RU2361941C2 - Способ получения лигатуры алюминий-скандий, флюс для получения лигатуры и устройство для осуществления способа - Google Patents
Способ получения лигатуры алюминий-скандий, флюс для получения лигатуры и устройство для осуществления способа Download PDFInfo
- Publication number
- RU2361941C2 RU2361941C2 RU2007121294/02A RU2007121294A RU2361941C2 RU 2361941 C2 RU2361941 C2 RU 2361941C2 RU 2007121294/02 A RU2007121294/02 A RU 2007121294/02A RU 2007121294 A RU2007121294 A RU 2007121294A RU 2361941 C2 RU2361941 C2 RU 2361941C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- fluoride
- scandium
- aluminum
- potassium
- oxide
- Prior art date
Links
- 230000004907 flux Effects 0.000 title claims abstract description 31
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 26
- -1 aluminium-scandium Chemical compound 0.000 title abstract description 6
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 58
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 56
- 229910052706 scandium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 29
- SIXSYDAISGFNSX-UHFFFAOYSA-N scandium atom Chemical compound [Sc] SIXSYDAISGFNSX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 24
- NROKBHXJSPEDAR-UHFFFAOYSA-M potassium fluoride Chemical compound [F-].[K+] NROKBHXJSPEDAR-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 22
- HYXGAEYDKFCVMU-UHFFFAOYSA-N scandium oxide Chemical compound O=[Sc]O[Sc]=O HYXGAEYDKFCVMU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 20
- KLZUFWVZNOTSEM-UHFFFAOYSA-K Aluminium flouride Chemical class F[Al](F)F KLZUFWVZNOTSEM-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims abstract description 18
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-M Fluoride anion Chemical compound [F-] KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 18
- 239000011698 potassium fluoride Substances 0.000 claims abstract description 16
- 229910001628 calcium chloride Inorganic materials 0.000 claims abstract description 14
- 239000004744 fabric Substances 0.000 claims abstract description 14
- OEKDNFRQVZLFBZ-UHFFFAOYSA-K scandium fluoride Chemical compound F[Sc](F)F OEKDNFRQVZLFBZ-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims abstract description 13
- UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L Calcium chloride Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Ca+2] UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims abstract description 12
- 239000001110 calcium chloride Substances 0.000 claims abstract description 12
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 11
- 235000003270 potassium fluoride Nutrition 0.000 claims abstract description 11
- WUKWITHWXAAZEY-UHFFFAOYSA-L calcium difluoride Chemical compound [F-].[F-].[Ca+2] WUKWITHWXAAZEY-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims abstract description 10
- 229910001634 calcium fluoride Inorganic materials 0.000 claims abstract description 10
- 238000002844 melting Methods 0.000 claims abstract description 10
- 230000008018 melting Effects 0.000 claims abstract description 10
- LUKDNTKUBVKBMZ-UHFFFAOYSA-N aluminum scandium Chemical compound [Al].[Sc] LUKDNTKUBVKBMZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- IRPGOXJVTQTAAN-UHFFFAOYSA-N 2,2,3,3,3-pentafluoropropanal Chemical compound FC(F)(F)C(F)(F)C=O IRPGOXJVTQTAAN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- 229910000542 Sc alloy Inorganic materials 0.000 claims description 14
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 239000000155 melt Substances 0.000 claims description 10
- 229910001507 metal halide Inorganic materials 0.000 claims description 10
- 150000005309 metal halides Chemical class 0.000 claims description 10
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 claims description 9
- 239000010439 graphite Substances 0.000 claims description 9
- FWZMWMSAGOVWEZ-UHFFFAOYSA-N potassium;hydrofluoride Chemical compound F.[K] FWZMWMSAGOVWEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 3
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 abstract description 27
- 239000011734 sodium Substances 0.000 abstract description 27
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 abstract description 26
- 238000001914 filtration Methods 0.000 abstract description 15
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 7
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N Fluorane Chemical compound F KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 5
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 abstract description 4
- 238000000605 extraction Methods 0.000 abstract description 4
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 abstract description 4
- 239000002184 metal Substances 0.000 abstract description 4
- 238000005272 metallurgy Methods 0.000 abstract description 2
- 239000004411 aluminium Substances 0.000 abstract 2
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- 239000011575 calcium Substances 0.000 abstract 1
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 abstract 1
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 abstract 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 34
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 29
- 229910004261 CaF 2 Inorganic materials 0.000 description 16
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 16
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 16
- WCUXLLCKKVVCTQ-UHFFFAOYSA-M Potassium chloride Chemical compound [Cl-].[K+] WCUXLLCKKVVCTQ-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 12
- 229910016569 AlF 3 Inorganic materials 0.000 description 11
- 239000010410 layer Substances 0.000 description 8
- 230000008569 process Effects 0.000 description 8
- 239000001103 potassium chloride Substances 0.000 description 7
- 235000011164 potassium chloride Nutrition 0.000 description 7
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 6
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 6
- PUZPDOWCWNUUKD-UHFFFAOYSA-M sodium fluoride Chemical compound [F-].[Na+] PUZPDOWCWNUUKD-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 6
- 229910000838 Al alloy Inorganic materials 0.000 description 5
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 5
- 239000000463 material Substances 0.000 description 5
- 150000003325 scandium Chemical class 0.000 description 5
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 4
- MTPIZGPBYCHTGQ-UHFFFAOYSA-N 2-[2,2-bis(2-prop-2-enoyloxyethoxymethyl)butoxy]ethyl prop-2-enoate Chemical compound C=CC(=O)OCCOCC(CC)(COCCOC(=O)C=C)COCCOC(=O)C=C MTPIZGPBYCHTGQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N Potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 3
- 230000004927 fusion Effects 0.000 description 3
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 3
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 3
- BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N platinum Chemical compound [Pt] BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000011833 salt mixture Substances 0.000 description 3
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 description 3
- 239000011775 sodium fluoride Substances 0.000 description 3
- 235000013024 sodium fluoride Nutrition 0.000 description 3
- 159000000000 sodium salts Chemical class 0.000 description 3
- XFCMNSHQOZQILR-UHFFFAOYSA-N 2-[2-(2-methylprop-2-enoyloxy)ethoxy]ethyl 2-methylprop-2-enoate Chemical compound CC(=C)C(=O)OCCOCCOC(=O)C(C)=C XFCMNSHQOZQILR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- PZNSFCLAULLKQX-UHFFFAOYSA-N Boron nitride Chemical compound N#B PZNSFCLAULLKQX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910001018 Cast iron Inorganic materials 0.000 description 2
- 102100038578 F-box only protein 11 Human genes 0.000 description 2
- 101001030683 Homo sapiens F-box only protein 11 Proteins 0.000 description 2
- 229910052784 alkaline earth metal Inorganic materials 0.000 description 2
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000005496 eutectics Effects 0.000 description 2
- 239000008187 granular material Substances 0.000 description 2
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 2
- 229910052761 rare earth metal Inorganic materials 0.000 description 2
- 150000002910 rare earth metals Chemical class 0.000 description 2
- 239000007790 solid phase Substances 0.000 description 2
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 2
- 229910000951 Aluminide Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052582 BN Inorganic materials 0.000 description 1
- TUZJVZMGACJDID-UHFFFAOYSA-L F.[K+].[F-].[K+].[F-] Chemical compound F.[K+].[F-].[K+].[F-] TUZJVZMGACJDID-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 229910018096 ScF3 Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 1
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 1
- 150000001342 alkaline earth metals Chemical class 0.000 description 1
- 229910002056 binary alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 159000000007 calcium salts Chemical class 0.000 description 1
- 239000003575 carbonaceous material Substances 0.000 description 1
- 238000005266 casting Methods 0.000 description 1
- 230000008859 change Effects 0.000 description 1
- 230000015271 coagulation Effects 0.000 description 1
- 238000005345 coagulation Methods 0.000 description 1
- 238000004581 coalescence Methods 0.000 description 1
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 1
- 238000005097 cold rolling Methods 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 229910001610 cryolite Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 1
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 230000005518 electrochemistry Effects 0.000 description 1
- 238000005868 electrolysis reaction Methods 0.000 description 1
- 239000003792 electrolyte Substances 0.000 description 1
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 description 1
- 239000011888 foil Substances 0.000 description 1
- 229910000040 hydrogen fluoride Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000005984 hydrogenation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000011835 investigation Methods 0.000 description 1
- 229910001095 light aluminium alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910001338 liquidmetal Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 239000004570 mortar (masonry) Substances 0.000 description 1
- 238000009856 non-ferrous metallurgy Methods 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 1
- 229910052697 platinum Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011591 potassium Substances 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 1
- 238000007670 refining Methods 0.000 description 1
- 150000003326 scandium compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000002356 single layer Substances 0.000 description 1
- 239000002893 slag Substances 0.000 description 1
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 description 1
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000004781 supercooling Methods 0.000 description 1
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 1
- 230000000007 visual effect Effects 0.000 description 1
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Abstract
Изобретение относится к области металлургии цветных металлов и может быть использовано для производства алюминий-скандиевой лигатуры, применяемой для модифицирования алюминиевых сплавов. Способ включает высокотемпературную обменную реакцию фторида или оксида скандия с алюминием в среде расплавленных галогенидов металлов. Расплавляют алюминий и в форме капель, полученных путем его фильтрования, пропускают через расплавленные галогениды металлов путем создания разряжения, полученный расплав выдерживают, затем сливают расплав галогенидов металлов и образовавшийся алюминиево-скандиевый сплав. Используют флюс, содержащий фторид алюминия, фторид или оксид скандия, фторид и хлорид кальция и при необходимости гидрофторид или фторид калия при следующем соотношении компонентов, мас.%: фторид кальция 10-35, фторид алюминия 2-10, фторид скандия 2-20, или оксид скандия 2-8, гидрофторид или фторид калия 0-5, хлорид кальция остальное. Устройство содержит футерованный тигель, нагревательное устройство и дополнительный второй тигель, расположенный над первым и имеющий дырчатое дно, при необходимости покрытое одним или двумя слоями графитированной ткани, при этом оба тигля расположены в герметичной емкости, имеющей в нижней части отверстие, соединенное с форвакуумным насосом, и помещенной в печь сопротивления. Изобретения обеспечивают высокую чистоту конечного продукта по примеси натрия наряду с высоким извлечением в него скандия. 3 н.п. ф-лы, 6 табл., 1 ил.
Description
Изобретение относится к области металлургии цветных металлов и может быть использовано для производства алюминий-скандиевой лигатуры, применяемой для модифицирования алюминиевых сплавов.
Известен способ получения лигатуры алюминий-скандий, включающий высокотемпературную обменную реакцию фторида или оксида скандия с алюминием в среде расплавленных галогенидов металлов, а именно в присутствии фторида скандия, хлорида калия, фторида натрия или оксида скандия, фторида алюминия, фторида натрия и хлорида калия или фторскандиата щелочного или щелочно-земельного элемента и хлорида калия или натрия с использованием покровного флюса, содержащего хлорид калия и хлорид натрия, в температурном интервале 850-1050°С с выдержкой 15-30 минут (патент РФ №2213795, МКИ С22С 1/00, 2003 г.).
Известен флюс для получения лигатуры алюминий-скандий путем высокотемпературной обменной реакции фторида или оксида скандия с алюминием, содержащий в качестве вещества, содержащего фторид скандия, фторскандиат щелочного или щелочно-земельного металла и хлорид калия или натрия (патент РФ №1549091, МКИ С22С 1/2, 1999 г.).
Недостатком известного процесса, а также флюса для осуществления этого процесса, является использование солей натрия, которые в процессе высокотемпературных обменных реакций попадают в получаемый сплав алюминия. Известно из экспериментальных данных (Ложкин Л.Н., Попов А.П. "Исследования катодного процесса при электролизе криолито-глиноземного расплава." Сб. Физическая химия и электрохимия расплавленных солей и шлаков. Изд. Химия, Л., 1968. С.303-311), что в натриевом криолито-глиноземистом электролите при криолитовом отношении (к.о.) 2.80 начинается совместный разряд катионов алюминия и натрия. Выход по току алюминия начинает падать и тем заметнее, чем выше к.о. Примесь натрия ухудшает свойства алюминия и его сплавов, а также увеличивает содержание водорода (табл.1).
Содержание натрия, водорода и значения усилий для холодной прокатки (RF)
| Таблица 1 | ||||
| Содержание натрия, 10-4% | 0 | 5 | 30 | 82 |
| Содержание водорода, 10-4% | 0.20 | 0.40 | 0.52 | 0.48 |
| Значение величины RF, Н/мм2 | 350 | 370 | 485 | 630 |
В результате при обработке давлением алюминия, содержащего повышенные количества натрия, значительно возрастают отходы фольги за счет ее брака. В отечественных технических условиях на алюминий-скандиевые лигатуры ТУ 11-01-01-2001 содержание щелочного компонента не лимитируется в отличии от требований зарубежных фирм. Обычно содержание натрия в лигатуре Al-2%Sc составляет
(3÷7)·10-3%. Это обусловлено в первую очередь использованием натриевых солей при получении лигатуры.
Вторым фактором, обусловливающим загрязнение конечного продукта примесями натрия, является применение в процессе получения алюмоскандиевой лигатуры алюминия марки А85 (99.85% Аl) или алюминия гранулированного марки ЧДА (ТУ 6-09-02-529-92) с содержанием основного вещества 99.9%.
Кроме того, необходимо отметить, что при производстве алюминиевых сплавов авиакосмического назначения к качеству лигатуры предъявляются высокие требования в части однородности химического состава в объеме отливок, высокой чистоты по содержанию неметаллических включений, пористости и отсутствию крупных (грубых) частиц алюминидов.
Известно устройство для получения скандийсодержащей лигатуры, содержащее герметичный реактор, помещенный в шахтную печь (патент РФ №2261924, С22В 5/04, 2005 г.).
Недостатком известного устройства является использование для производства лигатуры алюминия марки А85 (99.85% Аl) или алюминия гранулированного марки ЧДА (ТУ 6-09-02-529-92) с содержанием основного вещества 99.9%. При этом исходный алюминий марки А85 содержит натрия 0.0074±0.0022 мас.% и марки ЧДА содержит 0.0035±0.0008 мас.%) натрия, что ведет к загрязнению натрием конечного продукта.
Таким образом, перед авторами стояла задача разработать способ получения лигатуры алюминий-скандий, обеспечивающий высокую чистоту конечного продукта по натрию наряду с высоким уровнем извлечения скандия в лигатуру.
Поставленная задача решена в способе получения лигатуры алюминий-скандий, включающем расплавление алюминия и флюса с получением расплава галогенидов металлов и осуществление высокотемпературной обменной реакции фторида или оксида скандия с алюминием в среде расплавленных галогенидов металлов, в котором используют флюс, содержащий фторид алюминия, фторид или оксид скандия, фторид и хлорид кальция, и гидрофторид или фторид калия при следующем соотношении компонентов, мас.%:
| фторид кальция | - 10-35; |
| фторид алюминия | - 2-10; |
| фторид скандия | - 2-20; |
| или оксид скандия | -2-8; |
| гидрофторид | |
| или фторид калия | - 0-5; |
| хлорид кальция | - остальное, |
при этом расплавленный алюминий фильтруют с получением капель и пропускают его через расплавленные галогениды металлов путем создания разрежения, полученный расплав выдерживают, затем сливают расплав галогенидов металлов и образовавшийся алюминиево-скандиевый сплав.
Поставленная задача также решена путем использования флюса для получения лигатуры алюминий-скандий, содержащего фторид или оксид скандия и фторид алюминия, который дополнительно содержит фторид и хлорид кальция и гидрофторид или фторид калия при следующем соотношении компонентов, мас.%:
| фторид кальция | -10-35; |
| фторид алюминия | - 2-10; |
| фторид скандия | - 2-20; |
| или оксид скандия | -2-8; |
| гидрофторид | |
| или фторид калия | - 0-5; |
| хлорид кальция | - остальное. |
Поставленная задача также решена путем использования устройства для получения лигатуры алюминий-скандий, содержащего футерованный тигель и нагревательное устройство, которое дополнительно содержит второй тигель, расположенный над первым и имеющий дырчатое дно, при необходимости покрытое одним или двумя слоями графитированной ткани, и оба тигля расположены в герметичной емкости, имеющей в нижней части отверстие, соединенной с форвакуумным насосом, и помещенной в печь сопротивления.
В настоящее время не известен способ получения лигатуры алюминий-скандий путем высокотемпературной обменной реакции фторида или оксида скандия с алюминием, в котором расплавленный алюминий в форме капель, полученных его фильтрованием, пропускают через расплавленные галогениды металлов путем создания разряжения, а в качестве флюса используют флюс предлагаемого состава.
Для повышения качества лигатур авторами предлагается фильтрование жидкого алюминия в соответствующий расплав солей. В работе использовали исходный алюминий марки А85, содержащий натрия 0.0074±0.0022 мас.%, и марки ЧДА, содержащий 0.0035±0.0008 мас.% натрия. Исследования проводили в тиглях из боросилицированного графита марки БСГ-30 (плотность не менее 2.2 г/см3, ТУ 48-20-72-90). Верхний тигель с дырчатым дном застилали графитированным материалом (ткани ТМП-4, ТГН-2М, ТМП-3 или войлок ВИТ-1). Для всех видов перечисленных тканей и войлока получены результаты по значительному (в 2-10 раз) удалению натрия из алюминия при принятых условиях фильтрования: температура 750-850°С и включением вакуума до 10-2 мм рт.ст. от форвакуумного насоса (табл.2).
| Таблица 2 | ||
| Экспериментальные данные по изменению содержания натрия в алюминии при фильтровании через графитированные материалы | ||
| Материал фильтра | Содержание натрия, мас.% | |
| Исходный алюминий | Профильтрованный алюминий | |
| ТМП-4 | 0.0075±0.0022 | 0.0028±0.0008 |
| 0.0073±0.0002 | 0.00068±0.00002 | |
| ТГН-2М (2 слоя) | 0.0077±0.0023 | 0.0040±0.0015 |
| 0.0040±0.0015 | 0.00044±0.000013 | |
| ТМП-3 | 0.0078±0.0023 | 0.0038±0.0011 |
| 0.0038±0.0011 | 0.0008±0.00002 | |
| Примечание: Пробы отбирались: исходного (И) алюминия из расплава непосредственно после плавления алюминия; профильтрованного (П) алюминия после его затвердевания и охлаждения. | ||
Стойкость и работоспособность фильтра из графитированных углеродных материалов проверялась многократной фильтрацией алюминия через один и тот же фильтр. В лабораторных условиях было выполнено 10 плавок на фильтре из двух слоев ткани ТГН-2М (табл.3).
| Таблица 3 | ||||||||||
| Зависимость очистки алюминия марки А85 от натрия фильтрованием через два слоя ткани ТГН-2М от числа фильтраций | ||||||||||
| Количество фильтраций через тот же фильтр | ||||||||||
| 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 | |
| И·103 | 3.8 | 4.0 | 3.5 | 3.0 | 3.7 | 3.4 | 3.1 | 3.6 | 3.7 | 3.3 |
| П·104 | 4.0 | 4.4 | 3.7 | 2.9 | 4.1 | 3.3 | 3.5 | 3.7 | 3.9 | 3.8 |
| P | 9.5 | 9.1 | 9.4 | 10.3 | 9.0 | 10.3 | 8.8 | 9.7 | 9.5 | 8.7 |
| Примечание: И, П - см. табл.2; Р - снижение содержания натрия в число раз. | ||||||||||
Следовательно, для уменьшения содержания натрия в исходном алюминии необходимо использовать процесс фильтрования расплава необязательно через графитированную ткань, например, ТГН-2М. Фильтрование также снижает содержание взвеси в расплаве, улавливает оксидные пленки, обогащенные примесями, и очень важно то, что резко возрастает поверхность контакта алюминия (капель) с солевым расплавом. Последнее обстоятельство ускоряет протекание высокотемпературных обменных реакций между алюминием и растворенной солью.
Предлагаемый авторами солевой состав, используемый в качестве флюса, не содержит соли натрия. Авторами предлагается состав на основе хлористого и фтористого кальция, бинарная диаграмма которого была изучена W. Plato (Plato W. Zeitshritt für Physikaalische Chemia. Leipzig, 1907. S.530-372). Эвтектика приходится на состав 86.2% СаСl2 и 13.8% CaF2 и имеет температуру плавления 644.4°С. Температура ликвидуса плавно возрастает до состава с 35.5% CaF2, имеющего температуру 750°С. Использовать бинарный состав в указанном диапазоне от точки эвтектики до перитектической реакции СаСl2·СаF2 при 750°С невозможно без данных растворимости соответствующих фторидов и оксидов скандия, условий проведения высокотемпературной обменной реакции, достижения высокого перехода скандия из соли в лигатуру и коагуляции отдельных капель металлического расплава в слиток. Выполненные на термоанализаторе TG-DTA-92 измерения свойств солевых составов представлены в табл.4.
| Таблица 4 |
| Температуры ликвидуса (tл, °С), начала кристаллизации (tкр, °С) и величины переохлаждения (Δt, °С) солевых составов на основе хлорида (СаСl2)и фторида (CaF2) кальция, мас.% | |||||||||
| № | СаСl2 | CaF2 | ScF3 | Sc2O3 | AlF3 | KF (KHF2)* | tл | tкр | Δt |
| 1 | 87 | 13 | - | - | - | - | 647 | 618 | 29 |
| 2 | 83 | 17 | - | - | - | - | 644 | 626 | 18 |
| 3 | 87 | 13 | 2.5 | - | - | - | 653.5 | 642.7 | 10.8 |
| 4 | 87 | 13 | 5.0 | - | - | 722 | 694 | 28 | |
| 5 | 83 | 17 | 10.0 | - | - | - | 716 | 680 | 36 |
| 6 | 83 | 17 | 2.0 | - | - | 5.0 | 704 | 684 | 20 |
| 7 | 83 | 17 | 5.0 | - | - | 5.0 | 703 | 675 | 28 |
| 8 | 83 | 17 | 10.0 | - | - | 3.7 | 706 | 684 | 22 |
| 9 | 83 | 17 | - | - | - | 3.7 | 717 | 682 | 35 |
| 10 | 83 | 17 | 10.0 | - | 5.0* | 738 | 709 | 29 | |
| 11 | 83 | 17 | 10.0 | - | 10.0 | - | 709 | 696 | 13 |
| 12 | 83 | 17 | - | - | 10.0 | - | 736.6 | 706.2 | 30.4 |
| 13 | 83 | 17 | - | - | 5.0 | - | 727 | 705 | 22.0 |
| 14 | 83 | 17 | - | 2.0 | - | 5.0 | 709 | 660 | 49.0 |
| 15 | 83 | 17 | - | 5.0 | - | 5.0 | 710 | 655 | 55 |
| 16 | 83 | 17 | - | 5.0 | - | 5.0* | 693 | 662 | 31 |
| 17 | 78 | 22 | - | 10.0 | - | 10.0* | 692 | 663.7 | 28.3 |
| 18 | 83 | 17 | - | - | - | 7.4 | 693 | 671 | 22 |
| 19 | 83 | 17 | - | - | - | 10.0* | 700 | 676.6 | 23.4 |
| 20 | - | - | - | - | - | 100.0 | 857.3 | 852.6 | 4.7 |
| 21 | - | - | - | - | - | KCl | 737 | 720 | 17.0 |
| Примечание: Значения для чистых солей KF (№20) и КСl (№21) согласуются с табличными данными температур их плавления. Добавки SCF3, SC2O3, AlF3, KF (или KHF2) указаны в мас.% от навески солей кальция. | |||||||||
Введение в состав предлагаемого флюса фтористой соли алюминия (AlF3) обусловлено высокой рафинирующей способностью фторида по отношению к алюминиевым расплавам, что благоприятствует слиянию капель в расплаве солей в слиток. Последний факт подтверждается визуальным наблюдением. Введение в состав предложенного флюса кислого фтористого (гидрофторида) калия (KHF2) обусловлено его способностью плавиться при 239°С и разлагаться в интервале температур 400-500°С. При разложении KHF2 выделяется фтористый водород, способствующий удалению следов влаги. Влага, присутствующая в солевой системе, приводит к наводораживанию лигатуры.
Не доверяя полуколичественному определению растворимости фторида и оксида скандия в соли по закону Вант-Гоффа, ввиду некоторого смещения состава солей за счет летучести хлорида кальция (давление пара 1 мм рт.ст. при 1100°С), нами были определены растворимости соединений скандия в рекомендованных для получения лигатуры составах солей (табл.5).
| Таблица 5 | ||||
| Растворимость фторида и оксида скандия в расплаве солей CaCl2+CaF2 в зависимости от температуры, мас.% | ||||
| Температура, °С | 850 | 900 | 1000 | 1100 |
| ScF3 | 6.0 | 7.7 | >14.7 | |
| Sc2O3 | 2.5 | - | 5.37 | 9.5 |
Примечание: По данным ДТА растворение оксида скандия наступает при температуре выше 740°С. Данные по растворимости получены путем выдержки солевой смеси в закрытом платиновом тигле при температуре 1100°С в течение 30 минут, затем часовой выдержке при выбранной температуре и последующего отбора пипеткой верхнего слоя расплава для химического анализа на скандий.
Введение фторида или кислого фторида калия (KHF2) на растворимость соли скандия, вероятно, мало влияет. Тетрафторскандиат калия (KSCF4) плавится при 810°С, а соединение KSC2F7 разлагается на KSCF4 и SCF3 при температуре выше 826°С (Sobolev В.Р. The rare earth trifluorides. Pt.1. The light temperature chemistry of the rare earth trifluorides. Barselona. Spain: Institute d'Estudis Catalans, 2000; Соколова Ю.В., Черепанин P.H., Сагалова Т.Б. Изв. ВУЗов. Цветная металлургия, 2006. №2. С.40-44.).
Предлагаемый флюс на основе CaCl2+CaF2 имеет значительно более низкую летучесть по сравнению с флюсами на основе NaF+KCl, особенно при температуре выше 850°С:
| Состав, мас.% | Температура, °С | Летучесть · 104, г/см2·мин |
| 70CaCl2+30CaF2 | 850/950 | 0.8/3.2 |
| 90CaCl2+10CaF2 | 850/950 | 1.4/4.8 |
| 67CaCl2+21CaF2+12ScF3 | 850/950/1000 | 2.6/7.9/15.8 |
| 65CaCl2+17CaF2+8AlF3+10ScF3 | 850/950/1000 | 2.4/8.8/17.0 |
| 70KCl+12NaF+18ScF3 | 850/950 | 18.6/28.5 |
| 67KCl+18NaF+10AlF3+5Sc2O3 | 850/950/1000 | 18.0/32.0/52.8 |
Определение натрия в лигатуре представлено в табл.6.
| Таблица 6 | |||||||
| Содержание натрия в слитках лигатуры | |||||||
| Элемент, мас.% |
Алюминий гранулированный ЧДА (А999), не фильтровали | А85, фильтровали | А999, фильтровали | ||||
| 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | |
| Na·104 | 8.6 | 4.7 | 3.2 | 3.3 | 3.5 | 2.8 | 2.7 |
| Примечание: №№1 лигатура получена по патенту РФ №2213795, №№2-7 - по предлагаемому способу. | |||||||
Предлагаемые количественные пределы содержания солей во флюсе объясняются следующими причинами. Содержание фторида кальция менее чем 10 мас.% ведет к понижению растворимости оксида скандия, повышению уноса хлористого кальция как более летучего компонента, а также выпадению кристаллов β фазы (температура плавления чистого хлористого кальция равна 773°С). Содержание фторида кальция более чем 35 мас.% приводит к выпадению твердой фазы CaCl2·CaF2 при 750°С, а температура ликвидуса в этой бинарной системе далее резко возрастает (температура плавления CaF2≈1400°C). Содержание фторида алюминия менее чем 2 мас.% сказывается на степени слияния капель жидкого металла. Так, отсуствие фторида алюминия в солевой смеси обусловливает плохое слияние жидких капель сплава в общую массу, в этом случае наряду со слитком получают отдельные гранулы сплава, что в конечном итоге снижает степень извлечения скандия в лигатуру (см. пример 10). Увеличение его содержания более чем 10 мас.% нежелательно ввиду большого расхода и повышенного уноса в связи с его летучестью (давление пара чистого фторида алюминия при 950°С равно 1 мм рт.ст.). Содержание фторида скандия менее чем 2 мас.% ведет к снижению металлургического выхода и пониженному содержанию скандия в лигатуре (<1,5% Sc). Увеличение содержания более чем 20 мас.% приводит к появлению твердой фазы и возможньм потерям при сливе расплава солей. Содержание оксида скандия менее чем 2 мас.% не обеспечивает получения стандартной лигатуры (Al2%Sc). Содержание оксида скандия более чем 8 мас.% нежелательно, поскольку значительная часть этого оксида остается не растворимой в условиях проведения процесса и приводит к излишним потерям.
Устройство для осуществления способа получения лигатуры алюминий-скандий изображено на чертеже. Устройство содержит футерованный боросилицированным графитом тигель (1) для алюминия. Тигель (1) имеет дырчатое дно (4), например, дно может быть снабжено сквозными отверстиями (4) диаметром 3,0-3,5 мм с шагом 10-15 мм, расположенными параллельными диаметральными рядами. Дырчатое дно, необязательно, покрыто одним или двумя слоями графитированного материала (3). В качестве графитированного материала могут быть использованы ткани ТМП-4, ТГН-2М, ТМП-3 или войлок ВИТ-1. Тигель (5) для расплава галогенидных солей, в который поступает фильтрат из тигля (1), расположен под тиглем (1), и оба тигля (1) и (5) помещены в герметичную емкость (6), выполненную из нержавеющей стали. Емкость (6) снабжена печью сопротивления (7) и имеет отверстие (9) в нижней части, соединенное с форвакуумным насосом.
Предлагаемый способ может быть осуществлен следующим образом. Готовят флюс для получения лигатуры алюминий-скандий, содержащий фторид и хлорид кальция, фторид алюминия, фторид или оксид скандия и необязательно гидрофторид калия в пределах предлагаемого массового содержания компонентов, путем смешения хорошо высушенных исходных солей. Смесь солей помещают в тигель (5). В тигель (1), имеющий дырчатое дно(4), которое, необязательно, покрыто одним или двумя слоями графитированной ткани (3), помещают слиток алюминия. Включают нагрев и по достижении температуры 850-900°С включают форвакуумный насос для создания разряжения в объеме герметичной емкости (6). После того как расплавленный алюминий в виде капель, полученных его фильтрованием через дырчатое дно тигля (1), поступает в тигель (5), полученный расплав выдерживают в течение 10 мин при температуре 850-900°С. После выдержки расплав солей сливают в тигель, а жидкий алюминий выливают в чугунную изложницу, покрытую для предупреждения загрязнений гексагональным нитридом бора. Охлажденный слиток алюминиевого сплава (лигатуры) отмывают от остатков солей в вибрационной ванне со слабой соляной кислотой (1-5%), маркируют и анализируют. Также определяют содержание скандия в солевой массе.
Предлагаемый способ иллюстрируется следующими примерами.
Пример 1. Готовят смесь высушенных солей: 35 г СаСl2 (58,3 мас.%), 16 г СаF2 (26,7 мас.%), 6 г АlF3 (10 мас.%), 3 г ScF3 (5 мас.%). Смесь перемешивают и растирают в ступке. Затем помещают в тигель БСГ-30 (⌀60, h 80, S~8 мм). В тигель, установленный сверху, дно которого имеет отверстия 03.5 мм с шагом 15 мм, и покрыто графитированной тканью ТГН-2М, помещают слиток алюминия (А85) массой 51 г. С достижением температуры 850°С емкость, в которую помещены тигли, подключают к форвакуумному насосу. После поступления алюминия в нижний тигель расплав алюминия в солевом расплаве выдерживают в течение 10 минут. Затем расплав солей сливают в тигель, а жидкий алюминиевый сплав выливают в чугунную изложницу, покрытую для предупреждения загрязнений гексагональным нитридом бора (BN).
Охлажденный слиток алюминиевого сплава (лигатуры) отмывают от остатков солей в вибрационной ванне со слабой соляной кислотой (1-5%), маркируют и анализируют. Также определяют содержание скандия в солевой массе.
Получены следующие результаты:
Исходное содержание Sc в смеси солей (по расчету) - 1,32 г.
Конечное содержание в соли - 0,26 г.
Содержание в лигатуре 2.15% Sc.
Получено лигатуры - 49,5 г.
Всего перешло в лигатуру 0,0215·49,5=1,06 г или 80.6% от исходного.
Пример 2. Способ осуществляют, как описано в примере 1, но для получения расплава галогенидных солей используют тигель большего размера (тигель марки БСГ-30 (ǿ100, h 80, S~10 мм2). Состав исходного флюса: 35 г СаСl2 (63,0 мас.%), 15 г CaF2 (27,0 мас.%), 1,5 г АlF3 (2,0 мас.%), 4,5 г ScF3 (8,0 мас.%)), и алюминий марки А85 взят в количестве 100 г. Выдержка при 850°С после фильтрования расплава алюминия составляет 10 минут.
Получены следующие результаты:
В исходной смеси солей скандия - 1.98 г.
Содержание скандия в лигатуре 1,8%.
В сплав перешло 0.018·98.5=1.78 г Sc.
Осталось в соли (с учетом потерь) 0.21 г Sc.
Прямой выход в сплав скандия составил 89.8%.
Пример 3. Способ осуществляют, как описано в примере 1. Состав исходного флюса: 46 г СаСl2 (66,2 мас.%), 20 г CaF2 (28,8 мас.%), 2 г AlF3 (3 мас.%), 2.5 г ScF3 (2,0 мас.%), и алюминия (А85) берут 50 г. Выдержка после фильтрования алюминия при 850°С через ткань ТГМ-2 составляет 10 мин.
Получены следующие результаты:
В исходной смеси солей скандия взято 0.98 г.
Содержание Sc в сплаве 1.7%.
В сплав перешло 0.017·46.5=0.79 г Sc.
Прямой выход в сплав составил 80.7%.
Пример 4. Способ осуществляют, как описано в примере 1. Состав исходного флюса: 35 г СаСl2 (54,7 мас.%), 15 г CaF2 (23,4 мас.%), 5 г AlF3 (7,8 мас.%), 3.2 г KHF2 (5,0 мас.%), 4.0 г ScF3 (6,5 мас.%) и алюминия (А85) - 90 г. Выдержка при 850°С после фильтрования составляет 10 минут.
Получены следующие результаты:
Содержание скандия в сплаве 1.75%.
В сплав перешло 0.017·87=1.48 г Sc.
Прямой выход скандия в лигатуру - 84%.
Пример 5. Способ осуществляют, как описано в примере 2. Состав исходного флюса: 30 г СаСl2 (62,6 мас.%), 10 г CaF2 (20,8 мас.%), 2,3 г AlF3 (4,9 мас.%), 2 г KF2 (4,9 мас.%), 3.7 г Sc2O3 (8,0 мac.%) (2.41 г Sc), и алюминия (А85) взято 92 г. Выдержка при 850°С составляет 10 минут.
Получены следующие результаты:
Содержание Sc в сплаве 2.15%.
Получено лигатуры 89,5 г.
В лигатуре скандия 0.0215·89,5=1.93 г.
Прямой выход скандия - 79,8%.
Пример 6. Способ осуществляют, как описано в примере 5. Состав исходного флюса: 45 г СаСl2 (80,9 мас.%), 5,6 г CaF2 (10 мас.%), 2.5 г AlF3 (4.5 мас.%), 3.7 г KF (3,7 мас.%), 2.5 г ScF3, (4.5 мас.%), и алюминия (А85) взято 52 г. Выдержка при 900°С составляет 20 минут.
Получены следующие результаты:
В исходной соли содержалось 1.10 г Sc. Содержание Sc в сплаве 1.92%.
Содержание в лигатуре 0.019·48,0=0.91 г Sc.
Прямой выход скандия - 82.7%.
Пример 7. Способ осуществляют, как описано в примере 3. Состав исходного флюса: 23 г СаСl2 (46 мас.%), 17 г CaF2 (34 мас.%), 10 г ScF3 (20 мас.%), 2.5 г AlF3 (2,5 мас.%) и алюминия марки ЧДА взято 150 г. Фильтрование осуществляют с использованием одного слоя графитированной ткани ТГМ-2, выдержка при 800°С в течение 15 минут.
Получены следующие результаты:
В исходной соли содержалось 4.41 г Sc.
Содержание Sc в сплаве 2.6%.
Содержание в лигатуре 0.026·147=3.83 г Sc.
Прямой выход в лигатуру - 86.7%.
Содержание натрия в лигатуре 2.7·10-4%.
Пример 8. Процесс проводят в тиглях большого размера (марка БСГ-30, ǿ 120, h 140, S 15 мм), на дырчатое дно тигля помещают графитированную ткань ТГН-2М в два слоя. Состав флюса: 54 г СаСl2 (35 мас.%), 10 г AlF3 (6,5 мас.%), 20 г ScF3 (13 мас.%), 70 г СаСl2 (45,5 мас.%) и алюминия марки А85 взято 400 г. Выдержка при 850°С составляет 15 минут.
Получены следующие результаты:
В исходной смеси солей скандия взято 8.82 г.
Содержание Sc в сплаве 2.02%.
Получено лигатуры 393 г.
Содержание в лигатуре скандия 0.0202·393=7.94 г Sc.
Прямой выход скандия - 90%.
Содержание натрия в исходном А85 было 3.5·10-3%, в лигатуре натрия 3.5·10-4%.
Пример 9. Способ осуществляют, как описано в примере 3. Состав флюса: 30 г CaF2 (30 мас.%), 9 г AlF3 (9 мас.%), 2 г ScF3 (2 мас.%), 59 г СаСl2 (59 мас.%). Гранулированного алюминия марки ЧДА взято 50 г. Выдержка при 800°С составляет 15 минут.
Получены следующие результаты:
В исходной смеси солей скандия взято 0.88 г.
Содержание Sc в сплаве 1.6%.
Получено лигатуры 48 г
Содержится скандия в лигатуре 0.016·48=0,768 г.
Прямой выход скандия - 87,3%.
Пример 10. Способ осуществляют, как описано в примере 1. Состав исходного флюса: 35 г СаСl2 (63,6 мас.%), 5 г ScF3 (9,1 мас.%). Выдержка при 850°С составляет 10 минут.
Отсутствие фторида алюминия в исходном флюсе обусловило плохое слияние жидких капель сплава в общую массу. Наряду со слитками получено 5 гранул сплава (размером с горошину). Для определения химсостава лигатуры проведен переплав лигатуры в отсутствии солей.
Получены следующие результаты:
Исходное содержание SCF3 в соли (по расчету) - 9.1%.
Конечное содержание в соли - 2.40%.
Содержание в лигатуре 2.85% Sc.
Всего перешло в лигатуру 0.0285·58.0=1.65 г Sc, что составило 75.1% от исходного.
Таким образом, авторами предлагается способ получения лигатуры алюминий-скандий, флюс для получения этой лигатуры и устройство для осуществления предлагаемого способа, которые обеспечивают высокую чистоту конечного продукта по примеси натрия наряду с высоким извлечением в него скандия.
Claims (3)
1. Способ получения лигатуры алюминий-скандий, включающий расплавление алюминия и флюса с получением расплава галогенидов металлов и осуществление высокотемпературной обменной реакции фторида или оксида скандия с алюминием в среде расплавленных галогенидов металлов, отличающийся тем, что используют флюс, содержащий фторид алюминия, фторид или оксид скандия, фторид и хлорид кальция и гидрофторид или фторид калия при следующем соотношении компонентов, мас.%:
фторид кальция 10-35
фторид алюминия 2-10
фторид скандия 2-20
или оксид скандия 2-8
гидрофторид или фторид калия 0-5
хлорид кальция остальное
при этом расплавленный алюминий фильтруют с получением капель и пропускают его через расплавленные галогениды металлов путем создания разряжения, полученный расплав выдерживают, затем сливают расплав галогенидов металлов и образовавшийся алюминиево-скандиевый сплав.
при этом расплавленный алюминий фильтруют с получением капель и пропускают его через расплавленные галогениды металлов путем создания разряжения, полученный расплав выдерживают, затем сливают расплав галогенидов металлов и образовавшийся алюминиево-скандиевый сплав.
2. Флюс для получения лигатуры алюминий-скандий, содержащий фторид или оксид скандия и фторид алюминия, отличающийся тем, что он дополнительно содержит фторид и хлорид кальция и гидрофторид или фторид калия при следующем соотношении компонентов, мас.%:
фторид кальция 10-35
фторид алюминия 2-10
фторид скандия 2-20
или оксид скандия 2-8
гидрофторид или фторид калия 0-5
хлорид кальция остальное
3. Устройство для получения лигатуры алюминий-скандий, содержащее футерованный тигель и нагревательное устройство, отличающееся тем, что оно дополнительно содержит второй тигель, расположенный над первым и имеющий дырчатое дно, при необходимости покрытое одним или двумя слоями графитированной ткани, при этом оба тигля расположены в герметичной емкости, имеющей в нижней части отверстие, соединенное с форвакуумным насосом, и помещенной в печь сопротивления.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2007121294/02A RU2361941C2 (ru) | 2007-06-06 | 2007-06-06 | Способ получения лигатуры алюминий-скандий, флюс для получения лигатуры и устройство для осуществления способа |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2007121294/02A RU2361941C2 (ru) | 2007-06-06 | 2007-06-06 | Способ получения лигатуры алюминий-скандий, флюс для получения лигатуры и устройство для осуществления способа |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2007121294A RU2007121294A (ru) | 2008-12-20 |
| RU2361941C2 true RU2361941C2 (ru) | 2009-07-20 |
Family
ID=41047370
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2007121294/02A RU2361941C2 (ru) | 2007-06-06 | 2007-06-06 | Способ получения лигатуры алюминий-скандий, флюс для получения лигатуры и устройство для осуществления способа |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2361941C2 (ru) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2587700C1 (ru) * | 2014-12-18 | 2016-06-20 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Национальный минерально-сырьевой университет "Горный" | Способ получения лигатуры алюминий-скандий-иттрий |
| WO2016171589A1 (ru) * | 2015-04-22 | 2016-10-27 | Общество с ограниченной ответственностью "Объединенная Компания РУСАЛ Инженерно-технологический центр" | Способ получения сплава алюминий -скандий и реактор для осуществления способа |
| RU2621207C1 (ru) * | 2015-12-11 | 2017-06-01 | Общество с ограниченной ответственностью "Объединенная Компания РУСАЛ Инженерно-технологический центр" | Способ получения сплава на основе алюминия и устройство для осуществления способа |
| RU2665857C2 (ru) * | 2013-03-15 | 2018-09-04 | Коммонвелт Сайентифик Энд Индастриал Рисерч Органайзейшн | Получение сплавов алюминий-скандий |
| US10988830B2 (en) | 2018-01-16 | 2021-04-27 | Scandium International Mining Corporation | Scandium master alloy production |
| US11384412B2 (en) | 2018-01-16 | 2022-07-12 | Scandium International Mining Corporation | Direct scandium alloying |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4786319A (en) * | 1986-08-19 | 1988-11-22 | Treibacher Chemische Werke Ag | Proces for the production of rare earth metals and alloys |
| SU1549091A1 (ru) * | 1988-01-11 | 1999-06-10 | Московский институт стали и сплавов | Флюс для получения лигатуры алюминий-скандий |
| WO2003042418A1 (fr) * | 2001-11-12 | 2003-05-22 | Sergei Vladimirovich Makhov | Procede de fabrication d'un alliage de fonderie alimunium-scandium et fondant destine a la fabrication d'un alliage de fonderie alimunium-scandium |
| RU2261924C1 (ru) * | 2004-05-26 | 2005-10-10 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования Санкт-Петербургский государственный горный институт им. Г.В. Плеханова (технический университет) | Способ получения скандийсодержащей лигатуры |
-
2007
- 2007-06-06 RU RU2007121294/02A patent/RU2361941C2/ru not_active IP Right Cessation
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4786319A (en) * | 1986-08-19 | 1988-11-22 | Treibacher Chemische Werke Ag | Proces for the production of rare earth metals and alloys |
| SU1549091A1 (ru) * | 1988-01-11 | 1999-06-10 | Московский институт стали и сплавов | Флюс для получения лигатуры алюминий-скандий |
| WO2003042418A1 (fr) * | 2001-11-12 | 2003-05-22 | Sergei Vladimirovich Makhov | Procede de fabrication d'un alliage de fonderie alimunium-scandium et fondant destine a la fabrication d'un alliage de fonderie alimunium-scandium |
| RU2213795C1 (ru) * | 2001-11-12 | 2003-10-10 | Махов Сергей Владимирович | Способ получения лигатуры алюминий-скандий (варианты) |
| RU2261924C1 (ru) * | 2004-05-26 | 2005-10-10 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования Санкт-Петербургский государственный горный институт им. Г.В. Плеханова (технический университет) | Способ получения скандийсодержащей лигатуры |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2665857C2 (ru) * | 2013-03-15 | 2018-09-04 | Коммонвелт Сайентифик Энд Индастриал Рисерч Органайзейшн | Получение сплавов алюминий-скандий |
| RU2587700C1 (ru) * | 2014-12-18 | 2016-06-20 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Национальный минерально-сырьевой университет "Горный" | Способ получения лигатуры алюминий-скандий-иттрий |
| WO2016171589A1 (ru) * | 2015-04-22 | 2016-10-27 | Общество с ограниченной ответственностью "Объединенная Компания РУСАЛ Инженерно-технологический центр" | Способ получения сплава алюминий -скандий и реактор для осуществления способа |
| CN107532317A (zh) * | 2015-04-22 | 2018-01-02 | 俄铝工程技术中心有限责任公司 | 生产铝钪合金的方法和实施该方法的反应器 |
| US11186897B2 (en) | 2015-04-22 | 2021-11-30 | United Company RUSAL Engineering and Technology Centre LLC | Method for producing aluminum-scandium alloy and reactor for implementing the method |
| RU2621207C1 (ru) * | 2015-12-11 | 2017-06-01 | Общество с ограниченной ответственностью "Объединенная Компания РУСАЛ Инженерно-технологический центр" | Способ получения сплава на основе алюминия и устройство для осуществления способа |
| US10988830B2 (en) | 2018-01-16 | 2021-04-27 | Scandium International Mining Corporation | Scandium master alloy production |
| US11384412B2 (en) | 2018-01-16 | 2022-07-12 | Scandium International Mining Corporation | Direct scandium alloying |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| RU2007121294A (ru) | 2008-12-20 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| RU2361941C2 (ru) | Способ получения лигатуры алюминий-скандий, флюс для получения лигатуры и устройство для осуществления способа | |
| CS199282B2 (en) | Method for removal of alkaline metals and alkaline earth metals,especially sodium and calcium contained in light alloys based on aluminium | |
| EP2446065B2 (en) | USE OF A BINARY SALT FLUX OF NaCl AND MgCI2 FOR THE PURIFICATION OF ALUMINUM OR ALUMINUM ALLOYS, AND METHOD THEREOF | |
| CN103088232A (zh) | 一种用于铝及合金熔体处理的熔剂及其制造方法 | |
| RU2417266C2 (ru) | Расплавленные соли для очистки стронцийсодержащих магниевых сплавов | |
| NO158868B (no) | Fremgangsmaate ved halvkontinuerlig fremstilling av rent silicium. | |
| US10988830B2 (en) | Scandium master alloy production | |
| JPS60208491A (ja) | スクラツプアルミニウムの精製方法 | |
| CN100410400C (zh) | 铝热还原制备铝钪合金的方法 | |
| US20120017726A1 (en) | Use of a tertiary salt flux of nacl, kci and mgcl2 for the purification of aluminium or aluminium alloys, and method thereof | |
| WO2020157165A1 (en) | Improved method for producing high purity lead | |
| US7988763B2 (en) | Use of a binary salt flux of NaCl and MgCl2 for the purification of aluminium or aluminium alloys, and method thereof | |
| RU2748846C1 (ru) | Способ получения металлического скандия высокой чистоты | |
| RU2083699C1 (ru) | Способ переработки алюминиевых отходов | |
| US2069705A (en) | Process of manufacture of metallic glucinum and its alloys | |
| US3951764A (en) | Aluminum-manganese alloy | |
| RU2697127C1 (ru) | Способ получения лигатуры магний-неодим | |
| RU2082561C1 (ru) | Способ получения интерметаллида титан - алюминий в форме порошка | |
| JPH0885833A (ja) | 希土類金属の精製方法 | |
| JPH10324930A (ja) | 高純度カドミウムの製造方法及び製造装置 | |
| CN113846242B (zh) | 一种铝合金用复合精炼/变质剂及其应用 | |
| RU1582680C (ru) | Способ рафинирования алюминия | |
| Pekguleryuz | Melting, alloying and refining | |
| RU2791654C1 (ru) | Флюс для рафинирования первичного алюминия | |
| RU2240364C2 (ru) | Флюс для электрошлакового переплава цветных металлов |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20110607 |