[go: up one dir, main page]

RU2739739C1 - Method of producing magnesium compounds - Google Patents

Method of producing magnesium compounds Download PDF

Info

Publication number
RU2739739C1
RU2739739C1 RU2020118734A RU2020118734A RU2739739C1 RU 2739739 C1 RU2739739 C1 RU 2739739C1 RU 2020118734 A RU2020118734 A RU 2020118734A RU 2020118734 A RU2020118734 A RU 2020118734A RU 2739739 C1 RU2739739 C1 RU 2739739C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
ferromagnetic
liquid
reactor
magnesium compounds
electromagnetic field
Prior art date
Application number
RU2020118734A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Николай Иванович Спиридонов
Александр Владимирович Слепцов
Вячеслав Константинович Селиверстов
Петр Гвизд
Константин Викторович Дуков
Степан Николаевич Андреев
Светлана Алексеевна Шаталова
Александр Григорьевич Жуков
Валерий Михайлович Постыляков
Егор Николаевич Спиридонов
Original Assignee
Николай Иванович Спиридонов
Александр Владимирович Слепцов
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Николай Иванович Спиридонов, Александр Владимирович Слепцов filed Critical Николай Иванович Спиридонов
Priority to RU2020118734A priority Critical patent/RU2739739C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2739739C1 publication Critical patent/RU2739739C1/en

Links

Images

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01FCOMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F5/00Compounds of magnesium
    • C01F5/02Magnesia
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01FCOMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F5/00Compounds of magnesium
    • C01F5/14Magnesium hydroxide
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01FCOMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F5/00Compounds of magnesium
    • C01F5/26Magnesium halides
    • C01F5/30Chlorides

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Geology (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Water Treatment By Electricity Or Magnetism (AREA)

Abstract

FIELD: metallurgy.SUBSTANCE: invention relates to metallurgy, production of metal compounds, metal oxides, metal nanopowders, particularly, to production of magnesium oxide from liquid mineralized media - water of salty lakes, sea water, liquid wastes, and so forth. Method of producing magnesium compounds is characterized by feeding the initial mineralized liquid medium to preliminary preparation by electrolytic dissociation into a flow electrolytic cell, preparation of ferromagnetic fluid taken in amount of not more than 5 wt. %, subsequent supply of prepared initial mineralized liquid medium and ferromagnetic liquid into reactor-activator containing ferromagnetic longitudinal working elements, the number of which is determined by the condition of their free and unobstructed movement in the activator reactor under the influence of the electromagnetic field, provides the rotation of the mixture of liquid mineralized medium and ferromagnetic fluid together with ferromagnetic working elements in rotating electromagnetic field, characterized by frequency 50 Hz three-phase alternating current network with voltage of 380 volts, magnetic induction in reactor working area (0.9–1.1) T and at rotation speed of electromagnetic field in reaction zone to 3000 rpm, flow rate of initial liquid medium inside reactor is from 0.1 to 0.5 m/s. After treatment of mixture of mineralized liquid medium and ferromagnetic liquid in rotating electromagnetic field formed reaction mass is supplied to separation unit, in which nanosized ferromagnetic particles present in ferromagnetic liquid, adsorbed on ferromagnetic particles of magnesium compounds, are separated, as well as magnesium compounds contained in reaction mass in pure form and excess water with wastes.EFFECT: technical result is higher efficiency of method due to increased efficiency and reduced power consumption, technological and hardware simplification of processing scheme, environmental safety.8 cl, 1 tbl, 1 ex, 1 dwg

Description

Изобретение относится к области металлургии, получению соединений металлов, оксидов металлов, металлических нанопорошков, в частности получению оксида магния из жидких минерализованных сред - воды соленых озер, морской, океанской воды, жидких отходов и т.п.The invention relates to the field of metallurgy, the production of metal compounds, metal oxides, metal nanopowders, in particular the production of magnesium oxide from liquid mineralized media - water of salt lakes, sea, ocean water, liquid waste, etc.

Магний в форме соединений типа MgO, Mg(OH)2 и MgCl2 находит широкое применение в самых различных областях промышленности. Его используют как огнеупорный материал для внутренних покрытий в плавильных печах, как сырье для фармацевтического производства, в изоляторах, при производстве удобрений, искусственного шелка и бумаги и многого другого. Многие компании мира получают соединения магния из морской воды; в частности, это характерно для Англии и США. Впервые промышленное извлечение магниевых соединений из морской воды являлось побочным процессом переработки остаточных рассолов при получении поваренной соли (Seaton, 1931; Manning 1936, 1938).Magnesium in the form of compounds such as MgO, Mg (OH) 2 and MgCl 2 is widely used in a wide variety of industries. It is used as a refractory material for interior coatings in smelting furnaces, as a raw material for pharmaceutical production, in insulators, in the production of fertilizers, rayon and paper, and much more. Many companies around the world obtain magnesium compounds from seawater; in particular, this is typical for England and the United States. For the first time, the industrial extraction of magnesium compounds from seawater was a side process of the processing of residual brines in the production of table salt (Seaton, 1931; Manning 1936, 1938).

Из сведений, приведенных в сети Интернет по адресу http://iznedr.ru/books/item/f00/s00/z0000013/st009.shtml, известен процесс извлечения магниевых соединений из морской воды, применяемый на своих предприятиях компанией "Кайзер алуминум энд кемикл корпорейшн" близ Мосс-Лендинга (Калифорния). Морская вода смешивается с прокаленным доломитом. Происходит осаждение гидроокиси магния, которая затем отстаивается в больших концентрационных емкостях. После отстаивания гидроокись магния извлекается, промывается для удаления растворимых примесей и фильтруется с целью уменьшить содержание воды примерно до 50%. Часть полученной таким образом гидроокиси магния представляет собой гомогенизированный осадок на фильтре, который формируют в брикеты. Эта продукция используется при производстве бумаги и магнезиальной изоляции. Оставшаяся на фильтре часть осадка затем вновь прокаливается до образования различных сортов MgO, которые могут быть использованы при получении искусственного шелка, резины, изоляционных покрытий, огнеупорных кирпичей. From the information provided on the Internet at http://iznedr.ru/books/item/f00/s00/z0000013/st009.shtml, the process of extracting magnesium compounds from seawater is known, which is used at its enterprises by Kaiser Aluminum and Chemical corporation near Moss Landing, California. Sea water is mixed with calcined dolomite. Magnesium hydroxide precipitates, which then settles in large concentration vessels. After settling, the magnesium hydroxide is recovered, washed to remove soluble impurities, and filtered to reduce the water content to about 50%. Part of the magnesium hydroxide thus obtained is a homogenized filter cake which is formed into briquettes. These products are used in the production of paper and magnesia insulation. The part of the precipitate remaining on the filter is then re-calcined to form various types of MgO, which can be used to obtain artificial silk, rubber, insulating coatings, and refractory bricks.

Из источника Рамазанов А.Ш. Физико-химические основы технологии очистки и комплексной переработки пластовых вод нефтяных месторождений. Дис. док. наук, М., Институт нефти и газа, 1993, 365 с. известен способ выделения чистого гидроксида магния из природных высокоминерализованных рассолов с использованием гидроксида кальция в качестве осадителя. В соответствии с указанным способом исходный раствор предварительно очищают от примесей железа и других металлов обработкой (продувкой) воздухом и добавлением суспензии гидроксида кальция до нейтральной или слабощелочной среды, отделяют маточный раствор от осадка, подогревают очищенный рассол, добавляют суспензию гидроксида кальция до достижения щелочной среды, осаждают гидроксид магния и промывают его дистиллированной водой.From the source Ramazanov A.Sh. Physicochemical foundations of the technology of purification and complex processing of stratal waters of oil fields. Dis. doc. Sciences, M., Institute of Oil and Gas, 1993, 365 p. There is a known method for separating pure magnesium hydroxide from natural highly mineralized brines using calcium hydroxide as a precipitant. In accordance with this method, the original solution is preliminarily purified from impurities of iron and other metals by treatment (blowing) with air and the addition of a calcium hydroxide suspension to a neutral or slightly alkaline medium, the mother liquor is separated from the precipitate, the purified brine is heated, a calcium hydroxide suspension is added until an alkaline medium is reached, magnesium hydroxide is precipitated and washed with distilled water.

Основными недостатками этого способа являются: невозможность глубокого удаления ионов цветных и тяжелых металлов, потребление избыточного количества кальциевого реагента для удаления бора, получение магниевого продукта с остаточным содержанием кальция, значительный расход воды и увеличение объемов отработанного рассола по сравнению с исходным объемом, связанное с использованием суспензии гидроксида кальция в чистой воде.The main disadvantages of this method are: the impossibility of deep removal of ions of non-ferrous and heavy metals, the consumption of an excessive amount of calcium reagent to remove boron, the production of a magnesium product with a residual calcium content, a significant water consumption and an increase in the volume of waste brine compared to the initial volume associated with the use of a suspension calcium hydroxide in clean water.

Из патента РФ № 2281248 на изобретение известен способ получения оксида магния из высокоминерализованных рассолов, состоящий из стадии предварительной очистки рассола от примесных металлов и железа, включающей барботирование через рассол нагретого воздуха, обработку осветленного рассола при нагревании суспензией гидроксида кальция до нейтральной или слабощелочной среды и отделения очищенного рассола и стадии выделения гидроксида магния, включающей обработку очищенного рассола при нагревании суспензией гидроксида кальция до сильнощелочной среды с последующей очисткой, сушкой и обжигом гидроксида магния, при этом после обработки осветленного рассола суспензией гидроксида кальция в него вводят раствор сульфида натрия, полученную суспензию пропускают через фильтры и фильтрат подвергают сорбционной очистке на анионите с функциональными группами, селективными к бору, стадию выделения гидроксида магния ведут путем обработки очищенного рассола суспензией гидроксида кальция в присутствии гидроксида натрия, полученную суспензию гидроксида магния подвергают классификации в восходящем потоке с отделением гидроксида магния с величиной гранул не более 50 мкм, очистку гидроксида магния ведут последовательной его промывкой раствором соляной кислоты и деионизированной водой, при этом отработанный рассол после промывки гидроксида магния соляной кислотой используют для приготовления суспензии гидроксида кальция, регенерацию анионита ведут последовательно гидроксидом натрия, а затем соляной кислотой, смешанный раствор после регенерации подвергают электролизу.From the patent of the Russian Federation No. 2281248 for the invention is known a method of obtaining magnesium oxide from highly mineralized brines, consisting of the stage of preliminary purification of brine from impurity metals and iron, including bubbling heated air through the brine, processing the clarified brine when heated with a suspension of calcium hydroxide to a neutral or slightly alkaline medium and separation purified brine and the stage of isolation of magnesium hydroxide, including the treatment of purified brine by heating with a suspension of calcium hydroxide to a highly alkaline medium, followed by purification, drying and burning of magnesium hydroxide, while after processing the clarified brine with a suspension of calcium hydroxide, a solution of sodium sulfide is introduced into it, the resulting suspension is passed through filters and filtrate are subjected to sorption purification on an anion exchanger with functional groups selective to boron, the stage of magnesium hydroxide isolation is carried out by treating the purified brine with a calcium hydroxide suspension in the presence of hydroxy sodium hydroxide, the resulting magnesium hydroxide suspension is subjected to classification in an upward flow with the separation of magnesium hydroxide with a granule size of not more than 50 μm, the magnesium hydroxide is purified by successive washing with a solution of hydrochloric acid and deionized water, while the spent brine after washing magnesium hydroxide with hydrochloric acid is used for preparation of a suspension of calcium hydroxide, the regeneration of the anionite is carried out sequentially with sodium hydroxide, and then with hydrochloric acid, the mixed solution after regeneration is subjected to electrolysis.

Технологический процесс, в соответствии со способом по патенту РФ № 2281248 включает в себя следующие стадии:The technological process, in accordance with the method according to the patent of the Russian Federation No. 2281248, includes the following stages:

- удаление механических примесей и частичное удаление железа;- removal of mechanical impurities and partial removal of iron;

- химическое воздействие на рассол для удаления растворенных металлов в виде гидроксидов и сульфидов;- chemical action on the brine to remove dissolved metals in the form of hydroxides and sulfides;

- удаление соединений бора;- removal of boron compounds;

- выделение гидроксида магния из очищенного рассола;- separation of magnesium hydroxide from the purified brine;

- сушка и обжиг гидроксида магния с получением оксида магния высокого качества.- drying and roasting of magnesium hydroxide to obtain high quality magnesium oxide.

Способ по патенту РФ № 2281248 выбран в качестве наиболее близкого аналога (прототипа).The method according to RF patent No. 2281248 is selected as the closest analogue (prototype).

Недостатком способа по патенту РФ № 2281248 является его сложность, низкая производительность и эффективность, использование химических реагентов, обусловливающих неэкологичность способа.The disadvantage of the method according to the patent of the Russian Federation No. 2281248 is its complexity, low productivity and efficiency, the use of chemical reagents, causing the non-ecological compatibility of the method.

Техническая проблема, решаемая предлагаемым изобретением - создание высокоэффективного и экологичного и не требующего сложного оборудования, способа извлечения соединений магния из морской /океанской воды, рапы соляных озер, природных рассолов и других минеральных источников.The technical problem solved by the proposed invention is the creation of a highly efficient and environmentally friendly and does not require complex equipment, a method for extracting magnesium compounds from sea / ocean water, brine from salt lakes, natural brines and other mineral sources.

Технический результат, достигаемый изобретением - повышение эффективности способа за счет повышения производительности и снижения энергозатрат, технологическое и аппаратное упрощение схемы обработки, экологическая безопасность. The technical result achieved by the invention is an increase in the efficiency of the method by increasing productivity and reducing energy consumption, technological and hardware simplification of the processing scheme, environmental safety.

Технический результат достигается за счет того, что в способе получения соединений магния, характеризующемся подачей исходной минерализованной жидкой среды на предварительную подготовку путем электролитической диссоциации в проточную электролитическую ячейку, подготовкой ферроманитной жидкости, взятой в количестве не более 5 мас.%, последующей подачей подготовленной исходной минерализованной жидкой среды и ферромагнитной жидкости в реактор-активатор, содержащий ферромагнитные продольные рабочие элементы, количество которых определяется условием их свободного и беспрепятственного движения в реакторе-активаторе под воздействием электромагнитного поля, обеспечивают вращение смеси жидкой минерализованной среды и ферромагнитной жидкости совместно с ферромагнитными рабочими элементами во вращающемся электромагнитном поле, характеризующемся частотой 50 Гц трехфазной сети переменного тока напряжением 380 вольт, магнитной индукцией в рабочей зоне реактора (0,9-1,1) Тл и при скорости вращения электромагнитного поля в реакционной зоне до 3000 оборотов в минуту, обеспечивают скорость потока исходной жидкой среды внутри реактора от 0,1 до 0,5 м/сек, после обработки смеси подготовленной минерализованной жидкой среды и ферромагнитной жидкости во вращающемся электромагнитном поле образовавшуюся реакционную массу подают в блок разделения, в котором осуществляют разделение наноразмерных ферромагнитных частиц, присутствующих в ферромагнитной жидкости, адсорбированных на ферромагнитных частицах соединений магния, а также соединений магния, содержащихся в реакционной массе в чистом виде и избыточной воды с отходами.The technical result is achieved due to the fact that in the method of obtaining magnesium compounds, characterized by the supply of the initial mineralized liquid medium for preliminary preparation by electrolytic dissociation into a flowing electrolytic cell, the preparation of a ferromanite liquid taken in an amount of not more than 5 wt%, the subsequent supply of the prepared initial mineralized liquid medium and ferromagnetic liquid into an activator reactor containing ferromagnetic longitudinal working elements, the number of which is determined by the condition of their free and unimpeded movement in the activator reactor under the influence of an electromagnetic field, provide the rotation of a mixture of a liquid mineralized medium and a ferromagnetic liquid together with ferromagnetic working elements in a rotating electromagnetic field, characterized by a frequency of 50 Hz of a three-phase AC network with a voltage of 380 volts, magnetic induction in the working area of the reactor (0.9-1.1) T and at a rotational speed of the electric electromagnetic field in the reaction zone up to 3000 rpm, provide the flow rate of the initial liquid medium inside the reactor from 0.1 to 0.5 m / s, after processing a mixture of prepared mineralized liquid medium and ferromagnetic liquid in a rotating electromagnetic field, the resulting reaction mass is fed into a separation unit, in which the separation of nanosized ferromagnetic particles present in the ferromagnetic liquid, magnesium compounds adsorbed on ferromagnetic particles, as well as magnesium compounds contained in the reaction mass in a pure form and excess water with waste is carried out.

В качестве исходной минерализованной среды можно выбирать морскую воду, или океанскую воду, или воду соленых озер, или рапу, или рассол, или жидкие отходы, в том числе промышленные.As the initial mineralized medium, you can choose sea water, or ocean water, or water of salt lakes, or brine, or brine, or liquid waste, including industrial.

Ферромагнитные рабочие элементы могут быть выполнены с диаметром 0,5-5 мм и длиной 5-60 мм.Ferromagnetic working elements can be made with a diameter of 0.5-5 mm and a length of 5-60 mm.

Количество ферромагнитных элементов может составлять 0,10-1,5 кг в зависимости от объёма реактора.The amount of ferromagnetic elements can be 0.10-1.5 kg, depending on the volume of the reactor.

В блоке разделения могут получать соединения магния в виде MgO, Mg(OH)2 и MgCl2.In the separation unit, magnesium compounds can be obtained in the form of MgO, Mg (OH) 2 and MgCl 2 .

Реакционную массу из реактора-активатора целесообразно подавать в магнитный сепаратор для отделения ферромагнитных наночастиц и адсорбированных на данных частицах соединений магния методом магнитного разделения, после чего наноразмерные ферромагнитные частицы направляют на повторное использование в реактор-активатор.The reaction mass from the activator reactor is expediently fed to a magnetic separator for separating ferromagnetic nanoparticles and magnesium compounds adsorbed on these particles by magnetic separation, after which nanosized ferromagnetic particles are sent for reuse to the activator reactor.

После отделения ферромагнитных элементов и адсорбированных на данных элементах частиц соединений магния с использованием метода магнитного сепарирования, реакционную массу целесообразно подавать на центрифугу для отделения избыточного количества воды, которую направляют на повторное использование в реактор-активатор, полученную после отделения из реакционной массы избыточной воды гомогенную дисперсию подают в блок разделения, где осуществляют выделение соединений магния или декантацией, или сгущением, или фильтрованием с последующей их промывкой от солей, сушкой и помолом. After the separation of ferromagnetic elements and particles of magnesium compounds adsorbed on these elements using the method of magnetic separation, the reaction mass is expediently fed to a centrifuge to separate excess water, which is sent for reuse to the reactor-activator, a homogeneous dispersion obtained after separating excess water from the reaction mass served in the separation unit, where the isolation of magnesium compounds is carried out either by decantation, or by thickening, or by filtration, followed by washing them from salts, drying and grinding.

Перед возвращением избыточной воды на повторное использование целесообразно осуществлять ее очистку от отходов, например, путем механической фильтрации.Before returning excess water for reuse, it is advisable to purify it from waste, for example, by mechanical filtration.

Заявляемый способ включает следующие основные стадии: The inventive method includes the following main stages:

- подготовка исходного сырья, представляющего собой жидкие минерализованные среды (например, морская, океанская вода, вода соленых озер, высококонцентрированный раствор солей - рапа, жидкие отходы, в том числе промышленные и т.п.) в Блоке подготовки исходных продуктов; - preparation of raw materials, which are liquid mineralized media (for example, sea, ocean water, water of salt lakes, highly concentrated salt solution - brine, liquid waste, including industrial, etc.) in the Block for the preparation of initial products;

- подготовка ферромагнитной жидкости в Блоке подготовки ферромагнитной жидкости;- preparation of ferromagnetic liquid in the block for preparation of ferromagnetic liquid;

- подача подготовленного исходного сырья и ферромагнитной жидкости на обработку в Реактор-активатор;- supply of prepared feedstock and ferromagnetic liquid for processing to the reactor-activator;

- воздействие на смесь подготовленного исходного сырья и ферромагнитной жидкости вращающимся электромагнитным полем в Реакторе - активаторе с получением реакционной массы;- exposure of the mixture of the prepared feedstock and ferromagnetic liquid to a rotating electromagnetic field in the reactor-activator to obtain a reaction mass;

- адсорбция и сепарация реакционной массы в Блоке разделения. - adsorption and separation of the reaction mass in the Separation Unit.

Исходное сырье, представляющее собой жидкую минерализованную среду, проходит подготовку, осуществляемую путем его электролитической диссоциации в проточной электролитической ячейке, представляющей собой проточный электролизер. В итоге происходит частичная ионизация исходного сырья на ионы. Конструкция электролитической ячейки не имеет принципиального значения для заявляемого способа, можно использовать любую известную конструкцию. Электролитическая диссоциация исходного сырья осуществляется для последующего более эффективного смешивания его с ферромагнитной жидкостью и для обеспечения более эффективного последующего воздействия на исходную реакционную смесь в реакторе.The initial raw material, which is a liquid mineralized medium, undergoes preparation by means of its electrolytic dissociation in a flow-through electrolytic cell, which is a flow-through electrolyzer. As a result, partial ionization of the feedstock into ions occurs. The design of the electrolytic cell is not of fundamental importance for the proposed method; any known design can be used. The electrolytic dissociation of the feedstock is carried out for its subsequent more efficient mixing with the ferromagnetic liquid and to ensure a more effective subsequent effect on the initial reaction mixture in the reactor.

Осуществляют подготовку ферромагнитной жидкости. Ферромагнитная жидкость - это искусственно синтезированный материал, обладающий жидкотекучими и магнитоуправляемыми свойствами. Ферромагнитные жидкости представляют собой коллоидные растворы, состоящие из частиц нанометровых размеров (обычный размер 10-100 нм и меньше) материала, содержащего железо, взвешенных в несущей жидкости. При получении магнитных наночастиц, как правило, используются железо, никель и кобальт и их оксиды. Среди магнитных материалов, нашедших широкое технологическое применение, следует отметить ферромагнетики. Они имеют общую формулу MO-Fe2O3, где М - двухвалентный ион металла. Наиболее часто встречающимся представителем данной группы является магнетит (Fe3+[Fe2+Fe3]+O4). Ferromagnetic fluid is being prepared. Ferromagnetic fluid is an artificially synthesized material with fluid and magnetically controlled properties. Ferromagnetic fluids are colloidal solutions consisting of nanosized particles (usually 10-100 nm and less) of material containing iron suspended in a carrier fluid. When producing magnetic nanoparticles, iron, nickel and cobalt and their oxides are usually used. Among the magnetic materials that have found wide technological application, ferromagnets should be noted. They have the general formula MO-Fe 2 O 3 , where M is a divalent metal ion. The most common representative of this group is magnetite (Fe 3 + [Fe 2 + Fe 3 ] + O 4 ).

В настоящее время разработана методика и отработана технология получения мелкодисперсного нанопорошка Fe3O4 путем воздействия вращающимся электромагнитным полем на подготовленную воду, в качестве которой использовалась дистиллированная вода. Специальных реагентов и химически активных веществ не добавлялось. Размеры полученных наночастиц магнетита контролировались с использованием электронного микроскопа высокой разрешающей способности, а состав методом исследования эмиссионных спектров веществ в ИК (инфракрасном) диапазоне (источник 1: «Разработка научно-технологических основ получения нанопорошков из техногенного сырья и модифицирования материалов с применением энергомеханической обработки», автор: Конюхов Ю.В., Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования «Национальный исследовательский технологический университет «МИСиС», специальность 05.16.09 - Материаловедение (металлургия), диссертация на соискание ученой степени доктора технических наук; опубл. в сети Интернет по адресу: https://misis.ru/files/9363/Konyukhov_diss.pdf).At present, a technique has been developed and a technology has been developed for obtaining a finely dispersed Fe 3 O 4 nanopowder by exposure to a rotating electromagnetic field on the prepared water, which was used as distilled water. No special reagents and chemically active substances were added. The sizes of the obtained magnetite nanoparticles were controlled using a high-resolution electron microscope, and the composition was controlled by the method of studying the emission spectra of substances in the IR (infrared) range (source 1: "Development of scientific and technological foundations for obtaining nanopowders from technogenic raw materials and modifying materials using energy-mechanical processing", author: Konyukhov Yu.V., Federal State Autonomous Educational Institution of Higher Education "National Research Technological University" MISiS ", specialty 05.16.09 - Materials science (metallurgy), dissertation for the degree of Doctor of Technical Sciences; published on the Internet at : https://misis.ru/files/9363/Konyukhov_diss.pdf).

Главные преимущества магнетита - низкая восприимчивость к окислению, высокие магнитные свойства и низкая стоимость. С уменьшением размера магнитного материала до однодоменного уровня (менее нескольких десятков нм) он приобретает свойство суперпарамагнетизма. Суперпарамагнитные частицы при удалении магнитного поля полностью теряют намагниченность, то есть возвращаются в исходное состояние и могут быть легко ресуспензированы в растворе. С энергетической точки зрения уменьшение размеров частицы приводит к возрастанию доли поверхностной энергии в ее химическом потенциале, что делает ее способной эффективно взаимодействовать с любыми химическими соединениями.The main advantages of magnetite are low susceptibility to oxidation, high magnetic properties and low cost. With a decrease in the size of the magnetic material to the single-domain level (less than several tens of nm), it acquires the property of superparamagnetism. When the magnetic field is removed, superparamagnetic particles completely lose their magnetization, that is, they return to their original state and can be easily resuspended in solution. From an energy point of view, a decrease in the size of a particle leads to an increase in the fraction of surface energy in its chemical potential, which makes it capable of effectively interacting with any chemical compounds.

Получение ферромагнитной жидкости осуществляют в блоке подготовки ферромагнитной жидкости, который представляет собой, например, установку вихревого слоя АВС-80, описанную в источнике 1. Obtaining a ferromagnetic fluid is carried out in a ferromagnetic fluid preparation unit, which is, for example, an ABC-80 vortex layer installation described in source 1.

Содержащиеся в ферромагнитной жидкости магнитные и супермагнитные наночастицы являются одним из главных элементов процесса получения соединений магния в заявляемом способе. Contained in a ferromagnetic liquid, magnetic and supermagnetic nanoparticles are one of the main elements of the process of obtaining magnesium compounds in the claimed method.

Количество ферромагнитной жидкости составляет не более 5 мас.% по отношению к количеству исходного сырья в рабочей камере реактора-активатора. The amount of ferromagnetic liquid is not more than 5 wt.% In relation to the amount of feedstock in the working chamber of the reactor-activator.

Подготовленные исходное сырье и ферромагнитная жидкость подаются на обработку в Реактор - активатор, представляющий собой проточную рабочую реакционную камеру с ферромагнитными элементами. Рабочая камера реактора-активатора размещена в индукторе вращающегося электромагнитного поля с системой охлаждения. Проточная рабочая реакционная камера - это рабочая, реакционная зона реактора-активатора. Воздействие на подготовленное исходное сырье и ферромагнитную жидкость в рабочей зоне реактора-активатора осуществляется рабочими элементами - ферромагнитными элементами, движущимися под воздействием вращающегося электромагнитного поля. Ферромагнитные элементы имеют продолговатую форму, например, цилиндрическую. Продолговатая форма ферромагнитных элементов обусловлена необходимостью обеспечить формирование на их концах двух противоположно заряженных полюсов, поскольку каждый рабочий элемент, находящийся во вращающемся магнитном поле, фактически, является магнитом.Prepared feedstock and ferromagnetic liquid are fed to the reactor-activator, which is a flow-through working reaction chamber with ferromagnetic elements. The working chamber of the reactor-activator is located in the inductor of a rotating electromagnetic field with a cooling system. A flow-through working reaction chamber is a working, reaction zone of an activator reactor. The impact on the prepared feedstock and ferromagnetic liquid in the working area of the reactor-activator is carried out by working elements - ferromagnetic elements, moving under the influence of a rotating electromagnetic field. Ferromagnetic elements are elongated, for example cylindrical. The oblong shape of ferromagnetic elements is due to the need to ensure the formation of two oppositely charged poles at their ends, since each working element located in a rotating magnetic field is, in fact, a magnet.

Размещаемые в реакционной зоне ферромагнитные рабочие элементы, вращаются под воздействием электромагнитного поля со скоростью, близкой к скорости вращения магнитного поля (3000 оборотов в минуту) и, одновременно, перемещаются и сталкиваются между собой, твердыми частицами в пределах реакционной зоны, совершают также колебания относительно вектора напряженности магнитного поля. Число таких столкновений колеблется на каждую иголку от 1000 до 10000 в секунду. Ferromagnetic working elements placed in the reaction zone rotate under the influence of an electromagnetic field at a speed close to the rotation speed of the magnetic field (3000 rpm) and, at the same time, move and collide with each other, solid particles within the reaction zone, also oscillate relative to the vector magnetic field strength. The number of such collisions varies per needle from 1,000 to 10,000 per second.

Наличие переменного магнитного поля в рабочей зоне реактора-активатора, куда помещены металлические иголки, приводит к возникновению в них индукционных токов.The presence of an alternating magnetic field in the working area of the activator reactor, where the metal needles are placed, leads to the appearance of induction currents in them.

Вращение рабочих элементов наряду с изменениями их (рабочих элементов) направлениями магнитной полярности и многократных соударениях приводит к формированию в реакционной зоне высокотоковых короткоживущих электрических цепей, разрыв и образование которых сопровождается возникновением плазменных проводящих каналов. Ферромагнитные элементы выполнены с диаметром 0,5-5 мм и длиной 5-60 мм в количестве от нескольких десятков до нескольких сотен штук (0,10-1,5 кг) в зависимости от объёма рабочей зоны аппарата. Минимальное количество рабочих элементов выбирают исходя из условия обеспечения воздействия на исходную реакционную смесь, подаваемую в реакционную камеру. При меньшем количестве рабочих элементов такое воздействие не будет обеспечено. Максимальное количество рабочих элементов определяется из условия обеспечения их свободного движения в реакционной камере. При большем количестве ферромагнитные частицы будут мешать друг другу. The rotation of the working elements, along with changes in their (working elements) directions of magnetic polarity and multiple collisions, leads to the formation of high-current short-lived electric circuits in the reaction zone, the rupture and formation of which is accompanied by the appearance of plasma conducting channels. Ferromagnetic elements are made with a diameter of 0.5-5 mm and a length of 5-60 mm in quantities from several tens to several hundred pieces (0.10-1.5 kg), depending on the volume of the working area of the apparatus. The minimum number of working elements is selected based on the condition of providing impact on the initial reaction mixture supplied to the reaction chamber. With fewer work items, this effect will not be provided. The maximum number of working elements is determined from the condition of ensuring their free movement in the reaction chamber. With a larger amount, ferromagnetic particles will interfere with each other.

Из многочисленного набора процессов, происходящих в условиях применения данной технологии, одним из основных является процесс электролиза, электрофизической и электрохимической активации исходного сырья и ферромагнитной жидкости во вращающемся электромагнитном поле с механохимической обработкой ферромагнитными элементами. Происходит ускоренное отделение и осаждение из исходного сырья минеральной составляющей, восстановление ряда соединений, ионизация минерализованной воды с выделением ионов Н+ и ОН- и образование из минерализованной воды гидроксидов и оксидов металлов. Кроме того, частицы твердой фазы, выделенные из минерализованной воды, оседают во много раз быстрее, чем частицы этих же веществ, полученных, например, в реакторах с мешалками. Идеальное и очень быстрое перемешивание всех компонентов, участвующих в процессе, позволяет сократить расход добавок. Указанные обстоятельства дают возможность сократить количество отстойников, реакторов, насосов, уменьшить их объемы, а следовательно - габариты и массу. Of the numerous set of processes occurring under the conditions of this technology, one of the main ones is the process of electrolysis, electrophysical and electrochemical activation of the feedstock and ferromagnetic liquid in a rotating electromagnetic field with mechanochemical treatment with ferromagnetic elements. There is an accelerated separation and precipitation of the mineral component from the feedstock, the reduction of a number of compounds, ionization of mineralized water with the release of H + and OH- ions and the formation of metal hydroxides and oxides from the mineralized water. In addition, the particles of the solid phase separated from the saline water settle many times faster than the particles of the same substances obtained, for example, in reactors with stirrers. Perfect and very fast mixing of all the components involved in the process reduces the consumption of additives. These circumstances make it possible to reduce the number of settling tanks, reactors, pumps, to reduce their volumes, and, consequently, the dimensions and weight.

Другой важной составляющей процесса воздействия на исходное сырье и ферромагнитную жидкость в реакционной зоне является магнитострикционное воздействие, которое приводит к возникновению акустических явлений. Прохождение интенсивных акустических волн высокой частоты через жидкость служит источником кавитации, которая оказывает огромное влияние на ход физико-химических процессов. В результате такого взаимодействия возникает ряд эффектов, которые наряду с механическим и тепловым воздействием иголок, непосредственно влияют на вещество, изменяя его физико-химические свойства и переводит процессы из диффузионных в кинетические. Another important component of the process of influencing the feedstock and ferromagnetic liquid in the reaction zone is the magnetostrictive effect, which leads to the appearance of acoustic phenomena. The passage of intense high-frequency acoustic waves through the liquid serves as a source of cavitation, which has a huge impact on the course of physicochemical processes. As a result of this interaction, a number of effects arise, which, along with the mechanical and thermal action of the needles, directly affect the substance, changing its physicochemical properties and converting the processes from diffusion to kinetic.

При работе реактора-активатора должны соблюдаться следующие параметры электромагнитного поля - частота 50 Гц, скорость вращения до 3000 оборотов при энергозатратах до 1,0 кВт на тонну обрабатываемого сырья с коэффициентом мощности Cos φ=0,98, высокой магнитной индукции в рабочей зоне (0,9-1,1Тл). Оптимальная скорость потока обрабатываемого исходного сырья (минерализованная вода) в рабочей зоне реактора составляет 0,1-0,5 метров в секунду. During the operation of the reactor-activator, the following parameters of the electromagnetic field must be observed - frequency 50 Hz, rotation speed up to 3000 rpm with energy consumption up to 1.0 kW per ton of processed raw materials with a power factor Cos φ = 0.98, high magnetic induction in the working area (0 , 9-1.1 T). The optimal flow rate of the processed feedstock (mineralized water) in the working zone of the reactor is 0.1-0.5 meters per second.

Требуемая скорость подачи обрабатываемого исходного сырья в реакционную зону обеспечивается системой регулирования производительности насоса, подающего подготовленную исходную среду на входной фланец Реактора - активатора. Способ управления и регулирования насосом, а также конструкция системы управления и/или регулирования не имеют значения для настоящего изобретения, т.к. не влияют на достижение технического результата. Таких систем управления и регулирования существует множество, можно выбирать любую с учетом конкретных пожеланий пользователя.The required feed rate of the processed feedstock into the reaction zone is provided by the system for regulating the pump performance, which supplies the prepared initial medium to the inlet flange of the reactor-activator. The method for controlling and regulating the pump, as well as the design of the control and / or regulation system are not relevant to the present invention, since do not affect the achievement of the technical result. There are many such control and regulation systems, you can choose any one taking into account the specific wishes of the user.

При этом магнитная индукция в рабочей зоне (09-1,1) Тл. задается силой тока, проходящего в обмотках индуктора вращающегося электромагнитного поля при частоте 50 Гц трехфазной промышленной сети переменного тока, напряжением 380 вольт и при числе оборотов ферромагнитных элементов в реакционной зоне до 3000 в минуту. In this case, the magnetic induction in the working area is (09-1.1) T. is set by the strength of the current passing in the windings of the inductor of the rotating electromagnetic field at a frequency of 50 Hz of a three-phase industrial network of alternating current, voltage of 380 volts and at the number of revolutions of ferromagnetic elements in the reaction zone up to 3000 per minute.

Параметры процесса воздействия в реакционной камере можно задавать и через показатель времени воздействия, а не через скорость, но это будет не совсем корректный параметр, поскольку время воздействия будет определяться размерами реакционной камеры, в связи с чем будет требоваться корректировка времени воздействия с учетом размеров камеры. Поэтому параметр процесса через скорость потока авторы считают более точным и корректным. При этом, безусловно, параметры скорости потока внутри рабочей камеры связаны со временем нахождения потока в камере (времени воздействия) с учетом размеров камеры. The parameters of the exposure process in the reaction chamber can also be set through the exposure time indicator, and not through the speed, but this will not be an entirely correct parameter, since the exposure time will be determined by the dimensions of the reaction chamber, and therefore it will be necessary to adjust the exposure time taking into account the dimensions of the chamber. Therefore, the authors consider the process parameter through the flow rate to be more accurate and correct. In this case, of course, the parameters of the flow rate inside the working chamber are related to the time the flow is in the chamber (exposure time), taking into account the chamber dimensions.

Принципы расчетов и конструирования реакторов с вращающимся электромагнитным полем описаны в источнике 2: «Математическое моделирование управляемых электромагнитных реакторов», автор Е.И. Забудский, М, изд. ООО «Мегаполис», 2018, УДК 621.3.072-519.673 (075), стр. 307-318, опубл.: http://zabudsky.ru/Monograph_March2018site.pdf . В источнике 2 описаны образцы реакторов с вращающимся электромагнитным полем УРВ1 - УРВ5.The principles of calculations and design of reactors with a rotating electromagnetic field are described in source 2: "Mathematical modeling of controlled electromagnetic reactors", by E.I. Zabudsky, M, ed. OOO Megapolis, 2018, UDC 621.3.072-519.673 (075), pp. 307-318, publ .: http://zabudsky.ru/Monograph_March2018site.pdf. Reference 2 describes samples of reactors with a rotating electromagnetic field УРВ1 - УРВ5.

Также конструкция реактора с вращающимся электромагнитным полем может быть реализована в соответствии с конструкцией физико-химического реактора с вихревым слоем по патенту РФ № 195803 на полезную модель.Also, the design of a reactor with a rotating electromagnetic field can be implemented in accordance with the design of a physicochemical reactor with a vortex layer according to RF patent No. 195803 for a utility model.

В совокупности всех воздействующих факторов в рабочей зоне реактора происходит процесс, являющийся результатом многоуровнего и импульсного воздействия, включая магнитострикцию, кавитацию, электролиз, акустические, механохимические, а также электрофизические, электрохимические влияния на объекты обработки.In the aggregate of all influencing factors, a process occurs in the working area of the reactor, which is the result of multilevel and impulse effects, including magnetostriction, cavitation, electrolysis, acoustic, mechanochemical, as well as electrophysical, electrochemical effects on the objects of treatment.

Энергия вращающегося электромагнитного поля и находящихся в рабочей зоне реактора-активатора магнитоуправляемых ферромагнитных рабочих элементов позволяют существенно и комплексно активизировать физические и физико-химические процессы в обрабатываемой исходной среде и обеспечить комбинированное воздействие на обрабатываемые продукты, содержащие соединения металлов.The energy of the rotating electromagnetic field and the magnetically controlled ferromagnetic working elements located in the working zone of the activator-reactor make it possible to significantly and comprehensively activate physical and physicochemical processes in the treated initial medium and provide a combined effect on the processed products containing metal compounds.

Реакционная масса, получаемая в реакторе-активаторе в процессе обработки смеси подготовленного исходного сырья и ферромагнитной жидкости, представляет из себя суспензию мелкодисперсного порошка, состоящего из металлического магния, оксидов, гидроксидов и солей магния, адсорбированных примесей, в том числе и примеси металлов в виде наноразмерных частиц - соответствующих их содержанию в исходном продукте. По завершению обработки гомогенной смеси во вращающемся электромагнитном поле ее подают на сепарацию для отделения ферромагнитных частиц, воды и осадка. При этом ферромагнитные рабочие элементы из рабочей камеры реактора-активатора не удаляются, они всегда находятся в рабочем объеме реакционной камеры.The reaction mass obtained in the reactor-activator during the processing of a mixture of prepared feedstock and ferromagnetic liquid is a suspension of fine powder consisting of metallic magnesium, oxides, hydroxides and magnesium salts, adsorbed impurities, including metal impurities in the form of nanosized particles - corresponding to their content in the original product. Upon completion of the processing of the homogeneous mixture in a rotating electromagnetic field, it is fed to separation to separate ferromagnetic particles, water and sediment. In this case, ferromagnetic working elements are not removed from the working chamber of the reactor-activator, they are always in the working volume of the reaction chamber.

Реакционная масса из реактора-активатора проходит через магнитный сепаратор с целью отделения ферромагнитных частиц и адсорбированных на данных частицах соединений магния и элементоорганических соединений с использованием магнитного сепаратора методом магнитного разделения. Отделенная вода и ферромагнитные частицы возвращаются в производственный цикл. The reaction mass from the reactor-activator passes through a magnetic separator in order to separate ferromagnetic particles and adsorbed on these particles magnesium compounds and organoelement compounds using a magnetic separator by magnetic separation. The separated water and ferromagnetic particles are returned to the production cycle.

По завершению процесса первичного отделения ферромагнитных частиц и адсорбированных на данных частицах соединений магния с использованием метода магнитного сепарирования, реакционная масса проходит через центрифугу (трикандер) для отделения избыточного количества воды, которая возвращается в производственный цикл, а полученная гомогенная дисперсия поступает в основной блок сепарации и разделения, где выделение основных продуктов в виде гидроксидов и оксидов магния проводят различными известными промышленными способами: декантацией, сгущением, фильтрованием с последующей промывкой от солей, сушкой и помолом. Оставшуюся часть осадка промывают, сушат, прокаливают и получают продукционный состав окиси магния с содержанием основного вещества в виде мелкодисперсного металлического порошка, соединений магния (MgO, Mg(OH)2 и MgCl2) в чистом виде (находящихся непосредственно в реакционной массе) с целью сбора для последующей реализации.Upon completion of the process of primary separation of ferromagnetic particles and magnesium compounds adsorbed on these particles using the method of magnetic separation, the reaction mass passes through a centrifuge (tricander) to separate excess water, which is returned to the production cycle, and the resulting homogeneous dispersion enters the main separation unit and separation, where the separation of the main products in the form of magnesium hydroxides and oxides is carried out by various known industrial methods: decantation, thickening, filtration, followed by washing from salts, drying and grinding. The rest of the precipitate is washed, dried, calcined and a production composition of magnesium oxide is obtained containing the main substance in the form of a finely dispersed metal powder, magnesium compounds (MgO, Mg (OH) 2 and MgCl 2 ) in pure form (located directly in the reaction mass) with the aim of collection for subsequent implementation.

Ядро частиц магния состоит из непосредственно магния с пассивирующим поверхностным слоем оксида MgO и наночастицами оксидов (MgO) и гидроксидов Mg(OH)2. Проведенные комплексные лабораторные исследованиях подтверждают, что металлический нанопорошок на основе магния представляет собой смесь наночастиц магния и наночастиц оксидных и гидроксидных фаз магния в количестве до Mg - 39 об.%, MgO - 11 об.% и Mg(OH)2 - 50 об.%. Наночастицы имели игольчатую и сферическую форму. Присутствующие на поверхности наночастиц оксиды и гидроксиды образуют защитную оболочку, которая предохраняет материал от быстрого растворения. После отстаивания гидроокись магния извлекается, промывается для удаления растворимых примесей и фильтруется с целью уменьшить содержание воды. Оставшаяся часть осадка подвергается прокалке до образования различных сортов MgO.The core of magnesium particles consists of magnesium directly with a passivating surface layer of oxide MgO and nanoparticles of oxides (MgO) and hydroxides Mg (OH) 2 . The complex laboratory studies carried out confirm that a metal nanopowder based on magnesium is a mixture of magnesium nanoparticles and nanoparticles of oxide and hydroxide phases of magnesium in amounts up to Mg - 39 vol.%, MgO - 11 vol.%, And Mg (OH) 2 - 50 vol.%. %. The nanoparticles were acicular and spherical. Oxides and hydroxides present on the surface of nanoparticles form a protective shell that protects the material from rapid dissolution. After settling, the magnesium hydroxide is recovered, washed to remove soluble impurities, and filtered to reduce the water content. The rest of the precipitate is calcined to form various types of MgO.

Вода и отходы обработки в виде продуктов, образовавшихся из-за наличия загрязнений сырья, отделяются в процессе окончательной механической сепарации на центрифуге (трикандере) и сбрасываются в шламоуловитель для дальнейшей возможной переработки и / или утилизации. Отделенная вода и ферромагнитные наночастицы возвращаются в производственный цикл. Water and processing waste in the form of products formed due to the presence of contamination of raw materials are separated during the final mechanical separation in a centrifuge (tricander) and discharged into a sludge trap for further possible processing and / or disposal. The separated water and ferromagnetic nanoparticles are returned to the production cycle.

Заявляемый способ обладает преимуществами, которые позволяют исключить из процессов получения металлов горнорудный, обогатительный, окислительно-восстановительный процессы. The inventive method has advantages that make it possible to exclude from the processes of obtaining metals mining, dressing, redox processes.

Одно из достоинств, присущих заявляемому способу, состоит в том, что его эффективность, производительность может быть значительно повышена, если исходное сырье подавать непосредственно в технологическую линию путем перекачки. Такая механизированная подача исходного сырья позволяет сделать производственный процесс в значительной мере непрерывным и установить приборы автоматического контроля. One of the advantages inherent in the claimed method is that its efficiency and productivity can be significantly increased if the feedstock is fed directly into the process line by pumping. Such a mechanized supply of raw materials makes it possible to make the production process largely continuous and to install automatic control devices.

Кроме того, положительная особенность процесса такого типа состоит в чрезвычайном единообразии потребляемого им сырья, т.е. используется только водная составляющая без всяких дополнительных добавок минерального сырья и т.д.In addition, a positive feature of this type of process is the extraordinary uniformity of the raw materials consumed by it, i.e. only the water component is used without any additional additives of mineral raw materials, etc.

На фиг. 1 представлен реактор-активатор, используемый в заявляемом способе.FIG. 1 shows a reactor-activator used in the inventive method.

Позиции на чертеже:Positions in the drawing:

1 - реакционная камера;1 - reaction chamber;

2 - электрическая обмотка - индуктор;2 - electrical winding - inductor;

3 - камера охлаждающей жидкости.3 - coolant chamber.

Пример реализован на установке, представленной на фиг. 1.The example is implemented in the installation shown in FIG. one.

Пример осуществления способа.An example of the implementation of the method.

Для проведения экспериментов использовались образцы воды Балтийского, Черного морей, морская рапа. For the experiments, we used water samples from the Baltic and Black Seas, and sea brine.

Методы проводимых исследований: масс-спектрометрия с индуктивно-связанной плазмой (ICP-MS); Атомно-эмиссионная спектроскопия с индуктивно-связанной плазмой (ICP-ES); Рентгено-флуоресцентный (XIR); Метод ядерной магнитной релаксационной спектроскопии, ядерно-активационная методика.Research methods: inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS); Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectroscopy (ICP-ES); X-ray fluorescent (XIR); Nuclear magnetic relaxation spectroscopy, nuclear activation technique.

Исходную минерализованную жидкую среду подавали в проточную электролитическую ячейку, представляющую собой электролизер, например, по патенту РФ № 2362840. The original mineralized liquid medium was fed into a flow-through electrolytic cell, which is an electrolyzer, for example, according to RF patent No. 2362840.

Затем подготовленную исходную жидкую минерализованную среду и предварительно подготовленную ферромагнитную жидкость подавали в реактор-активатор. Рабочая камера реактора диаметром 90-136 мм, размещена в индукторе вращающегося электромагнитного поля. В рабочей зоне реактора размещены цилиндрические ферромагнитные элементы диаметром 5 мм и длиной 60 мм в количестве 1,5 кг. Индуктор вращающегося электромагнитного поля с системой охлаждения подключается к трехфазной промышленной сети переменного тока напряжением 380/220 В, частотой 50 Гц, обеспечивая скорость вращения электромагнитного поля 3000 оборотов в минуту. Then the prepared initial liquid mineralized medium and the previously prepared ferromagnetic liquid were fed into the activator reactor. The working chamber of the reactor with a diameter of 90-136 mm is located in the inductor of the rotating electromagnetic field. In the working area of the reactor there are cylindrical ferromagnetic elements 5 mm in diameter and 60 mm in length in the amount of 1.5 kg. The inductor of a rotating electromagnetic field with a cooling system is connected to a three-phase industrial AC network with a voltage of 380/220 V, a frequency of 50 Hz, providing an electromagnetic field rotation speed of 3000 rpm.

В экспериментах на вход установки в непрерывном режиме со скоростью 0,1-0,6 м/сек подавались различные жидкие среды из морской воды и морской рапы. In the experiments, various liquid media from sea water and sea brine were fed to the inlet of the installation in a continuous mode at a speed of 0.1-0.6 m / s.

Далее реакционная масса (без ферромагнитных рабочих элементов, которые всегда остаются в реакционной рабочей камере) из реактора-активатора проходит через магнитный сепаратор с целью отделения ферромагнитных наночастиц (присутствующих в ферромагнитной жидкости) и адсорбированных на данных частицах соединений магния и элементоорганических соединений с использованием магнитного сепаратора методом магнитного разделения. Отделенная вода и ферромагнитные наночастицы возвращаются в производственный цикл. При этом возвращаемые ферромагнитные частицы подаются в реакционную камеру через загрузочное устройство (отверстие). Конструкция загрузочного устройства не является принципиальной для заявляемого изобретения, т.к. не влияет на достижение технического результата. Загрузочное устройство целесообразно выполнить закрывающимся.Further, the reaction mass (without ferromagnetic working elements, which always remain in the reaction working chamber) from the activator reactor passes through a magnetic separator in order to separate ferromagnetic nanoparticles (present in the ferromagnetic liquid) and magnesium compounds and organoelement compounds adsorbed on these particles using a magnetic separator by magnetic separation. The separated water and ferromagnetic nanoparticles are returned to the production cycle. In this case, the returned ferromagnetic particles are fed into the reaction chamber through the loading device (hole). The design of the loading device is not fundamental for the claimed invention, since does not affect the achievement of the technical result. It is advisable to make the loading device lockable.

Также в процессе эксплуатации в реакционную камеру добавляются по мере необходимости ферромагнитные рабочие элементы. Необходимость добавления ферромагнитных рабочих элементов определяемой на основании показателей приборов, фиксирующих частотные характеристики соударений рабочих элементов в реакционной зоне при достижении ими предела насыщения. Also, during operation, ferromagnetic working elements are added to the reaction chamber as needed. The need to add ferromagnetic working elements, determined on the basis of the indicators of devices that record the frequency characteristics of collisions of working elements in the reaction zone when they reach the saturation limit.

По завершению процесса первичного отделения ферромагнитных наночастиц и адсорбированных на данных частицах соединений магния с использованием метода магнитного сепарирования, реакционная масса проходит через центрифугу (трикандер) для отделения избыточного количества воды, которая возвращается в производственный цикл, а полученная гомогенная дисперсия поступает в основной блок сепарации и разделения, где выделение основных продуктов в виде гидроксидов и оксидов магния проводят различными известными промышленными способами: декантацией, сгущением, фильтрованием с последующей промывкой от солей, сушкой и помолом. Оставшуюся часть осадка промывают, сушат, прокаливают и получают продукционный состав окиси магния с содержанием основного вещества в виде мелкодисперсного металлического порошка, соединений магния (MgO, Mg(OH)2 и MgCl2) в чистом виде (находящихся непосредственно в реакционной массе) с целью сбора для последующей реализации.Upon completion of the primary separation of ferromagnetic nanoparticles and magnesium compounds adsorbed on these particles using the magnetic separation method, the reaction mass passes through a centrifuge (tricander) to separate excess water, which is returned to the production cycle, and the resulting homogeneous dispersion enters the main separation unit and separation, where the separation of the main products in the form of magnesium hydroxides and oxides is carried out by various known industrial methods: decantation, thickening, filtration, followed by washing from salts, drying and grinding. The rest of the precipitate is washed, dried, calcined and a production composition of magnesium oxide is obtained containing the basic substance in the form of a finely dispersed metal powder, magnesium compounds (MgO, Mg (OH) 2 and MgCl 2 ) in pure form (located directly in the reaction mass) with the aim of collection for subsequent implementation.

Таблица1. Содержание магния в выделенном осадкеTable 1. Magnesium content in the separated sediment

No. Характеристика исходной водыSource water characteristics Скорость потока исходной среды в реакционной зоне, м/секThe flow rate of the initial medium in the reaction zone, m / s Содержание Mg в исходной воде (до обработки) (г/т)Mg content in feed water (before treatment) (g / t) Содержание Mg в осадке после обработки исходной воды (г/т)Mg content in the sediment after treatment of the source water (g / t) 1one Балтийское мореBaltic Sea 0,30.3 169169 7 928,1707,928,170 22 Черное море (район г. Сочи)Black Sea (area of Sochi) 0,30.3 640640 1 332,0001,332,000 33 Морская рапа Черного моряBlack sea brine 0,40,4 840840 3 421,0003,421,000 44 Артезианская скважина
(г. Серпухов) глубина 1020м.
Artesian well
(Serpukhov city) depth 1020m.
0,50.5 159159 3 757,5603,757,560
55 Артезианская скважина (Польша) глубина 60 м.Artesian well (Poland) depth 60 m. 0,30.3 2828 1260,4801260,480

Соединения магния получали в виде мелкодисперсных полиметаллических порошков, MgO, Mg(OH)2 и MgCl2. Полученные соединения магния могут использоваться непосредственно или же могут направляться на дальнейшее разделение до получения чистого магния известными методами.Magnesium compounds were obtained in the form of fine polymetallic powders, MgO, Mg (OH) 2 and MgCl 2. The obtained magnesium compounds can be used directly or can be sent for further separation to obtain pure magnesium by known methods.

Claims (8)

1. Способ получения соединений магния, характеризующийся подачей исходной минерализованной жидкой среды на предварительную подготовку путем электролитической диссоциации в проточную электролитическую ячейку, подготовкой ферромагнитной жидкости, взятой в количестве не более 5 мас.%, последующей подачей подготовленной исходной минерализованной жидкой среды и ферромагнитной жидкости в реактор-активатор, содержащий ферромагнитные продольные рабочие элементы, количество которых определяется условием их свободного и беспрепятственного движения в реакторе-активаторе под воздействием электромагнитного поля, обеспечением вращения смеси подготовленной жидкой минерализованной среды и ферромагнитной жидкости совместно с ферромагнитными рабочими элементами во вращающемся электромагнитном поле, характеризующемся частотой 50 Гц трехфазной сети переменного тока напряжением 380 вольт, магнитной индукцией в рабочей зоне реактора (0,9-1,1) Тл и при скорости вращения электромагнитного поля в реакционной зоне до 3000 оборотов в минуту, при этом обеспечивают скорость потока исходной жидкой среды внутри реактора от 0,1 до 0,5 м/сек, после обработки смеси минерализованной жидкой среды и ферромагнитной жидкости во вращающемся электромагнитном поле образовавшуюся реакционную массу подают в блок разделения, в котором осуществляют разделение наноразмерных ферромагнитных частиц, присутствующих в ферромагнитной жидкости, адсорбированных на ферромагнитных частицах соединений магния, а также соединений магния, содержащихся в реакционной массе в чистом виде и избыточной воды с отходами.1. A method of obtaining magnesium compounds, characterized by the supply of the initial saline liquid medium for preliminary preparation by electrolytic dissociation into a flowing electrolytic cell, the preparation of a ferromagnetic liquid taken in an amount of not more than 5 wt%, followed by the supply of the prepared initial saline liquid medium and ferromagnetic liquid to the reactor -activator containing ferromagnetic longitudinal working elements, the number of which is determined by the condition of their free and unhindered movement in the reactor-activator under the influence of the electromagnetic field, ensuring the rotation of the mixture of prepared liquid mineralized medium and ferromagnetic liquid together with ferromagnetic working elements in a rotating electromagnetic field, characterized by a frequency of 50 Hz of a three-phase AC network with a voltage of 380 volts, magnetic induction in the working area of the reactor (0.9-1.1) T and at the speed of rotation of the electromagnetic field in the reaction it is up to 3000 rpm, while the flow rate of the initial liquid medium inside the reactor is provided from 0.1 to 0.5 m / s, after processing a mixture of a mineralized liquid medium and a ferromagnetic liquid in a rotating electromagnetic field, the resulting reaction mass is fed to the separation unit, in which the separation of nanosized ferromagnetic particles present in the ferromagnetic liquid, adsorbed on ferromagnetic particles of magnesium compounds, as well as magnesium compounds contained in the reaction mass in pure form and excess water with waste is carried out. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве исходной минерализованной среды выбирают морскую воду, или океанскую воду, или воду соленых озер, или рапу, или рассол, или жидкие отходы, в том числе промышленные.2. A method according to claim 1, characterized in that seawater, or ocean water, or salt lake water, or brine, or brine, or liquid waste, including industrial waste, is selected as the initial saline medium. 3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что ферромагнитные рабочие элементы выполнены с диаметром 0,5-5 мм и длиной 5-60 мм.3. The method according to claim 1, characterized in that the ferromagnetic working elements are made with a diameter of 0.5-5 mm and a length of 5-60 mm. 4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что количество ферромагнитных элементов составляет 0,10-1,5 кг в зависимости от объёма реактора.4. The method according to claim 1, characterized in that the amount of ferromagnetic elements is 0.10-1.5 kg, depending on the volume of the reactor. 5. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в блоке разделения получают соединения магния в виде MgO, Mg(OH)2 и MgCl2.5. The method according to claim 1, characterized in that magnesium compounds are obtained in the separation unit in the form of MgO, Mg (OH) 2 and MgCl 2 . 6. Способ по п. 1, отличающийся тем, что реакционную массу из реактора-активатора подают в магнитный сепаратор для отделения ферромагнитных наночастиц и адсорбированных на данных частицах соединений магния методом магнитного разделения, после чего наноразмерные ферромагнитные частицы направляют на повторное использование в реактор-активатор.6. The method according to claim 1, characterized in that the reaction mass from the activator reactor is fed into a magnetic separator to separate ferromagnetic nanoparticles and magnesium compounds adsorbed on these particles by the method of magnetic separation, after which the nanosized ferromagnetic particles are sent for reuse to the activator reactor ... 7. Способ по п. 6, отличающийся тем, что после отделения ферромагнитных элементов и адсорбированных на данных элементах частиц соединений магния с использованием метода магнитного сепарирования, реакционную массу подают на центрифугу для отделения избыточного количества воды, которую направляют на повторное использование в реактор-активатор, полученную после отделения из реакционной массы избыточной воды гомогенную дисперсию подают в блок разделения, где осуществляют выделение соединений магния или декантацией, или сгущением, или фильтрованием с последующей их промывкой от солей, сушкой и помолом.7. The method according to claim 6, characterized in that after the separation of ferromagnetic elements and particles of magnesium compounds adsorbed on these elements using the method of magnetic separation, the reaction mass is fed to a centrifuge to separate excess water, which is sent for reuse to the reactor-activator , the homogeneous dispersion obtained after separation of excess water from the reaction mass is fed to a separation unit, where magnesium compounds are isolated either by decantation, or by thickening, or by filtration, followed by washing them from salts, drying and grinding. 8. Способ по п. 7, отличающийся тем, что перед возвращением избыточной воды на повторное использование осуществляют ее очистку от отходов, например, путем механической фильтрации.8. The method according to claim 7, characterized in that before the excess water is returned for reuse, it is purified from waste, for example, by mechanical filtration.
RU2020118734A 2020-06-05 2020-06-05 Method of producing magnesium compounds RU2739739C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2020118734A RU2739739C1 (en) 2020-06-05 2020-06-05 Method of producing magnesium compounds

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2020118734A RU2739739C1 (en) 2020-06-05 2020-06-05 Method of producing magnesium compounds

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2739739C1 true RU2739739C1 (en) 2020-12-28

Family

ID=74106413

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2020118734A RU2739739C1 (en) 2020-06-05 2020-06-05 Method of producing magnesium compounds

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2739739C1 (en)

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU889089A1 (en) * 1979-08-17 1981-12-15 Предприятие П/Я Г-4236 Apparatus for obtaining magnesium compounds
SU1442504A1 (en) * 1985-07-04 1988-12-07 Восточный научно-исследовательский и проектный институт огнеупорной промышленности Method of producing magnesium oxide
US4871519A (en) * 1986-07-29 1989-10-03 Vyskumny Ustav Pre Petrochemiu Prievidza Method of making magnesium oxide and hydrates thereof
JP2005008480A (en) * 2003-06-19 2005-01-13 Matsushita Electric Ind Co Ltd Method and apparatus for processing magnesium fine powder
RU2281248C1 (en) * 2005-03-10 2006-08-10 Ордена Ленина и ордена Октябрьской Революции Институт геохимии и аналитической химии им. В.И. Вернадского Российской академии наук (ГЕОХИ РАН) Process for producing magnesium oxide of highly mineralized brines
KR20070099669A (en) * 2005-02-01 2007-10-09 비에이치피 빌리톤 에스에스엠 테크놀로지 피티와이 엘티디 Method of producing magnesium oxide

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU889089A1 (en) * 1979-08-17 1981-12-15 Предприятие П/Я Г-4236 Apparatus for obtaining magnesium compounds
SU1442504A1 (en) * 1985-07-04 1988-12-07 Восточный научно-исследовательский и проектный институт огнеупорной промышленности Method of producing magnesium oxide
US4871519A (en) * 1986-07-29 1989-10-03 Vyskumny Ustav Pre Petrochemiu Prievidza Method of making magnesium oxide and hydrates thereof
JP2005008480A (en) * 2003-06-19 2005-01-13 Matsushita Electric Ind Co Ltd Method and apparatus for processing magnesium fine powder
KR20070099669A (en) * 2005-02-01 2007-10-09 비에이치피 빌리톤 에스에스엠 테크놀로지 피티와이 엘티디 Method of producing magnesium oxide
RU2281248C1 (en) * 2005-03-10 2006-08-10 Ордена Ленина и ордена Октябрьской Революции Институт геохимии и аналитической химии им. В.И. Вернадского Российской академии наук (ГЕОХИ РАН) Process for producing magnesium oxide of highly mineralized brines

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Parga et al. Characterization of electrocoagulation for removal of chromium and arsenic
Tsouris et al. Electrocoagulation for magnetic seeding of colloidal particles
Li et al. Transformation of hematite in diasporic bauxite during reductive Bayer digestion and recovery of iron
Du et al. Magnetic separation of phosphate contaminants from starch wastewater using magnetic seeding
Wan et al. Using magnetic seeds to improve the aggregation and precipitation of nanoparticles from backside grinding wastewater
Licong et al. Reactive crystallization of calcium sulfate dihydrate from acidic wastewater and lime
Li et al. Reaction behaviors of iron and hematite in sodium aluminate solution at elevated temperature
Zeng et al. Preparation of Fe3O4@ C with water treatment residuals and its potential in the magnetic coagulation process
Kochetov et al. Development of ferritization processing of galvanic waste involving the energysaving electromagnetic pulse activation of the process
US2232294A (en) Process for treating liquids
Shin et al. Combined performance of electrocoagulation and magnetic separation processes for treatment of dye wastewater
Sha et al. Enhanced precipitation performance for treating high-phosphorus wastewater using novel magnetic seeds from coal fly ash
Kochetov et al. Determining the rational parameters for processing spent etching solutions by ferritization using alternating magnetic fields
Jing et al. Efficient removal of NaOl from mineral processing wastewater using Al-electrocoagulation
CN112520934B (en) Method for producing tap water by utilizing magnetic weighting agent coagulation magnetic separation technology
RU2739739C1 (en) Method of producing magnesium compounds
WO2004002901A1 (en) Method for the removal of contaminant metal ions from waste water
US2232296A (en) Process for treating liquids
RU2384909C1 (en) Method of preparing magnetic liquid
Qiu et al. Research on magnetic separation for complex nickel deep removal and magnetic seed recycling
CN215439787U (en) High-flux rotating disc sewage magnetic separation device
RU2742634C1 (en) Method for producing polymetallic nanopowders
NGALA et al. Investigation of electrocoagulation on the removal of nickel in waste water from an electroplating bath using aluminium and iron electrodes
CN105384286A (en) Treatment method for cyclic recovery and utilization of industrial wastewater
JP2001259657A (en) Treatment method or water containing phosphorus, heavy metals or the like