RU2635211C1 - Способ получения легированного губчатого титана - Google Patents
Способ получения легированного губчатого титана Download PDFInfo
- Publication number
- RU2635211C1 RU2635211C1 RU2016132113A RU2016132113A RU2635211C1 RU 2635211 C1 RU2635211 C1 RU 2635211C1 RU 2016132113 A RU2016132113 A RU 2016132113A RU 2016132113 A RU2016132113 A RU 2016132113A RU 2635211 C1 RU2635211 C1 RU 2635211C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- purified
- tetrachloride
- mixture
- vanadium
- titanium
- Prior art date
Links
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 35
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 35
- 239000010936 titanium Substances 0.000 title claims abstract description 34
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 33
- 239000000956 alloy Substances 0.000 title 1
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 title 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 54
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 44
- 229910021552 Vanadium(IV) chloride Inorganic materials 0.000 claims abstract description 30
- VZGDMQKNWNREIO-UHFFFAOYSA-N tetrachloromethane Chemical compound ClC(Cl)(Cl)Cl VZGDMQKNWNREIO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 30
- JTJFQBNJBPPZRI-UHFFFAOYSA-J vanadium tetrachloride Chemical compound Cl[V](Cl)(Cl)Cl JTJFQBNJBPPZRI-UHFFFAOYSA-J 0.000 claims abstract description 30
- XJDNKRIXUMDJCW-UHFFFAOYSA-J titanium tetrachloride Chemical compound Cl[Ti](Cl)(Cl)Cl XJDNKRIXUMDJCW-UHFFFAOYSA-J 0.000 claims abstract description 25
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 claims abstract description 22
- JBIQAPKSNFTACH-UHFFFAOYSA-K vanadium oxytrichloride Chemical compound Cl[V](Cl)(Cl)=O JBIQAPKSNFTACH-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims abstract description 17
- TWRXJAOTZQYOKJ-UHFFFAOYSA-L Magnesium chloride Chemical compound [Mg+2].[Cl-].[Cl-] TWRXJAOTZQYOKJ-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims abstract description 16
- 238000011084 recovery Methods 0.000 claims abstract description 16
- 229910001629 magnesium chloride Inorganic materials 0.000 claims abstract description 8
- 238000005660 chlorination reaction Methods 0.000 claims description 15
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N Magnesium Chemical compound [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 claims description 11
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 claims description 11
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 229910052720 vanadium Inorganic materials 0.000 claims description 7
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 claims description 6
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims description 6
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims description 6
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims description 6
- LEONUFNNVUYDNQ-UHFFFAOYSA-N vanadium atom Chemical compound [V] LEONUFNNVUYDNQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 230000005484 gravity Effects 0.000 claims description 3
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims description 3
- 238000005086 pumping Methods 0.000 claims description 2
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 2
- 230000000737 periodic effect Effects 0.000 claims 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 abstract description 5
- 239000002184 metal Substances 0.000 abstract description 5
- 238000005275 alloying Methods 0.000 abstract description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 10
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 description 5
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229910001069 Ti alloy Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 4
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 4
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 4
- 238000011946 reduction process Methods 0.000 description 4
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 4
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N Chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 239000003638 chemical reducing agent Substances 0.000 description 3
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 3
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 239000012300 argon atmosphere Substances 0.000 description 2
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 2
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 2
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 2
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 2
- WWMZZQPHNWYIND-UHFFFAOYSA-F tetrachlorotitanium tetrachlorovanadium Chemical compound Cl[Ti](Cl)(Cl)(Cl)[V](Cl)(Cl)(Cl)Cl WWMZZQPHNWYIND-UHFFFAOYSA-F 0.000 description 2
- GFNGCDBZVSLSFT-UHFFFAOYSA-N titanium vanadium Chemical compound [Ti].[V] GFNGCDBZVSLSFT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 2
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 239000000920 calcium hydroxide Substances 0.000 description 1
- 235000011116 calcium hydroxide Nutrition 0.000 description 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 1
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 1
- OJJLEPPNZOMRPF-UHFFFAOYSA-J dimagnesium;tetrachloride Chemical compound Cl[Mg]Cl.Cl[Mg]Cl OJJLEPPNZOMRPF-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 1
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 1
- 238000000895 extractive distillation Methods 0.000 description 1
- 238000009851 ferrous metallurgy Methods 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 239000000155 melt Substances 0.000 description 1
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 1
- 210000003625 skull Anatomy 0.000 description 1
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 description 1
- 235000011121 sodium hydroxide Nutrition 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 239000002594 sorbent Substances 0.000 description 1
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 1
- 231100000331 toxic Toxicity 0.000 description 1
- 230000002588 toxic effect Effects 0.000 description 1
- 150000003682 vanadium compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000002912 waste gas Substances 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B34/00—Obtaining refractory metals
- C22B34/10—Obtaining titanium, zirconium or hafnium
- C22B34/12—Obtaining titanium or titanium compounds from ores or scrap by metallurgical processing; preparation of titanium compounds from other titanium compounds see C01G23/00 - C01G23/08
Landscapes
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Abstract
Изобретение относится к cпособу получения легированного губчатого титана, содержащего ванадий. Способ включает приготовление смеси очищенного тетрахлорида титана и очищенного тетрахлорида ванадия. Очищенный тетрахлорид ванадия получают хлорированием очищенного окситрихлорида ванадия четыреххлористым углеродом. Соотношение смеси очищенного тетрахлорида титана и очищенного тетрахлорида ванадия поддерживают в пределах 1:(0,7-1,0). При этом смесь подают на восстановление сначала в течение одного часа при скорости подачи смеси не более 100 кг/час и затем при скорости подачи не более 150 кг/час. В процессе подачи смеси поддерживают постоянную температуру и постоянное избыточное давление аргона. При восстановлении периодически сливают хлорид магния. Изобретение позволяет получить легированный губчатый титан однородный по составу, а также с заданным содержанием легирующего металла. 11 з.п. ф-лы.
Description
Изобретение относится к цветной металлургии, а именно к получению легированного губчатого титана магниетермическим восстановлением.
Известен способ получения легированного губчатого титана (ст. Металлотермическое получение легированного титана. - Сандлер Р.А., Захаревич А.А., Голубева О.А. - Ж. Цветные металлы, 1985, №8, стр. 84-90), в котором экспериментально подтверждено, что для получения равномерно легированного губчатого титана оптимальным является процесс металлотермического восстановления при одновременном введении в реактор многокомпонентного хлоридного расплава и восстановителя. Недостатками способа являются то, что использование сложных многокомпонентных расплавов должно выполняться в условиях, исключающих нарушение однородности вводимой смеси в ходе процесса металлотермического восстановления, а это исключает возможность получения легированного губчатого титана заданного состава, высокое содержание примесей в полученном продукте, и невысокая производительность процесса.
Известен способ получения легированного губчатого титана из ванадийсодержащих отходов титанового производства (Ст. Получение титано-ванадиевой губки магниетермическим восстановлением смеси тетрахлорида титана и ванадия. - А.Н. Зеликман, А.И. Чепрасов. - Ж. Цветные металлы, №8, 1983, стр. 4-8), по количеству общих признаков принятый за ближайший аналог-прототип. Способ включает три основных передела: хлорирование окситрихлорида ванадия в смеси с тетрахлоридом титана в солевом расплаве в присутствии углеродистого восстановителя с получением конденсата тетрахлорида ванадия-тетрахлорида титана, ректификационную очистку тетрахлорида ванадия, магниетермическое восстановление. В солевой расплав (состав, % (по массе): 50-80KCL, 5-10 NaCl, 8-10 CaCl2, 4-5 MgCl2 предварительно в течение 1,5 ч пропускали хлор, затем загружали просушенный активированный уголь и продолжали хлорирование еще в течение 0,5 ч (восстановитель добавляли далее каждые 4 часа). Затем, не прекращая подачи хлора, начинали подавать исходную жидкость - очищенный окситрихлорид ванадия и чистый тетрахлорид титана. Полученный в процессе хлорирования продукт, содержащий более 1,6-1,7% V+5, подвергали экстрактивной ректификационной очистке. Очищенные от окиситрихлорида ванадия раствор тетрахлорида ванадия - тетрахлорида титана использовали в качестве исходного сырья для магниетермического получения титан-ванадиевой губки. Процесс проводили при температуре 780-800°C и при коэффициенте использования магния 50%. Процесс восстановления вели без слива хлористого магния. Полученный в процессе восстановления легированный губчатый титан подвергали вакуумной сепарации при температуре 960°C. Структура полученной легированного губчатого титана от крупнодендритной до мелковолокнистой.
Недостатком способа является низкое качество легированного губчатого титана за счет высокого содержания примесей железа и кислорода в полученном продукте, что не позволяет использовать его для получения сплавов титана специального назначения. Кроме того, при хлорировании в солевом расплаве образуется солевые отходы производства, содержащие токсичные соединения ванадия, вещества 3 класса опасности, что требует создания специальных условий для их захоронения.
Технический результат направлен на устранение недостатков прототипа и позволяет получить легированный губчатый титан однородный по составу, а также с заданным содержанием легирующего металла.
Задачей, на которую направлено изобретение, является получение легированного губчатого титана заданного состава, что позволяет использовать его для получения титановых сплавов специального назначения, и повышение производительности процесса.
Технический результат достигается тем, что в способе получения легированного губчатого титана, включающем приготовление смеси тетрахлорида титана и тетрахлорида ванадия, подачу смеси на процесс восстановления металлическим магнием при избыточном давлении аргона, вакуумтермическую очистку блока легированного губчатого титана от примесей, новым является то, что готовят смесь очищенного тетрахлорида титана и очищенного тетрахлорида ванадия, полученного хлорированием очищенного окситрихлорида ванадия четыреххлористым углеродом, смесь дополнительно перемешивают и подают на процесс восстановления сначала в течение одного часа при скорости подачи смеси не более 100 кг/час и затем при скорости подачи не более 150 кг/час, поддерживая в процессе подачи смеси постоянную температуру и постоянное избыточное давление аргона, в процессе восстановления периодически сливают хлорид магния.
Кроме того, смесь очищенного тетрахлорида титана и очищенного тетрахлорида ванадия готовят при соотношении, равном 1:(0,7-1,0).
Кроме того, приготовление смеси очищенного тетрахлорида титана и очищенного тетрахлорида ванадия проводят в герметичной емкости, при этом последовательно в емкость заливают очищенный тетрахлорид титана, а затем очищенный тетрахлорид ванадия.
Кроме того, смесь очищенного тетрахлорида титана и очищенного тетрахлорида ванадия дополнительно перемешивают путем подачи смеси самотеком из одной герметичной емкости в другую, и затем перекачку смеси обратно.
Кроме того, смесь перекачивают из одной герметичной емкости в другую и обратно не менее 3 раз.
Кроме того, получают очищенный тетрахлорида ванадия хлорированием очищенного окситрихлорида ванадия четыреххлористым углеродом при соотношении, равном 1:(0,4-0,5).
Кроме того, хлорирование очищенного окситрихлорида ванадия четыреххлористым углеродом проводят в герметичной емкости, при этом последовательно в емкость заливают очищенный окситрихлорид ванадия, а затем четыреххлористый углерод.
Кроме того, хлорирование очищенного окситрихлорида ванадия четыреххлористым углеродом проводят при температуре 500-700°C.
Кроме того, хлорирование очищенного окситрихлорида ванадия четыреххлористым углеродом проводят при непрерывном перемешивании.
Кроме того, процесс восстановления проводят при температуре 850-860°C.
Кроме того, процесс восстановления проводят при избыточном давлении аргона 4,9-19,6 кПа.
Кроме того, аргон перед подачей его на процесс восстановления предварительно чистят от примесей азота и кислорода.
Выбранные экспериментальными исследованиями условия и режимы приготовления смеси очищенного тетрахлорида титана и очищенного тетрахлорида ванадия при соотношении, равном 1:(0,7-1,0) и дополнительное перемешивание смеси позволяют создать оптимальные условия процесса и получить легированный губчатый титан с заданным содержанием ванадия, что позволяет использовать его при изготовлении сплавов титана особого назначения.
Подача смеси очищенного тетрахлорида титана и очищенного тетрахлорида ванадия на восстановление сначала в течение одного часа при скорости подачи смеси не более 100 кг/час и затем при скорости подачи не более 150 кг/час, поддерживая в процессе подачи смеси постоянную температуру и постоянное избыточное давление аргона, позволяет получить легированный губчатый титан заданного состава для получения сплава титана специального назначения, а также повысить срок службы оборудования за счет уменьшения коррозии материала патрубка для подачи смеси и аппарата восстановления.
Проведенный заявителем анализ уровня техники, включающий поиск по патентным и научно-техническим источникам информации, и выявление источников, содержащих сведения об аналогах заявленного изобретения, позволил установить, что заявитель не обнаружил источник, характеризующийся признаками, тождественными (идентичными) всем существенным признакам изобретения. Определение из перечня выявленных аналогов прототипа, как наиболее близкого по совокупности признаков аналога, позволил установить совокупность существенных по отношению к усматриваемому заявителем техническому результату отличительных признаков в заявленном способе получения легированного губчатого титана, изложенных в пунктах формулы изобретения. Следовательно, заявленное изобретение соответствует условию "новизна".
Для проверки соответствия заявленного изобретения условию "изобретательский уровень" заявитель провел дополнительный поиск известных решений, чтобы выявить признаки, совпадающие с отличительными от прототипа признаками заявленного способа. В заявленном изобретении имеется новая совокупность признаков, и новые условия осуществления действий. Следовательно, заявленное изобретение соответствует условию "изобретательский уровень".
Промышленную применимость предлагаемого изобретения подтверждает следующий пример осуществления способа получения легированного губчатого титана.
Предварительно готовят очищенный тетрахлорид ванадия хлорированием очищенного окситрихлорида ванадия (ТУ 1761-486-05785388-2015) четыреххлористым углеродом (ГОСТ 20288-74) в герметичном аппарате, состоящем из реторты и крышки. После герметичный аппарат устанавливают в электропечь типа УКР-37Б. Из аппарата откачивают воздух (вакуумируют). После вакуумирования в аппарат задают предварительно очищенный аргон до значения 0,005 кПа. Очистку аргона проводят путем пропускания его через слой губчатого титана при температуре 800°C в герметичном реакторе. Губчатый титан взаимодействует с присутствующим в аргоне кислородом и азотом и происходит очистка аргона. Очищенный аргон соответствует ГОСТ 10157-79. В реторту через патрубок на крышке подают очищенный окситрихлорид ванадия в количестве 2700 кг и четыреххлористый углерод в количестве 1200 кг, поддерживая соотношение, равное 1:0,44. Залитые в аппарат жидкости непрерывно перемешивают механической лопастной мешалкой в атмосфере аргона с одновременным разогревом получаемой смеси до температуры 600°C. В течение всего процесса хлорирования поддерживают заданный температурный режим 500-700°C с помощью системы автоматического регулирования. В аппарате происходит образование очищенного тетрахлорида ванадия:
2VOCl3+CCl4=2VCl4+CO2+Cl2.
Отходящие газы, содержащие VCl4, CO2, Cl2, удаляют из аппарата в кожухотрубный теплообменник, охлаждаемый водой, где при температуре не выше 140°C происходит конденсация паров очищенного тетрахлорида ванадия. Конденсат сливается с теплообменника и накапливается в емкости для сбора и хранения очищенного тетрахлорида ванадия, несконденсированные газы поступают на газоочистную систему, где газы очищают щелочным сорбентом (растворами известкового молока или едкого натра). При прекращении выделения тетрахлорида ванадия, достижении уровня смеси в аппарате ниже лопастей перемешивающего устройства, перемешивающее устройство отключают. Отключают также разогрев печи. В аппарат задают аргон до давления от 0,035 до 0,065 МПа для передавливания не прореагировавшей части смеси по трубе, нижний срез которой опущен на глубину не менее 
высоты реторты. Передавливание жидкости производят в герметичную емкость, где она хранится под аргоном до последующего ее использования.
Готовят смесь очищенного тетрахлорида титана и очищенного тетрахлорида ванадия. Для этого в герметичную емкость, например напорный бак, последовательно заливают очищенный тетрахлорид титана (ТУ 1715-455-03785388-2011) в количестве 3141 кг, а затем через верхний патрубок емкости с помощью воронки заливают очищенный тетрахлорид ванадия в количестве 3000 кг, поддерживая соотношение, равное 1:0,96. Для повышения однородности смесь терахлорид титана и тетрахлорид ванадия дополнительно перемешивают. Для этого смесь самотеком сливают по трубопроводу во вторую герметичную емкость, и затем с помощью герметичного насоса типа ЦНГ-68 смесь подают обратно в первую герметичную емкость. Такое перемешивание проводят 3 раза. Очистку аргона проводят путем пропускания его через слой губчатого титана при температуре 800°C в герметичном реакторе. Губчатый титан активно взаимодействует с присутствующим в аргоне кислородом и азотом и происходит очистка аргона. Очищенный аргон (ГОСТ 10157-79) подают на процесс восстановления магнием смеси очищенного тетрахлоридов титана и очищенного тетрахлорида ванадия. Реторту герметично закрывают крышкой с патрубками для подачи магния и смеси присоединяют сливное устройство, подсоединяют к трубопроводу для подачи аргона и устанавливают в электропечь типа СШО (шахтная печь сопротивления). В реторту заливают магний (ТУ 1714-004-05785388-2012) в количестве 1562 кг, аппарат восстановления разогревают до температуры 850°C, создают избыточное давление 19,6 кПа и начинают подачу смеси очищенного тетрахлорида титана и очищенного тетрахлорида ванадия через патрубок в реторту первоначально в течение часа со скоростью подачи смеси не более 100 кг/час и затем со скоростью подачи не более 150 кг/час. В течение всего времени подачи смеси в аппарат процесс восстановления проводят при поддерживании постоянных режимов без отклонений от заданных значений (при температуре 850°C и избыточном давлении 19,6 кПа). Суммарная реакция складывается из параллельно последовательных реакций:
VCl4+2Mg=V+2MgCl2
TiCl4+2Mg=Ti+2MgCl2
V+T=TiV
Процесс ведут до коэффициента использования магния, равного 55%. В результате восстановления смеси очищенного тетрахлорида титана и очищенного тетрахлорида магнием в аппарате образуется легированный губчатый титан в твердом виде, поры которого заполнены жидким магнием и хлористым магнием. Так как плотность хлористого магния больше плотности магния, то он концентрируется в нижней части аппарата, и его периодически сливают через сливное устройство в короб. Полученный в аппарате восстановления блок легированного губчатого титана подвергают вакуумтермической очистке. Для этого проводят демонтаж реторты из печи, охлаждение и установку на него реторты-конденсатора с охладителем. Собранный аппарат устанавливают в вакуумную электропечь типа СШВ (шахтная вакуумная печь сопротивления), подключают к вакуумным насосам и начинают процесс очистки легированного губчатого титана от магния и хлорида магния. Процесс вакуумтермической очистки основан на способности магния и хлористого магния интенсивно испаряться при высоких температурах в условиях глубокого вакуумметрического давления с последующей конденсацией в охлаждаемой зоне аппарата. Процесс проводят в вакууме при температуре 1020°C. По окончании процесса вакуумтермической очистки блок легированного губчатого титана в реторте охлаждают в атмосфере аргона: сначала в печи, затем в холодильнике. Из реторты после удаления гарниссажа производят извлечение блока легированного губчатого титана с помощью крана. Блок обрабатывают с помощью отбойных молотков и измельчают. В результате получают 1585 кг легированного губчатого титана, при массовом соотношении титан:ванадий, равном 1:1, с содержанием железа - 0,06 мас. %, кремния - 0,02 мас. %, углерода - 0,03 мас. %, хлора - 0,08 мас. %, азота - 0,02 мас. %, кислорода - 0,04 мас. %.
Claims (12)
1. Способ получения легированного губчатого титана, содержащего ванадий, включающий приготовление смеси тетрахлорида титана и тетрахлорида ванадия, подачу смеси на восстановление металлическим магнием при избыточном давлении аргона и вакуумтермическую очистку блока легированного губчатого титана от примесей, отличающийся тем, что смесь готовят из очищенного тетрахлорида титана и очищенного тетрахлорида ванадия, полученного хлорированием очищенного окситрихлорида ванадия четыреххлористым углеродом, смесь перемешивают и подают на восстановление сначала в течение одного часа при скорости подачи смеси не более 100 кг/час и затем при скорости подачи не более 150 кг/час при поддержке в процессе подачи смеси постоянной температуры и постоянного избыточного давления аргона, при этом восстановление ведут при периодическом сливе хлорида магния.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что смесь очищенного тетрахлорида титана и очищенного тетрахлорида ванадия готовят при соотношении, равном 1:(0,7-1,0).
3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что приготовление смеси очищенного тетрахлорида титана и очищенного тетрахлорида ванадия проводят в герметичной емкости, при этом последовательно в емкость заливают очищенный тетрахлорид титана, а затем очищенный тетрахлорид ванадия.
4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что смесь очищенного тетрахлорида титана и очищенного тетрахлорида ванадия дополнительно перемешивают путем подачи смеси самотеком из одной герметичной емкости в другую, и затем перекачку смеси обратно.
5. Способ по п. 4, отличающийся тем, что смесь перекачивают из одной герметичной емкости в другую и обратно не менее 3 раз.
6. Способ по п. 1, отличающийся тем, что очищенный тетрахлорида ванадия получают хлорированием очищенного окситрихлорида ванадия четыреххлористым углеродом при соотношении, равном 1:(0,4-0,5).
7. Способ по п. 1, отличающийся тем, что хлорирование очищенного окситрихлорида ванадия четыреххлористым углеродом проводят в герметичной емкости, при этом последовательно в емкость заливают очищенный окситрихлорид ванадия, а затем четыреххлористый углерод.
8. Способ по п. 1, отличающийся тем, что хлорирование очищенного окситрихлорида ванадия четыреххлористым углеродом проводят при температуре 500-700°C.
9. Способ по п. 1, отличающийся тем, что хлорирование очищенного окситрихлорида ванадия четыреххлористым углеродом проводят при непрерывном перемешивании.
10. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс восстановления проводят при температуре 850-860°C.
11. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс восстановления проводят при избыточном давлении аргона 4,9-19,6 кПа.
12. Способ по п. 1, отличающийся тем, что аргон перед подачей его на восстановление предварительно очищают от примесей азота и кислорода.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2016132113A RU2635211C1 (ru) | 2016-08-03 | 2016-08-03 | Способ получения легированного губчатого титана |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2016132113A RU2635211C1 (ru) | 2016-08-03 | 2016-08-03 | Способ получения легированного губчатого титана |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2635211C1 true RU2635211C1 (ru) | 2017-11-09 |
Family
ID=60263810
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2016132113A RU2635211C1 (ru) | 2016-08-03 | 2016-08-03 | Способ получения легированного губчатого титана |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2635211C1 (ru) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115094249A (zh) * | 2022-07-12 | 2022-09-23 | 朝阳金达钛业股份有限公司 | 一种降低海绵钛封装密度的还原蒸馏加热炉及其使用方法 |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0097135A1 (en) * | 1982-05-31 | 1983-12-28 | Hiroshi Ishizuka | Apparatus and method for producing purified refractory metal from a chloride thereof |
| US4749409A (en) * | 1987-08-31 | 1988-06-07 | Hiroshi Ishizuka | Method of purifying refractory metal |
| SU1696547A1 (ru) * | 1989-12-01 | 1991-12-07 | Соликамский магниевый завод Березниковского титано-магниевого комбината | Способ получени титанового сплава |
| RU2238343C1 (ru) * | 2003-05-28 | 2004-10-20 | Открытое акционерное общество "АВИСМА титано-магниевый комбинат" | Способ получения губчатого титана и устройство для его осуществления |
| UA22777U (en) * | 2006-12-25 | 2007-04-25 | Zaporizhia Titanium And Magnes | Method for spongy titanium alloyed with oxygen production |
| EA201071214A1 (ru) * | 2008-04-21 | 2011-06-30 | Коммонвелт Сайентифик Энд Индастриал Рисерч Организейшн | Способ и устройство для получения сплавов на основе титана-алюминия |
-
2016
- 2016-08-03 RU RU2016132113A patent/RU2635211C1/ru active
Patent Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0097135A1 (en) * | 1982-05-31 | 1983-12-28 | Hiroshi Ishizuka | Apparatus and method for producing purified refractory metal from a chloride thereof |
| US4749409A (en) * | 1987-08-31 | 1988-06-07 | Hiroshi Ishizuka | Method of purifying refractory metal |
| SU1696547A1 (ru) * | 1989-12-01 | 1991-12-07 | Соликамский магниевый завод Березниковского титано-магниевого комбината | Способ получени титанового сплава |
| RU2238343C1 (ru) * | 2003-05-28 | 2004-10-20 | Открытое акционерное общество "АВИСМА титано-магниевый комбинат" | Способ получения губчатого титана и устройство для его осуществления |
| UA22777U (en) * | 2006-12-25 | 2007-04-25 | Zaporizhia Titanium And Magnes | Method for spongy titanium alloyed with oxygen production |
| EA201071214A1 (ru) * | 2008-04-21 | 2011-06-30 | Коммонвелт Сайентифик Энд Индастриал Рисерч Организейшн | Способ и устройство для получения сплавов на основе титана-алюминия |
| US20130319177A1 (en) * | 2008-04-21 | 2013-12-05 | Commonwealth Scientific And Industrial Research Organization | Method and apparatus for forming titanium-aluminium based alloys |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115094249A (zh) * | 2022-07-12 | 2022-09-23 | 朝阳金达钛业股份有限公司 | 一种降低海绵钛封装密度的还原蒸馏加热炉及其使用方法 |
| CN115094249B (zh) * | 2022-07-12 | 2023-08-08 | 朝阳金达钛业股份有限公司 | 一种降低海绵钛封装密度的还原蒸馏加热炉的使用方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US8388727B2 (en) | Continuous and semi-continuous process of manufacturing titanium hydride using titanium chlorides of different valency | |
| KR101148573B1 (ko) | 금속 화합물의 제조를 위한 방법 및 장치 | |
| Kroll et al. | Ductile zirconium from zircon sand | |
| CN103540777A (zh) | 一种连续自动生产镁-稀土中间合金的方法 | |
| US20100064852A1 (en) | Method for purification of metal based alloy and intermetallic powders | |
| WO1999005330A1 (fr) | Metallothermie et tirage en continu, en creusets froids inductifs, de metaux ou d'alliages | |
| RU2635211C1 (ru) | Способ получения легированного губчатого титана | |
| EP1029095A1 (en) | Molten aluminum treatment | |
| CN105525108B (zh) | 一种铝热还原制取镁钙合金的方法 | |
| DE2451840B2 (de) | Verfahren und ofen zur herstellung von reinem magnesiumchlorid | |
| CN104032134B (zh) | 一种回收粗镁精炼渣中镁和精炼剂的方法 | |
| CA1179142A (en) | Vacuum purification of liquid metal | |
| JPH0873906A (ja) | チタン粉末の製造方法 | |
| Fuwa et al. | Producing titanium by reducing TiCl2-MgCl2 mixed salt with magnesium in the molten state | |
| WO2005083135A1 (ja) | Ｃａ還元によるＴｉ又はＴｉ合金の製造方法 | |
| CN117963849B (zh) | 一种7n碲的制备方法 | |
| Kroll et al. | Production of malleable zirconium on a pilot-plant scale | |
| CN115976352B (zh) | 一种利用回收铝制备变形铝合金的方法 | |
| JP3981601B2 (ja) | 金属チタンの精錬方法及びその精錬装置 | |
| JP4309675B2 (ja) | チタン合金の製造方法 | |
| CN102959104A (zh) | 用镁将三氯化铝进行金属热还原生产铝的方法及其实施装置 | |
| WO2006098199A1 (ja) | 高融点金属の分離回収方法 | |
| US3243281A (en) | Extraction of aluminum using mercury containing mercuric halide | |
| JPH0288727A (ja) | 金属チタンの製造方法 | |
| CA1098716A (en) | Chemicothermal production of magnesium |