RU2423320C1

RU2423320C1 - Method of producing nickel carbonyl

Info

Publication number: RU2423320C1
Application number: RU2010122703/02A
Authority: RU
Inventors: Рудольф Абрамович Шварцман (RU); Рудольф Абрамович Шварцман; Юрий Иванович Губернский (RU); Юрий Иванович Губернский; Владимир Григорьевич Долбенков (RU); Владимир Григорьевич Долбенков; Владимир Дмитриевич Гуськов (RU); Владимир Дмитриевич Гуськов; Борис Иванович Зайцев (RU); Борис Иванович Зайцев; Сергей Юрьевич Левиз (RU); Сергей Юрьевич Левиз; Андрей Николаевич Варначов (RU); Андрей Николаевич Варначов
Original assignee: Открытое акционерное общество "Конструкторское бюро специального машиностроения"; Общество с ограниченной ответственностью "Институт Гипроникель"
Priority date: 2010-06-03
Filing date: 2010-06-03
Publication date: 2011-07-10

Abstract

FIELD: process engineering.

SUBSTANCE: invention relates to production of nickel carbonyl by medium-pressure synthesis by means of metalloorganic compound synthesis reactor, slightly inclined and rotating. Initial loose material is fed into reaction chamber. Reactor housing is arranged at preset inclination and rotated about its lengthwise axis. Reactor inner space is flushed by nitrogen. Carbon oxide is forced into reactor to 50-70 atm. Circulation compressor is cut in to force carbon oxide through reactor. Heat carrier is fed into heat exchanger arranged inside reaction chamber to heat initial loose material to preset temperature. Synthesis is carried out at carbon oxide pressure of 50-70 atm while loose material is mixed in presence of carbon oxide. Mixing is performed by mixer integrated with heat exchanger. Along with mixing, loose material is transferred from one end of reaction chamber to another one to circulate loose material in closed loop into reactor inner space. After heating initial loose material to preset temperature coolant is fed into heat exchanger instead of heat carrier. Further, reaction chamber temperature is maintained equal to 170-220°C. In case temperature is this chamber decreases heat carrier is again fed into reaction chamber. In synthesis, reaction product is discharged from said chamber along with filtration of dust and retaining loose material that did not react in reaction chamber. After synthesis, reaction chamber pressure is decreased to atmospheric pressure, filtration elements are blown by nitrogen and solid residues of loose materials are decontaminated in reaction chamber, now, loose material solid residues are withdrawn from reaction chamber.

EFFECT: higher efficiency of nickel carbonyl synthesis.

10 cl, 8 dwg

Description

Изобретение относится к технологии получения карбонильных соединений металлов, в частности к технологии синтеза тетракарбонила (карбонила) никеля, используемого для производства компактного или порошкового никеля в цветной и черной металлургии.The invention relates to a technology for producing carbonyl compounds of metals, in particular to a technology for the synthesis of nickel tetracarbonyl (carbonyl) used for the production of compact or powdered nickel in non-ferrous and ferrous metallurgy.

Известен промышленный способ производства тетракарбонила никеля, при котором используют колонны высокого давления, работающие при давлении до 250 атм (Сыркин В.Г. Карбонильные металлы. - М.: Металлургия, 1978). В промышленном синтезе тетракарбонила никеля в качестве загрузки колонн используют гранулированные металлургические полупродукты никелевого производства. Процесс проводят в неподвижном слое карбонилируемого материала.A well-known industrial method for the production of nickel tetracarbonyl, in which high-pressure columns are used, operating at pressures up to 250 atm (Syrkin V.G. Carbonyl metals. - M .: Metallurgy, 1978). In the industrial synthesis of nickel tetracarbonyl, granular metallurgical intermediates of nickel production are used as column loading. The process is carried out in a fixed layer of carbonylated material.

К недостаткам известного способа можно отнести низкую производительность процесса, большие энергетические затраты на компримирование и циркуляцию реакционного газа, а также высокую стоимость технологического оборудования и мероприятий по обеспечению производственной и экологической безопасности.The disadvantages of this method include the low productivity of the process, high energy costs for compression and circulation of the reaction gas, as well as the high cost of process equipment and measures to ensure industrial and environmental safety.

Известен способ синтеза карбонила никеля в условиях повышенных температуры и давления по патенту US 3076693 (НКИ 23-203, 1963). Способ реализуется при синтезе карбонила никеля с помощью реактора синтеза, который содержит вращающуюся цилиндрическую печь, у которой, по меньшей мере, часть стенок изготовлена из пористого материала, проницаемого для оксида углерода и карбонила никеля, но не проницаемого для никелевого порошка, рассчитанную на повышенное давление неподвижную внешнюю металлическую камеру, окружающую вращающуюся печь, средства для вращения последней, вспомогательный газопроводящий канал для ввода оксида углерода под давлением во внутреннюю полость вращающейся печи и вывода из внешней камеры карбонила никеля и не вступившего в реакцию оксида углерода, средства для изменения направления газового потока в упомянутом канале на обратное для обеспечения продувки газом под давлением внешней поверхности вращающейся печи, внутренний фильтр и запорный клапан, расположенные в упомянутом канале с целью предотвращения выброса измельченных частиц твердого вещества из вращающейся печи, когда газовый поток направляют в обратную сторону. Реактор также содержит средства для непрерывной подачи газа под давлением во внутреннюю полость вращающейся печи и средства для вывода газа из внешней камеры. Для очистки пор фильтрующих стенок по образующей вращающейся печи установлено множество сопл, позволяющих осуществлять обратную отдувку фильтрующих стенок пульсирующим потоком оксида углерода. Каждое сопло соответственно направлено на пористую внешнюю поверхность вращающейся печи в точку, в которой эта поверхность во время своего движения движется в нисходящем направлении. Реактор может быть снабжен дополнительными средствами для поддержания необходимой температуры во вращающейся печи. Загрузка цилиндрической печи производится при вертикальном положении последней при снятых съемной герметичной торцевой крышке и внутреннем фильтре. Известный способ включает ввод некоторого количества мелкоизмельченных частиц никеля (никелевого порошка) в зону проистечения реакции, ввод оксида углерода в зону проистечения реакции, при одновременном поддержании в зоне реакции температуры, приблизительно, от 100°F до 500°F (37,7-260°С) и давления, приблизительно, от 1 атм до 75 атм, механическое перемешивание данных мелкоизмельченных частиц никеля перед фильтром в присутствии оксида углерода для производства карбонила никеля с одновременной фильтрацией карбонила никеля из зоны проистечения реакции и удержанием в пределах зоны проистечения реакции никеля, не вступившего в реакцию.A known method for the synthesis of Nickel carbonyl under conditions of elevated temperature and pressure according to patent US 3076693 (NKI 23-203, 1963). The method is implemented in the synthesis of nickel carbonyl using a synthesis reactor, which contains a rotary cylindrical furnace, in which at least part of the walls is made of a porous material permeable to carbon monoxide and nickel carbonyl, but not permeable to nickel powder, designed for high pressure a fixed external metal chamber surrounding the rotary kiln, means for rotating the latter, an auxiliary gas-conducting channel for introducing carbon monoxide under pressure into the internal cavity a rotary kiln and output from the external chamber of nickel carbonyl and unreacted carbon monoxide, means for reversing the direction of the gas flow in said channel to provide gas blowing under pressure of the outer surface of the rotary kiln, an internal filter and a shut-off valve located in the said channel with the purpose of preventing the ejection of crushed solid particles from the rotary kiln when the gas stream is directed in the opposite direction. The reactor also comprises means for continuously supplying gas under pressure to the internal cavity of the rotary kiln and means for discharging gas from the external chamber. To clean the pores of the filter walls along the generatrix of the rotary kiln, many nozzles have been installed that allow reverse blowing of the filter walls with a pulsating stream of carbon monoxide. Each nozzle, respectively, is directed to the porous outer surface of the rotary kiln at the point at which this surface moves in the downward direction during its movement. The reactor may be equipped with additional means to maintain the required temperature in a rotary kiln. The loading of the cylindrical furnace is carried out in the vertical position of the latter with the removable sealed end cover and the internal filter removed. The known method includes introducing a certain amount of finely divided particles of nickel (nickel powder) into the reaction zone, introducing carbon monoxide into the reaction zone, while maintaining the temperature in the reaction zone from about 100 ° F to 500 ° F (37.7-260 ° C) and pressures of approximately 1 atm to 75 atm, mechanically mixing these finely divided nickel particles in front of the filter in the presence of carbon monoxide to produce nickel carbonyl while filtering nickel carbonyl from the effluent reaction and retention of nickel that has not reacted within the reaction zone.

К недостаткам известного способа получения карбонила никеля можно отнести то, что постоянное перемещение твердого загруженного сырья внутри вращающейся печи непосредственно по внутренней поверхности пористого материала (т.е. по поверхности фильтра) приводит к износу и засаливанию этой поверхности, что снижает эксплуатационную надежность и эффективность реактора. Кроме того, достаточно сложным является процесс загрузки реактора, предполагающий кантование (перевод из горизонтального положения в вертикальное и обратно) последнего.The disadvantages of the known method for producing nickel carbonyl are the fact that the constant movement of solid loaded raw materials inside a rotary kiln directly on the inner surface of the porous material (i.e., on the filter surface) leads to wear and greasing of this surface, which reduces the operational reliability and efficiency of the reactor . In addition, the reactor loading process is rather complicated, involving canting (translation from horizontal to vertical and vice versa) of the latter.

Наиболее близким по совокупности существенных признаков к предлагаемому способу является способ синтеза карбонила никеля, приведенный в патентном описании DE 1162820 (C01G, 1964). Способ реализуется при синтезе карбонила никеля с помощью реактора синтеза, который содержит установленный на основании полый протяженный цилиндрический корпус (цилиндрическую печь), кольцевую перегородку, установленную внутри корпуса с образованием главного (загрузочного) отсека для карбонилирования исходного сырья (сыпучего материала) в условиях интенсивного перемешивания и вспомогательного (разгрузочного) отсека для доработки сыпучего материала при слабом перемешивании, раздельные узлы загрузки и выгрузки сыпучего материала, патрубки соответственно подачи реакционного газа и отвода продукта реакции, средства для перемешивания сыпучего материала, средства для очистки продукта реакции от пыли (пылеуловитель) и теплообменник. Последний выполнен в виде охладительных змеевиков, установленных в главном и вспомогательном отсеках. В качестве хладагента используется вода. Цилиндрический корпус реактора установлен с возможностью вращения относительно продольной оси, расположенной наклонно по отношению к горизонтальной плоскости. Вращающийся цилиндрический корпус реактора имеет неподвижно закрепленные головки, которые с помощью торцевого уплотнения установлены соответственно со стороны торцов корпуса реактора. В известном реакторе в процессе карбонилирования исходная загрузка измельчается за счет выработки никеля и абразивного взаимодействия движущихся частиц друг с другом, а также - с внутренней стенкой вращающегося цилиндрического корпуса. Образующаяся металлическая пыль выносится из реактора циркулирующим реакционным газом (оксидом углерода). Очистка газа от пыли осуществляется в пылеуловителе (по существу - циклоне), установленном снаружи корпуса реактора. С целью доизвлечения невыработанного никеля металлическую пыль возвращают в реактор с помощью горизонтально установленного шнека, пропущенного через отверстие в неподвижной головке, расположенной со стороны загрузочного отсека. Известный способ получения карбонила никеля характеризуется тем, что в реакционную камеру наклонного вращающегося реактора загружают исходный сыпучий материал, герметизируют внутреннюю полость реактора, корпус реактора устанавливают с заданным наклоном и приводят во вращение относительно его продольной оси. В реакционную камеру подают оксид углерода. Затем осуществляют реакцию синтеза карбонила никеля, осуществляя механическое перемешивание сыпучего материала с помощью средства для перемешивания. Причем после нагрева сыпучего материала температуру в реакционной камере поддерживают с помощью теплообменника, через который подают хладагент. В процессе реакции синтеза карбонила никеля продукт реакции отводят из внутренней полости контейнера с одновременной фильтрацией пыли из отводимого продукта реакции и удержанием в реакционной камере сыпучего материала, не вступившего в реакцию.The closest set of essential features to the proposed method is a method for the synthesis of nickel carbonyl, described in patent description DE 1162820 (C01G, 1964). The method is implemented in the synthesis of nickel carbonyl using a synthesis reactor, which contains a hollow extended cylindrical body (cylindrical furnace) mounted on the base, an annular partition installed inside the body with the formation of the main (loading) compartment for carbonylation of the feedstock (bulk material) under intensive mixing and auxiliary (unloading) compartment for the refinement of bulk material with weak mixing, separate nodes for loading and unloading bulk material, pa tubes for supplying reaction gas and discharging the reaction product, means for mixing bulk material, means for cleaning the reaction product from dust (dust collector), and a heat exchanger, respectively. The latter is made in the form of cooling coils installed in the main and auxiliary compartments. Water is used as a refrigerant. The cylindrical reactor vessel is mounted rotatably relative to a longitudinal axis located obliquely with respect to the horizontal plane. The rotating cylindrical reactor vessel has fixedly mounted heads, which are installed using the mechanical seal respectively from the ends of the reactor vessel. In a known reactor, in the process of carbonylation, the initial charge is crushed by nickel production and the abrasive interaction of moving particles with each other, as well as with the inner wall of a rotating cylindrical body. The resulting metal dust is removed from the reactor by a circulating reaction gas (carbon monoxide). Gas is cleaned from dust in a dust collector (essentially a cyclone) mounted outside the reactor vessel. In order to recover unreleased nickel, metal dust is returned to the reactor using a horizontally mounted screw passed through an opening in a fixed head located on the side of the loading compartment. The known method for producing nickel carbonyl is characterized in that the raw bulk material is loaded into the reaction chamber of an inclined rotating reactor, the internal cavity of the reactor is sealed, the reactor vessel is set with a given inclination and rotated relative to its longitudinal axis. Carbon monoxide is fed into the reaction chamber. Then carry out the reaction of synthesis of Nickel carbonyl, by mechanical mixing of the bulk material using means for mixing. Moreover, after heating the bulk material, the temperature in the reaction chamber is maintained using a heat exchanger through which refrigerant is supplied. In the reaction of synthesis of nickel carbonyl, the reaction product is removed from the inner cavity of the container while filtering dust from the discharged reaction product and retaining unreacted bulk material in the reaction chamber.

Однако в известном способе получения карбонила никеля используется реактор синтеза карбонила никеля при атмосферном давлении, который практически не применим при синтезе в условиях повышенных температуры и давления. Это обусловлено тем, что конструкция реактора предполагает использование торцевых уплотнений большого диаметра, работающих в условиях интенсивного пылевыделения внутри реактора, что обуславливает повышенные требования к надежности в случае использования подобной конструкции для реактора, работающего в условиях повышенного внутреннего давления, и усложняет устройство. Вместе с этим, достаточно сложным является процесс фильтрации пыли из отводимого продукта реакции. При этом аппаратные средства, используемые для возврата пыли из отдельно расположенного пылеуловителя (циклона) в реакционную камеру реактора, не приспособлены для реактора, работающего в условиях повышенного внутреннего давления. Кроме того, сравнительно невысока эффективность процесса пылеулавливания, что обусловлено отсутствием отбойного элемента, препятствующего попаданию мелких фракций пыли в выход продукта реакции. Также можно отметить, что известный способ не предполагает возможности поддержания в реакторе желательной температуры, например, в заключительный период реакции синтеза, когда уменьшается массовое содержание никеля в загрузке и, соответственно, снижается скорость синтеза, что приводит к снижению температуры в реакторе и снижает эффективность процесса синтеза карбонила никеля.However, in the known method for producing nickel carbonyl, a nickel carbonyl synthesis reactor is used at atmospheric pressure, which is practically not applicable for synthesis under conditions of elevated temperature and pressure. This is due to the fact that the design of the reactor involves the use of large-diameter mechanical seals operating in conditions of intense dust emission inside the reactor, which leads to increased reliability requirements in the case of using a similar design for a reactor operating under high internal pressure, and complicates the device. At the same time, the process of filtering dust from the discharged reaction product is rather complicated. At the same time, the hardware used to return dust from a separate dust collector (cyclone) to the reaction chamber of the reactor is not suitable for a reactor operating under conditions of increased internal pressure. In addition, the efficiency of the dust collection process is relatively low, which is due to the absence of a fencing element that prevents small fractions of dust from entering the yield of the reaction product. It can also be noted that the known method does not imply the possibility of maintaining the desired temperature in the reactor, for example, in the final period of the synthesis reaction, when the mass content of nickel in the charge decreases and, accordingly, the synthesis rate decreases, which leads to a decrease in the temperature in the reactor and reduces the efficiency of the process synthesis of nickel carbonyl.

Задачей, решаемой изобретением, является повышение эффективности процесса синтеза карбонила никеля при осуществлении процесса с помощью вращающегося с малым наклоном реактора синтеза среднего давления.The problem solved by the invention is to increase the efficiency of the process of synthesis of nickel carbonyl in the process using a medium-pressure synthesis reactor rotating with a small slope.

Указанная задача решается тем, что предложен способ получения карбонила никеля, при котором в реакционную камеру наклонного вращающегося реактора через люки узлов загрузки и выгрузки сыпучего материала загружают исходный сыпучий материал, корпус реактора устанавливают с заданным наклоном и приводят во вращение относительно его продольной оси, внутреннюю полость реактора через патрубки соответственно подачи оксида углерода и отвода продукта реакции промывают азотом, в реактор закачивают оксид углерода до давления 50-70 атм. После включают циркуляционный компрессор, обеспечивающий движение оксида углерода через реактор. После в теплообменник, расположенный внутри реакционной камеры реактора, подают теплоноситель и исходный сыпучий материал разогревают до желательной температуры. Затем осуществляют реакцию синтеза карбонила никеля, поддерживая давление оксида углерода в реакционной камере 50-70 атм и осуществляя механическое перемешивание сыпучего материала в присутствии оксида углерода для получения карбонила никеля. Перемешивание сыпучего материала осуществляют с помощью средства для перемешивания, которое конструктивно совмещено с теплообменником. Одновременно с перемешиванием транспортируют сыпучий материал от одного конца реакционной камеры к другому с обеспечением циркуляции сыпучего материала по замкнутому контуру во внутренней полости реактора. Причем после нагрева исходного сыпучего материала до желательной температуры в теплообменник вместо теплоносителя подают хладагент. Далее поддерживают температуру в реакционной камере 170-220°C. Причем в случае падения температуры в реакционной камере в теплообменник вместо хладагента вновь подают теплоноситель. При этом в процессе реакции синтеза карбонила никеля продукт реакции отводят из внутренней полости реактора с одновременной фильтрацией с помощью фильтроэлементов пыли из отводимого продукта реакции и удержанием в реакционной камере сыпучего материала, не вступившего в реакцию. После прекращения реакции синтеза снижают давление в реакционной камере до атмосферного, осуществляют продувку фильтроэлементов азотом, обезвреживают твердые остатки сыпучего материала в реакционной камере реактора, после чего твердые остатки сыпучего материала выгружают из реакционной камеры.This problem is solved by the fact that a method for producing nickel carbonyl is proposed, in which the initial bulk material is loaded into the reaction chamber of the inclined rotating reactor through the hatches of the bulk material loading and unloading units, the reactor vessel is set with a given inclination and rotated relative to its longitudinal axis, the internal cavity reactor through the pipes respectively supplying carbon monoxide and removal of the reaction product is washed with nitrogen, carbon monoxide is pumped into the reactor to a pressure of 50-70 atm. Then turn on the circulation compressor, which provides the movement of carbon monoxide through the reactor. After that, a heat carrier is supplied to the heat exchanger located inside the reaction chamber of the reactor, and the starting bulk material is heated to the desired temperature. Then, a nickel carbonyl synthesis reaction is carried out, maintaining the pressure of carbon monoxide in the reaction chamber at 50-70 atm and mechanically mixing the granular material in the presence of carbon monoxide to obtain nickel carbonyl. Mixing of the bulk material is carried out using means for mixing, which is structurally combined with a heat exchanger. Simultaneously with mixing, bulk material is transported from one end of the reaction chamber to the other with the circulation of the bulk material in a closed loop in the inner cavity of the reactor. Moreover, after heating the source bulk material to the desired temperature, a refrigerant is fed to the heat exchanger instead of the heat carrier. Next, maintain the temperature in the reaction chamber 170-220 ° C. Moreover, in the event of a temperature drop in the reaction chamber, the coolant is again fed to the heat exchanger instead of the refrigerant. At the same time, in the process of nickel carbonyl synthesis reaction, the reaction product is withdrawn from the inner cavity of the reactor with simultaneous filtration of dust from the product of the reaction product with filter elements and retention of the bulk material in the reaction chamber that has not entered into the reaction. After termination of the synthesis reaction, the pressure in the reaction chamber is reduced to atmospheric pressure, the filter elements are purged with nitrogen, the solid residues of the bulk material in the reaction chamber are neutralized, and then the solid residues of the bulk material are discharged from the reaction chamber.

Вместе с этим в качестве сыпучего материала используют гранулированное никельсодержащее сырье.At the same time, granular nickel-containing raw materials are used as bulk material.

В другом варианте в качестве сыпучего материала используют полидисперсное никельсодержащее сырье.In another embodiment, polydisperse nickel-containing raw materials are used as bulk material.

Кроме того, объем загружаемого в реакционную камеру реактора сыпучего материала не превышает 30% от объема реакционной камеры.In addition, the volume of bulk material loaded into the reaction chamber of the reactor does not exceed 30% of the volume of the reaction chamber.

После промывки внутренней полости реактора азотом ее спрессовывают на рабочее давление.After washing the inner cavity of the reactor with nitrogen, it is pressed at the operating pressure.

Вместе с этим в качестве теплоносителя используют топочные газы.Along with this, flue gases are used as a heat carrier.

В другом варианте в качестве теплоносителя используют перегретый пар.In another embodiment, superheated steam is used as a heat transfer medium.

В качестве хладагента используют воду с температурой 5-20°C.As a refrigerant, water with a temperature of 5-20 ° C is used.

Вместе с этим отфильтрованную из отводимого продукта реакции пыль многократно пропускают через реакционную камеру.At the same time, the dust filtered from the discharged reaction product is repeatedly passed through the reaction chamber.

При выгрузке твердых остатков сыпучего материала из реакционной камеры останавливают вращение корпуса реактора, корпус реактора возвращают в горизонтальное положение, открывают люки узлов загрузки и выгрузки сыпучего материала, корпус реактора приводят во вращение и твердые остатки сыпучего материала из реакционной камеры корпуса реактора ссыпают в приемник бункера.When unloading solid residues of bulk material from the reaction chamber, the rotation of the reactor vessel is stopped, the reactor vessel is returned to a horizontal position, the hatches of the units for loading and unloading bulk material are opened, the reactor vessel is rotated and solid residues of bulk material from the reaction chamber of the reactor vessel are poured into the hopper receiver.

Благодаря особенности выполнения способа получения карбонила никеля изобретение позволяет обеспечить постоянное обновление реакционной поверхности твердой фазы, участвующей в химическом превращении, обеспечивает возможность повышения глубины извлечения никеля, а также позволяет интенсифицировать и оптимизировать теплообмен в разные периоды протекания реакции синтеза, что в целом, в конечном счете, позволяет повысить эффективность синтеза карбонила никеля.Due to the particular implementation of the method for producing nickel carbonyl, the invention allows for constant updating of the reaction surface of the solid phase involved in the chemical conversion, provides the possibility of increasing the depth of nickel extraction, and also allows to intensify and optimize heat transfer at different periods of the synthesis reaction, which, ultimately, , improves the synthesis of nickel carbonyl.

На фиг.1 схематично показан реактор синтеза металлоорганических соединений, общий вид; на фиг.2 - то же, вид по А на фиг.1; на фиг.3 - то же, вид по Б на фиг.1; на фиг.4 - реактор синтеза в положении загрузки-выгрузки сыпучего материала, общий вид, продольный разрез; на фиг.5 - металлокерамические фильтроэлементы и расположение поддерживающих и упорных (ограничительных) роликов относительно поворотной подъемной платформы и корпуса реактора, поперечный разрез по В-В на фиг.4; на фиг.6 - средство для перемешивания сыпучего материала, конструктивно совмещенное с теплообменником, момент работы реактора, поперечный разрез по Г-Г на фиг.4; на фиг.7 - положение корпуса реактора при проведении реакции синтеза, общий вид, продольный разрез, реакционная камера условно показана незагруженной; на фиг.8 - узел загрузки и выгрузки сыпучего материала и люк защитного кожуха, элемент Д на фиг.4.Figure 1 schematically shows a reactor for the synthesis of organometallic compounds, General view; figure 2 is the same, view along A in figure 1; figure 3 is the same, a view along B in figure 1; figure 4 - synthesis reactor in the position of loading and unloading bulk material, General view, a longitudinal section; figure 5 - cermet filter elements and the location of the supporting and thrust (restrictive) rollers relative to the rotary lifting platform and the reactor vessel, a cross section along BB in figure 4; figure 6 - means for mixing bulk material, structurally combined with a heat exchanger, the moment of operation of the reactor, a cross section along G-G in figure 4; Fig.7 - the position of the reactor vessel during the synthesis reaction, General view, a longitudinal section, the reaction chamber is conditionally shown unloaded; on Fig - site loading and unloading of bulk material and the hatch of the protective casing, element D in figure 4.

В варианте осуществления изобретения способ реализуется при синтезе тетракарбонила никеля среднего давления с помощью вращающегося с малым наклоном реактора синтеза металлоорганических соединений. Реактор содержит полый протяженный цилиндрический герметичный корпус 1, узлы 2 загрузки и выгрузки сыпучего материала 3, патрубки 4 и 5 соответственно подачи оксида углерода и отвода продукта реакции.In an embodiment of the invention, the method is implemented in the synthesis of medium pressure nickel tetracarbonyl using a synthesis reactor of organometallic compounds rotating with a small inclination. The reactor contains a long hollow cylindrical sealed housing 1, nodes 2 loading and unloading bulk material 3, pipes 4 and 5, respectively, the supply of carbon monoxide and the removal of the reaction product.

Внутри корпуса 1 установлена кольцевая перегородка 6 с образованием реакционной и вспомогательной камер соответственно 7 и 8, в которых расположено средство 9 для перемешивания сыпучего материала, средство 10 для очистки продукта реакции от пыли и теплообменник 11. В варианте осуществления изобретения кольцевая перегородка 6 имеет, например, тарельчатую (конусную) форму и обращена выпуклостью в сторону реакционной камеры 7.An annular partition 6 is installed inside the housing 1 with the formation of the reaction and auxiliary chambers 7 and 8, respectively, in which there is a means 9 for mixing the granular material, means 10 for cleaning the reaction product from dust and a heat exchanger 11. In an embodiment of the invention, the annular partition 6 has, for example , dish-shaped (conical) shape and convex towards the reaction chamber 7.

Корпус реактора установлен с помощью поворотной подъемной платформы 12, которая шарнирно закреплена на основании 13 с возможностью поворота в вертикальной плоскости посредством гидроцилиндров 14 поворота, которые шарнирно соединены с основанием 13 и с поворотной подъемной платформой 12. Благодаря этому продольная ось 15 корпуса 1 может быть наклонена в любую сторону относительно горизонтальной плоскости.The reactor vessel is installed using a rotary lifting platform 12, which is pivotally mounted on the base 13 with the possibility of rotation in the vertical plane by turning hydraulic cylinders 14, which are pivotally connected to the base 13 and to the rotary lifting platform 12. Due to this, the longitudinal axis 15 of the housing 1 can be tilted in any direction relative to the horizontal plane.

Корпус 1 установлен с возможностью вращения относительно продольной оси 15. В варианте выполнения корпус 1 установлен с возможностью вращения как в одном, так и в другом направлениях. Направление вращения корпуса реактора при проведении реакции синтеза совпадает с направлением вращения часовой стрелки, если смотреть справа по чертежу. Корпус реактора снабжен теплоизоляцией (на чертеже не показано) и выполнен с возможностью обеспечения с наружной стороны доступа к размещенному внутри него оборудованию через выполненные в торцевых стенках «a» и «b» корпуса люки 16 с герметизирующим уплотнением (на чертеже не показано).The housing 1 is mounted rotatably relative to the longitudinal axis 15. In an embodiment, the housing 1 is mounted rotatably in both one and the other directions. The direction of rotation of the reactor vessel during the synthesis reaction coincides with the direction of rotation clockwise, when viewed from the right in the drawing. The reactor vessel is provided with thermal insulation (not shown in the drawing) and is configured to provide outside access to the equipment located inside it through manholes 16 with sealing gaskets made in the end walls “a” and “b” (not shown in the drawing).

Снаружи на концевой части корпуса 1 жестко закреплено зубчатое колесо (по существу - зубчатый обод) 17, кинематически связанное с приводом 18 вращения. Корпус 1 снабжен ободами 19, которые оперты на установленные с возможностью вращения поддерживающие ролики 20, которые закреплены на поворотной подъемной платформе 12. Для ограничения продольного перемещения корпуса 1 предусмотрены закрепленные на платформе 12 упорные (ограничительные) ролики 21, которые взаимодействуют с одним из ободов 19.Outside, on the end part of the housing 1, a gear wheel (essentially a gear rim) 17 is fixed rigidly kinematically connected to the rotation drive 18. The housing 1 is provided with rims 19, which are supported on rotatable supporting rollers 20, which are mounted on a rotary lifting platform 12. To limit the longitudinal movement of the housing 1, thrust (restrictive) rollers 21 are mounted on the platform 12 and interact with one of the rims 19 .

Реактор снабжен средством 22 для транспортирования сыпучего материала от одного конца реакционной камеры 7 к другому концу последней с обеспечением циркуляции сыпучего материала по замкнутому контуру. Средство 22 для транспортирования сыпучего материала выполнено в виде соосно установленного в корпусе 1 барабана 23, включающего наружную 24 и внутреннюю 25 обечайки. Полость «c» между обечайками 24 и 25 перекрыта торцевыми кольцевыми элементами 26. На внутренней поверхности наружной обечайки 24 расположены по винтовой линии направляющие элементы 27, образующие многозаходный шнек.The reactor is equipped with a means 22 for transporting bulk material from one end of the reaction chamber 7 to the other end of the latter with the circulation of the bulk material in a closed loop. The means 22 for transporting bulk material is made in the form of a drum 23 coaxially mounted in the housing 1, including an outer 24 and an inner 25 shell. The cavity "c" between the shells 24 and 25 is closed by end ring elements 26. On the inner surface of the outer shell 24 are located along a helical line guide elements 27, forming a multi-thread auger.

Внутренняя обечайка 25 на концевых участках имеет окна «d» для ввода-вывода сыпучего материала. По периметру внутренней обечайки 25 барабана 23 смонтировано средство 9 для перемешивания сыпучего материала, которое конструктивно совмещено с теплообменником 11. Барабан 23 жестко скреплен с корпусом 1, например, с помощью сварки.The inner shell 25 at the end sections has windows "d" for input-output of bulk material. Around the perimeter of the inner shell 25 of the drum 23 is mounted a means 9 for mixing bulk material, which is structurally combined with the heat exchanger 11. The drum 23 is rigidly fastened to the housing 1, for example, by welding.

Средство 9 для перемешивания выполнено в виде перемешивающих лопаток 28, установленных на внутренней обечайке 25 барабана 23 вдоль продольной оси 15. Функцию лопаток выполняют объединенные в блоки 29 и 30 трубчатые элементы 31 теплообменника, которые через соответствующие напорные 32 и обратные 33 магистрали сообщены с кольцевыми коллекторами 34 и 35, которые расположены в концевой части реакционной камеры 7, примыкающей к торцевой стенке «b» корпуса 1, и сообщены соответственно с входным 36 и выходным 37 патрубками теплообменника, которые пропущены через соответствующие отверстия в торцевой стенке «b» корпуса 1. Благодаря конструктивному совмещению элементов средства для перемешивания с элементами теплообменника достигается интенсификация теплообмена.The stirring means 9 is made in the form of mixing blades 28 mounted on the inner shell 25 of the drum 23 along the longitudinal axis 15. The function of the blades is performed by the tubular elements 31 of the heat exchanger combined in blocks 29 and 30, which are connected to the annular collectors through the corresponding pressure head 32 and return 33 lines 34 and 35, which are located in the end part of the reaction chamber 7 adjacent to the end wall “b” of the housing 1, and are in communication with the inlet 36 and outlet 37 pipes of the heat exchanger, which are missing through Res corresponding holes in the end wall «b» body 1. Due to the design reconciliation means for agitating elements with heat exchanger elements intensification of heat transfer is achieved.

Средство 10 для очистки продуктов реакции от пыли выполнено в виде установленной внутри вспомогательного отсека (камеры) 8 трубной доски 38 с образованием пылевой 39 и конечной 40 камер. В трубной доске 38 размещены металлокерамические фильтроэлементы 41. В пылевой камере 39 на внутренней поверхности корпуса 1 расположены по винтовой линии направляющие элементы 42, образующие многозаходный шнек, один конец которого примыкает к трубной доске, а другой - сопряжен с кольцевой перегородкой 6 с возможностью перемещения отфильтрованной из отводимого продукта реакции пыли внутрь реакционной камеры 7 через окна «е», которые выполнены в кольцевой перегородке 6. Направление навивки направляющих элементов 27 и 42 упомянутых многозаходных шнеков противоположно направлению вращения корпуса 1 относительно оси 15 при проведении реакции синтеза. В варианте осуществления изобретения шнеки выполнены, например, четырехзаходными. Сопряженные с кольцевой перегородкой 6 концевые участки направляющих элементов 42 оборудованы ковшами 43. Полость каждого ковша сообщена с реакционной камерой 7. Ковши 43, по существу, образуют ковшовый элеватор, обеспечивающий перемещение твердой фазы (твердых частиц) из пылевой камеры 39 в реакционную камеру 7 при вращении корпуса 1 в направлении, соответствующем направлению его вращения при проведении реакции синтеза. При обратном направлении вращения корпуса реактора загрузки ковшей не происходит, и твердые частицы из одной камеры реактора в другую не пересыпаются.The tool 10 for cleaning the reaction products from dust is made in the form of a tube board 38 installed inside the auxiliary compartment (chamber) 8 to form a dust chamber 39 and an end chamber 40. Metal-ceramic filter elements 41 are placed in the tube plate 38. In the dust chamber 39, on the inner surface of the housing 1, helical elements 42 are arranged along a helix, forming a multi-thread screw, one end of which is adjacent to the tube plate, and the other is interfaced with the annular partition 6 with the possibility of moving the filtered from the discharged product of the dust reaction inside the reaction chamber 7 through the windows "e", which are made in the annular partition 6. The direction of winding the guide elements 27 and 42 of the above-mentioned multiple x screw opposite to the direction of rotation of the housing 1 about the axis 15 in the synthesis reaction. In an embodiment of the invention, the screws are, for example, four-run. The end sections of the guide elements 42 mating with the annular partition 6 are equipped with buckets 43. The cavity of each bucket is in communication with the reaction chamber 7. The buckets 43 essentially form a bucket elevator that moves the solid phase (solid particles) from the dust chamber 39 into the reaction chamber 7 when rotation of the housing 1 in the direction corresponding to the direction of its rotation during the synthesis reaction. In the opposite direction of rotation of the reactor vessel, ladle loading does not occur, and solid particles from one reactor chamber to another do not spill.

Узлы 2 загрузки и выгрузки сыпучего материала включают съемные крышки 44 с герметизирующим уплотнением 45. В варианте осуществления изобретения узлы 2 расположены в двух взаимно перпендикулярных плоскостях, проходящих через ось 15, причем места их расположения на корпусе реактора соответствуют расположению окон «d» на внутренней обечайке 25 барабана 23. При этом окна «d» выполнены в местах, соответствующих «заходным» участкам шнека. Каждый из узлов 2 может использоваться как для загрузки, так и для выгрузки сыпучего материала.Units 2 for loading and unloading bulk material include removable covers 44 with a sealing seal 45. In an embodiment of the invention, the nodes 2 are located in two mutually perpendicular planes passing through axis 15, and their locations on the reactor vessel correspond to the arrangement of windows “d” on the inner shell 25 of the drum 23. At the same time, the windows "d" are made in places corresponding to the "entry" sections of the screw. Each of the nodes 2 can be used both for loading and for unloading bulk material.

Патрубок 4 подачи реакционного газа выполнен в виде протяженного открытого с входного и выходного концов трубчатого элемента, который последовательно пропущен через отверстия соответственно в торцевой стенке «а» корпуса 1, трубной доске 38 и кольцевой перегородке 6, установленного с образованием зазора между его выходным концом и торцевой стенкой «b» корпуса 1. Патрубок 5 отвода продукта реакции выполнен в виде трубчатого элемента, который пропущен через соответствующее отверстие в торцевой стенке «a».The pipe 4 for supplying the reaction gas is made in the form of an extended tubular element open from the input and output ends, which is successively passed through the holes respectively in the end wall “a” of the housing 1, the tube plate 38 and the annular partition 6 installed with the formation of a gap between its output end and the end wall "b" of the housing 1. The pipe 5 of the outlet of the reaction product is made in the form of a tubular element, which is passed through the corresponding hole in the end wall "a".

Вместе с этим корпус реактора оборудован вращающимися пневматическим и гидравлическим соединениями соответственно 46 и 47. Вращающееся пневматическое соединение 46 предназначено для соединения патрубка 4 подачи оксида углерода и патрубка 5 отвода продукта реакции с расположенной на поворотной подъемной платформе 12 системой 48. Вращающееся гидравлическое соединение 47 предназначено для соединения входного 36 и выходного 37 патрубков теплообменника с расположенной на поворотной подъемной платформе системой 49.At the same time, the reactor vessel is equipped with rotary pneumatic and hydraulic connections 46 and 47, respectively. The rotary pneumatic connection 46 is designed to connect the carbon monoxide supply pipe 4 and the reaction product discharge pipe 5 to the system 48 located on the rotary lifting platform 12. The rotary hydraulic connection 47 is intended for the connection of the input 36 and output 37 pipes of the heat exchanger with the system 49 located on the rotary lifting platform.

В каждой из зон расположения узлов 2 загрузки и выгрузки сыпучего материала корпус 1 реактора охвачен соответствующим защитным кожухом 50. Кожух 50 неподвижно закреплен на поворотной подъемной платформе 12. При этом кожух 50 и корпус 1 образуют соединение, допускающее их относительное (по характеру -вращательное) движение. В верхней части кожуха 50 предусмотрен люк 51, через который обеспечивается доступ к узлу 2 загрузки и выгрузки сыпучего материала, когда этот узел находится непосредственно под люком при фиксированном положении корпуса 1. В нижней части кожух 50 выполнен с возможностью сообщения с приемником бункера (емкостью) для твердых остатков (на чертеже не показано).In each of the areas of the location of the nodes for loading and unloading bulk material 2, the reactor vessel 1 is enclosed by a corresponding protective casing 50. The casing 50 is fixedly mounted on a rotary lifting platform 12. At the same time, the casing 50 and the casing 1 form a connection that allows their relative (rotational in nature) traffic. In the upper part of the casing 50, a hatch 51 is provided, through which access to the unit 2 for loading and unloading bulk material is provided when this unit is directly under the hatch with the fixed position of the housing 1. In the lower part, the casing 50 is configured to communicate with the receiver of the hopper (capacity) for solid residues (not shown in the drawing).

Предлагаемый способ получения карбонила никеля реализуется следующим образом.The proposed method for producing nickel carbonyl is implemented as follows.

Основными стадиями технологического процесса синтеза карбонила никеля среднего давления при осуществлении процесса с помощью вращающегося с малым наклоном реактора синтеза являются загрузка реактора, разогрев реактора, проведение реакции синтеза и разгрузка реактора.The main stages of the process for the synthesis of medium pressure nickel carbonyl during the implementation of the synthesis process using a synthesis reactor that rotates with a small slope are the loading of the reactor, heating the reactor, carrying out the synthesis reaction and unloading the reactor.

Укрупненно предлагаемый способ предполагает следующие операции:The enlarged proposed method involves the following operations:

- в реакционную камеру наклонного вращающегося реактора через люки узлов загрузки и выгрузки сыпучего материала загружают исходный сыпучий материал. Объем загружаемого в реакционную камеру реактора сыпучего материала не превышает 30% от объема реакционной камеры (например, 25-30%). В варианте выполнения в качестве сыпучего материала используют гранулированное никельсодержащее сырье. В другом варианте выполнения в качестве сыпучего материала используют полидисперсное никельсодержащее сырье;- in the reaction chamber of an inclined rotating reactor through the hatches of the nodes of loading and unloading bulk material load the source bulk material. The volume of bulk material loaded into the reaction chamber of the reactor does not exceed 30% of the volume of the reaction chamber (for example, 25-30%). In an embodiment, granular nickel-containing raw materials are used as bulk material. In another embodiment, polydisperse nickel-containing raw materials are used as bulk material;

- корпус реактора устанавливают с заданным наклоном (например, 3°) и приводят во вращение относительно его продольной оси;- the reactor vessel is installed with a given slope (for example, 3 °) and is rotated relative to its longitudinal axis;

- внутреннюю полость реактора через патрубки соответственно подачи оксида углерода и отвода продукта реакции промывают азотом. После промывки внутренней полости реактора азотом ее спрессовывают на рабочее давление, например 70 атм;- the internal cavity of the reactor through the pipes respectively supplying carbon monoxide and removal of the reaction product is washed with nitrogen. After washing the inner cavity of the reactor with nitrogen, it is pressed at a working pressure of, for example, 70 atm;

- в реактор закачивают оксид углерода до давления 50-70 атм,- carbon monoxide is pumped into the reactor to a pressure of 50-70 atm,

- включают циркуляционный компрессор, обеспечивающий движение оксида углерода через реактор,- include a circulation compressor that allows the movement of carbon monoxide through the reactor,

- в теплообменник, расположенный внутри реакционной камеры реактора, подают теплоноситель и исходный сыпучий материал разогревают до желательной температуры. В варианте выполнения в качестве теплоносителя используют топочные газы. В другом варианте выполнения в качестве теплоносителя используют перегретый пар,- a heat carrier is supplied to the heat exchanger located inside the reaction chamber of the reactor, and the starting bulk material is heated to the desired temperature. In an embodiment, flue gases are used as a heat transfer medium. In another embodiment, superheated steam is used as a heat carrier,

- осуществляют реакцию синтеза карбонила никеля, поддерживая давление оксида углерода в реакционной камере 50-70 атм и осуществляя механическое перемешивание сыпучего материала в присутствии оксида углерода для получения карбонила никеля. При этом перемешивание сыпучего материала осуществляют с помощью средства для перемешивания, которое конструктивно совмещено с теплообменником, одновременно с перемешиванием транспортируют сыпучий материал от одного конца реакционной камеры к другому с обеспечением циркуляции сыпучего материала по замкнутому контуру во внутренней полости реактора,- carry out the synthesis reaction of nickel carbonyl, maintaining the pressure of carbon monoxide in the reaction chamber of 50-70 atm and mechanically mixing the granular material in the presence of carbon monoxide to obtain nickel carbonyl. While mixing the granular material is carried out using a means of mixing, which is structurally combined with a heat exchanger, at the same time transporting the granular material from one end of the reaction chamber to the other with mixing, ensuring the circulation of the granular material in a closed loop in the inner cavity of the reactor,

- после нагрева исходного сыпучего материала до желательной температуры в теплообменник вместо теплоносителя подают хладагент. В варианте выполнения в качестве теплоносителя используют воду с температурой 5-20°C;- after heating the starting bulk material to the desired temperature, a refrigerant is supplied to the heat exchanger instead of the heat carrier. In an embodiment, water with a temperature of 5-20 ° C is used as a heat carrier;

- далее поддерживают температуру в реакционной камере 170-220°C, причем в случае падения температуры в реакционной камере в теплообменник вместо хладагента вновь подают теплоноситель,- further maintain the temperature in the reaction chamber 170-220 ° C, and in the event of a drop in temperature in the reaction chamber in the heat exchanger instead of the refrigerant again serves the coolant,

- при этом в процессе реакции синтеза карбонила никеля продукт реакции отводят из внутренней полости реактора (зоны проистечения реакции) с одновременной фильтрацией с помощью фильтроэлементов пыли из отводимого продукта реакции и удержанием в реакционной камере сыпучего материала, не вступившего в реакцию. Отфильтрованную из отводимого продукта реакции пыль многократно пропускают через реакционную камеру;- in this case, during the synthesis of nickel carbonyl synthesis, the reaction product is withdrawn from the internal cavity of the reactor (reaction zone) with simultaneous filtration of dust from the discharged reaction product with filter elements and retention of the bulk material in the reaction chamber that has not reacted. The dust filtered from the discharged reaction product is repeatedly passed through the reaction chamber;

- после прекращения реакции синтеза снижают давление в реакционной камере до атмосферного;- after termination of the synthesis reaction, the pressure in the reaction chamber is reduced to atmospheric;

- осуществляют продувку фильтроэлементов азотом;- purge the filter elements with nitrogen;

- обезвреживают твердые остатки сыпучего материала в реакционной камере реактора;- neutralize solid residues of bulk material in the reaction chamber of the reactor;

- твердые остатки сыпучего материала выгружают из реакционной камеры. При выгрузке твердых остатков сыпучего материала из реакционной камеры останавливают вращение корпуса реактора, корпус реактора возвращают в горизонтальное положение, открывают люки узлов загрузки и выгрузки сыпучего материала, корпус реактора приводят во вращение и твердые остатки сыпучего материала из реакционной камеры корпуса реактора ссыпают в приемник бункера.- solid residues of bulk material are discharged from the reaction chamber. When unloading solid residues of bulk material from the reaction chamber, the rotation of the reactor vessel is stopped, the reactor vessel is returned to a horizontal position, the hatches of the units for loading and unloading bulk material are opened, the reactor vessel is rotated and solid residues of bulk material from the reaction chamber of the reactor vessel are poured into the hopper receiver.

При использовании рассматриваемого наклонного вращающегося реактора синтеза способ получения карбонила никеля реализуется следующим образом.When using the considered inclined rotary synthesis reactor, the method for producing nickel carbonyl is implemented as follows.

Вначале при горизонтальном неподвижном положении корпуса 1 реакционную камеру 7 через соответствующие узлы 2 загрузки и выгрузки сыпучего материала и окна «d» во внутренней обечайке барабана при снятых съемных крышках 44 и открытых люках 51 загружают гранулированным или полидисперсным никельсодержащим сырьем. В варианте осуществления изобретения объем загрузки составляет, например, 30% от объема реакционной камеры 7. После вновь устанавливают съемные крышки 44 и таким образом герметизируют корпус реактора. Закрывают люки 51. Поворотную подъемную платформу 12 с помощью гидроцилиндров 14 поворота поворачивают, и корпус реактора устанавливают с заданным наклоном, например, 3° в сторону пылевой камеры 39. Внутреннюю полость корпуса реактора через вращающееся пневматическое соединение 46 и патрубки 4 и 5 промывают азотом. После включают привод 18 вращения, который кинематически связан с зубчатым колесом (ободом) 17, закрепленным на корпусе 1, с которым жестко связан барабан 23. Корпус 1 совместно с барабаном 23 начинает вращаться относительно продольной оси 15 на поддерживающих (опорных) роликах 20, закрепленных на поворотной подъемной платформе 12. При этом упорные (ограничительные) ролики 21, взаимодействуя с ободом 19, удерживают корпус 1 от перемещения вдоль продольной оси 15.Initially, when the housing 1 is horizontally stationary, the reaction chamber 7 is loaded with granular or polydispersed nickel-containing raw materials through the respective nodes 2 for loading and unloading bulk material and the window “d” in the inner shell of the drum with removable covers 44 and open hatches 51. In an embodiment of the invention, the loading volume is, for example, 30% of the volume of the reaction chamber 7. After that, removable covers 44 are reinstalled and thus the reactor vessel is sealed. The hatches 51 are closed. The pivoting lifting platform 12 is turned using the turning cylinders 14, and the reactor vessel is set with a predetermined slope, for example, 3 ° towards the dust chamber 39. The internal cavity of the reactor vessel is flushed with nitrogen through a pneumatic connection 46 and nozzles 4 and 5. Then turn on the drive 18 of rotation, which is kinematically connected with a gear wheel (rim) 17, mounted on the housing 1, which is rigidly connected to the drum 23. The housing 1 together with the drum 23 starts to rotate relative to the longitudinal axis 15 on the supporting (supporting) rollers 20, fixed on the rotary lifting platform 12. In this case, the thrust (restrictive) rollers 21, interacting with the rim 19, keep the housing 1 from moving along the longitudinal axis 15.

В барабане 23 загруженный сыпучий материал подхватывается лопатками 28. Вследствие вращения барабана, а также воздействия на сыпучий материал перемешивающих лопаток 28 зона расположения сыпучего материала смещается в направлении вращения барабана. При вращении барабана (корпуса реактора) лопатки 28 подхватывают часть сыпучего материала, находящегося внизу, и поднимают его наверх. При достижении определенного угла наклона материал самостоятельно ссыпается с лопаток, создавая условия для постоянного перемешивания никельсодержащего сырья. Вместе с этим сыпучий материал при вращении барабана благодаря наклону продольной оси 15 перемещается влево по чертежу в сторону концевой части барабана, примыкающей к кольцевой перегородке 6, где через окна «d» во внутренней обечайке 25 поступает на направляющие элементы 27 многозаходного шнека, который перемещает сыпучий материал вправо по чертежу к другому концу барабана 23, где через другие окна «d» сыпучий материал выгружается из полости «с» обратно в реакционную камеру 7. Таким образом, осуществляется непрерывное перемешивание и циркуляция сыпучего материала внутри реакционной камеры. Попадание сыпучего материала из реакционной камеры 7 в пылевую камеру 39 ограничено кольцевой перегородкой 6 и формой ковшей 43, перекрывающих окна «е» в кольцевой перегородке 6.In the drum 23, the loaded bulk material is picked up by the blades 28. Due to the rotation of the drum, as well as the impact on the bulk material of the mixing blades 28, the location zone of the bulk material is shifted in the direction of rotation of the drum. During the rotation of the drum (reactor vessel), the blades 28 pick up a part of the bulk material located at the bottom and lift it up. Upon reaching a certain angle of inclination, the material is independently poured from the blades, creating conditions for constant mixing of nickel-containing raw materials. Along with this, the bulk material during rotation of the drum due to the inclination of the longitudinal axis 15 moves to the left along the drawing towards the end part of the drum adjacent to the annular partition 6, where through the windows “d” in the inner shell 25 it enters the guiding elements 27 of the multi-feed screw, which moves the bulk the material to the right according to the drawing to the other end of the drum 23, where through other windows "d" the bulk material is discharged from the cavity "c" back into the reaction chamber 7. Thus, continuous mixing and compass bulk material inside the reaction chamber. The ingress of bulk material from the reaction chamber 7 into the dust chamber 39 is limited by the annular partition 6 and the shape of the buckets 43 overlapping the windows “e” in the annular partition 6.

В теплообменник 11 подают теплоноситель (например, пар или топочные газы) для разогрева исходного сырья до заданной (желательной) температуры (например, 130-150°C). Во внутреннюю полость корпуса реактора через патрубок 4 подают оксид углерода. Закачивают оксид углерода, например, до давления 70 атм. После этого включают циркуляционный компрессор (на чертеже не показано), обеспечивающий движение оксида углерода через реактор. После начала химической реакции, протекающей с выделением тепла, в теплообменник вместо теплоносителя подают хладагент и, таким образом, в реакционной камере поддерживают оптимальную температуру 170-220°C. В качестве хладагента используют воду с температурой, например, 5-20°C. Благодаря интенсивному охлаждению непрерывно перемешивающегося и циркулирующего внутри реакционной камеры сыпучего материала обеспечивается повышение производительности процесса синтеза карбонила никеля. На заключительном этапе реакции синтеза, когда массовое содержание никеля в загрузке составляет менее 25%, скорость синтеза снижается. Это приводит к падению температуры в реакционной камере, подачу хладагента прекращают и теплообменник 11 из режима «холодильник» переводят в режим «подогреватель». Вместо хладагента в теплообменник 11 вновь подают теплоноситель и, регулируя температуру и расход теплоносителя (пара или топочных газов), поддерживают температуру в реакторе 130-150°C для ускорения процесса доизвлечения никеля из загруженного сырья. Необходимость подачи в теплообменник теплоносителя для нагрева загрузки реактора в начальный и заключительный периоды реакции синтеза или хладагента в период интенсивного протекания реакции синтеза определяется химическим составом исходного сырья, а также давлением и температурой процесса.A heat carrier (e.g., steam or flue gases) is supplied to the heat exchanger 11 to heat the feedstock to a predetermined (desired) temperature (e.g., 130-150 ° C). In the internal cavity of the reactor vessel through the pipe 4 serves carbon monoxide. Carbon monoxide is pumped, for example, to a pressure of 70 atm. After that include a circulation compressor (not shown), which provides the movement of carbon monoxide through the reactor. After the start of the chemical reaction proceeding with the release of heat, coolant is fed to the heat exchanger instead of the heat carrier and, thus, the optimal temperature of 170-220 ° C is maintained in the reaction chamber. As a refrigerant use water with a temperature of, for example, 5-20 ° C. Due to the intensive cooling of bulk material continuously mixing and circulating inside the reaction chamber, an increase in the productivity of the nickel carbonyl synthesis process is provided. At the final stage of the synthesis reaction, when the mass content of nickel in the charge is less than 25%, the synthesis rate decreases. This leads to a drop in temperature in the reaction chamber, the flow of refrigerant is stopped and the heat exchanger 11 from the "refrigerator" mode is transferred to the "heater" mode. Instead of the refrigerant, the coolant is again fed into the heat exchanger 11 and, by controlling the temperature and flow rate of the coolant (steam or flue gases), the temperature in the reactor is maintained at 130-150 ° C to accelerate the process of nickel recovery from the loaded raw material. The need to supply a heat carrier to the heat exchanger to heat the reactor load in the initial and final periods of the synthesis or refrigerant reaction during the period of the intensive synthesis reaction is determined by the chemical composition of the feedstock, as well as the pressure and temperature of the process.

По мере выработки никеля происходит измельчение загрузки реактора и образование металлической пыли. Реакционный газ, движущийся через реактор, выносит пыль из реакционной камеры 7 в пылевую камеру 39. Более крупная часть пыли оседает в пылевой камере, не достигая фильтроэлементов 41, более мелкая - доходит до фильтроэлементов 41, оседая на их поверхности в виде наростов («шубы»). По мере увеличения наростов пыль «обваливается» (ссыпается), частично освобождая поверхность фильтроэлементов 41. Отфильтрованную из отводимого продукта реакции пыль с помощью направляющих элементов 42 многозаходного шнека и ковшей 43 перемещают из пылевой камеры 39 внутрь реакционной камеры 7. Металлическая пыль смешивается с общей массой, движущейся навстречу загрузки. Образовавшаяся масса через окна «d» загружается в полость «c» барабана 23. Затем с помощью направляющих элементов 27 многозаходного шнека перемещается к другому концу реакционной камеры (вправо по чертежу), вновь поступает в полость последней и начинает перемещаться в обратном направлении (влево по чертежу) за счет наклона корпуса реактора. В результате создаются условия для доизвлечения никеля из металлической пыли благодаря ее многократному прохождению через реакционную камеру, что повышает глубину извлечения никеля из сырья до уровня не менее 96% и, как следствие этого - эффективность работы реактора.As nickel is produced, the reactor charge is ground and metal dust is generated. The reaction gas moving through the reactor carries the dust out of the reaction chamber 7 into the dust chamber 39. The larger part of the dust settles in the dust chamber before reaching the filter elements 41, the smaller part reaches the filter elements 41, settling on their surface in the form of growths ("fur coats "). As the growths increase, the dust "falls off" (falls off), partially freeing the surface of the filter elements 41. The dust filtered from the exhaust product of the reaction using the guiding elements 42 of the multi-auger and buckets 43 is moved from the dust chamber 39 into the reaction chamber 7. The metal dust is mixed with the total mass moving towards loading. The resulting mass through the window "d" is loaded into the cavity "c" of the drum 23. Then, using the guiding elements 27 of the multi-auger, it moves to the other end of the reaction chamber (to the right in the drawing), enters the cavity of the latter again and begins to move in the opposite direction (left to drawing) due to the tilt of the reactor vessel. As a result, conditions are created for additional extraction of nickel from metal dust due to its multiple passage through the reaction chamber, which increases the depth of nickel extraction from raw materials to a level of not less than 96% and, as a result, the efficiency of the reactor.

После прохождения через фильтроэлементы 41 реакционный газ с парами карбонила никеля поступает в конечную камеру 40, далее через патрубок 5 и вращающееся пневматическое соединение 46 - на холодильник-отделитель (на чертеже не показано), где пары карбонила никеля сжижают и выводят из системы. Освободившийся оксид углерода поступает на циркуляционный компрессор (на чертеже не показано) и вновь подается на вход реактора. Потребление реакционного газа при проведении реакции синтеза компенсируют постоянной подкачкой реактора оксидом углерода из ресиверов «чистого» газа (на чертеже не показано). Реакционный газ периодически отбирают и анализируют на содержание оксида углерода. При снижении объемного содержания оксида углерода в реакционном газе до 65%, производят «сброс» газа из реактора, с последующей закачкой новой порции «чистого» оксида углерода. В варианте осуществления изобретения при использовании в качестве исходного материала гранулированного никельсодержащего сырья продолжительность реакции синтеза составляет 28-30 часов.After passing through the filter elements 41, the reaction gas with nickel carbonyl vapors enters the final chamber 40, then through the nozzle 5 and the rotary pneumatic connection 46 to the refrigerator-separator (not shown), where nickel carbonyl vapors are liquefied and removed from the system. The released carbon monoxide enters the circulation compressor (not shown in the drawing) and is again fed to the reactor inlet. The consumption of the reaction gas during the synthesis reaction is compensated by constant pumping of the reactor with carbon monoxide from the receivers of "pure" gas (not shown in the drawing). The reaction gas is periodically taken and analyzed for carbon monoxide content. When the volumetric content of carbon monoxide in the reaction gas is reduced to 65%, the gas is "discharged" from the reactor, followed by the injection of a new portion of "pure" carbon monoxide. In an embodiment of the invention, when using granular nickel-containing raw materials as starting material, the duration of the synthesis reaction is 28-30 hours.

По окончании реакции синтеза реактор разряжают и оксид углерода сбрасывают в газгольдер (на чертеже не показано), твердые остатки обезвреживают путем отдувки азотом или окислительной обработкой непосредственно в реакторе и выгружают на воздух для дальнейшей переработки. Разгрузку реактора производят через узлы 2 загрузки и выгрузки сыпучего материала. Для этого через люки 51 снимают крышки 44, после чего включают привод 18 вращения и твердые остатки ссыпают в приемник бункера (на чертеже не показано).At the end of the synthesis reaction, the reactor is discharged and carbon monoxide is discharged into the gas tank (not shown in the drawing), the solid residues are neutralized by blowing with nitrogen or by oxidative treatment directly in the reactor and discharged into air for further processing. The reactor is unloaded through the nodes 2 loading and unloading of bulk material. To do this, through the hatches 51, the covers 44 are removed, after which the rotation drive 18 is turned on and solid residues are poured into the hopper receiver (not shown in the drawing).

После разгрузки реактора в него загружают новую партию исходного сырья, и процесс карбонилирования никельсодержащего материала повторяется.After unloading the reactor, a new batch of feedstock is loaded into it, and the process of carbonylation of the nickel-containing material is repeated.

Таким образом, благодаря особенности выполнения способа изобретение позволяет обеспечить постоянное обновление реакционной поверхности твердой фазы, участвующей в химическом превращении, обеспечивает возможность повышения глубины извлечения никеля, а также позволяет интенсифицировать и оптимизировать теплообмен в разные периоды протекания реакции синтеза, что в целом, в конечном счете, позволяет повысить эффективность синтеза карбонила никеля.Thus, due to the particular features of the method, the invention allows for constant updating of the reaction surface of the solid phase involved in the chemical conversion, provides the possibility of increasing the depth of nickel extraction, and also allows to intensify and optimize heat transfer at different periods of the synthesis reaction, which, in the final analysis, , improves the synthesis of nickel carbonyl.

Claims

1. A method of producing nickel carbonyl, in which the feed bulk material is loaded into the reaction chamber of an inclined rotating reactor through the hatches of the units for loading and unloading bulk material, the reactor vessel is set with a given slope and rotated relative to its longitudinal axis, the internal cavity of the reactor through nozzles, respectively, feed carbon monoxide and removal of the reaction product are washed with nitrogen, carbon monoxide is pumped into the reactor to a pressure of 50-70 atm, then a circulation compressor is turned on to ensure the movement of carbon monoxide through the reactor, then a coolant is supplied to the heat exchanger located inside the reactor reaction chamber, and the starting bulk material is heated to a predetermined temperature, then the nickel carbonyl synthesis reaction is carried out while maintaining the pressure of carbon monoxide in the reaction chamber at 50-70 atm and mechanical stirring bulk material in the presence of carbon monoxide to obtain Nickel carbonyl, while mixing the bulk material is carried out using means for mixing, constructive but combined with a heat exchanger, bulk material is transported simultaneously with stirring from one end of the reaction chamber to the other with the circulation of the bulk material in a closed circuit in the inner cavity of the reactor; moreover, after the initial bulk material is heated to a predetermined temperature, a coolant is fed to the heat exchanger instead of the heat carrier, then the temperature is maintained in the reaction chamber 170-220 ° C, and in the event of a temperature drop in the reaction chamber, instead of the refrigerant, t is again fed to the heat exchanger the carrier, while in the process of nickel carbonyl synthesis reaction the reaction product is withdrawn from the inner cavity of the reactor while filtering dust from the discharged reaction product with filter elements and keeping the bulk material that has not reacted in the reaction chamber, after the synthesis reaction is stopped, the pressure in the reaction chamber is reduced to atmospheric, purge filter elements with nitrogen, neutralize solid residues of bulk material in the reaction chamber of the reactor, after which solid residues bulk material is discharged from the reaction chamber.

2. The method according to claim 1, characterized in that granular nickel-containing raw materials are used as bulk material.

3. The method according to claim 1, characterized in that polydisperse nickel-containing raw materials are used as bulk material.

4. The method according to claim 1, characterized in that the volume of bulk material loaded into the reaction chamber of the reactor does not exceed 30% of the volume of the reaction chamber.

5. The method according to claim 1, characterized in that after washing the inner cavity of the reactor with nitrogen, it is pressed against the working pressure.

6. The method according to claim 1, characterized in that flue gases are used as a heat carrier.

7. The method according to claim 1, characterized in that superheated steam is used as a heat carrier.

8. The method according to claim 1, characterized in that water with a temperature of 5-20 ° C is used as a refrigerant.

9. The method according to claim 1, characterized in that the dust filtered from the discharged reaction product is repeatedly passed through the reaction chamber.

10. The method according to claim 1, characterized in that when unloading solid residues of bulk material from the reaction chamber, the rotation of the reactor vessel is stopped, the reactor vessel is returned to a horizontal position, the hatches of the loading and unloading units of bulk material are opened, then the reactor vessel is rotated and solid residual bulk material from the reaction chamber of the reactor vessel is poured into the hopper receiver.