[go: up one dir, main page]

RU2570382C1 - Фармацевтическая композиция и лекарственное средство на основе клатратного комплекса 7-бром-5-(орто-хлорфенил)-2,3-дигидро-1н-1,4-бензодиазепин-2-она с циклодекстрином, способы его получения (варианты) - Google Patents

Фармацевтическая композиция и лекарственное средство на основе клатратного комплекса 7-бром-5-(орто-хлорфенил)-2,3-дигидро-1н-1,4-бензодиазепин-2-она с циклодекстрином, способы его получения (варианты) Download PDF

Info

Publication number
RU2570382C1
RU2570382C1 RU2014149762/15A RU2014149762A RU2570382C1 RU 2570382 C1 RU2570382 C1 RU 2570382C1 RU 2014149762/15 A RU2014149762/15 A RU 2014149762/15A RU 2014149762 A RU2014149762 A RU 2014149762A RU 2570382 C1 RU2570382 C1 RU 2570382C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
cyclodextrin
chlorophenyl
ortho
dihydro
benzodiazepin
Prior art date
Application number
RU2014149762/15A
Other languages
English (en)
Inventor
Искандар Халиуллович Исмагилов
Original Assignee
Общество с ограниченной ответственностью "ЛАЙФ САЙНСЕС ОХФК"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Общество с ограниченной ответственностью "ЛАЙФ САЙНСЕС ОХФК" filed Critical Общество с ограниченной ответственностью "ЛАЙФ САЙНСЕС ОХФК"
Priority to RU2014149762/15A priority Critical patent/RU2570382C1/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU2570382C1 publication Critical patent/RU2570382C1/ru

Links

Images

Landscapes

  • Medicinal Preparation (AREA)

Abstract

Изобретение относится к области химии и химико-фармацевтической промышленности. Описаны новые клатратные комплексы 7-бром-5-(орто-хлорфенил)-2,3-дигидро-1H-1,4-бензодиазепин-2-она с циклодекстрином, которые могут найти применение в фармацевтической промышленности, и способы их получения. Изобретение также относится к композициям и лекарственным средствам на основе новых клатратных комплексов 7-бром-5-(орто-хлорфенил)-2,3-дигидро-1H-1,4-бензодиазепин-2-она с циклодекстрином. Для получения комплексов могут быть использованы α-, β- или γ-циклодекстрины, а также гидроксипропил - β-циклодекстрин. Техническим результатом изобретения является устойчивость и высокая растворимость в воде полученных комплексов и фармацевтической композиции на их основе. 7 н. и 2 з.п. ф-лы, 7 ил., 8 пр., 1 табл.

Description

Изобретение относится к новым фармацевтическим композициям на основе клатратных комплексов 7-бром-5-(орто-хлорфенил)-2,3-дигидро-1Н-1,4-бензодиазепин-2-она с циклодекстрином, которые могут найти применение в фармацевтической промышленности. Изобретение также относится и к способам их получения клатратных комплексов 7-бром-5-(орто-хлорфенил)-2,3-дигидро-1Н-1,4-бензодиазепин-2-она с циклодекстрином.
Для получения комплексов могут быть использованы α-, β- или γ-циклодекстрины, а также гидроксипропил-β-циклодекстрин.
7-бром-5-(орто-хлорфенил)-2,3-дигидро-1Н-1,4-бензодиазепин-2-он (Феназепам) - лекарственное средство группы бензодиазепинов, впервые получено в СССР в 1974 году. Широко используется в медицине, как высокоактивный транквилизаторанксиолитического (противотревожного) действия, оказывает также противосудорожное, мышечно-расслабляющее и снотворное действие (С.Б. Середин. Феназепам. 25 лет в медицинской практике, (Научное издание). Наука, Москва, 2007).
Существенными недостатками данного препарата являются плохая растворимость в воде и низкая биодоступность.
Одним из подходов, позволяющих существенно улучшить биодоступность и увеличить растворимость в воде, является получение клатратных (нековалентных) комплексов.
Клатратный комплекс - комплекс, который образуется между молекулами веществ, за счет межмолекулярного ван-дер-ваальсового взаимодействия нековалентной природы, а именно - водородного связывания.
В настоящее время известно не менее десяти носителей, позволяющих получить устойчивые клатратные комплексы, обладающие высокой биодоступностью, способные переводить нерастворимые в воде фармацевтические субстанции в водорастворимые, например, разнообразные циклодекстрины, имеющие тороидальную форму, внутренняя полость которых гидрофобна. Образование комплексов происходит за счет интеркаляции молекул субстанции в эту полость.
Известны комплексы β-циклодекстрина с нестероидными противовоспалительными средствами (парацетамол, ибупрофен, кетопрофен, флуфенамовая и мефенамовая кислоты и др.), стероидами, простагландинами и простациклинами, барбитуратами, сульфонамидами, сердечными гликозидами и другими препаратами (см., например, патенты US 4524068, US 4727064, патент РФ 2337710, опубл. в 2008, J. Szejtli, Industrial Applications of cyclodextrins. - InInclusion Compounds, v. 3. ed. Atwood J.L., Davies J.E., Mcnicob D.D., Academic Press, N-Y., 1984, p. 331-390).
Известно также множество публикаций о соединениях включения (клатратных комплексах) α- или β-циклодекстринов с противовирусными соединениями, способах их получения и применении (см., например, заявку РФ 2005114097, патенты РФ 2288921, 2377243, 2247576, DE 19814815 A1, DE 19814814 A1, US 4956351, US 5221669, заявки US 2005/0209189, US 2005/0281872, US 2009/0286757, JP 10-045319, JP 58-092691, JP-2005-179329, JP-9-015632).
В статье (И.И. Краснюк и др. Повышение растворимости Феназепама путем получения его твердых дисперсий. Химико-фармацевтический журнал. Том 44, №5, 2010) изучено влияние получения твердых дисперсий Феназепама с различными носителями (поливинилпирролидоном, полиэтиленгликолем и β-циклодекстрином) на растворимость в воде. Было показано, что совместное измельчение Феназепама с β-циклодекстрином на аналитической мельнице не дает значительного улучшения растворимости в воде. По всей видимости, это связано с двумя факторами:
1. Ошибочно подобраны соотношения компонентов (в пересчете на моли навеска β-циклодекстрина не «перекрывает» навеску Феназепама).
2. На предложенном оборудовании в описанных условиях не образуются клатратные комплексы «включения».
Следовательно, в данном случае мы можем говорить только о «тонком» измельчении.
Задачей настоящего изобретения является получение оригинальных клатратных комплексов циклодекстринов с 7-бром-5-(орто-хлорфенил)-2,3-дигидро-1Н-1,4-бензодиазепин-2-оном, обладающих повышенной растворимостью в воде. Задачей настоящего изобретения также является разработка новых способов их получения и применения в фармацевтических композициях и лекарственных средствах.
Согласно настоящему изобретению предлагаются оригинальные клатратные комплексы (соединения включения) 7-бром-5-(орто-хлорфенил)-2,3-дигидро-1Н-1,4-бензодиазепин-2-она, соответствующего общей формуле 1 с α-, β-, γ-циклодекстринами, гидроксипропил - β-циклодекстрином, при мольном соотношении от 1:1 до 1:10 (массовые соотношения от 1:3 до 1:30).
Figure 00000001
Изобретение также относится к фармацевтическим композициям, содержащим вышеуказанные клатратный комплекс β-циклодекстрина с 7-бром-5-(орто-хлорфенил)-2,3-дигидро-1H-1,4-бензодиазепин-2-оном при мольных соотношениях, указанных выше, в эффективном количестве и фармацевтически приемлемый наполнитель и/или эксципиент.
Изобретение также относится к лекарственному средству в виде таблеток и капсул в фармацевтически приемлемой упаковке, содержащему клатратный комплекс β-циклодекстрина с 7-бром-5-(орто-хлорфенил)-2,3-дигидро-1Н-1,4-бензодиазепин-2-оном при мольных соотношениях, указанных выше, или фармацевтические композиции на их основе в эффективном количестве.
При этом обнаружено, что клатратные комплексы являются пригодными для большинства лекарственных форм и путей введения.
Понятие «эффективное количество», используемое в данной заявке, подразумевает использование того количества соединения формулы 1, которое вместе с его показателями активности должно быть эффективным в данной фармацевтической композиции или лекарственной форме.
При необходимости фармацевтическая композиция может содержать вспомогательные средства, такие как наполнители, растворители, увлажнители, эмульгаторы, суспензирующие агенты, загустители, подсластители, отдушки, ароматизаторы. Фармацевтически приемлемые добавки могут быть выбраны, например, из маннитола, микрокристаллической целлюлозы, лактозы, стеарата кальция, стеарата магния, крахмала. Выбор и соотношение указанных компонентов зависит от природы и способа назначения и дозировки.
Указанная фармацевтическая композиция и лекарственное средство могут быть получены известными в фармацевтике способами.
Для получения фармацевтической композиции активный ингредиент (соединение формулы 1 в виде клатратного комплекса с β-циклодекстрином) смешивают с фармацевтически приемлемым носителем и при необходимости с соответствующими добавками (носителем и/или эксципиентами) для, например, улучшения вкуса, запаха.
Клатратные комплексы могут быть получены двумя путями:
1) жидкофазным методом синтеза и
2) твердофазным методом синтеза.
Жидкофазный метод заключается в том, что готовят водный раствор соответствующего исходного циклодекстрина или гидроксипропил-β-циклодекстрина и раствор 7-бром-5-(орто-хлорфенил)-2,3-дигидро-1H-1,4-бензодиазепин-2-она в органическом растворителе, смешивающемся с водой, например, ацетоне. Полученные растворы затем смешивают при перемешивании и выдерживают при температуре от 55 до 60°C в течение 30 минут, при мольном соотношении 7-бром-5-(орто-хлорфенил)-2,3-дигидро-1Н-1,4-бензодиазепин-2-он : циклодекстрин или гидроксипропил-β-циклодекстрина от 1:1 до 1:10 (массовые соотношения от 1:3 до 1:30) с последующим выделением продукта любым подходящим для этого методом:
- при помощи вакуумного упаривания;
- при помощи вакуумного упаривания с последующей лиофилизацией полученного раствора;
- при помощи вакуумного упаривания с последующей распылительной сушкой полученного раствора.
Было установлено, что именно интервал температур от 55 до 60°C позволяет получить устойчивые клатратные комплексы 7-бром-5-(орто-хлорфенил)-2,3-дигидро-1H-1,4-бензодиазепин-2-она с циклодекстринами с высокими выходами (более 95%). В случае, если температура ниже описанной, скорость образования и устойчивость комплексов снижается, что может повлиять на качество конечного препарата. В противном случае, если температура превышает указанные рамки, происходит деструкция комплекса (данный факт известен из литературы). В качестве растворителя могут быть использованы растворители или смеси растворителей, смешивающихся с водой, например этанол, изопропанол и т.п.
Согласно настоящему способу получают клатратные комплексы, стабилизированные водородными связями.
Твердофазный метод заключается в том, что механическая смесь циклодекстрина
(любого из α, β, γ) или гидроксипропил-β-циклодекстрина и 7-бром-5-(орто-хлорфенил)-2,3-дигидро-1H-1,4-бензодиазепин-2-она, мольные соотношения 7-бром-5-(орто-хлорфенил)-2,3-дигидро-1H-1,4-бензодиазепин-2-он : циклодекстрин или гидроксипропил-β-циклодекстрин от 1:1 до 1:10 (массовые соотношения от 1:3 до 1:30) обрабатывается на планетарной шаровой мельницы в ударно-сдвиговом режиме, т.е. соотношение скорости вращения помольных стаканов к скорости вращения планетарного диска от 1.5 до 2.5 (в зависимости от конструкции мельницы). Диаметр мелющих шаров варьируется от 5 до 10 мм. Скорость обработки субстанции от 100 до 1500 об/мин в интервале времени от 10 до 60 мин.
Осуществление механохимического (твердофазного) синтеза достигается за счет ударно-сдвиговго режима, который позволяет получить оптимальную траекторию движения мелющих тел, что дает максимальное связывание 7-бром-5-(орто-хлорфенил)-2,3-дигидро-1H-1,4-бензодиазепин-2-она в клатрат, а также огромного ускорения мелющих тел (до 150 G) и также высокой энергии их соударения (примерно 80 Н). Степень образования клатратных комплексов включения составляет не менее 95%. Несомненным достоинством механохимического метода является то, что не требуется нагревать вещество (исключается деструкция), к тому же исключается применение растворителя.
Более подробно изобретение раскрывается в нижеуказанных примерах, которые иллюстрируют возможность его осуществления.
Получаемые соединения обладают повышенной растворимостью в воде, что подтверждено приведенными данными.
Нижеследующие примеры иллюстрируют предлагаемое изобретение.
Жидкофазный метод
Пример 1. К раствору 6 г (0.0171 моль) 7-бром-5-(орто-хлорфенил)-2,3-дигидро-1H-1,4-бензодиазепин-2-она в 200 мл ацетона, перемешиваемому при кипении, прибавляют нагретый до 60°C раствор 39 г (0.0342 моль) β-циклодекстрина в 400 мл дистиллированной воды. Реакционную массу перемешивают 30 минут, поддерживая температуру в интервале 55-60°C, после чего охлаждают до комнатной температуры естественным образом. Полученную реакционную массу упаривают досуха на роторном испарителе. После выгрузки получают 26 г субстанции в виде белого порошка.
Пример 2. К раствору 6 г (0.0171 моль) 7-бром-5-(орто-хлорфенил)-2,3-дигидро-1H-1,4-бензодиазепин-2-она в 200 мл этанола, перемешиваемому при 60°C, прибавляют нагретый до 60°C раствор 39 г (0.0342 моль) β-циклодекстрина в 400 мл дистиллированной воды. Реакционную массу перемешивают 30 минут, поддерживая температуру в интервале 55-60°C, после чего охлаждают до комнатной температуры естественным образом. Полученный раствор замораживают. Остаток лиофильно высушивают. После выгрузки получают 25 г субстанции в виде белого порошка.
Пример 3. К раствору 6 г (0.0171 моль) 7-бром-5-(орто-хлорфенил)-2,3-дигидро-1H-1,4-бензодиазепин-2-она в 200 мл этанола, перемешиваемому при 60°C, прибавляют нагретый до 60°C раствор 39 г (0.0342 моль) гидроксипропил-β-циклодекстрина в 400 мл дистиллированной воды. Реакционную массу перемешивают 30 минут, поддерживая температуру в интервале 55-60°C, после чего охлаждают до комнатной температуры естественным образом. При помощи распылительной сушилки выделяют 23 г субстанции в виде белого порошка.
Твердофазный метод
Испытания проводились на планетарной шаровой мельнице, помольные стаканы футерованы корундом, материал использованных помольных шаров - оксида циркония диаметры от 5 до 10 мм, ударно-сдвиговой режим обработки с соотношением скорости вращения помольных стаканов к скорости вращения планетарного диска от 1.5 до 2.5, скорость вращения диска варьировались от 100 до 1500 об/мин. Мольные соотношения компонентов в комплексе 7-бром-5-(орто-хлорфенил)-2,3-дигидро-1H-1,4-бензодиазепин-2-он:β-циклодекстрин варьировались от 1:1 до 1:10 (весовые от 1:3 до 1:30), оптимальными оказались мольные соотношения 1:2 и 1:3 (весовые 1:6.5 и 1:9.7), комплексы были выделены в виде мелкодисперсного подвижного порошка белого цвета.
Пример 4. Навеску 6 г (0.0171 моль) 7-бром-5-(орто-хлорфенил)-2,3-дигидро-1H-1,4-бензодиазепин-2-она механически смешивают с 39 г (0.343 моль) β-циклодекстрина. Полученную смесь делят пополам и обрабатывают на планетарной шаровой мельнице 5 мин со скоростью 800 об/мин, в ударно-сдвиговом режиме, соотношение скорости вращения помольных стаканов к скорости вращения планетарного диска 2.0, диаметр шаров 5 мм. Полученный продукт отделяют от шаров при помощи вибросита. Получают 43 г комплекса в виде мелкодисперсного подвижного порошка белого цвета.
Пример 5. Навеску 6 г (0.0171 моль) 7-бром-5-(орто-хлорфенил)-2,3-дигидро-1H-1,4-бензодиазепин-2-она механически смешивают с 58 г (0.0514 моль) β-циклодекстрина. Полученную смесь делят пополам и обрабатывают на планетарной шаровой мельнице 5 мин со скоростью 800 об/мин, в ударно-сдвиговом режиме, соотношение скорости вращения помольных стаканов к скорости вращения планетарного диска 2.0, диаметр шаров 5 мм. Продукт отделяют от шаров при помощи вибросита. Получают 52 г комплекса в виде мелкодисперсного подвижного порошка белого цвета.
Пример 6. Навеску 6 г (0.0171 моль) 7-бром-5-(орто-хлорфенил)-2,3-дигидро-1H-1,4-бензодиазепин-2-она механически смешивают с 39 г (0.343 моль) β-циклодекстрина. Полученную смесь делят пополам и обрабатывают на планетарной шаровой мельнице 10 мин со скоростью 600 об/мин, в ударно-сдвиговом режиме, соотношение скорости вращения помольных стаканов к скорости вращения планетарного диска 1.5, диаметр шаров 10 мм. Полученный продукт отделяют от шаров при помощи вибросита. Получают 43 г комплекса в виде мелкодисперсного подвижного порошка белого цвета.
Помимо приведенных примеров проведены испытания на шаровой мельнице (ТЦ 21.00.000 ПС), комплектованной фарфоровым барабаном и агатовыми шарами.
Пример 7. Навеску 60 г (0.0171 моль) 7-бром-5-(орто-хлорфенил)-2,3-дигидро-1H-1,4-бензодиазепин-2-она механически смешивают с 580 г (0.514 моль) β-циклодекстрина. Полученную смесь обрабатывают на шаровой мельнице 60 мин со скоростью 68 об/мин, диаметр шаров 25 мм. Продукт отделяют от шаров при помощи вибросита. Получают 535 г комплекса в виде мелкодисперсного подвижного порошка белого цвета.
Пример 8. Навеску 60 г (0.0171 моль) 7-бром-5-(орто-хлорфенил)-2,3-дигидро-1H-1,4-бензодиазепин-2-она механически смешивают с 580 г (0.514 моль) β-циклодекстрина. Полученную смесь обрабатывают на шаровой мельнице 30 мин со скоростью 68 об/мин, диаметр шаров 25 мм. Продукт отделяют от шаров при помощи вибросита. Получают 536 г комплекса в виде мелкодисперсного подвижного порошка белого цвета.
Аналогично были получены комплексы:
7-бром-5-(орто-хлорфенил)-2,3-дигидро-1H-1,4-бензодиазепин-2-он:α-циклодекстрин (мольные соотношения от 1:1 до 1:10).
7-бром-5-(орто-хлорфенил)-2,3 -дигидро-1H-1,4-бензодиазепин-2-он:γ-циклодекстрин (мольные соотношения от 1:1 до 1:10).
7-бром-5-(орто-хлорфенил)-2,3-дигидро-1H-1,4-бензодиазепин:гидроксипропил-β-циклодекстрин (мольные соотношения от 1:1 до 1:10).
Образование полученных комплексов подтверждено данными УФ и ИК-спектроскопии. Была изучена кинетика растворения полученных комплексов (жидкофазный и твердофазный методы синтеза) посредством измерения оптической плотности растворов, содержащих равное количество чистой субстанции7-бром-5-(орто-хлорфенил)-2,3-дигидро-1H-1,4-бензодиазепин-2-она. Испытания проводились по описанной методике (И.И. Краснюк и др. Повышение растворимости Феназепама путем получения его твердых дисперсий. Химико-фармацевтический журнал. Том 44, №5, 2010).
Было показано, что в случае комплекса 7-бром-5-(орто-хлорфенил)-2,3-дигидро-1H-1,4-бензодиазепин-2-он:β-циклодекстрин (мольное соотношение 1:2), полученного жидкофазным методом по примеру 1 (далее комплекс 1), растворимость в воде достигает своего максимума через 40 минут (в пересчете на чистую субстанцию) и возрастает более чем в 10 раз, тогда как растворимость комплекса7-бром-5-(орто-хлорфенил)-2,3-дигидро-1H-1,4-бензодиазепин-2-он:β-циклодекстрин (мольное соотношение 1:2), полученного твердофазным методом по примеру 4 (далее комплекс 2), в воде достигает своего максимума через 20 минут и увеличивается по сравнению с чистым 7-бром-5-(орто-хлорфенил)-2,3-дигидро-1Н-1,4-бензодиазепин-2-оном в 40 раз (Таблица 1).
Измерения растворимости, проведенные в соответствии с Государственной фармакопеей Российской Федерации, XII издание, показали, что Феназепам в виде комплекса 2 переходит из разряда «практически не растворим» в разряд «очень мало растворим». Образование полученных комплексов подтверждено данными УФ спектроскопии.
В УФ-спектрах спиртовых растворов7-бром-5-(орто-хлорфенил)-2,3-дигидро-1H-1,4-бензодиазепин-2-она (рисунок 2) и исследуемых комплексов (навески содержали одинаковое количество 7-бром-5-(орто-хлорфенил)-2,3-дигидро-1H-1,4-бензодиазепин-2-она). В случае комплекса 1 (рисунок 3) наблюдается снижение интенсивности максимума при 321.8 нм в два раза, а в случае комплекса 2 (рисунок 4) максимум в данной области отсутствует.
Кроме того, был проведен сравнительный анализ ИК-спектров чистого 7-бром-5-(орто-хлорфенил)-2,3-дигидро-1H-1,4-бензодиазепин-2-она (рисунок 5), со спектрами комплекса 1 (рисунок 6) и комплекса 2 (рисунок 7). Все спектры регистрировались в диске с калий бром и содержали одинаковое количество (2 мг) 7-бром-5-(орто-хлорфенил)-2,3-дигидро-1H-1,4-бензодиазепин-2-она. В спектрах комплекса 1 и комплекса 2 наблюдается перекрывание сигналов характерных групп 7-бром-5-(орто-хлорфенил)-2,3-дигидро-1H-1,4-бензодиазепин-2-она в области от 4000 до 400 см-1. Данный факт говорит о том, что молекула 7-бром-5-(орто-хлорфенил)-2,3-дигидро-1H-1,4-бензодиазепин-2-она находится в полости молекулы β-циклодекстрина, за счет чего и происходит изменение спектральных характеристик субстанции и однозначно подтверждает образование клатратных комплексов.
Сопоставимые данные были получены и на других примерах.
ТАБЛЕТКИ состава 1:
Комплекс 1 7.73 мг
Эксципиенты: маннитол, микрокристаллическая целлюлоза, лактоза, стеарат кальция или стеарат магния, крахмал.
Получают смешением компонентов в смесителе и прессованием на таблетирующей машине. Таблетки расфасовывают в контурную ячейковую упаковку.
ТАБЛЕТКИ состава 2:
Комплекс 2 3,86 мг
Эксципиенты: маннитол, микрокристаллическая целлюлоза, лактоза, стеарат кальция или стеарат магния, крахмал.
Получают смешением компонентов в смесителе и прессованием на таблетирующей машине. Таблетки расфасовывают в контурную ячейковую упаковку. Растворение таблеток - 100% через 10 мин.
ТАБЛЕТКИ состава 3:
Комплекс с α-циклодекстрином 10 мг
Эксципиенты: маннитол, микрокристаллическая целлюлоза, лактоза, стеарат кальция или стеарат магния, крахмал.
Получают смешением компонентов в смесителе и прессованием на таблетирующей машине. Таблетки расфасовывают в контурную ячейковую упаковку. Растворение таблеток - 100% через 10 мин.
КАПСУЛЫ состава 1:
Комплекс с γ-циклодекстрином 15 мг
Эксципиенты: маннитол, лактоза, стеарат кальция или стеарат магния, крахмал.
Получают смешением компонентов в смесителе и наполнением капсул на капсульной машине. Таблетки расфасовывают в контурную ячейковую упаковку. Растворение капсул - 100% через 20 мин.
РАСТВОР ДЛЯ ИНЪЕКЦИЙ состава 1:
Комплекс с гидроксипропил - β-циклодекстрином - 3 мг
Вода для инъекций - до 5 мл
Комплекс с гидроксипропил - β-циклодекстрином - 3 мг растворяют в реакторе в воде для инъекций, разливают в стерильные ампулы с финишной фильтрующей стерилизацией. Ампулы запаивают и этикетируют.
Figure 00000002
Полученные данные обработаны и представлены в виде графиков (Рисунок 1).

Claims (9)

1. Фармацевтическая композиция, содержащая клатратный комплекс 7-бром-5-(орто-хлорфенил)-2,3-дигидро-1Н-1,4-бензодиазепин-2-она с циклодекстрином, полученный при мольном соотношении 7-бром-5-(орто-хлорфенил)-2,3-дигидро-1Н-1,4-бензодиазепин-2-он: циклодекстрин от 1:1 до 1:10, в эффективном количестве и фармацевтически приемлемый наполнитель и/или эксципиент.
2. Клатратный комплекс 7-бром-5-(орто-хлорфенил)-2,3-дигидро-1Н-1,4-бензодиазепин-2-она с циклодекстрином при мольном соотношении 7-бром-5-(орто-хлорфенил)-2,3-дигидро-1Н-1,4-бензодиазепин-2-он:циклодекстрин от 1:1 до 1:10.
3. Клатратный комплекс по п. 2, согласно которому циклодекстрин представляет собой α-, β-, γ- или гидроксипропил - β-циклодекстрин.
4. Способ получения клатратного комплекса циклодекстрина с 7-бром-5-(орто-хлорфенил)-2,3-дигидро-1Н-1,4-бензодиазепин-2-оном по п. 2 или 3, характеризующийся тем, что предварительно приготовленный водный раствор соответствующего исходного циклодекстрина и раствор 7-бром-5-(орто-хлорфенил)-2,3-дигидро-1Н-1,4-бензодиазепин-2-она в органическом растворителе, смешивающемся с водой, перемешивают при температуре от 55 до 60°C в течение 30 минут с выделением полученного клатратного комплекса при помощи вакуумного упаривания.
5. Способ получения клатратного комплекса циклодекстрина с 7-бром-5-(орто-хлорфенил)-2,3-дигидро-1Н-1,4-бензодиазепин-2-оном по п. 2 или 3, характеризующийся тем, что предварительно приготовленный водный раствор соответствующего исходного циклодекстрина и раствор 7-бром-5-(орто-хлорфенил)-2,3-дигидро-1Н-1,4-бензодиазепин-2-она в органическом растворителе, смешивающемся с водой, перемешивают при температуре от 55 до 60°C в течение 30 минут с выделением полученного клатратного комплекса при помощи вакуумного упаривания с последующей лиофилизацией полученного раствора.
6. Способ получения клатратного комплекса циклодекстрина с 7-бром-5-(орто-хлорфенил)-2,3-дигидро-1Н-1,4-бензодиазепин-2-оном по п. 2 или 3, характеризующийся тем, что предварительно приготовленный водный раствор соответствующего исходного циклодекстрина и раствор 7-бром-5-(орто-хлорфенил)-2,3-дигидро-1Н-1,4-бензодиазепин-2-она в органическом растворителе, смешивающемся с водой, перемешивают при температуре от 55 до 60°C в течение 30 минут, с выделением полученного клатратного комплекса при помощи вакуумного упаривания с последующей распылительной сушкой полученного раствора.
7. Способ получения клатратного комплекса циклодекстрина с 7-бром-5-(орто-хлорфенил)-2,3-дигидро-1Н-1,4-бензодиазепин-2-оном по п. 2 или 3, характеризующийся тем, что механическая смесь циклодекстрина и 7-бром-5-(орто-хлорфенил)-2,3-дигидро-1Н-1,4-бензодиазепин-2-она, мольные соотношения 7-бром-5-(орто-хлорфенил)-2,3-дигидро-1Н-1,4-бензодиазепин-2-он:циклодекстрин от 1:1 до 1:10 (массовые соотношения от 1:3 до 1:30) обрабатывается с помощью планетарной шаровой мельницы, применяя ударно-сдвиговой режим обработки с соотношением скорости вращения помольных стаканов к скорости вращения планетарного диска от 1,5 до 2,5 при скорости обработки субстанции от 100 до 1500 об/мин в интервале времени от 10 до 60 мин, при условии, что диаметр шаров составляет от 5 до 10 мм.
8. Лекарственное средство, содержащее клатратный комплекс 7-бром-5-(орто-хлорфенил)-2,3-дигидро-1Н-1,4-бензодиазепин-2-она с циклодекстрином по п. 2 или 3 или фармацевтическую композицию по п. 1 в эффективном количестве, в виде капсул или таблеток или раствора для инъекций.
9. Лекарственное средство по п. 8, характеризующееся тем, что указанные капсулы или таблетки или раствор для инъекций помещены в фармацевтически приемлемую упаковку.
RU2014149762/15A 2014-12-10 2014-12-10 Фармацевтическая композиция и лекарственное средство на основе клатратного комплекса 7-бром-5-(орто-хлорфенил)-2,3-дигидро-1н-1,4-бензодиазепин-2-она с циклодекстрином, способы его получения (варианты) RU2570382C1 (ru)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2014149762/15A RU2570382C1 (ru) 2014-12-10 2014-12-10 Фармацевтическая композиция и лекарственное средство на основе клатратного комплекса 7-бром-5-(орто-хлорфенил)-2,3-дигидро-1н-1,4-бензодиазепин-2-она с циклодекстрином, способы его получения (варианты)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2014149762/15A RU2570382C1 (ru) 2014-12-10 2014-12-10 Фармацевтическая композиция и лекарственное средство на основе клатратного комплекса 7-бром-5-(орто-хлорфенил)-2,3-дигидро-1н-1,4-бензодиазепин-2-она с циклодекстрином, способы его получения (варианты)

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2570382C1 true RU2570382C1 (ru) 2015-12-10

Family

ID=54846568

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2014149762/15A RU2570382C1 (ru) 2014-12-10 2014-12-10 Фармацевтическая композиция и лекарственное средство на основе клатратного комплекса 7-бром-5-(орто-хлорфенил)-2,3-дигидро-1н-1,4-бензодиазепин-2-она с циклодекстрином, способы его получения (варианты)

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2570382C1 (ru)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2761429C2 (ru) * 2018-06-13 2021-12-08 Общество с ограниченной ответственностью "Тиацен" Средство, обладающее противоопухолевым действием, для лечения онкологических заболеваний

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4524068A (en) * 1982-11-09 1985-06-18 Chinoin Gyogyszer Es Vegyeszeti Termekek Gyara Rt. Cyclodextrin inclusion complex of piperonyl butoxide
US4727064A (en) * 1984-04-25 1988-02-23 The United States Of America As Represented By The Department Of Health And Human Services Pharmaceutical preparations containing cyclodextrin derivatives
RU2288921C2 (ru) * 2000-12-19 2006-12-10 Калифорниа Инститьют оф Текнолоджи Композиции, содержащие комплексы включения
RU2464042C1 (ru) * 2011-03-31 2012-10-20 Общество С Ограниченной Ответственностью "Научно-Исследовательская Компания "Медбиофарм" КЛАТРАТНЫЙ КОМПЛЕКС β-ЦИКЛОДЕКСТРИНА С ПРОИЗВОДНЫМ 5-ГИДРОКСИ-4-АМИНОМЕТИЛ-1-ЦИКЛОГЕКСИЛ(ИЛИ ЦИКЛОГЕПТИЛ)-3-АЛКОКСИКАРБОНИЛИНДОЛА, СПОСОБ ЕГО ПОЛУЧЕНИЯ (ВАРИАНТЫ), ФАРМАЦЕВТИЧЕСКАЯ КОМПОЗИЦИЯ И ЛЕКАРСТВЕННОЕ СРЕДСТВО

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4524068A (en) * 1982-11-09 1985-06-18 Chinoin Gyogyszer Es Vegyeszeti Termekek Gyara Rt. Cyclodextrin inclusion complex of piperonyl butoxide
US4727064A (en) * 1984-04-25 1988-02-23 The United States Of America As Represented By The Department Of Health And Human Services Pharmaceutical preparations containing cyclodextrin derivatives
RU2288921C2 (ru) * 2000-12-19 2006-12-10 Калифорниа Инститьют оф Текнолоджи Композиции, содержащие комплексы включения
RU2464042C1 (ru) * 2011-03-31 2012-10-20 Общество С Ограниченной Ответственностью "Научно-Исследовательская Компания "Медбиофарм" КЛАТРАТНЫЙ КОМПЛЕКС β-ЦИКЛОДЕКСТРИНА С ПРОИЗВОДНЫМ 5-ГИДРОКСИ-4-АМИНОМЕТИЛ-1-ЦИКЛОГЕКСИЛ(ИЛИ ЦИКЛОГЕПТИЛ)-3-АЛКОКСИКАРБОНИЛИНДОЛА, СПОСОБ ЕГО ПОЛУЧЕНИЯ (ВАРИАНТЫ), ФАРМАЦЕВТИЧЕСКАЯ КОМПОЗИЦИЯ И ЛЕКАРСТВЕННОЕ СРЕДСТВО

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2761429C2 (ru) * 2018-06-13 2021-12-08 Общество с ограниченной ответственностью "Тиацен" Средство, обладающее противоопухолевым действием, для лечения онкологических заболеваний

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Conceicao et al. Cyclodextrins as drug carriers in pharmaceutical technology: the state of the art
JS et al. Inclusion complex system; a novel technique to improve the solubility and bioavailability of poorly soluble drugs: a review
RU2451680C1 (ru) Клатратный комплекс циклодекстрина или арабиногалактана с 9-фенил-симм-октагидроселеноксантеном, способ его получения (варианты), фармацевтическая композиция и лекарственное средство
US20050215520A1 (en) Complex of organic medicines and beta-cyclodextrin derivatives and its preparing process
US20170216305A1 (en) Compositions comprising meloxicam-cyclodextrin inclusion complexes and methods of treating acute pain
WO2014161131A1 (en) PREPARING AMORPHOUS MELOXICAM-β-CYCLODEXTRIN INCLUSION COMPLEX VIA SPRAY DRYING PROCESS
Khan et al. Cyclodextrin: an overview
EP3419671B1 (en) High bioavailability oromucosal pharmaceutical preparations based on cyclodextrin and sucralose
JP2019510059A (ja) パルボシクリブの医薬製剤およびその調製方法
Yang et al. Bioavailability improvement strategies for poorly water-soluble drugs based on the supersaturation mechanism: an update
CN101002782B (zh) 含有头孢呋辛酯环糊精包合物的药物组合物及其制备方法
RU2448120C1 (ru) Клатратные комплексы бета-циклодекстрина с 1-{[6-бром-1-метил-5-метокси-2-фенилтиометил-1-н-индол-3-ил]карбонил}-4-бензилпиперазином, обладающие противовирусной активностью, их получение и применение
JP2014501728A (ja) ナビロンおよびランダムにメチル化されたベータシクロデキストリンを含む速崩壊組成物
Choi et al. Amorphous multi-system of celecoxib improves its anti-inflammatory activity in vitro and oral absorption in rats
JPS63183546A (ja) イブプロキサムとβ‐シクロデキストリンとの包接複合体、その製造法及びそれを含有する医薬製剤
RU2570382C1 (ru) Фармацевтическая композиция и лекарственное средство на основе клатратного комплекса 7-бром-5-(орто-хлорфенил)-2,3-дигидро-1н-1,4-бензодиазепин-2-она с циклодекстрином, способы его получения (варианты)
De Melo et al. In silico and in vitro study of epiisopiloturine/hydroxypropyl-β-cyclodextrin inclusion complexes obtained by different methods
Ain et al. Cyclodextrins: versatile carrier in drug formulations and delivery systems
RU2640081C1 (ru) Фармацевтическая композиция и лекарственное средство на основе клатратного комплекса N-карбамоилметил-4-фенил-2-пирролидон или 4-фенилпирацетам с циклодекстрином, способы его получения (варианты)
WO2008031286A1 (en) Pharmaceutical composition comprising cyclodextrin paclitaxel inclusion and preparation method thereof
Burad et al. Assessment and outcome on preparations, characterization of topical targeted nanosponge based drug delivery: critical review
Jain et al. Solubility enhancement techniques for natural product delivery
RU2464042C1 (ru) КЛАТРАТНЫЙ КОМПЛЕКС β-ЦИКЛОДЕКСТРИНА С ПРОИЗВОДНЫМ 5-ГИДРОКСИ-4-АМИНОМЕТИЛ-1-ЦИКЛОГЕКСИЛ(ИЛИ ЦИКЛОГЕПТИЛ)-3-АЛКОКСИКАРБОНИЛИНДОЛА, СПОСОБ ЕГО ПОЛУЧЕНИЯ (ВАРИАНТЫ), ФАРМАЦЕВТИЧЕСКАЯ КОМПОЗИЦИЯ И ЛЕКАРСТВЕННОЕ СРЕДСТВО
Ansari et al. Cyclodextrin and its Derivative in Drug Delivery System
Asija et al. Solubility Enhancement, Physicochemical Characterization and In Vivo Evaluation of the Anti-Inflammatory Activity of Sulfasalazine in Complex with β-Cyclodextrin

Legal Events

Date Code Title Description
PC41 Official registration of the transfer of exclusive right

Effective date: 20170310

QB4A Licence on use of patent

Free format text: LICENCE FORMERLY AGREED ON 20190715

Effective date: 20190715