SK98493A3 - Low ph mild personal cleansing bar - Google Patents

Description

Oblasť techniky

V-'nález sa týka jemných osobných čistiacich spôsobu ich výroby.

oterajší stav techniky č istiacimi tvzáujmu. Vyrotyčiniek sú tiež predmes jemnými tyčinkami zlovyrobiteľnosť tyčinky, zenými stálosť, to tyčiniek sa neobmedzujú na chara.kterist ných tyčiniek. Väčšine tyčiniek, nymi povrchovo aktívnymi látkami,

Oproti tomu je dobre prepracovaným trenie a tvárnenie.

ne tvárne a môže sa kých tlakoch.

Väčšina syntetických detergentov a kombinácií detergentov s plnivami neprejavuje plastickosť a strojné zariadenie pre výrobu musí byť zo špeciálnej konštrukcie. Pozri U.S. pat. č. 2 678 921, J.A.V. Turek Jr., ktorý vyšiel 18. mája 1934.

Ideálny výrobný postup by mal byť rýchly e bezproblémový čo sa týka mletia, pretlačovanie lisovaním a formovania toaletnej tyčinky. Veľa výrobných postupov na získanie jemných tyčiniek má z tohto hľadiska nedsotatky.

Rozvoj my'lových syntetických tyčiniek sa druhej svetovej vojne. U.S. pat, č. 2 432 169, tyčinku, ktorá obsahuoe ako účinnú látku mydlo fonát a ako spojivo podstatný podiel kukuričného patent č. 2 988 511, ľ·.

Osobné čistenie jemnými povrchovo aktívnymi Člnkovými prípravkami se stáva predmetom veľkého biteľnosť takýchto tyčiniek sa stáva tiež predmetom veľkého záujmu. Roztieracie vlastnosti takýchto tom dokonca ešte väčšieho záujmu.

Niektoré z problémov súvisiacich zo syntetických detergentov sú roztiersteľnosť ε jemnosť. Problémy formulovania takýchtiky vyhotovenia konečktoré sa vyrábajú s istými miersú veľmi neľahko vyrobiteľné. výroba pomerne čistých mydlových tyčiniek technickým postupom, ktorý zahrnuje mletie, úakaové/lojové mydlo sa stáva ohriatím ú plľahko roztierať a tvarovať pri pomerne nízdatuje spať k Foyt, popisuje a alkvlbenzénsulňkrobu. U.S.

ills e Korpi, ktorý vyšiel 13. júna 1961, »' c 11 S o n 7 + í + 0?^!rn’ +·»_Γ,^ν. i v% Vo

V J ·- *. 4 x. K sodná s horečnaté mydlo a spojivo. U.S. pst. č. 2 982 735,

Blinka ε C-rounds Jr., ktorý vyšiel 2. máje 1961, popisuje detergentovú vrúbkovanú tyčinku obsahujúcu mydlo, enionový detergent ε škro b.

U.S. pat. č. 2 781 321, Kíayhew et al., ktorý vyšiel 12 februára 1957, pojednáva /v príklade 19/ o detergentovej tyčinke pre rôzne účely, ktorá obsahuje 50 % stearanu horečnatého a 20 % živice, atč. Povrchovo aktívna sústava zahrnuje dodecylbenzénsulfonát v príkladoch 26-30, ktorý je pomerne drsné povrchovo aktívne činidlo. V príkladoch sa používa STPP v množstvách 10-15 %·

U.S. pat. č. 3 070 547, Cheffe, ktorý vyšiel 25. decembra

1962, pojednáva tiež-o syntetickej tyčinke z draselného s.ynteticže .v tyčinkách uvedených v príkladoch nakoniec uvedeného patentu nie je ob siahnutá voľná mastná kyselina a neuvádza sa tu v príkladoch pH použitých povrchovo aktívnych sústav, ktoré býva obvykle pomerne vysoké.

V U.S. pat. č. 2 987 484, Lundberg a ^linka, ktorý vyšiel 6. júna 1961, sa pojednáva o detergentovej tyčinke tvarovanej vytláčaním uzatvorenou zápustkou, pričom tyčinka obsahuje alkylglycerylétersulfonát a ecylisetionát. Niektoré iné použitia a výrobné postupy pre získavanie alkýlglycerylétersulfonátu sa popisujú v U.S. pat. č. 2 094 489, Hulter, ktorý vyšiel 28. septembra 1937; 2 42? 576, Smith, ktorý vyšiel 16. septembra 1947; 2 427 577, Smith, ktorý vyšiel 16. septembra 1947; 2 989 547, Whyte, ktorý vyšiel 20. júna 1961; 2 999 068, Pilcher et al., ktorý vyšiel ô. septembra 1961; a 3 024 273, ’Vhyte et al., ktorý vyšiel 6. marca 1962. Všetky uvedené patenty sú tu zahrnuté ako odkaz.

Poznamenáva sa, že miernosť /jemnosť/ povrchovo aktívnych činidiel sa môže merať testom poškodenia kožnej bariéry, ktorý sa používa pre ohodnocovanie škodlivého vplyvu povrchovo aktívnych činidiel. Pri tomto teste sa tým menej porušuje kožná bariére, čím miernejšie je povrchovo aktívna látka. Deštrukcia kožnej bariéry sa meria pomerným množstvom rádioaktívne označenej vody /^JH-H20/, ktoré prejde z testovaného roztoku kožných epidermií do fyziologického pufru obsiahnutom v lifuzátovej komroe. Tento test popisuje T. J. Franz v J. Invest. Dermatol., 1975, 64, str. 19O-L95;

- 3 U.S. pat. č. 4 673 525, Jmall et sl., ktorý vyšiel 16. júna 1987 s závislá U.S. pat. prihláške č. 294 832, Smeli et al., podaná 9. januáre 1989, zahrnutá tu ako odkaz.

U.S. pat. č. 2 894 912, Geitz, ktorý vyšiel 14. júla 1959, smerovaný na [setionátovú detergentnú tyčinku, pojednáva o detergent.nej tyčinke skladajúcej sa v podstate z 30-70 % vodorozpustných detergentných solí alkalických kovov esterov isetiónovej kyseliny zo zmesí alifatických alifatických kyselín obsahujúcich 6 až 18 atómov uhlíka a mejucich jódové číslo menšie ako 20, pričom zmesové kyseliny majú aspoň z 75 % 12 ež 18 atómov uhlíka a z 25 % majú 6' až 10 atómov uhlíka. Ďalej tyčinka obsahuje 2-10 % vodorozpustnej detergentnej soli zväčšujúcej tvorbu mydlín, vybranej zo skupiny zahrnujúcej alkalickokovové a organickoaminové vyššie alifatické mastné alkoholové sulfáty, alkylarylsulfonéty e vyššie tauridy alifatických mastných kyselín, asi 1 až 9 % vody, asi 2,5 až asi 25 % vodorozpustného mydle vyššej mestnej kyseliny e esi 10 až 40 % aspoň jednej vyššej mastnej kyseliny s asi 12 až 25 atómami uhlíka ako spojivo a zmäkčovadlo. Tyčinka má pH 6 až 8 merané ako 10%tný roztok zloženia tyčinky pri 35 °C. Nepoužíva sa. žiadne horečnaté mydlo.

U.S. pat. č. 4 180 470, Tokosh et al., ktorý vyšiel 25. decembra 1979, pojednáva o spôsobe výroby zlepšených 30-70%tných acylizetionátoyých detergentových tyčinkách s 2 až 6 % alkoxyhydroxypropánsulfonátu sodného /synonymum pre alkylglycerylétersulfonát/ s alkylovými reťazcami obsahujúcimi 8 až 22 atómov uhlíka v spojení s malým množstvom chloridu sodného. V jednom príklade sa používa C^galkyl glycerylétersulfonát v množstve 5 %. Pridávaný alkylglycerylétersulfonát e soľ sa používajú na zlepšenie otiereteľnosti bez toho aby sa tým ovplyvňovali zmydeľňovacie charakteristiky tyčiniek.

U.S. pat. č. 4 234 464, Morshauser, ktorý vyšiel 18. novembra 1980, na Detergentné tyčinkové zmesi a ich spojivá, pojednáva o detergentnej tyčinke v príklade 6. Tyčinka obsahuje 45 % kokoylizetionátu sodného, 5 % alkylamidu, 37,5 % stearovej kyseliny, 5,0 % hydrogenovaných lojových glyceridov e 1 % polyméru JR. Uvádza sa tu, že detergentové tyčinky môžu obsahovať do 5 % mydla bez podstatnej škody.

U.S. pat. č. 4 012 341, Orshitzer et al., ktorý vyšiel 15. marca 1977, na Jednotná celosyntetická detergentové šampónová ty,ν!

tyčinke obsahujúcej zmes anionových a neiónopríkladoch sa uvádza predovšetkým lsur.ylsulpre tento vynález neprijateľnou drastickou aktívnou látkou.

Parran ^vr.

*T

1:.

ktorý vyšiel 25. septembre činidlá zvyšujúce usadzovazmesiec’n vrátene tyčinky, činke”, pojedneve o vých ceterpentov. V fát sodný, ktorý je základnou povrchovo

U.S.pat. č. 3 761 418, 1973, ne Ľetergentné zmesi obsahujúce nie častíc, pojednáva o detergentných ktorých hlevonou povrchovo aktívnou látkou je elkylsíren, ktorý je však neprijateľný pre jemný prostriedok ne čistenie kože podľe tohto vynálezu.

Najčastejšími nedostatkami väčšiny syntetických'povrchovo aktívnych toaletných tyčinkových formulácií sú drsnosť, nedostatočná mydlivosť, zlá roztierevosť a zlá spracoveteľnosť vplyvom lepkavosti. Použitím vysokomydlivých aniónových látok se môže dosiahnuť prijateľný objem peny. Najviac penivé aniónové povrchovo aktívne látky sú však v skutočnosti zle spracovateľné. Aj keč niektorá známe jemné zmesi sodnokokosového e lojového alkylglycerylétersulfonstu /AGS/ sú pomerne dobré čo se týka penivosti, nedejú sa ľahko spracovávať vzhľadom, na ich lepkavosť elebo hygroskopičnosť. Pri výbere povrchovo aktívnej látky pre jemná čistiace tyčinky pre osobnú hygienu je mimoriadne·.dôležité dbeť na spracoveteľnosť, stálosť, roztierateľnosť, jemnosť, mydlivosť e oplachovateľnosť povrchovo aktívnej látky. Pri formulovaní jemných osobných čistiacich tyčiniek sa teda na výber povrchovo aktívnych činidiel kladú vysoké požiadavky e konečné formulácie sú istým stupňom kompromisu. Jemnosť sa často dosahuje na úkor spracoveteľnosti, účinnej čistiacej mydlivosti alebo oplachovateľnosti, elebo naopak. Sprecovateľnosť sa često dosahuje na úkor roztierateľnosti.

Je nutné uviesť, onú čistiacu tyčinku, rateľnosť, dostatočnú je veľmi neľahké že výhodne sprecovateľnú jemnú zmes pre osoktorá má vyhovujúcu jemnosť, dobrú roztiedliacu mohutnosť e dobrú oplachoveteľnosť, uľ zostavovať /formulovať/

Poč! s t e t a vynálezu

Jedným z predmetov tohto vynálezu je lisovaná jemná osobná čistoica tyčinka so zlepšenou vyrob.iteľnosťou.

Ďalším predmetom vynálezu je jemná tyčinka s výbornou roztiera t eľno s ťou.

r.šte iným ďalším pr metom vynálezu je zostavovanie /formulovanie/ jemnej osobnej čistiacej tyčinky s pomerne nízkou hladinou voľných mastných kyselín, čím se zlepšuje roztierateľnosť a st ális ť tyči n ky.

Ostatné predmety vynálezu vyplynú z ďalšieho podrobného popisu .

Jemná osobná čistiaca tyčinka obsahuje asi 20 až 50 % penivej jemnej povrchovo aktívenj látky a asi 5 až 50 % horečnatého mydla. Pomer penivej jemnej syntetickej povrchovo aktívenj látky k mydlu je asi 10:1 až 0,4:1. Tyčinka má pH asi 6,5 až 8,5 v l%nom vodnom roztoku pri 25 C. Výhodná hodnota ph tyčinky je 7 až 8 e upravuje sa s výhodou karboxylovou kyselinou, ph sa meria v lľnom vodnom.roztoku pri esi 25 °C.

Pomer penivého jemného syntetického povrchovo aktívneho činidla k horečnatému mydlu je asi 10:1 až 0,4:1, výhodne asi 5:1 až

0,5:1, výhodnejšie asi 4:1 až 0,6:1.

Termín penivá jemná syntetická povrchovo aktívne látka, ako sa v popise používa, znamená akékoľvek povrchovo aktívne činidlo, ktoré pení aspoň tak dobre ako jemný štandartný alkylglycerylétersulfonát /AGS/, ako je tu definovaný, ktorý obsahuje podstatné množstvo C^2 ^{8 c}^4 slkvlových reťazcov, špecifikované asi 68 % % C₁₄ a 7 % C₁₆ AGS.

Termín nepenivé, špinu neriediace povrchovo aktívne činidlo definuje povrchovo aktívne činidlo, ktoré má nízku penu radu

Ciô-igSlkvlglycer.ylétersulfonátu a iných C₁g__lgsyntetických povrchovo aktívnych činidiel, napr. C^_g_^_galkylsulfonátov, atď. Tieto povrchovo aktívne činidlá neprisp-ivajú k peneniu žiadnym znateľným spôsobom, avšak nijako nezmenšujú penenie. Zlepšujú však hlavne účin.ne schopnosť tyčinky mať dobrý stupeň flex testu, ako sa popisuje podrobnejšie ďalej. Tiež zlepšujú rozmazávecie charakteristiky tyčiniek.

Termíny riedidlo špiny a hydrofóbny materiál, ako sa tu používajú, sú synonyma a znamenajú riedidlo, ktoré rozpúšťa špinu, na základe voľnej mastnej kyseliny, parafínového vosku, alifatické ho alkoholu alebo triglyceridú. niektoré z týchto letok, ako para fínový vosk, veľmi účinne zlepšujú stupne flex testu. Iné látky, akou je napr. voľná mastná kyselina, napomáhajú zmäkčeniu zmesi pre výrobu.

Horečnaté mydlo /Mg/ sa m*že vyrábať použitím vybraných mast6

ných letok / voľných mostných kyselín e mydiel/ s jódovým číslom 0 až asi 50, výhodne pod 15 ε výhodnejšie od nuly do asi 3. Titer /v °C/ irdžft byť nízky, asi voľné mastné kvselinv medi e výhodnejšie asi 50 sž

Chemické vlastnosti niektorých výhodných čistých nasýtených kyselín sa uvádzajú v nasledujúcej tabuľke.

Ιο, avsaa výnosné mastne latky mydla a titer asi 60 až 80, výhodne asi 35 ?ž 70.

Kyselina	L-í žka reťazce	Číslo kyslosti	Molekulová hmotnosť	Titer,
Ľekanové	C-10	326	172
Laurová	C-12	280	200	44,2
Myristová	C-14	246	228	54,4
Pentadekanová	C-15	231	242
Palmitová	C-16	219	256	62,9
ľdargaro vá	C-17	207	270
Stearové	C-18	197	284	69,6
Nonadekenová	C-l? '	188	298
Arachidová	C-20	180	312
Behenová	C-22	165	340
	kyseliny pa	lmového ja	dra /typické/
Kyselina		Dĺžka	reťazca	Hmôt

Nasýtené

Oktánová	C-8	3
Ľekanová	C-10	3
Laurová	C-12	50
fy/ristová	C-14	18
Palmitová	C-16	8
Stearová	C-18	r(L
;ýtené
Olejové	C-18 = 1	14
Linolová	C-18 = 2	(Ĺ
Jódové číslo	nízke	14
	vysoké	23
Číslo zmydelnc-nia	nízke	245
	vysoké	255
Titer, °C /mastná kyselina/	nízky	20
	vysoký	28

ktoré chemické vlastnosti týchto kyselín.

Kokosové kyseliny /tyrické/

V tabuľkách kyselín palir.ov-όΝο ?ρ·'^;τ'ρ, kokosových kyselín a lojových

» O 1 z-» Τ' I rí b- q -V» P r» Λ rj T - vr< λ 4· i'X

í.**C 1 t Läí.Ud i U:U l · /v

Nasýtené

Oktánová	C-8	7
Dekanova	C-10		6
Laurová	C-12		30
Myristová	C-14		18
Palmitová	__C-16		6,5
Stearová	C-18		3
Nasýtené
Olejová	C-18 =	1	6
Linolová	C-18 =	2	1
Linolenová	C-18 =	3	0,5
Jódové číslo	nízke		7,5
	vysoké		10,5
Číslo zmydelnenia	nízke		250
	vysoké		264
Titer, °C /mastná kyselina/	nízky		20
	vysoký		24

Lojové BFT /typické/

Dĺžka reťazca Hmôt.. % kyselina

Nasýtené
Myristová	C-14	3
Pentedekanová	C-15	0,5
Palmitová	C-16	24
ľ;ia Tvarová	C-17	1,5
Stearová	C-18	20
Nenasýtené
i*\y r i s t o 1 e j o v é	C-14 = 1	1
Palmitolejová	C-16 = 1	2,5
Olejové	C-18 = 1	43
Linolová	C-18 = 2	4
Linolenová	C-18 = 3	0,5

jódové číslo	nízke	45
	: vysoké	50
číslo zmydelnenia	nízke	192
	vysoké	202
Titer, °C /mastná.kyselina/	nízky	40
	vysoký	45
Voľná mastná kyselina / a iné riedidl	á špiny/ v jemnej	osobnej
čistiacej tyčinke podľa vynálezu m*že byť	prekvapivo nízka.	Pomer
Mg mydla k FFA môže byť asi 50:1 až 0,5:1,	výhodne asi 30:1	až 1:1
a výhodnejšie asi 15:1 až 2:1. Hladina FFA	je výhodne asi 1	až 10 %

výhodne asi 2 až 9 %, výhodnejšie asi 3 až-8 %, tyčinky.

Hydrofóbna látka /riedidlá špiny/ môže byť obsiahnutá v tyčinkách podľa vynálezu v množstve od nuly do asi 40 %, používa se všek výhodne v množstve asi 5 až 20 Iné hydrofóbne materiály zahrnujú voľné mastné kyseliny, obsahujúce asi 8 až 18 atómov uhlíka¹, meno-, di- a triglyceridy, mastné alkoholy, obsahujúce asi 8 až 18 atómov uhlíka, a ich zmesi, pričom uvedená zmes obsahuje maximálne asi 25 % uvedených voskov e maximálne asi 15 % iných hyirofóbnych látok. Triglyceridy -./Cg^gecylový reťazec/ sa m“žu používať do asi 10 %, bez toho aby účinne nepriaznivo pôsobili ne prijateľnú tvorbu peny.

Výhodným hydrofóbnym materiálom je vosk s teplotou topenia asi 49 až 85 °C, výhodne asi 52 až 79 °C. Výhodným parafínovým voskom je úplne rafinovaný petrolejový vosk s teplotou topenie asi- 49 až 60 °C. Tento vosk je bez zápachu a bez chuti a vyhovuje požiedavkám FDA pre použitie ako povlakov pre potraviny a obaly na ne. Takéto parafíny sú obchodne ľahko získeteľné. Veľmi vhodný parafín sa dá získať napríklad od fy The Standart Oil ^company of Ohio pod obchodnou značkou Factowax R-133.

Iné vhodné vosky predáva fa ^aiional ’7ax ^o. pod obchodnými značkami 9162 a 6971 s teplotou -55 °C.

Výhodné množstvo parafínu v tyčinke je-asi 5 až 20 % hmotnostných. Parafínová prísada v produkte dodáva mu jemnosť pre kožu, plastickosť, stálosť a schopnosť spracovania. Dosahuje sa tým tiež lesklý vzhľad a jemný ohmat tyčinky.

Parafínová zložka se poprípade doplňuje mikrokryštalickým voskom. Vhodný mikrokryštalický vosk má teplotu topenia napríklad asi 60 až 85 °C, výhodne asi 62 až 79 °C. Vosk má výhodne vyhovovať požiadavkám FDA pre potravinový stupeň mikrokryštalických voskov.

_ Q _

Veľmi vhodný mlkrokryšteli c ký vosk je získateľný od fv Witco Chemicsl Company p o č*, obchodnou značkou Multi-.vax .X-145A. L'ikrokryštal ický vosk býva výhodne· obsia'-’nutý v množstve asi 0,5 8ž 5 % hmotnostných. ií i kro kryštálický vosk udeľuje tyčinke poddajnosť pri teplotách miestnosti .

Špinu nezrážajúce povrchovo aktívne riedidlo sa môže používať v množstve 0 až asi 40 %, výhodne asi 5 až 40 ;6 a výhodnejšie asi 10 ež 35 Nakoniec uvedený množstevný obsah je veľmi výhodný pre jemnosť podľa flex testu.

Množstvo vody býva asi 2 až 15 %, výhodne asi 4 až 10 %.

Celková hladina povrchovo neúčinného elektrolytu /organického alebo anorganického/ býva asi 1 až 10 %, výhodne asi 2 až 8 %, výhodnejšie asi 2 až 5 %, hmotnosti tyčinky.

V patentoch uvedených tu pod odkazom se uvádzajú mnohé príklady povrchovo aktívnych činidiel. Patria sem slkylsulfáty, aniónové ec.ylsarkosináty, metylecyltauráty, N-acylglutamátv, alkylsulfosukcináty, alkylfosfátestery, etoxylované alkylf osfonátester,y, tridecetsulfáty, proteínkondenzáty, zmesi etoxylovených alkylsulfátov a elkylemidoxidov, betaíny, sultaíny a ich zmesi. Zahrnuté do povrchovo aktívnych činidiel sú alkylétersulfáty s 1 až 12 etoxyskupinami, najmä laurylétersulfáty amónne a sodné.

Alkvlové reťazce pre tieto povrchovo aktívne činidlá sú θ₆_22’ výhodne pre penivé mierne povrchovo aktívne činidlá e pre nepenivé špinu nezrážajúce riedidlá.

Tu používaný termín elkylglycerylétersulfonát znamená všeobecne zmes alkylglycerylétersulfonátových /AGS/ povrchovo aktívnych činidiel s elkylovým reťazcom s 8-22 atómami uhlíka, výhodne .10-20 atómami uhlíka a výhodnejšie 12-14 atómami uhlíka.

Alkylglycerylétersulfonáty sa odvodzujú od príslušných éterov zložených z priamych elkylových reťazcov, ktoré se zase odvodzujú z ich zodpovedajúcich syntetických alebo prírodných alkoholov.

U.S. pet. č. 4 673 525, Small et al., pojednáva o miernom povrchovo aktívnom činidle na báze alkylglycerylétersulfonátu ako .základe pre jemnú čistiacu tyčinku. Jemné osobné’čistiace tyčinky podľa tohto vynálezu sú ľahšie vyrobtteľné ako jemné osobné čistiace tyčinky popisované v príkladoch Small et al.Inými slovami, zlepšené tyčinky podľa vynálezu sa dajú lepšie vyrábať v porovnaní s AGS mydlovými tyčinkami. Tyčinky podľa vynálezu sú tiež lepšie čo sa týka stálosti a r?21ierateľnosti.

Alkylglvkozidy a metylglukózové estery sú výhodné ne iónové látky, ktoré sa môžu zmiešavať s aspoň jedným uvedeným miernym aniónovým alebo amfotérnym povrchovo aktívnym činidlom pri príprave zmesí podľa tohto vynálezu.

Výhodnou prísadou je izetionát. Acylizetionáty sú estery alifatických vyšších mastných kyselín s alkalickokovovými soľemi izetiónovej kyseliny a dajú sa definovať všeobecným vzorcom RCOOC^Cl·^ SO^M, v ktorom R je alifatický radikál alebo zmesný alifatický radikál vyššej mastnej kyseliny alebo zmesi kyselín obsahujúcich asi 6 až 20 atómov uhlíka, výhodne asi 8 až 18, _napr. kokovl alebo približne ekvivalentné rozdelenie reťazcových dĺžok. Dlhšie reťazce /16 a 18/ sú vhodnejšie ako nepeniace, špinu nezrážajúce riedidlá a stredné reťazce ^^^.2-14^ výhodnejšie ako penivé syntetické povrchovo aktívne činidlá, a M znamená katión alkalického kovu, ako je sodík, draslík, alebo amónium, alebo zásadu organického amínu, ako je trietanolamín, triizopropanolamín, dietanolemína etanolamín. Výhodným katiónom v AGS a soliach acylizetionátu je sodík.

Výhodná rýhovaná tyčinka pre určenie jemnosti flex testom obsahuje; /1/ asi ô ež 25 %, výhodne asi 10 až 20 C^g^^galkylsulfátov a /2/ asi 9 až 50 %, výhodne asi lÔ'až 30 % horečnatého mydla hmotnostne vztiahnuté na mydlovú tyčinku. Napr. v príklade 7 ďalej sú pre túto výhodnú tyčinku nutné tiež penivé jemné syntetické povrchovo aktívne činidlá. Pomer elkvlsulfá-tov k horečnatému mydlu môže'byť asi 3:1 až 1:6, výhodne asi 1:2 až 1:4. Toto, špinu nezrážajúce, nepenivé, syntetické povrchovo aktívne riedidlo je prekvapivo a neočakávane vynikajúce riedidlo pre penivé ultramierne svntetické povrchovo aktívne činidlá, napr. alkvlglycerylétersulfonát a/alebo kokoylizetionát v osobných čistiacich tyčinkových zmesiach. Syntetické povrchovo aktívne riedidlá poskytujú prekvapivo prijateľné zlepšenie vyrobiteľnosti tyčinky, bez toho aby sa výrazne ovplyvňovala jemnosť tyčinky alebo jej požadované fyzikálne charakteristiky.

Cig_igalkylsírany sa odvodzujú od -zodpovedajúcich nasýtených priamoreťazcových alkoholov. Tu definované tieto elkylsírany obsahujú C^g_^galkvlové reťazce v množstve aspoň 90 %, výhodne asi 93 % a výhodnejšie asi 97 %. Pomer C-^g k C-^θ sa všeobecne môže pohybovať v rozsahu asi 4:1 až 1:4 hmotnostne. Obchodne prístupný ^C16-18^elkylsíren je SIPON © EC-111 /predtým SIPEX ® EC-111/. Ide o cetearylsul11

í'át sodný, ktorý	ohs''huje oriblirne 62 Ä C-a 36 ľ· C-,.·., Je to vý-
robok Alcolac Coj	Baltimore, ML 21226. iným jeho codavo + eľom
je Henkel Corp.,	Ambler, PA 19222, po: označením LANTľľZ Έ, ktorý
očshuje 50-60 %	C, r ,calk”lsulfátu e rredáva sa ako emulgátor.
Ak nie je ir	;ak uvedené, uvádzajú sa tu percentá, oomery a čas-

ti na základe hmotnosti celkovej zmesi alebo povrchovo aktívneho činidla. Všetky zloženia, množstvá rozsahy, ako sa tu.uvádzajú, sú približné, ak sa neuvádza inak. Niektoré výhodné percentové a ľmotnostné pomery sa uvádzajú čalej.

Penivé syntetické povrchovo aktívne činidlo tvorí 20 až 50 ?ó hmotnostných obsahu tyčiniek podľa vynálezu. Výhodná tyčinky obsahuje asi 25 až 45 % penivého mierneho syntetického povrchovo aktívneho činidla, asi 15 až 20 % špinu nezrážajúceho syntetického povrchovo aktívneho riedidla, napr. cetervlsulfátu, asi 10 až 50 ž horečnatého mydla e asi 1 až 10 výhodne 2 až 9 ?&, voľnej mastnej kyseliny, asi 0 až 8 -.v, výhodne 0,2 až 2 % polymérnej pomocnej látky s jemným účinkom na kožu a 2 až 15 », výhodne 4 až 10 vody.

Tyčinky podľa vvnálezu obsahujú špinu zrážajúce riedidlo /PPA, vosk, etá./, aby jemné syntetické povrchovo aktívne činidlo penilo v pomere 0,1:1 až 1:1, výhodne 0,2:1 až 2,9:1.

Tyčinky podľa vynálezu obsahujú špinu zrážajúce riedidlo a špinu nezrážajúce riedidlo /vrátane mydle/ v pomere 0,1:1 až 1:1, výhodne 0,2:1 až 0,9:1, a bez Mg mydla je pomer 0,4:1 až 30:1.

Tyčink'.' podľa vvnálezu obsahujú peniace syntetické povrchovo aktívne činidlo a špinu nezrážajúce riedidlo / s l'g mydlom/ v pomere 0,2:1 až 3:1, výhodne 2,3:1 až 2:1, a bez Mg mydla v pomere 0,5:1 až 35 :1.

Tyčinkv podľa vvnálezu obsahujú horečneté mydlo e peniace syntetické povrchovo aktívne činidlo v pomere 1:12 až. 1:0,4, výhodne 1:5 až 1:0,5, výhodnejšie 1:4 až. 1:2,6.

Tyčinkv podľa vynálezu obsahujú horečnaté mydlo k celkovým povrchovo aktívnym syntetickým činidlám /penivým + riešiacim/ v po2:1 výhodne 0,2:1 až 2:1 a výhodnejšie 0,3:1 až 1,5:1 vynálezu obsahujú horečnaté mydlo a voľnú mastnú.

kyselinu v pomere ?0:l až 0,5:1, v/i od ne 3^:1 až 1:1, výhodnejšie 15:1 až 2:1.

rylinky podľa vynálezu obsahujú: horečnaté mydlo á špinu zrážajúce riedidlo /FPA, vosk, stá./ v pomere 2,3:1 až 5:1, výhodne 0,4:1 8ž 4:1.

Na zle-ožer, i e ‘o.:	mazávania ~e nutná	poznamenaj. :..‘e ak ô e mno-ž-
s t vo h crečnat Sbo rn^ll	a é( nanr. 10 Ú	alet-o s-m:?·, a ak je mr.ož-
stvo celkových s'urtet	i c ký c b povrchovo a	ktívnych č iriiô iel vzhľadom
r.a horečnaté mydlo vo	’VťC··. ΟΓΓ; pO r'Lcľ'G Γ.ΘΖ	3:1, má. byť obsah, vody
v tyčinke es-i 2 až 7	ŕ, výr. o 4n? r c í ?,9	až í· t, aby sa zlepšila
ro z t i e ra t eľno s ť.

Dá sa používať viac aktívne činidlo hodnejšie asi 4 značne penenie, ako sa napr.

uvádza íalej v

Ostatné zložky tyčinky ako jc-o.no peniace syntetické asi 2 až 25 %, />, povrchového sa dá používať príkladoch.

sa volia výhoIne č in idla lauro.yl z látok vp povrchovo aktívne činidlá riedidlové nezrážajúce riedidlá, polymérne pomocné znivo na kožu, zvlhčovače, plnivá, atá.

Jemné osobné čistiace tyčinky môžu as ί 3 s zvyšujúceho sarkoztnát s povrch ovo 20 ú , výveľmi AGS, zahrnujúcich nepen thorečnaté mydlo, špinu látky nepôsobiace napriaobsahovať tiež O až S %, výhodné asi 0,2 až 2 polvmérnej pomocnej látky nepôsobiacej nepriaznivo na kožu.

Výhodná tyčinka podľa vynálezu môže obsahovať asi 0,1 až 5 výhodnejšie 0,2 až 2 %, vhodného, rýchle hydrátujúceho katiónové ho polyméru, s molekulovou hmotnosťou asi 100 až 3 000 000. Výhodné sú katiónové guarové živice s molekulovou hmotnosťou v rozsahu 2 500 až 350 000.

Kat iónový polymér /činidlo kor.d ic i snujúce kožu/ sa volí zo skupiny zahrnujúcej /1/ katiónové polysacharidy, /11/ katiónové kopolyméry sacharidov a syntetických katió nových monomerov a /Π[/ syntetické polyméry vybrané /A/ /3/ /C/ zo seup’.ny kat iónové kat tónové kat tónový p o ly a 1 k*/ lení m t ny, etoxvp-olyalkylenimin,y a ý dichlorid poly -3-(d tme tylamonto) propvl] -N -(3-( etylenoxvetylendimetylamonio)propyllmočov tny.

Niektoré príklady členov triedy kat iónových polysacharidov za’rnujú kat iónovú bydroxyetylcelulózu JR vyrábanú Unton Carbtde Corporation, katiónové škroby Stalok ® 100, 2'02-, 3ⁿl s 400 v.yráΊ rove,^-, zlvic elanese Corparat i -y-.

členov trlely kopolymérov sec’r e.ridov s

Jaruar od fy

Príklad.

u'O + t n n λ v u n h yo -r .5 v> -λ λ ’ r c ú. -«r · > η i '· t í o !/· + /» *» ·“ -* - *“ — *··./· .; - *-· - *- ·~· * * - > > 4 ' -· ± '> * celulózy /napr. hydroxyetylcelulózu/ e L amoniumchlorid získateľný od fy i.ational obchodnou značkou Celquat

Užitočnými kat iónovým i syntetickými nález /

syríte t Lckýci nolvmérmi pre tento wsú katlómvé polyalkvleniminv, etoxypolyelkyleniminy a poly [N- [-3 (d imetylemonio) propylj-N ^z-[3~(etylenoxyetylendimetylamonio) propyl] močovina dichloriď]. Nakoniec uvedený je získateľný od Kiranol Chemical Company, inc., pod obchodnou značkou Miranol A.15, CAS reg. č. 6S555-36-2.

Výhodnými kat iónovými polvmérnvml kožu kondiciónujúcimi činidlami podlá vynálezu sú kafiónové polysacharidy triedy katiónových guerových živíc s molekulovou hmotnosťou 2 521 g 350 000. Tieto polyméry majú polysacharidov/ hlavný reťazec zložený z galaktomannových jednotiek a stupeň katlónovej substitúcie v rozsahu asi 0,04 na enhvdroglu.kózovú. jednotku až 0,80 so substítuskupinou, ktorou- edukt 2,3-epoxypropyltrimetylzákladný reťazec prírodného polysacharidu, ú uviesť JAGUAP. C-14-S, C-15 ε C-17 prečávaCorporation. Aby sa dosiahli výhody popísané v tomto vynáleze, musí mať polymér charakteristiky buč štruktúrne alebo fyzikálne, ktoré ho robia vhodným a plne hydratovaným a v dôsledku toho dobre vpraví teľným do mydlovej matrice.

Ostatné zložky podľa vynálezu s? volia pre rôzne aplikácie, pri formulovaní výrobku ne čistenie kože s* m-* ž u používať ,1 ež 1,5 % zmesi, lóžu sa farbivá e plnivá, ako je mesm'žu pridávať ochranné etylén!iamlntetraacetát sodný /ΕΰΤΑ/, obvykle v mno1 á zloženie, čím sa z°branú je mikrobiologický nt í bakteriálne látky, obvykle v mr.oentovou ketiónovou amónlumchloridu ns Ako príklady s? d e né firmou Celanese hepr., parí'émy, obvykle v množstvách asi 0 tiež používať alkoholy, l.ydrotropy, tenec a hlinka. Oo čistiacich výrobkov s? látky, napr.

menšom ne·

’.' p g u sa n r t dáva. ť r?- s t tí ľ?· 'S ľ štve do 1,5

'/.'r o h;'?, tyč In a	vyňal ezu rn^že obsah	ovať asi 0,5 sž
4 i·, výhodne asi < až ý,	5 ú, normálneho fosfor	e č n s nu s o d n é h o.
? takýchto zložkách	. a formuláciách /zosta	v·'/, k t o r é sa
dajú používať v jemných	čistiacich tyčinkách podľa vynálezu, po-
je.inávajú alebo s? n?, ne tu zahrnuté pod odkazom:	vzťahujú nasledujúce	patenty, ktoré sú
Pat. č.	D á tum vydania	Vynálezca/ovia/
4 234 464	11/1980	Morsh.au ser
Λ .~<-i *-t v -L u	12/1977	Oberstar et al.
4 472 297	9/1984	Bolich et al.
4 .1 .-“x 1 (“ Ό z”x	1/1985	•Foskins et al.
4 540	9/1985	Grollier
4 673 525	6/1987	Small et al.
4 704 224	11/1987	Saud
4 812 253	3/1989	Small et al.
4 820 447	4/1989	Medcalf et al.
Horčíkové mydlá sa	mdžu pridávať, ako sú,	alebo sa môžu pri-
pravovať in situ, napr.	pridaním zásady, napr.	Mg(0H)2, eby sa

premenili voľné mastné kyseliny v zostavené zmesi.

Pri inom výhodnom spôsobe prípravy tyčiniek podľa vynálezu sa syntetický detergent, neutralizovaný roztokom hydroxidom alebo uhličitanom alkalického kovu, ku ktorému sa pridá vysoľovací elektrolyt /ak sa vytvára nedostatočné množstvo elekt^olytu in situ počas neutralizačného stupňa a v iných stupňoch postupu/, uvádza do vhodného mixéra, ako je mydlový kručer. V tomto prípade sa môže pridať trochu vody aby sa zlepšila tekutosť a. sodné mydlo, výhodne obsahujúce asi 30 % vodv. Tieto zložky sa miešajú a potom sa pridá primerané množstvo vodorozpustnej soli kovu alkalickej zeminy, ako je síran alebo chlorid horéčnatý alebo z-> ú- 1 t ,, X --- 4- Λ

V 1.X \J L X U V apcua U J ) aby s? časť vodorozpustneho uiycla premenila na vodonerozpustné mydlo, pričom sa vytvára sodný vysoľovací elektrolyt ako vedľajší produkt. Pri v.ýhodnom spôsobe sa horčíko vé mydlo vyrobí ored tým, eko sa k zmesi pridá syntetické povrchovo aktívne činidlo. Pokračuje sa potom v miešaní, aby sa zaistila rovnováha pri tvorbe horčíkového mydla. Po vytvorení ho;— číkového mydla môžu sa samozrejme vo voôorozpúštnom mydlovom obsahu vykonávať požadované úpravy.

- 1·>

CC-.‘ [

í y Č inky

Vertikálne miešanie /crutchins:/

t t· * T : i - x i ___: x * i - -. /-, _u « -J v ’C . v L ÍY C. n 1 1 C , h: ľ C .0 ov M / C

é množstvo AG3 p-sty pri 65 'O.

2. ľ.’imo miešačky sa do vody s

teplotou 75 °C pridá stanovené množstvo DaCl a Na^SO,, aby sa dosiahla konečn ú. -r cia vlhkosť do 50 />, počítané na obsah vlhkosti všetkých ných surovín. ?o rozpustení elektrolytov v horúcej vode pridá do miešačky. _

3. Zapne sa miešadlo a obežné Čerpadlo /poprípade/ miešaní se udržuje teplota 75 ež 85 °C regulovaním parných a vodných ventilov.

4.

vitého sa zmes a pri novene /kaša/ pridá dopredu stapoužiť tiež brečka sa prášok viditeľ

Do miešačky se pridá dopredu stanovené množstvo práškoTiO₂.

Do miešačky s? pri teplote miestnosti množstvo práškovitého Mg(0F)₂. Kôže sa tohto materiálu, mieša sa tak dlho, až ne celkom rozmieša.

6. Do miešačky sa pridá dopredu stanovené množstvo mastnej kyseliny, aby sa získalo horčíkové mydlo. Ideálne je, ak sa kyselina pridáva roztavená pri 75 sž 85 °C. Ak sa pridá ako prášok, pokračuje sa v miešaní, až sa prášok viditeľne roztaví.

7. Do miešačky sa pri teplote miestnosti pridá potrebné množstvo sarkozinátového roztoku. ^iešadlo sa nechá otáčať až po dosiahnutie stanovenej teploty.

o. Do miešačky sa pridá pr roztaveného parafínu, sa úplne roztaviť.

9. 0b sah miešač ky až sa dosiahne konečné ploty na 75 až 8 5 °C. 'ľrv

10. Pridá s·- iopredu : —____Ί : x ~ o ~ j. „ ' λ i 75 až 8o °C stanovené množstvo Ak sa pridávajú vločky parafínu, nechávajú s^r dokonale premiešava, pričom reaguje, n'·' 7,3 ež 8,0, pri udržovaní miešacej teto obvykle 20 až 40 minút.

vypočítané nadbytočné množstvo mastnej L or á je zhodná, s teplotou predchádzajúceiiešs sa áalších 10 minút.

ZO kvselin y

T ^Γ ionov

- 16 !t-£ f*.

sem s?.

Vl 9 ľ' Í S t r L cl v c adované množstvá m->-dls, m cc ’C ε mieša sa tak dlho, az ? S * Γι V C ’ gCl_o sa rozpustí vo vode a oriná sa do miešačky, v mieúolne prebehne reakcia, pri 82 oribli

3. Co miešačky sa pridá kvapalný lauroylscrkozinát sodný, kokoylgl.ycer.ylétersulľonát sodný a aminoxid pri udržovaní teploty pri 82 až 68 °C. Mieša se, až je zmes homogénna, približne 10 minút.

4. Pridá sa požadované množstvo pol.yoxyetylénu WSR-35 8 mieša sa 5 minút. ~

Sušenie pri postupe I a II

Miešaná zmes sa suší a chladí pri použití kombinácie odlučovača pár e chladiaceho valca alebo chladiaceho pásu. Miešaná zmes sa najprv zahreje približne na 132 °C výmenníkom tepla. a potom sa suší pri odparovaní v odlučovači nad chladiacim valcom alebo chladiacim pásom. Z dolučovača pár sa horúca vysušená zmes vytláča na chladiaci valec alebo chladiaci pás. Na chladiacom páse alebo chladiacom valci sa získava jednotný, tenký, chladný /29 až 35 °C/ výrobok vo forme vločiek alebo štiepok. Typická vlhkosť vločiek je 2 až 12 %, výhodne 6 až 8 %. Výhodné spôsoby regulovania vlhkosti sú predovšetkým /1/ zväčšenie alebo zmenšenie rýchlosti miešania k tepelnému výmenníku, /2/ zvýšenie alebo zníženie tlaku pár na tepelnom výmenníku a /3/ zväčšenie alebo zmenšenie teploty miešania k výmenníku tepla.

Amalgarnác ia

Vločky sa í ε

v dávkovom amalgamátore, aby sa získali vločky s jednotnou veľkosťou. Pridá sa odvážené množstvo parfému a vločky sa miešajú v emelgamátore, aby sa v produkte dosiahla požadovaná konečná hladina parfému. Perfémované vločky ss dopravujú do násypky mlecieho stroja alebo priamo závitkového lisu.

Mletie /poprípade,⁷'

Trojví.lcové mydlové mlyny sú vybavené prvým valcom zahrievaným na 38 °C a dvoma ďalšími valcami udržiavanými pri 21 °C.· 'i*’í T o chôdza niekoľkonét ml'.

nm i, aby sa. získala homrgénr hier ového lisu sa udržiava ne asi 21 °C °C. ideálny závitkov;/ lis je dvojpoužitie vákua esi 375 až 625 mm Hg

Výtlačky s? režú na dĺžku asi 12,5 cm ch^-' silnou zápustkou, poprípade pri použtelkohol.

Teplota valca zŕv troleta hlavy je 38 až torý umožňuje 5 palcov F g/.

/5 palcov/ a formujú tí kvapaliny, ako je stupňový, /15 až 2

Príklady uskutočnenia vynálezu

Nesledujúce príklady a metódy sú ilustratívne, bez toho rozsah vvnálezu. Podrobné spôsoby výroby a ssmélo generického alkvlglycerylétersulfonátu sú U.S. pat., č. 2 9&8 511, pozri vyššie, ktorý po-d odkazom = celkovú zmes , ak nie je udané ty, výsledky atď. je udané inak.

Jemné osobné čistiace aby obmedzovali čistenia písané v zah rnu t ý vejú ne tne

Percentá, pomery a množstvá alebo inak.

nutné sa povrch, - vo aktívne činidlo Všetky množstvá s rozsahy chápať ako priblíženie, poje tu tu uťláhmotnos, teploak nie je tyčinky podľa príkladov 1 až 7 sa získavajú použitím vyššie uvedeného výhodného postupu vertikálneho miešania a neutralizácie. V príklade S sa k sodnému mydlu pridáve chlorid horečnatý,.aby výmennou iónov vzniklo horčíkové mydlo pred zmiešaním so syntetickými povrchovo aktívnym i činidlami. V porovnávaco;

dobne ako pri tyčinkách podľa príkladu 1 líg Oh 2 používa hvdroxid sodný ako a roztierateľnosť. Porovnávací príklad živa sa ako d^uhý štar.dart pre jemnosť klad C je obchodne prvoradé colomydlov t.andart p^e typické celomydlové tyčinky.

všetko zahrnujúce tyčinka, jemná, penipríklade A sa postupuje poaž 7 s tou výnimkou, štendert 3 je tvčina roztieraá tyčinka : e sa namiesto pre jemnosť a ka B a pou teľnosť. Pri a používa sa h-'í kla·.· 3 je V S 8 ako výh od n ozt ierateľnó.

Celej se uvadzeju dva testy —oztĺeretel’nostc, kašovitá masť 1 e masť tyčinkovej povahy 2.

či

Po s t u r o t* L teste k p o v t c· '· r * í 1 ”

Vybavenie

1. A2-2O2C ^'ish-er ^rand Vexa~,onálne polystyrénové odvažovscie misky /4” x 3/.

2. #14-3oľA Fish'er orané špachtle.

3. Váhy schopné odvažovať n? dve desatinné dielv.

4. Miestnosť s teplotou 49 °C /120 7/·.

p. časovacie zaricdenre.

Testovacia metóda

1. Odvažovacie misky sa označia a odvážia /dve odvažovacie misky na jednu vzorku, jedna označená M pre masť, druhá označená S pre námok/.

2. Pôvodná tyčinka sa zváži a hmotnosť sa zaznamená. Tyčinka t

sa vloží do odváženej misky označenej S.

3. Ľo misky obsahujúcej prototyp tyčinky sa pridá 30 ml vody s teplotou miestnosti /po stene o.dvežovacej misky/. Do misky obsahujúcej kontrolnú tyčinku s^c pridá tiež 3^ ml vody s teplotou miestnosti’. Pri vkladaní tyčiniek do misiek je nutné dbať, aby sa nedotýkali stien misiek.

4. Tyčinky sa nechajú nasinkávať v kľude v odvažovacích miskách pri teplote miestností 2 hodiny.

5. Po 2 hodinách nasiakavanie sa tyčinka opatrne vyberie a nechá odkvapkať do tej istej misky počas 15 sekúnd.

6. Po 15 sekundách sa tyčinka obráti s vloží do odváženej misky označenej M.

7. Nasiaknutá tyčinka se odváži e jej hmotnosť se zeznanená.

8. Špachtľou sa'z tyčinkv zoškriabe vlhký povrch alebo kaša do rovnakej odváženej misky označenej M, zváži e zaznamená. najlepšie výsledky pri škriabaní s? získajú, ak sa špachtľa drží voľne v ruke a dáva sa pozor, aby se tyčinka nepoškriabala príliš hlboko. Ak se povrch tyčinky nejaví bvť viac vlhký alebo lesklý, je škrabanie ukončené, rozdielnosť škrabania jednotlivými osobami

Aby sa odstránila udávajú sa výsledky každého testu v porovnaní s kontrolou používanou pri teste.

9. Oškrabaná tyčinka sa zváži a zaznamená.

1?. hómokové n: ís ka, ka^o’/ú mloka a oškrabaná tyčinke se deji' do miestnosti s teplotou 49 °C ne čas-48 hodín, eby se odρε ríle vode.

11. Po 48 hodinách se zváži ε zaznamená sušine námokovej misky, kelovej misky e oškriabenej tyčinky.

12. Vypočíta se povrc’ ová plocha oškrabaného podielu tyčinky zmerením /v palcoch/ s násobením dĺžky šírkou.

13. Počet suchých gremov keše /masti/ se pripočíta k počtu suchých gramov námoku. Toto je celkový výsledok v gramoch.

Všetkv série testovania majú zahrnovať kontrolu a všetky vzorky se majú testoveť dvojmo. Súčasne sa dá testovať maximálne 7 výrobkov /6 plus kontrola/ e medzi každými 4 vzorkami sa má dodržať intervel 10 minút pre pridanie vody, eby u žiadneho z výrobkov neprekročil čas nasakovania viac než 2 hodiny.

Test masti tyčinkovej povahy 2”

Test 5 ml HlS stí

Vybavenie

Mydlové misky Alethon’’

Odmerný valček

Metóde

1. testovaná mydlová tyčinka se navlhčí ponorením nesiakevého povrchu do destilovanej vody e otrepaním nadbytočnej vody, tento postup vedie k jednotnejšej tyčinkovej masti.

2. Tyčinka sa umiesti do stredu misky Alethon obsahujúcej ml destilovanej vody. Miske sa nakláňa, aby sa zrušila tenzia vody. Miska Alethon s? volí ako štendartná, v U.S. ľahko z ískate ľnú miska s nízkymi krajmi.

3. Vzorka sa uchováva cez noc /približne 18 hodín/ pri štan-

Λ dartnýcb teplotných e vlhkostných podmienkach /2’7 C/803 relatívna vlhkosť/. Keďže se týmto testom meria schopnosť tyčinky uvoľňovať ako aj absorbovať vodu, vvlučuju štandertné podmienky s^ónne zmeny, ktoré m^žu nastať v nekontrolovanom laboratóriu pri podmienkach cez noc.

4. Nasledujúce ráno sa tyčinka opatrne zvislo vyzdvihne a otočí kv'll p°súdeniu.

Posudzovanie

Tyčinková masť - Každý posudzovaný stuoeň mydlovej tyčinky sa rozotrie medzi prsty, pričom sa berie do úvahy ako typ masti tak aj množstvo masti.

Stuoeň 10 9 8	Poois masti /roztierateľnosti/ výborná veľmi dobrá dobrá /požadovaná/
7 ô	trošku horšia než požadovaná malá avšak ešte prijateľná
5 4 3 č.	minimálne prijateľná - __ · chabé s neprijateľná veľmi chabá z normálneho hľadiska najchudobnejšie
1	výnimočne chabá

Klinické ohodnotenie toaletných tyčiniek

Postup pri klinickom teste používanom na vyhodnocovanie niekoľkých toaletných tyčinkových zostáv /formulácií/ čo ss týka jemnosti sa uvádza ďalej.

Postup pri testovaní jemnosti ..umývaním, predlaktia

Umývanie vykonali technici. Každému psnelistovi se označí súprava 8 výrobkov na umývanie, 4 na ruku. Testovací postup pre každú ruku je:

Protokol

1. 3M mikropórový chirurgický opasok so 4 vystrihnutými otvormi s priemerom 3,2 cm sa umiestni na dlaň ruky. Opasok sa vycentruje na spodnom vnútornom predlaktí, pričom sa snažíme udržať omývanú oblasť oddelenú od oblasti zápästia.

2. Predlaktie se ovlhčí teplou vodou /35-40 ^JC/.

3. Ketkaný papierový uterák /Llasslinn Towel, Chicopee Llills, lie'W Bruns’.vick, New Jersey/ sa zvlhčí teplou vodou. Uterák se otrie o vhodný testovaný výrobok kruhovitým pohybom počas 6 sekúnd.

4. Uterákom sa točí na každom testovanom mieste 10 sekúnd.

5. Pena z testovaných výrobkov sa ponechá na testovanom mieste s e kund.

6. Každé miesto sa opláchne teplou vodou /35-40 °C/ počas 15 sekúnd.

8. Počká s® 2 minúty a uvedený postup s® opakuje po druhý krát.

9. Tento postup se vkonáva 2krát denne počas 4 po sebe idúcich dní ε rsz v poslednom dni štúdie, čo je celkovo 17 umývaní. Každá z denných prehliadok se koná približne po 3 hodinách·, vizuál- na prehliadka každého testovaného miesta se wkoná pred druhým umytím tretieho dňa e 3 hodiny po poslednom umytí piateho dňa. Uvažuje sa pozorovateľná suchosť a červené škvrny na koži /erythema/ v každej skúšobnej perióde.

10. Používajú ss nasledujúce stupnice:

Stupnice klinického kožného testu

Ďalej se uvádzejú. stupnice pre vyhodnocovanie kože ne predlaktí, na ktoré sú tu odvolávky.

Stupnice pre predlaktie - suchosť kože

Perfektná koža.

1,0 Dejú se pozorovať škvrny kontroly a/elebo slabá práškovitosť a príležitostné škvrny malého rozsahu, distribúcia je všeobecná.

2,0 Všeobecná ľahká práškovitosť. Kôže nastať dočasné preskanie alebo malé zdvíhanie.

3,0 Všeobecná priemerná práškovitosť e/elebo mierne praskanie a zdvíhanie.

4,0 nie.

5,0 zematické minentná.

6,0

V*. P

A Λ C* · kA

Celková ťažká práškovitosť a/alebo praskanie e zdvihaľ-.'ôžu nastať ekmôže byť prítomná práškovitosť, nie je však propozoroveť krvácajúce praskliny.

výrazné praskanie. Eôže nastať ekzematická zrneomné kj?vsc & ΐύ c e pnsskT Lny · Veľké šupiny ei^žu

Celkové vysoké praskanie a zdvíhanie zmeny.

Dejú sa

Celkovo byť prit miznúť.

Stupnice pre predlaktie - erythema kože žiedne sčervenenie

1,0 len zistiteľné sčervenenie

2,0 slebé sčervenenie

3,0 priemerné sčervenenie

4,0 ťažké elebo výrazné sčervenenie c p

5,0 kruté sčervenenie

6,0 extrémne sčervenenie

Výraz obecné alebo celková, ako se tu používa, znamená, že viac než. 50 ?6 povrchovej plochy predlaktie prejavuje príznaky. Celé jednotkové kožné stupne vyjadrujú všeobecné podmienky. Polovičné jednotky se používajú pre intermediárne podmienky.

Flex test pre umývanie

Protokol

1. Kube sa nemocí pod asi 37 °C teplou vodou, ež je úplne vlhká. _

2. Hube sa 3 až 4 krát stisne, aby sa odstránila nadbytočná voda.

3. Zvlhčená hube se namydlí krúživým pohybom priamo ne testovanej tyčinke počas 10 sekúnd.

4. Vhodné testované oblasti vnútorného dlaňového predlaktia sa umývajú 60 sekúnd /t. j. kruhové pohyby pri umývaní sú 2 až 3 za sekundu/.

5. Omytá oblasť sa dôkladne opláchne a vysuší dotykmi papierovým uterákom /doporučuje sa oplachovať 15 sekúnd/.

6. Tento postup sa opakuje 3 krát denne počas 5 po sebe nasledujúcich dní, čo predstavuje celkovo 15 umývaní. Medzi jednotlivými dennými umývacími postupmi má byť odstup 2 hodín. Pred nasledujúcim umývaním sa vykoná vizuálna ohliadka každého testovaného miesta. V každej skúšobnej perióde sa zaznamená pozorovateľná erythema. Konečné zistenie sa vykoná asi 2 hodiny po poslednom umývaní.

7. Používa sa nasledujúca stupnica pre erythemu:

- žiadna oči vidno s ť erytherny

- slabá erythema /škvrnitosť a/alebo minimálna vnímateľnosť/

- priemerná eeythema /jednotnejšia, rúžovo-červená/

- výrazná erythema /jednotná, pomerne jasnejšia alebo hlbšia červená/

Intermediárne inkrementy 0,5, 1,5, 2,5 a 3,5 sa môžu tiež počítať v prípade potreby.

8. Ak sa dosiahne stupeň 2 alebo vyšší, ruky sa už viec neumývajú. Stupeň 2 je potom konečný pre štúdiu.

9. Výrobky sa štatisticky porovnajú zistením pomerov stupňa 2 alebo vyššielo. čím nižšie je číslo pomerov, tým jemnejší je hodnotený výrobok.

V nasledujúcich príkladoch, v ktorých sa používa horčíkové'' mydlo, nieže sa toto úplne alebo čiastočne nahradiť iným mydlom kovu alkalickej zeminy, ako sú vápenaté, zinkové, hliníkové a iné mydlá, ktoré sú v podstate nerozpustné v porovnaní s horčíkovým. mydlom.

Tabuľka 1

Zložka, hmôt. %	Príklad 1	Príklad 2	Príklad 3	Príklad <
Horčíkové mydlo
/kokoát/	-	33,0		-
/laurát/	29,7	-	-	-
/stearát/ x	-	-	38,0	-
/75 lojový/25 palmo-
vý kernelát/	-	-	-	-
Sodné mydlo
/50 lojový/50 palmo-
vý kernelát/	1,4	-	-	-
Cetarylsulfát sodný	11,8	-	-	-
Kokovlglycerylétersulfo-
nát sodný	15,7	25,0	21,0	40,9
Lauroylsarkozinát sodný	6,9	7,0	12,0	7,5
Ci2_i^81kyldimetylaminoxid	-	-	-	-
Laurová kyselina	2,9	-	3,0	3,2
Kokosová kyselina	-	3,0	-	-
Chlorid sodný	1.0	1.0	1.5	1.5
Síran sodný	1,5	1,5	1,85	1,5
Parafín /t.t. 55 °C/	14,7	17,0	10,0	10,7
Triglycerid 1-8 Eerdstock	-	-	-	-
Polyoxyet.ylén lľSr!-35	-	-	-	-
Oxid titaničitý	0,2	0,2	0,2	0,2
Vôňa	1,0	1,0	1,0	1,0
Voda	10,1	0,7	9,3	6,8
Rôzne iné zložky	3,1	2,6	1,7	4,2
Celkovo	100,0	100,0	100,0	100,0

-mersol /Emery Industries/ je v skutočnosti zmes stearatu e laurátu s titrom asi 55 a maximom j.č. 0,5.

	Príklad 1	Príklad 2	Príklad 3	Príklad
Masť 1 /Test pre masť 1	je popísaný č	ale j/
vlhká /gramy/x	0,66	1,44	1,51	l,9š
suchá /gramy/	0,58	0,52	i,n	0,86
priemer	0,62	0,98	1,31	1,40
Masť 2 /metóda popísaná	ďalej/
5 ml xx	7,5	7,5	6,5	7,5
pI-T	8,02	7,45	7,55	7,41
pomer mydlo/FFA	10:1	-11:1	12,2L.	7:1
x nižšie čísla sú	lepšie
xx vyššie čísla sú	lepšie
Celkové obsahy penivého jemného	syntetického	povrchovo	ak-

tívneho činidla, horčíkového mydla, špinu nezrážajúce^vo nepeni-

vého povrchovo aktívneho činidla a špinu zrážajúceho riedidla pre príklady 1'až 4 sú nasledujúce:
Zložka	Príklad 1	Príklad 2	Príklad 3	Príklad
Jemné penivé syntetické
povrchovo aktívne
činidlo	21,5	30,25	31,53	45,54
Horčíkové mydlo	29,7	33,0	38,0	22,5
Nešpiniace nepenivé riedidlo
/vrátane Mg mydla/	42,6	34,75	39,47	25,36
Špinu zrážajúce riedidlo
/FFA, vosk, triglycerid/ 17,68	20,0	13,0	13,9
Mg mydlo/celkové syntetické	látky
	0,9:1	1:1	1,15 :1	0,5:1
Zložka, hmôt. %	Príklad 5	Príklad 6	Príklad 7	Príklad
Horčíkové mydlo
/kokoát/	-	-	-	-
/laurát/	12,8	24,0	-	-
/stearátA/	-	-	10,0	-
/75 lojov.ý/25 palmo-
vý kernelát	-	-	-	27,6

- 25 Sodné mydlo /59 lojov,ý/50 pelmo-

vý kernelát/	-	-	-	-
Cetarylsulfát sodný	32,1	-	14,0	-
Kokoylglyceryléter-
sulfonát sodný	17,1	35,0	32,0	13,6
Leuroylserkozinát sodný	7,4	7,0	10,0	15,9
Ci2_i2alkyldimetylaminoxid	-	-	-	2,3
Laurová kyselina	3,2	3,0	5,0	-
Kokosová kyselina	-	-	-	7,9
Chlorid sodný	1,5	1,5	1,5	3,7
Síran sodný	1,5	1,5	1,85	0,6
Parafín /t.t. 55°C/	12,6	13,0	13,0	-
Triglvcerid 1-8 Hardstock	-	-	-	16,1
Polyoxyetylén WSR-35	-	-	-	0,4
Oxid titaničitý	0,2	0,2	0,2	0,25
Vôňa	1,0	i,o	1,0	1,0
Voda	7,4	10,2	7,5	9,0
Eôzne ostetné látky	3,2	3,6	3,9	1,6
Celkovo	100,0	100,0	100,0	100,0
v Fmersol 132 /Smery	Industries/
	Príklad 5	Príklad 6	Príklad 7	Príklad t
Masť 1
T/- vlhká /gram/'	2,35	2,38	4,26	H/A
suchá /gram/	1,37	1,64	2,00	N/A
priemer	1,86	2,01	3,10	N/A
Masť 2
5 ml xx	7,5	7,0	6,5	' 8,0
pP	7,97	7,57	7,59	8,00
pomer mydlo/FFA	4:1	8:1	2:1	3,5:1

nižšie čísle sú lepšie vyššie čísle sú lepšie

N/A = nedosiahnuteľné

Celkové množstvo syntetických povrchovo aktívnych činidiel v príklade 7 je 56 % e obsah vody 7,5 %· Pomer ’.'g mydle k všet26 kým syntetickým látkam je 0,18:1. iasti podie príkladu 7 jú zlepšiť znížením hladiny vody pod asi 7 %. Príklad 5, rom se používa celkovo 56,6 % syntetických látok a pomer

Lasti se d n/ ·

v ktoMg mydla k celkovým syntetickým látkam je 0,22:1, je tu však vyššia hladine líg mydla, 12,8 % oproti 10 %, rr’edstavuje lepšiu masť neodporujúcu rovnakým hladinám vody pre príklady 5 8 7.

La zlepšenie rozmazávanie je nutné uviesť, že keá je množstvo horčíkového mydle malé, napr. 10 ?6 alebo menej, a keď množstvo všetkých syntetických povrchovo aktívnych látok vztiahnuté ne horčíkové mydlo je väčší než 5:1, má byť množstvo vody v tyčinke asi .2 až 7 %, výhodne asi 2,5 až 6 aby sa zlepšila roztierateľnosť. ~

Tabuľka 2

Porovn	avacie pr	íkladv A-C
'Zložka, hmôt, ľó	Príklad A	Príklad B	Príklad C
Sodný ^12^14^16^18 “
58,/21/10/9 % /AGS/	48,2	-	-
Lauroylsarkozinát sodný	12,5	-	-
Kokoylizetionát sodný	-	49,1	-
Lineárny elkylbenzénsulfonát
sodný	-	2,0	-
Laurová kyselina	6,5	-	-
Stearová kyselina	9,S	25,0	-
Chlorid sodný	5,3	0,5	0,81
Síran sodný	1,3	-	-
Izetionát sodný	-	6,0	-
Sodné mydlo
/60 stearát/40 leurát/	7,2	12,0	-
/85 loj/15 kokoát/	-	-	-
/75 loj/25 kokoát/	-	-	75,25
Oxid titaničitý	0,25	0,4	-
Vonné.látky	1,0	1,0	0,16
Voda	3,5	4,0	23,5
Rdzne ostatné prísady	4,4	-	0,28
Celkovo	100,0	100,0	100,0

Porovnávací príkled predstavuje ultrejemnú tyčinku majúcu

- 27 koveľmi dobrú roztierateľnosť, ssi rovnakú ako tyčinka 3, merčne získateľna mydlo/syntetická tyčinka. Porovnávané jemné tyčinky podľa vynálezu, napr. príkladov 1 až 6 e S, majú lepšiu roztieruteľnosť, ako sa uvádza v nríklade A a tiež ako je v sta-

ndertnom porovnávacom	príklade	B, ktor	ý predstavuje tyčinku B.
Porovnávací príklad C	predstavuje špič	kovú čisto	mydlovú tvčin-
ku, s ktorou sa porovn	áva nadradenosť	tyčiniek podľa vvnálezu
čo sa týka jemnosti.
	Príklad A	Príklad B	Príklad C
Masť 1
vlhká /g/x		3,20	-3,66	-
suchá /g/		1,50	1,43	-
priemer		2,35	2,55	-
Masť 2
5 ml xx		7,5	7,0	7,0
PH		7,3	7,3	9,5
pomer mydlo/FPA		0,4:1	0,5:1	1:0
x nižšie čísla sú	lepšie
xx vyššie čísla sú	lepšie
Súhrn dĺžok reťaz	ca AGS povrchovo	aktívnych	látok použitých
v príkladoch
% rozdelení	e dĺžky	reťazca
Príklad g	C16	C18	C16-18
1-8 68 25	7	-	7
Ax 58 21	10	Q	19
x porovnávací pri	klad A

Priemerné roztierateľnosti pre príklady 1-6 sú lepšie než v porovnávacom príklade A, Čo neodporuje distribúcii vyšších AGS alkylových reťazcov, viac & a 9 % C^g na AGS hmotnostný zákled.

Výsledky testu jemnosti

Ples test^x Zr.ytheme

Príklad C

Príklad 4

2,42

1,18

Príklad 3

Príklad 7

Príklad B

Príklad 8

Príklad A

0,90

0,68

0,65-1,29

1,59 predbežný test

1,09 predbežný test

2' výsledkov flex testu erythemy vyplýva, že čím nižšia je erythema, tým jemnejší je osobný čistiaci prostriedok. Porovnávacia tyčinka podľa príkladu C, špičková celomydlová tyčinka, má najvyšší stupeň erythemv 2,42. Príklady 4, 3 e 7 majú stupne erythemv porovnateľné s tyčinkou b, ktorá vykazuje stupne asi 0,65 až 1,29, nízky a vysoký zo štyroch stupňov tyčinky B. Ery themové stupne pre 4, 3 a 7. sú jednotlivo 1,18, 0,90 a 0,68. Ery themové stupne pre príklad 8 a porovnávací príklad A sú. lepšie než u celomydlovej tyčinky podľa príkladu C e blíži sa tyčinke B”.

Výsledky B” tyčinky 0,65-1,29 sú spodné a ^orné zo štyroch flex testov /s ide-by-sid.e/ pre príklady C, 4, 3 a 7. Výsledky flex testu pre príklady 8 e A, aj kec! sa nerozchádzajú zo sériou príkladov C, 4, 3 a 7, sa uvádzajú pre poukázanie, že príklad 8 nie je tak dobrý ako B, avšak jemnejší než celomyô.lová tyčinka, porovnávací príklad C. Poukazuje sa, že v príklade 8 sú menej vhodné mastné látky, najmä nízky titer /37/ a vyššie jódové

číslo /38/ než v	príkladoch 4, 3 a 7.	Titre a jodové čísla pre
príklady 4, 3, 7	a 'ú:
Príklad	Titer	jódové číslo
4	41-44	maximum 1,0
3	54,5-55,5	maximum 0,5
7	54,5-55,5	maximum 0,5
8	37	38

Príklad 8 v tabuľke 1 uvádza však výbornú masť 2 s hodnotou 8.

Klinický test predlaktia*

Príklad 8

Príklad A

Príklad A

Príklad B

Sčervenenie

1,18

1,19

1,70 S

Suchosť

1, oo

1,66

1,70 n q íL _γ íí. ď. ó

Príklad 2 1,37 1,44

Príklad E 1,69 S 1,63 S ^xnižšie čísla sú lepšie

S - vyjadrenie 90-95/6 istoty

a 2 sú lepšie než B, ako čo sa týka sčervenania tak aj suchosti. Príklad 8 a A sú približne rovnaké a A je zreteľne lepší než

w.

B. Príklad 2 je tiež zreteľne lepší než B.

Príklad 2 predstavuje lepšie masti než B, ako je uvedené v tabuľkách 1 a 2. Priemerné masti 1 sú 0,98 pre príklad 2 oproti 2,55 pre B”, čo poukazuje na význačnú_výhodu príkladu 2. Masti 2 sú 7,5 pre príklad 2 oproti 7,0 pre B”, ktorý má vzhľa dom na .príklad 2 slabú výhodu.

Panel expertov porovnával niektoré senzorické charakteristiky príkladu 2 s B tyčinkou. Výsledky sú: Príklad 2 má senzorické charakteristiky, tesnosť, hladkosť a mäkkosť, porovnateľné s tyčinkou B. Výsledky tesnosti sú prekvapivé vzhľadom na prítomnosť 33 '% horčíkového mvlda v príklade 2.

Claims (11)

1. PATENTOVÉ NÁROKY

   1. Jemná osobná čistiaca tyčinka, vyznačujúca sa t ý m, že obsahuje asi 20 až 50 % penivého jemného syntetického povrchovo aktívneho činidla a asi 5 až 50 % horčíkového mydle, pričom ich pomer.je asi 10:1 až 0,4:1 a tyčinka má pH asi 6,5 až 8,5 v l^nom vodnom roztoku pri 25 °C.
2. 2. Jemná osobná čistaica tyčinka podľa nároku 1, vyznačujúca sa t ý m, že obsahuje horčíkové mydlo v množstve asi 10 až 45 % a uvedený pomer je asi 5:1 až 0,5:1, obsah vody v tyčinke je asi 2 až 15 a jej pH je asi 7_ až 8.
3. 3. ' Jemná osobná čistiaca tyčinka podľa nároku 1 alebo 2, vyznačujúca sa tým, že množstvo penivého jemného syntetického povrchovo aktívneho činidla k množstvu horčíkového mydla je v pomere asi 4:1 až 0,6:1 a množstvo vody asi 4 ež 10 %, pričom tyčinka obsahuje výhodne asi 1 až 10 ?ó voľnej mastnej kyseliny a množstvo horčíkového mydla a voľnej mastnej kyseliny je v pomere asi 50:1 až 0,5:1, pričom mydlo a mastná kyselina majú titer 15 až 80 a jódové číslo nula až asi 50·
4. 4. Jemná osobná čistiaca tyčinka podľa nároku 1, 2 alebo 3, vyznačujúca sa t ý m, že obsahuje asi 2 až 9 % voľnej mastnej kyseliny a množstvo horčíkového mydla a voľnej mastnej kyseliny je v pomere asi 15:1 až 2:1 a jódové číslo je nula až asi 15 a titer je asi 40 až 75.
5. 5. Jemná osobná čistiaca tyčinka podľa nároku 1, 2, 3 alebo 4 , v y z n a č u j ú c a sa t ý m, že obsahuje horčíkové mydlo vyrobené buď výmenou iónov alebo neutralizáciou.
6. 6. Jemná osobná čistiaca tyčinka podľa nároku 1, 2, 3, 4 alebo 5, vyznačujúce sa t ý m, že obsahuje elektrolyt v množstve asi 1 až 10 %, výhodne asi 2 až 5 .¾.
7. 7. Jemná osobná čistiaca tyčinka podľa nároku 1, 2, 3, 4, 5 alebo 6, v y z n a č u j ú c a sa t ý m, že obsahuje 1 až asi 40 % hvdrofóbnej látkv vybranej zo skupiny zahrnujúcej vosky a iné hvdrofóbne látky vrátane voľných mastných kyselín s asi 8 až 18 atómami uhlíka, mono-, di- a triglyceridov, mastných alkoholov s 8 až 16 atómami uhlíka e ich zmesi, pričom zmes obsahuje maximálne asi 25 % voskov e maximálne asi 15 $ iných hydrofób nych látok.
8. 8. Jemná, osobná čistiaca tyčinke podľa nároku 7, vyzna čujúca sa týra, že obsahuje vosk v množstve asi 5 až 20 % a/alebo špinu nezrážajúce riedidlové syntetické povrchovo aktív90 % nasýtených ne 10 až 35 %.

   ne činidlo v množstve o až 40 ;ľ, pričom špinu, nezrážajúce riedidlové syntetické povrchovo aktívne činidlo obsahuje výhodne aspoň
9. 9. Jemná osobná čistiaca tyčinka, vyznačujúca sa t ý m, že obsahuje asi 20 až 50 % peniaceho jemného syntetického povrchovo aktívneho činidla a asi 5 až 50-$ horčíkového mydla, pričom pomer peniaceho jemného syntetického povrchvo aktívneho činidla k mydlu je asi 10:1 až 0,4:1, asi 1 až 10 % elektrolytu a asi

   2 až 15 $ vody, pričom tyčinka má -pH asi 6,5 až 8,5 v l»nom vodnom roztoku pri 25 °C, pričom peniace jemné povrchovo aktívne činidlo sa volí zo skupiny ^C12-14^SSrkozlnát·· ne v množstve asi 2 zahrnujúcej C^-^alkylglycerylétersulfonát a ich zmesi a pričom sarkozinát je prítomný výhodaž 25 % vztiahnuté na hmotnosť tyčinky a jej pE je asi 7 až 8.
10. 10. Jemná čujúca s látky vybranej osobná čistiace tyčinka podľa nároku 9, vyznáa t ý m, že obsahuje 1 až asi 40 % hydrofóbnej zo skupiny zahrnujúcej vosky a iné hydrofóbne látky vrátane voľných mastných kyselín s asi 8 až 18 atómami uhlíka, mono-, di- a triglyceridy, mastné alkoholy s asi 8 až 18 atómami uh líka a ich zmesi, pričom zmes obsahuje maximálne asi 25 % voskov a maximálne asi 15 % iných hydrofóbnych látok a pričom sarkozinát je prítomný v množstve asi 3 až 20 % a pričom množstvo vosku je výhodne asi 5 až 20 % a pričom tyčinka obsahuje výhodne špinu nezrážajúce riedidlové svntetické povrchovo aktívne činidlo v množstve 5 až 40 %, výhodnejšie pričom špinu nezrážajúce riedidlové syntetické povrchovo aktívne činidlo obsahuje aspoň 90 % nasýtených alkylových reťazcov a jeho množstvo je 15 až 20
11. 11. Jemná osobná čistaica tyčinka podľa nároku 9, vyznačujúca sa tým, že obsahuje peniace jemné povrchovo aktívne činidlo v množstve asi 25 až 45 $ a špinu nezrážejúce svntetické povrchovo aktívne činidlo v množstve asi 15 až 20 % e horčíkové my dlo v množstve asi 10 až 40 %.