RU2669671C1 - Способ очистки магния от примесей - Google Patents
Способ очистки магния от примесей Download PDFInfo
- Publication number
- RU2669671C1 RU2669671C1 RU2017132047A RU2017132047A RU2669671C1 RU 2669671 C1 RU2669671 C1 RU 2669671C1 RU 2017132047 A RU2017132047 A RU 2017132047A RU 2017132047 A RU2017132047 A RU 2017132047A RU 2669671 C1 RU2669671 C1 RU 2669671C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- magnesium
- sublimation
- heating
- castings
- temperature
- Prior art date
Links
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N Magnesium Chemical compound [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 107
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 title claims abstract description 107
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 106
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 36
- 239000012535 impurity Substances 0.000 title claims abstract description 16
- 238000000746 purification Methods 0.000 title abstract description 6
- 238000000859 sublimation Methods 0.000 claims abstract description 41
- 230000008022 sublimation Effects 0.000 claims abstract description 41
- 238000005266 casting Methods 0.000 claims abstract description 28
- 230000004907 flux Effects 0.000 claims abstract description 18
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 16
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 14
- 239000010936 titanium Substances 0.000 claims abstract description 14
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 13
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 13
- CPELXLSAUQHCOX-UHFFFAOYSA-M Bromide Chemical compound [Br-] CPELXLSAUQHCOX-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 10
- 238000005086 pumping Methods 0.000 claims abstract description 10
- 238000007670 refining Methods 0.000 claims abstract description 10
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 9
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 claims abstract description 7
- 238000011068 loading method Methods 0.000 claims abstract description 5
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims abstract description 4
- 238000007789 sealing Methods 0.000 claims abstract description 4
- 238000009833 condensation Methods 0.000 claims description 6
- 230000005494 condensation Effects 0.000 claims description 6
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims description 2
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 2
- 238000004821 distillation Methods 0.000 abstract description 6
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 4
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 10
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 10
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 9
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 9
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N Chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 description 8
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 description 8
- 238000005868 electrolysis reaction Methods 0.000 description 8
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 6
- TWRXJAOTZQYOKJ-UHFFFAOYSA-L Magnesium chloride Chemical compound [Mg+2].[Cl-].[Cl-] TWRXJAOTZQYOKJ-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 6
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000000155 melt Substances 0.000 description 6
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 6
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 6
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N Potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- PWHULOQIROXLJO-UHFFFAOYSA-N Manganese Chemical compound [Mn] PWHULOQIROXLJO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N Zinc Chemical compound [Zn] HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 4
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 4
- 235000011147 magnesium chloride Nutrition 0.000 description 4
- 229910052748 manganese Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000011572 manganese Substances 0.000 description 4
- 239000011591 potassium Substances 0.000 description 4
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 description 4
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 4
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 4
- 238000002061 vacuum sublimation Methods 0.000 description 4
- 229910052725 zinc Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000011701 zinc Substances 0.000 description 4
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-M Fluoride anion Chemical compound [F-] KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 3
- PALNZFJYSCMLBK-UHFFFAOYSA-K magnesium;potassium;trichloride;hexahydrate Chemical compound O.O.O.O.O.O.[Mg+2].[Cl-].[Cl-].[Cl-].[K+] PALNZFJYSCMLBK-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 3
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000000047 product Substances 0.000 description 3
- WCUXLLCKKVVCTQ-UHFFFAOYSA-M Potassium chloride Chemical class [Cl-].[K+] WCUXLLCKKVVCTQ-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910052784 alkaline earth metal Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 2
- 244000309464 bull Species 0.000 description 2
- 239000003990 capacitor Substances 0.000 description 2
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 2
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 2
- 150000002680 magnesium Chemical class 0.000 description 2
- 229910001629 magnesium chloride Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- 238000005272 metallurgy Methods 0.000 description 2
- 235000011164 potassium chloride Nutrition 0.000 description 2
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 2
- 239000010959 steel Substances 0.000 description 2
- 238000011179 visual inspection Methods 0.000 description 2
- 229910000881 Cu alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 241000566137 Sagittarius Species 0.000 description 1
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical class [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- OWXLRKWPEIAGAT-UHFFFAOYSA-N [Mg].[Cu] Chemical compound [Mg].[Cu] OWXLRKWPEIAGAT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 1
- 150000001342 alkaline earth metals Chemical class 0.000 description 1
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 1
- RPYFZMPJOHSVLD-UHFFFAOYSA-N copper vanadium Chemical compound [V][V][Cu] RPYFZMPJOHSVLD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910001610 cryolite Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 230000018044 dehydration Effects 0.000 description 1
- 238000006297 dehydration reaction Methods 0.000 description 1
- 238000006253 efflorescence Methods 0.000 description 1
- 239000003792 electrolyte Substances 0.000 description 1
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 1
- 150000004673 fluoride salts Chemical class 0.000 description 1
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 1
- 229910001385 heavy metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910000765 intermetallic Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000395 magnesium oxide Substances 0.000 description 1
- CPLXHLVBOLITMK-UHFFFAOYSA-N magnesium oxide Inorganic materials [Mg]=O CPLXHLVBOLITMK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- AXZKOIWUVFPNLO-UHFFFAOYSA-N magnesium;oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[Mg+2] AXZKOIWUVFPNLO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 238000009856 non-ferrous metallurgy Methods 0.000 description 1
- 239000001103 potassium chloride Substances 0.000 description 1
- 206010037844 rash Diseases 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 239000002893 slag Substances 0.000 description 1
- 239000010802 sludge Substances 0.000 description 1
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 1
- XJDNKRIXUMDJCW-UHFFFAOYSA-J titanium tetrachloride Chemical compound Cl[Ti](Cl)(Cl)Cl XJDNKRIXUMDJCW-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 1
- 230000009466 transformation Effects 0.000 description 1
- 238000000844 transformation Methods 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B26/00—Obtaining alkali, alkaline earth metals or magnesium
- C22B26/20—Obtaining alkaline earth metals or magnesium
- C22B26/22—Obtaining magnesium
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B9/00—General processes of refining or remelting of metals; Apparatus for electroslag or arc remelting of metals
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Environmental & Geological Engineering (AREA)
- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geology (AREA)
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Abstract
Изобретение относится к очистке магния от примесей. Способ включает рафинирование магния в подогретом тигле, установленном в электропечи, с получением предварительно очищенного расплавленного магния, заливку очищенного расплавленного магния в литейные формы, выдержку полученных отливок магния, извлечение их из литейных форм, загрузку отливок магния в аппарат для возгонки, их нагрев, возгонку паров магния и их конденсацию в реторте-конденсаторе, охлаждение аппарата для возгонки, извлечение конденсатного магния из реторты-конденсатора. Рафинирование магния ведут смесью, состоящей из титанового плава и флюса бромидного при соотношении титановый плав : флюс бромидный = (2-1):1. Перед загрузкой в аппарат для возгонки отливки магния измельчают до крупности кусков 50-100 мм. Возгонку ведут путем герметизации аппарата для возгонки и его вакуумирования без нагрева до остаточного давления 0,027 кПа, при этом после нагрева до температуры 800°С проводят высокотемпературную выдержку в течение 3-5 часов при постоянной откачке аппарата для возгонки, а по окончании высокотемпературной выдержки прекращают нагрев и откачку аппарата для возгонки, а затем осуществляют подачу в него аргона. Обеспечивается повышение степени очистки магния от примесей. 4 з.п. ф-лы, 1 пр.
Description
Изобретение относится к области цветной металлургии, в частности к процессам очистки магния от примесей, к получению магния высокой чистоты.
Известен электролитический способ получения металлического магния (кн. Производство магния электролизом. Лебедев О.А. - М.: Металлургия, 1988, стр. 29-33). Для электролиза применяют безводный хлористый магний, либо карналлит, который получают после окончательного обезвоживания в виде расплава или в твердом виде. Расплав заливают в ванну, а твердый карналлит загружают в электролизер. В результате электролиза получают магний, хлор и отработанный электролит. Хлор используют для получения различных хлорпродуктов. Часто производство магния сочетается с производством титана, где хлор используют для получения четыреххлористого титана, а магний для восстановления этого соединения до титана по реакции
TiCl4+2Mg=Ti+MgCl2.
Полученный хлористый магний возвращается в магниевый передел для производства магния и хлора.
Недостатком способа является невысокая чистота магния для выпуска титана высших марок.
Известен способ получения магния высокой чистоты (патент РФ №2307180, опубл. 27.09.2007, бюл. №27) методом электролиза смеси хлоридов магния и калия на жидком медно-ванадиевом катоде с получением обогащенного по магнию магний-медного сплава, из которого вакуумной
дистилляцией получают магний высокой чистоты, а оставшийся после отгонки обедненный по магнию сплав возвращают на электролиз.
Недостатком данного способа является сложное аппаратурное оформление процесса электролиза, большие энергозатраты, высокая температура процесса электролиза.
Известен способ получения высокочистого магния (патент РФ №2618018, опубл. 02.05.2017, бюл. 13) путем дистилляции при уменьшенном давлении. Согласно способу исходный материал в форме магнийсодержащего расплава металла находится в контакте с верхней зоной сосуда конденсации в верхней зоне реторты. Верхнюю зону реторты доводят до температуры выше точки кипения магния в пределах двух линий уровня, а затем удерживают постоянной таким образом, что пар поднимается от кипящего магнийсодержащего металлического расплава и заполняет внутренний объем верхней зоны реторты. Пар, просочившийся в верхнюю зону сосуда конденсации, конденсируют под нижней линией уровня и собирают в виде высокочистого расплава в нижней зоне сосуда конденсации. Для предотвращения попадания загрязненного расплава, который падает из зоны над верхней линией уровня, к отверстию сосуда конденсации производят защиту крышкой, которая перемещает загрязненный магний обратно в расплав.
Недостатком данного способа является низкое качество магния, так как при дистилляции вероятнее перенос примесей из испарителя в конденсатор. Кроме того, недостатком данного способа является то, что дистилляция магния возможна при температуре его кипения. Для этого нужны печи из стойких против магния материалов. Особенно важно, чтобы в жидком магнии не растворялись примеси из стенок конденсатора. Кроме того, недостатком является сложное аппаратурно-технологическое оформление способа, что значительно усложняет технологию обслуживания.
Известен способ получения магния высокой чистоты (кн. Электролитическое получение магния. Щеголев В.И., Лебедев О.А. - М.: Издательский дом "Руда и металлы", 2002, стр. 325-327). Способ включает вакуумную возгону магния в стальной реторте с внешним обогревом при остаточном давлении 1,33-13,3 Па и температурах в зоне возгонки 685, 660, 575°C, температура в конденсаторе 300-380°C.
Недостатком данного способа получения магния высокой чистоты является низкое качество магния, так как наиболее чистой является средняя часть кристаллов магния в конденсаторе; верхние зоны конденсата загрязнены щелочными и щелочноземельными металлами и цинком, а также солями; нижние слои содержат примеси тяжелых металлов вследствие их механического захвата и уноса парами магния. Готовой продукцией является средняя часть конденсата, верхние и нижние зоны подвергаются повторной возгонке. Выход конденсата от загрузки не превышает 70-80%. Высокая себестоимость возогнанного магния.
Известен способ получения магния высокой чистоты (кн. Металлургия магния. Стрелец Х.Л., Тайц А.Ю., Гуляницкий Б.С. - М.: Госиздат, 1960, стр. 452-467) по количеству общих признаков принятый за ближайший аналог-прототип. В способе магний - сырец заливают в предварительно нагретый тигель электрической тигельной печи, присыпают флюсом, основным компонентом которого является хлористый магний, с добавлением хлористых солей калия или натрия, для повышения вязкости к флюсу добавляют фтористые соли и окись магния (марки и химсостав флюсов приведены там же с. 452-455) и нагревают до температуры 700-720°C. При этой температуре проводят процесс рафинирования магния, для чего в тигель с металлом засыпают молотым флюсом и расплав интенсивно перемешивают. После рафинирования металл перегревают до 740-750°C. Затем для более полного отделения металла от флюса и шлама расплав отстаивают. Во время отстаивания металл охлаждается до 690-710°C, то есть до температуры разливки. Выбирают расплавленный металлический магний и направляют на процесс литья. После литья металлический магний в виде чушек направляют на процесс вакуумной возгонки.
Недостатком данного способа получения магния высокой чистоты является низкое качество магния, так как использование в процессе рафинирования хлористых, фтористых флюсов, флюсов содержащих алюминий, криолит приводит к резкому загрязнению магния натрием, а так же алюминием, что связано с реакцией разложения фторсолей алюминия с выделением натрия и алюминия. Кроме того, при возгонке калий и натрий хотя и должны конденсироваться на более холодных частях конденсатора, однако на практике значительная их часть (20-40%) конденсируется совместно с магнием, что загрязняет его. Алюминий, вносимый с флюсами, образует также с магнием интерметаллиды типа MgxAly, которые при возгонке частично переходят в конденсат. При обнаружении загрязнения магния примесями производится его повторная переработка, что усложняет и удорожает процесс получения высокочистого магния.
Технический результат направлен на устранение недостатков прототипа и позволяет улучшить качество магния за счет повышения степени очистки магния от примесей, упростить и удешевить процесс производства.
Технический результат достигается тем, что в способе очистки магния от примесей включающем рафинирование магния в подогретом тигле, установленном в электропечи, с получением предварительно очищенного расплавленного магния, заливку очищенного расплавленного магния в литейные формы, выдержку полученных отливок магния, извлечение их из литейных форм, загрузку отливок магния в аппарат для возгонки, их нагрев, возгонку паров магния и их конденсацию в реторте-конденсаторе, охлаждение аппарата для возгонки, извлечение конденсатного магния из реторты-конденсатора, новым является то, что рафинирование магния ведут смесью, состоящей из титанового плава и флюса бромидного при соотношении титановый плав : флюс бромидный = (2-1):1, перед загрузкой в аппарат для возгонки отливки магния измельчают до крупности кусков 50-100 мм, а возгонку ведут путем герметизации аппарата для возгонки и его вакуумирования без нагрева до остаточного давления 0,027 кПа, при этом после нагрева до температуры 800°С проводят высокотемпературную выдержку в течение 3-5 часов при постоянной откачке аппарата для возгонки, а по окончании высокотемпературной выдержки прекращают нагрев и откачку аппарата для возгонки, а затем осуществляют подачу в него аргона.
Кроме того, предварительно очищенный расплавленный магний выдерживают в литейных формах в течение 15-30 минут.
Кроме того, отливки магния измельчают распилом или разломом.
Кроме того, высокотемпературную выдержку ведут до остаточного давления 0,067 кПа.
Кроме того, аргон подают в аппарат для возгонки с обеспечением избыточного давления 24,5 кПа.
Рафинирование магния смесью, состоящей из титанового плава и флюса бромидного при соотношении титановый плав : флюс бромидный = (2-1):1, позволяет эффективно очистить магний от примесей, в частности от железа, кремния, меди, алюминия, марганца. Это способствует повышению качества магния, и снижению потерь магния при рафинировании.
Измельчение отливок магния до крупности кусков 50-100 мм перед загрузкой в аппарат для возгонки позволяет повысить качество конечного продукта, в частности магния высокой чистоты, за счет отбраковки некачественного сырья - обнаружения в загружаемых кусках магния следов солей (хлористых, фтористых и др.).
В результате проведения процесса вакуумной возгонки путем герметизации аппарата для возгонки и его вакуумирования без нагрева до остаточного давления 0,027 кПа, после нагрев до температуры 800°С и проведение высокотемпературной выдержки в течение 3-5 часов при постоянной откачке аппарата для возгонки, а по окончании высокотемпературной выдержки прекращение нагрева и откачки аппарата для возгонки, а затем подачи в него аргона, магний конденсируется в крупные тесно сросшиеся между собой кристаллы (друзы) высокой чистоты. Так в результате вакуумной возгонки магния, был получен магний высокой чистоты с содержанием примесей не более, ppm: железо - 2; кремний - 10; никель - 5; медь - 4; алюминий - 10; марганец - 2; цинк - 3; хлор 1; калий - 4; натрий - 4, что соответствует чистоте магния - 99,99%.
Проведенный заявителем анализ уровня техники, включающий поиск по патентным и научно-техническим источникам информации, и выявление источников, содержащих сведения об аналогах заявленного изобретения, позволил установить, что заявитель не обнаружил источник, характеризующийся признаками, тождественным (идентичными) всем существенным признакам изобретения. Определение из перечня выявленных аналогов прототипа, как наиболее близкого по совокупности признаков аналога, позволило установить совокупность существенных по отношению к усматриваемому заявителем техническому результату отличительных признаков, изложенных в пунктах формулы изобретения способа очистки магния от примесей. Следовательно, заявленное изобретение соответствует условию "новизна".
Для проверки соответствия заявленного изобретения условию "изобретательский уровень" заявитель провел дополнительный поиск известных решений, чтобы выявить признаки, совпадающие с отличительными от прототипа признаками заявленного способа. В результате поиска не было обнаружено новых источников и заявленные объекты не вытекают явным образом для специалиста, поскольку из уровня техники, определенного заявителем, не выявлено влияние предусматриваемых существенными признаками заявленного изобретения преобразований для достижения технического результата. Следовательно, заявленное изобретение соответствует условию "изобретательский уровень".
Пример осуществления способа.
На дно прогретого тигля, установленного в шахту печи сопротивления, с внутренним диаметром 1,0 м, высотой 1,88 м, выполненным из материала сталь 20К, заливают вакуум-ковшом магний-сырец (ТУ 1714-004-05785388), который является продуктом электролиза безводного карналлита и хлоридов магния, в количестве 2500 кг и нагревают до температуры 700°С. Затем в тигель устанавливают прогретую пропеллерную вертикальную мешалку (перед применением мешалку прогревают до красна в солевой ванне). После включения мешалки в металл загружают небольшими порциями предварительно подготовленную навеску смеси, состоящую из плава титанового (ТУ 2152-474-05785388) и флюса бромидного (ТУ 1714-49705785388) в количестве 42,5 кг. Навеску смеси, состоящей их плава титанового и флюса бромидного предварительно готовят в коробе при соотношении, равном 1,4:1. После расплав перемешивают 20 минут. По окончании перемешивания мешалку удаляют из тигля. Затем тигель с нагретым расплавом вынимают из печи для отстоя и охлаждения до температуры разливки. Время отстаивания 20 минут. От полученного расплава отбирают пробы металла на полный химический анализ. Химический состав магния (до возгонки), % масс.: магний - 99,95; железо - 0,003; кремний - 0,004; никель - 0,0010; медь - 0,0030; алюминий - 0,010; марганец - 0,010; цинк - 0,010; хлор - 0,005; калий - 0,004; натрий - 0,004. Предварительно очищенный расплавленный магний направляют на процесс литья. Тигель, с предварительно очищенным расплавленным магнием, устанавливают в шахту подъемно-поворотного устройства литейного конвейера, и производят заливку в литейные формы. Предварительно очищенный расплавленный магний выдерживают в литейных формах в течение 20 минут. Охлажденные отливки до температуры окружающей среды извлекают из литейных форм, осуществляют визуальный контроль, в процессе которого удаляют несоответствия (высолы с поверхности отливок). Отливки предварительного очищенного магния измельчают на куски размером 50-100 мм путем разлома на прессе для излома типа П6332Б или распиловкой. После производят визуальный контроль и отбраковку некачественных кусков магния со следами солей (хлористых, фтористых и др.). Металлический магний в изломах не содержит шлаковых включений. Из выбранных кусков магния формируют навеску весом 40 кг, которую размещают в реторте с водоохлаждаемым фланцем. Реторту устанавливают в электропечь сопротивления, на фланец реторты устанавливают разборную обечайку, прокладку из вакуум-резины, реторту-конденсатор и соединяют аппарат для возгонки при помощи болтов. Производят обвязку аппарата для возгонки. Его соединяют с вакуумной линией, подают воду в водоохлаждаемые фланцы реторты и во внутреннюю рубашку охлаждаемой реторты-конденсатора. Прижимают термопару к стене аппарата для возгонки. Производят откачку аппарата для возгонки вакуумным насосом типа ВН-6Г. Измерение остаточного давления в аппарате для возгонки проводят прибором ВТ-2А. При достижении остаточного давления в аппарате для возгонки 0,27 кПа электропечь включают. Процесс проводят при заданном температурном режиме и постоянной откачке аппарата для возгонки вакуумным насосом. Уставки температуры устанавливают на 800°С. Откачку не прекращают до окончания процесса. При достижении температуры 800°С делают высокотемпературную выдержку 4 часа. Во время высокотемпературной выдержки при достижении остаточного давления 0,067 кПа подключают бустерный насос типа НИБМ-2,5. По окончании высокотемпературной выдержки печь отключают, и откачку прекращают, затем в аппарат для возгонки задают аргон, с обеспечением избыточного давления 24,5 кПа. Аппарат для возгонки охлаждают в печи до температуры не более 30°С. После этого аппарат для возгонки демонтируют, извлекают из него обечайку, разбирают и извлекают конденсатный магний из реторты-конденсатора.
Таким образом, предложенный способ направлен на повышение степени очистки магния от примесей и позволяет получить магний высокой чистоты с содержанием примесей не более, ppm: железо - 2; кремний - 10; никель - 5; медь - 4; алюминий - 10; марганец - 2; цинк - 3; хлор - 1; калий - 4; натрий - 4, что соответствует чистоте магния - 99,99%.
Claims (5)
1. Способ очистки магния от примесей, включающий рафинирование магния в подогретом тигле, установленном в электропечи, с получением предварительно очищенного расплавленного магния, заливку очищенного расплавленного магния в литейные формы, выдержку полученных отливок магния, извлечение их из литейных форм, загрузку отливок магния в аппарат для возгонки, их нагрев, возгонку паров магния и их конденсацию в реторте-конденсаторе, охлаждение аппарата для возгонки, извлечение конденсатного магния из реторты-конденсатора, отличающийся тем, что рафинирование магния ведут смесью, состоящей из титанового плава и флюса бромидного при соотношении титановый плав : флюс бромидный = (2-1):1, перед загрузкой в аппарат для возгонки отливки магния измельчают до крупности кусков 50-100 мм, а возгонку ведут путем герметизации аппарата для возгонки и его вакуумирования без нагрева до остаточного давления 0,027 кПа, при этом после нагрева до температуры 800°С проводят высокотемпературную выдержку в течение 3-5 часов при постоянной откачке аппарата для возгонки, а по окончании высокотемпературной выдержки прекращают нагрев и откачку аппарата для возгонки, а затем осуществляют подачу в него аргона.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что предварительно очищенный расплавленный магний выдерживают в литейных формах в течение 15-30 минут.
3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что отливки магния измельчают распилом или разломом.
4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что высокотемпературную выдержку ведут до остаточного давления 0,067 кПа.
5. Способ по п. 1, отличающийся тем, что аргон подают в аппарат для возгонки с обеспечением избыточного давления 24,5 кПа.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2017132047A RU2669671C1 (ru) | 2017-09-12 | 2017-09-12 | Способ очистки магния от примесей |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2017132047A RU2669671C1 (ru) | 2017-09-12 | 2017-09-12 | Способ очистки магния от примесей |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2669671C1 true RU2669671C1 (ru) | 2018-10-12 |
Family
ID=63862525
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2017132047A RU2669671C1 (ru) | 2017-09-12 | 2017-09-12 | Способ очистки магния от примесей |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2669671C1 (ru) |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU356305A1 (ru) * | И. П. ткин, С. В. Мушков, В. А. Кечин, А. А. Щелконог , И. К. Хомич | |||
| US4417920A (en) * | 1981-11-25 | 1983-11-29 | Societe Francaise D'electrometallurgie Sofrem | Process for eliminating metallic impurities from magnesium by injecting a halogenated derivative or boron |
| JP2001032026A (ja) * | 1999-07-21 | 2001-02-06 | Toyota Central Res & Dev Lab Inc | マグネシウムまたはマグネシウム合金中の不純物除去方法 |
| RU2310000C1 (ru) * | 2006-03-10 | 2007-11-10 | Открытое акционерное общество "Чепецкий механический завод" (ОАО ЧМЗ) | Способ и устройство для рафинирования магния |
| RU2015108968A (ru) * | 2012-08-14 | 2016-10-10 | ЭйТиАй ПРОПЕРТИЗ, ИНК. | Способы снижения содержания примесей в магнии, очищенный магний и получение металлического циркония |
-
2017
- 2017-09-12 RU RU2017132047A patent/RU2669671C1/ru active
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU356305A1 (ru) * | И. П. ткин, С. В. Мушков, В. А. Кечин, А. А. Щелконог , И. К. Хомич | |||
| US4417920A (en) * | 1981-11-25 | 1983-11-29 | Societe Francaise D'electrometallurgie Sofrem | Process for eliminating metallic impurities from magnesium by injecting a halogenated derivative or boron |
| JP2001032026A (ja) * | 1999-07-21 | 2001-02-06 | Toyota Central Res & Dev Lab Inc | マグネシウムまたはマグネシウム合金中の不純物除去方法 |
| RU2310000C1 (ru) * | 2006-03-10 | 2007-11-10 | Открытое акционерное общество "Чепецкий механический завод" (ОАО ЧМЗ) | Способ и устройство для рафинирования магния |
| RU2015108968A (ru) * | 2012-08-14 | 2016-10-10 | ЭйТиАй ПРОПЕРТИЗ, ИНК. | Способы снижения содержания примесей в магнии, очищенный магний и получение металлического циркония |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| СТРЕЛЕЦ Х.Л. и др. Металлургия магния, М., Госиздат, 1960, с.452-467. * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US9567227B2 (en) | Process for producing silicon, silicon, and panel for solar cells | |
| Kroll et al. | Ductile zirconium from zircon sand | |
| RU2669671C1 (ru) | Способ очистки магния от примесей | |
| RU2361941C2 (ru) | Способ получения лигатуры алюминий-скандий, флюс для получения лигатуры и устройство для осуществления способа | |
| CN104032134B (zh) | 一种回收粗镁精炼渣中镁和精炼剂的方法 | |
| RU2748846C1 (ru) | Способ получения металлического скандия высокой чистоты | |
| US4378242A (en) | Vacuum purification of liquid metal | |
| Bykov et al. | Complex processing of primary aluminum to remove impurities of non-ferrous metals | |
| US2165742A (en) | Process for separating magnesium and like metals which sublime from their ores and compounds | |
| Kemper et al. | EAF carbothermic co-reduction of alumina and silica for the direct production of Al-Si master alloy | |
| RU2157422C1 (ru) | Способ получения магниевого сплава высокой чистоты | |
| RU2491359C1 (ru) | Способ переработки солевых алюмосодержащих шлаков с получением покровных флюсов и алюминиевых сплавов-раскислителей | |
| RU2449032C1 (ru) | Способ переработки солевых алюмосодержащих шлаков с получением покровных флюсов и алюминиевых сплавов-раскислителей | |
| GB485021A (en) | Improvements in or relating to the production of tantalum and/or niobium carbides | |
| WO2012064220A1 (ru) | Способ получения алюминия металлотермическим восстановлением трихлорида магнием и устройство для его осуществления | |
| RU2024637C1 (ru) | Способ переработки отходов алюминиевых сплавов | |
| NO120449B (ru) | ||
| RU2094515C1 (ru) | Способ получения силуминов | |
| RU2754214C1 (ru) | Способ переработки магнийсодержащих отходов титано-магниевого производства | |
| RU2635211C1 (ru) | Способ получения легированного губчатого титана | |
| RU2348717C1 (ru) | Способ получения тантала | |
| RU2218452C2 (ru) | Способ получения магния из синтетического карналлита | |
| CN115717199B (zh) | 一种金属锂的精炼方法 | |
| RU2367602C1 (ru) | Способ получения синтетического карналлита для процесса электролитического получения магния и хлора | |
| SU908884A1 (ru) | Способ рафинировани алюминиевых сплавов |