C1 RU2037548 C1 RU 2037548C1 SU 5056532 A SU5056532 A SU 5056532A RU 2037548 C1 RU2037548 C1 RU 2037548C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- scandium
- fluoride
- solutions
- solution
- pulps
- Prior art date
Links
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 title claims abstract description 12
- OEKDNFRQVZLFBZ-UHFFFAOYSA-K scandium fluoride Chemical compound F[Sc](F)F OEKDNFRQVZLFBZ-UHFFFAOYSA-K 0.000 title claims abstract description 5
- 238000000034 method Methods 0.000 title abstract description 12
- 239000000203 mixture Substances 0.000 title abstract description 9
- PUZPDOWCWNUUKD-UHFFFAOYSA-M sodium fluoride Chemical compound [F-].[Na+] PUZPDOWCWNUUKD-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 28
- 229910052706 scandium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 14
- 239000011775 sodium fluoride Substances 0.000 claims abstract description 14
- 235000013024 sodium fluoride Nutrition 0.000 claims abstract description 14
- SIXSYDAISGFNSX-UHFFFAOYSA-N scandium atom Chemical compound [Sc] SIXSYDAISGFNSX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 13
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 claims abstract description 9
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims abstract description 5
- 238000003795 desorption Methods 0.000 claims abstract description 5
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 claims abstract description 4
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims abstract description 4
- 235000010755 mineral Nutrition 0.000 claims abstract description 4
- 239000011707 mineral Substances 0.000 claims abstract description 4
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract 4
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 claims abstract 2
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims description 15
- 238000002386 leaching Methods 0.000 claims description 10
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 claims description 6
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 claims description 4
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 239000011574 phosphorus Substances 0.000 claims description 3
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 claims description 3
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 239000008346 aqueous phase Substances 0.000 claims 1
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 claims 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 abstract description 3
- 230000008021 deposition Effects 0.000 abstract description 2
- 239000007787 solid Substances 0.000 abstract description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract 3
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O Ammonium Chemical compound [NH4+] QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O 0.000 abstract 1
- BHEPBYXIRTUNPN-UHFFFAOYSA-N hydridophosphorus(.) (triplet) Chemical compound [PH] BHEPBYXIRTUNPN-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 abstract 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 abstract 1
- 239000013049 sediment Substances 0.000 abstract 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 21
- VTLYFUHAOXGGBS-UHFFFAOYSA-N Fe3+ Chemical compound [Fe+3] VTLYFUHAOXGGBS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-M Fluoride anion Chemical compound [F-] KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 8
- 229910017855 NH 4 F Inorganic materials 0.000 description 5
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 4
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 150000002222 fluorine compounds Chemical group 0.000 description 2
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 2
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 2
- DDFHBQSCUXNBSA-UHFFFAOYSA-N 5-(5-carboxythiophen-2-yl)thiophene-2-carboxylic acid Chemical compound S1C(C(=O)O)=CC=C1C1=CC=C(C(O)=O)S1 DDFHBQSCUXNBSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- -1 PA-1 ion Chemical class 0.000 description 1
- 229910000796 S alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910000542 Sc alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical class [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- 238000010923 batch production Methods 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 150000001768 cations Chemical class 0.000 description 1
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 1
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 description 1
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 1
- 238000009854 hydrometallurgy Methods 0.000 description 1
- 150000004679 hydroxides Chemical class 0.000 description 1
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 238000005272 metallurgy Methods 0.000 description 1
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 1
- 230000003472 neutralizing effect Effects 0.000 description 1
- 230000001376 precipitating effect Effects 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 229910052761 rare earth metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 description 1
- 229910001415 sodium ion Inorganic materials 0.000 description 1
Images
Landscapes
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Abstract
Изобретение относится к способу получения фторидного скандиевого продукта с содержанием скандия более 25% из растворов или пульп сложного солевого состава, включающему сорбцию скандия из растворов или пульп с содержанием железа ≅ 7 г/л в водной фазе на фосфорсодержащем синтетическом ионите, десорбцию скандия раствором фторида аммония, осаждение скандия из десорбата фторидом натрия. Сущность изобретения: осадок подвергают трехступенчатой отмывке от примесей слабым раствором минеральной кислоты при отношении Т : Ж 1 : 30, температуре 70 - 90°С и продолжительности 15 мин на каждой стадии. 1 табл.
Description
Изобретение относится к металлургии редких металлов, в частности к гидрометаллургии скандия.
Для извлечения скандия из растворов сложного солевого состава сорбцией целесообразно использование фосфорсодержащих синтетических ионитов, имеющих высокое сродство к Sc и позволяющих извлекать его из растворов с общим содержанием катионов до 20 г/л и более. При использовании в качестве десорбента раствора NH4F и осаждении Sc введением ионов Na (соль NaCl, NaF и др.) или нейтрализацией раствора соляной кислотой до ее содержания 80-100 г/л может быть получен фторидный концентрат с содержанием Sc 2%
Наиболее близким по технической сущности к изобретению является способ получения фторидного продукта из растворов или пульпы сложного солевого состава, включающий сорбцию скандия из раствора на синтетическом фосфорсодержащем ионите с десорбцией Sc раствором NH4F. Состав фторидного концентрата не приводится. Этот способ принят за прототип.
Наиболее близким по технической сущности к изобретению является способ получения фторидного продукта из растворов или пульпы сложного солевого состава, включающий сорбцию скандия из раствора на синтетическом фосфорсодержащем ионите с десорбцией Sc раствором NH4F. Состав фторидного концентрата не приводится. Этот способ принят за прототип.
Целью изобретения является создание способа, обеспечивающего получение фторидного скандиевого продукта с содержанием Sc ≈ 25% который может быть непосредственно использован как сырье, например, при получении лигатуры Al 2% Sc алюминотермическим способом.
Новизна способа заключается в выщелачивании примесей из фторидного продукта, полученного при осаждении Sc из элюата (раствор Sc в NH4F), слабым раствором минеральной кислоты при нагревании до температуры 70-90о С и определенном отношении Т:Ж последовательно в три стадии.
Проведение выщелачивания примесей с непрерывном варианте целесообразно из-за большего расхода промывного раствора по сравнению с периодическим, т. к. в периодическом процессе на I и II стадии достигается отделение фторида натрия и примесей на уровне их растворимости, а в непрерывном варианте их концентрация ниже.
Фторидный продукт, полученный при проведении сорбции из раствора состава, г/л: Sc 0,026; U 0,1; Zr 0,7; Y 0,017; Fe(III) 5,0; V 0,4; Ti 0,49; Са 1,0; Mg 12,0 и Н2SO4 50 на полиамфолите ПА I, десорбции 10%-ным раствором NH4F и осаждении Sc 4%-ным раствором фторида натрия (1г NaF/1 л элюата), содержал, Sc 1-2; Fe 10-12; NaF 20-25; Ti 2-3; Zr 1,5-2,0; Са 12-14, а степень осаждения скандия составила 95%
Установлено, что емкость ионита ПА-1 по Sc зависит от содержания Fe(III) в исходном растворе, а именно при CFe(III) > 7 г/л емкость резко снижается. Фторидный концентрат, полученный после проведения сорбции Sc из раствора с СFe(III) > 7 г/л, содержал менее 1% Sc и значительное количество Fe(III). По этой причине рекомендуют проводить сорбцию из раствора с содержанием Fe(III) не более 7 г/л
Скандий и большинство примесей находятся во фторидном концентрате в виде комплексных солей типа n NH4F˙ mNaF˙ pMeFq, где q 3 или 4, а m,n,p ≅3. Комплексные соли подвергаются гидролизу в водных растворах, что позволяет отделить Sc от примесей выщелачиванием слабым раствором минеральной кислоты (наличие кислоты необходимо для исключения процесса образования гидроксидов примесей).
Установлено, что емкость ионита ПА-1 по Sc зависит от содержания Fe(III) в исходном растворе, а именно при CFe(III) > 7 г/л емкость резко снижается. Фторидный концентрат, полученный после проведения сорбции Sc из раствора с СFe(III) > 7 г/л, содержал менее 1% Sc и значительное количество Fe(III). По этой причине рекомендуют проводить сорбцию из раствора с содержанием Fe(III) не более 7 г/л
Скандий и большинство примесей находятся во фторидном концентрате в виде комплексных солей типа n NH4F˙ mNaF˙ pMeFq, где q 3 или 4, а m,n,p ≅3. Комплексные соли подвергаются гидролизу в водных растворах, что позволяет отделить Sc от примесей выщелачиванием слабым раствором минеральной кислоты (наличие кислоты необходимо для исключения процесса образования гидроксидов примесей).
На первой стадии выщелачивания отношение T:Ж выбирается из расчета растворения фторида натрия, содержащегося в продукте; растворение комплексных солей примесей подавлено при наличии в растворе фторида натрия.
На второй стадии выщелачивания происходят растворение комплексных солей примесей и их гидролиз. Отношение Т:Ж выбирается из расчета растворения примесей по данным о их растворимости. Однако провести полно процесс отмывки примесей на II стадии невозможно из-за наличия в растворе фторида натрия (образующегося при гидролизе комплексных солей), подавляющего растворение солей примесей.
На III стадии выщелачивания происходит доизвлечение комплексных солей примесей. Примеси РЗЭ, Th и Са в основном концентрируются в процессе выщелачивания
П р и м е р 1. Извлечение скандия из пульпы с составом жидкой фазы, г/л: Sc 0,026; U 0,1; Y 0,017; Fe(III) 5,0; V 0,4; Ti 0,49; Zr 0,7; Са 1,0; Mg 12,0 и H2SO4 50 проводили сорбцией на полиамфолите ПА-1 в Н-форме при Т:Ж 1: 20 и температуре 25о С. После отделения насыщенного ионита от пульпы десорбцию проводили 10%-ным раствором фторида аммония при Т:Ж 1:5. В десорбат добавляли 4%-ный фторид натрия при VNaF: Vдес 1:5. Фторидный продукт обрабатывали 1%-ным раствором HNO3 при температуре 70о С и Т:Ж 1:30 в течение 15 мин последовательно в три стадии. Результаты, приведенные в таблице, указывают на целесообразность использования трех стадий выщелачивания (на четвертой стадии выщелачивания не происходит значительного изменения состава фторидного продукта).
П р и м е р 1. Извлечение скандия из пульпы с составом жидкой фазы, г/л: Sc 0,026; U 0,1; Y 0,017; Fe(III) 5,0; V 0,4; Ti 0,49; Zr 0,7; Са 1,0; Mg 12,0 и H2SO4 50 проводили сорбцией на полиамфолите ПА-1 в Н-форме при Т:Ж 1: 20 и температуре 25о С. После отделения насыщенного ионита от пульпы десорбцию проводили 10%-ным раствором фторида аммония при Т:Ж 1:5. В десорбат добавляли 4%-ный фторид натрия при VNaF: Vдес 1:5. Фторидный продукт обрабатывали 1%-ным раствором HNO3 при температуре 70о С и Т:Ж 1:30 в течение 15 мин последовательно в три стадии. Результаты, приведенные в таблице, указывают на целесообразность использования трех стадий выщелачивания (на четвертой стадии выщелачивания не происходит значительного изменения состава фторидного продукта).
П р и м е р 2. Сорбцию на полиамфолите ПА-1 в Н-форме в динамических условиях проводили из раствора состава, г/л: Sc 0,013; Fe(III) 5,7; Ti 0,075; H2SO4 42,0. Далее процесс проводили, как в примере 1, но осаждение Sc из десорбата проводили твердым фторидом натрия (1 г NaF/1л десорбата). Результаты приведены в таблице.
Таким образом, предложенный способ обеспечивает высокое содержание скандия во фторидном концентрате, что позволяет использовать последний для получения, например, лигатуры Al-2% Sс алюминотермическим способом.
Claims (1)
- СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФТОРИДНОГО СКАНДИЕВОГО ПРОДУКТА ИЗ РАСТВОРОВ ИЛИ ПУЛЬП СЛОЖНОГО СОЛЕВОГО СОСТАВА, включающий сорбцию скандия из растворов или пульп с содержанием железа в водной фазе ≅ 7 г/л на синтетическом фосфорсодержащем ионите, десорбцию скандия раствором фторида аммония, осаждение скандия в виде фторидного концентрата введением в десорбат фторида натрия и выщелачивание примесей слабым раствором минеральной кислоты при нагревании, отличающийся тем, что выщелачивание примесей из фторидного концентрата скандия проводят последовательно в три стадии 1%-ным раствором азотной кислоты при температуре 70-90oС в течение 15 мин и отношении Т:Ж=1:30.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU5056532 RU2037548C1 (ru) | 1992-05-20 | 1992-05-20 | Способ получения фторидного скандиевого продукта из растворов или пульп сложного солевого состава |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU5056532 RU2037548C1 (ru) | 1992-05-20 | 1992-05-20 | Способ получения фторидного скандиевого продукта из растворов или пульп сложного солевого состава |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2037548C1 true RU2037548C1 (ru) | 1995-06-19 |
Family
ID=21610488
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU5056532 RU2037548C1 (ru) | 1992-05-20 | 1992-05-20 | Способ получения фторидного скандиевого продукта из растворов или пульп сложного солевого состава |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2037548C1 (ru) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2236375C2 (ru) * | 2002-04-29 | 2004-09-20 | ООО "Ромекс" | Способ получения гексафторскандиата натрия |
| RU2295495C1 (ru) * | 2005-11-01 | 2007-03-20 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Московский государственный институт стали и сплавов" (технологический университет) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОЕДИНЕНИЯ KSc2F7 |
| RU2295496C1 (ru) * | 2005-11-01 | 2007-03-20 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Московский государственный институт стали и сплавов" (технологический университет) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОЕДИНЕНИЯ K5Sc3F14 |
| RU2613238C2 (ru) * | 2015-07-22 | 2017-03-15 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Уральский федеральный университет имени первого Президента России Б.Н. Ельцина" | Способ получения концентрата скандия из скандийсодержащего раствора |
| RU2781712C1 (ru) * | 2022-05-17 | 2022-10-17 | Общество с ограниченной ответственностью "Рок Кэпитал Партнерс" | Способ получения концентрата скандия |
-
1992
- 1992-05-20 RU SU5056532 patent/RU2037548C1/ru active
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Коршунов Б.Г. и др. Скандий М.: Металлургия, 1987, с.125-127. * |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2236375C2 (ru) * | 2002-04-29 | 2004-09-20 | ООО "Ромекс" | Способ получения гексафторскандиата натрия |
| RU2295495C1 (ru) * | 2005-11-01 | 2007-03-20 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Московский государственный институт стали и сплавов" (технологический университет) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОЕДИНЕНИЯ KSc2F7 |
| RU2295496C1 (ru) * | 2005-11-01 | 2007-03-20 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Московский государственный институт стали и сплавов" (технологический университет) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОЕДИНЕНИЯ K5Sc3F14 |
| RU2613238C2 (ru) * | 2015-07-22 | 2017-03-15 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Уральский федеральный университет имени первого Президента России Б.Н. Ельцина" | Способ получения концентрата скандия из скандийсодержащего раствора |
| RU2781712C1 (ru) * | 2022-05-17 | 2022-10-17 | Общество с ограниченной ответственностью "Рок Кэпитал Партнерс" | Способ получения концентрата скандия |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| RU2225892C1 (ru) | Способ извлечения редкоземельных элементов из фосфогипса | |
| RU2293781C1 (ru) | Способ извлечения редкоземельных элементов из фосфогипса | |
| CN114867688B (zh) | 从水溶液中回收锂 | |
| CN105568269A (zh) | 一种无氰镀金试剂亚硫酸金钠的制备方法 | |
| US3694153A (en) | Liquid-liquid extraction process for the purification of phosphoric acid | |
| RU2037548C1 (ru) | Способ получения фторидного скандиевого продукта из растворов или пульп сложного солевого состава | |
| RU2281258C2 (ru) | Способ извлечения сульфата и хлорида натрия из минерализованных вод | |
| CN115974019B (zh) | 一种溶剂萃取法净化湿法磷酸的方法 | |
| US4044106A (en) | Reclamation of phosphate from bright dip drag-out | |
| US2938770A (en) | Process for the purification of alkali metal hypophosphite solutions containing alkali metal phosphites | |
| RU2492255C1 (ru) | Способ извлечения редкоземельных металлов из фосфогипса | |
| US4108744A (en) | Recovery of the zinc contained in the residual solutions obtained after electrolytic deposition | |
| US3393233A (en) | Method for recovering ethylene diamine tetraacetic acid | |
| RU2836282C1 (ru) | Способ переработки апатита по сернокислотной технологии | |
| RU2254296C1 (ru) | Способ получения карбоната стронция | |
| RU2404126C2 (ru) | Способ концентрирования урана из разбавленных растворов | |
| US4390507A (en) | Process for recovering yttrium and lanthanides from wet-process phosphoric acid | |
| SU1032810A1 (ru) | Способ получени редких металлов | |
| US3043867A (en) | Method for the purification of aminocarboxylic acids | |
| RU2083710C1 (ru) | Способ получения фторидного скандиевого продукта | |
| RU2060945C1 (ru) | Способ получения медного купороса | |
| RU2835943C1 (ru) | Способ переработки твёрдых урансодержащих отходов с высоким содержанием гипса | |
| RU2044078C1 (ru) | Способ десорбции ценных компонентов на ионитах | |
| RU2731951C2 (ru) | Способ получения концентрата скандия | |
| SU1758002A1 (ru) | Способ получени концентрированных растворов сульфата магни из рассолов морского типа |