[go: up one dir, main page]

DE69210992T2 - Mildes Körpereinigungsmittel in Stückform mit niedrigen pH-Wert - Google Patents

Mildes Körpereinigungsmittel in Stückform mit niedrigen pH-Wert

Info

Publication number
DE69210992T2
DE69210992T2 DE69210992T DE69210992T DE69210992T2 DE 69210992 T2 DE69210992 T2 DE 69210992T2 DE 69210992 T DE69210992 T DE 69210992T DE 69210992 T DE69210992 T DE 69210992T DE 69210992 T2 DE69210992 T2 DE 69210992T2
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
bar
mild
soap
form according
acid
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Lifetime
Application number
DE69210992T
Other languages
English (en)
Other versions
DE69210992D1 (de
Inventor
Theresa Bakken
James Dunbar
Robert Hare
Donald Niederbaumer
Bruce Redd
Eddie Walker
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Procter and Gamble Co
Original Assignee
Procter and Gamble Co
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Procter and Gamble Co filed Critical Procter and Gamble Co
Application granted granted Critical
Publication of DE69210992D1 publication Critical patent/DE69210992D1/de
Publication of DE69210992T2 publication Critical patent/DE69210992T2/de
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Lifetime legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C11ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11DDETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D9/00Compositions of detergents based essentially on soap
    • C11D9/002Non alkali-metal soaps
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C11ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11DDETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D17/00Detergent materials or soaps characterised by their shape or physical properties
    • C11D17/0047Detergents in the form of bars or tablets
    • C11D17/006Detergents in the form of bars or tablets containing mainly surfactants, but no builders, e.g. syndet bar

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Detergent Compositions (AREA)
  • Cosmetics (AREA)
  • Cleaning Implements For Floors, Carpets, Furniture, Walls, And The Like (AREA)
  • Acyclic And Carbocyclic Compounds In Medicinal Compositions (AREA)
  • Thermotherapy And Cooling Therapy Devices (AREA)
  • Medicines Containing Material From Animals Or Micro-Organisms (AREA)
  • Paper (AREA)
  • Luminescent Compositions (AREA)
  • Nitrogen Condensed Heterocyclic Rings (AREA)
  • Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)
  • Bakery Products And Manufacturing Methods Therefor (AREA)

Description

  • Diese Erfindung bezieht sich auf milde Körperreinigungsmittel in Riegelform und auf Verfahren zu deren Herstellung.
  • Die Körperreinigung mit milden grenzflächenaktiven Reinigungszubereitungen in Riegelform ist zum Mittelpunkt großen Interesses geworden. Die Verarbeitbarkeit solcher Riegel ist ebenfalls zu einem Mittelpunkt großen Interesses geworden. Die Schmierigkeitseigenschaften derartiger Riegel sind zum Mittelpunkt von noch größerem Interesse geworden.
  • Manche der Probleme im Zusammenhang mit milden Riegeln, die aus synthetischen Detergenzien bestehen, betreffen die Verarbeitbarkeit, Festigkeit, Schmierigkeit und Milde der Riegel. Die Probleme der Formulierung derartiger Riegel sind nicht auf die Leistungseigenschaften der fertiggestellten Riegel beschränkt. Die meisten Riegel, worin bestimmte milde grenzflächenaktive Mittel verwendet werden, sind sehr schwierig herzustellen.
  • Im Gegensatz dazu stellt die Herstellung von relativ reinen "Seifen"-Riegeln ein gut ausgearbeitetes technisches Verfahren dar, welches das Pilieren, Strangpressen und Formen umfaßt. Kokos-/Talgseife wird durch Erwärmen verhältnismäßig plastisch und kann unter relativ geringem Drucken stranggepreßt und geformt werden.
  • Die meisten synthetischen Detergenzien und Detergenz-Füllstoff-Kombinationen werden nicht plastisch und die zur Herstellung verwendeten Maschinen müssen speziell ausgelegt sein. Siehe US-A-2 678 921, J.A.V. Turck, Jr., ausgegeben am 18. Mai 1954.
  • Ein ideales Herstellungsverfahren sollte schnell und problemlos im Hinblick auf das Pilieren, Strangpressen und Formen von Toilettenriegeln sein. Die meisten Herstellungsverfahren für milde Riegel entsprechen in dieser Hinsicht nicht.
  • Die Entwicklung von Riegeln aus Seife und synthetischem Mittel reicht bis zur Zeit des 2. Weltkrieges zurück. Die US-A- 2 432 169, Hoyt, beschreibt einen Riegel aus Seife und Alkylbenzylsulfonat als wirksamen Bestandteil und einem beträchtlichen Anteil an Maisstärke als Bindemittel; und die US-A- 2 988 511, Mills und Korpi, ausgegeben am 13. Juni 1961, beschreibt einen nicht-schmierigen Riegel, enthaltend Alkylglycerylethersulfonat, Natrium- und Magnesiumseifen und Bindemittel. Die US-A-2 982 735, Blinka und Grounds, Jr., ausgegeben am 2. Mai 1961, beschreibt einen pilierten Detergenzriegel, welcher Seife, anionische grenzflächenaktive Mittel und Stärke umfaßt.
  • Die US-A-2 781 321, Mayhew et al, ausgegeben am 12. Februar 1957, beschreibt einen 50% Mg-Stearat enthaltenden Detergenzallzweckriegel mit 20% Gummi, etc. (Beispiel 19). Das grenzflächenaktive System umfaßt in den Beispielen 26-30 Dodecylbenzolsulfonat, welches ein verhältnismäßig scharfes grenzflächenaktives Mittel ist. STPP wird in den Beispielen von Mayhew et al. in Mengen von 10-15% verwendet.
  • Die US-A-3 070 547, Chaffee, ausgegeben am 25. Dezember 1962, beschreibt auch einen Riegel, welcher aus synthetischer Kaliumseife und synthetischem Mittel besteht, das Magnesiumseife enthält. Es scheint, als ob in den von Chaffee veranschaulichten Riegeln keine freie Fettsäure vorhanden wäre, und die pH-Werte seiner in jenen Beispielen verwendeten grenzflächenaktiven Systemen sind nicht angegeben, jedoch sind sie üblicherweise relativ hoch.
  • Die US-A-2 987 484, Lundberg und Blinka, ausgegeben am 6. Juni 1961, beschreibt einen durch Spritzguß mit geschlossener Form hergestellten Detergenzriegel, welcher Alkylglycerylethersulfonat und Acylisethionat enthält. Einige andere Anwendungen und Verfahren zur Herstellung von Alkylglycerylethersulfonat sind in US-A-2 094 489, Hulter, ausgegeben am 28. September 1937; US-A-2 427 576, Smith, ausgegeben am 16. September 1947; US-A-2 427 577, Smith, ausgegeben am 16. September 1947; US-A- 2 989 547, Whyte, ausgegeben am 20. Juni 1961; US-A-2 999 068, Pilcher et al, ausgegeben am 5. September 1961; und US-A- 3 024 273, Whyte et al, ausgegeben am 6. März 1962, beschrieben.
  • Es sei angemerkt, daß die Milde grenzflächenaktiver Mittel durch einen Hautbarrierezerstörungstest ermittelt werden kann, welcher benützt wird, um das Reizungspotential grenzflächenaktiver Mittel festzustellen. Bei diesem Test gilt, daß die Hautbarriere umso weniger geschädigt wird, je milder das grenzflächenaktive Mittel ist. Die Hautbarrierezerstörung wird durch die relative Menge an radioaktiv markiertem Wasser (³H-H&sub2;O) gemessen, welche von der Testlösung durch die Oberhaut in den in der Diffusatkammer enthaltenen physiologischen Puffer gelangt. Dieser Test wird von T. J. Franz in J. Invest. Dermatol., 1975, 64, S.190-195; und in der US-A-4 673 525, Small et al, ausgegeben am 16. Juni 1987, beschrieben.
  • Die US-A-2 894 912, Geitz, ausgegeben am 14. Juli 1959, "Isethionate Detergent Bar", beschreibt einen Detergenzriegel, der im wesentlichen aus 30-70% wasserlöslichen Alkalimetalldetergenzsalzen der Ester von Isethionsäure mit gemischten ahphatischen Fettsäuren, welche Fettsäuren 6 bis 18 Kohlenstoffatome und eine Iodzahl kleiner als 20 aufweisen, von welchen gemischten Säuren mindestens 75% 12 bis 18 Kohlenstoffatome besitzen und bis zu 25% 6 bis 10 Kohlenstoffatome aufweisen, 2-10% von mindestens einem wasserlöslichen schaumfördernden Detergenzsalz, welches von der aus höheren aliphatischen Alkalimetall- und organischen Aminfettalkoholsulfaten, Alkylarylsulfonaten, und höheren aliphatischen Fettsäuretauriden bestehenden Gruppe ausgewählt ist, etwa 1% bis etwa 9% Wasser, etwa 2,5% bis etwa 25% einer wasserlöslichen Seife einer höheren Fettsäure und von 10-40% von mindestens einer höheren Fettsäure mit etwa 12 bis etwa 25 Kohlenstoffatomen als Bindemittel und Weichmacher besteht, welcher Riegel einen pH-Wert im Bereich von 6 bis 8 aufweist, gemessen als eine 10%ige wäßrige Lösung der Riegelzusammensetzung bei 35ºC. Es wird keine Magnesiumseife verwendet.
  • Die US-A-4 180 470, Tokosh et al, ausgegeben am 25. Dezember 1979, beschreibt ein Verfahren zur Herstellung von verbesserten 30-70% Acylisethionat enthaltenden Detergenzriegeln mit 2-6% Natriumalkoxyhydroxypropansulfonat (ein Synonym für Alkylglycerylethersulfonat) mit Alkylketten von 8 bis 22 Kohlenstoffatomen in Verbindung mit einer geringen Menge an Natriumchlorid. In einem Beispiel werden 5% C&sub1;&sub8;-Alkylglycerylethersulfonat verwendet. Das zugesetzte Alkylglycerylethersulfonat und das Salz werden zur Verbesserung der Riegelhaltbarkeitsrate ohne nachteilige Auswirkungen auf die Schäumungseigenschaften verwendet.
  • Die US-A-4 234 464, Morshauser, ausgegeben am 18. November 1980, "Detergent Bar Composition and Binder Therefor", beschreibt in Beispiel 6 einen Detergenzriegel, umfassend: 45% Natriumkokoylisethionat, 5% Alkylamid, 37,5% Stearinsäure, 5,0% hydrierte Talgglyceride, und 1% Polymer JR. Morshauser zeigt, daß seine Detergenzriegel "ohne wesentlichen Nachteil" bis zu 5% Seife enthalten können.
  • Die US-A-4 012 341, Orshitzer et al, ausgegeben am 15. März 1977, "Unique All Synthetic Detergent Shampoo Bar", beschreibt einen ein Gemisch aus anionischen und nichtionischen Detergenzien enthaltenden Riegel. Die Beispiele basieren in erster Linie auf Natriumlaurylsulfat, welches für die vorliegende Erfindung ein unannehmbar scharfes grenzflächenaktives Mittel ist.
  • Die US-A-3 761 418, Parran, Jr., ausgegeben am 25. September 1973, "Detergent Compositions Containing Particle Deposition Enhancing Agents", beschreibt Detergenzzusammensetzungen, einschließlich eines Riegels, deren wesentliches grenzflächenaktives Mittel Alkylsulfat ist, welches für das milde Hautreinigungsmittel der vorliegenden Erfindung nicht annehmbar ist.
  • Die GB-A-0 945 062 bezieht sich auf Detergenzzusammensetzungen in Riegelform, umfassend ein Gemisch aus Alkylethersulfat, wasserlöslicher Seife, wasserunlöslicher Seife und freier Fettsäure.
  • Die hauptsächlichen Nachteile der meisten Toilettenriegelformulierungen aus synthetischen grenzflächenaktiven Mitteln sind Härte, geringer Schaum, schlechte Schmierigkeitseigenschaften und die schlechte Verarbeitbarkeit aufgrund von Klebrigkeit. Die Verwendung von hochschäumenden anionischen grenzflächenaktiven Mitteln kann zu einem annehmbaren Schaumvolumen fuhren. Unglücklicherweise weisen die am höchsten schäumenden anionischen grenzflächenaktiven Mittel tatsächlich eine schlechte Verarbeitbarkeit auf. Während einige milde Gemische aus Natriumkokosnuß-/Talgalkylglycerylethersulfonat (AGS) aus dem Stand der Technik über ein relativ gutes Schaumpotential verfügen, sind sie aufgrund ihrer Klebrigkeit oder Hydroskopizität schlecht zu verarbeiten. Es wird bekannt sein, daß die Verarbeitbarkeit, Festigkeit, Schmierigkeit, Milde, der Schaum und die Abspülbarkeit die Auswahl der grenzflächenaktiven Mittel für milde Körperreinigungsmittel in Riegelform zu einem schwierigen Balanceakt machen. Es wird daher bekannt sein, daß strengere Anforderungen an die Formulierung von milden Körperreinigungsmitteln in Riegelform die Auswahl der grenzflächenaktiven Mittel einschränken und die Endformulierungen bis zu einem gewissen Grad einen Kompromiß darstellen. Der Erhalt von Milde geht oft mit Nachteilen in der Verarbeitbarkeit, der wirksamen Reinigung, des Schäumens oder der Abspülbarkeit einher, oder umgekehrt. Die Verarbeitbarkeit wird oft auf Kosten der Schmierigkeitseigenschaften erzielt.
  • Es braucht nicht erwähnt zu werden, daß eine besser verarbeitbare milde Körperreinigungsformulierung in Riegelform mit guter Milde, guten Schmierigkeitseigenschaften, guter Schaumbildung und guter Abspülbarkeit schwierig zu formulieren ist.
  • Es ist ein Ziel der vorliegenden Erfindung, ein geprägtes mildes Körperreinigungsmittel in Riegelform mit verbesserter Verarbeitbarkeit bereitzustellen.
  • Ein weiteres Ziel der vorliegenden Erfindung ist es, einen milden Riegel mit außergewöhnlichen Schmierigkeitseigenschaften bereitzustellen.
  • Noch ein weiteres Ziel ist es, ein mildes Körperreinigungsmittel in Riegelform mit verhältnismäßig niedrigen Mengen an freien Fettsäuren zu formulieren, um die Schmierigkeit und die Festigkeit des Riegels zu verbessern.
  • Andere Ziele werden durch die nachfolgende detaillierte Beschreibung ersichtlich werden.
  • Diese Erfindung betrifft ein mildes Körperreinigungsmittel in Riegelform, umfassend: 20% bis 50% von einem schäumenden milden synthetischen grenzflächenaktiven Mittel, 5% bis 50% von einer Magnesiumseife und 1% bis 9% von einer freien Fettsäure, wobei die Magnesiumseife und die freie Fettsäure eine Iodzahl von 0 bis 50 und einen Titer von 15 bis 80 besitzen; wobei das Verhältnis von dem genannten schäumenden milden synthetischen grenzflächenaktiven Mittel zur genannten Seife von 10:1 bis 0,4:1 beträgt; welcher Riegel in einer 1%igen wäßrigen Lösung bei 25ºC einen pH-Wert von 6,5 bis 8,5 aufweist, und wobei Reinigungsmittel in Riegelform, welche wasserlösliche Seife enthalten, ausgeschlossen sind.
  • Die Erfindung bezieht sich auf ein mildes Körperreinigungsmittel in Riegelform, welches aus einem Gemisch von 20% bis 50% eines schäumenden milden synthetischen detersiven grenzflächenaktiven Mittels und 5% bis 50%, vorzugsweise 10% bis 45% Magnesiumseife hergestellt wird. Das milde Körperreinigungsmittel in Riegelform hat einen pH-Wert von 6,5 bis 8,5. Der pH-Wert des Riegels beträgt vorzugsweise 7 bis 8 und wird vorzugsweise mit einer Carbonsäure eingestellt. Der pH-Wert wird in einer 1%igen wäßrigen Lösung bei 25ºC gemessen.
  • Das Verhältnis von dem schäumenden milden synthetischen grenzflächenaktiven Mittel zur Magnesiumseife beträgt von 10:1 bis 0,4:1, vorzugsweise von 5:1 bis 0,5:1, stärker bevorzugt von 4:1 bis 0,6:1.
  • Der Ausdruck "schäumendes mildes synthetisches grenzflächenaktives Mittel", wie er hierin verwendet wird, umfaßt jegliches grenzflächenaktive Mittel, welches mindestens so gut schäumt wie das "milde Standard-Alkylglycerylethersulfonat (AGS)", wie es hierin beschrieben ist, das eine wesentliche Menge an C&sub1;&sub2;- und C&sub1;&sub4;-Alkylketten umfaßt, im speziellen 68% C&sub1;&sub2;; 25% C&sub1;&sub4;; und 7% C&sub1;&sub6; AGS.
  • Ein "nicht schäumendes, die Schmutzfracht nicht verdünnendes, grenzflächenaktives Mittel" ist als ein grenzflächenaktives Mittel definiert, welches eine "geringe" Schaumbildung in der Größenordnung eines C&sub1;&sub6;-C&sub1;&sub8;-Alkylglycerylethersulfonates und anderer synthetischer grenzflächenaktiver Mittel mit C&sub1;&sub6;- C&sub1;&sub8;, z.B. von C&sub1;&sub6;-C&sub1;&sub8;-Alkylsulfaten, etc. zeigt. Diese grenzflächenaktiven Mittel tragen zur Schaumbildung in keiner bemerkbaren Weise bei, aber sie setzen die Schaumbildung auch nicht wesentlich herab. Sie tragen jedoch speziell zur Verbesserung des Riegels bei, um beim Flex-Test, wie er nachstehend detaillierter beschrieben ist, eine gute Bewertung zu erzielen. Sie sind ebenfalls nützlich, um die Schmierigkeitseigenschaften des Riegels zu verbessern.
  • Die Ausdrücke "Schmutzfracht verdünnendes Mittel" und "hydrophobes Material", wie sie hierin verwendet werden, sind synonym und umfassen jegliches Verdünnungsmittel, welches eine Schmutzfracht nach Art einer freien Fettsäure, eines Paraffinwachses, eines Fettalkohols oder Triglycerides ist. Einige dieser Materialien, wie Paraffinwachs, sind zur Verbesserung der Flex-Test-Bewertung sehr wirksam. Andere Materialien, wie freie Fettsäure, helfen beim Weichmachen der Formulierung für die Verarbeitbarkeit.
  • Die Magnesiumseife (Mg-Seife) wird unter Verwendung von ausgewähltem Fettmaterial (freien Fettsäuren und -seifen) mit einer Iodzahl von 0 bis 50, vorzugsweise unter 15, und stärker bevorzugt von 0 bis 3, hergestellt. Das Fettmaterial der Seife und die freie Fettsäure weisen einen Titer von 15 bis 80, vorzugsweise von 40 bis 75, und stärker bevorzugt von 50 bis 70 auf.
  • Die chemischen Eigenschaften einiger bevorzugter reiner gesättigter Säuren sind nachstehend in der Tabelle "Reine Säure" angeführt. Tabelle "Reine Säure" Säure Kettenlänge Säure-Zahl Molekulargewicht Titer ºC Decansäure Laurinsäure Myristinsäure Pentadecansäure Palmitinsäure Margarinsäure Stearinsäure Nonadecansäure Arachinsäure Behensäure Tabelle "Palmkernsäure" (typisch) Säure gesättigt: Kettenlänge Octansäure Decansäure Laurinsäure Myristinsäure Palmitinsäure Stearinsäure ungesättigt: Ölsäure Linolsäure Iodzahl: niedrig hoch Verseifungszahl: Titer, ºC (Fettsäure) niedrig hoch
  • Die Tabellen "Palmkernsäure", "Kokosnußsäure" und "Talgsäure" zeigen einige chemische Eigenschaften dieser Säuren. Tabelle "Kokosnußsäure" (typisch) Säure gesättigt Kettenlänge Octansäure Decansäure Laurinsäure Myristinsäure Palmitinsäure Stearinsäure ungesättigt: Ölsäure Linolsäure Linolensäure Iodzahl: Verseifungszahl: Titer, ºC (Fettsäure) niedrig hoch Tabelle "Talg-BFT" (typisch) Säure gesättigt Kettenlänge Myristinsäure Pentadecansäure Palmitinsäure Margarinsäure Stearinsäure ungesättigt: Myristölsäure Palmitölsäure Ölsäure Linolsäure Linolensäure Iodzahl: Verseifungszahl Titer, ºC (Fettsäure) niedrig hoch
  • Die freie Fettsäure (und andere die Schmutzfracht verdünnende Mittel) können in den milden Körperreinigungsmitteln in Riegelform der vorliegenden Erfindung in überraschend geringen Mengen vorliegen. Das Verhältnis von Magnesiumseife zu FFA kann von 50:1 bis 0,5:1, vorzugsweise von 30:1 bis 1:1, und stärker bevorzugt von 15:1 bis 2:1 betragen. Der Gehalt an FFA liegt bei 1 Gew.-% bis 9 Gew.-%, vorzugsweise 2 Gew.-% bis 9 Gew.-%, stärker bevorzugt 3 Gew.-% bis 8 Gew.-% des Riegels.
  • Das hydrophobe Material (das die Schmutzfracht verdünnende Mittel) kann in den milden Riegeln dieser Erfindung in Mengen von 1 Gew.-% bis 40 Gew.-% vorhanden sein, wird aber vorzugsweise in Mengen von 5 Gew.-% bis 20 Gew.-% verwendet. Die anderen hydrophoben Materialien umfassen freie Fettsäuren mit etwa 8 bis etwa 18 Kohlenstoffatomen; Mono-, Di- und Triglyceride; Fettalkohole mit etwa 8 bis etwa 18 Kohlenstoffatomen; und Gemische hievon; wobei die genannte Zusammensetzung höchstens 25 Gew.-% der genannten Wachse und höchstens 15 Gew.-% der genannten anderen hydrophoben Materialien enthält. Triglyceride (C&sub8;- C&sub1;&sub8;-Acylketten) können, ohne die Schaumbildung wesentlich zu beinträchtigen, in Mengen bis zu 10 Gew.-% verwendet werden.
  • Das bevorzugte hydrophobe Material ist ein Wachs mit einem Schmelzpunkt (Fp.) von 120ºF bis 185ºF (49º-85ºC), vorzugsweise von 125ºC bis 175ºF (52º-79ºC). Ein bevorzugtes Paraffinwachs ist ein vollständig raffiniertes Petroleumwachs mit einem Schmelzpunkt im Bereich von 130ºF bis 140ºF (49º-60ºC). Dieses Wachs ist geruchs- und geschmacklos und erfüllt die Anforderungen der US Food and Drug Administration (FDA) zur Verwendung als Überzug für Lebensmittel und Lebensmittelverpackungen. Solche Paraffine sind kommerziell leicht verfügbar. Ein sehr geeignetes Paraffin kann beispielsweise von The Standard Oil Company of Ohio unter dem Handelsnamen Factowax R-133 erhalten werden.
  • Andere geeignete Wachse werden von der National Wax Co. unter den Handelsnamen 9182 bzw. 6971 angeboten, welche Schmelzpunkte von 131ºF und 130ºF (-55ºC) besitzen.
  • Das Paraffin ist im Riegel vorzugsweise in einer Menge von 5 Gew.-% bis 20 Gew.-% vorhanden. Der Paraffinbestandteil wird in den Produkten verwendet, um Milde gegenüber der Haut, Plastlzität, Festigkeit und Verarbeitbarkeit zu gewährleisten. Außerdem verleiht er dem Riegel ein glänzendes Aussehen und bewirkt, daß er sich glatt anfühlt.
  • Der Paraffinbestandteil kann wahlweise durch ein mikrokristallines Wachs ergänzt werden. Ein geeignetes mikrokristallines Wachs besitzt einen Schmelzpunkt im Bereich von beispielsweise 140ºF (60ºC) bis 185ºF (85ºC), vorzugsweise von 145ºF (62ºC) bis 175ºF (79ºC). Das Wachs sollte vorzugsweise die Anforderungen der US Food and Drug Administration (FDA) für mikrokristalline Wachse mit Lebensmittelqualität erfüllen. Ein sehr geeignetes mikrokristallines Wachs kann von der Witco Chemical Company unter dem Handelsnamen Multiwax X-145A erhalten werden. Das mikrokristalline Wachs ist im Riegel vorzugsweise in einer Menge von 0,5 Gew.-% bis 5 Gew.-% enthalten. Das mikrokristalline Wachs verleiht dem Riegel bei Raumtempereturen Geschmeidigkeit.
  • Das die Schmutzfracht nicht verdünnende grenzflächenaktive Mittel kann in Mengen von 0 bis 40 Gew.-%, vorzugsweise von 5 Gew.-% bis 40 Gew.-%, und stärker bevorzugt von 10 Gew.-% bis 35 Gew.-% verwendet werden. Der letztgenannte Bereich ist für die Milde im Flex-Test im höchsten Maße bevorzugt.
  • Der Wassergehalt beträgt 2% bis 15%, vorzugsweise 4% bis 10%.
  • Der gesamte nicht-grenzflächenaktive Elektrolytgehalt (organisch und anorganisch) beträgt 1 Gew.-% bis 10 Gew.-%, vorzugsweise 2 Gew.-% bis 8 Gew.-%, stärker bevorzugt 2 Gew.-% bis 5 Gew.-% des Riegels.
  • Die zahlreichen Beispiele von grenzflächenaktiven Mitteln umfassen Alkylsulfate, anionische Acylsarcosinate, Methylacyltaurate, N-Acylglutamate, Alkylsulfosuccinate, Alkylphosphatester, ethoxylierte Alkylphosphatester, Tridecethsulfate, Proteinkondensate, Gemische aus ethoxylierten Alkylsulfaten und Alkylaminoxiden, Betaine, Sultaine und Gemische hievon. In den grenztlächenaktiven Mitteln sind die Alkylethersulfate mit 1 bis 12 Ethoxygruppen, im speziellen Ammonium- und Natriumlaurylethersulfate miteingeschlossen.
  • Die Alkylketten für diese grenzflächenaktiven Mittel sind C&sub8;-C&sub2;&sub2;, vorzugsweise C&sub1;&sub2;-C&sub1;&sub4; für milde schäumende grenzflächenaktive Mittel, und C&sub1;&sub6;-C&sub1;&sub8; für nicht schäumende, die Schmutzfracht nicht verdünnende Mittel.
  • Der Ausdruck "Alkylglycerylethersulfonat", wie er hierin verwendet wird, bezeichnet im allgemeinen ein Gemisch von grenzflächenaktiven Alkylglycerylethersulfonaten (AGS) mit Alkylketten von 8 bis 22 Kohlenstoffatomen, vorzugsweise von 10 bis 20 Kohlenstoffatomen, und stärker bevorzugt von 12 bis 14 Kohlenstoffatomen.
  • Alkylglycerylethersulfonate werden aus entsprechenden Ethern mit linearen Alkylketten erhalten, welche ihrerseits aus den entsprechenden synthetischen oder natürlichen Alkoholen hergestellt werden.
  • Die in üblicher Weise übertragene US-A-4 673 525, Small et al, oben, beschreibt ein auf einem milden grenzflächenaktiven Alkylglycerylethersulfonat basierendes mildes Körperreinigungsmittel in Riegelform, welches Alkylglycerylethersulfonat umfaßt. Die milden Körperreinigungsmittel in Riegelform der vorliegenden Erfindung zeigen gegenüber den von Small et al beschriebenen beispielhaften milden Körperreinigungsmitteln in Riegelform eine verbesserte Verarbeitbarkeit. Mit anderen Worten, die verbesserten Riegel der vorliegenden Erfindung zeigen außerdem gegenüber vergleichbaren AGS-Seifenriegeln eine Verbesserung in der Verarbeitbarkeit. Die Riegel der vorliegenden Erfindung sind außerdem hinsichtlich der Riegelfestigkeit und -schmierigkeit besser.
  • Alkylglycoside und Methylglucoseester sind bevorzugte milde nichtionische grenzflächenaktive Mittel, welche in den Zusammensetzungen der vorliegenden Erfindung mit mindestens einem der genannten milden, anionischen oder amphotheren grenzflächenaktiven Mittel vermischt werden können.
  • Ein bevorzugter Bestandteil ist Acylisethionat. Acylisethionate sind aliphatische höhere Fettsäureester von einem Alkalimetallisethionsäuresalz und können durch die folgende allgemeine Formel definiert werden: RCOOCH&sub2;CH&sub2;SO&sub3;M, worin R ein aliphatischer Rest oder ein gemischter aliphatischer Rest einer höheren Fettsäure oder von einem Gemisch hievon ist, mit 6 bis 20 Kohlenstoffatomen, vorzugsweise 8 bis 18 Kohlenstoffatomen, z.B. Kokoyl oder eine ungefähr äquivalente Kettenlängenverteilung, wobei die längeren Ketten (16 und 18) stärker als nicht schäumende, die Schmutzfracht nicht verdünnende Mittel bevorzugt sind und die mittleren Ketten (C&sub1;&sub2;-C&sub1;&sub4;) stärker als schäumende synthetische grenzflächenaktive Mittel bevorzugt sind; und worin M ein Alkalimetallkation wie Natrium, Kalium oder Ammonium, oder eine organische Aminbase wie Triethanolamin, Triisopropanolamin, Diethanolamin und Ethanolamin darstellt. Das bevorzugte Kation im AGS und den Acylisethionatsalzen ist Natrium.
  • Ein bevorzugter pilierter Riegel für die Milde im Flex- Test enthält: (1) 5% bis 25%, vorzugsweise 10% bis 20% C&sub1;&sub6;-C&sub1;&sub8;- Alkyl(ketten)sulfate und (2) 5% bis 50%, vorzugsweise 10% bis 30% Magnesiumseife, bezogen auf das Gewicht des Seifenriegels, z.B. das hierin nachstehend beschriebene Beispiel 6. Schäumende milde synthetische grenzflächenaktive Mittel sind in diesem bevorzugten Riegel ebenfalls erforderlich. Das Verhältnis von den Alkylsulfaten zur Magnesiumseife kann von 3:1 bis 1:6, vorzugsweise von etwa 1:2 bis 1:4 reichen. Dieses die Schmutzfracht nicht verdünnende, nicht schäumende, synthetische grenzflächenaktive Mittel ist überraschender- und unerwarteterweise ein außerordentliches oder überragendes Verdünnungsmittel für schäumende, extrem milde synthetische grenzflächenaktive Mittel, z.B. Alkylglycerylethersulfonat und/oder Kokoylisethionat in Körperreinigungszusammensetzungen in Riegelform. Die synthetischen grenzflächenaktiven Verdünnungsmittel gewährleisten eine überraschenderweise annehmbare Verbesserung der Riegelverarbeitbarkeit, während sie die Milde des Riegels oder die wünschenswerten physikalischen Eigenschaften der Riegel nicht wesentlich beeinträchtigen.
  • Die C&sub1;&sub6;-C&sub1;&sub8;-Alkylsulfate werden aus entsprechenden gesättigten geradkettigen Alkoholen erhalten. Die C&sub1;&sub6;-C&sub1;&sub8;-Alkylsulfate, wie sie hierin definiert sind, umfassen die genannten C&sub1;&sub6;-C&sub1;&sub8;-Alkylketten in Mengen von mindestens 90%, vorzugsweise 93%, und stärker bevorzugt 97%. Im allgemeinen kann das Gewichtsverhältnis von C&sub1;&sub6; zu C&sub1;&sub8; von 4:1 bis 1:4 betragen. Ein kommerziell verfügbares C&sub1;&sub6;-C&sub1;&sub8;-Alkylsulfat ist SIPON EC-111 (vormals SIPEX EC-111) , Natriumcetearylsulfat, welches ungefähr 60% C&sub1;&sub6; und 36% C&sub1;&sub8; enthält. SIPON EC-111 wird von der Alcolac Company, Baltimore, MD 21226, verkauft. Eine andere Quelle ist die Henkel Corp., Ambler, PA 19002. Das Natriumcetearylsulfat von Henkel, LANETTE E , ist schätzungsweise ein 50- 50%iges C&sub1;&sub6;-C&sub1;&sub8;-Alkylsulfat, das als Emulgator vertrieben wird.
  • Sofern nicht anders angegeben, beziehen sich die Prozentsätze, Verhältnisse und Anteile hierin auf das Gewicht der Gesamtzusammensetzung oder des grenzflächenaktiven Mittels. Sofern nicht anders angegeben, sind alle Formeln, Mengen und Bereiche hierin Näherungen. Einige bevorzugte Prozentsätze und Verhältnisse sind nachstehend beschrieben.
  • Das schäumende synthetische grenzflächenaktive Mittel umfaßt 20 Gew.-% bis 50 Gew.-% der Riegel der vorliegenden Erfindung. Ein bevorzugter Riegel umfaßt: 25% bis 45% schäumendes mildes synthetisches grenzflächenaktives Mittel; 15% bis 20% die Schmutzfracht nicht verdünnendes grenzflächenaktives Mittel, z.B. Cetearylsulfat; 10% bis 50% Magnesiumseife; und 1% bis 10%, vorzugsweise 2% bis 9% freie Fettsäure; 0% bis 8%, vorzugsweise 0,2% bis 2% eines polymeren Hilfsmittels für das Anfühlen der Haut; und 2% bis 15%, vorzugsweise 4% bis 10% Wasser.
  • Das Verhältnis von dem die Schmutzfracht verdünnenden Mittel (FFA, Wachs, etc.) zum schäumenden milden synthetischen grenzflächenaktiven Mittel beträgt in den Riegeln der vorliegenden Erfindung 0,1:1 bis 1:1, vorzugsweise 0,2:1 bis 0,9:1.
  • Das Verhältnis von dem die Schmutzfracht verdünnenden Mittel zum die Schmutzfracht nicht verdünnenden Mittel (einschließlich Magnesiumseife) beträgt in den Riegeln der vorliegenden Erfindung 0,1:1 bis 1:1, vorzugsweise 0,2:1 bis 0,9:1, und das Verhältnis ohne Magnesiumseife beträgt 0,4:1 bis 30:1.
  • Die Riegel der vorliegenden Erfindung weisen ein Verhältnis von dem schäumenden synthetischen grenzflächenaktiven Mittel zum die Schmutzfracht nicht verdünnenden Mittel (mit Magnesiumseife) von 0,2:1 bis 3:1, vorzugsweise von 0,3:1 bis 2:1 auf, und das Verhältnis beträgt ohne Magnesiumseife 0,5:1 bis 35:1.
  • In den Riegeln der vorliegenden Erfindung beträgt das Verhältnis von der Magnesiumseife zum schäumenden synthetischen grenzflächenaktiven Mittel von 1:10 bis 1:0,4, vorzugsweise von 1:5 bis 1:0,5, stärker bevorzugt von 1:4 bis 1:0,6.
  • Die Riegel der vorliegenden Erfindung weisen ein Verhältnis von Magnesiumseife zu dem gesamten synthetischen grenzflächenaktiven Mittel (den gesamten synthetischen grenzflächenaktiven Mitteln) (schäumende und verdünnende) von 0,1:1 bis 3:1, vorzugsweise von 0,2:1 bis 2:1, und stärker bevorzugt von 0,3:1 bis 1,5:1 auf.
  • Das Verhältnis von Magnesiumseife zu freier Fettsäure in den Riegeln der vorliegenden Erfindung beträgt von 50:1 bis 0,5:1, vorzugsweise von 30:1 bis 1:1, und stärker bevorzugt von 15:1 bis 2:1.
  • Das Verhältnis von Magnesiumseife zu dem die Schmutzfracht verdünnenden Mittel (FFA, Wachs, etc.) beträgt in den Riegeln der vorliegenden Erfindung von 0,3:1 bis 5:1, vorzugsweise von 0,4:1 bis 4:1.
  • Zu den verbesserten Schmierigkeitseigenschaften sei angemerkt, daß der Wassergehalt im Riegel, bei einem geringen Magnesiumseifengehalt von z.B. 10% oder weniger und einem Verhältnis von dem gesamten synthetischen grenzflächenaktiven Mittel (von den gesamten synthetischen grenzflächenaktiven Mitteln) zur Magnesumseife von mehr als 5:1, 2 Gew.-% bis 7 Gew.-%, vorzugsweise 2,5 Gew.-% bis 6 Gew.-% betragen sollte, um verbesserte Schmierigkeitseigenschaften zu erzielen.
  • Es kann mehr als ein schäumendes synthetisches grenzflächenaktives Mittel verwendet werden. Zum Beispiel können 2 Gew.-% bis 25 Gew.-%, vorzugsweise 3 Gew.-% bis 20 Gew.-% und stärker bevorzugt 4 Gew.-% bis 16 Gew.-% eines die Schaumbildung sehr erhöhenden grenzflächenaktiven Mittels verwendet werden, z.B. kann Natriumlauroylsarcosinat mit AGS verwendet werden, wie in den Beispielen hierin gezeigt.
  • Andere Riegelbestandteile werden unter nicht schäumenden verdünnenden grenzflächenaktiven Mitteln, Magnesiumseife, die Schmutzfracht verdünnenden Mitteln, polymeren Hilfsmitteln für das Anfühlen der Haut, Befeuchtungsmitteln, Füllstoffen, etc., ausgewählt.
  • Die milden Körperreinigungsmittel in Riegelform können, wenn vorhanden, auch etwa 0-8 Gew.-%, vorzugsweise 0,2-2 Gew.-% von einem polymeren Hilfsmittel für das Anfühlen der Haut enthalten.
  • Ein bevorzugter Riegel der vorliegenden Erfindung kann 0,1% bis 5%, stärker bevorzugt 0,2% bis 2% eines geeigneten schnell hydratisierenden kationischen Polymers enthalten. Die Polymere verfügen über Molekulargewichte von 1 000 bis 3 000 000. Ein bevorzugtes Polymer ist unter kationischen Guargummen mit einem Molekulargewichtsbereich von 2 500 bis 350 000 ausgewählt.
  • Das kationische Polymer (das hautkonditionierende Mittel) wird von der Gruppe ausgewählt, welche aus:
  • (I) kationischen Polysacchariden;
  • (II) kationischen Copolymeren von Saccariden und synthetischen kationischen Monomeren, und
  • (III) synthetischen Polymeren besteht, welche Polymere von der Gruppe ausgewählt sind, die aus:
  • (A) kationischen Polyalkyleniminen
  • (B) kationischen Ethoxypolyalkyleniminen, und
  • (C) kationischen Poly[N-[-3-(dimethylammonio)propyl]-N'- [3-(ethylenoxyethylendimethylammonio)propyl]harnstoffdichlorid]besteht.
  • Konkrete Beispiele von Mitgliedern der Klasse der kationischen Polysaccharide beinhalten die kationische Hydroxyethylcellulose JR 400 , hergestellt von der Union Carbide Corporation; die kationischen Stärken Stalok 100, 200, 300 und 400, hergestellt von Staley, Inc.; die auf Guargummi basierenden Galactomanne der Galactasol 800-Reihe von Henkel, Inc. und die Jaguar-Reihen der Celanese Corporation.
  • Beispiele von Mitgliedern der Klasse der Copolymeren von Saccariden und synthetischen kationischen Monomeren umfassen jene, welche sich aus Cellulosederivaten (z.B., Hydroxylethylcellulose) und N,N-Diallyl,N-N-dialkylammoniumchlorid zusammensetzen, die von der National Starch Corporation unter dem Handelsnamen Celquat erhältlich sind.
  • Die für die vorliegende Erfindung nützlichen kationischen synthetischen Polymere sind kationische Polyalkylenimine, Ethoxypolyalkylenimine und Poly[N-[-3-(dimethylammonio)propyl]- N'-[3-(ethylenoxyethylendimethylammonio)propyl]harnstoff-dichlorid], wobei letztgenanntes von der Miranol Chemical Company, Inc. unter dem Handelsnamen Miranol A-15 , CAS Reg. Nr. 68555-36-2, erhältlich ist.
  • Bevorzugte kationische polymere Hautkonditionierungsmittel der vorliegenden Erfindung sind jene kationischen Polysaccharide aus der kationischen Guargummi-Klasse mit Molekulargewichten von 1 000 bis 3 000 000. Stärker bevorzugte Molekulargewichte sind von 2 500 bis 350 000. Diese Polymere weisen ein aus Galactomannan-Einheiten zusammengesetztes Polysaccharidrückgrat und einen Grad an kationischer Substitution auf, welcher von 0,04 pro Anhydroglucose-Einheit bis 0,80 pro Anhydroglucose- Einheit reicht, wobei die kationische Substituentengruppe das Addukt von 2,3-Epoxypropyltrimethylammoniumchlorid am natürlichen Polysaccharidrückgrat ist. Beispiele sind JAGUAR C-14-S, C-15 und C-17, welche von der Celanese Corporation vertrieben werden. Um die in dieser Erfindung beschriebenen Vorteile zu erzielen, muß das Polymer entweder über strukturelle oder über physikalische Eigenschaften verfügen, die zulassen, daß es in geeigneter Weise und vollständig hydratisiert wird und anschließend in die Seifenmatrix gut aufgenommen werden kann.
  • Andere Bestandteile der vorliegenden Erfindung werden je nach Art der Anwendung ausgewählt. Zum Beispiel können Parfums bei der Formulierung von Hautreinigungsprodukten verwendet werden, im allgemeinen in Mengen von 0,1 Gew.-% bis 1,5 Gew.-% der Zusammensetzung. Alkohole, hydrotrope Mittel, Farbstoffe und Füllstoffe, wie Talk und Ton, können ebenfalls verwendet werden. Konservierungsmittel, z.B. Natriumethylendiamintetraacetat (EDTA), im allgemeinen in Mengen von weniger als 1% der Zusammensetzung, kann in die Reinigungsprodukte aufgenommen werden, um das mikrobiologische Wachstum zu hemmen. Antibakterielle Mittel können ebenfalls aufgenommen werden, üblicherweise in Mengen bis zu 1,5 Gew.-%.
  • Ein bevorzugter Riegel der vorliegenden Erfindung kann 0,5 Gew.-% bis 4 Gew.-%, vorzugsweise 2 Gew.-% bis 3,5 Gew.-% Trinatriumphosphat enthalten.
  • Die Magnesiumseifen können als solche zugesetzt, oder in situ hergestellt werden, z.B. durch Zusetzen einer Base, beispielsweise Mg(OH)&sub2;, um die freien Fettsäuren in dem Zusammenset zungsgemisch umzuwandeln.
  • In einem anderen bevorzugten (geeigneten) Verfahren zur Herstellung von Riegeln der vorliegenden Erfindung, wird das synthetische Detergenz, neutralisiert mit einer Lösung von einem Alkalimetallhydroxid oder -carbonat, zu welchem der aussalzende Elektrolyt zugesetzt wurde (wenn während des Neutralisierungsschrittes und in anderen Schritten des Verfahrens keine ausreichende Menge an Elektrolyt in situ ausgebildet wurde), in einen geeigneten Mischer, wie einen Seifen-Crutcher eingebracht. Danach kann zum Verbessern der Fließfähigkeit etwas Wasser zugesetzt werden und eine Natriumseife, vorzugsweise eine 30% Wasser enthaltende Seife, wird zugesetzt. Diese Bestandteile werden vermischt und dann wird eine ausreichende Menge an wasserlöslichem Erdalkalimetallsalz, wie Magnesiumsulfat oder -chlorid, zugesetzt, um die wasserlösliche Seife in wasserunlösliche Seife umzuwandeln, wobei als Nebenprodukt ein ausgesalzener Natriumelektrolyt entsteht. In einem bevorzugten Verfahren wird die Magnesiumseife hergestellt, bevor das synthetische grenzflächenaktive Mittel dem Gemisch zugesetzt wird. Das Mischen wird dann fortgesetzt, um das Gleichgewicht bei der Ausbildung der Magnesiumseife sicherzustellen.
  • Zwei bevorzugte Verfahren zur Herstellung eines bevorzugten milden Köroerreinigungsmittels in Riegelform I Crutching - Neutralisation
  • 1. Zusetzen einer vorherbestimmten Menge an AGS-Paste bei 65ºC (150ºF) in den Crutcher.
  • 2. Zusetzen der vorherbestimmten Menge an NaCl und Na&sub2;SO&sub4; zu ausreichend heißem Wasser bei 75ºC (167ºF) außerhalb des Crutchers, um die endgültige Crutcher-Feuchtigkeit bis zu 50% zu erhalten, welche für den Feuchtigkeitsgehalt aller anderen Rohmaterialien verantwortlich ist. Nach der Auflösung der Elektrolyten in heißem Wasser, zusetzen des Gemisches in den Crutcher.
  • 3. In-Betrieb-Nehmen des Rührers und (wahlweise) der Umlaufpumpe und Aufrechterhalten einer Crutcher-Temperatur von 75-85ºC (167-185ºF) durch Einstellen der Dampf- und Wasserventile.
  • 4. Zusetzen einer vorherbestimmten Menge an TiO&sub2;-Pulver in den Crutcher.
  • 5. Zusetzen einer vorherbestimmten Menge an Mg(OH)&sub2;-Pulver in den Crutcher bei Umgebungstemperatur. Eine Aufschlämmung dieses Materials kann ebenfalls verwendet werden. Mischen bis das Pulver sichtbar vollständig verteilt ist.
  • 6. Zusetzen einer vorherbestimmten Menge an Fettsäure in den Crutcher, um Magnesiumseife herzustellen. Idealerweise sollte die Säure in geschmolzener Form bei 75-85ºC (167- 185ºF) zugesetzt werden. Bei einem Zusetzen als Pulver wird das Mischen fortgesetzt, bis das Pulver sichtbar geschmolzen ist.
  • 7. Zusetzen einer vorherbestimmten Menge an Sarcosinatlösung bei Umgebungstemperatur in den Crutcher. Es wird zugelassen, daß der Crutcher wieder die Zieltemperatur erreicht.
  • 8. Zusetzen einer vorherbestimmten Menge an geschmolzenem Paraffin in den Crutcher bei 75-85ºC (167-185ºF). Wenn Paraffinflocken zugesetzt werden, wird es zugelassen, daß das Paraffin vollständig schmilzt.
  • 9. Es wird das vollständige Mischen und Reagieren der Komponenten im Crutcher zugelassen, bis der pH-Wert des Crutchers einen Zielwert von 7,3-8,0 erreicht, während die Temperatur im Crutcher bei 75-85ºC (167-185ºF) aufrechtgehalten wird. Dieser Vorgang dauert typischerweise 20-40 Minuten.
  • 10. Zusetzen der vorherbestimmten Menge an überschüssiger Fettsäure bei der gleichen Temperatur wie beim vorherigen Zusetzen der Fettsäure. Zusätzliches Mischen des Crutchers während 10 Minuten.
  • II. Crutching - Ionenaustausch
  • 1. Zugeben der erforderlichen Mengen an Seife, Fettsäuren und Triglycerid bei 82-88ºC (180-190ºF) in den Crutcher und Mischen bis zur Homogenität, was ungefähr 10 Minuten beansprucht.
  • 2. Solubilisierung des MgCl&sub2; in Wasser und Zusetzen in den Crutcher. Fortführen des Mischens bei 82-88ºC (180-190ºF) bis die Reaktion beendet ist, was ungefähr 10 Minuten beansprucht.
  • 3. Zusetzen des flüssigen Natriumlauroylsarcosinates, des Natriumkokoylglycerylethersulfonates und des Aminoxids in den Crutcher, Beibehalten der Temperatur bei 82-88ºC (180- 190ºF). Mischen bis zur Homogenität, was ungefähr 10 Minuten beansprucht.
  • 4. Zusetzen der gewünschten Menge an Polyoxyethylen WSR-35 und Mischen während 5 Minuten.
  • Trocknung für beide Verfahren I. und II.
  • Das Crutcher-Gemisch wird getrocknet und gekühlt, unter Verwendung einer Kombination aus einer Entspannungskammer und einer Kühlwalze oder eines Kühlbandes Das Crutcher-Gemisch wird zunächst durch einen Wärmeaustauscher auf ungefähr 132ºC (270ºF) erhitzt und danach durch Entspannung in einer Kammer uber der Kühlwalze oder dem Kühlband getrocknet. Das heiße, getrocknete Gemisch aus der Entspannungskammer wird auf die Kühlwalze oder das Kühlband extrudiert. Die Kühlwalze oder das Kühlband gewährleistet ein gleichförmiges, dünnes, kühles (29- 35ºC, 85-95ºF) Produkt in Flocken- oder Spanform. Der typische Feuchtigkeitsgehalt der Flocken beträgt 2-12%, vorzugsweise 6- 8%. Die Wege der Feuchtigkeitsregulierung in der Reihenfolge der Bevorzugung sind (1) das Erhöhen oder Verringern des Dampfdruckes im Wärmeaustauscher; (2) das Erhöhen oder Verringern der Zufuhrgeschwindigkeit des Crutcher-Gemisches zu dem Wärmeaustauscher; und (3) das Erhöhen oder Verringern der Temperatur des Crutcher-Gemisches für den Wärmeaustauscher
  • Amalgamieren
  • Die Flocken werden gewogen und in einer Chargenamalgamiervorrichtung gemischt, um eine einheitliche Flockengröße zu erhalten. Zuvor abgewogenes Parfum wird zu den Flocken zugesetzt und in der Amalgamiervorrichtung eingemischt, um den gewünschten Parfumgehalt im Endprodukt zu erhalten. Die parfumierten Flocken werden in den Trichter oder direkt in die Strangpresse überführt.
  • Pilieren (fakultativ)
  • In dem 3 Walzen aufweisenden Seifenwalzwerk wird die Temperatur der ersten Walze bei 38ºC (100ºF) und die Temperatur der anderen beiden Walzen bei etwa 21ºC (70ºF) eingestellt. Die Seife wird mehrere Male durch die Walzen geführt, um ein homogenes Gemisch aus Parfum und getrockneten Flocken bereitzustellen.
  • Strangpressen und Prägen
  • Die Strangpresse wird mit einer Zylindertemperatur von etwa 21ºC (70ºF) und einer Düsentemperatur von 38-49ºC (100- 120ºF) betrieben. Die ideale Strangpresse ist eine zweistufige Strangpresse, welche die Verwendung eines Vakuums von etwa 50 bis 83 KPa (15-25 Inch Hg) ermöglicht. Die Stränge sollten in 12,5 cm (5 Inch) Teile geschnitten und mit einem kalten Prägestock, wenn geeignet, unter Verwendung von einer Düsenflüssigkeit wie Alkohol geprägt werden.
  • Die folgenden Beispiele und Verfahren sind illustrativ. Die detaillierten Verfahren zur Herstellung und Reinigung allgemeiner Alkylglycerylethersulfonate per se sind in der US-A- 2 988 511, oben, beschrieben. Sofern nicht anders angegeben, beziehen sich die Prozentsätze, Verhältnisse und Anteile hierin, wie angeführt, auf das Gewicht einer Gesamtzusammensetzung oder des grenzflächenaktiven Mittels. Sofern nicht anders angegeben, sind alle Mengen und Bereiche, Temperaturen, Ergebnisse etc. ungefähre Werte.
  • Die milden Körperreinigungsmittel in Riegelform der Beispiele 1-6 werden unter Verwendung des obenstehenden bevorzugten Crutching-Neutralisations-Verfahrens hergestellt. Das Beispiel 7 wird durch Zusetzen von Magnesiumchlorid zu Na-Seife hergestellt, um die Magnesiumseife durch lonenaustausch, vor dem Mischen mit den synthetischen grenzflächenaktiven Mitteln, auszubilden. Das Vergleichsbeispiel A wurde ähnlich den Riegeln der Beispiele 1-6 hergestellt, mit der Ausnahme, daß Natriumhydroxid anstelle von Mg(OH)&sub2; verwendet wird, und wird als Standard für die Milde und die Schmierigkeit verwendet. Das Vergleichsbeispiel B ist der "B"-Riegel und wird als ein zweiter Standard für die Milde und die Schmierigkeit verwendet. Das Vergleichsbeispiel 0 ist ein führender kommerzieller, zur Gänze aus Seife bestehender Riegel und wird als ein Standard für typische zur Gänze aus Seife bestehende Riegel verwendet. Das Beispiel 2 ist der bevorzugte Gesamtriegel für die Milde, die Schaumbildung und die Schmierigkeit.
  • Zwei Riegelschmierigkeits-Tests sind nachstehend beschrieben, der "Brei-Schmierigkeit 1"-Test und der "Riegelcharakter-Schmierigkeit 2"-Test.
  • "Brei-Schmierigkeit 1"-Testverfahren Ausrüstung:
  • 1. Hexagonale Polystyrolwaagschalen der Marke Fisher Nr. 2- 202C, 10 cm x 7,5 cm (4 Inch x 3 Inch)
  • 2. Spatel der Marke Fisher Nr. 14-366A.
  • 3. Waage, mit welcher bis zu zwei Dezimalstellen abgewogen werden können.
  • 4. Raum mit einer Temperatur von 49ºC (120ºF).
  • 5. Zeitmesser
  • Testmethode
  • 1. Etikettieren und Abwiegen der benötigten Waagschalen (zwei Waagschalen je Probe, eine mit M beschriftet für "Breischale", eine mit S beschriftet für "Tränkschale").
  • 2. Abwiegen des Originalriegels und Aufzeichnen des Gewichtes. Ablegen des Riegels in die vorgewogene, mit 5 beschriftete Waagschale,
  • 3. Zusetzen von 30ml Leitungswasser mit Raumtemperatur zu der Schale, welche den Riegelprototyp enthält (Zugeben des Wassers an der Waagschalenseite). Zusetzen von 30 ml Leitungswasser mit Raumtemperatur zu der Schale, die den Kontrollriegel enthält. Beim Ablegen der Riegel in den Schalen, ist sicher zu gehen, daß die Riegel nicht die Ränder der Schale berühren.
  • 4. Zweistündiges, ungestörtes Durchtränken der Riegel in den Waagschalen bei Raumtemperatur.
  • 5. Nach zweistündigem Durchtränken wird der Riegel sorgfältig aus der Schale genommen, und darf 15 Sekunden lang in die gleiche Schale abtropfen.
  • 6. Nach 15 Sekunden wird der Riegel umgedreht und in die vorgewogene, mit M beschriftete Schale gelegt.
  • 7. Abwiegen des getränkten Riegels und Aufzeichnung.
  • 8. Abkratzen der feuchten Oberfläche oder des Breis vom Riegel mit einer Spatel in die selbe vorgewogene, mit M beschriftete Schale, abwiegen und aufzeichnen. Die besten Ergebnisse beim Kratzen werden dann erhalten, wenn die Spatel locker in der Hand gehalten und Sorge getragen wird, daß der Riegel nicht gefurcht oder zu tief eingeritzt wird. Wenn die Oberfläche des Riegels nicht mehr feucht aussehend oder glänzend erscheint, ist das Kratzen beendet. Um die Verschiedenartigkeit des Kratzens von Person zu Person auszuschließen, werden die Ergebnisse jedes Tests relativ zu der in diesem Test eingesetzten Kontrolle angegeben.
  • 9. Abwiegen und Aufzeichnen des abgekratzten Riegels.
  • 10. Überführen der Tränkschale, der Breischale, und des abgekratzten Riegels in den Raum mit einer Temperatur von 4900 (120ºF) zur Verdampfung des Wassers während 48 Stunden.
  • 11. Nach 48 Stunden Abwiegen und Aufzeichnen des Trockengewichts der Tränkschale, der Breischale und des abgekratzten Riegels.
  • 12. Berechnung der Oberfläche des abgekratzen Anteils des Riegels, durch Messen der Länge mal der Breite (in Inches).
  • 13. Addieren der Anzahl der Trockengramm des Breis (des schmierigen Anteils) zu der Anzahl der Trockengramm des Tränkens. Das ist das Gesamtergebnis in Gramm.
  • Alle Testreihen sollten eine Kontrolle miteinschließen, und alle Proben sollten doppelt durchgeführt werden. Ein Maximum von 7 Produkten (6 plus eine Kontrolle) kann gleichzeitig getestet werden, und ein Intervall von 10 Minuten zwischen jeder 4. Probe sollte zum Zusetzen des Wassers angesetzt werden, um keinem Produkt eine Verzögerungszeit von länger als 2 Stunden zum Tränken zu gewähren.
  • "Riegelcharakter-Schmierigkeit 2"-Test 5 ml Schmierigkeitstest Ausrüstung:
  • "Alathon" Seifenschalen
  • kleiner Meßzylinder
  • Methode:
  • 1. Befeuchten des zu testenden Seifenriegels durch Eintauchen der zu tränkenden Oberfläche in destilliertes Wasser und Abschütteln des überschüssigen Wassers. Dieser Vorgang führt zu einer gleichmäßigeren Riegelschmierigkeit.
  • 2. Zentrales Ablegen des Riegels in der "Alathon" Schale, welche 5 ml destilliertes Wasser enthält. Schütteln der Schale, um die Oberflächenspannung des Wassers zu unterbrechen. Die Alathon-Schale wurde als (in den USA) leicht erhältliche Standardschale mit niedrigen Wülsten ausgewählt.
  • 3. Lagern über Nacht (ungefähr 18 Stunden) unter Standardbedingungen von Temperatur und Feuchtigkeit (27ºC/80ºF/80% relative Feuchte wurden verwendet). Da dieser Test die Fähigkeit des Riegels sowohl zur Rückgewinnung von Wasser als auch zur Absorption von Wasser mißt, werden durch Standardbedingungen die saisonbedingten Variationen vermieden, welche unter unkontrollierten Laborbedingungen bei Versuchen über Nacht auftreten können.
  • 4. Entfernen des Riegels durch vorsichtiges vertikales Anheben am nächsten Morgen und Umdrehen zur Bewertung.
  • Bewertung:
  • Schmierigkeit des Riegels: - Jeder Prüfer bewertet die Schmierigkeit des Riegels durch Befühlen des Riegels und unter Berücksichtigung sowohl des schmierigen Anteils als auch dessen Menge. Einstufung Beschreibung der Schmierigkeit Ausgezeichnet Sehr gute Schmierigkeit Gute Schmierigkeit (Ziel) Etwas geringer als gewünscht Marginal, aber noch annehmbar annehmbare Mindestschmierigkeit Schlecht und unanehmbar Sehr schlechte Schmierigkeit Schlechteste Schmierigkeit, die üblicherweise gesehen wird außerordentlich schlechte Schmierigkeit
  • Klinische Bewertung der Toilettenriegel
  • Das klinische Testverfahren, welches zur Bewertung der Milde gegenüber der Haut von verschiedenen Toilettenriegelformulierungen verwendet wird, ist nachfolgend angegeben.
  • Milde im Unterarmwaschtest, Verfahren
  • Die Waschvorgänge werden von einem Techniker durchgeführt. Jedem Teilnehmer wird ein Set aus 8 Produkten für die Waschvorgänge zugeteilt, 4 pro Arm. Das Testverfahren für jeden Arm ist:
  • Protokoll
  • 1. Aufbringen eines chirurgischen Pflaster 3M Micropore mit 4 vorgeschnittenen Löchern von 3,2 cm Durchmesser auf dem handflächenseitigen Unterarm. Zentrieren des Pflasters auf dem unteren inneren Unterarm, um die untere Behandlungsfläche von der Handgelenksfläche fernzuhalten.
  • 2. Befeuchten des Unterarms mit warmem Wasser (35-40ºC)
  • 3. Befeuchten eines Papiervliesstofftuches (Masslinn Towel, Chicopee Mills, New Brunswick, New Jersey) mit warmem Wasser. Reiben des Tuches an dem geeigneten Testprodukt, unter Verwendung einer kreisenden Bewegung während 6 Sekunden.
  • 4. Kreisen des Tuches an jeder Teststelle für 10 Sekunden.
  • 5. Belassen des Schaumes der Testprodukte an der Teststelle während 90 Sekunden.
  • 6. Abspülen jeder Teststelle mit warmem Wasser (35-40ºC) während 15 Sekunden.
  • 7. Trockentupfen der Stelle mit einem weichen Einwegpapiertuch (BOUNTY ).
  • 8. Zweiminütiges Warten und Wiederholen des obigen Vorganges für ein zweites Mal.
  • 9. Dieser Vorgang wird zwei Mal täglich wiederholt, an 4 aufeinanderfolgenden Tagen, und ein Mal am letzen Tag der Studie, um insgesamt 17 Waschvorgänge zu erreichen. Jeder der täglichen Besuche wird ungefähr im Abstand von 3 Stunden stattfinden. Eine optische Untersuchung jeder Teststelle ist unmittelbar vor dem zweiten Waschvorgang am dritten Tag und 3 Stunden nach dem letzten Waschvorgang am 5 Tag durchzuführen. Sichtbare Trockenheit und Hautrötung wird bei jeder Prüfungsperiode bewertet. Die folgenden Bewertungs skalen werden verwendet:
  • Hautbewertungsskalen für den klinischen Test
  • Die hierin angeführten Unterarm-Hautbewertungsskalen sind nachstehend angegeben.
  • Unterarm-Bewertungsskala - Hauttrockenheit
  • 0 Perfekte Haut
  • 1,0 Rissige Flecken und/oder leichte Pudrigkeit und gelegentliche Stellen mit kleinen Schuppen können sichtbar sein. Allgemeine Aufteilung.
  • 2,0 Allgemeine leichte Pudrigkeit. Leichte Hautrisse oder gelegentliche kleine abblätternde Schuppen können sichtbar sein.
  • 3.0 Allgemein mäßige Pudrigkeit und/oder mäßige Hautrisse und erhobene Schuppen.
  • 4,0 Allgemein starke Pudrigkeit und/oder starke Hautrisse und erhobene Schuppen.
  • 5,0 Allgemein hohe Hautrisse und erhobene Schuppen. Ekzematöse Veränderungen können vorliegen. Pudrigkeit kann vorliegen, aber nicht auffallend. Blutende Hautrisse können sichtbar sein.
  • 6,0 Allgemein schlimme Hautrisse. Ekzematöse Veränderungen können vorliegen. Blutende Hautrisse können vorliegen. Große Schuppen können zu verschwinden beginnen.
  • Unterarm-Bewertungsskala - Hautrötung
  • 0 Keine Rötung
  • 1,0 Kaum feststellbare Rötung
  • 2,0 Leichte Rötung
  • 3,0 Mäßige Rötung
  • 4,0 Schwere oder weitgehende Rötung
  • 5,0 Schlimme Rötung
  • 6,0 Extreme Rötung
  • Der Ausdruck "allgemein", wie er hierin verwendet wird, bedeutet, daß mehr als 50% der Oberfläche des Unterarms die Merkmale aufweisen. Die vollen Einheiten der Hautbewertungen reflektieren einen verallgemeinerten Zustand. Die halben Einheiten werden verwendet, um Zwischenzustände zu kennzeichnen.
  • Flex-Test-Waschung Protokoll
  • 1. Befeuchten eines Schwammes unter etwa 37ºC (95-100ºF) warmem Wasser, bis er vollständig naß ist.
  • 2. Drei- bis viermaliges Ausdrücken des Schwammes, um das überschüssige Wasser zu entfernen.
  • 3. Reiben des befeuchteten Schwammes in kreisender Bewegung direkt auf dem Testriegel für 10 Sekunden, um Schaum auszubilden.
  • 4. Waschen der geeigneten Teststellen des inneren handflächenseitigen Unterarms während 60 Sekunden (d.h., Waschbewegungen mit 2-3 kreisförmigen Umdrehungen pro Sekunde).
  • 5. Gründliches Abspülen der Waschstellen und Trockentupfen mit einem Papiertuch (Es wird eine Abspülung von 15 Sekunden empfohlen).
  • 6. Dieser Vorgang wird 3 Mal täglich an 5 aufeinanderfolgenden Tagen wiederholt, um insgesamt 15 Waschungen zu erreichen. Jede der täglichen Waschungen wird ungefähr 2 Stunden nacheinander stattfinden. Eine optische Überprüfung jeder Teststelle muß vor dem nächsten Waschvorgang durchgeführt werden. Eine merkliche Hautrötung wird bei jedem Prüfungsdurchgang bewertet. Die letzte Bewertung muß etwa 2 Stunden nach dem letzten Waschvorgang erfolgen.
  • 7. Die nachfolgende Hautrötungs-Bewertungsskala wird verwendet:
  • 0 = kein Auftreten von Hautrötung
  • 1 = leichte Hautrötung (punktuell und/oder minimal bemerkbar)
  • 2 = mäßige Hautrötung (mehr einheitlich, rosa-rot)
  • 3 = auffällige Hautrötung (einheitlich, relativ helleres oder dünkleres Rot)
  • Zwischenzunahmen von 0,5, 1,5, 2,5, und 3,5 können, wenn nötig, ebenfalls bewertet werden.
  • 8. Die Arme werden den Waschvorgängen nicht länger unterzogen, wenn ein Ergebnis von "2" oder größer erreicht wird. Die Bewertung "2" wird dem Rest der Studie zugeordnet.
  • 9. Die Produkte werden statistisch verglichen durch Überprüfung der Anzahl der Bewertungen "2" oder höherer Bewertungen. Je geringer die Anzahl dieser Bewertungen ist, desto milder wird das Produkt eingestuft. Tabelle 1 Bestandteil Beispiel Magnesiumseife (Kokoat) (Laurat) (Stearat) (75 Talg/25 Palmkern) Natriumkokoylglycerylethersulfonat Natriumlauroylsarcosinat Laurinsäure Kokosnußsäure Natriumchlorid Natriumsulfat Paraffin (Fp. 55ºC) Titandioxid Duftstoff Wasser Verschiedenes Gesamt
  • *Emersol 132 (Emery Industries) ist tatsächlich ein Gemisch aus Stearat und Laurat mit einem Titer von 55 und einer maximalen Iodzahl von 0,5. Schmierigkeit Beispiel ("Brei-Schmierigkeit 1"-Test, wie nachstehend beschrieben.) naß (Gramm)* trocken (Gramm) Durchschnitt Schmierigkeit 2 (Verfahren nachstehend beschrieben) pH-Wert Seife/FFA-Verhältnis
  • * Je niedriger die Zahlen, umso besser.
  • ** Je höher die Zahlen, umso besser.
  • Die Summen für: schäumendes mildes synthetisches grenzflächenaktives Mittel; Magensiumseife; die Schmutzfracht nicht verdünnendes, nicht schäumendes grenzflächenaktives Mittel; und die Schmutzfracht verdünnendes Mittel für die Beispiele 1 bis 3 sind wie folgt: Summen Beispiel mildes schäumendes synthetisches grenzflächenaktives Mittel Magnesiumseife die Schmutzfracht nicht verdünnendes, nicht schäumendes Verdünnungsmittel (einschließlich Mg-Seife) die Schmutzfracht verdünnendes Mittel (FFA, Wachs, Triglycerid) Mg Seife/gesamte synthetische Mittel Tabelle 1 (Fortsetzung) Beispiel Bestandteil Magnesiumseife (Kokoat) (Laurat) (Stearat)* (75 Talg/25 Palmkern) Natriumcetearylsulfat Natriumkokoylglycerylethersulfonat Natriumlauroylsarcosinat C&sub1;&sub2;-C&sub1;&sub3;-Alkyldiemthylaminoxid Laurinsäure Kokosnußsäure Natriumchlorid Natriumsulfat Paraffin (Fp. 55ºC) Triglycerid 1-8 Hardstock Polyoxyethylen WSR-35 Titandioxid Duftstoff Wasser Verschiedenes Gesamt
  • *Emersol 132 (Emery Industries) Schmierigkeit Beispiel naß (Gramm)* trocken (Gramm) Durchschnitt Schmierigkeit pH-Wert Seife/FFA-Verhältnis
  • * Je niedriger die Zahlen, umso besser.
  • ** Je höher die Zahlen, umso besser.
  • N/A = nicht verfügbar
  • Die Gesamtmenge von synthetischen grenzflächenaktiven Mitteln im Beispiel 6 beträgt 56 Gew.-%, und der Wassergehalt beträgt 7,5 Gew.-%; das Verhältnis von Mg Seife zu den gesamten grenzflächenaktiven Mitteln beträgt 0,18:1. Die Schmierigkeit konnte in Beispiel 6 durch Senken des Wassergehaltes auf 7 Gew.-% verbessert werden. Es sei angemerkt, daß Beispiel 4, welches insgesamt 56,6 Gew.-% an synthetischen Mitteln und ein Verhältnis der Mg-Seife zu den gesamten synthetischen Mitteln von 0,22:1 besitzt, aber einen höheren Gehalt an Mg-Seife, 12,8 Gew.-% gegenüber 10%, aufweist, eine bessere Schmierigkeit zeigt, ungeachtet der gleichen Wassergehalte bei Beispiel 4 und 6.
  • Zur verbesserten Schmierigkeit sei angemerkt, daß, wenn der Magnesiumseifengehalt gering ist, z.B. 10 Gew.-% oder weniger beträgt, und das Verhältnis von dem genannten synthetischen grenzflächenaktiven Mittel (den genannten synthetischen grenzflächenaktiven Mitteln) zur Magnesiumseife mehr als 5:1 beträgt, der Wassergehalt im Riegel für eine verbesserte Schmierigkeit von 2 Gew.-% bis 7 Gew.-%, vorzugsweise von 2,5 Gew.-% bis 6 Gew.-% betragen sollte. Tabelle 2 Vergleichsbeispiele A - C Bestandteil Beispiel Natrium Natriumlauroylsarcosinat Natriumkokoylisethionat lineares Natriumalkylbenzylsulfonat Laurinsäure Stearinsäure Natriumchlorid Natriumsulfat Natriumisethionat Natriumseife (60 Stearat/40 Laurat) (85 Talg/15 Kokoat) (75 Talg/25 Kokoat) Titandioxid Duftstoff Wasser Verschiedenes Gesamt
  • Vergleichsbeispiel A ist ein besonders milder Riegel mit ziemlich guter Schmierigkeit, etwa gleich wie Riegel "B", ein milder, kommerziell verfügbarer Riegel aus Seife und synthetischen Mitteln. Vergleichbare milde Riegel der vorliegenden Erfindung, z.B. die Beispiele 1-5 und 7 zeigen gegenüber dem Beispiel A eine verbesserte Schmierigkeit, ebenso wie das Standard-Vergleichsbeispiel B, welches der Riegel "B" ist. Vergleichsbeispiel C ist ein führender reiner Seifenriegel, um die überragende Milde der Riegel dieser Erfindung im Vergleich damit zu demonstrieren. Schmierigkeit Beispiel naß (Gramm)* trocken (Gramm) Durchschnitt Schmierigkeit pH-Wert Seife/FFA-Verhältnis
  • * Je niedriger die Zahlen, umso besser.
  • ** Je höher die Zahlen, umso besser. Zusammenfassung der Kettenlängenverteilung der in den Beispielen verwendeten AGS-grenzflächenaktiven Mittel % Kettenlängenverteilung Beispiel Kettenlänge
  • * Vergleichsbeispiel A.
  • Die durchschnittlichen Schmierigkeiten der Beispiele 1 bis 5 sind besser als im Vergleichsbeispiel A, ungeachtet der höheren AGS-Alkylkettenverteilung, mehr C&sub1;&sub6; und 9% C&sub1;&sub8;, basierend auf dem AGS-Gewicht. Mildheits-Testergebnisse Flex-Test* Hautrötung Beispiel vorheriger Test
  • In den obigen Ergebnissen über die Hautrötung im Flex-Test gilt, daß die Hautrötung umso geringer ist, je milder das Körperreinigungsmittel ist. Vergleichsbeispiel C, ein führender zur Gänze aus Seife bestehender Riegel, hat den höchsten Hautrötungsgrad von 2,42. Die Beispiele 3, 2 und 6 haben Hautrötungsbewertungen vergleichbar mit Riegel "B", der Bewertungen von etwa 0,65 bis etwa 1,29 aufweist, als höchste und niedrigste Wertung von insgesamt 4 Bewertungen des Riegels "B". Die Hautrötungsbewertungen für 3, 2 bzw. 6 sind 1:18; 0,90; bzw. 0,68. Die Hautrötungsbewertungen für Beispiel 8 und Vergleichsbeispiel A sind besser als die des zur Gänze aus Seife bestehenden Riegels, Vergleichsbeispiel C, und liegen nahe den Werten des Riegel "B".
  • Die Ergebnisse des Riegels "B", 0,65 - 1,29, sind der niedrigste und höchste Wert von vier nebeneinander durchgeführten Flex-Tests für die Beispiele C, 3, 2 und 6. Die Flex-Test- Ergebnisse der Beispiele 8 und A werden, obwohl sie nicht Teil der Testreihe der Beispiele C, 3, 2 und 6 sind, gezeigt, um nahezulegen, daß Beispiel 7 nicht so gut wie Beispiel "B", aber milder als der zur Gänze aus Seife bestehende Riegel, Vergleichsbeispiel C, ist. Es sei angemerkt, daß Beispiel 7 weniger bevorzugte Fettmaterialien aufweist, im speziellen einen niedrigeren Titer (37) und eine höhere Iodzahl (38) als die Beispiele 3, 2 und 6. Die Titer und Iodzahlen der Beispiele 3, 2, 6 und 7 sind: Beispiel Titer Iodzahl Maximum
  • Unter Bezugnahme auf Tabelle 1 zeigt Beispiel 7 jedoch eine ausgezeichnete Schmierigkeit 2 von 8. klinischer* Unterarmtest Rötung Trockenheit Beispiel
  • * Je niedriger die Zahlen, umso besser.
  • S = Signifikant mit einem Vetrauensgrad von 90-95%
  • Die Ergebnisse des klinischen Unterarmtests legen nahe, daß die Beispiele 7 und 1 ingesamt besser sind als "B", sowohl hinsichtlich der Hautrötung als auch der Trockenheit. Die Beispiele 7 und A sind in etwa gleich, und A ist bedeutend besser als B. Beispiel 1 ist ebenfalls deutlich besser als "B".
  • Beispiel 1 zeigt außerdem gegenüber "B" bessere Schmierigkeiten, wie in den Tabellen 1 und 2 gezeigt; durchschnittliche Schmierigkeiten 1 für Beispiel 1 sind 0,98 gegenüber 2,55 für "B", was einen deutlichen Vorteil von Beispiel 1 zeigt. Die Schmierigkeit 2 für Beispiel 1 beträgt 7(5 gegenüber 7,0 für "B", was ein geringer Vorteil von Beispiel 1 ist.
  • Ein Team von Experten hat einige sensorische Eigenschaften von Beispiel 1 mit jenen des "B"-Riegels verglichen. Die Ergebnisse sind: Beispiel 1 zeigt sensorische Eigenschaften, Festigkeit, Glätte, und Weichheit, vergleichbar mit dem Riegel "B". Das Festigkeitsergebnis ist im Hinblick auf das Vorliegen von 33 Gew.-% Magnesiumseife im Beispiel 1 überraschend.

Claims (10)

1. Mildes Körperreinigungsmittel in Riegelform, umfassend (wobei sich alle Prozentsätze auf das Gewicht der Zusammensetzung beziehen) : 20% bis 50% von einem schäumenden milden synthetischen grenzflächenaktiven Mittel, 5% bis 50% von einer Magnesiumseife und 1% bis 9% von einer freien Fettsäure, wobei die Magnesiumseife und die freie Fettsäure eine Iodzahl von bis 50 und einen Titer von 15 bis 80 besitzen; wobei das Gewichtsverhältnis von dem genannten schäumenden milden synthetischen grenzflächenaktiven Mittel zur genannten Seife von 10:1 bis 0,4:1 beträgt; welcher Riegel in 1%iger wäßriger Lösung bei 25ºC einen pH-Wert von 6,5 bis 8,5 aufweist; und wobei Reinigungsmittel in Riegelform, welche wasserlösliche Seife enthalten, ausgeschlossen sind.
2. Mildes Körperreinigungsmittel in Riegelform nach Anspruch 1, wobei die genannte Magnesiumseife 10% bis 45% darstellt; wobei das genannte Verhältnis von 5:1 bis 0,5:1 beträgt; welcher Riegel eine Wassermenge von 2% bis 15% aufweist; und wobei der genannte pH-Wert von 7 bis 8 beträgt.
3. Mildes Körperreinigungsmittel in Riegelform nach Anspruch 1 oder 2, wobei das Verhältnis von dem genannten schäumenden milden synthetischen grenzflächenaktiven Mittel zu der genannten Magnesiumseife von 4:1 bis 0,6:1 beträgt und die genannte Wassermenge von 4% bis 10% beträgt, vorzugsweise wobei die genannte Magnesiumseife und die genannte freie Fettsäure in einem Verhältnis von 50:1 bis 0,5:1 vorliegen.
4. Mildes Körperreinigungsmittel in Riegelform nach Anspruch 1, 2 oder 3, wobei der genannte Riegel 2% bis 9% von freier Fettsäure aufweist und die genannte Magnesiumseife und die genannte freie Fettsäure in einem Verhältnis von 15:1 bis 2:1 vorliegen und die Iodzahl von 0 bis 15 und der Titer von 40 bis 75 beträgt.
5. Mildes Körperreinigungsmittel in Riegelform nach Anspruch 1, 2, 3 oder 4, wobei die genannte Magnesiumseife entweder durch Ionenaustausch oder durch Neutralisation hergestellt wird.
6. Mildes Körperreinigungsmittel in Riegelform nach Anspruch 1, 2, 3, 4, 5 oder 6, wobei der genannte Riegel einen Elektrolyten in einer Menge von 1% bis 10%, vorzugsweise von 2% bis 5% enthält.
7. Mildes Körperreinigungsmittel in Riegelform nach Anspruch 1, 2, 3, 4, 5 oder 6, wobei der genannte Riegel 1% bis 40% von einem hydrophoben Material, welches von der aus Wachsen bestehenden Gruppe ausgewählt ist; und von einem anderen hydrophoben Material, einschließlich freier Fettsäuren mit 8 bis 18 Kohlenstoffatomen; Mono-, Di- und Triglyceriden; Fettalkoholen mit 8 bis 18 Kohlenstoffatomen; und Gemischen hievon umfaßt; wobei die genannte Zusammensetzung höchstens 25% von den genannten Wachsen und höchstens 15% von dem genannten anderen hydrophoben Material enthält.
8. Mildes Körperreinigungsmittel in Riegelform nach Anspruch 7, wobei die genannte Wachsmenge von 5% bis 20% beträgt; und/oder wobei der genannte Riegel ein die Schmutzfracht nicht verdünnendes, synthetisches grenzflächenaktives Mittel in einer Menge von 5% bis 40% enthält; und wobei das genannte die Schmutzfracht nicht verdünnende, synthetische grenzflächenaktive Mittel mindestens 90% an gesättigten C&sub1;&sub6;-C&sub1;&sub8;- Alkylketten aufweist.
9. Mildes Körperreinigungsmittel in Riegelform nach Anspruch 1, umfassend: 1% bis 10% von einem Elektrolyten; und 2% bis 15% Wasser; und wobei das genannte schäumende milde grenzflächenaktive Mittel unter C&sub1;&sub2;-C&sub1;&sub4;-Alkylglycerylethersulfonat und C&sub1;&sub2;-C&sub1;&sub4;-Sarcosinat und Gemischen hievon ausgewählt ist; und wobei das genannte Sarcosinat in einer Menge von 2% bis 25%, bezogen auf das Gewicht des Riegels, vorliegt.
10. Mildes Körperreinigungsmittel in Riegelform nach Anspruch 9, wobei der genannte Riegel 1% bis 40% von einem hydrophoben Material, welches von der aus Wachsen bestehenden Gruppe ausgewählt ist; und von einem anderen hydrophoben Material, einschließlich freier Fettsäuren mit 8 bis 18 Kohlenstoffatomen; Mono-, Di- und Triglyceriden; Fettalkoholen mit 8 bis 18 Kohlenstoffatomen; und Gemischen hievon umfaßt; wobei die genannte Zusammensetzung höchstens 25% von den genannten Wachsen und höchstens 15% von dem genannten anderen hydrophoben Material enthält; und wobei das genannte Sarcosinat in einer Menge von 3% bis 20% vorhanden ist; und wobei der genannte Riegel ein die Schmutzfracht nicht verdünnendes, synthetisches grenzflächenaktives Mittel in einer Menge von 5% bis 40% enthält; und wobei das genannte die Schmutzfracht nicht verdünnende, synthetische grenzflächenaktive Mittel mindestens 90% an gesättigten C&sub1;&sub6;-C&sub1;&sub8;-Alkylketten aufweist.
DE69210992T 1991-03-13 1992-01-30 Mildes Körpereinigungsmittel in Stückform mit niedrigen pH-Wert Expired - Lifetime DE69210992T2 (de)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US66857891A 1991-03-13 1991-03-13
PCT/US1992/000689 WO1992016609A1 (en) 1991-03-13 1992-01-30 LOW pH MILD PERSONAL CLEANSING BAR

Publications (2)

Publication Number Publication Date
DE69210992D1 DE69210992D1 (de) 1996-06-27
DE69210992T2 true DE69210992T2 (de) 1996-11-28

Family

ID=24682904

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE69210992T Expired - Lifetime DE69210992T2 (de) 1991-03-13 1992-01-30 Mildes Körpereinigungsmittel in Stückform mit niedrigen pH-Wert

Country Status (23)

Country Link
EP (1) EP0575440B1 (de)
JP (1) JPH06505764A (de)
CN (1) CN1042745C (de)
AT (1) ATE138411T1 (de)
AU (1) AU1419092A (de)
BR (1) BR9205766A (de)
CA (1) CA2105090A1 (de)
CZ (1) CZ190493A3 (de)
DE (1) DE69210992T2 (de)
DK (1) DK0575440T3 (de)
EG (1) EG20454A (de)
ES (1) ES2087531T3 (de)
FI (1) FI934002L (de)
GR (1) GR3020019T3 (de)
HU (1) HUT65576A (de)
IE (1) IE920803A1 (de)
MA (1) MA22463A1 (de)
MX (1) MX9201096A (de)
NO (1) NO933256L (de)
PT (1) PT100243A (de)
SK (1) SK98493A3 (de)
TW (1) TW198063B (de)
WO (1) WO1992016609A1 (de)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE102021005857A1 (de) 2021-11-25 2023-03-23 J. Rettenmaier & Söhne Gmbh + Co Kg Körperpflegeprodukt und Verfahren zu dessen Herstellung

Families Citing this family (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5387362A (en) * 1992-10-13 1995-02-07 The Procter & Gamble Company Personal cleansing bar with tailored base soaps with mixed counterions for improved mildness and processability without lather negatives
US5496493A (en) * 1994-05-10 1996-03-05 The Procter & Gamble Company Ultra mild personal cleansing bar containing smaller-sized particulate wax
ATE245186T1 (de) * 1994-05-10 2003-08-15 Procter & Gamble Syndetseifenriegel zur körperpflege mit geringem gehalt an nichtionischen polyethylen- /polypropylenglycolpolymeren für verbesserte zartheit
US5540852A (en) * 1995-01-31 1996-07-30 The Procter & Gamble Company Personal cleansing bar with tailored fatty acid soap
US20170196789A1 (en) * 2014-06-26 2017-07-13 Artin Barzgar Reduction of oral and epidermal malodor in humans and animals
CN108048266A (zh) * 2018-02-08 2018-05-18 深圳天和圆实业有限公司 一种清洁用弱酸性香皂
CN108982759B (zh) * 2018-06-06 2021-03-09 上海家化联合股份有限公司 美容产品对人体皮肤滋润能力的测试方法

Family Cites Families (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2781321A (en) * 1953-05-12 1957-02-12 Gen Aniline & Film Corp All purpose detergent bar
US3070547A (en) * 1953-07-13 1962-12-25 Procter & Gamble Soap-synthetic bar
BE546418A (de) * 1955-03-31
BE607797A (de) * 1960-09-05
US4673525A (en) * 1985-05-13 1987-06-16 The Procter & Gamble Company Ultra mild skin cleansing composition

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE102021005857A1 (de) 2021-11-25 2023-03-23 J. Rettenmaier & Söhne Gmbh + Co Kg Körperpflegeprodukt und Verfahren zu dessen Herstellung

Also Published As

Publication number Publication date
CZ190493A3 (en) 1994-07-13
JPH06505764A (ja) 1994-06-30
FI934002A7 (fi) 1993-09-13
PT100243A (pt) 1994-05-31
EG20454A (en) 1999-04-29
IE920803A1 (en) 1992-09-23
MA22463A1 (fr) 1992-10-01
NO933256L (no) 1993-11-08
TW198063B (de) 1993-01-11
FI934002A0 (fi) 1993-09-13
CN1042745C (zh) 1999-03-31
EP0575440A1 (de) 1993-12-29
DK0575440T3 (da) 1996-10-07
SK98493A3 (en) 1994-02-02
GR3020019T3 (en) 1996-08-31
AU1419092A (en) 1992-10-21
CN1064887A (zh) 1992-09-30
FI934002L (fi) 1993-09-13
BR9205766A (pt) 1994-09-27
WO1992016609A1 (en) 1992-10-01
NO933256D0 (no) 1993-09-13
DE69210992D1 (de) 1996-06-27
HU9302584D0 (en) 1993-12-28
CA2105090A1 (en) 1992-09-14
ATE138411T1 (de) 1996-06-15
MX9201096A (es) 1992-09-01
ES2087531T3 (es) 1996-07-16
HUT65576A (en) 1994-07-28
EP0575440B1 (de) 1996-05-22

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE3888905T2 (de) Ultramildes Hautreinigungsstück mit einer Mischung ausgewählter Polymere.
DE3888904T2 (de) Hautreinigungsstück mit niedrigem Feuchtegehalt.
DE69214820T2 (de) Ein mit einer aus neutralisierter carbonsauere festen, ineinandergreifenden masche hergestelltes koerperwaschmittelgefrierstueck
US5204014A (en) Low pH mild personal cleansing bar with lathering mild synthetic surfactant and magnesium soap
DE69323625T2 (de) Seifenstück
DE69418896T2 (de) Flüssige polyole und magnesiumseife enthaltendes verbessertes acylisethionathautreinigungsstück
DE69327785T2 (de) Reinigungsstück mit neutralem ph-wert
DE69114143T2 (de) Mit einer aus neutralisierter,carbonsäure-festen, ineinandergreifenden masche hergestellter geformter festkörper.
DE69228066T2 (de) Mildes Körperreinigungsmittelstück mit ausgewogenem Anteil an Tesiden, Fettsäuren und Paraffinwachs
DE69121416T2 (de) Mildes hautreinigungsstück mit silicon hautsanftheits/-feuchthaltungshilfe
DE3854219T2 (de) Toilettenprodukt.
DE69704021T2 (de) Synthetische zusammensetzung in stueckform enthaltend alkoxylierte tenside
DE60012139T2 (de) Feste amphotere tenside enthaltende stückförmige zusammensetzungen
US4941990A (en) Skin cleansing-cream conditioning bar
DE3650031T2 (de) Milde hautreinigende Seife und Verfahren zu deren Herstellung.
DE69431439T2 (de) Hautreinigungsseifenstück enthaltend cocoylisethionate auf basis von überwiegend langkettigen acylresten (c12-c18)
DE1165191B (de) Stueckfoermige Toiletteseife
DE69515865T2 (de) Kleinteiliges wachs enthaltendes mildes reinigungsstück
IE920240A1 (en) Binder systems for bar soaps based on long chain alkyl¹sulfates for improved smear and lather
DE69210992T2 (de) Mildes Körpereinigungsmittel in Stückform mit niedrigen pH-Wert
AU1877192A (en) Mild personal cleansing bars with improved processability
JPH09500666A (ja) 棒状石けんに関する改善
DE69127136T2 (de) Reinigungsmittelzusammensetzungen, welche die Aufweichung vermindern und/oder die Sanftheit erhöhen
DE69115714T2 (de) Syndet in stückform mit langkettigen alkylsulphaten zur verbesserung der verarbeitbarkeit und der stückeigenschaften
DE69026651T2 (de) Körperwaschmittel mit geruchsverträglichem kationischem Polymer auf der Basis sperriger Amine

Legal Events

Date Code Title Description
8364 No opposition during term of opposition